スパッタリングターゲットの製造方法
【課題】 割れ難く機械加工ができる程度まで密度を向上させることができるＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法を提供すること。
【解決手段】 希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有している。
【解決手段】 希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜等を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、従来のグラニュラー構造の磁気記録膜を大幅に超える記録密度が得られるビットパターンドメディアと呼ばれる記録媒体技術が検討されている。このビットパターンドメディアは、ナノスケールの微細な磁性体ドットを複数配置することで高密度化を図るものである。
【０００３】
このビットパターンドメディアにおける磁性層として種々の材料が検討されているが、そのうちの一つとして例えばＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜が検討されている。この膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして、例えば特許文献１には、複数の金属材料の組み合わせが記載されている中の一つとしてＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有するターゲットが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−７７３２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、Ｃｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有するターゲットを作製するには、ＣｏとＴａと希土類金属との３元系合金粉末を成型して焼結させる方法が考えられるが、この製法であると、密度が低く、機械加工ができる程度まで密度を上げることが困難という不都合があった。なお、上記特許文献１には、ターゲットを形成するための具体的な製造方法について特に記載が無い。
【０００６】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ターゲット材の密度を向上させることにより機械加工における割れを防止することができるＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、Ｃｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法について研究を進めたところ、３元系合金粉末ではなく、Ｃｏと希土類金属との２元系合金粉末と、単体金属のＴａ粉末と、の混合粉末を用いることで、高密度なターゲットを形成することができることを突き止めた。
【０００８】
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有していることを特徴とする。
【０００９】
このスパッタリングターゲットの製造方法では、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスすると、Ｒ−Ｃｏ合金中のＣｏが、ホットプレス中にＲ−Ｃｏ合金粉表面に拡散し、隣接するＴａと反応し、ＣｏＴａ合金相が形成され、作製されたターゲットの組織が、Ｒ−Ｃｏ合金相、ＣｏＴａ合金相およびＣｏＴａ合金相で被覆された部分的に未反応のＴａ単体相の３相で構成される。したがって、Ｒ−Ｃｏ合金相とＴａ単体相との間にＣｏＴａ合金相が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
【００１０】
なお、作製するターゲット組成における希土類金属Ｒの含有量を上記範囲に設定した理由は、５原子％未満であると、充分なＰＴＦ（漏れ磁束密度）が得られず、１０原子％を超えると、ターゲットの耐食性に問題が生じるおそれがあるためである。
また、作製するターゲット組成におけるＴａの含有量を上記範囲に設定した理由は、５原子％未満の場合および１０原子％を超える場合、充分な密度が得られず、材質的に脆くなって機械加工が困難になるためである。
【００１１】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記Ｒ−Ｃｏ合金粉と前記Ｔａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることが好ましい。
このように、Ｒ−Ｃｏ合金粉とＴａ粉との平均粒径を上記範囲とした理由は、３０μｍ未満であると、不純物酸素濃度が増大するためであり、４０μｍを超えると、機械加工ができる程度まで密度を上げることが困難になるためである。
【００１２】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記Ｒが、Ｔｂであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスするので、Ｒ−Ｃｏ合金相とＴａ単体相との間にＣｏＴａ合金相が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法により作製したターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもって高密度磁気記録媒体に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態において、作製したターゲットの断面組織を示す模式図である。
【図２】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の実施例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図３】本発明に係る実施例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図４】本発明に係る実施例において、ターゲットの断面組織をＥＰＭＡ（電子線マイクロプローブアナライザ）により測定した各元素の元素分布像である。
【図５】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の比較例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図６】本発明に係る比較例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図７】本発明に係る比較例において、ターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。
【００１６】
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、例えば磁気記録媒体膜形成用のターゲットを作製する方法であって、希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有している。
【００１７】
なお、上記Ｒ−Ｃｏ合金アトマイズ粉とＴａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることが好ましい。
また、希土類金属Ｒは、例えばＴｂが採用されるが、Ｔｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＴｍおよびＥｒのうちの１種または２種以上からなる希土類金属が採用可能である。
【００１８】
この製法の一例について詳述すれば、例えば、まず所定組成割合のＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉をガスアトマイズにより作製し、平均粒径が３０〜４０μｍとなるように所定メッシュの篩いでふるって、篩い下の粉末を回収する。
また、同様にメッシュの篩いを用いて、平均粒径３０〜４０μｍのＴａ粉を用意する。
【００１９】
次に、このＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉とＴａ粉とを所定のターゲット組成となるように秤量し、これらを容器に粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、この容器をボールミルにより、例えばＡｒガス雰囲気中で１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。
【００２０】
次に、得られた混合粉末を真空ホットプレスにより成型焼結し、さらに機械加工により所定サイズの焼結体を得る。なお、上記真空ホットプレスは、例えば１０００℃で３時間、３５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で行う。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
【００２１】
このホットプレスによる高密度、高強度化は、次のようなメカニズムによって行われていると考えられる。例えば、希土類金属ＲにＴｂを採用した場合、まず、Ｔａはホットプレス温度で軟化して、硬質のＣoＴｂ粉の間の空隙を充填していく。次に、ホットプレス温度に保持すると、ＣｏＴｂ中のＣｏが表面に拡散し、ＣｏＴａ合金相を形成し、ＣｏＴｂ粒子同士を拡散接合する。また、硬質のＣｏＴｂ間をＴａが充填し、空隙を減少させ、さらにホットプレス温度で保持することによりＣｏＴｂ中のＣｏが表面拡散し、隣接するＴａと合金化することによりＣｏＴｂ粒子同士を結合し、強度を高める。また、ＣｏＴｂ粒子同士もホットプレス温度で保持することにより相互に拡散し、接合する。したがって、Ｔａによる空隙の充填、ＣｏＴａ合金相の形成およびＣｏＴｂ同士の結合によってターゲット密度は向上し、また強度が高まる。
【００２２】
このように本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスすると、図１に示すように、Ｒ−Ｃｏ合金中のＣｏが、ホットプレス中にＲ−Ｃｏ合金粉表面に拡散し、隣接するＴａと反応し、ＣｏＴａ合金相１が形成され、作製されたターゲットの組織が、Ｒ−Ｃｏ合金相２、ＣｏＴａ合金相１およびＣｏＴａ合金相１で被覆された部分的に未反応のＴａ単体相３の３相で構成される。したがって、Ｒ−Ｃｏ合金相２とＴａ単体相３との間にＣｏＴａ合金相１が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
【実施例１】
【００２３】
次に、上記実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法に基づき作製した実施例により、実際に評価した結果を図２から図７を参照して説明する。
【００２４】
まず、上述した本実施形態の製法に基づいて、希土類金属ＲとしてＴｂを採用し、ＣｏとＴｂとの合金粉末であるＣｏ９３Ｔｂ８（原子％）アトマイズ粉を作製し、平均粒径が３０〜４０μｍとなるように所定メッシュの篩いでふるって、篩い下の粉末を回収した。同様にメッシュの篩いを用いて、平均粒径３０〜４０μｍのＴａ粉を用意し、原子％でＣｏ９３Ｔａ９Ｔｂ８となるように、粉末を混合し、真空雰囲気中でホットプレスして本実施例のＣｏＴａＴｂターゲットを作製した。
また、比較例として、３元系合金粉末であるＣｏ９３Ｔａ９Ｔｂ８（原子％）アトマイズ粉を、上記と同様に真空雰囲気中でホットプレスしてＣｏＴａＴｂターゲットを作製した。
【００２５】
本実施例のターゲットの断面組織をＥＰＭＡ（電子線マイクロプローブアナライザ）により測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）を、図２および図３に示す。また、この本実施例のターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像を、図４に示す。
【００２６】
また、比較例のターゲットの断面組織についても、本実施例と同様に、ＥＰＭＡにより測定した二次電子像、組成像（ＣＯＭＰＯ像）および各元素の元素分布像を、図５から図７に示す。
なお、ＥＰＭＡによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分（比較的白い部分）が所定元素の濃度が高い部分となっている。
【００２７】
これらの測定結果から、比較例のターゲット組織は、空孔が多いと共に、全体が３元系合金相であるＣｏＴａＴｂ合金相で構成されているのに対し、本実施例のターゲット組織は、空孔が無く、緻密な組織になっていると共に、ＣｏＴｂ合金相の素地中にＣｏＴａ合金相に覆われたＴａ単体相が均一に分散された組織となっていることがわかる。
【００２８】
また、本実施例と比較例とについて、密度比を測定したところ、比較例が８７．８％であったところ、本実施例では、９７．１％であり、大幅に密度が向上し、容易に機械加工できた。
なお、密度比は、以下のように定義して測定した。
密度比の定義＝（ρの測定値／ρの計算値）
ρの計算値＝１００／〔（Ｆｅの重量％）／（Ｆｅの密度）＋（Ｐｔの重量％）／（Ｐｔの密度）＋（ＳｉＯ２の重量％）／（ＳｉＯ２の密度）〕
なお、本実施例は、漏れ磁束密度（ＰＴＦ）も良好な値が得られている。
【００２９】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００３０】
１…ＣｏＴａ合金相、２…Ｒ−Ｃｏ合金相、３…Ｔａ単体相
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜等を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、従来のグラニュラー構造の磁気記録膜を大幅に超える記録密度が得られるビットパターンドメディアと呼ばれる記録媒体技術が検討されている。このビットパターンドメディアは、ナノスケールの微細な磁性体ドットを複数配置することで高密度化を図るものである。
【０００３】
このビットパターンドメディアにおける磁性層として種々の材料が検討されているが、そのうちの一つとして例えばＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜が検討されている。この膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして、例えば特許文献１には、複数の金属材料の組み合わせが記載されている中の一つとしてＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有するターゲットが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−７７３２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、Ｃｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有するターゲットを作製するには、ＣｏとＴａと希土類金属との３元系合金粉末を成型して焼結させる方法が考えられるが、この製法であると、密度が低く、機械加工ができる程度まで密度を上げることが困難という不都合があった。なお、上記特許文献１には、ターゲットを形成するための具体的な製造方法について特に記載が無い。
【０００６】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ターゲット材の密度を向上させることにより機械加工における割れを防止することができるＣｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、Ｃｏ、Ｔａおよび希土類金属を含有する膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法について研究を進めたところ、３元系合金粉末ではなく、Ｃｏと希土類金属との２元系合金粉末と、単体金属のＴａ粉末と、の混合粉末を用いることで、高密度なターゲットを形成することができることを突き止めた。
【０００８】
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有していることを特徴とする。
【０００９】
このスパッタリングターゲットの製造方法では、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスすると、Ｒ−Ｃｏ合金中のＣｏが、ホットプレス中にＲ−Ｃｏ合金粉表面に拡散し、隣接するＴａと反応し、ＣｏＴａ合金相が形成され、作製されたターゲットの組織が、Ｒ−Ｃｏ合金相、ＣｏＴａ合金相およびＣｏＴａ合金相で被覆された部分的に未反応のＴａ単体相の３相で構成される。したがって、Ｒ−Ｃｏ合金相とＴａ単体相との間にＣｏＴａ合金相が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
【００１０】
なお、作製するターゲット組成における希土類金属Ｒの含有量を上記範囲に設定した理由は、５原子％未満であると、充分なＰＴＦ（漏れ磁束密度）が得られず、１０原子％を超えると、ターゲットの耐食性に問題が生じるおそれがあるためである。
また、作製するターゲット組成におけるＴａの含有量を上記範囲に設定した理由は、５原子％未満の場合および１０原子％を超える場合、充分な密度が得られず、材質的に脆くなって機械加工が困難になるためである。
【００１１】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記Ｒ−Ｃｏ合金粉と前記Ｔａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることが好ましい。
このように、Ｒ−Ｃｏ合金粉とＴａ粉との平均粒径を上記範囲とした理由は、３０μｍ未満であると、不純物酸素濃度が増大するためであり、４０μｍを超えると、機械加工ができる程度まで密度を上げることが困難になるためである。
【００１２】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記Ｒが、Ｔｂであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスするので、Ｒ−Ｃｏ合金相とＴａ単体相との間にＣｏＴａ合金相が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法により作製したターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもって高密度磁気記録媒体に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態において、作製したターゲットの断面組織を示す模式図である。
【図２】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の実施例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図３】本発明に係る実施例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図４】本発明に係る実施例において、ターゲットの断面組織をＥＰＭＡ（電子線マイクロプローブアナライザ）により測定した各元素の元素分布像である。
【図５】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の比較例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図６】本発明に係る比較例において、ターゲットの断面組織を倍率を変えて測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）である。
【図７】本発明に係る比較例において、ターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。
【００１６】
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、例えば磁気記録媒体膜形成用のターゲットを作製する方法であって、希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有している。
【００１７】
なお、上記Ｒ−Ｃｏ合金アトマイズ粉とＴａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることが好ましい。
また、希土類金属Ｒは、例えばＴｂが採用されるが、Ｔｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＴｍおよびＥｒのうちの１種または２種以上からなる希土類金属が採用可能である。
【００１８】
この製法の一例について詳述すれば、例えば、まず所定組成割合のＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉をガスアトマイズにより作製し、平均粒径が３０〜４０μｍとなるように所定メッシュの篩いでふるって、篩い下の粉末を回収する。
また、同様にメッシュの篩いを用いて、平均粒径３０〜４０μｍのＴａ粉を用意する。
【００１９】
次に、このＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉とＴａ粉とを所定のターゲット組成となるように秤量し、これらを容器に粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、この容器をボールミルにより、例えばＡｒガス雰囲気中で１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。
【００２０】
次に、得られた混合粉末を真空ホットプレスにより成型焼結し、さらに機械加工により所定サイズの焼結体を得る。なお、上記真空ホットプレスは、例えば１０００℃で３時間、３５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で行う。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
【００２１】
このホットプレスによる高密度、高強度化は、次のようなメカニズムによって行われていると考えられる。例えば、希土類金属ＲにＴｂを採用した場合、まず、Ｔａはホットプレス温度で軟化して、硬質のＣoＴｂ粉の間の空隙を充填していく。次に、ホットプレス温度に保持すると、ＣｏＴｂ中のＣｏが表面に拡散し、ＣｏＴａ合金相を形成し、ＣｏＴｂ粒子同士を拡散接合する。また、硬質のＣｏＴｂ間をＴａが充填し、空隙を減少させ、さらにホットプレス温度で保持することによりＣｏＴｂ中のＣｏが表面拡散し、隣接するＴａと合金化することによりＣｏＴｂ粒子同士を結合し、強度を高める。また、ＣｏＴｂ粒子同士もホットプレス温度で保持することにより相互に拡散し、接合する。したがって、Ｔａによる空隙の充填、ＣｏＴａ合金相の形成およびＣｏＴｂ同士の結合によってターゲット密度は向上し、また強度が高まる。
【００２２】
このように本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、希土類金属をＲとすると、２元系合金のＲ−Ｃｏ合金アトマイズ粉と、単体金属のＴａ粉と、の混合粉末をホットプレスすると、図１に示すように、Ｒ−Ｃｏ合金中のＣｏが、ホットプレス中にＲ−Ｃｏ合金粉表面に拡散し、隣接するＴａと反応し、ＣｏＴａ合金相１が形成され、作製されたターゲットの組織が、Ｒ−Ｃｏ合金相２、ＣｏＴａ合金相１およびＣｏＴａ合金相１で被覆された部分的に未反応のＴａ単体相３の３相で構成される。したがって、Ｒ−Ｃｏ合金相２とＴａ単体相３との間にＣｏＴａ合金相１が介在することで、空孔やパーティクルが生じ難くなると共に割れ難く、機械加工ができる程度まで密度を向上させることができる。
【実施例１】
【００２３】
次に、上記実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法に基づき作製した実施例により、実際に評価した結果を図２から図７を参照して説明する。
【００２４】
まず、上述した本実施形態の製法に基づいて、希土類金属ＲとしてＴｂを採用し、ＣｏとＴｂとの合金粉末であるＣｏ９３Ｔｂ８（原子％）アトマイズ粉を作製し、平均粒径が３０〜４０μｍとなるように所定メッシュの篩いでふるって、篩い下の粉末を回収した。同様にメッシュの篩いを用いて、平均粒径３０〜４０μｍのＴａ粉を用意し、原子％でＣｏ９３Ｔａ９Ｔｂ８となるように、粉末を混合し、真空雰囲気中でホットプレスして本実施例のＣｏＴａＴｂターゲットを作製した。
また、比較例として、３元系合金粉末であるＣｏ９３Ｔａ９Ｔｂ８（原子％）アトマイズ粉を、上記と同様に真空雰囲気中でホットプレスしてＣｏＴａＴｂターゲットを作製した。
【００２５】
本実施例のターゲットの断面組織をＥＰＭＡ（電子線マイクロプローブアナライザ）により測定した二次電子像および組成像（ＣＯＭＰＯ像）を、図２および図３に示す。また、この本実施例のターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像を、図４に示す。
【００２６】
また、比較例のターゲットの断面組織についても、本実施例と同様に、ＥＰＭＡにより測定した二次電子像、組成像（ＣＯＭＰＯ像）および各元素の元素分布像を、図５から図７に示す。
なお、ＥＰＭＡによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分（比較的白い部分）が所定元素の濃度が高い部分となっている。
【００２７】
これらの測定結果から、比較例のターゲット組織は、空孔が多いと共に、全体が３元系合金相であるＣｏＴａＴｂ合金相で構成されているのに対し、本実施例のターゲット組織は、空孔が無く、緻密な組織になっていると共に、ＣｏＴｂ合金相の素地中にＣｏＴａ合金相に覆われたＴａ単体相が均一に分散された組織となっていることがわかる。
【００２８】
また、本実施例と比較例とについて、密度比を測定したところ、比較例が８７．８％であったところ、本実施例では、９７．１％であり、大幅に密度が向上し、容易に機械加工できた。
なお、密度比は、以下のように定義して測定した。
密度比の定義＝（ρの測定値／ρの計算値）
ρの計算値＝１００／〔（Ｆｅの重量％）／（Ｆｅの密度）＋（Ｐｔの重量％）／（Ｐｔの密度）＋（ＳｉＯ２の重量％）／（ＳｉＯ２の密度）〕
なお、本実施例は、漏れ磁束密度（ＰＴＦ）も良好な値が得られている。
【００２９】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００３０】
１…ＣｏＴａ合金相、２…Ｒ−Ｃｏ合金相、３…Ｔａ単体相
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、
該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有していることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｒ−Ｃｏ合金粉と前記Ｔａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｒが、Ｔｂであることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
希土類金属をＲとしてＲ：５〜１０原子％、Ｔａ：５〜１０原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなるターゲット組成となる割合で、ＣｏとＲとの合金粉末であるＲ−Ｃｏ合金粉と、Ｔａ粉と、の混合粉末を作製する工程と、
該混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程と、を有していることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｒ−Ｃｏ合金粉と前記Ｔａ粉との平均粒径が、３０〜４０μｍであることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｒが、Ｔｂであることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−２０８１６８（Ｐ２０１１−２０８１６８Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−７３９５８（Ｐ２０１０−７３９５８）
【出願日】平成２２年３月２８日（２０１０．３．２８）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２８日（２０１０．３．２８）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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