説明

試料分析装置

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、光電子分析装置で分析した位置が、位置読み取り機能付き光学顕微鏡で得た像のどこに位置するかを示すことが困難であったという点である。
【解決手段】試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、前記試料の第1の像を読み取り、その座標を設定する第1の測定手段と、前記試料の第2の像を読み取り、その座標を設定する第2の測定手段と、前記第1の測定手段と前記第2の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、を備えた試料分析装置において、前記試料ホルダを前記第1の測定手段と第2の測定手段との間で付け替えて分析し、前記第2の測定手段で得た試料部位の位置を前記第1の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は微小領域の観察を目的とした試料分析装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
試料の組成や化学状態等を分析する装置として光電子分光装置がある。このような光電子分光装置は、試料表面に細く絞った電子を照射し、照射により試料極薄層から発生した光電子を入射レンズにより集束して円筒鏡型アナライザや静電半球型アナライザに導き、ここでエネルギー分光する。そして、分光された光電子を検出器で検出し、検出された光電子のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料の微小領域(ナノオーダレベル)の組成や化学状態等を分析している。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料表面の所定元素の量が分かり、電子線の照射位置を順次ずらして測定を行い各位置での元素量を色に対応させてマッピング表示することによりと光電子像を得ることができる。
【0003】
従来、X線または紫外光源を励起源とする光電子分光装置において、微小分析を行う際に、分析位置を特定する手段として位置読み取り機能付き光学顕微鏡を使用していた。つまり、広範囲の観察が可能な位置読み取り顕微鏡で目的位置を探索し、この部位の試料面上における位置(座標)を光電子分光装置に装着された試料ステージの座標系に変換する。試料を光電子分光装置に導入し、変換された試料ステージ座標に移動して目的位置の分析を行う。そして、必要な場合には目的部位周辺の光電子像の収集を行う。光電子像で特異な部位が発見された場合は、この部位の分析を行い、光電子分光装置座標系の位置にマーキングを行う。
【0004】
しかしながら、予め位置読み取り機能付き光学顕微鏡で座標を読み取った部位と異なる位置の分析を光電子分光装置で行った場合、この分析位置が光学顕微鏡上でどこに位置するかを示すことが困難であった。微小領域を観察するので、像のユガミや各装置の機械的なガタ等により基準点からの装置移動量が異なるためである。
【0005】
なお、従来技術としては、試料像と図形等を多重露光し、拡大または縮小分析する電子顕微鏡がある(例えば、特許文献1)。
【0006】
【特許文献1】特開平5−258706
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明が解決しようとする問題点は、光電子分析装置で分析した位置が、位置読み取り機能付き光学顕微鏡で得た像のどこに位置するかを示すことが困難であったという点である。
【課題を解決するための手段】
【0008】
請求項1の発明は、試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、前記試料の像を読み取り、その座標を設定する第1の測定手段と、前記試料の第2の像を読み取り、その座標を設定する第2の測定手段と、前記第1の測定手段と前記第2の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、を備えた試料分析装置において、前記試料ホルダを前記第1の測定手段と第2の測定手段との間で付け替えて分析し、前記第2の測定手段で得た試料部位の位置を前記第1の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置である。
【0009】
請求項2の発明は、前記第1の測定手段がCCDカメラを有する位置読み取り光学顕微鏡であり、前記第2の測定手段が1次ビーム源と、前記1次ビーム源より照射された1次ビームにより前記試料から発生した2次ビームを分光するエネルギーアナライザと、を有する試料表面分析装置であることを特徴とした請求項1に記載した試料分析装置である。
【0010】
請求項3の発明は、前記1次ビームが電子線であり、前記2次ビームがオージェ電子線であることを特徴とした請求項2に記載した試料分析装置である。
【0011】
請求項4の発明は、前記1次ビームがX線であり、前記2次ビームが光電子線であることを特徴とした請求項2に記載した試料分析装置である。
【発明の効果】
【0012】
本発明により、光学顕微鏡で得た像に、新たに追加された光電子分光装置による分析位置を記録することが可能になる。これにより、光学顕微鏡の像から分析された部位の形状的特徴と光電子分光装置による分析結果との相関付けが可能になる。ここで形状的特徴とは、異物、突起、変色などを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【0013】
本発明の構成を図1を用いて説明する。図1において、分析室1は気密が保持されており、図示しない真空ポンプにより内部が真空となっている。分析室1には複数の真空継ぎ手が設置されており、機器が気密に取り付けられる。分析室1には試料ステージ3が取り付けられている。試料ステージ3は外部の試料ステージ位置調整機構4によりXYZ方向に調整自在である。試料ステージ3には試料ホルダ22に載せられた試料2が置載されている。
【0014】
1次ビーム照射手段であるX線管9は、試料2表面に対して傾斜して分析室1に取り付けられている。
【0015】
分析室1の上面中央には、入射レンズユニット10が取り付けられている。入射レンズユニット10はX線管9より試料2に照射されたX線により励起されて発生した光電子を集光する。入射レンズユニット10はその光軸が試料2表面に対して垂直である。入射レンズユニット10は試料2からの光電子を集光して、減速させる静電レンズから構成される。入射レンズユニット10の先には集光された光電子をエネルギー選別して、ある特定のエネルギーを有する光電子を取り出すエネルギーアナライザ11、エネルギーアナライザ11で抽出された光電子を検出する検出器12等が設置されている。
【0016】
分析室1にはズーム式CCDカメラ付光学顕微鏡6が設置されている。分析室1には照明装置8が取り付けられており、光学顕微鏡6の観察位置を照明する。
【0017】
また、エネルギーアナライザ制御ユニット14は、エネルギーアナライザ駆動電源ユニット13を介してエネルギーアナライザ11の分光エネルギーを制御し、入射レンズのレンズ条件を制御し、検出器12の出力を受けてエネルギーアナライザ11で抽出された光電子をエネルギー別に計数する。
【0018】
モニタユニット15は、試料2の光学像が結像される光学顕微鏡6のCCDカメラの出力を受けると共に、光学顕微鏡6のレンズ条件を制御するものである。試料ステージ制御装置5は試料ステージ位置調整機構4を制御するものである。
【0019】
さらに、位置読み取り機構付き光学顕微鏡18は、CCDカメラ17を有する光学顕微鏡19とXYテーブル20から構成されており、置載されている試料ホルダ22の直上(法線方向)からCCDカメラ17を備えた光学顕微鏡19により測定を行う。
【0020】
試料ステージ制御装置5、エネルギーアナライザ制御ユニット14、位置読み取り機構付き光学顕微鏡18は、インターフェースを介してモニタを有するコンピュータ16に接続されており、コンピュータ制御されている。
【0021】
図3は試料ホルダ22に置載された試料2の図であり、位置読み取り機構付き光学顕微鏡18で観察したものである。図4は光電子分光装置で観察したものである。試料2の観察点は基準点21(X、Y)からのオフセット(X、Y)(X、Y)(X、Y)で示される。
【0022】
以上、図1における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。
【0023】
まず、広域像を観察する第1の測定手段である位置読み取り機構付き光学顕微鏡18で試料ホルダ22に置載された試料2を観察し、代表的な分析目標位置を2点以上決定する。決定した分析目標位置の試料2上における座標値を読み取り、分析目標位置を含む図5左のような光学顕微鏡像を電子的に記録する。図3において分析目標位置の座標値23(X、Y)、24(X、Y)、25(X、Y)は試料ホルダ22の基準点21(X、Y)からのオフセット値となる。もちろん、基準点は試料の一部にとってもよい。
【0024】
次に、試料2を試料ホルダ22ごと、狭域像を観察する第2の測定手段である、光電子分析装置に導入し、図3における試料ステージ3に装着する。位置読み取り機構付き光学顕微鏡18で読み取った位置座標はコンピュータ16を用いて試料ステージ3の座標系にアフィン変換(並行移動、回転等の座標変換)する。変換された試料ステージ3用の座標位置を元に試料ステージ制御装置により試料ステージ3を駆動し、光電子分析を行う。この時、目的部位周辺でも光電子像を測定する。
【0025】
つまり、X線管より試料2表面に細く絞ったX線を照射し、照射により試料極薄層から発生した光電子を入射レンズユニット10により集束して静電半球型エネルギーアナライザ11に導き、ここでエネルギー分光する。そして、分光された光電子を検出器12で検出し、コンピュータ16により検出された光電子のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料2の微小領域の組成や化学状態等を分析する。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料2表面の所定元素の量が分かり、X線の照射位置を順次ずらして測定を行い、各位置での元素量を色に対応させてマッピング表示することにより図5右のような光電子像を得ることができる。
【0026】
得られた光電子像から、予め設定された分析位置と異なる部位に分析を要する部位が発見された場合は、この部位のスペクトルを取得して分析測定を行う。新たに追加された図4における追加分析位置26の試料ステージ3上での座標位置(X、Y)をコンピュータ16のメモリに記録する。
【0027】
コンピュータ16により記録された追加分析位置26の座標位置を位置読み取り機構付き光学顕微鏡18の座標系にアフィン変換する。光学顕微鏡像の座標においてアフィン変換された追加分析位置26の座標を、記録されている予め設定された分析目標位置23’(X、Y)に対する、ベクトル値27に変換する。算出されたベクトル値27に基づいて、コンピュータ16のメモリに記録された光学顕微鏡像に付随する分析位置データファイルに追加分析位置26を書き込む。追加された分析位置は、図2左図のようにモニタ上に表示される。
【0028】
以上、動作について説明したが、本発明により、位置読み取り機構付き光学顕微鏡で得た像に、新たに追加された光電子分析装置による分析位置を記録することが可能になる。これにより、光学顕微鏡の像から分析された部位の形状的特徴と光電子分光装置による分析結果との相関付けが可能になる。ここで形状的特徴とは、異物、突起、変色などを含む。
【0029】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、X線源の替わりに電子銃としてオージェマイクロプローブでもよい。
【図面の簡単な説明】
【0030】
【図1】本発明による装置概要である。
【図2】本発明による光電子像から光学像に観察位置を追加するイメージ図である。
【図3】光学顕微鏡で観察した試料の座標図である。
【図4】光分光装置で観察した試料の座標図である。
【図5】従来技術における測定結果である。
【符号の説明】
【0031】
1 分析室
2 試料
3 試料ステージ
4 試料ステージ位置調整機構
5 試料ステージ制御装置
6 光学顕微鏡
8 照明装置
9 X線管
10 入射レンズユニット
11 エネルギーアナライザ
12 検出器
13 エネルギーアナライザ駆動電源ユニット
14 エネルギーアナライザ制御ユニット
15 モニタ
16 コンピュータ
17 CCDカメラ
18 位置読み取り機構付き光学顕微鏡
19 光学顕微鏡
20 XYテーブル
21 基準点
22 試料ホルダ
23 分析目標位置
24 分析目標位置
25 分析目標位置
26 追加分析位置
27 ベクトル値

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、
前記試料の第1の像を読み取り、その座標を設定する第1の測定手段と、
前記試料の第2の像を読み取り、その座標を設定する第2の測定手段と、
前記第1の測定手段と前記第2の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、
を備えた試料分析装置において、
前記試料ホルダを前記第1の測定手段と第2の測定手段との間で付け替えて分析し、
前記第2の測定手段で得た試料部位の位置を前記第1の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置。
【請求項2】
前記第1の測定手段がCCDカメラを有する位置読み取り光学顕微鏡であり、
前記第2の測定手段が1次ビーム源と、前記1次ビーム源より照射された1次ビームにより前記試料から発生した2次ビームを分光するエネルギーアナライザと、を有する試料表面分析装置であることを特徴とした請求項1に記載した試料分析装置。
【請求項3】
前記1次ビームが電子線であり、前記2次ビームがオージェ電子線であることを特徴とした請求項2に記載した試料分析装置。
【請求項4】
前記1次ビームがX線であり、前記2次ビームが光電子線であることを特徴とした請求項2に記載した試料分析装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【公開番号】特開2006−170770(P2006−170770A)
【公開日】平成18年6月29日(2006.6.29)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2004−362884(P2004−362884)
【出願日】平成16年12月15日(2004.12.15)
【出願人】(000004271)日本電子株式会社 (811)
【Fターム(参考)】