方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を生産性よく製造する有利な方法を提案する。
【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０２０〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．００５〜０．３％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１２％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）％以上０．１０％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝％以上１．０％以下を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒおよび中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）を適正範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０２０〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜７．０％、Ｍｎ：０．００５〜０．３％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１２％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）％以上０．１０％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝％以上１．０％以下を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒおよび中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）を適正範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶粒がミラー指数で板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に高度に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性材料である方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施すことによって、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞（以降、「Ｇｏｓｓ方位」とも称する。）に高度に集積させたものであり、優れた磁気特性を有することから、商用周波数領域で用いられる変圧器や回転機等の電気機器の鉄心材料等として広く用いられている。磁気特性の評価指標としては、一般に磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８、および、励磁周波数５０Ｈｚの交流磁場で１．７Ｔまで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が用いられる。そして、方向性電磁鋼板には、特に、鉄損Ｗ１７／５０が低いことが強く求められる。これは、発電機や変圧器等の鉄損は、Ｗ１７／５０が低い材料を用いることによって、大幅に低減されるためである。特に近年では、省エネルギー化への要請の高まりから、方向性電磁鋼板の鉄損低減への要求は益々強くなってきている。
【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損を低減する技術としては、例えば、特許文献１には、ＳｂとＭｏまたはＳｎとＣｕの組合せで、それらの元素を各々０．００３〜０．３ｍａｓｓ％含有する冷延鋼板を、１００℃／ｓ以上の速度で加熱して脱炭焼鈍し、さらに、製造工程の途中でレーザー照射したりまたはエッチングで溝加工を施して磁区を制御したりすることで低鉄損化を図る技術が開示されている。この技術は、ＳｎとＣｕの粒界偏析効果により、比較的良好な磁気特性が得られるものの、ＳｎとＣｕを添加することによる脆化の問題や、脱炭焼鈍で高速加熱するための設備費による製造コストの上昇という問題を有している。また、磁区制御を必須としている点でも、磁区制御しない方向性電磁鋼板と比較してコスト的にも不利である。
【０００４】
また、特許文献２には、インヒビターであるＡｌＮに加えてさらに、ＳｂとＮｉを適正量添加することによって、一次再結晶粒の成長に対して極めて強い抑制力を得ることが可能となり、その結果、一次再結晶集合組織がこれまでになく改善されて、鉄損値の低い方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。しかし、二次再結晶粒の細粒化による低鉄損化と高磁束密度化の両立という観点からは、まだ十分とは言えず、さらに、ＳｂやＮｉの添加によって、熱間圧延時の脆性に起因してエッジ割れ等が生じ、生産性が悪い（歩留まりが低い）という問題も抱えている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４３７７４７７号
【特許文献２】特許第３３５７５７８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を生産性よく製造する有利な方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意検討を重ねた。その結果、補助的なインヒビター成分として添加しているＳｎ，ＳｂおよびＮｉ量を適正化し、さらに熱間圧延時の圧下率と中間焼鈍時の最高到達温度を適正範囲に制御することによって、熱間圧延時のエッジ割れ等の脆性問題を解決することができるだけでなく、優れた一次再結晶板集合組織をも造り込むことができ、ひいては、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現することができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを、１３００℃以上に加熱後、８５０℃以上で熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒ（％）が下記（１）式；
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
を満たすよう制御し、さらに、中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）が下記（２）式；
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
を満たすよう制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。ここで、上記式中の各元素記号は、それぞれの成分の含有量（ｍａｓｓ％）である。
【０００９】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉを適正量添加することで、熱間圧延におけるエッジ割れ等を防止することができると共に、一次再結晶集合組織を改善することによって、従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することができる。したがって、本発明によれば、製造が難しいとされる板厚０．２３ｍｍでも、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の優れた鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を、生産性よく製造することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材の成分組成について説明する。
本発明で用いる鋼素材は、Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有するものであることが必要である。以下、具体的に説明する。
【００１３】
Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時におけるγ変態を利用し、熱延板組織の改善を図る上で必要な元素であるが、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％未満では、熱延板組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが難しくなる。一方、含有量が０．１５ｍａｓｓ％を超えると、脱炭負荷が増すだけでなく、脱炭が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因となる。よって、Ｃは０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３０〜０．０９０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１４】
Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大し、鉄損の一部を構成する渦電流損の低減に極めて有効な元素である。この電気抵抗増大効果は、Ｓｉ含有量が１１ｍａｓｓ％に達するまで単調に増加する。しかし、Ｓｉが７．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下し、製造性が悪化する。一方、Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、γ−α変態の存在によって、最終仕上焼鈍における二次再結晶が阻害され、磁気特性の低下を招く。よって、Ｓｉは２．５〜７．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．８〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１５】
Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、インヒビターＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、正常粒成長を抑制する働きをする成分であるため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。Ｍｎの含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足するため、抑制力が不足する。一方、０．３ｍａｓｓ％を超えると、熱延前のスラブ加熱で、ＭｎＳやＭｎＳｅを完全固溶させるための加熱温度が高温となりすぎることに加えて、インヒビターも粗大析出するようになるため、抑制力が不足する。よって、Ｍｎは０．００５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００８〜０．２５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１６】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮとして析出することにより、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、正常粒成長を抑制するインヒビターとしての働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）としての含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力不足となる。一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮが粗大析出し、却って抑制力が不足する。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌとして０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１７】
Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターＡｌＮを形成する成分であり、含有量が０．００２ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力が不足となる。一方、０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔に起因する表面欠陥を生じるようになるため好ましくない。よって、Ｎは０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００４〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１８】
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する元素であり、１種または２種の合計で０．００１ｍａｓｓ％以上含有することが好ましい。しかし、ＳおよびＳｅの１種または２種の合計含有量が０．０５ｍａｓｓ％を超えると、仕上焼鈍における純化で、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となり、鉄損特性の劣化を引き起こすため、上限は０．０５ｍａｓｓ％とする。
【００１９】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須成分に加えてさらに、本発明の効果を発現させるため、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉを下記に範囲で添加することが必要である。
Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｓｎは、粒界に偏析すること等の効果で、二次再結晶後の結晶粒を微細化し、磁気特性を向上させる効果がある。この効果は、０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で発現する。しかし、０．２０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後の方位の集積度が低下し、磁気特性の低下を招く。よって、Ｓｎの含有量は０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲とする。
さらに、Ｓｎの添加は、脆化を促進し、熱間圧延時のエッジ割れ等を引き起こし、生産性を低下させることがあるため、磁気特性と高い生産性を両立させるためには、後述するように、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉの３種元素の含有量を適正範囲とする必要がある。
【００２０】
Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下
Ｓｂは、結晶粒界に偏析し、正常粒成長に対する抑制効果、ならびに粒界の強化、すなわち脆性抑制効果を有する。上記粒界強化の効果は、（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上の添加により発現し、熱間圧延時のエッジ割れを防止する。加えて、最終製品の二次再結晶粒の粗大化、ならびに結晶方位集積度の向上、すなわち磁気特性の向上にも効果がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭することが困難となる。よって、Ｓｂは（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲で添加する。
【００２１】
Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下
Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、変態を利用して熱延板組織を改善することで、磁気特性を向上させる効果のある有用元素である。しかし、｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％未満では、Ｎｉの熱延板組織の改善効果が、ＳｎやＳｂの粒界偏析に起因すると推定される効果のために抑制され、磁気特性の向上効果が得られない。一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化するばかりでなく、加工性が低下し、熱間圧延時のエッジ割れによる歩留まり低下を招くようになる。よって、Ｎｉは｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下の範囲とする。
【００２２】
なお、上記のように、Ｎｉ添加による加工性の低下を防止し、かつ、良好な磁気特性を得るためには、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉの３元素の含有量のバランスを図ることが極めて重要であるが、さらに、後述するように、熱間圧延時の圧下率を適正範囲に制御することが必要である。
【００２３】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須とする基本成分およびインヒビター成分に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することができる。
ＣｕおよびＰは、磁気特性の向上に有効な元素であるが、いずれの元素も、含有量が上記範囲の下限値未満であると、磁気特性改善効果が小さく、一方、含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化するようになるので、上記範囲で添加するのが好ましい。
【００２４】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。ただし、本発明の作用効果を害しない範囲内であれば、その他の成分の含有を拒むものではないことは勿論である。
【００２５】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記に説明した成分組成に適合する鋼を溶製し、鋼スラブとし、その後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなるものである。
鋼の溶製は、転炉や真空脱ガス処理等を経る通常公知の製錬プロセスで行えばよく、また、鋼スラブの製造も、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法等、通常公知の方法で製造すればよく、特に制限はない。
【００２６】
熱間圧延する前のスラブ再加熱温度は、ＡｌＮやＭｎＳｅ、ＭｎＳ等のインヒビター成分を十分に固溶させるため、１３００℃以上の温度とするのが好ましい。
続く熱間圧延は、１１５０℃以下の温度における圧下率Ｒを下記（１）式；
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
（ただし、各元素記号は、その成分の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。）
を満たすよう制御して行うことが必要である。圧下率Ｒが、｛９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ｝を超えると、熱間圧延時のエッジ割れが顕著となり、大幅な歩留まり低下を招くからである。この原因はまだ十分に明らかとなっていないが、Ｎｉ添加に伴ってγ相が増加し、亀裂の生じやすいα相とγ相との界面が増加することや、粒界に偏析し易いＳｎの添加に伴う粒界強度の低下等が影響しているものと考えられる。
また、熱間圧延における圧延終了温度は８５０℃以上とすることが好ましい。熱間圧延終了温度が８５０℃未満では、鋼板の脆化に起因して、熱間圧延における表面欠陥の増加を招くからである。
さらに、熱間圧延したコイルは、析出したＡｌＮの粗大化を抑制するため、圧延後、素早く冷却し、６５０℃以下の温度で巻き取ることが好ましい。
【００２７】
熱間圧延した鋼板（熱延板）は、その後、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、熱延板組織の改善を行うのが好ましい。熱延板焼鈍は、８００〜１２００℃の温度で２〜３００ｓ間均熱する条件で行うことが好ましい。均熱温度が８００℃未満あるいは均熱時間が２ｓ未満では、未再結晶部が残存するため、熱延板組織の改善効果が十分に得られない。一方、均熱温度が１２００℃より高温あるいは均熱時間が３００ｓを超えると、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅの溶解が進行するため、二次再結晶過程におけるインヒビターの抑制力が不足して二次再結晶率が大幅に低下し、磁気特性の低下を引き起こすからである。
【００２８】
熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
上記最終冷間圧延前の中間焼鈍は、最高到達温度Ｔ（℃）が、下記（２）式；
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
（ただし、各元素記号は、その成分の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。）
を満たす必要がある。最高到達温度が｛５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００｝℃未満では、ＳｎやＳｂの粒界偏析による粒成長抑制効果のため、熱延時の未再結晶組織に由来する不均一組織が残存するため、一次再結晶組織が整粒化せず、所望の二次再結晶粒成長を起こさせることができず、磁気特性の低下を招く。一方、最高到達温度が｛１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００｝℃より高温では、結晶粒が粗大化し、二次再結晶後の方位集積度が低下するため、磁気特性の低下を招くからである。
【００２９】
なお、中間焼鈍における最高到達温度での均熱時間は２〜３００ｓの範囲とし、焼鈍後の冷却は８００〜４００℃の間を１０〜２００℃／ｓの速度で急冷することが好ましい。均熱時間が２ｓ未満では、熱延時の未再結晶組織に由来する不均一組織が残存し、所望の組織を得ることが難しくなる。一方、均熱時間が３００ｓより長いと、結晶粒が粗大化し、二次再結晶後の方位集積度の低下を招くほか、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅの溶解が進行し、二次再結晶過程でのインヒビターの抑制力が不足し、所望の二次再結晶組織が得られず、磁気特性の低下を引き起こすおそれがある。また、中間焼鈍における８００〜４００℃間での冷却速度が１０℃／ｓ未満では、カーバイトの粗大化が進行し、その後の冷間圧延や一次再結晶焼鈍での集合組織改善効果が弱まり、磁気特性の低下を引き起こすおそれがある。一方、冷却速度が２００℃／ｓを超えると、硬質の残留オーステナイト相やマルテンサイト相の分率が増加し、所望の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、磁気特性の低下を起こすおそれがあるからである。
【００３０】
最終板厚とする最終冷間圧延は、圧下率を６０〜９２％の範囲として行うのが好ましく、より好ましくは軽圧下側の６０〜８５％の範囲とするのが望ましい。なお、この最終冷間圧延は、磁気特性の向上を目的として、公知のパス間時効や温間圧延などを適用してもよい。
【００３１】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すが、その前に、鉄損低減を目的として、鋼板表面に溝を設けるなどの磁区細分化処理も施してもよい。
上記一次再結晶焼鈍は、均熱温度を７００〜１０００℃の範囲として行うのが好ましい。均熱温度が７００℃未満では、未再結晶組織が残存し、所望の組織を得ることが難しくなる。一方、１０００℃を超えると、Ｇｏｓｓ方位粒の二次再結晶が起こるおそれがある。なお、脱炭を兼ねて行う場合には、湿水素雰囲気中で焼鈍を行うのが好ましい。
【００３２】
さらに、本発明においては、上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることが好ましい。その理由は、５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることで、一次再結晶焼鈍後の鋼板におけるＧｏｓｓ方位粒の存在率が高まり、二次再結晶後の結晶粒を効果的に微細化し、磁気特性のさらなる向上をもたらすことができるからである。
【００３３】
一次再結晶後の鋼板は、その後、必要であれば、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤等を塗布した後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施す。なお、この仕上焼鈍は、水素雰囲気中で行えば、純化を兼ねることもできる。
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、製品板である方向性電磁鋼板とする。
【実施例１】
【００３４】
表１に示す成分組成を有するＡ〜Ｇの鋼を通常公知の製錬プロセスで溶製し、連続鋳造して厚さが２４０ｍｍの鋼スラブとした後、この鋼スラブを１４００℃の温度に加熱し、１２３０℃以上の温度で熱間粗圧延して厚さ４５ｍｍのシートバーとし、圧延終了温度を９００℃とする熱間仕上圧延し、冷却して５８０℃の温度でコイルに巻き取って、板厚２．２ｍｍと熱延板とした。なお、上記熱間圧延においては、１１５０℃以下における圧下率Ｒが、表２に示すＲの値となるよう制御した。次いで、上記熱延板に、１０００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、１回目の冷間圧延で板厚１．５ｍｍの中間板厚とし、露点５０℃の湿水素雰囲気中で、同じく表２に示した条件で中間焼鈍を施した後、鋼板温度を２２０℃として温間圧延（２回目の冷間圧延）し、最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
なお、上記の熱延板については、各コイルの長さ方向中央部から長さ１ｍのサンプルを採取し、鋼板エッジ部に発生した割れの最大深さ（コイルエッジからの最大深さ）を測定し、熱間加工性（脆性）を評価した。因みに、本発明では、割れの最大深さは１０ｍｍ以内であれば、生産性に悪影響を及ぼすレベルではないと評価した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
その後、上記冷延板を、脱脂処理した後、５００〜７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓとして８５０℃まで加熱し、８５０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を３ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍は、９００℃までをＮ２雰囲気中で、９００〜１０５０℃間を２５ｖｏｌ％Ｎ２＋７５ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気中で、１０５０〜１１５０℃間をＨ２雰囲気中で加熱し、Ｈ２雰囲気中で１１５０℃×６ｈｒ保持した後、６００℃までをＨ２雰囲気中で、それ以下の温度をＮ２雰囲気中で降温する条件で行った。仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティングとしてコロイダルシリカを５０ｍａｓｓ％含有するリン酸マグネシウムを塗布し、８００℃で焼付けて製品板とした。
【００３８】
上記のようにして得た各製品板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を、熱延板のエッジ割れの測定結果と併せて、表２中に併記した。
表２に示したように、本発明の成分組成を満たし、かつ、熱間圧延における圧下率および中間焼鈍における最高到達温度を適正に制御した鋼板は、磁気特性に優れるだけでなく、製造性にも優れていることがわかる。
【実施例２】
【００３９】
表１に示した鋼Ａを連続鋳造して厚さが２４０ｍｍの鋼スラブとした後、この鋼スラブを１４００℃の温度に加熱し、１２３０℃以上の温度で熱間粗圧延して厚さ４５ｍｍのシートバーとし、圧延終了温度を９００℃とする熱間仕上圧延し、冷却して５８０℃の温度でコイルに巻き取って、板厚２．２ｍｍの熱延板とした。なお、上記仕上圧延においては、１１５０℃以下における圧下率Ｒが、表２のＮｏ．１のＲの値となるよう制御した。次いで、上記熱延板に、１０００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、一次冷間圧延して板厚１．５ｍｍの中間板厚とし、露点５０℃の湿水素雰囲気中において、表３に示す条件で中間焼鈍を施した後、鋼板温度を２２０℃として温間圧延（２回目の冷間圧延）し、最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
なお、上記の熱延板については、各コイルの長さ方向中央部から長さ１ｍのサンプルを採取し、鋼板エッジ部に発生した割れの最大深さ（コイルエッジからの最大深さ）を測定し、熱間加工性（脆性）を評価した。因みに、本発明では、割れの最大深さは１０ｍｍ以内であれば、生産性に悪影響を及ぼすレベルではないと評価した。
【００４０】
【表３】
【００４１】
次いで、上記冷延板を脱脂処理した後、５００〜７００℃間を表３に示した昇温速度で８５０℃まで加熱した後、８５０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を３ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、仕上焼鈍を施した。上記仕上焼鈍は、９００℃までをＮ２雰囲気中で、９００〜１０５０℃間を２５ｖｏｌ％Ｎ２＋７５ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気中で、１０５０〜１１５０℃間をＨ２雰囲気中で加熱し、Ｈ２雰囲気中で１１５０℃×６時間の保持を行った後、降温する仕上焼鈍を施した。なお、冷却時の雰囲気は、６００℃まではＨ２雰囲気、それ以下の温度はＮ２雰囲気とした。仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティングとしてコロイダルシリカを５０ｍａｓｓ％含有するリン酸マグネシウムを塗布し、８００℃で焼付けて製品板とした。
【００４２】
上記のようにして得た各製品板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を、熱延板のエッジ割れの測定結果と併せて、表３に示した。
表３からわかるように、本発明の成分組成を満たし、かつ、熱間圧延における圧下率および中間焼鈍における最高到達温度を適正に制御した上で、さらに、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）における昇温速度を高速化することで、製造することが難しいとされる板厚０．２３ｍｍ以下の材料でも、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定かつ生産性よく製造することが可能となる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶粒がミラー指数で板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に高度に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性材料である方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施すことによって、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞（以降、「Ｇｏｓｓ方位」とも称する。）に高度に集積させたものであり、優れた磁気特性を有することから、商用周波数領域で用いられる変圧器や回転機等の電気機器の鉄心材料等として広く用いられている。磁気特性の評価指標としては、一般に磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８、および、励磁周波数５０Ｈｚの交流磁場で１．７Ｔまで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が用いられる。そして、方向性電磁鋼板には、特に、鉄損Ｗ１７／５０が低いことが強く求められる。これは、発電機や変圧器等の鉄損は、Ｗ１７／５０が低い材料を用いることによって、大幅に低減されるためである。特に近年では、省エネルギー化への要請の高まりから、方向性電磁鋼板の鉄損低減への要求は益々強くなってきている。
【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損を低減する技術としては、例えば、特許文献１には、ＳｂとＭｏまたはＳｎとＣｕの組合せで、それらの元素を各々０．００３〜０．３ｍａｓｓ％含有する冷延鋼板を、１００℃／ｓ以上の速度で加熱して脱炭焼鈍し、さらに、製造工程の途中でレーザー照射したりまたはエッチングで溝加工を施して磁区を制御したりすることで低鉄損化を図る技術が開示されている。この技術は、ＳｎとＣｕの粒界偏析効果により、比較的良好な磁気特性が得られるものの、ＳｎとＣｕを添加することによる脆化の問題や、脱炭焼鈍で高速加熱するための設備費による製造コストの上昇という問題を有している。また、磁区制御を必須としている点でも、磁区制御しない方向性電磁鋼板と比較してコスト的にも不利である。
【０００４】
また、特許文献２には、インヒビターであるＡｌＮに加えてさらに、ＳｂとＮｉを適正量添加することによって、一次再結晶粒の成長に対して極めて強い抑制力を得ることが可能となり、その結果、一次再結晶集合組織がこれまでになく改善されて、鉄損値の低い方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。しかし、二次再結晶粒の細粒化による低鉄損化と高磁束密度化の両立という観点からは、まだ十分とは言えず、さらに、ＳｂやＮｉの添加によって、熱間圧延時の脆性に起因してエッジ割れ等が生じ、生産性が悪い（歩留まりが低い）という問題も抱えている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４３７７４７７号
【特許文献２】特許第３３５７５７８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を生産性よく製造する有利な方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意検討を重ねた。その結果、補助的なインヒビター成分として添加しているＳｎ，ＳｂおよびＮｉ量を適正化し、さらに熱間圧延時の圧下率と中間焼鈍時の最高到達温度を適正範囲に制御することによって、熱間圧延時のエッジ割れ等の脆性問題を解決することができるだけでなく、優れた一次再結晶板集合組織をも造り込むことができ、ひいては、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現することができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを、１３００℃以上に加熱後、８５０℃以上で熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒ（％）が下記（１）式；
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
を満たすよう制御し、さらに、中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）が下記（２）式；
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
を満たすよう制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。ここで、上記式中の各元素記号は、それぞれの成分の含有量（ｍａｓｓ％）である。
【０００９】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉを適正量添加することで、熱間圧延におけるエッジ割れ等を防止することができると共に、一次再結晶集合組織を改善することによって、従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することができる。したがって、本発明によれば、製造が難しいとされる板厚０．２３ｍｍでも、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の優れた鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を、生産性よく製造することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材の成分組成について説明する。
本発明で用いる鋼素材は、Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有するものであることが必要である。以下、具体的に説明する。
【００１３】
Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時におけるγ変態を利用し、熱延板組織の改善を図る上で必要な元素であるが、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％未満では、熱延板組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが難しくなる。一方、含有量が０．１５ｍａｓｓ％を超えると、脱炭負荷が増すだけでなく、脱炭が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因となる。よって、Ｃは０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３０〜０．０９０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１４】
Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大し、鉄損の一部を構成する渦電流損の低減に極めて有効な元素である。この電気抵抗増大効果は、Ｓｉ含有量が１１ｍａｓｓ％に達するまで単調に増加する。しかし、Ｓｉが７．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下し、製造性が悪化する。一方、Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、γ−α変態の存在によって、最終仕上焼鈍における二次再結晶が阻害され、磁気特性の低下を招く。よって、Ｓｉは２．５〜７．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．８〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１５】
Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、インヒビターＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、正常粒成長を抑制する働きをする成分であるため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。Ｍｎの含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足するため、抑制力が不足する。一方、０．３ｍａｓｓ％を超えると、熱延前のスラブ加熱で、ＭｎＳやＭｎＳｅを完全固溶させるための加熱温度が高温となりすぎることに加えて、インヒビターも粗大析出するようになるため、抑制力が不足する。よって、Ｍｎは０．００５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００８〜０．２５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１６】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮとして析出することにより、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、正常粒成長を抑制するインヒビターとしての働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）としての含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力不足となる。一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮが粗大析出し、却って抑制力が不足する。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌとして０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１７】
Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターＡｌＮを形成する成分であり、含有量が０．００２ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力が不足となる。一方、０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔に起因する表面欠陥を生じるようになるため好ましくない。よって、Ｎは０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００４〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１８】
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する元素であり、１種または２種の合計で０．００１ｍａｓｓ％以上含有することが好ましい。しかし、ＳおよびＳｅの１種または２種の合計含有量が０．０５ｍａｓｓ％を超えると、仕上焼鈍における純化で、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となり、鉄損特性の劣化を引き起こすため、上限は０．０５ｍａｓｓ％とする。
【００１９】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須成分に加えてさらに、本発明の効果を発現させるため、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉを下記に範囲で添加することが必要である。
Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｓｎは、粒界に偏析すること等の効果で、二次再結晶後の結晶粒を微細化し、磁気特性を向上させる効果がある。この効果は、０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で発現する。しかし、０．２０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後の方位の集積度が低下し、磁気特性の低下を招く。よって、Ｓｎの含有量は０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲とする。
さらに、Ｓｎの添加は、脆化を促進し、熱間圧延時のエッジ割れ等を引き起こし、生産性を低下させることがあるため、磁気特性と高い生産性を両立させるためには、後述するように、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉの３種元素の含有量を適正範囲とする必要がある。
【００２０】
Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下
Ｓｂは、結晶粒界に偏析し、正常粒成長に対する抑制効果、ならびに粒界の強化、すなわち脆性抑制効果を有する。上記粒界強化の効果は、（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上の添加により発現し、熱間圧延時のエッジ割れを防止する。加えて、最終製品の二次再結晶粒の粗大化、ならびに結晶方位集積度の向上、すなわち磁気特性の向上にも効果がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭することが困難となる。よって、Ｓｂは（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲で添加する。
【００２１】
Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下
Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、変態を利用して熱延板組織を改善することで、磁気特性を向上させる効果のある有用元素である。しかし、｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％未満では、Ｎｉの熱延板組織の改善効果が、ＳｎやＳｂの粒界偏析に起因すると推定される効果のために抑制され、磁気特性の向上効果が得られない。一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化するばかりでなく、加工性が低下し、熱間圧延時のエッジ割れによる歩留まり低下を招くようになる。よって、Ｎｉは｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下の範囲とする。
【００２２】
なお、上記のように、Ｎｉ添加による加工性の低下を防止し、かつ、良好な磁気特性を得るためには、Ｓｎ，ＳｂおよびＮｉの３元素の含有量のバランスを図ることが極めて重要であるが、さらに、後述するように、熱間圧延時の圧下率を適正範囲に制御することが必要である。
【００２３】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須とする基本成分およびインヒビター成分に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することができる。
ＣｕおよびＰは、磁気特性の向上に有効な元素であるが、いずれの元素も、含有量が上記範囲の下限値未満であると、磁気特性改善効果が小さく、一方、含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化するようになるので、上記範囲で添加するのが好ましい。
【００２４】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。ただし、本発明の作用効果を害しない範囲内であれば、その他の成分の含有を拒むものではないことは勿論である。
【００２５】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記に説明した成分組成に適合する鋼を溶製し、鋼スラブとし、その後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなるものである。
鋼の溶製は、転炉や真空脱ガス処理等を経る通常公知の製錬プロセスで行えばよく、また、鋼スラブの製造も、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法等、通常公知の方法で製造すればよく、特に制限はない。
【００２６】
熱間圧延する前のスラブ再加熱温度は、ＡｌＮやＭｎＳｅ、ＭｎＳ等のインヒビター成分を十分に固溶させるため、１３００℃以上の温度とするのが好ましい。
続く熱間圧延は、１１５０℃以下の温度における圧下率Ｒを下記（１）式；
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
（ただし、各元素記号は、その成分の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。）
を満たすよう制御して行うことが必要である。圧下率Ｒが、｛９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ｝を超えると、熱間圧延時のエッジ割れが顕著となり、大幅な歩留まり低下を招くからである。この原因はまだ十分に明らかとなっていないが、Ｎｉ添加に伴ってγ相が増加し、亀裂の生じやすいα相とγ相との界面が増加することや、粒界に偏析し易いＳｎの添加に伴う粒界強度の低下等が影響しているものと考えられる。
また、熱間圧延における圧延終了温度は８５０℃以上とすることが好ましい。熱間圧延終了温度が８５０℃未満では、鋼板の脆化に起因して、熱間圧延における表面欠陥の増加を招くからである。
さらに、熱間圧延したコイルは、析出したＡｌＮの粗大化を抑制するため、圧延後、素早く冷却し、６５０℃以下の温度で巻き取ることが好ましい。
【００２７】
熱間圧延した鋼板（熱延板）は、その後、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、熱延板組織の改善を行うのが好ましい。熱延板焼鈍は、８００〜１２００℃の温度で２〜３００ｓ間均熱する条件で行うことが好ましい。均熱温度が８００℃未満あるいは均熱時間が２ｓ未満では、未再結晶部が残存するため、熱延板組織の改善効果が十分に得られない。一方、均熱温度が１２００℃より高温あるいは均熱時間が３００ｓを超えると、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅの溶解が進行するため、二次再結晶過程におけるインヒビターの抑制力が不足して二次再結晶率が大幅に低下し、磁気特性の低下を引き起こすからである。
【００２８】
熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
上記最終冷間圧延前の中間焼鈍は、最高到達温度Ｔ（℃）が、下記（２）式；
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
（ただし、各元素記号は、その成分の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。）
を満たす必要がある。最高到達温度が｛５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００｝℃未満では、ＳｎやＳｂの粒界偏析による粒成長抑制効果のため、熱延時の未再結晶組織に由来する不均一組織が残存するため、一次再結晶組織が整粒化せず、所望の二次再結晶粒成長を起こさせることができず、磁気特性の低下を招く。一方、最高到達温度が｛１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋ｌ０００｝℃より高温では、結晶粒が粗大化し、二次再結晶後の方位集積度が低下するため、磁気特性の低下を招くからである。
【００２９】
なお、中間焼鈍における最高到達温度での均熱時間は２〜３００ｓの範囲とし、焼鈍後の冷却は８００〜４００℃の間を１０〜２００℃／ｓの速度で急冷することが好ましい。均熱時間が２ｓ未満では、熱延時の未再結晶組織に由来する不均一組織が残存し、所望の組織を得ることが難しくなる。一方、均熱時間が３００ｓより長いと、結晶粒が粗大化し、二次再結晶後の方位集積度の低下を招くほか、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅの溶解が進行し、二次再結晶過程でのインヒビターの抑制力が不足し、所望の二次再結晶組織が得られず、磁気特性の低下を引き起こすおそれがある。また、中間焼鈍における８００〜４００℃間での冷却速度が１０℃／ｓ未満では、カーバイトの粗大化が進行し、その後の冷間圧延や一次再結晶焼鈍での集合組織改善効果が弱まり、磁気特性の低下を引き起こすおそれがある。一方、冷却速度が２００℃／ｓを超えると、硬質の残留オーステナイト相やマルテンサイト相の分率が増加し、所望の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、磁気特性の低下を起こすおそれがあるからである。
【００３０】
最終板厚とする最終冷間圧延は、圧下率を６０〜９２％の範囲として行うのが好ましく、より好ましくは軽圧下側の６０〜８５％の範囲とするのが望ましい。なお、この最終冷間圧延は、磁気特性の向上を目的として、公知のパス間時効や温間圧延などを適用してもよい。
【００３１】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すが、その前に、鉄損低減を目的として、鋼板表面に溝を設けるなどの磁区細分化処理も施してもよい。
上記一次再結晶焼鈍は、均熱温度を７００〜１０００℃の範囲として行うのが好ましい。均熱温度が７００℃未満では、未再結晶組織が残存し、所望の組織を得ることが難しくなる。一方、１０００℃を超えると、Ｇｏｓｓ方位粒の二次再結晶が起こるおそれがある。なお、脱炭を兼ねて行う場合には、湿水素雰囲気中で焼鈍を行うのが好ましい。
【００３２】
さらに、本発明においては、上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることが好ましい。その理由は、５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることで、一次再結晶焼鈍後の鋼板におけるＧｏｓｓ方位粒の存在率が高まり、二次再結晶後の結晶粒を効果的に微細化し、磁気特性のさらなる向上をもたらすことができるからである。
【００３３】
一次再結晶後の鋼板は、その後、必要であれば、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤等を塗布した後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施す。なお、この仕上焼鈍は、水素雰囲気中で行えば、純化を兼ねることもできる。
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、製品板である方向性電磁鋼板とする。
【実施例１】
【００３４】
表１に示す成分組成を有するＡ〜Ｇの鋼を通常公知の製錬プロセスで溶製し、連続鋳造して厚さが２４０ｍｍの鋼スラブとした後、この鋼スラブを１４００℃の温度に加熱し、１２３０℃以上の温度で熱間粗圧延して厚さ４５ｍｍのシートバーとし、圧延終了温度を９００℃とする熱間仕上圧延し、冷却して５８０℃の温度でコイルに巻き取って、板厚２．２ｍｍと熱延板とした。なお、上記熱間圧延においては、１１５０℃以下における圧下率Ｒが、表２に示すＲの値となるよう制御した。次いで、上記熱延板に、１０００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、１回目の冷間圧延で板厚１．５ｍｍの中間板厚とし、露点５０℃の湿水素雰囲気中で、同じく表２に示した条件で中間焼鈍を施した後、鋼板温度を２２０℃として温間圧延（２回目の冷間圧延）し、最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
なお、上記の熱延板については、各コイルの長さ方向中央部から長さ１ｍのサンプルを採取し、鋼板エッジ部に発生した割れの最大深さ（コイルエッジからの最大深さ）を測定し、熱間加工性（脆性）を評価した。因みに、本発明では、割れの最大深さは１０ｍｍ以内であれば、生産性に悪影響を及ぼすレベルではないと評価した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
その後、上記冷延板を、脱脂処理した後、５００〜７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓとして８５０℃まで加熱し、８５０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を３ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍は、９００℃までをＮ２雰囲気中で、９００〜１０５０℃間を２５ｖｏｌ％Ｎ２＋７５ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気中で、１０５０〜１１５０℃間をＨ２雰囲気中で加熱し、Ｈ２雰囲気中で１１５０℃×６ｈｒ保持した後、６００℃までをＨ２雰囲気中で、それ以下の温度をＮ２雰囲気中で降温する条件で行った。仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティングとしてコロイダルシリカを５０ｍａｓｓ％含有するリン酸マグネシウムを塗布し、８００℃で焼付けて製品板とした。
【００３８】
上記のようにして得た各製品板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を、熱延板のエッジ割れの測定結果と併せて、表２中に併記した。
表２に示したように、本発明の成分組成を満たし、かつ、熱間圧延における圧下率および中間焼鈍における最高到達温度を適正に制御した鋼板は、磁気特性に優れるだけでなく、製造性にも優れていることがわかる。
【実施例２】
【００３９】
表１に示した鋼Ａを連続鋳造して厚さが２４０ｍｍの鋼スラブとした後、この鋼スラブを１４００℃の温度に加熱し、１２３０℃以上の温度で熱間粗圧延して厚さ４５ｍｍのシートバーとし、圧延終了温度を９００℃とする熱間仕上圧延し、冷却して５８０℃の温度でコイルに巻き取って、板厚２．２ｍｍの熱延板とした。なお、上記仕上圧延においては、１１５０℃以下における圧下率Ｒが、表２のＮｏ．１のＲの値となるよう制御した。次いで、上記熱延板に、１０００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、一次冷間圧延して板厚１．５ｍｍの中間板厚とし、露点５０℃の湿水素雰囲気中において、表３に示す条件で中間焼鈍を施した後、鋼板温度を２２０℃として温間圧延（２回目の冷間圧延）し、最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
なお、上記の熱延板については、各コイルの長さ方向中央部から長さ１ｍのサンプルを採取し、鋼板エッジ部に発生した割れの最大深さ（コイルエッジからの最大深さ）を測定し、熱間加工性（脆性）を評価した。因みに、本発明では、割れの最大深さは１０ｍｍ以内であれば、生産性に悪影響を及ぼすレベルではないと評価した。
【００４０】
【表３】
【００４１】
次いで、上記冷延板を脱脂処理した後、５００〜７００℃間を表３に示した昇温速度で８５０℃まで加熱した後、８５０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を３ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、仕上焼鈍を施した。上記仕上焼鈍は、９００℃までをＮ２雰囲気中で、９００〜１０５０℃間を２５ｖｏｌ％Ｎ２＋７５ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気中で、１０５０〜１１５０℃間をＨ２雰囲気中で加熱し、Ｈ２雰囲気中で１１５０℃×６時間の保持を行った後、降温する仕上焼鈍を施した。なお、冷却時の雰囲気は、６００℃まではＨ２雰囲気、それ以下の温度はＮ２雰囲気とした。仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティングとしてコロイダルシリカを５０ｍａｓｓ％含有するリン酸マグネシウムを塗布し、８００℃で焼付けて製品板とした。
【００４２】
上記のようにして得た各製品板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を、熱延板のエッジ割れの測定結果と併せて、表３に示した。
表３からわかるように、本発明の成分組成を満たし、かつ、熱間圧延における圧下率および中間焼鈍における最高到達温度を適正に制御した上で、さらに、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）における昇温速度を高速化することで、製造することが難しいとされる板厚０．２３ｍｍ以下の材料でも、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定かつ生産性よく製造することが可能となる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを、１３００℃以上に加熱後、８５０℃以上で熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒ（％）が下記（１）式を満たすよう制御し、さらに、
中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）が下記（２）式を満たすよう制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
ここで、上記式中の各元素記号は、それぞれの成分の含有量（ｍａｓｓ％）である。
【請求項２】
上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
Ｃ：０．０２０〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．０５ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：（０．２×Ｓｎ）ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：｛０．７×（Ｓｎ＋Ｓｂ）｝ｍａｓｓ％以上１．０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを、１３００℃以上に加熱後、８５０℃以上で熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブのＳｎ，ＳｂおよびＮｉの含有量に応じて、熱間圧延における１１５０℃以下での圧下率Ｒ（％）が下記（１）式を満たすよう制御し、さらに、
中間焼鈍における最高到達温度Ｔ（℃）が下記（２）式を満たすよう制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
Ｒ≦９０−（４×Ｎｉ＋２×Ｓｎ） ・・・（１）
５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００≦Ｔ≦１５００×（Ｓｎ＋Ｓｂ）＋１０００
・・・（２）
ここで、上記式中の各元素記号は、それぞれの成分の含有量（ｍａｓｓ％）である。
【請求項２】
上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％およびＰ：０．０００１〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【公開番号】特開２０１２−１８８７３３（Ｐ２０１２−１８８７３３Ａ）
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９６７５０（Ｐ２０１１−１９６７５０）
【出願日】平成２３年９月９日（２０１１．９．９）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月９日（２０１１．９．９）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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