ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法、及び、当該成型方法により成型した成型物
【課題】酸化による損耗を招くことなく、酸化層や母材変質層の除去並びに軟化熱処理を必要とせず、ニアネット成型が可能なＴｉＡｌ合金の成型方法を提供する。
【解決手段】ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、Ｍｎ（マンガン）又はＶ（バナジウム）を含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に所定の時間保持した状態でホットプレス装置により型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【解決手段】ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、Ｍｎ（マンガン）又はＶ（バナジウム）を含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に所定の時間保持した状態でホットプレス装置により型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法、及び、当該成型方法により成型した成型物に関し、詳しくは、ホットプレス装置を用いて真空中または不活性雰囲気下のホットプレスによりＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する方法、及び、当該成型方法によって成型した成型物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）金属間化合物を主相とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金（以下、“ＴｉＡｌ合金”と呼ぶ。）は、軽量でかつ高温強度に優れていることから、特に航空宇宙用の構造部材として有望である。これらの航空宇宙用などの構造部材の製品は、通常、平板ではなく中空の半球や円錐などの凹形状の種々の形状をしている。そのため、ＴｉＡｌ合金でこれらの製品を製造するためにはＴｉＡｌ合金の平板を塑性加工によって成型する必要がある。しかし、ＴｉＡｌ合金は温室近傍では延性が非常に乏しいため、ＴｉＡｌ合金の塑性加工による成型作業は、ＴｉＡｌ合金に十分な延性が発現する高温において実施する必要がある。なお、ＴｉＡｌ合金を航空宇宙用構造部材などに適用する場合、対象の部材のサイズ、厚みなどが大きいほど当該部材をＴｉＡｌ合金で製造した場合の重量減少量が大きくなり大きな効果が得られる。したがって、大型で厚肉の成型品であるほどＴｉＡｌ合金である必要性は大きいといえる。そして、従来より、ＴｉＡｌ合金の大型で厚肉の成型品の塑性加工による製造方法として、大気炉の中で加熱した素材を炉外に取り出して鍛造しながら成型する熱間鍛造などが提案されている（例えば、特許文献１及び非特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００１−３１６７４３号公報
【非特許文献１】Toshimitsu Tetsui, Kentaro Shindo, Satoshi Kaji, Satoru Kobayashi, Masao Takeyama ”Fabrication of TiAl components by means of hot forging and machining”Intermetallics 13 (2005) 971-987.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、熱間鍛造では大気中で１３００°から１３５０°程度に加熱する必要があるがＴｉＡｌ合金は１１００°以上における耐酸化性が低い。そのため、ＴｉＡｌ合金を熱間鍛造した場合には多量の酸化層が生成するため、酸化による損耗が著しくなるという問題がある。また、熱間鍛造後のＴｉＡｌ合金の製品の表面には厚い酸化層と母材変質層が生成されている。そのため、酸化層と母材変質層を機械加工により除去する作業が必要となり、材料が無駄になるとともに、作業工数が大きくなるという問題がある。さらに、ＴｉＡｌ合金は急冷すると硬化する性質があるが、熱間鍛造では炉外に取り出して鍛造作業するためＴｉＡｌ合金の冷却速度が非常に速くなる。そのため、ＴｉＡｌ合金の成型品が非常に硬くなるので後工程のために軟化熱処理が別途必要になるという問題がある。また、熱間鍛造では、作業中にＴｉＡｌ合金の温度が急激に低下するため十分な延性が発現して成型作業が可能な時間は短時間であり、また、多量に発生する酸化層が外部表面に付着する。そのため、型に素材を充填させるニアネット成型は困難であり、最終形体よりも大き目の成型品を作らざるを得ないので後工程の機械加工の工数が大きくなり、また、加工して除去する無駄な部分が大きくなるので素材の利用効率が悪くなるという問題がある。
【０００４】
本発明は、かかる問題に鑑みてなされたものであり、酸化による損耗を招くことなく、酸化層や母材変質層の除去作業並びに軟化熱処理を必要とせず、ニアネット成型が可能なＴｉＡｌ合金の成型方法、及び、当該成型方法によって成型した成型物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、Ｍｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に０．５時間以上保持した状態でホットプレス装置により、カーボン製の型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴としている。
【０００６】
請求項２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金は、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であることを特徴としている。
【０００７】
請求項３に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１又は２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスにおけるプレスのストロークは５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であることを特徴としている。
【０００８】
請求項４に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスでは、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でプレスすることを特徴としている。
【０００９】
請求項５に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスにより前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスすることを特徴としている。
【００１０】
請求項６に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至５のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなることを特徴としている。
【００１１】
請求項７に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至６のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記カーボン製の下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度であることを特徴としている。
【００１２】
請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項６又は７のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に成型品を構成せず取り除かれる部分に設けられた貫通孔を介して、前記下型の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の前記貫通孔に対応する部分に設けられた窪み状の孔に棒状のピンを差し込むことによって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を前記下型に固定して前記ホットプレス装置によってホットプレスを行うことを特徴としている。
【００１３】
請求項９に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ピンはＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製であることを特徴としている。
【００１４】
請求項１０に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至９のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を９００℃以上１０５０℃未満で０．５時間以上５．０時間未満の間だけ大気中で酸化処理して酸化被膜を前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に形成した後に、カーボン製の前記型材を用いて前記ホットプレス装置によりホットプレスして成型することを特徴としている。
【００１５】
請求項１１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物は、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に記載の発明によれば、ホットプレス装置を用いたホットプレスによって真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下の温度でＭｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する。したがって、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に厚い酸化層や母材変質層が形成されることがないので、酸化による損耗が発生せず、厚い酸化層や母材変質層を除去するための加工作業に大きな工数を必要としないし、ニアネット形成が可能である。また、ホットプレスでは成型完了後にホットプレス装置の内部で冷却することから冷却速度が遅くなり、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の硬化の程度が低く軟化熱処理を必要としない。
【００１７】
請求項２に記載の発明によれば、成型前のＴｉＡｌ金属間化合物基合金のサイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であるので、大型で厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金をホットプレスによって成型することができる。
【００１８】
請求項３に記載の発明によれば、ホットプレスにおけるプレスのストローク、つまり、ラムの移動量は５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であるので、大型で奥行きのある成型品をホットプレスによって成型することができる。
【００１９】
請求項４に記載の発明によれば、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でラムを移動させてプレスをするので、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を好適に成型することができる。
【００２０】
請求項５に記載の発明によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスするので、厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型品を成型することができる。
【００２１】
請求項６に記載の発明によれば、型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなるので、下型と上型との間に板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を配置して、ホットプレスによって上型を下型に押し込むことによってＴｉＡｌ金属間化合物基合金を凹状に好適に成型することができる。
【００２２】
請求項７の発明によれば、型材の材質として、軽量で高温強度が高く、かつ比較的安価に大型素材が提供可能なカーボンを用いるため、下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度にすることができ、ホットプレスによってＴｉＡｌ金属間化合物基合金を大型の成型品に成型することができる。なお、従来の１２００℃以上の高温で使用する型材であるＭｏ合金（例えばＴＺＭ合金）では、上記のような大型サイズの素材は存在しない。従って、大型のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型に使用することはできない。
【００２３】
請求項８の発明によれば、棒状のピンを用いてＴｉＡｌ金属間化合物基合金を下型に固定するので、ホットプレスの際に、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の外周部分が下型の凹形状部分に向けて引き込まれることを防止することができるので所定の形状の成型作業が可能となる。
【００２４】
請求項９の発明によれば、ピンはＴＺＭ合金製であり１１５０℃以上１２５０℃以下においても高い強度を備えているのでピンのサイズを小さくすることができる。したがって、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金に設ける貫通孔のサイズも小さくすることができ、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に取り除かれる貫通孔を有する部分を小さくできるので、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の素材の無駄がなく効率的である。
【００２５】
請求項１０に記載の発明によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金素材の表面に予め酸化被膜を形成するのでホットプレス装置によってホットプレスを行った場合に、この酸化被膜がカーボン製の型との離型剤として機能して、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金とカーボン製の型との反応を防止することができる。
【００２６】
請求項１１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物は、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されているので、酸化層や母材変質層の除去作業のために大きな工数が必要でなく、また、ニアネット形成が可能であり、さらに、軟加熱処理を必要としないので製造コストを低く抑えることができる。また、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金とカーボン製の型とが反応しないので歩留まりが良く、カーボン製の型を繰り返し使用できるので製造コストを低く抑えることができる。さらに、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を用いて大型で厚肉の成型品をホットプレスによって好適な条件で成型することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係るＴｉＡｌ金属間化合物基合金（以下、“ＴｉＡｌ合金”と呼ぶ。）の成型方法について、図面を参照しつつ説明する。本発明に係るＴｉＡｌ合金の成型方法は、ホットプレス装置を用いたホットプレスによってＴｉＡｌ合金を成型するものである。従来のホットプレス装置１００は、図５に示すように、ヒータ１０１で加熱した真空状態であるか又は不活性ガスを充填した状態である高温の炉１０２のなかで、供試体２００を平面的な治具１０３ａ，１０３ｂで挟み、上側の治具１０３ａの上からラム１０４で圧下することによって供試体２００を一軸で治具１０３ｂに押し込む装置である。従来、ホットプレス装置１００は、金属粉体の加圧焼結や金属部材の蝋付けに用いられており、その際のラムの移動量（ストローク）は、平面的な治具で可能となるせいぜい数十ｍｍ程度であった。ただし、ホットプレス装置の性能上は数百ｍｍのストロークを有している。本願の発明者は、平板状の治具の代わりに立体的な凹凸の構造を持つ型材を用いることで、数百ｍｍのラムの移動が可能となり、またその移動量を利用することで、ホットプレス装置を用いて平板を凹型に成型加工ができるという着想に想到した。
【００２８】
ホットプレスによってＴｉＡｌ合金の成型を行うためには、ホットプレス装置で成型する際の温度である１１５０℃以上１２５０℃以下において成型のために十分な塑性変形能を有するＴｉＡｌ合金を選定する必要がある。また、ＴｉＡｌ合金の組織は、高温での塑性変形能、および室温から高温までの強度ならびに延性を確保するために、β相、γ相及びα２相の３相組織であることが好ましい。これらの条件に適合するＴｉＡｌ合金として、Ｍｎ（マンガン）又はＶ（バナジウム）を含有するＴｉＡｌ合金が挙げられ、例えば、Ｔｉ−４２Ａｌ−５Ｍｎ（ａｔ％：原子濃度）及びＴｉ−４２Ａｌ−１０Ｖ（ａｔ％：原子濃度）を選定する。ホットプレス装置で成型する際の温度が１１５０℃以上１２５０℃以下であるという条件は、ホットプレスに用いる型材の耐久性、ＴｉＡｌ合金と型材との反応防止、ＴｉＡｌ合金の塑性変形能の観点から決まるものである。なお、ＴｉＡｌ合金は、上述の具体例に限らず、ホットプレス装置で成型する際の温度である１１５０℃以上１２５０℃以下で成型のために十分な塑性変形能を有するものであればどのようなものであってもよい。
【００２９】
型材としては軽量化や低コスト化の観点からカーボン製のものを利用する。このカーボン製の型材は、１２５０℃以上では耐久性が低くなりホットプレスに用いた際の損傷が大きくなり繰り返して使用することができない。また、１２５０℃以上では、仮に反応防止策を施したとしてもホットプレスを行った際に型材とＴｉＡｌ合金とが反応を起こして互いに接合してしまう。さらに、ＴｉＡｌ合金としては種々の合金が存在するが、いずれの合金も成型加工に十分な塑性変形能が発現するのは１１５０℃以上であることから、１１５０℃以上の加熱が必要である。
【００３０】
なお、ホットプレスによって成型する成型品は板状のＴｉＡｌ合金の中央部を型材により押し込んだものであり、その形状は図１の（ａ）及び（ｂ）に示すように、左右対称で、押し込まれた中央部が曲面をもち、押し込まれた部分の周辺に成型前の平板形状を保持しているものである。成型前のＴｉＡｌ合金の平板は、例えば、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であり、重量が３０ｋｇ以上５４０ｋｇ以下である大型で厚肉のものである。このようなＴｉＡｌ合金の平板は、ホットプレスによって５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下だけ型材により押し込まれて成型され、成型後の厚さは最も薄い部分で１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下である。このように大型で厚肉のＴｉＡｌ合金は、既存のガス圧成型や恒温鍛造では成型することは不可能である。その理由として、ガス圧成型ではガスを圧力媒体として加圧するため、圧力に限界がある。従って、せいぜい厚さ数ｍｍ程度の製品の成型しかできない。また、恒温鍛造では通常Ｍｏ合金の型材を使用するが、前述したようにこのような大きな成型品が成型できるＭｏ合金製の型は存在しないし、仮に存在したとしても非常に高価なものになるため工業的に使用することに適さない。
【００３１】
次に、ホットプレス装置を用いたホットプレスによって成型される素材の製造について説明する。まず、ＴｉＡｌ合金のインゴットを熱間鍛造して不定形の厚い平板を作製する。或いは、ＴｉＡｌ合金の粉末をＨＩＰ（Hot Isostatic Press：熱間静水圧加圧）などで焼結して不定形の厚い平板を作製する。こうして得られた不定形の厚い平板をウォータージェット切断やワイヤカット切断などによって円盤などの所定の形状に切断する。そして、切断して得られた厚い平板のＴｉＡｌ合金の上面と下面とをフライス盤などで切削加工して所定の厚さにする。
【００３２】
このようにして製造されたＴｉＡｌ合金を真空中または不活性雰囲気下でそのままホットプレス装置によってホットプレスすると、ＴｉＡｌ合金とカーボン製の型材が反応を起こして互いに接合してしまう。そのため、反応による接合を防止するための措置が必要になる。従来より、ＢＮ（ボロンナイトライド）スプレーなどの離型剤が存在し、この離型剤をＴｉＡｌ合金とカーボン型の表面に塗布することによって反応を防止することも考えられる。しかし、本発明に係わるホットプレスでの成型作業では、その成型過程において、ＴｉＡｌ合金がカーボン型の側面の表面を擦りながら引き伸ばされることになる。そのため、両者の表面に塗布された離型剤が摩擦によって容易に剥離するので離型剤の効力は十分に発揮されない。
【００３３】
このようにＢＮスプレーなどの通常の離型剤は効果が期待できない。そこで、成型前のＴｉＡｌ合金に大気酸化処理を施してＴｉＡｌ合金の表面に緻密な主にアルミナ膜からなる酸化被膜を形成する。そして、この酸化被膜を離型剤とすることによってＴｉＡｌ合金とカーボン型との反応を防止する。この酸化被膜はカーボンに対して安定な酸化物であるのでカーボンと反応することがなく離型剤に適している。また、この酸化被膜はＴｉＡｌ合金を大気酸化した際に、ＴｉＡｌ合金の表面全体に自然に形成されるものであるので、ＴｉＡｌ合金に対する密着性と追随性が良く、ＴｉＡｌ合金がカーボン型の表面を擦りながら引き伸ばされても離型剤として機能する。この酸化被膜は、ＴｉＡｌ合金を９００℃以上１０５０℃以下で０．５時間以上５．０時間以下だけ大気中で酸化処理することによって形成する。酸化処理する温度が９００℃以下では緻密は酸化被膜が形成されないし、１０５０℃以上では酸化被膜が厚くなりすぎて酸化被膜がＴｉＡｌ合金から容易に剥離してしまう。また、酸化処理する時間が０．５時間以下では緻密な酸化被膜が形成されないし、５．０時間以上では酸化被膜が厚くなりすぎて容易に剥離してしまう。
【００３４】
本発明は、熱間鍛造におけるＴｉＡｌ合金の酸化による損耗などの問題をも解決するものである。したがって、酸化は避けるべきものではある。熱間鍛造では最終的な製品形状に成型するまでに、１３００℃以上の炉からの出し入れを数十回繰り返し、その都度再加熱するため、合計１０時間程度加熱されることになる。そのため成型作業中に剥離した酸化層として損耗する素材量が多くなるとともに、最終的に素材に固着して除去しなければならない酸化層や母材変質層の量が非常に多くなり除去作業にかかる工数も増大する。一方、本発明における上述した離型剤としての酸化被膜は１０００℃程度で２．０時間程度だけ酸化することによって形成するので、ほとんど剥離することがなく、また素材に固着して除去しなければならない酸化被膜や母材変質層の量も少なくなる。また、酸化被膜は非常に薄い膜なのでニアネット成型の障害になることもない。
【００３５】
次に、図２を用いて酸化被膜が形成されたＴｉＡｌ合金１０００のホットプレス装置１による成型について説明する。ＴｉＡｌ合金１０００のホットプレスに用いるホットプレス装置１は、図２に示すように、炉２と炉２内を加熱する複数のヒータ３とプレスするためのラム４とを備えている。ホットプレス装置１は前述の従来のホットプレス装置１００と構成が同じである。このホットプレス装置１を用いてＴｉＡｌ合金１０００を成型する際には、炉２の内部に、例えば、先端が略半球状となった円錐形状の窪みを有するカーボン製の下型（型材）１０が設置される。下型１０のサイズは最大でおよそ１５００×１５００×１０００ｍｍ程度である。そして、下型１０の窪みの開口部には、開口部の周辺部分１０ａでＴｉＡｌ合金１０００を支持するように、円盤形状のＴｉＡｌ合金１０００が配置される。さらに、下型１０の上部には、下型１０の窪みの開口部に配置されたＴｉＡｌ合金１０００を下型１０の窪みに押し込むためのカーボン製の上型１１がＴｉＡｌ合金１０００を介して配置される。上型１１は、先端が略半球状となった円錐形状である。上型１１の円錐は下型１０の窪みの円錐とほぼ相似形であり、上型１１の円錐は下型１０の円錐よりも所定量だけ小さくなっている。
【００３６】
また、下型１０の上部には、ラム４によって押し下げられる上型１１の軸がブレないように支持する円筒形状のガイド１２が設けられる。ガイド１２の内径の大部分は上型１１の最大径と略同一であるが下端部分の内径はＴｉＡｌ合金１０００の外径と略同一である。そのため、ガイド１２の内径の大径部分と小径部分との境目には段形状部分１２ａが形成されている。そして、円盤形状のＴｉＡｌ合金１０００は、ガイド１２の下方の段形状部分１２ａ、ガイド１２の下端部分の小径の部分、及び、下型１０の窪みの開口部の周辺部分１０ａによってその位置が固定される。
【００３７】
こうして炉２の内部の配置物の準備ができると、炉２の内部を真空引きして真空状態にする。また、炉２の内部を真空引きした後に炉２の内部に不活性ガスを充填してもよい。そして、ヒータ３によって、炉２の内部を１１５０℃以上１２５０℃以下、好適には１１７５℃以上１２２５℃以下、例えば、１２００℃に加熱する。そして、ＴｉＡｌ合金１０００がおよそ１２００℃に達すると、およそ０．５時間だけその温度を保持してＴｉＡｌ合金１０００の温度を均一化させる。なお、このとき炉２の内部は真空状態であるか又は不活性ガスが満たされた状態であるので、加熱によってＴｉＡｌ合金１０００が酸化されるおそれがない。その後、ホットプレス装置１のラム４を降下させて、上型１１をＴｉＡｌ合金１０００を介して下型１０の窪みに押し込む。ラムの降下速度は、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下程度が最適である。５ｍｍ／ｍｉｎ以下では高温に保持する作業時間が長くなりすぎ、ＴｉＡｌ合金の特性が低下するとともに作業効率が悪い。また、１０ｍｍ／ｍｉｎ以上では変形速度が大きすぎ、皺等が発生することでニアネットに成型できない可能性がある。この上型１１の下型１０の窪みへの押し込みによりＴｉＡｌ合金１０００の平板は、曲げのみならず塑性変形されるので厚みが減少する。上型１１を完全に下型１０の窪みに押し込むことによってＴｉＡｌ合金１０００が所定の形状に成型される。
【００３８】
成型後のＴｉＡｌ合金１０００の形状は、下型１０と上型１１との隙間の空間の形状である。このホットプレス装置１を用いたホットプレスの荷重は成型の最終段階で最も大きくなり、最大でおよそ３００トンである。成型の完了後は、ラム４を上昇させてプレス荷重を取り除いてホットプレス装置１の全体の温度を自然冷却によって低速で降温させる。炉２の内部の温度が約２００℃以下付近になると、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０、上型１１、及びガイド１２とともにホットプレス装置１の内部から取り出し、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０，及び上型１１から離型させる。こうして図３に示すような中空で略円錐形状のＴｉＡｌ合金の成型品１０００が得られる。
【００３９】
なお、特に図１に示したような、外周全体が下型の上に残らない形状の製品を成型する場合、上型１１を下型１０の窪みに押し込む際、塑性変形するＴｉＡｌ合金１０００の周辺部分が下型１０の窪みの方向に引き込まれるおそれがある。この引き込まれを防止するために、図４に示すように、ＴｉＡｌ合金１０００の成型後に製品とならないＴｉＡｌ合金１０００の周辺部分に数箇所程度の貫通孔１０００ａを設けるとともに、下型１０の当該貫通孔１０００ａに対応する部分に孔（窪み）１０ｂを設け、図４に示すように、当該貫通孔１０００ａを介して当該孔（窪み）１０ｂにＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製で棒状のピン３００を挿入することによってＴｉＡｌ合金１０００を下型１０に固定してもよい。ＴＺＭ合金は１１５０℃以上１２５０℃以下においても強度が非常に高いので、ＴＺＭ合金製のピン３００は小さくすることができる。したがって、ピン３００を挿入するＴｉＡｌ合金１０００の貫通孔１０００ａの大きさが小さくてすむので、ＴｉＡｌ合金１０００の成型後に製品とならない周辺部分の大きさも小さくてすみＴｉＡｌ合金１０００が無駄にならない。
【実施例】
【００４０】
＜実施例＞
Ａｌ４２原子％、Ｍｎ５原子％、残部Ｔｉ及び不可避の不純物からなる直径３８０ｍｍ、長さ８００ｍｍのＴｉＡｌ合金インゴットを熱間鍛造して直径１０５０ｍｍ以上１２５０ｍｍ以下程度で厚さ７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下程度の厚い平板を形成した。こうして得た不定形の厚い平板のＴｉＡｌ合金１０００をウォータージェット切断によって直径１０００ｍｍの円盤状に切断し、さらにこの円盤状のＴｉＡｌ合金１０００の上面と下面とをフライス盤により切削加工して厚さ６０ｍｍとした。
【００４１】
次に、得られたＴｉＡｌ合金１０００の円盤を大気中において１０００℃に加熱して１時間だけ大気酸化させることによって、ＴｉＡｌ合金の円盤の表面に厚さ５０μｍ程度の主にアルミナ膜からなる酸化膜を形成した。
【００４２】
このようなＴｉＡｌ合金１０００を用いて、図２に示すように、ホットプレス装置１の炉２の内部に下型１０、ＴｉＡｌ合金１０００、上型１１、及び、ガイド１２を設置した後に、炉２の内部を真空引きして不活性ガスであるＡｒガスを充填した。次に、ヒータ３によって炉２の内部のＴｉＡｌ合金１０００を約１２００℃に加熱してこの温度を０．５時間だけ保持した。そして、約１２００℃の温度のもとでラム４を８ｍｍ／ｍｉｎの速さで５００ｍｍ程度降下させて上型１１を、ＴｉＡｌ合金１０００を介して下型１０に押し込んだ。
【００４３】
その後、炉２全体の温度が２００℃付近になってから、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０、上型１１、及びガイド１２とともに炉２の内部から取り出し、ＴｉＡｌ合金１０００の下型１０及び上型１１からの離型を試みた。ＴｉＡｌ合金１０００は容易に下型１０及び上型１１から離型して、図３に示すような成型品１０００を得た。離型後の成型品１０００を目視により確認したが、成型品１０００の表面には下型１０及び上型１１との間に起きた反応による接合を引き離したために起こるような損傷は見られなかった。こうして得られた成型品１０００は、β相、γ相、及び、α２相の３相が共存した組織を有しているので、成型品１０００は、高強度と高靱性を備えている。
【００４４】
本発明の実施形態は上述の形態に限らず、本発明の技術的思想の範囲内において種々に変更することができる。例えば、上述の実施形態では、ＴｉＡｌ合金１０００のホットプレス装置１によるホットプレスを行う前に、大気酸化処理を行ってＴｉＡｌ合金１０００の表面に離型剤としての酸化被膜を形成することとした。しかし、他の方法によって離型効果が確保できる場合、酸化被膜は必ずしも形成する必要はなく、ＴｉＡｌ合金１０００をそのままホットプレスしてもよい。
【００４５】
また、図３に示した成型品１０００は一例にすぎず、本発明のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法によって成型する成型品は、ホットプレス装置１を用いて成型することのできる凹型の形状であればどのような形状であってもよいことはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は、ホットプレス装置を利用して大型かつ厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する方法、及び、当該成型方法によって成型する成型物に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明のＴｉＡｌ合金の成型方法により成型される成型品の例を示す説明図である。
【図２】ホットプレス装置１によるホットプレスの様子を示す説明図である。
【図３】ホットプレス装置１を用いて本発明のＴｉＡｌ合金の成型方法により成型された成型品の一例を示す説明図である。
【図４】ＴｉＡｌ合金１０００をＴＺＭ合金製のピン３００で下型１０に固定した様子を示す説明図である。
【図５】従来のホットプレス装置１００によるホットプレスの様子を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ホットプレス装置
２ 炉
３ ヒータ
４ ラム
１０ 下型（カーボン製の型）
１１ 上型（カーボン製の型）
１２ ガイド
３００ ピン
１０００ ＴｉＡｌ合金（成型品）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法、及び、当該成型方法により成型した成型物に関し、詳しくは、ホットプレス装置を用いて真空中または不活性雰囲気下のホットプレスによりＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する方法、及び、当該成型方法によって成型した成型物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）金属間化合物を主相とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金（以下、“ＴｉＡｌ合金”と呼ぶ。）は、軽量でかつ高温強度に優れていることから、特に航空宇宙用の構造部材として有望である。これらの航空宇宙用などの構造部材の製品は、通常、平板ではなく中空の半球や円錐などの凹形状の種々の形状をしている。そのため、ＴｉＡｌ合金でこれらの製品を製造するためにはＴｉＡｌ合金の平板を塑性加工によって成型する必要がある。しかし、ＴｉＡｌ合金は温室近傍では延性が非常に乏しいため、ＴｉＡｌ合金の塑性加工による成型作業は、ＴｉＡｌ合金に十分な延性が発現する高温において実施する必要がある。なお、ＴｉＡｌ合金を航空宇宙用構造部材などに適用する場合、対象の部材のサイズ、厚みなどが大きいほど当該部材をＴｉＡｌ合金で製造した場合の重量減少量が大きくなり大きな効果が得られる。したがって、大型で厚肉の成型品であるほどＴｉＡｌ合金である必要性は大きいといえる。そして、従来より、ＴｉＡｌ合金の大型で厚肉の成型品の塑性加工による製造方法として、大気炉の中で加熱した素材を炉外に取り出して鍛造しながら成型する熱間鍛造などが提案されている（例えば、特許文献１及び非特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００１−３１６７４３号公報
【非特許文献１】Toshimitsu Tetsui, Kentaro Shindo, Satoshi Kaji, Satoru Kobayashi, Masao Takeyama ”Fabrication of TiAl components by means of hot forging and machining”Intermetallics 13 (2005) 971-987.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、熱間鍛造では大気中で１３００°から１３５０°程度に加熱する必要があるがＴｉＡｌ合金は１１００°以上における耐酸化性が低い。そのため、ＴｉＡｌ合金を熱間鍛造した場合には多量の酸化層が生成するため、酸化による損耗が著しくなるという問題がある。また、熱間鍛造後のＴｉＡｌ合金の製品の表面には厚い酸化層と母材変質層が生成されている。そのため、酸化層と母材変質層を機械加工により除去する作業が必要となり、材料が無駄になるとともに、作業工数が大きくなるという問題がある。さらに、ＴｉＡｌ合金は急冷すると硬化する性質があるが、熱間鍛造では炉外に取り出して鍛造作業するためＴｉＡｌ合金の冷却速度が非常に速くなる。そのため、ＴｉＡｌ合金の成型品が非常に硬くなるので後工程のために軟化熱処理が別途必要になるという問題がある。また、熱間鍛造では、作業中にＴｉＡｌ合金の温度が急激に低下するため十分な延性が発現して成型作業が可能な時間は短時間であり、また、多量に発生する酸化層が外部表面に付着する。そのため、型に素材を充填させるニアネット成型は困難であり、最終形体よりも大き目の成型品を作らざるを得ないので後工程の機械加工の工数が大きくなり、また、加工して除去する無駄な部分が大きくなるので素材の利用効率が悪くなるという問題がある。
【０００４】
本発明は、かかる問題に鑑みてなされたものであり、酸化による損耗を招くことなく、酸化層や母材変質層の除去作業並びに軟化熱処理を必要とせず、ニアネット成型が可能なＴｉＡｌ合金の成型方法、及び、当該成型方法によって成型した成型物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、Ｍｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に０．５時間以上保持した状態でホットプレス装置により、カーボン製の型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴としている。
【０００６】
請求項２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金は、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であることを特徴としている。
【０００７】
請求項３に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１又は２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスにおけるプレスのストロークは５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であることを特徴としている。
【０００８】
請求項４に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスでは、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でプレスすることを特徴としている。
【０００９】
請求項５に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ホットプレス装置によるホットプレスにより前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスすることを特徴としている。
【００１０】
請求項６に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至５のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなることを特徴としている。
【００１１】
請求項７に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至６のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記カーボン製の下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度であることを特徴としている。
【００１２】
請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項６又は７のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に成型品を構成せず取り除かれる部分に設けられた貫通孔を介して、前記下型の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の前記貫通孔に対応する部分に設けられた窪み状の孔に棒状のピンを差し込むことによって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を前記下型に固定して前記ホットプレス装置によってホットプレスを行うことを特徴としている。
【００１３】
請求項９に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、前記ピンはＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製であることを特徴としている。
【００１４】
請求項１０に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法は、請求項１乃至９のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を９００℃以上１０５０℃未満で０．５時間以上５．０時間未満の間だけ大気中で酸化処理して酸化被膜を前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に形成した後に、カーボン製の前記型材を用いて前記ホットプレス装置によりホットプレスして成型することを特徴としている。
【００１５】
請求項１１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物は、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に記載の発明によれば、ホットプレス装置を用いたホットプレスによって真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下の温度でＭｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する。したがって、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に厚い酸化層や母材変質層が形成されることがないので、酸化による損耗が発生せず、厚い酸化層や母材変質層を除去するための加工作業に大きな工数を必要としないし、ニアネット形成が可能である。また、ホットプレスでは成型完了後にホットプレス装置の内部で冷却することから冷却速度が遅くなり、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の硬化の程度が低く軟化熱処理を必要としない。
【００１７】
請求項２に記載の発明によれば、成型前のＴｉＡｌ金属間化合物基合金のサイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であるので、大型で厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金をホットプレスによって成型することができる。
【００１８】
請求項３に記載の発明によれば、ホットプレスにおけるプレスのストローク、つまり、ラムの移動量は５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であるので、大型で奥行きのある成型品をホットプレスによって成型することができる。
【００１９】
請求項４に記載の発明によれば、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でラムを移動させてプレスをするので、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を好適に成型することができる。
【００２０】
請求項５に記載の発明によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスするので、厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型品を成型することができる。
【００２１】
請求項６に記載の発明によれば、型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなるので、下型と上型との間に板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を配置して、ホットプレスによって上型を下型に押し込むことによってＴｉＡｌ金属間化合物基合金を凹状に好適に成型することができる。
【００２２】
請求項７の発明によれば、型材の材質として、軽量で高温強度が高く、かつ比較的安価に大型素材が提供可能なカーボンを用いるため、下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度にすることができ、ホットプレスによってＴｉＡｌ金属間化合物基合金を大型の成型品に成型することができる。なお、従来の１２００℃以上の高温で使用する型材であるＭｏ合金（例えばＴＺＭ合金）では、上記のような大型サイズの素材は存在しない。従って、大型のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型に使用することはできない。
【００２３】
請求項８の発明によれば、棒状のピンを用いてＴｉＡｌ金属間化合物基合金を下型に固定するので、ホットプレスの際に、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の外周部分が下型の凹形状部分に向けて引き込まれることを防止することができるので所定の形状の成型作業が可能となる。
【００２４】
請求項９の発明によれば、ピンはＴＺＭ合金製であり１１５０℃以上１２５０℃以下においても高い強度を備えているのでピンのサイズを小さくすることができる。したがって、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金に設ける貫通孔のサイズも小さくすることができ、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に取り除かれる貫通孔を有する部分を小さくできるので、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の素材の無駄がなく効率的である。
【００２５】
請求項１０に記載の発明によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金素材の表面に予め酸化被膜を形成するのでホットプレス装置によってホットプレスを行った場合に、この酸化被膜がカーボン製の型との離型剤として機能して、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金とカーボン製の型との反応を防止することができる。
【００２６】
請求項１１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物は、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されているので、酸化層や母材変質層の除去作業のために大きな工数が必要でなく、また、ニアネット形成が可能であり、さらに、軟加熱処理を必要としないので製造コストを低く抑えることができる。また、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金とカーボン製の型とが反応しないので歩留まりが良く、カーボン製の型を繰り返し使用できるので製造コストを低く抑えることができる。さらに、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を用いて大型で厚肉の成型品をホットプレスによって好適な条件で成型することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係るＴｉＡｌ金属間化合物基合金（以下、“ＴｉＡｌ合金”と呼ぶ。）の成型方法について、図面を参照しつつ説明する。本発明に係るＴｉＡｌ合金の成型方法は、ホットプレス装置を用いたホットプレスによってＴｉＡｌ合金を成型するものである。従来のホットプレス装置１００は、図５に示すように、ヒータ１０１で加熱した真空状態であるか又は不活性ガスを充填した状態である高温の炉１０２のなかで、供試体２００を平面的な治具１０３ａ，１０３ｂで挟み、上側の治具１０３ａの上からラム１０４で圧下することによって供試体２００を一軸で治具１０３ｂに押し込む装置である。従来、ホットプレス装置１００は、金属粉体の加圧焼結や金属部材の蝋付けに用いられており、その際のラムの移動量（ストローク）は、平面的な治具で可能となるせいぜい数十ｍｍ程度であった。ただし、ホットプレス装置の性能上は数百ｍｍのストロークを有している。本願の発明者は、平板状の治具の代わりに立体的な凹凸の構造を持つ型材を用いることで、数百ｍｍのラムの移動が可能となり、またその移動量を利用することで、ホットプレス装置を用いて平板を凹型に成型加工ができるという着想に想到した。
【００２８】
ホットプレスによってＴｉＡｌ合金の成型を行うためには、ホットプレス装置で成型する際の温度である１１５０℃以上１２５０℃以下において成型のために十分な塑性変形能を有するＴｉＡｌ合金を選定する必要がある。また、ＴｉＡｌ合金の組織は、高温での塑性変形能、および室温から高温までの強度ならびに延性を確保するために、β相、γ相及びα２相の３相組織であることが好ましい。これらの条件に適合するＴｉＡｌ合金として、Ｍｎ（マンガン）又はＶ（バナジウム）を含有するＴｉＡｌ合金が挙げられ、例えば、Ｔｉ−４２Ａｌ−５Ｍｎ（ａｔ％：原子濃度）及びＴｉ−４２Ａｌ−１０Ｖ（ａｔ％：原子濃度）を選定する。ホットプレス装置で成型する際の温度が１１５０℃以上１２５０℃以下であるという条件は、ホットプレスに用いる型材の耐久性、ＴｉＡｌ合金と型材との反応防止、ＴｉＡｌ合金の塑性変形能の観点から決まるものである。なお、ＴｉＡｌ合金は、上述の具体例に限らず、ホットプレス装置で成型する際の温度である１１５０℃以上１２５０℃以下で成型のために十分な塑性変形能を有するものであればどのようなものであってもよい。
【００２９】
型材としては軽量化や低コスト化の観点からカーボン製のものを利用する。このカーボン製の型材は、１２５０℃以上では耐久性が低くなりホットプレスに用いた際の損傷が大きくなり繰り返して使用することができない。また、１２５０℃以上では、仮に反応防止策を施したとしてもホットプレスを行った際に型材とＴｉＡｌ合金とが反応を起こして互いに接合してしまう。さらに、ＴｉＡｌ合金としては種々の合金が存在するが、いずれの合金も成型加工に十分な塑性変形能が発現するのは１１５０℃以上であることから、１１５０℃以上の加熱が必要である。
【００３０】
なお、ホットプレスによって成型する成型品は板状のＴｉＡｌ合金の中央部を型材により押し込んだものであり、その形状は図１の（ａ）及び（ｂ）に示すように、左右対称で、押し込まれた中央部が曲面をもち、押し込まれた部分の周辺に成型前の平板形状を保持しているものである。成型前のＴｉＡｌ合金の平板は、例えば、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であり、重量が３０ｋｇ以上５４０ｋｇ以下である大型で厚肉のものである。このようなＴｉＡｌ合金の平板は、ホットプレスによって５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下だけ型材により押し込まれて成型され、成型後の厚さは最も薄い部分で１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下である。このように大型で厚肉のＴｉＡｌ合金は、既存のガス圧成型や恒温鍛造では成型することは不可能である。その理由として、ガス圧成型ではガスを圧力媒体として加圧するため、圧力に限界がある。従って、せいぜい厚さ数ｍｍ程度の製品の成型しかできない。また、恒温鍛造では通常Ｍｏ合金の型材を使用するが、前述したようにこのような大きな成型品が成型できるＭｏ合金製の型は存在しないし、仮に存在したとしても非常に高価なものになるため工業的に使用することに適さない。
【００３１】
次に、ホットプレス装置を用いたホットプレスによって成型される素材の製造について説明する。まず、ＴｉＡｌ合金のインゴットを熱間鍛造して不定形の厚い平板を作製する。或いは、ＴｉＡｌ合金の粉末をＨＩＰ（Hot Isostatic Press：熱間静水圧加圧）などで焼結して不定形の厚い平板を作製する。こうして得られた不定形の厚い平板をウォータージェット切断やワイヤカット切断などによって円盤などの所定の形状に切断する。そして、切断して得られた厚い平板のＴｉＡｌ合金の上面と下面とをフライス盤などで切削加工して所定の厚さにする。
【００３２】
このようにして製造されたＴｉＡｌ合金を真空中または不活性雰囲気下でそのままホットプレス装置によってホットプレスすると、ＴｉＡｌ合金とカーボン製の型材が反応を起こして互いに接合してしまう。そのため、反応による接合を防止するための措置が必要になる。従来より、ＢＮ（ボロンナイトライド）スプレーなどの離型剤が存在し、この離型剤をＴｉＡｌ合金とカーボン型の表面に塗布することによって反応を防止することも考えられる。しかし、本発明に係わるホットプレスでの成型作業では、その成型過程において、ＴｉＡｌ合金がカーボン型の側面の表面を擦りながら引き伸ばされることになる。そのため、両者の表面に塗布された離型剤が摩擦によって容易に剥離するので離型剤の効力は十分に発揮されない。
【００３３】
このようにＢＮスプレーなどの通常の離型剤は効果が期待できない。そこで、成型前のＴｉＡｌ合金に大気酸化処理を施してＴｉＡｌ合金の表面に緻密な主にアルミナ膜からなる酸化被膜を形成する。そして、この酸化被膜を離型剤とすることによってＴｉＡｌ合金とカーボン型との反応を防止する。この酸化被膜はカーボンに対して安定な酸化物であるのでカーボンと反応することがなく離型剤に適している。また、この酸化被膜はＴｉＡｌ合金を大気酸化した際に、ＴｉＡｌ合金の表面全体に自然に形成されるものであるので、ＴｉＡｌ合金に対する密着性と追随性が良く、ＴｉＡｌ合金がカーボン型の表面を擦りながら引き伸ばされても離型剤として機能する。この酸化被膜は、ＴｉＡｌ合金を９００℃以上１０５０℃以下で０．５時間以上５．０時間以下だけ大気中で酸化処理することによって形成する。酸化処理する温度が９００℃以下では緻密は酸化被膜が形成されないし、１０５０℃以上では酸化被膜が厚くなりすぎて酸化被膜がＴｉＡｌ合金から容易に剥離してしまう。また、酸化処理する時間が０．５時間以下では緻密な酸化被膜が形成されないし、５．０時間以上では酸化被膜が厚くなりすぎて容易に剥離してしまう。
【００３４】
本発明は、熱間鍛造におけるＴｉＡｌ合金の酸化による損耗などの問題をも解決するものである。したがって、酸化は避けるべきものではある。熱間鍛造では最終的な製品形状に成型するまでに、１３００℃以上の炉からの出し入れを数十回繰り返し、その都度再加熱するため、合計１０時間程度加熱されることになる。そのため成型作業中に剥離した酸化層として損耗する素材量が多くなるとともに、最終的に素材に固着して除去しなければならない酸化層や母材変質層の量が非常に多くなり除去作業にかかる工数も増大する。一方、本発明における上述した離型剤としての酸化被膜は１０００℃程度で２．０時間程度だけ酸化することによって形成するので、ほとんど剥離することがなく、また素材に固着して除去しなければならない酸化被膜や母材変質層の量も少なくなる。また、酸化被膜は非常に薄い膜なのでニアネット成型の障害になることもない。
【００３５】
次に、図２を用いて酸化被膜が形成されたＴｉＡｌ合金１０００のホットプレス装置１による成型について説明する。ＴｉＡｌ合金１０００のホットプレスに用いるホットプレス装置１は、図２に示すように、炉２と炉２内を加熱する複数のヒータ３とプレスするためのラム４とを備えている。ホットプレス装置１は前述の従来のホットプレス装置１００と構成が同じである。このホットプレス装置１を用いてＴｉＡｌ合金１０００を成型する際には、炉２の内部に、例えば、先端が略半球状となった円錐形状の窪みを有するカーボン製の下型（型材）１０が設置される。下型１０のサイズは最大でおよそ１５００×１５００×１０００ｍｍ程度である。そして、下型１０の窪みの開口部には、開口部の周辺部分１０ａでＴｉＡｌ合金１０００を支持するように、円盤形状のＴｉＡｌ合金１０００が配置される。さらに、下型１０の上部には、下型１０の窪みの開口部に配置されたＴｉＡｌ合金１０００を下型１０の窪みに押し込むためのカーボン製の上型１１がＴｉＡｌ合金１０００を介して配置される。上型１１は、先端が略半球状となった円錐形状である。上型１１の円錐は下型１０の窪みの円錐とほぼ相似形であり、上型１１の円錐は下型１０の円錐よりも所定量だけ小さくなっている。
【００３６】
また、下型１０の上部には、ラム４によって押し下げられる上型１１の軸がブレないように支持する円筒形状のガイド１２が設けられる。ガイド１２の内径の大部分は上型１１の最大径と略同一であるが下端部分の内径はＴｉＡｌ合金１０００の外径と略同一である。そのため、ガイド１２の内径の大径部分と小径部分との境目には段形状部分１２ａが形成されている。そして、円盤形状のＴｉＡｌ合金１０００は、ガイド１２の下方の段形状部分１２ａ、ガイド１２の下端部分の小径の部分、及び、下型１０の窪みの開口部の周辺部分１０ａによってその位置が固定される。
【００３７】
こうして炉２の内部の配置物の準備ができると、炉２の内部を真空引きして真空状態にする。また、炉２の内部を真空引きした後に炉２の内部に不活性ガスを充填してもよい。そして、ヒータ３によって、炉２の内部を１１５０℃以上１２５０℃以下、好適には１１７５℃以上１２２５℃以下、例えば、１２００℃に加熱する。そして、ＴｉＡｌ合金１０００がおよそ１２００℃に達すると、およそ０．５時間だけその温度を保持してＴｉＡｌ合金１０００の温度を均一化させる。なお、このとき炉２の内部は真空状態であるか又は不活性ガスが満たされた状態であるので、加熱によってＴｉＡｌ合金１０００が酸化されるおそれがない。その後、ホットプレス装置１のラム４を降下させて、上型１１をＴｉＡｌ合金１０００を介して下型１０の窪みに押し込む。ラムの降下速度は、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下程度が最適である。５ｍｍ／ｍｉｎ以下では高温に保持する作業時間が長くなりすぎ、ＴｉＡｌ合金の特性が低下するとともに作業効率が悪い。また、１０ｍｍ／ｍｉｎ以上では変形速度が大きすぎ、皺等が発生することでニアネットに成型できない可能性がある。この上型１１の下型１０の窪みへの押し込みによりＴｉＡｌ合金１０００の平板は、曲げのみならず塑性変形されるので厚みが減少する。上型１１を完全に下型１０の窪みに押し込むことによってＴｉＡｌ合金１０００が所定の形状に成型される。
【００３８】
成型後のＴｉＡｌ合金１０００の形状は、下型１０と上型１１との隙間の空間の形状である。このホットプレス装置１を用いたホットプレスの荷重は成型の最終段階で最も大きくなり、最大でおよそ３００トンである。成型の完了後は、ラム４を上昇させてプレス荷重を取り除いてホットプレス装置１の全体の温度を自然冷却によって低速で降温させる。炉２の内部の温度が約２００℃以下付近になると、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０、上型１１、及びガイド１２とともにホットプレス装置１の内部から取り出し、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０，及び上型１１から離型させる。こうして図３に示すような中空で略円錐形状のＴｉＡｌ合金の成型品１０００が得られる。
【００３９】
なお、特に図１に示したような、外周全体が下型の上に残らない形状の製品を成型する場合、上型１１を下型１０の窪みに押し込む際、塑性変形するＴｉＡｌ合金１０００の周辺部分が下型１０の窪みの方向に引き込まれるおそれがある。この引き込まれを防止するために、図４に示すように、ＴｉＡｌ合金１０００の成型後に製品とならないＴｉＡｌ合金１０００の周辺部分に数箇所程度の貫通孔１０００ａを設けるとともに、下型１０の当該貫通孔１０００ａに対応する部分に孔（窪み）１０ｂを設け、図４に示すように、当該貫通孔１０００ａを介して当該孔（窪み）１０ｂにＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製で棒状のピン３００を挿入することによってＴｉＡｌ合金１０００を下型１０に固定してもよい。ＴＺＭ合金は１１５０℃以上１２５０℃以下においても強度が非常に高いので、ＴＺＭ合金製のピン３００は小さくすることができる。したがって、ピン３００を挿入するＴｉＡｌ合金１０００の貫通孔１０００ａの大きさが小さくてすむので、ＴｉＡｌ合金１０００の成型後に製品とならない周辺部分の大きさも小さくてすみＴｉＡｌ合金１０００が無駄にならない。
【実施例】
【００４０】
＜実施例＞
Ａｌ４２原子％、Ｍｎ５原子％、残部Ｔｉ及び不可避の不純物からなる直径３８０ｍｍ、長さ８００ｍｍのＴｉＡｌ合金インゴットを熱間鍛造して直径１０５０ｍｍ以上１２５０ｍｍ以下程度で厚さ７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下程度の厚い平板を形成した。こうして得た不定形の厚い平板のＴｉＡｌ合金１０００をウォータージェット切断によって直径１０００ｍｍの円盤状に切断し、さらにこの円盤状のＴｉＡｌ合金１０００の上面と下面とをフライス盤により切削加工して厚さ６０ｍｍとした。
【００４１】
次に、得られたＴｉＡｌ合金１０００の円盤を大気中において１０００℃に加熱して１時間だけ大気酸化させることによって、ＴｉＡｌ合金の円盤の表面に厚さ５０μｍ程度の主にアルミナ膜からなる酸化膜を形成した。
【００４２】
このようなＴｉＡｌ合金１０００を用いて、図２に示すように、ホットプレス装置１の炉２の内部に下型１０、ＴｉＡｌ合金１０００、上型１１、及び、ガイド１２を設置した後に、炉２の内部を真空引きして不活性ガスであるＡｒガスを充填した。次に、ヒータ３によって炉２の内部のＴｉＡｌ合金１０００を約１２００℃に加熱してこの温度を０．５時間だけ保持した。そして、約１２００℃の温度のもとでラム４を８ｍｍ／ｍｉｎの速さで５００ｍｍ程度降下させて上型１１を、ＴｉＡｌ合金１０００を介して下型１０に押し込んだ。
【００４３】
その後、炉２全体の温度が２００℃付近になってから、ＴｉＡｌ合金１０００を下型１０、上型１１、及びガイド１２とともに炉２の内部から取り出し、ＴｉＡｌ合金１０００の下型１０及び上型１１からの離型を試みた。ＴｉＡｌ合金１０００は容易に下型１０及び上型１１から離型して、図３に示すような成型品１０００を得た。離型後の成型品１０００を目視により確認したが、成型品１０００の表面には下型１０及び上型１１との間に起きた反応による接合を引き離したために起こるような損傷は見られなかった。こうして得られた成型品１０００は、β相、γ相、及び、α２相の３相が共存した組織を有しているので、成型品１０００は、高強度と高靱性を備えている。
【００４４】
本発明の実施形態は上述の形態に限らず、本発明の技術的思想の範囲内において種々に変更することができる。例えば、上述の実施形態では、ＴｉＡｌ合金１０００のホットプレス装置１によるホットプレスを行う前に、大気酸化処理を行ってＴｉＡｌ合金１０００の表面に離型剤としての酸化被膜を形成することとした。しかし、他の方法によって離型効果が確保できる場合、酸化被膜は必ずしも形成する必要はなく、ＴｉＡｌ合金１０００をそのままホットプレスしてもよい。
【００４５】
また、図３に示した成型品１０００は一例にすぎず、本発明のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法によって成型する成型品は、ホットプレス装置１を用いて成型することのできる凹型の形状であればどのような形状であってもよいことはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は、ホットプレス装置を利用して大型かつ厚肉のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を成型する方法、及び、当該成型方法によって成型する成型物に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明のＴｉＡｌ合金の成型方法により成型される成型品の例を示す説明図である。
【図２】ホットプレス装置１によるホットプレスの様子を示す説明図である。
【図３】ホットプレス装置１を用いて本発明のＴｉＡｌ合金の成型方法により成型された成型品の一例を示す説明図である。
【図４】ＴｉＡｌ合金１０００をＴＺＭ合金製のピン３００で下型１０に固定した様子を示す説明図である。
【図５】従来のホットプレス装置１００によるホットプレスの様子を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ホットプレス装置
２ 炉
３ ヒータ
４ ラム
１０ 下型（カーボン製の型）
１１ 上型（カーボン製の型）
１２ ガイド
３００ ピン
１０００ ＴｉＡｌ合金（成型品）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、
Ｍｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に０．５時間以上保持した状態でホットプレス装置によりカーボン製の型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項２】
成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金は、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項３】
前記ホットプレス装置によるホットプレスにおけるプレスのストロークは５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項４】
前記ホットプレス装置によるホットプレスでは、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でプレスすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項５】
前記ホットプレス装置によるホットプレスにより前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項６】
前記型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項７】
前記カーボン製の下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度であることを特徴とする請求項６に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項８】
前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に成型品を構成せず取り除かれる部分に設けられた貫通孔を介して、前記下型の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の前記貫通孔に対応する部分に設けられた窪み状の孔に棒状のピンを差し込むことによって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を前記下型に固定して前記ホットプレス装置によってホットプレスを行うことを特徴とする請求項６又は７に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項９】
前記ピンはＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製であることを特徴とする請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項１０】
成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を９００℃以上１０５０℃未満で０．５時間以上５．０時間未満の間だけ大気中で酸化処理して酸化被膜を前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に形成した後に、カーボン製の前記型材を用いて前記ホットプレス装置によりホットプレスして成型することを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されたことを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物。
【請求項１】
ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法であって、
Ｍｎ又はＶを含有する板状のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を真空又は不活性雰囲気下にて１１５０℃以上１２５０℃以下に０．５時間以上保持した状態でホットプレス装置によりカーボン製の型材を用いてホットプレスして凹状に成型することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項２】
成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金は、サイズが５００×５００×ｔ３０ｍｍ以上１３００×１３００×ｔ８０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項３】
前記ホットプレス装置によるホットプレスにおけるプレスのストロークは５０ｍｍ以上８００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項４】
前記ホットプレス装置によるホットプレスでは、５ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でプレスすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項５】
前記ホットプレス装置によるホットプレスにより前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を最も薄い部分で厚さが１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下となるようにプレスすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項６】
前記型材は、凹形状を有するカーボン製の下型と前記下型の凹形状に対応する凸形状を有するカーボン製の上型とからなることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項７】
前記カーボン製の下型のサイズは最大で１５００×１５００×１０００ｍｍ程度であることを特徴とする請求項６に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項８】
前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型後に成型品を構成せず取り除かれる部分に設けられた貫通孔を介して、前記下型の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の前記貫通孔に対応する部分に設けられた窪み状の孔に棒状のピンを差し込むことによって、前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を前記下型に固定して前記ホットプレス装置によってホットプレスを行うことを特徴とする請求項６又は７に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項９】
前記ピンはＴＺＭ（チタン、ジルコニウムを添加したモリブデン合金）合金製であることを特徴とする請求項８に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項１０】
成型前の前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金を９００℃以上１０５０℃未満で０．５時間以上５．０時間未満の間だけ大気中で酸化処理して酸化被膜を前記ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の表面に形成した後に、カーボン製の前記型材を用いて前記ホットプレス装置によりホットプレスして成型することを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれかに記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型方法により成型されたことを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の成型物。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−９５８５７（Ｐ２００９−９５８５７Ａ）
【公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２６９６８９（Ｐ２００７−２６９６８９）
【出願日】平成１９年１０月１７日（２００７．１０．１７）
【出願人】（５９３００６４３４）精密工業株式会社 (4)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月１７日（２００７．１０．１７）
【出願人】（５９３００６４３４）精密工業株式会社 (4)
【Ｆターム（参考）】
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