真空蒸着装置
【課題】タール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を排気側にて安価な構成にて抑制し得るガス排出手段を有する真空蒸着装置を提供する。
【解決手段】基板Ｋを水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱装置21を有し且つ下方に原料ガスＧを導入し得るガス供給口５が設けられた加熱室13を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る熱ＣＶＤ装置であって、上記加熱室に、ガス供給口５からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内用ダクト体24を設け、このガス案内用ダクト体の上端面と基板下面との間に隙間δを形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材25を設け、上記加熱室の上壁部に真空ポンプ27を有するガス排出装置23を接続したものである。
【解決手段】基板Ｋを水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱装置21を有し且つ下方に原料ガスＧを導入し得るガス供給口５が設けられた加熱室13を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る熱ＣＶＤ装置であって、上記加熱室に、ガス供給口５からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内用ダクト体24を設け、このガス案内用ダクト体の上端面と基板下面との間に隙間δを形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材25を設け、上記加熱室の上壁部に真空ポンプ27を有するガス排出装置23を接続したものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばカーボンナノチューブの形成設備に設けられる真空蒸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤ装置、ごみ焼却炉、内燃機関などの高温ガスの化学反応を利用する装置において排ガスが放出されるが、その排気過程で、タール、ダイオキシン、窒素酸化物などの有害物質を含む化学合成物質が発生する。
【０００３】
例えば、排ガス中の有害物質を除去する方法としては、触媒により有害物質を分解する方法、フィルターにより有害物質を除去する方法、また排ガスに水噴霧などを行い急冷することにより有害物質が生成する温度領域を短時間で通過させる方法などがある。
【０００４】
温度領域を短時間で通過させる方法として、具体的には、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ構造物を製造する際に、タール状物質の生成温度領域（３００〜６００℃）の範囲に入らないように、３００℃以下に予熱した反応ガス（アセチレン）を一気に６００℃以上の反応室に送り込むようにした技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３９６２７７３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、触媒を用いる場合には、触媒は貴金属で高価であるとともに資源に限りがあるという問題があり、フィルターを用いる場合には、フィルターに付着した有害物質を再処理する必要があるとともにその清掃や交換作業が必要になるという問題がある。
【０００７】
さらに、上述した特許文献１においては、温度の調整により反応室内でのタール状物質の生成を抑制する方法が開示されているが、温度の調整を行うのに装置が高くつくという問題があり、できれば、排気側でタール状物質の生成を抑制するのが望ましい。
【０００８】
例えば、排気側において、タール状物質の生成を抑制しようとすると、排気側で温度制御を行う必要があり、装置の製造コストが高くつくという問題がある。
そこで、本発明は、タール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を排気側にて安価な構成にて抑制し得るガス排出装置を有する真空蒸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る真空蒸着装置は、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１０】
また、本発明の請求項２に係る真空蒸着装置は、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１１】
さらに、本発明の請求項３に係る真空蒸着装置は、請求項１または請求項２に記載の真空蒸着装置における加熱室がカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用としたものである。
【発明の効果】
【００１２】
上記構成によると、加熱室内のガスを真空ポンプにより排出する際に、基板とガス案内体との隙間からガスが吸引されるので、排気側のガスが希薄状態となり、ガス中に浮遊している分子同士の衝突が減少して高分子化が抑制される。例えば、ガス中に炭化水素ガスが含まれている場合には、炭素分子の高分子化が抑制され、したがってタール状物質の生成が抑制されることになる。すなわち、安価な構成で、排気側でのタール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式的斜視図である。
【図２】同実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【図３】同熱ＣＶＤ装置の加熱室内の要部を示す模式的側面図である。
【図４】本発明の実施例２に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【図５】同熱ＣＶＤ装置の加熱室内の要部を示す模式的側面図である。
【図６】本発明の実施例３に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態に係る真空蒸着装置について説明する。
この真空蒸着装置を概略的に説明すると、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、または基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１５】
以下、この真空蒸着装置を具体的に示した実施例１〜実施例３を図面に基づき説明する。
【実施例１】
【００１６】
この実施例１に係る真空蒸着装置は、カーボンナノチューブの形成設備におけるカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置（熱化学気相蒸着装置）として設けられるもので、以下、熱ＣＶＤ装置と称して説明する。
【００１７】
また、ここでは、カーボンナノチューブを形成する基板として、ステンレス製の薄鋼板、すなわちステンレス鋼板（薄板材の一例であり、例えば箔材の場合は２０〜３００μｍ程度の厚さのものが用いられ、ステンレス箔ということもできる。また、板材である場合には、３００μｍ〜数ｍｍ程度の厚さのものが用いられる。）を用いた場合で、しかも、このステンレス鋼板としては、所定幅で長いもの、つまり帯状のものを用いた場合について説明する。したがって、このステンレス鋼板はロールに巻き付けられており、カーボンナノチューブの形成に際しては、このロールから引き出されて連続的にカーボンナノチューブが形成されるとともに、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板は、やはり、ロールに巻き取るようにされている。すなわち、一方の巻出しロールからステンレス鋼板を引き出し、この引き出されたステンレス鋼板の表面にカーボンナノチューブを形成した後、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板を他方の巻取りロールに巻き取るようにされている。
【００１８】
以下、上述した帯状のステンレス鋼板（以下、主として、基板と称す）の表面に、カーボンナノチューブを形成するための熱ＣＶＤ装置について説明する。
この熱ＣＶＤ装置には、図１に示すように、炉本体２内にカーボンナノチューブを形成するための細長い処理用空間部が設けられて成る加熱炉１が具備されており、この炉本体２内に設けられた処理用空間部は、所定間隔おきに配置された区画壁３により、複数の、例えば５つの部屋に区画されて（仕切られて）いる。
【００１９】
この炉本体２内には、ステンレス鋼板つまり基板Ｋが巻き取られた巻出しロール１６が配置される基板供給室１１と、この巻出しロール１６から引き出された基板Ｋを導きその表面に前処理を施すための前処理室１２と、この前処理室１２で前処理が施された基板Ｋを導きその表面にカーボンナノチューブを形成するための加熱室１３と、この加熱室１３でカーボンナノチューブが形成された基板Ｋを導き後処理を施すための後処理室１４と、この後処理室１４で後処理が施された基板Ｋを巻き取るための巻取りロール１７が配置された基板回収室（製品回収室ということもできる）１５とが具備されている。なお、上記各ロール１６，１７の回転軸心は水平方向にされており、したがって加熱室１３内に引き込まれる（案内される）基板Ｋは水平面内を移動するとともに、基板Ｋの表面にカーボンナノチューブを形成するようにされている。
【００２０】
上記前処理室１２では、基板Ｋの表面、特にカーボンナノチューブを形成する表面（カーボンナノチューブの生成面であり、後述するが、ここでは下面である）の洗浄、不動態膜の塗布、カーボンナノチューブ生成用の触媒微粒子、具体的には、鉄の微粒子（金属微粒子）の塗布が行われる。洗浄については、アルカリ洗浄、ＵＶオゾン洗浄が用いられる。また、不動態膜の塗布方法としては、ロールコータ、ＬＰＤが用いられる。触媒微粒子の塗布方法としては、スパッタ、真空蒸着、ロールコータなどが用いられる。
【００２１】
また、後処理室１４では、基板Ｋの冷却と、基板Ｋの表面、すなわち下面に形成されたカーボンナノチューブの検査とが行われる。
そして、基板回収室１５では、基板Ｋの上面（裏面）に保護フィルムが貼り付けられ、この保護フィルムが貼り付けられたステンレス鋼板である基板Ｋが巻取りロール１７に巻き取られる。なお、基板Ｋの上面に保護フィルムを貼り付けるようにしているのは、基板Ｋを巻き取った際に、その外側に巻き取られる基板Ｋに形成されたカーボンナノチューブを保護するためである。
【００２２】
上述したように、炉本体２内には、区画壁３により５つの部屋が形成されており、当然ながら、各区画壁３には、基板Ｋを通過させ得る連通用開口部（スリットともいう）３ａがそれぞれ形成されている。
【００２３】
ところで、上記加熱室１３においては、熱ＣＶＤ法（熱化学気相蒸着法）により、カーボンナノチューブが形成（生成）されるが、当然ながら、内部はガス排出装置（ガス排出手段の一例で、後述する）により所定の真空度（負圧状態）に維持されるとともに、カーボンナノチューブの生成用ガスつまり原料ガス（例えば、アセチレン、メタン、ブタンなどの低級炭化水素ガスが用いられる）Ｇが供給されており、またこの原料ガスＧが隣接する部屋に漏れないように考慮されている。例えば、加熱室１３においては、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮと一緒に原料ガスＧが下方から供給されるとともに上方から排出される（引き抜かれる）。この加熱室１３以外の部屋、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５についても、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮが下方から供給されるとともに上方から排出されて、不要なガスが入り込まないようにされている。なお、加熱室１３の前後壁には、加熱室１３と前処理室１２、加熱室１３と後処理室１４とを密封遮断するために、基板であるステンレス鋼板を上下から挟むようにした上下一対のナイフ型板体からなるゲートバルブ１８，１９がそれぞれ設けられている。
【００２４】
ここで、加熱室１３の構成について、加熱装置およびガス排出装置とともに詳しく説明する。
図１および図２に示すように、この加熱室１３の底壁部２ａの中心位置には、蒸着材料であるカーボンを含む原料ガスＧを導入する筒状のガス供給口（ガス供給部）５が設けられるとともに、上記加熱室１３内の上方位置（基板の上方位置）には当該加熱室１３内を加熱するための複数本の円柱形状（または棒状）の発熱体２２よりなる加熱装置２１が設けられ、さらに上壁部２ｂに設けられた筒状のガス排出口（ガス排出部）６には、加熱室１３内を所定の真空度にするためのガス排出装置２３が接続されている。
【００２５】
また、加熱室１３の底壁部２ａと基板Ｋとの間には、原料ガスＧを基板Ｋの被蒸着面である下面に導くための側面視がホッパー形状（逆台形状）のガス案内用ダクト体（ガス案内体の一例）２４が設けられているとともに、図３に示すように、このガス案内用ダクト体２４の上端面と基板Ｋの下面との間は所定高さの隙間δが形成されている。そして、この隙間δの高さを維持するために、加熱室１３内には、基板Ｋの上面に接触して当該基板Ｋの高さ位置を維持する板状の基板高さ維持部材（基板押え部材ともいえる）２５が例えば保持具（図示せず）により取り付けられている。なお、図示しないが、上記ガス案内用ダクト体２４内に原料ガスＧを拡散させるための邪魔板を配置してもよく、またこのガス案内用ダクト体２４の上端開口部に原料ガスＧの整流を行うパンチングメタルなどの整流板を配置してもよい。
【００２６】
上記発熱体２２としては非金属の抵抗発熱体が用いられ、具体的には、炭化ケイ素、ケイ化モリブデン、ランタンクロマイト、ジルコニア、黒鉛などが用いられる。
上記ガス排出装置２３は、上壁部２ｂのガス排出口６に接続されたガス排出管２６と、このガス排出管２６の途中に設けられて加熱室１３内のガスを吸引して所定の真空度に維持するための真空ポンプ２７とから構成されている。
【００２７】
なお、加熱室１３を形成する炉本体２の内壁面には所定厚さの断熱材４が貼り付けられている。
ここで、前処理室１２での工程について説明する。
【００２８】
この前処理室１２内では、基板Ｋが洗浄された後、シリカ、アルミナなどの不動態膜が塗布され、さらにこの不動態膜の上面に、金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子が塗布される。勿論、図示しないが、この前処理室１２内には、基板Ｋの洗浄手段、不動態膜の塗布手段、および金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子の塗布手段が設けられている。
【００２９】
ところで、上述したように、基板Ｋとして、厚さが２０〜３００μｍ以下に圧延加工されてコイル状に巻き取られた薄いステンレス鋼板（ステンレス箔でもある）が用いられており、このような基板Ｋには、コイルの巻き方向に引張りの残留応力が存在するため、触媒の微粒化および熱ＣＶＤ時に、残留応力の解放により、基板Ｋに反りが発生する。このような反りの発生を防止するために、コイル巻き方向で張力を付加する機構、具体的には、巻出しロールと巻取りロールとの間で張力を発生させて（例えば、両ロールの回転トルクを異ならせることにより張力を発生させる。具体的には、一方のモータで引っ張り、他方のモータにブレーキ機能を発揮させればよい。）基板Ｋを引っ張るようにしてもよい。また、巻取りロール側に錘を設けて引っ張るようにしてもよい。
【００３０】
そして、上記加熱炉１にて熱ＣＶＤ法が行われる際には、真空ポンプ２７により加熱室１３内が所定の真空度下に、つまり所定圧力下に維持される。特に、ガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａが所定圧力に維持される。この圧力値としては、数千Ｐａ〜大気圧の範囲に維持される。例えば、５０００Ｐａ〜２００００Ｐａに維持される。
【００３１】
このとき、隙間δによる絞り効果（つまり、オリフィスの作用）により、加熱室１３内の排出側空間部ｂ内の圧力が１０００Ｐａ程度まで低下される。
なお、隙間δの寸法は、装置の大きさに応じて異なるが、要するに、反応側空間部ａと排出側空間部ｂとの差圧が１０００Ｐａ程度となるような値に設定される。
【００３２】
また、上記加熱室１３以外の他の処理室、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５については詳しくは説明しなかったが、これら各室１１，１２，１４，１５についても圧力を制御した状態にされるとともに、加熱室１３に空気などのカーボンナノチューブの形成に悪影響を及ぼすガスが流入するのを防止するために、図１に示すように、それぞれの底壁部２ａにはヘリウムガスなどの不活性ガスを供給するためのガス供給口５′が設けられるとともに、上壁部２ｂには筒状のガス排出口６′が設けられて不活性ガスを排出するようにしている。また、これら他の処理室内の圧力は、圧力の制御は真空ポンプとの間に配置された自動圧力調節弁（図示せず）により加熱室１３と同じ圧力となるように制御される。
【００３３】
なお、図１は熱ＣＶＤ装置の概略構成を示し、その内部が分かるように、手前側の側壁部および断熱材４については省略している。
次に、上記熱ＣＶＤ装置によるカーボンナノチューブの形成方法について説明する。
【００３４】
まず、巻出しロール１６から基板Ｋを引き出し、前処理室１２、加熱室１３および後処理室１４における各区画壁３の連通用開口部３ａを挿通させ、その先端を巻取りロール１７に巻き取らせる。このとき、基板Ｋには張力が付与されて真っ直ぐな水平面となるようにされている。
【００３５】
そして、前処理室１２内では基板Ｋの洗浄が行われた後、不動態膜が上下面全体に亘って塗布され、この不動態膜の表面に鉄の微粒子が塗布（付着）される。なお、この触媒微粒子は、カーボンナノチューブの形成面（生成面）に塗布される。
【００３６】
この前処理が済むと、基板Ｋは所定長さ分だけ、つまりカーボンナノチューブが形成される長さ分だけ、巻取りロール１７により巻き取られる。したがって、前処理室１２で前処理が行われた部分が、順次、加熱室１３内のガス案内用ダクト体２４の上方に移動される。
【００３７】
そして、加熱装置２１、すなわち発熱体２２により、基板Ｋの温度を所定温度例えば７００〜８００℃に加熱するとともに、断熱材４により加熱室１３の外壁温度が８０℃またはそれ以下（好ましくは、５０℃以下）となるようにする。
【００３８】
上記温度になると、ガス供給口５より原料ガスＧとしてアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）を供給して所定の反応を行わせることにより、基板Ｋ下面に、カーボンナノチューブを生成（成長）させる。
【００３９】
所定時間が経過して所定高さのカーボンナノチューブが得られると、同じく、所定長さだけ移動されて、このカーボンナノチューブが形成された基板Ｋが後処理室１４内に移動される。
【００４０】
この後処理室１４内では、基板Ｋの冷却と検査とが行われる。
この後処理が済むと、基板Ｋは製品回収室１５内に移動されて、その上面に保護フィルムが貼り付けられるとともに、巻取りロール１７に巻き取られる。すなわち、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが製品として回収されることになる。なお、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが全て巻取りロール１７に巻き取られると、外部に取り出されることになる。
【００４１】
ここで、ガス排出装置２３の作用について詳しく説明する。
熱ＣＶＤ時において、加熱室１３内のガスは真空ポンプ２７により外部に排出されて、当該加熱室１３内が所定の真空度に維持されることになるが、ガス案内用ダクト体２４の上端面と基板Ｋの下面との間は所定の隙間δに設定されているため、ガス案内用ダクト体２４の内部つまり反応側空間部ａから外側の排出側空間部ｂに入るガス量は絞られることになる。したがって、排出されるガスはこの隙間δを介して加熱室１３内に引き込まれ、加熱室１３内の排気側空間部ｂおよびガス排出管２６側の圧力は、ガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａの圧力よりも低い値、例えば１０００Ｐａ程度に維持される。
【００４２】
なお、基板Ｋの下面には吸引されるガスにより上向きの力が作用するが、基板高さ維持部材２５により基板Ｋの浮き上がりが防止されて、隙間δが維持されている。
したがって、隙間δよりも下流の排気側空間部ｂおよびガス排出管２６内では、ガスはガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａよりも稀薄状態になっている。すなわち、原料ガスＧは隙間δを通過して排気側空間部ｂに入り希薄状態となるため、ガス中に浮遊している異物同士つまり炭素分子同士の衝突が減少して炭化分子の高分子化または重合反応が抑制されるので、タールの生成が抑制される。
【００４３】
このように、加熱室１３内のガスを真空ポンプ２７により排出する際に、基板Ｋの下面のガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａから、隙間δを介して、稀薄状態の排気側空間部ｂに導くようにしたので、ガス中に含まれる炭素分子の高分子化が抑制される。すなわち、安価な構成で、排気部でのタール状物質の生成を抑制することができる。
【００４４】
言い換えれば、熱ＣＶＤ反応を高圧力で実施した場合、つまり、多くの原料ガスを供給した場合でも、タールの生成が抑制され、したがって多くの原料ガスの供給（高生産性）とタール生成の抑制とを両立させることができる。
【００４５】
また、タールの生成が抑制されるため、真空ポンプの寿命およびメンテナンス期間を延ばし得るとともに、フィルターなどの省略も可能となる。
【実施例２】
【００４６】
次に、本発明の実施例２に係る真空蒸着装置である熱ＣＶＤ装置を図４および図５に基づき説明する。
上述した実施例１においては、基板の浮き上がりを防止するのに、基板高さ維持部材を加熱室内に保持具などにより取り付けるように、つまり固定するように説明したが、本実施例２においては、加熱室内に固定するのではなく、図４および図５に示すように、基板Ｋの上面に吸引されるガスによる上向きの力に対向し得る重さの板状の基板浮上防止部材２５′を具備したものである。なお、基板浮上防止部材２５′は、熱ＣＶＤを行う度に、加熱室１３内の基板Ｋの上面に載置されるように構成されている。例えば、基板浮上防止部材２５′を基板Ｋ上で昇降具（図示せず）により昇降自在に保持しておき、熱ＣＶＤ時に基板Ｋの上面に載置し、基板Ｋの移動時には上方に持ち上げられる。なお、その他の構成は、実施例１と同様であるため、図面には同一番号を付してその説明を省略する。
【００４７】
勿論、本実施例２の構成においても、上述した実施例１の構成と同様の効果が得られる。
【実施例３】
【００４８】
次に、本発明の実施例３に係る真空蒸着装置である熱ＣＶＤ装置を図６に基づき説明する。
上述した実施例１においては、加熱室の排気側空間部内のガスを真空ポンプにより排出するように説明したが、ガス案内用ダクト体内の排気側空間部についても、真空ポンプにより排出するようにしてもよい。
【００４９】
以下、この構成を上述した実施例１に適用したものを、実施例３として説明する。なお、本実施例３においては、ガス排出装置以外の部分については、実施例１と同じ構成であるため、ここでは、ガス排出装置に着目して説明するとともに、実施例１と同一の構成部材には、同一の部材番号を付してその説明を省略する。
【００５０】
すなわち、図６に示すように、このガス排出装置５１は、一端側が加熱室１３の上壁部２ｂに設けられたガス排出口６に接続されるとともに他端側に真空ポンプ２７が設けられたガス排出管５２と、このガス排出管５２の途中に一端側から順番に設けられた冷却器（例えば、冷却室内に熱交換用のラジエータが配置されたもの）５３および三方切替弁５４と、一端側がガス案内用ダクト体２４内に接続（開口）されるとともに他端側がガス排出管５２の三方切替弁５４に接続されて上記冷却器５３をバイパスして反応側空間部ａ内のガスを直接ガス排出管５２に導くためのバイパス経路としての第１連通管５５と、同じく一端側がガス案内用ダクト体２４内に接続（開口）されるとともに途中に水素透過膜を有する水素導出部材５６および開閉弁５７が設けられ且つ他端側がガス排出管５２の三方切替弁５４よりも下流側に接続された第２連通管５８とから構成されている。
【００５１】
この構成において、熱ＣＶＤ時に加熱室１３内のガスを排出する場合、真空ポンプ２７を駆動させるとともに、三方切替弁５４を介してガスを排出すればよい。このとき、加熱室１３の排気側空間部ｂ内のガスは稀薄状態つまり減圧状態となり、タールの生成が抑制される。なお、ガス排出管５２に導かれたガスは冷却器５３で冷却された後、外部に排出される。
【００５２】
ところで、加熱室１３内を所定の真空度にする場合、特にガス案内用ダクト体２４内のガスを排出する場合、三方切替弁５４によりガス排出経路を第１連通管５５側に切り替えれば、迅速に所定の真空度にすることができる。
【００５３】
また、熱ＣＶＤ時において、開閉弁５７を開いて排ガスを水素導出部材５６に導き、蒸着により発生した水素ガスだけを排出すれば、水素の増加によるアセチレンガスの分解効率の低下を防止することができる。
【００５４】
本実施例３の構成によると、実施例１で説明した効果に加えて、熱ＣＶＤ時におけるガスの排気作業の迅速化を図り得るとともに、ガスの反応効率の向上を図ることができる。
なお、上述した実施例３においては、ガス排出装置を実施例１に適用した場合について説明したが、実施例２に適用してもよい。
【符号の説明】
【００５５】
１ 加熱炉
２ 炉本体
５ ガス供給口
６ ガス排出部
１３ 加熱室
２１ 加熱装置
２３ ガス排出装置
２４ ガス案内用ダクト体
２５ 基板高さ維持部材
２５′ 基板浮上防止部材
２６ ガス排出管
２７ 真空ポンプ
５１ ガス排出装置
５２ ガス排出管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばカーボンナノチューブの形成設備に設けられる真空蒸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤ装置、ごみ焼却炉、内燃機関などの高温ガスの化学反応を利用する装置において排ガスが放出されるが、その排気過程で、タール、ダイオキシン、窒素酸化物などの有害物質を含む化学合成物質が発生する。
【０００３】
例えば、排ガス中の有害物質を除去する方法としては、触媒により有害物質を分解する方法、フィルターにより有害物質を除去する方法、また排ガスに水噴霧などを行い急冷することにより有害物質が生成する温度領域を短時間で通過させる方法などがある。
【０００４】
温度領域を短時間で通過させる方法として、具体的には、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ構造物を製造する際に、タール状物質の生成温度領域（３００〜６００℃）の範囲に入らないように、３００℃以下に予熱した反応ガス（アセチレン）を一気に６００℃以上の反応室に送り込むようにした技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３９６２７７３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、触媒を用いる場合には、触媒は貴金属で高価であるとともに資源に限りがあるという問題があり、フィルターを用いる場合には、フィルターに付着した有害物質を再処理する必要があるとともにその清掃や交換作業が必要になるという問題がある。
【０００７】
さらに、上述した特許文献１においては、温度の調整により反応室内でのタール状物質の生成を抑制する方法が開示されているが、温度の調整を行うのに装置が高くつくという問題があり、できれば、排気側でタール状物質の生成を抑制するのが望ましい。
【０００８】
例えば、排気側において、タール状物質の生成を抑制しようとすると、排気側で温度制御を行う必要があり、装置の製造コストが高くつくという問題がある。
そこで、本発明は、タール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を排気側にて安価な構成にて抑制し得るガス排出装置を有する真空蒸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る真空蒸着装置は、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１０】
また、本発明の請求項２に係る真空蒸着装置は、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１１】
さらに、本発明の請求項３に係る真空蒸着装置は、請求項１または請求項２に記載の真空蒸着装置における加熱室がカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用としたものである。
【発明の効果】
【００１２】
上記構成によると、加熱室内のガスを真空ポンプにより排出する際に、基板とガス案内体との隙間からガスが吸引されるので、排気側のガスが希薄状態となり、ガス中に浮遊している分子同士の衝突が減少して高分子化が抑制される。例えば、ガス中に炭化水素ガスが含まれている場合には、炭素分子の高分子化が抑制され、したがってタール状物質の生成が抑制されることになる。すなわち、安価な構成で、排気側でのタール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式的斜視図である。
【図２】同実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【図３】同熱ＣＶＤ装置の加熱室内の要部を示す模式的側面図である。
【図４】本発明の実施例２に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【図５】同熱ＣＶＤ装置の加熱室内の要部を示す模式的側面図である。
【図６】本発明の実施例３に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態に係る真空蒸着装置について説明する。
この真空蒸着装置を概略的に説明すると、基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、または基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したものである。
【００１５】
以下、この真空蒸着装置を具体的に示した実施例１〜実施例３を図面に基づき説明する。
【実施例１】
【００１６】
この実施例１に係る真空蒸着装置は、カーボンナノチューブの形成設備におけるカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置（熱化学気相蒸着装置）として設けられるもので、以下、熱ＣＶＤ装置と称して説明する。
【００１７】
また、ここでは、カーボンナノチューブを形成する基板として、ステンレス製の薄鋼板、すなわちステンレス鋼板（薄板材の一例であり、例えば箔材の場合は２０〜３００μｍ程度の厚さのものが用いられ、ステンレス箔ということもできる。また、板材である場合には、３００μｍ〜数ｍｍ程度の厚さのものが用いられる。）を用いた場合で、しかも、このステンレス鋼板としては、所定幅で長いもの、つまり帯状のものを用いた場合について説明する。したがって、このステンレス鋼板はロールに巻き付けられており、カーボンナノチューブの形成に際しては、このロールから引き出されて連続的にカーボンナノチューブが形成されるとともに、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板は、やはり、ロールに巻き取るようにされている。すなわち、一方の巻出しロールからステンレス鋼板を引き出し、この引き出されたステンレス鋼板の表面にカーボンナノチューブを形成した後、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板を他方の巻取りロールに巻き取るようにされている。
【００１８】
以下、上述した帯状のステンレス鋼板（以下、主として、基板と称す）の表面に、カーボンナノチューブを形成するための熱ＣＶＤ装置について説明する。
この熱ＣＶＤ装置には、図１に示すように、炉本体２内にカーボンナノチューブを形成するための細長い処理用空間部が設けられて成る加熱炉１が具備されており、この炉本体２内に設けられた処理用空間部は、所定間隔おきに配置された区画壁３により、複数の、例えば５つの部屋に区画されて（仕切られて）いる。
【００１９】
この炉本体２内には、ステンレス鋼板つまり基板Ｋが巻き取られた巻出しロール１６が配置される基板供給室１１と、この巻出しロール１６から引き出された基板Ｋを導きその表面に前処理を施すための前処理室１２と、この前処理室１２で前処理が施された基板Ｋを導きその表面にカーボンナノチューブを形成するための加熱室１３と、この加熱室１３でカーボンナノチューブが形成された基板Ｋを導き後処理を施すための後処理室１４と、この後処理室１４で後処理が施された基板Ｋを巻き取るための巻取りロール１７が配置された基板回収室（製品回収室ということもできる）１５とが具備されている。なお、上記各ロール１６，１７の回転軸心は水平方向にされており、したがって加熱室１３内に引き込まれる（案内される）基板Ｋは水平面内を移動するとともに、基板Ｋの表面にカーボンナノチューブを形成するようにされている。
【００２０】
上記前処理室１２では、基板Ｋの表面、特にカーボンナノチューブを形成する表面（カーボンナノチューブの生成面であり、後述するが、ここでは下面である）の洗浄、不動態膜の塗布、カーボンナノチューブ生成用の触媒微粒子、具体的には、鉄の微粒子（金属微粒子）の塗布が行われる。洗浄については、アルカリ洗浄、ＵＶオゾン洗浄が用いられる。また、不動態膜の塗布方法としては、ロールコータ、ＬＰＤが用いられる。触媒微粒子の塗布方法としては、スパッタ、真空蒸着、ロールコータなどが用いられる。
【００２１】
また、後処理室１４では、基板Ｋの冷却と、基板Ｋの表面、すなわち下面に形成されたカーボンナノチューブの検査とが行われる。
そして、基板回収室１５では、基板Ｋの上面（裏面）に保護フィルムが貼り付けられ、この保護フィルムが貼り付けられたステンレス鋼板である基板Ｋが巻取りロール１７に巻き取られる。なお、基板Ｋの上面に保護フィルムを貼り付けるようにしているのは、基板Ｋを巻き取った際に、その外側に巻き取られる基板Ｋに形成されたカーボンナノチューブを保護するためである。
【００２２】
上述したように、炉本体２内には、区画壁３により５つの部屋が形成されており、当然ながら、各区画壁３には、基板Ｋを通過させ得る連通用開口部（スリットともいう）３ａがそれぞれ形成されている。
【００２３】
ところで、上記加熱室１３においては、熱ＣＶＤ法（熱化学気相蒸着法）により、カーボンナノチューブが形成（生成）されるが、当然ながら、内部はガス排出装置（ガス排出手段の一例で、後述する）により所定の真空度（負圧状態）に維持されるとともに、カーボンナノチューブの生成用ガスつまり原料ガス（例えば、アセチレン、メタン、ブタンなどの低級炭化水素ガスが用いられる）Ｇが供給されており、またこの原料ガスＧが隣接する部屋に漏れないように考慮されている。例えば、加熱室１３においては、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮと一緒に原料ガスＧが下方から供給されるとともに上方から排出される（引き抜かれる）。この加熱室１３以外の部屋、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５についても、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮが下方から供給されるとともに上方から排出されて、不要なガスが入り込まないようにされている。なお、加熱室１３の前後壁には、加熱室１３と前処理室１２、加熱室１３と後処理室１４とを密封遮断するために、基板であるステンレス鋼板を上下から挟むようにした上下一対のナイフ型板体からなるゲートバルブ１８，１９がそれぞれ設けられている。
【００２４】
ここで、加熱室１３の構成について、加熱装置およびガス排出装置とともに詳しく説明する。
図１および図２に示すように、この加熱室１３の底壁部２ａの中心位置には、蒸着材料であるカーボンを含む原料ガスＧを導入する筒状のガス供給口（ガス供給部）５が設けられるとともに、上記加熱室１３内の上方位置（基板の上方位置）には当該加熱室１３内を加熱するための複数本の円柱形状（または棒状）の発熱体２２よりなる加熱装置２１が設けられ、さらに上壁部２ｂに設けられた筒状のガス排出口（ガス排出部）６には、加熱室１３内を所定の真空度にするためのガス排出装置２３が接続されている。
【００２５】
また、加熱室１３の底壁部２ａと基板Ｋとの間には、原料ガスＧを基板Ｋの被蒸着面である下面に導くための側面視がホッパー形状（逆台形状）のガス案内用ダクト体（ガス案内体の一例）２４が設けられているとともに、図３に示すように、このガス案内用ダクト体２４の上端面と基板Ｋの下面との間は所定高さの隙間δが形成されている。そして、この隙間δの高さを維持するために、加熱室１３内には、基板Ｋの上面に接触して当該基板Ｋの高さ位置を維持する板状の基板高さ維持部材（基板押え部材ともいえる）２５が例えば保持具（図示せず）により取り付けられている。なお、図示しないが、上記ガス案内用ダクト体２４内に原料ガスＧを拡散させるための邪魔板を配置してもよく、またこのガス案内用ダクト体２４の上端開口部に原料ガスＧの整流を行うパンチングメタルなどの整流板を配置してもよい。
【００２６】
上記発熱体２２としては非金属の抵抗発熱体が用いられ、具体的には、炭化ケイ素、ケイ化モリブデン、ランタンクロマイト、ジルコニア、黒鉛などが用いられる。
上記ガス排出装置２３は、上壁部２ｂのガス排出口６に接続されたガス排出管２６と、このガス排出管２６の途中に設けられて加熱室１３内のガスを吸引して所定の真空度に維持するための真空ポンプ２７とから構成されている。
【００２７】
なお、加熱室１３を形成する炉本体２の内壁面には所定厚さの断熱材４が貼り付けられている。
ここで、前処理室１２での工程について説明する。
【００２８】
この前処理室１２内では、基板Ｋが洗浄された後、シリカ、アルミナなどの不動態膜が塗布され、さらにこの不動態膜の上面に、金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子が塗布される。勿論、図示しないが、この前処理室１２内には、基板Ｋの洗浄手段、不動態膜の塗布手段、および金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子の塗布手段が設けられている。
【００２９】
ところで、上述したように、基板Ｋとして、厚さが２０〜３００μｍ以下に圧延加工されてコイル状に巻き取られた薄いステンレス鋼板（ステンレス箔でもある）が用いられており、このような基板Ｋには、コイルの巻き方向に引張りの残留応力が存在するため、触媒の微粒化および熱ＣＶＤ時に、残留応力の解放により、基板Ｋに反りが発生する。このような反りの発生を防止するために、コイル巻き方向で張力を付加する機構、具体的には、巻出しロールと巻取りロールとの間で張力を発生させて（例えば、両ロールの回転トルクを異ならせることにより張力を発生させる。具体的には、一方のモータで引っ張り、他方のモータにブレーキ機能を発揮させればよい。）基板Ｋを引っ張るようにしてもよい。また、巻取りロール側に錘を設けて引っ張るようにしてもよい。
【００３０】
そして、上記加熱炉１にて熱ＣＶＤ法が行われる際には、真空ポンプ２７により加熱室１３内が所定の真空度下に、つまり所定圧力下に維持される。特に、ガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａが所定圧力に維持される。この圧力値としては、数千Ｐａ〜大気圧の範囲に維持される。例えば、５０００Ｐａ〜２００００Ｐａに維持される。
【００３１】
このとき、隙間δによる絞り効果（つまり、オリフィスの作用）により、加熱室１３内の排出側空間部ｂ内の圧力が１０００Ｐａ程度まで低下される。
なお、隙間δの寸法は、装置の大きさに応じて異なるが、要するに、反応側空間部ａと排出側空間部ｂとの差圧が１０００Ｐａ程度となるような値に設定される。
【００３２】
また、上記加熱室１３以外の他の処理室、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５については詳しくは説明しなかったが、これら各室１１，１２，１４，１５についても圧力を制御した状態にされるとともに、加熱室１３に空気などのカーボンナノチューブの形成に悪影響を及ぼすガスが流入するのを防止するために、図１に示すように、それぞれの底壁部２ａにはヘリウムガスなどの不活性ガスを供給するためのガス供給口５′が設けられるとともに、上壁部２ｂには筒状のガス排出口６′が設けられて不活性ガスを排出するようにしている。また、これら他の処理室内の圧力は、圧力の制御は真空ポンプとの間に配置された自動圧力調節弁（図示せず）により加熱室１３と同じ圧力となるように制御される。
【００３３】
なお、図１は熱ＣＶＤ装置の概略構成を示し、その内部が分かるように、手前側の側壁部および断熱材４については省略している。
次に、上記熱ＣＶＤ装置によるカーボンナノチューブの形成方法について説明する。
【００３４】
まず、巻出しロール１６から基板Ｋを引き出し、前処理室１２、加熱室１３および後処理室１４における各区画壁３の連通用開口部３ａを挿通させ、その先端を巻取りロール１７に巻き取らせる。このとき、基板Ｋには張力が付与されて真っ直ぐな水平面となるようにされている。
【００３５】
そして、前処理室１２内では基板Ｋの洗浄が行われた後、不動態膜が上下面全体に亘って塗布され、この不動態膜の表面に鉄の微粒子が塗布（付着）される。なお、この触媒微粒子は、カーボンナノチューブの形成面（生成面）に塗布される。
【００３６】
この前処理が済むと、基板Ｋは所定長さ分だけ、つまりカーボンナノチューブが形成される長さ分だけ、巻取りロール１７により巻き取られる。したがって、前処理室１２で前処理が行われた部分が、順次、加熱室１３内のガス案内用ダクト体２４の上方に移動される。
【００３７】
そして、加熱装置２１、すなわち発熱体２２により、基板Ｋの温度を所定温度例えば７００〜８００℃に加熱するとともに、断熱材４により加熱室１３の外壁温度が８０℃またはそれ以下（好ましくは、５０℃以下）となるようにする。
【００３８】
上記温度になると、ガス供給口５より原料ガスＧとしてアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）を供給して所定の反応を行わせることにより、基板Ｋ下面に、カーボンナノチューブを生成（成長）させる。
【００３９】
所定時間が経過して所定高さのカーボンナノチューブが得られると、同じく、所定長さだけ移動されて、このカーボンナノチューブが形成された基板Ｋが後処理室１４内に移動される。
【００４０】
この後処理室１４内では、基板Ｋの冷却と検査とが行われる。
この後処理が済むと、基板Ｋは製品回収室１５内に移動されて、その上面に保護フィルムが貼り付けられるとともに、巻取りロール１７に巻き取られる。すなわち、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが製品として回収されることになる。なお、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが全て巻取りロール１７に巻き取られると、外部に取り出されることになる。
【００４１】
ここで、ガス排出装置２３の作用について詳しく説明する。
熱ＣＶＤ時において、加熱室１３内のガスは真空ポンプ２７により外部に排出されて、当該加熱室１３内が所定の真空度に維持されることになるが、ガス案内用ダクト体２４の上端面と基板Ｋの下面との間は所定の隙間δに設定されているため、ガス案内用ダクト体２４の内部つまり反応側空間部ａから外側の排出側空間部ｂに入るガス量は絞られることになる。したがって、排出されるガスはこの隙間δを介して加熱室１３内に引き込まれ、加熱室１３内の排気側空間部ｂおよびガス排出管２６側の圧力は、ガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａの圧力よりも低い値、例えば１０００Ｐａ程度に維持される。
【００４２】
なお、基板Ｋの下面には吸引されるガスにより上向きの力が作用するが、基板高さ維持部材２５により基板Ｋの浮き上がりが防止されて、隙間δが維持されている。
したがって、隙間δよりも下流の排気側空間部ｂおよびガス排出管２６内では、ガスはガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａよりも稀薄状態になっている。すなわち、原料ガスＧは隙間δを通過して排気側空間部ｂに入り希薄状態となるため、ガス中に浮遊している異物同士つまり炭素分子同士の衝突が減少して炭化分子の高分子化または重合反応が抑制されるので、タールの生成が抑制される。
【００４３】
このように、加熱室１３内のガスを真空ポンプ２７により排出する際に、基板Ｋの下面のガス案内用ダクト体２４内の反応側空間部ａから、隙間δを介して、稀薄状態の排気側空間部ｂに導くようにしたので、ガス中に含まれる炭素分子の高分子化が抑制される。すなわち、安価な構成で、排気部でのタール状物質の生成を抑制することができる。
【００４４】
言い換えれば、熱ＣＶＤ反応を高圧力で実施した場合、つまり、多くの原料ガスを供給した場合でも、タールの生成が抑制され、したがって多くの原料ガスの供給（高生産性）とタール生成の抑制とを両立させることができる。
【００４５】
また、タールの生成が抑制されるため、真空ポンプの寿命およびメンテナンス期間を延ばし得るとともに、フィルターなどの省略も可能となる。
【実施例２】
【００４６】
次に、本発明の実施例２に係る真空蒸着装置である熱ＣＶＤ装置を図４および図５に基づき説明する。
上述した実施例１においては、基板の浮き上がりを防止するのに、基板高さ維持部材を加熱室内に保持具などにより取り付けるように、つまり固定するように説明したが、本実施例２においては、加熱室内に固定するのではなく、図４および図５に示すように、基板Ｋの上面に吸引されるガスによる上向きの力に対向し得る重さの板状の基板浮上防止部材２５′を具備したものである。なお、基板浮上防止部材２５′は、熱ＣＶＤを行う度に、加熱室１３内の基板Ｋの上面に載置されるように構成されている。例えば、基板浮上防止部材２５′を基板Ｋ上で昇降具（図示せず）により昇降自在に保持しておき、熱ＣＶＤ時に基板Ｋの上面に載置し、基板Ｋの移動時には上方に持ち上げられる。なお、その他の構成は、実施例１と同様であるため、図面には同一番号を付してその説明を省略する。
【００４７】
勿論、本実施例２の構成においても、上述した実施例１の構成と同様の効果が得られる。
【実施例３】
【００４８】
次に、本発明の実施例３に係る真空蒸着装置である熱ＣＶＤ装置を図６に基づき説明する。
上述した実施例１においては、加熱室の排気側空間部内のガスを真空ポンプにより排出するように説明したが、ガス案内用ダクト体内の排気側空間部についても、真空ポンプにより排出するようにしてもよい。
【００４９】
以下、この構成を上述した実施例１に適用したものを、実施例３として説明する。なお、本実施例３においては、ガス排出装置以外の部分については、実施例１と同じ構成であるため、ここでは、ガス排出装置に着目して説明するとともに、実施例１と同一の構成部材には、同一の部材番号を付してその説明を省略する。
【００５０】
すなわち、図６に示すように、このガス排出装置５１は、一端側が加熱室１３の上壁部２ｂに設けられたガス排出口６に接続されるとともに他端側に真空ポンプ２７が設けられたガス排出管５２と、このガス排出管５２の途中に一端側から順番に設けられた冷却器（例えば、冷却室内に熱交換用のラジエータが配置されたもの）５３および三方切替弁５４と、一端側がガス案内用ダクト体２４内に接続（開口）されるとともに他端側がガス排出管５２の三方切替弁５４に接続されて上記冷却器５３をバイパスして反応側空間部ａ内のガスを直接ガス排出管５２に導くためのバイパス経路としての第１連通管５５と、同じく一端側がガス案内用ダクト体２４内に接続（開口）されるとともに途中に水素透過膜を有する水素導出部材５６および開閉弁５７が設けられ且つ他端側がガス排出管５２の三方切替弁５４よりも下流側に接続された第２連通管５８とから構成されている。
【００５１】
この構成において、熱ＣＶＤ時に加熱室１３内のガスを排出する場合、真空ポンプ２７を駆動させるとともに、三方切替弁５４を介してガスを排出すればよい。このとき、加熱室１３の排気側空間部ｂ内のガスは稀薄状態つまり減圧状態となり、タールの生成が抑制される。なお、ガス排出管５２に導かれたガスは冷却器５３で冷却された後、外部に排出される。
【００５２】
ところで、加熱室１３内を所定の真空度にする場合、特にガス案内用ダクト体２４内のガスを排出する場合、三方切替弁５４によりガス排出経路を第１連通管５５側に切り替えれば、迅速に所定の真空度にすることができる。
【００５３】
また、熱ＣＶＤ時において、開閉弁５７を開いて排ガスを水素導出部材５６に導き、蒸着により発生した水素ガスだけを排出すれば、水素の増加によるアセチレンガスの分解効率の低下を防止することができる。
【００５４】
本実施例３の構成によると、実施例１で説明した効果に加えて、熱ＣＶＤ時におけるガスの排気作業の迅速化を図り得るとともに、ガスの反応効率の向上を図ることができる。
なお、上述した実施例３においては、ガス排出装置を実施例１に適用した場合について説明したが、実施例２に適用してもよい。
【符号の説明】
【００５５】
１ 加熱炉
２ 炉本体
５ ガス供給口
６ ガス排出部
１３ 加熱室
２１ 加熱装置
２３ ガス排出装置
２４ ガス案内用ダクト体
２５ 基板高さ維持部材
２５′ 基板浮上防止部材
２６ ガス排出管
２７ 真空ポンプ
５１ ガス排出装置
５２ ガス排出管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項３】
加熱室がカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用であることを特徴とする請求項１または２に記載の真空蒸着装置。
【請求項１】
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の高さ位置を維持する基板高さ維持部材を設け、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
基板を水平に配置し得るとともにその上方に当該基板を加熱する加熱部材を有し且つ下方に原料ガスを導入し得るガス供給部が設けられた加熱室を有して基板の下面に蒸着材料を蒸着させ得る真空蒸着装置であって、
上記加熱室に、上記ガス供給部からの原料ガスを基板の下面に案内し得るガス案内体を設け、
このガス案内体の上端面と基板下面との間に隙間を形成するとともに、基板の上方に当該基板の浮き上がりを防止する基板浮上防止部材を配置し、
上記加熱室の上壁部に真空ポンプを有するガス排出手段を接続したことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項３】
加熱室がカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用であることを特徴とする請求項１または２に記載の真空蒸着装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−１３６７６１（Ｐ２０１２−１３６７６１Ａ）
【公開日】平成２４年７月１９日（２０１２．７．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９１４１５（Ｐ２０１０−２９１４１５）
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月１９日（２０１２．７．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]