説明

試料表面分析装置

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、分析器の真空系と分析室の真空系を隔壁を用いて遮断した場合、低エネルギーのX線の検出が困難であったという点である。
【解決手段】試料を収容する真空に保持された分析室と、1次ビームを前記試料に照射する1次ビーム照射手段と、前記1次ビームにより前記試料から発生するX線を集束する集光手段と、前記X線の集束点に位置し、前記集束したX線を通過させるアパーチャと、前記アパーチャを通過したX線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は電子線、イオンビーム又はX線等の一次ビームを試料に照射し、試料から発生したX線等の二次ビームにより試料の表面近傍に存在する元素を検出及び化学状態の解析を行う蛍光X線分析装置、X線マイクロアナライザ等の試料表面分析装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
試料表面の組成や化学状態等を分析する装置としてX線分析装置がある。このようなX線分析装置は、試料表面に細く絞った電子を照射し、照射により試料極薄層から発生したX線をX線集光素子により集束して、半導体検出器を用いたエネルギー分散型X線検出器又は比例計数管を用いた波長分散型X線検出器に導き、ここでエネルギー分光し、分光されたX線を検出器で検出し、検出されたX線のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料の微小領域(ナノオーダレベル)の組成や化学状態等を分析している。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料表面の所定元素の量が分かる。
【0003】
試料が収容された分析室にカーボンのパーティクル等が存在すると、試料表面のパーティクルに電子線が当たった場合パーティクルが成長して良好な観察を行うことができない。このため、分析室は超高真空を保持する必要がある。
【0004】
しかしながら、超高真空下に配置された試料から発生するX線の分析が困難であった。すなわち、エネルギー分散型X線検出器内部は超高真空にすることができず、超高真空より真空度が低い高真空であるため、分析室の超高真空を保持するためにエネルギー分散型X線検出器の先端にベリリウム等で構成された真空隔壁を設けている。真空隔壁としてベリリウム・ウインドウを用いた場合、ベリリウム・ウインドウによるX線の吸収が大きく、試料中のボロンやリチウム等の軽元素から発生する低エネルギーのX線(軟X線)の検出を行うことが困難であった。
【0005】
また、波長分散型X線分析器の場合は真空隔壁としてポリマー系の超薄膜を用いたられるが、分析室内に付着した気体等を除去して超高真空状態を得るために行う分析室のベーキング時に、熱によるポリマー膜の損傷を伴い、超高真空を実現できない。
【0006】
なお、従来技術としては、試料へのガス照射を行っても、そのガスは視野制限絞りによって食い止められて、アナライザ内部へのガス流入を防止する電子分光装置がある(例えば、特許文献1)。
【0007】
【特許文献1】特開2003−187738
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明が解決しようとする問題点は、分析器の真空系と分析室の真空系を隔壁を用いて遮断した場合、低エネルギーのX線の検出が困難であったという点である。
【課題を解決するための手段】
【0009】
請求項1の発明は、試料を収容する真空に保持された分析室と、1次ビームを前記試料に照射する1次ビーム照射手段と、前記1次ビームにより前記試料から発生するX線を集束する集光手段と、前記X線の集束点に位置し、前記集束したX線を通過させるアパーチャと、前記アパーチャを通過したX線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置である。
【0010】
請求項2の発明は、前記分析室の真空度が前記分光手段の真空度より高いことを特徴とする請求項1に記載した表面分析装置である。
【0011】
請求項3の発明は、前記1次ビームが電子線であることを特徴とした請求項1又は2に記載した表面分析装置である。
【0012】
請求項4の発明は、前記分光手段がエネルギー分散型X線分光器であることを特徴とした請求項1乃至3のいずれかに記載した表面分析装置である。
【発明の効果】
【0013】
本発明によりX線分光器の真空系と分析室の真空系をアパーチャを用いて遮断するため、低エネルギーX線の検出が可能となる。このため、試料中の軽元素の分析が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
本発明の構成を図1を用いて説明する。分析室1内には試料ステージ3に置載された試料2が配置されており、試料ステージ3により試料2の目的部位を観察点に移動する。分析室1内は図示しないターボ分子ポンプ又はスパッタイオンポンプ等によって排気され10−8Pa以上の超高真空が保持されている。このため、分析室中のパーティクルは非常に少なく、試料表面はカーボンのパーティクル等の汚染がない状態である。分析室1上面には電子銃4が設置され、試料2に照射する電子線14を発生する。
【0015】
電子銃4先端には電磁レンズから構成される対物レンズ5が設置されており、電子銃4で発生した1次ビームである電子線14を試料2上に合焦する。分析室1側面には試料2を分析室1に導入するためのエアロック室である試料交換室12及び、試料交換室12に導入した被測定試料を分析室1に搬送するための手段である試料搬送棒13が設置されている。
【0016】
また、分析室1斜め上面にはエネルギー分散型X線分光器室6が設置されており、図示しない真空ポンプにより10−7乃至10―6Paの高真空に保持されている。X線分光器室6の集光口の軸上にはX線集光素子7、アパーチャ8及びX線分光器10が配置される。ポリキャピラリ等で構成されたX線集光素子7は試料2上で発生したX線15をアパーチャ8近傍に集束する。アパーチャ8はX線集光素子7で集光されたX線15束をX線分光器10の入射条件に応じた大きさにするための円形の微小口またはスリット形状を有する。また、アパーチャ8はX線束のビーム形状を整えるほか、差動排気アパーチャとして機能する。X線分光器10はX線分光器室6に設置されており、アパーチャ8によってビーム成形されたX線15束をエネルギー分光し、X線検出器11に投影(結像)するための分光器(回折格子等)である。X線分光器室6端面にはX線検出器11が設置されており、X線のエネルギーに比例した電子、正孔対が生成されることを利用してX線の強度を電気信号に変換して検出する。X線検出器11は2次元検出器が望ましい。
【0017】
以上、図1における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。図1において、分析室1の真空度は図示しない制御装置で常に監視されており、図示しない真空ポンプにより超高真空が保持されている。制御装置は真空度適正であると、試料2に電子線14照射を行うための電子線照射信号を図示しない電子線源電源に送る。
【0018】
電子線照射信号を受けた電子線源電源は、その電子線照射信号に基づいて電子線源を制御する。この結果、電子銃4から電子線14が発生し、試料2に電子線14が照射される。電子線14は対物レンズ5により試料2に適切に集束するよう制御される。
【0019】
一方、図2に示すように、電子線14が試料2に照射されることにより発生したX線15はX線集光素子7によりアパーチャ8の位置に焦点を結ぶ。このときアパーチャ8の開口部はX線分光器10の角度、サイズ等の入力条件に応じた大きさであるため、不要なX線15は遮断されてX線のビーム形状が整えられる。このとき、アパーチャ8は入力条件に応じて交換してもよく、また、シャッタのように自在に口径を調整するよう構成してもよい。アパーチャ8によりビーム形成されたX線15は、X線分光器10によりエネルギー分光され、X線検出器11に投影(結像)される。結像されたX線は、X線検出器11により電気信号に変換される。検出された電気信号は図示しないコンピュータによりエネルギースペクトルに展開される。エネルギースペクトルを解析して試料2の微小領域(ナノオーダレベル)の組成や化学状態等を分析する。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料2表面の所定元素の量が分かる。
【0020】
このとき、試料2を配置する超高真空に保たれた分析室1の圧力をP0、高真空に保たれたX線分光器室6の圧力をP1とし、分析室1の排気ポンプの排気速度をS、アパーチャ8の排気コンダクタンスをCとすると、高真空のX線分光器室6から超高真空の分析室1に流入する気体の流量Qは次式によって表される。
Q=C*(P1-P0)
また、圧力P1に排気されたX線分光器室6を接続した場合の分析室1の圧力は、次式で表される。
P=Q/S+P0
数値例として、P0=5x10-8Pa、P1=5x10-6Pa、C=2.8x10-5m3/s、S=0.1m3/s、排気される気体の主成分が水(分子量:18)とする。この条件下ではP=5.0x10-8Paとなり、分析室1は超高真空に保たれる。この排気コンダクタンスを満足するアパーチャ8の開口部は直径0.5mmであり、高分解能なX線分光を行う回折格子等の分光器10に最適な条件である。
【0021】
また、直径を1mmとしてX線分光の分解能を落とし、高感度な条件にした場合でもP=5.1x10-8 Paであり、十分超高真空雰囲気を維持できる。
【0022】
以上の数値計算からX線検出器11として高温でベーキングできないCCD素子を使用した場合でも、X線分光器室6をベーキングせずにP1=5x10-6Pa程度に排気すれば試料2を配置する分析室1を10-8Paオーダに維持でき、超高真空条件下におけるX線分析が可能である。
【0023】
以上、動作について説明したが、本発明によりX線分光器室6にベリリウム・ウインドウ等の真空隔壁が用いられないため、試料2中のボロンやリチウム等の軽元素から発生する低エネルギーのX線(軟X線)の検出を行うことことができるという効果が得られる。また、アパーチャ8は作動排気手段として機能するため、分析室1の真空系とX線分光器室6の真空系を遮断し、分析室1を超高真空に、X線分光器10を高真空に保持することができる。すなわち、X線集光素子により大きな取り込み角でX線を取り込み集光させることにより、アパーチャの開口部を小さくし、気圧差がある領域の仕切に用い、特に低エネルギー領域のX線を高い透過率で透過させることができる。集光素子によりX線の取り込み角が大きくなった分に比例して、多くのX線を透過させることができる。
【0024】
また、集光素子により開口部で一度集光させるため、発散光に対しても平行光に対しても適用することができる。
【0025】
さらに、アパーチャの開口部は薄い絞りであるため、パーティクル等が付着し難い。
【0026】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、一次線は電子線の代わりにイオンビーム又はX線でもよい。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】本発明による装置概要である。
【図2】本発明によるアパーチャ部の詳細である。
【図3】従来技術による装置概要である。
【符号の説明】
【0028】
1 分析室
2 試料
3 試料ステージ
4 電子銃
5 対物レンズ
6 X線分光器室
7 X線集光素子
8 アパーチャ
9 仕切バルブ
10 X線分光器
11 X線検出器
12 試料交換室
13 試料搬送棒
14 電子線
15 X線
16 ベリリウム・ウインドウ

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料を収容する真空に保持された分析室と、
1次ビームを前記試料に照射する1次ビーム照射手段と、
前記1次ビームにより前記試料から発生するX線を集束する集光手段と、
前記X線の集束点に位置し、前記集束したX線を通過させるアパーチャと、
前記アパーチャを通過したX線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、
前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置。
【請求項2】
前記分析室の真空度が前記分光手段の真空度より高いことを特徴とする請求項1に記載した表面分析装置。
【請求項3】
前記1次ビームが電子線であることを特徴とした請求項1又は2に記載した表面分析装置。
【請求項4】
前記分光手段がエネルギー分散型X線分光器であることを特徴とした請求項1乃至3のいずれかに記載した表面分析装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2006−170771(P2006−170771A)
【公開日】平成18年6月29日(2006.6.29)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2004−362886(P2004−362886)
【出願日】平成16年12月15日(2004.12.15)
【出願人】(000004271)日本電子株式会社 (811)
【Fターム(参考)】