センサユニット及びマイクロリアクタシステム
【課題】マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能なセンサユニットを提供する。
【解決手段】マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段とを具備する。
【解決手段】マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段とを具備する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスに用いられるセンサユニット及びこのセンサユニットを備えたマイクロリアクタシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスが注目されている。このマイクロリアクタデバイスは、従来の化学プラントにおける大型の反応釜を用いた場合と比べて、化学反応の高速化及び高効率化を図ることができ、化学分野のみならず医療分野など様々な分野に応用可能な技術として期待されている。
【０００３】
このようなマイクロリアクタデバイスでは、流路を通過する流体（つまり反応物質）の温度や圧力、流量等の状態量を反応条件に合わせて高精度に制御する必要があり、そのためにはこれら流体の状態量を正確に計測する必要がある。
【０００４】
例えば、下記特許文献１には、文献中の図１〜図４に記載されているように、流路ＦＡを構成する溝１４が形成された基板１１と、この溝１４の開口に向かって貫通し、且つ平面的に見た際に流路ＦＡの幅方向における溝１４の寸法よりも大きい孔２０に流体ＲＧの状態量を検出するセンサ８０が配設された基板１２とが重ねられて構成されたマイクロチップ１（マイクロリアクタデバイス）が開示されている。このような特許文献１のマイクロチップ１では、上記のような構成を採用することにより、センサ８０を設置しても流体ＲＧの流れに影響を及ぼすことなく、且つ内部の反応場所に直接センサ８０を設置する（直接流体ＲＧの状態量を計測する）ので、正確に反応場所における流体の状態量を計測することができる。
なお、従来のマイクロリアクタの詳細については、例えば以下の特許文献２〜５及び非特許文献１を参照されたい。
【特許文献１】特開２００６−１１６４７９号公報
【特許文献２】特許第３６２５４７７号公報
【特許文献３】特表２００３−５１６２２３号公報
【特許文献４】特表２００５−５０７７７５号公報
【特許文献５】特表２００６−５１９９９４号公報
【非特許文献１】A.Muller,V.Cominos,V.Hessel,B.Horn,J.Schurer,A.Ziogas,K.Jahnisch,V.Hillmann,V.Groer,K.A.Jam,A.Bazzanella,G.Rinke,M.Kraut,Fluidic bus system for chemical process engineering in the laboratory and for small-scale production,Chemical Engineering Journal,2005,107(1-3),205-214
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の特許文献１に開示されているように、マイクロリアクタデバイス内の反応場所となる流路を流れる流体の状態量を直接センサで計測する手法は、流体の反応条件を高精度に制御する技術としては理想的である。しかしながら、一般的にマイクロリアクタデバイスを用いて合成を行う場合、合成量を増やすためにナンバリングアップの手法が採られる。このナンバリングアップには、マイクロリアクタデバイス内の流路の本数を増やすことでデバイス１個当たりの合成量を増大させるインターナルナンバリングアップと、マイクロリアクタデバイス及び系統を増やすことで全体の合成量を増大させるエクスターナルナンバリングアップとがある。エクスターナルナンバリングアップによって増やせる系統数は、せいぜい１０系統程度と考えられており、インターナルナンバリングアップによって可能な限り多くの合成量を得る必要がある。
【０００６】
すなわち、合成量を増やすためにインターナルナンバリングアップを採用した場合、上記特許文献１の技術では、マイクロリアクタデバイス内に設けられた多数の流路の全てにセンサを設置しなければならず、さらに、センサの種類は圧力センサだけでなく、温度センサやその他のセンサも各流路に設置する必要があるため、装置構成の複雑化や装置サイズの大型化、装置コストの増大等を招く要因となり実現は困難である。また、マイクロリアクタデバイスには、チップ以外に金属板やセラミック板を積層して構成したデバイス、円筒管を利用したデバイス等があり、全てに特許文献１の技術が適応できるわけではない。また、特許文献１の技術のように、センサをマイクロチップに一体化して構築した場合、流路の詰まりや破損が生じた際には、センサを含めたチップ全体の交換が必要となるため交換コストが高価になり、また、センサの校正方法が問題となる等、メンテナンス性が悪化する。
【０００７】
これらのことから、マイクロリアクタデバイス内の流路はシミュレーション技術を駆使して設計し、マイクロリアクタデバイスの入出力側（具体的には流路の入力端と出力端）に設置したセンサの値から安定した状態に流体を制御する方法が極めて現実的である。その一方で、マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、以下のような問題がある。マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、マイクロリアクタデバイス内の反応場所における流体の状態と、センサ設置箇所における流体の状態との差を極力小さくするために、センサ設置箇所はできるだけ流路の入力端または出力端に近い位置に設定することが望ましいが、上述したように、センサの種類は１種類だけでなく複数種類のセンサを設置する場合もあり得る。
【０００８】
この場合、従来のセンサ設置方法によると、例えば温度センサを流路の出力端に最も近い位置に設置し、圧力センサを温度センサより少し離れた位置に設置し、流量センサを圧力センサより少し離れた位置に設置する、というようにセンサの種類が多くなるほど後段に設置されるセンサはマイクロリアクタデバイスから遠い位置の流体の状態量を計測していることになる。すなわち、流路の入力端または出力端に近い位置の流体の状態量について複数種類（例えば温度や圧力、流量など）計測したい場合、１つのセンサは所望の位置における流体の状態量を計測することができるが、それ以外のセンサは所望の位置とは異なる位置の状態量を計測することになり、所望の位置における正確な流体の状態量を得ることは困難であった。
【０００９】
具体的には、流体の濃度計測に分光分析法を用いる場合、例えば水の近赤外スペクトルは、温度上昇に伴い水の水素結合数が低下することに起因して、7070（ｃｍ−１）付近のバンドのスペクトル強度が強くなり、6844（ｃｍ−１）付近のバンドのスペクトル強度が弱くなることが知られている。そのため、分光分析法によって精度の高い流体濃度の計測を行うためには、高精度な温度制御もしくは温度計測によるスペクトル補償が必要となる。しかしながら、上述したように、従来では同一の計測箇所において複数の状態量を計測することができないため、分光分析を行った箇所の流路前段もしくは後段で温度計測を行った場合、デバイスの熱容量やヒータの不均一な加熱により、分光分析を行った箇所の温度とは異なる温度を計測することになり、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまう。その結果、正確にスペクトル補償ができず、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じる。
【００１０】
特許文献２の技術は、マイクロリアクタデバイスをそれぞれの機能に応じてモジュール化し、これらのモジュールの組み合わせによって目的の合成物の生成のために最適な環境、反応工程や反応条件を作り出すことを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献３の技術では、文献中の図４に記載されているように、マイクロリアクタモジュールの入力側に設けられたフレーム１０に圧力センサや温度センサ等のセンサ６が設置されているが、これらのセンサ６は同一の位置における流体の状態量を計測できず、また、センサ６は流路に突出しているため流体の流れに乱れが生じ、正確な状態量を計測することができないだけでなく、マイクロリアクタデバイス内における化学反応にも悪影響を及ぼす。
【００１１】
また、特許文献４の技術は、容易に交換可能な処理モジュールから構成され、媒体がマイクロリアクタシステムにおいて移送されるための、非常に単純で柔軟性のある接続システムを含むマイクロリアクタシステムを提供することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献５の技術は、環境ノイズ及びそれに関連した影響に敏感なミクロ流体構成要素を保護するようにマニホルド内に隔離する装置を使用することによって、敏感なミクロ流体構成要素に対する環境干渉またはノイズを原因とする潜在的な問題を解決することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。さらに、非特許文献１の技術は、共通化したバックボーンエレメントによって複数の仕様のマイクロリアクタデバイスを組み合わせ、さらに各種のセンサを設置することができるアダプタプレートを組み合わせることにより、１つのマイクロリアクタシステムを構築することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。
【００１２】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能なセンサユニットと、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることによりマイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムとを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明では、センサユニットに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段とを具備することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明では、センサユニットに係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記第１の光伝送手段の前記光出射端には当該第１の光伝送手段を介して伝送された光を前記流路に向けて出射する第１の光学部材が設けられ、前記第２の光伝送手段の前記光入射端には前記第１の光学部材から出射された光を受光して前記第２の光伝送手段に入射する第２の光学部材が設けられ、前記第１の光学部材及び前記第２の光学部材は前記流路壁面に対して略面一となるように設けられ、前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることを特徴とする。
【００１５】
一方、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイスと、当該マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットと、前記第１の光伝送手段に光を供給すると共に、前記第２の光伝送手段を介して取得した光の分光分析を行うことにより前記取得した光のスペクトルデータを生成し、当該スペクトルデータを基に前記流体計測位置における流体の濃度を算出する濃度計測装置と、前記センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量のいずれかを基に前記流体の濃度を補正し、当該濃度を含む前記センサユニットから得られる流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置とを具備することを特徴とする。
【００１６】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記センサユニットに対応して得られるスペクトルデータに基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側における流体の成分を分析する成分分析装置を備えることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第３の解決手段として、上記第２の解決手段において、前記センサユニットの前段または後段に流体を排出するためのバルブを備え、前記制御装置は、前記成分分析装置による成分分析結果を基に前記マイクロリアクタデバイスへの不要な流入物または反応生成物が検出された場合、もしくは前記濃度計測装置による濃度計測結果を基に前記マイクロリアクタデバイスに所望と異なる濃度の流入物または反応生成物が検出された場合に、前記バルブを切り替えて前記流入物または／及び反応生成物を外部に排出させることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第４の解決手段として、上記第２または第３の解決手段において、前記制御装置は、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果と、前記マイクロリアクタデバイスの出力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果、圧力計測結果とに基づいて、前記マイクロリアクタデバイスにおける反応速度、反応生成物の成分及び反応温度を求め、当該反応速度、反応生成物の成分及び反応温度に基づいて前記マイクロリアクタデバイスの収率評価を行うことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第５の解決手段として、上記第４の解決手段において、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に流体の状態量を調整可能な調整装置を備え、前記制御装置は、前記調整装置を制御することにより前記流体の状態量を変化させ、前記マイクロリアクタデバイスの前記収率が最も高くなる最適な制御条件を探索することを特徴とする。
【００２０】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第６の解決手段として、上記第２〜第５の解決手段において、圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された上記のセンサユニットとを備え、前記制御装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を求め、当該圧力損失に基づいて流体の濃度を算出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るセンサユニットによれば、複数種類のセンサによって同一の流体計測位置における流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能である。また、本発明に係るセンサユニットには光入力孔及び第１の光伝送手段と光出力孔及び第２の光伝送手段とが設けられており、これらを使用して分光分析を行うことにより、流体計測位置における流体の濃度を計測することも可能である。近赤外スペクトルには温度依存性があり、温度によるスペクトル補償（濃度補正）を行う必要であるが、従来では同一の計測点において複数の状態量を同時に計測することができないため、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまい、その結果、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じていた。これに対し、本発明に係るセンサユニットを用いることにより、流体計測位置について流体の温度と濃度（近赤外スペクトル）とを同一箇所で同時に計測することが可能となる。つまり、流体計測位置における温度計測結果を基に、流体計測位置で計測した濃度を補正することにより、流体計測位置における流体の正確な濃度を得ることができる。また、濃度、つまり近赤外スペクトルは温度依存性のみならず、圧力やその他の状態量にも依存するので、上記の温度と同様に、圧力やその他の状態量による補正を行うことも可能である。
また、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることにより、マイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムを提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明に係るセンサユニット及びマイクロリアクタシステムの一実施形態について説明する。
〔センサユニット〕
まず、本実施形態におけるマイクロリアクタデバイス用のセンサユニットの構成について図１〜図３を参照して説明する。図１は、本実施形態におけるセンサユニット１００の外観図である。なお、以下の説明においては、図１中に示されたＸＹＺ直交座標系を設定し、このＸＹＺ直交座標系を参照しつつ各部材の位置関係について説明する。ＸＹＺ直交座標系は、Ｘ軸が後述する流路１１の延在方向と平行となるように設定され、Ｙ軸はＸ軸と直交して水平面を形成するように設定され、また、Ｚ軸はＸＹ平面に直交する方向（つまり鉛直方向）に設定されている。
【００２３】
図１（ａ）はセンサユニット１００の斜視図であり、図１（ｂ）はセンサユニット１００の正面図（ＹＺ平面図）、図１（ｃ）はセンサユニット１００の側面図（ＸＺ平面図）である。また、図２（a）は図１（b）におけるＡ−Ａ矢視断面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）においてセンサユニット１００を構成する各部材の展開図である。図３（ａ）は、図１（ｃ）におけるＢ−Ｂ矢視断面図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）においてセンサユニット１００を構成する各部材の展開図である。
【００２４】
センサユニット１００は、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、筐体１０、流体用継手２０及び３０、光入力部４０、光出力部５０、温度センサ部６０及び圧力センサ部７０から概略構成されている。
【００２５】
筐体（流路形成部材）１０は、図２（ｂ）に示すように、内部にＸ軸方向に延在する流路１１と、流路１１の両端に設けられた継手用接続孔１２及び１３と、流路１１内に設定された計測点（流体計測位置）ｍの流路壁面の周方向において、Ｚ軸方向に沿って流路１１に連通し且つ互いに対向する位置に配置された光入力孔１４及び光出力孔１５と、光入力孔１４の上端に設けられた光入力部接続孔１６と、光出力孔１５の下端に設けられた光出力部接続孔１７とを有している。さらに、この筐体１０は、図３（ｂ）に示すように、計測点ｍの流路壁面の周方向において、Ｙ軸方向に沿って流路１１に連通するセンサ設置孔１８及び１９を有している。
【００２６】
流路１１は、マイクロリアクタデバイスに供給する流体を通過させ、計測点ｍにおける流体の状態量を計測するために設けられた円筒形状の流路である。なお、本実施形態では流路１１の断面形状を円形としたが、これに限定されず他の形状を採用しても良い。また、流路１１の内壁面を親水性の媒体で修飾しても良い。これにより、流路１１内における気泡の付着あるいは発生を防止することができ、流体への悪影響を防ぐことができる。
【００２７】
また、本実施形態では、センサ設置孔１８及び１９は、計測点ｍを中心として流路１１の周方向に対して直角となるように設けられているが、必ずしも流路１１の周方向に対して直角とする必要はなく、センサ設置孔１８及び１９に設置するセンサの種類によっては流路１１の周方向に対して所定の鋭角をもって設けても良い。また、必要なセンサの数に応じてセンサ設置孔を複数設けても勿論良い。なお、光入力孔１４及び光出力孔１５は、後述する分光分析に用いる孔であることから、流路１１の周方向に対して直角となるように、且つ計測点ｍを中心として互いに対向するように設けることが望ましい。また、筐体１０の形状は、センサの種類や数などに応じて任意に変更可能である。
【００２８】
流体用継手２０及び３０は、例えば１／８インチ（約３．２ｍｍ）のチューブ継手であり、流路１１の両端をマイクロリアクタデバイス側の反応流路や流体供給装置などから延設されている流体供給用配管に接続するための流路接続部材である。図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、流体用継手２０は、筐体１０の継手用接続孔１２にゴムパッキン２１を挟んだ状態で図示しないネジ等で接続され、また、流体用継手３０は、筐体１０の継手用接続孔１３にゴムパッキン３１を挟んだ状態で図示しないネジ等で接続されている。このように、流体用継手２０及び３０は、流路１１の流体の入出力口として用いられる。
【００２９】
なお、流体用継手２０及び３０だけでなく、図２（ｂ）に示すような他のサイズ（例えば１／１６インチ）のチューブ継手である流体用継手２０’及び３０’にも対応できるような構成としても良い。その場合、筐体１０への接続用のネジの径及びピッチを全ての流体用継手で共通にし、サイズの異なる流体用継手であっても筐体１０との互換性を確保することが望ましい。また、本実施形態では、流体用継手２０及び３０のサイズ（１／８インチ）に合わせて流路１１の径を設定している（例えば２．３ｍｍ）が、サイズの小さい流体用継手２０’及び３０’を用いる場合、サイズの小さい流体用継手２０’及び３０’からみて径の大きな流路１１に流体が流れる際に、接続部分の径の異なる箇所に気泡の残留する可能性を少なくするように、流体用継手２０’及び３０’には筐体１０との接続側にテーパ加工を施している。このように、筐体１０とサイズの異なる流体用継手２０、３０、２０’、３０’との互換性を持たせることにより、チューブ径を変換する場合に余計な継手を繋げずに済むため、デッドボリュームにおける滞留時間の減少や熱容量の減少に寄与する。
【００３０】
なお、流体用継手２０及び３０として、チューブ継手だけでなく、面シール継手、ねじ込み継手、平底あるいはコーンタイプの液クロマトグラフィ用継手、フランジ、溶接継手のいずれか、またはこれらの組み合わせを採用することができる。流路１１の断面形状及び内径寸法は、接続するマイクロリアクタデバイス、使用する流体用継手２０及び３０に応じて設定すれば良い。また、マイクロリアクタデバイス側の流路にフランジ構造を用いて流路１１を直接接続する場合は、流路１１の内径をマイクロリアクタデバイス側の流路の内径と略一致するように設定することにより、センサユニット１００における流路１１とマイクロリアクタデバイスにおける流路との断面積差を少なくすることが望ましい。これにより、流路同士の接続部分における流体への悪影響を軽減でき、計測点ｍにおける流体の状態量を正確に計測できると共に、マイクロリアクタデバイスの流路内での化学反応に悪影響を及ぼすことを防ぐことができる。
【００３１】
光入力部４０は、図２（ｂ）に示すように、光ファイバ（第１の光伝送手段）４１、コネクタ４２、Ｏリング４３、レンズ（第１の光学部材）４４、位置調整用ボルト４５から構成されている。図２（ａ）に示すように、レンズ４４を筐体１０の光入力孔１４に、流路１１の壁面に対して略面一になるように挿入し、Ｏリング４３を光入力孔１４の上端に形成されたテーパ部に配置し、光ファイバ４１を接続したコネクタ４２を光入力部接続孔１６に嵌め込み、位置調整用ボルト４５によってコネクタ４２を筐体１０に締め込むことにより、Ｏリング４３を押し潰して流路１１を密閉すると同時にレンズ４４をＯリング４３により保持する。光ファイバ４１は光出射端を光入力孔１４の流路１１側に向けてコネクタ４２に接続されている。つまりレンズ４４は、光ファイバ４１の光出射端に配置され、光ファイバ４１を介して伝送される光を集光して流路１１（計測点ｍ）に向けて出射する。
【００３２】
また、Ｏリング４３は、位置調整用ボルト４５によってレンズ４４と光ファイバ４１との間の光軸方向（Ｚ軸方向）の距離を調整する際のガタ防止機構となる。レンズ４４と光ファイバ４１との間に作動距離を必要とする場合は、位置調整用ボルト４５のねじ込み量を調整して、焦点位置に光ファイバ４１の先端（光出射端）を配置させることができ、また、作動距離を必要としない場合は、レンズ４４の上端面に光ファイバ４１の光出射端を合わせるように配置させることを可能としており、波長依存性のあるレンズ焦点距離を、使用する光の波長に応じて調整することが可能である。また、光軸と直角な方向（Ｘ軸方向及びＹ軸方向）に対する光軸調整については、筐体１０、光ファイバ４１、コネクタ４２、レンズ４４の嵌め合い公差で規定しているため、調整は不要としている。
【００３３】
光出力部５０は、図２（ｂ）に示すように、光ファイバ（第２の光伝送手段）５１、コネクタ５２、Ｏリング５３、レンズ（第２の光学部材）５４、位置調整用ボルト５５から構成されている。図２（ａ）に示すように、レンズ５４を筐体１０の光出力孔１５に、流路１１の壁面に対して略面一になるように挿入し、Ｏリング５３を光出力孔１５の下端に形成されたテーパ部に配置し、光ファイバ５１を接続したコネクタ５２を光出力部接続孔１７に嵌め込み、位置調整用ボルト５５によってコネクタ５２を筐体１０に締め込むことにより、Ｏリング５３を押し潰して流路１１を密閉すると同時にレンズ５４をＯリング５３により保持する。光ファイバ５１は光入射端を光出力孔１５の流路１１側に向けてコネクタ５２に接続されている。つまりレンズ５４は、光ファイバ５１の光入射端に配置され、レンズ４４から出射される光を受光して光ファイバ５１の光入射端に入射する。
【００３４】
本実施形態では、レンズ４４及び５４として屈折率分布型レンズを用いるが、これに限らず、平凸レンズ等の流体に対する接液面が平面となるようなレンズを用いても良い。また、本実施形態のように、レンズ４４及び５４用の窓材を用いないことが望ましい。これにより、窓材での光の吸収や、窓材と空気層との境界面における光の反射が生じないことから流路１１を流れる流体に対する透過光量が大きくなり、光の吸収の大きい流体の分光分析を可能とする。さらに、このように、窓材を用いずに直接レンズ４４及び５４を流体に接液することにより、センサユニット１００の小型化を図ることができ、また、熱容量が小さくなるため温度応答性の向上を図ることができる。
【００３５】
なお、光出力部５０における光軸調整方法は光入力部４０と同様である。また、レンズ４４とレンズ５４との間における光路長を精度良く確保するために、レンズ４４とレンズ５４との間に光路調整用の治具を挟み込みながら組み立てを行うことが望ましい。このような治具を用いることにより、流路径の範囲内であれば光路長は可変となる。しかしながら、上記のように流路１１の壁面に対してレンズ４４及びレンズ５４が略面一となるように調整することが望ましい。これは、レンズ４４及びレンズ５４が流路１１内に突き出てデッドボリュームが生じると、計測点ｍにおいて流体の乱れが発生し、計測点ｍにおける流体の状態量を正確に計測することができなくなるためである。
【００３６】
温度センサ部６０は、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、例えば熱電対である温度センサ６１とネジ止め機構付きのセンサ継手６２とから構成されており、温度センサ６１はセンサ継手６２に把持され、感応部（熱電対の先端部）を流路１１に向けてセンサ設置孔１８に接続されている。このように、本体である温度センサ６１がチューブ状のセンサであり、温度センサ６１自体に固定用のネジ止め機構が付いていない場合は、ネジ止め機構付きのセンサ継手６２を使用して筐体１０に接続する。温度センサ６１は、計測点ｍの流体の温度を示す温度検出信号を、図示しない計測装置または制御装置に出力するものである。
【００３７】
センサ継手６２としては、液クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）用継手を用いることができる。現在一般的に市販されている液クロマトグラフィ用継手は、直径１／３２インチ（約０．８ｍｍ）、１／１６インチ（約１．６ｍｍ）、１／８インチ（約３．２ｍｍ）等のチューブ状のセンサ本体（温度センサ６１）に対応可能である。仮に、センサ本体の直径に対応可能な液クロマトグラフィ用継手がない場合（例えばセンサ本体が直径０．５ｍｍの熱電対であった場合）、市販されている直径調整用チューブを利用することにより、液クロマトグラフィ用継手を使用してセンサ設置孔に固定することができる。なお、固定用のネジ止め機構付きのセンサ本体を使用する場合は、別途用意したＯリング等を介して直接筐体１０に接続すれば良い。
【００３８】
圧力センサ部７０は、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、固定用のネジ止め機構付きの圧力センサ７１と信号線７２とＯリング７３とから構成されており、センサ設置孔１９と圧力センサ７１との間にＯリング７３を挟み込むことで流路１１を密閉しつつ、感応部（圧力センサ７１の先端部）を流路１１に向けてセンサ設置孔１９に接続されている。圧力センサ７１は、計測点ｍの流体の圧力を示す圧力検出信号を、信号線７２を介して図示しない計測装置または制御装置に出力するものである。
なお、圧力センサ７１が、固定用のネジ止め機構が付いていないチューブ状のものである場合、上述した温度センサ６１と同様に、液クロマトグラフィ用継手等のネジ止め機構付きのセンサ継手６２を使用して筐体１０と接続すれば良い。
【００３９】
なお、温度センサ６１及び圧力センサ７１の感応部は、流路１１の壁面に対して略面一となるように設置することが望ましい。これにより、計測点ｍにおいて生じる流体の乱れ等、流体に対する影響を軽減することができ、より正確に計測点ｍにおける流体の状態量を計測することができる。また、温度センサ部６０及び圧力センサ部７０を使用しない（筐体１０に接続しない）場合は、図３（ｂ）に示すようなプラグ９０及び９１を未使用のセンサ設置孔１８及び１９に接続することが望ましい。このように、センサを設置しないセンサ設置孔には孔埋め部材であるプラグを接続することにより、流路１１の気密を確保すると共にデッドボリューム等の流体への影響を軽減することができる。つまり、プラグ９０及び９１の先端部も流路１１の壁面に対して略面一となるように接続することが望ましい。また、センサの種類としては、温度センサ６１及び圧力センサ７１だけでなく、熱量センサ、ガス濃度センサ、ｐＨセンサ、電気化学センサ、静電容量センサ、導電率センサ、湿度センサ、歪センサ、変位量センサ、粘度センサ、濁度センサ、超音波センサ、磁場センサ、応力センサ、イオンセンサ等から選択して使用することができる。
【００４０】
以上のような構成を特徴とする本実施形態のセンサユニット１００によれば、複数種類のセンサ（分光分析用の光入力部４０及び光出力部５０も含む）によって同一の計測点ｍにおける流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に各種の状態量を計測することが可能である。また、センサユニット１００内の流路１１に詰まりや破損が生じた際には、全センサを外して筐体１０だけを交換すれば良く、また、センサの１本が破損した場合にはその１本だけを交換すれば良いなど、メンテナンス性の向上を図ることができる。
なお、本センサユニット１００は、流路１１や流体用継手２０及び３０をマイクロリアクタデバイス内の流路径に合わせて適宜設定することにより、マイクロオーダの微細な流路のみならず、径の比較的大きな流路を有するマイクロリアクタデバイスに対応することができる。
【００４１】
〔センサユニット１００を用いた流体の状態量計測に関する実験結果〕
本願発明者は、上述した構成のセンサユニット１００を用い、実際に流路１１に流体を供給して計測点ｍにおける流体の状態量（濃度、温度、圧力）を計測する実験を行った。以下、この実験結果について説明する。
【００４２】
図４は、計測点ｍにおける流体の濃度計測に用いた実験システムの構成図である。図４に示すように、濃度計測に用いた実験システムは、センサユニット１００の流体用継手２０に、所定の濃度を有するエタノール水溶液が入れられた容器１１０を配管１１１を介して接続し、流体用継手３０には配管１２１を介してシリンジ１２０を接続し、光入力部４０の光ファイバ４１の一端と光出力部５０の光ファイバ５１の一端とを分光分析装置１３０に接続した構成となっている。
【００４３】
容器１１０内のエタノール水溶液をシリンジ１２０によって吸引することによって、センサユニット１００の流路１１にエタノール水溶液を導入する。また、分光分析装置１３０は、光ファイバ４１に近赤外光を供給すると共に、光ファイバ５１を介して取得した近赤外光の分光分析を行うことにより当該取得した近赤外光のスペクトルデータを生成するものである。つまり、光ファイバ４１を介して伝送された近赤外光は、レンズ４４によって流路１１内の計測点ｍに向かって出射される。そして、流路１１内を流れるエタノール水溶液を透過した近赤外光は、レンズ５４に受光されて光ファイバ５４を介して分光分析装置１３０に伝送される。
【００４４】
図５は、濃度０wt%、２０wt%、４０wt%、６０wt%、８０wt%、９９．５wt%の６種類のエタノール水溶液について分光分析を行い、それぞれ分析によって得られた近赤外スペクトルデータを示すものである。図５において、横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は吸光度（ａｂｓ）である。また、符号１４０は濃度０wt%、符号１４１は濃度２０wt%、符号１４２は濃度４０wt%、符号１４３は濃度６０wt%、符号１４４は濃度８０wt%、符号１４５は濃度９９．５wt%のエタノール水溶液についてそれぞれ得られた近赤外スペクトルデータである。
【００４５】
図５に示すように、水のＯＨ基の伸縮運動の第１倍音とされる１４５０（ｎｍ）付近において、エタノール濃度が小さい（水の濃度が大きい）ほど吸光度は大きくなり、また、エタノールのＣＨ基（ＣＨ３）の伸縮運動の第１倍音とされる１６９５（ｎｍ）付近において、エタノール濃度が大きい（水の濃度が小さい）ほど吸光度は大きくなっていることがわかる。これは、濃度既知のエタノール水溶液についての近赤外スペクトルデータを本実施形態のセンサユニット１００を用いて計測可能である（つまり流路１１内の計測点ｍにおける流体の濃度を計測可能である）ことを示している。
【００４６】
図６は、計測点ｍにおける流体の濃度、温度、圧力計測に用いた実験システムの構成図である。なお、図６において図４と同じ構成要素には同一符号を付し、説明を省略する。
図６に示す実験システムにおいて、センサユニット１００の流体用継手２０と容器１１０との間の配管１１１にポンプ１５０が設けられ、流体用継手３０の後段に接続された配管１２１には背圧弁１６０、圧力負荷１７０、空容器１８０が設けられ、また、センサユニット１００の温度センサ部６０の温度センサ６１と、圧力センサ部７０の信号線７２と、分光分析装置１３０と接続された状態量計測装置１９０が設けられている。ポンプ１５０は、容器１１０内の流体を吸引してセンサユニット１００の流路１１に導入するものであり、背圧弁１６０及び圧力負荷１７０は流体の流量に依存した所定の圧力が加えるためのものであり、空容器１８０は背圧弁１６０及び圧力負荷１７０を介して排出される流体を受け留めるための容器である。状態量計測装置１９０は、分光分析装置１３０が生成した近赤外スペクトルデータを基に計測点ｍにおける流体の濃度を算出すると共に、温度センサ６１から入力される温度検出信号を基に計測点ｍにおける流体の温度を算出し、圧力センサ７１（信号線７２）から入力される圧力検出信号を基に計測点ｍにおける流体の圧力を算出するものである。
【００４７】
図７は、上記のような実験システムによるセンサユニット１００の計測点ｍにおける濃度、温度、圧力計測結果を示すものである。なお、図７において、横軸は時間（ｍｉｎ）、縦軸はＨ２Ｏ濃度（％）、温度（°Ｃ）、圧力（ＭＰａ）である。また、符号１９１はＨ２Ｏ濃度、符号１９２は温度、符号１９３は圧力の時間変化を示す曲線である。実験方法としては、まず容器１１０内に濃度６０wt%のエタノール水溶液を入れておき、時刻０（ｍｉｎ）から３（ｍｉｎ）経過後に所定の流量を設定して一定の圧力を加えた状態で、ポンプ１５０によってエタノール溶液をセンサユニット１００の流路１１に導入する。そして、３．７（ｍｉｎ）経過後にポンプ１５０を停止して容器１１０内を純水に入れ替え、再度ポンプ１５０によって純水をセンサユニット１００の流路１１に導入する。さらに、２０（ｍｉｎ）経過後にポンプ１５０を停止して容器１１０内を濃度６０wt%のエタノール水溶液に入れ替え、再度ポンプ１５０によってエタノール水溶液をセンサユニット１００の流路１１に導入する。なお、本実験では、温度は大気温（約２０°Ｃ）のままで温度操作は行っていない。
【００４８】
図７に示すように、３（ｍｉｎ）経過後、圧力は約４１．６（ｋＰａ）となり、Ｈ２Ｏ濃度は約９．２（ｍｉｎ）経過した時点で濃度変化（４０％から１００％への変化）が生じる。つまり、３．７（ｍｉｎ）経過時点で入れ替えた純水が９．２（ｍｉｎ）経過後にセンサユニット１００の計測点ｍに到達したものと推定される。なお、３．７（ｍｉｎ）付近で圧力が急減に低下する箇所が発生しているが、これは純水に入れ替える際にポンプ１５０を一時停止したためである。このＨ２Ｏ濃度に変化が生じる９．２（ｍｉｎ）経過後に、圧力は４１．６（ｋＰａ）から約２８．８（ｋＰａ）まで降下する。本実験では配管内の圧力を強制的に変化させてはいないため、このような圧力降下が生じるのは、溶液の粘性の違いにより生じる圧力損失差が原因であると考えられ、配管内の溶液がエタノール水溶液から純水に順次置換されていることを示している。ここで、円管内の層流における圧力損失ΔＰは、下記（１）式に示すようなハーゲン−ポアズイユ（Hagen-Poiseuille）式によって算出することができる。
ΔＰ＝３２・μ・Ｌ・Ｕ／Ｄ２ ・・・・・・・・・（１）
【００４９】
上記（１）式において、Ｄは管内径（ｍ）、Ｌは管長さ（ｍ）、Ｕは管内平均流速（ｍ／ｓ）、μは流体粘度（Ｐa・s）である。なお、流体粘度μは温度によって変化するため、圧力損失ΔＰは温度依存性を有する。本実験では、細管を接続することで圧力負荷１７０としている。この細管のスペックと動作状態とに基づいて圧力損失ΔＰを算出した結果を図８に示す。図８において、６０wt%のエタノール水溶液と純水の粘度は化学便覧に掲載されている数値を用いた。図７からわかるように、温度２０（°Ｃ）において、センサユニット１００による圧力差（圧力損失）の実測値は４１．６−２８．８＝１２．８（ｋＰａ）であり、図８に示す理論値である圧力損失差１２（ｋＰａ）とはほぼ一致する。これは、センサユニット１００による圧力計測値が高い信頼性を有していることを示している。
【００５０】
図７に戻って説明すると、約２６（ｍｉｎ）経過後にＨ２Ｏ濃度が低下する。つまり、２０（ｍｉｎ）経過時点で入れ替えたエタノール水溶液が２６（ｍｉｎ）経過後にセンサユニット１００の計測点ｍに到達したものと推定される。この時、圧力も４１．６（ｋＰａ）程度まで復帰（上昇）する。なお、２０（ｍｉｎ）付近で圧力が急減に低下する箇所が発生しているが、これは純水からエタノール水溶液に入れ替える際にポンプ１５０を一時停止したためである。また、本実験では温度操作を行っていないので、計測点ｍにおける温度は大気温２０（°Ｃ）と同一となっていることがわかる。
【００５１】
以上のような実験結果より、本センサユニット１００をマイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側に接続することにより、流体に関する複数種類の状態量（本実施形態では濃度、温度、圧力）を、同一の計測点で同時に計測できることが実証された。
【００５２】
[マイクロリアクタシステム]
続いて、本実施形態におけるマイクロリアクタシステムについて図９を参照して説明する。この図９に示すように、本マイクロリアクタシステムは、マイクロリアクタデバイス２００と、マイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側（第１流路２００a）に接続されているセンサユニット１００ａと、マイクロリアクタデバイス２００の他方の入力側（第２流路２００ｂ）に接続されているセンサユニット１００ｂと、マイクロリアクタデバイス２００の出力側（反応流路２００ｃ）に接続されているセンサユニット１００ｃと、第１の流体供給装置２１０と、第１の配管２２０と、第２の流体供給装置２３０と、第２の配管２４０と、第３の配管２５０と、濃度計測器２６０と、温度計測器２７０と、圧力計測器２８０と、制御装置２９０とから構成されている。
【００５３】
センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃは、基本的な構成は上述したセンサユニット１００と同じであるが、流体用継手２０または３０の一方をフランジ構造としてマイクロリアクタデバイス２００に接続している点で異なる。以下では説明の便宜上、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃの構成要素の符号に、それぞれａ、ｂ、ｃの添え字を付す。マイクロリアクタデバイス２００は、２入力１出力のマイクロリアクタデバイスであり、流体供給用の流路として第１流路２００ａ及び第２流路２００ｂが設けられており、反応用の流路として反応流路２００ｃが内部に設けられている。このようなマイクロリアクタデバイス２００の構成材料としては、例えばパイレックス（登録商標）や石英等のガラス材料、ステンレス、チタン、アルミ等の金属材料、PDMS、PMMA、アクリル、テフロン（登録商標）、PEEK等の樹脂材料、セラミックス（アルミナ等）などを用いることができる。
【００５４】
第１の流体供給装置２１０は、第１の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置２９０の制御の下、ポンプユニットによって第１の流体をタンクから吸引し、センサユニット１００ａの流体用継手２０ａに接続されている第１の配管２２０を介してセンサユニット１００ａの流路１１ａに第１の流体を供給する。第２の流体供給装置２３０は、第２の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置２９０の制御の下、ポンプユニットによって第２の流体をタンクから吸引し、センサユニット１００ｂの流体用継手２０ｂに接続されている第２の配管２４０を介してセンサユニット１００ｂの流路１１ｂに第２の流体を供給する。
【００５５】
センサユニット１００ａの流路１１ａを介してマイクロリアクタデバイス２００の第１流路２００aに供給された第１の流体と、センサユニット１００ｂの流路１１ｂを介してマイクロリアクタデバイス２００の第２流路２００ｂに供給された第２の流体とは、反応流路２００ｃにおいて混合されて化学反応を起こす。その化学反応によって生成された生成物は、センサユニット１００ｃの流路１１ｃを介して流体用継手２０ｃに接続された第３の配管２５０によって後段の他の装置に送られる。
【００５６】
濃度計測器２６０は、センサユニット１００ａの光ファイバ４１ａ及び５１ａと、センサユニット１００ｂの光ファイバ４１ｂ及び５１ｂと、センサユニット１００ｃの光ファイバ４１ｃ及び５１ｃと接続されており、各光ファイバ４１ａ、４１ｂ、４１ｃに近赤外光を供給すると共に、各光ファイバ５１ａ、５１ｂ、５１ｃを介して取得した近赤外光の分光分析を行うことにより当該取得した近赤外光のスペクトルデータを生成する。また、この濃度計測器２６０は、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃの各々について生成した近赤外スペクトルデータを基に、センサユニット１００ａの計測点ｍａ、センサユニット１００ｂの計測点ｍｂ、センサユニット１００ｃの計測点ｍｃにおける流体の濃度を算出し、当該濃度を示す濃度計測信号を制御装置２９０に出力する。
【００５７】
温度計測器２７０は、センサユニット１００ａの温度センサ部６０ａ、センサユニット１００ｂの温度センサ部６０ｂ、センサユニット１００ｃの温度センサ部６０ｃのそれぞれから入力される温度検出信号をデジタル変換して温度を算出し、当該温度を示す温度計測信号を制御装置２９０に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける温度計測結果を表示する。圧力計測器２８０は、センサユニット１００ａの圧力センサ部７０ａ、センサユニット１００ｂの圧力センサ部７０ｂ、センサユニット１００ｃの圧力センサ部７０ｃのそれぞれから入力される圧力検出信号をデジタル変換して圧力を算出し、当該圧力を示す圧力計測信号を制御装置２９０に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける圧力計測結果を表示する。制御装置２９０は、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける濃度計測信号、温度計測信号及び圧力計測信号に基づいて、本マイクロリアクタシステムの全体動作を制御することにより、マイクロリアクタデバイス２００における流体の状態量を制御する。
【００５８】
次に、このように構成された本マイクロリアクタシステムの動作、特に制御装置２９０の動作について説明する。なお、制御装置２９０は、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける濃度計測信号、温度計測信号及び圧力計測信号に基づいて、多種多様な制御や信号処理を行うことができ、以下に説明するものはその一例に過ぎず、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃに設けられたセンサの種類に応じてそれらの制御や信号処理を変えても良い。
【００５９】
（１）温度制御
制御装置２９０は、温度計測器２７０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての温度計測信号を基に、マイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の温度を把握し、反応流路２００ｃにおける温度条件に適合するように、図示しないヒータユニット等を駆動して第１流路２００ａ、第２流路２００ｂ、反応流路２００cの温度を制御する。
【００６０】
（２）濃度補正・濃度制御
近赤外スペクトルには温度依存性があり、温度によるスペクトル補償（濃度補正）を行う必要があることは既に述べた。そして、従来では同一の計測点において複数の状態量を同時に計測することができないため、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまい、その結果、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じることも述べた。これに対し、本実施形態におけるセンサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃを用いることにより、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について流体の温度と濃度（近赤外スペクトル）とを同一箇所で同時に計測することが可能となる。つまり、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について計測した温度を基に、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について計測した濃度を補正することにより、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の正確な濃度を得ることができる。制御装置２９０は、温度計測器２７０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての温度計測信号と、濃度計測器２６０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての濃度計測信号とに基づいて、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の濃度の温度補正を行い、補正後の濃度に基づいてマイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の濃度を制御する。なお、濃度、つまり近赤外スペクトルは温度依存性のみならず、圧力やその他の状態量にも依存するので、上記の温度と同様に、圧力やその他の状態量による補正を行うことも可能である。
【００６１】
（３）成分分析（不要生成物または流入物の除去）
近赤外スペクトルデータを得ることができるということは、流体の濃度だけでなく、その成分を分析することができることを指す。これを利用し、例えば、本マイクロリアクタシステムに、近赤外スペクトルデータを基に成分分析を行い、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の成分分析結果を制御装置２９０に出力する成分分析器を設けると共に、センサユニット１００ａ及び１００ｂの前段とセンサユニット１００ｃの後段に流体を外部に排出するためバルブを設ける。そして、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の成分分析結果を基に、不要な流入物（第１の流体及び第２の流体）及び生成物、もしくは所望の濃度と異なる流入物及び生成物が検出された場合には、上記のバルブを切り替えて流入物や生成物を外部に排出する機能を制御装置２９０に持たせる。これにより、イレギュラーな成分または濃度を有する流入物または生成物が発生した場合には、それらを除去することが可能となる。なお、濃度計測器２６０に成分分析機能を持たせても良い。
【００６２】
（４）圧力損失に基づく濃度算出
上述したセンサユニット１００の実験結果（図７及び図８参照）から流体の濃度と圧力損失とは相関関係にあることがわかる。従って、この相関関係を予め実験等により検証して、制御装置２９０の内部メモリに上記相関関係を示すデータを記憶しておき、圧力計測器２８０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての圧力計測信号を基に、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける圧力損失を算出し、当該算出した圧力損失と上記相関関係とに基づいて各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の濃度を算出する機能を制御装置２９０に持たせる。分光分析による濃度計測では時間応答が悪い（計測結果を取得するまでの時間が長い）ため、この濃度算出方法を用いることにより、リアルタイム性を求められるシステムに有効となる。なお、圧力損失を求める他の方法として、マイクロリアクタデバイス２００の入力側または出力側にフランジ等の圧力損失を生む圧力損失発生デバイスを設け、この圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に本センサユニット１００を接続し、圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニット１００によって計測された圧力と、圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニット１００によって計測された圧力との差分から圧力損失を求める機能を制御装置２９０に持たせても良い。
【００６３】
（５）マイクロリアクタデバイス２００の収率評価
上述したように、近赤外スペクトルデータから流体の成分がわかるので、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃによって計測した、マイクロリアクタデバイス２００の入力側及び出力側の流体の濃度、成分、温度に基づいて、マイクロリアクタデバイス２００内の化学合成における反応速度、反応生成物の成分や反応温度を求め、これら反応速度、反応生成物の成分や反応温度からマイクロリアクタデバイス２００の収率評価を行う機能を制御装置２９０に持たせる。
【００６４】
（６）最適条件スクリーニング
マイクロリアクタデバイス２００の入力側に、流体の濃度、温度、圧力を調整可能なユニット（調整装置）を設け、これらのユニットを調整してマイクロリアクタデバイス２００の入力側の流体（第１の流体及び第２の流体）の濃度、温度、圧力を様々な値に変化させた場合の、マイクロリアクタデバイス２００の収率評価を行い、収率が最も高くなる最適な濃度、温度、圧力などの制御条件を求める機能を制御装置２９０に持たせる。
【００６５】
以上のように、本マイクロリアクタシステムによれば、同じ位置（計測点）における流体の複数種類の状態量を同時且つ正確に計測することが可能なセンサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃを備えているので、マイクロリアクタデバイス２００の入力側及び出力側の流体の状態量を正確に把握することができ、そのような正確な状態量に基づいてマイクロリアクタデバイス２００内の流体の状態量を高精度に制御すると共に、収率評価や最適条件スクリーニングを行うことが可能である。
【００６６】
なお、上記実施形態では、マイクロリアクタデバイス２００内にＹ字状の流路が形成されている場合を例示して説明したが、これに限定されず、本センサユニット１００はどのような流路を有するマイクロリアクタデバイスにも接続可能である。また、必ずしもマイクロリアクタデバイスの入力側と出力側の両方に本センサユニット１００を接続する必要はなく、システム構成に応じて必要な限りにおいてどちらか一方に接続しても良い。また、システム構成に応じてセンサユニット１００に設けるセンサの種類を適宜変更しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の外観図である。
【図２】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の第１の断面図である。
【図３】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の第２の断面図である。
【図４】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００を用いて流体の濃度（近赤外スペクトル）を計測するための実験システムの構成図である。
【図５】図４の実験システムによる近赤外スペクトルの計測結果である。
【図６】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００を用いて流体の濃度、温度、圧力を計測するための実験システムの構成図である。
【図７】図６の実験システムによる流体の濃度、温度、圧力の計測結果である。
【図８】流体の圧力損失の理論的な計算結果である。
【図９】本発明の一実施形態におけるマイクロリアクタシステムの構成概略図である。
【符号の説明】
【００６８】
１００、１００ａ、１００ｂ、１００ｃ…センサユニット、１０…筐体（流路形成部材）、２０、３０…流体用継手、４０…光入力部、５０…光出力部、６０…温度センサ部、７０…圧力センサ部、１１…流路、１２、１３…継手用接続孔、ｍ…計測点（流体計測位置）、１４…光入力孔、１５…光出力孔、１６…光入力部接続孔、１７…光出力部接続孔、１８、１９…センサ設置孔、４１…光ファイバ（第１の光伝送手段）、４２…コネクタ、４３…Ｏリング、４４…レンズ（第１の光学部材）、４５…位置調整用ボルト、５１…光ファイバ（第２の光伝送手段）、５２…コネクタ、５３…Ｏリング、５４…レンズ（第２の光学部材）、５５…位置調整用ボルト、６１…温度センサ、６２…センサ継手、７１…圧力センサ、７２…信号線、７３…Ｏリング、２００…マイクロリアクタデバイス、２１０…第１の流体供給装置、２２０…第１の配管、２３０…第２の流体供給装置、２４０…第２の配管、２５０…第３の配管、２６０…濃度計測器、２７０…温度計測器、２８０…圧力計測器、２９０…制御装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスに用いられるセンサユニット及びこのセンサユニットを備えたマイクロリアクタシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、物質の化学反応に利用される微細な流路を有するマイクロリアクタデバイスが注目されている。このマイクロリアクタデバイスは、従来の化学プラントにおける大型の反応釜を用いた場合と比べて、化学反応の高速化及び高効率化を図ることができ、化学分野のみならず医療分野など様々な分野に応用可能な技術として期待されている。
【０００３】
このようなマイクロリアクタデバイスでは、流路を通過する流体（つまり反応物質）の温度や圧力、流量等の状態量を反応条件に合わせて高精度に制御する必要があり、そのためにはこれら流体の状態量を正確に計測する必要がある。
【０００４】
例えば、下記特許文献１には、文献中の図１〜図４に記載されているように、流路ＦＡを構成する溝１４が形成された基板１１と、この溝１４の開口に向かって貫通し、且つ平面的に見た際に流路ＦＡの幅方向における溝１４の寸法よりも大きい孔２０に流体ＲＧの状態量を検出するセンサ８０が配設された基板１２とが重ねられて構成されたマイクロチップ１（マイクロリアクタデバイス）が開示されている。このような特許文献１のマイクロチップ１では、上記のような構成を採用することにより、センサ８０を設置しても流体ＲＧの流れに影響を及ぼすことなく、且つ内部の反応場所に直接センサ８０を設置する（直接流体ＲＧの状態量を計測する）ので、正確に反応場所における流体の状態量を計測することができる。
なお、従来のマイクロリアクタの詳細については、例えば以下の特許文献２〜５及び非特許文献１を参照されたい。
【特許文献１】特開２００６−１１６４７９号公報
【特許文献２】特許第３６２５４７７号公報
【特許文献３】特表２００３−５１６２２３号公報
【特許文献４】特表２００５−５０７７７５号公報
【特許文献５】特表２００６−５１９９９４号公報
【非特許文献１】A.Muller,V.Cominos,V.Hessel,B.Horn,J.Schurer,A.Ziogas,K.Jahnisch,V.Hillmann,V.Groer,K.A.Jam,A.Bazzanella,G.Rinke,M.Kraut,Fluidic bus system for chemical process engineering in the laboratory and for small-scale production,Chemical Engineering Journal,2005,107(1-3),205-214
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の特許文献１に開示されているように、マイクロリアクタデバイス内の反応場所となる流路を流れる流体の状態量を直接センサで計測する手法は、流体の反応条件を高精度に制御する技術としては理想的である。しかしながら、一般的にマイクロリアクタデバイスを用いて合成を行う場合、合成量を増やすためにナンバリングアップの手法が採られる。このナンバリングアップには、マイクロリアクタデバイス内の流路の本数を増やすことでデバイス１個当たりの合成量を増大させるインターナルナンバリングアップと、マイクロリアクタデバイス及び系統を増やすことで全体の合成量を増大させるエクスターナルナンバリングアップとがある。エクスターナルナンバリングアップによって増やせる系統数は、せいぜい１０系統程度と考えられており、インターナルナンバリングアップによって可能な限り多くの合成量を得る必要がある。
【０００６】
すなわち、合成量を増やすためにインターナルナンバリングアップを採用した場合、上記特許文献１の技術では、マイクロリアクタデバイス内に設けられた多数の流路の全てにセンサを設置しなければならず、さらに、センサの種類は圧力センサだけでなく、温度センサやその他のセンサも各流路に設置する必要があるため、装置構成の複雑化や装置サイズの大型化、装置コストの増大等を招く要因となり実現は困難である。また、マイクロリアクタデバイスには、チップ以外に金属板やセラミック板を積層して構成したデバイス、円筒管を利用したデバイス等があり、全てに特許文献１の技術が適応できるわけではない。また、特許文献１の技術のように、センサをマイクロチップに一体化して構築した場合、流路の詰まりや破損が生じた際には、センサを含めたチップ全体の交換が必要となるため交換コストが高価になり、また、センサの校正方法が問題となる等、メンテナンス性が悪化する。
【０００７】
これらのことから、マイクロリアクタデバイス内の流路はシミュレーション技術を駆使して設計し、マイクロリアクタデバイスの入出力側（具体的には流路の入力端と出力端）に設置したセンサの値から安定した状態に流体を制御する方法が極めて現実的である。その一方で、マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、以下のような問題がある。マイクロリアクタデバイスの入出力にセンサを設置する場合、マイクロリアクタデバイス内の反応場所における流体の状態と、センサ設置箇所における流体の状態との差を極力小さくするために、センサ設置箇所はできるだけ流路の入力端または出力端に近い位置に設定することが望ましいが、上述したように、センサの種類は１種類だけでなく複数種類のセンサを設置する場合もあり得る。
【０００８】
この場合、従来のセンサ設置方法によると、例えば温度センサを流路の出力端に最も近い位置に設置し、圧力センサを温度センサより少し離れた位置に設置し、流量センサを圧力センサより少し離れた位置に設置する、というようにセンサの種類が多くなるほど後段に設置されるセンサはマイクロリアクタデバイスから遠い位置の流体の状態量を計測していることになる。すなわち、流路の入力端または出力端に近い位置の流体の状態量について複数種類（例えば温度や圧力、流量など）計測したい場合、１つのセンサは所望の位置における流体の状態量を計測することができるが、それ以外のセンサは所望の位置とは異なる位置の状態量を計測することになり、所望の位置における正確な流体の状態量を得ることは困難であった。
【０００９】
具体的には、流体の濃度計測に分光分析法を用いる場合、例えば水の近赤外スペクトルは、温度上昇に伴い水の水素結合数が低下することに起因して、7070（ｃｍ−１）付近のバンドのスペクトル強度が強くなり、6844（ｃｍ−１）付近のバンドのスペクトル強度が弱くなることが知られている。そのため、分光分析法によって精度の高い流体濃度の計測を行うためには、高精度な温度制御もしくは温度計測によるスペクトル補償が必要となる。しかしながら、上述したように、従来では同一の計測箇所において複数の状態量を計測することができないため、分光分析を行った箇所の流路前段もしくは後段で温度計測を行った場合、デバイスの熱容量やヒータの不均一な加熱により、分光分析を行った箇所の温度とは異なる温度を計測することになり、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまう。その結果、正確にスペクトル補償ができず、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じる。
【００１０】
特許文献２の技術は、マイクロリアクタデバイスをそれぞれの機能に応じてモジュール化し、これらのモジュールの組み合わせによって目的の合成物の生成のために最適な環境、反応工程や反応条件を作り出すことを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献３の技術では、文献中の図４に記載されているように、マイクロリアクタモジュールの入力側に設けられたフレーム１０に圧力センサや温度センサ等のセンサ６が設置されているが、これらのセンサ６は同一の位置における流体の状態量を計測できず、また、センサ６は流路に突出しているため流体の流れに乱れが生じ、正確な状態量を計測することができないだけでなく、マイクロリアクタデバイス内における化学反応にも悪影響を及ぼす。
【００１１】
また、特許文献４の技術は、容易に交換可能な処理モジュールから構成され、媒体がマイクロリアクタシステムにおいて移送されるための、非常に単純で柔軟性のある接続システムを含むマイクロリアクタシステムを提供することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。また、特許文献５の技術は、環境ノイズ及びそれに関連した影響に敏感なミクロ流体構成要素を保護するようにマニホルド内に隔離する装置を使用することによって、敏感なミクロ流体構成要素に対する環境干渉またはノイズを原因とする潜在的な問題を解決することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。さらに、非特許文献１の技術は、共通化したバックボーンエレメントによって複数の仕様のマイクロリアクタデバイスを組み合わせ、さらに各種のセンサを設置することができるアダプタプレートを組み合わせることにより、１つのマイクロリアクタシステムを構築することを主旨としており、上記課題を解決するものではない。
【００１２】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能なセンサユニットと、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることによりマイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムとを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明では、センサユニットに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段とを具備することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明では、センサユニットに係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記第１の光伝送手段の前記光出射端には当該第１の光伝送手段を介して伝送された光を前記流路に向けて出射する第１の光学部材が設けられ、前記第２の光伝送手段の前記光入射端には前記第１の光学部材から出射された光を受光して前記第２の光伝送手段に入射する第２の光学部材が設けられ、前記第１の光学部材及び前記第２の光学部材は前記流路壁面に対して略面一となるように設けられ、前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることを特徴とする。
【００１５】
一方、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第１の解決手段として、マイクロリアクタデバイスと、当該マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットと、前記第１の光伝送手段に光を供給すると共に、前記第２の光伝送手段を介して取得した光の分光分析を行うことにより前記取得した光のスペクトルデータを生成し、当該スペクトルデータを基に前記流体計測位置における流体の濃度を算出する濃度計測装置と、前記センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量のいずれかを基に前記流体の濃度を補正し、当該濃度を含む前記センサユニットから得られる流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置とを具備することを特徴とする。
【００１６】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記センサユニットに対応して得られるスペクトルデータに基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側における流体の成分を分析する成分分析装置を備えることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第３の解決手段として、上記第２の解決手段において、前記センサユニットの前段または後段に流体を排出するためのバルブを備え、前記制御装置は、前記成分分析装置による成分分析結果を基に前記マイクロリアクタデバイスへの不要な流入物または反応生成物が検出された場合、もしくは前記濃度計測装置による濃度計測結果を基に前記マイクロリアクタデバイスに所望と異なる濃度の流入物または反応生成物が検出された場合に、前記バルブを切り替えて前記流入物または／及び反応生成物を外部に排出させることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第４の解決手段として、上記第２または第３の解決手段において、前記制御装置は、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果と、前記マイクロリアクタデバイスの出力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果、圧力計測結果とに基づいて、前記マイクロリアクタデバイスにおける反応速度、反応生成物の成分及び反応温度を求め、当該反応速度、反応生成物の成分及び反応温度に基づいて前記マイクロリアクタデバイスの収率評価を行うことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第５の解決手段として、上記第４の解決手段において、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に流体の状態量を調整可能な調整装置を備え、前記制御装置は、前記調整装置を制御することにより前記流体の状態量を変化させ、前記マイクロリアクタデバイスの前記収率が最も高くなる最適な制御条件を探索することを特徴とする。
【００２０】
また、本発明では、マイクロリアクタシステムに係る第６の解決手段として、上記第２〜第５の解決手段において、圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された上記のセンサユニットとを備え、前記制御装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を求め、当該圧力損失に基づいて流体の濃度を算出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るセンサユニットによれば、複数種類のセンサによって同一の流体計測位置における流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に流体の状態量を計測することが可能である。また、本発明に係るセンサユニットには光入力孔及び第１の光伝送手段と光出力孔及び第２の光伝送手段とが設けられており、これらを使用して分光分析を行うことにより、流体計測位置における流体の濃度を計測することも可能である。近赤外スペクトルには温度依存性があり、温度によるスペクトル補償（濃度補正）を行う必要であるが、従来では同一の計測点において複数の状態量を同時に計測することができないため、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまい、その結果、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じていた。これに対し、本発明に係るセンサユニットを用いることにより、流体計測位置について流体の温度と濃度（近赤外スペクトル）とを同一箇所で同時に計測することが可能となる。つまり、流体計測位置における温度計測結果を基に、流体計測位置で計測した濃度を補正することにより、流体計測位置における流体の正確な濃度を得ることができる。また、濃度、つまり近赤外スペクトルは温度依存性のみならず、圧力やその他の状態量にも依存するので、上記の温度と同様に、圧力やその他の状態量による補正を行うことも可能である。
また、このように正確に流体の状態量を計測可能なセンサユニットを備えることにより、マイクロリアクタデバイス内の流体の状態量を高精度に制御することが可能なマイクロリアクタシステムを提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明に係るセンサユニット及びマイクロリアクタシステムの一実施形態について説明する。
〔センサユニット〕
まず、本実施形態におけるマイクロリアクタデバイス用のセンサユニットの構成について図１〜図３を参照して説明する。図１は、本実施形態におけるセンサユニット１００の外観図である。なお、以下の説明においては、図１中に示されたＸＹＺ直交座標系を設定し、このＸＹＺ直交座標系を参照しつつ各部材の位置関係について説明する。ＸＹＺ直交座標系は、Ｘ軸が後述する流路１１の延在方向と平行となるように設定され、Ｙ軸はＸ軸と直交して水平面を形成するように設定され、また、Ｚ軸はＸＹ平面に直交する方向（つまり鉛直方向）に設定されている。
【００２３】
図１（ａ）はセンサユニット１００の斜視図であり、図１（ｂ）はセンサユニット１００の正面図（ＹＺ平面図）、図１（ｃ）はセンサユニット１００の側面図（ＸＺ平面図）である。また、図２（a）は図１（b）におけるＡ−Ａ矢視断面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）においてセンサユニット１００を構成する各部材の展開図である。図３（ａ）は、図１（ｃ）におけるＢ−Ｂ矢視断面図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）においてセンサユニット１００を構成する各部材の展開図である。
【００２４】
センサユニット１００は、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、筐体１０、流体用継手２０及び３０、光入力部４０、光出力部５０、温度センサ部６０及び圧力センサ部７０から概略構成されている。
【００２５】
筐体（流路形成部材）１０は、図２（ｂ）に示すように、内部にＸ軸方向に延在する流路１１と、流路１１の両端に設けられた継手用接続孔１２及び１３と、流路１１内に設定された計測点（流体計測位置）ｍの流路壁面の周方向において、Ｚ軸方向に沿って流路１１に連通し且つ互いに対向する位置に配置された光入力孔１４及び光出力孔１５と、光入力孔１４の上端に設けられた光入力部接続孔１６と、光出力孔１５の下端に設けられた光出力部接続孔１７とを有している。さらに、この筐体１０は、図３（ｂ）に示すように、計測点ｍの流路壁面の周方向において、Ｙ軸方向に沿って流路１１に連通するセンサ設置孔１８及び１９を有している。
【００２６】
流路１１は、マイクロリアクタデバイスに供給する流体を通過させ、計測点ｍにおける流体の状態量を計測するために設けられた円筒形状の流路である。なお、本実施形態では流路１１の断面形状を円形としたが、これに限定されず他の形状を採用しても良い。また、流路１１の内壁面を親水性の媒体で修飾しても良い。これにより、流路１１内における気泡の付着あるいは発生を防止することができ、流体への悪影響を防ぐことができる。
【００２７】
また、本実施形態では、センサ設置孔１８及び１９は、計測点ｍを中心として流路１１の周方向に対して直角となるように設けられているが、必ずしも流路１１の周方向に対して直角とする必要はなく、センサ設置孔１８及び１９に設置するセンサの種類によっては流路１１の周方向に対して所定の鋭角をもって設けても良い。また、必要なセンサの数に応じてセンサ設置孔を複数設けても勿論良い。なお、光入力孔１４及び光出力孔１５は、後述する分光分析に用いる孔であることから、流路１１の周方向に対して直角となるように、且つ計測点ｍを中心として互いに対向するように設けることが望ましい。また、筐体１０の形状は、センサの種類や数などに応じて任意に変更可能である。
【００２８】
流体用継手２０及び３０は、例えば１／８インチ（約３．２ｍｍ）のチューブ継手であり、流路１１の両端をマイクロリアクタデバイス側の反応流路や流体供給装置などから延設されている流体供給用配管に接続するための流路接続部材である。図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、流体用継手２０は、筐体１０の継手用接続孔１２にゴムパッキン２１を挟んだ状態で図示しないネジ等で接続され、また、流体用継手３０は、筐体１０の継手用接続孔１３にゴムパッキン３１を挟んだ状態で図示しないネジ等で接続されている。このように、流体用継手２０及び３０は、流路１１の流体の入出力口として用いられる。
【００２９】
なお、流体用継手２０及び３０だけでなく、図２（ｂ）に示すような他のサイズ（例えば１／１６インチ）のチューブ継手である流体用継手２０’及び３０’にも対応できるような構成としても良い。その場合、筐体１０への接続用のネジの径及びピッチを全ての流体用継手で共通にし、サイズの異なる流体用継手であっても筐体１０との互換性を確保することが望ましい。また、本実施形態では、流体用継手２０及び３０のサイズ（１／８インチ）に合わせて流路１１の径を設定している（例えば２．３ｍｍ）が、サイズの小さい流体用継手２０’及び３０’を用いる場合、サイズの小さい流体用継手２０’及び３０’からみて径の大きな流路１１に流体が流れる際に、接続部分の径の異なる箇所に気泡の残留する可能性を少なくするように、流体用継手２０’及び３０’には筐体１０との接続側にテーパ加工を施している。このように、筐体１０とサイズの異なる流体用継手２０、３０、２０’、３０’との互換性を持たせることにより、チューブ径を変換する場合に余計な継手を繋げずに済むため、デッドボリュームにおける滞留時間の減少や熱容量の減少に寄与する。
【００３０】
なお、流体用継手２０及び３０として、チューブ継手だけでなく、面シール継手、ねじ込み継手、平底あるいはコーンタイプの液クロマトグラフィ用継手、フランジ、溶接継手のいずれか、またはこれらの組み合わせを採用することができる。流路１１の断面形状及び内径寸法は、接続するマイクロリアクタデバイス、使用する流体用継手２０及び３０に応じて設定すれば良い。また、マイクロリアクタデバイス側の流路にフランジ構造を用いて流路１１を直接接続する場合は、流路１１の内径をマイクロリアクタデバイス側の流路の内径と略一致するように設定することにより、センサユニット１００における流路１１とマイクロリアクタデバイスにおける流路との断面積差を少なくすることが望ましい。これにより、流路同士の接続部分における流体への悪影響を軽減でき、計測点ｍにおける流体の状態量を正確に計測できると共に、マイクロリアクタデバイスの流路内での化学反応に悪影響を及ぼすことを防ぐことができる。
【００３１】
光入力部４０は、図２（ｂ）に示すように、光ファイバ（第１の光伝送手段）４１、コネクタ４２、Ｏリング４３、レンズ（第１の光学部材）４４、位置調整用ボルト４５から構成されている。図２（ａ）に示すように、レンズ４４を筐体１０の光入力孔１４に、流路１１の壁面に対して略面一になるように挿入し、Ｏリング４３を光入力孔１４の上端に形成されたテーパ部に配置し、光ファイバ４１を接続したコネクタ４２を光入力部接続孔１６に嵌め込み、位置調整用ボルト４５によってコネクタ４２を筐体１０に締め込むことにより、Ｏリング４３を押し潰して流路１１を密閉すると同時にレンズ４４をＯリング４３により保持する。光ファイバ４１は光出射端を光入力孔１４の流路１１側に向けてコネクタ４２に接続されている。つまりレンズ４４は、光ファイバ４１の光出射端に配置され、光ファイバ４１を介して伝送される光を集光して流路１１（計測点ｍ）に向けて出射する。
【００３２】
また、Ｏリング４３は、位置調整用ボルト４５によってレンズ４４と光ファイバ４１との間の光軸方向（Ｚ軸方向）の距離を調整する際のガタ防止機構となる。レンズ４４と光ファイバ４１との間に作動距離を必要とする場合は、位置調整用ボルト４５のねじ込み量を調整して、焦点位置に光ファイバ４１の先端（光出射端）を配置させることができ、また、作動距離を必要としない場合は、レンズ４４の上端面に光ファイバ４１の光出射端を合わせるように配置させることを可能としており、波長依存性のあるレンズ焦点距離を、使用する光の波長に応じて調整することが可能である。また、光軸と直角な方向（Ｘ軸方向及びＹ軸方向）に対する光軸調整については、筐体１０、光ファイバ４１、コネクタ４２、レンズ４４の嵌め合い公差で規定しているため、調整は不要としている。
【００３３】
光出力部５０は、図２（ｂ）に示すように、光ファイバ（第２の光伝送手段）５１、コネクタ５２、Ｏリング５３、レンズ（第２の光学部材）５４、位置調整用ボルト５５から構成されている。図２（ａ）に示すように、レンズ５４を筐体１０の光出力孔１５に、流路１１の壁面に対して略面一になるように挿入し、Ｏリング５３を光出力孔１５の下端に形成されたテーパ部に配置し、光ファイバ５１を接続したコネクタ５２を光出力部接続孔１７に嵌め込み、位置調整用ボルト５５によってコネクタ５２を筐体１０に締め込むことにより、Ｏリング５３を押し潰して流路１１を密閉すると同時にレンズ５４をＯリング５３により保持する。光ファイバ５１は光入射端を光出力孔１５の流路１１側に向けてコネクタ５２に接続されている。つまりレンズ５４は、光ファイバ５１の光入射端に配置され、レンズ４４から出射される光を受光して光ファイバ５１の光入射端に入射する。
【００３４】
本実施形態では、レンズ４４及び５４として屈折率分布型レンズを用いるが、これに限らず、平凸レンズ等の流体に対する接液面が平面となるようなレンズを用いても良い。また、本実施形態のように、レンズ４４及び５４用の窓材を用いないことが望ましい。これにより、窓材での光の吸収や、窓材と空気層との境界面における光の反射が生じないことから流路１１を流れる流体に対する透過光量が大きくなり、光の吸収の大きい流体の分光分析を可能とする。さらに、このように、窓材を用いずに直接レンズ４４及び５４を流体に接液することにより、センサユニット１００の小型化を図ることができ、また、熱容量が小さくなるため温度応答性の向上を図ることができる。
【００３５】
なお、光出力部５０における光軸調整方法は光入力部４０と同様である。また、レンズ４４とレンズ５４との間における光路長を精度良く確保するために、レンズ４４とレンズ５４との間に光路調整用の治具を挟み込みながら組み立てを行うことが望ましい。このような治具を用いることにより、流路径の範囲内であれば光路長は可変となる。しかしながら、上記のように流路１１の壁面に対してレンズ４４及びレンズ５４が略面一となるように調整することが望ましい。これは、レンズ４４及びレンズ５４が流路１１内に突き出てデッドボリュームが生じると、計測点ｍにおいて流体の乱れが発生し、計測点ｍにおける流体の状態量を正確に計測することができなくなるためである。
【００３６】
温度センサ部６０は、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、例えば熱電対である温度センサ６１とネジ止め機構付きのセンサ継手６２とから構成されており、温度センサ６１はセンサ継手６２に把持され、感応部（熱電対の先端部）を流路１１に向けてセンサ設置孔１８に接続されている。このように、本体である温度センサ６１がチューブ状のセンサであり、温度センサ６１自体に固定用のネジ止め機構が付いていない場合は、ネジ止め機構付きのセンサ継手６２を使用して筐体１０に接続する。温度センサ６１は、計測点ｍの流体の温度を示す温度検出信号を、図示しない計測装置または制御装置に出力するものである。
【００３７】
センサ継手６２としては、液クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）用継手を用いることができる。現在一般的に市販されている液クロマトグラフィ用継手は、直径１／３２インチ（約０．８ｍｍ）、１／１６インチ（約１．６ｍｍ）、１／８インチ（約３．２ｍｍ）等のチューブ状のセンサ本体（温度センサ６１）に対応可能である。仮に、センサ本体の直径に対応可能な液クロマトグラフィ用継手がない場合（例えばセンサ本体が直径０．５ｍｍの熱電対であった場合）、市販されている直径調整用チューブを利用することにより、液クロマトグラフィ用継手を使用してセンサ設置孔に固定することができる。なお、固定用のネジ止め機構付きのセンサ本体を使用する場合は、別途用意したＯリング等を介して直接筐体１０に接続すれば良い。
【００３８】
圧力センサ部７０は、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、固定用のネジ止め機構付きの圧力センサ７１と信号線７２とＯリング７３とから構成されており、センサ設置孔１９と圧力センサ７１との間にＯリング７３を挟み込むことで流路１１を密閉しつつ、感応部（圧力センサ７１の先端部）を流路１１に向けてセンサ設置孔１９に接続されている。圧力センサ７１は、計測点ｍの流体の圧力を示す圧力検出信号を、信号線７２を介して図示しない計測装置または制御装置に出力するものである。
なお、圧力センサ７１が、固定用のネジ止め機構が付いていないチューブ状のものである場合、上述した温度センサ６１と同様に、液クロマトグラフィ用継手等のネジ止め機構付きのセンサ継手６２を使用して筐体１０と接続すれば良い。
【００３９】
なお、温度センサ６１及び圧力センサ７１の感応部は、流路１１の壁面に対して略面一となるように設置することが望ましい。これにより、計測点ｍにおいて生じる流体の乱れ等、流体に対する影響を軽減することができ、より正確に計測点ｍにおける流体の状態量を計測することができる。また、温度センサ部６０及び圧力センサ部７０を使用しない（筐体１０に接続しない）場合は、図３（ｂ）に示すようなプラグ９０及び９１を未使用のセンサ設置孔１８及び１９に接続することが望ましい。このように、センサを設置しないセンサ設置孔には孔埋め部材であるプラグを接続することにより、流路１１の気密を確保すると共にデッドボリューム等の流体への影響を軽減することができる。つまり、プラグ９０及び９１の先端部も流路１１の壁面に対して略面一となるように接続することが望ましい。また、センサの種類としては、温度センサ６１及び圧力センサ７１だけでなく、熱量センサ、ガス濃度センサ、ｐＨセンサ、電気化学センサ、静電容量センサ、導電率センサ、湿度センサ、歪センサ、変位量センサ、粘度センサ、濁度センサ、超音波センサ、磁場センサ、応力センサ、イオンセンサ等から選択して使用することができる。
【００４０】
以上のような構成を特徴とする本実施形態のセンサユニット１００によれば、複数種類のセンサ（分光分析用の光入力部４０及び光出力部５０も含む）によって同一の計測点ｍにおける流体の状態量を同時に計測することができるので、マイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側で流体の複数種類の状態量を計測する場合において、正確に各種の状態量を計測することが可能である。また、センサユニット１００内の流路１１に詰まりや破損が生じた際には、全センサを外して筐体１０だけを交換すれば良く、また、センサの１本が破損した場合にはその１本だけを交換すれば良いなど、メンテナンス性の向上を図ることができる。
なお、本センサユニット１００は、流路１１や流体用継手２０及び３０をマイクロリアクタデバイス内の流路径に合わせて適宜設定することにより、マイクロオーダの微細な流路のみならず、径の比較的大きな流路を有するマイクロリアクタデバイスに対応することができる。
【００４１】
〔センサユニット１００を用いた流体の状態量計測に関する実験結果〕
本願発明者は、上述した構成のセンサユニット１００を用い、実際に流路１１に流体を供給して計測点ｍにおける流体の状態量（濃度、温度、圧力）を計測する実験を行った。以下、この実験結果について説明する。
【００４２】
図４は、計測点ｍにおける流体の濃度計測に用いた実験システムの構成図である。図４に示すように、濃度計測に用いた実験システムは、センサユニット１００の流体用継手２０に、所定の濃度を有するエタノール水溶液が入れられた容器１１０を配管１１１を介して接続し、流体用継手３０には配管１２１を介してシリンジ１２０を接続し、光入力部４０の光ファイバ４１の一端と光出力部５０の光ファイバ５１の一端とを分光分析装置１３０に接続した構成となっている。
【００４３】
容器１１０内のエタノール水溶液をシリンジ１２０によって吸引することによって、センサユニット１００の流路１１にエタノール水溶液を導入する。また、分光分析装置１３０は、光ファイバ４１に近赤外光を供給すると共に、光ファイバ５１を介して取得した近赤外光の分光分析を行うことにより当該取得した近赤外光のスペクトルデータを生成するものである。つまり、光ファイバ４１を介して伝送された近赤外光は、レンズ４４によって流路１１内の計測点ｍに向かって出射される。そして、流路１１内を流れるエタノール水溶液を透過した近赤外光は、レンズ５４に受光されて光ファイバ５４を介して分光分析装置１３０に伝送される。
【００４４】
図５は、濃度０wt%、２０wt%、４０wt%、６０wt%、８０wt%、９９．５wt%の６種類のエタノール水溶液について分光分析を行い、それぞれ分析によって得られた近赤外スペクトルデータを示すものである。図５において、横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は吸光度（ａｂｓ）である。また、符号１４０は濃度０wt%、符号１４１は濃度２０wt%、符号１４２は濃度４０wt%、符号１４３は濃度６０wt%、符号１４４は濃度８０wt%、符号１４５は濃度９９．５wt%のエタノール水溶液についてそれぞれ得られた近赤外スペクトルデータである。
【００４５】
図５に示すように、水のＯＨ基の伸縮運動の第１倍音とされる１４５０（ｎｍ）付近において、エタノール濃度が小さい（水の濃度が大きい）ほど吸光度は大きくなり、また、エタノールのＣＨ基（ＣＨ３）の伸縮運動の第１倍音とされる１６９５（ｎｍ）付近において、エタノール濃度が大きい（水の濃度が小さい）ほど吸光度は大きくなっていることがわかる。これは、濃度既知のエタノール水溶液についての近赤外スペクトルデータを本実施形態のセンサユニット１００を用いて計測可能である（つまり流路１１内の計測点ｍにおける流体の濃度を計測可能である）ことを示している。
【００４６】
図６は、計測点ｍにおける流体の濃度、温度、圧力計測に用いた実験システムの構成図である。なお、図６において図４と同じ構成要素には同一符号を付し、説明を省略する。
図６に示す実験システムにおいて、センサユニット１００の流体用継手２０と容器１１０との間の配管１１１にポンプ１５０が設けられ、流体用継手３０の後段に接続された配管１２１には背圧弁１６０、圧力負荷１７０、空容器１８０が設けられ、また、センサユニット１００の温度センサ部６０の温度センサ６１と、圧力センサ部７０の信号線７２と、分光分析装置１３０と接続された状態量計測装置１９０が設けられている。ポンプ１５０は、容器１１０内の流体を吸引してセンサユニット１００の流路１１に導入するものであり、背圧弁１６０及び圧力負荷１７０は流体の流量に依存した所定の圧力が加えるためのものであり、空容器１８０は背圧弁１６０及び圧力負荷１７０を介して排出される流体を受け留めるための容器である。状態量計測装置１９０は、分光分析装置１３０が生成した近赤外スペクトルデータを基に計測点ｍにおける流体の濃度を算出すると共に、温度センサ６１から入力される温度検出信号を基に計測点ｍにおける流体の温度を算出し、圧力センサ７１（信号線７２）から入力される圧力検出信号を基に計測点ｍにおける流体の圧力を算出するものである。
【００４７】
図７は、上記のような実験システムによるセンサユニット１００の計測点ｍにおける濃度、温度、圧力計測結果を示すものである。なお、図７において、横軸は時間（ｍｉｎ）、縦軸はＨ２Ｏ濃度（％）、温度（°Ｃ）、圧力（ＭＰａ）である。また、符号１９１はＨ２Ｏ濃度、符号１９２は温度、符号１９３は圧力の時間変化を示す曲線である。実験方法としては、まず容器１１０内に濃度６０wt%のエタノール水溶液を入れておき、時刻０（ｍｉｎ）から３（ｍｉｎ）経過後に所定の流量を設定して一定の圧力を加えた状態で、ポンプ１５０によってエタノール溶液をセンサユニット１００の流路１１に導入する。そして、３．７（ｍｉｎ）経過後にポンプ１５０を停止して容器１１０内を純水に入れ替え、再度ポンプ１５０によって純水をセンサユニット１００の流路１１に導入する。さらに、２０（ｍｉｎ）経過後にポンプ１５０を停止して容器１１０内を濃度６０wt%のエタノール水溶液に入れ替え、再度ポンプ１５０によってエタノール水溶液をセンサユニット１００の流路１１に導入する。なお、本実験では、温度は大気温（約２０°Ｃ）のままで温度操作は行っていない。
【００４８】
図７に示すように、３（ｍｉｎ）経過後、圧力は約４１．６（ｋＰａ）となり、Ｈ２Ｏ濃度は約９．２（ｍｉｎ）経過した時点で濃度変化（４０％から１００％への変化）が生じる。つまり、３．７（ｍｉｎ）経過時点で入れ替えた純水が９．２（ｍｉｎ）経過後にセンサユニット１００の計測点ｍに到達したものと推定される。なお、３．７（ｍｉｎ）付近で圧力が急減に低下する箇所が発生しているが、これは純水に入れ替える際にポンプ１５０を一時停止したためである。このＨ２Ｏ濃度に変化が生じる９．２（ｍｉｎ）経過後に、圧力は４１．６（ｋＰａ）から約２８．８（ｋＰａ）まで降下する。本実験では配管内の圧力を強制的に変化させてはいないため、このような圧力降下が生じるのは、溶液の粘性の違いにより生じる圧力損失差が原因であると考えられ、配管内の溶液がエタノール水溶液から純水に順次置換されていることを示している。ここで、円管内の層流における圧力損失ΔＰは、下記（１）式に示すようなハーゲン−ポアズイユ（Hagen-Poiseuille）式によって算出することができる。
ΔＰ＝３２・μ・Ｌ・Ｕ／Ｄ２ ・・・・・・・・・（１）
【００４９】
上記（１）式において、Ｄは管内径（ｍ）、Ｌは管長さ（ｍ）、Ｕは管内平均流速（ｍ／ｓ）、μは流体粘度（Ｐa・s）である。なお、流体粘度μは温度によって変化するため、圧力損失ΔＰは温度依存性を有する。本実験では、細管を接続することで圧力負荷１７０としている。この細管のスペックと動作状態とに基づいて圧力損失ΔＰを算出した結果を図８に示す。図８において、６０wt%のエタノール水溶液と純水の粘度は化学便覧に掲載されている数値を用いた。図７からわかるように、温度２０（°Ｃ）において、センサユニット１００による圧力差（圧力損失）の実測値は４１．６−２８．８＝１２．８（ｋＰａ）であり、図８に示す理論値である圧力損失差１２（ｋＰａ）とはほぼ一致する。これは、センサユニット１００による圧力計測値が高い信頼性を有していることを示している。
【００５０】
図７に戻って説明すると、約２６（ｍｉｎ）経過後にＨ２Ｏ濃度が低下する。つまり、２０（ｍｉｎ）経過時点で入れ替えたエタノール水溶液が２６（ｍｉｎ）経過後にセンサユニット１００の計測点ｍに到達したものと推定される。この時、圧力も４１．６（ｋＰａ）程度まで復帰（上昇）する。なお、２０（ｍｉｎ）付近で圧力が急減に低下する箇所が発生しているが、これは純水からエタノール水溶液に入れ替える際にポンプ１５０を一時停止したためである。また、本実験では温度操作を行っていないので、計測点ｍにおける温度は大気温２０（°Ｃ）と同一となっていることがわかる。
【００５１】
以上のような実験結果より、本センサユニット１００をマイクロリアクタデバイスの入力側または／及び出力側に接続することにより、流体に関する複数種類の状態量（本実施形態では濃度、温度、圧力）を、同一の計測点で同時に計測できることが実証された。
【００５２】
[マイクロリアクタシステム]
続いて、本実施形態におけるマイクロリアクタシステムについて図９を参照して説明する。この図９に示すように、本マイクロリアクタシステムは、マイクロリアクタデバイス２００と、マイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側（第１流路２００a）に接続されているセンサユニット１００ａと、マイクロリアクタデバイス２００の他方の入力側（第２流路２００ｂ）に接続されているセンサユニット１００ｂと、マイクロリアクタデバイス２００の出力側（反応流路２００ｃ）に接続されているセンサユニット１００ｃと、第１の流体供給装置２１０と、第１の配管２２０と、第２の流体供給装置２３０と、第２の配管２４０と、第３の配管２５０と、濃度計測器２６０と、温度計測器２７０と、圧力計測器２８０と、制御装置２９０とから構成されている。
【００５３】
センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃは、基本的な構成は上述したセンサユニット１００と同じであるが、流体用継手２０または３０の一方をフランジ構造としてマイクロリアクタデバイス２００に接続している点で異なる。以下では説明の便宜上、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃの構成要素の符号に、それぞれａ、ｂ、ｃの添え字を付す。マイクロリアクタデバイス２００は、２入力１出力のマイクロリアクタデバイスであり、流体供給用の流路として第１流路２００ａ及び第２流路２００ｂが設けられており、反応用の流路として反応流路２００ｃが内部に設けられている。このようなマイクロリアクタデバイス２００の構成材料としては、例えばパイレックス（登録商標）や石英等のガラス材料、ステンレス、チタン、アルミ等の金属材料、PDMS、PMMA、アクリル、テフロン（登録商標）、PEEK等の樹脂材料、セラミックス（アルミナ等）などを用いることができる。
【００５４】
第１の流体供給装置２１０は、第１の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置２９０の制御の下、ポンプユニットによって第１の流体をタンクから吸引し、センサユニット１００ａの流体用継手２０ａに接続されている第１の配管２２０を介してセンサユニット１００ａの流路１１ａに第１の流体を供給する。第２の流体供給装置２３０は、第２の流体を貯蔵するタンクやポンプユニット等から構成されており、制御装置２９０の制御の下、ポンプユニットによって第２の流体をタンクから吸引し、センサユニット１００ｂの流体用継手２０ｂに接続されている第２の配管２４０を介してセンサユニット１００ｂの流路１１ｂに第２の流体を供給する。
【００５５】
センサユニット１００ａの流路１１ａを介してマイクロリアクタデバイス２００の第１流路２００aに供給された第１の流体と、センサユニット１００ｂの流路１１ｂを介してマイクロリアクタデバイス２００の第２流路２００ｂに供給された第２の流体とは、反応流路２００ｃにおいて混合されて化学反応を起こす。その化学反応によって生成された生成物は、センサユニット１００ｃの流路１１ｃを介して流体用継手２０ｃに接続された第３の配管２５０によって後段の他の装置に送られる。
【００５６】
濃度計測器２６０は、センサユニット１００ａの光ファイバ４１ａ及び５１ａと、センサユニット１００ｂの光ファイバ４１ｂ及び５１ｂと、センサユニット１００ｃの光ファイバ４１ｃ及び５１ｃと接続されており、各光ファイバ４１ａ、４１ｂ、４１ｃに近赤外光を供給すると共に、各光ファイバ５１ａ、５１ｂ、５１ｃを介して取得した近赤外光の分光分析を行うことにより当該取得した近赤外光のスペクトルデータを生成する。また、この濃度計測器２６０は、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃの各々について生成した近赤外スペクトルデータを基に、センサユニット１００ａの計測点ｍａ、センサユニット１００ｂの計測点ｍｂ、センサユニット１００ｃの計測点ｍｃにおける流体の濃度を算出し、当該濃度を示す濃度計測信号を制御装置２９０に出力する。
【００５７】
温度計測器２７０は、センサユニット１００ａの温度センサ部６０ａ、センサユニット１００ｂの温度センサ部６０ｂ、センサユニット１００ｃの温度センサ部６０ｃのそれぞれから入力される温度検出信号をデジタル変換して温度を算出し、当該温度を示す温度計測信号を制御装置２９０に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける温度計測結果を表示する。圧力計測器２８０は、センサユニット１００ａの圧力センサ部７０ａ、センサユニット１００ｂの圧力センサ部７０ｂ、センサユニット１００ｃの圧力センサ部７０ｃのそれぞれから入力される圧力検出信号をデジタル変換して圧力を算出し、当該圧力を示す圧力計測信号を制御装置２９０に出力すると共に、図示しない表示部に各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける圧力計測結果を表示する。制御装置２９０は、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける濃度計測信号、温度計測信号及び圧力計測信号に基づいて、本マイクロリアクタシステムの全体動作を制御することにより、マイクロリアクタデバイス２００における流体の状態量を制御する。
【００５８】
次に、このように構成された本マイクロリアクタシステムの動作、特に制御装置２９０の動作について説明する。なお、制御装置２９０は、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける濃度計測信号、温度計測信号及び圧力計測信号に基づいて、多種多様な制御や信号処理を行うことができ、以下に説明するものはその一例に過ぎず、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃに設けられたセンサの種類に応じてそれらの制御や信号処理を変えても良い。
【００５９】
（１）温度制御
制御装置２９０は、温度計測器２７０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての温度計測信号を基に、マイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の温度を把握し、反応流路２００ｃにおける温度条件に適合するように、図示しないヒータユニット等を駆動して第１流路２００ａ、第２流路２００ｂ、反応流路２００cの温度を制御する。
【００６０】
（２）濃度補正・濃度制御
近赤外スペクトルには温度依存性があり、温度によるスペクトル補償（濃度補正）を行う必要があることは既に述べた。そして、従来では同一の計測点において複数の状態量を同時に計測することができないため、温度制御もしくは温度計測の精度が悪くなってしまい、その結果、流体の濃度計測の精度が低下するという問題が生じることも述べた。これに対し、本実施形態におけるセンサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃを用いることにより、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について流体の温度と濃度（近赤外スペクトル）とを同一箇所で同時に計測することが可能となる。つまり、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について計測した温度を基に、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃの各々について計測した濃度を補正することにより、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の正確な濃度を得ることができる。制御装置２９０は、温度計測器２７０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての温度計測信号と、濃度計測器２６０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての濃度計測信号とに基づいて、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の濃度の温度補正を行い、補正後の濃度に基づいてマイクロリアクタデバイス２００の一方の入力側及び他方の入力側、出力側の流体の濃度を制御する。なお、濃度、つまり近赤外スペクトルは温度依存性のみならず、圧力やその他の状態量にも依存するので、上記の温度と同様に、圧力やその他の状態量による補正を行うことも可能である。
【００６１】
（３）成分分析（不要生成物または流入物の除去）
近赤外スペクトルデータを得ることができるということは、流体の濃度だけでなく、その成分を分析することができることを指す。これを利用し、例えば、本マイクロリアクタシステムに、近赤外スペクトルデータを基に成分分析を行い、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の成分分析結果を制御装置２９０に出力する成分分析器を設けると共に、センサユニット１００ａ及び１００ｂの前段とセンサユニット１００ｃの後段に流体を外部に排出するためバルブを設ける。そして、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の成分分析結果を基に、不要な流入物（第１の流体及び第２の流体）及び生成物、もしくは所望の濃度と異なる流入物及び生成物が検出された場合には、上記のバルブを切り替えて流入物や生成物を外部に排出する機能を制御装置２９０に持たせる。これにより、イレギュラーな成分または濃度を有する流入物または生成物が発生した場合には、それらを除去することが可能となる。なお、濃度計測器２６０に成分分析機能を持たせても良い。
【００６２】
（４）圧力損失に基づく濃度算出
上述したセンサユニット１００の実験結果（図７及び図８参照）から流体の濃度と圧力損失とは相関関係にあることがわかる。従って、この相関関係を予め実験等により検証して、制御装置２９０の内部メモリに上記相関関係を示すデータを記憶しておき、圧力計測器２８０から入力される各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃについての圧力計測信号を基に、各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける圧力損失を算出し、当該算出した圧力損失と上記相関関係とに基づいて各計測点ｍａ、ｍｂ、ｍｃにおける流体の濃度を算出する機能を制御装置２９０に持たせる。分光分析による濃度計測では時間応答が悪い（計測結果を取得するまでの時間が長い）ため、この濃度算出方法を用いることにより、リアルタイム性を求められるシステムに有効となる。なお、圧力損失を求める他の方法として、マイクロリアクタデバイス２００の入力側または出力側にフランジ等の圧力損失を生む圧力損失発生デバイスを設け、この圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に本センサユニット１００を接続し、圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニット１００によって計測された圧力と、圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニット１００によって計測された圧力との差分から圧力損失を求める機能を制御装置２９０に持たせても良い。
【００６３】
（５）マイクロリアクタデバイス２００の収率評価
上述したように、近赤外スペクトルデータから流体の成分がわかるので、センサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃによって計測した、マイクロリアクタデバイス２００の入力側及び出力側の流体の濃度、成分、温度に基づいて、マイクロリアクタデバイス２００内の化学合成における反応速度、反応生成物の成分や反応温度を求め、これら反応速度、反応生成物の成分や反応温度からマイクロリアクタデバイス２００の収率評価を行う機能を制御装置２９０に持たせる。
【００６４】
（６）最適条件スクリーニング
マイクロリアクタデバイス２００の入力側に、流体の濃度、温度、圧力を調整可能なユニット（調整装置）を設け、これらのユニットを調整してマイクロリアクタデバイス２００の入力側の流体（第１の流体及び第２の流体）の濃度、温度、圧力を様々な値に変化させた場合の、マイクロリアクタデバイス２００の収率評価を行い、収率が最も高くなる最適な濃度、温度、圧力などの制御条件を求める機能を制御装置２９０に持たせる。
【００６５】
以上のように、本マイクロリアクタシステムによれば、同じ位置（計測点）における流体の複数種類の状態量を同時且つ正確に計測することが可能なセンサユニット１００ａ、１００ｂ、１００ｃを備えているので、マイクロリアクタデバイス２００の入力側及び出力側の流体の状態量を正確に把握することができ、そのような正確な状態量に基づいてマイクロリアクタデバイス２００内の流体の状態量を高精度に制御すると共に、収率評価や最適条件スクリーニングを行うことが可能である。
【００６６】
なお、上記実施形態では、マイクロリアクタデバイス２００内にＹ字状の流路が形成されている場合を例示して説明したが、これに限定されず、本センサユニット１００はどのような流路を有するマイクロリアクタデバイスにも接続可能である。また、必ずしもマイクロリアクタデバイスの入力側と出力側の両方に本センサユニット１００を接続する必要はなく、システム構成に応じて必要な限りにおいてどちらか一方に接続しても良い。また、システム構成に応じてセンサユニット１００に設けるセンサの種類を適宜変更しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の外観図である。
【図２】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の第１の断面図である。
【図３】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００の第２の断面図である。
【図４】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００を用いて流体の濃度（近赤外スペクトル）を計測するための実験システムの構成図である。
【図５】図４の実験システムによる近赤外スペクトルの計測結果である。
【図６】本発明の一実施形態におけるセンサユニット１００を用いて流体の濃度、温度、圧力を計測するための実験システムの構成図である。
【図７】図６の実験システムによる流体の濃度、温度、圧力の計測結果である。
【図８】流体の圧力損失の理論的な計算結果である。
【図９】本発明の一実施形態におけるマイクロリアクタシステムの構成概略図である。
【符号の説明】
【００６８】
１００、１００ａ、１００ｂ、１００ｃ…センサユニット、１０…筐体（流路形成部材）、２０、３０…流体用継手、４０…光入力部、５０…光出力部、６０…温度センサ部、７０…圧力センサ部、１１…流路、１２、１３…継手用接続孔、ｍ…計測点（流体計測位置）、１４…光入力孔、１５…光出力孔、１６…光入力部接続孔、１７…光出力部接続孔、１８、１９…センサ設置孔、４１…光ファイバ（第１の光伝送手段）、４２…コネクタ、４３…Ｏリング、４４…レンズ（第１の光学部材）、４５…位置調整用ボルト、５１…光ファイバ（第２の光伝送手段）、５２…コネクタ、５３…Ｏリング、５４…レンズ（第２の光学部材）、５５…位置調整用ボルト、６１…温度センサ、６２…センサ継手、７１…圧力センサ、７２…信号線、７３…Ｏリング、２００…マイクロリアクタデバイス、２１０…第１の流体供給装置、２２０…第１の配管、２３０…第２の流体供給装置、２４０…第２の配管、２５０…第３の配管、２６０…濃度計測器、２７０…温度計測器、２８０…圧力計測器、２９０…制御装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、
内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、
前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、
光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、
光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段と、
を具備することを特徴とするセンサユニット。
【請求項２】
前記第１の光伝送手段の前記光出射端には当該第１の光伝送手段を介して伝送された光を前記流路に向けて出射する第１の光学部材が設けられ、
前記第２の光伝送手段の前記光入射端には前記第１の光学部材から出射された光を受光して前記第２の光伝送手段に入射する第２の光学部材が設けられ、
前記第１の光学部材及び前記第２の光学部材は前記流路壁面に対して略面一となるように設けられ、
前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることを特徴とする請求項１記載のセンサユニット。
【請求項３】
マイクロリアクタデバイスと、
当該マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットと、
前記第１の光伝送手段に光を供給すると共に、前記第２の光伝送手段を介して取得した光の分光分析を行うことにより前記取得した光のスペクトルデータを生成し、当該スペクトルデータを基に前記流体計測位置における流体の濃度を算出する濃度計測装置と、
前記センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量のいずれかを基に前記流体の濃度を補正し、当該濃度を含む前記センサユニットから得られる流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置と、
を具備することを特徴とするマイクロリアクタシステム。
【請求項４】
前記センサユニットに対応して得られるスペクトルデータに基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側における流体の成分を分析する成分分析装置を備えることを特徴とする請求項３記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項５】
前記センサユニットの前段または後段に流体を排出するためのバルブを備え、
前記制御装置は、前記成分分析装置による成分分析結果を基に前記マイクロリアクタデバイスへの不要な流入物または反応生成物が検出された場合、もしくは前記濃度計測装置による濃度計測結果を基に前記マイクロリアクタデバイスに所望と異なる濃度の流入物または反応生成物が検出された場合に、前記バルブを切り替えて前記流入物または／及び反応生成物を外部に排出させる、
ことを特徴とする請求項４記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項６】
前記制御装置は、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果と、前記マイクロリアクタデバイスの出力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果、圧力計測結果とに基づいて、前記マイクロリアクタデバイスにおける反応速度、反応生成物の成分及び反応温度を求め、当該反応速度、反応生成物の成分及び反応温度に基づいて前記マイクロリアクタデバイスの収率評価を行う、
ことを特徴とする請求項４または５に記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項７】
前記マイクロリアクタデバイスの入力側に流体の状態量を調整可能な調整装置を備え、
前記制御装置は、前記調整装置を制御することにより前記流体の状態量を変化させ、前記マイクロリアクタデバイスの前記収率が最も高くなる最適な制御条件を探索する、
ことを特徴とする請求項６記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項８】
圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、
前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットとを備え、
前記制御装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を求め、当該圧力損失に基づいて流体の濃度を算出する、
ことを特徴とする請求項３〜７のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項１】
マイクロリアクタデバイス用のセンサユニットであって、
内部に流路を有し、当該流路内の流体計測位置における流路壁面の周方向に、前記流路に連通する複数のセンサ設置孔と、前記流路壁面の周方向において互いに対向する位置に配置された光入力孔及び光出力孔とが設けられた流路形成部材と、
前記複数のセンサ設置孔の各々に、感応部を前記流路側に向けて設置され、前記流体計測位置における流体の状態量を検出する複数種類のセンサと、
光出射端を前記光入力孔の流路側に向けて設置された第１の光伝送手段と、
光入射端を前記光出力孔の流路側に向けて設置された第２の光伝送手段と、
を具備することを特徴とするセンサユニット。
【請求項２】
前記第１の光伝送手段の前記光出射端には当該第１の光伝送手段を介して伝送された光を前記流路に向けて出射する第１の光学部材が設けられ、
前記第２の光伝送手段の前記光入射端には前記第１の光学部材から出射された光を受光して前記第２の光伝送手段に入射する第２の光学部材が設けられ、
前記第１の光学部材及び前記第２の光学部材は前記流路壁面に対して略面一となるように設けられ、
前記感応部が前記流路壁面に対して略面一となるように前記複数種類のセンサは設置されていることを特徴とする請求項１記載のセンサユニット。
【請求項３】
マイクロリアクタデバイスと、
当該マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットと、
前記第１の光伝送手段に光を供給すると共に、前記第２の光伝送手段を介して取得した光の分光分析を行うことにより前記取得した光のスペクトルデータを生成し、当該スペクトルデータを基に前記流体計測位置における流体の濃度を算出する濃度計測装置と、
前記センサユニットにおける前記複数種類のセンサの各々によって検出された、前記流体計測位置における流体の状態量のいずれかを基に前記流体の濃度を補正し、当該濃度を含む前記センサユニットから得られる流体の状態量に基づいて、前記マイクロリアクタデバイス内における流体の状態量を制御する制御装置と、
を具備することを特徴とするマイクロリアクタシステム。
【請求項４】
前記センサユニットに対応して得られるスペクトルデータに基づいて前記マイクロリアクタデバイス内の流路の入力側または／及び出力側における流体の成分を分析する成分分析装置を備えることを特徴とする請求項３記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項５】
前記センサユニットの前段または後段に流体を排出するためのバルブを備え、
前記制御装置は、前記成分分析装置による成分分析結果を基に前記マイクロリアクタデバイスへの不要な流入物または反応生成物が検出された場合、もしくは前記濃度計測装置による濃度計測結果を基に前記マイクロリアクタデバイスに所望と異なる濃度の流入物または反応生成物が検出された場合に、前記バルブを切り替えて前記流入物または／及び反応生成物を外部に排出させる、
ことを特徴とする請求項４記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項６】
前記制御装置は、前記マイクロリアクタデバイスの入力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果と、前記マイクロリアクタデバイスの出力側に設けられたセンサユニットによって得られる前記スペクトルデータに基づく流体の濃度計測結果、成分分析結果、温度計測結果、圧力計測結果とに基づいて、前記マイクロリアクタデバイスにおける反応速度、反応生成物の成分及び反応温度を求め、当該反応速度、反応生成物の成分及び反応温度に基づいて前記マイクロリアクタデバイスの収率評価を行う、
ことを特徴とする請求項４または５に記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項７】
前記マイクロリアクタデバイスの入力側に流体の状態量を調整可能な調整装置を備え、
前記制御装置は、前記調整装置を制御することにより前記流体の状態量を変化させ、前記マイクロリアクタデバイスの前記収率が最も高くなる最適な制御条件を探索する、
ことを特徴とする請求項６記載のマイクロリアクタシステム。
【請求項８】
圧力損失を生む圧力損失発生デバイスと、
前記圧力損失発生デバイスの入力側及び出力側に接続された請求項１または２に記載のセンサユニットとを備え、
前記制御装置は、前記圧力損失発生デバイスの入力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力と、前記圧力損失発生デバイスの出力側のセンサユニットにおける圧力センサによって検出された流体の圧力とに基づいて圧力損失を求め、当該圧力損失に基づいて流体の濃度を算出する、
ことを特徴とする請求項３〜７のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００８−２６８１０７（Ｐ２００８−２６８１０７Ａ）
【公開日】平成２０年１１月６日（２００８．１１．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１１４０４２（Ｐ２００７−１１４０４２）
【出願日】平成１９年４月２４日（２００７．４．２４）
【出願人】（０００００６５０７）横河電機株式会社 (4,443)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月６日（２００８．１１．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月２４日（２００７．４．２４）
【出願人】（０００００６５０７）横河電機株式会社 (4,443)
【Ｆターム（参考）】
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