融液原料供給装置および多結晶体または単結晶体製造装置
【課題】多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に融液原料を供給するに際し、特別な加熱手段を設けることなく、また融液原料の液温が該原料の融点付近の比較的低い温度でも、融液原料の凝固を防止し、融液原料を少量ずつ連続的に供給することができる融液原料供給装置を提供する。
【解決手段】融解槽を有する副坩堝２と、副坩堝２の周囲に設けられる加熱手段８と、副坩堝２の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段９とを含む融液原料供給装置１において、副坩堝２の融解槽と加熱手段８との間に空隙部３を形成し、この空隙部３を介して融解槽から溢れ出る融液原料５を多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給する。
【解決手段】融解槽を有する副坩堝２と、副坩堝２の周囲に設けられる加熱手段８と、副坩堝２の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段９とを含む融液原料供給装置１において、副坩堝２の融解槽と加熱手段８との間に空隙部３を形成し、この空隙部３を介して融解槽から溢れ出る融液原料５を多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、融液原料供給装置および多結晶体または単結晶体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、シリコン、ＧａＡｓといった半導体の単結晶体は、ＩＣ、ＬＳＩなどの集積回路の基板材料として広く用いられる。また、半導体の多結晶体は、太陽電池などの基板材料として広く用いられる。そして、単結晶体製造装置および多結晶体製造装置については、種々のものが提案されている。
【０００３】
半導体の単結晶体製造装置には、たとえば、単結晶の核になる種結晶を単結晶の融液原料に浸漬し、種結晶を該融液原料中から引き上げることによって、棒状単結晶体（単結晶棒）を製造する単結晶引上げ装置が知られている。その具体例としては、たとえば、気密炉と、気密炉内に設けられる主坩堝、主坩堝加熱用ヒータ、副坩堝、副坩堝加熱用ヒータ、引上軸および吊下軸とを含む単結晶引き上げ装置が提案される（たとえば、特許文献１参照）。この装置において、主坩堝は、単結晶原料の融液を貯留する石英製坩堝である。副坩堝も単結晶原料の融液を貯留する石英製坩堝であり、主坩堝近傍において融液の液面が主坩堝の融液の液面よりも高くなる位置に設けられる。副坩堝の主坩堝を臨む外壁の上部には注液樋が設けられ、副坩堝から溢れ出す融液を注液樋から主坩堝に供給する。引上軸は、主坩堝の鉛直方向上方において昇降可能にかつ軸線回りに回転可能に設けられ、その鉛直方向下端には種結晶が取り付けられる。吊下軸は、副坩堝の鉛直方向上方において昇降可能に設けられ、単結晶原料を鉛直方向下方に吊り下げるように支持する。特許文献１の単結晶引き上げ装置によれば、引上軸を下降させて引上軸の下端に取り付けられた種結晶を主坩堝の融液中に浸漬させ、続いて引上軸を上昇させ、棒状単結晶体を育成しながら引き上げる。吊下軸は棒状単結晶体の引き上げ具合に応じて下降し、単結晶素材を副坩堝に供給して融解させるとともに、副坩堝から溢れ出る融液が注液樋から主坩堝に連続的にかつ少量ずつ供給される。その結果、坩堝材料である石英中の酸素の融液中への溶出、ひいては主坩堝中に貯留される融液の酸素濃度の上昇が防止され、長さ方向において酸素濃度がほぼ一定の棒状単結晶体が得られる。しかしながら、特許文献１の単結晶引き上げ装置は、注液桶部分での輻射放熱が大きいので、シリコンなどの融点の非常に高い材料が単結晶原料であると、注液桶内で融液が凝固する。凝固の防止には、注液樋の外周にヒータなどの加熱手段を設ける必要があるけれども、そのような部分にまでヒータを設けると電力消費量が増大するので好ましくない。また、注液筒を加熱するヒータの設置場所を確保しなければならず、さらに装置構成が複雑になることから、トラブルの原因になることも懸念される。
【０００４】
また、単結晶引上げ装置に融液原料を供給するための融液原料供給装置であって、石英製副坩堝（補助坩堝）と、副坩堝に固体原料を供給するフィーダとを含み、副坩堝の下面中央にパイプ状の供給管が鉛直方向に挿通された融液原料供給装置が提案されている（たとえば、特許文献２参照）。特許文献２の融液原料供給装置においては、供給管の副坩堝下面から副坩堝内に突出する部分の端部（上端部）は副坩堝の底面からの高さの１／２程度の位置にある。また、供給管の副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分の端部（下端部）が単結晶製造装置の石英製主坩堝の鉛直方向上方に位置するように副坩堝およびフィーダが配置される。副坩堝内の原料融液の液面高さが供給管の上端部よりも高くなると、融液原料が供給管内に溢れ出し、供給管内を流過して主坩堝に供給される。特許文献２の融液原料供給装置によれば、フィーダによって所定量の固体原料を間欠的に副坩堝に供給し、融液原料を供給管内に溢れ出させて単結晶製造装置の主坩堝に供給する。主坩堝には、まとまった量の融液原料が間欠的に供給される。すなわち、一度に供給される融液原料の量が比較的多いので、供給管内で融液原料が凝固するのをある程度防止できる。
【０００５】
特許文献２の融液原料供給装置は、前述のように比較的多量の融液原料を一度に供給する構成を採るので、主坩堝に融液原料を供給する際に、主坩堝内の融液原料の液面が揺れる点が問題になる。たとえば、主坩堝内の融液原料に種結晶を浸漬し、この種結晶から成長する棒状単結晶体を引き上げる際に、融液原料の液面が揺れると棒状単結晶体の結晶品質が劣化する。さらに、パイプ状供給管のうち、副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分は輻射放熱が大きいため、供給管の上端部から下端部にかけて大きな温度勾配が生じる。一方、パイプ状供給管の周囲には加熱手段または断熱手段は設けられない。したがって、比較的多量の融液原料が供給管内を流過する構成であっても、融液原料の液温が該原料の融点付近である場合には、供給管の副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分において凝固することがある。
【０００６】
また、半導体の多結晶体製造装置としては、たとえば、融液原料を貯留する主坩堝中に下地基板を浸漬させ、下地基板の表面に半導体の薄板状多結晶体を製造する装置が知られている。このような装置においても、融液原料を主坩堝に補給する際の液面揺れは、得られる薄板状多結晶体の結晶品質を低下させる原因になる場合がある。したがって、主坩堝に融液原料を補給する際に、液面揺れを起こすことがなく、また融液原料の供給路で融液原料の凝固が起こらない融液原料供給装置が求められる。
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−２１７６９４号公報
【特許文献２】特開平１１−２５５５８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、融液原料を多結晶または単結晶製造装置の主坩堝に少量ずつ連続的に供給することによって供給時の液面揺れを防止し、かつ固体原料を溶融して融液原料とするための加熱手段を供給路の近傍に配置することによって供給路における融液原料の良好な融解状態を保持できる融液原料供給装置、および該融液原料供給装置を備え、高い結晶品質を有する多結晶体または単結晶体を製造できる多結晶体または単結晶体製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に融液原料を供給する融液原料供給装置であって、
融液原料または融液原料と固体原料とを貯留する凹所である融解槽を有する副坩堝と、
副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、
副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、
副坩堝の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段とを含み、
原料供給手段による副坩堝の融解槽への固体原料の供給によって融解槽から溢れ出る融液原料を、空隙部を介して多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給することを特徴とする融液原料供給装置である。
【００１０】
また本発明の融液原料供給装置は、
前述の空隙部が、
副坩堝の外壁を鉛直方向に貫通するように形成され、副坩堝から溢れ出る融液原料が鉛直方向下方に流過または落下するように設けられることを特徴とする。
【００１１】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように形成され、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる溝形状の注液手段を含むことを特徴とする。
【００１２】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の注液手段が、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする。
【００１３】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出するように設けられ、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を流過させる注液筒と、
注液筒に対してほぼ垂直になるように注液筒の空隙部側端部またはその近傍に接続され、副坩堝の融解槽から注液筒を介して流過する融液原料を鉛直方向下方に滴下させる滴下部とを備え、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる注液手段を含むことを特徴とする。
【００１４】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の注液筒が、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする。
【００１５】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
その外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所であって、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線と交差する２つの凹所が形成され、
融解槽における融液原料の液面から鉛直方向上方に突出し、固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切るように設けられ、両端部が副坩堝に形成される２つの凹所に嵌入されて副坩堝に支持される仕切り板をさらに含むことを特徴とする。
【００１６】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が下面を有し、
副坩堝の下面には、融液原料が空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向けて下面を伝って流れるのを防止するための凹所である液切り溝が、
空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成されることを特徴とする。
【００１７】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の加熱手段が、
誘導加熱コイルと、
誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含むことを特徴とする。
【００１８】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
誘導加熱コイルに供給される電力値（Ｗ）を誘導加熱コイルの軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上であることを特徴とする。
【００１９】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
誘導加熱コイルに供給される電力の周波数が１００〜５００００Ｈｚであり、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗率がそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍであることを特徴とする。
【００２０】
さらに本発明の融液原料供給装置は、固体原料がシリコンを含むことを特徴とする。
また本発明は、
融液原料を貯留する凹所である融液貯留槽を有する主坩堝と、
主坩堝の融液貯留槽に貯留される融液原料を加熱して融液状態を保持する加熱手段と、
主坩堝の融液貯留槽に融液原料を供給する前述のいずれか１つの融液原料供給装置と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体を主坩堝の融液貯留槽に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ手段とを含むことを特徴とする多結晶体または単結晶体製造装置である。
【００２１】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
前述のいずれか１つの融液原料供給装置が、
その空隙部が主坩堝の鉛直方向上方に位置し、空隙部内を流過または落下する融液原料が主坩堝に供給されるように設けられることを特徴とする。
【００２２】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が下地基板であり、
主坩堝に貯留される融液原料に下地基板を浸漬させて引き上げることによって、下地基板表面に原料の薄板状多結晶体を成長させることを特徴とする。
【００２３】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が単結晶の種結晶であり、
主坩堝に貯留される融液原料に単結晶の種結晶を鉛直方向に浸漬させて引き上げることによって、単結晶の種結晶を起点にして原料の棒状単結晶体を成長させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、融液原料などを貯留する融解槽を有する副坩堝と、副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、原料供給手段とを含み、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を空隙部から多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給する融液原料供給装置が提供される。この融液原料供給装置によれば、副坩堝の融解槽に原料供給手段により固体原料を一定量ずつ供給することによって、融解槽中の融液原料が比較的少量ずつ融解槽から溢れ出し、空隙部を介して少量ずつ連続的に多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給される。一方、空隙部は、加熱手段と加熱手段によって加熱されて高温化した副坩堝の外壁面とに挟まれ、常時高温下にある。したがって、空隙部を流過する融液原料は、その液温が原料の融点付近であっても、空隙部において冷却されて凝固することがない。すなわち、融液原料を空隙部内で少量ずつ連続的に流過させても凝固が起こらない。したがって、本発明の融液原料供給装置によれば、融液原料の供給路である空隙部において融液原料の凝固を起こすことなく、融液原料を少量ずつ連続的に多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給でき、主坩堝内の融液原料の液面を揺らすことがない。その結果、結晶品質の高い多結晶体または単結晶体が得られる。
【００２５】
本発明によれば、空隙部が副坩堝外壁を鉛直方向に貫通するように空隙部を形成し、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料が空隙部内を鉛直方向下方に流過するように構成することによって、融液原料供給装置の多結晶体または単結晶体製造装置に対する配置が容易になり、融液原料供給装置を含む多結晶体または単結晶体製造装置の設計自由度が大幅に向上するとともに、融液原料を効率的に主坩堝に供給できる。
【００２６】
本発明によれば、空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように溝形状の注液手段を形成し、副坩堝の融液原料を貯留する凹所と空隙部とを連通させることによって、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料が空隙部のみに選択的に供給され、融液原料が空隙部以外の部分に溢れ出すことが防止できる。したがって、融液原料を歩留り良く主坩堝に供給できる。溢れ出す高温の融液原料によって装置内の部材が損傷するかまたは汚染されることがない。
【００２７】
本発明によれば、溝形状の注液手段が、融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することによって、未融解の固体原料が空隙部を介して主坩堝に供給されるのを防止できる。
【００２８】
本発明によれば、空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出する注液筒と、注液筒の空隙部側端部などに接続されて融液原料を鉛直方向下方に滴下する滴下部とを備え、副坩堝の凹所と空隙部とを連通させる注液手段を設けることによって、外壁上面に注液溝を形成するのと同様の効果が得られる。さらに、注液溝を形成する場合には、融液原料が空隙部に隣接する外壁面を流過し、外壁面に液状のまま付着してわずかに残留することがあるのに対し、この構成では融液原料を鉛直方向に落下させるので、融液原料の余分な消費が一層なくなり、融液原料の歩留りがさらに向上する。
【００２９】
本発明によれば、注液部材における注液筒が、融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所、有することによって、未融解の固体原料が空隙部を介して主坩堝に供給されるのを防止できる。
【００３０】
本発明によれば、副坩堝の外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所を、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線とが交差するように副坩堝に形成し、この２つの凹所に、副坩堝の融解槽に貯留される融液原料の液面から鉛直方向上方に突出するように設けられる仕切り板の両端部を嵌入し、この仕切り板にて固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切ることによって、融解槽に供給される固体原料が融液原料の液面を浮遊し、注液溝、注液筒などの注液手段近傍に至り、注液手段の融液原料流入口を部分的に閉塞させて融液原料の注液手段への円滑な流入を阻害するのを防止できる。これによって、融液原料を主坩堝に一層確実に供給できる。
【００３１】
本発明によれば、副坩堝が下面を有する形状である場合、副坩堝の下面に、空隙部に隣接する外壁面から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように凹所（液切り溝）を形成することによって、融液原料が下面を伝って下面の中心に向けて流過するのを防止でき、融液原料の無駄な消費を一層防止できる。
【００３２】
本発明によれば、誘導加熱コイルと、誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含む加熱手段を用いると、誘導加熱コイルから発生する磁束が空隙部、空隙部を流過する融液原料および副坩堝を効率良く加熱し、誘導加熱コイルからの磁束と副坩堝外壁からの輻射熱との協働によって、空隙部における融液原料の凝固が一層確実に防止される。
【００３３】
本発明によれば、誘導加熱コイルを含む加熱手段を用いる場合には、誘導加熱コイルへの供給電力値（Ｗ）を、誘導加熱コイルを構成する電熱線の軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上になるように設定することによって、融液原料の良好な融解状態が保持される。
【００３４】
本発明によれば、誘導加熱コイルを含む加熱手段を用いる場合には、誘導加熱コイルへの供給電力の周波数を１００〜５００００Ｈｚの範囲に設定し、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗値をそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍの範囲に設定することによって、空隙部内において融液原料の良好な融解状態が保持され、融液原料の主坩堝への供給の際に、主坩堝における融液原料の液面揺れが一層防止される。また、副坩堝外壁への磁束の輻射を受けて副坩堝が加熱され、副坩堝の融解槽内の融液原料の融解状態が保持されるとともに、新たに供給される固体原料が速やかに融解される。
【００３５】
本発明によれば、固体原料がシリコンのような高融点材料を含む場合でも、本発明の融液原料供給装置を用いれば、空隙部において融液原料を凝固させることなく、薄板製造装置の主坩堝に効率良く連続的に融液原料を供給できる。すなわち、本発明の融液原料供給装置によれば、固体原料の融点が高くても、融液原料の供給を容易に実施できる。
【００３６】
本発明によれば、融液貯留槽を有する主坩堝と、主坩堝用加熱手段と、前述のいずれか１つの融液原料供給装置と、多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、該結晶体を融液貯留槽の融液原料に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ装置とを含む多結晶体または単結晶体製造装置が提供される。この多結晶体または単結晶体製造装置においては、好ましくは、空隙部が主坩堝の融液貯留槽の鉛直方向上方に位置するように融液原料供給装置が配置され、空隙部内を流過する融液原料が自然落下などによって少量ずつ連続的に主坩堝に供給される。そして、空隙部内を流過する融液原料には充分な加熱および保温が施されるので、融液原料の液温が原料の融点に近い温度であっても凝固することがない。さらに、融液原料の主坩堝への供給の際には、融液原料が少量ずつ連続的に供給されることによって、主坩堝内の融液原料の液面が、得られる多結晶体または単結晶体の結晶品質を損なうほど揺れることがない。したがって、本発明の多結晶体または単結晶体製造装置によれば、融液原料を原料の融点に近い温度で凝固させることなく供給できるので、融液原料の無駄な消費がほとんどなく、しかも高い結晶品質を有する多結晶体または単結晶体が得られる。本発明の製造装置において、多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体として下地基板を用いる場合は、薄板状多結晶体を製造する薄板製造装置になる。また、多結晶体または単結晶体を成長させる結晶体として単結晶の種結晶を用いる場合は、単結晶引上げ装置になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
図１は、本発明の実施の第１形態である多結晶体製造装置１００の構成を模式的に示す断面図である。多結晶体製造装置１００は、主坩堝１０１と、主坩堝用加熱手段１０２と、下地基板１０３と、図示しない浸漬引上げ手段と、図示しない搬送手段と、融液原料供給装置１とを含む。多結晶体製造装置１００は、たとえば、シリコンなどの半導体の薄板状多結晶体（以後特に断らない限り「結晶薄板」と称す）を製造するために用いられる。
【００３８】
主坩堝１０１は円柱状部材であり、その上面の少なくとも一部には、上面から鉛直方向下方に向けて円柱状の凹所である融液貯留槽１０１ａが形成される。本実施の形態では、主坩堝１０１はグラファイト製であり、融液貯留槽１０１ａの直径は７００ｍｍである。主坩堝１０１の鉛直方向側面には、該側面の全面を覆うように図示しない断熱層および／または絶縁層が形成される。断熱層は、たとえば、カーボンフェルトなどの断熱材料によって形成される。絶縁層は、たとえば、アルミナ繊維などの絶縁材料によって形成される。
【００３９】
主坩堝用加熱手段１０２は、主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａと、図示しない電源とを含む。主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａは、主坩堝１０１の周囲に設けられる図示しない断熱層および／または絶縁層の周りを囲むように設けられる。本実施の形態では、主坩堝誘導加熱コイル１０２ａは、その内径が８００ｍｍになるように構成される。図示しない電源は、多結晶製造装置１００の外部に設けられて主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａに電気的に接続され、主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａに発熱のための電力を供給する。主坩堝加熱手段１０２によれば、多結晶製造装置１００の起動時には、融液貯留槽１０１ａを満たすように充填される固体原料１０を融解させて溶融原料５とする。また、融液貯留槽１０１ａに溶融原料５が貯留される場合には、溶融原料５が凝固を起こさないように、溶融原料５の液温を一定の温度に保持する。融液原料５の温度制御は、たとえば、主坩堝１０１の下面に設けられる図示しない熱電対を用いて行われる。熱電対による計測温度は多結晶製造装置１００の全動作を制御する図示しないＣＰＵに送付される。ＣＰＵは記憶部と演算部と制御部とを含む。記憶部には融液原料５の液温の設定温度が予め入力され、さらに熱電対による計測結果が入力される。演算部は記憶部から融液原料の設定温度および計測結果を取り出し、計測結果が設定温度より低いか否かを判定する。そして、演算部が設定温度よりも低いかまたは数分程度の短時間で設定温度よりも低くなると判断した場合には、制御部は主坩堝誘導加熱コイル１０２ａに発熱用の電力を供給する図示しない電源に制御信号を送付し、該電源から主坩堝誘導加熱コイル１０２ａへの電力供給を制御する。これによって、融液原料５の液温が設定温度に保持される。融液原料５の液温は、結晶薄板を製造する際の諸条件に応じて適宜選択されるけれども、通常は１４１０℃〜１５００℃の範囲に設定される。
【００４０】
下地基板１０３は、その表面にシリコンなどの結晶薄板を成長させるための基板であり、図示しない浸漬引上げ手段によって支持される。融液原料５の液温が安定したことが確認された上で、下地基板１０３は浸漬引上げ手段によって、たとえば、矢符１０５の方向すなわち円軌道または楕円軌道で融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５に浸漬される。下地基板１０３の表面には図示しないピラミッド状突起が規則的に形成されており、下地基板１０３が融液原料５に浸漬されるとピラミッド状突起の頂点から結晶が成長し、下地基板１０３の表面に結晶薄板１０４が形成される。下地基板１０３は結晶薄板１０４が成長した後に引き上げられる。浸漬引上げ手段は、たとえば、図示しない基板固定部材と、水平方向移動手段と、鉛直方向移動手段と、スライド機構とを含む。基板固定部材は、凹凸形状によって下地基板１０３と相互に嵌合する機構によって、下地基板１０３を支持する。下地基板１０３の結晶薄板成長面とは反対側の面（以後「反対側面」と称す）には、反対側面の短手方向において下地基板１０３の一端部から他端部に延びる凸部が該反対側面、好ましくは該反対側面の長手方向の中央部近傍に形成される。凸部の形状は、下地基板１０３を凸部が延びる方向に垂直な方向に切断した時の断面が台形状、より詳しくは反対側面に接する凸部の上辺が、反対側面から離隔する凸部の下辺よりも小さい台形状である。一方、基板固定部材の厚み方向における一方の面には、下地基板１０３の凸部に対応する凹所が形成される。基板固定部材の凹所は、下地基板１０３の凸部と同じ寸法に形成するのが好ましい。基板固定部材の凹所は、該凹所が延びる方向に垂直な方向の断面が凸部に対応する台形状であり、凹所の底辺が台形の上辺になり、凹所開口部の凹所が延びる方向に垂直な方向の寸法が台形の下辺になり、上辺の寸法よりも下辺の寸法の方が長い台形状である。基材固定部材はその凹所と下地基板１０３の凸部とを嵌合させることによって、下地基板１０３を支持する。水平方向移動手段は、基材固定部材を水平方向に移動可能に支持する。鉛直方向移動手段は、基材固定部材を鉛直方向に移動可能に支持する。水平方向移動手段および鉛直方向移動手段には、たとえば、モータが用いられる。また、水平方向移動手段および鉛直方向移動手段には、２軸ロボット、３軸ロボットなども使用できる。スライド機構は、下地基板１０３をその凸部が延びる方向またはその逆方向にスライドさせる。これによって、下地基板１０３が基材固定部材から脱着される。このような浸漬引上げ手段は、たとえば、特開２００３−５９８４９号公報、特開２００３−１８３０１５号公報、特開２００３−２７７１８７号公報などに記載される。
【００４１】
図示しない搬送手段は、下地基板１０３を外部から多結晶製造装置１００の内部へ搬入して浸漬引上げ手段に受け渡し、結晶薄板１０４が形成された下地基板１０３を浸漬引上げ手段から受け取って多結晶製造装置１００の外部に搬出する。搬送手段には、たとえば、図示しない駆動手段によって回転駆動可能に設けられる回転ローラと、回転ローラの回転駆動に従動回転可能に設けられ、回転ローラと同じ径を有する複数の従動ローラとを含み、回転ローラおよび複数の従動ローラが、それぞれの軸心が１つの水平面内に含まれるように配置されてなる搬送手段が挙げられる。搬送手段は、下地基板１０３を載置して多結晶製造装置１００の図示しない下地基板受入口に搬送する。下地基板１０３は、そこで浸漬引上げ手段のスライド機構によって基材固定部材に嵌合され、浸漬・引上げの後、多結晶製造装置１００の図示しない下地基板受渡口に搬送され、スライド機構によって基材固定部材から離脱され、再度搬送手段に載置され、次工程に搬送される。
【００４２】
融液原料供給装置１は、多結晶製造装置１００において結晶薄板１０４を順次製造すると、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに貯留される融液原料５が減少するので、融液貯留槽１０１ａに融液原料５を補充する装置である。融液原料供給装置１は、後述する空隙部３が主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａの鉛直方向上方に位置し、空隙部３を通過する融液原料５が融液貯留槽１０１ａに貯留される融液原料５に落下するように設けられる。好ましくは、融液原料供給装置１は、融液貯留槽１０１ａの中心から可能な限り円周側に離れた位置に融液原料５が落下するように配置される。これによって、融液原料５を補充する際に、融液貯留槽１０１ａにおける液面揺れを極力少なくし、製造される結晶薄板１０４を高品質に保持するとともに、浸漬引上げ手段との干渉が起こらない。図２は、本発明の実施の第１形態である融液原料供給装置１の構成を模式的に示す断面図である。図３は、図２に示す融液原料供給装置１の要部の上面図である。図４は、図２に示す融液原料供給装置１の要部を拡大して示す断面図である。図５は、図２に示す融液原料供給装置１の要部の下面図である。
【００４３】
融液原料供給装置１は、副坩堝２と、空隙部３と、断熱部材６と、穴付き断熱部材７と、加熱手段８と、原料供給手段９とを含む。副坩堝２は円柱状部材であり、その上面の少なくとも一部には、その上面から鉛直方向下方に向けて凹所２ａが形成される。副坩堝２における凹所２ａ以外の部分が外壁になる。凹所２ａは副坩堝２の上面中心から円周方向に偏心する位置を中心として形成される。副坩堝２の中心と凹所２ａの中心とを結ぶ直径方向において、凹所２ａの偏心方向とは反対側の外壁２ｂの厚みは、凹所２ａの偏心方向とは同じ側の外壁２ｃの厚みよりも大きくなり、さらにこの分野での一般的な副坩堝の外壁厚みより大きくなるように構成される。これによって、外壁２ｂ中に後述する空隙部３を容易に形成できる。この凹所２ａは、融液原料５または融液原料５と固体原料１０とを貯留する融解槽２ａである。本実施の形態では、副坩堝２は、高純度化処理を施したグラファイトによって形成される径３００ｍｍ、高さ３００ｍｍの円柱状部材である。また、融解槽２ａは、副坩堝２の上面中心から円周側に７０ｍｍ偏心した位置を中心に、径２００ｍｍ、深さ２５０ｍｍの円筒状凹所として形成される。その結果、融解槽２ａの偏心方向とは反対方向における、外壁２ｂの直径方向厚みは、一般的な副坩堝の外壁厚みより大きい１２０ｍｍになる。
【００４４】
副坩堝２の外壁２ｂには、外壁２ｂの上面から下面にわたって鉛直方向に貫通して四角柱状の形状を有する貫通孔である空隙部３が形成される。空隙部３の断熱部材６側は、外壁２ｂが取り除かれ、副坩堝２単体で見ると、空隙部３は副坩堝２の外周面から軸心に向けて形成される凹所になっている。この凹所と断熱部材６の鉛直方向側面とによって、鉛直方向に延びる四角柱状の空間である空隙部３が形成される。副坩堝２の融解槽２ａから溢れ出る融液原料５は、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面を流過するかまたは空隙部３内の四角柱状空間を落下することによって、空隙部３の鉛直方向下部に配置される多結晶製造装置１００の主坩堝１０１内の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００４５】
外壁２ｂの上面において、空隙部３と融解槽２ａとの最近接部分には、注液手段として注液溝４が形成される。注液溝４は、融解槽２ａから空隙部３に向う方向において、空隙部３に向けて下降勾配となるように形成される溝であり、融解槽２ａと空隙部３とを連通させる。融解槽２ａの融液原料５は注液溝４を流過することによって、空隙部３に供給される。なお、固体原料１０の密度は融液原料５の密度よりも小さいため、固体原料１０は融解槽２ａに貯留される融液原料５中を浮遊しながら融解する。したがって、固体原料１０が融解されない状態で注液溝４を通過し、空隙部３を介して多結晶製造装置１００における主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給する可能性がある。これを防止するために、注液溝４は、融液原料５の流過方向に垂直な方向の断面幅（以後特に断らない限り単に「断面幅」と称す）が、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有するように構成するのが好ましい。さらに好ましくは、注液溝４の断面幅が注液溝４の全長にわたって同じ寸法であり、かつ固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さくなるように構成するのがよい。本実施の形態では、注液溝４の断面幅をその全長にわたって１５ｍｍとする。これは、本実施の形態で用いる固体原料１０の平均外形寸法が４０ｍｍ、最小外形寸法が２０ｍｍであることによる。
【００４６】
副坩堝２の下面２ｄには、液切り溝２ｅが形成される。液切り溝２ｅは、副坩堝２の下面２ｄから鉛直方向上方に向けて形成される凹所であり、空隙部３に隣接する副坩堝２の外壁２ｂから下面２ｄを伝って、融液原料５が下面２ｄの中心および／または周縁部に流過するのを防止するために設けられる。液切り溝２ｅは、下面２ｄにおける空隙部３の近傍から下面２ｄの中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交するように設けられる。本実施の形態では、下面２ｄにおける空隙部３の近傍を取り囲むように形成される。液切り溝２ｅの溝幅および溝深さは、融液原料５の粘性、表面張力などの物性を考慮して適宜変更することができる。本実施の形態では、溝幅および溝深さともに５ｍｍとする。
【００４７】
断熱部材６は、断熱層６ａと、図示しない絶縁層とを含む。断熱層６ａは副坩堝２の外壁の周囲に該外壁全体に接するように設けられる。絶縁層は断熱層６ａの外側の周囲に断熱層６ａ全体に接するように設けられる。本実施の形態では、断熱層６ａはカーボンフェルトから形成された断熱材によって形成される。また、絶縁層はアルミナ繊維から形成された絶縁材によって形成される。
【００４８】
孔付き断熱部材７は、副坩堝２および副坩堝２の外壁の周囲に設けられる断熱層６ａの下面を保護するために設けられる。より詳しくは、孔付き断熱部材７は、副坩堝２下面からの熱の輻射を遮断することで、副坩堝２の下面側から副坩堝２を保温し、孔付き断熱部材７の下方に設けられる支持体１１が加熱されるのを防止するために設けられる。孔付き断熱部材７には、副坩堝２の外壁２ｂに形成される鉛直方向の空隙部３に対応する位置に、鉛直方向（または厚み方向）の貫通孔７ａが形成され、空隙部３と連通する。本実施の形態では、孔付き断熱部材７には、カーボンフェルトから形成される孔付き断熱材を用いる。
【００４９】
副坩堝２は、多結晶製造装置１００内において支持体１１によって支持される。支持体１１は、多結晶製造装置１００の側面内壁１００ａから多結晶製造装置１００の内部に向けて水平方向に延びるように設けられる板状部材である。支持体１１には、孔付き断熱部材７に形成される貫通孔７ａに対応する位置に、鉛直方向（または厚み方向）の貫通孔１１ａが形成され、空隙部３および貫通孔７ａと連通する。これによって、空隙部３を流過または落下する融液原料５が、融液原料供給装置１の鉛直方向下方に配置される主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。本実施の形態では、支持体１１は耐火煉瓦によって形成される。
【００５０】
副坩堝２の融解槽２ａ内で固体原料１０が融解して生成する融液原料５は、固体原料１０の融解槽２ａへのさらなる供給に伴って融解槽２ａから溢れ出し、注液溝４を流過し、副坩堝２の外壁２ｂの部分に形成される空隙部３に供給され、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面および空隙部３内の四角柱状空間を鉛直方向下方に流過し、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００５１】
加熱手段８は、誘導加熱コイル８ａと、誘導加熱コイル８ａに電力を供給する図示しない電源とを含む。誘導加熱コイル８ａは、副坩堝２の周囲に、副坩堝２の全側面すなわち断熱部材６の全側面を囲むように設けられる。誘導加熱コイル８ａの内寸は、径４００ｍｍ、高さ５００ｍｍである。図示しない電源は多結晶製造装置１００の外部に設けられ、多結晶製造装置１００の外壁に設けられる図示しないフランジを介して、誘導加熱コイル８ａの両末端の図示しない銅線に接続される。電源の最大出力は、副坩堝２の大きさによって適宜選択できるけれども、本実施の形態では、１００ｋＷの電源を用いる。電源から誘導加熱コイル８ａに供給される電力値（Ｗ）は、該電力値（Ｗ）を、誘導加熱コイル８ａを構成する電熱線（銅線）の軸線方向に鉛直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が２０Ｗ／ｃｍ２以上になるように選択するのが好ましく、５０Ｗ／ｃｍ２以上になるように選択するのがさらに好ましい。これによって、空隙部３内を通過（流過または落下）する融液原料５が効率的に加熱され、融液原料５の凝固が防止される。また、電源から誘導加熱コイル８ａに供給される電力の周波数は、副坩堝２の材質への磁束の浸透深さおよび融液原料５への磁束の浸透深さを考慮して決定される。副坩堝２および融液原料５への磁束の浸透深さは、下記式（１）から求められる。式（１）によれば、誘導加熱コイル８ａに供給される電力の周波数を１００〜５００００Ｈｚの範囲とし、かつ副坩堝２および融解槽２ａ中に貯留される融液原料５の体積抵抗率をそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍの範囲とすることによって、副坩堝２を効率的に加熱および保温でき、副坩堝２の融解槽２ａに貯留される融液原料５を良好な融解状態に保ち、新たに供給される固体原料１０を円滑に融解できる。それとともに、空隙部３を流過または落下中の融液原料５が加熱され、融液原料５の凝固を防止できる。副坩堝２および融液原料５を効率的に加熱できる。本実施の形態では、電力の周波数を８５００Ｈｚ、副坩堝１の抵抗率を１０００μΩ・ｃｍ、シリコンの融液原料５の抵抗率を７０μΩ・ｃｍとする。
δ＝５．０３×［（ρ／μｆ）１／２］ …（１）
〔式中、δは磁束の浸透深さ（ｃｍ）、ρは抵抗率（Ωμ・ｃｍ）、μは比透磁率、ｆは周波数（Ｈｚ）をそれぞれ示す。〕
【００５２】
加熱手段８は副坩堝２を加熱して融解槽２ａ内に供給される固体原料１０を融解させ、また加熱手段８は、副坩堝２を加熱することによって、副坩堝２の外壁２ｂから空隙部３に向けて輻射熱を発生させるとともに、空隙部３を加熱することによって、空隙部３内を設定温度に保持し、空隙部３内を通過（流過または落下）する融液原料５が凝固するのを確実に防止する。
【００５３】
原料供給手段９には、たとえば、シュータを使用できる。シュータは、鉛直方向上部が多結晶製造装置１００の上部外壁に挿通され、該外壁から鉛直方向上方に向けて突出し、鉛直方向下部が多結晶製造装置１００の内部において、鉛直方向に対して角度を有して傾斜するように設けられる中空状部材である。シュータの鉛直方向上部の上端部には、図示しないゲートバルブが接続され、ゲートバルブを介してシュータに供給される固体原料１０は、シュータ内面を滑り落ちて、シュータの鉛直方向下端部の開口から排出される。シュータの鉛直方向下端部は、融解槽２ａの円周近傍部分の鉛直方向上方に位置し、該下端部から排出される固体原料１０が融解槽２ａに確実に供給されるように配置される。融解槽２ａに固体原料１０が供給されると、融解槽２ａ内の融液原料５の液面高さが固体原料１０の容積分上昇し、融解槽２ａから融液原料５が溢れ出す。ここで、固体原料１０とは、半導体材料、金属材料などである。本実施の形態では、シリコンを用いる。
【００５４】
融液原料供給装置１によれば、原料供給手段９から副坩堝２の融解槽２ａに供給される固体原料１０が加熱手段８による加熱を受けて融液原料５となり、さらに固体原料１０が供給されると、融解槽２ａから融液原料５が溢れ出して注液溝５を流過して空隙部３に供給され、空隙部３さらには貫通孔７ａ，１１ａを通過し、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００５５】
融液原料供給装置１による融液原料５の補充は、結晶薄板１０４の製造中の場合には、補充によって融液原料５の液面揺れなどが起こるのを考慮して、下地基板１０３が融液原料５から引き上げられた直後から、次の下地基板１０３が融液原料５中に浸漬される直前までに行うのが好ましく、引き上げられた直後に行うのがさらに好ましい。引き上げられた直後に補充を行うと、次の下地基板１０３を浸漬するまでに、補充による液面揺れを緩和する時間を最も長く取ることができる。なお、融液原料９の補充時期は、下地基板１０３の引上げから次の下地基板１０３の浸漬までに限定されず、たとえば、結晶薄板１０４を１００枚製造して下地基板１０３の浸漬を一旦停止して融液原料５を補充し、その後に結晶薄板１０４の製造を再開するといった間欠的な補充を行っても良い。また、多結晶製造装置１００の起動時に、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに固体原料１０を充填して融解させ、全ての固体原料１０が融液原料５になると、融液原料５の液面が低下する。したがって、固体原料１０を融解させる場合には、液面低下量を勘案して融液原料５を補充しておく。この操作も融液原料供給装置１によって行われる。本実施の形態では、融液貯留槽１０１ａに設定される最高液面高さから１０ｍｍ低い位置まで、融液原料５が補充され、固体原料１０とともに加熱される。
【００５６】
本実施の形態では、外壁２ｂの上面に注液溝４を形成し、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５を空隙部３に供給するけれども、それに限定されず、たとえば、注液手段として図６に示す注液孔１５を形成しても良い。図６は、別形態の注液手段である注液孔１５の構成を模式的に示す断面図である。注液孔１５は、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍に、融解槽２ａから空隙部３に向けての下降勾配を有する貫通孔として形成され、融解槽２ａと空隙部３とを連通させる。注液孔１５の孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さく構成するのが好ましい。注液孔１５は、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５を空隙部３に向けて流過させ、空隙部３に供給する。また本実施の形態では、注液手段は注液溝４および注液孔１５に限定されず、注液手段として図７に示す注液溝１６を形成しても良い。図７は、別形態の注液手段である注液溝１６の構成を模式的に示す断面図である。注液溝１６は、貫通孔１６ａと溝部分１６ｂとからなる。貫通孔１６ａは、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍において、融解槽２ａ側に形成される。貫通孔１６ａの孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さく構成するのが好ましい。溝部分１６ｂは貫通孔１６ａの空隙部３側の端部に連続し、融解槽２ａ側から空隙部３に向けての下降勾配を有するように形成される溝である。このような構成によっても、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５が注液溝１６を介して空隙部３に供給される。
【００５７】
多結晶製造装置１００によれば、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに充填される融液原料５に下地基板１０３を浸漬させることによってその表面に結晶薄板１０４が形成され、それに伴って減少する融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５を、融液原料供給装置１によって補充する。結晶薄板１０４が形成された下地基板１０３は、多結晶製造装置１００の外部に搬出され、下地基板１０３から結晶薄板１０４が剥離され、結晶薄板１０４が得られる。
【００５８】
図８は、本発明の実施の第２形態である融液原料供給装置２０の構成を模式的に示す断面図である。図９は、図８に示す融液原料供給装置２０における注液部材２１の構成を拡大して示す断面図である。図１０は、図８に示す融液原料供給装置２０の要部の上面図である。融液原料供給装置２０は融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。融液原料供給装置２０は、注液手段として、融液原料供給装置１の注液溝４に代えて、注液部材２１を有することを特徴とする。
【００５９】
注液部材２１は、注液筒２２と、滴下部２３とを含み、副坩堝２の融解槽２ａと空隙部３とを連通させる部材である。注液筒２２はパイプ状部材であり、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍に、融解槽２ａから空隙部３に向けての下降勾配を有するように形成される貫通孔２ｆに挿通され、係止される。注液筒２２の融解槽２ａ側端部側面には雄ねじ部２４が形成され、貫通孔２ｆの内面には雄ねじ部２４に螺合する図示しない雌ねじ部が形成される。注液筒２２は、雄ねじ部２４を貫通孔２ｆの図示しない雌ねじ部に羅合させることによって、貫通孔２ｆに係止される。注液筒２２の融解槽２ａ側端部と、貫通孔２ｆの融解槽２ａ側端部とが同じ位置になるように、注液筒２２を貫通孔２ｆ内に嵌込または挿入するのがよい。一方、注液筒２２の空隙部３側部分は、外壁２ｂの鉛直方向側面から空隙部３の内部空間に向けて突出し、かつ断熱層６の鉛直方向側面に接触しないように設けられる。融解槽２ａから溢れ出ようとする融液原料５は、注液筒２２の内部空間を融解槽２ａから空隙部３に向けて流過する。なお、注液筒２２の孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さくなるように構成するのが好ましい。
【００６０】
滴下部２３は、注液筒２２に対してほぼ垂直になるように注液筒２２の空隙部３側の端部に接続される円筒状部材であり、滴下口２５と、液切り部２６と、液切り溝２７とを含む。滴下口２５は、滴下部２３の空隙部３側の端部下面に形成され、注液筒２２内を流過する融液原料５を、空隙部３内の鉛直方向下方に滴下または落下させる。液切り部２６は、滴下部２３における円通筒２２に対して垂直方向側壁の外側面の鉛直方向下端部近傍から下端部にかけてテーパ形状に形成され、滴下口２５での融液原料５の液切れを向上させる。液切り溝２７は、滴下部２３下面の、滴下口２５の注液筒２２側の近傍において、空隙部３から融解槽２ａに向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成される凹所であり、融液原料５が滴下部２３および注液筒２２の下面を伝って、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面などに付着するのを防止する。このように、滴下口２５を鉛直方向下方に向けた開口として形成することによって、融液原料５が融解槽２ａから勢い良く溢れ出しても、融液原料５が断熱部材６に付着するかまたは断熱部材６の近傍を通過し、融液原料５から蒸発する高温蒸気に晒されるのを防止できる。その結果、断熱部材６が侵食され、その耐用寿命が低下するのを防止できる。なお、注液筒２２と滴下部２３とは一体成形することが可能である。
【００６１】
注液部材２１によれば、融液原料５が融解槽２ａから溢れ出る勢いに関係なく、融液原料５を、空隙部３に隣接する外壁２ｂおよび断熱部材６の鉛直方向側面に近付けることなく、鉛直方向下方に滴下または落下させ得るとともに、融液原料５の不要な消費を抑制できる。融液原料供給装置２０によれば、注液手段として注液部材２１を用いることによって、空隙部３に隣接する外壁２ｂおよび断熱部材６の損傷を防止し、融液原料５の不要な消費を抑制できるので、耐用寿命の一層の長期化およびランニングコストの一層の低下を図り得る。
【００６２】
図１１は、本発明の実施の第３形態である融液原料供給装置３０の構成を模式的に示す上面図である。融液原料供給装置３０は、融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付すかまたは図示そのものを省略し、説明を省略する。融液原料供給装置３０は、融解槽２ａと断熱部材６との間の外壁２ｂにおいて、円筒状中空部である空隙部３１が形成され、空隙部３１の直径が外壁２ｂの副坩堝２の直径方向における厚みよりも小さくなるように形成されることを特徴とする。本実施の形態では、外壁２ｂの部分に、外壁２ｂの外周面端部から直径方向に２０ｍｍの位置を中心として、直径２０ｍｍの円筒状中空部である空隙部３１を設ける。このように構成すると、空隙部３１の加熱手段８側に副坩堝２の外壁２ｂが存在するため、誘導加熱コイル８ａから発生する磁束のうち、副坩堝２の外壁２ｂを透過した分のみが融液原料５の加熱に寄与するので、空隙部３１と断熱部材６との間に外壁２ｂを存在させない場合より、誘導加熱コイル８ａの加熱効果は弱くなる。しかしながら、外壁２における空隙部３１と断熱部材６との間の部分は、誘導加熱され易くなる。すなわち、空隙部３１内を通過する融液原料５に対する誘導加熱効果は低下するけれども、空隙部３１と断熱部材６との間の外壁２ｂの部分から発生する輻射熱が増大する。したがって、融液原料５に対する誘導加熱効果の低下は、輻射熱の増大によって相殺され、空隙部３１内において融液原料供給装置１における空隙部３内と同程度の加熱が行われ、融液原料５の凝固が確実に防止される。
【００６３】
図１２は本発明の実施の第４形態である融液原料供給装置３５の構成を模式的に示す上面図である。図１３は、図１２に示す融液原料供給装置３５の要部の上面図である。融液原料供給装置３５は、融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。融液原料供給装置３５は、仕切り板３６を有しかつ仕切り板３６を支持する凹所３７が副坩堝２に形成される以外は、融液原料供給装置１と同様の構成を有する。仕切り板３６は、融解槽２ａにおける融液原料５の液面から鉛直方向上方に突出し、融液槽２ａにおいて、固体原料１０が供給される側の融液原料５の液面と、融液原料５を注液溝４に流入させる側の融液原料５の液面とを仕切るように設けられる板状部材である。仕切り板３６は、その両端部が副坩堝２に形成される２つの凹所３７ａ，３７ｂに嵌合され、副坩堝２によって支持される。２つの凹所３７ａ，３７ｂは、それぞれ、副坩堝２の外壁２ｂの上面に鉛直方向上方に開放される開口部および副坩堝２の融解槽２ａを臨む内壁面に融解槽２ａに向けて開放される開口部を有し、融解槽２ａを介して対向するように設けられる。また、凹所３７ａ，３７ｂを結ぶ仮想線が、融解槽２ａに貯留される融液原料液面における原料供給手段９による固体原料１０の供給位置と、注液溝４の融液原料流入口４ａとを結ぶ仮想線と交差するように、凹所３７ａ，３７ｂが設けられる。このように構成すると、原料供給手段９から供給される固体原料１０が、融解槽２ａに貯留される融液原料の液面を浮遊して注液溝４の融液原料流入口４ａに至り、融液原料流入口４ａを部分的に閉塞して、融液原料５が注液溝４内に流入するのを妨げることなどが防止され、融液原料５の主坩堝への連続的な供給が一層確実に実行される。
【００６４】
図１４は、本発明の実施の別形態である単結晶引上げ装置１１０の構成を模式的に示す断面図である。単結晶引上げ装置１１０は、主坩堝１０１と、主坩堝加熱手段１０２と、引上げ軸１１１と、融液原料供給装置１とを含む。主坩堝１０１および主坩堝加熱手段１０２は、多結晶製造装置１００におけるのと同様の構成を有する。引上げ軸１１１は、図示しない駆動手段によって鉛直方向に昇降可能に設けられ、その鉛直方向下端部には種結晶１１２が取り付けられ、種結晶１１２を支持する部分は図示しない駆動手段によって回転可能に設けられる。したがって、種結晶１１２自体も回転可能である。融液原料供給装置は、多結晶製造装置１００におけるのと同様の構成を有する。単結晶引上げ装置１１０によれば、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに融液原料５が満たされ、引上げ軸１１１を下降させることによってその下端部に取り付けられる種結晶１１２を融液原料５中に浸漬させ、主坩堝１０１と種結晶１１２とを回転させながら、引上げ軸１１１を上昇させることによって、単結晶棒１１３が製造される。単結晶棒１１３の製造が進行するにつれて、融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５が消費されて貯留量が減るので、融液原料供給装置１によって消費量に見合う量の融液原料５を融液貯留槽１０１ａに供給する。単結晶引上げ装置１１０においても、融液原料５を少量ずつ連続的に補充すれば、単結晶棒１１３の結晶品質を低下させること無く、融液原料５の余分な消費を抑制しつつ、単結晶棒１１３を生産性良く製造できる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の融液原料供給装置は、単結晶引上げ装置、薄板製造装置などにおける融液原料貯留用坩堝に、融液原料を補充追加する装置として好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の実施の別形態である薄板製造装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の第１形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】図２に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図４】図２に示す融液原料供給装置の要部を拡大して示す断面図である。
【図５】図２に示す融液原料供給装置の要部の下面図である。
【図６】別形態の注液手段である注液孔の構成を模式的に示す断面図である。
【図７】別形態の注液手段である注液溝の構成を模式的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の第２形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図９】図８に示す融液原料供給装置における注液部材の構成を拡大して示す断面図である。
【図１０】図８に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図１１】本発明の実施の第３形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す上面図である。
【図１２】本発明の実施の第４形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す上面図である。
【図１３】図１２に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図１４】本発明の実施の別形態である単結晶引上げ装置の構成を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００６７】
１，２０，３０，３５ 融液原料供給装置
２ 副坩堝
３ 空隙部
４，１６ 注液溝
５ 融液原料
６ 断熱部材
７ 穴付き断熱部材
８ 加熱手段
９ 原料供給手段
１０ 固体原料
１１ 支持体
１５ 注液孔
２１ 注液部材
２２ 注液筒
２３ 滴下部
３６ 仕切り板
１００ 多結晶体製造装置
１０１ 主坩堝
１０２ 主坩堝用加熱手段
１０３ 下地基板
１０４ 結晶薄板
１１０ 単結晶引上げ装置
１１２ 種結晶
１１３ 棒状単結晶体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、融液原料供給装置および多結晶体または単結晶体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、シリコン、ＧａＡｓといった半導体の単結晶体は、ＩＣ、ＬＳＩなどの集積回路の基板材料として広く用いられる。また、半導体の多結晶体は、太陽電池などの基板材料として広く用いられる。そして、単結晶体製造装置および多結晶体製造装置については、種々のものが提案されている。
【０００３】
半導体の単結晶体製造装置には、たとえば、単結晶の核になる種結晶を単結晶の融液原料に浸漬し、種結晶を該融液原料中から引き上げることによって、棒状単結晶体（単結晶棒）を製造する単結晶引上げ装置が知られている。その具体例としては、たとえば、気密炉と、気密炉内に設けられる主坩堝、主坩堝加熱用ヒータ、副坩堝、副坩堝加熱用ヒータ、引上軸および吊下軸とを含む単結晶引き上げ装置が提案される（たとえば、特許文献１参照）。この装置において、主坩堝は、単結晶原料の融液を貯留する石英製坩堝である。副坩堝も単結晶原料の融液を貯留する石英製坩堝であり、主坩堝近傍において融液の液面が主坩堝の融液の液面よりも高くなる位置に設けられる。副坩堝の主坩堝を臨む外壁の上部には注液樋が設けられ、副坩堝から溢れ出す融液を注液樋から主坩堝に供給する。引上軸は、主坩堝の鉛直方向上方において昇降可能にかつ軸線回りに回転可能に設けられ、その鉛直方向下端には種結晶が取り付けられる。吊下軸は、副坩堝の鉛直方向上方において昇降可能に設けられ、単結晶原料を鉛直方向下方に吊り下げるように支持する。特許文献１の単結晶引き上げ装置によれば、引上軸を下降させて引上軸の下端に取り付けられた種結晶を主坩堝の融液中に浸漬させ、続いて引上軸を上昇させ、棒状単結晶体を育成しながら引き上げる。吊下軸は棒状単結晶体の引き上げ具合に応じて下降し、単結晶素材を副坩堝に供給して融解させるとともに、副坩堝から溢れ出る融液が注液樋から主坩堝に連続的にかつ少量ずつ供給される。その結果、坩堝材料である石英中の酸素の融液中への溶出、ひいては主坩堝中に貯留される融液の酸素濃度の上昇が防止され、長さ方向において酸素濃度がほぼ一定の棒状単結晶体が得られる。しかしながら、特許文献１の単結晶引き上げ装置は、注液桶部分での輻射放熱が大きいので、シリコンなどの融点の非常に高い材料が単結晶原料であると、注液桶内で融液が凝固する。凝固の防止には、注液樋の外周にヒータなどの加熱手段を設ける必要があるけれども、そのような部分にまでヒータを設けると電力消費量が増大するので好ましくない。また、注液筒を加熱するヒータの設置場所を確保しなければならず、さらに装置構成が複雑になることから、トラブルの原因になることも懸念される。
【０００４】
また、単結晶引上げ装置に融液原料を供給するための融液原料供給装置であって、石英製副坩堝（補助坩堝）と、副坩堝に固体原料を供給するフィーダとを含み、副坩堝の下面中央にパイプ状の供給管が鉛直方向に挿通された融液原料供給装置が提案されている（たとえば、特許文献２参照）。特許文献２の融液原料供給装置においては、供給管の副坩堝下面から副坩堝内に突出する部分の端部（上端部）は副坩堝の底面からの高さの１／２程度の位置にある。また、供給管の副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分の端部（下端部）が単結晶製造装置の石英製主坩堝の鉛直方向上方に位置するように副坩堝およびフィーダが配置される。副坩堝内の原料融液の液面高さが供給管の上端部よりも高くなると、融液原料が供給管内に溢れ出し、供給管内を流過して主坩堝に供給される。特許文献２の融液原料供給装置によれば、フィーダによって所定量の固体原料を間欠的に副坩堝に供給し、融液原料を供給管内に溢れ出させて単結晶製造装置の主坩堝に供給する。主坩堝には、まとまった量の融液原料が間欠的に供給される。すなわち、一度に供給される融液原料の量が比較的多いので、供給管内で融液原料が凝固するのをある程度防止できる。
【０００５】
特許文献２の融液原料供給装置は、前述のように比較的多量の融液原料を一度に供給する構成を採るので、主坩堝に融液原料を供給する際に、主坩堝内の融液原料の液面が揺れる点が問題になる。たとえば、主坩堝内の融液原料に種結晶を浸漬し、この種結晶から成長する棒状単結晶体を引き上げる際に、融液原料の液面が揺れると棒状単結晶体の結晶品質が劣化する。さらに、パイプ状供給管のうち、副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分は輻射放熱が大きいため、供給管の上端部から下端部にかけて大きな温度勾配が生じる。一方、パイプ状供給管の周囲には加熱手段または断熱手段は設けられない。したがって、比較的多量の融液原料が供給管内を流過する構成であっても、融液原料の液温が該原料の融点付近である場合には、供給管の副坩堝下面から鉛直方向下方に突出する部分において凝固することがある。
【０００６】
また、半導体の多結晶体製造装置としては、たとえば、融液原料を貯留する主坩堝中に下地基板を浸漬させ、下地基板の表面に半導体の薄板状多結晶体を製造する装置が知られている。このような装置においても、融液原料を主坩堝に補給する際の液面揺れは、得られる薄板状多結晶体の結晶品質を低下させる原因になる場合がある。したがって、主坩堝に融液原料を補給する際に、液面揺れを起こすことがなく、また融液原料の供給路で融液原料の凝固が起こらない融液原料供給装置が求められる。
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−２１７６９４号公報
【特許文献２】特開平１１−２５５５８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、融液原料を多結晶または単結晶製造装置の主坩堝に少量ずつ連続的に供給することによって供給時の液面揺れを防止し、かつ固体原料を溶融して融液原料とするための加熱手段を供給路の近傍に配置することによって供給路における融液原料の良好な融解状態を保持できる融液原料供給装置、および該融液原料供給装置を備え、高い結晶品質を有する多結晶体または単結晶体を製造できる多結晶体または単結晶体製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に融液原料を供給する融液原料供給装置であって、
融液原料または融液原料と固体原料とを貯留する凹所である融解槽を有する副坩堝と、
副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、
副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、
副坩堝の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段とを含み、
原料供給手段による副坩堝の融解槽への固体原料の供給によって融解槽から溢れ出る融液原料を、空隙部を介して多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給することを特徴とする融液原料供給装置である。
【００１０】
また本発明の融液原料供給装置は、
前述の空隙部が、
副坩堝の外壁を鉛直方向に貫通するように形成され、副坩堝から溢れ出る融液原料が鉛直方向下方に流過または落下するように設けられることを特徴とする。
【００１１】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように形成され、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる溝形状の注液手段を含むことを特徴とする。
【００１２】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の注液手段が、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする。
【００１３】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出するように設けられ、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を流過させる注液筒と、
注液筒に対してほぼ垂直になるように注液筒の空隙部側端部またはその近傍に接続され、副坩堝の融解槽から注液筒を介して流過する融液原料を鉛直方向下方に滴下させる滴下部とを備え、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる注液手段を含むことを特徴とする。
【００１４】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の注液筒が、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする。
【００１５】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が、
その外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所であって、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線と交差する２つの凹所が形成され、
融解槽における融液原料の液面から鉛直方向上方に突出し、固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切るように設けられ、両端部が副坩堝に形成される２つの凹所に嵌入されて副坩堝に支持される仕切り板をさらに含むことを特徴とする。
【００１６】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の副坩堝が下面を有し、
副坩堝の下面には、融液原料が空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向けて下面を伝って流れるのを防止するための凹所である液切り溝が、
空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成されることを特徴とする。
【００１７】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
前述の加熱手段が、
誘導加熱コイルと、
誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含むことを特徴とする。
【００１８】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
誘導加熱コイルに供給される電力値（Ｗ）を誘導加熱コイルの軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上であることを特徴とする。
【００１９】
さらに本発明の融液原料供給装置は、
誘導加熱コイルに供給される電力の周波数が１００〜５００００Ｈｚであり、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗率がそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍであることを特徴とする。
【００２０】
さらに本発明の融液原料供給装置は、固体原料がシリコンを含むことを特徴とする。
また本発明は、
融液原料を貯留する凹所である融液貯留槽を有する主坩堝と、
主坩堝の融液貯留槽に貯留される融液原料を加熱して融液状態を保持する加熱手段と、
主坩堝の融液貯留槽に融液原料を供給する前述のいずれか１つの融液原料供給装置と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体を主坩堝の融液貯留槽に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ手段とを含むことを特徴とする多結晶体または単結晶体製造装置である。
【００２１】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
前述のいずれか１つの融液原料供給装置が、
その空隙部が主坩堝の鉛直方向上方に位置し、空隙部内を流過または落下する融液原料が主坩堝に供給されるように設けられることを特徴とする。
【００２２】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が下地基板であり、
主坩堝に貯留される融液原料に下地基板を浸漬させて引き上げることによって、下地基板表面に原料の薄板状多結晶体を成長させることを特徴とする。
【００２３】
さらに本発明の多結晶体または単結晶体製造装置は、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が単結晶の種結晶であり、
主坩堝に貯留される融液原料に単結晶の種結晶を鉛直方向に浸漬させて引き上げることによって、単結晶の種結晶を起点にして原料の棒状単結晶体を成長させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、融液原料などを貯留する融解槽を有する副坩堝と、副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、原料供給手段とを含み、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を空隙部から多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給する融液原料供給装置が提供される。この融液原料供給装置によれば、副坩堝の融解槽に原料供給手段により固体原料を一定量ずつ供給することによって、融解槽中の融液原料が比較的少量ずつ融解槽から溢れ出し、空隙部を介して少量ずつ連続的に多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給される。一方、空隙部は、加熱手段と加熱手段によって加熱されて高温化した副坩堝の外壁面とに挟まれ、常時高温下にある。したがって、空隙部を流過する融液原料は、その液温が原料の融点付近であっても、空隙部において冷却されて凝固することがない。すなわち、融液原料を空隙部内で少量ずつ連続的に流過させても凝固が起こらない。したがって、本発明の融液原料供給装置によれば、融液原料の供給路である空隙部において融液原料の凝固を起こすことなく、融液原料を少量ずつ連続的に多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給でき、主坩堝内の融液原料の液面を揺らすことがない。その結果、結晶品質の高い多結晶体または単結晶体が得られる。
【００２５】
本発明によれば、空隙部が副坩堝外壁を鉛直方向に貫通するように空隙部を形成し、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料が空隙部内を鉛直方向下方に流過するように構成することによって、融液原料供給装置の多結晶体または単結晶体製造装置に対する配置が容易になり、融液原料供給装置を含む多結晶体または単結晶体製造装置の設計自由度が大幅に向上するとともに、融液原料を効率的に主坩堝に供給できる。
【００２６】
本発明によれば、空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように溝形状の注液手段を形成し、副坩堝の融液原料を貯留する凹所と空隙部とを連通させることによって、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料が空隙部のみに選択的に供給され、融液原料が空隙部以外の部分に溢れ出すことが防止できる。したがって、融液原料を歩留り良く主坩堝に供給できる。溢れ出す高温の融液原料によって装置内の部材が損傷するかまたは汚染されることがない。
【００２７】
本発明によれば、溝形状の注液手段が、融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することによって、未融解の固体原料が空隙部を介して主坩堝に供給されるのを防止できる。
【００２８】
本発明によれば、空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出する注液筒と、注液筒の空隙部側端部などに接続されて融液原料を鉛直方向下方に滴下する滴下部とを備え、副坩堝の凹所と空隙部とを連通させる注液手段を設けることによって、外壁上面に注液溝を形成するのと同様の効果が得られる。さらに、注液溝を形成する場合には、融液原料が空隙部に隣接する外壁面を流過し、外壁面に液状のまま付着してわずかに残留することがあるのに対し、この構成では融液原料を鉛直方向に落下させるので、融液原料の余分な消費が一層なくなり、融液原料の歩留りがさらに向上する。
【００２９】
本発明によれば、注液部材における注液筒が、融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所、有することによって、未融解の固体原料が空隙部を介して主坩堝に供給されるのを防止できる。
【００３０】
本発明によれば、副坩堝の外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所を、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線とが交差するように副坩堝に形成し、この２つの凹所に、副坩堝の融解槽に貯留される融液原料の液面から鉛直方向上方に突出するように設けられる仕切り板の両端部を嵌入し、この仕切り板にて固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切ることによって、融解槽に供給される固体原料が融液原料の液面を浮遊し、注液溝、注液筒などの注液手段近傍に至り、注液手段の融液原料流入口を部分的に閉塞させて融液原料の注液手段への円滑な流入を阻害するのを防止できる。これによって、融液原料を主坩堝に一層確実に供給できる。
【００３１】
本発明によれば、副坩堝が下面を有する形状である場合、副坩堝の下面に、空隙部に隣接する外壁面から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように凹所（液切り溝）を形成することによって、融液原料が下面を伝って下面の中心に向けて流過するのを防止でき、融液原料の無駄な消費を一層防止できる。
【００３２】
本発明によれば、誘導加熱コイルと、誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含む加熱手段を用いると、誘導加熱コイルから発生する磁束が空隙部、空隙部を流過する融液原料および副坩堝を効率良く加熱し、誘導加熱コイルからの磁束と副坩堝外壁からの輻射熱との協働によって、空隙部における融液原料の凝固が一層確実に防止される。
【００３３】
本発明によれば、誘導加熱コイルを含む加熱手段を用いる場合には、誘導加熱コイルへの供給電力値（Ｗ）を、誘導加熱コイルを構成する電熱線の軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上になるように設定することによって、融液原料の良好な融解状態が保持される。
【００３４】
本発明によれば、誘導加熱コイルを含む加熱手段を用いる場合には、誘導加熱コイルへの供給電力の周波数を１００〜５００００Ｈｚの範囲に設定し、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗値をそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍの範囲に設定することによって、空隙部内において融液原料の良好な融解状態が保持され、融液原料の主坩堝への供給の際に、主坩堝における融液原料の液面揺れが一層防止される。また、副坩堝外壁への磁束の輻射を受けて副坩堝が加熱され、副坩堝の融解槽内の融液原料の融解状態が保持されるとともに、新たに供給される固体原料が速やかに融解される。
【００３５】
本発明によれば、固体原料がシリコンのような高融点材料を含む場合でも、本発明の融液原料供給装置を用いれば、空隙部において融液原料を凝固させることなく、薄板製造装置の主坩堝に効率良く連続的に融液原料を供給できる。すなわち、本発明の融液原料供給装置によれば、固体原料の融点が高くても、融液原料の供給を容易に実施できる。
【００３６】
本発明によれば、融液貯留槽を有する主坩堝と、主坩堝用加熱手段と、前述のいずれか１つの融液原料供給装置と、多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、該結晶体を融液貯留槽の融液原料に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ装置とを含む多結晶体または単結晶体製造装置が提供される。この多結晶体または単結晶体製造装置においては、好ましくは、空隙部が主坩堝の融液貯留槽の鉛直方向上方に位置するように融液原料供給装置が配置され、空隙部内を流過する融液原料が自然落下などによって少量ずつ連続的に主坩堝に供給される。そして、空隙部内を流過する融液原料には充分な加熱および保温が施されるので、融液原料の液温が原料の融点に近い温度であっても凝固することがない。さらに、融液原料の主坩堝への供給の際には、融液原料が少量ずつ連続的に供給されることによって、主坩堝内の融液原料の液面が、得られる多結晶体または単結晶体の結晶品質を損なうほど揺れることがない。したがって、本発明の多結晶体または単結晶体製造装置によれば、融液原料を原料の融点に近い温度で凝固させることなく供給できるので、融液原料の無駄な消費がほとんどなく、しかも高い結晶品質を有する多結晶体または単結晶体が得られる。本発明の製造装置において、多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体として下地基板を用いる場合は、薄板状多結晶体を製造する薄板製造装置になる。また、多結晶体または単結晶体を成長させる結晶体として単結晶の種結晶を用いる場合は、単結晶引上げ装置になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
図１は、本発明の実施の第１形態である多結晶体製造装置１００の構成を模式的に示す断面図である。多結晶体製造装置１００は、主坩堝１０１と、主坩堝用加熱手段１０２と、下地基板１０３と、図示しない浸漬引上げ手段と、図示しない搬送手段と、融液原料供給装置１とを含む。多結晶体製造装置１００は、たとえば、シリコンなどの半導体の薄板状多結晶体（以後特に断らない限り「結晶薄板」と称す）を製造するために用いられる。
【００３８】
主坩堝１０１は円柱状部材であり、その上面の少なくとも一部には、上面から鉛直方向下方に向けて円柱状の凹所である融液貯留槽１０１ａが形成される。本実施の形態では、主坩堝１０１はグラファイト製であり、融液貯留槽１０１ａの直径は７００ｍｍである。主坩堝１０１の鉛直方向側面には、該側面の全面を覆うように図示しない断熱層および／または絶縁層が形成される。断熱層は、たとえば、カーボンフェルトなどの断熱材料によって形成される。絶縁層は、たとえば、アルミナ繊維などの絶縁材料によって形成される。
【００３９】
主坩堝用加熱手段１０２は、主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａと、図示しない電源とを含む。主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａは、主坩堝１０１の周囲に設けられる図示しない断熱層および／または絶縁層の周りを囲むように設けられる。本実施の形態では、主坩堝誘導加熱コイル１０２ａは、その内径が８００ｍｍになるように構成される。図示しない電源は、多結晶製造装置１００の外部に設けられて主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａに電気的に接続され、主坩堝用誘導加熱コイル１０２ａに発熱のための電力を供給する。主坩堝加熱手段１０２によれば、多結晶製造装置１００の起動時には、融液貯留槽１０１ａを満たすように充填される固体原料１０を融解させて溶融原料５とする。また、融液貯留槽１０１ａに溶融原料５が貯留される場合には、溶融原料５が凝固を起こさないように、溶融原料５の液温を一定の温度に保持する。融液原料５の温度制御は、たとえば、主坩堝１０１の下面に設けられる図示しない熱電対を用いて行われる。熱電対による計測温度は多結晶製造装置１００の全動作を制御する図示しないＣＰＵに送付される。ＣＰＵは記憶部と演算部と制御部とを含む。記憶部には融液原料５の液温の設定温度が予め入力され、さらに熱電対による計測結果が入力される。演算部は記憶部から融液原料の設定温度および計測結果を取り出し、計測結果が設定温度より低いか否かを判定する。そして、演算部が設定温度よりも低いかまたは数分程度の短時間で設定温度よりも低くなると判断した場合には、制御部は主坩堝誘導加熱コイル１０２ａに発熱用の電力を供給する図示しない電源に制御信号を送付し、該電源から主坩堝誘導加熱コイル１０２ａへの電力供給を制御する。これによって、融液原料５の液温が設定温度に保持される。融液原料５の液温は、結晶薄板を製造する際の諸条件に応じて適宜選択されるけれども、通常は１４１０℃〜１５００℃の範囲に設定される。
【００４０】
下地基板１０３は、その表面にシリコンなどの結晶薄板を成長させるための基板であり、図示しない浸漬引上げ手段によって支持される。融液原料５の液温が安定したことが確認された上で、下地基板１０３は浸漬引上げ手段によって、たとえば、矢符１０５の方向すなわち円軌道または楕円軌道で融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５に浸漬される。下地基板１０３の表面には図示しないピラミッド状突起が規則的に形成されており、下地基板１０３が融液原料５に浸漬されるとピラミッド状突起の頂点から結晶が成長し、下地基板１０３の表面に結晶薄板１０４が形成される。下地基板１０３は結晶薄板１０４が成長した後に引き上げられる。浸漬引上げ手段は、たとえば、図示しない基板固定部材と、水平方向移動手段と、鉛直方向移動手段と、スライド機構とを含む。基板固定部材は、凹凸形状によって下地基板１０３と相互に嵌合する機構によって、下地基板１０３を支持する。下地基板１０３の結晶薄板成長面とは反対側の面（以後「反対側面」と称す）には、反対側面の短手方向において下地基板１０３の一端部から他端部に延びる凸部が該反対側面、好ましくは該反対側面の長手方向の中央部近傍に形成される。凸部の形状は、下地基板１０３を凸部が延びる方向に垂直な方向に切断した時の断面が台形状、より詳しくは反対側面に接する凸部の上辺が、反対側面から離隔する凸部の下辺よりも小さい台形状である。一方、基板固定部材の厚み方向における一方の面には、下地基板１０３の凸部に対応する凹所が形成される。基板固定部材の凹所は、下地基板１０３の凸部と同じ寸法に形成するのが好ましい。基板固定部材の凹所は、該凹所が延びる方向に垂直な方向の断面が凸部に対応する台形状であり、凹所の底辺が台形の上辺になり、凹所開口部の凹所が延びる方向に垂直な方向の寸法が台形の下辺になり、上辺の寸法よりも下辺の寸法の方が長い台形状である。基材固定部材はその凹所と下地基板１０３の凸部とを嵌合させることによって、下地基板１０３を支持する。水平方向移動手段は、基材固定部材を水平方向に移動可能に支持する。鉛直方向移動手段は、基材固定部材を鉛直方向に移動可能に支持する。水平方向移動手段および鉛直方向移動手段には、たとえば、モータが用いられる。また、水平方向移動手段および鉛直方向移動手段には、２軸ロボット、３軸ロボットなども使用できる。スライド機構は、下地基板１０３をその凸部が延びる方向またはその逆方向にスライドさせる。これによって、下地基板１０３が基材固定部材から脱着される。このような浸漬引上げ手段は、たとえば、特開２００３−５９８４９号公報、特開２００３−１８３０１５号公報、特開２００３−２７７１８７号公報などに記載される。
【００４１】
図示しない搬送手段は、下地基板１０３を外部から多結晶製造装置１００の内部へ搬入して浸漬引上げ手段に受け渡し、結晶薄板１０４が形成された下地基板１０３を浸漬引上げ手段から受け取って多結晶製造装置１００の外部に搬出する。搬送手段には、たとえば、図示しない駆動手段によって回転駆動可能に設けられる回転ローラと、回転ローラの回転駆動に従動回転可能に設けられ、回転ローラと同じ径を有する複数の従動ローラとを含み、回転ローラおよび複数の従動ローラが、それぞれの軸心が１つの水平面内に含まれるように配置されてなる搬送手段が挙げられる。搬送手段は、下地基板１０３を載置して多結晶製造装置１００の図示しない下地基板受入口に搬送する。下地基板１０３は、そこで浸漬引上げ手段のスライド機構によって基材固定部材に嵌合され、浸漬・引上げの後、多結晶製造装置１００の図示しない下地基板受渡口に搬送され、スライド機構によって基材固定部材から離脱され、再度搬送手段に載置され、次工程に搬送される。
【００４２】
融液原料供給装置１は、多結晶製造装置１００において結晶薄板１０４を順次製造すると、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに貯留される融液原料５が減少するので、融液貯留槽１０１ａに融液原料５を補充する装置である。融液原料供給装置１は、後述する空隙部３が主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａの鉛直方向上方に位置し、空隙部３を通過する融液原料５が融液貯留槽１０１ａに貯留される融液原料５に落下するように設けられる。好ましくは、融液原料供給装置１は、融液貯留槽１０１ａの中心から可能な限り円周側に離れた位置に融液原料５が落下するように配置される。これによって、融液原料５を補充する際に、融液貯留槽１０１ａにおける液面揺れを極力少なくし、製造される結晶薄板１０４を高品質に保持するとともに、浸漬引上げ手段との干渉が起こらない。図２は、本発明の実施の第１形態である融液原料供給装置１の構成を模式的に示す断面図である。図３は、図２に示す融液原料供給装置１の要部の上面図である。図４は、図２に示す融液原料供給装置１の要部を拡大して示す断面図である。図５は、図２に示す融液原料供給装置１の要部の下面図である。
【００４３】
融液原料供給装置１は、副坩堝２と、空隙部３と、断熱部材６と、穴付き断熱部材７と、加熱手段８と、原料供給手段９とを含む。副坩堝２は円柱状部材であり、その上面の少なくとも一部には、その上面から鉛直方向下方に向けて凹所２ａが形成される。副坩堝２における凹所２ａ以外の部分が外壁になる。凹所２ａは副坩堝２の上面中心から円周方向に偏心する位置を中心として形成される。副坩堝２の中心と凹所２ａの中心とを結ぶ直径方向において、凹所２ａの偏心方向とは反対側の外壁２ｂの厚みは、凹所２ａの偏心方向とは同じ側の外壁２ｃの厚みよりも大きくなり、さらにこの分野での一般的な副坩堝の外壁厚みより大きくなるように構成される。これによって、外壁２ｂ中に後述する空隙部３を容易に形成できる。この凹所２ａは、融液原料５または融液原料５と固体原料１０とを貯留する融解槽２ａである。本実施の形態では、副坩堝２は、高純度化処理を施したグラファイトによって形成される径３００ｍｍ、高さ３００ｍｍの円柱状部材である。また、融解槽２ａは、副坩堝２の上面中心から円周側に７０ｍｍ偏心した位置を中心に、径２００ｍｍ、深さ２５０ｍｍの円筒状凹所として形成される。その結果、融解槽２ａの偏心方向とは反対方向における、外壁２ｂの直径方向厚みは、一般的な副坩堝の外壁厚みより大きい１２０ｍｍになる。
【００４４】
副坩堝２の外壁２ｂには、外壁２ｂの上面から下面にわたって鉛直方向に貫通して四角柱状の形状を有する貫通孔である空隙部３が形成される。空隙部３の断熱部材６側は、外壁２ｂが取り除かれ、副坩堝２単体で見ると、空隙部３は副坩堝２の外周面から軸心に向けて形成される凹所になっている。この凹所と断熱部材６の鉛直方向側面とによって、鉛直方向に延びる四角柱状の空間である空隙部３が形成される。副坩堝２の融解槽２ａから溢れ出る融液原料５は、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面を流過するかまたは空隙部３内の四角柱状空間を落下することによって、空隙部３の鉛直方向下部に配置される多結晶製造装置１００の主坩堝１０１内の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００４５】
外壁２ｂの上面において、空隙部３と融解槽２ａとの最近接部分には、注液手段として注液溝４が形成される。注液溝４は、融解槽２ａから空隙部３に向う方向において、空隙部３に向けて下降勾配となるように形成される溝であり、融解槽２ａと空隙部３とを連通させる。融解槽２ａの融液原料５は注液溝４を流過することによって、空隙部３に供給される。なお、固体原料１０の密度は融液原料５の密度よりも小さいため、固体原料１０は融解槽２ａに貯留される融液原料５中を浮遊しながら融解する。したがって、固体原料１０が融解されない状態で注液溝４を通過し、空隙部３を介して多結晶製造装置１００における主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給する可能性がある。これを防止するために、注液溝４は、融液原料５の流過方向に垂直な方向の断面幅（以後特に断らない限り単に「断面幅」と称す）が、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有するように構成するのが好ましい。さらに好ましくは、注液溝４の断面幅が注液溝４の全長にわたって同じ寸法であり、かつ固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さくなるように構成するのがよい。本実施の形態では、注液溝４の断面幅をその全長にわたって１５ｍｍとする。これは、本実施の形態で用いる固体原料１０の平均外形寸法が４０ｍｍ、最小外形寸法が２０ｍｍであることによる。
【００４６】
副坩堝２の下面２ｄには、液切り溝２ｅが形成される。液切り溝２ｅは、副坩堝２の下面２ｄから鉛直方向上方に向けて形成される凹所であり、空隙部３に隣接する副坩堝２の外壁２ｂから下面２ｄを伝って、融液原料５が下面２ｄの中心および／または周縁部に流過するのを防止するために設けられる。液切り溝２ｅは、下面２ｄにおける空隙部３の近傍から下面２ｄの中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交するように設けられる。本実施の形態では、下面２ｄにおける空隙部３の近傍を取り囲むように形成される。液切り溝２ｅの溝幅および溝深さは、融液原料５の粘性、表面張力などの物性を考慮して適宜変更することができる。本実施の形態では、溝幅および溝深さともに５ｍｍとする。
【００４７】
断熱部材６は、断熱層６ａと、図示しない絶縁層とを含む。断熱層６ａは副坩堝２の外壁の周囲に該外壁全体に接するように設けられる。絶縁層は断熱層６ａの外側の周囲に断熱層６ａ全体に接するように設けられる。本実施の形態では、断熱層６ａはカーボンフェルトから形成された断熱材によって形成される。また、絶縁層はアルミナ繊維から形成された絶縁材によって形成される。
【００４８】
孔付き断熱部材７は、副坩堝２および副坩堝２の外壁の周囲に設けられる断熱層６ａの下面を保護するために設けられる。より詳しくは、孔付き断熱部材７は、副坩堝２下面からの熱の輻射を遮断することで、副坩堝２の下面側から副坩堝２を保温し、孔付き断熱部材７の下方に設けられる支持体１１が加熱されるのを防止するために設けられる。孔付き断熱部材７には、副坩堝２の外壁２ｂに形成される鉛直方向の空隙部３に対応する位置に、鉛直方向（または厚み方向）の貫通孔７ａが形成され、空隙部３と連通する。本実施の形態では、孔付き断熱部材７には、カーボンフェルトから形成される孔付き断熱材を用いる。
【００４９】
副坩堝２は、多結晶製造装置１００内において支持体１１によって支持される。支持体１１は、多結晶製造装置１００の側面内壁１００ａから多結晶製造装置１００の内部に向けて水平方向に延びるように設けられる板状部材である。支持体１１には、孔付き断熱部材７に形成される貫通孔７ａに対応する位置に、鉛直方向（または厚み方向）の貫通孔１１ａが形成され、空隙部３および貫通孔７ａと連通する。これによって、空隙部３を流過または落下する融液原料５が、融液原料供給装置１の鉛直方向下方に配置される主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。本実施の形態では、支持体１１は耐火煉瓦によって形成される。
【００５０】
副坩堝２の融解槽２ａ内で固体原料１０が融解して生成する融液原料５は、固体原料１０の融解槽２ａへのさらなる供給に伴って融解槽２ａから溢れ出し、注液溝４を流過し、副坩堝２の外壁２ｂの部分に形成される空隙部３に供給され、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面および空隙部３内の四角柱状空間を鉛直方向下方に流過し、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００５１】
加熱手段８は、誘導加熱コイル８ａと、誘導加熱コイル８ａに電力を供給する図示しない電源とを含む。誘導加熱コイル８ａは、副坩堝２の周囲に、副坩堝２の全側面すなわち断熱部材６の全側面を囲むように設けられる。誘導加熱コイル８ａの内寸は、径４００ｍｍ、高さ５００ｍｍである。図示しない電源は多結晶製造装置１００の外部に設けられ、多結晶製造装置１００の外壁に設けられる図示しないフランジを介して、誘導加熱コイル８ａの両末端の図示しない銅線に接続される。電源の最大出力は、副坩堝２の大きさによって適宜選択できるけれども、本実施の形態では、１００ｋＷの電源を用いる。電源から誘導加熱コイル８ａに供給される電力値（Ｗ）は、該電力値（Ｗ）を、誘導加熱コイル８ａを構成する電熱線（銅線）の軸線方向に鉛直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が２０Ｗ／ｃｍ２以上になるように選択するのが好ましく、５０Ｗ／ｃｍ２以上になるように選択するのがさらに好ましい。これによって、空隙部３内を通過（流過または落下）する融液原料５が効率的に加熱され、融液原料５の凝固が防止される。また、電源から誘導加熱コイル８ａに供給される電力の周波数は、副坩堝２の材質への磁束の浸透深さおよび融液原料５への磁束の浸透深さを考慮して決定される。副坩堝２および融液原料５への磁束の浸透深さは、下記式（１）から求められる。式（１）によれば、誘導加熱コイル８ａに供給される電力の周波数を１００〜５００００Ｈｚの範囲とし、かつ副坩堝２および融解槽２ａ中に貯留される融液原料５の体積抵抗率をそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍの範囲とすることによって、副坩堝２を効率的に加熱および保温でき、副坩堝２の融解槽２ａに貯留される融液原料５を良好な融解状態に保ち、新たに供給される固体原料１０を円滑に融解できる。それとともに、空隙部３を流過または落下中の融液原料５が加熱され、融液原料５の凝固を防止できる。副坩堝２および融液原料５を効率的に加熱できる。本実施の形態では、電力の周波数を８５００Ｈｚ、副坩堝１の抵抗率を１０００μΩ・ｃｍ、シリコンの融液原料５の抵抗率を７０μΩ・ｃｍとする。
δ＝５．０３×［（ρ／μｆ）１／２］ …（１）
〔式中、δは磁束の浸透深さ（ｃｍ）、ρは抵抗率（Ωμ・ｃｍ）、μは比透磁率、ｆは周波数（Ｈｚ）をそれぞれ示す。〕
【００５２】
加熱手段８は副坩堝２を加熱して融解槽２ａ内に供給される固体原料１０を融解させ、また加熱手段８は、副坩堝２を加熱することによって、副坩堝２の外壁２ｂから空隙部３に向けて輻射熱を発生させるとともに、空隙部３を加熱することによって、空隙部３内を設定温度に保持し、空隙部３内を通過（流過または落下）する融液原料５が凝固するのを確実に防止する。
【００５３】
原料供給手段９には、たとえば、シュータを使用できる。シュータは、鉛直方向上部が多結晶製造装置１００の上部外壁に挿通され、該外壁から鉛直方向上方に向けて突出し、鉛直方向下部が多結晶製造装置１００の内部において、鉛直方向に対して角度を有して傾斜するように設けられる中空状部材である。シュータの鉛直方向上部の上端部には、図示しないゲートバルブが接続され、ゲートバルブを介してシュータに供給される固体原料１０は、シュータ内面を滑り落ちて、シュータの鉛直方向下端部の開口から排出される。シュータの鉛直方向下端部は、融解槽２ａの円周近傍部分の鉛直方向上方に位置し、該下端部から排出される固体原料１０が融解槽２ａに確実に供給されるように配置される。融解槽２ａに固体原料１０が供給されると、融解槽２ａ内の融液原料５の液面高さが固体原料１０の容積分上昇し、融解槽２ａから融液原料５が溢れ出す。ここで、固体原料１０とは、半導体材料、金属材料などである。本実施の形態では、シリコンを用いる。
【００５４】
融液原料供給装置１によれば、原料供給手段９から副坩堝２の融解槽２ａに供給される固体原料１０が加熱手段８による加熱を受けて融液原料５となり、さらに固体原料１０が供給されると、融解槽２ａから融液原料５が溢れ出して注液溝５を流過して空隙部３に供給され、空隙部３さらには貫通孔７ａ，１１ａを通過し、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに供給される。
【００５５】
融液原料供給装置１による融液原料５の補充は、結晶薄板１０４の製造中の場合には、補充によって融液原料５の液面揺れなどが起こるのを考慮して、下地基板１０３が融液原料５から引き上げられた直後から、次の下地基板１０３が融液原料５中に浸漬される直前までに行うのが好ましく、引き上げられた直後に行うのがさらに好ましい。引き上げられた直後に補充を行うと、次の下地基板１０３を浸漬するまでに、補充による液面揺れを緩和する時間を最も長く取ることができる。なお、融液原料９の補充時期は、下地基板１０３の引上げから次の下地基板１０３の浸漬までに限定されず、たとえば、結晶薄板１０４を１００枚製造して下地基板１０３の浸漬を一旦停止して融液原料５を補充し、その後に結晶薄板１０４の製造を再開するといった間欠的な補充を行っても良い。また、多結晶製造装置１００の起動時に、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに固体原料１０を充填して融解させ、全ての固体原料１０が融液原料５になると、融液原料５の液面が低下する。したがって、固体原料１０を融解させる場合には、液面低下量を勘案して融液原料５を補充しておく。この操作も融液原料供給装置１によって行われる。本実施の形態では、融液貯留槽１０１ａに設定される最高液面高さから１０ｍｍ低い位置まで、融液原料５が補充され、固体原料１０とともに加熱される。
【００５６】
本実施の形態では、外壁２ｂの上面に注液溝４を形成し、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５を空隙部３に供給するけれども、それに限定されず、たとえば、注液手段として図６に示す注液孔１５を形成しても良い。図６は、別形態の注液手段である注液孔１５の構成を模式的に示す断面図である。注液孔１５は、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍に、融解槽２ａから空隙部３に向けての下降勾配を有する貫通孔として形成され、融解槽２ａと空隙部３とを連通させる。注液孔１５の孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さく構成するのが好ましい。注液孔１５は、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５を空隙部３に向けて流過させ、空隙部３に供給する。また本実施の形態では、注液手段は注液溝４および注液孔１５に限定されず、注液手段として図７に示す注液溝１６を形成しても良い。図７は、別形態の注液手段である注液溝１６の構成を模式的に示す断面図である。注液溝１６は、貫通孔１６ａと溝部分１６ｂとからなる。貫通孔１６ａは、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍において、融解槽２ａ側に形成される。貫通孔１６ａの孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さく構成するのが好ましい。溝部分１６ｂは貫通孔１６ａの空隙部３側の端部に連続し、融解槽２ａ側から空隙部３に向けての下降勾配を有するように形成される溝である。このような構成によっても、融解槽２ａから溢れ出る融液原料５が注液溝１６を介して空隙部３に供給される。
【００５７】
多結晶製造装置１００によれば、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに充填される融液原料５に下地基板１０３を浸漬させることによってその表面に結晶薄板１０４が形成され、それに伴って減少する融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５を、融液原料供給装置１によって補充する。結晶薄板１０４が形成された下地基板１０３は、多結晶製造装置１００の外部に搬出され、下地基板１０３から結晶薄板１０４が剥離され、結晶薄板１０４が得られる。
【００５８】
図８は、本発明の実施の第２形態である融液原料供給装置２０の構成を模式的に示す断面図である。図９は、図８に示す融液原料供給装置２０における注液部材２１の構成を拡大して示す断面図である。図１０は、図８に示す融液原料供給装置２０の要部の上面図である。融液原料供給装置２０は融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。融液原料供給装置２０は、注液手段として、融液原料供給装置１の注液溝４に代えて、注液部材２１を有することを特徴とする。
【００５９】
注液部材２１は、注液筒２２と、滴下部２３とを含み、副坩堝２の融解槽２ａと空隙部３とを連通させる部材である。注液筒２２はパイプ状部材であり、融解槽２ａと空隙部３との間の外壁２ｂにおける上面近傍に、融解槽２ａから空隙部３に向けての下降勾配を有するように形成される貫通孔２ｆに挿通され、係止される。注液筒２２の融解槽２ａ側端部側面には雄ねじ部２４が形成され、貫通孔２ｆの内面には雄ねじ部２４に螺合する図示しない雌ねじ部が形成される。注液筒２２は、雄ねじ部２４を貫通孔２ｆの図示しない雌ねじ部に羅合させることによって、貫通孔２ｆに係止される。注液筒２２の融解槽２ａ側端部と、貫通孔２ｆの融解槽２ａ側端部とが同じ位置になるように、注液筒２２を貫通孔２ｆ内に嵌込または挿入するのがよい。一方、注液筒２２の空隙部３側部分は、外壁２ｂの鉛直方向側面から空隙部３の内部空間に向けて突出し、かつ断熱層６の鉛直方向側面に接触しないように設けられる。融解槽２ａから溢れ出ようとする融液原料５は、注液筒２２の内部空間を融解槽２ａから空隙部３に向けて流過する。なお、注液筒２２の孔径は、固体原料１０の外形寸法の最小値よりも小さくなるように構成するのが好ましい。
【００６０】
滴下部２３は、注液筒２２に対してほぼ垂直になるように注液筒２２の空隙部３側の端部に接続される円筒状部材であり、滴下口２５と、液切り部２６と、液切り溝２７とを含む。滴下口２５は、滴下部２３の空隙部３側の端部下面に形成され、注液筒２２内を流過する融液原料５を、空隙部３内の鉛直方向下方に滴下または落下させる。液切り部２６は、滴下部２３における円通筒２２に対して垂直方向側壁の外側面の鉛直方向下端部近傍から下端部にかけてテーパ形状に形成され、滴下口２５での融液原料５の液切れを向上させる。液切り溝２７は、滴下部２３下面の、滴下口２５の注液筒２２側の近傍において、空隙部３から融解槽２ａに向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成される凹所であり、融液原料５が滴下部２３および注液筒２２の下面を伝って、空隙部３に隣接する外壁２ｂの鉛直方向側面などに付着するのを防止する。このように、滴下口２５を鉛直方向下方に向けた開口として形成することによって、融液原料５が融解槽２ａから勢い良く溢れ出しても、融液原料５が断熱部材６に付着するかまたは断熱部材６の近傍を通過し、融液原料５から蒸発する高温蒸気に晒されるのを防止できる。その結果、断熱部材６が侵食され、その耐用寿命が低下するのを防止できる。なお、注液筒２２と滴下部２３とは一体成形することが可能である。
【００６１】
注液部材２１によれば、融液原料５が融解槽２ａから溢れ出る勢いに関係なく、融液原料５を、空隙部３に隣接する外壁２ｂおよび断熱部材６の鉛直方向側面に近付けることなく、鉛直方向下方に滴下または落下させ得るとともに、融液原料５の不要な消費を抑制できる。融液原料供給装置２０によれば、注液手段として注液部材２１を用いることによって、空隙部３に隣接する外壁２ｂおよび断熱部材６の損傷を防止し、融液原料５の不要な消費を抑制できるので、耐用寿命の一層の長期化およびランニングコストの一層の低下を図り得る。
【００６２】
図１１は、本発明の実施の第３形態である融液原料供給装置３０の構成を模式的に示す上面図である。融液原料供給装置３０は、融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付すかまたは図示そのものを省略し、説明を省略する。融液原料供給装置３０は、融解槽２ａと断熱部材６との間の外壁２ｂにおいて、円筒状中空部である空隙部３１が形成され、空隙部３１の直径が外壁２ｂの副坩堝２の直径方向における厚みよりも小さくなるように形成されることを特徴とする。本実施の形態では、外壁２ｂの部分に、外壁２ｂの外周面端部から直径方向に２０ｍｍの位置を中心として、直径２０ｍｍの円筒状中空部である空隙部３１を設ける。このように構成すると、空隙部３１の加熱手段８側に副坩堝２の外壁２ｂが存在するため、誘導加熱コイル８ａから発生する磁束のうち、副坩堝２の外壁２ｂを透過した分のみが融液原料５の加熱に寄与するので、空隙部３１と断熱部材６との間に外壁２ｂを存在させない場合より、誘導加熱コイル８ａの加熱効果は弱くなる。しかしながら、外壁２における空隙部３１と断熱部材６との間の部分は、誘導加熱され易くなる。すなわち、空隙部３１内を通過する融液原料５に対する誘導加熱効果は低下するけれども、空隙部３１と断熱部材６との間の外壁２ｂの部分から発生する輻射熱が増大する。したがって、融液原料５に対する誘導加熱効果の低下は、輻射熱の増大によって相殺され、空隙部３１内において融液原料供給装置１における空隙部３内と同程度の加熱が行われ、融液原料５の凝固が確実に防止される。
【００６３】
図１２は本発明の実施の第４形態である融液原料供給装置３５の構成を模式的に示す上面図である。図１３は、図１２に示す融液原料供給装置３５の要部の上面図である。融液原料供給装置３５は、融液原料供給装置１に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。融液原料供給装置３５は、仕切り板３６を有しかつ仕切り板３６を支持する凹所３７が副坩堝２に形成される以外は、融液原料供給装置１と同様の構成を有する。仕切り板３６は、融解槽２ａにおける融液原料５の液面から鉛直方向上方に突出し、融液槽２ａにおいて、固体原料１０が供給される側の融液原料５の液面と、融液原料５を注液溝４に流入させる側の融液原料５の液面とを仕切るように設けられる板状部材である。仕切り板３６は、その両端部が副坩堝２に形成される２つの凹所３７ａ，３７ｂに嵌合され、副坩堝２によって支持される。２つの凹所３７ａ，３７ｂは、それぞれ、副坩堝２の外壁２ｂの上面に鉛直方向上方に開放される開口部および副坩堝２の融解槽２ａを臨む内壁面に融解槽２ａに向けて開放される開口部を有し、融解槽２ａを介して対向するように設けられる。また、凹所３７ａ，３７ｂを結ぶ仮想線が、融解槽２ａに貯留される融液原料液面における原料供給手段９による固体原料１０の供給位置と、注液溝４の融液原料流入口４ａとを結ぶ仮想線と交差するように、凹所３７ａ，３７ｂが設けられる。このように構成すると、原料供給手段９から供給される固体原料１０が、融解槽２ａに貯留される融液原料の液面を浮遊して注液溝４の融液原料流入口４ａに至り、融液原料流入口４ａを部分的に閉塞して、融液原料５が注液溝４内に流入するのを妨げることなどが防止され、融液原料５の主坩堝への連続的な供給が一層確実に実行される。
【００６４】
図１４は、本発明の実施の別形態である単結晶引上げ装置１１０の構成を模式的に示す断面図である。単結晶引上げ装置１１０は、主坩堝１０１と、主坩堝加熱手段１０２と、引上げ軸１１１と、融液原料供給装置１とを含む。主坩堝１０１および主坩堝加熱手段１０２は、多結晶製造装置１００におけるのと同様の構成を有する。引上げ軸１１１は、図示しない駆動手段によって鉛直方向に昇降可能に設けられ、その鉛直方向下端部には種結晶１１２が取り付けられ、種結晶１１２を支持する部分は図示しない駆動手段によって回転可能に設けられる。したがって、種結晶１１２自体も回転可能である。融液原料供給装置は、多結晶製造装置１００におけるのと同様の構成を有する。単結晶引上げ装置１１０によれば、主坩堝１０１の融液貯留槽１０１ａに融液原料５が満たされ、引上げ軸１１１を下降させることによってその下端部に取り付けられる種結晶１１２を融液原料５中に浸漬させ、主坩堝１０１と種結晶１１２とを回転させながら、引上げ軸１１１を上昇させることによって、単結晶棒１１３が製造される。単結晶棒１１３の製造が進行するにつれて、融液貯留槽１０１ａ内の融液原料５が消費されて貯留量が減るので、融液原料供給装置１によって消費量に見合う量の融液原料５を融液貯留槽１０１ａに供給する。単結晶引上げ装置１１０においても、融液原料５を少量ずつ連続的に補充すれば、単結晶棒１１３の結晶品質を低下させること無く、融液原料５の余分な消費を抑制しつつ、単結晶棒１１３を生産性良く製造できる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の融液原料供給装置は、単結晶引上げ装置、薄板製造装置などにおける融液原料貯留用坩堝に、融液原料を補充追加する装置として好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の実施の別形態である薄板製造装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の第１形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】図２に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図４】図２に示す融液原料供給装置の要部を拡大して示す断面図である。
【図５】図２に示す融液原料供給装置の要部の下面図である。
【図６】別形態の注液手段である注液孔の構成を模式的に示す断面図である。
【図７】別形態の注液手段である注液溝の構成を模式的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の第２形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図９】図８に示す融液原料供給装置における注液部材の構成を拡大して示す断面図である。
【図１０】図８に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図１１】本発明の実施の第３形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す上面図である。
【図１２】本発明の実施の第４形態である融液原料供給装置の構成を模式的に示す上面図である。
【図１３】図１２に示す融液原料供給装置の要部の上面図である。
【図１４】本発明の実施の別形態である単結晶引上げ装置の構成を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００６７】
１，２０，３０，３５ 融液原料供給装置
２ 副坩堝
３ 空隙部
４，１６ 注液溝
５ 融液原料
６ 断熱部材
７ 穴付き断熱部材
８ 加熱手段
９ 原料供給手段
１０ 固体原料
１１ 支持体
１５ 注液孔
２１ 注液部材
２２ 注液筒
２３ 滴下部
３６ 仕切り板
１００ 多結晶体製造装置
１０１ 主坩堝
１０２ 主坩堝用加熱手段
１０３ 下地基板
１０４ 結晶薄板
１１０ 単結晶引上げ装置
１１２ 種結晶
１１３ 棒状単結晶体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に融液原料を供給する融液原料供給装置であって、
融液原料または融液原料と固体原料とを貯留する凹所である融解槽を有する副坩堝と、
副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、
副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、
副坩堝の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段とを含み、
原料供給手段による副坩堝の融解槽への固体原料の供給によって融解槽から溢れ出る融液原料を、空隙部を介して多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給することを特徴とする融液原料供給装置。
【請求項２】
空隙部は、
副坩堝の外壁を鉛直方向に貫通するように形成され、副坩堝から溢れ出る融液原料が鉛直方向下方に流過または落下するように設けられることを特徴とする請求項１記載の融液原料供給装置。
【請求項３】
副坩堝は、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように形成され、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる溝形状の注液手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の融液原料供給装置。
【請求項４】
注液手段は、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする請求項３記載の融液原料供給装置。
【請求項５】
副坩堝は、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出するように設けられ、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を流過させる注液筒と、
注液筒に対してほぼ垂直になるように注液筒の空隙部側端部またはその近傍に接続され、副坩堝の融解槽から注液筒を介して流過する融液原料を鉛直方向下方に滴下させる滴下部とを備え、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる注液手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の融液原料供給装置。
【請求項６】
注液筒は、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする請求項５記載の融液原料供給装置。
【請求項７】
副坩堝は、
その外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所であって、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線と交差する２つの凹所が形成され、
融解槽における融液原料の液面から鉛直方向上方に突出し、固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切るように設けられ、両端部が副坩堝に形成される２つの凹所に嵌入されて副坩堝に支持される仕切り板をさらに含むことを特徴とする請求項３〜６のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項８】
副坩堝は下面を有し、
副坩堝の下面には、融液原料が空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向けて下面を伝って流れるのを防止するための凹所である液切り溝が、
空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項９】
加熱手段は、
誘導加熱コイルと、
誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１０】
誘導加熱コイルに供給される電力値（Ｗ）を誘導加熱コイルの軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１１】
誘導加熱コイルに供給される電力の周波数が１００〜５００００Ｈｚであり、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗率がそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１２】
固体原料がシリコンを含むことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１３】
融液原料を貯留する凹所である融液貯留槽を有する主坩堝と、
主坩堝の融液貯留槽に貯留される融液原料を加熱して融液状態を保持する加熱手段と、
主坩堝の融液貯留槽に融液原料を供給する請求項１〜１２のいずれか１つの融液原料供給装置と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体を主坩堝の融液貯留槽に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ手段とを含むことを特徴とする多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１４】
請求項１〜１２のいずれか１つの融液原料供給装置は、
その空隙部が主坩堝の鉛直方向上方に位置し、空隙部内を流過または落下する融液原料が主坩堝に供給されるように設けられることを特徴とする請求項１３記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１５】
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が下地基板であり、
主坩堝に貯留される融液原料に下地基板を浸漬させて引き上げることによって、下地基板表面に原料の薄板状多結晶体を成長させることを特徴とする請求項１３または１４記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１６】
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が単結晶の種結晶であり、
主坩堝に貯留される融液原料に単結晶の種結晶を鉛直方向に浸漬させて引き上げることによって、単結晶の種結晶を起点にして原料の棒状単結晶体を成長させることを特徴とする請求項１３または１４記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１】
多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に融液原料を供給する融液原料供給装置であって、
融液原料または融液原料と固体原料とを貯留する凹所である融解槽を有する副坩堝と、
副坩堝の周囲に設けられる加熱手段と、
副坩堝の融解槽と加熱手段との間に形成される空隙部と、
副坩堝の融解槽に固体原料を供給する原料供給手段とを含み、
原料供給手段による副坩堝の融解槽への固体原料の供給によって融解槽から溢れ出る融液原料を、空隙部を介して多結晶体または単結晶体製造装置の主坩堝に供給することを特徴とする融液原料供給装置。
【請求項２】
空隙部は、
副坩堝の外壁を鉛直方向に貫通するように形成され、副坩堝から溢れ出る融液原料が鉛直方向下方に流過または落下するように設けられることを特徴とする請求項１記載の融液原料供給装置。
【請求項３】
副坩堝は、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上面に、空隙部に向けて下降勾配になるように形成され、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる溝形状の注液手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の融液原料供給装置。
【請求項４】
注液手段は、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面幅が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする請求項３記載の融液原料供給装置。
【請求項５】
副坩堝は、
空隙部に隣接する副坩堝の外壁上部に該外壁を空隙部に向けて下降勾配になるように挿通し、副坩堝の外壁側面から空隙部に向けて突出するように設けられ、副坩堝の融解槽から溢れ出る融液原料を流過させる注液筒と、
注液筒に対してほぼ垂直になるように注液筒の空隙部側端部またはその近傍に接続され、副坩堝の融解槽から注液筒を介して流過する融液原料を鉛直方向下方に滴下させる滴下部とを備え、副坩堝の融解槽と空隙部とを連通させる注液手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の融液原料供給装置。
【請求項６】
注液筒は、
融液原料の流過方向に垂直な方向の断面径が固体原料の外形寸法の最小値よりも小さい部分を少なくとも１箇所有することを特徴とする請求項５記載の融液原料供給装置。
【請求項７】
副坩堝は、
その外壁上面および内壁面に開口部を有する２つの凹所であって、この２つの凹所を結ぶ仮想線が、原料供給手段による固体原料供給位置と注液手段とを結ぶ仮想線と交差する２つの凹所が形成され、
融解槽における融液原料の液面から鉛直方向上方に突出し、固体原料が供給される側の融液原料の液面と融液原料を注液手段内に流入させる側の融液原料の液面とを仕切るように設けられ、両端部が副坩堝に形成される２つの凹所に嵌入されて副坩堝に支持される仕切り板をさらに含むことを特徴とする請求項３〜６のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項８】
副坩堝は下面を有し、
副坩堝の下面には、融液原料が空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向けて下面を伝って流れるのを防止するための凹所である液切り溝が、
空隙部に隣接する副坩堝外壁から下面の中心および／または周縁部に向う方向にほぼ直交する方向に延びるように形成されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項９】
加熱手段は、
誘導加熱コイルと、
誘導加熱コイルに電力を供給する電源とを含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１０】
誘導加熱コイルに供給される電力値（Ｗ）を誘導加熱コイルの軸線方向に垂直な方向の断面積（ｃｍ２）で除した値が、２０Ｗ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１１】
誘導加熱コイルに供給される電力の周波数が１００〜５００００Ｈｚであり、かつ副坩堝および融液原料の体積抵抗率がそれぞれ５〜５０００μΩ・ｃｍであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１２】
固体原料がシリコンを含むことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の融液原料供給装置。
【請求項１３】
融液原料を貯留する凹所である融液貯留槽を有する主坩堝と、
主坩堝の融液貯留槽に貯留される融液原料を加熱して融液状態を保持する加熱手段と、
主坩堝の融液貯留槽に融液原料を供給する請求項１〜１２のいずれか１つの融液原料供給装置と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体と、
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体を主坩堝の融液貯留槽に浸漬させて引き上げる浸漬引上げ手段とを含むことを特徴とする多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１４】
請求項１〜１２のいずれか１つの融液原料供給装置は、
その空隙部が主坩堝の鉛直方向上方に位置し、空隙部内を流過または落下する融液原料が主坩堝に供給されるように設けられることを特徴とする請求項１３記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１５】
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が下地基板であり、
主坩堝に貯留される融液原料に下地基板を浸漬させて引き上げることによって、下地基板表面に原料の薄板状多結晶体を成長させることを特徴とする請求項１３または１４記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【請求項１６】
多結晶体または単結晶体を成長させるための結晶体が単結晶の種結晶であり、
主坩堝に貯留される融液原料に単結晶の種結晶を鉛直方向に浸漬させて引き上げることによって、単結晶の種結晶を起点にして原料の棒状単結晶体を成長させることを特徴とする請求項１３または１４記載の多結晶体または単結晶体製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００７−２９０９１４（Ｐ２００７−２９０９１４Ａ）
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１２１２９６（Ｐ２００６−１２１２９６）
【出願日】平成１８年４月２５日（２００６．４．２５）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月２５日（２００６．４．２５）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
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