ＰＦＣガスの処理方法及び処理装置
【課題】
ＰＦＣ分解ガスの洗浄後のガスを排気する排気ラインの腐食を抑制する。
【解決手段】
ＰＦＣの分解ガスを洗浄する洗浄塔の後段にミスト分離装置を設ける。洗浄ガス中からミストを除去することにより、排気ラインの腐食を抑制できる。
ＰＦＣ分解ガスの洗浄後のガスを排気する排気ラインの腐食を抑制する。
【解決手段】
ＰＦＣの分解ガスを洗浄する洗浄塔の後段にミスト分離装置を設ける。洗浄ガス中からミストを除去することにより、排気ラインの腐食を抑制できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＦＣ（Perfluorocompounds）ガスの処理方法及び処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＦＣ（Perfluorocompounds）は、ＣＦ4 ，Ｃ2Ｆ6，Ｃ3Ｆ8，ＳＦ6 ，ＮＦ3などの総称である。ＰＦＣガスは、半導体エッチング用ガス，半導体クリーニング用ガス或いは絶縁ガスなどに使用されている。このＰＦＣガスは、地球温暖化ガスであり、大気放出の規制対象になっている。このため、種々の分解方法が検討されている。その一つとして、特開平11−70322 号公報には、ＰＦＣガスを加水分解したのち、水或いはアルカリ水溶液で洗浄して排気することが記載されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−７０３２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者は、ＰＦＣガスを分解し、分解ガスを洗浄したのち排気するＰＦＣ処理方法について研究しているなかで、洗浄ガスを排気する排気ブロア或いは排気管が洗浄ガスによって腐食されることを知った。
【０００５】
本発明は、ＰＦＣガスの処理方法及び処理装置において、ＰＦＣ分解ガスを洗浄した後のガスによって、排気ブロア及び排気管が腐食されるのを抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ＰＦＣの分解ガスを洗浄したのち、ガス中に含まれるミストを分離してから排気するようにしたことにある。
【０００７】
本発明者は、排気管及び排気ブロアの腐食の原因が、洗浄工程で洗浄されなかったＰＦＣ分解ガスが、ミストに同伴して洗浄塔の塔外に流れ、ブロア或いは排気管に付着するためであることを究明した。そして、ミストを分離することにより、排気管及び排気ブロアの腐食を抑制することに成功した。
【０００８】
洗浄後のガスに含まれるミストは、粒径１０μｍ以上のものが大部分占めており、粒径１μｍ以下のものはせいぜい数十％にすぎない。このような粒径分布をもつミストを除去するには、サイクロン式の分離装置，フィルタ式の分離装置，電気集塵装置，活性炭吸着装置などが適する。特にサイクロン式の分離装置とフィルタ式の分離装置が、装置を小型化できるので望ましい。フィルタ式の分離装置を用いる場合には、孔径の異なる複数枚のフィルタを重ね合わせて、孔径の大きいフィルタで粒径の大きいミストを分離し、孔径の小さいフィルタで粒径の小さいミストを分離するようにするのが望ましい。孔径の小さいフィルタだけを用いると、ガスの通りが悪くなり、圧力損失が大きくなって、大型のブロアを使用しなければならなくなるので、あまり好ましくない。孔径の異なる複数枚のフィルタを組み合わせることにより、圧損を小さく抑えることが可能になる。
【０００９】
本発明は、ＰＦＣガスを加水分解，酸化分解，燃焼或いは熱分解等により弗化水素を含むガスに分解してから洗浄して排気する方法に対して適用することができる。これらの方法以外でも、ＰＦＣを弗化水素を含むガスに分解する方法であれば、本発明の処理方法を適用することができる。ＰＦＣを弗化水素に転換することにより、水或いはアルカリ水溶液で洗浄することによって弗化水素を溶液中に吸収し、ガス中より除くことが可能になり、洗浄塔から排気されるガスを実質的に弗化物を含まないガスにすることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ＰＦＣガスの処理において、分解ガス洗浄塔の後流に設けられた排気管或いは排気ブロアが腐食されるのを抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
ＳＦ6 或いはＮＦ3 を加水分解する場合、理論的には式（１）及び式（２）の反応が進行する。
【００１２】
ＳＦ6 ＋３Ｈ2Ｏ → ＳＯ3 ＋６ＨＦ （式１）
２ＮＦ3 ＋３Ｈ2Ｏ → ＮＯ＋ＮＯ2 ＋６ＨＦ （式２）
分解生成物であるＳＯ3 ，ＨＦ，ＮＦ3 ，Ｈ2Ｏ は、洗浄塔で、水あるいはアルカリ水溶液により洗浄されることによってガス中より除去される。しかし、除去できなかった一部のＨＦ，ＳＯ3 ，ＮＯ2 などは、Ｈ2Ｏ を同伴してミストとなって洗浄塔を通過する。例えばＳＯ3 １molはＨ2Ｏ を約２５０mol同伴することが分かった。これらのミストが排気ラインに排出されると、排気ガスの温度が露点以下となった所で凝縮し、排気管の内面に固着して閉塞を引き起こす。また、排気ブロアの内部に付着してブロアを使用不可能にする。ＮＦ3 を処理する場合にも、洗浄時に硝酸のミストが生成して、これが排気ラインに流れて排気管等を腐食させることがある。炭素系のＰＦＣガスを処理する場合は、排気管或いは排気ブロアを腐食するガスは、主としてＨＦである。
【００１３】
洗浄塔を通過した排ガスに含まれるミストはどのくらいの粒径になっているのかを、インパクター方式の粒径測定器を用いて調べた。その結果、ミストの粒径は１１μｍ以上のものが約６０％であり、１μｍ以下のものが約３０％であった。残りは、１−１０μｍのものであった。
【００１４】
サイクロン式のミスト分離装置は、遠心力を用いて気流中の小さな固体粒子や液滴を除去する装置である。サイクロン式の分離装置の概略図を図２Ａと図２Ｂに示す。図２Ａは平面図、図２Ｂは側面の断面図である。このサイクロン式のミスト分離装置２１は、ミストを含んだ気体がガス入口２２から高速度でサイクロン内部に導入される。サイクロン内部に導入されたミストは遠心力により外側に放出されて円筒の内壁２３にあたる。内壁２３にあたったミストは下部の液排出口２４から排出される。ミストが除かれた気体は上昇し内筒２６を通って上部のガス排出口から抜ける。内筒２６を通り抜けたガスに含まれる液は、液排出口２５から排出される。サイクロンの大きさ（内壁２３の最大径部分の大きさ）は、除去する液滴の粒径によって決めるのがよい。ガス入口２２の内径が小さく、ガスの入口速度が大きいと遠心力が大きくなり、小さいミストを除去できる。例えば１μｍ程度のミストを捕集するには、ガス入口の半径を１cm程度、入口ガス速度を２０ｍ／sec 程度にするのがよい。サイクロンの入口ガス流速は１０〜３０ｍ／sec にすることが望ましい。この範囲にすれば、高いミスト除去率が得られる。入口速度が大きくなるほどミスト除去率は増大するが圧損は大きくなる。サイクロンの材質としては、耐食性が優れた塩化ビニル，アクリルなどが好ましい。
【００１５】
フィルタ式のミスト分離装置は、細かい細孔（ポア）を有するフィルタを用いることによってガス流れ中のミストを捕獲するものである。フィルタ式ミスト分離装置の概略図を図３に示す。図３は、孔径が異なる２枚のフィルタ３２，３３を重ね合せた例を示している。このフィルタ式ミスト分離装置３０は、筒内のほぼ中央部にフィルタ３２，３３を設け、ガスを下部より導入し、上部から排出するようにしたものである。フィルタ３２，３３はパッキン３４，フランジ３５によって筒に固定されている。フィルタを通り抜けたガスに同伴する液は、液排出口３６から筒外へ排出される。
【００１６】
フィルタでのガス速度が５〜２５cm／sec の場合、１μｍのミストを除去するには２５０μｍ以下のポアサイズのフィルタを使用することが好ましく、特に１６０μｍ以下のフィルタを使用することが好ましい。フィルタを用いる場合でも、ポアサイズが大きいとミストの除去率が低下し、小さいと除去率は高いが圧損が大きくなる。フィルタの材質は、市販されているガラス製のものでよいが、ガス中にＨＦなどの酸性ガスが含まれる場合には、セラミックス製のものが好ましい。フィルタを使用する場合は、排ガス洗浄塔内に設置することもできる。たとえばスプレー式洗浄塔のスプレーノズルよりも上方にフィルタを設置し、洗浄されたガスに含まれるミストを除去する。
【００１７】
電気集塵装置は、ガスを強度の電場中に流し帯電させて反対の電極部分にミストを集める装置である。電気集塵装置の概略図を図４に示す。この電気集塵装置４０は、上下に配置された放電極支持棒４１，４２によって放電極４４を支持し、放電極に対向して円筒状の集塵極４３を設けたものである。放電極と集塵極は高電圧電源４５に接続されている。被処理ガスは、下部のガス入口から入り上部へ抜ける。又、ガス中より分離された液は液排出口４６から排出される。電気集塵装置の場合、８ｋＶ以上の電圧をかけることが望ましい。また、電極部にミストが付着しないように空気等を流すことが望ましい。ミストが電極に付着すると、短絡によって電圧が上がらない。電気集塵の電極にはタングステン線，ＳＵＳ線などが使用可能である。
【００１８】
活性炭吸着装置は、ミストを活性炭上へ吸着させる方式である。活性炭吸着装置の概略図を図５に示す。図５の活性炭吸着装置は、活性炭５９を充填した２つの吸着・再生塔５１，５２を有し、一方が吸着過程にあるときに他方が再生過程にあるようにされる。吸着時には、ガスは活性炭５９の下方から吸着・再生塔内に入り、活性炭を通り抜けて上部へ抜ける。再生時には、水１０を注入口５３より塔内に供給し、活性炭に附着しているミストを洗い流して液排出口５４より塔外に排出する。その後、活性炭を乾燥するために、吸気口５５から空気を塔内に供給し、吸気ブロア５７により排気口５６から抜き出して排気５８する。活性炭層でのガスの空間速度は、３００〜４００ｈ-1が好ましい。処理ガス流量が７５ｌ／min 程度の場合、１０〜１５Ｌ程度の活性炭で十分である。活性炭の再生のために流す水は、常に流しておいてもよいし、或いは塔内に水を溜めておいて活性炭の再生時に流すようにしてもよい。ミストがＳＯ3 等を含む場合は、活性炭上に硫酸が吸着する。この活性炭の再生処理で使用した水には硫酸が溶け込むが、ＳＯ2 を吸収することができるため、排ガス洗浄塔へ戻すことができる。ただし、ｐＨが下がるとＳＯ2 を吸収できなくなるので、ｐＨの管理が要求される。
【００１９】
サイクロン，フィルタ等のミスト除去装置によってミストを除去する場合には、ミスト除去装置に導入されるガスの流量管理も重要である。ＰＦＣ分解装置に導入されるガス量が減少し、その結果、ミスト除去装置に導入されるガスの流量が減少する場合には、インリークガスを加えるなどしてガス流量を所定流量（ミスト分解装置の設計時に使用した設定流量）に合わせることが望ましい。活性炭吸着装置の場合は、ガス流量が減っても、接触時間が長くなるためミスト除去性能は下がらないので、流量管理は必要ない。
【００２０】
以下、図面を用いて、本発明の実施態様を説明する。但し、本発明は、以下に述べるものに限定されるわけではない。
【００２１】
図１は、半導体のエッチング炉に本発明の処理装置を敷設した例を示している。
【００２２】
エッチング炉９９では、減圧したエッチング炉内でＳＦ6 などのＰＦＣガス１００によって半導体ウェハのエッチングが行われる。エッチングが終了したならば、炉内を真空ポンプ（図示せず）で吸引してＰＦＣが排出される。このときに、ポンプの保護のためにポンプにＮ2 を流し、ＰＦＣの濃度を数％に希釈する。
【００２３】
エッチング炉の排出ガスは、ＰＦＣ分解塔１に導入する前に、プラスチック等の粒を充填した充填塔１０１で固形物を除去し、スプレー塔１０２で水溶成分を除去する。スプレー塔１０２を通過したガスは、予熱器２でＰＦＣ分解温度まで加熱する。本実施例のＰＦＣ分解塔１は、ＰＦＣを加水分解する方式のものであるので、予熱器２には、空気３とイオン交換樹脂１０３を通した水１０が供給される。水１０は予熱器２で気化される。予熱器２出口でのＰＦＣの濃度は約０.１〜１％が望ましく、水蒸気はフッ素化合物のmol 数に対し、２５〜１００倍となるよう調節されるのが望ましい。空気３は、反応ガス中における酸素濃度が４％程度になるように添加されるのがよい。これらの混合ガスすなわち反応ガスは、予熱器２の出口に設置されたＰＦＣ分解塔１に導入される。本実施例では、ＰＦＣがＳＦ6或いはＳＦ6を含むガスであることを想定して、ＰＦＣ分解塔１にＰＦＣ分解触媒８と有害成分除去触媒９とが充填してある。ここでの有害成分とは、ＣＯ，ＳＯ2Ｆ2などである。混合ガスは、たとえば空間速度１,０００ｈ-1 、反応温度６５０〜８５０℃の条件で触媒と接触される。なお、空間速度（ｈ-1）は、反応ガス流量（ｍｌ／ｈ）／触媒量（ｍｌ）で求められる値である。ＰＦＣ分解塔では、電気炉などのヒーター６により触媒或いは反応ガスを加熱するとよい。ＰＦＣ分解塔１を出た分解ガスは、冷却室１１に導入され、スプレーノズルから噴霧される水１０によって冷却される。冷却室を通過したガスは、排ガス洗浄塔１３でＨＦ及び水溶成分を水１０に吸収させることによって除去し、その後、ミスト除去装置に導入される。本実施例では、排ガス洗浄塔１３に吸着剤などの充填材１２を入れて、ガスと水との接触効率を高めている。また、サイクロン式のミスト分離装置２１を備えている。ミストが除去されたガスは、ブロワ１６で吸引して排ガス１７として大気中に放出する。排ガス洗浄塔１３でＨＦなどを吸収した排水２０は排水タンク１８に溜められたのち、排水ポンプ１９によって排出される。排水２０は半導体工場に既設の排液処理設備で無害化してもよい。また、サイクロンで分離したミストも、排水タンクに溜めるようにするとよい。
【００２４】
ＰＦＣ分解触媒８には、例えばＡｌと、Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｃｅ，Ｓｉ，Ｐｔ，Ｐｄのうちから選ばれた少なくとも１種とを含む触媒を用いることができるが、これらに限定されるものではない。これらのＰＦＣ分解触媒は、酸化物，金属，複合酸化物等の形で用いることができる。Ａｌ2Ｏ3と、Ｎｉ，Ｚｎ，Ｔｉの少なくとも１種とからなる触媒は、高い分解性能を有しており、非常に好ましい。
【００２５】
洗浄塔としては、水あるいはアルカリ水溶液をスプレーする方式、これらの液中に分解生成ガスをバブリングする方式或いは洗浄塔内に吸着剤或いはＫＯＨ，ＮａＯＨ，Ｃａ(ＯＨ)2，Ｍｇ(ＯＨ)2などのアルカリ性の固体を充填して分解ガスを補足する方式のものなどがいずれも適用可能である。これらの中では、スプレー方式の洗浄塔が、効率が高く、洗浄塔内で結晶析出などによる閉塞が起こりにくいので最も好ましい。
【００２６】
洗浄塔からの排気ラインには、腐食性ガスが流れるので、塩化ビニール或いはアクリル樹脂などのように耐食性が高い材質の物で作るか、或いはこれらの材質を内面にコーテイングしたもので作ることが望ましい。排気ブロアも同様である。
【００２７】
（実施例１）
図１のＰＦＣ処理装置から、エッチング炉９９，充填塔１０１，スプレー塔１０２を除いたもので、ＳＦ6 の処理を行った。ＳＦ6 に窒素を添加してＳＦ6 の濃度を約５０００ppm に希釈した。この希釈ガスに、空気３を添加し、予熱器２で加温した。水蒸気はイオン交換水を理論量の３３〜３７倍となるよう予熱器２に導入して気化させた。このようにして調整した反応ガスを、ヒーター６により加熱されているＰＦＣ分解塔１に導入し、ＳＦ6 分解触媒及びＳＯ2Ｆ2分解触媒と接触させた。ＳＦ6 分解触媒には、ＮｉとＡｌ2Ｏ3からなる触媒を用い、ＳＯ2Ｆ2分解触媒にはＰｄとＬａ及びＡｌ2Ｏ3からなる触媒を用いた。これらの触媒の温度は７００〜８００℃に保持した。反応ガスの空間速度は１０００ｈ-1とした。排ガス洗浄塔を出たガスは、入口速度が約２０ｍ／sec の条件で、内径（最大径部分）２４mm，高さ１１１mmのサイクロン式のミスト分離装置２１に導入した。サイクロン式ミスト分離装置には、図２Ａ及び図２Ｂに示す構造のものを使用した。液排出口２４の内径は１４mmである。排気ブロワのインペラ部分はエポキシ系の耐食性材質でコーティングした。
【００２８】
サイクロン式ミスト分離装置の前後におけるガス中のＳＯ3 濃度を測定し、ミスト除去率を算出した。なお、ＳＯ3 濃度は、液体捕集法で測定したＳＯｘ濃度から、ガスクロマトグラフで測定したＳＯ2 濃度を差し引いた値とした。その結果、ミスト分離装置の手前ではＳＯ3 濃度が１５３ppm であったものが、ミスト分離装置通過後は３０ppm になり、８０％のミストが除去された。試験後１日放置して排気ブロワ１６を解体したが腐食は認められなかった。
【００２９】
試験に供した触媒の調製法は、以下のとおりである。
【００３０】
Ｎｉ含有Ａｌ2Ｏ3触媒：
市販のベーマイト粉末を１２０℃で１時間乾燥した。この乾燥粉末２００ｇに、硝酸ニッケル６水和物２１０.８２ｇ を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、２５０〜３００℃で約２時間乾燥し、７００℃で２時間焼成した。焼成物を粉砕、篩い分けして０.５−１mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でＡｌ：Ｎｉ＝８０：２０（mol％）であった。
【００３１】
Ｐｄ，Ｌａ含有Ａｌ2Ｏ3触媒：
市販の２−４mm粒径の粒状Ａｌ2Ｏ3(住友化学製，ＮＫＨＤ−２４）を０.５−１mmに破砕し、１２０℃で１ｈ乾燥した。その後、硝酸ランタン６水和物を溶かした水溶液をＬａ2Ｏ3重量が１０ｗｔ％となるよう含浸した。即ち、Ａｌ2Ｏ3１００ｇに、硝酸ランタン６水和物２６.８４ｇ を純水に溶かして含浸した後、１２０℃で２時間乾燥し、焼成した。これをＬａ含有Ａｌ2Ｏ3とする。焼成後のＬａ含有Ａｌ2Ｏ3に、硝酸パラジウム溶液をＰｄ重量が０.５ｗｔ％ となるよう含浸した。具体的には、Ｌａ含有Ａｌ2Ｏ3１００ｇに対し、４.４３９ｗｔ％ 硝酸パラジウム溶液１１.２６ｇ を純水に溶かして含浸した。含浸後、１２０℃で２時間乾燥し、焼成した。
【００３２】
［比較例］
実施例１においてミスト分離装置を用いず、またブロワのコーティングを除いた状態で同様の実験を行った。その結果、ブロワ内にミストが入り、吸排気口にＳＯ3 が溶け込んだ酸性水が溜まった。試験を終了し、１日放置したところ、ブロワに腐食生成物が発生し、ガス流路の閉塞が見られた。また腐食生成物が固着しブロワが起動しなくなった。
【００３３】
（実施例２）
実施例１において、ミスト分離装置に図３に示すフィルター式のものを用いて同様の実験を行った。フィルタ式ミスト分離装置は、筒の内径が７９mm，高さが５００mmの円筒型のものであり、そのほぼ中心（２５０mmの高さ）にフランジを設けフィルタ３２，３３を設置した。使用したフィルタは市販のガラス製で、細孔の径が１００〜１６０μｍのフィルタ３２と孔径が１６０〜２５０μｍのフィルタ３３の２枚を重ねた。フィルタの厚さは２枚合わせて１０mmである。フィルタ部のガス速度は２４cm／sec とした。この結果、ミスト分離装置に入る前のＳＯ3濃度は１３８ppmであったものが、ミスト分離装置通過後は１６ppm になり、ミスト除去率は８８％になった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【００３４】
（実施例３）
ミスト除去装置に図４に示す構造の電気集塵装置を用いて、実施例１と同様の実験を行った。
【００３５】
電気集塵装置は、内径４５mmの塩化ビニル製円筒内に、内径３５mm，長さ１１０mmのパイプ状のＳＵＳ製集塵極を置いた。また、直径０.１４８mm のタングステン製放電極を円筒の中心に設置した。放電極は、直径３mmのＳＵＳ製放電極支持棒を用いて上下で支えた。直流高電圧電源（１０ｋＶ，１００μＡ）を、放電極及び集塵極につないだ。
【００３６】
電圧を８ｋＶとして、実施例１と同様にＳＦ6 の分解処理を行った結果、洗浄塔出口のＳＯ3 濃度は１４０ppmであったものが、電気集塵装置出口では４２ppmになり、ミスト除去率は７０％であった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【００３７】
（実施例４）
ミスト除去装置に図５に示す２塔式の活性炭吸着装置を使用して実施例１と同様の実験を行った。
【００３８】
吸着・再生塔は、円筒型で内径が２００mm，高さが１０００ｍのものである。活性炭層での空間速度は４５０ｈ-1とした。この結果、洗浄塔出口のＳＯ3 濃度は１４８ppm であったものが、吸着装置出口では３３ppmになり、ミスト除去率は７８％であった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明のＰＦＣ処理装置を半導体エッチング炉に敷設した例を示す概略図。
【図２】サイクロン式ミスト分離装置を示すもので、図２Ａは平面図、図２Ｂは側面の断面図。
【図３】フィルタ式ミスト分離装置の概略断面図。
【図４】ミスト分離に使用される電気集塵装置の概略図。
【図５】ミスト分離に使用される活性炭吸着装置の概略図。
【符号の説明】
【００４０】
１…ＰＦＣ分解塔、１３…排ガス洗浄塔、２１…サイクロン式ミスト分離装置、３０…フィルタ式ミスト分離装置、４０…電気集塵装置、５１…吸着・再生塔。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＦＣ（Perfluorocompounds）ガスの処理方法及び処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＦＣ（Perfluorocompounds）は、ＣＦ4 ，Ｃ2Ｆ6，Ｃ3Ｆ8，ＳＦ6 ，ＮＦ3などの総称である。ＰＦＣガスは、半導体エッチング用ガス，半導体クリーニング用ガス或いは絶縁ガスなどに使用されている。このＰＦＣガスは、地球温暖化ガスであり、大気放出の規制対象になっている。このため、種々の分解方法が検討されている。その一つとして、特開平11−70322 号公報には、ＰＦＣガスを加水分解したのち、水或いはアルカリ水溶液で洗浄して排気することが記載されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−７０３２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者は、ＰＦＣガスを分解し、分解ガスを洗浄したのち排気するＰＦＣ処理方法について研究しているなかで、洗浄ガスを排気する排気ブロア或いは排気管が洗浄ガスによって腐食されることを知った。
【０００５】
本発明は、ＰＦＣガスの処理方法及び処理装置において、ＰＦＣ分解ガスを洗浄した後のガスによって、排気ブロア及び排気管が腐食されるのを抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ＰＦＣの分解ガスを洗浄したのち、ガス中に含まれるミストを分離してから排気するようにしたことにある。
【０００７】
本発明者は、排気管及び排気ブロアの腐食の原因が、洗浄工程で洗浄されなかったＰＦＣ分解ガスが、ミストに同伴して洗浄塔の塔外に流れ、ブロア或いは排気管に付着するためであることを究明した。そして、ミストを分離することにより、排気管及び排気ブロアの腐食を抑制することに成功した。
【０００８】
洗浄後のガスに含まれるミストは、粒径１０μｍ以上のものが大部分占めており、粒径１μｍ以下のものはせいぜい数十％にすぎない。このような粒径分布をもつミストを除去するには、サイクロン式の分離装置，フィルタ式の分離装置，電気集塵装置，活性炭吸着装置などが適する。特にサイクロン式の分離装置とフィルタ式の分離装置が、装置を小型化できるので望ましい。フィルタ式の分離装置を用いる場合には、孔径の異なる複数枚のフィルタを重ね合わせて、孔径の大きいフィルタで粒径の大きいミストを分離し、孔径の小さいフィルタで粒径の小さいミストを分離するようにするのが望ましい。孔径の小さいフィルタだけを用いると、ガスの通りが悪くなり、圧力損失が大きくなって、大型のブロアを使用しなければならなくなるので、あまり好ましくない。孔径の異なる複数枚のフィルタを組み合わせることにより、圧損を小さく抑えることが可能になる。
【０００９】
本発明は、ＰＦＣガスを加水分解，酸化分解，燃焼或いは熱分解等により弗化水素を含むガスに分解してから洗浄して排気する方法に対して適用することができる。これらの方法以外でも、ＰＦＣを弗化水素を含むガスに分解する方法であれば、本発明の処理方法を適用することができる。ＰＦＣを弗化水素に転換することにより、水或いはアルカリ水溶液で洗浄することによって弗化水素を溶液中に吸収し、ガス中より除くことが可能になり、洗浄塔から排気されるガスを実質的に弗化物を含まないガスにすることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ＰＦＣガスの処理において、分解ガス洗浄塔の後流に設けられた排気管或いは排気ブロアが腐食されるのを抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
ＳＦ6 或いはＮＦ3 を加水分解する場合、理論的には式（１）及び式（２）の反応が進行する。
【００１２】
ＳＦ6 ＋３Ｈ2Ｏ → ＳＯ3 ＋６ＨＦ （式１）
２ＮＦ3 ＋３Ｈ2Ｏ → ＮＯ＋ＮＯ2 ＋６ＨＦ （式２）
分解生成物であるＳＯ3 ，ＨＦ，ＮＦ3 ，Ｈ2Ｏ は、洗浄塔で、水あるいはアルカリ水溶液により洗浄されることによってガス中より除去される。しかし、除去できなかった一部のＨＦ，ＳＯ3 ，ＮＯ2 などは、Ｈ2Ｏ を同伴してミストとなって洗浄塔を通過する。例えばＳＯ3 １molはＨ2Ｏ を約２５０mol同伴することが分かった。これらのミストが排気ラインに排出されると、排気ガスの温度が露点以下となった所で凝縮し、排気管の内面に固着して閉塞を引き起こす。また、排気ブロアの内部に付着してブロアを使用不可能にする。ＮＦ3 を処理する場合にも、洗浄時に硝酸のミストが生成して、これが排気ラインに流れて排気管等を腐食させることがある。炭素系のＰＦＣガスを処理する場合は、排気管或いは排気ブロアを腐食するガスは、主としてＨＦである。
【００１３】
洗浄塔を通過した排ガスに含まれるミストはどのくらいの粒径になっているのかを、インパクター方式の粒径測定器を用いて調べた。その結果、ミストの粒径は１１μｍ以上のものが約６０％であり、１μｍ以下のものが約３０％であった。残りは、１−１０μｍのものであった。
【００１４】
サイクロン式のミスト分離装置は、遠心力を用いて気流中の小さな固体粒子や液滴を除去する装置である。サイクロン式の分離装置の概略図を図２Ａと図２Ｂに示す。図２Ａは平面図、図２Ｂは側面の断面図である。このサイクロン式のミスト分離装置２１は、ミストを含んだ気体がガス入口２２から高速度でサイクロン内部に導入される。サイクロン内部に導入されたミストは遠心力により外側に放出されて円筒の内壁２３にあたる。内壁２３にあたったミストは下部の液排出口２４から排出される。ミストが除かれた気体は上昇し内筒２６を通って上部のガス排出口から抜ける。内筒２６を通り抜けたガスに含まれる液は、液排出口２５から排出される。サイクロンの大きさ（内壁２３の最大径部分の大きさ）は、除去する液滴の粒径によって決めるのがよい。ガス入口２２の内径が小さく、ガスの入口速度が大きいと遠心力が大きくなり、小さいミストを除去できる。例えば１μｍ程度のミストを捕集するには、ガス入口の半径を１cm程度、入口ガス速度を２０ｍ／sec 程度にするのがよい。サイクロンの入口ガス流速は１０〜３０ｍ／sec にすることが望ましい。この範囲にすれば、高いミスト除去率が得られる。入口速度が大きくなるほどミスト除去率は増大するが圧損は大きくなる。サイクロンの材質としては、耐食性が優れた塩化ビニル，アクリルなどが好ましい。
【００１５】
フィルタ式のミスト分離装置は、細かい細孔（ポア）を有するフィルタを用いることによってガス流れ中のミストを捕獲するものである。フィルタ式ミスト分離装置の概略図を図３に示す。図３は、孔径が異なる２枚のフィルタ３２，３３を重ね合せた例を示している。このフィルタ式ミスト分離装置３０は、筒内のほぼ中央部にフィルタ３２，３３を設け、ガスを下部より導入し、上部から排出するようにしたものである。フィルタ３２，３３はパッキン３４，フランジ３５によって筒に固定されている。フィルタを通り抜けたガスに同伴する液は、液排出口３６から筒外へ排出される。
【００１６】
フィルタでのガス速度が５〜２５cm／sec の場合、１μｍのミストを除去するには２５０μｍ以下のポアサイズのフィルタを使用することが好ましく、特に１６０μｍ以下のフィルタを使用することが好ましい。フィルタを用いる場合でも、ポアサイズが大きいとミストの除去率が低下し、小さいと除去率は高いが圧損が大きくなる。フィルタの材質は、市販されているガラス製のものでよいが、ガス中にＨＦなどの酸性ガスが含まれる場合には、セラミックス製のものが好ましい。フィルタを使用する場合は、排ガス洗浄塔内に設置することもできる。たとえばスプレー式洗浄塔のスプレーノズルよりも上方にフィルタを設置し、洗浄されたガスに含まれるミストを除去する。
【００１７】
電気集塵装置は、ガスを強度の電場中に流し帯電させて反対の電極部分にミストを集める装置である。電気集塵装置の概略図を図４に示す。この電気集塵装置４０は、上下に配置された放電極支持棒４１，４２によって放電極４４を支持し、放電極に対向して円筒状の集塵極４３を設けたものである。放電極と集塵極は高電圧電源４５に接続されている。被処理ガスは、下部のガス入口から入り上部へ抜ける。又、ガス中より分離された液は液排出口４６から排出される。電気集塵装置の場合、８ｋＶ以上の電圧をかけることが望ましい。また、電極部にミストが付着しないように空気等を流すことが望ましい。ミストが電極に付着すると、短絡によって電圧が上がらない。電気集塵の電極にはタングステン線，ＳＵＳ線などが使用可能である。
【００１８】
活性炭吸着装置は、ミストを活性炭上へ吸着させる方式である。活性炭吸着装置の概略図を図５に示す。図５の活性炭吸着装置は、活性炭５９を充填した２つの吸着・再生塔５１，５２を有し、一方が吸着過程にあるときに他方が再生過程にあるようにされる。吸着時には、ガスは活性炭５９の下方から吸着・再生塔内に入り、活性炭を通り抜けて上部へ抜ける。再生時には、水１０を注入口５３より塔内に供給し、活性炭に附着しているミストを洗い流して液排出口５４より塔外に排出する。その後、活性炭を乾燥するために、吸気口５５から空気を塔内に供給し、吸気ブロア５７により排気口５６から抜き出して排気５８する。活性炭層でのガスの空間速度は、３００〜４００ｈ-1が好ましい。処理ガス流量が７５ｌ／min 程度の場合、１０〜１５Ｌ程度の活性炭で十分である。活性炭の再生のために流す水は、常に流しておいてもよいし、或いは塔内に水を溜めておいて活性炭の再生時に流すようにしてもよい。ミストがＳＯ3 等を含む場合は、活性炭上に硫酸が吸着する。この活性炭の再生処理で使用した水には硫酸が溶け込むが、ＳＯ2 を吸収することができるため、排ガス洗浄塔へ戻すことができる。ただし、ｐＨが下がるとＳＯ2 を吸収できなくなるので、ｐＨの管理が要求される。
【００１９】
サイクロン，フィルタ等のミスト除去装置によってミストを除去する場合には、ミスト除去装置に導入されるガスの流量管理も重要である。ＰＦＣ分解装置に導入されるガス量が減少し、その結果、ミスト除去装置に導入されるガスの流量が減少する場合には、インリークガスを加えるなどしてガス流量を所定流量（ミスト分解装置の設計時に使用した設定流量）に合わせることが望ましい。活性炭吸着装置の場合は、ガス流量が減っても、接触時間が長くなるためミスト除去性能は下がらないので、流量管理は必要ない。
【００２０】
以下、図面を用いて、本発明の実施態様を説明する。但し、本発明は、以下に述べるものに限定されるわけではない。
【００２１】
図１は、半導体のエッチング炉に本発明の処理装置を敷設した例を示している。
【００２２】
エッチング炉９９では、減圧したエッチング炉内でＳＦ6 などのＰＦＣガス１００によって半導体ウェハのエッチングが行われる。エッチングが終了したならば、炉内を真空ポンプ（図示せず）で吸引してＰＦＣが排出される。このときに、ポンプの保護のためにポンプにＮ2 を流し、ＰＦＣの濃度を数％に希釈する。
【００２３】
エッチング炉の排出ガスは、ＰＦＣ分解塔１に導入する前に、プラスチック等の粒を充填した充填塔１０１で固形物を除去し、スプレー塔１０２で水溶成分を除去する。スプレー塔１０２を通過したガスは、予熱器２でＰＦＣ分解温度まで加熱する。本実施例のＰＦＣ分解塔１は、ＰＦＣを加水分解する方式のものであるので、予熱器２には、空気３とイオン交換樹脂１０３を通した水１０が供給される。水１０は予熱器２で気化される。予熱器２出口でのＰＦＣの濃度は約０.１〜１％が望ましく、水蒸気はフッ素化合物のmol 数に対し、２５〜１００倍となるよう調節されるのが望ましい。空気３は、反応ガス中における酸素濃度が４％程度になるように添加されるのがよい。これらの混合ガスすなわち反応ガスは、予熱器２の出口に設置されたＰＦＣ分解塔１に導入される。本実施例では、ＰＦＣがＳＦ6或いはＳＦ6を含むガスであることを想定して、ＰＦＣ分解塔１にＰＦＣ分解触媒８と有害成分除去触媒９とが充填してある。ここでの有害成分とは、ＣＯ，ＳＯ2Ｆ2などである。混合ガスは、たとえば空間速度１,０００ｈ-1 、反応温度６５０〜８５０℃の条件で触媒と接触される。なお、空間速度（ｈ-1）は、反応ガス流量（ｍｌ／ｈ）／触媒量（ｍｌ）で求められる値である。ＰＦＣ分解塔では、電気炉などのヒーター６により触媒或いは反応ガスを加熱するとよい。ＰＦＣ分解塔１を出た分解ガスは、冷却室１１に導入され、スプレーノズルから噴霧される水１０によって冷却される。冷却室を通過したガスは、排ガス洗浄塔１３でＨＦ及び水溶成分を水１０に吸収させることによって除去し、その後、ミスト除去装置に導入される。本実施例では、排ガス洗浄塔１３に吸着剤などの充填材１２を入れて、ガスと水との接触効率を高めている。また、サイクロン式のミスト分離装置２１を備えている。ミストが除去されたガスは、ブロワ１６で吸引して排ガス１７として大気中に放出する。排ガス洗浄塔１３でＨＦなどを吸収した排水２０は排水タンク１８に溜められたのち、排水ポンプ１９によって排出される。排水２０は半導体工場に既設の排液処理設備で無害化してもよい。また、サイクロンで分離したミストも、排水タンクに溜めるようにするとよい。
【００２４】
ＰＦＣ分解触媒８には、例えばＡｌと、Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｃｅ，Ｓｉ，Ｐｔ，Ｐｄのうちから選ばれた少なくとも１種とを含む触媒を用いることができるが、これらに限定されるものではない。これらのＰＦＣ分解触媒は、酸化物，金属，複合酸化物等の形で用いることができる。Ａｌ2Ｏ3と、Ｎｉ，Ｚｎ，Ｔｉの少なくとも１種とからなる触媒は、高い分解性能を有しており、非常に好ましい。
【００２５】
洗浄塔としては、水あるいはアルカリ水溶液をスプレーする方式、これらの液中に分解生成ガスをバブリングする方式或いは洗浄塔内に吸着剤或いはＫＯＨ，ＮａＯＨ，Ｃａ(ＯＨ)2，Ｍｇ(ＯＨ)2などのアルカリ性の固体を充填して分解ガスを補足する方式のものなどがいずれも適用可能である。これらの中では、スプレー方式の洗浄塔が、効率が高く、洗浄塔内で結晶析出などによる閉塞が起こりにくいので最も好ましい。
【００２６】
洗浄塔からの排気ラインには、腐食性ガスが流れるので、塩化ビニール或いはアクリル樹脂などのように耐食性が高い材質の物で作るか、或いはこれらの材質を内面にコーテイングしたもので作ることが望ましい。排気ブロアも同様である。
【００２７】
（実施例１）
図１のＰＦＣ処理装置から、エッチング炉９９，充填塔１０１，スプレー塔１０２を除いたもので、ＳＦ6 の処理を行った。ＳＦ6 に窒素を添加してＳＦ6 の濃度を約５０００ppm に希釈した。この希釈ガスに、空気３を添加し、予熱器２で加温した。水蒸気はイオン交換水を理論量の３３〜３７倍となるよう予熱器２に導入して気化させた。このようにして調整した反応ガスを、ヒーター６により加熱されているＰＦＣ分解塔１に導入し、ＳＦ6 分解触媒及びＳＯ2Ｆ2分解触媒と接触させた。ＳＦ6 分解触媒には、ＮｉとＡｌ2Ｏ3からなる触媒を用い、ＳＯ2Ｆ2分解触媒にはＰｄとＬａ及びＡｌ2Ｏ3からなる触媒を用いた。これらの触媒の温度は７００〜８００℃に保持した。反応ガスの空間速度は１０００ｈ-1とした。排ガス洗浄塔を出たガスは、入口速度が約２０ｍ／sec の条件で、内径（最大径部分）２４mm，高さ１１１mmのサイクロン式のミスト分離装置２１に導入した。サイクロン式ミスト分離装置には、図２Ａ及び図２Ｂに示す構造のものを使用した。液排出口２４の内径は１４mmである。排気ブロワのインペラ部分はエポキシ系の耐食性材質でコーティングした。
【００２８】
サイクロン式ミスト分離装置の前後におけるガス中のＳＯ3 濃度を測定し、ミスト除去率を算出した。なお、ＳＯ3 濃度は、液体捕集法で測定したＳＯｘ濃度から、ガスクロマトグラフで測定したＳＯ2 濃度を差し引いた値とした。その結果、ミスト分離装置の手前ではＳＯ3 濃度が１５３ppm であったものが、ミスト分離装置通過後は３０ppm になり、８０％のミストが除去された。試験後１日放置して排気ブロワ１６を解体したが腐食は認められなかった。
【００２９】
試験に供した触媒の調製法は、以下のとおりである。
【００３０】
Ｎｉ含有Ａｌ2Ｏ3触媒：
市販のベーマイト粉末を１２０℃で１時間乾燥した。この乾燥粉末２００ｇに、硝酸ニッケル６水和物２１０.８２ｇ を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、２５０〜３００℃で約２時間乾燥し、７００℃で２時間焼成した。焼成物を粉砕、篩い分けして０.５−１mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でＡｌ：Ｎｉ＝８０：２０（mol％）であった。
【００３１】
Ｐｄ，Ｌａ含有Ａｌ2Ｏ3触媒：
市販の２−４mm粒径の粒状Ａｌ2Ｏ3(住友化学製，ＮＫＨＤ−２４）を０.５−１mmに破砕し、１２０℃で１ｈ乾燥した。その後、硝酸ランタン６水和物を溶かした水溶液をＬａ2Ｏ3重量が１０ｗｔ％となるよう含浸した。即ち、Ａｌ2Ｏ3１００ｇに、硝酸ランタン６水和物２６.８４ｇ を純水に溶かして含浸した後、１２０℃で２時間乾燥し、焼成した。これをＬａ含有Ａｌ2Ｏ3とする。焼成後のＬａ含有Ａｌ2Ｏ3に、硝酸パラジウム溶液をＰｄ重量が０.５ｗｔ％ となるよう含浸した。具体的には、Ｌａ含有Ａｌ2Ｏ3１００ｇに対し、４.４３９ｗｔ％ 硝酸パラジウム溶液１１.２６ｇ を純水に溶かして含浸した。含浸後、１２０℃で２時間乾燥し、焼成した。
【００３２】
［比較例］
実施例１においてミスト分離装置を用いず、またブロワのコーティングを除いた状態で同様の実験を行った。その結果、ブロワ内にミストが入り、吸排気口にＳＯ3 が溶け込んだ酸性水が溜まった。試験を終了し、１日放置したところ、ブロワに腐食生成物が発生し、ガス流路の閉塞が見られた。また腐食生成物が固着しブロワが起動しなくなった。
【００３３】
（実施例２）
実施例１において、ミスト分離装置に図３に示すフィルター式のものを用いて同様の実験を行った。フィルタ式ミスト分離装置は、筒の内径が７９mm，高さが５００mmの円筒型のものであり、そのほぼ中心（２５０mmの高さ）にフランジを設けフィルタ３２，３３を設置した。使用したフィルタは市販のガラス製で、細孔の径が１００〜１６０μｍのフィルタ３２と孔径が１６０〜２５０μｍのフィルタ３３の２枚を重ねた。フィルタの厚さは２枚合わせて１０mmである。フィルタ部のガス速度は２４cm／sec とした。この結果、ミスト分離装置に入る前のＳＯ3濃度は１３８ppmであったものが、ミスト分離装置通過後は１６ppm になり、ミスト除去率は８８％になった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【００３４】
（実施例３）
ミスト除去装置に図４に示す構造の電気集塵装置を用いて、実施例１と同様の実験を行った。
【００３５】
電気集塵装置は、内径４５mmの塩化ビニル製円筒内に、内径３５mm，長さ１１０mmのパイプ状のＳＵＳ製集塵極を置いた。また、直径０.１４８mm のタングステン製放電極を円筒の中心に設置した。放電極は、直径３mmのＳＵＳ製放電極支持棒を用いて上下で支えた。直流高電圧電源（１０ｋＶ，１００μＡ）を、放電極及び集塵極につないだ。
【００３６】
電圧を８ｋＶとして、実施例１と同様にＳＦ6 の分解処理を行った結果、洗浄塔出口のＳＯ3 濃度は１４０ppmであったものが、電気集塵装置出口では４２ppmになり、ミスト除去率は７０％であった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【００３７】
（実施例４）
ミスト除去装置に図５に示す２塔式の活性炭吸着装置を使用して実施例１と同様の実験を行った。
【００３８】
吸着・再生塔は、円筒型で内径が２００mm，高さが１０００ｍのものである。活性炭層での空間速度は４５０ｈ-1とした。この結果、洗浄塔出口のＳＯ3 濃度は１４８ppm であったものが、吸着装置出口では３３ppmになり、ミスト除去率は７８％であった。試験後、１日放置して排気ブロワを解体したが、腐食は認められなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明のＰＦＣ処理装置を半導体エッチング炉に敷設した例を示す概略図。
【図２】サイクロン式ミスト分離装置を示すもので、図２Ａは平面図、図２Ｂは側面の断面図。
【図３】フィルタ式ミスト分離装置の概略断面図。
【図４】ミスト分離に使用される電気集塵装置の概略図。
【図５】ミスト分離に使用される活性炭吸着装置の概略図。
【符号の説明】
【００４０】
１…ＰＦＣ分解塔、１３…排ガス洗浄塔、２１…サイクロン式ミスト分離装置、３０…フィルタ式ミスト分離装置、４０…電気集塵装置、５１…吸着・再生塔。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＦＣガスの分解により生じたガスを洗浄したのち排気するようにしたＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガスに含まれるミストを分離したのち排気するようにしたことを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項２】
ＰＦＣガスを分解し、分解により生じたガスを洗浄したのち排気するようにしたＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中からミストを除去したのち排気するようにしたことを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項３】
ＰＦＣを加水分解，酸化分解，燃焼及び熱分解から選ばれた何れかの方法によって分解するＰＦＣ分解工程と、該ＰＦＣ分解工程で生じたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させて該ガスを洗浄する洗浄工程とを有するＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中に含まれるミストを除去するミスト除去工程を有することを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項４】
ＰＦＣを窒素で希釈した希釈ガスを空気と水の存在下で分解触媒に接触させて該ＰＦＣを分解するＰＦＣ分解工程と、該分解工程で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させて該ガスを洗浄する洗浄工程とを有するＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中からミストを分離するミスト分離工程を有することを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項５】
ＰＦＣの分解ガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を散布するガス洗浄塔と、該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを排気する排気ブロアとを有するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄塔で洗浄されたガスよりミストを分離するミスト分離装置を備えたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項６】
ＰＦＣを弗化水素を含むガスに分解する分解装置と、該分解装置で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させる分解ガス洗浄装置とを具備するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄装置で洗浄されたガスからミストを分離するミスト除去装置を備えたことを特徴とするＰＦＣ処理装置。
【請求項７】
ＰＦＣを加水分解と酸化分解と燃焼及び熱分解のいずれかによって分解する方式の分解塔と、該分解塔で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させるガス洗浄塔と、該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを塔外に排気するブロアとを具備するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄塔で洗浄されたガスが前記ブロアに到達する前の位置に該ガスからミストを分離するミスト除去装置を設けたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項８】
ＰＦＣ分解触媒が充填された反応塔を有し、該反応塔に窒素によって希釈されたＰＦＣ含有ガスと水と空気とが導入されてＰＦＣの加水分解反応が生じるようにされた触媒反応塔と、
該触媒反応塔でＰＦＣが分解されることによって生じたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させるガス洗浄塔と、
該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを塔外に排気する排気ブロワとを備えたＰＦＣガスの処理装置において、
前記ガス洗浄塔で洗浄されたガスからミストを分離するミスト分離装置を前記排気ブロワよりも前段に備えたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項９】
請求項５に記載のＰＦＣガスの処理装置において、前記ミスト分離装置が、ガス中に含まれるミストが遠心力によって分離されるように構成されたサイクロン式のミスト分離装置よりなることを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項１０】
請求項５に記載のＰＦＣガスの処理装置において、前記ミスト分離装置が、孔径の異なる複数枚のフィルタが重ね合わされ、該フィルタによりガス中に含まれるミストが分離されるようにしたフィルタ式分離装置からなることを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項１】
ＰＦＣガスの分解により生じたガスを洗浄したのち排気するようにしたＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガスに含まれるミストを分離したのち排気するようにしたことを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項２】
ＰＦＣガスを分解し、分解により生じたガスを洗浄したのち排気するようにしたＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中からミストを除去したのち排気するようにしたことを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項３】
ＰＦＣを加水分解，酸化分解，燃焼及び熱分解から選ばれた何れかの方法によって分解するＰＦＣ分解工程と、該ＰＦＣ分解工程で生じたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させて該ガスを洗浄する洗浄工程とを有するＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中に含まれるミストを除去するミスト除去工程を有することを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項４】
ＰＦＣを窒素で希釈した希釈ガスを空気と水の存在下で分解触媒に接触させて該ＰＦＣを分解するＰＦＣ分解工程と、該分解工程で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させて該ガスを洗浄する洗浄工程とを有するＰＦＣガスの処理方法において、前記洗浄後のガス中からミストを分離するミスト分離工程を有することを特徴とするＰＦＣガスの処理方法。
【請求項５】
ＰＦＣの分解ガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を散布するガス洗浄塔と、該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを排気する排気ブロアとを有するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄塔で洗浄されたガスよりミストを分離するミスト分離装置を備えたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項６】
ＰＦＣを弗化水素を含むガスに分解する分解装置と、該分解装置で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させる分解ガス洗浄装置とを具備するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄装置で洗浄されたガスからミストを分離するミスト除去装置を備えたことを特徴とするＰＦＣ処理装置。
【請求項７】
ＰＦＣを加水分解と酸化分解と燃焼及び熱分解のいずれかによって分解する方式の分解塔と、該分解塔で得られたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させるガス洗浄塔と、該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを塔外に排気するブロアとを具備するＰＦＣガスの処理装置において、前記洗浄塔で洗浄されたガスが前記ブロアに到達する前の位置に該ガスからミストを分離するミスト除去装置を設けたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項８】
ＰＦＣ分解触媒が充填された反応塔を有し、該反応塔に窒素によって希釈されたＰＦＣ含有ガスと水と空気とが導入されてＰＦＣの加水分解反応が生じるようにされた触媒反応塔と、
該触媒反応塔でＰＦＣが分解されることによって生じたガスに水とアルカリ水溶液の少なくとも一方を接触させるガス洗浄塔と、
該ガス洗浄塔で洗浄されたガスを塔外に排気する排気ブロワとを備えたＰＦＣガスの処理装置において、
前記ガス洗浄塔で洗浄されたガスからミストを分離するミスト分離装置を前記排気ブロワよりも前段に備えたことを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項９】
請求項５に記載のＰＦＣガスの処理装置において、前記ミスト分離装置が、ガス中に含まれるミストが遠心力によって分離されるように構成されたサイクロン式のミスト分離装置よりなることを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【請求項１０】
請求項５に記載のＰＦＣガスの処理装置において、前記ミスト分離装置が、孔径の異なる複数枚のフィルタが重ね合わされ、該フィルタによりガス中に含まれるミストが分離されるようにしたフィルタ式分離装置からなることを特徴とするＰＦＣガスの処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−３０７５５６（Ｐ２００７−３０７５５６Ａ）
【公開日】平成１９年１１月２９日（２００７．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１４７６１２（Ｐ２００７−１４７６１２）
【出願日】平成１９年６月４日（２００７．６．４）
【分割の表示】特願平１１−３３５４６８の分割
【原出願日】平成１１年１１月２６日（１９９９．１１．２６）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月２９日（２００７．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月４日（２００７．６．４）
【分割の表示】特願平１１−３３５４６８の分割
【原出願日】平成１１年１１月２６日（１９９９．１１．２６）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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