硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具
【課題】ステンレス鋼等の難削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層、（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、（ｄ）上部層を構成する改質Ｔｉ炭窒化物層は、層厚方向に沿って０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備える。
【解決手段】工具基体の表面に、（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層、（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、（ｄ）上部層を構成する改質Ｔｉ炭窒化物層は、層厚方向に沿って０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステンレス鋼等の難削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる従来被覆工具が知られている。
【０００３】
また、特許文献１に示すように、前記従来被覆工具において、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着し縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層を形成することにより、硬質被覆層自身の強度向上を図ることが知られている。
【０００４】
また、特許文献２、３に示すように、前記従来被覆工具において、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層について、工具基体側に位置するＴｉ化合物層の水平方向の結晶粒径（結晶幅）と、上部層側に位置するＴｉ化合物層の水平方向の結晶粒径（結晶幅）とに所定の関係を維持せしめることにより、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性の向上を図ることも知られている。
【０００５】
さらに、特許文献４に示すように、工具基体表面に、ＺｒとＴｉの複合炭窒酸化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具において、硬質被覆層を、層厚方向にそって、Ｚｒおよび酸素の最高含有点と、Ｔｉ、炭素、および窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記両点間でＺｒと酸素、およびＴｉと炭素と窒素の含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を形成せしめることにより、硬質被覆層の耐チッピング性向上を図ることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−８０１０号公報
【特許文献２】特開平１０−１０９２０６号公報
【特許文献３】特許第４２８４１４４号公報
【特許文献４】特許第３９００５２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、前記従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、ステンレス鋼等の難削材の、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる高速断続切削に用いた場合には、硬質被覆層にチッピング（微小欠け）、欠損等が発生し易くなり、また、耐摩耗性も十分であるとは言えないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、さらに硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性向上を図るべく、鋭意研究を行ったところ、前記従来被覆工具のＡｌ２Ｏ３層の表面に、以下に示すように、改質Ｔｉ炭窒化物層を形成することにより、該改質Ｔｉ炭窒化物層が特にすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮することを見出したのである。
即ち、本発明の被覆工具は、工具基体表面に、Ｔｉ化合物層を下部層として形成し、Ａｌ２Ｏ３層を中間層として形成した後、次いで、改質Ｔｉ炭窒化物層を上部層として蒸着形成した、謂わば三層構造からなる硬質被覆層を備える。
ここで、改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層は、図１（ａ）に模式図で示される通り、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造（なお、図１（ｂ）は（０１１）面で切断した状態を示す）からなる縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層（以下、ｌ−ＴｉＣＮ層という）において、該層中に微量の酸素及びＺｒを含有し、しかも、該層の層厚方向に所定の間隔をおいて、酸素とＺｒの濃化領域が形成されている層構造を有している。
そして、改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層が、層厚方向に沿って所定の間隔で、酸素とＺｒの濃化領域が形成された層構造を有することにより、上部層の組織が微細化されるとともに、組織の粗大化が抑制されるために、本発明の被覆工具を、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかるステンレス鋼等の難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮されるのである。
【０００９】
また、本発明の硬質被覆層は、従来被覆工具の硬質被覆層と同様に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層を下部層として蒸着し、Ａｌ２Ｏ３層を中間層として蒸着した後、次いで、改質Ｔｉ炭窒化物層を上部層として蒸着することによって成膜することができる。
つまり、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層（下部層）及びＡｌ２Ｏ３層（中間層）を蒸着形成した後、該中間層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）でｌ−ＴｉＣＮを蒸着するが、このｌ−ＴｉＣＮを通常条件で蒸着する成膜工程の途中段階で、前記反応雰囲気圧力を低下させ、同時に、微量のＣＯ２成分及びＺｒＣｌ４成分を短時間反応ガス中に添加して成膜を行い（以下、この成膜処理を、「酸素、Ｚｒ添加処理」という）、その後、前記通常条件にしたがって、所定時間ｌ−ＴｉＣＮを形成し、以後、酸素、Ｚｒ添加処理とｌ−ＴｉＣＮの蒸着を所望の回数繰り返し行うことにより、上部層の層厚方向に沿って所定間隔をおいて、酸素とＺｒの濃化領域が形成された層構造を有する改質Ｔｉ炭窒化物層を形成することができる。
そして、上記酸素とＺｒの濃化領域が形成された上記層構造の上部層によって、上部層の結晶粒組織が微細化され、また、組織の粗大化が抑制されるために、難削材の高速断続切削において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮されるのである。
【００１０】
本発明は、前記の知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、
（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、
前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、
（ｄ）上部層を構成する前記縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層は、その縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析した場合、層厚方向に沿って、０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備えることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、本発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層（ｌ−ＴｉＣＮ層も含む）、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層のうち１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と中間層であるＡｌ２Ｏ３層にも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速連続切削でチッピングを起し易くなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）中間層（Ａｌ２Ｏ３層）
Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、基本的に、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与する。
なお、Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層の平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方、その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
【００１３】
（ｃ）上部層の改質Ｔｉ炭窒化物（以下、改質ｌ−ＴｉＣＮという）層
中間層は前記のとおりＡｌ２Ｏ３層で構成するが、中間層の上に形成する上部層については、少なくとも、５μｍ以上の平均層厚の改質ｌ−ＴｉＣＮ層で構成することが必要である。
既述のとおり、改質ｌ−ＴｉＣＮ層は、ｌ−ＴｉＣＮ層を通常条件で蒸着する成膜工程の途中段階、例えば、所定目標層厚のｌ−ＴｉＣＮ層の成膜が完了する６０〜１６０分前の時点で、反応雰囲気圧力を２．５〜３ｋＰａに低下させ、同時に、反応ガスに占める割合を０．５〜１．８容量％となるようにＣＯ２成分を、また、０．５〜０．８容量％となるようにＺｒＣｌ４成分を、５０〜７０秒間反応ガス中に添加して酸素、Ｚｒ添加処理を行い、その後は、通常条件にしたがって、所定目標層厚になるまでｌ−ＴｉＣＮ層を成膜する。この工程を所定の回数（少なくとも１回）繰り返し行うことにより、形成することができる。
【００１４】
図２に示すように、成膜された改質ｌ−ＴｉＣＮ層には、層厚方向に所定の間隔で少なくとも１つの酸素、Ｚｒ濃化領域が形成され、しかも、酸素、Ｚｒ濃化領域における改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒は微細化組織となる。
【００１５】
改質ｌ−ＴｉＣＮ層の縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析すると、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の層厚方向に沿って０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れる少なくとも１つの濃化領域が存在し、そして、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域が形成される。
【００１６】
酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔が狭く、間隔が０．５μｍ未満の場合には、酸素、Ｚｒ濃化領域から外れた領域で新たなＴｉＣＮ結晶の核形成により成長したｌ−ＴｉＣＮの強度が不十分となり、切削加工時の層内破壊による剥離を発生しやすくなり、一方、酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔が、４．０μｍを超える広さの場合には、新たなＴｉＣＮ結晶の核形成により成長したｌ−ＴｉＣＮ層の粒径が大きくなり過ぎ、組織微細化の効果を発揮できなくなるので、酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔は、０．５〜４．０μｍと定めた。
【００１７】
また、ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸが３原子％未満の場合、また、酸素、Ｚｒ濃化領域におけるＺｒ含有量が０．８原子％未満の場合には、酸素、Ｚｒ濃化領域から外れた領域における新たなＴｉＣＮ結晶の核形成が十分でないため、改質ｌ−ＴｉＣＮ層における結晶粒微細化効果が少なく、一方、ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸが８原子％を超える場合、また、酸素、Ｚｒ濃化領域におけるＺｒ含有量が１．５原子％を超える場合には、結晶構造の異なるＴｉ２Ｏ３が形成され、あるいは、ＺｒＯ２が形成されることにより、剥離発生の原因になるので、酸素、Ｚｒ濃化領域における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、Ｚｒ含有量は、０．８〜１．５原子％であることが必要である。
なお、本発明では、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の構成成分としては、Ｔｉ，Ｃ，Ｎの外、酸素とＺｒを含有させているが、Ｚｒを含有させず酸素のみを含有させ、酸素含有量ＯＭＡＸが、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％である（酸素のみの）濃化領域を形成した場合でも、ある程度の組織微細化効果が生じるが、酸素とともにＺｒを含有させた酸素、Ｚｒ濃化領域を形成した場合には、より一段と組織微細化効果が発揮され、その結果、ＴｉＣＮ結晶粒の微細化が図られるとともに、結晶粒の粗大化が抑制されるために、より一層優れた耐チッピング性、耐欠損性が発揮される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層、Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層の上に、少なくとも１つの酸素、Ｚｒ濃化領域を備え、かつ、微細化された組織を有する改質ｌ−ＴｉＣＮ層（上部層）が蒸着形成されていることにより、中間層と上部層の密着性が向上すると同時に、上部層の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒粗大化が抑制されることから、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかるステンレス鋼等の難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】硬質被覆層の上部層を構成する改質ｌ−ＴｉＣＮ層が有するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を示す模式図である。
【図２】硬質被覆層の縦断面組織構造の一例を示す概略縦断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２１】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２２】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２３】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、表５に示される組み合わせでＴｉ化合物層（但し、改質ｌ−ＴｉＣＮ層を除く）を蒸着形成し、
ついで、中間層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく、表３に示される条件で、かつ、同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、表４に示される条件にて、上部層としての改質ｌ−ＴｉＣＮ層を同じく表５に示される組み合わせ、かつ、目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２４】
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、表６に示される組み合わせ、かつ、同じく表６に示される目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成し、その後、表３に示される条件にて、中間層としてのＡｌ２Ｏ３層を、同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、表３に示される条件で、上部層としての通常のｌ−ＴｉＣＮ層を同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２５】
ついで、前記本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層について、縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析し、酸素含有量のピークが現れる各ピーク位置を求めるとともに、該各ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸの値及びＺｒ含有量ＺｒＭＡＸの値をそれぞれ求めた。
【００２６】
また、参考のため、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の各酸素、Ｚｒ濃化領域を外れる位置における酸素含有量、Ｚｒ含有量についても測定し、その平均酸素含有量ＯＡＶ、平均Ｚｒ含有量ＺｒＡＶ（但し、いずれも５点測定の平均値）を求めた。
【００２７】
表５に、前記酸素含有量ＯＭＡＸ、Ｚｒ含有量ＺｒＭＡＸ、平均酸素含有量ＯＡＶ、平均Ｚｒ含有量ＺｒＡＶの値を示す。
【００２８】
同様に従来被覆工具のｌ−ＴｉＣＮ層についても酸素含有量を測定し、その平均酸素含有量ＯＡＶ（但し、５点測定の平均値）を求めた。
表６に、平均酸素含有量ＯＡＶの値を示す。
【００２９】
さらに、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡及び電子後方散乱回折像装置を用いて、各酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さを求め、また、各酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さを求め、各酸素、Ｚｒ濃化領域の結晶微細化率ＲＴｉＣＮ（但し、Ｒ＝（酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）／（酸素、Ｚｒを外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）を算出した。
【００３０】
ここで、結晶粒の単位面積当たりの粒界長さは、以下のようにして測定算出することができる。
【００３１】
すなわち、前記改質ｌ−ＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域における縦断面測定領域を走査し、該測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＯ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＯ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＯ／ＧＡＯを求めた。
【００３２】
また、同様に、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における縦断面測定領域を走査し、該測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＩ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＩ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＩ／ＧＡＩを求めた。
【００３３】
ついで、前記ＧＢＬＯ／ＧＡＯ（酸素、Ｚｒ濃化領域における単位面積当たりの粒界長さに相当）と、前記ＧＢＬＩ／ＧＡＩ（酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における単位面積当たりの粒界長さに相当）との比の値を求め、これを、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶微細化率ＲＴｉＣＮであると定義した。
【００３４】
即ち、結晶微細化率ＲＴｉＣＮ
＝（酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）／（酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）
＝（ＧＢＬＯ／ＧＡＯ）／（ＧＢＬＩ／ＧＡＩ）
である。
【００３５】
表５に、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層についてのＧＢＬＯ／ＧＡＯの値、ＧＢＬＩ／ＧＡＩの値、各酸素、Ｚｒ濃化領域の平均結晶微細化率ＲＴｉＣＮの値を示す。
【００３６】
比較のため、従来被覆工具１〜１３についても、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、その上部層を構成する通常のｌ−ＴｉＣＮ層について、測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＩ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＩ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＩ／ＧＡＩを求めた。
表６に、ＧＢＬＩ／ＧＡＩの値を示す。
【００３７】
表５に示される通り、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層は、結晶微細化率ＲＴｉＣＮがいずれも１０．０より大きく、酸素、Ｚｒ濃化領域においては、酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置よりも結晶粒が微細化していることが分かる。
ただ、表５と表６に示すＧＢＬＩ／ＧＡＩの値から、本発明の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における結晶粒のＧＢＬＩ／ＧＡＩの値は、従来被覆工具のＧＢＬＩ／ＧＡＩの値よりも明らかに大きいことから、本発明の改質ｌ−ＴｉＣＮ層では、例え、酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置であっても、従来被覆工具の通常のｌ−ＴｉＣＮ層に比べれば、一段と結晶粒の微細化が図られていることが分かる。
【００３８】
なお、本発明被覆工具および従来被覆工具の下部層、中間層、上部層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】
【表６】
【００４５】
つぎに、前記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：２０分、
の条件（切削条件Ａ）でのステンレス鋼の乾式高速断続切削試験
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＨ１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１８分、
の条件（切削条件Ｂ）での耐熱鋼の乾式高速断続切削試験
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００４６】
【表７】
【００４７】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、酸素、Ｚｒ濃化領域を備えかつ微細化された組織を有する改質ｌ−ＴｉＣＮ層（上部層）が形成されていることにより、中間層と上部層の密着性が向上すると同時に、上部層の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒粗大化が抑制されることから、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示す。
【００４８】
これに対して、酸素、Ｚｒ濃化領域が形成されていない通常のｌ−ＴｉＣＮ層を硬質被覆層の上部層として形成した従来被覆工具１〜１３においては、上部層において結晶粒の粗大化が生じやすく、そのため、中間層と上部層の密着性が十分でないばかりか、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる高速断続切削では、チッピング、欠損等が発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
前述のように、この発明の被覆工具は、ステンレス鋼等の難削材の高速断続切削ですぐれた耐チッピング性、耐欠損性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステンレス鋼等の難削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる従来被覆工具が知られている。
【０００３】
また、特許文献１に示すように、前記従来被覆工具において、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着し縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層を形成することにより、硬質被覆層自身の強度向上を図ることが知られている。
【０００４】
また、特許文献２、３に示すように、前記従来被覆工具において、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層について、工具基体側に位置するＴｉ化合物層の水平方向の結晶粒径（結晶幅）と、上部層側に位置するＴｉ化合物層の水平方向の結晶粒径（結晶幅）とに所定の関係を維持せしめることにより、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性の向上を図ることも知られている。
【０００５】
さらに、特許文献４に示すように、工具基体表面に、ＺｒとＴｉの複合炭窒酸化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具において、硬質被覆層を、層厚方向にそって、Ｚｒおよび酸素の最高含有点と、Ｔｉ、炭素、および窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記両点間でＺｒと酸素、およびＴｉと炭素と窒素の含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を形成せしめることにより、硬質被覆層の耐チッピング性向上を図ることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−８０１０号公報
【特許文献２】特開平１０−１０９２０６号公報
【特許文献３】特許第４２８４１４４号公報
【特許文献４】特許第３９００５２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、前記従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、ステンレス鋼等の難削材の、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる高速断続切削に用いた場合には、硬質被覆層にチッピング（微小欠け）、欠損等が発生し易くなり、また、耐摩耗性も十分であるとは言えないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、さらに硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性向上を図るべく、鋭意研究を行ったところ、前記従来被覆工具のＡｌ２Ｏ３層の表面に、以下に示すように、改質Ｔｉ炭窒化物層を形成することにより、該改質Ｔｉ炭窒化物層が特にすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮することを見出したのである。
即ち、本発明の被覆工具は、工具基体表面に、Ｔｉ化合物層を下部層として形成し、Ａｌ２Ｏ３層を中間層として形成した後、次いで、改質Ｔｉ炭窒化物層を上部層として蒸着形成した、謂わば三層構造からなる硬質被覆層を備える。
ここで、改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層は、図１（ａ）に模式図で示される通り、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造（なお、図１（ｂ）は（０１１）面で切断した状態を示す）からなる縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層（以下、ｌ−ＴｉＣＮ層という）において、該層中に微量の酸素及びＺｒを含有し、しかも、該層の層厚方向に所定の間隔をおいて、酸素とＺｒの濃化領域が形成されている層構造を有している。
そして、改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層が、層厚方向に沿って所定の間隔で、酸素とＺｒの濃化領域が形成された層構造を有することにより、上部層の組織が微細化されるとともに、組織の粗大化が抑制されるために、本発明の被覆工具を、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかるステンレス鋼等の難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮されるのである。
【０００９】
また、本発明の硬質被覆層は、従来被覆工具の硬質被覆層と同様に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層を下部層として蒸着し、Ａｌ２Ｏ３層を中間層として蒸着した後、次いで、改質Ｔｉ炭窒化物層を上部層として蒸着することによって成膜することができる。
つまり、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層（下部層）及びＡｌ２Ｏ３層（中間層）を蒸着形成した後、該中間層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）でｌ−ＴｉＣＮを蒸着するが、このｌ−ＴｉＣＮを通常条件で蒸着する成膜工程の途中段階で、前記反応雰囲気圧力を低下させ、同時に、微量のＣＯ２成分及びＺｒＣｌ４成分を短時間反応ガス中に添加して成膜を行い（以下、この成膜処理を、「酸素、Ｚｒ添加処理」という）、その後、前記通常条件にしたがって、所定時間ｌ−ＴｉＣＮを形成し、以後、酸素、Ｚｒ添加処理とｌ−ＴｉＣＮの蒸着を所望の回数繰り返し行うことにより、上部層の層厚方向に沿って所定間隔をおいて、酸素とＺｒの濃化領域が形成された層構造を有する改質Ｔｉ炭窒化物層を形成することができる。
そして、上記酸素とＺｒの濃化領域が形成された上記層構造の上部層によって、上部層の結晶粒組織が微細化され、また、組織の粗大化が抑制されるために、難削材の高速断続切削において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮されるのである。
【００１０】
本発明は、前記の知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、
（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、
前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、
（ｄ）上部層を構成する前記縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層は、その縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析した場合、層厚方向に沿って、０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備えることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、本発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層（ｌ−ＴｉＣＮ層も含む）、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層のうち１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と中間層であるＡｌ２Ｏ３層にも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速連続切削でチッピングを起し易くなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）中間層（Ａｌ２Ｏ３層）
Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、基本的に、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与する。
なお、Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層の平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方、その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
【００１３】
（ｃ）上部層の改質Ｔｉ炭窒化物（以下、改質ｌ−ＴｉＣＮという）層
中間層は前記のとおりＡｌ２Ｏ３層で構成するが、中間層の上に形成する上部層については、少なくとも、５μｍ以上の平均層厚の改質ｌ−ＴｉＣＮ層で構成することが必要である。
既述のとおり、改質ｌ−ＴｉＣＮ層は、ｌ−ＴｉＣＮ層を通常条件で蒸着する成膜工程の途中段階、例えば、所定目標層厚のｌ−ＴｉＣＮ層の成膜が完了する６０〜１６０分前の時点で、反応雰囲気圧力を２．５〜３ｋＰａに低下させ、同時に、反応ガスに占める割合を０．５〜１．８容量％となるようにＣＯ２成分を、また、０．５〜０．８容量％となるようにＺｒＣｌ４成分を、５０〜７０秒間反応ガス中に添加して酸素、Ｚｒ添加処理を行い、その後は、通常条件にしたがって、所定目標層厚になるまでｌ−ＴｉＣＮ層を成膜する。この工程を所定の回数（少なくとも１回）繰り返し行うことにより、形成することができる。
【００１４】
図２に示すように、成膜された改質ｌ−ＴｉＣＮ層には、層厚方向に所定の間隔で少なくとも１つの酸素、Ｚｒ濃化領域が形成され、しかも、酸素、Ｚｒ濃化領域における改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒は微細化組織となる。
【００１５】
改質ｌ−ＴｉＣＮ層の縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析すると、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の層厚方向に沿って０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れる少なくとも１つの濃化領域が存在し、そして、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域が形成される。
【００１６】
酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔が狭く、間隔が０．５μｍ未満の場合には、酸素、Ｚｒ濃化領域から外れた領域で新たなＴｉＣＮ結晶の核形成により成長したｌ−ＴｉＣＮの強度が不十分となり、切削加工時の層内破壊による剥離を発生しやすくなり、一方、酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔が、４．０μｍを超える広さの場合には、新たなＴｉＣＮ結晶の核形成により成長したｌ−ＴｉＣＮ層の粒径が大きくなり過ぎ、組織微細化の効果を発揮できなくなるので、酸素、Ｚｒ濃化領域の間隔は、０．５〜４．０μｍと定めた。
【００１７】
また、ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸが３原子％未満の場合、また、酸素、Ｚｒ濃化領域におけるＺｒ含有量が０．８原子％未満の場合には、酸素、Ｚｒ濃化領域から外れた領域における新たなＴｉＣＮ結晶の核形成が十分でないため、改質ｌ−ＴｉＣＮ層における結晶粒微細化効果が少なく、一方、ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸが８原子％を超える場合、また、酸素、Ｚｒ濃化領域におけるＺｒ含有量が１．５原子％を超える場合には、結晶構造の異なるＴｉ２Ｏ３が形成され、あるいは、ＺｒＯ２が形成されることにより、剥離発生の原因になるので、酸素、Ｚｒ濃化領域における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、Ｚｒ含有量は、０．８〜１．５原子％であることが必要である。
なお、本発明では、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の構成成分としては、Ｔｉ，Ｃ，Ｎの外、酸素とＺｒを含有させているが、Ｚｒを含有させず酸素のみを含有させ、酸素含有量ＯＭＡＸが、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％である（酸素のみの）濃化領域を形成した場合でも、ある程度の組織微細化効果が生じるが、酸素とともにＺｒを含有させた酸素、Ｚｒ濃化領域を形成した場合には、より一段と組織微細化効果が発揮され、その結果、ＴｉＣＮ結晶粒の微細化が図られるとともに、結晶粒の粗大化が抑制されるために、より一層優れた耐チッピング性、耐欠損性が発揮される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層、Ａｌ２Ｏ３層からなる中間層の上に、少なくとも１つの酸素、Ｚｒ濃化領域を備え、かつ、微細化された組織を有する改質ｌ−ＴｉＣＮ層（上部層）が蒸着形成されていることにより、中間層と上部層の密着性が向上すると同時に、上部層の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒粗大化が抑制されることから、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかるステンレス鋼等の難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】硬質被覆層の上部層を構成する改質ｌ−ＴｉＣＮ層が有するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を示す模式図である。
【図２】硬質被覆層の縦断面組織構造の一例を示す概略縦断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２１】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２２】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２３】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、表５に示される組み合わせでＴｉ化合物層（但し、改質ｌ−ＴｉＣＮ層を除く）を蒸着形成し、
ついで、中間層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく、表３に示される条件で、かつ、同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、表４に示される条件にて、上部層としての改質ｌ−ＴｉＣＮ層を同じく表５に示される組み合わせ、かつ、目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２４】
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、表６に示される組み合わせ、かつ、同じく表６に示される目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成し、その後、表３に示される条件にて、中間層としてのＡｌ２Ｏ３層を、同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、表３に示される条件で、上部層としての通常のｌ−ＴｉＣＮ層を同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２５】
ついで、前記本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層について、縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析し、酸素含有量のピークが現れる各ピーク位置を求めるとともに、該各ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸの値及びＺｒ含有量ＺｒＭＡＸの値をそれぞれ求めた。
【００２６】
また、参考のため、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の各酸素、Ｚｒ濃化領域を外れる位置における酸素含有量、Ｚｒ含有量についても測定し、その平均酸素含有量ＯＡＶ、平均Ｚｒ含有量ＺｒＡＶ（但し、いずれも５点測定の平均値）を求めた。
【００２７】
表５に、前記酸素含有量ＯＭＡＸ、Ｚｒ含有量ＺｒＭＡＸ、平均酸素含有量ＯＡＶ、平均Ｚｒ含有量ＺｒＡＶの値を示す。
【００２８】
同様に従来被覆工具のｌ−ＴｉＣＮ層についても酸素含有量を測定し、その平均酸素含有量ＯＡＶ（但し、５点測定の平均値）を求めた。
表６に、平均酸素含有量ＯＡＶの値を示す。
【００２９】
さらに、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡及び電子後方散乱回折像装置を用いて、各酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さを求め、また、各酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さを求め、各酸素、Ｚｒ濃化領域の結晶微細化率ＲＴｉＣＮ（但し、Ｒ＝（酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）／（酸素、Ｚｒを外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）を算出した。
【００３０】
ここで、結晶粒の単位面積当たりの粒界長さは、以下のようにして測定算出することができる。
【００３１】
すなわち、前記改質ｌ−ＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域における縦断面測定領域を走査し、該測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＯ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＯ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＯ／ＧＡＯを求めた。
【００３２】
また、同様に、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における縦断面測定領域を走査し、該測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＩ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＩ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＩ／ＧＡＩを求めた。
【００３３】
ついで、前記ＧＢＬＯ／ＧＡＯ（酸素、Ｚｒ濃化領域における単位面積当たりの粒界長さに相当）と、前記ＧＢＬＩ／ＧＡＩ（酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における単位面積当たりの粒界長さに相当）との比の値を求め、これを、改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶微細化率ＲＴｉＣＮであると定義した。
【００３４】
即ち、結晶微細化率ＲＴｉＣＮ
＝（酸素、Ｚｒ濃化領域における結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）／（酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置にある結晶粒の単位面積当たりの粒界長さ）
＝（ＧＢＬＯ／ＧＡＯ）／（ＧＢＬＩ／ＧＡＩ）
である。
【００３５】
表５に、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層についてのＧＢＬＯ／ＧＡＯの値、ＧＢＬＩ／ＧＡＩの値、各酸素、Ｚｒ濃化領域の平均結晶微細化率ＲＴｉＣＮの値を示す。
【００３６】
比較のため、従来被覆工具１〜１３についても、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、その上部層を構成する通常のｌ−ＴｉＣＮ層について、測定領域内で粒界として識別される部分の長さＧＢＬＩ（μｍ）を求め、そして、測定した縦断面研磨面の面積ＧＡＩ（μｍ２）との比の値ＧＢＬＩ／ＧＡＩを求めた。
表６に、ＧＢＬＩ／ＧＡＩの値を示す。
【００３７】
表５に示される通り、本発明被覆工具の改質ｌ−ＴｉＣＮ層は、結晶微細化率ＲＴｉＣＮがいずれも１０．０より大きく、酸素、Ｚｒ濃化領域においては、酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置よりも結晶粒が微細化していることが分かる。
ただ、表５と表６に示すＧＢＬＩ／ＧＡＩの値から、本発明の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置における結晶粒のＧＢＬＩ／ＧＡＩの値は、従来被覆工具のＧＢＬＩ／ＧＡＩの値よりも明らかに大きいことから、本発明の改質ｌ−ＴｉＣＮ層では、例え、酸素、Ｚｒ濃化領域を外れた位置であっても、従来被覆工具の通常のｌ−ＴｉＣＮ層に比べれば、一段と結晶粒の微細化が図られていることが分かる。
【００３８】
なお、本発明被覆工具および従来被覆工具の下部層、中間層、上部層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】
【表６】
【００４５】
つぎに、前記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：２０分、
の条件（切削条件Ａ）でのステンレス鋼の乾式高速断続切削試験
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＨ１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１８分、
の条件（切削条件Ｂ）での耐熱鋼の乾式高速断続切削試験
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００４６】
【表７】
【００４７】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、酸素、Ｚｒ濃化領域を備えかつ微細化された組織を有する改質ｌ−ＴｉＣＮ層（上部層）が形成されていることにより、中間層と上部層の密着性が向上すると同時に、上部層の改質ｌ−ＴｉＣＮ層の結晶粒粗大化が抑制されることから、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる難削材の高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示す。
【００４８】
これに対して、酸素、Ｚｒ濃化領域が形成されていない通常のｌ−ＴｉＣＮ層を硬質被覆層の上部層として形成した従来被覆工具１〜１３においては、上部層において結晶粒の粗大化が生じやすく、そのため、中間層と上部層の密着性が十分でないばかりか、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的負荷がかかる高速断続切削では、チッピング、欠損等が発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
前述のように、この発明の被覆工具は、ステンレス鋼等の難削材の高速断続切削ですぐれた耐チッピング性、耐欠損性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、
（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、
前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、
（ｄ）上部層を構成する前記縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層は、その縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析した場合、層厚方向に沿って、０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備えることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる中間層、
（ｃ）５〜１６μｍの平均層厚の縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層からなる上部層、
前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の硬質被覆層が化学蒸着により形成された表面被覆切削工具において、
（ｄ）上部層を構成する前記縦長成長結晶組織をもつ改質Ｔｉ炭窒化物層は、その縦断面研磨面について、オージェ電子分光法により、その層厚方向に沿って酸素含有量及びＺｒ含有量を線分析した場合、層厚方向に沿って、０．５〜４．０μｍの間隔をおいて、酸素含有量のピークが現れ、該ピーク位置における酸素含有量ＯＭＡＸは、ＯＭＡＸ＝３〜８原子％であり、しかも、該ピーク位置におけるＺｒ含有量は、０．８〜１．５原子％である酸素、Ｚｒ濃化領域を少なくとも１つ備えることを特徴とする表面被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−４６９５１（Ｐ２０１３−４６９５１Ａ）
【公開日】平成２５年３月７日（２０１３．３．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１８６４４８（Ｐ２０１１−１８６４４８）
【出願日】平成２３年８月２９日（２０１１．８．２９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年３月７日（２０１３．３．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月２９日（２０１１．８．２９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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