説明

表面被覆切削工具

【課題】 硬質被覆層が高速重切削、高速断続切削ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】下部層がTi化合物層、上部層がα型Al層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具であって、下部層直上のAl結晶粒の30から70%は(11−20)配向Al結晶粒からなり、上部層の全Al結晶粒の45%以上は、(0001)配向Al結晶粒からなり、さらに好ましくは、下部層の最表面層は、500nmまでの深さ領域にわたってのみ0.5から3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層からなり、また、下部層最表面層の酸素含有TiCN結晶粒数と、下部層と上部層の界面におけるAl結晶粒数との比の値が0.01から0.5である表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関する。この被覆工具では、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、高切り込みや高送りなどの切刃に高負荷が作用する重切削条件で行った場合でも、また、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮する。
本願は、2011年8月31日に、日本に出願された特願2011−189003号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【0002】
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al層で示す)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
【0003】
しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速重切削、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
例えば、下部層の改善に関するものとしては、特許文献1および特許文献2が知られている。特許文献1に記載される被覆工具下部層では、下部層のTiCN層の粒子幅を小さくし、かつ、硬質被覆層の表面を適正な表面粗さとすることによって、耐衝撃性、耐欠損性、耐摩耗性の向上を図っている。また、特許文献2に記載される被覆工具下部層では、Ti化合物層として少なくとも膜厚が2から18μmのTiCNO層を形成している。このTiCNO層では、X線回折ピーク最強度面が、(422)面または(311)面である。また、このTiCNO層中の酸素量は、0.05から3.02質量%である。上記の構成に加えてさらに、TiCN結晶粒幅を小さくすることによって、特許文献2に記載される被覆工具では、硬質被覆層表面の結晶粒粗大化および局所的突起の形成の防止が図られ、さらに、TiCNO自体の強度の向上、および下部層と上部層との密着性の向上も図られてる。
また、上部層の改善に関するものとしては、例えば、特許文献3および特許文献4が知られている。この特許文献3に記載される被覆工具では、上部層を構成するAl層を、X線回折における(030)面のピーク強度I(030)が、(104)面のピーク強度I(104)よりも大であるAl層で構成することによって、耐摩耗性、耐欠損性の向上を図っている。特許文献4に記載される被覆工具では、上部層を構成するAl層を、それぞれ下位層と上位層からなる2層構造としている。さらに電界放出型走査電子顕微鏡を用い、(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、上位層については0から45度、下位層については45から90度の範囲内で傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記上位層は、0から15度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、この傾斜角区分内の度数合計が50%以上の割合を占め、一方、前記下位層は、75から90度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、この傾斜角区分内の度数合計が50%以上の割合を占める2層構造とすることにより、耐チッピング性を改善している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開2007−260851号公報
【特許文献2】特許第3808648号明細書
【特許文献3】特許第3291775号明細書
【特許文献4】特開2007−152491号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、高切り込みや高送りなどの重切削、断続切削等で切刃に高負荷が作用する傾向にある。上記の従来被覆工具を鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はない。しかし、上記従来被覆工具を、高速重切削、高速断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するTi化合物層からなる下部層とAl層からなる上部層の密着強度が不十分となる。そのため、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷が発生し、比較的短時間で使用寿命に至る。
【課題を解決するための手段】
【0006】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ti化合物層からなる下部層とAl層からなる上部層の密着性を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った。その結果、以下の知見を得た。
Ti化合物層からなる下部層とAl層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、下部層の最表面層直上のAl結晶粒の配向性を制御することで、上部層と下部層との界面に形成される微細ポアの密度を低減させ、上部層と下部層の密着性を向上させることができる。さらに、上部層全体のAl結晶粒についての配向性を制御することで、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができる。上述のAl結晶粒の配向性制御により、切刃に高負荷・衝撃的負荷が作用する高速重切削、高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生が抑えられ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具が得られる。
【0007】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、以下に示す態様を有している。
(1)炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と、前記工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面に形成された下部層と、前記下部層上に形成された上部層とを有し、(a)前記下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3から20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層からなり、(b)前記上部層は、2から15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl層からなり、(c)前記工具基体表面に対して垂直な工具断面研磨面を調製し、前記下部層の最表面層と前記上部層との界面における、前記上部層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記傾斜角が0から10度であるAl結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の30から70面積%であり、(d)上部層全体のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が0から10度であるAl結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の45面積%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記(1)記載の表面被覆切削工具であって、前記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、前記Ti炭窒化物層と前記上部層との界面から、前記Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5から3原子%である表面被覆切削工具。
(3)前記下部層の最表面層を構成する前記Ti炭窒化物層と前記上部層との界面において、前記下部層の最表面層直上のAl結晶粒数の、前記下部層の最表面層の前記Ti炭窒化物の結晶粒数に対する比の値が、0.01から0.5である前記(2)に記載の表面被覆切削工具。
【発明の効果】
【0008】
本発明の態様の被覆工具(以下、本発明の被覆工具と称する)では、硬質被覆層の下部層最表面に、例えば、酸素含有TiCN層を形成し、界面直上には、所定面積割合の(11−20)配向Al結晶粒を形成し、さらに、上部層全体として所定面積割合の(0001)配向Al結晶粒を有する上部層を形成することにより、下部層の最表面層直上のAl結晶粒の配向性と上部層全体のAl結晶粒についての配向性を制御する。さらに望ましくは、本発明の被覆工具は、下部層と上部層との界面が制御された結晶粒数比を備える。これらにより、被覆工具の硬質被覆層の下部層および上部層間の密着強度を高めることができる。そのため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して高負荷・衝撃的負荷が作用する高速重切削条件、高速断続切削条件で行っても、本発明の被覆工具は、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層の剥離・チッピングの発生もなく、長期の使用にわたって切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面に垂直方向の断面の模式図である。
【図2】本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面の法線と上部層のAl結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線とがなす傾斜角を示す図である。
【図3】本発明の実施形態の表面被覆工具における、上部層と下部層との界面の模式図である。
【図4】本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面の法線と上部層のAl結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線とがなす傾斜角の度数分布図である。
【図5】本発明被覆工具10の面積割合の測定結果のグラフを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
本発明の態様である被覆工具の実施形態について説明する。特に、本実施形態の被覆工具1の硬質被覆層4を構成する各層について、詳細に説明する。
(a)Ti化合物層(下部層):
図1に示すように、Ti化合物層3(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的にはAl層2の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層4に対して高温強度を与える。その他にも、Ti化合物層3は、工具基体5、Al層2のいずれにも密着し、硬質被覆層4の工具基体5に対する密着性を維持する作用を有する。このTi化合物層3の合計平均層厚が3μm未満である場合、前記作用を十分に発揮させることができない。一方、このTi化合物層3の合計平均層厚が20μmを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ti化合物層3の合計平均層厚は、3から20μmの範囲内に定めた。
【0011】
(b)下部層の最表面層:
本発明における下部層3の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成(なお、TiCN層のみを蒸着形成することも勿論可能である)する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成(容量%):TiCl 3から8%、CHCN 1.0から2.0%、N 40から60%、残部H
反応雰囲気温度:750から900℃、
反応雰囲気圧力:6から10kPa、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するTiCN(以下、酸素含有TiCNという)層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の5分から30分の間は、全反応ガス量に対して1から5容量%となるようにCOガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ0.5から3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層を蒸着形成する。
【0012】
酸素含有TiCN層からなる前記下部層3の最表面層は、例えば、その上に、好ましいAl結晶粒を形成するためには(後記(d)参照)、少なくとも500nm以上の層厚として形成するとともに、さらに、この酸素含有TiCN層と上部層2との界面から、この酸素含有TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ、0.5から3原子%の酸素を含有させ、500nmを超える深さ領域には酸素を含有させていない酸素含有TiCN層で構成することが望ましい。
ここで、酸素含有TiCN層の500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に500nmより深い領域において酸素が含有されていると、TiCN最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層3の最表面層直上のAl結晶粒の配向性、(11−20)配向Al結晶粒(なお、(11−20)配向Al結晶粒については、後記する。)の分布状態を所望のものとできなくなるためである。
ただ、深さ領域500nmまでの平均酸素含有量が0.5原子%未満では、上部層2と下部層TiCNの付着強度の向上を望むことはできないばかりか、下部層3の最表面層直上のAl結晶粒の配向性、(11−20)配向Al結晶粒の分布状態を満足させることはできない。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が3原子%を超えると、界面直上の上部層Alにおいて、(0001)配向Al結晶粒(なお、(0001)配向Al結晶粒については、後記する。)の占める面積割合が、上部層全体のAlの全面積に対して45面積%未満となり、上部層2の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層3の最表面層を構成する前記TiCN層と上部層2との界面から、このTiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域におけるチタン(Ti),炭素(C),窒素(N)及び酸素(O)の合計含有量に占める酸素(O)含有量を原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)で表したものをいう。
なお、先行技術として引用した前記特許文献2には、Ti化合物層として少なくともTiCNO層(膜厚は2から18μm)を形成し、このTiCNO層全体の酸素量を0.05から3.02質量%とした下部層を備える表面被覆切削工具について記載されているが、この先行技術では、結晶粒幅を小さくして、硬質被覆層表面の結晶粒粗大化、局所的突起の形成を防止するとともに、TiCNO自体の強度の向上、上部層との密着性向上を図っているものであるが、上部層の配向性については、何らの工夫もされていない。
しかるに、本発明では、Al核生成前の工程において、下部層3の最表面層を構成するTiCN層と上部層2との界面から、このTiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ、0.5から3原子%の酸素が含有されるように、TiCN最表面の酸化状態を調整しておく。つまり、Al核生成前の工程において、TiCN表面の粒界及び結晶面の凹凸部を相対的に強く酸化してα-Al核を生成させる。このように、Al核生成前の工程で、TiCN最表面の酸化状態を変化させておくことで、核を分布させた状態で形成させ、その際にTiCNの結晶方位とAl核の方位関係を制御することができ、TiCN表面の粒界及び結晶面の凹凸部上に(11−20)配向Al結晶粒を生成させることができる。
前記特許文献2に記載される2から18μmの膜厚の下部層(TiCNO層)は、層厚方向500nmを超える深さ領域(少なくとも、2μm以上の深さ領域)にまで酸素を含有するものであるから、この点で本発明は上記先行技術と根本的に異なる。
【0013】
(c)前記(b)は、下部層3の最表面層として、酸素含有TiCN層を形成するものであるが、以下に示すように別の形態の下部層の最表面層を形成することもできる。
即ち、前記(b)の場合と同様に、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成した後、この蒸着形成した下部層3の表面に対して、
反応ガス組成(容量%):AlCl0.1から1%、残部H
雰囲気温度:750から900℃、
雰囲気圧力:6から10kPa、
時間:1から5min、
という条件でAlClガスエッチングを行い、その後、
反応ガス組成(容量%):CO 5から10%、NO 5から10%、残部H
雰囲気温度:750から900℃、
雰囲気圧力:6から10kPa、
時間:1から5min、という条件でCOとNO混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Al核生成に必要なAl化合物の核をTi化合物層最表面に均一分散させることで、Al核生成前の工程において、Ti化合物層最表面にα-Al核を均一分散させることができる。
【0014】
(d)下部層の最表面層直上のAl結晶粒:
上記(b)で成膜した0.5から3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層の表面に、あるいは、上記(c)で成膜したα-Al核が均一分散したTi化合物層の表面に、例えば、
反応ガス組成(容量%):TiCl 1から5%、H 10から30%、残部Ar、
雰囲気温度:750から900℃、
雰囲気圧力:6から10kPa、
という条件で、TiClガスエッチング処理を施す。
ついで、装置内をAr雰囲気とし、温度750から900℃、圧力:6から10kPaとして、装置内雰囲気をパージした後、
反応ガス組成(容量%):AlCl 1から3%、CO 10から30%、残部H
反応雰囲気温度:960から1040℃、
反応雰囲気圧力:6から10kPa、
時間:5から30min、
の条件でAlを蒸着することにより、下部層3の最表面層直上に、(11−20)配向Al結晶粒が、測定範囲の面積の30から70面積%を占めるAl結晶粒を形成することができる。
【0015】
工具基体表面の法線9に対して、上部層2のAl結晶粒6の結晶面である(11−20)面7の法線10がなす傾斜角11(図2を参照)は、以下の手順で測定することができる。
まず、本実施形態の表面被覆工具基体に対して垂直な工具断面研磨面を調製する(図1参照)。次に、下部層3の最表面層直上(上部層と下部層の界面直上)に形成された上記(d)のAl結晶粒を測定対象として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Al結晶粒6の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、前記工具基体表面の法線9に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線10がなす傾斜角11(図2参照)を測定し、その傾斜角が0から10度である結晶粒(以下、「(11−20)配向Al結晶粒」という)の面積割合を測定する。
上記の手順で得られる(11−20)配向Al結晶粒が形成される面積割合は、上記蒸着条件のうちの、特に、TiClガスエッチングにおいて、Hガスと比較し、Arガスの割合を多くすること、さらに、反応時間5から30minにおけるAl蒸着条件において、AlClガス量に対してCOガス量を相対的に多くすることによって影響される。(11−20)配向Al結晶粒が測定範囲の面積の30面積%未満であると、上部層Al結晶粒6の縦長柱状組織が層厚方向に対して、傾斜した状態で形成され、微細な縦長柱状結晶粒でなくなり、上部層Alと下部層3との付着強度が低下する。一方、(11−20)配向Al結晶粒の存在割合が70面積%を超えると、上部層Alの(0001)配向Al結晶粒(後記する)の面積割合が上部層全体のAl結晶粒の全面積に対して45面積%未満となり、上部層Alの高温強度が低下する。
したがって、上部層2と下部層3との界面直上における上部層のAl結晶粒6について、(11−20)配向Al結晶粒の存在割合を30から70面積%と定めた。
【0016】
(e)上部層のAl結晶粒:
下部層3の最表面層直上に上記(d)のAl結晶粒を蒸着形成した後、上部層のAl結晶粒を以下の条件で形成する。
即ち、上記(d)で形成したAl結晶粒(即ち、(11−20)配向Al結晶粒が30から70面積%存在するAl結晶粒)の表面を、
反応ガス組成(容量%):AlCl 1から5%、残部Ar、
温度:960から1040℃、
雰囲気圧力:6から10kPa、時間:1から5min、の条件でエッチング処理した後、
反応ガス組成(容量%):AlCl 1から5%、CO 5から15%、HCl 1から5%、HS 0.5から1%、残部H
反応雰囲気温度:960から1040℃、
反応雰囲気圧力:6から10kPa、
時間:(目標とする上部層層厚になるまで)
という条件で蒸着することにより、層厚方向とほぼ平行に成長した微細な縦長柱状Al結晶粒で構成され、(0001)配向Al結晶粒の面積割合が、上部層全体のAl結晶粒に対して45面積%以上を占めるAl層からなる上部層を形成することができる。
【0017】
上記(e)のAl結晶粒は、層厚方向とほぼ平行な方向に微細な縦長柱状Al結晶粒として成長する。しかも、上部層全体のAl結晶粒に対して、(0001)配向Al結晶粒が形成される。(0001)配向Al結晶粒の面積割合は、上記蒸着条件のうちの、特に、Arガス雰囲気下でAlClガスを用いたエッチング処理した後、Ar雰囲気下で反応装置内を敢えてパージしないことで、Al表面に吸着したAlClガスの吸着量によって影響される。
形成される(0001)配向Al結晶粒の面積割合が、45面積%以上を占める場合に、上部層Alの高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、上部層の(0001)配向Al結晶粒の面積割合を、45面積%以上と定めた。
上記(0001)配向Al結晶粒の面積割合は、以下の手順で得られる。まず、本実施形態の表面被覆工具基体5に対して垂直な工具断面研磨面を調製する。次に、上部層全体のAl結晶粒を測定対象として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Al結晶粒の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、前記工具基体表面の法線9に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線10がなす傾斜角11を測定し、その傾斜角が0から10度である結晶粒((0001)配向Al結晶粒)の面積割合の測定平均値が求められる。
なお、上部層全体の層厚が、2μm未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、15μmを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は2から15μmと定めた。
【0018】
下部層と上部層の界面の結晶粒数比:
本実施形態では、下部層3の最表面層直上におけるAl結晶粒数の、下部層3の最表面層(前記(b)で形成した酸素含有TiCN層、前記(c)で形成したTi化合物層のいずれでも可)のTi化合物結晶粒数に対する比の値(即ち、上部層2と下部層3の界面における(Al結晶粒の数)/(Ti化合物結晶粒の数))を、0.01から0.5の範囲内に定めている。この値が0.01未満であると、相対的にAl結晶粒のサイズが小さすぎて、界面におけるTi化合物結晶粒の結晶面の凹凸との結合性が悪くなり、上部層2のAlと下部層3との付着強度が低下するとともにポアが発生しやすくなる。一方、この値が0.5を超えると、相対的にAl結晶粒のサイズが大きすぎて、上部層2のAl形成時にポアが形成されやすくなり、そのため上部層2のAlの硬さ、強度が低下するともに、下部層のTi化合物との付着強度が低下する。
そこで、本実施形態においては、上部層2と下部層3の界面における上部層2のAl結晶粒数の、下部層3の最表面層のTi化合物結晶粒数に対する比の値((Al結晶粒の数)/(Ti化合物結晶粒の数))は、0.01から0.5の範囲に定めている。
界面近傍におけるAl結晶粒6の大きさは、10nmから50nmであることが望ましい。
図1に下部層3および上部層2の構造を表す図、図3に上部層2と下部層3の界面における結晶粒数の比率を表す図を示した。
【0019】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【0020】
原料粉末として、いずれも1から3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr32粉末、TiN粉末、およびCo粉末を用意した。これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した。この圧粉体を5Paの真空中、1370から1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG160608に規定するスローアウエイチップ形状をもったWC基超硬合金製の工具基体AからFをそれぞれ製造した。
【0021】
また、原料粉末として、いずれも0.5から2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2 C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意した。これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形した。この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1540℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分に幅:0.1mm、角度:20度のチャンファーホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG160608のチップ形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体aからfを形成した。
【0022】
ついで、これらの工具基体AからFおよび工具基体aからfのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具1から7及び8から13をそれぞれ製造した。
(a)まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表8、9に示される目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した。
(b1)ついで、表4に示される条件にて、下部層の最表面のTi化合物層にAlClガスエッチング及びCOとNO混合ガスによる酸化処理を行った。
(c)ついで、上記(b)の処理を施したTi化合物層の表面を、表6に示される条件にて、TiClガスエッチング処理し、その後、装置内をArガスでパージした。
(d)ついで、表7に示される三段階の条件にて、上部層のAl層を表8に示される目標層厚で形成することにより、本発明被覆工具1から7をそれぞれ製造した。
また、上記(a)で目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した後、以下の手順で本発明被覆工具8から13をそれぞれ製造した。
(b2)表5に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有TiCN層(即ち、該層の表面から500nmまでの深さ領域にのみ、0.5から3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)の酸素が含有される)を表9に示される目標層厚で形成した。
ついで、上記(b2)で形成した酸素含有TiCN層の表面を、前記(c)と同様に、表6に示される条件にて、TiClガスエッチング処理し、その後、装置内をArガスでパージした。
ついで、前記(d)と同様に、表7に示される三段階の条件にて、上部層のAl層を表9に示される目標層厚で形成することにより、本発明被覆工具8から13をそれぞれ製造した。
【0023】
また、比較の目的で、上記本発明被覆工具1から7の上記工程(b1),(c)を行わずに、その他は本発明被覆工具1から7と同一の条件で成膜することにより、表10に示す比較被覆工具1から7を製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具8から13の上記工程(b2)から外れた条件(表5で、本発明外として示す)で酸素を含有させ,また、同じく(c)から外れた条件(表6で、本発明外条件として示す)でTiClガスエッチング処理を施し、また、同じく(d)から外れた条件(表7で、本発明外として示す)でAl層を形成し、その他は本発明被覆工具8から13と同一の条件で成膜することにより、表11に示す比較被覆工具8から13を製造した。
【0024】
このTi炭窒化物層に意図的に添加した酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
反応ガス組成(容量%):TiCl 3から8%、CHCN 1.0から2.0%、N 40から60%、残部H
反応雰囲気温度:750から900℃、
反応雰囲気圧力:6から10kPa、
の条件で化学蒸着して、酸素を意図的に含有しないTiCN(以下、不可避酸素含有TiCNという)層を3μm以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有TiCN層の表面から層厚方向に100nmより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を0.5原子%と定めた。
ついで、上記の本発明被覆工具8から13と比較被覆工具8から13については、下部層の最表面層を構成するTiCN層について、このTiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)、さらに、500nmを超える深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層Ti炭窒化物層の最表面からTi炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径10nmの電子線を照射させていき、Ti,C,N,Oのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からOのオージェピーク強度の割合を算出し、さらに不可避酸素含有量を差し引いた値を該最表面層を構成するTiCN層の酸素含有量として求めた。 表9、11にこれらの値を示す。
【0025】
また、上記の本発明被覆工具1から13と比較被覆工具1から13について、下部層と上部層の界面におけるAl結晶粒と下部層の最表面層のTiCN結晶粒を電界放出電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて識別し、下部層と上部層の界面において、工具基体と平行な方向の50μm幅のAl結晶粒数とTiCN結晶粒数を計測することにより、上部層と下部層の界面における(Al結晶粒の数)/(Ti化合物結晶粒の数)の比の値を求めた。
ここで、下部層と上部層の界面における最表面のAl結晶粒および下部層の最表面のTi化合物結晶粒の識別は、より具体的には、次のとおり行った。
前記Al結晶粒の場合、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する上部層酸化アルミニウム層の六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定した。そして、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士、および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記(0001)面の法線同士、および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒として定義することで識別した。
前記Ti化合物結晶粒の場合、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するTi化合物層の最表層の結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定した。そして、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士、および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記(001)面の法線同士、および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒として定義することで識別した。
表8から表11にこれらの値を示す。
【0026】
さらに、本発明被覆工具1から13、比較被覆工具1から13の下部層と上部層の界面直上のAl結晶粒における微細ポアの平均サイズ、数を透過型電子顕微鏡による50000倍の断面暗視野観察を用いて調べた。工具基体表面に平行な直線距離50μm幅に存在する微細ポアの平均サイズは微細ポアに工具基体表面に平行な直線を引き、その直線とポアの交点間の幅が最大値となる交点幅をポアサイズとし算出し、50μm幅に存在するポアのサイズを前記算出法により算出し、それらの平均値を微細ポアの平均サイズとした。微細ポアの数は50μm幅で存在数として算出した。
表8から表11にこれらの値を示す。
【0027】
ついで、硬質被覆層の下部層と上部層との界面直上のAlについて、(11−20)配向Al結晶粒の面積割合を、以下の手順で電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した。
まず、上記の本発明被覆工具1から13、比較被覆工具1から13の下部層と上部層との界面から上部層の深さ方向へ0.3μm、また、工具基体表面と平行方向に50μmの断面研磨面の測定範囲(0.3μm×50μm)を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次に、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、0.3×50μmの測定領域を0.1μm/stepの間隔で、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線がなす傾斜角を測定した。この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が0から10度である結晶粒((11−20)配向Al結晶粒)の面積割合を測定した。
表8から表11にこれらの値を示す。
図4に本発明被覆工具10の面積割合の測定結果のグラフを示す。
【0028】
さらに、本発明被覆工具1から13、比較被覆工具1から13の硬質被覆層の上部層全体の(0001)配向Al結晶粒の面積割合については、上部層全体のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記と同様、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、その傾斜角が0から10度である結晶粒((0001)配向Al結晶粒)の面積割合を測定することによって求めた。
なお、ここでいう「上部層全体」とは、下部層と上部層との界面から上部層最表面までの測定範囲をいい、界面直上の(11−20)配向Al結晶粒の測定範囲も含む。表8から表11にこれらの値を示す。
図5に本発明被覆工具10の面積割合の測定結果のグラフを示す。
【0029】
また、本発明被覆工具1から13、比較被覆工具1から13の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定(縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
【0030】
【表1】



【0031】
【表2】



【0032】
【表3】



【0033】
【表4】



【0034】
【表5】



【0035】
【表6】



【0036】
【表7】



【0037】
【表8】



【0038】
【表9】



【0039】
【表10】



【0040】
【表11】



【0041】
つぎに、上記の本発明被覆工具1から13、比較被覆工具1から13の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り、
切削速度:350m/min.、
切り込み:2mm、
送り:0.4mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件(切削条件Aという)でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、それぞれ、300m/min.、)、
被削材:JIS・SNCM439の丸棒、
切削速度:370m/min.、
切り込み:3.5mm、
送り:0.25mm/rev.、
切削時間:8分、
の条件(切削条件Bという)でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速重切削試験(通常の切削速度および切込量は、それぞれ、250m/min.、2mm/rev.)、
被削材:JIS・FCD700の丸棒、
切削速度:320m/min.、
切り込み:2.5mm、
送り:0.2mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件(切削条件Cという)でのダクタイル鋳鉄の乾式高速高切込切削試験(通常の切削速度および切込量はそれぞれ250m/min.、1.5mm)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表12にこの測定結果を示した。
【0042】
【表12】



【0043】
表8、9、12に示される結果から、以下のことが示された。まず、本発明被覆工具1から13は、いずれも、下部層と上部層の界面直上のAl結晶粒数の酸素含有TiCN結晶粒に対する比の値は0.01から0.5であった。また、下部層と上部層の界面直上のAl結晶粒に占める(11−20)配向Al結晶粒の面積割合は30から70面積%であった。さらに、上部層全体のAl結晶粒に占める(0001)配向Al結晶粒の面積割合は45面積%以上であった。本発明被覆工具1から13では、上部層中に形成される微細ポアの存在数が少なく、そのサイズが小さいために、高熱発生を伴い、かつ、切刃に高負荷が作用する高速重切削条件、あるいは、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件に用いた場合でも、これらの硬質被覆層は優れた耐剥離性および耐チッピング性を示した。
なお、本発明被覆工具8から13は、いずれも、下部層の最表面層である酸素含有TiCN層が、500nmまでの深さ領域にのみ0.5から3原子%の酸素を含有している。
これに対して、比較被覆工具1から13では、高速重切削加工、高速断続切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【0044】
上述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷、断続的・衝撃的負荷が作用する高速重切削、高速断続切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【0045】
1 被覆工具
2 上部層(Al層)
3 下部層(Ti化合物層)
4 硬質被覆層
5 工具基体
6 六方晶Al結晶粒
7 六方晶Al結晶粒の(11−20)面
8 工具基体表面
9 工具基体表面の法線
10 六方晶Al結晶粒の(11−20)面の法線
11 工具基体表面の法線に対して(11−20)面の法線のなす傾斜角




【特許請求の範囲】
【請求項1】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と、
前記工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、
前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面に形成された下部層と、前記下部層上に形成された上部層とを有し、
(a)前記下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3から20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層からなり、
(b)前記上部層は、2から15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl層からなり、
(c)前記工具基体表面に対して垂直な工具断面研磨面を調製し、前記下部層の最表面層と前記上部層との界面における、前記上部層の前記Al結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記傾斜角が0から10度であるAl結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の30から70面積%であり、
(d)上部層全体のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が0から10度であるAl結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の45面積%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項2】
請求項1記載の表面被覆切削工具であって、
前記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、
前記Ti炭窒化物層と前記上部層との界面から、前記Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、
前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5から3原子%である表面被覆切削工具。
【請求項3】
前記下部層の最表面層を構成する前記Ti炭窒化物層と前記上部層との界面において、前記下部層の最表面層直上のAl結晶粒数の、前記下部層の最表面層の前記Ti炭窒化物の結晶粒数に対する比の値が、0.01から0.5である請求項2に記載の表面被覆切削工具。





【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【公開番号】特開2013−63504(P2013−63504A)
【公開日】平成25年4月11日(2013.4.11)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−187859(P2012−187859)
【出願日】平成24年8月28日(2012.8.28)
【出願人】(000006264)三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Fターム(参考)】