スパッタリングターゲット修復用の方法
本明細書中に開示されているのは、使用済みスパッタリングターゲットを修復するための方法である。この方法は、粉末化金属がスパッタではじき出されなかった金属と融合して、修復されたターゲットを生産するように、充分な熱および軸方向の力を、充填されたスパッタリングターゲットに適用して、スパッタリングターゲットを加熱プレスする各ステップを含む。この方法は、ルテニウムターゲット等の高価な金属ターゲット、修復するために使用できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一態様では、加熱プレスによって使用済みスパッタリングターゲットを修復するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングは、材料の薄層を基材上に堆積させるのに使用される方法である。そうした薄層は、ある電子装置において、（コンパクトディスク等の）なんらかの光学ストレージ媒体の生産および種々の他の用途において有用である。スパッタリング工程の間、基材およびターゲットが、堆積チャンバーに配置される。典型的には金属または合金のターゲットは、スパッタされる材料で構成されている。例えば、中間層としてルテニウム、または磁性層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を堆積させることを望む場合、対応する材料でできたターゲットが使用される。ターゲットおよび基材は、チャンバー内において互いに近くに置かれ、そしてターゲットは、イオンビームで攻撃される。高エネルギーイオンは、ターゲットの一部分を除去し、そして基材上に再堆積させる。あいにく、ターゲットは、一様に消費されていない。金属は、イオンビームが最も強いこれらの領域にあるターゲットからさらに容易に除去される。これは局所的な消耗した領域を生成し、そこでは、ターゲットが最終的に薄く減耗している。ターゲットの寿命は、その最も薄い点におけるターゲットの結果としての厚みにより決定される。金属の非均一な消費により、ターゲットは、多くの場合、金属の一部分（約３０％）のみが消費された後で、その有用寿命の終わりに到達する。スパッタではじき出されなかった金属（約７０％）は使用されない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
使用済みのターゲットを粉砕しないで、スパッタリングターゲットを修復する一つの方法が、Ｓａｎｄｌｉｎらの米国特許第７、１７５、８０２号明細書、題名’’使用済みスパッタリングターゲットの修復。’’に開示されている。Ｓａｄｌｉｎらは、ターゲットおよび粉末化金属が、熱間等静圧プレス法（ＨＩＰ）の容器内に置かれるスパッタリングターゲットを修復する方法を教示する。また不活性ガス加熱プレス（ＩＧＨＰ）とよばれる、熱間等静圧プレス法（ＨＩＰ）は、不活性な雰囲気（典型的にはアルゴン）下で、ターゲットを、高温（金属により、典型的には４８０〜１３００℃）かつ、高静水圧（典型的には、１００〜２００ＭＰａ程度）に曝す技術である。静水圧は、あらゆる方向から一様に適用される圧力である。ＨＩＰ法が完了した後で、金属の溶融ブロックがターゲットの周りに形成される。ターゲットは、’’切断およびフライス作業’’によって、溶融ブロックから分離される。さらに、修復されたターゲットを分離するのに必要であるこの切断およびフライス作業は、材料の損失となる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
スパッタではじき出されなかった金属を再加工し、新しい金属粉末と混合し、そして新規なターゲットに改変することによって、使用済みスパッタリングターゲットは修復できる。そうした再処理の間、スパッタではじき出されなかった金属の数％が失われる。例えば、再加工された粉末を生成させるために、スパッタではじき出されなかった金属を砕くと、多くの場合、環境に失われる塵を生成する。
【０００５】
同種のターゲットを生産するために,修復の間には非常に注意することが好ましい。使用済みのターゲットが不均一な場合、生じる層は、典型的には望ましくないが同様に不均一であろう。金属粉末（例えば、粉末化された置き換え金属）と固体材料（例えば、使用済みのターゲット）との間の固体拡散は、特異的な粒子成長を有する２種の材料の間にはっきりとした界面を形成する傾向があり、不均一性を導入される。この理由から、スパッタではじき出されなかったターゲットは、新たな金属粉末と混合して、粗砕または精製によって、多くの場合、粉末化され、そして新規なターゲットが加工される。これは、均質なターゲットを生産するが、均一性（例えば、粉末を形成させるための粗砕または精製）を促進するステップこそがまた、失われる材料の量を増加させる。
【０００６】
再処理ステップ数を最小化し、それによって再処理の間に失われる材料の量を減少させるスパッタリングターゲットを修復する方法へのニーズがある。
【０００７】
本発明は、それらの一つの形態において、使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、化学的処理の組み合わせに続く、ブラストによって表面の不純物を除去するステップ、加熱プレスダイ中に、使用済みのターゲットを配置するステップ、ターゲットの消耗した領域を占めるように新たな金属粉末を注ぐステップ、加熱プレスダイのトップパンチと金属粉末床との間にバリアー層を挿入するステップ、そして粉末化金属が焼結し、そしてターゲットと固体拡散結合を形成し、修復された均質なターゲットを生産するように、軸方向に力を加えることの各ステップを含む、使用済みスパッタリングターゲットを修復するための方法を含む。
【０００８】
本発明はまた、前記の修復方法を行うための独自のダイに関するものである。
【０００９】
本発明の利点は、加熱プレスダイの設計であり、著しく高い一軸の圧縮圧力においてさえ、ダイ上の半径方向の応力が大幅に減少されるような様式で、ダイの寸法は最適化される。
【００１０】
本発明のさらなる利点は、修復されたターゲットが切断およびフライスのステップによって、金属の溶融ブロックから単離される必要がないことである。費用のかかる材料の損失となる場合があるので、そうした追加のステップは望ましくない。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
添付図面を参照して、本発明は、開示される：
【図１】図１は、本発明の一つの方法の流れ図であり；
【図２Ａ】図２Ａは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図２Ｂ】図２Ｂは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図２Ｃ】図２Ｃは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図３Ａ】図３Ａは、本発明での使用のためのダイを記載し；
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明での使用のためのダイを記載し；
【図４】図４は、図３Ｂのダイの図式の具体的な説明であり；
【図５Ａ】図５Ａは、半径方向の応力によるダイ壁厚みへの影響のグラフであり；
【図５Ｂ】図５Ｂは、半径方向の応力によるダイ壁厚みへの影響のグラフであり；
【図６】図６は、充填されたスパッタリングターゲットの修復を示し；
【図７Ａ】図７Ａは、２つの修復されたターゲットの外形を描写し；
【図７Ｂ】図７Ｂは、２つの修復されたターゲットの外形を描写し、そして、
【図８】図８は、修復されたターゲットの別の外形を描写する。
【００１２】
幾つかの図を通して、対応する参照文字は、対応する部分を示す。本明細書中において示された例は、本発明の幾つかの態様を具体的に示すが、いかなる様式においても本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【００１３】
図１を参照すると、工程１００は、ステップ１０２の実行によって開始され、使用済みスパッタリングターゲットが受け入れられる。ターゲットは、例えば、ターゲット再生利用設備によって受け入れられることができる。１つのそうしたターゲットは、図２Ａ中で具体的に説明されている。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図２Ａ、２Ｂおよび２Ｃは、工程１００の種々のステージにおけるスパッタリングターゲットの具体的な説明である。図２Ａは、あらかじめスパッタリング工程を行うために使用される使用済みスパッタリングターゲット２００を描写する。図２Ｂは、使用済みスパッタリングターゲット２００の側面図である。図２Ｂは、さらにはっきりと使用済みスパッタリングターゲットが消耗した領域２０２を有することを具体的に示す。図２Ａ中に描かれた態様において、使用済みスパッタリングターゲット２０は円形であり、そして消耗した領域２０２はまた、円形である。消耗した領域２０２の形状の大きさは、スパッタリング工程の関数であり、図２Ａに示されたこれらの以外の形状がまた使用できる。同様に、使用済みスパッタリングターゲット２０２の円盤形状は、１つの可能なターゲットの単なる例である。多くの他の好適な形は、本明細書を読むことで利益を得た後では、当業者に明らかであろう。そうした形は、本発明の範囲内と考えられる。例えば、ターゲットは、１８０ｍｍの直径および７ｍｍの厚みを有する円盤形状を有することができる。一態様では、示されていないが、スパッタリングターゲットはさらに、支持板（すなわち、支持材）からなる。
【００１５】
図１を参照すると、いったん使用済みスパッタリングターゲットがステップ１０２において受け入れられ、次に追加であるが好ましいステップ１０４が実行される。ステップ１０４では、使用済みのターゲットの実重量を確認する。さらに追加となるステップ１０６では、新たな粉末の所望の重量が決定される。例えば、回収されたターゲットの所望の重量は、Ｘグラム（例えば、１０グラム）であることができるが、使用済みのターゲットの実重量は、Ｘ−Ｙグラム（例えば、９グラム）である。これは、さらなるＹグラム（例えば、１グラム）の金属が修復されるターゲットに加えられることが好ましいことを示す。
【００１６】
スパッタされたターゲットは、多くの場合、本来有機または金属であることができる表面の不純物を含む。不純物の源は、例えば、スパッタリングチャンバーのシールドキットまたはターゲットが支持板に接着される場合には、接着剤であることができる。ステップ１０８は、従来の湿式および乾式クリーニング手順によって、ターゲットの表面から可能な表面不純物の除去を確保にする。クリーニング手順の有効性は、金属性不純物のためのエネルギー分散型分光器を備えた高分解能走査電子顕微鏡および有機不純物のためのラマン分光器を使用して、クリーニングした表面を明らかにすることによって確認される。
【００１７】
ステップ１１０では、使用済みのターゲットは、ダイ内に配置される。図３Ａおよび３Ｂを参照することができる。図３Ａは、ダイ３００の上面図である。図３Ｂは、同じダイ３００の側面図である。ダイ３００は、スパッタリングターゲット２０６と対になるように構成されており、それによってターゲット２０６は、空洞３０２内に配置される。カスタマイズされた形を有するスパッタリングターゲットが受け入れられる場合、ダイは、そうしたターゲットとしっかりと対になるように特別に加工できる。このように多くのターゲットの形および設定が、適合できる。大気の酸素等のあらゆる望ましくない酸化ガスは、集成体の上に（アルゴン等の）不活性なガスを通すことによって、パージできる。いくつかの態様において、モリブデン箔（示されていない）は、プレス３０６とターゲット２０６との間に挿入される。そうした箔は、軸方向に力が掛けられた場合に、（グラファイトからの炭素原子等の）材料のプレス３０６からの拡散を防ぐ助けをする。表面３０８等の表面に対してダイをプレスすることによって、ダイは密閉できる。
【００１８】
ステップ１１２が実行される際に、消耗した領域（図２Ｂの消耗した領域２０２を参照のこと）は次に、使用済みのターゲットの組成に相当する粉末で充填される。図２Ｂを参照する。例えば、使用済みスパッタリングターゲット２００が、ルテニウムからなる場合、そこで消耗した領域２０２は、ルテニウム粉末２０４で充填され、それによって、充填されたスパッタリングターゲット２０６を生産する。多くの好適な金属、金属合金、および金属合金と酸化物セラミックの組み合わせを使用できる。本発明での使用に好適な材料の例は、ルテニウムおよびその合金、ロジウムおよびその合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を含むことができるがこれらに限定されず、ここで酸化物の組み合わせは、初期遷移金属および／または非金属を含むことができるがこれらに限られない。ダイがターゲット（ステップ１１０）の中に配置される前か、またはステップ１１０後（図１中で具体的に説明されたように）のいずれかで、充填ステップ１１２は、起こることができる。
【００１９】
一態様では、金属/金属合金は、酸化物および炭化物の両者がない。微粒子が好適な粒径および純度を有するという条件で、未使用の粉末は、種々のモルホロジーを有することができる。一つの形態では、粒子のモルホロジーは繊維である。そうした態様では、針状または円状のモルホロジーは避けられる。ある好適な未使用の粉末は、約２.５〜約３.２グラム／ｃｍ３のタップ密度を有し、そして粒子は、約０.１〜約０.４ｃｍ２/ｇの表面積を有する。粒子の少なくとも９０％が１２０μｍより小さく、粒子の少なくとも５０％が７５μｍより小さく、そして粒子の少なくとも１０％が２０μｍより小さいように、粉末は粒径分布を規定されている。一態様では、粒径分布は二極性ではない。粉末は、好ましくは、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、ＺｎおよびＺｒの元素状不純物に基づいて少なくとも９９.９５％純粋である。前記の元素の合計の濃度は、好ましくは、５００ｐｐｍ未満である。
【００２０】
金属合金および酸化物の組み合わせの場合、酸化物は、金属合金の対部分（粒径＜４５μｍ）を噴霧化した周囲のガスと平衡にある最終のマイクロ構造（粒径＜５μｍ）内の全体にわたって均一に分散されていることが好ましい。修復された組成物の典型的な微細構造を図８に示す。出発粉末は、好ましくは、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、ＺｎおよびＺｒの元素状不純物に基づいて、少なくとも９９.９％純粋である。
【００２１】
ステップ１１４において、そして図３Ｂを参照して、いったん充填されたスパッタリングターゲット２０６は、空洞３０２にしっかりと配置され、生じた集成体は、加熱プレスされることができる。そうした加熱プレスのステップ１１４の間に、充填されたスパッタリングターゲットは、矢印３０４の方向に沿って軸方向に圧力を適用しながら、特定の温度まで加熱される。図３Ｂに示した態様では、プレス３０６は、軸方向に力を掛ける。示されていない別の態様では、軸方向の圧力は、矢印３０４と反対の方向に沿って適用される。両方の態様において、軸方向の力は、充填されたスパッタリングターゲットの上面に対して垂直な方向に適用される。そうした加熱プレス技術は、力の方向により、熱間等静圧プレス法と区別される。全方向性である静水圧は、軸方向圧力と大幅に異なる加圧環境に、ターゲットを曝す。ある技術の結果から、他の技術の結果を推定できない。発明者らは、従来技術の修復技術より著しく低い圧力を有する、加熱された、非静水圧プレスを使用して、同種の、修復されたターゲットを生成することを可能にするある条件を見いだした。有利なことに、即時工程は、修復されたターゲットの続く切断またはフライスを不必要にする。
【００２２】
矢印３０４に沿った一軸方向に圧力を掛ける場合、ダイ３００は、著しい圧縮に曝される。発明者らは、これらの力に耐え、そして所望の修復されたターゲットを生産できるあるダイを開発した。
【００２３】
ダイ３００は、適用した力に耐えることができる任意の好適な材料で構成されていることができる。例えば、ダイ３００は、グラファイトで構成されていることができる。一態様では、グラファイトは、Ｃｅｎｔｅｒ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である’’グレード２１２４’’等の高グレードのグラファイトである。高グレードのグラファイトは、一般的に低い気孔率および微細な粒径に特徴がある。ダイは、周知の旋盤装置を使用して、好適なグラファイトのブロックから切断できる。幾つかのグラファイトのグレードの特性のいくつかは下記に示される：
【表１】
【００２４】
図４は、ダイ３００のさらに詳細な図を示す。図４に示されるように、ダイ３００は上壁４００、底壁４０２、および側壁４０４を有する。ダイ３００はまた、スパッタリングターゲットを受け入れるための空洞３０２を有する。空洞３０２のサイズおよび形は、ターゲットの所望のサイズおよび形としっかりと対になるように構成されている。軸方向の力が上面４００と垂直方向に適用される場合、底壁４０２が表面３０８に接するにつれて、ターゲットは、プレス３０６と表面３０８との間で圧縮される。軸方向の力が適用される場合、空洞３０２の内側の側壁４０６は、半径方向の応力を受ける。ダイ３００は、この半径方向の応力に対応するように、充分厚い、厚み４１０を有する。厚み４１０は、空洞３０２の内側の側壁４０６とダイ３００の側壁４０４との間の距離である。
【００２５】
図５Ａおよび５Ｂは、７３１４８ｍｍ２の上表面積を有するスパッタリングターゲットに荷重を適用することによって、引き起こされた半径方向の応力のグラフを示す。任意の半径方向での距離（ｒ）における半径方向の応力は（式中、Ｐｉは内部圧力であり、Ｐ０は外部圧力であり、そしてｒｏは、ダイの外側半径であり、そしてｒｉは、ダイの内側半径である）以下の式を使用して計算される：
【数１】
【実施例】
【００２６】
ダイ壁の厚み４１０（図４を参照のこと）は、変化し、そして、生じる応力を、種々の厚みで測定した。１１８メートルトンの一定の力で、ダイの壁の厚みが増加するにつれて、半径方向の応力（図５Ａを参照のこと）は、劇的に低下し始める。しかし、この影響は、漸近線（図５Ａ中においては、漸近線は、約９０ｍｍの半径および約７ｍｍの厚みを有するターゲットで、約１１.４ｃｍのようである）が確立できるまで低下する。図５Ｂでは、類似の漸近線は、約１１ｃｍの厚みにおいてみられる。
【００２７】
再度、図１を参照すると、いったんスパッタリングターゲットがダイ（ステップ１１０）中に配置され、そして消耗した領域が新たな粉末（ステップ１１２）で覆われると、次にステップ１１４が実行され、充填されたスパッタリングターゲットは、加熱プレスされ、それによって、粉末化金属がスパッタではじき出されなかった金属と融合して、修復されたターゲットを生産する。図６を参照のこと。
【００２８】
図６は、加熱プレス前の充填されたスパッタリングターゲット２０６および加熱プレス後の修復されたスパッタリングターゲット６００を描写する。修復されたターゲット６００は、実質的に均質であり、それによって、光学顕微鏡によって、または走査電子顕微鏡のいずれによっても界面が観察できない（図７Ａを参照のこと）。ステップ１１４の実行の間、熱および軸方向の圧力の両者は、ある期間適用される。熱の量、圧力の量、および時間の長さは、ターゲットの組成によって変化する。
【００２９】
図７Ａおよび図７Ｂは、２つの修復されたルテニウムターゲットの断面を示し、図７Ｂでは界面が見える。図８は、修復されたＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物ターゲットの断面を示し、ガス噴霧金属相と平衡にある微細な酸化物相の均一な分布を示す。
【００３０】
図７Ａに描写されたターゲットは、２０ＭＰａの単純な不活性ガスの静水圧プレスを使用して、生成された。５ｃｍ直径の使用済みのターゲットを、２１９１グレードのグラファイトツールセット中に置いた。スパッタリングによって消費された金属の量は、新たなルテニウム粉末（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙから入手可能である）で置き換えられた。粉末および使用済みのターゲットの集成体を次に、１４００℃、２０ＭＰａの圧力、浸漬（ｓｏａｋ）時間７時間で、前プレスした。図７Ａに示す生じたターゲットの断面は、元の層と、新たに堆積された層との間の境界に、見える界面を有する。
【００３１】
これに比較して、図７Ｂおよび８に描かれたターゲットを本発明の教示にしたがって生産した。図７Ｂを参照すると、ターゲットのステップがツールセットの溝に適合し、そしてスパッタリング区画が先端押抜き器具に曝されるように、１７９０ｇの重量の使用済みのターゲット（直径１８.３ｃｍ）を、特別に設計したグラファイトツールセット（２.３６の外径／内径比で、外径は４３ｃｍである）内に置いた。ターゲットの消費された量（〜７７５ｇ）を、焼成ルテニウム粉末（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙから購入した）で充填した。注がれた粉末の上面を、次に計器および平面定規で同じ高さにした。バリアー層を、トップパンチと粉末と使用されたターゲット床との間に置いた。全てのツールセット集成体を、次に不活性雰囲気中に存在する好ましからざる酸素を除去するために、アルゴンガスで３０分間パージした不活性ガスの加熱プレスユニットの中に置いた。粉末および使用済みのターゲット集成体を、次に１４００（＋５０/−２５）℃、圧力５０（±１０）ＭＰａ、浸漬時間７（＋３/−２）時間で、加熱プレスした。３５倍の拡大でさえ、界面は見えない。
【００３２】
さらなる例を図８に示す。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物ターゲット（１９.０５ｃｍ直径）、重量１０２５ｇを、同様に設計されたグラファイトツール（２.３６８の外径/内径比で、外径は４５.７ｃｍである）内に置いた。ターゲットの消費された量（〜６６１ｇ）を、新たな粉末で充填した。注がれた粉末の上面を、次に計器および平面定規で同じ高さにした。上のプレスと粉末と使用済みのターゲット/粉末集成体との間に。バリアー層を置いた。全てのツールセット集成体を、次に不活性雰囲気中に存在する好ましからざる酸素を除去するために、アルゴンガスで３０分間パージした不活性ガスの加熱プレスユニット中に置いた。粉末および使用済みのターゲット集成体を、次に１０００（＋５０/−２５）℃、圧力５０（±１０）ＭＰａ、浸漬時間３（±２）時間で加熱プレスした。この場合は、マイクロ構造中の多層の存在による界面に沿って、２００倍の拡大で粒子内に、より小さい不連続が観察された。しかし、気孔または特異的な粒子成長は、界面の中または界面の周りで観察されなかった。
【００３３】
処理温度範囲は、ルテニウムでは１４００℃〜約１５５０℃で変化でき、そしてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物での処理温度範囲は、９７５〜１０５０℃で変化できる。過度の低温は、均質なターゲットを生産するのに不充分な拡散が特徴となる。過度の高温は、不均一なターゲットをまた生産する特異的な粒子成長および望ましくない磁性特性が特徴となる。一態様では、加熱速度は、約２０℃／分である。ターゲットは、例えば、７時間等の延長された期間の間、最終温度で維持される。圧力は、約４０ＭＰａ〜６０ＭＰａで維持される。
【００３４】
本発明は、好ましい態様を参照して記載されたが、当業者は、種々の変化をなす事ができ、そして均等物は本発明の範囲を離れることなく特別な状態に適合するためにそれらの要素を置換できることを理解するであろう。したがって、本発明は、本発明を実施するために考慮されたベストモードとして開示された特定の態様に限定されないが、本発明は、付属の請求項の範囲およｂい精神内にある全ての態様を含むであろうことを意図する。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一態様では、加熱プレスによって使用済みスパッタリングターゲットを修復するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングは、材料の薄層を基材上に堆積させるのに使用される方法である。そうした薄層は、ある電子装置において、（コンパクトディスク等の）なんらかの光学ストレージ媒体の生産および種々の他の用途において有用である。スパッタリング工程の間、基材およびターゲットが、堆積チャンバーに配置される。典型的には金属または合金のターゲットは、スパッタされる材料で構成されている。例えば、中間層としてルテニウム、または磁性層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を堆積させることを望む場合、対応する材料でできたターゲットが使用される。ターゲットおよび基材は、チャンバー内において互いに近くに置かれ、そしてターゲットは、イオンビームで攻撃される。高エネルギーイオンは、ターゲットの一部分を除去し、そして基材上に再堆積させる。あいにく、ターゲットは、一様に消費されていない。金属は、イオンビームが最も強いこれらの領域にあるターゲットからさらに容易に除去される。これは局所的な消耗した領域を生成し、そこでは、ターゲットが最終的に薄く減耗している。ターゲットの寿命は、その最も薄い点におけるターゲットの結果としての厚みにより決定される。金属の非均一な消費により、ターゲットは、多くの場合、金属の一部分（約３０％）のみが消費された後で、その有用寿命の終わりに到達する。スパッタではじき出されなかった金属（約７０％）は使用されない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
使用済みのターゲットを粉砕しないで、スパッタリングターゲットを修復する一つの方法が、Ｓａｎｄｌｉｎらの米国特許第７、１７５、８０２号明細書、題名’’使用済みスパッタリングターゲットの修復。’’に開示されている。Ｓａｄｌｉｎらは、ターゲットおよび粉末化金属が、熱間等静圧プレス法（ＨＩＰ）の容器内に置かれるスパッタリングターゲットを修復する方法を教示する。また不活性ガス加熱プレス（ＩＧＨＰ）とよばれる、熱間等静圧プレス法（ＨＩＰ）は、不活性な雰囲気（典型的にはアルゴン）下で、ターゲットを、高温（金属により、典型的には４８０〜１３００℃）かつ、高静水圧（典型的には、１００〜２００ＭＰａ程度）に曝す技術である。静水圧は、あらゆる方向から一様に適用される圧力である。ＨＩＰ法が完了した後で、金属の溶融ブロックがターゲットの周りに形成される。ターゲットは、’’切断およびフライス作業’’によって、溶融ブロックから分離される。さらに、修復されたターゲットを分離するのに必要であるこの切断およびフライス作業は、材料の損失となる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
スパッタではじき出されなかった金属を再加工し、新しい金属粉末と混合し、そして新規なターゲットに改変することによって、使用済みスパッタリングターゲットは修復できる。そうした再処理の間、スパッタではじき出されなかった金属の数％が失われる。例えば、再加工された粉末を生成させるために、スパッタではじき出されなかった金属を砕くと、多くの場合、環境に失われる塵を生成する。
【０００５】
同種のターゲットを生産するために,修復の間には非常に注意することが好ましい。使用済みのターゲットが不均一な場合、生じる層は、典型的には望ましくないが同様に不均一であろう。金属粉末（例えば、粉末化された置き換え金属）と固体材料（例えば、使用済みのターゲット）との間の固体拡散は、特異的な粒子成長を有する２種の材料の間にはっきりとした界面を形成する傾向があり、不均一性を導入される。この理由から、スパッタではじき出されなかったターゲットは、新たな金属粉末と混合して、粗砕または精製によって、多くの場合、粉末化され、そして新規なターゲットが加工される。これは、均質なターゲットを生産するが、均一性（例えば、粉末を形成させるための粗砕または精製）を促進するステップこそがまた、失われる材料の量を増加させる。
【０００６】
再処理ステップ数を最小化し、それによって再処理の間に失われる材料の量を減少させるスパッタリングターゲットを修復する方法へのニーズがある。
【０００７】
本発明は、それらの一つの形態において、使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、化学的処理の組み合わせに続く、ブラストによって表面の不純物を除去するステップ、加熱プレスダイ中に、使用済みのターゲットを配置するステップ、ターゲットの消耗した領域を占めるように新たな金属粉末を注ぐステップ、加熱プレスダイのトップパンチと金属粉末床との間にバリアー層を挿入するステップ、そして粉末化金属が焼結し、そしてターゲットと固体拡散結合を形成し、修復された均質なターゲットを生産するように、軸方向に力を加えることの各ステップを含む、使用済みスパッタリングターゲットを修復するための方法を含む。
【０００８】
本発明はまた、前記の修復方法を行うための独自のダイに関するものである。
【０００９】
本発明の利点は、加熱プレスダイの設計であり、著しく高い一軸の圧縮圧力においてさえ、ダイ上の半径方向の応力が大幅に減少されるような様式で、ダイの寸法は最適化される。
【００１０】
本発明のさらなる利点は、修復されたターゲットが切断およびフライスのステップによって、金属の溶融ブロックから単離される必要がないことである。費用のかかる材料の損失となる場合があるので、そうした追加のステップは望ましくない。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
添付図面を参照して、本発明は、開示される：
【図１】図１は、本発明の一つの方法の流れ図であり；
【図２Ａ】図２Ａは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図２Ｂ】図２Ｂは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図２Ｃ】図２Ｃは、本発明での使用のための種々のスパッタリングターゲットを示し；
【図３Ａ】図３Ａは、本発明での使用のためのダイを記載し；
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明での使用のためのダイを記載し；
【図４】図４は、図３Ｂのダイの図式の具体的な説明であり；
【図５Ａ】図５Ａは、半径方向の応力によるダイ壁厚みへの影響のグラフであり；
【図５Ｂ】図５Ｂは、半径方向の応力によるダイ壁厚みへの影響のグラフであり；
【図６】図６は、充填されたスパッタリングターゲットの修復を示し；
【図７Ａ】図７Ａは、２つの修復されたターゲットの外形を描写し；
【図７Ｂ】図７Ｂは、２つの修復されたターゲットの外形を描写し、そして、
【図８】図８は、修復されたターゲットの別の外形を描写する。
【００１２】
幾つかの図を通して、対応する参照文字は、対応する部分を示す。本明細書中において示された例は、本発明の幾つかの態様を具体的に示すが、いかなる様式においても本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【００１３】
図１を参照すると、工程１００は、ステップ１０２の実行によって開始され、使用済みスパッタリングターゲットが受け入れられる。ターゲットは、例えば、ターゲット再生利用設備によって受け入れられることができる。１つのそうしたターゲットは、図２Ａ中で具体的に説明されている。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図２Ａ、２Ｂおよび２Ｃは、工程１００の種々のステージにおけるスパッタリングターゲットの具体的な説明である。図２Ａは、あらかじめスパッタリング工程を行うために使用される使用済みスパッタリングターゲット２００を描写する。図２Ｂは、使用済みスパッタリングターゲット２００の側面図である。図２Ｂは、さらにはっきりと使用済みスパッタリングターゲットが消耗した領域２０２を有することを具体的に示す。図２Ａ中に描かれた態様において、使用済みスパッタリングターゲット２０は円形であり、そして消耗した領域２０２はまた、円形である。消耗した領域２０２の形状の大きさは、スパッタリング工程の関数であり、図２Ａに示されたこれらの以外の形状がまた使用できる。同様に、使用済みスパッタリングターゲット２０２の円盤形状は、１つの可能なターゲットの単なる例である。多くの他の好適な形は、本明細書を読むことで利益を得た後では、当業者に明らかであろう。そうした形は、本発明の範囲内と考えられる。例えば、ターゲットは、１８０ｍｍの直径および７ｍｍの厚みを有する円盤形状を有することができる。一態様では、示されていないが、スパッタリングターゲットはさらに、支持板（すなわち、支持材）からなる。
【００１５】
図１を参照すると、いったん使用済みスパッタリングターゲットがステップ１０２において受け入れられ、次に追加であるが好ましいステップ１０４が実行される。ステップ１０４では、使用済みのターゲットの実重量を確認する。さらに追加となるステップ１０６では、新たな粉末の所望の重量が決定される。例えば、回収されたターゲットの所望の重量は、Ｘグラム（例えば、１０グラム）であることができるが、使用済みのターゲットの実重量は、Ｘ−Ｙグラム（例えば、９グラム）である。これは、さらなるＹグラム（例えば、１グラム）の金属が修復されるターゲットに加えられることが好ましいことを示す。
【００１６】
スパッタされたターゲットは、多くの場合、本来有機または金属であることができる表面の不純物を含む。不純物の源は、例えば、スパッタリングチャンバーのシールドキットまたはターゲットが支持板に接着される場合には、接着剤であることができる。ステップ１０８は、従来の湿式および乾式クリーニング手順によって、ターゲットの表面から可能な表面不純物の除去を確保にする。クリーニング手順の有効性は、金属性不純物のためのエネルギー分散型分光器を備えた高分解能走査電子顕微鏡および有機不純物のためのラマン分光器を使用して、クリーニングした表面を明らかにすることによって確認される。
【００１７】
ステップ１１０では、使用済みのターゲットは、ダイ内に配置される。図３Ａおよび３Ｂを参照することができる。図３Ａは、ダイ３００の上面図である。図３Ｂは、同じダイ３００の側面図である。ダイ３００は、スパッタリングターゲット２０６と対になるように構成されており、それによってターゲット２０６は、空洞３０２内に配置される。カスタマイズされた形を有するスパッタリングターゲットが受け入れられる場合、ダイは、そうしたターゲットとしっかりと対になるように特別に加工できる。このように多くのターゲットの形および設定が、適合できる。大気の酸素等のあらゆる望ましくない酸化ガスは、集成体の上に（アルゴン等の）不活性なガスを通すことによって、パージできる。いくつかの態様において、モリブデン箔（示されていない）は、プレス３０６とターゲット２０６との間に挿入される。そうした箔は、軸方向に力が掛けられた場合に、（グラファイトからの炭素原子等の）材料のプレス３０６からの拡散を防ぐ助けをする。表面３０８等の表面に対してダイをプレスすることによって、ダイは密閉できる。
【００１８】
ステップ１１２が実行される際に、消耗した領域（図２Ｂの消耗した領域２０２を参照のこと）は次に、使用済みのターゲットの組成に相当する粉末で充填される。図２Ｂを参照する。例えば、使用済みスパッタリングターゲット２００が、ルテニウムからなる場合、そこで消耗した領域２０２は、ルテニウム粉末２０４で充填され、それによって、充填されたスパッタリングターゲット２０６を生産する。多くの好適な金属、金属合金、および金属合金と酸化物セラミックの組み合わせを使用できる。本発明での使用に好適な材料の例は、ルテニウムおよびその合金、ロジウムおよびその合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を含むことができるがこれらに限定されず、ここで酸化物の組み合わせは、初期遷移金属および／または非金属を含むことができるがこれらに限られない。ダイがターゲット（ステップ１１０）の中に配置される前か、またはステップ１１０後（図１中で具体的に説明されたように）のいずれかで、充填ステップ１１２は、起こることができる。
【００１９】
一態様では、金属/金属合金は、酸化物および炭化物の両者がない。微粒子が好適な粒径および純度を有するという条件で、未使用の粉末は、種々のモルホロジーを有することができる。一つの形態では、粒子のモルホロジーは繊維である。そうした態様では、針状または円状のモルホロジーは避けられる。ある好適な未使用の粉末は、約２.５〜約３.２グラム／ｃｍ３のタップ密度を有し、そして粒子は、約０.１〜約０.４ｃｍ２/ｇの表面積を有する。粒子の少なくとも９０％が１２０μｍより小さく、粒子の少なくとも５０％が７５μｍより小さく、そして粒子の少なくとも１０％が２０μｍより小さいように、粉末は粒径分布を規定されている。一態様では、粒径分布は二極性ではない。粉末は、好ましくは、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、ＺｎおよびＺｒの元素状不純物に基づいて少なくとも９９.９５％純粋である。前記の元素の合計の濃度は、好ましくは、５００ｐｐｍ未満である。
【００２０】
金属合金および酸化物の組み合わせの場合、酸化物は、金属合金の対部分（粒径＜４５μｍ）を噴霧化した周囲のガスと平衡にある最終のマイクロ構造（粒径＜５μｍ）内の全体にわたって均一に分散されていることが好ましい。修復された組成物の典型的な微細構造を図８に示す。出発粉末は、好ましくは、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、ＺｎおよびＺｒの元素状不純物に基づいて、少なくとも９９.９％純粋である。
【００２１】
ステップ１１４において、そして図３Ｂを参照して、いったん充填されたスパッタリングターゲット２０６は、空洞３０２にしっかりと配置され、生じた集成体は、加熱プレスされることができる。そうした加熱プレスのステップ１１４の間に、充填されたスパッタリングターゲットは、矢印３０４の方向に沿って軸方向に圧力を適用しながら、特定の温度まで加熱される。図３Ｂに示した態様では、プレス３０６は、軸方向に力を掛ける。示されていない別の態様では、軸方向の圧力は、矢印３０４と反対の方向に沿って適用される。両方の態様において、軸方向の力は、充填されたスパッタリングターゲットの上面に対して垂直な方向に適用される。そうした加熱プレス技術は、力の方向により、熱間等静圧プレス法と区別される。全方向性である静水圧は、軸方向圧力と大幅に異なる加圧環境に、ターゲットを曝す。ある技術の結果から、他の技術の結果を推定できない。発明者らは、従来技術の修復技術より著しく低い圧力を有する、加熱された、非静水圧プレスを使用して、同種の、修復されたターゲットを生成することを可能にするある条件を見いだした。有利なことに、即時工程は、修復されたターゲットの続く切断またはフライスを不必要にする。
【００２２】
矢印３０４に沿った一軸方向に圧力を掛ける場合、ダイ３００は、著しい圧縮に曝される。発明者らは、これらの力に耐え、そして所望の修復されたターゲットを生産できるあるダイを開発した。
【００２３】
ダイ３００は、適用した力に耐えることができる任意の好適な材料で構成されていることができる。例えば、ダイ３００は、グラファイトで構成されていることができる。一態様では、グラファイトは、Ｃｅｎｔｅｒ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である’’グレード２１２４’’等の高グレードのグラファイトである。高グレードのグラファイトは、一般的に低い気孔率および微細な粒径に特徴がある。ダイは、周知の旋盤装置を使用して、好適なグラファイトのブロックから切断できる。幾つかのグラファイトのグレードの特性のいくつかは下記に示される：
【表１】
【００２４】
図４は、ダイ３００のさらに詳細な図を示す。図４に示されるように、ダイ３００は上壁４００、底壁４０２、および側壁４０４を有する。ダイ３００はまた、スパッタリングターゲットを受け入れるための空洞３０２を有する。空洞３０２のサイズおよび形は、ターゲットの所望のサイズおよび形としっかりと対になるように構成されている。軸方向の力が上面４００と垂直方向に適用される場合、底壁４０２が表面３０８に接するにつれて、ターゲットは、プレス３０６と表面３０８との間で圧縮される。軸方向の力が適用される場合、空洞３０２の内側の側壁４０６は、半径方向の応力を受ける。ダイ３００は、この半径方向の応力に対応するように、充分厚い、厚み４１０を有する。厚み４１０は、空洞３０２の内側の側壁４０６とダイ３００の側壁４０４との間の距離である。
【００２５】
図５Ａおよび５Ｂは、７３１４８ｍｍ２の上表面積を有するスパッタリングターゲットに荷重を適用することによって、引き起こされた半径方向の応力のグラフを示す。任意の半径方向での距離（ｒ）における半径方向の応力は（式中、Ｐｉは内部圧力であり、Ｐ０は外部圧力であり、そしてｒｏは、ダイの外側半径であり、そしてｒｉは、ダイの内側半径である）以下の式を使用して計算される：
【数１】
【実施例】
【００２６】
ダイ壁の厚み４１０（図４を参照のこと）は、変化し、そして、生じる応力を、種々の厚みで測定した。１１８メートルトンの一定の力で、ダイの壁の厚みが増加するにつれて、半径方向の応力（図５Ａを参照のこと）は、劇的に低下し始める。しかし、この影響は、漸近線（図５Ａ中においては、漸近線は、約９０ｍｍの半径および約７ｍｍの厚みを有するターゲットで、約１１.４ｃｍのようである）が確立できるまで低下する。図５Ｂでは、類似の漸近線は、約１１ｃｍの厚みにおいてみられる。
【００２７】
再度、図１を参照すると、いったんスパッタリングターゲットがダイ（ステップ１１０）中に配置され、そして消耗した領域が新たな粉末（ステップ１１２）で覆われると、次にステップ１１４が実行され、充填されたスパッタリングターゲットは、加熱プレスされ、それによって、粉末化金属がスパッタではじき出されなかった金属と融合して、修復されたターゲットを生産する。図６を参照のこと。
【００２８】
図６は、加熱プレス前の充填されたスパッタリングターゲット２０６および加熱プレス後の修復されたスパッタリングターゲット６００を描写する。修復されたターゲット６００は、実質的に均質であり、それによって、光学顕微鏡によって、または走査電子顕微鏡のいずれによっても界面が観察できない（図７Ａを参照のこと）。ステップ１１４の実行の間、熱および軸方向の圧力の両者は、ある期間適用される。熱の量、圧力の量、および時間の長さは、ターゲットの組成によって変化する。
【００２９】
図７Ａおよび図７Ｂは、２つの修復されたルテニウムターゲットの断面を示し、図７Ｂでは界面が見える。図８は、修復されたＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物ターゲットの断面を示し、ガス噴霧金属相と平衡にある微細な酸化物相の均一な分布を示す。
【００３０】
図７Ａに描写されたターゲットは、２０ＭＰａの単純な不活性ガスの静水圧プレスを使用して、生成された。５ｃｍ直径の使用済みのターゲットを、２１９１グレードのグラファイトツールセット中に置いた。スパッタリングによって消費された金属の量は、新たなルテニウム粉末（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙから入手可能である）で置き換えられた。粉末および使用済みのターゲットの集成体を次に、１４００℃、２０ＭＰａの圧力、浸漬（ｓｏａｋ）時間７時間で、前プレスした。図７Ａに示す生じたターゲットの断面は、元の層と、新たに堆積された層との間の境界に、見える界面を有する。
【００３１】
これに比較して、図７Ｂおよび８に描かれたターゲットを本発明の教示にしたがって生産した。図７Ｂを参照すると、ターゲットのステップがツールセットの溝に適合し、そしてスパッタリング区画が先端押抜き器具に曝されるように、１７９０ｇの重量の使用済みのターゲット（直径１８.３ｃｍ）を、特別に設計したグラファイトツールセット（２.３６の外径／内径比で、外径は４３ｃｍである）内に置いた。ターゲットの消費された量（〜７７５ｇ）を、焼成ルテニウム粉末（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙから購入した）で充填した。注がれた粉末の上面を、次に計器および平面定規で同じ高さにした。バリアー層を、トップパンチと粉末と使用されたターゲット床との間に置いた。全てのツールセット集成体を、次に不活性雰囲気中に存在する好ましからざる酸素を除去するために、アルゴンガスで３０分間パージした不活性ガスの加熱プレスユニットの中に置いた。粉末および使用済みのターゲット集成体を、次に１４００（＋５０/−２５）℃、圧力５０（±１０）ＭＰａ、浸漬時間７（＋３/−２）時間で、加熱プレスした。３５倍の拡大でさえ、界面は見えない。
【００３２】
さらなる例を図８に示す。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物ターゲット（１９.０５ｃｍ直径）、重量１０２５ｇを、同様に設計されたグラファイトツール（２.３６８の外径/内径比で、外径は４５.７ｃｍである）内に置いた。ターゲットの消費された量（〜６６１ｇ）を、新たな粉末で充填した。注がれた粉末の上面を、次に計器および平面定規で同じ高さにした。上のプレスと粉末と使用済みのターゲット/粉末集成体との間に。バリアー層を置いた。全てのツールセット集成体を、次に不活性雰囲気中に存在する好ましからざる酸素を除去するために、アルゴンガスで３０分間パージした不活性ガスの加熱プレスユニット中に置いた。粉末および使用済みのターゲット集成体を、次に１０００（＋５０/−２５）℃、圧力５０（±１０）ＭＰａ、浸漬時間３（±２）時間で加熱プレスした。この場合は、マイクロ構造中の多層の存在による界面に沿って、２００倍の拡大で粒子内に、より小さい不連続が観察された。しかし、気孔または特異的な粒子成長は、界面の中または界面の周りで観察されなかった。
【００３３】
処理温度範囲は、ルテニウムでは１４００℃〜約１５５０℃で変化でき、そしてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物での処理温度範囲は、９７５〜１０５０℃で変化できる。過度の低温は、均質なターゲットを生産するのに不充分な拡散が特徴となる。過度の高温は、不均一なターゲットをまた生産する特異的な粒子成長および望ましくない磁性特性が特徴となる。一態様では、加熱速度は、約２０℃／分である。ターゲットは、例えば、７時間等の延長された期間の間、最終温度で維持される。圧力は、約４０ＭＰａ〜６０ＭＰａで維持される。
【００３４】
本発明は、好ましい態様を参照して記載されたが、当業者は、種々の変化をなす事ができ、そして均等物は本発明の範囲を離れることなく特別な状態に適合するためにそれらの要素を置換できることを理解するであろう。したがって、本発明は、本発明を実施するために考慮されたベストモードとして開示された特定の態様に限定されないが、本発明は、付属の請求項の範囲およｂい精神内にある全ての態様を含むであろうことを意図する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタではじき出されなかった金属から成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
加熱プレスダイ内に、充填されたスパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップの前または後のいずれかにおいて、該消耗した領域を、該金属の粉末で充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、および、
固体拡散プロセスの間に、該粉末化金属が該スパッタではじき出されなかった金属と焼結して結合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における気孔率および特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生産するように、該充填されたスパッタリングターゲットに、充分な熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項２】
該修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末および該使用済みスパッタリングターゲットの全重量は、該修復されたターゲ
ットの該所望の重量に等しく、それによって、該粉末の過剰量の使用を避ける、
の各ステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該充填されたスパッタリングターゲットが上面を有し、該消耗した領域が上面上にあり、そして該一軸方向の力が、該上面に対して垂直な方向で該充填されたスパッタリングターゲットに適用される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
充分な熱および一軸方向の力を適用するステップが、該金属の融点未満に該ダイの温度を維持し、固体拡散が、充分な熱および一軸方向の力を適用するステップの間に、生じている唯一のメカニズムであるようにする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
該粉末は、ルテニウム、白金およびロジウムからなる群から選択される金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
トップパンチを用いて、該一軸方向の力が適用され、および充分な熱および一軸方向の力を適用するステップの前に、バリアー層が該トップパンチと該粉末との間に挿入される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
充分な熱および一軸方向の力を適用するステップが、該粉末を焼結し、そして修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する該使用済みスパッタリングターゲットとの固体拡散結合を形成するのに充分な時間行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
該粉末化金属が、少なくとも２種の金属の合金を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
該粉末化金属が、金属酸化物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
該粉末化金属が、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
スパッタではじき出されなかった金属から本質的に成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末および該使用済みスパッタリングターゲットの全重量が、該修復されたターゲットの該所望の重量に等しいように、金属粉末を測定するステップ、
該金属粉末は、単一の金属から本質的に成る、
加熱プレスダイ内に該充填されたスパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップの前または後のいずれかにおいて、該金属粉末で該消耗した領域を充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、そして、
固体拡散プロセスの間に、該粉末化金属が該スパッタではじき出されなかった金属と焼結し、そして融合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生産するように、該充填されたスパッタリングターゲットに、充分な熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項１２】
該金属粉末が、ルテニウム、白金、およびロジウムからなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
スパッタではじき出されなかったルテニウムから本質的に成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末化ルテニウムおよび該使用済みスパッタリングターゲットの全重量が該修復されたターゲットの該所望の重量に等しいように、粉末化ルテニウムのサンプルを測定するステップ、
加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に該スパッタリングターゲットに配置する該ステップの前または後のいずれかにおいて、該粉末化ルテニウムで該消耗した領域で充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、そして、
該粉末化ルテニウムが該スパッタではじき出されなかったルテニウムと焼結して結合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生成するように、該充填されたスパッタリングターゲットに約１４００℃〜約１５５０℃の熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項１４】
熱を適用するステップが、約１４００℃〜約１５５０℃の温度に、約５時間〜約１０時間の間、該ダイを維持させる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
該消耗した領域が、不均一である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
側壁によって囲まれた空洞を含む、加熱プレスダイ、
該側壁は、以下の関数の漸近線に相当する厚みを有する：
【数１】
式中、Ｐｉは内部圧力であり、ｒ０は、該加熱プレスダイの外側半径であり、そしてｒｉは、該ダイの内側半径であり、該厚みは、ｒｉとｒ０との差である。
【請求項１７】
該空洞が、断面において円形である、請求項１６に記載の加熱プレスダイ。
【請求項１８】
該ダイが、高グレードのグラファイトからなる、請求項１６に記載の加熱プレスダイ。
【請求項１９】
グラファイトのブロックを旋盤加工して、請求項１６中で記載されたような加熱プレスダイを形成するステップを含む、加熱プレスダイを形成する方法。
【請求項２０】
使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるための空洞を含む加熱プレスダイ、
該空洞は、内径を有し、そして該加熱プレスされたダイは、外径を有し、そして該外径の該内径に対する比は、約２.３６である。
【請求項１】
スパッタではじき出されなかった金属から成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
加熱プレスダイ内に、充填されたスパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップの前または後のいずれかにおいて、該消耗した領域を、該金属の粉末で充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、および、
固体拡散プロセスの間に、該粉末化金属が該スパッタではじき出されなかった金属と焼結して結合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における気孔率および特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生産するように、該充填されたスパッタリングターゲットに、充分な熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項２】
該修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末および該使用済みスパッタリングターゲットの全重量は、該修復されたターゲ
ットの該所望の重量に等しく、それによって、該粉末の過剰量の使用を避ける、
の各ステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該充填されたスパッタリングターゲットが上面を有し、該消耗した領域が上面上にあり、そして該一軸方向の力が、該上面に対して垂直な方向で該充填されたスパッタリングターゲットに適用される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
充分な熱および一軸方向の力を適用するステップが、該金属の融点未満に該ダイの温度を維持し、固体拡散が、充分な熱および一軸方向の力を適用するステップの間に、生じている唯一のメカニズムであるようにする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
該粉末は、ルテニウム、白金およびロジウムからなる群から選択される金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
トップパンチを用いて、該一軸方向の力が適用され、および充分な熱および一軸方向の力を適用するステップの前に、バリアー層が該トップパンチと該粉末との間に挿入される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
充分な熱および一軸方向の力を適用するステップが、該粉末を焼結し、そして修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する該使用済みスパッタリングターゲットとの固体拡散結合を形成するのに充分な時間行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
該粉末化金属が、少なくとも２種の金属の合金を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
該粉末化金属が、金属酸化物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
該粉末化金属が、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ酸化物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
スパッタではじき出されなかった金属から本質的に成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末および該使用済みスパッタリングターゲットの全重量が、該修復されたターゲットの該所望の重量に等しいように、金属粉末を測定するステップ、
該金属粉末は、単一の金属から本質的に成る、
加熱プレスダイ内に該充填されたスパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップの前または後のいずれかにおいて、該金属粉末で該消耗した領域を充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、そして、
固体拡散プロセスの間に、該粉末化金属が該スパッタではじき出されなかった金属と焼結し、そして融合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生産するように、該充填されたスパッタリングターゲットに、充分な熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項１２】
該金属粉末が、ルテニウム、白金、およびロジウムからなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
スパッタではじき出されなかったルテニウムから本質的に成る使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットは、消耗した領域を有する、
修復されたターゲットの所望の重量を確認するステップ、
該使用済みスパッタリングターゲットの重量を決定するステップ、
該粉末化ルテニウムおよび該使用済みスパッタリングターゲットの全重量が該修復されたターゲットの該所望の重量に等しいように、粉末化ルテニウムのサンプルを測定するステップ、
加熱プレスダイ内に、該スパッタリングターゲットを配置するステップ、
該加熱プレスダイ内に該スパッタリングターゲットに配置する該ステップの前または後のいずれかにおいて、該粉末化ルテニウムで該消耗した領域で充填し、それによって、充填されたスパッタリングターゲットを生産するステップ、そして、
該粉末化ルテニウムが該スパッタではじき出されなかったルテニウムと焼結して結合して、修復されたターゲット中の他の部分で見いだされるのと同じ、気孔率および該スパッタではじき出されなかった金属と該焼結された粉末との間の界面における特異的な粒子成長を、有する均質な修復されたターゲットを生成するように、該充填されたスパッタリングターゲットに約１４００℃〜約１５５０℃の熱および一軸方向の力を適用して、該充填されたスパッタリングターゲットを加熱プレスするステップ、
の各ステップを含んで成る、使用済みスパッタリングターゲットを修復する方法。
【請求項１４】
熱を適用するステップが、約１４００℃〜約１５５０℃の温度に、約５時間〜約１０時間の間、該ダイを維持させる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
該消耗した領域が、不均一である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
側壁によって囲まれた空洞を含む、加熱プレスダイ、
該側壁は、以下の関数の漸近線に相当する厚みを有する：
【数１】
式中、Ｐｉは内部圧力であり、ｒ０は、該加熱プレスダイの外側半径であり、そしてｒｉは、該ダイの内側半径であり、該厚みは、ｒｉとｒ０との差である。
【請求項１７】
該空洞が、断面において円形である、請求項１６に記載の加熱プレスダイ。
【請求項１８】
該ダイが、高グレードのグラファイトからなる、請求項１６に記載の加熱プレスダイ。
【請求項１９】
グラファイトのブロックを旋盤加工して、請求項１６中で記載されたような加熱プレスダイを形成するステップを含む、加熱プレスダイを形成する方法。
【請求項２０】
使用済みスパッタリングターゲットを受け入れるための空洞を含む加熱プレスダイ、
該空洞は、内径を有し、そして該加熱プレスされたダイは、外径を有し、そして該外径の該内径に対する比は、約２.３６である。
【図１】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図８】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図８】
【公表番号】特表２０１０−５１４９２１（Ｐ２０１０−５１４９２１Ａ）
【公表日】平成２２年５月６日（２０１０．５．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５４３２９４（Ｐ２００９−５４３２９４）
【出願日】平成２０年７月１６日（２００８．７．１６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０７０１０９
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０１２２７８
【国際公開日】平成２１年１月２２日（２００９．１．２２）
【出願人】（５０３１６９９７６）ウィリアムズ アドバンスト マテリアルズ インコーポレイティド (3)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年５月６日（２０１０．５．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年７月１６日（２００８．７．１６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０７０１０９
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０１２２７８
【国際公開日】平成２１年１月２２日（２００９．１．２２）
【出願人】（５０３１６９９７６）ウィリアムズ アドバンスト マテリアルズ インコーポレイティド (3)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]