カーボン薄膜の膜厚評価方法及びカーボン薄膜の膜厚評価装置

【課題】ダイヤモンドライクカーボン等のカーボン薄膜について、その膜厚を簡易な手法で評価できるようにした、カーボン薄膜の膜厚評価方法を提供する。
【解決手段】基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚評価方法である。カーボン薄膜の膜厚と明度計測装置で計測したカーボン薄膜の明度との相関を求める工程と、明度計測装置によって被評価膜となるカーボン薄膜の明度を計測する工程と、計測した被評価膜となるカーボン薄膜の明度から先に求めた相関に基づき、被評価膜となるカーボン薄膜の膜厚を評価する工程と、を備える。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、カーボン薄膜の膜厚評価方法及びカーボン薄膜の膜厚評価装置に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、カーボン膜としてダイヤモンド性を付与したもの、すなわちダイヤモンドライクカーボン(Diamond Like Carbon:DLC)膜が提供されており、各種の用途で実用化が進められている。例えば、磁気記録媒体の磁性層の保護膜として用いられたり(特許文献1参照)、金型や治具の表面皮膜などとして用いられている。
【0003】
ところで、このダイヤモンドライクカーボンは、通常は薄膜に形成されて用いられるが、その膜厚の管理や評価が非常に困難になっている。例えば、前記特許文献1ではダイヤモンドライクカーボン薄膜の膜質を評価する方法については提案されているが、膜厚の評価については示されていない。
【0004】
一般に、1μm以下の薄膜の膜厚測定には段差計やカロテスターなどが使用されるが、これら段差計やカロテスターなどの機械的な測定の下限は300nm程度であり、例えば100nm以下の薄膜の膜厚を機械的に測定することは、現状では極めて困難である。
そのため、100nm程度以下の膜厚を測定しようとした場合、X線回折(X−ray diffraction:XRD)や走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)によって行うのが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平8−7257号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、このようなX線回折や走査型電子顕微鏡によって膜厚を測定する手法では、測定に要する処理が煩雑であるため、例えば被測定物が多数ある場合には測定に長時間を要してしまい、極めて効率が悪いといった問題がある。さらに、このような測定を行うための機器は非常に高価であるといった問題もある。
【0007】
特に、品質管理の一環として膜厚を調べたい場合などでは、測定に長時間をかけるのは効率の面でもコストの面でも極めて不利になる。したがって、特に品質管理の場合のように、膜厚の絶対値を求める必要が無い場合などでは、簡易な手法によって膜厚を評価することのできる方法が求められている。
【0008】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、特にダイヤモンドライクカーボンについて、その膜厚を簡易な手法で評価できるようにした、カーボン薄膜の膜厚評価方法及びカーボン薄膜の膜厚評価装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者は前記目的を達成すべく鋭意検討した結果、評価対象となる薄膜が同一材質の場合、膜厚の変化に対応して薄膜の色も変化するとの知見を得た。そして、このような知見に基づきさらに検討を重ねた結果、本発明を完成した。
【0010】
すなわち、本発明のカーボン膜の膜厚評価方法は、基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚評価方法であって、
前記カーボン薄膜の膜厚と明度計測装置で計測した前記カーボン薄膜の明度との相関を求める工程と、
明度計測装置によって被評価膜となるカーボン薄膜の明度を計測する工程と、
計測した被評価膜となるカーボン薄膜の明度から前記相関に基づき、被評価膜となるカーボン薄膜の膜厚を評価する工程と、を備えることを特徴としている。
【0011】
また、本発明のカーボン膜の膜厚評価装置は、基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚評価装置であって、
前記カーボン薄膜の膜厚と明度計測装置で計測した前記カーボン薄膜の明度との相関を記憶する記憶手段と、
被評価膜となるカーボン薄膜の明度を計測する明度計測装置と、
明度計測装置によって計測された被評価膜となるカーボン薄膜の明度から、前記記憶手段に記憶した前記相関に基づき、被評価膜となるカーボン薄膜の膜厚を評価する評価手段と、を備えることを特徴としている。
【0012】
また、前記明度計測手段が、分光測色計であるのが好ましい。
また、前記カーボン薄膜はダイヤモンドライクカーボンであってもよい。
【発明の効果】
【0013】
本発明のカーボン膜の膜厚評価方法及びカーボン膜の膜厚評価装置によれば、以下の効果を奏する。
ダイヤモンドライクカーボン等の厚さ100nm以下のカーボン薄膜は、その膜厚が例えば分光測色計などの明度計測装置で計測したカーボン薄膜の明度と相関を有する。したがって、予めこの相関を求めておくことにより、明度計測装置で計測して得られたカーボン薄膜の明度から、このカーボン薄膜の膜厚を評価することができる。
よって、例えばこの評価装置や評価方法を品質管理の一環としての膜厚管理に適用した場合に、この膜厚管理を短時間でかつ低コストで行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明に係る被評価体を模式的に示す側断面図である。
【図2】(a)は成膜時間とDLC薄膜の明度(L)との関係を示すグラフであり、(b)は成膜時間とDLC薄膜の膜厚との関係を示すグラフであり、(c)はDLC薄膜の膜厚とDLC薄膜の明度(L)との関係(相関)を示すグラフである。
【図3】本発明に係るカーボン薄膜の膜厚評価装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、本発明を詳しく説明する。
まず、本発明に係るカーボン膜の膜厚評価方法を説明する。
図1は、本発明に係る被評価体を模式的に示す図であり、図1中符号1は被評価体である。この被評価体1は、基材2上に下地金属層3を形成し、さらにこの下地金属層3上にダイヤモンドライクカーボン薄膜(以下、DLC薄膜と記す)4を形成したものである。
【0016】
基材2は、被評価体1の種類や形態に応じて適宜に選択されるもので、例えばアルミニウム等の金属や合金によって形成されたものである。ただし、基材2の表面2a、すなわちDLC薄膜4を形成する側の面は、後述するように100nm以下と非常に薄いDLC薄膜4を形成するため、このDLC薄膜4を均一な膜厚の薄膜にするべく、平滑面である必要がある。したがって、この基材2の表面2aについては、例えば研磨処理を行っておき、平滑化しておくのが好ましい。
【0017】
下地金属層3は、基材2の材質等に応じて適宜に選択され、形成されるもので、例えばCrやTi等からなるものである。また、前記したようにこの下地金属層3上にDLC薄膜4を均一な膜厚で形成する必要上、この下地金属層3も平滑である必要があり、したがって平滑化された基材2の表面2aの平滑性を損なわないよう、下地金属層3は十分に薄く形成されているのが好ましい。具体的には、100nm〜300nm程度に形成されているのが好ましい。
【0018】
DLC薄膜4は、本発明における被評価膜となるもので、前記したダイヤモンド状カーボン、すなわちダイヤモンドに近い特性をもつ非結晶(アモルファス)のカーボンの薄膜であり、厚さが100nm以下の非常に薄い膜である。このようなDLC薄膜4は、硬いため耐摩耗性が高く、耐薬品性に優れ、低摩擦性であり、ガス遮断性を有するなど、優れた性質を有している。
【0019】
このDLC薄膜4の形成方法としては、熱CVD法、プラズマCVD法等のCVD法(化学気相成長法)や、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタ法、レーザーアブレーション法等のPVD法(物理気相成長法)が採用される。例えば、ArガスにCH4 などを混合したガス雰囲気中でカーボンをスパッタ成膜し、膜中に水素を含有させてダイヤモンド性を付与し、DLC薄膜4を形成する、といった手法が採用可能である。
【0020】
このようなDLC薄膜4は、特に100nm以下と非常に薄い膜厚であるため、この10nm以下の膜厚範囲において、膜厚が明度計測装置で計測されたカーボン薄膜の明度と相関を有する。ここで、明度計測装置としては分光測色計が好適に用いられる。分光測色計は、色ごと(正確には光の波長ごと)の強さを測定するものであり、本実施形態では、基準光源から被評価体1のDLC薄膜4に向けて光を照射し、このDLC薄膜4で反射した光の色の明度(L)を計測するようにしている。
【0021】
この色の明度(L)は、CIE(国際照明委員会)が1976年に定めた均等色空間のひとつである、三次元直交座標を用いる色空間(L色空間)を用いたL表色系における、明度(明度指数)(L)である。このL表色系は、日本でも「JIS Z 8729」において採用されている。
【0022】
このような明度(L)を計測する分光測色計として、本実施形態ではコニカミノルタ社製の「CM−2002」を用いている。ただし、分光測色計としてはこれに限定されることなく、前記明度(L)を計測することのできる公知の分光測色計は、全て使用可能である。
このような分光測色計を用い、DLC薄膜4の色に対応した波長域を選択しておき、この波長域の反射光の明度(L)を計測する。なお、明度(L)は、100に近づくと白に近づき(明るくなり)、0に近づくと黒に近づく(暗くなる)。
【0023】
本実施形態の膜厚評価方法では、DLC薄膜の膜厚と分光測色計(明度計測装置)で計測したDLC薄膜の明度(L)との相関を求めるべく、まず、前記分光測色計を用いて、被評価体1と同じ構成からなる試料のDLC薄膜4の明度(L)を計測する。
前記試料として、DLC薄膜の成膜時間を変え、それ以外は同じ条件で成膜を行ったものを3つ用意した。また、DLC薄膜の成膜を行わず、したがって下地金属層3が露出している試料も用意した。なお、DLC薄膜の形成方法としては、公知のスパッタ法によって行った。
【0024】
DLC薄膜の成膜を行わなかったもの(すなわちDLC薄膜の膜厚が0nmのもの)、及び成膜時間を12分、18分、24分としたものを試料とし、これら試料について、前記分光測色計(コニカミノルタ社製「CM−2002」)を用いてそれぞれDLC薄膜(DLC薄膜の膜厚が0nmのものでは下地金属層)の明度(L)を計測した。成膜時間と得られた明度(L)との関係を図2(a)のグラフに示す。
【0025】
なお、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM−2002」)による明度(L)の計測については、計測面積(スポット面積)を約1cm程度として、試料面上の異なる3箇所で計測を行った。そして、その結果については平均値を採用した。
図2(a)より、成膜時間と明度(L)とはリニア(直線的)な関係にあることが確認された。
【0026】
また、DLC薄膜の膜厚は、その成膜時間に正比例すると考えられる。そこで、その確認のため、前記試料と同様にして作製した試料(または同じ試料)の成膜時間と、DLC薄膜の膜厚との関係を調べた。得られた関係を図2(b)のグラフに示す。なお、DLC薄膜の膜厚については、簡易的にX線反射率測定で求めた。ただし、DLC薄膜の膜厚をより正確に測定するためには、TEM(透過型電子顕微鏡)等の電子顕微鏡によって試験片の断面を観察することで行うのが好ましい。
【0027】
図2(b)より、成膜時間と膜厚とはリニア(直線的)な関係にあることが確認された。すなわち、成膜時間が0分のときには、当然DLC薄膜の膜厚は0nmとなるが、実際に膜厚を測定した試料から得られた直線は、図2(b)中二点鎖線で示すように原点(成膜時間が0分、DLC薄膜の膜厚が0nmの点)を通る。よって、試料の膜厚測定から得られた線形(直線)は、成膜時間と膜厚との関係を正確に表していると考えられる。
【0028】
図2(a)、図2(b)に示した結果より、DLC薄膜の膜厚はその成膜時間に正比例し(図2(b))、成膜時間とDLC薄膜の明度(L)とはリニア(直線的)な関係(相関)にある(図2(a))ことから、DLC薄膜の膜厚とその明度(L)とは、有意な相関があると考えられる。
そこで、試料のDLC薄膜の膜厚と、これら試料のDLC薄膜を前記分光測色計で計測して得られた明度(L)との相関を求めた。なお、DLC薄膜の膜厚については、前記したようにX線回折(XRD)法で求めた。得られた相関を図2(c)のグラフに示す。
【0029】
図2(c)より、DLC薄膜の膜厚が薄くなると、DLC薄膜の明度(L)は高くなり、逆に膜厚が厚くなると、DLC薄膜の明度(L)は低くなることが分かった。したがって、DLC薄膜は、膜厚が厚くなるほど明度が低くなり、黒に近づく(暗くなる)傾向にあることが分かった。すなわち、DLC薄膜の膜厚と、分光測色計で計測したDLC薄膜の明度とは、図2(c)に示す相関を有していることが求められた。
【0030】
次に、本実施形態の膜厚評価方法では、実際の膜厚評価を行うための被評価体1について、前記分光測色計を用いてそのDLC薄膜4(被評価膜)の明度(L)を計測する。計測条件は、図2(c)に示す相関を求めたときと同じ条件で行う。計測箇所については、例えばDLC薄膜4上の3〜5箇所程度を計測し、その平均値を計測値として採用する。
【0031】
その後、得られた計測値(DLC薄膜4(被評価膜)の明度(L))から、先に求めた相関に基づき、被評価膜となるDLC薄膜4の膜厚を評価する。すなわち、得られた計測値(明度(L))を図2(c)のグラフに示す相関にあてはめ、被評価膜となるDLC薄膜4の膜厚を推定し評価する。
【0032】
このように、DLC薄膜の膜厚と明度(L)との相関を予め求めておくことで、分光測色計で計測して得られた被評価膜となるDLC薄膜4の明度(L)から、前記相関に基づいてその膜厚を推定し、評価することができる。
したがって、例えばこの評価方法を品質管理の一環としての膜厚管理に適用した場合に、この膜厚管理を短時間でかつ低コストで行うことができる。
【0033】
すなわち、品質管理の一環としての膜厚管理では、通常は形成したDLC薄膜4(カーボン薄膜)の絶対値は必要でなく、予め規定された管理範囲内にあるか否かが問題になる。したがって、このような管理範囲の膜厚に対応する明度(L)を図2(c)のグラフから求めておくことにより、被評価膜、すなわち被検査品の膜厚管理を、前記分光測色計によって簡易的に行うことができる。
【0034】
よって、本実施形態の膜厚評価方法によれば、X線回折を行うための装置や走査型電子顕微鏡に比べて格段に安価な分光測色計により、DLC薄膜の膜厚を簡易な手法で推定し評価することができるので、例えばこの膜厚評価方法を適用したDLC薄膜の膜厚管理などを、短時間でかつ低コストで行うことができる。
【0035】
次に、このような膜厚評価方法を実施し得るカーボン薄膜の膜厚評価装置について説明する。
図3は、本発明のカーボン薄膜の膜厚評価装置の一実施形態を示す図であり、図3中符号10はカーボン薄膜の膜厚評価装置である。この膜厚評価装置10は、基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚を評価する装置であって、例えば図1に示した被評価体1におけるDLC薄膜4の膜厚を評価する装置である。
【0036】
この膜厚評価装置10は、DLC薄膜4(カーボン薄膜)の膜厚と明度計測装置で計測した前記DLC薄膜4の明度との相関を記憶する記憶手段11と、被評価膜となるDLC薄膜4の明度を計測する明度計測装置12と、前記明度計測装置12によって計測された被評価膜となるDLC薄膜4の明度から、前記記憶手段11に記憶した前記相関に基づき、被評価膜となるDLC薄膜4(カーボン薄膜)の膜厚を評価する評価手段13と、を備えたものである。
【0037】
記憶手段11は、例えばコンピューターのハードディスクや、その他公知のメモリ装置、またはメモリ媒体などからなっている。そして、この記憶手段11には、先の評価方法で述べたように、予め求めた、DLC薄膜4の膜厚と明度計測装置(分光測色計)で計測したDLC薄膜の明度(L)との相関、すなわち図2(c)に示したような相関が、記憶(記録)されている。なお、この記憶手段11は、図3に示すようにコンピューター等の制御装置14に内蔵されあるいは外付けされた、ハードディスク等のメモリ装置からなっている。
【0038】
明度計測装置12は、前記したように分光測色計からなるものである。ただし、分光測色計以外にも、DLC薄膜4の明度を計測できるものであれば、使用可能である。
評価手段13は、前記記憶手段11とともに前記制御装置14に設けられたもので、記憶手段11に記憶した前記相関に基づき、DLC薄膜4(カーボン薄膜)の膜厚を評価する評価ソフトを有したものである。なお、この評価手段13も、記憶手段11と同様に、ハードディスクや、その他公知のメモリ装置、またはメモリ媒体などからなっている。
【0039】
また、制御装置14は、CPU(中央演算処理装置)を有し、前記記憶手段11及び前記評価手段13の動作を制御するとともに、前記明度計測装置12の動作も制御するようになっている。すなわち、被評価体1が明度計測装置12にセットされたら、その後制御装置14は明度計測装置12にDLC薄膜4(カーボン薄膜)の明度を計測させる。そして、得られた計測値(明度)と、予め記憶手段11に記憶(記録)された前記相関とに基づき、前記評価手段13の評価ソフトを実行させて演算処理させ、DLC薄膜4(カーボン薄膜)の膜厚を評価する。そして、評価結果をモニターに表示し、またはプリンターで紙等に記録させるといった出力動作を行わせる。
【0040】
このような構成からなるカーボン薄膜の膜厚評価装置10にあっても、前述した膜厚評価方法と同様に、被評価膜となるDLC薄膜4の膜厚管理を簡易的に行うことができる。よって、X線回折を行うための装置や走査型電子顕微鏡に比べて格段に安価な明度計測装置(分光測色計)により、DLC薄膜の膜厚を簡易に評価することができるので、例えばこの膜厚評価装置を用いたDLC薄膜の膜厚管理などを、短時間でかつ低コストで行うことができる。
【0041】
なお、本発明は前記実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、前記実施形態では本発明のカーボン薄膜をDLC薄膜としたが、アモルファスカーボン(a−C)薄膜や、グラファイト、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン、カーボンナノウオール等としてもよい。
【0042】
また、前記実施形態では、被評価体1として基材2上に下地金属膜3を介してDLC薄膜4を形成したものを用いたが、例えば基材がクロム(Cr)やチタン(Ti)等のDLC薄膜形成に適した下地材料からなる場合には、この基材上に直接DLC薄膜4を形成してもよい。
【符号の説明】
【0043】
1…被評価体、2…基材、3…下地金属層、4…ダイヤモンドライクカーボン薄膜(カーボン薄膜)、10…膜厚評価装置、11…記憶手段、12…明度計測手段、13…評価手段、14…制御装置

【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚評価方法であって、
前記カーボン薄膜の膜厚と明度計測装置で計測した前記カーボン薄膜の明度との相関を求める工程と、
明度計測装置によって被評価膜となるカーボン薄膜の明度を計測する工程と、
計測した被評価膜となるカーボン薄膜の明度から前記相関に基づき、被評価膜となるカーボン薄膜の膜厚を評価する工程と、を備えることを特徴とするカーボン薄膜の膜厚評価方法。
【請求項2】
基材上に形成された厚さ100nm以下のカーボン薄膜の膜厚評価装置であって、
前記カーボン薄膜の膜厚と明度計測装置で計測した前記カーボン薄膜の明度との相関を記憶する記憶手段と、
被評価膜となるカーボン薄膜の明度を計測する明度計測装置と、
明度計測装置によって計測された被評価膜となるカーボン薄膜の明度から、前記記憶手段に記憶した前記相関に基づき、被評価膜となるカーボン薄膜の膜厚を評価する評価手段と、を備えることを特徴とするカーボン薄膜の膜厚評価装置。
【請求項3】
前記明度計測装置が、分光測色計であることを特徴とする請求項2記載のカーボン薄膜の膜厚評価装置。
【請求項4】
前記カーボン薄膜はダイヤモンドライクカーボンであることを特徴とする請求項2又は3に記載のカーボン薄膜の膜厚評価装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2012−132876(P2012−132876A)
【公開日】平成24年7月12日(2012.7.12)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−287251(P2010−287251)
【出願日】平成22年12月24日(2010.12.24)
【出願人】(000000099)株式会社IHI (4,966)
【Fターム(参考)】