オーステナイト系合金大径管の製造方法
【課題】インゴットを穿孔して素管とする際に素管の外面に疵が形成されるのを抑制できるオーステナイト系合金からなる大径管の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、穿孔工程の前に、インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法である。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【解決手段】質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、穿孔工程の前に、インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法である。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造する方法に関する。さらに詳しくは、インゴットを穿孔して素管とする前に、熱間加工でインゴットの断面を減少させる加工量（以下、「断面減少加工度」という）を確保することにより、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる大径管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、火力発電の蒸気温度・圧力を高めて高効率化した超々臨界圧（ＵＳＣ：Ｕｌｔｒａ Ｓｕｐｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ）ボイラが世界中で新設されている。これは、ＣＯ2ガス排出削減が、エネルギー問題の解決課題の一つとなるとともに、重要な産業政策となっているので、化石燃料を燃焼させる発電用ボイラでは、高効率でＣＯ2ガス排出削減に有利な超々臨界圧ボイラが採用され易いからである。現在の超々臨界圧ボイラは、蒸気温度は６００℃程度まで高温化されている。
【０００３】
超々臨界圧ボイラでは、通常、発電用火力設備の技術基準の解釈に記載される火ＳＴＰＡ２８や火ＳＴＰＡ２９などからなる管が配管される。火ＳＴＰＡ２８や火ＳＴＰＡ２９は、９質量％程度のＣｒを含有する高Ｃｒフェライト鋼である。
【０００４】
これらの合金鋼からなる管のうち、外径が２５０〜１０００ｍｍ、肉厚が２０〜１５０ｍｍである大径管を製造する方法として、エルハルト・プッシュベンチ法やマンドレル・フォージ法といった鍛造製管法が商業的に確立されている。
【０００５】
図１は、エルハルト・プッシュベンチ法により大径管を製造する方法を示す図であり、同図（ａ）は円形堅型壺にインゴットを装入した状態、同図（ｂ）はインゴットを穿孔する状態、同図（ｃ）は底付中空素管を取り出す状態、同図（ｄ）は底付中空素管を押し抜く状態をそれぞれ示す。
【０００６】
エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造は、一般的に、以下の手順からなる：
（１）長手方向に垂直な面において断面が略四角形状であり、鋳込みままのインゴット１を所定の温度に加熱し、同図（ａ）に示すように、テーパ形状の内腔を有する円形堅型壺２（以下、単に「壺」ともいう）に装入する。
（２）同図（ｂ）に示すように、ガイド４を利用して壺に装入されたインゴット１の中心に、マンドレル３を上方から臨ませ、圧入して穿孔し、コップ状の底付中空素管とする。
（３）同図（ｃ）に示すように、壺２の底部に配置された取り出し棒５を上方に移動させて、底付中空素管６を壺２から取り出す。
【０００７】
（４）同図（ｄ）に示すように、底付中空素管６にマンドレル３を挿入して複数連設されたダイス７内を熱間で押し抜き、底付中空素管を減肉する。
（５）上記（４）の工程を複数回繰り返して所定の寸法に仕上げた後、底付中空素管の底部を切断して底無しの中空素管とする。
（６）底無しの中空素管に熱処理を施した後、その内面および外面を切削し、所定の表面性状および寸法に仕上げて大径管とする。
【０００８】
また、マンドレル・フォージ法による大径管の製造は、一般的に、以下の手順からなる：
（１）先端が尖った工具を回転させた状態で、長手方向を垂直方向にして配置されたインゴットの上面に押し当て、インゴットを熱間で穿孔して中空素管とする。
（２）長手方向を水平にして中空素管を配置し、当該中空素管を回転させた状態で、マンドレルを中空素管の内面に熱間で押し当てて減肉する。
（３）上記（２）の工程を複数回繰り返して所定の寸法に仕上げた後、中空素管に熱処理を施す。
（４）中空素管の内面および外面を切削し、所定の表面性状および寸法に仕上げて大径管とする。
【０００９】
ＣＯ2排出削減の要望がさらに高まる中、火力発電の蒸気温度をさらに高温高圧化しようとする動きが活発になっている。具体的には、蒸気温度を７００℃程度に高温化する研究開発がすすめられている。高Ｃｒフェライト鋼からなる大径管は、６００℃級の超々臨界圧ボイラでは、主蒸気管や再熱蒸気管といった用途に用いられるが、７００℃級の超々臨界圧ボイラには、高温強度が不足することから用いることができない。そのため、７００℃級の超々臨界圧ボイラでは、Ｃｒを２０質量％以上およびＮｉを４０質量％以上含有し、オーステナイト組織を有する合金を適用した大径管を用いることが考えられている。
【００１０】
この高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金に関し、従来から種々の提案がなされており、例えば特許文献１および２がある。特許文献１には、ＭｏおよびＣｏを含有した高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金が開示されている。特許文献１に開示されるオーステナイト系合金は、Ｍ6Ｃ炭化物およびＭ23Ｃ6炭化物からなる特殊な微細構造により、応力−破壊強さを高めることができるとしている。
【００１１】
また、特許文献２には、Ｗを多量に添加することにより、７００℃以上の高温域において優れたクリープ強度を有する高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金が開示されている。
【００１２】
しかし、特許文献１や特許文献２に開示される高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造するため、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを熱間で穿孔すると、得られる素管の外面に疵が形成される場合がある。
【００１３】
図２は、従来のエルハルト・プッシュベンチ法を用いた大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた素管の外面に形成される疵を示す図である。同図は、前記図１を参照して説明した従来のエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた底付中空素管の外観を示す写真である。同図に示す底付中空素管は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金であり、後述する実施例の表１で示す合金Ａからなるインゴットを穿孔したものである。同図では、図の上下方向を長手方向とする底付中空素管の外面６ａを示し、二点鎖線で囲む部分６ｂに疵を確認することができる。
【００１４】
穿孔により素管の外面に疵が形成されると、複数のダイスで押し抜く前に、グラインダー等を用いた手作業により外面を手入れし、外面から疵を除去する必要がある。しかし、オーステナイト系合金からなる素管の外面に形成される疵は、深さが最大で３０ｍｍ程度であり、手入れに多大な手間を要するうえ、手入れによる外径削り代が大きくなることから、製造歩留りが悪化する。このため、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造では、穿孔により素管の外面に疵が形成されて問題となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開平２−１０７７３６号公報
【特許文献２】特開２００４−３０００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
前述の通り、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造では、穿孔により素管の外面に疵が形成される問題がある。本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる大径管の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、上記問題を解決するため、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成される原因について検討した。
【００１８】
図３は、エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔する際に用いられる壺の内腔の形状と、インゴットの形状とを示す上面図である。同図には、壺の内腔２ａと、壺に装入されたインゴットの上面の輪郭（外面１ａ）とを模式的に示す。同図に示すように、インゴットの上面の輪郭は略四角形状であり、複数の凸部を有する。このため、インゴットの外面１ａと壺の内腔２ａは、インゴットの外面が有する複数の凸部のうち、一部の凸部が接触した状態となり、例えば同図ではインゴットの外面が有する複数の凸部のうち、点線で囲む４つの凸部１ｂが接触した状態となる。
【００１９】
このようにインゴットの外面１ａと壺の内腔２ａが部分的に接触した状態で、マンドレルによりインゴットの中心を穿孔すると、インゴットの外面のうち、壺の内腔とクリアランスを有する部分が張出し（同図のハッチングを施した矢印参照）、インゴットの外面が壺の内腔形状に沿って円形となる。このインゴットの外面の一部が張出す際に、インゴットの外面付近において、同図の太線矢印で示す方向に引張応力が作用する。
【００２０】
従来から大径管に用いられていた高Ｃｒフェライト鋼（例えば火ＳＴＰＡ２８）からなるインゴットの穿孔でも、前記図３に示すインゴットおよび壷と同様の形状のものが使用される。このため、高Ｃｒフェライト鋼からなるインゴットを穿孔する際も、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際と同様に引張応力が働くと推定される。しかし、高Ｃｒフェライト鋼からなるインゴットを穿孔した素管の外面に疵は形成されないことから、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際に素管の外面に形成される疵は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金固有の特性によるものと推定される。
【００２１】
高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金の成分による影響が最も懸念されるのは、穿孔時に材料の粒界近傍が溶融することにより表面に割れが発生する粒界溶融割れである。この粒界溶融割れについて評価するため、グリーブル試験（通電加熱による引張試験）を行った。
【００２２】
グリーブル試験の試験条件は下記の通りである。
試験片：寸法 平行部直径１０ｍｍ、長さ１３０ｍｍの丸棒
材質 高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金であって、後述する実施例の表１で示す合金Ａ
試験方法：
１）試験温度が１２００℃以下の場合：１２００℃で５分加熱した後、所定の試験温度まで１００℃／分で冷却し、その後、１／ｓの引張速度で引張り試験を行い、絞り値を測定した。
２）試験温度が１２００℃より高温の場合：試験温度（例えば１２２５℃で試験する場合１２２５℃）で５分加熱した後、１／ｓの引張速度で引張り試験を行い、絞り値を測定した。
【００２３】
図４は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる試験片によるグリーブル試験の結果を示す図である。同図に示す試験結果では、試験温度が１２７５℃を超えると、グリーブル絞り絞り値が大きく低下していることが確認される。このため、インゴットを穿孔して素管とする際は、インゴットの加熱温度を１２７５℃以下として穿孔すれば延性が確保可能であることが推定される。
【００２４】
グリーブル試験の結果に基づき、インゴットを１２３０℃に加熱して穿孔する試験を行ったが、前記図２と同様に穿孔された素管の外面に疵が形成された。そこで、実機でインゴットを穿孔する際には、加工発熱により穿孔されるインゴットの温度が上昇する場合があることを考慮し、加熱温度をさらに５０℃下げて試験を行った。すなわち、インゴットを１１８０℃に加熱して穿孔する試験を行ったが、前記図２と同様に穿孔された素管の外面に疵が形成された。したがって、素管の外面に形成される疵は粒界溶融割れに起因するものではないと推定される。
【００２５】
次に、インゴットの凝固組織を調査し、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金によりインゴットの凝固組織が変化し、熱間加工性に悪影響を及ぼしている可能性を検討した。凝固組織の調査は、インゴットの長手方向に垂直な断面から板状の試験材を採取し、採取した試験材を王水で腐食した後、試験材表面の凝固組織を観察して行った。
【００２６】
図５は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットにおける長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。同図では、白抜きの２点鎖線でインゴットの外面１ａと、×印でインゴットの中心１ｃとをそれぞれ示す。同図から、インゴットの外面１ａから中心１ｃの方向に長い柱状晶と呼ばれる凝固組織が、インゴットの外面付近に存在し、柱状晶のインゴットの外面から中心の方向の長さは数ｍｍと粗大であることが明らかになった。
【００２７】
ここで、柱状晶の界面の大部分は、柱状晶が細長いことから、前記図３で示した引張応力が作用する方向と、角度が略垂直となることが確認される。また、柱状晶の界面はインゴットの凝固過程の後期に凝固したと考えられることから、柱状晶の界面でＰやＳなどが偏析して材料の延性が低下している可能性がある。このため、柱状晶に垂直な方向に大きな引張応力が加わった場合に柱状晶の界面で割れる可能性があると考え、前記図２に示す外面に疵が形成された素管の凝固組織を調査した。
【００２８】
図６は、従来の大径管の製造方法で、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管における長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。同図は、素管の外面６ａ付近の凝固組織を示し、素管外面で疵が形成された部分６ｂを点線で囲んで示す。同図から、インゴットを穿孔した素管の凝固組織は、前記図５に示したインゴットの凝固組織と同様に、素管の外面から中心の方向に長い柱状晶が存在し、柱状晶の界面で割れが発生して疵が形成されていることが明らかになった。
【００２９】
以上の結果から、インゴットが凝固する際に生じる柱状晶が、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管の外面に疵を形成する原因であると推定した。素管の外面に形成される疵を抑制する方法として、インゴットの外面付近に存在する柱状晶を、穿孔する前に熱間加工を施して破壊することが有効との考えに至り本発明を完成させた。
【００３０】
本発明は、下記（１）〜（４）のオーステナイト系合金大径管の製造方法を要旨としている。
【００３１】
（１）質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、前記穿孔工程の前に、前記インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【００３２】
（２）前記合金が、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする上記（１）に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【００３３】
（３）前記合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有することを特徴とする上記（２）に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【００３４】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、さらに前記穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げる工程を含むことを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【発明の効果】
【００３５】
本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法は、下記の顕著な効果を有する。
（１）穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面での偏析が軽減される。
（２）上記（１）により、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】エルハルト・プッシュベンチ法により大径管を製造する方法を示す図であり、同図（ａ）は円形堅型壺にインゴットを装入した状態、同図（ｂ）はインゴットを穿孔する状態、同図（ｃ）は底付中空素管を取り出す状態、同図（ｄ）は底付中空素管を押し抜く状態をそれぞれ示す。
【図２】従来のエルハルト・プッシュベンチ法を用いた大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた素管の外面に形成される疵を示す図である。
【図３】エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔する際に用いられる壺の内腔の形状と、インゴットの形状とを示す上面図である。
【図４】高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる試験片によるグリーブル試験の結果を示す図である。
【図５】高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットにおける長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。
【図６】従来の大径管の製造方法で、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管における長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下に、本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法について説明する。
【００３８】
本発明の大径管の製造方法は、質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、穿孔工程の前に、インゴットを前記（１）式により断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とする。
【００３９】
本発明において、インゴットが質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなると規定するのは、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際に、素管の外面に形成され疵を抑制することを、本発明が目的とすることによる。ＣｒおよびＮｉの含有量を限定する理由は後述する。
【００４０】
本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程の前に、断面減少加工度が２０％以上である熱間加工、例えばその表面に熱間鍛造を加えて長手方向に垂直な断面積を減少させる熱間加工をインゴットに施す。この熱間加工でインゴットは外面から中心方向の圧縮応力を受けることから、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面でＰやＳなどが偏析するのが軽減される。
【００４１】
これにより、インゴットの外面付近に存在する外面から中心に向かって長い柱状晶が破壊され、凝固組織を微細化することができるとともに、偏析による延性の低下を抑えることができる。このため、熱間加工後のインゴットを穿孔する際に外面付近に引張方向の力が作用しても、粗大な柱状晶の界面を起点とした粒界溶融割れは発生することなく、その結果、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制することができる。
【００４２】
熱間加工の断面減少加工度が２０％未満であると、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が十分に破壊されないとともに、凝固組織の界面での偏析を十分に軽減することができない。このため、インゴットを穿孔して素管とする際に粒界溶融割れに起因して素管の外面に疵が形成される場合があるので、本発明では、熱間加工の断面減少加工度を２０％以上とした。また、熱間加工の断面減少加工度は上限を７５％とするのが好ましい。断面減少加工度が７５％を超える熱間加工をインゴットに施すためには穿孔に必要な鋼塊に対して非常に断面積の大きい鋼塊を準備する必要があり、大径管の製造歩留りが著しく低下するためである。
【００４３】
本発明の大径管の製造方法は、断面減少加工度を確保する熱間加工を、従来から用いられているプレスによる鍛造により行うことができる。具体的には、インゴットを所定の角度ごとに長手方向を軸に回転させつつ、フラットな押圧面を持つ金型によりインゴット外面をプレスして鍛錬する熱間鍛造（以下、「外径鍛造」という）により熱間加工を行うことができる。
【００４４】
本発明の大径管の製造方法では、熱間加工を、後述する実施例に示すように、１回で行ってもよく、複数回に分けて行ってもよい。インゴット断面積が小さいと、１回の熱間加工で断面減少加工度２０％以上を確保するのが困難となる。このような場合は、例えば、インゴットを外径鍛造した後、据え込み鍛造してインゴット断面積を増加させ、その後、外径鍛造することにより、複数回に分けて熱間加工を行うことができる。
【００４５】
すなわち、据え込み鍛造とは、インゴットの長手方向に圧縮応力を付与して、インゴットの長手方向の長さを減少させる熱間加工である。据え込み鍛造をインゴットに施すことにより、インゴットの長さが減少するのに伴い、インゴット断面積を増加させることができる。
【００４６】
熱間加工を複数回に分けて行う場合、下記（２）式により、断面減少加工度Ｒを算出する。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【００４７】
上記（２）式に示すように、断面減少加工度Ｒはそれぞれの熱間加工の加工度Ｒmを合計したものである。ｍ回目の熱間加工における断面減少加工度Ｒmは、ｍ回目の熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）をＳ１、ｍ回目の熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）をＳ２として前記（１）式により算出する。
【００４８】
Ｓ２（ｍ回目の熱間加工後の断面積）≧Ｓ１（ｍ回目の熱間加工前の断面積）となる場合は、前記（２）式により合計の加工度を算出する際の断面減少加工度Ｒmを０％とする。これは、据え込み鍛造といったインゴット断面積が増加する熱間加工では、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶の破壊効果が外径鍛造と比較して小さいためである。
【００４９】
断面減少加工度２０％以上で熱間加工する際に、複数回の熱間加工により断面減少加工度を確保する場合でも、前記（２）式で算出される断面減少加工度が２０％以上であれば、後述する実施例に示すように、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【００５０】
インゴットに熱間加工を施すことにより、インゴットの外面に軽微な疵が形成される場合があるが、この場合は穿孔工程の前にインゴットを手入れすることにより、容易に疵を除去することができる。熱間加工によりインゴットの外面に形成される疵の深さは最大でも３〜５ｍｍ程度で、穿孔の際に素管の外面に形成される疵と比べて軽微であることから、手入れによる製造歩留りへの影響は小さい。
【００５１】
本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げることができる。上述の熱間加工をインゴットに施すことにより、穿孔工程により得られる素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。これにより、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造歩留を向上できる。
【００５２】
次に、本発明の大径管の製造方法において、合金の化学組成を限定する理由を説明する。なお、以下の説明において、各元素の含有量の「％」表示は「質量％」を意味する。
【００５３】
Ｃｒ：２１〜３１％
Ｃｒは、耐酸化性、耐水蒸気酸化性および耐食性を確保するための重要な元素である。高温下での耐食性を確保するためには最低限２１％の含有量が必要である。前記の耐食性はＣｒ含有量が多いほど向上するが、その含有量が３１％を超えると、組織安定性が低下してクリープ強度を損なう。また、オーステナイト組織を安定にするために高価なＮｉ含有量の増加を余儀なくされるだけでなく、溶接性も低下する。したがって、Ｃｒ含有量は２１〜３１％とする。
【００５４】
Ｎｉ：４３〜６０％
Ｎｉは、オーステナイト組織を安定にする元素であり、耐食性の確保にも重要な合金元素である。上記のＣｒ量とのバランスからＮｉは４３％以上の量が必要である。一方、過剰なＮｉはコスト上昇を招くだけでなく、クリープ強度の低下を招くので、その上限は６０％とする。
【００５５】
本発明の大径管の製造方法に用いられるオーステナイト系合金は、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部をＦｅおよび不純物とするのが好ましい。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【００５６】
Ｃ：０．０５〜０．１０％
Ｃは炭化物を形成して高温用オーステナイト系ステンレス鋼として必要な高温引張強さ、高温クリープ強度を確保する上で重要な成分であり、０．０５％以上を含有させるのが好ましい。しかし、その含有量が０．１０％を超えると、未固溶炭化物が生じたり、Ｃｒの炭化物が増えて溶接性が低下するので上限は０．１０％とするのが好ましい。
【００５７】
Ｓｉ：０．０５〜０．４％
Ｓｉは、製鋼時に脱酸剤として添加されるが、鋼の耐水蒸気酸化性を高めるためにも重要な元素であり、０．０５％以上を含有させるのが好ましい。しかし、その含有量が過剰になると鋼の加工性が悪くなるので上限は０．４％とするのが好ましい。
【００５８】
Ｍｎ：０．０１〜１．３％
Ｍｎは、鋼中に含まれる不純物のＳと結合してＭｎＳを形成し、熱間加工性を向上させるが、その含有量が０．０１％未満ではこの効果が低下するので、０．０１％以上を含有させるのが好ましい。一方、その含有量が過剰になると、鋼が硬くなって脆くなり、かえって加工性や溶接性を損なうので上限は１．３％とするのが好ましい。
【００５９】
Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは不純物として不可避的に混入するが、過剰なＰは溶接性および加工性を害するので、上限を０．０３０％とするのが好ましい。なお、Ｐ含有量は少ないほどよい。
【００６０】
Ｓ：０．０１０％以下
Ｓも上記のＰと同様に不純物として不可避的に混入するが、過剰なＳは溶接性および加工性を害するため、上限は０．０１０％とするのが好ましい。
【００６１】
Ａｌ：０．００５〜１．５％
Ａｌは、脱酸剤として添加する場合、十分な脱酸効果を得るには０．００５％以上を含有させるのが好ましい。また、Ａｌは、Ｎｉと結合し金属間化合物として微細に粒内析出し、高温でのクリープ強度を確保することができるため、その場合は、０．１％以上含有させるのが好ましい。一方、Ａｌの含有量が多くなって、特に１．５％を超えると、高温での使用中に金属間化合物相が急速に粗大化して、クリープ強度および靱性の極端な低下をきたすおそれがある。したがって、Ａｌの含有量の上限は１．５％とするのが好ましい。
【００６２】
Ｂ：０．００１〜０．００５％
Ｂは、粒界すべりクリープ抑制作用を有する元素であるが、その含有量が０．００１％未満ではこの作用効果が低下するので、０．００１％以上を含有させるのが好ましい。一方、０．００５％を超えて含有させると溶接性を損なうため、上限は０．００５％とするのが好ましい。
【００６３】
Ｎ：０．０５％以下
Ｎは、オーステナイト相を安定にするのに有効な元素である。しかしながら、Ｎの含有量が過剰になって０．０５％を超えると、ＴｉやＡｌの窒化物以外にもＣｒの窒化物を形成し、クリープ延性や靱性の低下を招く。したがって、Ｎの含有量を０．０５％以下とするのが好ましい。
【００６４】
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下
ＷおよびＭｏは、いずれもマトリックスであるオーステナイト組織に固溶して高温でのクリープ強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＷやＭｏを添加してもよい。しかしながら、ＷおよびＭｏの含有量が多くなって、特にＭｏが１０％またはＷが９％を超えると、逆にオーステナイト相の安定性が低下してクリープ強度の低下を招くことに加え、長時間使用中のＨＡＺの脆化割れ感受性が高くなる。このため、ＷおよびＭｏの含有量は各々１０％以下および９％以下とする。一方、前記したＷやＭｏの効果を確実に得るためには、合計で１％以上のＷおよびＭｏを含有させるのが好ましい。
【００６５】
Ｃｏ：１３％以下
Ｃｏは、Ｎｉと同様オ−ステナイト生成元素であり、オーステナイト相の安定性を高めてクリープ強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＣｏを添加してもよい。しかしながら、Ｃｏは極めて高価な元素であるため含有量が多くなるとコスト増加を招き、特に、１３％を超えるとコスト増加が著しくなる。したがって、添加する場合のＣｏの含有量は、１３％以下とする。一方、前記したＣｏの効果を確実に得るためには、Ｃｏ含有量の下限は０．５％とすることが好ましい。
【００６６】
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
Ｔｉ：１％以下
Ｔｉは、高温域での使用において、炭化物の析出により高温強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＴｉを添加してもよい。しかし、Ｔｉは含有量が多くなると、未固溶炭窒化物や酸化物を形成してオーステナイト結晶粒の混粒化を助長したり、不均一なクリープ変形や延性低下の原因となるので、その含有量は１％以下とする。一方、その含有量が０．０１％未満では、炭化物の析出により高温強度が向上する効果を得がたいので、Ｔｉ含有量は０．０１％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．０３〜０．２％である。
【００６７】
Ｎｂ：１％以下
Ｎｂは、Ｔｉのように有害な酸化物にはならないことから、炭化物によるクリープ強度の向上のために添加してもよい。しかし、過剰なＮｂは溶接性を害するので上限は１％とする。一方、その含有量が０．０１％未満では、炭化物によりクリープ強度を向上させる効果が得がたいので、Ｎｂ含有量は０．０１％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．１〜０．５％である。
【００６８】
Ｚｒ：０．５％以下
Ｚｒは、粒界を強化して高温強度を向上させる作用を有する。したがって、その効果を得たい場合には積極的に添加含有させてもよい。しかし、その含有量が０．５％を超えると、前記のＴｉと同様に未固溶の酸化物や窒化物を生成し、粒界すべりクリープおよび不均一なクリープ変形を助長するだけでなく鋼質をも劣化させ、高温域でのクリープ強度および延性を損なう。したがって、Ｚｒ含有量の上限は０．５％以下とする。一方、Ｚｒ含有量が０．０００５％未満であると、粒界を強化して高温強度を向上させる効果が低下するので、Ｚｒ含有量は０．０００５％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．００１〜０．２％である。
【００６９】
本発明の大径管の製造方法は、合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有するのが好ましい。
【００７０】
Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下
これらの元素は、いずれも無害で安定な酸化物や硫化物を形成して、ＯおよびＳの好ましくない影響を小さくし、耐食性、加工性、クリープ強度およびクリープ延性を向上させる作用を有する。従って、その効果を得たい場合には１種以上を積極的に添加含有させてもよく、その場合、それぞれ０．０００５％以上の含有量で上記の効果が顕著になる。しかし、ＣａやＭｇはそれぞれの含有量が０．０３％超えると、また希土類元素（ＲＥＭ）は０．１％を超えると酸化物等の介在物が多くなり、加工性および溶接性を損なうだけでなく、コストの上昇を招く。したがって、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下とする。
【００７１】
なお、ＲＥＭとは、原子番号５７のＬａから同７１のＬｕまでの１５元素にＹおよびＳｃを加えた１７元素の総称であり、これらの元素から選択される１種以上を含有させることができる。ＲＥＭの含有量は上記元素の合計量を意味する。
【００７２】
ＲＥＭの中でもＮｄは高温の加工性を阻害するＳと結合して無害化し、熱間加工性や靭性、クリープ延性を大幅に改善する。したがって、ＲＥＭを含有させる場合には、Ｎｄを含有させるのが好ましい。Ｎｄを使用する場合は、Ｎｄの含有量の上限は０．１％とするのが好ましい。なお、Ｎｄを含有させることによる効果を安定的に得るためには、０．０１％以上含有させるのが好ましく、０．０５％がより好ましい。
【００７３】
「Ｆｅおよび不純物」における「不純物」とは、合金を工業的に製造する際に、鉱石あるいはスクラップ等のような原料を始めとして、製造工程の種々の要因によって混入するものを指す。
【実施例】
【００７４】
本発明の大径管の製造方法による効果を検証するため、前記図１を用いて説明したエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造方法により、管を得る試験を行った。
【００７５】
［試験方法］
高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットから、前記図１を用いて説明したエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造方法により、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる管を得た。この際、穿孔工程の前にインゴットに熱間加工を施した。表１に本発明例および比較例でインゴットに用いた合金Ａの化学組成（質量％）を示す。
【００７６】
【表１】
【００７７】
本発明例および比較例ともに、穿孔工程の前にインゴットに施す熱間加工は、１回の外径鍛造により施した。ダイスとマンドレルを用いた押し抜きは、２〜３個のダイスを連設して行い、押し抜きを合計で５回施して所定寸法の底付中空素管に仕上げた。
【００７８】
表２に、試験区分、熱間加工前のインゴットの寸法、熱間加工後のインゴットの寸法、前記（１）式により算出した断面減少加工度、穿孔工程で用いた壺の内腔径およびマンドレルの外径、素管外面の疵発生状況並びに得られた管の寸法を示す。表２並びに後述する表３および５に示すインゴットの対角長の寸法は長手方向の垂直な断面におけるインゴットを正方形とした時の対角の長さであり、インゴットの長さ寸法は長手方向の長さである。また、本実施例では、前記（１）式により断面減少加工度を算出する際の熱間加工前または熱間加工後のインゴット断面積は、インゴットの対角長寸法を対角の長さとする正方形の面積を用いて算出した。
【００７９】
【表２】
【００８０】
［評価基準］
インゴットを穿孔した底付中空素管の外面を検査し、疵の発生状況を確認した。表２並びに後述する表３および５に示す「素管外面の疵発生状況」の欄の記号の意味は次の通りである：
○：外面に疵が確認されなかったことを示す。
×：外面に疵が確認されたことを示す。
【００８１】
［試験結果］
表２に示すとおり、比較例１では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度１２．１％で熱間加工し、比較例２では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度１６．０％で熱間加工した。このように、熱間加工の断面減少加工度が２０％未満である比較例１および２では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認された。
【００８２】
一方、本発明例１では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度２３．４％で熱間加工し、本発明例２では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度３０．６％で熱間加工した。このように、熱間加工の断面減少加工度が２０％以上である本発明例１および２では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００８３】
これらから、本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【００８４】
次に、穿孔工程の前の熱間加工を複数回に分けて行う試験を行った。
【００８５】
［試験方法］
比較例３、本発明例３および本発明例４では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行うことにより、インゴットに２回に分けて熱間加工を施した。本発明例５では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行い、その後、外径鍛造を行うことにより、インゴットに３回に分けて熱間加工を施した。
【００８６】
比較例３および本発明例３〜５では、インゴットは、前記表１に示す合金Ａからなるものを用いた。熱間加工を施したインゴットは、穿孔工程で内腔径が６７０ｍｍである壺と、外径が３１５ｍｍであるマンドレルを用いて底付中空素管とした。この際、底付中空素管の外面を検査して疵の発生状況を確認した。底付中空素管の押し抜きでは、連設された３個のダイスを用いて行い、押し抜きを合計で５回施して外径が３０５ｍｍ、肉厚が２５ｍｍである管に仕上げた。
【００８７】
表３に、試験区分、熱間加工前のインゴットの寸法、各熱間加工後のインゴットの寸法および各熱間加工での断面減少加工度、前記（２）式により算出した合計の断面減少加工度並びに素管外面の疵発生状況を示す。
【００８８】
【表３】
【００８９】
［試験結果］
比較例３、本発明例３および本発明例４では、穿孔工程の前に据え込み鍛造と外径鍛造とからなる熱間加工を施した。表３に示すとおり、合計の断面減少加工度が１４．８％である比較例３では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認された。一方、合計の断面減少加工度が２６．５％である本発明例３および合計の断面減少加工度が３６．０％である本発明例４では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９０】
また、本発明例５では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行い、その後、外径鍛造を行うことにより熱間加工を施し、合計の断面減少加工度は３０．８％であった。本発明例５では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９１】
これらから、複数回に分けてインゴットに熱間加工を施す場合でも、合計の断面減少加工度を２０％以上とすることにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【００９２】
次に、化学組成が異なる合金を用いて試験を行った。
【００９３】
［試験方法］
本発明例６では、合金Ｂからなるインゴットを用い、本発明例７では、合金Ｃからなるインゴットを用いた。本発明例６および７では、それ以外の試験条件を前述の本発明例２と同様の条件とした。表４に、合金Ｂおよび合金Ｃの化学組成をそれぞれ示す。また、表５に試験区分、インゴットの合金、熱間加工前のインゴットの寸法、熱間加工後のインゴットの寸法、前記（１）式により算出した断面減少加工度、および素管外面の疵発生状況を示す。
【００９４】
【表４】
【００９５】
【表５】
【００９６】
［試験結果］
表５に示すとおり、合金Ｂからなるインゴットを用いた本発明例６および合金Ｃからなるインゴットを用いた本発明例７では、インゴットを断面減少加工度３０．６％で熱間加工し、当該インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９７】
以上より、本発明の大径管の製造方法は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造する際、穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法は、下記の顕著な効果を有する。
（１）穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面での偏析が軽減される。
（２）上記（１）により、インゴットを穿孔して素管とする際に素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【００９９】
したがって、本発明の大径管の製造方法を、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造に適用すれば、製造歩留りを向上することができ、超々臨界圧ボイラにおける蒸気温度の高温化に大きく寄与することができる。
【符号の説明】
【０１００】
１：インゴット、 １ａ：インゴットの外面、 １ｂ：壺の内腔との接触部、
１ｃ：インゴットの中心、 ２：円形堅型壺、 ２ａ：円形堅型壺の内腔、
３：マンドレル、 ４：ガイド、 ５：取り出し棒、 ６：底付中空素管、
６ａ：素管の外面、 ６ｂ：素管外面の疵部、 ７：ダイス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造する方法に関する。さらに詳しくは、インゴットを穿孔して素管とする前に、熱間加工でインゴットの断面を減少させる加工量（以下、「断面減少加工度」という）を確保することにより、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる大径管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、火力発電の蒸気温度・圧力を高めて高効率化した超々臨界圧（ＵＳＣ：Ｕｌｔｒａ Ｓｕｐｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ）ボイラが世界中で新設されている。これは、ＣＯ2ガス排出削減が、エネルギー問題の解決課題の一つとなるとともに、重要な産業政策となっているので、化石燃料を燃焼させる発電用ボイラでは、高効率でＣＯ2ガス排出削減に有利な超々臨界圧ボイラが採用され易いからである。現在の超々臨界圧ボイラは、蒸気温度は６００℃程度まで高温化されている。
【０００３】
超々臨界圧ボイラでは、通常、発電用火力設備の技術基準の解釈に記載される火ＳＴＰＡ２８や火ＳＴＰＡ２９などからなる管が配管される。火ＳＴＰＡ２８や火ＳＴＰＡ２９は、９質量％程度のＣｒを含有する高Ｃｒフェライト鋼である。
【０００４】
これらの合金鋼からなる管のうち、外径が２５０〜１０００ｍｍ、肉厚が２０〜１５０ｍｍである大径管を製造する方法として、エルハルト・プッシュベンチ法やマンドレル・フォージ法といった鍛造製管法が商業的に確立されている。
【０００５】
図１は、エルハルト・プッシュベンチ法により大径管を製造する方法を示す図であり、同図（ａ）は円形堅型壺にインゴットを装入した状態、同図（ｂ）はインゴットを穿孔する状態、同図（ｃ）は底付中空素管を取り出す状態、同図（ｄ）は底付中空素管を押し抜く状態をそれぞれ示す。
【０００６】
エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造は、一般的に、以下の手順からなる：
（１）長手方向に垂直な面において断面が略四角形状であり、鋳込みままのインゴット１を所定の温度に加熱し、同図（ａ）に示すように、テーパ形状の内腔を有する円形堅型壺２（以下、単に「壺」ともいう）に装入する。
（２）同図（ｂ）に示すように、ガイド４を利用して壺に装入されたインゴット１の中心に、マンドレル３を上方から臨ませ、圧入して穿孔し、コップ状の底付中空素管とする。
（３）同図（ｃ）に示すように、壺２の底部に配置された取り出し棒５を上方に移動させて、底付中空素管６を壺２から取り出す。
【０００７】
（４）同図（ｄ）に示すように、底付中空素管６にマンドレル３を挿入して複数連設されたダイス７内を熱間で押し抜き、底付中空素管を減肉する。
（５）上記（４）の工程を複数回繰り返して所定の寸法に仕上げた後、底付中空素管の底部を切断して底無しの中空素管とする。
（６）底無しの中空素管に熱処理を施した後、その内面および外面を切削し、所定の表面性状および寸法に仕上げて大径管とする。
【０００８】
また、マンドレル・フォージ法による大径管の製造は、一般的に、以下の手順からなる：
（１）先端が尖った工具を回転させた状態で、長手方向を垂直方向にして配置されたインゴットの上面に押し当て、インゴットを熱間で穿孔して中空素管とする。
（２）長手方向を水平にして中空素管を配置し、当該中空素管を回転させた状態で、マンドレルを中空素管の内面に熱間で押し当てて減肉する。
（３）上記（２）の工程を複数回繰り返して所定の寸法に仕上げた後、中空素管に熱処理を施す。
（４）中空素管の内面および外面を切削し、所定の表面性状および寸法に仕上げて大径管とする。
【０００９】
ＣＯ2排出削減の要望がさらに高まる中、火力発電の蒸気温度をさらに高温高圧化しようとする動きが活発になっている。具体的には、蒸気温度を７００℃程度に高温化する研究開発がすすめられている。高Ｃｒフェライト鋼からなる大径管は、６００℃級の超々臨界圧ボイラでは、主蒸気管や再熱蒸気管といった用途に用いられるが、７００℃級の超々臨界圧ボイラには、高温強度が不足することから用いることができない。そのため、７００℃級の超々臨界圧ボイラでは、Ｃｒを２０質量％以上およびＮｉを４０質量％以上含有し、オーステナイト組織を有する合金を適用した大径管を用いることが考えられている。
【００１０】
この高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金に関し、従来から種々の提案がなされており、例えば特許文献１および２がある。特許文献１には、ＭｏおよびＣｏを含有した高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金が開示されている。特許文献１に開示されるオーステナイト系合金は、Ｍ6Ｃ炭化物およびＭ23Ｃ6炭化物からなる特殊な微細構造により、応力−破壊強さを高めることができるとしている。
【００１１】
また、特許文献２には、Ｗを多量に添加することにより、７００℃以上の高温域において優れたクリープ強度を有する高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金が開示されている。
【００１２】
しかし、特許文献１や特許文献２に開示される高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造するため、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを熱間で穿孔すると、得られる素管の外面に疵が形成される場合がある。
【００１３】
図２は、従来のエルハルト・プッシュベンチ法を用いた大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた素管の外面に形成される疵を示す図である。同図は、前記図１を参照して説明した従来のエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた底付中空素管の外観を示す写真である。同図に示す底付中空素管は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金であり、後述する実施例の表１で示す合金Ａからなるインゴットを穿孔したものである。同図では、図の上下方向を長手方向とする底付中空素管の外面６ａを示し、二点鎖線で囲む部分６ｂに疵を確認することができる。
【００１４】
穿孔により素管の外面に疵が形成されると、複数のダイスで押し抜く前に、グラインダー等を用いた手作業により外面を手入れし、外面から疵を除去する必要がある。しかし、オーステナイト系合金からなる素管の外面に形成される疵は、深さが最大で３０ｍｍ程度であり、手入れに多大な手間を要するうえ、手入れによる外径削り代が大きくなることから、製造歩留りが悪化する。このため、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造では、穿孔により素管の外面に疵が形成されて問題となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開平２−１０７７３６号公報
【特許文献２】特開２００４−３０００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
前述の通り、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造では、穿孔により素管の外面に疵が形成される問題がある。本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる大径管の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、上記問題を解決するため、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成される原因について検討した。
【００１８】
図３は、エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔する際に用いられる壺の内腔の形状と、インゴットの形状とを示す上面図である。同図には、壺の内腔２ａと、壺に装入されたインゴットの上面の輪郭（外面１ａ）とを模式的に示す。同図に示すように、インゴットの上面の輪郭は略四角形状であり、複数の凸部を有する。このため、インゴットの外面１ａと壺の内腔２ａは、インゴットの外面が有する複数の凸部のうち、一部の凸部が接触した状態となり、例えば同図ではインゴットの外面が有する複数の凸部のうち、点線で囲む４つの凸部１ｂが接触した状態となる。
【００１９】
このようにインゴットの外面１ａと壺の内腔２ａが部分的に接触した状態で、マンドレルによりインゴットの中心を穿孔すると、インゴットの外面のうち、壺の内腔とクリアランスを有する部分が張出し（同図のハッチングを施した矢印参照）、インゴットの外面が壺の内腔形状に沿って円形となる。このインゴットの外面の一部が張出す際に、インゴットの外面付近において、同図の太線矢印で示す方向に引張応力が作用する。
【００２０】
従来から大径管に用いられていた高Ｃｒフェライト鋼（例えば火ＳＴＰＡ２８）からなるインゴットの穿孔でも、前記図３に示すインゴットおよび壷と同様の形状のものが使用される。このため、高Ｃｒフェライト鋼からなるインゴットを穿孔する際も、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際と同様に引張応力が働くと推定される。しかし、高Ｃｒフェライト鋼からなるインゴットを穿孔した素管の外面に疵は形成されないことから、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際に素管の外面に形成される疵は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金固有の特性によるものと推定される。
【００２１】
高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金の成分による影響が最も懸念されるのは、穿孔時に材料の粒界近傍が溶融することにより表面に割れが発生する粒界溶融割れである。この粒界溶融割れについて評価するため、グリーブル試験（通電加熱による引張試験）を行った。
【００２２】
グリーブル試験の試験条件は下記の通りである。
試験片：寸法 平行部直径１０ｍｍ、長さ１３０ｍｍの丸棒
材質 高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金であって、後述する実施例の表１で示す合金Ａ
試験方法：
１）試験温度が１２００℃以下の場合：１２００℃で５分加熱した後、所定の試験温度まで１００℃／分で冷却し、その後、１／ｓの引張速度で引張り試験を行い、絞り値を測定した。
２）試験温度が１２００℃より高温の場合：試験温度（例えば１２２５℃で試験する場合１２２５℃）で５分加熱した後、１／ｓの引張速度で引張り試験を行い、絞り値を測定した。
【００２３】
図４は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる試験片によるグリーブル試験の結果を示す図である。同図に示す試験結果では、試験温度が１２７５℃を超えると、グリーブル絞り絞り値が大きく低下していることが確認される。このため、インゴットを穿孔して素管とする際は、インゴットの加熱温度を１２７５℃以下として穿孔すれば延性が確保可能であることが推定される。
【００２４】
グリーブル試験の結果に基づき、インゴットを１２３０℃に加熱して穿孔する試験を行ったが、前記図２と同様に穿孔された素管の外面に疵が形成された。そこで、実機でインゴットを穿孔する際には、加工発熱により穿孔されるインゴットの温度が上昇する場合があることを考慮し、加熱温度をさらに５０℃下げて試験を行った。すなわち、インゴットを１１８０℃に加熱して穿孔する試験を行ったが、前記図２と同様に穿孔された素管の外面に疵が形成された。したがって、素管の外面に形成される疵は粒界溶融割れに起因するものではないと推定される。
【００２５】
次に、インゴットの凝固組織を調査し、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金によりインゴットの凝固組織が変化し、熱間加工性に悪影響を及ぼしている可能性を検討した。凝固組織の調査は、インゴットの長手方向に垂直な断面から板状の試験材を採取し、採取した試験材を王水で腐食した後、試験材表面の凝固組織を観察して行った。
【００２６】
図５は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットにおける長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。同図では、白抜きの２点鎖線でインゴットの外面１ａと、×印でインゴットの中心１ｃとをそれぞれ示す。同図から、インゴットの外面１ａから中心１ｃの方向に長い柱状晶と呼ばれる凝固組織が、インゴットの外面付近に存在し、柱状晶のインゴットの外面から中心の方向の長さは数ｍｍと粗大であることが明らかになった。
【００２７】
ここで、柱状晶の界面の大部分は、柱状晶が細長いことから、前記図３で示した引張応力が作用する方向と、角度が略垂直となることが確認される。また、柱状晶の界面はインゴットの凝固過程の後期に凝固したと考えられることから、柱状晶の界面でＰやＳなどが偏析して材料の延性が低下している可能性がある。このため、柱状晶に垂直な方向に大きな引張応力が加わった場合に柱状晶の界面で割れる可能性があると考え、前記図２に示す外面に疵が形成された素管の凝固組織を調査した。
【００２８】
図６は、従来の大径管の製造方法で、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管における長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。同図は、素管の外面６ａ付近の凝固組織を示し、素管外面で疵が形成された部分６ｂを点線で囲んで示す。同図から、インゴットを穿孔した素管の凝固組織は、前記図５に示したインゴットの凝固組織と同様に、素管の外面から中心の方向に長い柱状晶が存在し、柱状晶の界面で割れが発生して疵が形成されていることが明らかになった。
【００２９】
以上の結果から、インゴットが凝固する際に生じる柱状晶が、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管の外面に疵を形成する原因であると推定した。素管の外面に形成される疵を抑制する方法として、インゴットの外面付近に存在する柱状晶を、穿孔する前に熱間加工を施して破壊することが有効との考えに至り本発明を完成させた。
【００３０】
本発明は、下記（１）〜（４）のオーステナイト系合金大径管の製造方法を要旨としている。
【００３１】
（１）質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、前記穿孔工程の前に、前記インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【００３２】
（２）前記合金が、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする上記（１）に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【００３３】
（３）前記合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有することを特徴とする上記（２）に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【００３４】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、さらに前記穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げる工程を含むことを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【発明の効果】
【００３５】
本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法は、下記の顕著な効果を有する。
（１）穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面での偏析が軽減される。
（２）上記（１）により、インゴットを穿孔して素管とする際に、素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】エルハルト・プッシュベンチ法により大径管を製造する方法を示す図であり、同図（ａ）は円形堅型壺にインゴットを装入した状態、同図（ｂ）はインゴットを穿孔する状態、同図（ｃ）は底付中空素管を取り出す状態、同図（ｄ）は底付中空素管を押し抜く状態をそれぞれ示す。
【図２】従来のエルハルト・プッシュベンチ法を用いた大径管の製造において、インゴットを穿孔して得られた素管の外面に形成される疵を示す図である。
【図３】エルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造において、インゴットを穿孔する際に用いられる壺の内腔の形状と、インゴットの形状とを示す上面図である。
【図４】高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる試験片によるグリーブル試験の結果を示す図である。
【図５】高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットにおける長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。
【図６】従来の大径管の製造方法で、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔した素管における長手方向に垂直な断面の凝固組織を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下に、本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法について説明する。
【００３８】
本発明の大径管の製造方法は、質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、穿孔工程の前に、インゴットを前記（１）式により断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とする。
【００３９】
本発明において、インゴットが質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなると規定するのは、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットを穿孔する際に、素管の外面に形成され疵を抑制することを、本発明が目的とすることによる。ＣｒおよびＮｉの含有量を限定する理由は後述する。
【００４０】
本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程の前に、断面減少加工度が２０％以上である熱間加工、例えばその表面に熱間鍛造を加えて長手方向に垂直な断面積を減少させる熱間加工をインゴットに施す。この熱間加工でインゴットは外面から中心方向の圧縮応力を受けることから、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面でＰやＳなどが偏析するのが軽減される。
【００４１】
これにより、インゴットの外面付近に存在する外面から中心に向かって長い柱状晶が破壊され、凝固組織を微細化することができるとともに、偏析による延性の低下を抑えることができる。このため、熱間加工後のインゴットを穿孔する際に外面付近に引張方向の力が作用しても、粗大な柱状晶の界面を起点とした粒界溶融割れは発生することなく、その結果、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制することができる。
【００４２】
熱間加工の断面減少加工度が２０％未満であると、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が十分に破壊されないとともに、凝固組織の界面での偏析を十分に軽減することができない。このため、インゴットを穿孔して素管とする際に粒界溶融割れに起因して素管の外面に疵が形成される場合があるので、本発明では、熱間加工の断面減少加工度を２０％以上とした。また、熱間加工の断面減少加工度は上限を７５％とするのが好ましい。断面減少加工度が７５％を超える熱間加工をインゴットに施すためには穿孔に必要な鋼塊に対して非常に断面積の大きい鋼塊を準備する必要があり、大径管の製造歩留りが著しく低下するためである。
【００４３】
本発明の大径管の製造方法は、断面減少加工度を確保する熱間加工を、従来から用いられているプレスによる鍛造により行うことができる。具体的には、インゴットを所定の角度ごとに長手方向を軸に回転させつつ、フラットな押圧面を持つ金型によりインゴット外面をプレスして鍛錬する熱間鍛造（以下、「外径鍛造」という）により熱間加工を行うことができる。
【００４４】
本発明の大径管の製造方法では、熱間加工を、後述する実施例に示すように、１回で行ってもよく、複数回に分けて行ってもよい。インゴット断面積が小さいと、１回の熱間加工で断面減少加工度２０％以上を確保するのが困難となる。このような場合は、例えば、インゴットを外径鍛造した後、据え込み鍛造してインゴット断面積を増加させ、その後、外径鍛造することにより、複数回に分けて熱間加工を行うことができる。
【００４５】
すなわち、据え込み鍛造とは、インゴットの長手方向に圧縮応力を付与して、インゴットの長手方向の長さを減少させる熱間加工である。据え込み鍛造をインゴットに施すことにより、インゴットの長さが減少するのに伴い、インゴット断面積を増加させることができる。
【００４６】
熱間加工を複数回に分けて行う場合、下記（２）式により、断面減少加工度Ｒを算出する。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【００４７】
上記（２）式に示すように、断面減少加工度Ｒはそれぞれの熱間加工の加工度Ｒmを合計したものである。ｍ回目の熱間加工における断面減少加工度Ｒmは、ｍ回目の熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）をＳ１、ｍ回目の熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）をＳ２として前記（１）式により算出する。
【００４８】
Ｓ２（ｍ回目の熱間加工後の断面積）≧Ｓ１（ｍ回目の熱間加工前の断面積）となる場合は、前記（２）式により合計の加工度を算出する際の断面減少加工度Ｒmを０％とする。これは、据え込み鍛造といったインゴット断面積が増加する熱間加工では、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶の破壊効果が外径鍛造と比較して小さいためである。
【００４９】
断面減少加工度２０％以上で熱間加工する際に、複数回の熱間加工により断面減少加工度を確保する場合でも、前記（２）式で算出される断面減少加工度が２０％以上であれば、後述する実施例に示すように、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【００５０】
インゴットに熱間加工を施すことにより、インゴットの外面に軽微な疵が形成される場合があるが、この場合は穿孔工程の前にインゴットを手入れすることにより、容易に疵を除去することができる。熱間加工によりインゴットの外面に形成される疵の深さは最大でも３〜５ｍｍ程度で、穿孔の際に素管の外面に形成される疵と比べて軽微であることから、手入れによる製造歩留りへの影響は小さい。
【００５１】
本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げることができる。上述の熱間加工をインゴットに施すことにより、穿孔工程により得られる素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。これにより、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造歩留を向上できる。
【００５２】
次に、本発明の大径管の製造方法において、合金の化学組成を限定する理由を説明する。なお、以下の説明において、各元素の含有量の「％」表示は「質量％」を意味する。
【００５３】
Ｃｒ：２１〜３１％
Ｃｒは、耐酸化性、耐水蒸気酸化性および耐食性を確保するための重要な元素である。高温下での耐食性を確保するためには最低限２１％の含有量が必要である。前記の耐食性はＣｒ含有量が多いほど向上するが、その含有量が３１％を超えると、組織安定性が低下してクリープ強度を損なう。また、オーステナイト組織を安定にするために高価なＮｉ含有量の増加を余儀なくされるだけでなく、溶接性も低下する。したがって、Ｃｒ含有量は２１〜３１％とする。
【００５４】
Ｎｉ：４３〜６０％
Ｎｉは、オーステナイト組織を安定にする元素であり、耐食性の確保にも重要な合金元素である。上記のＣｒ量とのバランスからＮｉは４３％以上の量が必要である。一方、過剰なＮｉはコスト上昇を招くだけでなく、クリープ強度の低下を招くので、その上限は６０％とする。
【００５５】
本発明の大径管の製造方法に用いられるオーステナイト系合金は、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部をＦｅおよび不純物とするのが好ましい。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【００５６】
Ｃ：０．０５〜０．１０％
Ｃは炭化物を形成して高温用オーステナイト系ステンレス鋼として必要な高温引張強さ、高温クリープ強度を確保する上で重要な成分であり、０．０５％以上を含有させるのが好ましい。しかし、その含有量が０．１０％を超えると、未固溶炭化物が生じたり、Ｃｒの炭化物が増えて溶接性が低下するので上限は０．１０％とするのが好ましい。
【００５７】
Ｓｉ：０．０５〜０．４％
Ｓｉは、製鋼時に脱酸剤として添加されるが、鋼の耐水蒸気酸化性を高めるためにも重要な元素であり、０．０５％以上を含有させるのが好ましい。しかし、その含有量が過剰になると鋼の加工性が悪くなるので上限は０．４％とするのが好ましい。
【００５８】
Ｍｎ：０．０１〜１．３％
Ｍｎは、鋼中に含まれる不純物のＳと結合してＭｎＳを形成し、熱間加工性を向上させるが、その含有量が０．０１％未満ではこの効果が低下するので、０．０１％以上を含有させるのが好ましい。一方、その含有量が過剰になると、鋼が硬くなって脆くなり、かえって加工性や溶接性を損なうので上限は１．３％とするのが好ましい。
【００５９】
Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは不純物として不可避的に混入するが、過剰なＰは溶接性および加工性を害するので、上限を０．０３０％とするのが好ましい。なお、Ｐ含有量は少ないほどよい。
【００６０】
Ｓ：０．０１０％以下
Ｓも上記のＰと同様に不純物として不可避的に混入するが、過剰なＳは溶接性および加工性を害するため、上限は０．０１０％とするのが好ましい。
【００６１】
Ａｌ：０．００５〜１．５％
Ａｌは、脱酸剤として添加する場合、十分な脱酸効果を得るには０．００５％以上を含有させるのが好ましい。また、Ａｌは、Ｎｉと結合し金属間化合物として微細に粒内析出し、高温でのクリープ強度を確保することができるため、その場合は、０．１％以上含有させるのが好ましい。一方、Ａｌの含有量が多くなって、特に１．５％を超えると、高温での使用中に金属間化合物相が急速に粗大化して、クリープ強度および靱性の極端な低下をきたすおそれがある。したがって、Ａｌの含有量の上限は１．５％とするのが好ましい。
【００６２】
Ｂ：０．００１〜０．００５％
Ｂは、粒界すべりクリープ抑制作用を有する元素であるが、その含有量が０．００１％未満ではこの作用効果が低下するので、０．００１％以上を含有させるのが好ましい。一方、０．００５％を超えて含有させると溶接性を損なうため、上限は０．００５％とするのが好ましい。
【００６３】
Ｎ：０．０５％以下
Ｎは、オーステナイト相を安定にするのに有効な元素である。しかしながら、Ｎの含有量が過剰になって０．０５％を超えると、ＴｉやＡｌの窒化物以外にもＣｒの窒化物を形成し、クリープ延性や靱性の低下を招く。したがって、Ｎの含有量を０．０５％以下とするのが好ましい。
【００６４】
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下
ＷおよびＭｏは、いずれもマトリックスであるオーステナイト組織に固溶して高温でのクリープ強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＷやＭｏを添加してもよい。しかしながら、ＷおよびＭｏの含有量が多くなって、特にＭｏが１０％またはＷが９％を超えると、逆にオーステナイト相の安定性が低下してクリープ強度の低下を招くことに加え、長時間使用中のＨＡＺの脆化割れ感受性が高くなる。このため、ＷおよびＭｏの含有量は各々１０％以下および９％以下とする。一方、前記したＷやＭｏの効果を確実に得るためには、合計で１％以上のＷおよびＭｏを含有させるのが好ましい。
【００６５】
Ｃｏ：１３％以下
Ｃｏは、Ｎｉと同様オ−ステナイト生成元素であり、オーステナイト相の安定性を高めてクリープ強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＣｏを添加してもよい。しかしながら、Ｃｏは極めて高価な元素であるため含有量が多くなるとコスト増加を招き、特に、１３％を超えるとコスト増加が著しくなる。したがって、添加する場合のＣｏの含有量は、１３％以下とする。一方、前記したＣｏの効果を確実に得るためには、Ｃｏ含有量の下限は０．５％とすることが好ましい。
【００６６】
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
Ｔｉ：１％以下
Ｔｉは、高温域での使用において、炭化物の析出により高温強度の向上に寄与するので、こうした効果を得るためにＴｉを添加してもよい。しかし、Ｔｉは含有量が多くなると、未固溶炭窒化物や酸化物を形成してオーステナイト結晶粒の混粒化を助長したり、不均一なクリープ変形や延性低下の原因となるので、その含有量は１％以下とする。一方、その含有量が０．０１％未満では、炭化物の析出により高温強度が向上する効果を得がたいので、Ｔｉ含有量は０．０１％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．０３〜０．２％である。
【００６７】
Ｎｂ：１％以下
Ｎｂは、Ｔｉのように有害な酸化物にはならないことから、炭化物によるクリープ強度の向上のために添加してもよい。しかし、過剰なＮｂは溶接性を害するので上限は１％とする。一方、その含有量が０．０１％未満では、炭化物によりクリープ強度を向上させる効果が得がたいので、Ｎｂ含有量は０．０１％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．１〜０．５％である。
【００６８】
Ｚｒ：０．５％以下
Ｚｒは、粒界を強化して高温強度を向上させる作用を有する。したがって、その効果を得たい場合には積極的に添加含有させてもよい。しかし、その含有量が０．５％を超えると、前記のＴｉと同様に未固溶の酸化物や窒化物を生成し、粒界すべりクリープおよび不均一なクリープ変形を助長するだけでなく鋼質をも劣化させ、高温域でのクリープ強度および延性を損なう。したがって、Ｚｒ含有量の上限は０．５％以下とする。一方、Ｚｒ含有量が０．０００５％未満であると、粒界を強化して高温強度を向上させる効果が低下するので、Ｚｒ含有量は０．０００５％以上とするのがより好ましい。さらに好ましいのは０．００１〜０．２％である。
【００６９】
本発明の大径管の製造方法は、合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有するのが好ましい。
【００７０】
Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下
これらの元素は、いずれも無害で安定な酸化物や硫化物を形成して、ＯおよびＳの好ましくない影響を小さくし、耐食性、加工性、クリープ強度およびクリープ延性を向上させる作用を有する。従って、その効果を得たい場合には１種以上を積極的に添加含有させてもよく、その場合、それぞれ０．０００５％以上の含有量で上記の効果が顕著になる。しかし、ＣａやＭｇはそれぞれの含有量が０．０３％超えると、また希土類元素（ＲＥＭ）は０．１％を超えると酸化物等の介在物が多くなり、加工性および溶接性を損なうだけでなく、コストの上昇を招く。したがって、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下とする。
【００７１】
なお、ＲＥＭとは、原子番号５７のＬａから同７１のＬｕまでの１５元素にＹおよびＳｃを加えた１７元素の総称であり、これらの元素から選択される１種以上を含有させることができる。ＲＥＭの含有量は上記元素の合計量を意味する。
【００７２】
ＲＥＭの中でもＮｄは高温の加工性を阻害するＳと結合して無害化し、熱間加工性や靭性、クリープ延性を大幅に改善する。したがって、ＲＥＭを含有させる場合には、Ｎｄを含有させるのが好ましい。Ｎｄを使用する場合は、Ｎｄの含有量の上限は０．１％とするのが好ましい。なお、Ｎｄを含有させることによる効果を安定的に得るためには、０．０１％以上含有させるのが好ましく、０．０５％がより好ましい。
【００７３】
「Ｆｅおよび不純物」における「不純物」とは、合金を工業的に製造する際に、鉱石あるいはスクラップ等のような原料を始めとして、製造工程の種々の要因によって混入するものを指す。
【実施例】
【００７４】
本発明の大径管の製造方法による効果を検証するため、前記図１を用いて説明したエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造方法により、管を得る試験を行った。
【００７５】
［試験方法］
高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなるインゴットから、前記図１を用いて説明したエルハルト・プッシュベンチ法による大径管の製造方法により、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる管を得た。この際、穿孔工程の前にインゴットに熱間加工を施した。表１に本発明例および比較例でインゴットに用いた合金Ａの化学組成（質量％）を示す。
【００７６】
【表１】
【００７７】
本発明例および比較例ともに、穿孔工程の前にインゴットに施す熱間加工は、１回の外径鍛造により施した。ダイスとマンドレルを用いた押し抜きは、２〜３個のダイスを連設して行い、押し抜きを合計で５回施して所定寸法の底付中空素管に仕上げた。
【００７８】
表２に、試験区分、熱間加工前のインゴットの寸法、熱間加工後のインゴットの寸法、前記（１）式により算出した断面減少加工度、穿孔工程で用いた壺の内腔径およびマンドレルの外径、素管外面の疵発生状況並びに得られた管の寸法を示す。表２並びに後述する表３および５に示すインゴットの対角長の寸法は長手方向の垂直な断面におけるインゴットを正方形とした時の対角の長さであり、インゴットの長さ寸法は長手方向の長さである。また、本実施例では、前記（１）式により断面減少加工度を算出する際の熱間加工前または熱間加工後のインゴット断面積は、インゴットの対角長寸法を対角の長さとする正方形の面積を用いて算出した。
【００７９】
【表２】
【００８０】
［評価基準］
インゴットを穿孔した底付中空素管の外面を検査し、疵の発生状況を確認した。表２並びに後述する表３および５に示す「素管外面の疵発生状況」の欄の記号の意味は次の通りである：
○：外面に疵が確認されなかったことを示す。
×：外面に疵が確認されたことを示す。
【００８１】
［試験結果］
表２に示すとおり、比較例１では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度１２．１％で熱間加工し、比較例２では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度１６．０％で熱間加工した。このように、熱間加工の断面減少加工度が２０％未満である比較例１および２では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認された。
【００８２】
一方、本発明例１では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度２３．４％で熱間加工し、本発明例２では、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度３０．６％で熱間加工した。このように、熱間加工の断面減少加工度が２０％以上である本発明例１および２では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００８３】
これらから、本発明の大径管の製造方法は、穿孔工程の前にインゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【００８４】
次に、穿孔工程の前の熱間加工を複数回に分けて行う試験を行った。
【００８５】
［試験方法］
比較例３、本発明例３および本発明例４では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行うことにより、インゴットに２回に分けて熱間加工を施した。本発明例５では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行い、その後、外径鍛造を行うことにより、インゴットに３回に分けて熱間加工を施した。
【００８６】
比較例３および本発明例３〜５では、インゴットは、前記表１に示す合金Ａからなるものを用いた。熱間加工を施したインゴットは、穿孔工程で内腔径が６７０ｍｍである壺と、外径が３１５ｍｍであるマンドレルを用いて底付中空素管とした。この際、底付中空素管の外面を検査して疵の発生状況を確認した。底付中空素管の押し抜きでは、連設された３個のダイスを用いて行い、押し抜きを合計で５回施して外径が３０５ｍｍ、肉厚が２５ｍｍである管に仕上げた。
【００８７】
表３に、試験区分、熱間加工前のインゴットの寸法、各熱間加工後のインゴットの寸法および各熱間加工での断面減少加工度、前記（２）式により算出した合計の断面減少加工度並びに素管外面の疵発生状況を示す。
【００８８】
【表３】
【００８９】
［試験結果］
比較例３、本発明例３および本発明例４では、穿孔工程の前に据え込み鍛造と外径鍛造とからなる熱間加工を施した。表３に示すとおり、合計の断面減少加工度が１４．８％である比較例３では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認された。一方、合計の断面減少加工度が２６．５％である本発明例３および合計の断面減少加工度が３６．０％である本発明例４では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９０】
また、本発明例５では、外径鍛造を行った後、据え込み鍛造を行い、その後、外径鍛造を行うことにより熱間加工を施し、合計の断面減少加工度は３０．８％であった。本発明例５では、インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９１】
これらから、複数回に分けてインゴットに熱間加工を施す場合でも、合計の断面減少加工度を２０％以上とすることにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【００９２】
次に、化学組成が異なる合金を用いて試験を行った。
【００９３】
［試験方法］
本発明例６では、合金Ｂからなるインゴットを用い、本発明例７では、合金Ｃからなるインゴットを用いた。本発明例６および７では、それ以外の試験条件を前述の本発明例２と同様の条件とした。表４に、合金Ｂおよび合金Ｃの化学組成をそれぞれ示す。また、表５に試験区分、インゴットの合金、熱間加工前のインゴットの寸法、熱間加工後のインゴットの寸法、前記（１）式により算出した断面減少加工度、および素管外面の疵発生状況を示す。
【００９４】
【表４】
【００９５】
【表５】
【００９６】
［試験結果］
表５に示すとおり、合金Ｂからなるインゴットを用いた本発明例６および合金Ｃからなるインゴットを用いた本発明例７では、インゴットを断面減少加工度３０．６％で熱間加工し、当該インゴットを穿孔した素管の外面に疵が確認されなかった。
【００９７】
以上より、本発明の大径管の製造方法は、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管を製造する際、穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、穿孔された素管の外面に疵が形成されるのを抑制できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明のオーステナイト系合金大径管の製造方法は、下記の顕著な効果を有する。
（１）穿孔工程の前に、インゴットを断面減少加工度２０％以上で熱間加工することにより、インゴットの外面付近に存在する粗大な柱状晶が破壊されるとともに、凝固組織の界面での偏析が軽減される。
（２）上記（１）により、インゴットを穿孔して素管とする際に素管の外面に疵が形成されるのを抑制できる。
【００９９】
したがって、本発明の大径管の製造方法を、高Ｃｒ−高Ｎｉのオーステナイト系合金からなる大径管の製造に適用すれば、製造歩留りを向上することができ、超々臨界圧ボイラにおける蒸気温度の高温化に大きく寄与することができる。
【符号の説明】
【０１００】
１：インゴット、 １ａ：インゴットの外面、 １ｂ：壺の内腔との接触部、
１ｃ：インゴットの中心、 ２：円形堅型壺、 ２ａ：円形堅型壺の内腔、
３：マンドレル、 ４：ガイド、 ５：取り出し棒、 ６：底付中空素管、
６ａ：素管の外面、 ６ｂ：素管外面の疵部、 ７：ダイス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、
前記穿孔工程の前に、前記インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【請求項２】
前記合金が、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする請求項１に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【請求項３】
前記合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有することを特徴とする請求項２に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、さらに前記穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げる工程を含むことを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【請求項１】
質量％でＣｒ：２１〜３１％およびＮｉ：４３〜６０％を含有する合金からなるインゴットを熱間で穿孔する工程を含むオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、
前記穿孔工程の前に、前記インゴットを下記（１）式により算出される断面減少加工度Ｒが２０％以上で熱間加工することを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
Ｒ＝（１−Ｓ２／Ｓ１）×１００（％） ・・・（１）
Ｓ１：熱間加工前におけるインゴット断面積（ｍｍ2）、
Ｓ２：熱間加工後におけるインゴット断面積（ｍｍ2）
ただし、２回以上の熱間加工を行う場合は下記（２）式による。
Ｒ＝Ｒ1＋Ｒ2＋・・・＋Ｒn-1＋Ｒn ・・・（２）
【請求項２】
前記合金が、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１０％，Ｓｉ：０．０５〜０．４％，Ｍｎ：０．０１〜１．３％，Ｐ：０．０３０％以下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｃｒ：２１〜３１％，Ｎｉ：４３〜６０％，Ａｌ：０．００５〜１．５％，Ｂ：０．００１〜０．００５％，Ｎ：０．０５％以下，および下記の１群および２群の各々のグループに属する１種以上の元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする請求項１に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
第１群：Ｍｏ：１０％以下、Ｗ：９％以下およびＣｏ：１３％以下。
第２群：Ｔｉ：１％以下，Ｎｂ：１％以下およびＺｒ：０．５％以下。
【請求項３】
前記合金が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０３％以下、Ｍｇ：０．０３％以下および希土類元素：０．１％以下の１種以上を含有することを特徴とする請求項２に記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のオーステナイト系合金大径管の製造方法であって、さらに前記穿孔工程により得られた素管を熱間で押し抜いて所定の寸法に仕上げる工程を含むことを特徴とするオーステナイト系合金大径管の製造方法。
【図１】
【図３】
【図４】
【図２】
【図５】
【図６】
【図３】
【図４】
【図２】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−１０２３７５（Ｐ２０１２−１０２３７５Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５２６９３（Ｐ２０１０−２５２６９３）
【出願日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
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