ＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法
【課題】支持基板上にＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０にイオン注入領域２０ｉを形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０を形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合し、接合用前駆体層４０をリフローさせることにより接合層５０を形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層４０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０にイオン注入領域２０ｉを形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０を形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合し、接合用前駆体層４０をリフローさせることにより接合層５０を形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層４０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、支持基板にＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層を含む高品質の半導体デバイスを経済的にかつ効率よく製造するために、支持基板にＩＩＩ族窒化物半導体層を接合させたＩＩＩ族窒化物層複合基板およびその製造方法が提案されている。
【０００３】
たとえば、特開２００６−２１０６６０号公報（特許文献１）は、主表面近傍にイオンが注入された窒化物半導体基板のその主表面を別の基板に貼り合わせた後、熱処理することにより、イオンが注入された層を境として窒化物半導体基板の大部分を別の基板から引き剥がすことにより、別の基板上に窒化物半導体層が接合された半導体基板を製造する方法を開示する。
【０００４】
また、特開２００８−３００５６２号公報（特許文献２）は、上記の特許文献１と同様の方法によりＩＩＩ族窒化物半導体層と下地基板とが貼り合わされており、ＩＩＩ族窒化物半導体層の熱膨張係数と下地基板の熱膨張係数との差が４．５×１０-6Ｋ以下であり下地基板の熱伝導率が５０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であるＩＩＩ族窒化物半導体層貼り合わせ基板が開示されている。
【０００５】
また、特開２０１０−１６５９２７号公報（特許文献３）は、上記の特許文献１と同様の方法により窒化物系化合物半導体薄膜と透明基板とが貼り合わされており、透明基板が波長４００ｎｍ以上６００ｎｍ以下の光に対して透明であり、透明基板の熱膨張係数α１と窒化物系化合物半導体薄膜の熱膨張係数α２とについて、（α１−α２）／α２が−０．５以上１．０以下の関係があり、１２００℃以下において窒化物系化合物半導体薄膜と反応しない発光素子用基板が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２１０６６０号公報
【特許文献２】特開２００８−３００５６２号公報
【特許文献３】特開２０１０−１６５９２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特開２００６−２１０６６０号公報（特許文献１）、特開２００８−３００５６２号公報（特許文献２）および特開２０１０−１６５９２７号公報（特許文献３）に開示されたＩＩＩ族窒化物層複合基板およびその製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物層と支持基板とを強固に接合させるために、ＩＩＩ族窒化物層および支持基板に中間層として酸化物層を形成する。かかる場合に、中間層の表面に島状または線形状の微小な窪みまたは突起があると、上記の中間層の間の接合界面に空隙が生じ、その空隙部分およびその近傍部分において、ＩＩＩ族窒化物層が支持基板に接合できないという問題点があった。
【０００８】
上記の問題点とは、具体的には、イオンが注入されたＩＩＩ族窒化物基板を熱処理することによりそのイオン注入領域を脆化させる際に、中間層の間の接合界面に空隙部分があると、その空隙部分およびその近傍部分では、その空隙部分による応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板の分離が不十分となるため、支持基板上の一部にはＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域が形成されるという問題点である。
【０００９】
本発明は、上記の問題点を解決して、支持基板上にＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板のイオンが注入された側の主表面側および支持基板の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板とを接合用前駆体層を介在させて接合する工程と、接合用前駆体層をリフローさせることにより接合層を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離してＩＩＩ族窒化物層と残りのＩＩＩ族窒化物基板とにすることにより、支持基板の主表面上に接合層を介在させてＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法である。
【００１１】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および支持基板の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有することができる。また、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および支持基板の主表面の少なくともひとつにおける上記の窪みまたは突起は、その深さまたは高さが２５０ｎｍ以下とすることができる。また、接合する工程は、真空中で行なうことができる。また、接合層を形成する工程は、ＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、支持基板上にＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法の一例を示す概略断面図である。
【図２】典型的なＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１を参照して、本発明の一実施形態であるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成する工程（図１（Ａ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する工程（図１（Ｂ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程（図１（Ｃ））と、接合用前駆体層４０をリフローさせることにより接合層５０を形成する工程（図１（Ｄ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層５０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程（図１（Ｅ））と、を含む。本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法によれば、支持基板１０上にＩＩＩ族窒化物層２１が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板１が得られる。
【００１５】
（イオン注入領域の形成工程）
図１（Ａ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成する工程を含む。
【００１６】
イオン注入領域２０ｉを形成する工程は、特に制限はなく、たとえば、以下のようにして行われる。まず、ＩＩＩ族窒化物層を形成するためのＩＩＩ族窒化物基板２０を準備する。次いで、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面上に中間層３０を形成する。中間層３０は、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０との接合性を高めるものであれば特に制限はなく、ＳｉＯ2層、Ｓｉ3Ｎ4層などが好適に挙げられる。中間層３０の形成方法は、特に制限はなく、スパッタ法、ＣＶＤ（化学気相堆積）法などが好適に挙げられる。
【００１７】
次に、ＩＩＩ族窒化物基板２０の中間層３０が形成された主表面側から、ＩＩＩ族窒化物基板２０と中間層３０との界面に相当するＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面から所定の深さのＩＩＩ族窒化物基板内にイオンを注入する。こうして、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉが形成される。注入するイオンＩは、特に制限はないが、イオン注入領域２０ｉの結晶品質の低下を抑制する観点から、水素、ヘリウムなどの質量数が小さい元素のイオンが好ましい。
【００１８】
（接合用前駆体層の形成工程）
図１（Ｂ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する工程を含む。
【００１９】
たとえば、図１（Ｂ）においては、支持基板１０の主表面上に接合用前駆体層４０ａを形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面上に接合用前駆体層４０ｂを形成する。
【００２０】
ここで、支持基板１０は、特に制限はないが、支持基板１０の熱膨張係数とＩＩＩ族窒化物基板２０の熱膨張係数との差が小さい観点から、サファイア基板、Ｍｏ（モリブデン）基板、ムライト（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムとの複合酸化物）基板、ＩＩＩ族窒化物基板などが好適に挙げられる。
【００２１】
また、接合用前駆体層４０ａ，４０ｂは、後工程においてその表面および／または内部に形成される空隙部分を埋めるためにリフロー（再流動）する材料、たとえば、ＨＳＱ（水素シルセスキオキサン）、ＭＳＱ（メチルシルセスキオキサン）などで形成されている。接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する方法は、特に制限はないが、支持基板１０およびＩＩＩ族窒化物基板２０上の島状または線形状の窪みまたは突起を被覆し、かつ１０ｎｍ以上１μｍ以下の平坦かつ連続した表面を支持基板１０およびＩＩＩ族窒化物基板２０上に均一に形成しやすい観点から、スピンコータによる塗布、スプレーコータによる塗布、ディップコータによる塗布などが好適に挙げられる。
【００２２】
このとき、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面（特に、イオンが注入された側の主表面）、その上に形成された中間層３０の主表面、および／または支持基板１０の主表面に島状または線形状の窪みまたは突起がある場合には、それらの主表面上に形成される接合用前駆体層４０ａ，４０ｂの主表面に、上記の窪みまたは突起に対応して、島状または線形状の窪みまたは突起が形成される。
【００２３】
（ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合工程）
図１（Ｃ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程を含む。
【００２４】
たとえば、図１（Ｃ）においては、支持基板１０の主表面上に形成された接合用前駆体層４０ａと、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面上に形成された接合用前駆体層４０ｂと、を貼り合わせることにより、接合用前駆体層４０ａと接合用前駆体層４０ｂとが一体化して接合用前駆体層４０が形成され、支持基板１０とＩＩＩ族窒化物基板２０とが接合用前駆体層４０を介在させて接合される。
【００２５】
このとき、上記の接合用前駆体層４０ａおよび接合用前駆体層４０ｂの少なくともひとつの主表面に島状または線形状の窪みまたは突起が形成されている場合は、それらが貼り合わされて形成される接合用前駆体層４０の内部に空隙部分４０ｖが形成される。接合用前駆体層４０内にこのような空隙部分４０ｖがそのまま残存すると、上述のように、後工程において、その空隙部分４０ｖおよびその近傍部分では、その空隙部分４０ｖによる応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板の分離が不十分となるため、支持基板上の一部にはＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域が形成されるという問題が発生する。
【００２６】
ここで、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程は、真空中で行なうことが好ましい。真空中で上記接合する工程を行なうと、接合用前駆体層４０の内部に形成される空隙部分４０ｖは、真空となり、次工程である接合層の形成工程において、接合用前駆体層４０のリフロー（再流動）により空隙部分４０ｖが埋められやすくなり、接合層において空隙部分を無くすことが容易になる。
【００２７】
（接合層の形成工程）
図１（Ｄ）を参照して、接合用前駆体層４０をリフロー（再流動）させることにより接合層５０を形成する工程を含む。接合用前駆体層４０をリフローさせる方法は、その接合用前駆体層４０の材料に適したものであれば特に制限はない。たとえば、接合用前駆体層４０がＨＳＱ前駆体層である場合は、１８０℃以上に加熱することにより、かご構造と呼ばれる状態からネットワーク構造と呼ばれる状態に非可逆変化して、その際にリフローを起こして硬化して接合層５０を形成する。かかるリフローにより、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められ、接合層５０には空隙部分が無くなる。
【００２８】
ここで、接合層５０を形成する工程は、次工程であるＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことが好ましい。接合層５０を形成する雰囲気温度がＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度以上であると、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められて接合層５０には空隙部分が無くなる前に、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオン注入領域２０ｉの脆化および分離が起こる場合があり、ＩＩＩ族窒化物層複合基板に欠陥領域が発生し易くなる。
【００２９】
（ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成工程）
図１（Ｅ）を参照して、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層５０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程を含む。
【００３０】
ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにする方法は、特に制限はないが、イオン注入領域２０ｉ側の主表面側で支持基板１０に接合されたＩＩＩ族窒化物基板２０を、たとえば５００℃以上で熱処理することにより、イオン注入領域２０ｉが脆化される。さらに、ＩＩＩ族窒化物基板２０の脆化したイオン注入領域２０ｉに応力を加えることにより、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることができる。
【００３１】
ここで、本実施形態においては、上記のように接合層５０内には空隙部分がなくなっているため、イオン注入領域の脆化が全面的に十分行われて、欠陥領域のないＩＩＩ族窒化物層複合基板が得られる。
【００３２】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面および支持基板１０の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有することが好ましい。かかる場合には、上述のように、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面と支持基板１０の主表面とを接合させる接合用前駆体層４０ａ，４０ｂ，４０の表面および／または内部に空隙部分４０ｖが形成される。すなわち、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を適用して、空隙部分４０ｖを消滅させることにより、欠陥領域のないＩＩＩ族窒化物層複合基板が得られるという大きな利点がある。
【００３３】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面および支持基板１０の主表面の少なくともひとつにおける島状または線形状の窪みまたは突起は、その深さまたは高さが、２５０ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以下であることがより好ましい。ここで、窪みの深さは、その主表面における面内平均変位と最低（最深）点の変位との間の高低差と定義する。また、突起の高さは、その主表面における面内平均変位と最高（最頂）点の変位との間の高低差と定義する。窪みの深さおよび突起の高さは、たとえばＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定できる。窪みの深さまたは突起の高さが２５０ｎｍより大きくなると、接合用前駆体層４０ａ，４０ｂ，４０の表面および／または内部に形成される空隙部分４０ｖが大きくなり、完全に消滅させることが難しくなる。
【００３４】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、接合する工程は、特に制限はないが、真空中で行なうことが好ましい。真空中で上記接合する工程を行なうと、接合用前駆体層４０の内部に形成される空隙部分４０ｖは真空となり、次工程である接合層５０の形成工程において接合用前駆体層４０のリフロー（再流動）により空隙部分４０ｖが埋められやすくなり、接合層５０において空隙部分を無くすことが容易になる。
【００３５】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、接合層５０を形成する工程は、次工程であるＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことが好ましい。接合層５０を形成する雰囲気温度がＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離させるための熱処理の雰囲気温度以上であると、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められて接合層５０に空隙部分が無くなる前に、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオン注入領域２０ｉの脆化および分離が起こる場合があり、ＩＩＩ族窒化物層複合基板１に欠陥領域が発生し易くなる。
【実施例】
【００３６】
（実施例１）
１．ＩＩＩ族窒化物基板のイオン注入領域の形成
図１（Ａ）を参照して、まず、ＩＩＩ族窒化物基板２０として、直径が２インチ（５．０８ｃｍ）で厚さが５００μｍのＧａＮ基板を準備した。かかるＧａＮ基板のＮ原子表面側の主表面に存在する窪みの深さは、ＡＦＭで１００μｍ角の領域を２０カ所測定したところ、１０ｎｍ〜２００ｎｍであった。
【００３７】
次いで、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に、プラズマＣＶＤ法により、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０）を形成した。ここで、プラズマＣＶＤの条件は、ＲＦを５０Ｗ、Ａｒガスにより希釈された８体積％のＳｉＨガス流量を５０ｓｃｃｍ（ここで、１ｓｃｃｍとは、標準状態の気体が１分間に流れるｃｍ3体積をいう。）、Ｎ2Ｏガス流量を４６０ｓｃｃｍ、チャンバ圧力を８０Ｐａ、チャンバ温度を２５０℃とした。
【００３８】
次いで、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＳｉＯ2層（中間層３０）を形成したＮ原子表面側の主表面側から、水素イオンを、加速電圧５０ｋｅＶおよびドーズ量７×１０17ｃｍ-2の条件で、注入した。これにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面から２００ｎｍの深さの位置に水素イオンのドーズ量のピークがあるイオン注入領域２０ｉが形成された。
【００３９】
２．接合用前駆体層の形成
図１（Ｂ）を参照して、支持基板１０として、直径が２インチ（５．０８ｃｍ）で厚さが５００μｍのＧａＮ支持基板を準備した。かかるＧａＮ支持基板の主表面に存在する窪みの深さは、１０ｎｍ〜２００ｎｍであった。このＧａＮ支持基板（支持基板１０）のＧａ原子表面側の主表面上に、ＨＳＱ前駆体（東レ・ダウ・コーニング社製ＦＯｘ−１２）を、スピンコータを用いて塗布して、５０℃および１００℃のホットプレートでそれぞれ１分間ずつプリベークした後、１５０℃のＮ2ガス雰囲気のベーク炉内で１０分間ベークすることにより、ＨＳＱ前駆体中の溶媒（トルエンおよびメチルイソブチルケトン）を蒸発除去させて、接合用前駆体層４０ａである厚さ２５０ｎｍのＨＳＱ前駆体層を形成した。
【００４０】
また、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に形成されたＳｉＯ2層（中間層３０）上に、ＨＳＱ前駆体（東レ・ダウ・コーニング社製ＦＯｘ−１２）を、スピンコータを用いて塗布して、５０℃および１００℃のホットプレートでそれぞれ１分間ずつプリベークした後、１５０℃のＮ2ガス雰囲気のベーク炉内で１０分間ベークすることにより、ＨＳＱ前駆体中の溶媒（トルエンおよびメチルイソブチルケトン）を蒸発除去させて、接合用前駆体層４０ｂである厚さ２５０ｎｍのＨＳＱ前駆体層を形成した。
【００４１】
３．ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合
図１（Ｃ）を参照して、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ａ）が形成されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ｂ）が形成されたＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）を、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）に形成されたＨＳＱ前駆体層どうしが重なり合うように、ウエハボンダに固定した。０．１Ｐａ以下の真空雰囲気下で、ウエハボンダに固定したＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）を圧着した。
【００４２】
こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）に形成されたＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ａ）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）に形成されたＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ｂ）とが一体化して、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）とが、ＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）を介在させて接合された。
【００４３】
４．接合層の形成
図１（Ｃ）および（Ｄ）を参照して、上記のＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）とを、７ＭＰａの圧力を印加した状態で、２５０℃で１時間加熱した後、４００℃で１０分間加熱することにより、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）をリフロー（再流動）させて硬化させることにより接合層５０を形成した。これにより、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）中の空隙部分４０ｖは、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）のリフローにより埋められ、接合層５０には空隙部分が無くなった。
【００４４】
５．ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成
図１（Ｅ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ層（接合層５０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をウエハボンダから取り出して、５００℃に加熱することにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のイオン注入領域２０ｉを脆化させた後、応力を加えることにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をイオン注入領域２０ｉにおいて分離した。こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）上に、ＨＳＱ層（接合層５０）およびＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させてＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が接合されたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）が得られた。得られたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）には、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が欠落している欠陥部分は認められなかった。
【００４５】
（比較例１）
１．ＩＩＩ族窒化物基板のイオン注入領域の形成
図２（Ａ）を参照して、実施例１と同様にして、実施例１と同様のＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０ｂ）を形成し、Ｎ原子表面側の主表面から２００ｎｍの深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成した。
【００４６】
２．中間層の形成
図２（Ｂ）を参照して、実施例１と同様のＧａＮ支持基板（支持基板１０）のＧａ原子表面側の主表面上に、上記と同様にして、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０ａ）を形成した。
【００４７】
３．ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合
図２（Ｃ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０ａ）が形成されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＳｉＯ2層（中間層３０ｂ）が形成されたＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のそれぞれのＳｉＯ2層表面を真空中でＡｒイオンに１分間さらして表面を活性化させた状態で、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）に形成されたＳｉＯ2層同士が重なり合うように、ウエハボンダに固定した。０．１Ｐａ以下の真空雰囲気下で、ウエハボンダに固定したＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）を圧着し、３００℃まで徐々に加熱することでＳｉＯ2層同士の接合強度を向上させた。
【００４８】
４．ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成
図２（Ｄ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をウエハボンダから取り出して、５００℃に加熱することにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のイオン注入領域２０ｉを脆化させた後、応力を加えることにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をイオン注入領域２０ｉにおいて分離した。こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）上に、ＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させてＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が接合されたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）が得られた。得られたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）には、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が欠落している欠陥部分が認められた。
【００４９】
この理由については、図２（Ｃ）に示すように中間層３０内に空隙部分３０ｖがあったため、図２（Ｄ）に示すようにイオンが注入されたＩＩＩ族窒化物基板を加熱することによりそのイオン注入領域を脆化させる際に、その空隙部分３０ｖおよびその近傍部分では、その空隙部分３０ｖによる応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板２０の分離が不十分となるため、支持基板１０上の一部にはＩＩＩ族窒化物層２１が接合していない欠陥領域が形成されたものと考えられる。
【００５０】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５１】
１ ＩＩＩ族窒化物層複合基板、１０ 支持基板、２０ ＩＩＩ族窒化物基板、２０ｉ イオン注入領域、２１ ＩＩＩ族窒化物層、２２ 残りのＩＩＩ族窒化物基板、３０，３０ａ，３０ｂ 中間層、３０ｖ，４０ｖ 空隙部分、４０，４０ａ，４０ｂ 接合用前駆体層、５０ 接合層。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、支持基板にＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層を含む高品質の半導体デバイスを経済的にかつ効率よく製造するために、支持基板にＩＩＩ族窒化物半導体層を接合させたＩＩＩ族窒化物層複合基板およびその製造方法が提案されている。
【０００３】
たとえば、特開２００６−２１０６６０号公報（特許文献１）は、主表面近傍にイオンが注入された窒化物半導体基板のその主表面を別の基板に貼り合わせた後、熱処理することにより、イオンが注入された層を境として窒化物半導体基板の大部分を別の基板から引き剥がすことにより、別の基板上に窒化物半導体層が接合された半導体基板を製造する方法を開示する。
【０００４】
また、特開２００８−３００５６２号公報（特許文献２）は、上記の特許文献１と同様の方法によりＩＩＩ族窒化物半導体層と下地基板とが貼り合わされており、ＩＩＩ族窒化物半導体層の熱膨張係数と下地基板の熱膨張係数との差が４．５×１０-6Ｋ以下であり下地基板の熱伝導率が５０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であるＩＩＩ族窒化物半導体層貼り合わせ基板が開示されている。
【０００５】
また、特開２０１０−１６５９２７号公報（特許文献３）は、上記の特許文献１と同様の方法により窒化物系化合物半導体薄膜と透明基板とが貼り合わされており、透明基板が波長４００ｎｍ以上６００ｎｍ以下の光に対して透明であり、透明基板の熱膨張係数α１と窒化物系化合物半導体薄膜の熱膨張係数α２とについて、（α１−α２）／α２が−０．５以上１．０以下の関係があり、１２００℃以下において窒化物系化合物半導体薄膜と反応しない発光素子用基板が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２１０６６０号公報
【特許文献２】特開２００８−３００５６２号公報
【特許文献３】特開２０１０−１６５９２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特開２００６−２１０６６０号公報（特許文献１）、特開２００８−３００５６２号公報（特許文献２）および特開２０１０−１６５９２７号公報（特許文献３）に開示されたＩＩＩ族窒化物層複合基板およびその製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物層と支持基板とを強固に接合させるために、ＩＩＩ族窒化物層および支持基板に中間層として酸化物層を形成する。かかる場合に、中間層の表面に島状または線形状の微小な窪みまたは突起があると、上記の中間層の間の接合界面に空隙が生じ、その空隙部分およびその近傍部分において、ＩＩＩ族窒化物層が支持基板に接合できないという問題点があった。
【０００８】
上記の問題点とは、具体的には、イオンが注入されたＩＩＩ族窒化物基板を熱処理することによりそのイオン注入領域を脆化させる際に、中間層の間の接合界面に空隙部分があると、その空隙部分およびその近傍部分では、その空隙部分による応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板の分離が不十分となるため、支持基板上の一部にはＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域が形成されるという問題点である。
【０００９】
本発明は、上記の問題点を解決して、支持基板上にＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板のイオンが注入された側の主表面側および支持基板の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板とを接合用前駆体層を介在させて接合する工程と、接合用前駆体層をリフローさせることにより接合層を形成する工程と、ＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離してＩＩＩ族窒化物層と残りのＩＩＩ族窒化物基板とにすることにより、支持基板の主表面上に接合層を介在させてＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法である。
【００１１】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および支持基板の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有することができる。また、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および支持基板の主表面の少なくともひとつにおける上記の窪みまたは突起は、その深さまたは高さが２５０ｎｍ以下とすることができる。また、接合する工程は、真空中で行なうことができる。また、接合層を形成する工程は、ＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、支持基板上にＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法の一例を示す概略断面図である。
【図２】典型的なＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１を参照して、本発明の一実施形態であるＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成する工程（図１（Ａ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する工程（図１（Ｂ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程（図１（Ｃ））と、接合用前駆体層４０をリフローさせることにより接合層５０を形成する工程（図１（Ｄ））と、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層５０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程（図１（Ｅ））と、を含む。本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法によれば、支持基板１０上にＩＩＩ族窒化物層２１が接合していない欠陥領域がない高品質のＩＩＩ族窒化物層複合基板１が得られる。
【００１５】
（イオン注入領域の形成工程）
図１（Ａ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成する工程を含む。
【００１６】
イオン注入領域２０ｉを形成する工程は、特に制限はなく、たとえば、以下のようにして行われる。まず、ＩＩＩ族窒化物層を形成するためのＩＩＩ族窒化物基板２０を準備する。次いで、ＩＩＩ族窒化物基板の主表面上に中間層３０を形成する。中間層３０は、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０との接合性を高めるものであれば特に制限はなく、ＳｉＯ2層、Ｓｉ3Ｎ4層などが好適に挙げられる。中間層３０の形成方法は、特に制限はなく、スパッタ法、ＣＶＤ（化学気相堆積）法などが好適に挙げられる。
【００１７】
次に、ＩＩＩ族窒化物基板２０の中間層３０が形成された主表面側から、ＩＩＩ族窒化物基板２０と中間層３０との界面に相当するＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面から所定の深さのＩＩＩ族窒化物基板内にイオンを注入する。こうして、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域２０ｉが形成される。注入するイオンＩは、特に制限はないが、イオン注入領域２０ｉの結晶品質の低下を抑制する観点から、水素、ヘリウムなどの質量数が小さい元素のイオンが好ましい。
【００１８】
（接合用前駆体層の形成工程）
図１（Ｂ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面側および支持基板１０の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する工程を含む。
【００１９】
たとえば、図１（Ｂ）においては、支持基板１０の主表面上に接合用前駆体層４０ａを形成し、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面上に接合用前駆体層４０ｂを形成する。
【００２０】
ここで、支持基板１０は、特に制限はないが、支持基板１０の熱膨張係数とＩＩＩ族窒化物基板２０の熱膨張係数との差が小さい観点から、サファイア基板、Ｍｏ（モリブデン）基板、ムライト（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムとの複合酸化物）基板、ＩＩＩ族窒化物基板などが好適に挙げられる。
【００２１】
また、接合用前駆体層４０ａ，４０ｂは、後工程においてその表面および／または内部に形成される空隙部分を埋めるためにリフロー（再流動）する材料、たとえば、ＨＳＱ（水素シルセスキオキサン）、ＭＳＱ（メチルシルセスキオキサン）などで形成されている。接合用前駆体層４０ａ，４０ｂを形成する方法は、特に制限はないが、支持基板１０およびＩＩＩ族窒化物基板２０上の島状または線形状の窪みまたは突起を被覆し、かつ１０ｎｍ以上１μｍ以下の平坦かつ連続した表面を支持基板１０およびＩＩＩ族窒化物基板２０上に均一に形成しやすい観点から、スピンコータによる塗布、スプレーコータによる塗布、ディップコータによる塗布などが好適に挙げられる。
【００２２】
このとき、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面（特に、イオンが注入された側の主表面）、その上に形成された中間層３０の主表面、および／または支持基板１０の主表面に島状または線形状の窪みまたは突起がある場合には、それらの主表面上に形成される接合用前駆体層４０ａ，４０ｂの主表面に、上記の窪みまたは突起に対応して、島状または線形状の窪みまたは突起が形成される。
【００２３】
（ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合工程）
図１（Ｃ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程を含む。
【００２４】
たとえば、図１（Ｃ）においては、支持基板１０の主表面上に形成された接合用前駆体層４０ａと、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオンが注入された側の主表面上に形成された接合用前駆体層４０ｂと、を貼り合わせることにより、接合用前駆体層４０ａと接合用前駆体層４０ｂとが一体化して接合用前駆体層４０が形成され、支持基板１０とＩＩＩ族窒化物基板２０とが接合用前駆体層４０を介在させて接合される。
【００２５】
このとき、上記の接合用前駆体層４０ａおよび接合用前駆体層４０ｂの少なくともひとつの主表面に島状または線形状の窪みまたは突起が形成されている場合は、それらが貼り合わされて形成される接合用前駆体層４０の内部に空隙部分４０ｖが形成される。接合用前駆体層４０内にこのような空隙部分４０ｖがそのまま残存すると、上述のように、後工程において、その空隙部分４０ｖおよびその近傍部分では、その空隙部分４０ｖによる応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板の分離が不十分となるため、支持基板上の一部にはＩＩＩ族窒化物層が接合していない欠陥領域が形成されるという問題が発生する。
【００２６】
ここで、ＩＩＩ族窒化物基板２０と支持基板１０とを接合用前駆体層４０を介在させて接合する工程は、真空中で行なうことが好ましい。真空中で上記接合する工程を行なうと、接合用前駆体層４０の内部に形成される空隙部分４０ｖは、真空となり、次工程である接合層の形成工程において、接合用前駆体層４０のリフロー（再流動）により空隙部分４０ｖが埋められやすくなり、接合層において空隙部分を無くすことが容易になる。
【００２７】
（接合層の形成工程）
図１（Ｄ）を参照して、接合用前駆体層４０をリフロー（再流動）させることにより接合層５０を形成する工程を含む。接合用前駆体層４０をリフローさせる方法は、その接合用前駆体層４０の材料に適したものであれば特に制限はない。たとえば、接合用前駆体層４０がＨＳＱ前駆体層である場合は、１８０℃以上に加熱することにより、かご構造と呼ばれる状態からネットワーク構造と呼ばれる状態に非可逆変化して、その際にリフローを起こして硬化して接合層５０を形成する。かかるリフローにより、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められ、接合層５０には空隙部分が無くなる。
【００２８】
ここで、接合層５０を形成する工程は、次工程であるＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことが好ましい。接合層５０を形成する雰囲気温度がＩＩＩ族窒化物基板をイオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度以上であると、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められて接合層５０には空隙部分が無くなる前に、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオン注入領域２０ｉの脆化および分離が起こる場合があり、ＩＩＩ族窒化物層複合基板に欠陥領域が発生し易くなる。
【００２９】
（ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成工程）
図１（Ｅ）を参照して、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることにより、支持基板１０の主表面上に接合層５０を介在させてＩＩＩ族窒化物層２１が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程を含む。
【００３０】
ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにする方法は、特に制限はないが、イオン注入領域２０ｉ側の主表面側で支持基板１０に接合されたＩＩＩ族窒化物基板２０を、たとえば５００℃以上で熱処理することにより、イオン注入領域２０ｉが脆化される。さらに、ＩＩＩ族窒化物基板２０の脆化したイオン注入領域２０ｉに応力を加えることにより、ＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離してＩＩＩ族窒化物層２１と残りのＩＩＩ族窒化物基板２２とにすることができる。
【００３１】
ここで、本実施形態においては、上記のように接合層５０内には空隙部分がなくなっているため、イオン注入領域の脆化が全面的に十分行われて、欠陥領域のないＩＩＩ族窒化物層複合基板が得られる。
【００３２】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面および支持基板１０の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有することが好ましい。かかる場合には、上述のように、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面と支持基板１０の主表面とを接合させる接合用前駆体層４０ａ，４０ｂ，４０の表面および／または内部に空隙部分４０ｖが形成される。すなわち、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法を適用して、空隙部分４０ｖを消滅させることにより、欠陥領域のないＩＩＩ族窒化物層複合基板が得られるという大きな利点がある。
【００３３】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、ＩＩＩ族窒化物基板２０の主表面および支持基板１０の主表面の少なくともひとつにおける島状または線形状の窪みまたは突起は、その深さまたは高さが、２５０ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以下であることがより好ましい。ここで、窪みの深さは、その主表面における面内平均変位と最低（最深）点の変位との間の高低差と定義する。また、突起の高さは、その主表面における面内平均変位と最高（最頂）点の変位との間の高低差と定義する。窪みの深さおよび突起の高さは、たとえばＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定できる。窪みの深さまたは突起の高さが２５０ｎｍより大きくなると、接合用前駆体層４０ａ，４０ｂ，４０の表面および／または内部に形成される空隙部分４０ｖが大きくなり、完全に消滅させることが難しくなる。
【００３４】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、接合する工程は、特に制限はないが、真空中で行なうことが好ましい。真空中で上記接合する工程を行なうと、接合用前駆体層４０の内部に形成される空隙部分４０ｖは真空となり、次工程である接合層５０の形成工程において接合用前駆体層４０のリフロー（再流動）により空隙部分４０ｖが埋められやすくなり、接合層５０において空隙部分を無くすことが容易になる。
【００３５】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法においては、接合層５０を形成する工程は、次工程であるＩＩＩ族窒化物層複合基板１を形成する工程におけるＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なうことが好ましい。接合層５０を形成する雰囲気温度がＩＩＩ族窒化物基板２０をイオン注入領域２０ｉにおいて分離させるための熱処理の雰囲気温度以上であると、接合用前駆体層４０内に生じた上記の空隙部分４０ｖが埋められて接合層５０に空隙部分が無くなる前に、ＩＩＩ族窒化物基板２０のイオン注入領域２０ｉの脆化および分離が起こる場合があり、ＩＩＩ族窒化物層複合基板１に欠陥領域が発生し易くなる。
【実施例】
【００３６】
（実施例１）
１．ＩＩＩ族窒化物基板のイオン注入領域の形成
図１（Ａ）を参照して、まず、ＩＩＩ族窒化物基板２０として、直径が２インチ（５．０８ｃｍ）で厚さが５００μｍのＧａＮ基板を準備した。かかるＧａＮ基板のＮ原子表面側の主表面に存在する窪みの深さは、ＡＦＭで１００μｍ角の領域を２０カ所測定したところ、１０ｎｍ〜２００ｎｍであった。
【００３７】
次いで、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に、プラズマＣＶＤ法により、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０）を形成した。ここで、プラズマＣＶＤの条件は、ＲＦを５０Ｗ、Ａｒガスにより希釈された８体積％のＳｉＨガス流量を５０ｓｃｃｍ（ここで、１ｓｃｃｍとは、標準状態の気体が１分間に流れるｃｍ3体積をいう。）、Ｎ2Ｏガス流量を４６０ｓｃｃｍ、チャンバ圧力を８０Ｐａ、チャンバ温度を２５０℃とした。
【００３８】
次いで、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＳｉＯ2層（中間層３０）を形成したＮ原子表面側の主表面側から、水素イオンを、加速電圧５０ｋｅＶおよびドーズ量７×１０17ｃｍ-2の条件で、注入した。これにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面から２００ｎｍの深さの位置に水素イオンのドーズ量のピークがあるイオン注入領域２０ｉが形成された。
【００３９】
２．接合用前駆体層の形成
図１（Ｂ）を参照して、支持基板１０として、直径が２インチ（５．０８ｃｍ）で厚さが５００μｍのＧａＮ支持基板を準備した。かかるＧａＮ支持基板の主表面に存在する窪みの深さは、１０ｎｍ〜２００ｎｍであった。このＧａＮ支持基板（支持基板１０）のＧａ原子表面側の主表面上に、ＨＳＱ前駆体（東レ・ダウ・コーニング社製ＦＯｘ−１２）を、スピンコータを用いて塗布して、５０℃および１００℃のホットプレートでそれぞれ１分間ずつプリベークした後、１５０℃のＮ2ガス雰囲気のベーク炉内で１０分間ベークすることにより、ＨＳＱ前駆体中の溶媒（トルエンおよびメチルイソブチルケトン）を蒸発除去させて、接合用前駆体層４０ａである厚さ２５０ｎｍのＨＳＱ前駆体層を形成した。
【００４０】
また、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に形成されたＳｉＯ2層（中間層３０）上に、ＨＳＱ前駆体（東レ・ダウ・コーニング社製ＦＯｘ−１２）を、スピンコータを用いて塗布して、５０℃および１００℃のホットプレートでそれぞれ１分間ずつプリベークした後、１５０℃のＮ2ガス雰囲気のベーク炉内で１０分間ベークすることにより、ＨＳＱ前駆体中の溶媒（トルエンおよびメチルイソブチルケトン）を蒸発除去させて、接合用前駆体層４０ｂである厚さ２５０ｎｍのＨＳＱ前駆体層を形成した。
【００４１】
３．ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合
図１（Ｃ）を参照して、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ａ）が形成されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ｂ）が形成されたＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）を、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）に形成されたＨＳＱ前駆体層どうしが重なり合うように、ウエハボンダに固定した。０．１Ｐａ以下の真空雰囲気下で、ウエハボンダに固定したＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）を圧着した。
【００４２】
こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）に形成されたＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ａ）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）に形成されたＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０ｂ）とが一体化して、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）とが、ＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）を介在させて接合された。
【００４３】
４．接合層の形成
図１（Ｃ）および（Ｄ）を参照して、上記のＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）とＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）とを、７ＭＰａの圧力を印加した状態で、２５０℃で１時間加熱した後、４００℃で１０分間加熱することにより、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）をリフロー（再流動）させて硬化させることにより接合層５０を形成した。これにより、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）中の空隙部分４０ｖは、ＨＳＱ前駆体層（接合用前駆体層４０）のリフローにより埋められ、接合層５０には空隙部分が無くなった。
【００４４】
５．ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成
図１（Ｅ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０）およびＨＳＱ層（接合層５０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をウエハボンダから取り出して、５００℃に加熱することにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のイオン注入領域２０ｉを脆化させた後、応力を加えることにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をイオン注入領域２０ｉにおいて分離した。こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）上に、ＨＳＱ層（接合層５０）およびＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させてＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が接合されたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）が得られた。得られたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）には、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が欠落している欠陥部分は認められなかった。
【００４５】
（比較例１）
１．ＩＩＩ族窒化物基板のイオン注入領域の形成
図２（Ａ）を参照して、実施例１と同様にして、実施例１と同様のＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のＮ原子表面側の主表面上に厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０ｂ）を形成し、Ｎ原子表面側の主表面から２００ｎｍの深さの位置にイオン注入領域２０ｉを形成した。
【００４６】
２．中間層の形成
図２（Ｂ）を参照して、実施例１と同様のＧａＮ支持基板（支持基板１０）のＧａ原子表面側の主表面上に、上記と同様にして、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2層（中間層３０ａ）を形成した。
【００４７】
３．ＩＩＩ族窒化物基板と支持基板との接合
図２（Ｃ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０ａ）が形成されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＳｉＯ2層（中間層３０ｂ）が形成されたＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のそれぞれのＳｉＯ2層表面を真空中でＡｒイオンに１分間さらして表面を活性化させた状態で、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）に形成されたＳｉＯ2層同士が重なり合うように、ウエハボンダに固定した。０．１Ｐａ以下の真空雰囲気下で、ウエハボンダに固定したＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板）を圧着し、３００℃まで徐々に加熱することでＳｉＯ2層同士の接合強度を向上させた。
【００４８】
４．ＩＩＩ族窒化物層複合基板の形成
図２（Ｄ）を参照して、ＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させて接合されたＧａＮ支持基板（支持基板１０）およびＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をウエハボンダから取り出して、５００℃に加熱することにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）のイオン注入領域２０ｉを脆化させた後、応力を加えることにより、ＧａＮ基板（ＩＩＩ族窒化物基板２０）をイオン注入領域２０ｉにおいて分離した。こうして、ＧａＮ支持基板（支持基板１０）上に、ＳｉＯ2層（中間層３０）を介在させてＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が接合されたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）が得られた。得られたＧａＮ層複合基板（ＩＩＩ族窒化物層複合基板１）には、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物層２１）が欠落している欠陥部分が認められた。
【００４９】
この理由については、図２（Ｃ）に示すように中間層３０内に空隙部分３０ｖがあったため、図２（Ｄ）に示すようにイオンが注入されたＩＩＩ族窒化物基板を加熱することによりそのイオン注入領域を脆化させる際に、その空隙部分３０ｖおよびその近傍部分では、その空隙部分３０ｖによる応力の緩和のために、イオン注入領域の脆化が不十分となり、ＩＩＩ族窒化物基板２０の分離が不十分となるため、支持基板１０上の一部にはＩＩＩ族窒化物層２１が接合していない欠陥領域が形成されたものと考えられる。
【００５０】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５１】
１ ＩＩＩ族窒化物層複合基板、１０ 支持基板、２０ ＩＩＩ族窒化物基板、２０ｉ イオン注入領域、２１ ＩＩＩ族窒化物層、２２ 残りのＩＩＩ族窒化物基板、３０，３０ａ，３０ｂ 中間層、３０ｖ，４０ｖ 空隙部分、４０，４０ａ，４０ｂ 接合用前駆体層、５０ 接合層。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物基板の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板のイオンが注入された側の主表面側および支持基板の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板と前記支持基板とを前記接合用前駆体層を介在させて接合する工程と、
前記接合用前駆体層をリフローさせることにより接合層を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板を前記イオン注入領域において分離してＩＩＩ族窒化物層と残りのＩＩＩ族窒化物基板とにすることにより、前記支持基板の主表面上に前記接合層を介在させて前記ＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および前記支持基板の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有する請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および前記支持基板の主表面の少なくともひとつにおける前記窪みまたは前記突起は、その深さまたは高さが２５０ｎｍ以下である請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項４】
前記接合する工程は、真空中で行なう請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項５】
前記接合層を形成する工程は、前記ＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程における前記ＩＩＩ族窒化物基板を前記イオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なう請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物基板の主表面側から所定の深さの位置にイオン注入領域を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板のイオンが注入された側の主表面側および支持基板の主表面側の少なくともひとつに接合用前駆体層を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板と前記支持基板とを前記接合用前駆体層を介在させて接合する工程と、
前記接合用前駆体層をリフローさせることにより接合層を形成する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物基板を前記イオン注入領域において分離してＩＩＩ族窒化物層と残りのＩＩＩ族窒化物基板とにすることにより、前記支持基板の主表面上に前記接合層を介在させて前記ＩＩＩ族窒化物層が接合されたＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および前記支持基板の主表面の少なくともひとつは島状または線形状の窪みまたは突起を有する請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主表面および前記支持基板の主表面の少なくともひとつにおける前記窪みまたは前記突起は、その深さまたは高さが２５０ｎｍ以下である請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項４】
前記接合する工程は、真空中で行なう請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【請求項５】
前記接合層を形成する工程は、前記ＩＩＩ族窒化物層複合基板を形成する工程における前記ＩＩＩ族窒化物基板を前記イオン注入領域において分離させるための熱処理の雰囲気温度より低い雰囲気温度で行なう請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物層複合基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−３８３１６（Ｐ２０１３−３８３１６Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７４８６５（Ｐ２０１１−１７４８６５）
【出願日】平成２３年８月１０日（２０１１．８．１０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１０日（２０１１．８．１０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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