Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法
【課題】 強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材およびその製造方法を提供する
【解決手段】 原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
【解決手段】 原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、磁気記録層の磁化容易軸を媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板／軟磁性裏打ち層／Ｒｕ中間層／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁性層／保護層からなる多層構造が一般的である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜（例えば、特許文献１参照）やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜（例えば、非特許文献２参照）などが既に実用化されている。しかしながら、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜において、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が少ない場合には耐食性が低くなり、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が多い場合には飽和磁束密度が低くなる問題が指摘されている。そこで上記合金膜の代替候補として、飽和磁束密度と耐食性が共に高く、軟磁気特性に優れたＦｅ−Ｃｏ系合金膜が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマを収束し、高速成膜を可能とする方法である。
しかしながら、マグネトロンスパッタリング法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換することになる。特に、Ｆｅ−Ｃｏ系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命が極端に短くなるという問題がある。
【０００６】
とりわけ、膜厚が１５０〜２００ｎｍと極端に厚い垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−２０６８０５号公報
【特許文献２】特開２００７−１０９３７８号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】竹野入俊司 富士時報 Ｖｏｌ．７７ Ｎｏ．２ ２００４年 ｐ．１２１
【非特許文献２】Ｄ．Ｈ．Ｈｏｎｇ，Ｓ．Ｈ．Ｐａｒｋ ａｎｄ Ｔ．Ｄ．Ｌｅｅ，“Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＣｏＺｒＮｂ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ｏｆ ＣｏＣｒＰｔ Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ Ｍｅｄｉａ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．４１，Ｎｏ．１０，Ｐ．３１４８−３１５０，Ｏｃｔ．，２００５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材は、一般的に溶解鋳造法で製造されているが、ターゲット材の透磁率が高く、十分な漏洩磁束が得られない問題が指摘されていた。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために種々の検討を行った結果、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の組織をＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を１０μｍ以下にすることにより、ターゲット材の透磁率を低減でき、強い漏洩磁束が得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲット材においては、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することが好ましい。また、本発明のスパッタリングターゲット材においては、Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することが好ましい。
【００１２】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、合金化処理したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を加圧焼結することで製造することが好ましい。また、合金化処理は、合金溶湯を急冷凝固処理することが好ましい。
また、前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径は、２５０μｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜形成用のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＦｅ−Ｃｏ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明例（試料Ｎｏ．１）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図２】本発明例（試料Ｎｏ．１）のＸ線回折パターンである。
【図３】比較例（試料Ｎｏ．２）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図４】比較例（試料Ｎｏ．２）のＸ線回折パターンである。
【図５】ターゲット材のミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径測定方法を示す模式図である。
【図６】本発明例（試料Ｎｏ．３）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図７】本発明例（試料Ｎｏ．４）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
上述したように、本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために、そのミクロ組織を制御した点にある。すなわち、ターゲット材のミクロ組織において、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素の金属間化合物相とからなる金属組織を有し、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下になるように制御する点にある。
【００１６】
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｍ合金の一般的な溶解凝固組織において、Ｍ元素はＦｅやＣｏと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材の磁気特性に大きく影響する。具体的には金属間化合物相を微細に分散させることにより磁化過程における磁化回転を妨げられ、透磁率が低下して漏洩磁束が増加する。特に、Ｍ元素を含有する金属間化合物相をＦｅ２ＭやＣｏ２Ｍの金属間化合物相として存在させることにより本来強磁性であるＦｅやＣｏの磁気モーメントをも大幅に低減させることが可能となる。したがって、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下になる程度に金属間化合物相をマトリックスに微細に分散するターゲット材とすることで透磁率を低減でき、強い漏洩磁束を得ることができる。より好ましくは、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径は５μｍ以下である。
【００１７】
なお、本発明において、Ｍ元素を含有する金属間化合物とは、化学式がＦｅ２ＭやＣｏ２Ｍであらわされるラーベス相からなり、ターゲット材の使用温度領域である室温以上で強磁性を示さない金属間化合物である。このような性質をもったＦｅ２Ｍ、Ｃｏ２Ｍとしては、例えば、常磁性であるＦｅ２Ｎｂ、Ｆｅ２Ｔａ、Ｃｏ２Ｎｂ、Ｃｏ２Ｔａを例示できる。なお、金属間化合物の存在は、例えば、Ｘ線回折法によって判定できる。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／またはＴａからなるものである。
ＦｅとＣｏとの組成比Ｘを２０≦Ｘ≦８０としたのは、飽和磁気モーメントが遷移金属合金中最高となることが知られるＦｅ−Ｃｏ二元系合金膜において、原子比でＦｅ：Ｃｏ＝６５：３５の組成比付近で飽和磁気モーメントが最大となるため、Ｆｅ含有量を原子比で２０〜８０％にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。
【００１９】
Ｍ元素をＮｂおよび／またはＴａとし、その添加量Ｙを４≦Ｙ≦２５としたのは、Ｍ元素をこの範囲で添加することで、薄膜のアモルファス化を促進させる効果や耐食性を向上させる効果があるためである。Ｍ元素の添加量が４％未満であると薄膜が結晶化するため優れた軟磁気特性が得られ難く、さらに耐食性が低下するという問題が生じる。また、２５％を超えると薄膜の飽和磁束密度が低下するという問題が生じる。
他方、Ｍ元素はＦｅやＣｏとの間で常磁性の金属間化合物を形成する元素であるため、Ｍ元素の添加によりターゲット全体の磁気モーメントを低減することが可能である。よって、ターゲット材の特性においてもＭ元素の添加は効果がある。
【００２０】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することが好ましい。
Ｆｅの一部をＮｉで置換することで、飽和磁化を大きく低減させることなく磁歪が低減でき、薄膜の軟磁気特性を向上させる効果があるためであり、Ｎｉの含有量が１０原子％を超えると飽和磁化の低下が大きくなる。なお、Ｎｉは、Ｆｅと置換され、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットのＢＣＣ相またはＦＣＣ相中に固溶して存在するか、Ｍ元素と金属間化合物相を形成して存在する。
【００２１】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することが好ましい。
ＢはＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜のアモルファス化を促進させることが知られている。本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットにおいて、ＢをＮｂおよび／あるいはＴａと複合的に含有させることで、スパッタにより成膜されるＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜のアモルファス化をさらに促進させることが可能となる。なお、Ｂの含有量が１０原子％を超えるとＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜の飽和磁化の低下が大きくなるため、Ｂの含有量の上限を１０原子％とする。また、ＢはＴａやＮｂと同様にＦｅやＣｏと金属間化合物を形成する元素であり、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットのミクロ組織中に金属間化合物相を形成する。
【００２２】
上述の本発明のターゲット材は、ミクロ組織の制御が可能であれば、溶解鋳造法、粉末焼結法のいずれも適用可能である。なお、ミクロ組織において、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を１０μｍ以下に制御するためには、溶解鋳造法を適用する場合、例えば、合金溶湯を水冷等により冷却した鋳型に鋳造して一般的な鋳造に比べて凝固速度を速めることが望ましい。さらに、望ましくは、所定の組成比に調整したＦｅ−Ｃｏ系合金の溶融を急冷凝固処理して粉末とし、作製した粉末を加圧焼結する粉末焼結法である。溶湯の急冷凝固処理により、金属間化合物相の粗大化を抑制でき、金属間化合物相が均一微細に分散した組織を持つ粉末が容易に得られるためである。この粉末を加圧焼結することで、金属間化合物相が微細に分散した組織のターゲット材を得ることができる。
【００２３】
また、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末は、組織の粗大化を抑制するために平均粒径２５０μm以下とすることが好ましい。さらに粉末の充填率を高くし、焼結性を向上されるために、さらに好ましくは１５０μm以下である。なお、本発明におけるＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径とは、レーザー回折・散乱法で測定される粉末の５０％累積粒径（Ｄ５０）とする。
【００２４】
また、本発明の急冷凝固処理方法としては、不純物の混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。また、酸化を抑制するには、アトマイズガスとして不活性ガスであるアルゴンガスもしくは窒素ガスを用いると良い。
【００２５】
また、粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて金属間化合物相の粗大化を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の最高温度は８００℃以上、１２００℃以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が８００℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、１２００℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると、金属間化合物が粗大化するため、さらに好ましくは９００℃から１１００℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が２０ＭＰａを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。
【実施例１】
【００２６】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８８−Ｔａ１２（原子％）粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を２５０μｍのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社製ＭＴ３２００によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径（Ｄ５０）は２５０μｍ以下であることを確認した。作製したアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
比較例として同一組成の合金溶湯をＣｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
【００２７】
ターゲット材の端材から１０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を２個採取しバフ研磨を施した後、一つの試験片はＡｒガスを用いたフラットミリングを施し、走査型電子顕微鏡を用いてミクロ組織観察を行った。もう一つの試験片はＸ線回折測定による相同定を行った。なお、Ｘ線回折測定には（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いて測定を行った。
【００２８】
図１に本発明例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図２に本発明例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材のＸ線回折パターンを示す。図１から本発明のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈していることがわかる。また、図２から本発明例のＸ線回折パターンは、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相、Ｍ元素を含有する金属間化合物であるＦｅ２Ｔａに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中の初晶部はＦｅ２Ｔａ金属間化合物相であり、共晶部は、ＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
また、図３に比較例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図４に比較例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材のＸ線回折パターンを示す。図３から比較例のミクロ組織は典型的な溶解鋳造組織を示し、薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなることがわかる。さらに、図４に示す比較例のＸ線回折パターンは、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相とＭ元素を含有する金属間化合物であるＦｅ２Ｔａに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はＦｅ２Ｔａ金属間化合物相であり、同じく共晶部はＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相とからなると同定できる。
【００２９】
次に、図１の本発明のミクロ組織と図３の比較例のミクロ組織から、Ｍ元素を含有する金属間化合物相であるＦｅ２Ｔａ相に描ける最大内接円の直径を測定した。Ｆｅ２Ｔａ相に描ける最大内接円の直径とは図５に示すターゲット材のミクロ組織の模式図において、金属間化合物相の領域に描ける最大内接円３の直径をいう。測定結果を表１に示す。表１および図１から本発明例はミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下となるＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を確認できる。
【００３０】
【表１】
【００３１】
次に、作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表２に示した。表２から、本発明例のターゲット材が、比較例に比べ格段に低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００３２】
【表２】
【００３３】
次に、作製した各ターゲット材の漏洩磁束（Ｐａｓｓ−Ｔｈｒｏｕｇｈ−Ｆｌｕｘ：以下、ＰＴＦと記す）を測定し表３に示した。ＰＴＦ測定はターゲット材の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩する磁束を測定する方法で、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定できる方法である。実際の測定はＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｐａｓｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｆｌｕｘ ｏｆ Ｃｉｒｃｕｌａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｔａｒｇｅｔｓ）に基づいて行い、ＰＴＦは次式より求めた。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ） （％）
【００３４】
【表３】
【００３５】
ＰＴＦの測定結果を示した表３より、本発明例のターゲット材のＰＴＦは、比較例に比べて高い値を示しており、上述した最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
以上より、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下からなる本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率と、強い漏洩磁束が得られることが確認できた。
【実施例２】
【００３６】
Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した表４に示す組成の粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を２５０μｍのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社製ＭＴ３２００によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径（Ｄ５０）は２５０μｍ以下であることを確認した。作製した各アトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
【００３７】
【表４】
【００３８】
作製した各ターゲット材の端材から１０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を１個採取しバフ研磨を施した後、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察を行った。試料３、４の走査電子顕微鏡像を図６、７に示す。図６に示す試料３のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、Ｘ線回折パターンより初晶部はＭ元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなることを確認した。また、図７に示す試料４のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、Ｘ線回折パターンより初晶部はＭ元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなることを確認した。そして、ミクロ組織から、実施例１と同様にＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を測定した。測定結果を表４に示す。図６、７および表４から本発明例の試料３〜６はミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下となるＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を確認できる。
【００３９】
次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例１と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。測定結果を表４に示す。
以上より、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下からなる本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率が得られることが確認できた。なお、Ｆｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の最大透磁率はその合金組成に依存し、含有するＴａ量の増加に伴って低下する傾向があることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明では、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のミクロ組織をＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該Ｍ元素を含有する最大内接円の直径が１０μｍ以下にすることにより、最大透磁率が低く、漏洩磁束が強いＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材が得られる。この結果、軟磁性膜形成に際して、安定したマグネトロンスパッタリングを行うことが可能となる。
【符号の説明】
【００４１】
１ ＦｅとＣｏを主体とする相
２ 金属間化合物相
３ 最大内接円
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、磁気記録層の磁化容易軸を媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板／軟磁性裏打ち層／Ｒｕ中間層／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁性層／保護層からなる多層構造が一般的である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜（例えば、特許文献１参照）やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜（例えば、非特許文献２参照）などが既に実用化されている。しかしながら、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜やＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜において、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が少ない場合には耐食性が低くなり、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂの量が多い場合には飽和磁束密度が低くなる問題が指摘されている。そこで上記合金膜の代替候補として、飽和磁束密度と耐食性が共に高く、軟磁気特性に優れたＦｅ−Ｃｏ系合金膜が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマを収束し、高速成膜を可能とする方法である。
しかしながら、マグネトロンスパッタリング法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換することになる。特に、Ｆｅ−Ｃｏ系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命が極端に短くなるという問題がある。
【０００６】
とりわけ、膜厚が１５０〜２００ｎｍと極端に厚い垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−２０６８０５号公報
【特許文献２】特開２００７−１０９３７８号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】竹野入俊司 富士時報 Ｖｏｌ．７７ Ｎｏ．２ ２００４年 ｐ．１２１
【非特許文献２】Ｄ．Ｈ．Ｈｏｎｇ，Ｓ．Ｈ．Ｐａｒｋ ａｎｄ Ｔ．Ｄ．Ｌｅｅ，“Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＣｏＺｒＮｂ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ｏｆ ＣｏＣｒＰｔ Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ Ｍｅｄｉａ”，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．４１，Ｎｏ．１０，Ｐ．３１４８−３１５０，Ｏｃｔ．，２００５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材は、一般的に溶解鋳造法で製造されているが、ターゲット材の透磁率が高く、十分な漏洩磁束が得られない問題が指摘されていた。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために種々の検討を行った結果、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の組織をＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を１０μｍ以下にすることにより、ターゲット材の透磁率を低減でき、強い漏洩磁束が得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲット材においては、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することが好ましい。また、本発明のスパッタリングターゲット材においては、Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することが好ましい。
【００１２】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、合金化処理したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を加圧焼結することで製造することが好ましい。また、合金化処理は、合金溶湯を急冷凝固処理することが好ましい。
また、前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径は、２５０μｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜形成用のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＦｅ−Ｃｏ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明例（試料Ｎｏ．１）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図２】本発明例（試料Ｎｏ．１）のＸ線回折パターンである。
【図３】比較例（試料Ｎｏ．２）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図４】比較例（試料Ｎｏ．２）のＸ線回折パターンである。
【図５】ターゲット材のミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径測定方法を示す模式図である。
【図６】本発明例（試料Ｎｏ．３）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【図７】本発明例（試料Ｎｏ．４）のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
上述したように、本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために、そのミクロ組織を制御した点にある。すなわち、ターゲット材のミクロ組織において、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素の金属間化合物相とからなる金属組織を有し、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下になるように制御する点にある。
【００１６】
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｍ合金の一般的な溶解凝固組織において、Ｍ元素はＦｅやＣｏと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材の磁気特性に大きく影響する。具体的には金属間化合物相を微細に分散させることにより磁化過程における磁化回転を妨げられ、透磁率が低下して漏洩磁束が増加する。特に、Ｍ元素を含有する金属間化合物相をＦｅ２ＭやＣｏ２Ｍの金属間化合物相として存在させることにより本来強磁性であるＦｅやＣｏの磁気モーメントをも大幅に低減させることが可能となる。したがって、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下になる程度に金属間化合物相をマトリックスに微細に分散するターゲット材とすることで透磁率を低減でき、強い漏洩磁束を得ることができる。より好ましくは、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径は５μｍ以下である。
【００１７】
なお、本発明において、Ｍ元素を含有する金属間化合物とは、化学式がＦｅ２ＭやＣｏ２Ｍであらわされるラーベス相からなり、ターゲット材の使用温度領域である室温以上で強磁性を示さない金属間化合物である。このような性質をもったＦｅ２Ｍ、Ｃｏ２Ｍとしては、例えば、常磁性であるＦｅ２Ｎｂ、Ｆｅ２Ｔａ、Ｃｏ２Ｎｂ、Ｃｏ２Ｔａを例示できる。なお、金属間化合物の存在は、例えば、Ｘ線回折法によって判定できる。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／またはＴａからなるものである。
ＦｅとＣｏとの組成比Ｘを２０≦Ｘ≦８０としたのは、飽和磁気モーメントが遷移金属合金中最高となることが知られるＦｅ−Ｃｏ二元系合金膜において、原子比でＦｅ：Ｃｏ＝６５：３５の組成比付近で飽和磁気モーメントが最大となるため、Ｆｅ含有量を原子比で２０〜８０％にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。
【００１９】
Ｍ元素をＮｂおよび／またはＴａとし、その添加量Ｙを４≦Ｙ≦２５としたのは、Ｍ元素をこの範囲で添加することで、薄膜のアモルファス化を促進させる効果や耐食性を向上させる効果があるためである。Ｍ元素の添加量が４％未満であると薄膜が結晶化するため優れた軟磁気特性が得られ難く、さらに耐食性が低下するという問題が生じる。また、２５％を超えると薄膜の飽和磁束密度が低下するという問題が生じる。
他方、Ｍ元素はＦｅやＣｏとの間で常磁性の金属間化合物を形成する元素であるため、Ｍ元素の添加によりターゲット全体の磁気モーメントを低減することが可能である。よって、ターゲット材の特性においてもＭ元素の添加は効果がある。
【００２０】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することが好ましい。
Ｆｅの一部をＮｉで置換することで、飽和磁化を大きく低減させることなく磁歪が低減でき、薄膜の軟磁気特性を向上させる効果があるためであり、Ｎｉの含有量が１０原子％を超えると飽和磁化の低下が大きくなる。なお、Ｎｉは、Ｆｅと置換され、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットのＢＣＣ相またはＦＣＣ相中に固溶して存在するか、Ｍ元素と金属間化合物相を形成して存在する。
【００２１】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することが好ましい。
ＢはＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜のアモルファス化を促進させることが知られている。本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットにおいて、ＢをＮｂおよび／あるいはＴａと複合的に含有させることで、スパッタにより成膜されるＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜のアモルファス化をさらに促進させることが可能となる。なお、Ｂの含有量が１０原子％を超えるとＦｅ−Ｃｏ系合金薄膜の飽和磁化の低下が大きくなるため、Ｂの含有量の上限を１０原子％とする。また、ＢはＴａやＮｂと同様にＦｅやＣｏと金属間化合物を形成する元素であり、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットのミクロ組織中に金属間化合物相を形成する。
【００２２】
上述の本発明のターゲット材は、ミクロ組織の制御が可能であれば、溶解鋳造法、粉末焼結法のいずれも適用可能である。なお、ミクロ組織において、Ｍ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を１０μｍ以下に制御するためには、溶解鋳造法を適用する場合、例えば、合金溶湯を水冷等により冷却した鋳型に鋳造して一般的な鋳造に比べて凝固速度を速めることが望ましい。さらに、望ましくは、所定の組成比に調整したＦｅ−Ｃｏ系合金の溶融を急冷凝固処理して粉末とし、作製した粉末を加圧焼結する粉末焼結法である。溶湯の急冷凝固処理により、金属間化合物相の粗大化を抑制でき、金属間化合物相が均一微細に分散した組織を持つ粉末が容易に得られるためである。この粉末を加圧焼結することで、金属間化合物相が微細に分散した組織のターゲット材を得ることができる。
【００２３】
また、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金粉末は、組織の粗大化を抑制するために平均粒径２５０μm以下とすることが好ましい。さらに粉末の充填率を高くし、焼結性を向上されるために、さらに好ましくは１５０μm以下である。なお、本発明におけるＦｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径とは、レーザー回折・散乱法で測定される粉末の５０％累積粒径（Ｄ５０）とする。
【００２４】
また、本発明の急冷凝固処理方法としては、不純物の混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。また、酸化を抑制するには、アトマイズガスとして不活性ガスであるアルゴンガスもしくは窒素ガスを用いると良い。
【００２５】
また、粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて金属間化合物相の粗大化を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の最高温度は８００℃以上、１２００℃以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が８００℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、１２００℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると、金属間化合物が粗大化するため、さらに好ましくは９００℃から１１００℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が２０ＭＰａを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。
【実施例１】
【００２６】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した（Ｆｅ６５−Ｃｏ３５）８８−Ｔａ１２（原子％）粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を２５０μｍのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社製ＭＴ３２００によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径（Ｄ５０）は２５０μｍ以下であることを確認した。作製したアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
比較例として同一組成の合金溶湯をＣｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
【００２７】
ターゲット材の端材から１０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を２個採取しバフ研磨を施した後、一つの試験片はＡｒガスを用いたフラットミリングを施し、走査型電子顕微鏡を用いてミクロ組織観察を行った。もう一つの試験片はＸ線回折測定による相同定を行った。なお、Ｘ線回折測定には（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いて測定を行った。
【００２８】
図１に本発明例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図２に本発明例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材のＸ線回折パターンを示す。図１から本発明のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈していることがわかる。また、図２から本発明例のＸ線回折パターンは、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相、Ｍ元素を含有する金属間化合物であるＦｅ２Ｔａに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中の初晶部はＦｅ２Ｔａ金属間化合物相であり、共晶部は、ＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
また、図３に比較例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図４に比較例のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材のＸ線回折パターンを示す。図３から比較例のミクロ組織は典型的な溶解鋳造組織を示し、薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなることがわかる。さらに、図４に示す比較例のＸ線回折パターンは、ＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相とＭ元素を含有する金属間化合物であるＦｅ２Ｔａに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はＦｅ２Ｔａ金属間化合物相であり、同じく共晶部はＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相とからなると同定できる。
【００２９】
次に、図１の本発明のミクロ組織と図３の比較例のミクロ組織から、Ｍ元素を含有する金属間化合物相であるＦｅ２Ｔａ相に描ける最大内接円の直径を測定した。Ｆｅ２Ｔａ相に描ける最大内接円の直径とは図５に示すターゲット材のミクロ組織の模式図において、金属間化合物相の領域に描ける最大内接円３の直径をいう。測定結果を表１に示す。表１および図１から本発明例はミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下となるＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を確認できる。
【００３０】
【表１】
【００３１】
次に、作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表２に示した。表２から、本発明例のターゲット材が、比較例に比べ格段に低い最大透磁率を示していることがわかる。
【００３２】
【表２】
【００３３】
次に、作製した各ターゲット材の漏洩磁束（Ｐａｓｓ−Ｔｈｒｏｕｇｈ−Ｆｌｕｘ：以下、ＰＴＦと記す）を測定し表３に示した。ＰＴＦ測定はターゲット材の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩する磁束を測定する方法で、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定できる方法である。実際の測定はＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｐａｓｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｆｌｕｘ ｏｆ Ｃｉｒｃｕｌａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｔａｒｇｅｔｓ）に基づいて行い、ＰＴＦは次式より求めた。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ） （％）
【００３４】
【表３】
【００３５】
ＰＴＦの測定結果を示した表３より、本発明例のターゲット材のＰＴＦは、比較例に比べて高い値を示しており、上述した最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
以上より、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下からなる本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率と、強い漏洩磁束が得られることが確認できた。
【実施例２】
【００３６】
Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した表４に示す組成の粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を２５０μｍのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社製ＭＴ３２００によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径（Ｄ５０）は２５０μｍ以下であることを確認した。作製した各アトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ５ｍｍのＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を得た。
【００３７】
【表４】
【００３８】
作製した各ターゲット材の端材から１０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を１個採取しバフ研磨を施した後、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察を行った。試料３、４の走査電子顕微鏡像を図６、７に示す。図６に示す試料３のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、Ｘ線回折パターンより初晶部はＭ元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相であるＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなることを確認した。また、図７に示す試料４のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、Ｘ線回折パターンより初晶部はＭ元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はＢＣＣ−ＣｏＦｅ相と金属間化合物相からなることを確認した。そして、ミクロ組織から、実施例１と同様にＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を測定した。測定結果を表４に示す。図６、７および表４から本発明例の試料３〜６はミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下となるＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材を確認できる。
【００３９】
次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例１と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。測定結果を表４に示す。
以上より、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下からなる本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率が得られることが確認できた。なお、Ｆｅ−Ｃｏ系合金ターゲット材の最大透磁率はその合金組成に依存し、含有するＴａ量の増加に伴って低下する傾向があることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明では、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のミクロ組織をＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該Ｍ元素を含有する最大内接円の直径が１０μｍ以下にすることにより、最大透磁率が低く、漏洩磁束が強いＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材が得られる。この結果、軟磁性膜形成に際して、安定したマグネトロンスパッタリングを行うことが可能となる。
【符号の説明】
【００４１】
１ ＦｅとＣｏを主体とする相
２ 金属間化合物相
３ 最大内接円
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲット材において、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項３】
前記Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、合金化処理したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を加圧焼結することを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径が２５０μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記合金化処理は、合金溶湯の急冷凝固処理であることを特徴とする請求項４または５に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項１】
原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ100−Ｘ）100−ＹＭＹ、２０≦Ｘ≦８０、４≦Ｙ≦２５で表され、前記組成式のＭ元素がＮｂおよび／あるいはＴａであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とするＢＣＣ相および／またはＦＣＣ相とＭ元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてＭ元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が１０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲット材において、Ｆｅの一部を１０原子％以下のＮｉで置換することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項３】
前記Ｍ元素としてＢを１０原子％以下含有することを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、合金化処理したＦｅ−Ｃｏ系合金粉末を加圧焼結することを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末の平均粒径が２５０μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記合金化処理は、合金溶湯の急冷凝固処理であることを特徴とする請求項４または５に記載のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１０−１８８８４（Ｐ２０１０−１８８８４Ａ）
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１３７６２３（Ｐ２００９−１３７６２３）
【出願日】平成２１年６月８日（２００９．６．８）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月８日（２００９．６．８）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
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