液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置
【課題】 静電力を利用した液滴形成において、ノズル内の液体と基板との間に印加する電圧の印加条件を容易に最適化できる液滴形成条件決定方法、及びこの液滴形成条件決定方法を好適に実施できる液滴形成装置を提供する。
【解決手段】 液滴形成条件決定方法は、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と、ノズル３の先端に対して対向配置された基板５との間にパルス電圧Ｐを印加し、ノズル３の先端からサンプル液２１を吐出させて基板５上にサンプル液２１からなる液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定する波形測定ステップＳ１と、電流Ｉの時間波形に基づいて、基板５上に液滴２７を形成する際のパルス電圧Ｐの印加条件を決定する印加条件決定ステップＳ２とを備えることを特徴とする。
【解決手段】 液滴形成条件決定方法は、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と、ノズル３の先端に対して対向配置された基板５との間にパルス電圧Ｐを印加し、ノズル３の先端からサンプル液２１を吐出させて基板５上にサンプル液２１からなる液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定する波形測定ステップＳ１と、電流Ｉの時間波形に基づいて、基板５上に液滴２７を形成する際のパルス電圧Ｐの印加条件を決定する印加条件決定ステップＳ２とを備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微量の液体を分注して液滴を形成するための技術として、静電力を利用した液滴形成方法が知られている。例えば、特許文献１，２には、ノズル先端から所定の距離を隔てて設けられた基板とノズル内の液体との間にパルス電圧を印加し、ノズル先端から液体を引き出すことにより液滴を形成する技術が開示されている。このうち特許文献１には、ノズル内の液体と基板との間に印加するパルス電圧の波高値を制御することによって、液滴の体積を制御できることが記載されている。また、特許文献２には、パルス電圧の波高値、パルス電圧のパルス幅、またはノズル先端と基板との距離を制御することによって、液滴の体積を制御できることが記載されている。
【０００３】
また、特許文献３には、静電力を利用したインクジェット式記録装置が開示されている。この特許文献３には、ノズル内の吐出電極に印加するパルス電圧の波高値、パルス幅、パルス周波数等をインク特性（トナー濃度）に基づいて制御する技術が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０３９８１１号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０２０４１８号パンフレット
【特許文献３】特許第２８８５７１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
静電力を利用して微量の液滴を形成する場合、液滴の体積を安定させるために、分注される液体の特性、例えば粘性や導電性に応じて、ノズル先端と基板との距離、パルス電圧の波高値、パルス電圧のパルス幅等の電圧印加条件を最適化する必要がある。しかしながら、この作業には多くの時間と熟練した労力とを必要とする。また、液体が比較的高い導電性を有する場合には、液体の挙動が不安定になり易く、さらなる時間及び労力を必要とする。なお、特許文献３は、経時変化するトナー濃度に応じて電圧印加条件を制御する方法であって、トナー濃度に応じた最適な電圧印加条件を予め求めておく必要があり、上記した電圧印加条件の最適化作業を回避できるものではない。
【０００６】
本発明は、上記した問題点を鑑みてなされたものであり、静電力を利用した液滴形成において、ノズル内の液体と基板との間に印加する電圧の印加条件を容易に最適化できる液滴形成条件決定方法、及びこの液滴形成条件決定方法を好適に実施できる液滴形成装置を提供することを目的とする。また、本発明は、この液滴形成条件決定方法を用い、分注された液滴の体積を容易に計測できる液滴の体積計測方法を提供することを目的とする。また、本発明は、この液滴形成条件決定方法を用い、分注された液滴中に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる粒子数計測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記した課題を解決するために、本発明による液滴形成条件決定方法は、基板上に液滴を形成するための条件を決定する方法であって、ノズルに蓄えられた液体と、ノズルの先端に対して対向配置された基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から液体を吐出させて基板上に液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第１の波形測定ステップと、第１の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形に基づいて、基板上に液滴を形成する際のパルス電圧の印加条件を決定する印加条件決定ステップとを備えることを特徴とする。
【０００８】
ノズルに蓄えられた液体と基板との間にパルス電圧が印加されると、静電力によってノズル先端から液体が引っ張られ、その一部が基板上に移動して液滴が形成される。このとき、パルス電圧の印加条件に応じて、基板上に液滴が形成される際のノズル先端における液体の挙動が変化する。本発明者らは、基板上に液滴が形成される際のノズル先端の液体の挙動を、液体と基板との間に流れる電流の時間波形によって観察できることを見出した。従って、上記した液滴形成条件決定方法によれば、印加条件決定ステップにおいて、液体と基板との間に流れる電流の時間波形に基づいてパルス電圧の印加条件を決定することにより、液体と基板との間に印加されるパルス電圧の印加条件を容易に最適化できる。
【０００９】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、パルス電圧の印加条件として、ノズルの先端と基板との距離、パルス電圧の波高値、及びパルス電圧の時間幅のうち少なくとも１つを決定することを特徴としてもよい。これにより、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００１０】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定することを特徴としてもよい。本発明者らは、ノズル先端から液体が移動する際に液体と基板との間に流れる電流の時間波形に複数の電流パルス波形が含まれること、さらには、この電流パルス波形の出現頻度が高い（すなわち、単位時間あたりの電流パルス波形の数が多い）ほど、液滴量が分注毎に安定することを見出した。従って、この液滴形成条件決定方法によれば、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００１１】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定することを特徴としてもよい。本発明者らは、液体と基板との間に流れる電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値が低い（すなわち、電流パルス波形における電流値が小さい）ほど、液滴量が分注毎に安定することを見出した。従って、この液滴形成条件決定方法によれば、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、電流パルス波形の波高値としては、例えば複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明による液滴の体積計測方法は、基板上に形成された液滴の体積を計測する方法であって、上記したいずれかの液滴形成条件決定方法を用いてパルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、液滴形成条件決定ステップにおいて決定されたパルス電圧の印加条件に基づいて、ノズルに蓄えられた液体と基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から液体を吐出させて基板上に液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第２の波形測定ステップと、第２の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形の積分値に基づいて、液滴の体積を計測する体積計測ステップとを備えることを特徴とする。
【００１３】
ノズル内の液体と基板との間に流れる電流は、ノズル内の液体が基板へ移動することによって生じる。従って、上記した液滴の体積計測方法によれば、該電流の時間波形を積分する（すなわち、ノズル内の液体から基板へ移動した電荷量を求める）ことにより、液滴の体積を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００１４】
本発明による粒子数計測方法は、基板上に形成された液滴中の粒子数を計測する方法であって、上記したいずれかの液滴形成条件決定方法を用いてパルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、液体中に粒子を含ませて粒子混合液とし、液滴形成条件決定ステップにおいて決定されたパルス電圧の印加条件に基づいて、ノズルに蓄えられた粒子混合液と基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から粒子混合液を吐出させて基板上に粒子混合液の液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた粒子混合液と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第３の波形測定ステップと、第３の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形に基づいて、液滴に含まれる粒子の個数を計測する粒子数計測ステップとを備えることを特徴とする。
【００１５】
本発明者らは、ノズルに蓄えられた粒子混合液がノズル先端から基板上へ移る際に、粒子混合液と基板との間に流れる電流の時間波形が、個々の粒子の移動の瞬間に変化することを見出した。従って、この電流の時間波形の変化を観察することによって、ノズルから基板上へ幾つの粒子が移動したかを計測することが可能となる。上記した粒子数計測方法では、粒子数計測ステップにおいて、液滴に含まれる粒子の個数を電流の時間波形に基づいて計測するので、液滴に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【００１６】
また、粒子数計測方法は、粒子数計測ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて、液滴に含まれる粒子の個数を計測することを特徴としてもよい。本発明者らは、ノズルに蓄えられた粒子混合液がノズル先端から基板上へ移る際に、ひとつの粒子がノズル先端から基板上へ移動すると、粒子の移動が無いときと比較して、移動の瞬間に生じる電流パルス波形のパルス幅が長くなることを見出した。この粒子数計測方法では、液滴に含まれる粒子の個数を、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて計測するので、液滴に含まれる粒子の個数を更に精度良く計測できる。
【００１７】
本発明による液滴形成装置は、液体を蓄えるノズルと、ノズルの先端に対向するように基板を載置する載置台と、液体と基板との間にパルス電圧を印加する電圧印加手段と、パルス電圧に応じて液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する電流測定手段とを備えることを特徴とする。これにより、上記した液滴形成条件決定方法を好適に実施できる液滴形成装置を提供できる。
【００１８】
また、液滴形成装置は、ノズルの先端と基板との相対位置を変化させる可動手段をさらに備えることを特徴としてもよい。これにより、パルス電圧の印加条件のうち、ノズル先端と基板との距離を決定する作業を簡易にできる。
【００１９】
また、液滴形成装置は、電流測定手段によって測定された電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、解析手段は、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることを特徴としてもよい。これにより、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定する作業を容易にできる。
【００２０】
また、液滴形成装置は、電流測定手段によって測定された電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、解析手段は、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることを特徴としてもよい。これにより、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定する作業を容易にできる。なお、電流パルス波形の波高値としては、例えば複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を求めることが好ましい。
【００２１】
また、液滴形成装置は、電流の時間波形に基づいて、基板上に液滴を形成する際のパルス電圧の印加条件を決定する印加電圧決定手段をさらに備えることを特徴としてもよい。これにより、パルス電圧の印加条件を決定する作業を簡易にできる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明による液滴形成条件決定方法及び液滴形成装置によれば、静電力を利用した液滴形成において、ノズル内の液体と基板との間に印加する電圧の印加条件を容易に最適化できる。また、本発明による液滴の体積計測方法によれば、液滴形成条件決定方法による効果に加え、分注された液滴の体積を容易に計測できる。また、本発明による粒子数計測方法によれば、液滴形成条件決定方法による効果に加え、液滴中に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、添付図面を参照しながら本発明による液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２４】
（第１の実施の形態）
まず、本発明に係る液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、及び粒子数計測方法を好適に実施できる液滴形成装置について説明する。図１は、液滴形成装置の一実施形態の構成を示すブロック図である。図１を参照すると、本実施形態の液滴形成装置１は、サンプル液２１といった液体を蓄えるノズル３と、液滴２７が形成される基板５を載置するための載置台であるＸＹＺステージ９と、パルス電圧発生装置７とを備える。サンプル液２１としては、例えばＤＮＡ試料の調製に用いられる緩衝液Saline-Sodium Citrate（ＳＳＣ）の３×ＳＳＣ溶液などが用いられる。なお、３×ＳＳＣ溶液の抵抗率は１５Ω・ｃｍであり、純水（１８．３ＭΩ・ｃｍ）と比較して極めて高い導電性を有する。また、パルス電圧発生装置７は、図２に示すような時間幅Ｗｔ、波高値Ｔのパルス電圧Ｐを発生する。ＸＹＺステージ９は、ノズル３の先端と基板５とが互いに対向するように基板５を載置する。また、ＸＹＺステージ９は、ノズル３の先端と基板５との相対位置を変化させる可動手段を兼ねており、基板５の表面に垂直な方向（Ｚ方向）、及び基板５の表面に平行であり且つ互いに直交する２方向（Ｘ方向及びＹ方向）へ基板５を移動させることができる。
【００２５】
また、液滴形成装置１は、パルス電圧Ｐに応じてサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定するための電流測定手段として、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と基板５との間を流れる電流Ｉを電圧値に変換するための抵抗素子Ｒと、抵抗素子Ｒの両端電圧を測定することにより電流Ｉの時間波形を取得するオシロスコープ１５とを更に備える。
【００２６】
また、液滴形成装置１は、電流Ｉの時間波形を解析する波形解析装置１７を更に備える。波形解析装置１７は、オシロスコープ１５によって測定された電流Ｉの時間波形を解析するための解析手段であって、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を求めることができる。また、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定する印加条件決定手段を兼ねており、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値に基づいて、最適なパルス電圧Ｐを決定する。また、液滴形成装置１は、ＸＹステージ９を制御するステージコントローラ１１と、電流Ｉの時間波形の解析結果を表示するモニタ１９と、パルス電圧発生装置７、ステージコントローラ１１、及び波形解析装置１７が互いに連動するよう制御するとともに、モニタ１９へ電流Ｉの時間波形の解析データを送る制御装置１３とを更に備える。
【００２７】
基板５は、その表面がノズル３の先端に対向するように配置されている。ノズル３に蓄えられたサンプル液２１はパルス電圧発生装置７のプラス側端子７ａに電気的に導通されており、基板５は抵抗素子Ｒを介してパルス電圧発生装置７のマイナス側端子７ｂに電気的に接続されている。また、パルス電圧発生装置７のマイナス側端子７ｂは、基準電位線Ｇに接地されている。この構成によって、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と基板５との間には、パルス電圧発生装置７からのパルス電圧Ｐが印加される。
【００２８】
続いて、液滴形成装置１を用いた本実施形態による液滴形成条件決定方法について、図１及び図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態の液滴形成条件決定方法を示すフローチャートである。まず、サンプル液２１の性質やノズル３の口径に基づいて、ノズル３と基板５との距離Ｇｐの上限値Ｇｐｅ及びステップ間隔ΔＧｐ、パルス電圧発生装置７のパルス電圧Ｐの波高値Ｔの上限値Ｔｅ及びステップ間隔ΔＴ、並びにパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔなどの諸条件を制御装置１３に入力する（初期設定ステップ、Ｓ０）。
【００２９】
続いて、波形測定ステップＳ１（第１の波形測定ステップ）を行う。まず、ＸＹＺステージ９を制御することにより、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐを最小値Ｇｐｓに設定する（Ｓ１１）。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔを下限値Ｔｓに設定する（Ｓ１２）。パルス電圧Ｐの印加電圧条件をこのように設定した後、パルス時間幅Ｗｔのパルス電圧Ｐをサンプル液２１と基板５との間に印加する（Ｓ１３）。パルス電圧Ｐの印加により、ノズル３の先端のサンプル液２１は基板５へ向けて引っ張られ、ノズル３の先端にはサンプル液２１からなる円錐状のテーラーコーン２３が形成される。そして、パルス電圧Ｐによって、テーラーコーン２３の頂部から基板５の表面に達するジェット流２５が生じ、サンプル液２１の一部が基板５上へ移動して液滴２７となる。このとき、ノズル３内のサンプル液２１と基板５とが瞬間的に等電位となるので、テーラーコーン２３の頂部が基板５から離れるが、サンプル液２１に電荷が蓄積されることによって再びテーラーコーン２３の頂部が基板５に近づき、ジェット流２５が生じる。このような現象を繰り返すことによって、ノズル３の先端からサンプル液２１が吐出され、基板５上にサンプル液２１の液滴２７が形成される。そして、ジェット流２５が生じるたびに、サンプル液２１と基板５との間にはパルス状の電流Ｉが流れる。電流Ｉは抵抗素子Ｒによって電圧値に変換され、オシロスコープ１５によって時間波形として計測・記録される（Ｓ１４）。なお、この電流Ｉの時間波形には、ジェット流２５の発生に応じた複数のパルス波形が含まれる。
【００３０】
そして、パルス電圧Ｐの波高値ＴがＴｅ（＞Ｔｓ）になるまで波高値ＴをΔＴ刻みで増加させ（Ｓ１５、Ｓ１６）、パルス電圧Ｐの印加（Ｓ１３）、及びオシロスコープ１５による電流Ｉの時間波形の計測・記録（Ｓ１４）を繰り返す。このとき、前のステップで形成された液滴２７が測定に影響しないように、波高値Ｔを増加させる毎にＸＹＺステージ９を水平方向（Ｘ方向またはＹ方向）に移動させ、基板５上の液滴形成位置ＬをΔＬだけ移動させる（Ｓ１７）。
【００３１】
パルス電圧Ｐの波高値Ｔが上限値Ｔｅに達すると、ノズル３の先端と基板５との距離ＧｐをΔＧｐだけ増加させる（Ｓ１９）とともに基板５上の液滴形成位置ＬをΔＬだけ移動させ（Ｓ２０）、再びパルス電圧Ｐの波高値Ｔを下限値ＴｅからΔＴずつ上限値Ｔｅまで増加させつつ、オシロスコープ１５による電流Ｉの時間波形の計測・記録を繰り返す（Ｓ１２〜Ｓ１７）。この動作を、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐが上限値Ｇｐｅに達するまで繰り返す（Ｓ１８）。こうして、下限値Ｔｓから上限値ＴｅまでΔＴ刻みで設定された波高値Ｔと、下限値Ｇｐｓから上限値ＧｐｅまでΔＧｐ刻みで設定された距離Ｇｐとの組み合わせのそれぞれにおける、電流Ｉの時間波形データが得られる。こうして、本実施形態における波形測定ステップＳ１が完了する。
【００３２】
なお、波形測定ステップＳ１における各ステップのうち、ＸＹＺステージ９の制御（Ｓ１７、Ｓ２０）は、制御装置１３からの指示信号Ａ１に従ってステージコントローラ１１が行う。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔの設定（Ｓ１２、Ｓ１６）、及びパルス電圧Ｐの印加（Ｓ１３）は、制御装置１３からの指示信号Ａ２に従ってパルス電圧発生装置７が行う。また、電流Ｉの時間波形の計測・記録（Ｓ１４）は、制御装置１３からの指示信号Ａ３に従ってオシロスコープ１５が行う。すなわち、波形測定ステップＳ１における各ステップＳ１１〜Ｓ２０は、すべて制御装置１３からの指示によって自動的に行うことが可能である。
【００３３】
続いて、波形測定ステップＳ１において測定された電流Ｉの時間波形に基づいて、基板５上に液滴を形成する際のパルス電圧Ｐの最適な印加条件を決定する（印加条件決定ステップ、Ｓ２）。液滴形成に際して良好な電圧印加条件のもとでは、ノズル３の先端から引き出されるテーラーコーン２３の形状が比較的安定するため、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉのパルス波形が小刻みとなる（すなわち、パルス波形の単位時間あたりの出現回数（出現頻度）が高くなる）とともに、パルス波形の平均波高値が小さくなる傾向がある。ここで、図４は、ノズル３と基板５との距離ＧｐをＧｐｓからＧｐｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。なお、図４においては、距離Ｇｐを横軸にとり、電流パルス波形の出現頻度をグラフＧ１、電流パルス波形の平均波高値をグラフＧ２としてそれぞれ示している。上記した波形測定ステップＳ１において、図４に示すようにグラフＧ１が距離Ｇｐｏで最大となり、グラフＧ２が距離Ｇｐｏで最小となった場合には、距離Ｇｐｏが、このサンプル液２１の液滴形成においてテーラーコーン２３の形状が最も安定する最適な距離Ｇｐとなる。
【００３４】
また、図５は、パルス電圧Ｐの波高値ＴをＴｓからＴｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。なお、図５においては、波高値Ｔを横軸にとり、電流パルス波形の出現頻度をグラフＧ３、電流パルス波形の平均波高値をグラフＧ４としてそれぞれ示している。上記した波形測定ステップＳ１において、図５に示すようにグラフＧ３が波高値Ｔｏで最大となり、グラフＧ４が波高値Ｔｏで最小となった場合には、波高値Ｔｏが、このサンプル液２１の液滴形成においてテーラーコーン２３の形状が最も安定する最適な波高値Ｔとなる。
【００３５】
また、図６は、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形の模式図である。図６の横軸は、パルス電圧Ｐが印加され始めてからの経過時間である。また、図６の縦軸は、電流Ｉの電流値である。図６に示すように、最初の電流パルス波形Ｃが、パルス電圧Ｐの印加開始から時間Ｗｓだけ遅延して出現している。これは、パルス電圧Ｐの印加開始から、テーラーコーン２３が形成されて最初のジェット流２５が発生するまでに時間Ｗｓを要することを意味している。このことから、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを時間Ｗｓよりも長く設定する必要があることがわかる。また、パルス電圧Ｐの印加開始から時間Ｗｅが経過すると、電流パルス波形がなくなり、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に定電流が流れる。これは、時間Ｗｅ経過後には基板５上の液滴２７が過度に堆積してテーラーコーン２３と繋がってしまい、ノズル３内のサンプル液２１と基板５とが導電状態となったことを示している。このことから、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを時間Ｗｅよりも短く設定する必要があることがわかる。以上のように、電流Ｉの時間波形に基づいて、パルス電圧Ｐの好適な時間幅ＷｔがＷｓ＜Ｗｔ＜Ｗｅの範囲内で決定される。
【００３６】
上述のようにして、サンプル液２１において最適な電圧印加条件（ノズル３先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ）が決定される（Ｓ２１）。なお、このステップＳ２１は、制御装置１３からの解析指示信号Ａ４を波形解析装置１７が受けることによって開始される。すなわち、波形解析装置１７がデータ要求信号Ａ５をオシロスコープ１５へ送ると、このデータ要求信号Ａ５に応じてオシロスコープ１５から電流Ｉの時間波形に関する時間波形データＤ１が提供される。波形解析装置１７は、時間波形データＤ１に基づいて、各電圧印加条件（Ｇｐｓ＜Ｇｐ＜Ｇｐｅ，Ｔｓ＜Ｔ＜Ｔｅ）における電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値をそれぞれ求め、最適な電圧印加条件の決定を行う。
【００３７】
ステップＳ２１において決定された最適電圧印加条件は、条件データＤ２として波形解析装置１７から制御装置１３に送られる。制御装置１３は、条件データＤ２をモニタ１９へ送り、モニタ１９は条件データＤ２に基づいて最適な電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）を表示する（Ｓ２２）。操作者は、この表示内容によって最適電圧印加条件を認識し、液滴形成工程において液滴形成装置１をこの条件に設定することにより、サンプル液２１と同じ性質のサンプル液に対して安定した液滴形成工程を実施することができる。
【００３８】
なお、本実施形態では理解を容易にするためにノズル３と基板５との距離Ｇｐとパルス電圧Ｐの波高値Ｔとを個別に最適化したが、さらに好ましくは、距離Ｇｐ及び波高値Ｔを変数とし、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値をそれぞれプロットした３次元グラフにおいて、最適な距離Ｇｐ、波高値Ｔを決定するとよい。そして、上述した方法によりパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定するとよい。また、本実施形態では所定範囲における距離Ｇｐと波高値Ｔとの組み合わせの全てについて電流Ｉの時間波形を取得しているが、後述する実施例のように、まず距離Ｇｐ及び波高値Ｔのうちいずれか一方のみを変化させて電流Ｉの時間波形を取得し、距離Ｇｐまたは波高値Ｔの最適値ＧｐｏまたはＴｏを求めた後に、距離Ｇｐ及び波高値Ｔのうち他方を変化させて電流Ｉの時間波形を取得し、その最適値を求めてもよい。この方法によれば、最適化の精度は低下するが、最適な印加条件をより簡易に求めることができる。
【００３９】
以上に説明した本実施形態の液滴形成条件決定方法が有する効果について説明する。基板５上に液滴２７が形成される際のサンプル液２１の挙動（例えばテーラーコーン２３の形状）は、パルス電圧Ｐの印加条件に応じて変化する。そして、テーラーコーン２３の形状が不安定だと、テーラーコーン２３の頂部から発生するジェット流２５が安定せず、良好な液滴２７を形成できない。本発明者らは、鋭意研究の末、基板５上に液滴２７が形成される際のサンプル液２１の挙動を、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形によって観察できることを見出した。すなわち、液滴形成に際して良好な電圧印加条件のもとでは、テーラーコーン２３の形状が比較的安定するため、電流Ｉのパルス波形の出現頻度が高くなるとともに、パルス波形の平均波高値が小さくなる傾向がある。従って、本実施形態による液滴形成条件決定方法によれば、印加条件決定ステップＳ２において、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、３×ＳＳＣといった比較的導電性の高いサンプル液２１であっても、サンプル液２１と基板５との間に印加されるパルス電圧Ｐの印加条件を容易に最適化できる。
【００４０】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、パルス電圧Ｐの印加条件として、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔのうち少なくとも１つを決定することが好ましい。これにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、本実施形態ではパルス電圧Ｐの印加条件として距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔを挙げているが、パルス電圧Ｐの印加条件としてはこれらに限られるものではない。例えばパルス電圧の形状（矩形とは限らない）を決定するための条件や、周囲温度などの環境条件を決定する際にも、本実施形態による液滴形成条件決定方法を応用することが可能である。
【００４１】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定することが好ましい。上述したように、本発明者らの研究により、液滴２７が形成される際には、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形にジェット流２５による複数の電流パルス波形が含まれることがわかった。さらには、この電流パルス波形の出現頻度が高いほど、テーラーコーン２３の形状が安定し、液滴２７の量が分注毎に安定することがわかった。本実施形態の液滴形成条件決定方法によれば、電流パルス波形の出現頻度に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００４２】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定することが好ましい。上述したように、本発明者らの研究により、液滴２７が形成される際には、電流パルス波形の波高値が低い（すなわち、電流パルス波形における電流値が小さい）ほど、テーラーコーン２３の形状が安定し、液滴２７の量が分注毎に安定することがわかった。本実施形態の液滴形成条件決定方法によれば、電流パルス波形の波高値に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、電流パルス波形の波高値としては、本実施形態のように、複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を用いることが好ましい。
【００４３】
また、本実施形態による液滴形成装置１は、次の効果を有する。すなわち、本実施形態の液滴形成装置１は、サンプル液２１を蓄えるノズル３と、ノズル３の先端に対向するように基板５を載置するＸＹＺステージ９と、サンプル液２１と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加するパルス電圧発生装置７と、パルス電圧Ｐに応じてサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定する抵抗素子Ｒ及びオシロスコープ１５とを備えることにより、液滴形成条件決定方法の波形測定ステップＳ１及び印加条件決定ステップＳ２を好適に実施できる。
【００４４】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、ノズル３の先端と基板５との相対位置を変化させる可動手段（ＸＹＺステージ９）を備えることが好ましい。これにより、パルス電圧Ｐの印加条件のうち、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐを決定するための作業（具体的には、ステップＳ１７、Ｓ１９、及びＳ２０において、基板５を移動する作業）を簡易にできる。
【００４５】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、オシロスコープ１５によって測定された電流Ｉの時間波形を解析するための解析手段として波形解析装置１７を備え、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることが好ましい。これにより、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を容易にできる。また、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることが好ましい。これにより、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を容易にできる。
【００４６】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、基板５上に液滴２７を形成する際のパルス電圧Ｐの印加条件を電流Ｉの時間波形に基づいて決定するための印加電圧決定手段として、波形解析装置１７を備えることが好ましい。これにより、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を簡易にできる。なお、本実施形態では波形解析装置１７が解析手段及び印加条件決定手段を兼ねているが、これらの手段は互いに別の装置によって実現されてもよい。
【００４７】
（第１の実施例）
続いて、上記した液滴形成条件決定方法の第１実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として緩衝液ＳＳＣを３×ＳＳＣの濃度で使用した。先に述べたように、３×ＳＳＣ溶液は純水と比較して極めて高い導電性を有する。このような高い導電性を有する液体に対しても、本発明による液滴形成条件決定方法の効果が充分に得られることを確認した。
【００４８】
本実施例では、ノズル３として、内径１２μｍのガラスキャピラリーノズルを使用した。また、基板５として、Indium-Tin Oxide（ＩＴＯ）薄膜でコーティングされたガラス基板（以下、ＩＴＯ基板という）を使用した。そして、このＩＴＯ基板を精密Ｚステージ上に固定し、ガラスキャピラリーノズルとＩＴＯ基板との距離Ｇｐを精度良く制御できる構成とした。また、ＸＹ電動ステージによってＩＴＯ基板の水平位置を制御することにより、ＩＴＯ基板上の任意の位置に液滴２７を形成できる構成とした。なお、本実施例における精密Ｚステージ及びＸＹ電動ステージは、上記実施形態におけるＸＹＺステージ９に相当する。
【００４９】
ガラスキャピラリーノズルの内側にはタングステン電極を挿入し、タングステン電極にパルス電圧発生装置７のプラス端子を、ＩＴＯ基板にマイナス端子をそれぞれ接続することにより、ノズル内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間にパルス電圧Ｐを印加できる構成とした。また、ノズル内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉを、抵抗素子Ｒ（１０ＭΩ）の両端電位差に変換し、パルス電圧の印加と同期して動作するオシロスコープ１５（デジタルオシロスコープ）により測定し、電流Ｉの時間波形をデジタルデータとして記録できる構成とした。
【００５０】
以上の構成を用いて、ガラスキャピラリーノズルとＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔの各電圧印加条件を変化させて液滴２７を形成し、そのときの電流Ｉの時間波形を測定した。
【００５１】
まず、距離Ｇｐの範囲を、ガラスキャピラリーノズルの内径に基づいて決定した。ここで、距離Ｇｐの下限値Ｇｐｓは、サンプル液２１が水である場合を参考に決定するとよい。サンプル液２１が水である場合、静電力により形成されるテーラーコーン２３の側面の傾斜角は４９．３°となる。本実施例ではノズル内径を１２μmとしたので、サンプル液２１が水である場合、テーラーコーン２３の高さ（底面と頂部との間の長さ）は、計算上では５．２μmとなる。従って、本実施例では、距離Ｇｐの下限値Ｇｐｓ、上限値Ｇｐｅ、及び刻み値ΔＧｐを、それぞれＧｐｓ＝５μm、Ｇｐｅ＝２０μm、ΔＧｐ＝２．５μmとした。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔの下限値Ｔｓ、上限値Ｔｅ、及び刻み値ΔＴを、それぞれＴｓ＝２００Ｖ、Ｔｅ＝３０００Ｖ、ΔＴ＝２００Ｖとし、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを１５０ｍｓに設定した。
【００５２】
図７は、波高値Ｔが２０００Ｖである場合の、距離Ｇｐ＝５μm（グラフＧ５）、１０μm（グラフＧ６）、１５μm（グラフＧ７）、及び２０μm（グラフＧ８）における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。図７においては、横軸に経過時間を示し、縦軸に電流値（１ｄｉｖあたり２５ｍＡ）を示している。なお、本実施例では時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓのパルス電圧Ｐを印加したが、電流パルス形状を観察し易いように図７には５０ｍｓまでの時間波形を示す。
【００５３】
図７に示すように、電流Ｉの時間波形は断続的なパルス状となる。高い導電性を有する３×ＳＳＣ溶液を用いた場合、ジェット流２５がＩＴＯ基板上の液滴２７に接触すると、瞬時にしてテーラーコーン２３と液滴２７表面とが等電位となり、静電力を消失する。それに伴いジェット流２５も消失して、テーラーコーン２３と液滴２７表面との間は間隔のあいた状態となる。このとき、パルス電圧Ｐは継続して印加されているため、テーラーコーン２３と液滴２７表面との間には再び電位差が生じ、ジェット流２５が生じる。図７の時間波形は、このジェット流２５の形成−消失が繰り返されるためと考えられる。
【００５４】
安定したテーラーコーン２３においては、電流Ｉの時間波形が次の２つの条件を満たすと考えられる。１つは、テーラーコーン２３の頂部から射出されるジェット流２５が微細となるため、ジェット流２５が形成する導電路が電気的に高抵抗となり、電流パルス波形の波高値が低くなると考えられる。他の１つは、ジェット流２５が射出されるテーラーコーン２３の頂部の形状が安定しているため、繰返し周期の短い電流パルス波形が生じると考えられる。従って、各印加電圧条件で取得された電流Ｉの時間波形から、単位時間当りの電流パルス波形の出現頻度、及び電流パルス波形の平均波高値を解析すれば、最適な印加電圧条件を見出すことができる。
【００５５】
本実施例では、まず、距離Ｇｐを５μｍから２０μｍまで２．５μｍ刻みで変化させて、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖにおける電流パルス波形の頻度及び平均波高値を求めた。図８は、横軸に距離Ｇｐを、縦軸に電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を示している。図８において、グラフＧ９は電流パルス波形の頻度を示すグラフであり、グラフＧ１０は電流パルス波形の平均波高値を示すグラフである。図８を参照すると、距離Ｇｐ＝１０μmのときに、電流パルス波形の出現頻度が最大且つ平均波高値が最小となり、上記の安定したテーラーコーン２３の条件を最も満たしている。すなわち、本実施例における距離Ｇｐの最適値Ｇｐｏは１０μmとなる。
【００５６】
次に、パルス電圧Ｐの波高値Ｔを２００Ｖから３０００Ｖまで２００Ｖ刻みで変化させて、距離Ｇｐ＝１０μm（＝最適値Ｇｐｏ）における電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を求めた。図９は、横軸にパルス電圧Ｐの波高値Ｔを、縦軸に電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を示している。図９において、グラフＧ１１は電流パルス波形の出現頻度を示すグラフであり、グラフＧ１２は電流パルス波形の平均波高値を示すグラフである。図９を参照すると、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖのときに、電流パルス波形の出現頻度が最大、且つ電流パルス波形の平均波高値が最小となり、上記の安定したテーラーコーン２３の条件を最も満たしている。すなわち、本実施例におけるパルス電圧Ｐの波高値Ｔの最適値Ｔｏは２０００Ｖとなる。
【００５７】
最後に、パルス電圧Ｐの時間幅Wｔの好適な範囲を求める。再び図７を参照すると、距離Ｇｐ＝１０μm、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖの場合（グラフＧ６）、電流パルス波形はパルス電圧Ｐの印加開始後１．３ｍｓ以降に発生していることがわかる。また、この電圧印加条件のときには、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓの間に、液滴２７が過度に堆積してテーラーコーン２３と繋がってしまうことは無かった。従って、パルス電圧Ｐの時間幅Wｔは、１．３ｍｓ＜Ｗｔ＜１５０ｍｓの範囲で任意の値に設定可能であることが確認された。
【００５８】
本実施例においては、以上の結果から、高導電性溶液である３×ＳＳＣの液滴形成に好適な印加電圧条件は、ノズル３と基板５との距離Ｇｐが１０μm、パルス電圧Ｐの波高値Ｔが２０００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔが１．３ｍｓ＜Ｗｔ＜１５０ｍｓであると決定することができた。
【００５９】
（第２の実施例）
続いて、上記した液滴形成条件決定方法の第２実施例について説明する。本実施例では、複数のノズル３を用いて、該複数のノズル３のそれぞれに蓄えられたサンプル液２１からなる一つの液滴を基板５上において形成する場合の、電圧印加条件の決定方法について説明する。サンプル液２１としては、上記実施例と同じ３×ＳＳＣを使用した。また、基板５としては、上記実施例と同じＩＴＯ基板を使用した。
【００６０】
まず、ノズル３（ガラスキャピラリーノズル）を２本用意し、各ノズル３に３×ＳＳＣ溶液を充填した。これらのノズル３としては、外径が１３μｍ、内径が７．８μｍのものを使用した。これらのノズル３を、各ノズル３同士の間隔が１７μｍとなるように並列配置した。そして、各ノズル３内の３×ＳＳＣ溶液のそれぞれとＩＴＯ基板との間にパルス電圧Ｐを印加して、液滴をＩＴＯ基板上に形成した。
【００６１】
図１０（ａ）は、本実施例において一方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧Ｐ１の時間波形の一例（波高値Ｔ＝１０００Ｖ、時間幅Ｗｔ＝７０ｍｓ）を示すグラフである。図１０（ｂ）は、他方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧Ｐ２の時間波形の一例（波高値Ｔ＝１０００Ｖ、時間幅Ｗｔ＝７０ｍｓ）を示すグラフである。図１０（ｃ）は、図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に示したパルス電圧Ｐ１、Ｐ２によって３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れた電流Ｉの時間波形を示すグラフである。なお、この図１０（ｃ）は、各ノズル３の先端とＩＴＯ基板との距離Ｇｐが７．５μｍのときのグラフである。本実施例では、まず、図１０（ａ）に示すように、パルス電圧Ｐ１を一方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に印加する。そして、３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定し（図１０（ｃ））、電流パルス波形群Ａを得る。この電流パルス波形群Ａにおける平均波高値が最小となり且つ電流パルス波形群Ａにおける個々のパルス波形の頻度が最大となるように、上記実施形態に示した方法で、一方のノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐ１の波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐ１の時間幅Ｗｔを決定する。
【００６２】
次に、図１０（ｂ）に示すように、パルス電圧Ｐ１の印加終了から或る程度の時間間隔をあけて（本実施例では５ｍｓ）、パルス電圧Ｐ２を他方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に印加する。そして、３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定し（図１０（ｃ））、電流パルス波形群Ｂを得る。この電流パルス波形群Ｂにおける平均波高値が最小となり且つ電流パルス波形群Ｂにおける個々のパルス波形の頻度が最大となるように、上記実施形態に示した方法で、他方のノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐ２の波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐ２の時間幅Ｗｔを決定する。
【００６３】
以上のように、複数のノズル３を使用する場合には、まず一方のノズル３を用いて液滴を形成した後、続いて他方のノズル３を用いて液滴を形成する。そして、このような場合、パルス電圧印加条件を決定するためには、まず一方のノズル３についてパルス電圧Ｐ１の印加条件を決定した後、他方のノズル３についてパルス電圧Ｐ２の印加条件を決定するとよい。このように、本発明による液滴形成条件決定方法は、複数のノズルを使用して液滴を形成する場合にも適用することができる。
【００６４】
（第２の実施の形態）
続いて、本発明による液滴の体積計測方法の実施形態について説明する。本実施形態では、第１実施形態の方法を用いてパルス電圧Ｐの印加条件を決定した後に、この印加条件下でサンプル液２１を分注する際にサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を積分することにより、分注された液滴２７の体積を計測する。
【００６５】
図１１は、本実施形態による液滴の体積計測方法を示すフローチャートである。まず、第１実施形態の液滴形成条件決定方法により、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定する（液滴形成条件決定ステップ、Ｓ３）。続いて、波形測定ステップＳ４（第２の波形測定ステップ）を行う。この波形測定ステップＳ４では、まず、液滴形成条件決定ステップＳ３において決定された各電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）に液滴形成装置１を設定し、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、サンプル液２１を基板５上に分注してサンプル液２１からなる液滴２７を形成する（Ｓ４１）。そして、サンプル液２１を基板５上に分注する際に、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測する。具体的には、電流Ｉによって抵抗素子Ｒの両端に生じた電位差をオシロスコープ１５によって計測・記録する（Ｓ４２）。
【００６６】
続いて、波形測定ステップＳ４において計測・記録された電流Ｉの時間波形を積分することにより、液滴２７の体積を計測する（体積計測ステップ、Ｓ５）。体積計測ステップＳ５では、まず、ステップＳ４２において得られた電流Ｉの時間波形のうち、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔに応じた区間の時間波形を積分する（Ｓ５１）。そして、得られた積分値に基づいて、例えば該積分値に所定の係数を乗ずることにより、液滴２７の体積の計測値を求める（Ｓ５２）。
【００６７】
ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉは、第１実施形態において述べたように、ノズル３内のサンプル液２１が基板５へ移動することによって生じる。具体的には、パルス電圧Ｐを印加することによってサンプル液２１のテーラーコーン２３の頂部と基板５との間にジェット流２５が発生し、このジェット流２５を電荷が通過することによって電流Ｉが生じる。このときの通過電荷の総量は、ジェット流２５が生じた通算時間と相関を有するが、ジェット流２５によって基板５上に移動したサンプル液２１の総量（すなわち液滴２７の体積）も、ジェット流２５が生じた通算時間に関係する。従って、本実施形態による液滴２７の体積を計測する方法によれば、電流Ｉの時間波形を積分する（すなわち、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間を通過した総電荷量を求める）ことにより、液滴２７の体積を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００６８】
（第３の実施例）
上記した液滴の体積計測方法の第３実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用した。また、基板５として、ＩＴＯが蒸着されたガラス基板の表面にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）膜がコーティングされた基板（以下、ＰＶＡコートＩＴＯ基板という）を使用した。また、ノズル３として外径が２０μｍ、内径が１２μｍのものを使用した。
【００６９】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＰＶＡコートＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１２０ｍｓであった。
【００７０】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、３×ＳＳＣをＰＶＡコートＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内の３×ＳＳＣとＰＶＡコートＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。そして、この電流Ｉの時間波形の積分値を求めた。図１２（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示した電流Ｉの時間波形を積分した値と、パルス電圧Ｐの印加開始からの時間経過との相関を示すグラフである。図１２（ｂ）を参照すると、電流Ｉの時間波形の積分値は、パルス電圧Ｐの印加開始からの経過時間にほぼ比例した値となった。
【００７１】
続いて、液滴２７の体積と電流Ｉの積分値（通過電荷量）との関係を調べた。液滴２７の体積Ｖは、ＰＶＡコートＩＴＯ基板の表面から盛り上がる液滴２７のプロファイル（横からの断面）を長作動距離対物レンズ（ミツトヨ製）により液滴２７の高さｈと液滴２７底面の半径ｒを測定し、体積換算式（Ｖ＝π（ｈ３／６＋ｈ・ｒ２／２））によって求めた。このとき、各経過時間における液滴２７の形状は、一連の液滴形成過程を観察可能な高速カメラ（フォトロン製：FASTCAM-X1280PCI）を用いて測定した。図１３は、通過電荷量と液滴２７の体積Ｖとの関係を示すグラフである。図１３を参照すると、体積Ｖと通過電荷量とは略比例している。このことから、液滴２７の体積Ｖは、通過電荷量すなわち電流Ｉの時間波形の積分値から計測できることがわかる。
【００７２】
（第３の実施の形態）
続いて、本発明による粒子数計測方法の実施形態について説明する。本実施形態では、第１実施形態の方法を用いてパルス電圧Ｐの印加条件を決定した後に、微小粒子を混ぜたサンプル液２１をこの印加条件下で分注して液滴２７を形成し、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測する。
【００７３】
図１４は、本実施形態による粒子数計測方法を示すフローチャートである。まず、第１実施形態の液滴形成条件決定方法により、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定する（液滴形成条件決定ステップ、Ｓ３）。続いて、波形測定ステップＳ６（第３の波形測定ステップ）を行う。この波形測定ステップＳ６では、まず、サンプル液２１に微小粒子を含ませて粒子混合液とし、この粒子混合液をノズル３に充填する（Ｓ６１）。ここで、微小粒子としては、例えばイースト菌などの細胞やラテックス粒子（ポリマー）を挙げることができる。これらの微小粒子は、その電気抵抗率がサンプル液２１の抵抗率よりも高い（すなわち、導電性が低い）。そして、液滴形成条件決定ステップＳ３において決定された各電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）に液滴形成装置１を設定し、ノズル３内の粒子混合液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、粒子混合液を基板５上に分注して粒子混合液からなる液滴２７を形成する（Ｓ６２）。そして、粒子混合液の液滴２７を基板５上に形成する際に、粒子混合液と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測する。具体的には、電流Ｉによって抵抗素子Ｒの両端に生じた電位差をオシロスコープ１５によって計測・記録する（Ｓ６３）。
【００７４】
続いて、波形測定ステップＳ６において計測・記録された電流Ｉの時間波形に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測する（粒子数計測ステップ、Ｓ７）。この粒子数計測ステップＳ７では、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数をカウントし、その数を液滴２７に含まれる微小粒子の個数とする。
【００７５】
ノズル３に蓄えられた粒子混合液がノズル３の先端から基板５上へ移る際に、粒子混合液と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形は、個々の微小粒子の移動に応じて変化する。この現象は、比較的高い導電性を有するサンプル液２１を用いる場合に、ノズル３先端のテーラーコーン２３の頂部から伸びるジェット流２５の中に高抵抗の微小粒子が含まれていると、観測される電流パルス波形の波高値が小さくなる（すなわち、サンプル液と基板５との間を電荷が通過し難くなる）ことが影響していると考えられる。従って、このような電流Ｉの時間波形の変化を観察することによって、ノズル３から基板５上へ幾つの微小粒子が移動したかを計測することが可能となる。本実施形態による粒子数計測方法によれば、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を電流Ｉの時間波形に基づいて計測するので、分注された微小粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【００７６】
また、粒子数計測ステップＳ７においては、本実施形態のように、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測することが好ましい。ノズル３に蓄えられた粒子混合液がノズル３の先端から基板５上へ移る際には、ひとつの微小粒子がノズル３の先端から基板５上へ移動すると、微小粒子の移動が無いときと比較して、移動の瞬間に生じる電流パルス波形のパルス幅が長くなる。従って、本実施形態の粒子数計測方法によれば、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を更に精度良く計測できる。
【００７７】
なお、本実施形態による粒子数測定方法は、各液滴２７に含まれる微小粒子の個数のモニタリングに応用できるほか、微小粒子を所定個数だけ分注できるように微小粒子数の計測情報に基づいてパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定するといったフィードバック系に応用することもできる。
【００７８】
（第４の実施例）
上記した粒子数計測方法の第４実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用し、微小粒子として、イースト菌を３×ＳＳＣに懸濁させた。基板５としては、ＩＴＯ基板を使用した。ノズル３としては、外径が３３μｍ、内径が１９．８μｍのものを使用した。
【００７９】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓであった。
【００８０】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、ノズル３内のイースト菌入り３×ＳＳＣ溶液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、イースト菌入り３×ＳＳＣ溶液をＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のイースト菌入り３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。図１５（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１５（ｂ）は、図１５（ａ）に示した電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。図１５（ａ）を参照すると、パルス電圧Ｐの印加開始後８５ｍｓを過ぎたあたりから、複数の電流パルス波形のうち幾つかの電流パルス波形のパルス幅が、他の電流パルス波形のパルス幅よりも大きくなっていることがわかる。また、これらの電流パルス波形の波高値は、他の電流パルス波形の波高値よりも低くなっている。これらの電流パルス波形は、イースト菌がテーラーコーン２３からのジェット流２５の中に含まれている状態を示唆している。従って、図１５（ｂ）に示すように、各電流パルス波形のパルス幅を求め、所定値Ｗｐよりも長いパルス幅を有する電流パルス波形の個数をカウントすることによって、液滴２７に含まれるイースト菌の個数を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００８１】
（第５の実施例）
続いて、上記した粒子数計測方法の第５実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用し、微小粒子として、平均粒径９００ｎｍのラテックス粒子（ポリマー）を３×ＳＳＣに懸濁させた。基板５としては、ＩＴＯ基板を使用した。ノズル３としては、外径が１５μｍ、内径が９μｍのものを使用した。
【００８２】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝３０ｍｓであった。
【００８３】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、ノズル３内のラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、ラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液をＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。図１６（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１６（ｂ）は、図１６（ａ）に示した電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。上記した第４実施例と同様に、本実施例においても、複数の電流パルス波形のうち幾つかの電流パルス波形のパルス幅が、他の電流パルス波形のパルス幅よりも大きくなっていることがわかる。また、これらの電流パルス波形の波高値は、他の電流パルス波形の波高値よりも低くなっている。これらの電流パルス波形は、ラテックス粒子がテーラーコーン２３からのジェット流２５の中に含まれている状態を示唆している。従って、図１６（ｂ）に示すように、各電流パルス波形のパルス幅を求め、所定値Ｗｐよりも長いパルス幅を有する電流パルス波形の個数をカウントすることによって、液滴２７に含まれるラテックス粒子の個数を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００８４】
本発明による液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置は、上記した各実施形態及び実施例に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、上記した第１実施形態の液滴形成装置では基板の位置を変化させる可動手段としてＸＹＺステージが挙げられているが、可動手段はノズル側に設けられても良い。また、上記した第１実施形態の液滴形成装置では波形解析装置が電圧印加条件の決定まで行っているが、モニタに表示された電流パルス波形の出現頻度や平均波高値に基づいて、操作者が電圧印加条件を決定してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】液滴形成装置の一実施形態の構成を示すブロック図である。
【図２】パルス電圧発生装置が発生するパルス電圧の波形を示す図である。
【図３】第１実施形態の液滴形成条件決定方法を示すフローチャートである。
【図４】ノズルと基板との距離ＧｐをＧｐｓからＧｐｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。
【図５】パルス電圧の波高値ＴをＴｓからＴｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。
【図６】ノズル内のサンプル液と基板との間に流れる電流の時間波形の模式図である。
【図７】波高値Ｔが２０００Ｖである場合の、距離Ｇｐ＝５μm（グラフＧ５）、１０μm（グラフＧ６）、１５μm（グラフＧ７）、及び２０μm（グラフＧ８）における電流の時間波形を示すグラフである。
【図８】第１実施例における距離Ｇｐと電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値との相関を示す図である。
【図９】第１実施例におけるパルス電圧の波高値Ｔと電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値との相関を示す図である。
【図１０】（ａ）第２実施例において一方のノズル内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧の時間波形の一例を示すグラフである。（ｂ）他方のノズル内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧の時間波形の一例を示すグラフである。（ｃ）（ａ）及び（ｂ）に示したパルス電圧によって３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れた電流の時間波形を示すグラフである。
【図１１】第２実施形態による液滴の体積計測方法を示すフローチャートである。
【図１２】（ａ）第３実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形を積分した値と、パルス電圧の印加開始からの時間経過との相関を示すグラフである。
【図１３】通過電荷量と液滴の体積との関係を示すグラフである。
【図１４】第３実施形態による粒子数計測方法を示すフローチャートである。
【図１５】（ａ）第４実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。
【図１６】（ａ）第５実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。
【符号の説明】
【００８６】
１…液滴形成装置、３…ノズル、５…基板、７…パルス電圧発生装置、９…ＸＹＺステージ、１１…ステージコントローラ、１３…制御装置、１５…オシロスコープ、１７…波形解析装置、１９…モニタ、２１…サンプル液、２３…テーラーコーン、２５…ジェット流、２７…液滴、Ｇ…基準電位線、Ｒ…抵抗素子、Ｓ１…波形測定ステップ、Ｓ２…印加条件決定ステップ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微量の液体を分注して液滴を形成するための技術として、静電力を利用した液滴形成方法が知られている。例えば、特許文献１，２には、ノズル先端から所定の距離を隔てて設けられた基板とノズル内の液体との間にパルス電圧を印加し、ノズル先端から液体を引き出すことにより液滴を形成する技術が開示されている。このうち特許文献１には、ノズル内の液体と基板との間に印加するパルス電圧の波高値を制御することによって、液滴の体積を制御できることが記載されている。また、特許文献２には、パルス電圧の波高値、パルス電圧のパルス幅、またはノズル先端と基板との距離を制御することによって、液滴の体積を制御できることが記載されている。
【０００３】
また、特許文献３には、静電力を利用したインクジェット式記録装置が開示されている。この特許文献３には、ノズル内の吐出電極に印加するパルス電圧の波高値、パルス幅、パルス周波数等をインク特性（トナー濃度）に基づいて制御する技術が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０３９８１１号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０２０４１８号パンフレット
【特許文献３】特許第２８８５７１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
静電力を利用して微量の液滴を形成する場合、液滴の体積を安定させるために、分注される液体の特性、例えば粘性や導電性に応じて、ノズル先端と基板との距離、パルス電圧の波高値、パルス電圧のパルス幅等の電圧印加条件を最適化する必要がある。しかしながら、この作業には多くの時間と熟練した労力とを必要とする。また、液体が比較的高い導電性を有する場合には、液体の挙動が不安定になり易く、さらなる時間及び労力を必要とする。なお、特許文献３は、経時変化するトナー濃度に応じて電圧印加条件を制御する方法であって、トナー濃度に応じた最適な電圧印加条件を予め求めておく必要があり、上記した電圧印加条件の最適化作業を回避できるものではない。
【０００６】
本発明は、上記した問題点を鑑みてなされたものであり、静電力を利用した液滴形成において、ノズル内の液体と基板との間に印加する電圧の印加条件を容易に最適化できる液滴形成条件決定方法、及びこの液滴形成条件決定方法を好適に実施できる液滴形成装置を提供することを目的とする。また、本発明は、この液滴形成条件決定方法を用い、分注された液滴の体積を容易に計測できる液滴の体積計測方法を提供することを目的とする。また、本発明は、この液滴形成条件決定方法を用い、分注された液滴中に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる粒子数計測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記した課題を解決するために、本発明による液滴形成条件決定方法は、基板上に液滴を形成するための条件を決定する方法であって、ノズルに蓄えられた液体と、ノズルの先端に対して対向配置された基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から液体を吐出させて基板上に液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第１の波形測定ステップと、第１の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形に基づいて、基板上に液滴を形成する際のパルス電圧の印加条件を決定する印加条件決定ステップとを備えることを特徴とする。
【０００８】
ノズルに蓄えられた液体と基板との間にパルス電圧が印加されると、静電力によってノズル先端から液体が引っ張られ、その一部が基板上に移動して液滴が形成される。このとき、パルス電圧の印加条件に応じて、基板上に液滴が形成される際のノズル先端における液体の挙動が変化する。本発明者らは、基板上に液滴が形成される際のノズル先端の液体の挙動を、液体と基板との間に流れる電流の時間波形によって観察できることを見出した。従って、上記した液滴形成条件決定方法によれば、印加条件決定ステップにおいて、液体と基板との間に流れる電流の時間波形に基づいてパルス電圧の印加条件を決定することにより、液体と基板との間に印加されるパルス電圧の印加条件を容易に最適化できる。
【０００９】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、パルス電圧の印加条件として、ノズルの先端と基板との距離、パルス電圧の波高値、及びパルス電圧の時間幅のうち少なくとも１つを決定することを特徴としてもよい。これにより、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００１０】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定することを特徴としてもよい。本発明者らは、ノズル先端から液体が移動する際に液体と基板との間に流れる電流の時間波形に複数の電流パルス波形が含まれること、さらには、この電流パルス波形の出現頻度が高い（すなわち、単位時間あたりの電流パルス波形の数が多い）ほど、液滴量が分注毎に安定することを見出した。従って、この液滴形成条件決定方法によれば、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００１１】
また、液滴形成条件決定方法は、印加条件決定ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定することを特徴としてもよい。本発明者らは、液体と基板との間に流れる電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値が低い（すなわち、電流パルス波形における電流値が小さい）ほど、液滴量が分注毎に安定することを見出した。従って、この液滴形成条件決定方法によれば、基板上に液滴が形成される際の液体の挙動を好適に制御し、液滴量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、電流パルス波形の波高値としては、例えば複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明による液滴の体積計測方法は、基板上に形成された液滴の体積を計測する方法であって、上記したいずれかの液滴形成条件決定方法を用いてパルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、液滴形成条件決定ステップにおいて決定されたパルス電圧の印加条件に基づいて、ノズルに蓄えられた液体と基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から液体を吐出させて基板上に液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第２の波形測定ステップと、第２の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形の積分値に基づいて、液滴の体積を計測する体積計測ステップとを備えることを特徴とする。
【００１３】
ノズル内の液体と基板との間に流れる電流は、ノズル内の液体が基板へ移動することによって生じる。従って、上記した液滴の体積計測方法によれば、該電流の時間波形を積分する（すなわち、ノズル内の液体から基板へ移動した電荷量を求める）ことにより、液滴の体積を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００１４】
本発明による粒子数計測方法は、基板上に形成された液滴中の粒子数を計測する方法であって、上記したいずれかの液滴形成条件決定方法を用いてパルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、液体中に粒子を含ませて粒子混合液とし、液滴形成条件決定ステップにおいて決定されたパルス電圧の印加条件に基づいて、ノズルに蓄えられた粒子混合液と基板との間にパルス電圧を印加し、ノズルの先端から粒子混合液を吐出させて基板上に粒子混合液の液滴を形成するとともに、ノズルに蓄えられた粒子混合液と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第３の波形測定ステップと、第３の波形測定ステップにおいて測定された電流の時間波形に基づいて、液滴に含まれる粒子の個数を計測する粒子数計測ステップとを備えることを特徴とする。
【００１５】
本発明者らは、ノズルに蓄えられた粒子混合液がノズル先端から基板上へ移る際に、粒子混合液と基板との間に流れる電流の時間波形が、個々の粒子の移動の瞬間に変化することを見出した。従って、この電流の時間波形の変化を観察することによって、ノズルから基板上へ幾つの粒子が移動したかを計測することが可能となる。上記した粒子数計測方法では、粒子数計測ステップにおいて、液滴に含まれる粒子の個数を電流の時間波形に基づいて計測するので、液滴に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【００１６】
また、粒子数計測方法は、粒子数計測ステップにおいて、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて、液滴に含まれる粒子の個数を計測することを特徴としてもよい。本発明者らは、ノズルに蓄えられた粒子混合液がノズル先端から基板上へ移る際に、ひとつの粒子がノズル先端から基板上へ移動すると、粒子の移動が無いときと比較して、移動の瞬間に生じる電流パルス波形のパルス幅が長くなることを見出した。この粒子数計測方法では、液滴に含まれる粒子の個数を、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて計測するので、液滴に含まれる粒子の個数を更に精度良く計測できる。
【００１７】
本発明による液滴形成装置は、液体を蓄えるノズルと、ノズルの先端に対向するように基板を載置する載置台と、液体と基板との間にパルス電圧を印加する電圧印加手段と、パルス電圧に応じて液体と基板との間に流れる電流の時間波形を測定する電流測定手段とを備えることを特徴とする。これにより、上記した液滴形成条件決定方法を好適に実施できる液滴形成装置を提供できる。
【００１８】
また、液滴形成装置は、ノズルの先端と基板との相対位置を変化させる可動手段をさらに備えることを特徴としてもよい。これにより、パルス電圧の印加条件のうち、ノズル先端と基板との距離を決定する作業を簡易にできる。
【００１９】
また、液滴形成装置は、電流測定手段によって測定された電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、解析手段は、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることを特徴としてもよい。これにより、電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定する作業を容易にできる。
【００２０】
また、液滴形成装置は、電流測定手段によって測定された電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、解析手段は、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることを特徴としてもよい。これにより、電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧の印加条件を決定する作業を容易にできる。なお、電流パルス波形の波高値としては、例えば複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を求めることが好ましい。
【００２１】
また、液滴形成装置は、電流の時間波形に基づいて、基板上に液滴を形成する際のパルス電圧の印加条件を決定する印加電圧決定手段をさらに備えることを特徴としてもよい。これにより、パルス電圧の印加条件を決定する作業を簡易にできる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明による液滴形成条件決定方法及び液滴形成装置によれば、静電力を利用した液滴形成において、ノズル内の液体と基板との間に印加する電圧の印加条件を容易に最適化できる。また、本発明による液滴の体積計測方法によれば、液滴形成条件決定方法による効果に加え、分注された液滴の体積を容易に計測できる。また、本発明による粒子数計測方法によれば、液滴形成条件決定方法による効果に加え、液滴中に含まれる粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、添付図面を参照しながら本発明による液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２４】
（第１の実施の形態）
まず、本発明に係る液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、及び粒子数計測方法を好適に実施できる液滴形成装置について説明する。図１は、液滴形成装置の一実施形態の構成を示すブロック図である。図１を参照すると、本実施形態の液滴形成装置１は、サンプル液２１といった液体を蓄えるノズル３と、液滴２７が形成される基板５を載置するための載置台であるＸＹＺステージ９と、パルス電圧発生装置７とを備える。サンプル液２１としては、例えばＤＮＡ試料の調製に用いられる緩衝液Saline-Sodium Citrate（ＳＳＣ）の３×ＳＳＣ溶液などが用いられる。なお、３×ＳＳＣ溶液の抵抗率は１５Ω・ｃｍであり、純水（１８．３ＭΩ・ｃｍ）と比較して極めて高い導電性を有する。また、パルス電圧発生装置７は、図２に示すような時間幅Ｗｔ、波高値Ｔのパルス電圧Ｐを発生する。ＸＹＺステージ９は、ノズル３の先端と基板５とが互いに対向するように基板５を載置する。また、ＸＹＺステージ９は、ノズル３の先端と基板５との相対位置を変化させる可動手段を兼ねており、基板５の表面に垂直な方向（Ｚ方向）、及び基板５の表面に平行であり且つ互いに直交する２方向（Ｘ方向及びＹ方向）へ基板５を移動させることができる。
【００２５】
また、液滴形成装置１は、パルス電圧Ｐに応じてサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定するための電流測定手段として、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と基板５との間を流れる電流Ｉを電圧値に変換するための抵抗素子Ｒと、抵抗素子Ｒの両端電圧を測定することにより電流Ｉの時間波形を取得するオシロスコープ１５とを更に備える。
【００２６】
また、液滴形成装置１は、電流Ｉの時間波形を解析する波形解析装置１７を更に備える。波形解析装置１７は、オシロスコープ１５によって測定された電流Ｉの時間波形を解析するための解析手段であって、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を求めることができる。また、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定する印加条件決定手段を兼ねており、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値に基づいて、最適なパルス電圧Ｐを決定する。また、液滴形成装置１は、ＸＹステージ９を制御するステージコントローラ１１と、電流Ｉの時間波形の解析結果を表示するモニタ１９と、パルス電圧発生装置７、ステージコントローラ１１、及び波形解析装置１７が互いに連動するよう制御するとともに、モニタ１９へ電流Ｉの時間波形の解析データを送る制御装置１３とを更に備える。
【００２７】
基板５は、その表面がノズル３の先端に対向するように配置されている。ノズル３に蓄えられたサンプル液２１はパルス電圧発生装置７のプラス側端子７ａに電気的に導通されており、基板５は抵抗素子Ｒを介してパルス電圧発生装置７のマイナス側端子７ｂに電気的に接続されている。また、パルス電圧発生装置７のマイナス側端子７ｂは、基準電位線Ｇに接地されている。この構成によって、ノズル３に蓄えられたサンプル液２１と基板５との間には、パルス電圧発生装置７からのパルス電圧Ｐが印加される。
【００２８】
続いて、液滴形成装置１を用いた本実施形態による液滴形成条件決定方法について、図１及び図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態の液滴形成条件決定方法を示すフローチャートである。まず、サンプル液２１の性質やノズル３の口径に基づいて、ノズル３と基板５との距離Ｇｐの上限値Ｇｐｅ及びステップ間隔ΔＧｐ、パルス電圧発生装置７のパルス電圧Ｐの波高値Ｔの上限値Ｔｅ及びステップ間隔ΔＴ、並びにパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔなどの諸条件を制御装置１３に入力する（初期設定ステップ、Ｓ０）。
【００２９】
続いて、波形測定ステップＳ１（第１の波形測定ステップ）を行う。まず、ＸＹＺステージ９を制御することにより、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐを最小値Ｇｐｓに設定する（Ｓ１１）。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔを下限値Ｔｓに設定する（Ｓ１２）。パルス電圧Ｐの印加電圧条件をこのように設定した後、パルス時間幅Ｗｔのパルス電圧Ｐをサンプル液２１と基板５との間に印加する（Ｓ１３）。パルス電圧Ｐの印加により、ノズル３の先端のサンプル液２１は基板５へ向けて引っ張られ、ノズル３の先端にはサンプル液２１からなる円錐状のテーラーコーン２３が形成される。そして、パルス電圧Ｐによって、テーラーコーン２３の頂部から基板５の表面に達するジェット流２５が生じ、サンプル液２１の一部が基板５上へ移動して液滴２７となる。このとき、ノズル３内のサンプル液２１と基板５とが瞬間的に等電位となるので、テーラーコーン２３の頂部が基板５から離れるが、サンプル液２１に電荷が蓄積されることによって再びテーラーコーン２３の頂部が基板５に近づき、ジェット流２５が生じる。このような現象を繰り返すことによって、ノズル３の先端からサンプル液２１が吐出され、基板５上にサンプル液２１の液滴２７が形成される。そして、ジェット流２５が生じるたびに、サンプル液２１と基板５との間にはパルス状の電流Ｉが流れる。電流Ｉは抵抗素子Ｒによって電圧値に変換され、オシロスコープ１５によって時間波形として計測・記録される（Ｓ１４）。なお、この電流Ｉの時間波形には、ジェット流２５の発生に応じた複数のパルス波形が含まれる。
【００３０】
そして、パルス電圧Ｐの波高値ＴがＴｅ（＞Ｔｓ）になるまで波高値ＴをΔＴ刻みで増加させ（Ｓ１５、Ｓ１６）、パルス電圧Ｐの印加（Ｓ１３）、及びオシロスコープ１５による電流Ｉの時間波形の計測・記録（Ｓ１４）を繰り返す。このとき、前のステップで形成された液滴２７が測定に影響しないように、波高値Ｔを増加させる毎にＸＹＺステージ９を水平方向（Ｘ方向またはＹ方向）に移動させ、基板５上の液滴形成位置ＬをΔＬだけ移動させる（Ｓ１７）。
【００３１】
パルス電圧Ｐの波高値Ｔが上限値Ｔｅに達すると、ノズル３の先端と基板５との距離ＧｐをΔＧｐだけ増加させる（Ｓ１９）とともに基板５上の液滴形成位置ＬをΔＬだけ移動させ（Ｓ２０）、再びパルス電圧Ｐの波高値Ｔを下限値ＴｅからΔＴずつ上限値Ｔｅまで増加させつつ、オシロスコープ１５による電流Ｉの時間波形の計測・記録を繰り返す（Ｓ１２〜Ｓ１７）。この動作を、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐが上限値Ｇｐｅに達するまで繰り返す（Ｓ１８）。こうして、下限値Ｔｓから上限値ＴｅまでΔＴ刻みで設定された波高値Ｔと、下限値Ｇｐｓから上限値ＧｐｅまでΔＧｐ刻みで設定された距離Ｇｐとの組み合わせのそれぞれにおける、電流Ｉの時間波形データが得られる。こうして、本実施形態における波形測定ステップＳ１が完了する。
【００３２】
なお、波形測定ステップＳ１における各ステップのうち、ＸＹＺステージ９の制御（Ｓ１７、Ｓ２０）は、制御装置１３からの指示信号Ａ１に従ってステージコントローラ１１が行う。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔの設定（Ｓ１２、Ｓ１６）、及びパルス電圧Ｐの印加（Ｓ１３）は、制御装置１３からの指示信号Ａ２に従ってパルス電圧発生装置７が行う。また、電流Ｉの時間波形の計測・記録（Ｓ１４）は、制御装置１３からの指示信号Ａ３に従ってオシロスコープ１５が行う。すなわち、波形測定ステップＳ１における各ステップＳ１１〜Ｓ２０は、すべて制御装置１３からの指示によって自動的に行うことが可能である。
【００３３】
続いて、波形測定ステップＳ１において測定された電流Ｉの時間波形に基づいて、基板５上に液滴を形成する際のパルス電圧Ｐの最適な印加条件を決定する（印加条件決定ステップ、Ｓ２）。液滴形成に際して良好な電圧印加条件のもとでは、ノズル３の先端から引き出されるテーラーコーン２３の形状が比較的安定するため、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉのパルス波形が小刻みとなる（すなわち、パルス波形の単位時間あたりの出現回数（出現頻度）が高くなる）とともに、パルス波形の平均波高値が小さくなる傾向がある。ここで、図４は、ノズル３と基板５との距離ＧｐをＧｐｓからＧｐｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。なお、図４においては、距離Ｇｐを横軸にとり、電流パルス波形の出現頻度をグラフＧ１、電流パルス波形の平均波高値をグラフＧ２としてそれぞれ示している。上記した波形測定ステップＳ１において、図４に示すようにグラフＧ１が距離Ｇｐｏで最大となり、グラフＧ２が距離Ｇｐｏで最小となった場合には、距離Ｇｐｏが、このサンプル液２１の液滴形成においてテーラーコーン２３の形状が最も安定する最適な距離Ｇｐとなる。
【００３４】
また、図５は、パルス電圧Ｐの波高値ＴをＴｓからＴｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。なお、図５においては、波高値Ｔを横軸にとり、電流パルス波形の出現頻度をグラフＧ３、電流パルス波形の平均波高値をグラフＧ４としてそれぞれ示している。上記した波形測定ステップＳ１において、図５に示すようにグラフＧ３が波高値Ｔｏで最大となり、グラフＧ４が波高値Ｔｏで最小となった場合には、波高値Ｔｏが、このサンプル液２１の液滴形成においてテーラーコーン２３の形状が最も安定する最適な波高値Ｔとなる。
【００３５】
また、図６は、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形の模式図である。図６の横軸は、パルス電圧Ｐが印加され始めてからの経過時間である。また、図６の縦軸は、電流Ｉの電流値である。図６に示すように、最初の電流パルス波形Ｃが、パルス電圧Ｐの印加開始から時間Ｗｓだけ遅延して出現している。これは、パルス電圧Ｐの印加開始から、テーラーコーン２３が形成されて最初のジェット流２５が発生するまでに時間Ｗｓを要することを意味している。このことから、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを時間Ｗｓよりも長く設定する必要があることがわかる。また、パルス電圧Ｐの印加開始から時間Ｗｅが経過すると、電流パルス波形がなくなり、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に定電流が流れる。これは、時間Ｗｅ経過後には基板５上の液滴２７が過度に堆積してテーラーコーン２３と繋がってしまい、ノズル３内のサンプル液２１と基板５とが導電状態となったことを示している。このことから、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを時間Ｗｅよりも短く設定する必要があることがわかる。以上のように、電流Ｉの時間波形に基づいて、パルス電圧Ｐの好適な時間幅ＷｔがＷｓ＜Ｗｔ＜Ｗｅの範囲内で決定される。
【００３６】
上述のようにして、サンプル液２１において最適な電圧印加条件（ノズル３先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ）が決定される（Ｓ２１）。なお、このステップＳ２１は、制御装置１３からの解析指示信号Ａ４を波形解析装置１７が受けることによって開始される。すなわち、波形解析装置１７がデータ要求信号Ａ５をオシロスコープ１５へ送ると、このデータ要求信号Ａ５に応じてオシロスコープ１５から電流Ｉの時間波形に関する時間波形データＤ１が提供される。波形解析装置１７は、時間波形データＤ１に基づいて、各電圧印加条件（Ｇｐｓ＜Ｇｐ＜Ｇｐｅ，Ｔｓ＜Ｔ＜Ｔｅ）における電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値をそれぞれ求め、最適な電圧印加条件の決定を行う。
【００３７】
ステップＳ２１において決定された最適電圧印加条件は、条件データＤ２として波形解析装置１７から制御装置１３に送られる。制御装置１３は、条件データＤ２をモニタ１９へ送り、モニタ１９は条件データＤ２に基づいて最適な電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）を表示する（Ｓ２２）。操作者は、この表示内容によって最適電圧印加条件を認識し、液滴形成工程において液滴形成装置１をこの条件に設定することにより、サンプル液２１と同じ性質のサンプル液に対して安定した液滴形成工程を実施することができる。
【００３８】
なお、本実施形態では理解を容易にするためにノズル３と基板５との距離Ｇｐとパルス電圧Ｐの波高値Ｔとを個別に最適化したが、さらに好ましくは、距離Ｇｐ及び波高値Ｔを変数とし、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値をそれぞれプロットした３次元グラフにおいて、最適な距離Ｇｐ、波高値Ｔを決定するとよい。そして、上述した方法によりパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定するとよい。また、本実施形態では所定範囲における距離Ｇｐと波高値Ｔとの組み合わせの全てについて電流Ｉの時間波形を取得しているが、後述する実施例のように、まず距離Ｇｐ及び波高値Ｔのうちいずれか一方のみを変化させて電流Ｉの時間波形を取得し、距離Ｇｐまたは波高値Ｔの最適値ＧｐｏまたはＴｏを求めた後に、距離Ｇｐ及び波高値Ｔのうち他方を変化させて電流Ｉの時間波形を取得し、その最適値を求めてもよい。この方法によれば、最適化の精度は低下するが、最適な印加条件をより簡易に求めることができる。
【００３９】
以上に説明した本実施形態の液滴形成条件決定方法が有する効果について説明する。基板５上に液滴２７が形成される際のサンプル液２１の挙動（例えばテーラーコーン２３の形状）は、パルス電圧Ｐの印加条件に応じて変化する。そして、テーラーコーン２３の形状が不安定だと、テーラーコーン２３の頂部から発生するジェット流２５が安定せず、良好な液滴２７を形成できない。本発明者らは、鋭意研究の末、基板５上に液滴２７が形成される際のサンプル液２１の挙動を、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形によって観察できることを見出した。すなわち、液滴形成に際して良好な電圧印加条件のもとでは、テーラーコーン２３の形状が比較的安定するため、電流Ｉのパルス波形の出現頻度が高くなるとともに、パルス波形の平均波高値が小さくなる傾向がある。従って、本実施形態による液滴形成条件決定方法によれば、印加条件決定ステップＳ２において、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、３×ＳＳＣといった比較的導電性の高いサンプル液２１であっても、サンプル液２１と基板５との間に印加されるパルス電圧Ｐの印加条件を容易に最適化できる。
【００４０】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、パルス電圧Ｐの印加条件として、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔのうち少なくとも１つを決定することが好ましい。これにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、本実施形態ではパルス電圧Ｐの印加条件として距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔを挙げているが、パルス電圧Ｐの印加条件としてはこれらに限られるものではない。例えばパルス電圧の形状（矩形とは限らない）を決定するための条件や、周囲温度などの環境条件を決定する際にも、本実施形態による液滴形成条件決定方法を応用することが可能である。
【００４１】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定することが好ましい。上述したように、本発明者らの研究により、液滴２７が形成される際には、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形にジェット流２５による複数の電流パルス波形が含まれることがわかった。さらには、この電流パルス波形の出現頻度が高いほど、テーラーコーン２３の形状が安定し、液滴２７の量が分注毎に安定することがわかった。本実施形態の液滴形成条件決定方法によれば、電流パルス波形の出現頻度に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。
【００４２】
また、印加条件決定ステップＳ２では、本実施形態のように、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定することが好ましい。上述したように、本発明者らの研究により、液滴２７が形成される際には、電流パルス波形の波高値が低い（すなわち、電流パルス波形における電流値が小さい）ほど、テーラーコーン２３の形状が安定し、液滴２７の量が分注毎に安定することがわかった。本実施形態の液滴形成条件決定方法によれば、電流パルス波形の波高値に基づいてパルス電圧Ｐの印加条件を決定することにより、基板５上に液滴２７が形成される際のテーラーコーン２３の形状といったサンプル液２１の挙動を好適に制御し、液滴２７の量を分注毎に容易に安定させることができる。なお、電流パルス波形の波高値としては、本実施形態のように、複数の電流パルス波形それぞれの波高値の平均値を用いることが好ましい。
【００４３】
また、本実施形態による液滴形成装置１は、次の効果を有する。すなわち、本実施形態の液滴形成装置１は、サンプル液２１を蓄えるノズル３と、ノズル３の先端に対向するように基板５を載置するＸＹＺステージ９と、サンプル液２１と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加するパルス電圧発生装置７と、パルス電圧Ｐに応じてサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定する抵抗素子Ｒ及びオシロスコープ１５とを備えることにより、液滴形成条件決定方法の波形測定ステップＳ１及び印加条件決定ステップＳ２を好適に実施できる。
【００４４】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、ノズル３の先端と基板５との相対位置を変化させる可動手段（ＸＹＺステージ９）を備えることが好ましい。これにより、パルス電圧Ｐの印加条件のうち、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐを決定するための作業（具体的には、ステップＳ１７、Ｓ１９、及びＳ２０において、基板５を移動する作業）を簡易にできる。
【００４５】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、オシロスコープ１５によって測定された電流Ｉの時間波形を解析するための解析手段として波形解析装置１７を備え、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることが好ましい。これにより、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を容易にできる。また、波形解析装置１７は、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることが好ましい。これにより、電流Ｉの時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を容易にできる。
【００４６】
また、液滴形成装置１は、本実施形態のように、基板５上に液滴２７を形成する際のパルス電圧Ｐの印加条件を電流Ｉの時間波形に基づいて決定するための印加電圧決定手段として、波形解析装置１７を備えることが好ましい。これにより、パルス電圧Ｐの印加条件を決定する作業（ステップＳ２１）を簡易にできる。なお、本実施形態では波形解析装置１７が解析手段及び印加条件決定手段を兼ねているが、これらの手段は互いに別の装置によって実現されてもよい。
【００４７】
（第１の実施例）
続いて、上記した液滴形成条件決定方法の第１実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として緩衝液ＳＳＣを３×ＳＳＣの濃度で使用した。先に述べたように、３×ＳＳＣ溶液は純水と比較して極めて高い導電性を有する。このような高い導電性を有する液体に対しても、本発明による液滴形成条件決定方法の効果が充分に得られることを確認した。
【００４８】
本実施例では、ノズル３として、内径１２μｍのガラスキャピラリーノズルを使用した。また、基板５として、Indium-Tin Oxide（ＩＴＯ）薄膜でコーティングされたガラス基板（以下、ＩＴＯ基板という）を使用した。そして、このＩＴＯ基板を精密Ｚステージ上に固定し、ガラスキャピラリーノズルとＩＴＯ基板との距離Ｇｐを精度良く制御できる構成とした。また、ＸＹ電動ステージによってＩＴＯ基板の水平位置を制御することにより、ＩＴＯ基板上の任意の位置に液滴２７を形成できる構成とした。なお、本実施例における精密Ｚステージ及びＸＹ電動ステージは、上記実施形態におけるＸＹＺステージ９に相当する。
【００４９】
ガラスキャピラリーノズルの内側にはタングステン電極を挿入し、タングステン電極にパルス電圧発生装置７のプラス端子を、ＩＴＯ基板にマイナス端子をそれぞれ接続することにより、ノズル内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間にパルス電圧Ｐを印加できる構成とした。また、ノズル内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉを、抵抗素子Ｒ（１０ＭΩ）の両端電位差に変換し、パルス電圧の印加と同期して動作するオシロスコープ１５（デジタルオシロスコープ）により測定し、電流Ｉの時間波形をデジタルデータとして記録できる構成とした。
【００５０】
以上の構成を用いて、ガラスキャピラリーノズルとＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔの各電圧印加条件を変化させて液滴２７を形成し、そのときの電流Ｉの時間波形を測定した。
【００５１】
まず、距離Ｇｐの範囲を、ガラスキャピラリーノズルの内径に基づいて決定した。ここで、距離Ｇｐの下限値Ｇｐｓは、サンプル液２１が水である場合を参考に決定するとよい。サンプル液２１が水である場合、静電力により形成されるテーラーコーン２３の側面の傾斜角は４９．３°となる。本実施例ではノズル内径を１２μmとしたので、サンプル液２１が水である場合、テーラーコーン２３の高さ（底面と頂部との間の長さ）は、計算上では５．２μmとなる。従って、本実施例では、距離Ｇｐの下限値Ｇｐｓ、上限値Ｇｐｅ、及び刻み値ΔＧｐを、それぞれＧｐｓ＝５μm、Ｇｐｅ＝２０μm、ΔＧｐ＝２．５μmとした。また、パルス電圧Ｐの波高値Ｔの下限値Ｔｓ、上限値Ｔｅ、及び刻み値ΔＴを、それぞれＴｓ＝２００Ｖ、Ｔｅ＝３０００Ｖ、ΔＴ＝２００Ｖとし、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを１５０ｍｓに設定した。
【００５２】
図７は、波高値Ｔが２０００Ｖである場合の、距離Ｇｐ＝５μm（グラフＧ５）、１０μm（グラフＧ６）、１５μm（グラフＧ７）、及び２０μm（グラフＧ８）における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。図７においては、横軸に経過時間を示し、縦軸に電流値（１ｄｉｖあたり２５ｍＡ）を示している。なお、本実施例では時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓのパルス電圧Ｐを印加したが、電流パルス形状を観察し易いように図７には５０ｍｓまでの時間波形を示す。
【００５３】
図７に示すように、電流Ｉの時間波形は断続的なパルス状となる。高い導電性を有する３×ＳＳＣ溶液を用いた場合、ジェット流２５がＩＴＯ基板上の液滴２７に接触すると、瞬時にしてテーラーコーン２３と液滴２７表面とが等電位となり、静電力を消失する。それに伴いジェット流２５も消失して、テーラーコーン２３と液滴２７表面との間は間隔のあいた状態となる。このとき、パルス電圧Ｐは継続して印加されているため、テーラーコーン２３と液滴２７表面との間には再び電位差が生じ、ジェット流２５が生じる。図７の時間波形は、このジェット流２５の形成−消失が繰り返されるためと考えられる。
【００５４】
安定したテーラーコーン２３においては、電流Ｉの時間波形が次の２つの条件を満たすと考えられる。１つは、テーラーコーン２３の頂部から射出されるジェット流２５が微細となるため、ジェット流２５が形成する導電路が電気的に高抵抗となり、電流パルス波形の波高値が低くなると考えられる。他の１つは、ジェット流２５が射出されるテーラーコーン２３の頂部の形状が安定しているため、繰返し周期の短い電流パルス波形が生じると考えられる。従って、各印加電圧条件で取得された電流Ｉの時間波形から、単位時間当りの電流パルス波形の出現頻度、及び電流パルス波形の平均波高値を解析すれば、最適な印加電圧条件を見出すことができる。
【００５５】
本実施例では、まず、距離Ｇｐを５μｍから２０μｍまで２．５μｍ刻みで変化させて、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖにおける電流パルス波形の頻度及び平均波高値を求めた。図８は、横軸に距離Ｇｐを、縦軸に電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を示している。図８において、グラフＧ９は電流パルス波形の頻度を示すグラフであり、グラフＧ１０は電流パルス波形の平均波高値を示すグラフである。図８を参照すると、距離Ｇｐ＝１０μmのときに、電流パルス波形の出現頻度が最大且つ平均波高値が最小となり、上記の安定したテーラーコーン２３の条件を最も満たしている。すなわち、本実施例における距離Ｇｐの最適値Ｇｐｏは１０μmとなる。
【００５６】
次に、パルス電圧Ｐの波高値Ｔを２００Ｖから３０００Ｖまで２００Ｖ刻みで変化させて、距離Ｇｐ＝１０μm（＝最適値Ｇｐｏ）における電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を求めた。図９は、横軸にパルス電圧Ｐの波高値Ｔを、縦軸に電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値を示している。図９において、グラフＧ１１は電流パルス波形の出現頻度を示すグラフであり、グラフＧ１２は電流パルス波形の平均波高値を示すグラフである。図９を参照すると、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖのときに、電流パルス波形の出現頻度が最大、且つ電流パルス波形の平均波高値が最小となり、上記の安定したテーラーコーン２３の条件を最も満たしている。すなわち、本実施例におけるパルス電圧Ｐの波高値Ｔの最適値Ｔｏは２０００Ｖとなる。
【００５７】
最後に、パルス電圧Ｐの時間幅Wｔの好適な範囲を求める。再び図７を参照すると、距離Ｇｐ＝１０μm、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ＝２０００Ｖの場合（グラフＧ６）、電流パルス波形はパルス電圧Ｐの印加開始後１．３ｍｓ以降に発生していることがわかる。また、この電圧印加条件のときには、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓの間に、液滴２７が過度に堆積してテーラーコーン２３と繋がってしまうことは無かった。従って、パルス電圧Ｐの時間幅Wｔは、１．３ｍｓ＜Ｗｔ＜１５０ｍｓの範囲で任意の値に設定可能であることが確認された。
【００５８】
本実施例においては、以上の結果から、高導電性溶液である３×ＳＳＣの液滴形成に好適な印加電圧条件は、ノズル３と基板５との距離Ｇｐが１０μm、パルス電圧Ｐの波高値Ｔが２０００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔが１．３ｍｓ＜Ｗｔ＜１５０ｍｓであると決定することができた。
【００５９】
（第２の実施例）
続いて、上記した液滴形成条件決定方法の第２実施例について説明する。本実施例では、複数のノズル３を用いて、該複数のノズル３のそれぞれに蓄えられたサンプル液２１からなる一つの液滴を基板５上において形成する場合の、電圧印加条件の決定方法について説明する。サンプル液２１としては、上記実施例と同じ３×ＳＳＣを使用した。また、基板５としては、上記実施例と同じＩＴＯ基板を使用した。
【００６０】
まず、ノズル３（ガラスキャピラリーノズル）を２本用意し、各ノズル３に３×ＳＳＣ溶液を充填した。これらのノズル３としては、外径が１３μｍ、内径が７．８μｍのものを使用した。これらのノズル３を、各ノズル３同士の間隔が１７μｍとなるように並列配置した。そして、各ノズル３内の３×ＳＳＣ溶液のそれぞれとＩＴＯ基板との間にパルス電圧Ｐを印加して、液滴をＩＴＯ基板上に形成した。
【００６１】
図１０（ａ）は、本実施例において一方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧Ｐ１の時間波形の一例（波高値Ｔ＝１０００Ｖ、時間幅Ｗｔ＝７０ｍｓ）を示すグラフである。図１０（ｂ）は、他方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧Ｐ２の時間波形の一例（波高値Ｔ＝１０００Ｖ、時間幅Ｗｔ＝７０ｍｓ）を示すグラフである。図１０（ｃ）は、図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に示したパルス電圧Ｐ１、Ｐ２によって３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れた電流Ｉの時間波形を示すグラフである。なお、この図１０（ｃ）は、各ノズル３の先端とＩＴＯ基板との距離Ｇｐが７．５μｍのときのグラフである。本実施例では、まず、図１０（ａ）に示すように、パルス電圧Ｐ１を一方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に印加する。そして、３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定し（図１０（ｃ））、電流パルス波形群Ａを得る。この電流パルス波形群Ａにおける平均波高値が最小となり且つ電流パルス波形群Ａにおける個々のパルス波形の頻度が最大となるように、上記実施形態に示した方法で、一方のノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐ１の波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐ１の時間幅Ｗｔを決定する。
【００６２】
次に、図１０（ｂ）に示すように、パルス電圧Ｐ１の印加終了から或る程度の時間間隔をあけて（本実施例では５ｍｓ）、パルス電圧Ｐ２を他方のノズル３内の３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に印加する。そして、３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を測定し（図１０（ｃ））、電流パルス波形群Ｂを得る。この電流パルス波形群Ｂにおける平均波高値が最小となり且つ電流パルス波形群Ｂにおける個々のパルス波形の頻度が最大となるように、上記実施形態に示した方法で、他方のノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐ２の波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐ２の時間幅Ｗｔを決定する。
【００６３】
以上のように、複数のノズル３を使用する場合には、まず一方のノズル３を用いて液滴を形成した後、続いて他方のノズル３を用いて液滴を形成する。そして、このような場合、パルス電圧印加条件を決定するためには、まず一方のノズル３についてパルス電圧Ｐ１の印加条件を決定した後、他方のノズル３についてパルス電圧Ｐ２の印加条件を決定するとよい。このように、本発明による液滴形成条件決定方法は、複数のノズルを使用して液滴を形成する場合にも適用することができる。
【００６４】
（第２の実施の形態）
続いて、本発明による液滴の体積計測方法の実施形態について説明する。本実施形態では、第１実施形態の方法を用いてパルス電圧Ｐの印加条件を決定した後に、この印加条件下でサンプル液２１を分注する際にサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を積分することにより、分注された液滴２７の体積を計測する。
【００６５】
図１１は、本実施形態による液滴の体積計測方法を示すフローチャートである。まず、第１実施形態の液滴形成条件決定方法により、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定する（液滴形成条件決定ステップ、Ｓ３）。続いて、波形測定ステップＳ４（第２の波形測定ステップ）を行う。この波形測定ステップＳ４では、まず、液滴形成条件決定ステップＳ３において決定された各電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）に液滴形成装置１を設定し、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、サンプル液２１を基板５上に分注してサンプル液２１からなる液滴２７を形成する（Ｓ４１）。そして、サンプル液２１を基板５上に分注する際に、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測する。具体的には、電流Ｉによって抵抗素子Ｒの両端に生じた電位差をオシロスコープ１５によって計測・記録する（Ｓ４２）。
【００６６】
続いて、波形測定ステップＳ４において計測・記録された電流Ｉの時間波形を積分することにより、液滴２７の体積を計測する（体積計測ステップ、Ｓ５）。体積計測ステップＳ５では、まず、ステップＳ４２において得られた電流Ｉの時間波形のうち、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔに応じた区間の時間波形を積分する（Ｓ５１）。そして、得られた積分値に基づいて、例えば該積分値に所定の係数を乗ずることにより、液滴２７の体積の計測値を求める（Ｓ５２）。
【００６７】
ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉは、第１実施形態において述べたように、ノズル３内のサンプル液２１が基板５へ移動することによって生じる。具体的には、パルス電圧Ｐを印加することによってサンプル液２１のテーラーコーン２３の頂部と基板５との間にジェット流２５が発生し、このジェット流２５を電荷が通過することによって電流Ｉが生じる。このときの通過電荷の総量は、ジェット流２５が生じた通算時間と相関を有するが、ジェット流２５によって基板５上に移動したサンプル液２１の総量（すなわち液滴２７の体積）も、ジェット流２５が生じた通算時間に関係する。従って、本実施形態による液滴２７の体積を計測する方法によれば、電流Ｉの時間波形を積分する（すなわち、ノズル３内のサンプル液２１と基板５との間を通過した総電荷量を求める）ことにより、液滴２７の体積を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００６８】
（第３の実施例）
上記した液滴の体積計測方法の第３実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用した。また、基板５として、ＩＴＯが蒸着されたガラス基板の表面にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）膜がコーティングされた基板（以下、ＰＶＡコートＩＴＯ基板という）を使用した。また、ノズル３として外径が２０μｍ、内径が１２μｍのものを使用した。
【００６９】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＰＶＡコートＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１２０ｍｓであった。
【００７０】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、３×ＳＳＣをＰＶＡコートＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内の３×ＳＳＣとＰＶＡコートＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。そして、この電流Ｉの時間波形の積分値を求めた。図１２（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示した電流Ｉの時間波形を積分した値と、パルス電圧Ｐの印加開始からの時間経過との相関を示すグラフである。図１２（ｂ）を参照すると、電流Ｉの時間波形の積分値は、パルス電圧Ｐの印加開始からの経過時間にほぼ比例した値となった。
【００７１】
続いて、液滴２７の体積と電流Ｉの積分値（通過電荷量）との関係を調べた。液滴２７の体積Ｖは、ＰＶＡコートＩＴＯ基板の表面から盛り上がる液滴２７のプロファイル（横からの断面）を長作動距離対物レンズ（ミツトヨ製）により液滴２７の高さｈと液滴２７底面の半径ｒを測定し、体積換算式（Ｖ＝π（ｈ３／６＋ｈ・ｒ２／２））によって求めた。このとき、各経過時間における液滴２７の形状は、一連の液滴形成過程を観察可能な高速カメラ（フォトロン製：FASTCAM-X1280PCI）を用いて測定した。図１３は、通過電荷量と液滴２７の体積Ｖとの関係を示すグラフである。図１３を参照すると、体積Ｖと通過電荷量とは略比例している。このことから、液滴２７の体積Ｖは、通過電荷量すなわち電流Ｉの時間波形の積分値から計測できることがわかる。
【００７２】
（第３の実施の形態）
続いて、本発明による粒子数計測方法の実施形態について説明する。本実施形態では、第１実施形態の方法を用いてパルス電圧Ｐの印加条件を決定した後に、微小粒子を混ぜたサンプル液２１をこの印加条件下で分注して液滴２７を形成し、サンプル液２１と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測する。
【００７３】
図１４は、本実施形態による粒子数計測方法を示すフローチャートである。まず、第１実施形態の液滴形成条件決定方法により、ノズル３の先端と基板５との距離Ｇｐ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔ、及びパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定する（液滴形成条件決定ステップ、Ｓ３）。続いて、波形測定ステップＳ６（第３の波形測定ステップ）を行う。この波形測定ステップＳ６では、まず、サンプル液２１に微小粒子を含ませて粒子混合液とし、この粒子混合液をノズル３に充填する（Ｓ６１）。ここで、微小粒子としては、例えばイースト菌などの細胞やラテックス粒子（ポリマー）を挙げることができる。これらの微小粒子は、その電気抵抗率がサンプル液２１の抵抗率よりも高い（すなわち、導電性が低い）。そして、液滴形成条件決定ステップＳ３において決定された各電圧印加条件（距離Ｇｐ、波高値Ｔ、及び時間幅Ｗｔ）に液滴形成装置１を設定し、ノズル３内の粒子混合液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、粒子混合液を基板５上に分注して粒子混合液からなる液滴２７を形成する（Ｓ６２）。そして、粒子混合液の液滴２７を基板５上に形成する際に、粒子混合液と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測する。具体的には、電流Ｉによって抵抗素子Ｒの両端に生じた電位差をオシロスコープ１５によって計測・記録する（Ｓ６３）。
【００７４】
続いて、波形測定ステップＳ６において計測・記録された電流Ｉの時間波形に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測する（粒子数計測ステップ、Ｓ７）。この粒子数計測ステップＳ７では、電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数をカウントし、その数を液滴２７に含まれる微小粒子の個数とする。
【００７５】
ノズル３に蓄えられた粒子混合液がノズル３の先端から基板５上へ移る際に、粒子混合液と基板５との間に流れる電流Ｉの時間波形は、個々の微小粒子の移動に応じて変化する。この現象は、比較的高い導電性を有するサンプル液２１を用いる場合に、ノズル３先端のテーラーコーン２３の頂部から伸びるジェット流２５の中に高抵抗の微小粒子が含まれていると、観測される電流パルス波形の波高値が小さくなる（すなわち、サンプル液と基板５との間を電荷が通過し難くなる）ことが影響していると考えられる。従って、このような電流Ｉの時間波形の変化を観察することによって、ノズル３から基板５上へ幾つの微小粒子が移動したかを計測することが可能となる。本実施形態による粒子数計測方法によれば、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を電流Ｉの時間波形に基づいて計測するので、分注された微小粒子の個数を容易に且つ精度良く計測できる。
【００７６】
また、粒子数計測ステップＳ７においては、本実施形態のように、パルス幅が所定値よりも長い電流パルス波形の個数に基づいて、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を計測することが好ましい。ノズル３に蓄えられた粒子混合液がノズル３の先端から基板５上へ移る際には、ひとつの微小粒子がノズル３の先端から基板５上へ移動すると、微小粒子の移動が無いときと比較して、移動の瞬間に生じる電流パルス波形のパルス幅が長くなる。従って、本実施形態の粒子数計測方法によれば、液滴２７に含まれる微小粒子の個数を更に精度良く計測できる。
【００７７】
なお、本実施形態による粒子数測定方法は、各液滴２７に含まれる微小粒子の個数のモニタリングに応用できるほか、微小粒子を所定個数だけ分注できるように微小粒子数の計測情報に基づいてパルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔを決定するといったフィードバック系に応用することもできる。
【００７８】
（第４の実施例）
上記した粒子数計測方法の第４実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用し、微小粒子として、イースト菌を３×ＳＳＣに懸濁させた。基板５としては、ＩＴＯ基板を使用した。ノズル３としては、外径が３３μｍ、内径が１９．８μｍのものを使用した。
【００７９】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝１５０ｍｓであった。
【００８０】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、ノズル３内のイースト菌入り３×ＳＳＣ溶液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、イースト菌入り３×ＳＳＣ溶液をＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のイースト菌入り３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。図１５（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１５（ｂ）は、図１５（ａ）に示した電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。図１５（ａ）を参照すると、パルス電圧Ｐの印加開始後８５ｍｓを過ぎたあたりから、複数の電流パルス波形のうち幾つかの電流パルス波形のパルス幅が、他の電流パルス波形のパルス幅よりも大きくなっていることがわかる。また、これらの電流パルス波形の波高値は、他の電流パルス波形の波高値よりも低くなっている。これらの電流パルス波形は、イースト菌がテーラーコーン２３からのジェット流２５の中に含まれている状態を示唆している。従って、図１５（ｂ）に示すように、各電流パルス波形のパルス幅を求め、所定値Ｗｐよりも長いパルス幅を有する電流パルス波形の個数をカウントすることによって、液滴２７に含まれるイースト菌の個数を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００８１】
（第５の実施例）
続いて、上記した粒子数計測方法の第５実施例について説明する。本実施例では、サンプル液２１として、第１実施例と同じ３×ＳＳＣを使用し、微小粒子として、平均粒径９００ｎｍのラテックス粒子（ポリマー）を３×ＳＳＣに懸濁させた。基板５としては、ＩＴＯ基板を使用した。ノズル３としては、外径が１５μｍ、内径が９μｍのものを使用した。
【００８２】
まず、上記した第１実施形態の液滴形成条件決定方法によって、パルス電圧Ｐの印加条件を決定した。本実施例における最適印加条件は、ノズル３とＩＴＯ基板との距離Ｇｐｏ＝１０μｍ、パルス電圧Ｐの波高値Ｔｏ＝１５００Ｖ、パルス電圧Ｐの時間幅Ｗｔ＝３０ｍｓであった。
【００８３】
続いて、液滴形成装置１を上記印加条件に設定し、ノズル３内のラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液と基板５との間にパルス電圧Ｐを印加することにより、ラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液をＩＴＯ基板上に分注して液滴２７を形成するとともに、ノズル３内のラテックス粒子入り３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れる電流Ｉの時間波形を計測・記録した。図１６（ａ）は、本実施例における電流Ｉの時間波形を示すグラフである。また、図１６（ｂ）は、図１６（ａ）に示した電流Ｉの時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。上記した第４実施例と同様に、本実施例においても、複数の電流パルス波形のうち幾つかの電流パルス波形のパルス幅が、他の電流パルス波形のパルス幅よりも大きくなっていることがわかる。また、これらの電流パルス波形の波高値は、他の電流パルス波形の波高値よりも低くなっている。これらの電流パルス波形は、ラテックス粒子がテーラーコーン２３からのジェット流２５の中に含まれている状態を示唆している。従って、図１６（ｂ）に示すように、各電流パルス波形のパルス幅を求め、所定値Ｗｐよりも長いパルス幅を有する電流パルス波形の個数をカウントすることによって、液滴２７に含まれるラテックス粒子の個数を容易に且つ精度良く計測することができる。
【００８４】
本発明による液滴形成条件決定方法、液滴の体積計測方法、粒子数計測方法、及び液滴形成装置は、上記した各実施形態及び実施例に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、上記した第１実施形態の液滴形成装置では基板の位置を変化させる可動手段としてＸＹＺステージが挙げられているが、可動手段はノズル側に設けられても良い。また、上記した第１実施形態の液滴形成装置では波形解析装置が電圧印加条件の決定まで行っているが、モニタに表示された電流パルス波形の出現頻度や平均波高値に基づいて、操作者が電圧印加条件を決定してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】液滴形成装置の一実施形態の構成を示すブロック図である。
【図２】パルス電圧発生装置が発生するパルス電圧の波形を示す図である。
【図３】第１実施形態の液滴形成条件決定方法を示すフローチャートである。
【図４】ノズルと基板との距離ＧｐをＧｐｓからＧｐｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。
【図５】パルス電圧の波高値ＴをＴｓからＴｅまで変化させたときの、電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値の一例を示すグラフである。
【図６】ノズル内のサンプル液と基板との間に流れる電流の時間波形の模式図である。
【図７】波高値Ｔが２０００Ｖである場合の、距離Ｇｐ＝５μm（グラフＧ５）、１０μm（グラフＧ６）、１５μm（グラフＧ７）、及び２０μm（グラフＧ８）における電流の時間波形を示すグラフである。
【図８】第１実施例における距離Ｇｐと電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値との相関を示す図である。
【図９】第１実施例におけるパルス電圧の波高値Ｔと電流パルス波形の出現頻度及び平均波高値との相関を示す図である。
【図１０】（ａ）第２実施例において一方のノズル内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧の時間波形の一例を示すグラフである。（ｂ）他方のノズル内の３×ＳＳＣ溶液に印加したパルス電圧の時間波形の一例を示すグラフである。（ｃ）（ａ）及び（ｂ）に示したパルス電圧によって３×ＳＳＣ溶液とＩＴＯ基板との間に流れた電流の時間波形を示すグラフである。
【図１１】第２実施形態による液滴の体積計測方法を示すフローチャートである。
【図１２】（ａ）第３実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形を積分した値と、パルス電圧の印加開始からの時間経過との相関を示すグラフである。
【図１３】通過電荷量と液滴の体積との関係を示すグラフである。
【図１４】第３実施形態による粒子数計測方法を示すフローチャートである。
【図１５】（ａ）第４実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。
【図１６】（ａ）第５実施例における電流の時間波形を示すグラフである。（ｂ）（ａ）に示した電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形それぞれのパルス幅を示すグラフである。
【符号の説明】
【００８６】
１…液滴形成装置、３…ノズル、５…基板、７…パルス電圧発生装置、９…ＸＹＺステージ、１１…ステージコントローラ、１３…制御装置、１５…オシロスコープ、１７…波形解析装置、１９…モニタ、２１…サンプル液、２３…テーラーコーン、２５…ジェット流、２７…液滴、Ｇ…基準電位線、Ｒ…抵抗素子、Ｓ１…波形測定ステップ、Ｓ２…印加条件決定ステップ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に液滴を形成するための条件を決定する方法であって、
ノズルに蓄えられた液体と、前記ノズルの先端に対して対向配置された前記基板との間にパルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記液体を吐出させて前記基板上に液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第１の波形測定ステップと、
前記第１の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形に基づいて、前記基板上に液滴を形成する際の前記パルス電圧の印加条件を決定する印加条件決定ステップと
を備えることを特徴とする、液滴形成条件決定方法。
【請求項２】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記パルス電圧の印加条件として、前記ノズルの先端と前記基板との距離、前記パルス電圧の波高値、及び前記パルス電圧の時間幅のうち少なくとも１つを決定することを特徴とする、請求項１に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項３】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、前記パルス電圧の印加条件を決定することを特徴とする、請求項１または２に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項４】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、前記パルス電圧の印加条件を決定することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項５】
基板上に形成された液滴の体積を計測する方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法を用いて前記パルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、
前記液滴形成条件決定ステップにおいて決定された前記パルス電圧の印加条件に基づいて、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に前記パルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記液体を吐出させて前記基板上に液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第２の波形測定ステップと、
前記第２の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形の積分値に基づいて、前記液滴の体積を計測する体積計測ステップと
を備えることを特徴とする、液滴の体積計測方法。
【請求項６】
基板上に形成された液滴中の粒子数を計測する方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法を用いて前記パルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、
前記液体中に前記粒子を含ませて粒子混合液とし、前記液滴形成条件決定ステップにおいて決定された前記パルス電圧の印加条件に基づいて、前記ノズルに蓄えられた前記粒子混合液と前記基板との間に前記パルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記粒子混合液を吐出させて前記基板上に前記粒子混合液の液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記粒子混合液と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第３の波形測定ステップと、
前記第３の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形に基づいて、前記液滴に含まれる粒子の個数を計測する粒子数計測ステップと
を備えることを特徴とする、粒子数計測方法。
【請求項７】
前記粒子数計測ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い前記電流パルス波形の個数に基づいて、前記液滴に含まれる粒子の個数を計測することを特徴とする、請求項６に記載の粒子数計測方法。
【請求項８】
液体を蓄えるノズルと、
前記ノズルの先端に対向するように基板を載置する載置台と、
前記液体と前記基板との間にパルス電圧を印加する電圧印加手段と、
前記パルス電圧に応じて前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する電流測定手段と
を備えることを特徴とする、液滴形成装置。
【請求項９】
前記ノズルの先端と前記基板との相対位置を変化させる可動手段をさらに備えることを特徴とする、請求項８に記載の液滴形成装置。
【請求項１０】
前記電流測定手段によって測定された前記電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、
前記解析手段は、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることを特徴とする、請求項８または９に記載の液滴形成装置。
【請求項１１】
前記電流測定手段によって測定された前記電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、
前記解析手段は、前記電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の液滴形成装置。
【請求項１２】
前記電流の時間波形に基づいて、前記基板上に液滴を形成する際の前記パルス電圧の印加条件を決定する印加電圧決定手段をさらに備えることを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の液滴形成装置。
【請求項１】
基板上に液滴を形成するための条件を決定する方法であって、
ノズルに蓄えられた液体と、前記ノズルの先端に対して対向配置された前記基板との間にパルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記液体を吐出させて前記基板上に液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第１の波形測定ステップと、
前記第１の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形に基づいて、前記基板上に液滴を形成する際の前記パルス電圧の印加条件を決定する印加条件決定ステップと
を備えることを特徴とする、液滴形成条件決定方法。
【請求項２】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記パルス電圧の印加条件として、前記ノズルの先端と前記基板との距離、前記パルス電圧の波高値、及び前記パルス電圧の時間幅のうち少なくとも１つを決定することを特徴とする、請求項１に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項３】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度に基づいて、前記パルス電圧の印加条件を決定することを特徴とする、請求項１または２に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項４】
前記印加条件決定ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値に基づいて、前記パルス電圧の印加条件を決定することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法。
【請求項５】
基板上に形成された液滴の体積を計測する方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法を用いて前記パルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、
前記液滴形成条件決定ステップにおいて決定された前記パルス電圧の印加条件に基づいて、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に前記パルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記液体を吐出させて前記基板上に液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第２の波形測定ステップと、
前記第２の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形の積分値に基づいて、前記液滴の体積を計測する体積計測ステップと
を備えることを特徴とする、液滴の体積計測方法。
【請求項６】
基板上に形成された液滴中の粒子数を計測する方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の液滴形成条件決定方法を用いて前記パルス電圧の印加条件を決定する液滴形成条件決定ステップと、
前記液体中に前記粒子を含ませて粒子混合液とし、前記液滴形成条件決定ステップにおいて決定された前記パルス電圧の印加条件に基づいて、前記ノズルに蓄えられた前記粒子混合液と前記基板との間に前記パルス電圧を印加し、前記ノズルの先端から前記粒子混合液を吐出させて前記基板上に前記粒子混合液の液滴を形成するとともに、前記ノズルに蓄えられた前記粒子混合液と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する第３の波形測定ステップと、
前記第３の波形測定ステップにおいて測定された前記電流の時間波形に基づいて、前記液滴に含まれる粒子の個数を計測する粒子数計測ステップと
を備えることを特徴とする、粒子数計測方法。
【請求項７】
前記粒子数計測ステップにおいて、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形のうち、パルス幅が所定値よりも長い前記電流パルス波形の個数に基づいて、前記液滴に含まれる粒子の個数を計測することを特徴とする、請求項６に記載の粒子数計測方法。
【請求項８】
液体を蓄えるノズルと、
前記ノズルの先端に対向するように基板を載置する載置台と、
前記液体と前記基板との間にパルス電圧を印加する電圧印加手段と、
前記パルス電圧に応じて前記液体と前記基板との間に流れる電流の時間波形を測定する電流測定手段と
を備えることを特徴とする、液滴形成装置。
【請求項９】
前記ノズルの先端と前記基板との相対位置を変化させる可動手段をさらに備えることを特徴とする、請求項８に記載の液滴形成装置。
【請求項１０】
前記電流測定手段によって測定された前記電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、
前記解析手段は、前記電流の時間波形に含まれる複数の電流パルス波形の出現頻度を求めることを特徴とする、請求項８または９に記載の液滴形成装置。
【請求項１１】
前記電流測定手段によって測定された前記電流の時間波形を解析するための解析手段をさらに備え、
前記解析手段は、前記電流の時間波形に含まれる電流パルス波形の波高値を求めることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の液滴形成装置。
【請求項１２】
前記電流の時間波形に基づいて、前記基板上に液滴を形成する際の前記パルス電圧の印加条件を決定する印加電圧決定手段をさらに備えることを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の液滴形成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【公開番号】特開２００６−５８１８８（Ｐ２００６−５８１８８Ａ）
【公開日】平成１８年３月２日（２００６．３．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２４１５８９（Ｐ２００４−２４１５８９）
【出願日】平成１６年８月２０日（２００４．８．２０）
【出願人】（０００２３６４３６）浜松ホトニクス株式会社 (1,479)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月２日（２００６．３．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年８月２０日（２００４．８．２０）
【出願人】（０００２３６４３６）浜松ホトニクス株式会社 (1,479)
【Ｆターム（参考）】
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