説明

成膜装置用部品の前処理方法

【課題】成膜装置用部品に対してパーティクル量を低減したプレコート層を効率よく形成することができる成膜装置用部品の前処理方法を提供する。
【解決手段】本発明の成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、成膜装置用部品についての前処理方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、半導体部品などには成膜処理が施されている。ここで、成膜とは、対象物に薄膜を形成させることであり、成膜の一例としてスパッタリングが挙げられる。スパッタリングとは、チャンバー内を真空にした後、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入しながら、対象物である母材と薄膜の材料となるターゲット材の間に高電圧を印加し、イオン化した不活性ガスをターゲット材に衝突させ、それにより弾き飛ばされた成膜物質を母材上に付着させ薄膜を形成する方法である。
【0003】
上記スパッタリングのような成膜を行う成膜装置では、成膜過程において、ターゲット材から弾き飛ばされた成膜物質は対象物のみならず、対象物を保持する部品やチャンバー内の装置各部に付着し、薄膜を形成することとなる。そして、成膜装置を用いて繰返し成膜を行うことにより、対象物を保持する部品やチャンバー内の装置各部には、薄膜が積層されスパッタリング膜などの付着膜が形成される。この付着膜は、繰返しの熱履歴などにより成膜装置の部品から剥落し、母材に付着して膜欠陥の原因となる。このような付着膜の剥落を抑制するためには、成膜装置用部品の付着膜が形成される部分の表面粗度を制御することが有効である。そこで、成膜装置用部品の付着膜が形成され得る部分に、アルミニウムなどの金属溶射層を形成して表面粗度を高める方法がとられている。
【0004】
また、上記のように成膜装置用部品には付着膜が形成されるが、付着膜の積層量が多くなると付着膜の剥落を抑制しきれなくなる。そのため、成膜装置用部品は定期的に付着膜を除去し再生が行われる。成膜装置用部品に形成された付着膜を除去する方法としては、化学的除去方法や物理的除去方法などが用いられているが、再生作業に係る時間や成膜装置用部品の損耗が問題となっている。そこで、より容易に付着膜を除去できるようにプレコート層が形成された成膜装置用部品や、より効率よく成膜装置用部品から付着膜を除去する方法が提案されている。
【0005】
このような成膜装置用部品としては、例えば、水崩壊性Al膜を備えた成膜装置用部材(特許文献1(請求項9)参照);構成部品の母材金属よりも電気化学的に卑な金属膜層を、溶射等の方法により母材金属の表面に形成した成膜装置用構成部品(特許文献2(請求項1)参照);部品の表面に、この部品の構成材料より硬度の低い材料からなる軟質膜を形成した成膜装置用部品(特許文献3(請求項1)参照);アルミニウムを主材質とする薄板を、層間材を介して複数枚積層した積層構造を有し、密閉空間内面への汚染物の付着を防止する防着板が装着されており、表層の前記薄板が汚染物によって汚染されたならばこの表層の薄板を剥離して次層を露呈させる真空処理装置(特許文献4(請求項6)参照)が提案されている。また、付着膜を除去する方法としては、例えば、部分安定化ジルコニア溶射膜で被覆された部材を使用後、所定の温湿度環境下に置くことにより該部材から該溶射膜を剥離する剥離方法(特許文献5)が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2005−256063号公報
【特許文献2】国際公開第2004/074545号
【特許文献3】特開平6−49626号公報
【特許文献4】特開2005−101435号公報
【特許文献5】特開2004−346374号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
表面に金属溶射層が形成された成膜装置用部品を、スパッタリング装置などの成膜装置に使用する場合、成膜対象物や成膜装置内部の汚染防止のため、金属溶射層部分から発生するパーティクルを除去しておく必要がある。パーティクルを除去する方法としては、金属溶射層を形成した成膜装置用部品を純水に浸漬させる方法などが採用されている。しかしながら、純水に浸漬させる場合、成膜装置用部品を乾燥させるのに時間がかかり生産性が低下する。また、特許文献1などに記載されたような、水によって軟化、崩壊するプレコート層が形成された成膜装置用部品では、パーティクルを除去するために純水に浸漬すると、プレコート層が軟化してしまい、最悪の場合、プレコート層が剥離してしまい成膜装置用部品が使用不可能となってしまう。
【0008】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、成膜装置用部品に対してパーティクル量を低減したプレコート層を効率よく形成することができる成膜装置用部品の前処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記課題を解決することができた本発明の成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする。
【0010】
前記成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品に対して、水性無機コーティング剤を塗布することにより水性無機コーティング層を形成した後、該水性無機コーティング層上に前記金属溶射層を形成することが好ましい。
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、振動を与えた後、エアブローを行うという簡便な操作で、成膜装置用部品に付着したパーティクル量を低減することができるため、効率よくプレコート層を形成できる。また、本発明の前処理方法では、金属溶射層に付着したパーティクル除去に水を使用しないため、例えば、プレコート層として水性無機コーティング層を設けた場合でも、水性無機コーティング層を軟化させることなく、パーティクルを除去することができる。
【発明を実施するための形態】
【0012】
本発明の成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする。
【0013】
本発明の成膜装置用部品の前処理方法では、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、成膜装置用部品に対して金属溶射層を形成する。本発明の前処理を施す成膜装置用部品としては、例えば、蒸着法、スパッタリング法などの物理的気相成長法(PVD法)や、化学的気相成長法(CVD法)により薄膜を形成する真空成膜装置に用いる成膜装置用部品が挙げられ、特に、真空蒸着装置、スパッタリング装置に用いられる成膜装置用部品が好適である。また、前記成膜装置用部品の具体例としては、例えば、FPD(Flat Panel Display)保持用フレーム、自動車部品保持用フレームなどが挙げられる。
【0014】
前記成膜装置用部品の基材としては、通常、成膜装置用部品に用いられるものであれば、特に限定されない。前記基材としては、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス鋼、チタンなどの金属が挙げられる。
【0015】
前記金属溶射層を形成する溶射材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、クロムなどの金属およびそれらの合金などを用いることができる。これらの中でも、前記成膜装置用部品と同じ材料あるいは成膜装置用部品の材料と線熱膨張率が近いものが好ましい。
【0016】
前記成膜装置用部品に対して金属溶射層を形成する方法は特に限定されず、例えば、アーク溶射、プラズマ溶射などの電気式溶射;溶棒式フレーム溶射、溶線式フレーム溶射、粉末式フレーム溶射、爆発溶射などのガス式溶射などが挙げられる。なお、溶射条件については、形成する金属溶射層の厚みや空孔率などに応じて、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などを適宜調整すればよい。
【0017】
前記成膜装置用部品上に形成する金属溶射層の厚さは、10μm以上が好ましく、より好ましくは50μm以上、さらに好ましくは100μm以上であり、500μm以下が好ましく、より好ましくは300μm以下、さらに好ましくは150μm以下である。前記金属溶射層の厚さが10μm以上であれば、成膜装置用部品に対して付着膜が直接付着することを防止でき、付着膜の除去がより容易となる。また、金属溶射層の厚さが500μm以下であれば、成膜装置用部品に定められているクリアランス(例えば、対象物を保持する部品とチャンバー内壁とのクリアランスなど)を確保することができる。
【0018】
前記金属溶射層は多孔質であってもよい。金属溶射層が多孔質であれば、金属溶射層の表面粗度が高くなり、金属溶射層に付着した付着膜の剥落をより抑制することができる。また、特に、プレコート層を水性無機コーティング層と金属溶射層とから形成する場合、付着膜形成後に水および/または水蒸気によりプレコート層を処理する際に、水、水蒸気が水性無機コーティング層全体に速やかに浸透し、付着膜の除去がより容易となる。多孔質金属溶射層の空孔率は、3%以上が好ましく、より好ましくは5%以上、さらに好ましくは10%以上であり、70%以下が好ましく、より好ましくは60%以下、さらに好ましくは50%以下である。前記多孔質金属溶射層の空孔率が3%以上であれば、水および/または水蒸気によりプレコート層を処理する際に、水、水蒸気が水性無機コーティング層全体により速やかに浸透する。また、多孔質金属溶射層の空孔率が70%以下であれば、多孔質金属溶射層の強度が向上し、成膜装置用部品からの多孔質金属溶射層の剥離を抑制することができる。なお、多孔質金属溶射層の空孔率は、金属溶射層の厚さ、溶射による質量増加量および溶射材の密度より算出することができる。
【0019】
前記成膜装置用部品に対して、金属溶射層を形成するにあたり、成膜装置用部品に対して、水性無機コーティング剤を塗布することにより水性無機コーティング層を形成した後、該水性無機コーティング層上に前記金属溶射層を形成してもよい。水性無機コーティング層は、水および/または水蒸気などで処理することにより、成膜装置用部品に対する接着性を低下させることができる。そのため、水性無機コーティング層を形成しておくことで、付着膜が形成された成膜装置用部品を、例えば、煮沸などの処理を施すことにより、水性無機コーティング層を容易に剥離することができ、該水性無機コーティング層とともに付着膜を簡単に除去することができる。なお、本発明の前処理方法では、金属溶射層に付着したパーティクル除去に水を使用しないため、このような水性無機コーティング層を設けた場合でも、水性無機コーティング層を軟化させることなく、パーティクルを除去することができる。
【0020】
前記水性無機コーティング剤としては、溶媒の主成分(50質量%以上)として水を含有し、骨材(顔料を含む)および結合剤を含有するものであれば、特に限定されない。
【0021】
前記骨材としては、例えば、珪藻土、霞石閃長岩、珪石、黒鉛などの鉱物;シリカ(SiO2)、非晶質シリカ(SiO2)、アルミナ(酸化アルミニウム:Al23)、酸化コバルト(Co34)、酸化マグネシウム(MgO)、三酸化二クロム(Cr23)などの金属酸化物;窒化硼素(BN)、窒化珪素(Si34)などの金属窒化物;クロムチタンイエロー((Ti,Sb,Cr)O2)、亜鉛鉄ブラウン((Zn,Fe)Fe24)、ニッケルチタンイエロー((Ti,Sb,Ni)O2)などの複合酸化物系顔料;などが挙げられる。これらの骨材は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、本発明に用いる水性無機コーティング剤は珪石、霞石閃長岩、シリカ、アルミナ、非晶質シリカおよび窒化硼素よりなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
【0022】
前記結合剤としては、無機結合剤、有機結合剤のいずれも可能である。前記無機結合剤としては、コロイダルシリカ(SiO2・xH2O)、アルミナゾル、水ガラスなどが挙げられる。前記有機結合剤としては、水溶性アクリル樹脂、アクリル酸系ポリマーなどが挙げられる。これらの結合剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、本発明に用いる水性無機コーティング剤は、コロイダルシリカ、水溶性アクリル樹脂、アクリル酸系ポリマーおよび水ガラスよりなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
【0023】
水性無機コーティング剤中の前記結合剤の含有量は、骨材100質量部に対して、5質量部以上が好ましく、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、50質量部以下が好ましく、より好ましくは40質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下である。
【0024】
前記水性無機コーティング剤は、水以外の溶媒を含有していてもよい。水以外の溶媒を添加することにより、水性無機コーティング剤の塗工性を向上させることができる。前記水以外の溶媒としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、i−プロパノール、n−ブタノールなどのアルコール類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、ブチルジグリコールなどのグリコール類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類が挙げられる。水以外の溶媒を使用する場合、全溶媒中の水の含有量は50質量%以上であり、80質量%以上が好ましく、より好ましくは90質量%以上である。なお、溶媒の使用量は適宜調節すればよいが、水性無機コーティング剤中、25質量%〜75質量%が好ましい。
【0025】
前記水性無機コーティング剤は、無機塩類を含有することが好ましい。前記無機塩類の水に対する溶解度(水100g(25℃)に溶解し得る質量(g))は、10以上が好ましく、より好ましくは20以上、さらに好ましくは30以上である。無機塩類の水に対する溶解度が10以上であれば、成膜装置用部品を水などで処理する際のプレコート層の軟化、溶解をさらに促進することができる。なお、無機塩類の水に対する溶解度の上限は特に限定されないが、通常200程度である。
【0026】
前記無機塩類(軟化促進剤)としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウムなどの塩化物;硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩;リン酸水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸水素カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素カルシウム、リン酸マグネシウムなどのリン酸塩;などが挙げられる。これらの無機塩類は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、塩化物、炭酸塩、硫酸塩が好ましい。
【0027】
また、前記水性無機コーティング剤は、前記骨材、結合剤、溶媒および無機塩類のほかに、本発明の効果を損なわない程度で、硬化促進剤、増粘剤、レベリング剤、消泡剤、防錆剤などの添加剤を含有してもよい。
【0028】
前記水性無機コーティング剤は、上記の骨材、結合剤などを混合して調製してもよいが、市販のものを用いることもできる。
【0029】
前記水性無機コーティング剤を成膜装置用部品に塗工する方法は特に限定されず、通常の塗料と同様の塗装方法を採用することができる。塗装方法としては、例えば、エアースプレー、エアレススプレー、ディッピング、刷毛塗りなどの方法が挙げられる。そして、成膜装置用部品に塗装された水性無機コーティング剤を、乾燥・焼成することにより水性無機コーティング層を形成できる。なお、水性無機コーティング剤の乾燥・焼成は、用いられる結合剤の種類などによって、脱離成分の脱離が終了するように、適宜調整すればよいが、通常100℃〜500℃で、0.1時間〜24時間乾燥・焼成すればよい。
【0030】
前記水性無機コーティング層の厚さは1μm以上が好ましく、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上であり、500μm以下が好ましく、より好ましくは250μm以下、さらに好ましくは100μm以下である。前記水性無機コーティング層の厚さが1μm以上であれば、成膜装置用部品と金属溶射層とが直接接触するのを防止でき、付着膜の除去がより容易となる。また、水性無機コーティング層の厚さが500μm以下であれば、成膜装置用部品が昇降温された際にも、水性無機コーティング層がより剥離しにくくなり、水性無機コーティング剤の塗工回数を低減することができ、塗工コストが減少する。
【0031】
次に、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与える。成膜装置用部品に対して振動を与える方法としては、バイブレーターを用いる方法などが挙げられる。バイブレーターを用いて振動を与える場合、テーブル式バイブレーター上に成膜装置用部品を載せて振動を与える態様;成膜装置用部品の裏面に小型のバイブレーターをあてて、全面を走査させる態様などが挙げられる。
【0032】
振動を与える時間は適宜調整すればよいが、5秒以上が好ましく、より好ましくは10秒以上、さらに好ましくは15秒以上であり、180秒以下が好ましく、より好ましくは120秒以下、さらに好ましくは60秒以下である。また、成膜装置用部品に与える振動の振動数は30Hz以上が好ましく、より好ましくは60Hz以上、さらに好ましくは90Hz以上であり、500Hz以下が好ましく、より好ましくは400Hz以下、さらに好ましくは300Hz以下である。振動を与える時間、振動数が上記範囲内であれば、金属溶射層や水性無機コーティング層に損傷を与えることなく、金属溶射層に付着したパーティクルを除去しやすくできる。
【0033】
続いて、振動を与えた成膜装置用部品に対してエアブローを行う。
前記エアブローの方法は特に限定されず、成膜装置用部品に付着したパーティクルを除去できればよい。エアブローの方法としては、エアーガンを用いる方法が挙げられる。なお、エアブローを行う際は、吹き飛ばされたパーティクルが再度成膜装置用部品に付着しないように、吹き飛ばされたパーティクルは集塵機などで回収することが好ましい。
【0034】
上記のように前処理を施した成膜装置用部品は、真空成膜装置などに用いることができ、成膜操作は従来と同様に行うことができる。そして、成膜装置を用いて繰返し成膜を行うことで付着膜が形成された場合、成膜装置から成膜装置用部品を取り外し、化学的除去方法や物理的除去方法により金属溶射層とともに付着膜を剥離すればよい。水性無機コーティング層を形成している場合には、水などで処理することにより水性無機コーティング層とともに金属溶射層、付着膜を除去することができる。
【0035】
本発明の前処理を施すことで、成膜装置用部品に付着膜が付着した場合、金属溶射層からなるプレコート層、または、金属溶射層と水性無機コーティング層からなるプレコート層とともに付着膜を除去できるため、成膜装置用部品を傷つけることなく付着膜を除去することができる。よって、プレコート層とともに付着膜を除去した成膜装置用部品は、再度前処理を施して、成膜装置に用いることができる。
【実施例】
【0036】
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例によって限定されるものではなく、前・後記の趣旨に適合しうる範囲で適宜変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【0037】
試験例1
成膜装置用部品基材としてのAl試験片(4cm四方、厚さ2mm)に、WA#100による表面ブラスト処理を施した。前記基材のブラスト処理を施した面に、骨材として珪石60質量部、結合剤としてコロイダルシリカ12質量部、溶媒として水28質量部を含有する水性無機コーティング剤を、ピースガン(明治機械製作所製、「MP−3」)を用いてスプレー塗布した。塗装した水性無機コーティング剤を、150℃で1時間乾燥させ無機コーティング層(厚み20μm)を形成した。
【0038】
続いて、前記無機コーティング層上に、ガスフレーム式ワイヤー溶射装置(コーケン・テクノ社製、「M−7型」)を用いて、多孔質金属溶射層(厚さ150μm、空孔率40%)を形成し、無機コーティング層及び多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。なお、溶射条件は、線材として純Alワイヤー(φ4.6mm)を使用し、火炎温度を2500℃〜3000℃とし、被溶射物までの距離を100mm〜150mmとした。
【0039】
プレコート層を形成した成膜装置用部品について、パーティクルカウンター(RION社製、「KC−03A」)を用いて、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径0.3μm以下のものが339個、粒径0.3μm超0.5μm以下のものが237個、粒径0.5μm超1.0μm以下のものが91個、粒径1.0μm超2.0μm以下のものが16個、2.0μm超のものが0個であった。
【0040】
次に、プレコート層を形成した成膜装置用部品に対して、バイブレーター(ガスクロ工業社製)を用いて30秒間振動(100Hz)を与えた後、エアブローを5秒間行った。
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径0.3μm以下のものが11個、粒径0.3μm超0.5μm以下のものが5個、粒径0.5μm超1.0μm以下のものが0個、粒径1.0μm超2.0μm以下のものが0個、2.0μm超のものが0個であった。
【0041】
試験例2
試験例1と同様にして、成膜装置用部品基材上に無機コーティング層及び多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。
プレコート層を形成した成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径0.3μm以下のものが390個、粒径0.3μm超0.5μm以下のものが264個、粒径0.5μm超1.0μm以下のものが129個、粒径1.0μm超2.0μm以下のものが32個、2.0μm超のものが0個であった。
【0042】
次に、プレコート層を形成した成膜装置用部品に対して、エアブローを5秒間行った。
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径0.3μm以下のものが32個、粒径0.3μm超0.5μm以下のものが18個、粒径0.5μm超1.0μm以下のものが8個、粒径1.0μm超2.0μm以下のものが1個、2.0μm超のものが0個であった。
【0043】
試験例3
成膜装置用部品基材としてのAl試験片(4cm四方、厚さ2mm)に、WA#100による表面ブラスト処理を施した。前記基材のブラスト処理を施した面に、試験例1と同様にして多孔質金属溶射層(厚さ150μm、空孔率40%)を形成し、多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。なお、溶射条件は、試験例1と同様とした。プレコート層を形成した成膜装置用部品を純水中に10分間浸漬後、エアブローを5秒間行った。
【0044】
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径0.3μm以下のものが19個、粒径0.3μm超0.5μm以下のものが2個、粒径0.5μm超1.0μm以下のものが0個、粒径1.0μm超2.0μm以下のものが0個、2.0μm超のものが0個であった。
【0045】
【表1】

【0046】
表1に示すように、成膜装置用部品に振動を与えた後、エアブローを行った試験例1では、純水に浸漬した後エアブローを行った試験例3と同程度まで、パーティクル量を減少させることができた。
【産業上の利用可能性】
【0047】
本発明は、スパッタリング装置などの成膜装置に用いられる成膜装置油部品へのプレコート層形成に好適である。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、
該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、
金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする成膜装置用部品の前処理方法。
【請求項2】
成膜装置用部品に対して、水性無機コーティング剤を塗布することにより水性無機コーティング層を形成した後、該水性無機コーティング層上に前記金属溶射層を形成する請求項1に記載の成膜装置用部品の前処理方法。

【公開番号】特開2012−52161(P2012−52161A)
【公開日】平成24年3月15日(2012.3.15)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−193795(P2010−193795)
【出願日】平成22年8月31日(2010.8.31)
【出願人】(000156961)関西熱化学株式会社 (117)
【出願人】(507249993)株式会社MCエバテック (8)
【Fターム(参考)】