ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、ＩＩＩ族窒化物結晶基板およびＩＩＩ族窒化物半導体デバイス
【課題】少なくとも表面の転位密度が全面的に低い大型のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程を含み、ＩＩＩ族窒化物結晶１０は、酸化物の反応容器７内で成長され、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆う。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程を含み、ＩＩＩ族窒化物結晶１０は、酸化物の反応容器７内で成長され、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物結晶は、発光素子（発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザダイオード（ＬＤ）など）、電子素子（整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）など）、半導体センサ（温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器など）、表面弾性波デバイス（ＳＡＷデバイス）、加速度センサ、微小電気機械部品（ＭＥＭＳ部品）、圧電振動子、共振器、圧電アクチュエータなどに利用が可能である。ここで、上記各種デバイスの特性を向上させるために、転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶が求められている。
【０００３】
転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法として、以下の方法が提案されている。特開２００３−１８３１００号公報（以下、特許文献１という）は、下地基板上に規則正しくストライプマスクパターンを設けて、その上に複数のファセットからなる直線状のＶ溝を形成し、このＶ溝を維持しながらＧａＮ結晶を気相成長させ、Ｖ溝の直下にＧａＮ結晶内の転位を集合させて（転位が集中している領域を結晶欠陥集合領域という）その周囲の転位密度を低減するファセット成長方法を開示する。
【０００４】
特許文献１の上記ファセット成長方法は、結晶欠陥集合領域以外の領域の転位密度は１×１０5ｃｍ-2程度に低減できるが、結晶欠陥集合領域の転位密度は高い。また、かかる欠陥集合領域は、その領域以外の領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している場合が多い。このため、ファセット成長により得られたＧａＮ結晶の基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させることが難しく、半導体デバイスの歩留まりが低い。
【０００５】
また、特開平１０−３１２９７１号公報（以下、特許文献２という）は、サファイアなどにＧａＮ薄膜が形成された下地基板を準備し、この下地基板上により開口部を有するＳｉＯ2などのマスクを形成し、ＧａＮ結晶を開口部からマスク上を横方向にエピタキシャル成長させるエピタキシャルラテラルオーバーグロース（ＥＬＯ）法を開示する。
【０００６】
特許文献２の上記ＥＬＯ法は、歪みおよびクラックを発生することなく横方向の結晶成長が可能となり、下地基板に直接ＧａＮ結晶を成長させる場合に比べて転位密度が低減するが、横方向に成長した結晶が合体する部分で新たな転位が発生するため、転位密度を１×１０7ｃｍ-2以下にすることが困難である。このため、かかるＧａＮ結晶の基板は、ＬＤの基板として実用化が困難である。
【０００７】
また、米国特許第５８６８８３７号明細書（以下、特許文献３という）は、６００℃〜８００℃程度の温度と５ＭＰａ程度の窒素ガス圧力雰囲気下で、Ｇａ−Ｎａ融液に窒素ガスを供給してＧａＮ結晶を成長させるナトリウムフラックス法を開示する。
【０００８】
特許文献３の上記ナトリウムフラックス法は、液相法としては比較的穏やかな温度および圧力条件で、転位密度の低い低欠陥のＧａＮ結晶を成長させる可能性があるが、その結晶成長速度が低いため、大型のＧａＮ結晶を得ることが困難である。
【０００９】
さらに、特開２００４−２２１４８０号公報（以下、特許文献４という）は、異なる極性Ａ，Ｂ部分が混在する出発基板を、いずれか一方の極性部分の全部または一部をエッチングにより除去した骨格基板を形成し、この骨格基板上に基板と同じ材料の結晶を成長させることにより、上記除去部を他方の極性を有する結晶で埋め込み、表面全体が他方の極性を有する結晶が得られることを開示する。しかし、特許文献４の方法は、一方の極性部分は他方の極性部分に対して＜０００１＞方向の極性が反転している部分であるため、その部分を気相法による結晶成長により埋め込む場合には、その部分の極性（一方の極性）を引き継いだ成長が起こる。したがって、結晶表面全体が他方の極性を有する結晶で覆われる程度に、エッチングによりその基板の一方の極性部分の全部または一部を深く除去することが必要であり、その製造方法が煩雑となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−１８３１００号公報
【特許文献２】特開平１０−３１２９７１号公報
【特許文献３】米国特許第５８６８８３７号明細書
【特許文献４】特開２００４−２２１４８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決し、少なくとも表面の転位密度が全面的に低い大型のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板上を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域と主領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域とを有する下地基板を準備する工程と、下地基板の主領域および極性反転領域上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を含み、ＩＩＩ族窒化物結晶は、酸化物の反応容器内で成長され、主領域上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の大きい第１の領域が、極性反転領域上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の小さい第２の領域を覆うことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法である。
【００１３】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、下地基板は、極性反転領域の表面が、主領域の表面に比べて窪んでいるものとできる。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は複数のストライプ状領域であり、各ストライプ状領域が互いに平行に周期的に配置され得る。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は複数のドット状領域であり、各ドット状領域が二次元的に周期的に配置され得る。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は二次元的に稠密に配置されている正六角形の六辺部分であり得る。
【００１４】
さらに、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶を１μｍ以上の厚さに成長させることができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率を０．０１Ω・ｃｍ以下とすることができる。
【００１５】
さらに、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、下地基板上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶を気相法でさらに成長させる工程を含むことができる。
【００１６】
また、本発明は、上記の製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板である。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶の加工は、ＩＩＩ族窒化物結晶を切断または劈開することを含むことができる。また、本発明は、上記のＩＩＩ族窒化物結晶基板上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、少なくとも表面の転位密度が全面的に低い大型のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板を準備する工程を示し、（ｂ）は液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を示す。
【図２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板を準備する工程を示し、（ｂ）は液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を示す。
【図３】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置の一例を示す概略平面図である。
【図４】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置の他の例を示す概略平面図である。
【図５】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図６】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図７】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図８】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図９】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図１０】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法のさらに他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板上に液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶を示し、（ｂ）はＩＩＩ族窒化物結晶基板を形成する工程を示す。
【図１１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法のさらに他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板上に液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶を示し、（ｂ）は液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶をさらに気相法で成長させる工程を示し、（ｃ）はＩＩＩ族窒化物結晶基板を形成する工程を示す。
【図１２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一例を示す概略断面図である。
【図１３】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの他の例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
（実施形態１）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図１を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図１（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図１（ｂ））を含む。ここで、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆うことを特徴とする。
【００２０】
実施形態１は、主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔを有するＩＩＩ族窒化物結晶を含む下地基板１上に、液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる。具体的には、まず、反応容器７内に下地基板１を配置し、下地基板１のまわりにＩＩＩ族元素を含有する結晶成長用液体２を形成する。次に、結晶成長用液体２に窒素含有ガス３を供給して、下地基板１上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる。また、結晶成長用液体２に窒素含有物（たとえば、ＩＩＩ族窒化物）を溶解させて、下地基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させてもよい。
【００２１】
かかる下地基板１は、たとえば、ＩＩＩ族窒化物種結晶が、特許文献１の段落０２２１から０２７１の記載のように、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法によるファセット成長法により作製され、ＩＩＩ族窒化物種結晶の主領域１ｓは転位密度が低く、ＩＩＩ族窒化物種結晶の極性反転領域１ｔは主領域１ｓに比べて転位密度が高くなっている。なお、図１においては、下地基板１が主領域１ｓと極性反転領域１ｔとで形成されるＩＩＩ族窒化物結晶である場合を図示しているが、ＩＩＩ族窒化物結晶以外の異種基板上に主領域１ｓと極性反転領域１ｔとで形成されるＩＩＩ族窒化物結晶が形成されている下地基板（図示せず）を用いることもできる。
【００２２】
下地基板１の主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の第１の領域１０ｓは、主領域１ｓの極性と低転位密度を引き継いで結晶成長する。また、下地基板１の極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の第２の領域１０ｔは、極性反転領域１ｔの極性と高転位密度を引き継いで結晶成長する。したがって、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の第２の領域１０ｔは、第１の領域１０ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転しており、また、転位密度が高くなっている。
【００２３】
しかし、第１の領域１０ｓの結晶成長速度は、第２の領域１０ｔの結晶成長速度よりも大きい。このため、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長とともに、第１の領域１０ｓが、第２の領域１０ｔを覆い、埋め込む。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、ある結晶厚さ以上においては、第１の領域１０ｓのみが存在するため、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。すなわち、本実施形態においては、第１の領域１０ｓの結晶成長速度が第２の領域１０ｔの結晶成長速度よりも大きいことに着目することにより、特許文献４に示すような下地基板の一方の極性を有する領域部分の全部または一部の深い除去を行なうことなく、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。
【００２４】
このように、本発明者は、液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長においては、種結晶の極性反転領域上への結晶成長速度と、主領域上への結晶成長速度との間に大きな差が出るという新たな現象を発見した。この発見を利用して、部分的に欠陥密度が高い極性反転領域を持つ種結晶を準備し、極性反転領域を埋め込み、少なくとも表面では全面で単一な極性で、全面に低転位密度となる結晶を製造する技術を提供することが、本発明の特徴のひとつである。
【００２５】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長において、第２の領域１０ｔが第１の領域１０ｓにより覆われてしまうときの結晶の厚さ（第２領域被覆結晶厚さともいう、以下同じ）は、極性反転領域１ｔの表面の面積、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の結晶成長条件により決まる。
【００２６】
実施形態１において、下地基板１上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させるための液相法は、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶が融液となるような高温高圧の条件を、実用的な２インチ径の結晶を作製できる設備で発生させることは困難であるため、溶液成長法を用いることが好ましい。さらに、作業の安全性の観点から、溶液には主にＩＩＩ族元素を含む融液を用いることが特に好ましい。
【００２７】
上記実施形態１において、下地基板１に含まれるＩＩＩ族窒化物種結晶における主領域１ｓと極性反転領域１ｔの配置については、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長の際に、第１の領域１０ｓが第２の領域１０ｔを効率よく覆うようにする観点から、以下の実施形態のような配置とすることが好ましい。
【００２８】
（実施形態１Ａ）
下地基板１における極性反転領域１ｔの配置の一実施形態は、図３〜図５を参照して、下地基板１の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbが互いに平行に周期的に配置されている。均一な結晶成長を行なう観点から、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、一定の幅Ｗを有し、一定のピッチＰで平行に配置されていることが好ましい。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は、特に制限ないが、極性反転領域を安定して成長させる観点から、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に平行であることが好ましい。液相成長においては、ＨＶＰＥ法などの量産性の高い気相法に比べて、成長速度が遅いため、結晶構造を反映した晶癖が出やすく、結晶成長面上に六角柱状または六角台形状の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に主に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００２９】
各ストライプ領域のストライプ方向が、＜１−１００＞方向に平行な例を図３に示し、＜１１−２０＞方向に平行な例を図４に、＜１−１００＞方向から＜１１−２０＞方向に４５°回転した方向に平行な例を図５に示す。
【００３０】
（実施形態１Ｂ）
下地基板１における極性反転領域１ｔの配置のさらに他の実施形態は、図６および図７を参照して、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、各ドット状領域１ｔm，１ｔnが二次元的に周期的に配置されている。極性反転領域１ｔがドット状領域１ｔm，１ｔnとして配置されていることにより、ストライプ状領域として配置される場合（実施形態１Ａ）に比べて、主領域１ｓの表面の面積を大きくすることができ、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の第１の領域１０ｓ（低転位密度の領域）の表面の面積が大きくなり、ＩＩＩ族窒化物結晶の厚さがより小さくても、第２の領域（高転位密度の領域）を覆うことができる。
【００３１】
ここで、二次元的に周期的な配置には、特に制限はない。図６においては、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺がＰの正方形１ｆの各頂点に位置するように配置されている。ここで、上記の正方形１ｆのいずれかの対向する２辺の方位は＜１−１００＞方向に平行である。換言すれば、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向に、一定のピッチＰで配置されている。
【００３２】
また、図７に示すように、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、極性反転領域へ転位を収束させやすくする観点から、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺がＰの正三角形１ｇの各頂点に位置するように配置されることが好ましい。ここで、上記の正三角形１ｇのいずれか一辺の方位は＜１−１００＞方向に平行であることが特に好ましい。液相成長においては、結晶成長面上に六角柱状または六角台形上の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に主に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００３３】
（実施形態１Ｃ）
下地基板における極性反転領域１ｔの配置のさらに他の実施形態は、図８および図９を参照して、下地基板１の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは二次元的に稠密に配置されている一辺がＬの正六角形１ｈの六辺部分である。ここで、六辺部分とは、図８および図９に示すように正六角形１ｈの六辺を中心とする幅Ｗの部分をいう。
【００３４】
ここで、上記六辺の方向は、特に制限はないが、極性反転領域を安定して成長させる観点から、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に平行であることが好ましい。ウルツ鉱型の結晶構造を有するＩＩＩ族窒化物結晶は、｛０００１｝面において６回対称の結晶構造であることから、図８に示されている上記六辺の方向は＜１１−２０＞方向に平行であり、図９に示されている上記六辺の方向は＜１−１００＞方向に平行である。さらに、上記六辺の方向は、＜１−１００＞方向に平行であることが特に好ましい。液相成長においては、結晶成長面上に六角柱状または六角台形状の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００３５】
また、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶は、１μｍ以上の厚さに成長させることが好ましい。下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に、液相法により、厚さ１μｍ以上のＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、第１の領域１０ｓが確実に第２の領域１０ｔを覆うことができるため、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が容易に得られる。
【００３６】
また、一般に光デバイス用基板は抵抗率が低いほど好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶は、その表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であることが、青紫色ＬＤなどに用いられる導電性基板を形成する観点からは、好ましい。ここで、表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下のＩＩＩ族窒化物結晶は、上記の製造方法により容易に得られる。
【００３７】
また、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる反応容器は、耐熱性が高く化学的に安定で機械的強度の高いものであれば特に制限なく、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）などの酸化物、熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）などの窒化物などで形成されていることが好ましい。結晶に不純物が混入するのを防止して転位密度が低く抵抗率の高い結晶がより得られやすい観点から、ｐＢＮなどの窒化物で形成されていることがより好ましい。
【００３８】
（実施形態２）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の他の実施形態は、図２を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図２（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図２（ｂ））を含む。ここで、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆うことを特徴とする。また、下地基板１は、極性反転領域１ｔの表面が、主領域１ｓの表面に比べて窪んでいることを特徴とする。
【００３９】
すなわち、本実施形態は、図２を参照して、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる下地基板１は、極性反転領域１ｔの表面が、主領域１ｓの表面に比べて窪んでいる。すなわち、下地基板１は凹凸のある表面を有し、極性反転領域１ｔの表面が下地基板１の凹部面となり、主領域１ｓの表面が下地基板１の凸部面となっている。
【００４０】
本実施形態においては、下地基板１の極性反転領域１ｔの表面が主領域１ｓの表面に比べて窪んでいるため、この表面上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる際に、実施形態１の場合に比べて、極性反転領域１ｔ上に成長する第２の領域１０ｔの成長に対して主領域１ｓ上に成長する第１の領域１０ｓの成長がより優先的となり、第２領域被覆結晶厚さが小さくなるため、より薄い結晶成長により、すなわち、より短時間の結晶成長で、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。
【００４１】
また、実施形態２においても、実施形態１の場合と同様に、下地基板における極性反転領域１ｔの配置は実施形態１Ａ、実施形態１Ｂおよび実施形態１Ｃのいずれかと同様の配置であることが好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶は１μｍ以上の厚さに成長させることが好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上であること好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる反応容器はＡｌ2Ｏ3などの酸化物、ｐＢＮなどの窒化物などで形成されていることが好ましく、ｐＢＮなどの窒化物で形成されていることがより好ましい。
【００４２】
（実施形態３）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶のさらに他の実施形態は、図１，図２および図１１を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図１（ａ），図２（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図１（ｂ），図２（ｂ））と、下地基板１上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶１０を気相法でさらに成長させる工程（図１１（ａ），（ｂ））を含む。
【００４３】
すなわち、実施形態３は、実施形態１または実施形態２において下地基板１上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶１０を気相法でさらに成長させる工程（図１１（ａ），（ｂ））を含む。かかる工程により、少なくとも表面が、全面的に転位密度が低く、単一の極性を有するＩＩＩ族窒化物結晶を高い成長速度で効率よく低コストで製造することができる。ここで、図１１（ｂ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶１０は、液相法により成長された第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔと、気相法により成長された気相成長領域１０ｖとが、一体化している。
【００４４】
ここで、気相法には、特に制限はないが、エピタキシャル成長が容易に行なえる観点から、ＨＶＰＥ法、有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）法、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）法などが好ましい。さらに、結晶成長速度が高い観点から、ＨＶＰＥ法が特に好ましい。
【００４５】
（実施形態４）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の一実施形態は、図１０の（ａ），（ｂ）および図１１の（ｂ），（ｃ）を参照して、実施形態１〜実施形態３のいずれかにより製造されたＩＩＩ族窒化物結晶１０を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｌ２，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７である。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｌ２は、液相法により成長された領域（第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔ）から得られる基板を示し、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７は、気相法により成長された領域（気相成長領域１０ｖ）から得られる基板を示す。なお、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１には、下地基板であるＩＩＩ族窒化物種結晶が含まれ得る。
【００４６】
こうして得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板は、少なくともその表面が、全面的に転位密度が低く、単一の極性を有しているため、半導体デバイスの基板として好適に用いられる。
【００４７】
ＩＩＩ族窒化物結晶を加工する方法には、特に制限はなく、たとえば、ＩＩＩ族窒化物結晶を、その主面と平行に板状に切断または劈開することを含むことができる。かかる切断または劈開により、板状のＩＩＩ族窒化物結晶基板が容易に得られる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶を加工する方法には、得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の主面を研削および／または研磨することを含むことができる。また、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などの気相エッチングにより、さらに研削および／または研磨後の主面のダメージ層を除去する工程を含んでもよい。このような主面が研削および／または研磨されたＩＩＩ族窒化物結晶基板の主面上に結晶性のよい少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層を形成することができる。
【００４８】
（実施形態５）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一実施形態は、図１２および図１３を参照して、実施形態４のＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０，１２０が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。かかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスは、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板を有しているため、このＩＩＩ族窒化物結晶基板上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層は転位密度が低く結晶性がよく、高い特性を有する。ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとして、以下にＬＤとＨＥＭＴの例を挙げる。
【００４９】
（実施形態５Ａ）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一例であるＬＤは、図１２を参照して、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板１００一方の主面上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０として、ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１１、ｎ型ＧａＮガイド層１１２、４対のＩｎＧａＮ／ＧａＮ層からなる多重量子井戸活性層１１３（発光層）、ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層１１４、ｐ型ＧａＮガイド層１１５、ｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６およびｐ型ＧａＮコンタクト層１１７が順に形成されている。このｐ型ＧａＮコンタクト層１１７上にｐ側電極１１８としてＰｄＡｕ合金電極が形成されている。ここで、ｐ側電極１１８、ｐ型ＧａＮコンタクト層１１７および一部のｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６がメサエッチングにより除去され、リッジ部が形成されている。また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の他方の主面上にｎ側電極１１９としてＴｉ／Ａｌ合金電極が形成されている。
【００５０】
（実施形態５Ｂ）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの他の例であるＨＥＭＴは、図１３を参照して、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板１００一方の主面上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１２０として、アンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層１２１、Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２およびＳｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３が順に形成されている。Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３上に、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７となるＴｉ／Ａｌがそれぞれ電子ビーム蒸着によって形成され、これらが熱処理によって合金化されてＴｉ／Ａｌ合金電極が形成されている。また、Ｔｉ／Ａｌ合金電極、Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３および一部のＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２の中央部がストライプ状にリセスエッチングにより除去され、露出したＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２上に、ゲート電極１２５としてＰｔ層／Ｔｉ層／Ａｕ層の積層電極が、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７と接触しないように電子ビーム蒸着によって形成されている。ここで、ゲート電極１２５は、Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２側からＰｔ層／Ｔｉ層／Ａｕ層の順に形成されている。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
１．下地基板の準備
図１および図３を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１−１００＞方向に平行であった。
【００５２】
なお、実施例１の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００５３】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記下地基板１上に、溶液成長法により、ＩＩＩ族窒化物結晶１０であるＧａＮ結晶を成長させた。具体的には、内径が５２ｍｍで高さが３０ｍｍのＡｌ2Ｏ3製の坩堝（反応容器７）内に、その底部に下地基板１を配置し、１２ｇの金属Ｇａを入れて加熱することにより、下地基板１上にＧａ融液（結晶成長用液体２）を形成した。次に、下地基板１およびＧａ融液（結晶成長用液体２）の温度を９５０℃として、Ｇａ融液（結晶成長用液体２）に窒素含有ガス３としてＮ2ガスを供給して、Ｎ2ガス圧力を６．０７８ＭＰａ（６０気圧）として、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させた。冷却後、坩堝内に残留するＧａを塩酸で除去した後、下地基板１上に成長して下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００５４】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の極性および転位密度を以下のようにして観察した。
【００５５】
この下地基板と一体化したＧａＮ結晶を燐酸と硫酸の混合溶液に漬け、２５０℃に加熱して１時間エッチングして光学顕微鏡で観察した。その結果、下地基板１の極性反転領域１ｔ上に成長した部分も、他の部分と同様にエッチングされにくくなっていることが判明した。また、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶を蛍光顕微鏡で観察したところ、ＧａＮ結晶の極性の反転を反映するような発光の変化している箇所は見られなかった。これらの結果から、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶の表面は、全面がＧａ面（（０００１）面）になっていること、すなわち、単一の極性を有していることが確認できた。
【００５６】
また、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶の表面の転位密度は、カソードルミネッセンス（ＣＬ）により観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００５７】
上記の結果から、実施例１の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００５８】
４．ＬＤの作製
図１２を参照して、次に、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０を形成することにより、ＬＤを作製した。
【００５９】
具体的には、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００を研磨し、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）により表面ダメージ層を除去した。次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の一方の主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体層１１０として、厚さ３μｍのｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１１、厚さ０．１μｍのｎ型ＧａＮガイド層１１２、４対のＩｎＧａＮ／ＧａＮ層からなる厚さ０．０５μｍの多重量子井戸活性層１１３（発光層）、厚さ０．０２μｍのｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層１１４、厚さ０．１μｍのｐ型ＧａＮガイド層１１５、厚さ０．４μｍのｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６および厚さ０．１μｍのｐ型ＧａＮコンタクト層１１７を順に形成した。これらのＩＩＩ族半導体層１１０の形成は、ＭＯＣＶＤ法により、ＩＩＩ族元素原料ガスとしてトリメチルガリウムガスおよびトリメチルアルミニウムガス、窒素原料ガスとしてアンモニアガス、キャリアガスとして水素ガス、ｎ型ドーパントガスとしてシランガス、ｐ型ドーパントとしてマグネシウムを用いて、基板温度を１０８０℃として行なった。
【００６０】
次に、メサエッチングにより、両端部に形成されているｐ型ＧａＮコンタクト層１１７および一部のｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６を除去することにより、リッジストライプ幅が２μｍのリッジを形成した。次いで、ｐ型ＧａＮコンタクト層１１７上に、電子ビーム蒸着および熱処理により、ｐ側電極１１８としてＰｄ／Ａｕ合金電極を形成した。
【００６１】
次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の他方の主面を研磨して、この基板の厚さを１００μｍとした後、この他方の主面上に、電子ビーム蒸着および熱処理により、ｎ側電極１１９としてＴｉ／Ａｌ合金電極を形成した。
【００６２】
次に、下地基板１の一方の主面上にＩＩＩ族窒化物半導体層１１０およびｐ側電極１１８が形成され、他方の主面上にｎ側電極１１９が形成されたウエハを、一辺が３００μｍの正方形のチップに分割して、ＬＤを作製した。直径２インチ（５０．８ｍｍ）のウエハから、１０００個のＬＤが得られた。これらのＬＤは、閾値電流が４５ｍＡで、発振波長が４０５ｎｍの青紫色ＬＤであった。これらのＬＤについて、６０℃の雰囲気温度下で出力３０ｍＷで発振させる寿命試験において推定寿命が１万時間以上となる合格品が８０％の歩留まりで得られた。
【００６３】
（比較例１）
実施例１において用いた下地基板１（すなわち、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶）をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして、ＬＤを作製した。ＬＤの作製においては、リッジ部が主領域１ｓの直上領域に形成されるように注意した。
【００６４】
直径２インチ（５０．８ｍｍ）のウエハから、発振波長が４０５ｎｍの青紫色ＬＤが１０００個得られた。これらのＬＤについて、実施例１と同様の寿命試験を行なったところ、合格品の歩留まりは１０％であった。故障したＬＤを解析したところ、下地基板１上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層において極性反転領域１ｔ上に形成されている部分は、ほとんど極性が反転していた。また、下地基板１上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層において主領域１ｓ上に形成されている部分は、その端部が盛り上がるといった異常成長を起こしていた。
【００６５】
（比較例２）
１．下地基板の準備
下地基板として特許文献２のＥＬＯ法により作製されたＧａＮ結晶基板を準備した。具体的には、まず、直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３００μｍのサファイア基板の（０００１）面上にＭＯＣＶＤ法により厚さ１μｍのＧａＮ層が形成された基板上に、化学気相体積（ＣＶＤ）法によってＳｉＯ2膜からなるマスクを形成し、フォトリソグラフィー法とウエットエッチングによってマスクをストライプ状にパターニングした。残された各ストライプ状マスクは、そのストライプ方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞方向であり、マスク幅が５μｍで、７μｍのピッチで配置した。
【００６６】
次に、このストライプ状マスク付基板をＨＶＰＥ装置に挿入し、Ｈ2ガス雰囲気下で１０００℃に昇温し、ＧａＣｌガスを２０ｓｃｃｍ（１ｓｃｃｍは１０１３ｈＰａ、０℃の標準状態のガスが１分間に１ｃｍ3の流量をいう、以下同じ）、ＮＨ3ガスを１０００ｓｃｃｍで２５分間供給することにより、ストライプ状マスクの開口部から成長したＧａＮ結晶を横方向に成長させた。さらに、１０時間結晶成長させて、全面が平坦で厚さが４００μｍのＧａＮ結晶が得られた。
【００６７】
次に、冷却後、このＧａＮ結晶をＨＶＰＥ装置から取り出し、サファイア基板側からイットリウム・アルミニウム・ガーネットレーザ（ＹＡＧレーザ）の第３高調波(波長３５５nm)を全面に照射することにより、ＧａＮ結晶とサファイア基板の界面に存在するＧａＮ層を分解し、ＧａＮ結晶とサファイア基板とを分離した。次いで、ＧａＮ結晶の両面を研磨することで、厚さが３６０μｍのＧａＮ結晶を得た。
【００６８】
得られたＧａＮ結晶を燐酸と硫酸の混合溶液に漬け、２５０℃に加熱して１時間エッチングして光学顕微鏡で観察したところ、全面がＧａ面（（０００１）面）であった。また、このＧａＮ結晶の表面の転位密度は、ＣＬにより観測したところ、１×１０7〜１×１０8ｃｍ-2であった。上記のＧａＮ結晶の表面を研磨して、厚さが３５０μｍのＧａＮ結晶基板を得た。
【００６９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記のＧａＮ結晶基板（下地基板１）上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００７０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、１×１０7〜１×１０8ｃｍ-2と高かった。
【００７１】
４．ＬＤの作製
この下地基板と一体化したＧａＮ結晶をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして、ＬＤを１０００個作製した。しかし、作製された全てのＬＤは、室温（たとえば、２５℃）雰囲気下でさえも出力３０ｍＷで発振しなかったため、寿命を測定することは不可能であった。したがって、合格品の歩留まりは０％であった。
【００７２】
（実施例２）
１．下地基板の準備
図１および図４を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１１−２０＞方向に平行であった。
【００７３】
なお、実施例２の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜−１１０＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００７４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００７５】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００７６】
上記の結果から、実施例２の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００７７】
（実施例３）
１．下地基板の準備
図１および図５を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１−１００＞方向から＜１１−２０＞方向に４５°回転した方向に平行であった。
【００７８】
なお、実施例３の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向から＜−１１０＞方向に４５°回転した方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００７９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【００８０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００８１】
上記の結果から、実施例３の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００８２】
（実施例４）
１．下地基板の準備
図１および図５を参照して、下地基板１として、実施例３と同じＧａＮ種結晶を準備した。次いで、この下地基板を溶融したＫＯＨ液に漬け、３００℃で１０分間加熱した。このとき、溶融ＫＯＨは、Ｇａ面に比べてＮ面のエッチング速度が著しく高いため、図２および図５に示すような極性反転領域１ｔの表面が主領域１ｓの表面に比べて、２０μｍ窪んだ下地基板１が得られた。
【００８３】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
この極性反転領域１ｔの窪みを有する凹凸表面を持つ下地基板上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、３６時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは１μｍであった。
【００８４】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００８５】
上記の結果から、実施例４の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが１μｍにおいて、少なくとも表面が単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００８６】
この実施例４を実施例３と対比すると、下地基板１の極性反転領域１ｔを窪ませてＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、極性反転領域１ｔ上に成長する第２の領域１０ｔの成長に対して主領域１ｓ上に成長する第１の領域１０ｓの成長がより優先的となり、第２領域被覆結晶厚さが小さくなるため、より薄い結晶成長により、すなわち、より短時間の結晶成長で、少なくとも表面の転位密度が全面的に低く単一の極性を有するＩＩＩ族窒化物結晶が得られることが確認できた。
【００８７】
（実施例５）
１．下地基板の準備
図１および図６を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、直径Ｗが５０μｍの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正方形１ｆの各頂点に位置するように配置されていた。また、正方形１ｆのいずれかの対向する二辺の方向は＜１−１００＞方向に平行であった。
【００８８】
なお、実施例５の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のドット状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ドット状マスク層は、５０μｍの直径を有し、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正方形の各頂点に位置するように配置されていた。また、正方形１ｆのいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００８９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００９０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００９１】
上記の結果から、実施例５の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００９２】
（参考例１）
１．下地基板の準備
図１および図７を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、直径Ｗが５０μｍの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正三角形１ｇの各頂点に位置するように配置されていた。また、正三角形１ｇの三辺の方向は全て＜１−１００＞方向に平行であった。
【００９３】
なお、参考例１の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のドット状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ドット状マスク層は、５０μｍの直径を有し、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正三角形の各頂点に位置するように配置されていた。また、正三角形のいずれかの辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００９４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、反応容器７の材質として高純度な坩堝材であるｐＢＮを用い、実施例１よりも高温高圧の条件で溶液成長法により、ＧａＮ結晶を成長させた。具体的には、成長温度を１５００℃、Ｎ2ガス圧力を１．５ＧＰａ（約１．５万気圧）として２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６５０μｍであった。
【００９５】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
図１０を参照して、下地基板１と一体化した厚さ１０００μｍのＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）をスライサーにより２枚にスライスし、溶液成長法で成長した面側からそれぞれ研磨し、さらにＲＩＥでＧａ面側の表面ダメージ層を除去した。その結果、主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔを持つ厚さ３５０μｍの下地基板と溶液成長した厚さ１００μｍのＧａＮ結晶が一体化したＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１）と、溶液成長法の成長領域からなる厚さ４５０μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ２）が、それぞれ１枚ずつ得られた。
【００９６】
次に、これらの基板Ｌ１およびＬ２のＧａ面側で四端子のホール測定を行なった。その結果、いずれの基板も、抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上の高抵抗基板であること、すなわち、ＨＥＭＴなどに好適な基板であることを確認した。
【００９７】
また、これらの基板Ｌ１およびＬ２について、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、これらの基板Ｌ１およびＬ２（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００９８】
上記の結果から、参考例１のＧａＮ結晶基板（基板Ｌ１，Ｌ２）は、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００９９】
４．ＨＥＭＴの作製
図１３を参照して、この高抵抗のＧａＮ結晶基板をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１２０を形成することにより、ＨＥＭＴを作製した。
【０１００】
具体的には、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００を研磨し、ＲＩＥにより表面ダメージ層を除去した。次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２０として、厚さ１０ｎｍのアンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層１２１、厚さ２０ｎｍのＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２、厚さ２０ｎｍのＳｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３を順に形成した。これらのＩＩＩ族窒化物半導体層１２０の形成は、ＭＯＣＶＤ法により、ＩＩＩ族元素原料ガスとしてトリメチルガリウムガスおよびトリメチルアルミニウムガス、窒素原料ガスとしてアンモニアガス、キャリアガスとしてを水素ガス、ドーピングガスとしてシランガスを用いて、基板温度を１１００℃として行なった。
【０１０１】
次に、Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３上に、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７として、Ｔｉ層／Ａｌ層をそれぞれ２５ｎｍ／１５０ｎｍ蒸着し、これらを熱処理で合金化した後、ウエハの中央部をストライプ状にＲＩＥによりリセスエッチングを行なった。次いで、上記リセスエッチングにより露出したＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２上に、ゲート電極１２５としてＰｔ層（厚さ１０ｎｍ）／Ｔｉ層（厚さ４０ｎｍ）／Ａｕ層（厚さ１００ｎｍ）を、ソース電極１２６とドレイン電極１２７との間に形成した。ゲート電極１２５におけるゲート長およびゲート幅はそれぞれ２μｍおよび１４μｍとし、ソース電極１２６とドレイン電極１２７との間隔は１０μｍとした。
【０１０２】
このＨＥＭＴの界面は、表面が平坦かつ転位密度の低いＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００）上に作製されたものであるため、極めてシャープであり、その断面を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、原子層レベルで平坦となっていることが確認された。このＨＥＭＴの室温(たとえば、３００Ｋ)における特性は、相互コンダクタンスが１６０ｍＳ/ｍｍ、ドレイン電流が１．１Ａ/ｍｍであり、非常に高特性なデバイスが作製できた。
【０１０３】
（実施例６）
１．下地基板の準備
図１および図８を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは、その中心線が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にあり、その幅Ｗが５０μｍの六辺部分であった。また、六辺の方向は全て＜１１−２０＞方向に平行であった。
【０１０４】
なお、実施例６の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にその中心線がありその幅Ｗが５０μｍの六辺部分にマスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、上記正六角形のいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜−１１０＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【０１０５】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１０６】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【０１０７】
上記の結果から、実施例６の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【０１０８】
（実施例７）
１．下地基板の準備
図１および図９を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは、その中心線が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にあり、その幅Ｗが５０μｍの六辺部分であった。また、六辺のいずれかの方向は全て＜１−１００＞方向に平行であった。
【０１０９】
なお、実施例７の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にその中心線がありその幅Ｗが５０μｍの六辺部分にマスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、上記正六角形のいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【０１１０】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１１１】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【０１１２】
上記の結果から、実施例７の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【０１１３】
（実施例８）
１．下地基板の準備
実施例１と同様の下地基板を準備した。
【０１１４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記下地基板上に、実施例１と同様の条件で液体成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１１５】
３．気相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
図１１（ａ）および（ｂ）を参照して、下地基板１上に溶液成長法により成長され、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を、ＨＶＰＥ法によりさらに３５時間成長させて、ＧａＮ結晶をさらに３５００μｍ厚くした。ここで、ドーパントガスとしてＳｉＣｌ2Ｈ2ガスを用いた。
【０１１６】
４．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
図１１（ｂ）および（ｃ）を参照して、下地基板１上に溶液成長法により次いでＨＶＰＥ法により成長され、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）をスライサーにより８枚にスライスし、溶液成長法またはＨＶＰＥ法で成長した面側からそれぞれ研磨し、さらにＲＩＥでＧａ面側の表面ダメージ層を除去した。こうして、厚さが３５５μｍのＧａＮ結晶基板が８枚得られた（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７）。ここで、基板Ｌ１は、下地基板１および液相法による成長領域（第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔ）から得られ、基板Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７は気相法による成長領域（気相成長領域１０ｖ）から得られた。なお、基板Ｌ１の液相法による成長領域の厚さは５μｍであった。
【０１１７】
これらの基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７は、その抵抗率を基板のＧａ面に電極を蒸着してホール測定を行なったところいずれも０．０１Ω・ｃｍであり、青紫色レーザ等の光デバイスに適した導電性基板であることが確認できた。
【０１１８】
５．ＬＤの作製
これらの基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして各基板について１０００個のＬＤを作製した。これらのＬＤについて、実施例１と同様の寿命試験を行なったところ、いずれの基板についても合格品の歩留まりは８０％と高かった。
【０１１９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２０】
１ 下地基板、１ｆ 正方形、１ｇ 正三角形、１ｈ 正六角形、１ｓ 主領域、１ｔ 極性反転領域、１ｔa，１ｔb ストライプ状領域、１ｔm，１ｔn ドット状領域、２ 結晶成長用液体、３ 窒素含有ガス、７ 反応容器、１０ ＩＩＩ族窒化物結晶、１０ｓ 第１の領域、１０ｔ 第２の領域、１０ｖ 気相成長領域、１００ ＩＩＩ族窒化物結晶基板、１１０，１２０ ＩＩＩ族窒化物半導体層、１１１ ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層、１１２ ｎ型ＧａＮガイド層、１１３ 多重量子井戸活性層、１１４ ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層、１１５ ｐ型ＧａＮガイド層、１１６ ｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層、１１７ ｐ型ＧａＮコンタクト層、１１８ ｐ側電極、１１９ ｎ側電極、１２１ アンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層、１２２ Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層、１２３ Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層、１２５ ゲート電極、１２６ ソース電極、１２７ ドレイン電極。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物結晶は、発光素子（発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザダイオード（ＬＤ）など）、電子素子（整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）など）、半導体センサ（温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器など）、表面弾性波デバイス（ＳＡＷデバイス）、加速度センサ、微小電気機械部品（ＭＥＭＳ部品）、圧電振動子、共振器、圧電アクチュエータなどに利用が可能である。ここで、上記各種デバイスの特性を向上させるために、転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶が求められている。
【０００３】
転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法として、以下の方法が提案されている。特開２００３−１８３１００号公報（以下、特許文献１という）は、下地基板上に規則正しくストライプマスクパターンを設けて、その上に複数のファセットからなる直線状のＶ溝を形成し、このＶ溝を維持しながらＧａＮ結晶を気相成長させ、Ｖ溝の直下にＧａＮ結晶内の転位を集合させて（転位が集中している領域を結晶欠陥集合領域という）その周囲の転位密度を低減するファセット成長方法を開示する。
【０００４】
特許文献１の上記ファセット成長方法は、結晶欠陥集合領域以外の領域の転位密度は１×１０5ｃｍ-2程度に低減できるが、結晶欠陥集合領域の転位密度は高い。また、かかる欠陥集合領域は、その領域以外の領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している場合が多い。このため、ファセット成長により得られたＧａＮ結晶の基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させることが難しく、半導体デバイスの歩留まりが低い。
【０００５】
また、特開平１０−３１２９７１号公報（以下、特許文献２という）は、サファイアなどにＧａＮ薄膜が形成された下地基板を準備し、この下地基板上により開口部を有するＳｉＯ2などのマスクを形成し、ＧａＮ結晶を開口部からマスク上を横方向にエピタキシャル成長させるエピタキシャルラテラルオーバーグロース（ＥＬＯ）法を開示する。
【０００６】
特許文献２の上記ＥＬＯ法は、歪みおよびクラックを発生することなく横方向の結晶成長が可能となり、下地基板に直接ＧａＮ結晶を成長させる場合に比べて転位密度が低減するが、横方向に成長した結晶が合体する部分で新たな転位が発生するため、転位密度を１×１０7ｃｍ-2以下にすることが困難である。このため、かかるＧａＮ結晶の基板は、ＬＤの基板として実用化が困難である。
【０００７】
また、米国特許第５８６８８３７号明細書（以下、特許文献３という）は、６００℃〜８００℃程度の温度と５ＭＰａ程度の窒素ガス圧力雰囲気下で、Ｇａ−Ｎａ融液に窒素ガスを供給してＧａＮ結晶を成長させるナトリウムフラックス法を開示する。
【０００８】
特許文献３の上記ナトリウムフラックス法は、液相法としては比較的穏やかな温度および圧力条件で、転位密度の低い低欠陥のＧａＮ結晶を成長させる可能性があるが、その結晶成長速度が低いため、大型のＧａＮ結晶を得ることが困難である。
【０００９】
さらに、特開２００４−２２１４８０号公報（以下、特許文献４という）は、異なる極性Ａ，Ｂ部分が混在する出発基板を、いずれか一方の極性部分の全部または一部をエッチングにより除去した骨格基板を形成し、この骨格基板上に基板と同じ材料の結晶を成長させることにより、上記除去部を他方の極性を有する結晶で埋め込み、表面全体が他方の極性を有する結晶が得られることを開示する。しかし、特許文献４の方法は、一方の極性部分は他方の極性部分に対して＜０００１＞方向の極性が反転している部分であるため、その部分を気相法による結晶成長により埋め込む場合には、その部分の極性（一方の極性）を引き継いだ成長が起こる。したがって、結晶表面全体が他方の極性を有する結晶で覆われる程度に、エッチングによりその基板の一方の極性部分の全部または一部を深く除去することが必要であり、その製造方法が煩雑となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−１８３１００号公報
【特許文献２】特開平１０−３１２９７１号公報
【特許文献３】米国特許第５８６８８３７号明細書
【特許文献４】特開２００４−２２１４８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決し、少なくとも表面の転位密度が全面的に低い大型のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板上を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域と主領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域とを有する下地基板を準備する工程と、下地基板の主領域および極性反転領域上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を含み、ＩＩＩ族窒化物結晶は、酸化物の反応容器内で成長され、主領域上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の大きい第１の領域が、極性反転領域上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の小さい第２の領域を覆うことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法である。
【００１３】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、下地基板は、極性反転領域の表面が、主領域の表面に比べて窪んでいるものとできる。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は複数のストライプ状領域であり、各ストライプ状領域が互いに平行に周期的に配置され得る。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は複数のドット状領域であり、各ドット状領域が二次元的に周期的に配置され得る。また、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域は二次元的に稠密に配置されている正六角形の六辺部分であり得る。
【００１４】
さらに、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶を１μｍ以上の厚さに成長させることができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率を０．０１Ω・ｃｍ以下とすることができる。
【００１５】
さらに、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、下地基板上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶を気相法でさらに成長させる工程を含むことができる。
【００１６】
また、本発明は、上記の製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板である。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶の加工は、ＩＩＩ族窒化物結晶を切断または劈開することを含むことができる。また、本発明は、上記のＩＩＩ族窒化物結晶基板上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、少なくとも表面の転位密度が全面的に低い大型のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法、この製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板およびこのＩＩＩ族窒化物結晶基板を含むＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板を準備する工程を示し、（ｂ）は液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を示す。
【図２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板を準備する工程を示し、（ｂ）は液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を示す。
【図３】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置の一例を示す概略平面図である。
【図４】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置の他の例を示す概略平面図である。
【図５】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図６】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図７】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図８】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図９】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において用いられる下地基板における極性反転領域の配置のさらに他の例を示す概略平面図である。
【図１０】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法のさらに他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板上に液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶を示し、（ｂ）はＩＩＩ族窒化物結晶基板を形成する工程を示す。
【図１１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法のさらに他の実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は下地基板上に液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶を示し、（ｂ）は液相法により成長されたＩＩＩ族窒化物結晶をさらに気相法で成長させる工程を示し、（ｃ）はＩＩＩ族窒化物結晶基板を形成する工程を示す。
【図１２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一例を示す概略断面図である。
【図１３】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの他の例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
（実施形態１）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図１を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図１（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図１（ｂ））を含む。ここで、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆うことを特徴とする。
【００２０】
実施形態１は、主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔを有するＩＩＩ族窒化物結晶を含む下地基板１上に、液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる。具体的には、まず、反応容器７内に下地基板１を配置し、下地基板１のまわりにＩＩＩ族元素を含有する結晶成長用液体２を形成する。次に、結晶成長用液体２に窒素含有ガス３を供給して、下地基板１上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる。また、結晶成長用液体２に窒素含有物（たとえば、ＩＩＩ族窒化物）を溶解させて、下地基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させてもよい。
【００２１】
かかる下地基板１は、たとえば、ＩＩＩ族窒化物種結晶が、特許文献１の段落０２２１から０２７１の記載のように、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法によるファセット成長法により作製され、ＩＩＩ族窒化物種結晶の主領域１ｓは転位密度が低く、ＩＩＩ族窒化物種結晶の極性反転領域１ｔは主領域１ｓに比べて転位密度が高くなっている。なお、図１においては、下地基板１が主領域１ｓと極性反転領域１ｔとで形成されるＩＩＩ族窒化物結晶である場合を図示しているが、ＩＩＩ族窒化物結晶以外の異種基板上に主領域１ｓと極性反転領域１ｔとで形成されるＩＩＩ族窒化物結晶が形成されている下地基板（図示せず）を用いることもできる。
【００２２】
下地基板１の主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の第１の領域１０ｓは、主領域１ｓの極性と低転位密度を引き継いで結晶成長する。また、下地基板１の極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の第２の領域１０ｔは、極性反転領域１ｔの極性と高転位密度を引き継いで結晶成長する。したがって、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の第２の領域１０ｔは、第１の領域１０ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転しており、また、転位密度が高くなっている。
【００２３】
しかし、第１の領域１０ｓの結晶成長速度は、第２の領域１０ｔの結晶成長速度よりも大きい。このため、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長とともに、第１の領域１０ｓが、第２の領域１０ｔを覆い、埋め込む。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、ある結晶厚さ以上においては、第１の領域１０ｓのみが存在するため、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。すなわち、本実施形態においては、第１の領域１０ｓの結晶成長速度が第２の領域１０ｔの結晶成長速度よりも大きいことに着目することにより、特許文献４に示すような下地基板の一方の極性を有する領域部分の全部または一部の深い除去を行なうことなく、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。
【００２４】
このように、本発明者は、液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長においては、種結晶の極性反転領域上への結晶成長速度と、主領域上への結晶成長速度との間に大きな差が出るという新たな現象を発見した。この発見を利用して、部分的に欠陥密度が高い極性反転領域を持つ種結晶を準備し、極性反転領域を埋め込み、少なくとも表面では全面で単一な極性で、全面に低転位密度となる結晶を製造する技術を提供することが、本発明の特徴のひとつである。
【００２５】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長において、第２の領域１０ｔが第１の領域１０ｓにより覆われてしまうときの結晶の厚さ（第２領域被覆結晶厚さともいう、以下同じ）は、極性反転領域１ｔの表面の面積、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の結晶成長条件により決まる。
【００２６】
実施形態１において、下地基板１上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させるための液相法は、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶が融液となるような高温高圧の条件を、実用的な２インチ径の結晶を作製できる設備で発生させることは困難であるため、溶液成長法を用いることが好ましい。さらに、作業の安全性の観点から、溶液には主にＩＩＩ族元素を含む融液を用いることが特に好ましい。
【００２７】
上記実施形態１において、下地基板１に含まれるＩＩＩ族窒化物種結晶における主領域１ｓと極性反転領域１ｔの配置については、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長の際に、第１の領域１０ｓが第２の領域１０ｔを効率よく覆うようにする観点から、以下の実施形態のような配置とすることが好ましい。
【００２８】
（実施形態１Ａ）
下地基板１における極性反転領域１ｔの配置の一実施形態は、図３〜図５を参照して、下地基板１の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbが互いに平行に周期的に配置されている。均一な結晶成長を行なう観点から、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、一定の幅Ｗを有し、一定のピッチＰで平行に配置されていることが好ましい。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は、特に制限ないが、極性反転領域を安定して成長させる観点から、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に平行であることが好ましい。液相成長においては、ＨＶＰＥ法などの量産性の高い気相法に比べて、成長速度が遅いため、結晶構造を反映した晶癖が出やすく、結晶成長面上に六角柱状または六角台形状の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に主に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００２９】
各ストライプ領域のストライプ方向が、＜１−１００＞方向に平行な例を図３に示し、＜１１−２０＞方向に平行な例を図４に、＜１−１００＞方向から＜１１−２０＞方向に４５°回転した方向に平行な例を図５に示す。
【００３０】
（実施形態１Ｂ）
下地基板１における極性反転領域１ｔの配置のさらに他の実施形態は、図６および図７を参照して、下地基板の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、各ドット状領域１ｔm，１ｔnが二次元的に周期的に配置されている。極性反転領域１ｔがドット状領域１ｔm，１ｔnとして配置されていることにより、ストライプ状領域として配置される場合（実施形態１Ａ）に比べて、主領域１ｓの表面の面積を大きくすることができ、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の第１の領域１０ｓ（低転位密度の領域）の表面の面積が大きくなり、ＩＩＩ族窒化物結晶の厚さがより小さくても、第２の領域（高転位密度の領域）を覆うことができる。
【００３１】
ここで、二次元的に周期的な配置には、特に制限はない。図６においては、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺がＰの正方形１ｆの各頂点に位置するように配置されている。ここで、上記の正方形１ｆのいずれかの対向する２辺の方位は＜１−１００＞方向に平行である。換言すれば、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向に、一定のピッチＰで配置されている。
【００３２】
また、図７に示すように、直径Ｗの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、極性反転領域へ転位を収束させやすくする観点から、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺がＰの正三角形１ｇの各頂点に位置するように配置されることが好ましい。ここで、上記の正三角形１ｇのいずれか一辺の方位は＜１−１００＞方向に平行であることが特に好ましい。液相成長においては、結晶成長面上に六角柱状または六角台形上の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に主に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００３３】
（実施形態１Ｃ）
下地基板における極性反転領域１ｔの配置のさらに他の実施形態は、図８および図９を参照して、下地基板１の｛０００１｝面において、極性反転領域１ｔは二次元的に稠密に配置されている一辺がＬの正六角形１ｈの六辺部分である。ここで、六辺部分とは、図８および図９に示すように正六角形１ｈの六辺を中心とする幅Ｗの部分をいう。
【００３４】
ここで、上記六辺の方向は、特に制限はないが、極性反転領域を安定して成長させる観点から、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に平行であることが好ましい。ウルツ鉱型の結晶構造を有するＩＩＩ族窒化物結晶は、｛０００１｝面において６回対称の結晶構造であることから、図８に示されている上記六辺の方向は＜１１−２０＞方向に平行であり、図９に示されている上記六辺の方向は＜１−１００＞方向に平行である。さらに、上記六辺の方向は、＜１−１００＞方向に平行であることが特に好ましい。液相成長においては、結晶成長面上に六角柱状または六角台形状の凸部（図示せず）が形成されやすいが、この凸部の側面は、＜０００１＞方向に垂直な方向とともに＜１−１００＞方向に垂直な方向に結晶成長することから、ＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長において、第１の領域１０ｓが互いに平行な面で接合するため、第１の領域１０ｓの成長が促進されるからである。
【００３５】
また、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶は、１μｍ以上の厚さに成長させることが好ましい。下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に、液相法により、厚さ１μｍ以上のＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、第１の領域１０ｓが確実に第２の領域１０ｔを覆うことができるため、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が容易に得られる。
【００３６】
また、一般に光デバイス用基板は抵抗率が低いほど好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶は、その表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であることが、青紫色ＬＤなどに用いられる導電性基板を形成する観点からは、好ましい。ここで、表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下のＩＩＩ族窒化物結晶は、上記の製造方法により容易に得られる。
【００３７】
また、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる反応容器は、耐熱性が高く化学的に安定で機械的強度の高いものであれば特に制限なく、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）などの酸化物、熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）などの窒化物などで形成されていることが好ましい。結晶に不純物が混入するのを防止して転位密度が低く抵抗率の高い結晶がより得られやすい観点から、ｐＢＮなどの窒化物で形成されていることがより好ましい。
【００３８】
（実施形態２）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の他の実施形態は、図２を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図２（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図２（ｂ））を含む。ここで、主領域１ｓ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の大きい第１の領域１０ｓが、極性反転領域１ｔ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶１０の成長速度の小さい第２の領域１０ｔを覆うことを特徴とする。また、下地基板１は、極性反転領域１ｔの表面が、主領域１ｓの表面に比べて窪んでいることを特徴とする。
【００３９】
すなわち、本実施形態は、図２を参照して、実施形態１において、ＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる下地基板１は、極性反転領域１ｔの表面が、主領域１ｓの表面に比べて窪んでいる。すなわち、下地基板１は凹凸のある表面を有し、極性反転領域１ｔの表面が下地基板１の凹部面となり、主領域１ｓの表面が下地基板１の凸部面となっている。
【００４０】
本実施形態においては、下地基板１の極性反転領域１ｔの表面が主領域１ｓの表面に比べて窪んでいるため、この表面上にＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる際に、実施形態１の場合に比べて、極性反転領域１ｔ上に成長する第２の領域１０ｔの成長に対して主領域１ｓ上に成長する第１の領域１０ｓの成長がより優先的となり、第２領域被覆結晶厚さが小さくなるため、より薄い結晶成長により、すなわち、より短時間の結晶成長で、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。
【００４１】
また、実施形態２においても、実施形態１の場合と同様に、下地基板における極性反転領域１ｔの配置は実施形態１Ａ、実施形態１Ｂおよび実施形態１Ｃのいずれかと同様の配置であることが好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶は１μｍ以上の厚さに成長させることが好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上であること好ましく、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる反応容器はＡｌ2Ｏ3などの酸化物、ｐＢＮなどの窒化物などで形成されていることが好ましく、ｐＢＮなどの窒化物で形成されていることがより好ましい。
【００４２】
（実施形態３）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶のさらに他の実施形態は、図１，図２および図１１を参照して、ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域１ｓと主領域１ｓに対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域１ｔとを有する下地基板１を準備する工程（図１（ａ），図２（ａ））と、下地基板１の主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔ上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる工程（図１（ｂ），図２（ｂ））と、下地基板１上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶１０を気相法でさらに成長させる工程（図１１（ａ），（ｂ））を含む。
【００４３】
すなわち、実施形態３は、実施形態１または実施形態２において下地基板１上に液相法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶１０を気相法でさらに成長させる工程（図１１（ａ），（ｂ））を含む。かかる工程により、少なくとも表面が、全面的に転位密度が低く、単一の極性を有するＩＩＩ族窒化物結晶を高い成長速度で効率よく低コストで製造することができる。ここで、図１１（ｂ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶１０は、液相法により成長された第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔと、気相法により成長された気相成長領域１０ｖとが、一体化している。
【００４４】
ここで、気相法には、特に制限はないが、エピタキシャル成長が容易に行なえる観点から、ＨＶＰＥ法、有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）法、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）法などが好ましい。さらに、結晶成長速度が高い観点から、ＨＶＰＥ法が特に好ましい。
【００４５】
（実施形態４）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の一実施形態は、図１０の（ａ），（ｂ）および図１１の（ｂ），（ｃ）を参照して、実施形態１〜実施形態３のいずれかにより製造されたＩＩＩ族窒化物結晶１０を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｌ２，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７である。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｌ２は、液相法により成長された領域（第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔ）から得られる基板を示し、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７は、気相法により成長された領域（気相成長領域１０ｖ）から得られる基板を示す。なお、ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１には、下地基板であるＩＩＩ族窒化物種結晶が含まれ得る。
【００４６】
こうして得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板は、少なくともその表面が、全面的に転位密度が低く、単一の極性を有しているため、半導体デバイスの基板として好適に用いられる。
【００４７】
ＩＩＩ族窒化物結晶を加工する方法には、特に制限はなく、たとえば、ＩＩＩ族窒化物結晶を、その主面と平行に板状に切断または劈開することを含むことができる。かかる切断または劈開により、板状のＩＩＩ族窒化物結晶基板が容易に得られる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶を加工する方法には、得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の主面を研削および／または研磨することを含むことができる。また、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などの気相エッチングにより、さらに研削および／または研磨後の主面のダメージ層を除去する工程を含んでもよい。このような主面が研削および／または研磨されたＩＩＩ族窒化物結晶基板の主面上に結晶性のよい少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層を形成することができる。
【００４８】
（実施形態５）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一実施形態は、図１２および図１３を参照して、実施形態４のＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０，１２０が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。かかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスは、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板を有しているため、このＩＩＩ族窒化物結晶基板上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層は転位密度が低く結晶性がよく、高い特性を有する。ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとして、以下にＬＤとＨＥＭＴの例を挙げる。
【００４９】
（実施形態５Ａ）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの一例であるＬＤは、図１２を参照して、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板１００一方の主面上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０として、ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１１、ｎ型ＧａＮガイド層１１２、４対のＩｎＧａＮ／ＧａＮ層からなる多重量子井戸活性層１１３（発光層）、ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層１１４、ｐ型ＧａＮガイド層１１５、ｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６およびｐ型ＧａＮコンタクト層１１７が順に形成されている。このｐ型ＧａＮコンタクト層１１７上にｐ側電極１１８としてＰｄＡｕ合金電極が形成されている。ここで、ｐ側電極１１８、ｐ型ＧａＮコンタクト層１１７および一部のｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６がメサエッチングにより除去され、リッジ部が形成されている。また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の他方の主面上にｎ側電極１１９としてＴｉ／Ａｌ合金電極が形成されている。
【００５０】
（実施形態５Ｂ）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの他の例であるＨＥＭＴは、図１３を参照して、少なくとも表面が全面的に転位密度が低く単一の極性を有しているＩＩＩ族窒化物結晶基板１００一方の主面上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１２０として、アンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層１２１、Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２およびＳｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３が順に形成されている。Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３上に、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７となるＴｉ／Ａｌがそれぞれ電子ビーム蒸着によって形成され、これらが熱処理によって合金化されてＴｉ／Ａｌ合金電極が形成されている。また、Ｔｉ／Ａｌ合金電極、Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３および一部のＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２の中央部がストライプ状にリセスエッチングにより除去され、露出したＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２上に、ゲート電極１２５としてＰｔ層／Ｔｉ層／Ａｕ層の積層電極が、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７と接触しないように電子ビーム蒸着によって形成されている。ここで、ゲート電極１２５は、Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２側からＰｔ層／Ｔｉ層／Ａｕ層の順に形成されている。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
１．下地基板の準備
図１および図３を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１−１００＞方向に平行であった。
【００５２】
なお、実施例１の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００５３】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記下地基板１上に、溶液成長法により、ＩＩＩ族窒化物結晶１０であるＧａＮ結晶を成長させた。具体的には、内径が５２ｍｍで高さが３０ｍｍのＡｌ2Ｏ3製の坩堝（反応容器７）内に、その底部に下地基板１を配置し、１２ｇの金属Ｇａを入れて加熱することにより、下地基板１上にＧａ融液（結晶成長用液体２）を形成した。次に、下地基板１およびＧａ融液（結晶成長用液体２）の温度を９５０℃として、Ｇａ融液（結晶成長用液体２）に窒素含有ガス３としてＮ2ガスを供給して、Ｎ2ガス圧力を６．０７８ＭＰａ（６０気圧）として、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させた。冷却後、坩堝内に残留するＧａを塩酸で除去した後、下地基板１上に成長して下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００５４】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の極性および転位密度を以下のようにして観察した。
【００５５】
この下地基板と一体化したＧａＮ結晶を燐酸と硫酸の混合溶液に漬け、２５０℃に加熱して１時間エッチングして光学顕微鏡で観察した。その結果、下地基板１の極性反転領域１ｔ上に成長した部分も、他の部分と同様にエッチングされにくくなっていることが判明した。また、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶を蛍光顕微鏡で観察したところ、ＧａＮ結晶の極性の反転を反映するような発光の変化している箇所は見られなかった。これらの結果から、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶の表面は、全面がＧａ面（（０００１）面）になっていること、すなわち、単一の極性を有していることが確認できた。
【００５６】
また、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶の表面の転位密度は、カソードルミネッセンス（ＣＬ）により観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００５７】
上記の結果から、実施例１の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００５８】
４．ＬＤの作製
図１２を参照して、次に、この下地基板と一体化したＧａＮ結晶をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１１０を形成することにより、ＬＤを作製した。
【００５９】
具体的には、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００を研磨し、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）により表面ダメージ層を除去した。次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の一方の主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体層１１０として、厚さ３μｍのｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１１、厚さ０．１μｍのｎ型ＧａＮガイド層１１２、４対のＩｎＧａＮ／ＧａＮ層からなる厚さ０．０５μｍの多重量子井戸活性層１１３（発光層）、厚さ０．０２μｍのｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層１１４、厚さ０．１μｍのｐ型ＧａＮガイド層１１５、厚さ０．４μｍのｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６および厚さ０．１μｍのｐ型ＧａＮコンタクト層１１７を順に形成した。これらのＩＩＩ族半導体層１１０の形成は、ＭＯＣＶＤ法により、ＩＩＩ族元素原料ガスとしてトリメチルガリウムガスおよびトリメチルアルミニウムガス、窒素原料ガスとしてアンモニアガス、キャリアガスとして水素ガス、ｎ型ドーパントガスとしてシランガス、ｐ型ドーパントとしてマグネシウムを用いて、基板温度を１０８０℃として行なった。
【００６０】
次に、メサエッチングにより、両端部に形成されているｐ型ＧａＮコンタクト層１１７および一部のｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１１６を除去することにより、リッジストライプ幅が２μｍのリッジを形成した。次いで、ｐ型ＧａＮコンタクト層１１７上に、電子ビーム蒸着および熱処理により、ｐ側電極１１８としてＰｄ／Ａｕ合金電極を形成した。
【００６１】
次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の他方の主面を研磨して、この基板の厚さを１００μｍとした後、この他方の主面上に、電子ビーム蒸着および熱処理により、ｎ側電極１１９としてＴｉ／Ａｌ合金電極を形成した。
【００６２】
次に、下地基板１の一方の主面上にＩＩＩ族窒化物半導体層１１０およびｐ側電極１１８が形成され、他方の主面上にｎ側電極１１９が形成されたウエハを、一辺が３００μｍの正方形のチップに分割して、ＬＤを作製した。直径２インチ（５０．８ｍｍ）のウエハから、１０００個のＬＤが得られた。これらのＬＤは、閾値電流が４５ｍＡで、発振波長が４０５ｎｍの青紫色ＬＤであった。これらのＬＤについて、６０℃の雰囲気温度下で出力３０ｍＷで発振させる寿命試験において推定寿命が１万時間以上となる合格品が８０％の歩留まりで得られた。
【００６３】
（比較例１）
実施例１において用いた下地基板１（すなわち、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶）をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして、ＬＤを作製した。ＬＤの作製においては、リッジ部が主領域１ｓの直上領域に形成されるように注意した。
【００６４】
直径２インチ（５０．８ｍｍ）のウエハから、発振波長が４０５ｎｍの青紫色ＬＤが１０００個得られた。これらのＬＤについて、実施例１と同様の寿命試験を行なったところ、合格品の歩留まりは１０％であった。故障したＬＤを解析したところ、下地基板１上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層において極性反転領域１ｔ上に形成されている部分は、ほとんど極性が反転していた。また、下地基板１上に形成されているＩＩＩ族窒化物半導体層において主領域１ｓ上に形成されている部分は、その端部が盛り上がるといった異常成長を起こしていた。
【００６５】
（比較例２）
１．下地基板の準備
下地基板として特許文献２のＥＬＯ法により作製されたＧａＮ結晶基板を準備した。具体的には、まず、直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３００μｍのサファイア基板の（０００１）面上にＭＯＣＶＤ法により厚さ１μｍのＧａＮ層が形成された基板上に、化学気相体積（ＣＶＤ）法によってＳｉＯ2膜からなるマスクを形成し、フォトリソグラフィー法とウエットエッチングによってマスクをストライプ状にパターニングした。残された各ストライプ状マスクは、そのストライプ方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞方向であり、マスク幅が５μｍで、７μｍのピッチで配置した。
【００６６】
次に、このストライプ状マスク付基板をＨＶＰＥ装置に挿入し、Ｈ2ガス雰囲気下で１０００℃に昇温し、ＧａＣｌガスを２０ｓｃｃｍ（１ｓｃｃｍは１０１３ｈＰａ、０℃の標準状態のガスが１分間に１ｃｍ3の流量をいう、以下同じ）、ＮＨ3ガスを１０００ｓｃｃｍで２５分間供給することにより、ストライプ状マスクの開口部から成長したＧａＮ結晶を横方向に成長させた。さらに、１０時間結晶成長させて、全面が平坦で厚さが４００μｍのＧａＮ結晶が得られた。
【００６７】
次に、冷却後、このＧａＮ結晶をＨＶＰＥ装置から取り出し、サファイア基板側からイットリウム・アルミニウム・ガーネットレーザ（ＹＡＧレーザ）の第３高調波(波長３５５nm)を全面に照射することにより、ＧａＮ結晶とサファイア基板の界面に存在するＧａＮ層を分解し、ＧａＮ結晶とサファイア基板とを分離した。次いで、ＧａＮ結晶の両面を研磨することで、厚さが３６０μｍのＧａＮ結晶を得た。
【００６８】
得られたＧａＮ結晶を燐酸と硫酸の混合溶液に漬け、２５０℃に加熱して１時間エッチングして光学顕微鏡で観察したところ、全面がＧａ面（（０００１）面）であった。また、このＧａＮ結晶の表面の転位密度は、ＣＬにより観測したところ、１×１０7〜１×１０8ｃｍ-2であった。上記のＧａＮ結晶の表面を研磨して、厚さが３５０μｍのＧａＮ結晶基板を得た。
【００６９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記のＧａＮ結晶基板（下地基板１）上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００７０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、１×１０7〜１×１０8ｃｍ-2と高かった。
【００７１】
４．ＬＤの作製
この下地基板と一体化したＧａＮ結晶をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして、ＬＤを１０００個作製した。しかし、作製された全てのＬＤは、室温（たとえば、２５℃）雰囲気下でさえも出力３０ｍＷで発振しなかったため、寿命を測定することは不可能であった。したがって、合格品の歩留まりは０％であった。
【００７２】
（実施例２）
１．下地基板の準備
図１および図４を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１１−２０＞方向に平行であった。
【００７３】
なお、実施例２の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜−１１０＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００７４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００７５】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００７６】
上記の結果から、実施例２の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００７７】
（実施例３）
１．下地基板の準備
図１および図５を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。また、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは、複数のストライプ状領域１ｔa，１ｔbであり、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbは、５０μｍの幅Ｗを有し、３００μｍのピッチＰで平行に配置されていた。また、各ストライプ状領域１ｔa，１ｔbのストライプ方向は＜１−１００＞方向から＜１１−２０＞方向に４５°回転した方向に平行であった。
【００７８】
なお、実施例３の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のストライプ状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ストライプ状マスク層は、５０μｍの幅を有し、３００μｍのピッチで平行に配置されていた。また、各ストライプ状マスク層のストライプ方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向から＜−１１０＞方向に４５°回転した方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００７９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【００８０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００８１】
上記の結果から、実施例３の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００８２】
（実施例４）
１．下地基板の準備
図１および図５を参照して、下地基板１として、実施例３と同じＧａＮ種結晶を準備した。次いで、この下地基板を溶融したＫＯＨ液に漬け、３００℃で１０分間加熱した。このとき、溶融ＫＯＨは、Ｇａ面に比べてＮ面のエッチング速度が著しく高いため、図２および図５に示すような極性反転領域１ｔの表面が主領域１ｓの表面に比べて、２０μｍ窪んだ下地基板１が得られた。
【００８３】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
この極性反転領域１ｔの窪みを有する凹凸表面を持つ下地基板上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、３６時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは１μｍであった。
【００８４】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００８５】
上記の結果から、実施例４の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが１μｍにおいて、少なくとも表面が単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００８６】
この実施例４を実施例３と対比すると、下地基板１の極性反転領域１ｔを窪ませてＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させることにより、極性反転領域１ｔ上に成長する第２の領域１０ｔの成長に対して主領域１ｓ上に成長する第１の領域１０ｓの成長がより優先的となり、第２領域被覆結晶厚さが小さくなるため、より薄い結晶成長により、すなわち、より短時間の結晶成長で、少なくとも表面の転位密度が全面的に低く単一の極性を有するＩＩＩ族窒化物結晶が得られることが確認できた。
【００８７】
（実施例５）
１．下地基板の準備
図１および図６を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、この下地基板１の（０００１）面において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、直径Ｗが５０μｍの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正方形１ｆの各頂点に位置するように配置されていた。また、正方形１ｆのいずれかの対向する二辺の方向は＜１−１００＞方向に平行であった。
【００８８】
なお、実施例５の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のドット状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ドット状マスク層は、５０μｍの直径を有し、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正方形の各頂点に位置するように配置されていた。また、正方形１ｆのいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００８９】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、１００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは３μｍであった。
【００９０】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００９１】
上記の結果から、実施例５の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが３μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００９２】
（参考例１）
１．下地基板の準備
図１および図７を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは複数のドット状領域１ｔm，１ｔnであり、直径Ｗが５０μｍの各ドット状領域１ｔm，１ｔnは、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正三角形１ｇの各頂点に位置するように配置されていた。また、正三角形１ｇの三辺の方向は全て＜１−１００＞方向に平行であった。
【００９３】
なお、参考例１の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に複数のドット状マスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、各ドット状マスク層は、５０μｍの直径を有し、その中心が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正三角形の各頂点に位置するように配置されていた。また、正三角形のいずれかの辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のストライプ状マスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【００９４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、反応容器７の材質として高純度な坩堝材であるｐＢＮを用い、実施例１よりも高温高圧の条件で溶液成長法により、ＧａＮ結晶を成長させた。具体的には、成長温度を１５００℃、Ｎ2ガス圧力を１．５ＧＰａ（約１．５万気圧）として２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６５０μｍであった。
【００９５】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
図１０を参照して、下地基板１と一体化した厚さ１０００μｍのＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）をスライサーにより２枚にスライスし、溶液成長法で成長した面側からそれぞれ研磨し、さらにＲＩＥでＧａ面側の表面ダメージ層を除去した。その結果、主領域１ｓおよび極性反転領域１ｔを持つ厚さ３５０μｍの下地基板と溶液成長した厚さ１００μｍのＧａＮ結晶が一体化したＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１）と、溶液成長法の成長領域からなる厚さ４５０μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ２）が、それぞれ１枚ずつ得られた。
【００９６】
次に、これらの基板Ｌ１およびＬ２のＧａ面側で四端子のホール測定を行なった。その結果、いずれの基板も、抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上の高抵抗基板であること、すなわち、ＨＥＭＴなどに好適な基板であることを確認した。
【００９７】
また、これらの基板Ｌ１およびＬ２について、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、これらの基板Ｌ１およびＬ２（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【００９８】
上記の結果から、参考例１のＧａＮ結晶基板（基板Ｌ１，Ｌ２）は、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【００９９】
４．ＨＥＭＴの作製
図１３を参照して、この高抵抗のＧａＮ結晶基板をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００上に少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層１２０を形成することにより、ＨＥＭＴを作製した。
【０１００】
具体的には、このＩＩＩ族窒化物結晶基板１００を研磨し、ＲＩＥにより表面ダメージ層を除去した。次に、ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００の主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２０として、厚さ１０ｎｍのアンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層１２１、厚さ２０ｎｍのＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２、厚さ２０ｎｍのＳｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３を順に形成した。これらのＩＩＩ族窒化物半導体層１２０の形成は、ＭＯＣＶＤ法により、ＩＩＩ族元素原料ガスとしてトリメチルガリウムガスおよびトリメチルアルミニウムガス、窒素原料ガスとしてアンモニアガス、キャリアガスとしてを水素ガス、ドーピングガスとしてシランガスを用いて、基板温度を１１００℃として行なった。
【０１０１】
次に、Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層１２３上に、ソース電極１２６およびドレイン電極１２７として、Ｔｉ層／Ａｌ層をそれぞれ２５ｎｍ／１５０ｎｍ蒸着し、これらを熱処理で合金化した後、ウエハの中央部をストライプ状にＲＩＥによりリセスエッチングを行なった。次いで、上記リセスエッチングにより露出したＳｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層１２２上に、ゲート電極１２５としてＰｔ層（厚さ１０ｎｍ）／Ｔｉ層（厚さ４０ｎｍ）／Ａｕ層（厚さ１００ｎｍ）を、ソース電極１２６とドレイン電極１２７との間に形成した。ゲート電極１２５におけるゲート長およびゲート幅はそれぞれ２μｍおよび１４μｍとし、ソース電極１２６とドレイン電極１２７との間隔は１０μｍとした。
【０１０２】
このＨＥＭＴの界面は、表面が平坦かつ転位密度の低いＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板１００）上に作製されたものであるため、極めてシャープであり、その断面を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、原子層レベルで平坦となっていることが確認された。このＨＥＭＴの室温(たとえば、３００Ｋ)における特性は、相互コンダクタンスが１６０ｍＳ/ｍｍ、ドレイン電流が１．１Ａ/ｍｍであり、非常に高特性なデバイスが作製できた。
【０１０３】
（実施例６）
１．下地基板の準備
図１および図８を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは、その中心線が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にあり、その幅Ｗが５０μｍの六辺部分であった。また、六辺の方向は全て＜１１−２０＞方向に平行であった。
【０１０４】
なお、実施例６の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にその中心線がありその幅Ｗが５０μｍの六辺部分にマスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、上記正六角形のいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜−１１０＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【０１０５】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１０６】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【０１０７】
上記の結果から、実施例６の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【０１０８】
（実施例７）
１．下地基板の準備
図１および図９を参照して、下地基板１として、転位密度が１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2の主領域１ｓと転位密度が１×１０8〜１×１０9ｃｍ-2の極性反転領域１ｔとを有する直径が２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さが３５０μｍのＧａＮ種結晶を準備した。この下地基板１の主領域１ｓの表面は（０００１）面であり、極性反転領域１ｔの表面は（０００−１）面であった。ここで、（０００１）面上において、極性反転領域１ｔは、その中心線が二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にあり、その幅Ｗが５０μｍの六辺部分であった。また、六辺のいずれかの方向は全て＜１−１００＞方向に平行であった。
【０１０９】
なお、実施例７の下地基板は、特許文献１に記載の成長法に基づいて、（１１１）Ａ面上に二次元的に稠密に配置された一辺Ｐが３００μｍの正六角形１ｈの六辺上にその中心線がありその幅Ｗが５０μｍの六辺部分にマスク層が形成されているＧａＡｓ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させることにより得られた。ここで、上記正六角形のいずれかの対向する二辺の方向はＧａＡｓ基板の＜１１−２＞方向に平行であった。すなわち、ＧａＡｓ基板のマスク層上にはＧａＮ結晶の極性反転領域１ｔが、マスク層以外のＧａＡｓ基板上には主領域１ｓが形成されていた。
【０１１０】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の下地基板１上に、実施例１と同様の条件で溶液成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１１１】
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の評価
下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）は、実施例１と同様のエッチング後に光学顕微鏡および蛍光顕微鏡による観察をしたところ、表面の全面がＧａ面（（０００１）面）であり、単一の極性を有していた。また、下地基板と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）の転位密度は、ＣＬで観察したところ、全面的に一様に１×１０4〜１×１０5ｃｍ-2と低かった。
【０１１２】
上記の結果から、実施例７の下地基板と一体化したＧａＮ結晶は、ＧａＮ結晶の厚さが６μｍにおいて、少なくとも表面が、単一の極性を有し、全面的に転位密度の低い結晶であることが確認できた。
【０１１３】
（実施例８）
１．下地基板の準備
実施例１と同様の下地基板を準備した。
【０１１４】
２．液相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記下地基板上に、実施例１と同様の条件で液体成長法により、２００時間、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を成長させ、実施例１と同様の方法で、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を取り出した。ＧａＮ結晶の厚さは６μｍであった。
【０１１５】
３．気相法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長
図１１（ａ）および（ｂ）を参照して、下地基板１上に溶液成長法により成長され、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）を、ＨＶＰＥ法によりさらに３５時間成長させて、ＧａＮ結晶をさらに３５００μｍ厚くした。ここで、ドーパントガスとしてＳｉＣｌ2Ｈ2ガスを用いた。
【０１１６】
４．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
図１１（ｂ）および（ｃ）を参照して、下地基板１上に溶液成長法により次いでＨＶＰＥ法により成長され、下地基板１と一体化したＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶１０）をスライサーにより８枚にスライスし、溶液成長法またはＨＶＰＥ法で成長した面側からそれぞれ研磨し、さらにＲＩＥでＧａ面側の表面ダメージ層を除去した。こうして、厚さが３５５μｍのＧａＮ結晶基板が８枚得られた（ＩＩＩ族窒化物結晶基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７）。ここで、基板Ｌ１は、下地基板１および液相法による成長領域（第１の領域１０ｓおよび第２の領域１０ｔ）から得られ、基板Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７は気相法による成長領域（気相成長領域１０ｖ）から得られた。なお、基板Ｌ１の液相法による成長領域の厚さは５μｍであった。
【０１１７】
これらの基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７は、その抵抗率を基板のＧａ面に電極を蒸着してホール測定を行なったところいずれも０．０１Ω・ｃｍであり、青紫色レーザ等の光デバイスに適した導電性基板であることが確認できた。
【０１１８】
５．ＬＤの作製
これらの基板Ｌ１，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６およびＶ７をＩＩＩ族窒化物結晶基板１００として用いて、実施例１と同様にして各基板について１０００個のＬＤを作製した。これらのＬＤについて、実施例１と同様の寿命試験を行なったところ、いずれの基板についても合格品の歩留まりは８０％と高かった。
【０１１９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２０】
１ 下地基板、１ｆ 正方形、１ｇ 正三角形、１ｈ 正六角形、１ｓ 主領域、１ｔ 極性反転領域、１ｔa，１ｔb ストライプ状領域、１ｔm，１ｔn ドット状領域、２ 結晶成長用液体、３ 窒素含有ガス、７ 反応容器、１０ ＩＩＩ族窒化物結晶、１０ｓ 第１の領域、１０ｔ 第２の領域、１０ｖ 気相成長領域、１００ ＩＩＩ族窒化物結晶基板、１１０，１２０ ＩＩＩ族窒化物半導体層、１１１ ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層、１１２ ｎ型ＧａＮガイド層、１１３ 多重量子井戸活性層、１１４ ｐ型Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ保護層、１１５ ｐ型ＧａＮガイド層、１１６ ｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層、１１７ ｐ型ＧａＮコンタクト層、１１８ ｐ側電極、１１９ ｎ側電極、１２１ アンドープＡｌ0.26Ｇａ0.74Ｎスペーサ層、１２２ Ｓｉドープｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ｎキャリア供給層、１２３ Ｓｉドープｎ型ＧａＮコンタクト層、１２５ ゲート電極、１２６ ソース電極、１２７ ドレイン電極。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、前記ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域と前記主領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域とを有する下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の前記主領域および前記極性反転領域上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を含み、
前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、酸化物の反応容器内で成長され、
前記主領域上に成長する前記ＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の大きい第１の領域が、前記極性反転領域上に成長する前記ＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の小さい第２の領域を覆うことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項２】
前記下地基板は、前記極性反転領域の表面が、前記主領域の表面に比べて窪んでいることを特徴とする請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項３】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は複数のストライプ状領域であり、各前記ストライプ状領域が互いに平行に周期的に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項４】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は複数のドット状領域であり、各前記ドット状領域が二次元的に周期的に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項５】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は二次元的に稠密に配置されている正六角形の六辺部分であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項６】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶を１μｍ以上の厚さに成長させることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項７】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項８】
前記下地基板上に液相法で成長させた前記ＩＩＩ族窒化物結晶を気相法でさらに成長させる工程を含む請求項１から請求項７までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１から請求項８までのいずれかの製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板。
【請求項１０】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶の加工は、ＩＩＩ族窒化物結晶を切断または劈開することを含む請求項９に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板。
【請求項１１】
請求項９または請求項１０のＩＩＩ族窒化物結晶基板上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイス。
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物種結晶を含み、前記ＩＩＩ族窒化物種結晶は主領域と前記主領域に対して＜０００１＞方向の極性が反転している極性反転領域とを有する下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の前記主領域および前記極性反転領域上に液相法によりＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を含み、
前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、酸化物の反応容器内で成長され、
前記主領域上に成長する前記ＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の大きい第１の領域が、前記極性反転領域上に成長する前記ＩＩＩ族窒化物結晶の成長速度の小さい第２の領域を覆うことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項２】
前記下地基板は、前記極性反転領域の表面が、前記主領域の表面に比べて窪んでいることを特徴とする請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項３】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は複数のストライプ状領域であり、各前記ストライプ状領域が互いに平行に周期的に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項４】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は複数のドット状領域であり、各前記ドット状領域が二次元的に周期的に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項５】
前記下地基板の｛０００１｝面において、前記極性反転領域は二次元的に稠密に配置されている正六角形の六辺部分であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項６】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶を１μｍ以上の厚さに成長させることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項７】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶はその表面の抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項８】
前記下地基板上に液相法で成長させた前記ＩＩＩ族窒化物結晶を気相法でさらに成長させる工程を含む請求項１から請求項７までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１から請求項８までのいずれかの製造方法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶を加工して得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板。
【請求項１０】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶の加工は、ＩＩＩ族窒化物結晶を切断または劈開することを含む請求項９に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板。
【請求項１１】
請求項９または請求項１０のＩＩＩ族窒化物結晶基板上に、少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物半導体層が形成されているＩＩＩ族窒化物半導体デバイス。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２００９−１４９５１３（Ｐ２００９−１４９５１３Ａ）
【公開日】平成２１年７月９日（２００９．７．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３６８３０（Ｐ２００９−３６８３０）
【出願日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【分割の表示】特願２００７−１１４４８０（Ｐ２００７−１１４４８０）の分割
【原出願日】平成１９年４月２４日（２００７．４．２４）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月９日（２００９．７．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【分割の表示】特願２００７−１１４４８０（Ｐ２００７−１１４４８０）の分割
【原出願日】平成１９年４月２４日（２００７．４．２４）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]