複数片のセラミックスるつぼおよびその製造方法
【課題】半導体結晶の元素の精製、複合化および成長、例えば、高温でシリコン等を溶解する分子線エピタキ法（ＭＢＥ）において用いる一体もの、複数片のるつぼを提供する。
【解決手段】るつぼは、るつぼを作り上げる複数片を固定して接合する外側の被覆層を有する。本発明は、返り勾配を有する熱分解窒化ホウ素からなる構造を含む一体ものを製造する方法も提供し、前記方法により黒鉛マンドレルの複雑な張出し構造の必要がないようにする、または高温で焼成することにより黒鉛マンドレルの取り外しの必要がないようにする。
【解決手段】るつぼは、るつぼを作り上げる複数片を固定して接合する外側の被覆層を有する。本発明は、返り勾配を有する熱分解窒化ホウ素からなる構造を含む一体ものを製造する方法も提供し、前記方法により黒鉛マンドレルの複雑な張出し構造の必要がないようにする、または高温で焼成することにより黒鉛マンドレルの取り外しの必要がないようにする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長、例えば、分子線エピタキ法（ＭＢＥ）エフュージョンセルまたは流出材料等に用いられるるつぼに関し、特に、一体ものを形成する複数片よりなるるつぼに関するものである。本発明はるつぼの製造方法および装置も提供する。
【背景技術】
【０００２】
熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）等のセラミックス材料の構造、物性、純度および化学的不活性により、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長のための魅力のある容器材料が作られる。用途および所望のるつぼ容積により、るつぼには、特許文献１に開示される直線壁面の円筒構造、特許文献２に開示される直線壁面ではあるが勾配のある壁面構造、特許文献３に開示される直線壁面に段差またはギザギザ部分を有するもの、または基体部と円錐上部との間に細い首を有する一体ものるつぼに関して特許文献４に開示されるＭＢＥエフュージョンセル用に返り勾配のあるるつぼがあり得る。
【０００３】
ＰＢＮるつぼは公知のプロセス、すなわち、まず、るつぼの所望の形状を有するマンドレルを作製し、窒化ホウ素の所望の厚さが得られるまで窒化ホウ素をマンドレルに蒸着し、最後に、マンドレルから窒化ホウ素るつぼを取り出すことにより製造される。マンドレル用材料として黒鉛が用いられるのが一般的である。直線または勾配のある壁面（下より上が大きい）を有するるつぼに関しては、熱収縮係数により黒鉛がｐＢＮより高率で収縮するので、黒鉛マンドレルが比較的容易に滑り落ち、ｐＢＮるつぼはマンドレルから取り外すことができる。しかしながら、ギザギザのある、または曲線部、例えば、るつぼ壁面に細い部分を有するるつぼに関しては、マンドレルの上部を取り出すためには、特許文献５に開示される粉々に砕ける特殊なマンドレルを設計する必要がある。下部に関しては、るつぼを３００乃至７５０℃で４０時間加熱する追加プロセス工程によりマンドレルの下部を酸化し、黒鉛マンドレルの下部を壊して、一体もの、単一のｐＢＮるつぼを生産する。
【０００４】
本発明は、一体ものを形成する複数片からなるセラミックるつぼに関し、るつぼから複雑な黒鉛マンドレルを壊して取り出すための加熱工程を必要としない、複数片から一体ものるつぼを製造する方法に関する。
【特許文献１】米国特許第５，１５８，７５０号
【特許文献２】米国特許第５，７５９，６４６号
【特許文献３】米国特許第４，９４６，５４２号
【特許文献４】米国特許第５，９３２，２９４号
【特許文献５】米国特許第５，８２７，３７１号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
分子線エピタキ法（ＭＢＥ）エフュージョンセル用途に使用できる一体もの窒化ホウ素るつぼの開発が行なわれた。るつぼは、その円周部分の周りで接合される少なくとも二つの部品でできており、熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛からなる少なくとも一つの被覆層により接合部が密閉される。一実施形態では、被覆層はパターン化されて所定の形状を形成し、前記層にはるつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部が設けられる。
【０００６】
本発明は、さらに、ａ）るつぼの少なくとも二つの部品を形成するために少なくとも二つの異なるマンドレルの表面に熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を蒸着する工程と、ｂ）ｐＢＮ部品からマンドレルを取り出す工程と、ｃ）一体ものるつぼを形成する円周部分の周りで部品を接合する工程と、ｄ）二つの部品を密閉するために接合部の表面に熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛よりなる被覆層を蒸着する工程からなる、一体ものるつぼの調製方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
ここで用いられる、概略を示す言葉は、関係する基本性能の変更を招かずに変え得るいかなる定量表現の修飾にも適用し得る。従って、”約”および”ほぼ”等の単数または複数の用語で修飾される値は特定の厳密な値に限定し得ないこともある。
【０００８】
ここで用いられる、”るつぼ”という用語は、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長、ならびに分子線エピタキ法（ＭＢＥ）による金属およびドーパントの蒸着に用いる”器”または”容器”と同じ意味で用い得る。”複数片”という用語は、”複数部”または”複数部品”と同じ意味で用い得、本発明の一体もの（または上下続きのもの、単一体）るつぼをなす複数片を言う。
【０００９】
製造プロセスの説明および図を参照して、本発明のるつぼの実施形態を以下に示す。
【００１０】
るつぼの実施形態：
図１Ａに別々の２片からなる本発明のるつぼ１０の実施形態を示す。第１片は、側壁面１３を備えたほぼ円筒形状、側壁面１３の一端にある閉鎖端の下部１４、および円周部分５１を持つ開放上部を備えた基体部１２である。第２片は、円周部分４１を持つ開放下部、勾配壁面の先端に外側に広がる環状リップ１６を接続した返り勾配壁面１５を有する円周部分を持つ開放上部またはオリフィス４０を有する上部１１である。一つの実施形態では、勾配壁面１５は、外側に広がる環状リップ１６と角度４５°を形成する。
【００１１】
一実施形態では、上部および下部の円周部分４１および５１はそれぞれ僅かに異なる直径または大きさのものであり、二つの部品が円周部分の周りでお互いに重なり合う、すなわち、円周部分４１を持つ上部が円周部分５１を持つ下部と図の線Ａ−Ａ‘まで重なり合う。別の実施形態（図示せず）では、逆のことが起こり、上部の下の部分が下部に入り込む、すなわち、下部が上部の下の部分に重なり合う。さらに、別の実施形態（図示せず）では、上部および下部の二つは大きさまたは直径がほぼ等しく、上部および下部が円周部分の周りでお互いに当接する。
【００１２】
単一片の一体ものるつぼを形成するためには、熱分解黒鉛または熱分解窒化ホウ素からなるオーバーコート層が密閉のために重なり合う（または当接する）上部および下部にわたって形成され、接続部のいかなる隙間または開口部をも覆い、さらにるつぼの支えおよび構造の一体化をなす。本発明の一実施形態では、オーバーコート層は、るつぼの部分的な長さ部分（線Ｂ−Ｂ‘で定義される）に関しるつぼ本体の一部のみを覆う。
【００１３】
図１Ｂに示す一実施形態では、上部および下部はほぼ同じ円周部分のものであり、円周部分４１および５１の周りでお互いに当接する位置にある。しかしながら、上部１１および下部１２の両方を重ね合わせるために、るつぼはさらに上部および下部の円周部分より僅かに大きい円周部分６１を有する第３部１８を含む。中間部１８は上部および下部の接続に当り支えおよび構造の一体化をなす。オーバーコート層（図示せず）は、重なり合うまたは当接する部分のどんな隙間または開口部をも覆う。
【００１４】
図１Ａ乃至１Ｂに示す部品１１、１２および１８はそれぞれの各部の縦軸に沿ってほぼ均一な所定の円周部分を有する。一実施形態（図示せず）では、当接または重ね合わせにより他の部品と接続するオリフィスにおける円周部分は、他の部品の円周部分よりも僅かに小さくても大きくても良く、部品の重ね合わせ、または他の部品の円周部分への入り込みを可能にする。図１Ａに示す実施形態では、円周部分４１および線Ａ−Ａ’で定義されるるつぼ部品は、当該部品が部品１１の内表面周りにより大きい直径部を有するように、部品１１の他部よりも薄肉である。この比較的大きい直径により、円周部分４１を円周部分５１に重ね合わせ、線ＡＡ’までリップまたは重ね合わせ部を形成する。
【００１５】
図２Ａおよび図２Ｂに示す一体ものるつぼ２０の別の実施形態では、るつぼは一体ものを形成するお互いに接続される三つの部品からなる。基体部２２は、側壁面および側壁面の一端にある底を持つほぼ円筒形状を有する。中間部２３は部分的に円錐形のものであり、縦軸に関して角度がほぼ４５．０度の返り勾配壁面または細い部分を形成する。円錐形の上部２１は上方に広がる勾配壁面および環状リップよりなる。一実施形態では、壁面は縦軸から角度が約８乃至１５度で外側に（横に）勾配を有する。図２Ａに示す一実施形態では、環状リップは直角に外側に広がる。
【００１６】
図２Ｂに示す実施形態では、るつぼ２０には部品２１、２２および２３の接合部間のいかなる隙間／開口部をも覆うために部分的なオーバーコート層２５が設けられる。前記部分的なオーバーコート層はるつぼの支え／構造の一体化をなす。本発明の別の実施形態（図示せず）では、るつぼ２０の外側がるつぼ２０の構成材料と同じか異なる材料からなるオーバーコート層で完全に被覆される。
【００１７】
図３に第ＩＩＩ−Ｖ族または第ＩＩ−ＶＩ族の半導体化合物の大きい単結晶の成長に使用できるるつぼ３０を示す。複数部のるつぼ（最終的には一体もの形状のもの）は、るつぼの内表面の周り上部３１またはその近傍で、単結晶が成長する直径がより大きい部分からなる。一実施形態における直径のより大きい部分は環状の”膨らみ”部３３である。溶融した半導体材料が凝固する場合の操作において、凝固した半導体結晶の膨らみ部３３により、溶融した封止材料が半導体結晶とるつぼ間に流れるのを防ぐ。図示の一体ものるつぼ３０を形成するためには、膨らみ部３３が上部３１および下部３２を接続し、オーバーコート層（図示せず）が完全にるつぼ外面を覆うか、るつぼの表面ならびに部品３１、３３および３２の接続部の周りを部分的に覆う。オーバーコート層は複数部間のいかなる隙間をも密閉し、るつぼに対し構造の一体化をなす。
【００１８】
以下、るつぼを製造する実施形態および実施例により、本発明の複数片のるつぼをさらに詳細に説明する。
【００１９】
るつぼ製造方法：
一実施形態および第一の工程では、上記るつぼ部品が熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を構成材料として化学蒸着法（ＣＶＤ）により作られる。しかしながら、この方法においては化学蒸着法により他の材料とるつぼ部品を作る他の化学品と一緒に用いても良い。
【００２０】
るつぼ部品を作るためには、所望のるつぼ部品と同じ形状を有するマンドレルに窒化ホウ素が蒸着される。一実施形態では、使用されるマンドレルは、窒化ホウ素を使用する温度で溶解せず、当該温度でハロゲン化ホウ素およびアンモニアに不活性であるように黒鉛でできている。まず、マンドレルが真空蒸着炉／室内に取り付けられる。るつぼの各種部品を形成するために、複数のマンドレルを同時に炉内に取り付けることができる。炉が所望の温度に加熱された後、アンモニアおよび三塩化ホウ素等のハロゲン化ホウ素ガスが反応器に導入される。アンモニアとハロゲン化ホウ素との反応、およびこの反応により生産される窒化ホウ素の蒸着は、温度１４５０乃至２３００℃および圧力ミリメートル未満で行われるのが一般的であることから、反応器はこの範囲内に維持される。実施形態では、反応器の温度は約１８００乃至２０００℃に維持される。さらに、別の実施形態では、反応器温度は１９００℃に維持される。
【００２１】
次工程では、反応物が反応器に気相で導入される。一実施形態では、ハロゲン化ホウ素1モル当たり、少なくとも１モルのアンモニアが使用される。第二の実施形態では、ハロゲン化ホウ素1モル当たり、２．５乃至３．５モルのアンモニアが使用される。反応器に流す反応物の流量は、反応器の特定の設計ならびに窒化ホウ素が蒸着されるマンドレルの大きさおよび形状に依存する。一実施形態では、流量は、炉の容積１．５乃至２．５ｃｍ３当り、ハロゲン化ホウ素０．２乃至０．３ｃｍ３／ｈｏｕｒに設定される。第二の実施形態では、所望の流量を得るために不活性ガスが反応物ガスに混合される。
【００２２】
一実施形態では、米国特許第３，９８６，８２２号に記載の多層のｐＢＮからなるるつぼ部品が形成される。具体的には、まず、適当厚さの窒化ホウ素の第一層が生産されるまで、温度約１８５０乃至２３００℃において所望のるつぼ部品の形状を有するマンドレルにｐＢＮを蒸着することによりるつぼ部品が生産される。マンドレルへの窒化ホウ素の蒸着を中断し、温度を１７５０℃以下に下げ、その後、温度約１８５０乃至２３００℃でＢＮの追加層が蒸着され、内側の第一層よりも肉厚の窒化ホウ素の外側の第二層を生産する。
【００２３】
るつぼ部品の厚さは所望の最終るつぼの大きさに多少依存して変わる。一実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は厚さ０．０３ｃｍ乃至０．２３ｃｍである。第二の実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は、内径２．５乃至７．６ｃｍのるつぼに対し厚さ０．０５乃至０．０７６ｃｍである。第三の実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は厚さ０．０５ｃｍ乃至０．１５ｃｍである。多層または多重壁るつぼに対しては、一実施形態では、るつぼの内壁面の厚さは外壁面の厚さの約５０乃至７５％である。
【００２４】
適当時間後、つまり、マンドレルに所望の量／厚さの窒化ホウ素が蒸着された後、反応器中への反応物の流入を中断し、反応器を室温まで冷却する。その後、ｐＢＮ部品をマンドレルから取り外しできる。必要な場合には、その部品は所望の長さ部分に切断し洗浄することができる。一実施形態では、るつぼ部品の円周（又はリップ）部分（別のるつぼ部の円周部分と連結される）は、るつぼの他の部分の円周部分内に配置されるか当接する前に、粗面化のためにサンドブラスト等の適切な方法で粗くされる。
【００２５】
るつぼ部品の形成／仕上げ後、るつぼ部品は一緒に組み立てられてるつぼを形成する。複数部のるつぼの一実施形態では、上部は堅固な接合部を形成する第二の下部に当接して置かれる。第二の実施形態では、重ね合わせ長さ部分またはリップ０．２５乃至１ｃｍで上部が下部に入り込む。第三の実施形態では、上部は下部の外側に配置され、長さ部分０．２５乃至１ｃｍで下部に重ね合わせる。
【００２６】
一実施形態では、二つの円周部分４１および５１の間および接合部において隙間の平均が０．２５４ｃｍ未満で重ね合わせがぴったりであるか余裕がない。第二の実施形態では、二つの部品の隙間の平均は０．０２５４ｃｍ未満である。第三の実施形態では、二つの円周部分の隙間の平均は０．００５１ｃｍ乃至０．０１０２ｃｍである。第四の実施形態では、重ね合わせ部の隙間の平均は０．００５ｃｍ未満である。
【００２７】
るつぼ部品が接合され、”単一”るつぼを形成した後に、るつぼの外表面の被覆層のためにるつぼ組立品が真空蒸着炉／室内に取り付けられる。被覆層は部品の隙間／接続部を密閉するために覆い、このようにして部品を固定し接合する。ここで用いる、”密閉”は、少なくとも連続して８時間にわたりるつぼが溶融金属に晒された後に、るつぼ部品の接合部には目に見える漏れ／欠陥がないことを意味する。
【００２８】
一実施形態では、るつぼは、炭素質材料、耐火金属または熱分解窒化ホウ素、熱分解黒鉛、炭化ケイ素等のセラミックス材料、白金等からなる少なくとも1つの被覆層で被覆される。複数部の接続部を覆う被覆層の選択は、るつぼの最終的な用途に依存する。ガリウムおよびヒ素はＰＢＮ自身との反応性はないが、シリコンについては、るつぼ中でシリコンを溶解して真空蒸着が行われる場合に、蒸着フィルム中で窒化物に変わり得る。一実施形態では、被覆物は、熱分解窒化ホウ素または黒鉛等、分子線エピタキシ操作において用いられるように、シリコン等の材料の溶融物とほとんどまたは全く反応性のない不活性材料である。
【００２９】
一実施形態では、被覆層はるつぼの全外表面を覆うオーバーコートである。別の実施形態では、オーバーコート層はるつぼの長さ部分の１／８未満の長さで別々のるつぼ部品間の接続部を覆う。第二の実施形態では、オーバーコート層は部品の接続部を覆い、さらにるつぼの長さ部分の１／４まで接続部の両側を覆う。第三の実施形態では、るつぼが一体ものの外観を有するようにオーバーコート層がるつぼの全外表面を覆う。第四の実施形態では、オーバーコート層は接合部の接続部を含むるつぼの外表面の少なくとも１０％を覆う。第五の実施形態では、オーバーコート層はるつぼの外表面の少なくとも２５％を覆う。
【００３０】
一実施形態では、被覆層は厚さ０．００５ｍｍ乃至０．０２５ｍｍである。第二の実施形態では、厚さ０．０１５ｍｍ乃至０．０２０ｍｍである。
【００３１】
一実施形態では、黒鉛からなる部分または全面被覆層がるつぼ本体の外表面に設けられる。熱分解黒鉛（“ＰＧ”）は、るつぼ表面に熱分解黒鉛を蒸着するようにガス状炭化水素化合物の熱分解反応を行ない形成することができる。一実施形態では、まず、表面に平均表面粗さ２μmを付与するようにるつぼ表面全体（または被覆すべき表面）に対しサンドブラスト処理を行うことにより、ＰＧ被覆物が形成される。次に、ＰＢＮ基体のこのような粗面に圧力５Ｔｏｒｒ、温度１６５０℃においてメタンの熱分解反応を行なうことにより、厚さ０．００５ｍｍ乃至０．０２５ｍｍの熱分解黒鉛（ＰＧ）の保護被膜層が形成される。ＰＧ被覆物はるつぼの表面を保護し、るつぼの連結部のいかなる隙間をも充填する／覆う。
【００３２】
一実施形態では、ｐＧ被覆物はＲＦ電流を受け入れる被覆物として使用することができるので、るつぼが加熱される。また、別の実施形態では、少なくとも一部の熱分解黒鉛被覆層（接合領域以外）が、反対側に末端を有する熱分解黒鉛の細長い連続条片の形で抵抗発熱体または電流路を形成するように、少なくとも一つのヒーターパターンの形状、例えば、渦巻き、曲がりくねった形状、螺線形、ジグザグ、連続的な迷路、螺旋状に巻かれたパターン、ぐるぐる巻き、ランダムなものまたはその組み合わせにパターン化され、直流または交流電流がヒーターパターンを通して送られ、るつぼを加熱する。実施形態では、ｐＧ被覆層はｐＧ被覆層のないるつぼに比較して最大２０％速くるつぼの被覆を容易にする役割を果たす。
【００３３】
また、別の実施形態では、密閉または密封のために部品の連結部を覆うオーバーコート（または部分被覆）層に代わりまたはそれに加えて、るつぼには少なくとも部分的にるつぼの内表面を被覆する層が設けられ、るつぼ部品の接合部を密閉する。実施形態では、熱分解黒鉛の外側の被覆層に加えて内側の被覆層が設けられる。別の実施形態では、内側の被覆層（ひいては、ｐＢＮるつぼ壁面へのアンダーコート物）がるつぼの上部に設けられ、リップから下方に広がりるつぼの長さ部分の１０乃至８０％のいずれかを覆う。
【００３４】
本発明の複数片のるつぼの用途：
組立品がオーバーコート（または部分的なオーバーコート）層により一体ものるつぼを形成した後、るつぼは先行技術の一体のるつぼに適合するあらゆる用途に使用することができる。実施例には、ＧａＡｓならびに他の第ＩＩＩ−Ｖ族および第ＩＩ−ＶＩ族化合物の単結晶の液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ）および垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）成長法用の容器、および分子線エピタキシ法（ＭＢＥ）による高温および超高真空下での金属およびドーパントの蒸着用原料容器を含む。分子線エピタキ法の機器は、本質的には、セラミックるつぼ内の元素または化合物の蒸着によりアルミニウム、ガリウム、ヒ素、インジウム等の各種元素または化合物のエピタキシャル層により半導体基板の被覆が行われる真空炉である。
【００３５】
返り勾配部を有する一体ものるつぼの実施形態では、るつぼはＭＢＥ用エフュージョンセルるつぼとして用いられる。
【００３６】
＜＜実施例＞＞
本発明を明らかにするために実施例をここで説明するが、本発明の範囲を限定する意図はない。
【実施例１】
【００３７】
るつぼの上部および下部を形成する中子型の存在下で、熱分解プロセスがアンモニアおよび三フッ化ホウ素の容量比３：１の混合気体を用いてＣＶＤ室内で行なわれる。厚さ１ｍｍのＰＢＮ層を中子型の表面に形成するために、ＣＶＤ法が圧力２Ｔｏｒｒ、温度１９００℃で行なわれる。前記型が取り外され、図１Ａに示す二つのるつぼ部品、上部および下部を形成する。上部は下部の上端にあり、一体ものを形成する。次に、ｐＢＮの二つの部品の接合部を覆うために、組み立てられたるつぼが厚さ０．５０ｍｍの熱分解黒鉛層で被覆される。
【００３８】
このようにして得られた表面を密閉したＰＢＮるつぼは、アルミニウムがるつぼ容積の３０％まで投入された器として試験使用に供される。試験では、液状のアルミニウム（Ａｌ）のるつぼの上端へのオーバーフロー／漏れおよびそれによるＭＢＥ反応室の汚染を防止するために、るつぼ温度を１２００℃まで慎重に上げる。この温度は、多数のＡｌ蒸着用途の通常の操作温度、すなわち１４５０℃、より低い。図4は本発明のるつぼが受ける加熱サイクルを示す略図である。実験／加熱サイクル期間中、接合領域からＡｌの漏れは観察されない。
【００３９】
最良の形態を含んで本発明を開示し、いかなる当業者でも本発明を行い使用できるようにするためにも、ここに記載した説明では実施例を使用する。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】Ａは、本発明に係る、上部および下部を有する複数片のるつぼの実施形態の断面図である。Ｂは、上片、下片および上部と下部との接合部のための中間片の３片を有する一体ものを形成する複数片のるつぼの第二の実施形態の断面図である。
【図２】Ａは、本発明の複数片のるつぼの第二の実施形態の断面図である。Ｂは、Ａの複数片のるつぼの斜視図である。
【図３】本発明の複数片のるつぼの別の実施形態の断面図である。
【図４】溶融アルミニウムが投入されている間のるつぼの実施形態の加熱サイクルを示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０ … るつぼ
１２ … 基体部
１３ … 側壁面
１４ … 閉鎖端の下部
１６ … 環状リップ
２５ … オーバーコート層
４１、５１，６１ … 円周部分
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長、例えば、分子線エピタキ法（ＭＢＥ）エフュージョンセルまたは流出材料等に用いられるるつぼに関し、特に、一体ものを形成する複数片よりなるるつぼに関するものである。本発明はるつぼの製造方法および装置も提供する。
【背景技術】
【０００２】
熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）等のセラミックス材料の構造、物性、純度および化学的不活性により、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長のための魅力のある容器材料が作られる。用途および所望のるつぼ容積により、るつぼには、特許文献１に開示される直線壁面の円筒構造、特許文献２に開示される直線壁面ではあるが勾配のある壁面構造、特許文献３に開示される直線壁面に段差またはギザギザ部分を有するもの、または基体部と円錐上部との間に細い首を有する一体ものるつぼに関して特許文献４に開示されるＭＢＥエフュージョンセル用に返り勾配のあるるつぼがあり得る。
【０００３】
ＰＢＮるつぼは公知のプロセス、すなわち、まず、るつぼの所望の形状を有するマンドレルを作製し、窒化ホウ素の所望の厚さが得られるまで窒化ホウ素をマンドレルに蒸着し、最後に、マンドレルから窒化ホウ素るつぼを取り出すことにより製造される。マンドレル用材料として黒鉛が用いられるのが一般的である。直線または勾配のある壁面（下より上が大きい）を有するるつぼに関しては、熱収縮係数により黒鉛がｐＢＮより高率で収縮するので、黒鉛マンドレルが比較的容易に滑り落ち、ｐＢＮるつぼはマンドレルから取り外すことができる。しかしながら、ギザギザのある、または曲線部、例えば、るつぼ壁面に細い部分を有するるつぼに関しては、マンドレルの上部を取り出すためには、特許文献５に開示される粉々に砕ける特殊なマンドレルを設計する必要がある。下部に関しては、るつぼを３００乃至７５０℃で４０時間加熱する追加プロセス工程によりマンドレルの下部を酸化し、黒鉛マンドレルの下部を壊して、一体もの、単一のｐＢＮるつぼを生産する。
【０００４】
本発明は、一体ものを形成する複数片からなるセラミックるつぼに関し、るつぼから複雑な黒鉛マンドレルを壊して取り出すための加熱工程を必要としない、複数片から一体ものるつぼを製造する方法に関する。
【特許文献１】米国特許第５，１５８，７５０号
【特許文献２】米国特許第５，７５９，６４６号
【特許文献３】米国特許第４，９４６，５４２号
【特許文献４】米国特許第５，９３２，２９４号
【特許文献５】米国特許第５，８２７，３７１号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
分子線エピタキ法（ＭＢＥ）エフュージョンセル用途に使用できる一体もの窒化ホウ素るつぼの開発が行なわれた。るつぼは、その円周部分の周りで接合される少なくとも二つの部品でできており、熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛からなる少なくとも一つの被覆層により接合部が密閉される。一実施形態では、被覆層はパターン化されて所定の形状を形成し、前記層にはるつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部が設けられる。
【０００６】
本発明は、さらに、ａ）るつぼの少なくとも二つの部品を形成するために少なくとも二つの異なるマンドレルの表面に熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を蒸着する工程と、ｂ）ｐＢＮ部品からマンドレルを取り出す工程と、ｃ）一体ものるつぼを形成する円周部分の周りで部品を接合する工程と、ｄ）二つの部品を密閉するために接合部の表面に熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛よりなる被覆層を蒸着する工程からなる、一体ものるつぼの調製方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
ここで用いられる、概略を示す言葉は、関係する基本性能の変更を招かずに変え得るいかなる定量表現の修飾にも適用し得る。従って、”約”および”ほぼ”等の単数または複数の用語で修飾される値は特定の厳密な値に限定し得ないこともある。
【０００８】
ここで用いられる、”るつぼ”という用語は、半導体結晶の元素の精製、複合化および成長、ならびに分子線エピタキ法（ＭＢＥ）による金属およびドーパントの蒸着に用いる”器”または”容器”と同じ意味で用い得る。”複数片”という用語は、”複数部”または”複数部品”と同じ意味で用い得、本発明の一体もの（または上下続きのもの、単一体）るつぼをなす複数片を言う。
【０００９】
製造プロセスの説明および図を参照して、本発明のるつぼの実施形態を以下に示す。
【００１０】
るつぼの実施形態：
図１Ａに別々の２片からなる本発明のるつぼ１０の実施形態を示す。第１片は、側壁面１３を備えたほぼ円筒形状、側壁面１３の一端にある閉鎖端の下部１４、および円周部分５１を持つ開放上部を備えた基体部１２である。第２片は、円周部分４１を持つ開放下部、勾配壁面の先端に外側に広がる環状リップ１６を接続した返り勾配壁面１５を有する円周部分を持つ開放上部またはオリフィス４０を有する上部１１である。一つの実施形態では、勾配壁面１５は、外側に広がる環状リップ１６と角度４５°を形成する。
【００１１】
一実施形態では、上部および下部の円周部分４１および５１はそれぞれ僅かに異なる直径または大きさのものであり、二つの部品が円周部分の周りでお互いに重なり合う、すなわち、円周部分４１を持つ上部が円周部分５１を持つ下部と図の線Ａ−Ａ‘まで重なり合う。別の実施形態（図示せず）では、逆のことが起こり、上部の下の部分が下部に入り込む、すなわち、下部が上部の下の部分に重なり合う。さらに、別の実施形態（図示せず）では、上部および下部の二つは大きさまたは直径がほぼ等しく、上部および下部が円周部分の周りでお互いに当接する。
【００１２】
単一片の一体ものるつぼを形成するためには、熱分解黒鉛または熱分解窒化ホウ素からなるオーバーコート層が密閉のために重なり合う（または当接する）上部および下部にわたって形成され、接続部のいかなる隙間または開口部をも覆い、さらにるつぼの支えおよび構造の一体化をなす。本発明の一実施形態では、オーバーコート層は、るつぼの部分的な長さ部分（線Ｂ−Ｂ‘で定義される）に関しるつぼ本体の一部のみを覆う。
【００１３】
図１Ｂに示す一実施形態では、上部および下部はほぼ同じ円周部分のものであり、円周部分４１および５１の周りでお互いに当接する位置にある。しかしながら、上部１１および下部１２の両方を重ね合わせるために、るつぼはさらに上部および下部の円周部分より僅かに大きい円周部分６１を有する第３部１８を含む。中間部１８は上部および下部の接続に当り支えおよび構造の一体化をなす。オーバーコート層（図示せず）は、重なり合うまたは当接する部分のどんな隙間または開口部をも覆う。
【００１４】
図１Ａ乃至１Ｂに示す部品１１、１２および１８はそれぞれの各部の縦軸に沿ってほぼ均一な所定の円周部分を有する。一実施形態（図示せず）では、当接または重ね合わせにより他の部品と接続するオリフィスにおける円周部分は、他の部品の円周部分よりも僅かに小さくても大きくても良く、部品の重ね合わせ、または他の部品の円周部分への入り込みを可能にする。図１Ａに示す実施形態では、円周部分４１および線Ａ−Ａ’で定義されるるつぼ部品は、当該部品が部品１１の内表面周りにより大きい直径部を有するように、部品１１の他部よりも薄肉である。この比較的大きい直径により、円周部分４１を円周部分５１に重ね合わせ、線ＡＡ’までリップまたは重ね合わせ部を形成する。
【００１５】
図２Ａおよび図２Ｂに示す一体ものるつぼ２０の別の実施形態では、るつぼは一体ものを形成するお互いに接続される三つの部品からなる。基体部２２は、側壁面および側壁面の一端にある底を持つほぼ円筒形状を有する。中間部２３は部分的に円錐形のものであり、縦軸に関して角度がほぼ４５．０度の返り勾配壁面または細い部分を形成する。円錐形の上部２１は上方に広がる勾配壁面および環状リップよりなる。一実施形態では、壁面は縦軸から角度が約８乃至１５度で外側に（横に）勾配を有する。図２Ａに示す一実施形態では、環状リップは直角に外側に広がる。
【００１６】
図２Ｂに示す実施形態では、るつぼ２０には部品２１、２２および２３の接合部間のいかなる隙間／開口部をも覆うために部分的なオーバーコート層２５が設けられる。前記部分的なオーバーコート層はるつぼの支え／構造の一体化をなす。本発明の別の実施形態（図示せず）では、るつぼ２０の外側がるつぼ２０の構成材料と同じか異なる材料からなるオーバーコート層で完全に被覆される。
【００１７】
図３に第ＩＩＩ−Ｖ族または第ＩＩ−ＶＩ族の半導体化合物の大きい単結晶の成長に使用できるるつぼ３０を示す。複数部のるつぼ（最終的には一体もの形状のもの）は、るつぼの内表面の周り上部３１またはその近傍で、単結晶が成長する直径がより大きい部分からなる。一実施形態における直径のより大きい部分は環状の”膨らみ”部３３である。溶融した半導体材料が凝固する場合の操作において、凝固した半導体結晶の膨らみ部３３により、溶融した封止材料が半導体結晶とるつぼ間に流れるのを防ぐ。図示の一体ものるつぼ３０を形成するためには、膨らみ部３３が上部３１および下部３２を接続し、オーバーコート層（図示せず）が完全にるつぼ外面を覆うか、るつぼの表面ならびに部品３１、３３および３２の接続部の周りを部分的に覆う。オーバーコート層は複数部間のいかなる隙間をも密閉し、るつぼに対し構造の一体化をなす。
【００１８】
以下、るつぼを製造する実施形態および実施例により、本発明の複数片のるつぼをさらに詳細に説明する。
【００１９】
るつぼ製造方法：
一実施形態および第一の工程では、上記るつぼ部品が熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を構成材料として化学蒸着法（ＣＶＤ）により作られる。しかしながら、この方法においては化学蒸着法により他の材料とるつぼ部品を作る他の化学品と一緒に用いても良い。
【００２０】
るつぼ部品を作るためには、所望のるつぼ部品と同じ形状を有するマンドレルに窒化ホウ素が蒸着される。一実施形態では、使用されるマンドレルは、窒化ホウ素を使用する温度で溶解せず、当該温度でハロゲン化ホウ素およびアンモニアに不活性であるように黒鉛でできている。まず、マンドレルが真空蒸着炉／室内に取り付けられる。るつぼの各種部品を形成するために、複数のマンドレルを同時に炉内に取り付けることができる。炉が所望の温度に加熱された後、アンモニアおよび三塩化ホウ素等のハロゲン化ホウ素ガスが反応器に導入される。アンモニアとハロゲン化ホウ素との反応、およびこの反応により生産される窒化ホウ素の蒸着は、温度１４５０乃至２３００℃および圧力ミリメートル未満で行われるのが一般的であることから、反応器はこの範囲内に維持される。実施形態では、反応器の温度は約１８００乃至２０００℃に維持される。さらに、別の実施形態では、反応器温度は１９００℃に維持される。
【００２１】
次工程では、反応物が反応器に気相で導入される。一実施形態では、ハロゲン化ホウ素1モル当たり、少なくとも１モルのアンモニアが使用される。第二の実施形態では、ハロゲン化ホウ素1モル当たり、２．５乃至３．５モルのアンモニアが使用される。反応器に流す反応物の流量は、反応器の特定の設計ならびに窒化ホウ素が蒸着されるマンドレルの大きさおよび形状に依存する。一実施形態では、流量は、炉の容積１．５乃至２．５ｃｍ３当り、ハロゲン化ホウ素０．２乃至０．３ｃｍ３／ｈｏｕｒに設定される。第二の実施形態では、所望の流量を得るために不活性ガスが反応物ガスに混合される。
【００２２】
一実施形態では、米国特許第３，９８６，８２２号に記載の多層のｐＢＮからなるるつぼ部品が形成される。具体的には、まず、適当厚さの窒化ホウ素の第一層が生産されるまで、温度約１８５０乃至２３００℃において所望のるつぼ部品の形状を有するマンドレルにｐＢＮを蒸着することによりるつぼ部品が生産される。マンドレルへの窒化ホウ素の蒸着を中断し、温度を１７５０℃以下に下げ、その後、温度約１８５０乃至２３００℃でＢＮの追加層が蒸着され、内側の第一層よりも肉厚の窒化ホウ素の外側の第二層を生産する。
【００２３】
るつぼ部品の厚さは所望の最終るつぼの大きさに多少依存して変わる。一実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は厚さ０．０３ｃｍ乃至０．２３ｃｍである。第二の実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は、内径２．５乃至７．６ｃｍのるつぼに対し厚さ０．０５乃至０．０７６ｃｍである。第三の実施形態では、ＢＮるつぼ壁面は厚さ０．０５ｃｍ乃至０．１５ｃｍである。多層または多重壁るつぼに対しては、一実施形態では、るつぼの内壁面の厚さは外壁面の厚さの約５０乃至７５％である。
【００２４】
適当時間後、つまり、マンドレルに所望の量／厚さの窒化ホウ素が蒸着された後、反応器中への反応物の流入を中断し、反応器を室温まで冷却する。その後、ｐＢＮ部品をマンドレルから取り外しできる。必要な場合には、その部品は所望の長さ部分に切断し洗浄することができる。一実施形態では、るつぼ部品の円周（又はリップ）部分（別のるつぼ部の円周部分と連結される）は、るつぼの他の部分の円周部分内に配置されるか当接する前に、粗面化のためにサンドブラスト等の適切な方法で粗くされる。
【００２５】
るつぼ部品の形成／仕上げ後、るつぼ部品は一緒に組み立てられてるつぼを形成する。複数部のるつぼの一実施形態では、上部は堅固な接合部を形成する第二の下部に当接して置かれる。第二の実施形態では、重ね合わせ長さ部分またはリップ０．２５乃至１ｃｍで上部が下部に入り込む。第三の実施形態では、上部は下部の外側に配置され、長さ部分０．２５乃至１ｃｍで下部に重ね合わせる。
【００２６】
一実施形態では、二つの円周部分４１および５１の間および接合部において隙間の平均が０．２５４ｃｍ未満で重ね合わせがぴったりであるか余裕がない。第二の実施形態では、二つの部品の隙間の平均は０．０２５４ｃｍ未満である。第三の実施形態では、二つの円周部分の隙間の平均は０．００５１ｃｍ乃至０．０１０２ｃｍである。第四の実施形態では、重ね合わせ部の隙間の平均は０．００５ｃｍ未満である。
【００２７】
るつぼ部品が接合され、”単一”るつぼを形成した後に、るつぼの外表面の被覆層のためにるつぼ組立品が真空蒸着炉／室内に取り付けられる。被覆層は部品の隙間／接続部を密閉するために覆い、このようにして部品を固定し接合する。ここで用いる、”密閉”は、少なくとも連続して８時間にわたりるつぼが溶融金属に晒された後に、るつぼ部品の接合部には目に見える漏れ／欠陥がないことを意味する。
【００２８】
一実施形態では、るつぼは、炭素質材料、耐火金属または熱分解窒化ホウ素、熱分解黒鉛、炭化ケイ素等のセラミックス材料、白金等からなる少なくとも1つの被覆層で被覆される。複数部の接続部を覆う被覆層の選択は、るつぼの最終的な用途に依存する。ガリウムおよびヒ素はＰＢＮ自身との反応性はないが、シリコンについては、るつぼ中でシリコンを溶解して真空蒸着が行われる場合に、蒸着フィルム中で窒化物に変わり得る。一実施形態では、被覆物は、熱分解窒化ホウ素または黒鉛等、分子線エピタキシ操作において用いられるように、シリコン等の材料の溶融物とほとんどまたは全く反応性のない不活性材料である。
【００２９】
一実施形態では、被覆層はるつぼの全外表面を覆うオーバーコートである。別の実施形態では、オーバーコート層はるつぼの長さ部分の１／８未満の長さで別々のるつぼ部品間の接続部を覆う。第二の実施形態では、オーバーコート層は部品の接続部を覆い、さらにるつぼの長さ部分の１／４まで接続部の両側を覆う。第三の実施形態では、るつぼが一体ものの外観を有するようにオーバーコート層がるつぼの全外表面を覆う。第四の実施形態では、オーバーコート層は接合部の接続部を含むるつぼの外表面の少なくとも１０％を覆う。第五の実施形態では、オーバーコート層はるつぼの外表面の少なくとも２５％を覆う。
【００３０】
一実施形態では、被覆層は厚さ０．００５ｍｍ乃至０．０２５ｍｍである。第二の実施形態では、厚さ０．０１５ｍｍ乃至０．０２０ｍｍである。
【００３１】
一実施形態では、黒鉛からなる部分または全面被覆層がるつぼ本体の外表面に設けられる。熱分解黒鉛（“ＰＧ”）は、るつぼ表面に熱分解黒鉛を蒸着するようにガス状炭化水素化合物の熱分解反応を行ない形成することができる。一実施形態では、まず、表面に平均表面粗さ２μmを付与するようにるつぼ表面全体（または被覆すべき表面）に対しサンドブラスト処理を行うことにより、ＰＧ被覆物が形成される。次に、ＰＢＮ基体のこのような粗面に圧力５Ｔｏｒｒ、温度１６５０℃においてメタンの熱分解反応を行なうことにより、厚さ０．００５ｍｍ乃至０．０２５ｍｍの熱分解黒鉛（ＰＧ）の保護被膜層が形成される。ＰＧ被覆物はるつぼの表面を保護し、るつぼの連結部のいかなる隙間をも充填する／覆う。
【００３２】
一実施形態では、ｐＧ被覆物はＲＦ電流を受け入れる被覆物として使用することができるので、るつぼが加熱される。また、別の実施形態では、少なくとも一部の熱分解黒鉛被覆層（接合領域以外）が、反対側に末端を有する熱分解黒鉛の細長い連続条片の形で抵抗発熱体または電流路を形成するように、少なくとも一つのヒーターパターンの形状、例えば、渦巻き、曲がりくねった形状、螺線形、ジグザグ、連続的な迷路、螺旋状に巻かれたパターン、ぐるぐる巻き、ランダムなものまたはその組み合わせにパターン化され、直流または交流電流がヒーターパターンを通して送られ、るつぼを加熱する。実施形態では、ｐＧ被覆層はｐＧ被覆層のないるつぼに比較して最大２０％速くるつぼの被覆を容易にする役割を果たす。
【００３３】
また、別の実施形態では、密閉または密封のために部品の連結部を覆うオーバーコート（または部分被覆）層に代わりまたはそれに加えて、るつぼには少なくとも部分的にるつぼの内表面を被覆する層が設けられ、るつぼ部品の接合部を密閉する。実施形態では、熱分解黒鉛の外側の被覆層に加えて内側の被覆層が設けられる。別の実施形態では、内側の被覆層（ひいては、ｐＢＮるつぼ壁面へのアンダーコート物）がるつぼの上部に設けられ、リップから下方に広がりるつぼの長さ部分の１０乃至８０％のいずれかを覆う。
【００３４】
本発明の複数片のるつぼの用途：
組立品がオーバーコート（または部分的なオーバーコート）層により一体ものるつぼを形成した後、るつぼは先行技術の一体のるつぼに適合するあらゆる用途に使用することができる。実施例には、ＧａＡｓならびに他の第ＩＩＩ−Ｖ族および第ＩＩ−ＶＩ族化合物の単結晶の液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ）および垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）成長法用の容器、および分子線エピタキシ法（ＭＢＥ）による高温および超高真空下での金属およびドーパントの蒸着用原料容器を含む。分子線エピタキ法の機器は、本質的には、セラミックるつぼ内の元素または化合物の蒸着によりアルミニウム、ガリウム、ヒ素、インジウム等の各種元素または化合物のエピタキシャル層により半導体基板の被覆が行われる真空炉である。
【００３５】
返り勾配部を有する一体ものるつぼの実施形態では、るつぼはＭＢＥ用エフュージョンセルるつぼとして用いられる。
【００３６】
＜＜実施例＞＞
本発明を明らかにするために実施例をここで説明するが、本発明の範囲を限定する意図はない。
【実施例１】
【００３７】
るつぼの上部および下部を形成する中子型の存在下で、熱分解プロセスがアンモニアおよび三フッ化ホウ素の容量比３：１の混合気体を用いてＣＶＤ室内で行なわれる。厚さ１ｍｍのＰＢＮ層を中子型の表面に形成するために、ＣＶＤ法が圧力２Ｔｏｒｒ、温度１９００℃で行なわれる。前記型が取り外され、図１Ａに示す二つのるつぼ部品、上部および下部を形成する。上部は下部の上端にあり、一体ものを形成する。次に、ｐＢＮの二つの部品の接合部を覆うために、組み立てられたるつぼが厚さ０．５０ｍｍの熱分解黒鉛層で被覆される。
【００３８】
このようにして得られた表面を密閉したＰＢＮるつぼは、アルミニウムがるつぼ容積の３０％まで投入された器として試験使用に供される。試験では、液状のアルミニウム（Ａｌ）のるつぼの上端へのオーバーフロー／漏れおよびそれによるＭＢＥ反応室の汚染を防止するために、るつぼ温度を１２００℃まで慎重に上げる。この温度は、多数のＡｌ蒸着用途の通常の操作温度、すなわち１４５０℃、より低い。図4は本発明のるつぼが受ける加熱サイクルを示す略図である。実験／加熱サイクル期間中、接合領域からＡｌの漏れは観察されない。
【００３９】
最良の形態を含んで本発明を開示し、いかなる当業者でも本発明を行い使用できるようにするためにも、ここに記載した説明では実施例を使用する。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】Ａは、本発明に係る、上部および下部を有する複数片のるつぼの実施形態の断面図である。Ｂは、上片、下片および上部と下部との接合部のための中間片の３片を有する一体ものを形成する複数片のるつぼの第二の実施形態の断面図である。
【図２】Ａは、本発明の複数片のるつぼの第二の実施形態の断面図である。Ｂは、Ａの複数片のるつぼの斜視図である。
【図３】本発明の複数片のるつぼの別の実施形態の断面図である。
【図４】溶融アルミニウムが投入されている間のるつぼの実施形態の加熱サイクルを示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０ … るつぼ
１２ … 基体部
１３ … 側壁面
１４ … 閉鎖端の下部
１６ … 環状リップ
２５ … オーバーコート層
４１、５１，６１ … 円周部分
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体材料の結晶を製造するためのるつぼにおいて、
閉鎖端、開放端、開放端から閉鎖端に及ぶ長さ部分と、
開放端から閉鎖端に及ぶ長さ部分間にわたる円周部分と、
内表面および外表面と、を有し、
このるつぼは、接合部を形成する円周部分で接合される少なくとも二つの部品、基体部および上部を含み、
接合部を密閉して部品を固定し接合するために少なくとも内表面の一部または外表面の一部に被覆層が設けられることを特徴とするるつぼ。
【請求項２】
請求項１記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品の各々は、二つの部品が接合部でお互いに当接する円周部分が等しいものであることからなるるつぼ。
【請求項３】
請求項１記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品の各々は、二つの部品が接合部でお互いに重なり合う円周部分が異なるものであることからなるるつぼ。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛からなるるつぼ。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの外表面を覆い、少なくとも二つの部品の接合部を密閉する厚さ０．００５mm乃至０．０２５mmの熱分解黒鉛からなるるつぼ。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの外表面全体を被覆することからなるるつぼ。
【請求項７】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの少なくとも二つの部品の接合部およびるつぼの少なくとも一部の外表面を被覆することからなるるつぼ。
【請求項８】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品は、不活性、耐食性および半導体材料の結晶を製造する工程において熱安定性のある材料でできていることからなるるつぼ。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品は、熱分解窒化ホウ素でできていることからなるるつぼ。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、ＲＦ信号の受信に用いられ、熱分解黒鉛被覆層を有しないるつぼに比べて少なくとも１０％は少ない時間で、少なくとも温度１４５０℃までるつぼを加熱する熱分解黒鉛の連続表面からなるるつぼ。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、パターン化されて所定の形状を形成し、前記層にはるつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部を設けることからなるるつぼ。
【請求項１２】
請求項１乃至１１のいずれかに記載のるつぼにおいて、
基体部がほぼ円筒形であり、上部がほぼ円錐形であることからなるるつぼ。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれかに記載のるつぼにおいて、
厚さ０．０３ｃｍ乃至０．２３ｃｍのほぼ均一な肉厚を有することからなるるつぼ。
【請求項１４】
少なくとも二つの部品から一体ものるつぼを作製する方法において、前記方法は：
化学気相蒸着により窒素源ガスおよびホウ素源ガスの混合気体から熱分解窒化ホウ素を、るつぼの少なくとも二つの部品の内側の空洞部に合致する外形を有する少なくとも二つの異なる黒鉛マンドレルの表面に蒸着する工程と；
黒鉛マンドレルを取り外して各々が円周部分を有する熱分解窒化ホウ素からなる少なくとも二つの部品を形成する工程と；
外表面を有するるつぼを形成する円周部分の周りで少なくとも二つの部品を接合する工程と；
化学気相蒸着により二つの部品の接合部を密閉するための接合部の表面に被覆層を蒸着する工程と、
からなる方法。
【請求項１５】
請求項１４記載の方法において、熱分解黒鉛被覆層は、化学気相蒸着によりガス状炭化水素化合物から二つの部品の接合部を密閉するための少なくとも二つの部品の接合部の表面に蒸着されることからなる方法。
【請求項１６】
請求項１４記載の方法において、熱分解窒化ホウ素被覆層は、化学気相蒸着により二つの部品の接合部を密閉するための少なくとも二つの部品の接合部の表面に蒸着されることからなる方法。
【請求項１７】
請求項１５記載の方法において、さらに、熱分解黒鉛被覆層をパターン化して所定の形状を形成する工程と、るつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部を、パターン化された熱分解黒鉛層に設ける工程からなる方法。
【請求項１】
半導体材料の結晶を製造するためのるつぼにおいて、
閉鎖端、開放端、開放端から閉鎖端に及ぶ長さ部分と、
開放端から閉鎖端に及ぶ長さ部分間にわたる円周部分と、
内表面および外表面と、を有し、
このるつぼは、接合部を形成する円周部分で接合される少なくとも二つの部品、基体部および上部を含み、
接合部を密閉して部品を固定し接合するために少なくとも内表面の一部または外表面の一部に被覆層が設けられることを特徴とするるつぼ。
【請求項２】
請求項１記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品の各々は、二つの部品が接合部でお互いに当接する円周部分が等しいものであることからなるるつぼ。
【請求項３】
請求項１記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品の各々は、二つの部品が接合部でお互いに重なり合う円周部分が異なるものであることからなるるつぼ。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、熱分解窒化ホウ素または熱分解黒鉛からなるるつぼ。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの外表面を覆い、少なくとも二つの部品の接合部を密閉する厚さ０．００５mm乃至０．０２５mmの熱分解黒鉛からなるるつぼ。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの外表面全体を被覆することからなるるつぼ。
【請求項７】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、るつぼの少なくとも二つの部品の接合部およびるつぼの少なくとも一部の外表面を被覆することからなるるつぼ。
【請求項８】
請求項１乃至５のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品は、不活性、耐食性および半導体材料の結晶を製造する工程において熱安定性のある材料でできていることからなるるつぼ。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記少なくとも二つの部品は、熱分解窒化ホウ素でできていることからなるるつぼ。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、ＲＦ信号の受信に用いられ、熱分解黒鉛被覆層を有しないるつぼに比べて少なくとも１０％は少ない時間で、少なくとも温度１４５０℃までるつぼを加熱する熱分解黒鉛の連続表面からなるるつぼ。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれかに記載のるつぼにおいて、
前記被覆層は、パターン化されて所定の形状を形成し、前記層にはるつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部を設けることからなるるつぼ。
【請求項１２】
請求項１乃至１１のいずれかに記載のるつぼにおいて、
基体部がほぼ円筒形であり、上部がほぼ円錐形であることからなるるつぼ。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれかに記載のるつぼにおいて、
厚さ０．０３ｃｍ乃至０．２３ｃｍのほぼ均一な肉厚を有することからなるるつぼ。
【請求項１４】
少なくとも二つの部品から一体ものるつぼを作製する方法において、前記方法は：
化学気相蒸着により窒素源ガスおよびホウ素源ガスの混合気体から熱分解窒化ホウ素を、るつぼの少なくとも二つの部品の内側の空洞部に合致する外形を有する少なくとも二つの異なる黒鉛マンドレルの表面に蒸着する工程と；
黒鉛マンドレルを取り外して各々が円周部分を有する熱分解窒化ホウ素からなる少なくとも二つの部品を形成する工程と；
外表面を有するるつぼを形成する円周部分の周りで少なくとも二つの部品を接合する工程と；
化学気相蒸着により二つの部品の接合部を密閉するための接合部の表面に被覆層を蒸着する工程と、
からなる方法。
【請求項１５】
請求項１４記載の方法において、熱分解黒鉛被覆層は、化学気相蒸着によりガス状炭化水素化合物から二つの部品の接合部を密閉するための少なくとも二つの部品の接合部の表面に蒸着されることからなる方法。
【請求項１６】
請求項１４記載の方法において、熱分解窒化ホウ素被覆層は、化学気相蒸着により二つの部品の接合部を密閉するための少なくとも二つの部品の接合部の表面に蒸着されることからなる方法。
【請求項１７】
請求項１５記載の方法において、さらに、熱分解黒鉛被覆層をパターン化して所定の形状を形成する工程と、るつぼの加熱に適用される直流または交流電流を受け入れる少なくとも一つの電極を形成する少なくとも二つの別々の端部を、パターン化された熱分解黒鉛層に設ける工程からなる方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−１５８７（Ｐ２００８−１５８７Ａ）
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００６−３２０９３７（Ｐ２００６−３２０９３７）
【出願日】平成１８年１１月２９日（２００６．１１．２９）
【出願人】（５０６３９０４９８）モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク (85)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３２０９３７（Ｐ２００６−３２０９３７）
【出願日】平成１８年１１月２９日（２００６．１１．２９）
【出願人】（５０６３９０４９８）モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク (85)
【Ｆターム（参考）】
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