高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
【課題】高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層が被覆形成された表面被覆切削工具において、上記Ａｌ２Ｏ３層について、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、０〜１０度の範囲内の度数合計が２０〜５０％の割合を占め、さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３粒について結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在するＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示す。
【解決手段】工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層が被覆形成された表面被覆切削工具において、上記Ａｌ２Ｏ３層について、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、０〜１０度の範囲内の度数合計が２０〜５０％の割合を占め、さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３粒について結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在するＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示すように、工具基体の表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するＡｌとＺｒの複合酸化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆切削工具において、該上部層は、結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目及び２番目に大きな値を示し、また、表面研磨面の法線に対して、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが１〜１０であるＡｌとＺｒの複合酸化物層から構成することにより、高速断続切削における硬質被覆層の耐剥離性を改善することが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２に示すように、工具基体表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）中間層として、ＴｉＡｌＣ（Ｎ）Ｏ相中に、層厚方向に沿って長く成長した（０００１）面配向率の高い微粒柱状Ａｌ２Ｏ３相が均一分散した組織構造を有する、ＴｉＡｌＣ（Ｎ）Ｏ相とＡｌ２Ｏ３相の複層、（ｃ）上部層は、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆切削工具において、上部層のＡｌ２Ｏ３層は、（０００１）面あるいはさらに（１１−２０）面の高い配向率を示すＡｌ２Ｏ３層から構成することにより、高速断続切削における硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−９３７６９号公報
【特許文献２】特開２０１０−８９２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。また、工具寿命の延命化を図るという観点から、硬質被覆層の厚膜化も求められているが、例えば、硬質被覆層（例えば、上部層のＡｌ２Ｏ３層）の厚膜化を図った場合、上記従来の被覆工具においては、特にこれを厳しい切削条件の高速断続切削、すなわち、高熱発生を伴うとともに、切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削で用いると、上部層のＡｌ２Ｏ３層は、高温強度、靭性、密着性が十分とはいえないため、切刃部にチッピングが発生しやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるべく、上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の配向割合と粒内平均方位差について着目し、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００８】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化（ＴｉＣＮＯ）物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層を、また、上部層として、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成するにあたり、Ｔｉ化合物層からなる下部層を形成した後、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、Ａｌ２Ｏ３の核薄膜を形成し、ついで、所定層厚（例えば、目標上部層厚の３０〜６０％）になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成し、ついで、所定の条件（例えば、Ａｒ雰囲気中，３〜１３ｋＰａ，１１００〜１２００℃）で加熱処理を施し、ついで、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成すると、蒸着形成された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差が形成される。
そして、このようなＡｌ２Ｏ３層から構成される上部層は、上部層が優れた高温強度と靭性を示すとともに、さらに、層内の歪が局所化されて存在するために、層内に発生したクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、耐チッピング性が向上することを見出したのである。
【０００９】
したがって、このような硬質被覆層を備えた被覆切削工具を、例えば、鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合であっても、上部層を厚膜化しても、切刃部でのチッピングの発生が抑制されなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができる。
【００１０】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に異なる結晶粒であるとし、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より具体的に説明する。
【００１２】
Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１３】
Ａｌ２Ｏ３層（上部層）：
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができない。一方、工具寿命の延命化を図るため、その平均層厚２５μｍまでの厚膜化は可能であるが、平均層厚が２５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜２５μｍと定めた。
【００１４】
本発明による、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差を有するＡｌ２Ｏ３層からなる上部層は、例えば、以下に示す成膜方法によって蒸着形成することができる。
即ち、Ｔｉ化合物層からなる下部層を通常の化学蒸着法で形成した後、該下部層の上に、例えば、通常の化学蒸着装置を用いて、
≪第１段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ６〜１０％、ＣＯ２ ３〜８％、Ｃ２Ｈ４ ０．５〜０．８％、ＨＣｌ ６〜１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９３０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（核薄膜形成条件という）で、層厚が２０〜２００ｎｍになるまで核薄膜を形成する。
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．０５〜０．１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（一次成膜条件という）で、目標上部層厚の３０〜６０％の層厚となるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
≪第３段階≫
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：１１００〜１２００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
の条件（加熱処理条件という）で、Ａｌ２Ｏ３皮膜の加熱処理を行う。
≪第４段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．２５〜０．６％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（二次成膜条件という）で、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
上記の４段階で、Ａｌ２Ｏ３を成膜することによって、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差を有するＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成することができる。
なお、上記４段階でのＡｌ２Ｏ３の成膜によって、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差が形成される機構は未だ解明されていないが、第１段階における核薄膜形成と第３段階における加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この上部層は、すぐれた高温強度と靭性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
【００１５】
上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、結晶配向割合等の解析を行うため、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成したところ、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示した。
図１に、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
上記の（０００１）面の結晶配向割合ついて検討したところ、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、度数全体の２０％未満の割合の場合には、Ａｌ２Ｏ３層の具備する耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、これが５０％を超えると、Ａｌ２Ｏ３層は、すぐれた高温強度と靭性を発揮することができなくなることから、本発明では、（０００１）面の結晶配向割合が、傾斜角度数分布グラフにおいて度数全体の２０〜５０％の割合を占めるようにした。
【００１６】
また、上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、前記と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に１００ｎｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、隣接測定点の測定傾斜角の角度差が５度以上であるとして決定されるそれぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を求めたところ、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
上記の結晶粒内平均方位差の測定から、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であり、その一方、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であることから、本発明で成膜された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３層に内在する歪が局所化して存在することが分かる。
図２に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図２（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の明暗で表示しているが、「『０〜１０度の範囲内』の傾斜角区分に存在する結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の明度（即ち、測定角度）を示し、『０〜１０度の範囲内』の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差は小さく（５度未満）、一方、「『０〜１０度の範囲を外れる』傾斜角区分に存在する結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に明度（即ち、測定角度）が変化してグラデーションを示しており、『０〜１０度の範囲を外れる』傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在し、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、上部層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、上部層に発生したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
ただ、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合、あるいは、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満である場合には、上部層のひずみの局所化が十分でないため、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることはできない。
なお、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いた結晶粒内方位差と、有限要素法を用いたＡｌ２Ｏ３内の応力については、例えば、以下の参考文献に開示されている
（参考文献）Ｈ．Ｃｈｉｅｎ，Ｚ．Ｂａｎ，Ｐ．Ｐｒｉｃｈａｒｄ，Ｙ．Ｌｉｕ，Ｇ．Ｓ．Ｒｏｈｒｅｒ，“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｎ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｉｎ ＴｉＣＸＮ１−Ｘａｎｄ α−Ａｌ２Ｏ３ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ＷＣ−Ｃｏ Ｔｏｏｌ Ｉｎｓｅｒｔｓ”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ １７ｔｈ Ｐｌａｎｓｅｅ Ｓｅｍｉｎａｒ ２００９（Ｅｄｉｔｏｒｓ：Ｌ．Ｓ．Ｓｉｇｌ．Ｐ．Ｒｏｄｈａｍｍｅｒ，Ｈ．Ｗｉｌｄｎｅｒ，Ｐｌａｎｓｅｅ Ｇｒｏｕｐ．Ａｕｓｔｒｉａｌ）Ｖｏｌ．２，ＨＭ４２／１−１１
【発明の効果】
【００１７】
硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からな上部層を蒸着形成したこの発明の被覆工具は、上部層のＡｌ２Ｏ３層が、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定・集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占めるため、優れた高温強度と靭性を備え、さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒それぞれについて、結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であり、一方、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であることから、上部層に内在する歪が局所化して存在するため、上部層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制することができる。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具１の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層の（０００１）面の法線についての傾斜角度数分布グラフである。
【図２】（ａ）は、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差（５度未満）の概念図、（ｂ）は、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差（５度以上）の概念図を示す。なお、図中矢印は、測定箇所における（０００１）方向を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２２】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚で、本発明被覆工具１〜１３と同じＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２４】
ついで、上記の本発明被覆工具と比較例被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
まず、傾斜角度数分布グラフは、上部層のＡｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
表５、表６に、上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、度数全体に占める０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数割合を示す。
図１に、一例として、本発明被覆工具１について作成した傾斜角度数分布グラフを示す。
【００２５】
また、上記の本発明被覆工具と比較例被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒を特定することにより、特定されたそれぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を測定した。
具体的には、上記のＡｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、それぞれの結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをその結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表５、表６に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
【００２６】
上記のＡｌ２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフおよび結晶粒内平均方位差において、表５、表６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具のＡｌ２Ｏ３層は、（０００１）面配向割合が高く（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％以上の割合）、また、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
これに対して、比較例被覆工具においては、（０００１）面配向割合は本発明被覆工具と同等であるが（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％以上の割合）、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上、または、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満を示した。
【００２７】
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３の各層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【表３】
【００３１】
【表４】
【００３２】
【表５】
【００３３】
【表６】
【００３４】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４１５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３９０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３９５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００３５】
【表７】
【００３６】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、上部層の（０００１）面の配向割合が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％であり、また、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示し、上部層が、高温強度、靭性に優れると同時に、層内のクラックの伝播・進展を抑制することから、高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであった。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示すように、工具基体の表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するＡｌとＺｒの複合酸化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆切削工具において、該上部層は、結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目及び２番目に大きな値を示し、また、表面研磨面の法線に対して、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが１〜１０であるＡｌとＺｒの複合酸化物層から構成することにより、高速断続切削における硬質被覆層の耐剥離性を改善することが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２に示すように、工具基体表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）中間層として、ＴｉＡｌＣ（Ｎ）Ｏ相中に、層厚方向に沿って長く成長した（０００１）面配向率の高い微粒柱状Ａｌ２Ｏ３相が均一分散した組織構造を有する、ＴｉＡｌＣ（Ｎ）Ｏ相とＡｌ２Ｏ３相の複層、（ｃ）上部層は、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆切削工具において、上部層のＡｌ２Ｏ３層は、（０００１）面あるいはさらに（１１−２０）面の高い配向率を示すＡｌ２Ｏ３層から構成することにより、高速断続切削における硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−９３７６９号公報
【特許文献２】特開２０１０−８９２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。また、工具寿命の延命化を図るという観点から、硬質被覆層の厚膜化も求められているが、例えば、硬質被覆層（例えば、上部層のＡｌ２Ｏ３層）の厚膜化を図った場合、上記従来の被覆工具においては、特にこれを厳しい切削条件の高速断続切削、すなわち、高熱発生を伴うとともに、切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削で用いると、上部層のＡｌ２Ｏ３層は、高温強度、靭性、密着性が十分とはいえないため、切刃部にチッピングが発生しやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるべく、上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の配向割合と粒内平均方位差について着目し、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００８】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化（ＴｉＣＮＯ）物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層を、また、上部層として、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成するにあたり、Ｔｉ化合物層からなる下部層を形成した後、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、Ａｌ２Ｏ３の核薄膜を形成し、ついで、所定層厚（例えば、目標上部層厚の３０〜６０％）になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成し、ついで、所定の条件（例えば、Ａｒ雰囲気中，３〜１３ｋＰａ，１１００〜１２００℃）で加熱処理を施し、ついで、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成すると、蒸着形成された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差が形成される。
そして、このようなＡｌ２Ｏ３層から構成される上部層は、上部層が優れた高温強度と靭性を示すとともに、さらに、層内の歪が局所化されて存在するために、層内に発生したクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、耐チッピング性が向上することを見出したのである。
【０００９】
したがって、このような硬質被覆層を備えた被覆切削工具を、例えば、鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合であっても、上部層を厚膜化しても、切刃部でのチッピングの発生が抑制されなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができる。
【００１０】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に異なる結晶粒であるとし、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より具体的に説明する。
【００１２】
Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１３】
Ａｌ２Ｏ３層（上部層）：
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができない。一方、工具寿命の延命化を図るため、その平均層厚２５μｍまでの厚膜化は可能であるが、平均層厚が２５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜２５μｍと定めた。
【００１４】
本発明による、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差を有するＡｌ２Ｏ３層からなる上部層は、例えば、以下に示す成膜方法によって蒸着形成することができる。
即ち、Ｔｉ化合物層からなる下部層を通常の化学蒸着法で形成した後、該下部層の上に、例えば、通常の化学蒸着装置を用いて、
≪第１段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ６〜１０％、ＣＯ２ ３〜８％、Ｃ２Ｈ４ ０．５〜０．８％、ＨＣｌ ６〜１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９３０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（核薄膜形成条件という）で、層厚が２０〜２００ｎｍになるまで核薄膜を形成する。
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．０５〜０．１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（一次成膜条件という）で、目標上部層厚の３０〜６０％の層厚となるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
≪第３段階≫
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：１１００〜１２００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
の条件（加熱処理条件という）で、Ａｌ２Ｏ３皮膜の加熱処理を行う。
≪第４段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．２５〜０．６％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（二次成膜条件という）で、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
上記の４段階で、Ａｌ２Ｏ３を成膜することによって、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差を有するＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成することができる。
なお、上記４段階でのＡｌ２Ｏ３の成膜によって、特異な（０００１）面配向割合と粒内平均方位差が形成される機構は未だ解明されていないが、第１段階における核薄膜形成と第３段階における加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この上部層は、すぐれた高温強度と靭性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
【００１５】
上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、結晶配向割合等の解析を行うため、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成したところ、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示した。
図１に、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
上記の（０００１）面の結晶配向割合ついて検討したところ、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、度数全体の２０％未満の割合の場合には、Ａｌ２Ｏ３層の具備する耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、これが５０％を超えると、Ａｌ２Ｏ３層は、すぐれた高温強度と靭性を発揮することができなくなることから、本発明では、（０００１）面の結晶配向割合が、傾斜角度数分布グラフにおいて度数全体の２０〜５０％の割合を占めるようにした。
【００１６】
また、上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、前記と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に１００ｎｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、隣接測定点の測定傾斜角の角度差が５度以上であるとして決定されるそれぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を求めたところ、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
上記の結晶粒内平均方位差の測定から、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であり、その一方、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であることから、本発明で成膜された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３層に内在する歪が局所化して存在することが分かる。
図２に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図２（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の明暗で表示しているが、「『０〜１０度の範囲内』の傾斜角区分に存在する結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の明度（即ち、測定角度）を示し、『０〜１０度の範囲内』の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差は小さく（５度未満）、一方、「『０〜１０度の範囲を外れる』傾斜角区分に存在する結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に明度（即ち、測定角度）が変化してグラデーションを示しており、『０〜１０度の範囲を外れる』傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在し、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、上部層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、上部層に発生したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
ただ、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合、あるいは、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満である場合には、上部層のひずみの局所化が十分でないため、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることはできない。
なお、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いた結晶粒内方位差と、有限要素法を用いたＡｌ２Ｏ３内の応力については、例えば、以下の参考文献に開示されている
（参考文献）Ｈ．Ｃｈｉｅｎ，Ｚ．Ｂａｎ，Ｐ．Ｐｒｉｃｈａｒｄ，Ｙ．Ｌｉｕ，Ｇ．Ｓ．Ｒｏｈｒｅｒ，“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｎ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｉｎ ＴｉＣＸＮ１−Ｘａｎｄ α−Ａｌ２Ｏ３ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ＷＣ−Ｃｏ Ｔｏｏｌ Ｉｎｓｅｒｔｓ”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ １７ｔｈ Ｐｌａｎｓｅｅ Ｓｅｍｉｎａｒ ２００９（Ｅｄｉｔｏｒｓ：Ｌ．Ｓ．Ｓｉｇｌ．Ｐ．Ｒｏｄｈａｍｍｅｒ，Ｈ．Ｗｉｌｄｎｅｒ，Ｐｌａｎｓｅｅ Ｇｒｏｕｐ．Ａｕｓｔｒｉａｌ）Ｖｏｌ．２，ＨＭ４２／１−１１
【発明の効果】
【００１７】
硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からな上部層を蒸着形成したこの発明の被覆工具は、上部層のＡｌ２Ｏ３層が、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定・集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占めるため、優れた高温強度と靭性を備え、さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒それぞれについて、結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であり、一方、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であることから、上部層に内在する歪が局所化して存在するため、上部層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制することができる。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具１の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層の（０００１）面の法線についての傾斜角度数分布グラフである。
【図２】（ａ）は、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差（５度未満）の概念図、（ｂ）は、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差（５度以上）の概念図を示す。なお、図中矢印は、測定箇所における（０００１）方向を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２２】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚で、本発明被覆工具１〜１３と同じＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２４】
ついで、上記の本発明被覆工具と比較例被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
まず、傾斜角度数分布グラフは、上部層のＡｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
表５、表６に、上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、度数全体に占める０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数割合を示す。
図１に、一例として、本発明被覆工具１について作成した傾斜角度数分布グラフを示す。
【００２５】
また、上記の本発明被覆工具と比較例被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒を特定することにより、特定されたそれぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を測定した。
具体的には、上記のＡｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、それぞれの結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをその結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表５、表６に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
【００２６】
上記のＡｌ２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフおよび結晶粒内平均方位差において、表５、表６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具のＡｌ２Ｏ３層は、（０００１）面配向割合が高く（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％以上の割合）、また、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
これに対して、比較例被覆工具においては、（０００１）面配向割合は本発明被覆工具と同等であるが（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％以上の割合）、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上、または、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満を示した。
【００２７】
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３の各層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【表３】
【００３１】
【表４】
【００３２】
【表５】
【００３３】
【表６】
【００３４】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４１５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３９０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３９５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００３５】
【表７】
【００３６】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、上部層の（０００１）面の配向割合が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％であり、また、傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示し、上部層が、高温強度、靭性に優れると同時に、層内のクラックの伝播・進展を抑制することから、高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであった。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜５０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点は異なる結晶粒に属する測定点であるとして結晶粒を特定し、さらに、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−４９１１９（Ｐ２０１３−４９１１９Ａ）
【公開日】平成２５年３月１４日（２０１３．３．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１８９００２（Ｐ２０１１−１８９００２）
【出願日】平成２３年８月３１日（２０１１．８．３１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年３月１４日（２０１３．３．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月３１日（２０１１．８．３１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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