硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
【課題】硬質被覆層が高速断続切削加工ですぐれた耐剥離性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物は、結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目及び２番目に大きな値を示し、また、前記表面研磨面の法線に対して、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である前記複合酸化物層、からなる硬質被覆層を蒸着形成する。
【解決手段】ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物は、結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目及び２番目に大きな値を示し、また、前記表面研磨面の法線に対して、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面の傾斜角が０〜１０度の範囲にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である前記複合酸化物層、からなる硬質被覆層を蒸着形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム［以下、α型Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られている。
【０００３】
また、上記の被覆工具において、硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の特定結晶面への配向性を高めることにより、硬質被覆層の高温硬さと高温強度を高め、硬質被覆層の耐摩耗性と耐欠損性を改善することも知られている。
なお、硬質被覆層の下部層を構成するＴｉ化合物層のＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００４】
さらに、上記の被覆工具の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層が、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有する結晶粒で構成されることも知られている。
【特許文献１】特開平６−３１６７５８号公報
【特許文献２】特開２００２−３７０１０５号公報
【特許文献３】特開２００３−３４０６１０号公報
【特許文献４】特開平６−８０１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを高い発熱を伴うと共に、切刃に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削加工に用いた場合には、硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度が十分でないために、前記硬質被覆層にチッピングが発生しやすくなり、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記のα型Ａｌ2Ｏ3層が硬質被覆層の上部層を構成する被覆工具に着目し、特に、高速断続切削加工における硬質被覆層の耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備えており、この層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：２〜４％、ＣＯ２：３〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で、従来被覆工具の下部層であるＴｉ化合物層上に蒸着形成されるが、このようなα型Ａｌ2Ｏ3層からなる上部層では、既に述べたように、高速断続切削加工において十分に満足できる耐チッピング性を示さないこと。
【０００７】
（ｂ）そこで、蒸着条件を変更し、まず、Ｔｉ化合物層（下部層）上に、通常の化学蒸着装置にて、
（イ）まず、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：１〜３％、ＨＣｌ：１〜４％、
ＣＯ２：０．１〜１％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１２００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、０．２〜２μｍの平均層厚のＡｌ２Ｏ３核薄膜を形成し、
（ロ）次に、
反応ガス組成（容量％）；ＺｒＣｌ４：０．５〜５％、ＨＣｌ：１〜５％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１２００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒＣｌ４エッチングを施し、
（ハ）その後、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：１〜３％、ＺｒＣｌ４：０．１〜０．６％、 ＨＣｌ：１〜４％、ＣＯ２：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１１００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒドープＡｌ２Ｏ３コーティングを行い、１〜１５μｍの平均層厚の上部層を形成すると、形成された上部層は、
組成式：（Ａｌ１−ＸＺｒＸ）２Ｏ３、（但し、Ｘ：０．０００１〜０．００３）、
を満足するＡｌとＺｒの複合酸化物（以下、（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３で示す）層であり、そして、上記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層における結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡとし、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとすると、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示すこと。
【０００８】
（ｃ）結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度がピークを示すとともに、前記面積比の値Ａ／Ｂが１〜１０となる結晶配向を示す化学蒸着で形成した上記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、従来のＡｌ2Ｏ3層の備えるすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに、一段とすぐれた高温強度を具備し、これを硬質被覆層の上部層として備えた硬質被覆層は、高い発熱を伴い断続的かつ衝撃的な高負荷のかかる高速断続切削という厳しい条件下での切削加工に用いた場合にも、従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮し、また、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
【０００９】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示す、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（被覆工具）」に特徴を有するものである。
【００１０】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１１】
（ｂ）上部層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）
上部層を構成するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）の構成成分であるＡｌは、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、同Ｚｒ成分は、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．０００１〜０．００３（但し、原子比））含有されることにより、上部層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）の高温強度の向上に寄与する。
すなわち、化学蒸着時に、ＺｒＣｌ４０．１〜０．６％を添加した反応ガスで（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層を蒸着形成すると、蒸着形成された（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒は、その結晶面のうち、（０００１）面および（０１−１２）面が優先的に配向形成され、Ｘ線回折による測定で上記２つの面からの回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、しかも、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとすると、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向が形成され、そして、ここで形成された（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒の（０００１）面は、耐クレータ磨耗性にすぐれ、また、同結晶粒の（０１−１２）面は、耐逃げ面摩耗性にすぐれるという特性を示し、上部層の耐摩耗性向上に寄与する。ただ、（０００１）面あるいは（０１−１２）のように、異なる結晶方位の面が共に存在する上部層においては、相異なる結晶粒界間の粒界強度が脆弱化し、その結果、上部層の高温強度が低下し、耐剥離性が劣化する傾向にあるが、上部層を、微量のＺｒ成分を含有する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層で構成した場合には、Ｚｒ成分が結晶粒界に偏析して粒界を強化する作用を有するので、特に、（０００１）面および（０１−１２）面という結晶方位の異なる結晶粒が存在する場合であっても、粒界強度の低下が防止され、その結果として、上部層の高温強度の向上が図られ、高い発熱を伴い、断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削という厳しい条件下でも、すぐれた耐チッピング性を発揮する。
なお、上記Ｘ線回折における測定条件は次のとおり。
即ち、通常のＸ線回折装置を用い、Ｘ線管中に設置されたＣｕ陽極（ターゲット）に対して、電圧４０ｋＶ、電流３５０ｍＡの条件で金属Ｗフィラメントから発生させた熱電子を加速照射することにより、前記Ｃｕ陽極表面から０．１５４ｎｍの波長を有する特性Ｘ線であるＣｕ−Ｋα線を発生させ、前記特性Ｘ線を（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層表面に照射し、該層から散乱したＸ線のうち、該層表面に対するＸ線入射角度θと等しい角度で回折したＸ線の強度をＸ線検出器にて測定することにより行った。また、このときの測定範囲は、θ=７．５〜６５°である。そして、上記の測定により、（０００６），（０００12），（０１−１２），（０２−２４）面からの回折強度が、１〜４番目に大きなピークの値を示した。なお、上記測定における（０００６）、（０００12）面は、結晶学的には同一の面であり、この発明では、これらを（０００１）面として示した。また、（０１−１２）、（０２−２４）面についても同様であり、これらを（０１−１２）として示した。
【００１２】
上部層に含有されるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ））が、Ａｌとの合量に占める割合で、０．０００１未満では、Ｘ線回折による測定で（０１−１２）面からの回折強度が小さくなり、また、総面積比Ａ／Ｂの値も１０を超えてしまい、さらに、粒界強度の改善を図ることもできないため、上部層の高温強度、耐摩耗性ともに不十分となり、一方、Ｚｒ成分の含有割合が、０．００３を超えると、やはり、Ｘ線回折による測定で（０００１）面からの回折強度が小さくなるばかりか、総面積比Ａ／Ｂの値も１未満となってしまい、耐クレーター摩耗性が劣化するので、Ｚｒの含有割合を、０．０００１〜０．００３に、また、総面積比Ａ／Ｂの値を、１〜１０に定めた。
【発明の効果】
【００１３】
上記のとおり、この発明の被覆工具は、上部層を構成するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）が、Ｘ線回折による測定で（０００１）面および（０１−１２）面からの回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した前記面積Ａと前記面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが１〜１０を示すことにより、従来のＡｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を具備し、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱と断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削条件下で用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１５】
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００１７】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：２％、ＨＣｌ：３％、
ＣＯ２：０．５％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； １０２０ ℃、
反応雰囲気圧力； ６．７ ｋＰａ、
の条件で、Ａｌ２Ｏ３核薄膜を形成し、また、
反応ガス組成（容量％）；ＺｒＣｌ４：３％、ＨＣｌ：３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； １０２０ ℃、
反応雰囲気圧力； ６．７ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒＣｌ４エッチングを施し、
その後、表４に示される条件で（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層（Ａ）〜（Ｅ）を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１８】
また、比較の目的で、表６に示される通り、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件で、表６に示される目標層厚で従来のα型Ａｌ２Ｏ３層を形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１９】
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層のそれぞれについて、Ｘ線回折により各結晶面の回折強度を測定するとともに、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１５度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して５２〜６２度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとして、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めた。
本発明被覆工具３および従来被覆工具８の硬質被覆層の上部層のＸ線回折チャートをそれぞれ図１、２に示す。また、Ｘ線回折において強い回折強度を示した結晶面、および、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた総面積Ａと総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）を表５、６にそれぞれ示す。
また、本発明被覆工具１〜１３について、ＴＥＭを用いて結晶粒界へのＺｒ成分の偏析の有無を調査したところ、粒内に比較するといずれも粒界におけるＺｒ含有量が高い値を示したことから、Ｚｒ成分が粒界に偏析していることが確認された。
【００２０】
表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層は、Ｘ線回折において、（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒の（０００１）面、（０１−１２）面の回折強度がピークを示し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた（０００１）面についての測定傾斜角が表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は１〜１０であるのに対して、従来被覆工具のα型Ａｌ2Ｏ3層では、特定の面から特に強い回折強度は得られず、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた前記面積比Ａ／Ｂの値は、０．０１未満あるいは１０を超えるものであった。
【００２１】
また、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２２】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ５００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ３８０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．３５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．４５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】
【表７】
【００３０】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、硬質被覆層の上部層として（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層が蒸着形成され、さらに、該（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層は、（０００１）面及び（０１−１２）面が強い優先配向性を有し、かつ、（０００１）面についての測定傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は１〜１０であることから、すぐれた高温硬さと耐摩耗性を備え、しかも、Ｚｒ成分の粒界への偏析によって粒界強度が強化されているため、高い発熱を伴い、かつ、切刃に対する断続的かつ衝撃的な負荷がかかる鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、硬質被覆層の下部層を形成するＴｉ化合物層の有する高温強度と高い接合強度に加え、前記（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層が具備するすぐれた高温硬さ、耐熱性およびより一段とすぐれた高温強度により、硬質被覆層の耐チッピング性が著しく改善され、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層として従来のα型Ａｌ2Ｏ3層が蒸着形成された従来被覆工具１〜１３においては、高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【００３１】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴い断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明被覆工具３の硬質被覆層の上部層を構成する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層のＸ線回折チャートである。
【図２】従来被覆工具８の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層のＸ線回折チャートである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム［以下、α型Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られている。
【０００３】
また、上記の被覆工具において、硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の特定結晶面への配向性を高めることにより、硬質被覆層の高温硬さと高温強度を高め、硬質被覆層の耐摩耗性と耐欠損性を改善することも知られている。
なお、硬質被覆層の下部層を構成するＴｉ化合物層のＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００４】
さらに、上記の被覆工具の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層が、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有する結晶粒で構成されることも知られている。
【特許文献１】特開平６−３１６７５８号公報
【特許文献２】特開２００２−３７０１０５号公報
【特許文献３】特開２００３−３４０６１０号公報
【特許文献４】特開平６−８０１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを高い発熱を伴うと共に、切刃に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削加工に用いた場合には、硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度が十分でないために、前記硬質被覆層にチッピングが発生しやすくなり、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記のα型Ａｌ2Ｏ3層が硬質被覆層の上部層を構成する被覆工具に着目し、特に、高速断続切削加工における硬質被覆層の耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備えており、この層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：２〜４％、ＣＯ２：３〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で、従来被覆工具の下部層であるＴｉ化合物層上に蒸着形成されるが、このようなα型Ａｌ2Ｏ3層からなる上部層では、既に述べたように、高速断続切削加工において十分に満足できる耐チッピング性を示さないこと。
【０００７】
（ｂ）そこで、蒸着条件を変更し、まず、Ｔｉ化合物層（下部層）上に、通常の化学蒸着装置にて、
（イ）まず、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：１〜３％、ＨＣｌ：１〜４％、
ＣＯ２：０．１〜１％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１２００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、０．２〜２μｍの平均層厚のＡｌ２Ｏ３核薄膜を形成し、
（ロ）次に、
反応ガス組成（容量％）；ＺｒＣｌ４：０．５〜５％、ＨＣｌ：１〜５％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１２００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒＣｌ４エッチングを施し、
（ハ）その後、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：１〜３％、ＺｒＣｌ４：０．１〜０．６％、 ＨＣｌ：１〜４％、ＣＯ２：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； ９８０〜１１００ ℃、
反応雰囲気圧力； ５〜８ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒドープＡｌ２Ｏ３コーティングを行い、１〜１５μｍの平均層厚の上部層を形成すると、形成された上部層は、
組成式：（Ａｌ１−ＸＺｒＸ）２Ｏ３、（但し、Ｘ：０．０００１〜０．００３）、
を満足するＡｌとＺｒの複合酸化物（以下、（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３で示す）層であり、そして、上記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層における結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡとし、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとすると、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示すこと。
【０００８】
（ｃ）結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度がピークを示すとともに、前記面積比の値Ａ／Ｂが１〜１０となる結晶配向を示す化学蒸着で形成した上記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、従来のＡｌ2Ｏ3層の備えるすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに、一段とすぐれた高温強度を具備し、これを硬質被覆層の上部層として備えた硬質被覆層は、高い発熱を伴い断続的かつ衝撃的な高負荷のかかる高速断続切削という厳しい条件下での切削加工に用いた場合にも、従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮し、また、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
【０００９】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示す、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（被覆工具）」に特徴を有するものである。
【００１０】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１１】
（ｂ）上部層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）
上部層を構成するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）の構成成分であるＡｌは、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、同Ｚｒ成分は、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．０００１〜０．００３（但し、原子比））含有されることにより、上部層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）の高温強度の向上に寄与する。
すなわち、化学蒸着時に、ＺｒＣｌ４０．１〜０．６％を添加した反応ガスで（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層を蒸着形成すると、蒸着形成された（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒は、その結晶面のうち、（０００１）面および（０１−１２）面が優先的に配向形成され、Ｘ線回折による測定で上記２つの面からの回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、しかも、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとすると、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向が形成され、そして、ここで形成された（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒の（０００１）面は、耐クレータ磨耗性にすぐれ、また、同結晶粒の（０１−１２）面は、耐逃げ面摩耗性にすぐれるという特性を示し、上部層の耐摩耗性向上に寄与する。ただ、（０００１）面あるいは（０１−１２）のように、異なる結晶方位の面が共に存在する上部層においては、相異なる結晶粒界間の粒界強度が脆弱化し、その結果、上部層の高温強度が低下し、耐剥離性が劣化する傾向にあるが、上部層を、微量のＺｒ成分を含有する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層で構成した場合には、Ｚｒ成分が結晶粒界に偏析して粒界を強化する作用を有するので、特に、（０００１）面および（０１−１２）面という結晶方位の異なる結晶粒が存在する場合であっても、粒界強度の低下が防止され、その結果として、上部層の高温強度の向上が図られ、高い発熱を伴い、断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削という厳しい条件下でも、すぐれた耐チッピング性を発揮する。
なお、上記Ｘ線回折における測定条件は次のとおり。
即ち、通常のＸ線回折装置を用い、Ｘ線管中に設置されたＣｕ陽極（ターゲット）に対して、電圧４０ｋＶ、電流３５０ｍＡの条件で金属Ｗフィラメントから発生させた熱電子を加速照射することにより、前記Ｃｕ陽極表面から０．１５４ｎｍの波長を有する特性Ｘ線であるＣｕ−Ｋα線を発生させ、前記特性Ｘ線を（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層表面に照射し、該層から散乱したＸ線のうち、該層表面に対するＸ線入射角度θと等しい角度で回折したＸ線の強度をＸ線検出器にて測定することにより行った。また、このときの測定範囲は、θ=７．５〜６５°である。そして、上記の測定により、（０００６），（０００12），（０１−１２），（０２−２４）面からの回折強度が、１〜４番目に大きなピークの値を示した。なお、上記測定における（０００６）、（０００12）面は、結晶学的には同一の面であり、この発明では、これらを（０００１）面として示した。また、（０１−１２）、（０２−２４）面についても同様であり、これらを（０１−１２）として示した。
【００１２】
上部層に含有されるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ））が、Ａｌとの合量に占める割合で、０．０００１未満では、Ｘ線回折による測定で（０１−１２）面からの回折強度が小さくなり、また、総面積比Ａ／Ｂの値も１０を超えてしまい、さらに、粒界強度の改善を図ることもできないため、上部層の高温強度、耐摩耗性ともに不十分となり、一方、Ｚｒ成分の含有割合が、０．００３を超えると、やはり、Ｘ線回折による測定で（０００１）面からの回折強度が小さくなるばかりか、総面積比Ａ／Ｂの値も１未満となってしまい、耐クレーター摩耗性が劣化するので、Ｚｒの含有割合を、０．０００１〜０．００３に、また、総面積比Ａ／Ｂの値を、１〜１０に定めた。
【発明の効果】
【００１３】
上記のとおり、この発明の被覆工具は、上部層を構成するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層（（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層）が、Ｘ線回折による測定で（０００１）面および（０１−１２）面からの回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した前記面積Ａと前記面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが１〜１０を示すことにより、従来のＡｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を具備し、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱と断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削条件下で用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１５】
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００１７】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、
反応ガス組成（容量％）；ＡｌＣｌ３：２％、ＨＣｌ：３％、
ＣＯ２：０．５％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； １０２０ ℃、
反応雰囲気圧力； ６．７ ｋＰａ、
の条件で、Ａｌ２Ｏ３核薄膜を形成し、また、
反応ガス組成（容量％）；ＺｒＣｌ４：３％、ＨＣｌ：３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度； １０２０ ℃、
反応雰囲気圧力； ６．７ ｋＰａ、
の条件で、ＺｒＣｌ４エッチングを施し、
その後、表４に示される条件で（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層（Ａ）〜（Ｅ）を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１８】
また、比較の目的で、表６に示される通り、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件で、表６に示される目標層厚で従来のα型Ａｌ２Ｏ３層を形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１９】
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層のそれぞれについて、Ｘ線回折により各結晶面の回折強度を測定するとともに、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１５度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して５２〜６２度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとして、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めた。
本発明被覆工具３および従来被覆工具８の硬質被覆層の上部層のＸ線回折チャートをそれぞれ図１、２に示す。また、Ｘ線回折において強い回折強度を示した結晶面、および、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた総面積Ａと総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）を表５、６にそれぞれ示す。
また、本発明被覆工具１〜１３について、ＴＥＭを用いて結晶粒界へのＺｒ成分の偏析の有無を調査したところ、粒内に比較するといずれも粒界におけるＺｒ含有量が高い値を示したことから、Ｚｒ成分が粒界に偏析していることが確認された。
【００２０】
表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層は、Ｘ線回折において、（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3結晶粒の（０００１）面、（０１−１２）面の回折強度がピークを示し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた（０００１）面についての測定傾斜角が表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は１〜１０であるのに対して、従来被覆工具のα型Ａｌ2Ｏ3層では、特定の面から特に強い回折強度は得られず、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた前記面積比Ａ／Ｂの値は、０．０１未満あるいは１０を超えるものであった。
【００２１】
また、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２２】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ５００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ３８０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．３５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．４５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】
【表７】
【００３０】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、硬質被覆層の上部層として（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層が蒸着形成され、さらに、該（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層は、（０００１）面及び（０１−１２）面が強い優先配向性を有し、かつ、（０００１）面についての測定傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は１〜１０であることから、すぐれた高温硬さと耐摩耗性を備え、しかも、Ｚｒ成分の粒界への偏析によって粒界強度が強化されているため、高い発熱を伴い、かつ、切刃に対する断続的かつ衝撃的な負荷がかかる鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、硬質被覆層の下部層を形成するＴｉ化合物層の有する高温強度と高い接合強度に加え、前記（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層が具備するすぐれた高温硬さ、耐熱性およびより一段とすぐれた高温強度により、硬質被覆層の耐チッピング性が著しく改善され、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層として従来のα型Ａｌ2Ｏ3層が蒸着形成された従来被覆工具１〜１３においては、高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【００３１】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴い断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明被覆工具３の硬質被覆層の上部層を構成する（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層のＸ線回折チャートである。
【図２】従来被覆工具８の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層のＸ線回折チャートである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示す、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面（０００１）面および（０１−１２）面からのＸ線回折強度が１番目および２番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線および（０１−１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、（０００１）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、（０１−１２）面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂとの比の値Ａ／Ｂが、１〜１０である結晶配向性を示す、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００８−９３７６９（Ｐ２００８−９３７６９Ａ）
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２７６９６８（Ｐ２００６−２７６９６８）
【出願日】平成１８年１０月１０日（２００６．１０．１０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月１０日（２００６．１０．１０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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