薄膜成膜装置および薄膜成膜方法
【課題】薄膜成膜装置および薄膜成膜方法において、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できるようにする。
【解決手段】塗布液８を被成膜体４に供給する塗布液供給部６と、被成膜体４を保持する保持部２と、塗布液８を薄膜化する回転駆動部３と、薄膜化された塗布液８の膜厚を測定する膜厚測定部６と、膜厚の変化から薄膜化された塗布液８の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、回転駆動部３の回転制御を行う回転制御部と、を備え、回転制御部は、回転を開始し塗布液８が有効塗布領域Ｅまで拡がったことを検出してから、塗布液８の拡がりが停止する第１の回転速度に回転駆動部３の回転速度を制御し、塗布液８の粘度および密度が算出された後に、これに基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、回転駆動部の回転速度を第２の回転速度に切り換える構成とする。
【解決手段】塗布液８を被成膜体４に供給する塗布液供給部６と、被成膜体４を保持する保持部２と、塗布液８を薄膜化する回転駆動部３と、薄膜化された塗布液８の膜厚を測定する膜厚測定部６と、膜厚の変化から薄膜化された塗布液８の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、回転駆動部３の回転制御を行う回転制御部と、を備え、回転制御部は、回転を開始し塗布液８が有効塗布領域Ｅまで拡がったことを検出してから、塗布液８の拡がりが停止する第１の回転速度に回転駆動部３の回転速度を制御し、塗布液８の粘度および密度が算出された後に、これに基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、回転駆動部の回転速度を第２の回転速度に切り換える構成とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜成膜装置および薄膜成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光学薄膜を形成する場合、真空蒸着法やスパッタ法などのドライプロセスが用いられている。しかし、レンズなど有限の曲率を持った被成膜体に薄膜を形成する場合、ドライプロセスでは薄膜を形成する薄膜形成粒子の入射角度が被成膜面の曲率によって変化するため、膜厚が均一な薄膜を形成することが難しいという問題がある。また、大面積の成膜を行う場合にも薄膜形成粒子の分布にバラツキが生じやすいため、膜厚が不均一になりやすいという問題がある。さらに、ドライプロセスでは、大気雰囲気で成膜することができないため、真空チャンバーなどが必要となり、装置が大型化するという問題もある。
このため、ドライプロセスに代えて、有限の曲率を有する被成膜面や大面積の被成膜面でも膜厚の均一性が得られやすく、大気雰囲気でも成膜が可能な湿式法（ウエットプロセス）を用いた薄膜成膜方法が提案されている。ウエットプロセスとは、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、ロールコート法などにより、液体を基板に塗布して乾燥・熱処理することにより成膜する方法である。
このようなウエットプロセスでは、塗布液の粘度が膜厚の精度に顕著に影響するため、例えば、塗布液の蒸発による粘度変化によって、膜厚のバラツキが発生しやすいという問題がある。特に塗布液の溶媒として揮発性溶媒を使用する場合には蒸発量が大きいため、粘度変化も大きく、塗布時の雰囲気によって膜厚のバラツキが発生しやすい。
このため、ウエットプロセスにおいて、塗布膜厚のバラツキを抑制する技術が種々提案されている。
例えば、特許文献１に記載のスピン・コーティング法および装置は、基板に塗布されるフォトレジストの量を最適化するための技術であって、フォトレジストをスピンコートする際に雰囲気を溶媒蒸気で満たすことで溶媒の蒸発を抑制する技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２６２１２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のような従来の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法には以下のような問題があった。
特許文献１に記載の技術では、揮発性の高い溶媒蒸気雰囲気内で塗布を行うため、爆発等が起こらないように防爆構造を有する密閉容器内で塗布作業を行う必要がある。また、蒸発量を制御するには溶媒蒸気圧を制御する必要があるため、蒸気発生機構、蒸気供給機構、蒸気圧測定機構、蒸気排出機構などの設備が必要となる。
このため、大掛かりで高価な薄膜成膜装置になってしまうという問題がある。
【０００５】
本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できる薄膜成膜装置および薄膜成膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明の薄膜成膜装置は、溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給部と、前記被成膜体を保持する保持部と、該保持部を回転させて前記被成膜体に供給された前記塗布液を薄膜化する回転駆動部と、該回転駆動部によって薄膜化された前記塗布液の膜厚を測定する膜厚測定部と、該膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、前記回転駆動部の回転制御を行う回転制御部と、を備え、該回転制御部は、回転を開始し前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記回転駆動部の回転速度を制御し、前記塗布液特性算出部によって前記塗布液の粘度および密度が算出された後に、前記塗布液の粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、前記回転駆動部の回転速度を前記第２の回転速度に切り換える構成とする。
【０００７】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記塗布液特性算出部は、前記膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、該蒸発速度と、前記塗布液供給部からの前記塗布液の供給開始時からの経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出することが好ましい。
【０００８】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記回転制御部は、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出することが好ましい。
【０００９】
【数１】
【００１０】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【００１１】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域であることが好ましい。
【００１２】
本発明の薄膜成膜方法は、溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給工程と、前記塗布液の供給開始時からの計時を開始する計時開始工程と、前記被成膜体を回転し、前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記被成膜体の回転速度を制御する予備回転工程と、前記成膜体が第１の回転速度で回転している間に、前記予備塗布領域で薄膜化された前記塗布液の膜厚の変化を測定し、該膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出工程と、該塗布液特性算出工程で算出された前記粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出する本回転速度算出工程と、該本回転速度算出工程で算出された前記第２の回転速度で前記成膜体を回転して、前記塗布液を目標塗布膜厚に薄膜化する本回転工程と、を備える方法とする。
【００１３】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記塗布液特性算出工程では、前記膜厚変化測定工程によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、該蒸発速度と前記経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出することが好ましい。
【００１４】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記本回転速度算出工程では、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出することが好ましい。
【００１５】
【数２】
【００１６】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【００１７】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法によれば、予備塗布領域で薄膜化された塗布液の膜厚を測定し、この膜厚の変化から薄膜化された塗布液の粘度および密度を算出し、これらの粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、この第２の回転速度によってさらなる薄膜化を行うため、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の構成を示す模式的な装置構成図、およびそのＡ視図である。
【図２】本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の制御ユニットの機能構成を示す機能ブロック図である。
【図３】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法を説明するフローチャートである。
【図４】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法の工程を説明する工程説明図である。
【図５】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法における回転速度の変化および膜厚の変化の一例を示す模式的なグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下では、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
まず、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置について説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の構成を示す模式的な装置構成図である。図２は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置で成膜される被成膜体と測定位置との関係を示す模式的な平面図である。図３は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の制御ユニットの機能構成を示す機能ブロック図である。
【００２１】
本実施形態の薄膜成膜装置１は、図１に示すように、薄膜を形成する固形成分である薄膜形成材料を溶媒に溶かした塗布液８を被成膜体４に供給し、被成膜体４を回転させて塗布液８を塗り拡げて薄膜化する装置である。薄膜化された塗布液８は乾燥させることで、被成膜体４上に薄膜形成材料による薄膜が形成される。以下では、薄膜形成材料による薄膜の完成後の膜厚の目標値を、目標膜厚Ｈと称する。
なお、本実施形態で形成する薄膜は単層膜でも多層膜でも可能である。多層膜は単層膜を重ねて形成すればよいため、以下では、単層膜の例で説明する。
【００２２】
被成膜体４の形状は、被成膜面４ａが、供給された塗布液８を遠心力によって塗り拡げることができる面形状を有していれば特に限定されない。例えば、被成膜面４ａとして平滑な平面を有する基板や、被成膜面４ａとして曲率半径が大きい凸面や凹面のレンズ面、反射面、透過面等が形成された光学素子基材を採用することができる。曲率半径の大きさとしては、例えば、３ｍｍから無限大（平面）が好適である。
また被成膜体４の外形状は特に限定されない。
また、被成膜体４の材質としては、例えば、ガラスや合成樹脂などが好適である。
以下では、被成膜体４の一例として、図１（ｂ）に示すように、外径がＤ０、有効塗布領域Ｅの径がＤＥ、厚さがｄの円板状のガラス基板の例で説明する。有効塗布領域Ｅとは、塗布液８を塗布して目標膜厚Ｈの薄膜を形成する領域である。例えば、薄膜が光学素子の光学性能に係る薄膜である場合には、光学有効径を意味する。
【００２３】
薄膜の種類の例としては、例えば、被成膜面４ａの反射率、透過率、偏光特性等の光学特性を変更するために形成される光学薄膜、例えば、反射防止膜、反射膜、半透過膜、波長選択膜、偏光膜、光吸収膜等を挙げることができる。
また、薄膜の種類と他の例としては、被成膜面４ａの機械的、物理的、電磁気的な特性を変更する薄膜であって、高精度な膜厚管理を行う必要がある薄膜を挙げることができる。このような薄膜の例としては、光学素子において、機能上、光を透過させたり反射させたりする光学面に用いられるハードコート膜、帯電防止膜、導電膜、撥水膜、撥膜油、磁性膜等を挙げることができる。
【００２４】
塗布液８の材質は、溶媒が蒸発した後に、被成膜面４ａに目的とする薄膜を形成する材料であれば特に限定されず、スピンコート法を用いた塗布に好適となる適宜の塗布液を採用することができる。また、薄膜形成材料は、溶媒に分散されていれば、溶媒に溶解しない微粒子を含んでいてもよい。
例えば、反射防止膜を形成する目的では、塗布液８として、薄膜形成材料であるアクリル樹脂が、溶媒であるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かされ、この溶液に微量の光重合開始剤を添加した構成を採用することができる。
【００２５】
この他の薄膜形成材料としては、光、熱等のエネルギー硬化型樹脂、あるいは熱可塑性樹脂材料が挙げられ、エネルギー硬化型樹脂としてはフルオレン（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジメチロールプロパンテトラアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、1，4-ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレートのほか、ウレタンアクリレートのオリゴマーやポリマーを挙げることができる。
（メタ）アクリレートとは、アクリレート、メタアクリレートの少なくともいずれか一方を含有するものを意味する。
また、熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート、シクロオレフィン系ポリマーを挙げることができる。高屈折率を発現させる微粒子としては、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒの酸化物が挙げられる。低屈折率を発現させる微粒子としては中空シリカが挙げられる。
【００２６】
また、溶媒の例としては、揮発が早すぎると塗付材料が濡れ拡がる時間の確保が難しく、揮発が遅すぎると塗付材料が固体化するまでの時間が長くなってしまう。従って、沸点が７０℃〜１５０℃のものが作業性の点で好ましく、例えばプロピレングリコールモノプロピルエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノン、１，４−ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチルアセテート、エチルラクテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２−メトキシエタノール、ハイドロフルオロエーテル類などが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、混合して用いても良い。
光重合開始剤としてはイルガキュア（登録商標）１８４およびイルガキュア（登録商標）９０７（長瀬産業（株）製）を挙げることができる。
【００２７】
薄膜成膜装置１の概略構成は、図１（ａ）に示すように、保持部２、回転駆動部３、回転計９、塗布液供給部５、膜厚測定部６、および制御ユニット７を備える。
【００２８】
保持部２は、被成膜体４を位置合わせして保持するものであり、回転駆動部３によって、鉛直軸回りに回転可能に支持されている。被成膜体４の保持位置は、被成膜体４の中心Ｏが、回転駆動部３の回転中心に一致するように保持される。
被成膜体４の保持機構は、塗布時の回転速度において被成膜体４が移動することなく保持できれば特に限定されない。例えば、機械的なチャック機構や、吸引吸着機構などを好適に採用することができる。
【００２９】
回転駆動部３は、保持部２を鉛直軸回りに回転させて、被成膜体４に供給された塗布液８を遠心力の作用により塗り拡げて薄膜化するものであり、本実施形態では、ＤＣサーボモーターを採用している。回転駆動部３は、制御ユニット７と電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、回転駆動の開始および停止の制御、ならびに回転速度の制御が可能になっている。
なお、ＡＣサーボモーター等他のモーターも適用可能であるが、高速回転と回転速度精度を両立させるにはＤＣサーボモーターが適している。
【００３０】
回転計９は、保持部２の回転速度を計測し、計測された回転数を制御ユニット７に送出するもので、制御ユニット７に電気的に接続されている。
回転計９は、保持部２を回転させる回転駆動部３に内蔵されたエンコーダにより回転駆動部３の回転数を計測するものであってもよいが、本実施形態では、例えば保持部２上に設けられた光学的または磁気的なパターンを非接触で読み取って回転数を計測する構成としている。
【００３１】
塗布液供給部５は、保持部２に保持された被成膜体４の被成膜面４ａ上に塗布液８を供給するものであり、保持部２の上方に図示略の支持部材によって支持されている。
塗布液供給部５の構成は、塗布液８を貯留する材料貯留部５ｂと、材料貯留部５ｂ内の塗布液８を被成膜面４ａの中心Ｏに向けて一定量だけ滴下して供給する材料供給部５ａとを備える。
なお、塗布液８の供給形態は、正確な一定量が供給できれば、滴下には限定されない。例えば、吐出したり、押し出したりして供給してもよい。
塗布液供給部５は、制御ユニット７に電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、塗布液８の供給開始および停止が制御されるようになっている。
【００３２】
膜厚測定部６は、被成膜体４上に塗り拡げられた塗布液８の膜厚を測定するもので、例えば、レーザ干渉式の膜厚計（変位計）などの非接触で膜厚を測定できる機器を採用することができる。
特に、発光部と受光部とが一体で小型化が可能なレーザ干渉式の膜厚計を用いると、膜厚測定に要するスペースが小さくて済むため、小型の被成膜体４に対する対応が容易となる。また、発光部と受光部とが一体であると、有限の屈折力を有する基板等、被成膜体４が湾曲面を有する場合にも、膜厚計の設置角度の設定などが容易となる。
また、本実施形態の膜厚測定部６は、後述する予備回転工程において低速回転で塗り拡げられる塗布液８の先端の膜厚変化の検知と、拡がりが停止した状態の塗布液８の膜厚測定とが行える程度の応答速度を備えていればよく、後述する本回転工程の高速回転時の膜厚変化を高精度に測定するような高速応答性は必要ない。
また、本実施形態の膜厚測定部６は、後述する予備回転工程の膜厚、例えば、５００ｎｍ〜５００００ｎｍ程度を測定できればよいため、後述する本回転工程においてより薄膜化された際の膜厚、例えば、１０ｎｍ〜４００ｎｍの膜厚までは測定できなくてもよい。
本実施形態では、膜厚測定部６は、有効塗布領域Ｅの外周上の点Ｐでの膜厚を測定できるように保持部２の上方に配置され、図示略の支持部材で支持されている。
また、膜厚測定部６は、制御ユニット７と電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、膜厚の検出を行うとともに、膜厚の検出結果を、制御ユニット７に送出できるようになっている。
【００３３】
制御ユニット７は、薄膜成膜装置１の装置動作を制御するもので、図２に示すように、制御対象となる各装置部分である塗布液供給部５、回転駆動部３、および膜厚測定部６と電気的に接続されている。また、例えば、操作パネル、キーボード、マウスなどからなる操作入力部７ａが接続され、制御動作を行うための操作入力、制御に必要な情報を入力することができるようになっている。
制御ユニット７の機能構成としては、制御部７０（回転制御部）と、制御部７０に通信可能に設けられた演算処理部７１、計時部７２、および記憶部７３とを備える。
【００３４】
制御部７０は、操作入力部７ａからの操作入力に基づいて薄膜成膜装置１の動作を制御するものである。制御部７０が行う制御動作としては、例えば、以下の制御動作を挙げることができる。
制御部７０は、操作入力部７ａからの入力に応じて、塗布液供給部５に制御信号を送出し、塗布液８の供給を実行させる制御を行うとともに、計時部７２に供給開始時からの計時を開始させる。制御部７０は、計時部７２による時間経過の情報をモニタしており、この計時に基づいて、制御動作を行ったり、経過時間を取得したりする。
また、制御部７０は、操作入力部７ａから入力された情報や、制御部７０が取得した情報を記憶部７３に記憶させ、必要に応じて記憶部７３から読み出す。記憶部７３に記憶される情報としては、薄膜形成材料の粘度μＳおよび密度ρＳ、溶媒の粘度μＬおよび密度ρＬ、薄膜形成材料の体積濃度ＣＳ０、有効塗布領域Ｅの直径ＤＥ（ただし、ＤＥ＜Ｄ０）、形成する薄膜の目標膜厚Ｈ、後述する第１の回転速度を維持する予備回転時間ｔｐｒｅの設定値、第１の回転速度から後述する第２の回転速度に切り換えてから目標塗布膜厚ｈ２（ただし、ｈ２＞Ｈ）を得るまでの時間である本回転時間ｔｅｘｔの設定値などを挙げることができる。
ここで、目標塗布膜厚ｈ２とは、薄膜成膜装置１によって塗り拡げられる塗布液８の膜厚の目標値である。すなわち、目標塗布膜厚ｈ２は、塗布液８の塗り拡げを停止した状態で乾燥を行うことで、目標膜厚Ｈの薄膜形成材料からなる薄膜が得られる塗布液８の膜厚値である。
制御部７０によって読み出されたこれらの情報は、演算処理部７１に演算処理を行わせる際に、必要に応じて演算処理部７１に送出される。
また、制御部７０は、回転駆動部３に制御信号を送出して、回転の開始、停止、回転速度の変更を制御する。具体的な制御については後述する。制御部７０は、回転駆動部３の回転制御を行う回転制御部を構成している。
また、制御部７０は、膜厚測定部６により膜厚測定を行わせ、膜厚測定部６から膜厚の測定結果を取得し、特に膜厚測定終了時の膜厚ｈ１を演算処理部７１に送出する。
【００３５】
演算処理部７１は、制御部７０から送出された情報に基づいて、膜厚測定部６によって測定された膜厚の変化から薄膜化された塗布液８の粘度および密度を算出する演算を行う。このため、演算処理部７１は、塗布液特性算出部を構成している。
また、演算処理部７１は、目標塗布膜厚ｈ２を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する。このため、演算処理部７１は、回転制御部の一部も構成している。
【００３６】
記憶部７３は、制御部７０から送出された情報を、制御部７０から参照可能に記憶するものである。
【００３７】
制御ユニット７の装置構成は、本実施形態では、適宜のハードウェアと、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェース、外部記憶装置などからなるコンピュータとで構成される。上記の演算機能および制御機能は、それぞれに対応した演算プログラムおよび制御プログラムをこのコンピュータで実行することにより実現している。
【００３８】
次に、薄膜成膜装置１の動作について、本実施形態の薄膜成膜方法を中心として説明する。
図４は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法の工程を説明する工程説明図である。図５（ａ）、（ｂ）は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法における回転速度の変化および膜厚の変化の一例を示す模式的なグラフである。図５（ａ）の横軸は時間ｔ、縦軸は回転速度Ｎである。図５（ｂ）の横軸は時間ｔ、縦軸は膜厚ｈである。
【００３９】
被成膜面４ａ上に目標膜厚Ｈの薄膜を成膜するには、薄膜成膜装置１によって被成膜面４ａ上に塗布液８を供給し、塗布液８を塗り拡げて目標塗布膜厚ｈ２にした後、乾燥させる。本実施形態では、一例として、薄膜成膜装置１上で自然乾燥させている。
【００４０】
本実施形態の薄膜成膜方法は、図３に示すフローチャートにしたがって、ステップＳ１〜Ｓ７の各ステップを実行することにより行う。
以下では、一例として、塗布液８が、薄膜形成材料であるアクリル樹脂を溶媒であるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし、微量の微量の光重合開始剤を添加した場合の例で説明する。
具体的には、アクリル樹脂の体積濃度ＣＳ０がＣＳ０＝１．０（体積％）である。また、ＩＰＡの粘度μＬは、μＬ＝１．７７（ｍＰａ・ｓ）、アクリル樹脂の粘度μＳは、μＳ＝１００００（ｍＰａ・ｓ）である。このため、塗布液８の初期粘度μ０は、μ０＝１０１．７５（ｍＰａ・ｓ）である。
また、ＩＰＡの密度ρＬは、ρＬ＝０．７８６（ｇ／ｃｍ３）、アクリル樹脂の密度ρＳは、ρＳ＝１．１９０（ｇ／ｃｍ３）である。このため、塗布液８の初期密度ρ０は、ρ０＝０．７９００（ｇ／ｃｍ３）である。
また、被成膜体４の形状は、Ｄ０＝３０（ｍｍ）、ＤＥ＝２０（ｍｍ）、ｄ＝１（ｍｍ）とする。
薄膜の目標膜厚Ｈは、Ｈ＝１００（ｎｍ）とする。
なお、本実施形態では、予備回転時間ｔｐｒｅ、本回転時間ｔｅｘｔを予め設定する。以下では、ｔｐｒｅ＝２（ｓ）、ｔｅｘｔ＝１５（ｓ）とする。
【００４１】
ステップＳ１では、塗布液供給工程を行う。本工程は、塗布液８を被成膜体４に供給する工程である。
まず、図１に示すように、被成膜体４を被成膜面４ａが鉛直上向きとなるようにして保持部２に保持する。このとき、被成膜面４ａの中心Ｏが、回転駆動部３の回転中心に一致するように位置決めして配置する。
また、制御部７０は、膜厚測定部６に膜厚測定を開始する制御信号を送出する。膜厚測定部６の測定結果は、逐次、制御部７０に送出される。
次に、制御部７０から塗布液供給部５に制御信号を送出して、図４（ａ）に示すように、予め定められた量の塗布液８Ａを材料供給部５ａから被成膜体４の中心Ｏ上に滴下する。
このときの滴下量は、目標膜厚Ｈの薄膜に含まれる薄膜形成材料以上の薄膜形成材料が塗布液８Ａ内に含まれていればよい。
すなわち、有効塗布領域Ｅ内に厚さＨの薄膜を形成するために必要な薄膜形成材料の体積Ｖｍは、Ｖｍ＝π・（ＤＥ／２）２・Ｈであるから、塗布液８Ａの体積Ｖ０は、Ｖ０≧Ｖｍ／（０．０１・ＣＳ０）であればよい。
以上で、ステップＳ１が終了する。
【００４２】
ステップＳ２では、計時開始工程を行う。本工程は、塗布液８Ａの供給開始時からの計時を開始する工程である。
ステップＳ１で滴下された塗布液８Ａは、材料供給部５ａから外部に出ると外気に触れて溶媒の蒸発が始まる。このため、塗布液８Ａ中の薄膜形成材料の体積濃度が上昇し、結果として塗布液８Ａの粘度および密度が増大していく。
本実施形態では、このような塗布液８における粘度、密度の変化を捕捉するため、滴下後の経過時間を計測する。
このため、制御部７０は、ステップＳ１において塗布液供給部５に滴下を開始させる制御信号を送出した直後のタイミングで、計時部７２に計時を開始させる制御信号を送出する。
以後、計時部７２は、計時終了の制御信号または再度計時開始の制御信号を受信するまで、計時を継続し、制御部７０によってモニタされる。
以上で、ステップＳ２が終了する。
【００４３】
次にステップＳ３では、予備回転工程を行う。本工程は、被成膜体４を回転し、被成膜体４に供給された塗布液８（８Ａ）が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、塗布液８（８Ｂ、図４（ｂ）参照）の拡がりが停止する第１の回転速度に被成膜体４の回転速度を制御する工程である。
本実施形態では、予備塗布領域は有効塗布領域Ｅと一致させる。このため、有効塗布領域Ｅの外周で膜厚を測定する膜厚測定部６の測定値が０からステップ状に増大することで、塗布液８が予備塗布領域まで拡がったことを検出できる。
【００４４】
まず、制御部７０は、滴下開始（図５（ａ）、（ｂ）におけるｔ＝０）からΔｔだけ時間が経過した後、回転駆動部３に回転を開始するとともに回転速度を増大させる制御信号を送出する。これにより、図５（ａ）の曲線１００に示すように、回転駆動部３の回転速度が増大される。
ここで、Δｔは、塗布液８Ａが被成膜面４ａ上に着地し終えるのに必要な時間である。
また、このときの回転速度Ｎの目標値は、塗布液８Ａを予備塗布領域まで拡げることができればよいため、後述する本回転の回転速度より小さい回転速度でよい。
本実施形態の具体例では、例えば、１００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ程度を目標として回転させればよい。特に被成膜面４ａの形状が中心から外側に向かって高くなる凹形状の場合は３００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ程度であることが好適である。
【００４５】
回転駆動部３の回転速度が増大すると、塗布液８Ａに作用する遠心力によって、塗布液８Ａが中心Ｏから径方向外側に塗り拡げられていく。このとき、塗布液８Ａは、滴下後、あまり時間が経過していないため、溶媒の蒸発量が少なく、塗布液８Ａとしての粘度が小さいため、低速でも迅速に塗り拡げられる。塗布液８Ａの拡大に伴って、膜厚も減少するが、塗布液８Ａの先端が有効塗布領域Ｅの外周に達しない間は、図５（ｂ）に曲線１０１で示すように、膜厚測定部６で測定される膜厚値は０のままである。
【００４６】
時刻ｔ０（ただし、ｔ０＞Δｔ）において、塗布液８Ａの径方向の先端が有効塗布領域Ｅの外周上の点Ｐに到達すると、図４（ｂ）に示すように、塗布液８Ａは直径ＤＥ、膜厚ｈ０の円状に塗り拡げられた状態の塗布液８Ｂに薄膜化される。
このとき、図５（ｂ）に示すように、膜厚測定部６は、膜厚が０からｈ０まで略ステップ状に増大したことを検知する。この膜厚測定結果が制御部７０に送出されると、制御部７０は、計時部７２から時刻ｔ０を取得するとともに、回転計９からこのときの回転速度Ｎ０を取得し、時刻ｔ０、回転速度Ｎ０、および膜厚ｈ０を記憶部７３に記憶させる。
次に、制御部７０は、回転駆動部３の回転速度を、回転速度Ｎ０以下の第１の回転速度Ｎ１に固定して塗布液８Ｂの拡がりを停止させる。拡がりを停止させるためには、Ｎ１＝Ｎ０としてもよい。ただし本実施形態では、塗布液８Ｂの拡がりをより確実に停止するため、一例として第１の回転速度Ｎ１を回転速度Ｎ０よりわずかに減速した回転速度に制御している。
回転速度Ｎ０は、後述する本回転の回転速度よりも低速であるため、膜厚ｈ０の検知および回転速度の減速または加速停止の制御に要する時間程度では、塗布液８Ａの拡がりはほとんど発生しない。
制御部７０は、記憶部７３から予備回転時間ｔｐｒｅを読み出して、第１の回転速度Ｎ１による回転を予備回転時間ｔｐｒｅの間、続けるように回転駆動部３を制御する。
このため、時刻ｔ０から時刻ｔ１（＝ｔ０＋ｔｐｒｅ）までは、第１の回転速度Ｎ１が維持される。
以上で予備回転工程が終了する。
【００４７】
次に、ステップＳ４では、塗布液特性算出工程を行う。本工程は、被成膜体４が第１の回転速度で回転している間に、予備塗布領域で薄膜化された塗布液８Ｂの膜厚の変化を測定し、この膜厚の変化から塗布液８Ｂの粘度および密度を算出する工程である。
【００４８】
塗布液８Ｂは、ステップＳ３において塗り拡げが停止され、面積の拡大による膜厚の変化がなくなり、溶媒の蒸発が進むことによって、図５（ｂ）に示すように、時間経過とともに膜厚が減少する。このため、予備回転領域での膜厚の変化は、塗布液８Ｂの溶媒の蒸発速度と対応している。
本実施形態では、制御部７０が、計時部７２から送出される経過時間をモニタして、時刻ｔ０から予備回転時間ｔｐｒｅが経過した時刻ｔ１（ただし、ｔ１＞ｔ０）のタイミングで膜厚測定部６から膜厚ｈ１を取得し、時刻ｔ１および膜厚ｈ１を記憶部７３に記憶する。これにより、予備回転時間ｔｐｒｅ内での膜厚の変化が、Δｈ＝ｈ２−ｈ１として測定されたことになる。
予備回転時間ｔｐｒｅは、膜厚の変化を精度よく測定でき、かつ、さらなる薄膜化を容易に行える程度な粘度を保つことができるように、塗布液８の溶媒の蒸発速度や塗布量を考慮して予め設定する。本実施形態では、一例として、ｔｐｒｅ＝２（ｓ）に設定している。
【００４９】
次に、本工程で算出する粘度および密度について説明する。
スピンコート法において、被成膜体の回転角速度ωで時間ｔだけ回転させたときの膜厚ｈは、ニュートン流体を仮定した次式（２）、（３）がＥｍｓｌｉｅらによって求められている（JOURNAL OF APPLIED PHYSICS Vol.29-No.5 参照））。
【００５０】
【数３】
【００５１】
ここで、ｈｉｎｉは、回転開始時の膜厚、μは流体の粘度、ρは流体の密度である。
【００５２】
本実施形態では、後述するステップＳ６において、予備塗布領域の範囲で膜厚ｈ１に薄膜化された塗布液８Ｂをさらに高速で回転させることにより塗り拡げて、目標塗布膜厚ｈ２にする。しかし、この場合の回転速度に相当する回転角速度ωを、上記式（２）、（３）を用いて算出すると、本実施形態のように溶媒の蒸発が無視できない場合には、塗布前の初期粘度μ０、初期密度ρ０を用いた計算では誤差が大きくなりすぎ、正確な膜厚を形成することができない。これは、塗布を行う間に塗布液８の溶媒の蒸発によって、塗り拡げられる間に、塗布液８の粘度および密度が変化するためである。
本発明者は、上記式（３）におけるμ、ρに代えて、塗り拡げの開始時の粘度および密度と塗り拡げの終了時の粘度および密度の平均値である平均粘度μ＊、平均密度ρ＊を用いて回転角速度ωを算出することによって、目標膜厚Ｈに対する誤差が少ない膜厚の薄膜が得られることを見出し、本発明に到った。
【００５３】
ここで本実施形態における平均粘度μ＊、平均密度ρ＊の算出方法について説明する。
まず、溶媒の蒸発による体積減少速度Ｕ（蒸発速度）は、滴下開始時から一定であると仮定する。すると、膜厚ｈ０から膜厚ｈ１への変化から、体積減少速度Ｕは、次式（４）によって算出される。
【００５４】
Ｕ＝π・（ＤＥ／２）２・（ｈ０−ｈ１）／（ｔ１−ｔ０） ・・・（４）
【００５５】
また、膜厚ｈ１の塗布液８Ｂの体積Ｖｔ１は、次式（５）で表される。
【００５６】
Ｖｔ１＝π・（ＤＥ／２）２・ｈ１ ・・・（５）
【００５７】
これにより、塗布液８Ａの初期体積Ｖ０と、この初期体積中に含まれる薄膜形成材料の体積ＶＳと、溶媒の初期体積ＶＬ０と、時刻ｔ１の時点での溶媒の体積ＶＬｔ１とが、次式（６）〜（９）のように算出される。
【００５８】
Ｖ０＝Ｖｔ１＋Ｕ・ｔ１ ・・・（６）
ＶＳ＝Ｖ０・ＣＳ０ ・・・（７）
ＶＬ０＝Ｖ０−ＶＳ ・・・（８）
ＶＬｔ１＝Ｖｔ１−Ｖｓ ・・・（９）
【００５９】
一方、塗布液８Ｂが塗り拡げられ、時刻ｔ２（ただし、ｔ２＞ｔ１）において目標塗布膜厚ｈ２になるとする。時刻ｔ２の時点での溶媒の体積ＶＬｔ２は、溶媒の初期体積ＶＬ０から時刻０からｔ２までの間に溶媒が蒸発することを考慮すると、次式（１０）で表される。
【００６０】
ＶＬｔ２＝ＶＬ０−Ｕ・ｔ２ ・・・（１０）
【００６１】
ここで、時刻ｔ２は、予め決めることはできないが、本実施形態では予め、予備回転時間ｔｐｒｅ、本回転時間ｔｅｘｔを設定しているため、ｔ２は、次式（１１）、（１２）で表される。
【００６２】
ｔ２＝ｔ１＋ｔｅｘｔ ・・・（１１）
ｔ１＝ｔ０＋ｔｐｒｅ ・・・（１２）
【００６３】
このように膜厚ｈ１から目標塗布膜厚ｈ２まで塗布液８Ｂを塗り拡げる間に、溶媒体積がＶＬｔ１からＶＬｔ２に減少するため、この間の平均樹脂濃度ＣＳ＊を次式（１３）から求めることができる。
【００６４】
ＣＳ＊＝ＶＳ／｛ＶＳ＋（ＶＬｔ１＋ＶＬｔ２）／２｝ ・・・（１３）
【００６５】
本実施形態では、この平均樹脂濃度ＣＳ＊を用いることにより、次式（１４）、（１５）から平均粘度μ＊、平均密度ρ＊を算出する。
【００６６】
μ＊＝μＳ・ＣＳ＊＋μＬ（１−ＣＳ＊） ・・・（１４）
ρ＊＝ρＳ・ＣＳ＊＋ρＬ（１−ＣＳ＊） ・・・（１５）
【００６７】
本工程では、制御部７０は、記憶部７３から、上記式（４）〜（１５）の計算に必要な情報を演算処理部７１に送出し、演算処理部７１によって、上記式（４）〜（１５）の計算を行って、μ＊、ρ＊を算出する。
例えば、本実施形態の具体例においては、ｈ２＝０．００２（ｍｍ）、ｈ０＝０．１（ｍｍ）、ｈ１＝０．０９（ｍｍ）である。これにより、Ｖ０＝３２．９９（ｍｍ３）、ＶＳ＝０．３３（ｍｍ３）、ＶＬｔ１＝２７．９４（ｍｍ３）、ＶＬｔ２＝２．８１（ｍｍ３）、ＣＳ＊＝０．０２３である。
したがって、式（１２）、（１３）より、μ＊＝２３５．１（ｍＰａ・ｓ）、ρ＊＝０．７９５（ｇ／ｃｍ３）
以上で、ステップＳ４が終了する。
【００６８】
次に、ステップＳ５では、本回転速度算出工程を行う。本工程は、塗布液特性算出工程で算出された平均粘度μ＊および平均密度ρ＊に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する工程である。
【００６９】
上記式（３）の、μ、ρに、μ＊、ρ＊、上記式（２）のｔに、（ｔ２−ｔ１）をそれぞれ代入して、上記式（２）からＫを消去すると、目標塗布膜厚ｈ２を得るための回転角速度ωが、次式（１）によって求められる。
【００７０】
【数４】
【００７１】
演算処理部７１は、ステップＳ４で、算出した平均粘度μ＊および平均密度ρ＊を式（１）に代入して回転角速度ωを求める。回転速度ωと第２の回転速度Ｎ２との関係は、第２の回転速度Ｎ２の単位として（ｒｐｍ）を採用すると、次式（１６）で表される。
【００７２】
Ｎ２＝６０・ω／２π ・・・（１６）
【００７３】
例えば、本実施形態の具体例においては、式（１）、（１６）より、ω＝３８２．０（ｒａｄ／ｓ）、Ｎ２＝３６４８（ｒｐｍ）が得られる。
以上で、ステップＳ５が終了する。
【００７４】
次にステップＳ６では、本回転工程を行う。本工程は、本回転速度算出工程で算出された第２の回転速度Ｎ２で被成膜体４を回転して、塗布液８Ｂを目標塗布膜厚ｈ２に薄膜化する工程である。
制御部７０は、回転駆動部３に回転速度をＮ２に切り換える制御信号を送出し、図５（ａ）に示すように、第２の回転速度Ｎ２により、ｔ＝ｔ２まで本回転を行う。
このような本回転を行うと、図５（ｂ）に示すように、時刻ｔ２において、塗布液８Ｂの溶媒が蒸発するとともに、塗布液８Ｂが遠心力の作用を受けることにより、有効塗布領域Ｅの範囲を越えて塗り拡げられて、さらに薄膜化が進む。
時刻ｔ２に達したら、制御部７０は、回転駆動部３の回転を停止する。これにより、塗布液８の拡がりが停止する。このため、時刻ｔ２以後は、蒸発のみによって膜厚が減少していく。
【００７５】
上記の具体例で、時刻ｔ２の点Ｐにおける膜厚を膜厚測定部６によって測定したところ、膜厚は、０．００２ｍｍになっていた。
以上で、ステップＳ６が終了する。
【００７６】
次にステップＳ７では、乾燥工程を行う。本工程は、薄膜化された塗布液８をこれ以上塗り拡げることなく溶媒を乾燥させて、薄膜形成材料による薄膜を形成する工程である。
本実施形態では、第２の回転速度Ｎ２から減速した時刻ｔ２から、本工程が始まる。
本工程では、溶媒が蒸発するため、被成膜面４ａ上の塗り拡げられた薄膜形成材料の体積に対応する膜厚まで、膜厚が減少する。
また、本実施形態では、塗布液８中に微量の光重合開始剤が添加されているため、溶媒が蒸発した薄膜形成材料同士は、光エネルギーを得て、重合反応を開始して硬化する。
このようにして、本実施形態の具体例では、被成膜体４を保持部２に保持したまま、１２秒放置する間に乾燥が終了した。
このときの膜厚は、０．０００１ｍｍ（１００ｎｍ）となり、目標膜厚Ｈの薄膜を得ることができた。
以上で、ステップＳ７が終了する。
これにより、本実施形態の薄膜成膜方法が終了する。
【００７７】
本実施形態の作用を確かめるため、比較例として、溶媒の蒸発を考慮せず、平均粘度μ＊、平均密度μ＊の代わりに、初期粘度μ０、初期密度ρ０から算出される回転速度で、上記と同様にして薄膜形成を試みた。
この場合、算出された回転速度は、２４６６ｒｐｍとなり、塗布時間Ｔにおける塗布膜厚は、０．０１３３ｍｍであった。この結果、乾燥後の薄膜の膜厚は、０．０００１５ｍｍ（１５０ｎｍ）となり、目標膜厚１００ｎｍに対する５０％の誤差が発生した。
したがって、上記実施形態の平均粘度μ＊、平均密度μ＊を用いた算出方法が有効であることが確認できた。
【００７８】
以上に説明したように、本実施形態の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法によれば、予備塗布領域で薄膜化された塗布液８Ｂの膜厚を測定し、この膜厚の変化から薄膜化された塗布液８Ｂの平均粘度μ＊および平均密度ρ＊を算出し、これら平均粘度μ＊および平均密度ρ＊に基づいて目標塗布膜厚ｈ２を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する。そして、このように溶媒の蒸発による粘度および密度の変化を考慮した第２の回転速度Ｎ２で被成膜体４を回転させてさらなる薄膜化を行うため、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できる。
【００７９】
特に、本実施形態では、薄膜成膜装置１内を溶媒蒸気雰囲気にしないため、蒸発する溶媒の濃度が低く、また、開放雰囲気で成膜を行える。このため、揮発性や反応性の高い溶媒を用いても安全であり、溶媒蒸気雰囲気を形成するためのチャンバーや防爆構造、蒸気雰囲気制御機構など大掛かりな設備を設けなくてもよい。
【００８０】
なお、上記の実施形態の説明では、予備塗布領域と、有効塗布領域Ｅを一致させた場合の例で説明したが、予備塗布領域は、有効塗布領域Ｅの内側に設定してもよい。
【００８１】
また、上記の実施形態の説明では、乾燥工程として、自然乾燥を行う場合の例で説明したが、第２の回転速度の回転終了時点で溶剤が残存している場合は、さらに乾燥を促進する乾燥手段を用いた乾燥工程を行ってもよい。
例えば、加温したり、送風して乾燥を促進したり、第２の回転速度より低速で回転を継続することで乾燥を促進してもよい。
また、薄膜形成材料の樹脂成分によって、薄膜形成後に薄膜を硬化させるための加熱工程や紫外線照射工程が必要となる場合には、乾燥工程後あるいは乾燥工程と並行して、これらの工程を行うことも可能である。
【００８２】
また、上記の実施形態の説明では、塗布液が予備塗布領域まで拡がったことを膜厚測定部６による膜厚測定で検出した場合の例で説明したが、検知手段は専用の検知手段をもうけてもよい。
例えば、光センサ等の非接触センサによって、予備塗布領域まで拡がったことを検知するようにしてもよい。
また、塗布液の拡がりを撮像して、画像処理によって、予備塗布領域まで拡がったことを検知してもよい。この場合、予備塗布領域の面積を正確に検出することができるため、予備塗布領域の形状が円形からずれた場合でも精度よく粘度や密度の算出を行うことができる。
【００８３】
また、上記の実施形態の説明では、本回転時間ｔｅｘｔを予め設定して第２の回転速度Ｎ２を求める場合の例で説明したが、第２の回転速度Ｎ２およびこれに対応する回転角速度ωを予め設定しておき、演算処理部７１では、式（１）から本回転時間ｔｅｘｔに相当する（ｔ２−ｔ１）を求め、制御部７０は、回転駆動部３に対して第２の回転速度Ｎ２による回転時間を制御するようにしてもよい。
【００８４】
また、上記の実施形態で説明したすべての構成要素は、本発明の技術的思想の範囲で適宜組み合わせたり、削除したりして実施することができる。
【符号の説明】
【００８５】
１ 薄膜成膜装置
２ 保持部
３ 回転駆動部
４ 被成膜体
４ａ 被成膜面
５ 塗布液供給部
６ 膜厚測定部
７ 制御ユニット
７ａ 操作入力部
８、８Ａ、８Ｂ 塗布液
７０ 制御部（回転制御部）
７１ 演算処理部（塗布液特性算出部、回転制御部）
７２ 計時部
Ｅ 有効塗布領域
Ｈ 目標膜厚
ｈ２ 目標塗布膜厚
Ｎ１ 第１の回転速度
Ｎ２ 第２の回転速度
Ｔ 塗布時間
Ｕ 体積減少速度Ｕ（蒸発速度）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜成膜装置および薄膜成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光学薄膜を形成する場合、真空蒸着法やスパッタ法などのドライプロセスが用いられている。しかし、レンズなど有限の曲率を持った被成膜体に薄膜を形成する場合、ドライプロセスでは薄膜を形成する薄膜形成粒子の入射角度が被成膜面の曲率によって変化するため、膜厚が均一な薄膜を形成することが難しいという問題がある。また、大面積の成膜を行う場合にも薄膜形成粒子の分布にバラツキが生じやすいため、膜厚が不均一になりやすいという問題がある。さらに、ドライプロセスでは、大気雰囲気で成膜することができないため、真空チャンバーなどが必要となり、装置が大型化するという問題もある。
このため、ドライプロセスに代えて、有限の曲率を有する被成膜面や大面積の被成膜面でも膜厚の均一性が得られやすく、大気雰囲気でも成膜が可能な湿式法（ウエットプロセス）を用いた薄膜成膜方法が提案されている。ウエットプロセスとは、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、ロールコート法などにより、液体を基板に塗布して乾燥・熱処理することにより成膜する方法である。
このようなウエットプロセスでは、塗布液の粘度が膜厚の精度に顕著に影響するため、例えば、塗布液の蒸発による粘度変化によって、膜厚のバラツキが発生しやすいという問題がある。特に塗布液の溶媒として揮発性溶媒を使用する場合には蒸発量が大きいため、粘度変化も大きく、塗布時の雰囲気によって膜厚のバラツキが発生しやすい。
このため、ウエットプロセスにおいて、塗布膜厚のバラツキを抑制する技術が種々提案されている。
例えば、特許文献１に記載のスピン・コーティング法および装置は、基板に塗布されるフォトレジストの量を最適化するための技術であって、フォトレジストをスピンコートする際に雰囲気を溶媒蒸気で満たすことで溶媒の蒸発を抑制する技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２６２１２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のような従来の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法には以下のような問題があった。
特許文献１に記載の技術では、揮発性の高い溶媒蒸気雰囲気内で塗布を行うため、爆発等が起こらないように防爆構造を有する密閉容器内で塗布作業を行う必要がある。また、蒸発量を制御するには溶媒蒸気圧を制御する必要があるため、蒸気発生機構、蒸気供給機構、蒸気圧測定機構、蒸気排出機構などの設備が必要となる。
このため、大掛かりで高価な薄膜成膜装置になってしまうという問題がある。
【０００５】
本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できる薄膜成膜装置および薄膜成膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明の薄膜成膜装置は、溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給部と、前記被成膜体を保持する保持部と、該保持部を回転させて前記被成膜体に供給された前記塗布液を薄膜化する回転駆動部と、該回転駆動部によって薄膜化された前記塗布液の膜厚を測定する膜厚測定部と、該膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、前記回転駆動部の回転制御を行う回転制御部と、を備え、該回転制御部は、回転を開始し前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記回転駆動部の回転速度を制御し、前記塗布液特性算出部によって前記塗布液の粘度および密度が算出された後に、前記塗布液の粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、前記回転駆動部の回転速度を前記第２の回転速度に切り換える構成とする。
【０００７】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記塗布液特性算出部は、前記膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、該蒸発速度と、前記塗布液供給部からの前記塗布液の供給開始時からの経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出することが好ましい。
【０００８】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記回転制御部は、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出することが好ましい。
【０００９】
【数１】
【００１０】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【００１１】
また、本発明の薄膜成膜装置において、前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域であることが好ましい。
【００１２】
本発明の薄膜成膜方法は、溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給工程と、前記塗布液の供給開始時からの計時を開始する計時開始工程と、前記被成膜体を回転し、前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記被成膜体の回転速度を制御する予備回転工程と、前記成膜体が第１の回転速度で回転している間に、前記予備塗布領域で薄膜化された前記塗布液の膜厚の変化を測定し、該膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出工程と、該塗布液特性算出工程で算出された前記粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出する本回転速度算出工程と、該本回転速度算出工程で算出された前記第２の回転速度で前記成膜体を回転して、前記塗布液を目標塗布膜厚に薄膜化する本回転工程と、を備える方法とする。
【００１３】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記塗布液特性算出工程では、前記膜厚変化測定工程によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、該蒸発速度と前記経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出することが好ましい。
【００１４】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記本回転速度算出工程では、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出することが好ましい。
【００１５】
【数２】
【００１６】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【００１７】
また、本発明の薄膜成膜方法において、前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法によれば、予備塗布領域で薄膜化された塗布液の膜厚を測定し、この膜厚の変化から薄膜化された塗布液の粘度および密度を算出し、これらの粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、この第２の回転速度によってさらなる薄膜化を行うため、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の構成を示す模式的な装置構成図、およびそのＡ視図である。
【図２】本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の制御ユニットの機能構成を示す機能ブロック図である。
【図３】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法を説明するフローチャートである。
【図４】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法の工程を説明する工程説明図である。
【図５】本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法における回転速度の変化および膜厚の変化の一例を示す模式的なグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下では、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
まず、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置について説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の構成を示す模式的な装置構成図である。図２は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置で成膜される被成膜体と測定位置との関係を示す模式的な平面図である。図３は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜装置の制御ユニットの機能構成を示す機能ブロック図である。
【００２１】
本実施形態の薄膜成膜装置１は、図１に示すように、薄膜を形成する固形成分である薄膜形成材料を溶媒に溶かした塗布液８を被成膜体４に供給し、被成膜体４を回転させて塗布液８を塗り拡げて薄膜化する装置である。薄膜化された塗布液８は乾燥させることで、被成膜体４上に薄膜形成材料による薄膜が形成される。以下では、薄膜形成材料による薄膜の完成後の膜厚の目標値を、目標膜厚Ｈと称する。
なお、本実施形態で形成する薄膜は単層膜でも多層膜でも可能である。多層膜は単層膜を重ねて形成すればよいため、以下では、単層膜の例で説明する。
【００２２】
被成膜体４の形状は、被成膜面４ａが、供給された塗布液８を遠心力によって塗り拡げることができる面形状を有していれば特に限定されない。例えば、被成膜面４ａとして平滑な平面を有する基板や、被成膜面４ａとして曲率半径が大きい凸面や凹面のレンズ面、反射面、透過面等が形成された光学素子基材を採用することができる。曲率半径の大きさとしては、例えば、３ｍｍから無限大（平面）が好適である。
また被成膜体４の外形状は特に限定されない。
また、被成膜体４の材質としては、例えば、ガラスや合成樹脂などが好適である。
以下では、被成膜体４の一例として、図１（ｂ）に示すように、外径がＤ０、有効塗布領域Ｅの径がＤＥ、厚さがｄの円板状のガラス基板の例で説明する。有効塗布領域Ｅとは、塗布液８を塗布して目標膜厚Ｈの薄膜を形成する領域である。例えば、薄膜が光学素子の光学性能に係る薄膜である場合には、光学有効径を意味する。
【００２３】
薄膜の種類の例としては、例えば、被成膜面４ａの反射率、透過率、偏光特性等の光学特性を変更するために形成される光学薄膜、例えば、反射防止膜、反射膜、半透過膜、波長選択膜、偏光膜、光吸収膜等を挙げることができる。
また、薄膜の種類と他の例としては、被成膜面４ａの機械的、物理的、電磁気的な特性を変更する薄膜であって、高精度な膜厚管理を行う必要がある薄膜を挙げることができる。このような薄膜の例としては、光学素子において、機能上、光を透過させたり反射させたりする光学面に用いられるハードコート膜、帯電防止膜、導電膜、撥水膜、撥膜油、磁性膜等を挙げることができる。
【００２４】
塗布液８の材質は、溶媒が蒸発した後に、被成膜面４ａに目的とする薄膜を形成する材料であれば特に限定されず、スピンコート法を用いた塗布に好適となる適宜の塗布液を採用することができる。また、薄膜形成材料は、溶媒に分散されていれば、溶媒に溶解しない微粒子を含んでいてもよい。
例えば、反射防止膜を形成する目的では、塗布液８として、薄膜形成材料であるアクリル樹脂が、溶媒であるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かされ、この溶液に微量の光重合開始剤を添加した構成を採用することができる。
【００２５】
この他の薄膜形成材料としては、光、熱等のエネルギー硬化型樹脂、あるいは熱可塑性樹脂材料が挙げられ、エネルギー硬化型樹脂としてはフルオレン（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジメチロールプロパンテトラアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、1，4-ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレートのほか、ウレタンアクリレートのオリゴマーやポリマーを挙げることができる。
（メタ）アクリレートとは、アクリレート、メタアクリレートの少なくともいずれか一方を含有するものを意味する。
また、熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート、シクロオレフィン系ポリマーを挙げることができる。高屈折率を発現させる微粒子としては、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒの酸化物が挙げられる。低屈折率を発現させる微粒子としては中空シリカが挙げられる。
【００２６】
また、溶媒の例としては、揮発が早すぎると塗付材料が濡れ拡がる時間の確保が難しく、揮発が遅すぎると塗付材料が固体化するまでの時間が長くなってしまう。従って、沸点が７０℃〜１５０℃のものが作業性の点で好ましく、例えばプロピレングリコールモノプロピルエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノン、１，４−ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチルアセテート、エチルラクテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２−メトキシエタノール、ハイドロフルオロエーテル類などが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、混合して用いても良い。
光重合開始剤としてはイルガキュア（登録商標）１８４およびイルガキュア（登録商標）９０７（長瀬産業（株）製）を挙げることができる。
【００２７】
薄膜成膜装置１の概略構成は、図１（ａ）に示すように、保持部２、回転駆動部３、回転計９、塗布液供給部５、膜厚測定部６、および制御ユニット７を備える。
【００２８】
保持部２は、被成膜体４を位置合わせして保持するものであり、回転駆動部３によって、鉛直軸回りに回転可能に支持されている。被成膜体４の保持位置は、被成膜体４の中心Ｏが、回転駆動部３の回転中心に一致するように保持される。
被成膜体４の保持機構は、塗布時の回転速度において被成膜体４が移動することなく保持できれば特に限定されない。例えば、機械的なチャック機構や、吸引吸着機構などを好適に採用することができる。
【００２９】
回転駆動部３は、保持部２を鉛直軸回りに回転させて、被成膜体４に供給された塗布液８を遠心力の作用により塗り拡げて薄膜化するものであり、本実施形態では、ＤＣサーボモーターを採用している。回転駆動部３は、制御ユニット７と電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、回転駆動の開始および停止の制御、ならびに回転速度の制御が可能になっている。
なお、ＡＣサーボモーター等他のモーターも適用可能であるが、高速回転と回転速度精度を両立させるにはＤＣサーボモーターが適している。
【００３０】
回転計９は、保持部２の回転速度を計測し、計測された回転数を制御ユニット７に送出するもので、制御ユニット７に電気的に接続されている。
回転計９は、保持部２を回転させる回転駆動部３に内蔵されたエンコーダにより回転駆動部３の回転数を計測するものであってもよいが、本実施形態では、例えば保持部２上に設けられた光学的または磁気的なパターンを非接触で読み取って回転数を計測する構成としている。
【００３１】
塗布液供給部５は、保持部２に保持された被成膜体４の被成膜面４ａ上に塗布液８を供給するものであり、保持部２の上方に図示略の支持部材によって支持されている。
塗布液供給部５の構成は、塗布液８を貯留する材料貯留部５ｂと、材料貯留部５ｂ内の塗布液８を被成膜面４ａの中心Ｏに向けて一定量だけ滴下して供給する材料供給部５ａとを備える。
なお、塗布液８の供給形態は、正確な一定量が供給できれば、滴下には限定されない。例えば、吐出したり、押し出したりして供給してもよい。
塗布液供給部５は、制御ユニット７に電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、塗布液８の供給開始および停止が制御されるようになっている。
【００３２】
膜厚測定部６は、被成膜体４上に塗り拡げられた塗布液８の膜厚を測定するもので、例えば、レーザ干渉式の膜厚計（変位計）などの非接触で膜厚を測定できる機器を採用することができる。
特に、発光部と受光部とが一体で小型化が可能なレーザ干渉式の膜厚計を用いると、膜厚測定に要するスペースが小さくて済むため、小型の被成膜体４に対する対応が容易となる。また、発光部と受光部とが一体であると、有限の屈折力を有する基板等、被成膜体４が湾曲面を有する場合にも、膜厚計の設置角度の設定などが容易となる。
また、本実施形態の膜厚測定部６は、後述する予備回転工程において低速回転で塗り拡げられる塗布液８の先端の膜厚変化の検知と、拡がりが停止した状態の塗布液８の膜厚測定とが行える程度の応答速度を備えていればよく、後述する本回転工程の高速回転時の膜厚変化を高精度に測定するような高速応答性は必要ない。
また、本実施形態の膜厚測定部６は、後述する予備回転工程の膜厚、例えば、５００ｎｍ〜５００００ｎｍ程度を測定できればよいため、後述する本回転工程においてより薄膜化された際の膜厚、例えば、１０ｎｍ〜４００ｎｍの膜厚までは測定できなくてもよい。
本実施形態では、膜厚測定部６は、有効塗布領域Ｅの外周上の点Ｐでの膜厚を測定できるように保持部２の上方に配置され、図示略の支持部材で支持されている。
また、膜厚測定部６は、制御ユニット７と電気的に接続され、制御ユニット７からの制御信号に基づいて、膜厚の検出を行うとともに、膜厚の検出結果を、制御ユニット７に送出できるようになっている。
【００３３】
制御ユニット７は、薄膜成膜装置１の装置動作を制御するもので、図２に示すように、制御対象となる各装置部分である塗布液供給部５、回転駆動部３、および膜厚測定部６と電気的に接続されている。また、例えば、操作パネル、キーボード、マウスなどからなる操作入力部７ａが接続され、制御動作を行うための操作入力、制御に必要な情報を入力することができるようになっている。
制御ユニット７の機能構成としては、制御部７０（回転制御部）と、制御部７０に通信可能に設けられた演算処理部７１、計時部７２、および記憶部７３とを備える。
【００３４】
制御部７０は、操作入力部７ａからの操作入力に基づいて薄膜成膜装置１の動作を制御するものである。制御部７０が行う制御動作としては、例えば、以下の制御動作を挙げることができる。
制御部７０は、操作入力部７ａからの入力に応じて、塗布液供給部５に制御信号を送出し、塗布液８の供給を実行させる制御を行うとともに、計時部７２に供給開始時からの計時を開始させる。制御部７０は、計時部７２による時間経過の情報をモニタしており、この計時に基づいて、制御動作を行ったり、経過時間を取得したりする。
また、制御部７０は、操作入力部７ａから入力された情報や、制御部７０が取得した情報を記憶部７３に記憶させ、必要に応じて記憶部７３から読み出す。記憶部７３に記憶される情報としては、薄膜形成材料の粘度μＳおよび密度ρＳ、溶媒の粘度μＬおよび密度ρＬ、薄膜形成材料の体積濃度ＣＳ０、有効塗布領域Ｅの直径ＤＥ（ただし、ＤＥ＜Ｄ０）、形成する薄膜の目標膜厚Ｈ、後述する第１の回転速度を維持する予備回転時間ｔｐｒｅの設定値、第１の回転速度から後述する第２の回転速度に切り換えてから目標塗布膜厚ｈ２（ただし、ｈ２＞Ｈ）を得るまでの時間である本回転時間ｔｅｘｔの設定値などを挙げることができる。
ここで、目標塗布膜厚ｈ２とは、薄膜成膜装置１によって塗り拡げられる塗布液８の膜厚の目標値である。すなわち、目標塗布膜厚ｈ２は、塗布液８の塗り拡げを停止した状態で乾燥を行うことで、目標膜厚Ｈの薄膜形成材料からなる薄膜が得られる塗布液８の膜厚値である。
制御部７０によって読み出されたこれらの情報は、演算処理部７１に演算処理を行わせる際に、必要に応じて演算処理部７１に送出される。
また、制御部７０は、回転駆動部３に制御信号を送出して、回転の開始、停止、回転速度の変更を制御する。具体的な制御については後述する。制御部７０は、回転駆動部３の回転制御を行う回転制御部を構成している。
また、制御部７０は、膜厚測定部６により膜厚測定を行わせ、膜厚測定部６から膜厚の測定結果を取得し、特に膜厚測定終了時の膜厚ｈ１を演算処理部７１に送出する。
【００３５】
演算処理部７１は、制御部７０から送出された情報に基づいて、膜厚測定部６によって測定された膜厚の変化から薄膜化された塗布液８の粘度および密度を算出する演算を行う。このため、演算処理部７１は、塗布液特性算出部を構成している。
また、演算処理部７１は、目標塗布膜厚ｈ２を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する。このため、演算処理部７１は、回転制御部の一部も構成している。
【００３６】
記憶部７３は、制御部７０から送出された情報を、制御部７０から参照可能に記憶するものである。
【００３７】
制御ユニット７の装置構成は、本実施形態では、適宜のハードウェアと、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェース、外部記憶装置などからなるコンピュータとで構成される。上記の演算機能および制御機能は、それぞれに対応した演算プログラムおよび制御プログラムをこのコンピュータで実行することにより実現している。
【００３８】
次に、薄膜成膜装置１の動作について、本実施形態の薄膜成膜方法を中心として説明する。
図４は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法の工程を説明する工程説明図である。図５（ａ）、（ｂ）は、本発明の実施形態に係る薄膜成膜方法における回転速度の変化および膜厚の変化の一例を示す模式的なグラフである。図５（ａ）の横軸は時間ｔ、縦軸は回転速度Ｎである。図５（ｂ）の横軸は時間ｔ、縦軸は膜厚ｈである。
【００３９】
被成膜面４ａ上に目標膜厚Ｈの薄膜を成膜するには、薄膜成膜装置１によって被成膜面４ａ上に塗布液８を供給し、塗布液８を塗り拡げて目標塗布膜厚ｈ２にした後、乾燥させる。本実施形態では、一例として、薄膜成膜装置１上で自然乾燥させている。
【００４０】
本実施形態の薄膜成膜方法は、図３に示すフローチャートにしたがって、ステップＳ１〜Ｓ７の各ステップを実行することにより行う。
以下では、一例として、塗布液８が、薄膜形成材料であるアクリル樹脂を溶媒であるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし、微量の微量の光重合開始剤を添加した場合の例で説明する。
具体的には、アクリル樹脂の体積濃度ＣＳ０がＣＳ０＝１．０（体積％）である。また、ＩＰＡの粘度μＬは、μＬ＝１．７７（ｍＰａ・ｓ）、アクリル樹脂の粘度μＳは、μＳ＝１００００（ｍＰａ・ｓ）である。このため、塗布液８の初期粘度μ０は、μ０＝１０１．７５（ｍＰａ・ｓ）である。
また、ＩＰＡの密度ρＬは、ρＬ＝０．７８６（ｇ／ｃｍ３）、アクリル樹脂の密度ρＳは、ρＳ＝１．１９０（ｇ／ｃｍ３）である。このため、塗布液８の初期密度ρ０は、ρ０＝０．７９００（ｇ／ｃｍ３）である。
また、被成膜体４の形状は、Ｄ０＝３０（ｍｍ）、ＤＥ＝２０（ｍｍ）、ｄ＝１（ｍｍ）とする。
薄膜の目標膜厚Ｈは、Ｈ＝１００（ｎｍ）とする。
なお、本実施形態では、予備回転時間ｔｐｒｅ、本回転時間ｔｅｘｔを予め設定する。以下では、ｔｐｒｅ＝２（ｓ）、ｔｅｘｔ＝１５（ｓ）とする。
【００４１】
ステップＳ１では、塗布液供給工程を行う。本工程は、塗布液８を被成膜体４に供給する工程である。
まず、図１に示すように、被成膜体４を被成膜面４ａが鉛直上向きとなるようにして保持部２に保持する。このとき、被成膜面４ａの中心Ｏが、回転駆動部３の回転中心に一致するように位置決めして配置する。
また、制御部７０は、膜厚測定部６に膜厚測定を開始する制御信号を送出する。膜厚測定部６の測定結果は、逐次、制御部７０に送出される。
次に、制御部７０から塗布液供給部５に制御信号を送出して、図４（ａ）に示すように、予め定められた量の塗布液８Ａを材料供給部５ａから被成膜体４の中心Ｏ上に滴下する。
このときの滴下量は、目標膜厚Ｈの薄膜に含まれる薄膜形成材料以上の薄膜形成材料が塗布液８Ａ内に含まれていればよい。
すなわち、有効塗布領域Ｅ内に厚さＨの薄膜を形成するために必要な薄膜形成材料の体積Ｖｍは、Ｖｍ＝π・（ＤＥ／２）２・Ｈであるから、塗布液８Ａの体積Ｖ０は、Ｖ０≧Ｖｍ／（０．０１・ＣＳ０）であればよい。
以上で、ステップＳ１が終了する。
【００４２】
ステップＳ２では、計時開始工程を行う。本工程は、塗布液８Ａの供給開始時からの計時を開始する工程である。
ステップＳ１で滴下された塗布液８Ａは、材料供給部５ａから外部に出ると外気に触れて溶媒の蒸発が始まる。このため、塗布液８Ａ中の薄膜形成材料の体積濃度が上昇し、結果として塗布液８Ａの粘度および密度が増大していく。
本実施形態では、このような塗布液８における粘度、密度の変化を捕捉するため、滴下後の経過時間を計測する。
このため、制御部７０は、ステップＳ１において塗布液供給部５に滴下を開始させる制御信号を送出した直後のタイミングで、計時部７２に計時を開始させる制御信号を送出する。
以後、計時部７２は、計時終了の制御信号または再度計時開始の制御信号を受信するまで、計時を継続し、制御部７０によってモニタされる。
以上で、ステップＳ２が終了する。
【００４３】
次にステップＳ３では、予備回転工程を行う。本工程は、被成膜体４を回転し、被成膜体４に供給された塗布液８（８Ａ）が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、塗布液８（８Ｂ、図４（ｂ）参照）の拡がりが停止する第１の回転速度に被成膜体４の回転速度を制御する工程である。
本実施形態では、予備塗布領域は有効塗布領域Ｅと一致させる。このため、有効塗布領域Ｅの外周で膜厚を測定する膜厚測定部６の測定値が０からステップ状に増大することで、塗布液８が予備塗布領域まで拡がったことを検出できる。
【００４４】
まず、制御部７０は、滴下開始（図５（ａ）、（ｂ）におけるｔ＝０）からΔｔだけ時間が経過した後、回転駆動部３に回転を開始するとともに回転速度を増大させる制御信号を送出する。これにより、図５（ａ）の曲線１００に示すように、回転駆動部３の回転速度が増大される。
ここで、Δｔは、塗布液８Ａが被成膜面４ａ上に着地し終えるのに必要な時間である。
また、このときの回転速度Ｎの目標値は、塗布液８Ａを予備塗布領域まで拡げることができればよいため、後述する本回転の回転速度より小さい回転速度でよい。
本実施形態の具体例では、例えば、１００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ程度を目標として回転させればよい。特に被成膜面４ａの形状が中心から外側に向かって高くなる凹形状の場合は３００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ程度であることが好適である。
【００４５】
回転駆動部３の回転速度が増大すると、塗布液８Ａに作用する遠心力によって、塗布液８Ａが中心Ｏから径方向外側に塗り拡げられていく。このとき、塗布液８Ａは、滴下後、あまり時間が経過していないため、溶媒の蒸発量が少なく、塗布液８Ａとしての粘度が小さいため、低速でも迅速に塗り拡げられる。塗布液８Ａの拡大に伴って、膜厚も減少するが、塗布液８Ａの先端が有効塗布領域Ｅの外周に達しない間は、図５（ｂ）に曲線１０１で示すように、膜厚測定部６で測定される膜厚値は０のままである。
【００４６】
時刻ｔ０（ただし、ｔ０＞Δｔ）において、塗布液８Ａの径方向の先端が有効塗布領域Ｅの外周上の点Ｐに到達すると、図４（ｂ）に示すように、塗布液８Ａは直径ＤＥ、膜厚ｈ０の円状に塗り拡げられた状態の塗布液８Ｂに薄膜化される。
このとき、図５（ｂ）に示すように、膜厚測定部６は、膜厚が０からｈ０まで略ステップ状に増大したことを検知する。この膜厚測定結果が制御部７０に送出されると、制御部７０は、計時部７２から時刻ｔ０を取得するとともに、回転計９からこのときの回転速度Ｎ０を取得し、時刻ｔ０、回転速度Ｎ０、および膜厚ｈ０を記憶部７３に記憶させる。
次に、制御部７０は、回転駆動部３の回転速度を、回転速度Ｎ０以下の第１の回転速度Ｎ１に固定して塗布液８Ｂの拡がりを停止させる。拡がりを停止させるためには、Ｎ１＝Ｎ０としてもよい。ただし本実施形態では、塗布液８Ｂの拡がりをより確実に停止するため、一例として第１の回転速度Ｎ１を回転速度Ｎ０よりわずかに減速した回転速度に制御している。
回転速度Ｎ０は、後述する本回転の回転速度よりも低速であるため、膜厚ｈ０の検知および回転速度の減速または加速停止の制御に要する時間程度では、塗布液８Ａの拡がりはほとんど発生しない。
制御部７０は、記憶部７３から予備回転時間ｔｐｒｅを読み出して、第１の回転速度Ｎ１による回転を予備回転時間ｔｐｒｅの間、続けるように回転駆動部３を制御する。
このため、時刻ｔ０から時刻ｔ１（＝ｔ０＋ｔｐｒｅ）までは、第１の回転速度Ｎ１が維持される。
以上で予備回転工程が終了する。
【００４７】
次に、ステップＳ４では、塗布液特性算出工程を行う。本工程は、被成膜体４が第１の回転速度で回転している間に、予備塗布領域で薄膜化された塗布液８Ｂの膜厚の変化を測定し、この膜厚の変化から塗布液８Ｂの粘度および密度を算出する工程である。
【００４８】
塗布液８Ｂは、ステップＳ３において塗り拡げが停止され、面積の拡大による膜厚の変化がなくなり、溶媒の蒸発が進むことによって、図５（ｂ）に示すように、時間経過とともに膜厚が減少する。このため、予備回転領域での膜厚の変化は、塗布液８Ｂの溶媒の蒸発速度と対応している。
本実施形態では、制御部７０が、計時部７２から送出される経過時間をモニタして、時刻ｔ０から予備回転時間ｔｐｒｅが経過した時刻ｔ１（ただし、ｔ１＞ｔ０）のタイミングで膜厚測定部６から膜厚ｈ１を取得し、時刻ｔ１および膜厚ｈ１を記憶部７３に記憶する。これにより、予備回転時間ｔｐｒｅ内での膜厚の変化が、Δｈ＝ｈ２−ｈ１として測定されたことになる。
予備回転時間ｔｐｒｅは、膜厚の変化を精度よく測定でき、かつ、さらなる薄膜化を容易に行える程度な粘度を保つことができるように、塗布液８の溶媒の蒸発速度や塗布量を考慮して予め設定する。本実施形態では、一例として、ｔｐｒｅ＝２（ｓ）に設定している。
【００４９】
次に、本工程で算出する粘度および密度について説明する。
スピンコート法において、被成膜体の回転角速度ωで時間ｔだけ回転させたときの膜厚ｈは、ニュートン流体を仮定した次式（２）、（３）がＥｍｓｌｉｅらによって求められている（JOURNAL OF APPLIED PHYSICS Vol.29-No.5 参照））。
【００５０】
【数３】
【００５１】
ここで、ｈｉｎｉは、回転開始時の膜厚、μは流体の粘度、ρは流体の密度である。
【００５２】
本実施形態では、後述するステップＳ６において、予備塗布領域の範囲で膜厚ｈ１に薄膜化された塗布液８Ｂをさらに高速で回転させることにより塗り拡げて、目標塗布膜厚ｈ２にする。しかし、この場合の回転速度に相当する回転角速度ωを、上記式（２）、（３）を用いて算出すると、本実施形態のように溶媒の蒸発が無視できない場合には、塗布前の初期粘度μ０、初期密度ρ０を用いた計算では誤差が大きくなりすぎ、正確な膜厚を形成することができない。これは、塗布を行う間に塗布液８の溶媒の蒸発によって、塗り拡げられる間に、塗布液８の粘度および密度が変化するためである。
本発明者は、上記式（３）におけるμ、ρに代えて、塗り拡げの開始時の粘度および密度と塗り拡げの終了時の粘度および密度の平均値である平均粘度μ＊、平均密度ρ＊を用いて回転角速度ωを算出することによって、目標膜厚Ｈに対する誤差が少ない膜厚の薄膜が得られることを見出し、本発明に到った。
【００５３】
ここで本実施形態における平均粘度μ＊、平均密度ρ＊の算出方法について説明する。
まず、溶媒の蒸発による体積減少速度Ｕ（蒸発速度）は、滴下開始時から一定であると仮定する。すると、膜厚ｈ０から膜厚ｈ１への変化から、体積減少速度Ｕは、次式（４）によって算出される。
【００５４】
Ｕ＝π・（ＤＥ／２）２・（ｈ０−ｈ１）／（ｔ１−ｔ０） ・・・（４）
【００５５】
また、膜厚ｈ１の塗布液８Ｂの体積Ｖｔ１は、次式（５）で表される。
【００５６】
Ｖｔ１＝π・（ＤＥ／２）２・ｈ１ ・・・（５）
【００５７】
これにより、塗布液８Ａの初期体積Ｖ０と、この初期体積中に含まれる薄膜形成材料の体積ＶＳと、溶媒の初期体積ＶＬ０と、時刻ｔ１の時点での溶媒の体積ＶＬｔ１とが、次式（６）〜（９）のように算出される。
【００５８】
Ｖ０＝Ｖｔ１＋Ｕ・ｔ１ ・・・（６）
ＶＳ＝Ｖ０・ＣＳ０ ・・・（７）
ＶＬ０＝Ｖ０−ＶＳ ・・・（８）
ＶＬｔ１＝Ｖｔ１−Ｖｓ ・・・（９）
【００５９】
一方、塗布液８Ｂが塗り拡げられ、時刻ｔ２（ただし、ｔ２＞ｔ１）において目標塗布膜厚ｈ２になるとする。時刻ｔ２の時点での溶媒の体積ＶＬｔ２は、溶媒の初期体積ＶＬ０から時刻０からｔ２までの間に溶媒が蒸発することを考慮すると、次式（１０）で表される。
【００６０】
ＶＬｔ２＝ＶＬ０−Ｕ・ｔ２ ・・・（１０）
【００６１】
ここで、時刻ｔ２は、予め決めることはできないが、本実施形態では予め、予備回転時間ｔｐｒｅ、本回転時間ｔｅｘｔを設定しているため、ｔ２は、次式（１１）、（１２）で表される。
【００６２】
ｔ２＝ｔ１＋ｔｅｘｔ ・・・（１１）
ｔ１＝ｔ０＋ｔｐｒｅ ・・・（１２）
【００６３】
このように膜厚ｈ１から目標塗布膜厚ｈ２まで塗布液８Ｂを塗り拡げる間に、溶媒体積がＶＬｔ１からＶＬｔ２に減少するため、この間の平均樹脂濃度ＣＳ＊を次式（１３）から求めることができる。
【００６４】
ＣＳ＊＝ＶＳ／｛ＶＳ＋（ＶＬｔ１＋ＶＬｔ２）／２｝ ・・・（１３）
【００６５】
本実施形態では、この平均樹脂濃度ＣＳ＊を用いることにより、次式（１４）、（１５）から平均粘度μ＊、平均密度ρ＊を算出する。
【００６６】
μ＊＝μＳ・ＣＳ＊＋μＬ（１−ＣＳ＊） ・・・（１４）
ρ＊＝ρＳ・ＣＳ＊＋ρＬ（１−ＣＳ＊） ・・・（１５）
【００６７】
本工程では、制御部７０は、記憶部７３から、上記式（４）〜（１５）の計算に必要な情報を演算処理部７１に送出し、演算処理部７１によって、上記式（４）〜（１５）の計算を行って、μ＊、ρ＊を算出する。
例えば、本実施形態の具体例においては、ｈ２＝０．００２（ｍｍ）、ｈ０＝０．１（ｍｍ）、ｈ１＝０．０９（ｍｍ）である。これにより、Ｖ０＝３２．９９（ｍｍ３）、ＶＳ＝０．３３（ｍｍ３）、ＶＬｔ１＝２７．９４（ｍｍ３）、ＶＬｔ２＝２．８１（ｍｍ３）、ＣＳ＊＝０．０２３である。
したがって、式（１２）、（１３）より、μ＊＝２３５．１（ｍＰａ・ｓ）、ρ＊＝０．７９５（ｇ／ｃｍ３）
以上で、ステップＳ４が終了する。
【００６８】
次に、ステップＳ５では、本回転速度算出工程を行う。本工程は、塗布液特性算出工程で算出された平均粘度μ＊および平均密度ρ＊に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する工程である。
【００６９】
上記式（３）の、μ、ρに、μ＊、ρ＊、上記式（２）のｔに、（ｔ２−ｔ１）をそれぞれ代入して、上記式（２）からＫを消去すると、目標塗布膜厚ｈ２を得るための回転角速度ωが、次式（１）によって求められる。
【００７０】
【数４】
【００７１】
演算処理部７１は、ステップＳ４で、算出した平均粘度μ＊および平均密度ρ＊を式（１）に代入して回転角速度ωを求める。回転速度ωと第２の回転速度Ｎ２との関係は、第２の回転速度Ｎ２の単位として（ｒｐｍ）を採用すると、次式（１６）で表される。
【００７２】
Ｎ２＝６０・ω／２π ・・・（１６）
【００７３】
例えば、本実施形態の具体例においては、式（１）、（１６）より、ω＝３８２．０（ｒａｄ／ｓ）、Ｎ２＝３６４８（ｒｐｍ）が得られる。
以上で、ステップＳ５が終了する。
【００７４】
次にステップＳ６では、本回転工程を行う。本工程は、本回転速度算出工程で算出された第２の回転速度Ｎ２で被成膜体４を回転して、塗布液８Ｂを目標塗布膜厚ｈ２に薄膜化する工程である。
制御部７０は、回転駆動部３に回転速度をＮ２に切り換える制御信号を送出し、図５（ａ）に示すように、第２の回転速度Ｎ２により、ｔ＝ｔ２まで本回転を行う。
このような本回転を行うと、図５（ｂ）に示すように、時刻ｔ２において、塗布液８Ｂの溶媒が蒸発するとともに、塗布液８Ｂが遠心力の作用を受けることにより、有効塗布領域Ｅの範囲を越えて塗り拡げられて、さらに薄膜化が進む。
時刻ｔ２に達したら、制御部７０は、回転駆動部３の回転を停止する。これにより、塗布液８の拡がりが停止する。このため、時刻ｔ２以後は、蒸発のみによって膜厚が減少していく。
【００７５】
上記の具体例で、時刻ｔ２の点Ｐにおける膜厚を膜厚測定部６によって測定したところ、膜厚は、０．００２ｍｍになっていた。
以上で、ステップＳ６が終了する。
【００７６】
次にステップＳ７では、乾燥工程を行う。本工程は、薄膜化された塗布液８をこれ以上塗り拡げることなく溶媒を乾燥させて、薄膜形成材料による薄膜を形成する工程である。
本実施形態では、第２の回転速度Ｎ２から減速した時刻ｔ２から、本工程が始まる。
本工程では、溶媒が蒸発するため、被成膜面４ａ上の塗り拡げられた薄膜形成材料の体積に対応する膜厚まで、膜厚が減少する。
また、本実施形態では、塗布液８中に微量の光重合開始剤が添加されているため、溶媒が蒸発した薄膜形成材料同士は、光エネルギーを得て、重合反応を開始して硬化する。
このようにして、本実施形態の具体例では、被成膜体４を保持部２に保持したまま、１２秒放置する間に乾燥が終了した。
このときの膜厚は、０．０００１ｍｍ（１００ｎｍ）となり、目標膜厚Ｈの薄膜を得ることができた。
以上で、ステップＳ７が終了する。
これにより、本実施形態の薄膜成膜方法が終了する。
【００７７】
本実施形態の作用を確かめるため、比較例として、溶媒の蒸発を考慮せず、平均粘度μ＊、平均密度μ＊の代わりに、初期粘度μ０、初期密度ρ０から算出される回転速度で、上記と同様にして薄膜形成を試みた。
この場合、算出された回転速度は、２４６６ｒｐｍとなり、塗布時間Ｔにおける塗布膜厚は、０．０１３３ｍｍであった。この結果、乾燥後の薄膜の膜厚は、０．０００１５ｍｍ（１５０ｎｍ）となり、目標膜厚１００ｎｍに対する５０％の誤差が発生した。
したがって、上記実施形態の平均粘度μ＊、平均密度μ＊を用いた算出方法が有効であることが確認できた。
【００７８】
以上に説明したように、本実施形態の薄膜成膜装置および薄膜成膜方法によれば、予備塗布領域で薄膜化された塗布液８Ｂの膜厚を測定し、この膜厚の変化から薄膜化された塗布液８Ｂの平均粘度μ＊および平均密度ρ＊を算出し、これら平均粘度μ＊および平均密度ρ＊に基づいて目標塗布膜厚ｈ２を得るための第２の回転速度Ｎ２を算出する。そして、このように溶媒の蒸発による粘度および密度の変化を考慮した第２の回転速度Ｎ２で被成膜体４を回転させてさらなる薄膜化を行うため、塗布液の蒸発を抑制する設備を設けなくても、高精度な膜厚を有する薄膜を形成できる。
【００７９】
特に、本実施形態では、薄膜成膜装置１内を溶媒蒸気雰囲気にしないため、蒸発する溶媒の濃度が低く、また、開放雰囲気で成膜を行える。このため、揮発性や反応性の高い溶媒を用いても安全であり、溶媒蒸気雰囲気を形成するためのチャンバーや防爆構造、蒸気雰囲気制御機構など大掛かりな設備を設けなくてもよい。
【００８０】
なお、上記の実施形態の説明では、予備塗布領域と、有効塗布領域Ｅを一致させた場合の例で説明したが、予備塗布領域は、有効塗布領域Ｅの内側に設定してもよい。
【００８１】
また、上記の実施形態の説明では、乾燥工程として、自然乾燥を行う場合の例で説明したが、第２の回転速度の回転終了時点で溶剤が残存している場合は、さらに乾燥を促進する乾燥手段を用いた乾燥工程を行ってもよい。
例えば、加温したり、送風して乾燥を促進したり、第２の回転速度より低速で回転を継続することで乾燥を促進してもよい。
また、薄膜形成材料の樹脂成分によって、薄膜形成後に薄膜を硬化させるための加熱工程や紫外線照射工程が必要となる場合には、乾燥工程後あるいは乾燥工程と並行して、これらの工程を行うことも可能である。
【００８２】
また、上記の実施形態の説明では、塗布液が予備塗布領域まで拡がったことを膜厚測定部６による膜厚測定で検出した場合の例で説明したが、検知手段は専用の検知手段をもうけてもよい。
例えば、光センサ等の非接触センサによって、予備塗布領域まで拡がったことを検知するようにしてもよい。
また、塗布液の拡がりを撮像して、画像処理によって、予備塗布領域まで拡がったことを検知してもよい。この場合、予備塗布領域の面積を正確に検出することができるため、予備塗布領域の形状が円形からずれた場合でも精度よく粘度や密度の算出を行うことができる。
【００８３】
また、上記の実施形態の説明では、本回転時間ｔｅｘｔを予め設定して第２の回転速度Ｎ２を求める場合の例で説明したが、第２の回転速度Ｎ２およびこれに対応する回転角速度ωを予め設定しておき、演算処理部７１では、式（１）から本回転時間ｔｅｘｔに相当する（ｔ２−ｔ１）を求め、制御部７０は、回転駆動部３に対して第２の回転速度Ｎ２による回転時間を制御するようにしてもよい。
【００８４】
また、上記の実施形態で説明したすべての構成要素は、本発明の技術的思想の範囲で適宜組み合わせたり、削除したりして実施することができる。
【符号の説明】
【００８５】
１ 薄膜成膜装置
２ 保持部
３ 回転駆動部
４ 被成膜体
４ａ 被成膜面
５ 塗布液供給部
６ 膜厚測定部
７ 制御ユニット
７ａ 操作入力部
８、８Ａ、８Ｂ 塗布液
７０ 制御部（回転制御部）
７１ 演算処理部（塗布液特性算出部、回転制御部）
７２ 計時部
Ｅ 有効塗布領域
Ｈ 目標膜厚
ｈ２ 目標塗布膜厚
Ｎ１ 第１の回転速度
Ｎ２ 第２の回転速度
Ｔ 塗布時間
Ｕ 体積減少速度Ｕ（蒸発速度）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給部と、
前記被成膜体を保持する保持部と、
該保持部を回転させて前記被成膜体に供給された前記塗布液を薄膜化する回転駆動部と、
該回転駆動部によって薄膜化された前記塗布液の膜厚を測定する膜厚測定部と、
該膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、
前記回転駆動部の回転制御を行う回転制御部と、
を備え、
該回転制御部は、
回転を開始し前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記回転駆動部の回転速度を制御し、
前記塗布液特性算出部によって前記塗布液の粘度および密度が算出された後に、前記塗布液の粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、
前記回転駆動部の回転速度を前記第２の回転速度に切り換える
ことを特徴とする薄膜成膜装置。
【請求項２】
前記塗布液特性算出部は、
前記膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、
該蒸発速度と、前記塗布液供給部からの前記塗布液の供給開始時からの経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出する
ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜成膜装置。
【請求項３】
前記回転制御部は、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出する
ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置。
【数５】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【請求項４】
前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜成膜装置。
【請求項５】
溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給工程と、
前記塗布液の供給開始時からの計時を開始する計時開始工程と、
前記被成膜体を回転し、前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記被成膜体の回転速度を制御する予備回転工程と、
前記成膜体が第１の回転速度で回転している間に、前記予備塗布領域で薄膜化された前記塗布液の膜厚の変化を測定し、該膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出工程と、
該塗布液特性算出工程で算出された前記粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出する本回転速度算出工程と、
該本回転速度算出工程で算出された前記第２の回転速度で前記成膜体を回転して、前記塗布液を目標塗布膜厚に薄膜化する本回転工程と、
を備えることを特徴とする薄膜成膜方法。
【請求項６】
前記塗布液特性算出工程では、
前記膜厚変化測定工程によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、
該蒸発速度と前記経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出する
ことを特徴とする請求項５に記載の薄膜成膜方法。
【請求項７】
前記本回転速度算出工程では、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出する
ことを特徴とする請求項５または６に記載の薄膜形成方法。
【数６】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【請求項８】
前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域である
ことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の薄膜成膜方法。
【請求項１】
溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給部と、
前記被成膜体を保持する保持部と、
該保持部を回転させて前記被成膜体に供給された前記塗布液を薄膜化する回転駆動部と、
該回転駆動部によって薄膜化された前記塗布液の膜厚を測定する膜厚測定部と、
該膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出部と、
前記回転駆動部の回転制御を行う回転制御部と、
を備え、
該回転制御部は、
回転を開始し前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記回転駆動部の回転速度を制御し、
前記塗布液特性算出部によって前記塗布液の粘度および密度が算出された後に、前記塗布液の粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出して、
前記回転駆動部の回転速度を前記第２の回転速度に切り換える
ことを特徴とする薄膜成膜装置。
【請求項２】
前記塗布液特性算出部は、
前記膜厚測定部によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、
該蒸発速度と、前記塗布液供給部からの前記塗布液の供給開始時からの経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出する
ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜成膜装置。
【請求項３】
前記回転制御部は、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出する
ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置。
【数５】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【請求項４】
前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜成膜装置。
【請求項５】
溶媒に薄膜形成材料を溶かした塗布液を被成膜体に供給する塗布液供給工程と、
前記塗布液の供給開始時からの計時を開始する計時開始工程と、
前記被成膜体を回転し、前記被成膜体に供給された前記塗布液が一定の予備塗布領域まで拡がったことを検出してから、前記塗布液の拡がりが停止する第１の回転速度に前記被成膜体の回転速度を制御する予備回転工程と、
前記成膜体が第１の回転速度で回転している間に、前記予備塗布領域で薄膜化された前記塗布液の膜厚の変化を測定し、該膜厚の変化から前記薄膜化された前記塗布液の粘度および密度を算出する塗布液特性算出工程と、
該塗布液特性算出工程で算出された前記粘度および密度に基づいて目標塗布膜厚を得るための第２の回転速度を算出する本回転速度算出工程と、
該本回転速度算出工程で算出された前記第２の回転速度で前記成膜体を回転して、前記塗布液を目標塗布膜厚に薄膜化する本回転工程と、
を備えることを特徴とする薄膜成膜方法。
【請求項６】
前記塗布液特性算出工程では、
前記膜厚変化測定工程によって測定された前記膜厚の変化から、前記溶媒の蒸発速度を算出し、
該蒸発速度と前記経過時間とに基づいて、前記粘度および密度を算出する
ことを特徴とする請求項５に記載の薄膜成膜方法。
【請求項７】
前記本回転速度算出工程では、前記第２の回転速度を回転角速度ωで表すとき、ωを次式によって算出する
ことを特徴とする請求項５または６に記載の薄膜形成方法。
【数６】
ここで、ｈ２は目標塗布膜厚、ｈ１は第２の回転速度による塗り拡げ開始時の塗布液の膜厚、ｔ２は供給開始時から目標塗布膜厚を得るまでの経過時間、ｔ１は供給開始時から第２の回転速度による塗り拡げ開始時までの経過時間、μ＊は塗布液の平均粘度、ρ＊は塗布液の平均密度である。
【請求項８】
前記予備塗布領域は、前記塗布液を前記目標塗布膜厚に薄膜化する有効塗布領域である
ことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の薄膜成膜方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−２０６０５１（Ｐ２０１２−２０６０５１Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７４７９１（Ｐ２０１１−７４７９１）
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（００００００３７６）オリンパス株式会社 (11,466)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（００００００３７６）オリンパス株式会社 (11,466)
【Ｆターム（参考）】
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