Ｘ線装置及びＸ線測定方法
【課題】 試料を支持する試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して、試料に関する正確なＸ線回折測定をできるようにする。
【解決手段】 単結晶試料板２１によって支持する試料ＳにＸ線を照射し、試料Ｓから発生する回折Ｘ線を２次元Ｘ線検出器２によって検出し、検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り装置によって読み取り、そしてその読取り結果に基づいて演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定装置である。単結晶試料板２１から出る回折Ｘ線が２次元Ｘ線検出器２によって検出される座標位置を、回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識する。単結晶試料板２１からの回折Ｘ線がＸ線強度の演算に算入されないので、試料Ｓからの回折Ｘ線だけに関して正確にＸ線強度分布を求めることができる。
【解決手段】 単結晶試料板２１によって支持する試料ＳにＸ線を照射し、試料Ｓから発生する回折Ｘ線を２次元Ｘ線検出器２によって検出し、検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り装置によって読み取り、そしてその読取り結果に基づいて演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定装置である。単結晶試料板２１から出る回折Ｘ線が２次元Ｘ線検出器２によって検出される座標位置を、回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識する。単結晶試料板２１からの回折Ｘ線がＸ線強度の演算に算入されないので、試料Ｓからの回折Ｘ線だけに関して正確にＸ線強度分布を求めることができる。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料の結晶構造等に関する測定を行うＸ線装置及びＸ線測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線を用いて試料の内部状態を非破壊で測定する装置、すなわちＸ線装置では、測定対象である試料を所定位置に置く必要がある。この必要に応えるため、従来、試料を試料板に装填した状態でその試料板をＸ線光路に対して所定位置に置くという方法が知られている。
【０００３】このような試料板として、従来、ガラスによって形成されたガラス試料板が知られている。しかしながらこのガラス試料板によって微量試料を支持して測定を行う場合には、試料が微量であるが故にその試料に向けられたＸ線がガラス試料板にも入射してしまい、ガラスのハロー（非晶質散乱）によってバックグラウンドが上昇し、そのため、Ｐ／Ｂ比（すなわち、Peak／Background比）が低下して測定精度が低下するという問題があった。
【０００４】また、従来の試料板として、Ｓｉ（シリコン）等の単結晶によって形成した、いわゆる単結晶試料板も知られている。この単結晶試料板は、試料に入射するＸ線が回折しないような結晶格子面を有する単結晶物質によって形成されるものであり、これを用いれば試料が微量であるためにＸ線が単結晶試料板に入射する場合でも、その単結晶試料板から回折Ｘ線が出ることを防止でき、その結果、高いＰ／Ｂ比を得ることができる。
【０００５】ところで、従来、図７に示すような微小部Ｘ線回折装置が知られている。このＸ線回折装置では、ω回転装置５３によって微小試料Ｓをω軸線の回りに回転させることにより、微小試料Ｓへ入射する入射Ｘ線Ｒ0 の入射角度を所定値に設定した状態で、試料Ｓをχ（カイ）回転装置５１によってχ軸線の回りに回転させ、さらにφ回転装置５６によってφ軸線の回りに回転すなわち面内回転させる。そして、試料Ｓから発生する回折Ｘ線Ｒ1を１次元検出器としてのＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置感応型Ｘ線検出器）５７によって検出する。
【０００６】このように試料Ｓをχ軸回転及びφ軸回転させるのは、微小試料Ｓに関してはその内部に含まれる結晶の数が少ないので、その試料Ｓを不動の状態に保持したままでＸ線回折測定を行うと、データとしての回折Ｘ線を得ることができないおそれがあるので、そのような場合に試料Ｓをχ軸回転及びφ軸回転の直交２軸の回りに回転させることによってその試料ＳをＸ線に対してランダムに移動させる必要があるからである。
【０００７】直交２軸回転によって試料Ｓをランダムに動かすということは、微小部Ｘ線回折装置に限られず、種々のＸ線回折測定において必要になる場合があるが、このような場合に上記の単結晶試料板を用いると、試料Ｓを直交２軸回転させるためにその単結晶試料板を同じく直交２軸回転させる必要があり、そのときに、単結晶試料板の結晶格子面が入射Ｘ線に対して回折条件を満足してしまう状態が出現し、測定対象である試料Ｓとは別に単結晶試料板から強度の強い回折Ｘ線が発生して、それが測定対象である試料Ｓからの回折Ｘ線と重なることにより正確な測定ができなくなるおそれがある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の問題点に鑑みて成されたものであり、試料を支持する試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して、試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができるＸ線装置及びＸ線測定方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、試料にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線露光部と、そのＸ線露光部で検出した回折Ｘ線を読み取るＸ線読取り部とを有するＸ線装置である。そして、前記Ｘ線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料板の周りに配設された２次元Ｘ線検出器とを有する。そして、前記Ｘ線読取り部は、前記２次元Ｘ線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するＸ線読取り手段と、そのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて回折Ｘ線強度分布を演算によって求める演算手段とを有する。そして、その演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とする。
【００１０】このＸ線装置によれば、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してＸ線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができる。
【００１１】Ｘ線検出器としては、ＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counter：シンチレーション計数管）等のようにＸ線を点状に取り込む構造の、いわゆる０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣのようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１次元Ｘ線検出器等がある。上記構成における２次元Ｘ線検出器とは、それらの０次元Ｘ線検出器や１次元Ｘ線検出器と異なって、平面内の任意の点においてＸ線を検出できるＸ線検出器のことである。このような２次元Ｘ線検出器としては、例えばＸ線フィルム、輝尽性蛍光体等が考えられる。
【００１２】「ブランク領域」とは、回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させない領域のことであり、この領域を実現するための具体的な処理は種々考えられる。例えば、通常の演算では２次元Ｘ線検出器における同一の回折角度（２θ）部分内の強度データを積分するという演算が行われることが多いが、その場合にはブランク領域に相当する座標位置にデータとして“０”を挿入しておくという方法が考えられる。
【００１３】（２） 上記構成のＸ線装置に関しては、前記試料を面内回転させるφ回転手段を設けることができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折Ｘ線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【００１４】（３） 上記構成のＸ線装置に関しては、前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化させるためにその試料を回転させるω回転手段とを設けることができる。傾斜移動手段を設ければ、２次元Ｘ線検出器に対する試料の角度位置を適正位置に調節でき、さらにω回転手段を設ければ、試料に対する入射Ｘ線の入射角度を適正位置に調節できる。
【００１５】（４） 上記構成のＸ線装置において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることが望ましい。この輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射性検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００１６】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０5〜１０6に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００１７】（５） 上記構成のＸ線装置において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、２次元Ｘ線検出器による回折Ｘ線の取込み範囲を広くとることができる。
【００１８】（６） 次に、本発明に係るＸ線測定方法は、単結晶物質によって形成された単結晶試料板によって試料を支持し、その試料にＸ線を照射し、その試料から発生する回折Ｘ線をその試料の周りに配設した２次元Ｘ線検出器によって検出し、その２次元Ｘ線検出器によって検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り手段によって読み取り、そしてそのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて演算手段によって演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定方法であって、前記演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とする。
【００１９】このＸ線測定方法によれば、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してＸ線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができる。
【００２０】（７） 上記構成のＸ線測定方法においては、試料を支持しない状態の単結晶試料板にＸ線を照射してその単結晶試料板からの回折Ｘ線を前記２次元Ｘ線検出器によって検出し、そのときに得られた回折Ｘ線の座標位置を前記ブランク領域と設定し、その後、単結晶試料板によって試料を支持して測定を行うことができる。
【００２１】（８） また、上記構成のＸ線測定方法においては、前記試料を面内回転させながら測定を行うことができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折Ｘ線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【００２２】（９） また、上記構成のＸ線測定方法において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成することができる。こうすれば、Ｘ線フィルム等を用いる場合に比べて、より高精度な測定を行うことができる。
【００２３】（１０） また、上記構成のＸ線測定方法において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜した状態で測定を受けることが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、２次元Ｘ線検出器による回折Ｘ線の取込み範囲を広くとることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】図１及び図３は、本発明を微小部Ｘ線回折装置に実施した場合のＸ線装置の一実施形態を示している。この微小部Ｘ線回折装置は、図１に示すＸ線露光部Ｒ及び図３に示すＸ線読取り部Ｔによって構成される。
【００２５】Ｘ線露光部Ｒは、Ｘ線を放射するＸ線源すなわちＸ線焦点Ｆと、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単色化するモノクロメータ３と、モノクロメータ３で単色化されたＸ線を微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ４と、試料Ｓを支持する試料支持装置１と、そして、試料Ｓのまわりに円筒状に配置された２次元Ｘ線検出器としての輝尽性蛍光体２とを有する。
【００２６】Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイントフォーカスのＸ線焦点として形成される。また、モノクロメータ３は、例えば平板グラファイト結晶によって構成される。また、コリメータ４は、例えば断面径が１０〜１００μｍの平行Ｘ線ビームを形成する。また、輝尽性蛍光体２はその内面が蛍光面となっている。
【００２７】試料支持装置１は、φ軸線を中心として試料Ｓを回転すなわち面内回転させるφ回転装置６と、試料Ｓを試料中心Ｘの回りにアーク回転させるアーク揺動機構７と、そしてω軸線を中心として試料Ｓを回転させるω回転装置８とを有する。試料Ｓは試料板２１に装填された状態でφ回転装置６に取り付けられる。本実施形態の場合は、ω回転装置８の上にアーク揺動機構７が載り、そのアーク揺動機構７の上にφ回転装置６が載っている。
【００２８】試料板２１は、図４に示すように、凹部２３が形成された枠部材２２と、その凹部２３の底部に設けた単結晶板２４とを有する。枠部材２２は例えばステンレスによって形成され、単結晶板２４は例えばＳｉ（シリコン）単結晶板によって形成される。試料Ｓは、単結晶板２４の上方の凹部２３内に装填される。
【００２９】図３に示すＸ線読取り部Ｔは、輝尽性蛍光体２を平面状に支持する支持台１１と、レーザ光を放出するレーザ光源１４と、レーザ光源１４から放出されるレーザ光を反射する光反射部材１３ａと、支持台１１に対向して配設されていて光反射部材１３ａからの光を受け取る走査光学系１２と、そして光反射部材１３ｂからの光を受け取るレーザ光検出器１６とを有する。レーザ光検出器１６は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００３０】走査光学系１２は走査駆動装置１７によって駆動されて輝尽性蛍光体２の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査光学系１７は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器１６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器１６の出力端子にはＸ線強度演算回路１８が接続される。
【００３１】演算装置２６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit：中央処理装置）２８及びメモリ２９を有する。ＣＰＵ２８は、バス２７に接続された各種装置を制御するための演算を行う。また、メモリ２９は、ＣＰＵ２８が使用するプログラムを格納するメモリ領域や、ＣＰＵ２８のためのワークエリアやテンポラリファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであり、具体的には、半導体メモリ、ハードディスク、その他各種の記憶媒体によって形成できる。
【００３２】上記のＸ線強度演算回路１８及び走査駆動装置１７は、ぞれぞれ、入出力インターフェース３１を通してＣＰＵ２８に接続される。また、入出力インターフェース３１には、情報を映像として表示するためのＣＲＴその他のディスプレイ３２及び情報を紙等の印材上にプリントするためのプリンタ３３が接続される。
【００３３】以下、図１に示すＸ線露光部Ｒ及び図３に示すＸ線読取り部Ｔから成るＸ線装置の動作について説明する。なお、本Ｘ線装置を用いた測定では、初めに単結晶試料板２１の単結晶板２４に関して予備測定を行い、その後、単結晶試料板２１に試料Ｓを装填した状態で本測定を行い、その本測定の結果を予備測定の結果によって補正することによって最終的な測定結果を得るという一連の処理が実行される。以下、各処理を個別に説明する。
【００３４】（単結晶試料板２１に関する予備測定）まず、図１のＸ線露光部Ｒにおいて、円筒状の輝尽性蛍光体２をその中心軸線がω軸線に一致するように設置する。また、試料Ｓが装填されていない試料板２１を試料支持装置１のφ回転装置６の所定位置に取り付け、本測定時の測定条件と同じになるように単結晶板２４すなわち単結晶試料板２１の位置関係を調整する。
【００３５】具体的には、図２に示すように、ω回転装置８を作動して単結晶試料板２１の試料面に対するＸ線の入射角度θ0 を所定角度、例えば２０°〜３０°に設定する。ここで、単結晶試料板２１の試料面とは、単結晶試料板２１に試料Ｓを装填した場合にその試料Ｓの試料面と一致する面のことである。
【００３６】次に、図１において、アーク揺動機構７を作動して単結晶試料板２１の試料面が輝尽性蛍光体２の中心軸線従ってω軸線に対して傾斜角度θ1 、例えば略４５°となるように調整する。この調整は、本実施形態では手動によって行うことにするが、アーク揺動機構７にモータその他の駆動源を付設することによって自動的に行うこともできる。
【００３７】このように、単結晶試料板２１の試料面を輝尽性蛍光体２に対して略４５°で傾斜させるのは、試料Ｓに関して本測定を行う際にその試料Ｓから試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ3 及び試料垂直方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ4 の両方が輝尽性蛍光体２によって検知できるようにするためである。よって、輝尽性蛍光体２の軸線方向（図の上下方向）の長さが長い等の理由により、試料面の傾斜角度が４５°からずれる場合でも接線方向回折Ｘ線Ｒ3 及び垂直方向回折Ｘ線Ｒ4 の両方を輝尽性蛍光体２で検知できる場合には、必ずしも正確に４５°に設定しなくても良い。
【００３８】以上の設定の終了後、φ回転装置６を作動して単結晶試料板２１従って単結晶板２４をφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する単結晶板２４へ入射させる。このとき、入射したＸ線と単結晶板２４の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると単結晶板２４でＸ線の回折が生じる。
【００３９】単結晶板２４は単結晶物質によって形成されているので、回折Ｘ線は極限られた部位からだけ発生し、よって、輝尽性蛍光体２の表面には図５（ａ）に示すような、いくつかの回折点が得られる。図５（ｂ）は、それらの回折点と回折角度との関係を示している。図中、■、■、■、………は各回折点に対応する等回折角度線を示している。
【００４０】この輝尽性蛍光体２を図３のＸ線読取り部Ｔの支持台１１に装着し、走査光学系１２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読取りを行えば、ＣＰＵ２８の演算により、図５（ａ）の回折点すなわち回折Ｘ線像のＸ−Ｙ平面内での座標位置を求めることができる。
【００４１】ＣＰＵ２８は、そのようにして求められた単結晶板２４に関する回折Ｘ線像の強度を等回折角度線ごとに合計、例えば積分することにより、図５（ｃ）に示すように、各回折角度（２θ）ごとのＸ線強度を演算することができる。図５（ｃ）において、■、■、■、………は図５（ｂ）における各等回折角度線に対応している。
【００４２】なお、本実施形態においてＣＰＵ２８は、単結晶板２４に関する回折Ｘ線像、すなわち各回折点Ｂの座標位置をブランク領域としてメモリ２９（図３参照）に記憶する。
【００４３】（試料Ｓに関する本測定）次に、図４に示すように単結晶試料板２１に試料Ｓを装填し、その試料板２１を図１のφ回転装置６の所定位置に取り付ける。そして、予備測定の場合と同じ光学条件の下でφ回転装置６を作動して試料Ｓをφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する試料Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射したＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
【００４４】試料Ｓに入射するＸ線は微小部に限られるので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。それ故、それらの結晶粒から発生する回折Ｘ線は特定の回折角度方向へ進むことになり、よって、ＳＣ（シンチレーション計数管）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出器ではそれらの回折Ｘ線を取り込むためにそれらのＸ線検出器を走査移動、すなわちχ軸回転させなければならない。これに対し、本実施形態によれば、試料Ｓをχ軸回転させることなくφ軸回転させるだけで、従来のχ軸及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の測定を行うことができる。
【００４５】また、φ軸回転に加えてχ軸回転させなければならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差に起因して試料ＳにおけるＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに関して不十分であった。これに対し、χ軸線回りの回転が不要となってφ軸線回りの１軸回転だけで足りる本実施形態によれば、Ｘ線の照射野が広がることを防止でき、よって測定精度の低下を回避できる。
【００４６】また、本実施形態では、試料のための回転駆動系を１つ省略できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮することができる。
【００４７】図１のＸ線露光部Ｒにおいて上記のような露光処理が行われると、輝尽性蛍光体２の表面には、図６R>６（ａ）に示すように、試料Ｓからの回折Ｘ線によって露光される位置に回折点ａ、ｂ、ｃ、………、ｆが形成される。そしてさらに、試料Ｓを支持する単結晶板２４（図４参照）からの回折Ｘ線に対応して図５（ａ）に示す回折点が『×』で示すように重ねて形成される。
【００４８】図６（ｂ）は、それらの回折点と図５（ｂ）で示した等回折角度線■、■、■、………との関係を示している。試料Ｓに対応する回折点ａ、ｂ、………、ｆは、等回折角度線■、■、■、………に載るものもあるし、それらから外れるものもある。
【００４９】露光処理を終了した輝尽性蛍光体２は、図３R>３に示すＸ線読取り部Ｔにおいて読取り処理を受ける。そして、演算装置２６内のＣＰＵ２８は、輝尽性蛍光体２の表面に形成された回折Ｘ線像のＸ−Ｙ座標位置及びＸ線強度を個々に求め、さらに同一の回折角度に属するＸ線強度の合計を演算、例えば積分によって求める。
【００５０】今仮に、何等の補正も行うことなく、■、■、■、………あるいはその他の各等回折角度の個々に関してＸ線強度の積分を行えば、図６（ｃ）に示すように、単結晶板２４及び試料Ｓの両方からの回折Ｘ線が同一の回折角度である場合にはそれらが加算されて高いピークとなり、また、試料Ｓからの回折Ｘ線の回折角度が単結晶板２４からの回折Ｘ線の回折角度と異なるときには、等回折角度線■、■、■、………、■と異なる位置に新たなピークが現れる。
【００５１】図６（ｃ）に示すＸ線強度分布は、単結晶板２４の回折Ｘ線情報も含んでいるので、試料Ｓに関する正しいＸ線強度分布を示すものではない。この不都合を解消するため、ＣＰＵ２８は、先の予備測定においてブランク領域Ｂ（図５参照）として設定した座標位置を上記の積分演算に算入しないものとして取り扱い、試料Ｓからの回折Ｘ線だけを等回折角度線ごとに積分演算する。
【００５２】この結果、図７に示すようなＸ線強度分布、すなわち、図６（ｃ）の重複分布曲線から図５（ｃ）の単結晶板相当の分布曲線を除いたものに相当するＸ線強度分布が得られる。観察者は、図７のグラフにおけるピーク位置及びピーク高さを調べることにより、試料Ｓの結晶構造等を知ることができる。
【００５３】以上のように、本実施形態では、図４において試料Ｓを支持する単結晶板２４からの回折Ｘ線をブランク領域と設定して積分演算の対象から除外するので、単結晶板２４からの回折Ｘ線に影響されることなく試料Ｓからの回折Ｘ線だけに基づいてＸ線強度分布を正確に求めることができる。また、試料板としてガラスを用いる場合のようなハローによるＰ／Ｂ比の低下も見られない。
【００５４】（その他の実施形態）以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５５】例えば、図１の実施形態では試料Ｓをω軸線に対して４５°傾斜させた状態で測定を行うことにしたが、試料Ｓは４５°以外の傾斜角度に設定することもできるし、あるいは傾斜角度０すなわち水平状態に設定することもできる。
【００５６】また、図１の実施形態では、試料Ｓに照射するＸ線のビーム径を微小径に規制すること及び試料Ｓをφ軸線回りに面内回転させることを条件とする微小部Ｘ線回折測定を例に挙げたが、本発明はそのような微小部Ｘ線回折測定に適用されることに限定されず、試料Ｓを試料板によって支持する必要がある任意の種類のＸ線回折測定に対して適用できるものである。
【００５７】また、図３に示すＸ線読取り部Ｔは単なる一例であり、具体的な構造はその他の種々の構造を採用できる。
【００５８】また、図４に示す単結晶試料板２１の実施形態では、単結晶板２４と枠部材２２を別体として形成したが、単結晶板２４だけで試料板２１の全体を形成することもできる。
【００５９】また、図５（ｃ）、図６（ｃ）、図７に示したグラフは、回折Ｘ線強度分布を分かり易く示すための一例であり、ピークの分布状況及びピーク高さは試料Ｓの種類に応じて種々に変化するものである。
【００６０】さらに、上記実施形態では、試料に関する本測定を行う前に単結晶試料板に関する予備測定を行うようにしたが、単結晶試料板に関する回折Ｘ線の回折角度が予め分かっている場合には、予備測定を行うことなく、その分かっている回折角度情報をキーボード等といった入力装置を介して演算装置へ入力し、その入力された領域をブランク領域と設定することもできる。
【００６１】
【発明の効果】本発明に係るＸ線装置及びＸ線測定方法によれば、試料を支持するための試料板を単結晶物質を用いて形成するので、ガラスを用いて試料板を形成する場合に比べて、バックグラウンドを低減して高精度の測定を行うことができる。
【００６２】また、Ｘ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いるので、試料が微少量である場合それを面内回転すなわち１軸回転させるだけで回折Ｘ線を捉えることができるようになり、従来のように試料を２軸回転させる必要が無くなる。２軸回転系においてはそれらの２軸の交差点を正確に１点に一致させることが難しく、そのため、試料に対するＸ線の照射野の面積が大きくなって微小部測定という本来の測定目的が達成できなくなるおそれがある。これに対し本発明では、用いられる回転系が１軸だけであるので試料に対するＸ線の照射野が広がることがなく、よって、測定対象である微小部だけにＸ線を正確に入射させることができる。
【００６３】さらに、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、測定対象である試料に入射するＸ線が単結晶試料板に入射する場合でも、単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関するＸ線回折測定を非常に正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置の主要部であるＸ線露光部の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線露光部の平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線装置の他の主要部であるＸ線読取り部の一実施形態を示す斜視図である。
【図４】図１のＸ線露光部で用いられる単結晶試料板の一例を示す側面断面図である。
【図５】単結晶板に関して２次元Ｘ線検出器の表面に形成される回折Ｘ線像の一例を示す図であり、（ａ）はその回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその回折Ｘ線像と等回折角度線との関係を示し、（ｃ）はＸ線強度分布線図を示している。
【図６】試料及びそれを支持する単結晶板の両方に関して、２次元Ｘ線検出器の表面に形成される回折Ｘ線像の一例を示す図であり、（ａ）はその回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその回折Ｘ線像と等回折角度線との関係を示し、（ｃ）はＸ線強度分布線図を示している。
【図７】図６に示す回折Ｘ線像に基づいて演算によって求められる、試料のみに関する回折Ｘ線強度分布図の一例を示すグラフである。
【図８】従来のＸ線装置、特に従来の微小部Ｘ線回折装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１ 試料支持装置
２ 輝尽性蛍光体
３ モノクロメータ
４ コリメータ
６ φ回転装置
７ アーク揺動機構
８ ω回転装置
１１ 支持台
１２ 走査光学系
１４ レーザ光源
１６ レーザ光検出器
２１ 試料板
２２ 枠部材
２３ 凹部
２４ 単結晶板
Ｂ ブランク領域
Ｆ Ｘ線焦点
Ｒ Ｘ線露光部
Ｓ 試料
Ｔ Ｘ線読取り部
Ｘ 試料中心
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料の結晶構造等に関する測定を行うＸ線装置及びＸ線測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線を用いて試料の内部状態を非破壊で測定する装置、すなわちＸ線装置では、測定対象である試料を所定位置に置く必要がある。この必要に応えるため、従来、試料を試料板に装填した状態でその試料板をＸ線光路に対して所定位置に置くという方法が知られている。
【０００３】このような試料板として、従来、ガラスによって形成されたガラス試料板が知られている。しかしながらこのガラス試料板によって微量試料を支持して測定を行う場合には、試料が微量であるが故にその試料に向けられたＸ線がガラス試料板にも入射してしまい、ガラスのハロー（非晶質散乱）によってバックグラウンドが上昇し、そのため、Ｐ／Ｂ比（すなわち、Peak／Background比）が低下して測定精度が低下するという問題があった。
【０００４】また、従来の試料板として、Ｓｉ（シリコン）等の単結晶によって形成した、いわゆる単結晶試料板も知られている。この単結晶試料板は、試料に入射するＸ線が回折しないような結晶格子面を有する単結晶物質によって形成されるものであり、これを用いれば試料が微量であるためにＸ線が単結晶試料板に入射する場合でも、その単結晶試料板から回折Ｘ線が出ることを防止でき、その結果、高いＰ／Ｂ比を得ることができる。
【０００５】ところで、従来、図７に示すような微小部Ｘ線回折装置が知られている。このＸ線回折装置では、ω回転装置５３によって微小試料Ｓをω軸線の回りに回転させることにより、微小試料Ｓへ入射する入射Ｘ線Ｒ0 の入射角度を所定値に設定した状態で、試料Ｓをχ（カイ）回転装置５１によってχ軸線の回りに回転させ、さらにφ回転装置５６によってφ軸線の回りに回転すなわち面内回転させる。そして、試料Ｓから発生する回折Ｘ線Ｒ1を１次元検出器としてのＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置感応型Ｘ線検出器）５７によって検出する。
【０００６】このように試料Ｓをχ軸回転及びφ軸回転させるのは、微小試料Ｓに関してはその内部に含まれる結晶の数が少ないので、その試料Ｓを不動の状態に保持したままでＸ線回折測定を行うと、データとしての回折Ｘ線を得ることができないおそれがあるので、そのような場合に試料Ｓをχ軸回転及びφ軸回転の直交２軸の回りに回転させることによってその試料ＳをＸ線に対してランダムに移動させる必要があるからである。
【０００７】直交２軸回転によって試料Ｓをランダムに動かすということは、微小部Ｘ線回折装置に限られず、種々のＸ線回折測定において必要になる場合があるが、このような場合に上記の単結晶試料板を用いると、試料Ｓを直交２軸回転させるためにその単結晶試料板を同じく直交２軸回転させる必要があり、そのときに、単結晶試料板の結晶格子面が入射Ｘ線に対して回折条件を満足してしまう状態が出現し、測定対象である試料Ｓとは別に単結晶試料板から強度の強い回折Ｘ線が発生して、それが測定対象である試料Ｓからの回折Ｘ線と重なることにより正確な測定ができなくなるおそれがある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の問題点に鑑みて成されたものであり、試料を支持する試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して、試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができるＸ線装置及びＸ線測定方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、試料にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線露光部と、そのＸ線露光部で検出した回折Ｘ線を読み取るＸ線読取り部とを有するＸ線装置である。そして、前記Ｘ線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料板の周りに配設された２次元Ｘ線検出器とを有する。そして、前記Ｘ線読取り部は、前記２次元Ｘ線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するＸ線読取り手段と、そのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて回折Ｘ線強度分布を演算によって求める演算手段とを有する。そして、その演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とする。
【００１０】このＸ線装置によれば、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してＸ線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができる。
【００１１】Ｘ線検出器としては、ＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counter：シンチレーション計数管）等のようにＸ線を点状に取り込む構造の、いわゆる０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣのようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１次元Ｘ線検出器等がある。上記構成における２次元Ｘ線検出器とは、それらの０次元Ｘ線検出器や１次元Ｘ線検出器と異なって、平面内の任意の点においてＸ線を検出できるＸ線検出器のことである。このような２次元Ｘ線検出器としては、例えばＸ線フィルム、輝尽性蛍光体等が考えられる。
【００１２】「ブランク領域」とは、回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させない領域のことであり、この領域を実現するための具体的な処理は種々考えられる。例えば、通常の演算では２次元Ｘ線検出器における同一の回折角度（２θ）部分内の強度データを積分するという演算が行われることが多いが、その場合にはブランク領域に相当する座標位置にデータとして“０”を挿入しておくという方法が考えられる。
【００１３】（２） 上記構成のＸ線装置に関しては、前記試料を面内回転させるφ回転手段を設けることができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折Ｘ線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【００１４】（３） 上記構成のＸ線装置に関しては、前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化させるためにその試料を回転させるω回転手段とを設けることができる。傾斜移動手段を設ければ、２次元Ｘ線検出器に対する試料の角度位置を適正位置に調節でき、さらにω回転手段を設ければ、試料に対する入射Ｘ線の入射角度を適正位置に調節できる。
【００１５】（４） 上記構成のＸ線装置において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることが望ましい。この輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射性検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００１６】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０5〜１０6に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００１７】（５） 上記構成のＸ線装置において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、２次元Ｘ線検出器による回折Ｘ線の取込み範囲を広くとることができる。
【００１８】（６） 次に、本発明に係るＸ線測定方法は、単結晶物質によって形成された単結晶試料板によって試料を支持し、その試料にＸ線を照射し、その試料から発生する回折Ｘ線をその試料の周りに配設した２次元Ｘ線検出器によって検出し、その２次元Ｘ線検出器によって検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り手段によって読み取り、そしてそのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて演算手段によって演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定方法であって、前記演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とする。
【００１９】このＸ線測定方法によれば、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してＸ線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関して非常に正確なＸ線回折測定を行うことができる。
【００２０】（７） 上記構成のＸ線測定方法においては、試料を支持しない状態の単結晶試料板にＸ線を照射してその単結晶試料板からの回折Ｘ線を前記２次元Ｘ線検出器によって検出し、そのときに得られた回折Ｘ線の座標位置を前記ブランク領域と設定し、その後、単結晶試料板によって試料を支持して測定を行うことができる。
【００２１】（８） また、上記構成のＸ線測定方法においては、前記試料を面内回転させながら測定を行うことができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折Ｘ線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【００２２】（９） また、上記構成のＸ線測定方法において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成することができる。こうすれば、Ｘ線フィルム等を用いる場合に比べて、より高精度な測定を行うことができる。
【００２３】（１０） また、上記構成のＸ線測定方法において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜した状態で測定を受けることが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、２次元Ｘ線検出器による回折Ｘ線の取込み範囲を広くとることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】図１及び図３は、本発明を微小部Ｘ線回折装置に実施した場合のＸ線装置の一実施形態を示している。この微小部Ｘ線回折装置は、図１に示すＸ線露光部Ｒ及び図３に示すＸ線読取り部Ｔによって構成される。
【００２５】Ｘ線露光部Ｒは、Ｘ線を放射するＸ線源すなわちＸ線焦点Ｆと、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単色化するモノクロメータ３と、モノクロメータ３で単色化されたＸ線を微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ４と、試料Ｓを支持する試料支持装置１と、そして、試料Ｓのまわりに円筒状に配置された２次元Ｘ線検出器としての輝尽性蛍光体２とを有する。
【００２６】Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイントフォーカスのＸ線焦点として形成される。また、モノクロメータ３は、例えば平板グラファイト結晶によって構成される。また、コリメータ４は、例えば断面径が１０〜１００μｍの平行Ｘ線ビームを形成する。また、輝尽性蛍光体２はその内面が蛍光面となっている。
【００２７】試料支持装置１は、φ軸線を中心として試料Ｓを回転すなわち面内回転させるφ回転装置６と、試料Ｓを試料中心Ｘの回りにアーク回転させるアーク揺動機構７と、そしてω軸線を中心として試料Ｓを回転させるω回転装置８とを有する。試料Ｓは試料板２１に装填された状態でφ回転装置６に取り付けられる。本実施形態の場合は、ω回転装置８の上にアーク揺動機構７が載り、そのアーク揺動機構７の上にφ回転装置６が載っている。
【００２８】試料板２１は、図４に示すように、凹部２３が形成された枠部材２２と、その凹部２３の底部に設けた単結晶板２４とを有する。枠部材２２は例えばステンレスによって形成され、単結晶板２４は例えばＳｉ（シリコン）単結晶板によって形成される。試料Ｓは、単結晶板２４の上方の凹部２３内に装填される。
【００２９】図３に示すＸ線読取り部Ｔは、輝尽性蛍光体２を平面状に支持する支持台１１と、レーザ光を放出するレーザ光源１４と、レーザ光源１４から放出されるレーザ光を反射する光反射部材１３ａと、支持台１１に対向して配設されていて光反射部材１３ａからの光を受け取る走査光学系１２と、そして光反射部材１３ｂからの光を受け取るレーザ光検出器１６とを有する。レーザ光検出器１６は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００３０】走査光学系１２は走査駆動装置１７によって駆動されて輝尽性蛍光体２の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査光学系１７は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器１６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器１６の出力端子にはＸ線強度演算回路１８が接続される。
【００３１】演算装置２６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit：中央処理装置）２８及びメモリ２９を有する。ＣＰＵ２８は、バス２７に接続された各種装置を制御するための演算を行う。また、メモリ２９は、ＣＰＵ２８が使用するプログラムを格納するメモリ領域や、ＣＰＵ２８のためのワークエリアやテンポラリファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであり、具体的には、半導体メモリ、ハードディスク、その他各種の記憶媒体によって形成できる。
【００３２】上記のＸ線強度演算回路１８及び走査駆動装置１７は、ぞれぞれ、入出力インターフェース３１を通してＣＰＵ２８に接続される。また、入出力インターフェース３１には、情報を映像として表示するためのＣＲＴその他のディスプレイ３２及び情報を紙等の印材上にプリントするためのプリンタ３３が接続される。
【００３３】以下、図１に示すＸ線露光部Ｒ及び図３に示すＸ線読取り部Ｔから成るＸ線装置の動作について説明する。なお、本Ｘ線装置を用いた測定では、初めに単結晶試料板２１の単結晶板２４に関して予備測定を行い、その後、単結晶試料板２１に試料Ｓを装填した状態で本測定を行い、その本測定の結果を予備測定の結果によって補正することによって最終的な測定結果を得るという一連の処理が実行される。以下、各処理を個別に説明する。
【００３４】（単結晶試料板２１に関する予備測定）まず、図１のＸ線露光部Ｒにおいて、円筒状の輝尽性蛍光体２をその中心軸線がω軸線に一致するように設置する。また、試料Ｓが装填されていない試料板２１を試料支持装置１のφ回転装置６の所定位置に取り付け、本測定時の測定条件と同じになるように単結晶板２４すなわち単結晶試料板２１の位置関係を調整する。
【００３５】具体的には、図２に示すように、ω回転装置８を作動して単結晶試料板２１の試料面に対するＸ線の入射角度θ0 を所定角度、例えば２０°〜３０°に設定する。ここで、単結晶試料板２１の試料面とは、単結晶試料板２１に試料Ｓを装填した場合にその試料Ｓの試料面と一致する面のことである。
【００３６】次に、図１において、アーク揺動機構７を作動して単結晶試料板２１の試料面が輝尽性蛍光体２の中心軸線従ってω軸線に対して傾斜角度θ1 、例えば略４５°となるように調整する。この調整は、本実施形態では手動によって行うことにするが、アーク揺動機構７にモータその他の駆動源を付設することによって自動的に行うこともできる。
【００３７】このように、単結晶試料板２１の試料面を輝尽性蛍光体２に対して略４５°で傾斜させるのは、試料Ｓに関して本測定を行う際にその試料Ｓから試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ3 及び試料垂直方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ4 の両方が輝尽性蛍光体２によって検知できるようにするためである。よって、輝尽性蛍光体２の軸線方向（図の上下方向）の長さが長い等の理由により、試料面の傾斜角度が４５°からずれる場合でも接線方向回折Ｘ線Ｒ3 及び垂直方向回折Ｘ線Ｒ4 の両方を輝尽性蛍光体２で検知できる場合には、必ずしも正確に４５°に設定しなくても良い。
【００３８】以上の設定の終了後、φ回転装置６を作動して単結晶試料板２１従って単結晶板２４をφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する単結晶板２４へ入射させる。このとき、入射したＸ線と単結晶板２４の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると単結晶板２４でＸ線の回折が生じる。
【００３９】単結晶板２４は単結晶物質によって形成されているので、回折Ｘ線は極限られた部位からだけ発生し、よって、輝尽性蛍光体２の表面には図５（ａ）に示すような、いくつかの回折点が得られる。図５（ｂ）は、それらの回折点と回折角度との関係を示している。図中、
【００４０】この輝尽性蛍光体２を図３のＸ線読取り部Ｔの支持台１１に装着し、走査光学系１２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読取りを行えば、ＣＰＵ２８の演算により、図５（ａ）の回折点すなわち回折Ｘ線像のＸ−Ｙ平面内での座標位置を求めることができる。
【００４１】ＣＰＵ２８は、そのようにして求められた単結晶板２４に関する回折Ｘ線像の強度を等回折角度線ごとに合計、例えば積分することにより、図５（ｃ）に示すように、各回折角度（２θ）ごとのＸ線強度を演算することができる。図５（ｃ）において、
【００４２】なお、本実施形態においてＣＰＵ２８は、単結晶板２４に関する回折Ｘ線像、すなわち各回折点Ｂの座標位置をブランク領域としてメモリ２９（図３参照）に記憶する。
【００４３】（試料Ｓに関する本測定）次に、図４に示すように単結晶試料板２１に試料Ｓを装填し、その試料板２１を図１のφ回転装置６の所定位置に取り付ける。そして、予備測定の場合と同じ光学条件の下でφ回転装置６を作動して試料Ｓをφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する試料Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射したＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
【００４４】試料Ｓに入射するＸ線は微小部に限られるので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。それ故、それらの結晶粒から発生する回折Ｘ線は特定の回折角度方向へ進むことになり、よって、ＳＣ（シンチレーション計数管）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出器ではそれらの回折Ｘ線を取り込むためにそれらのＸ線検出器を走査移動、すなわちχ軸回転させなければならない。これに対し、本実施形態によれば、試料Ｓをχ軸回転させることなくφ軸回転させるだけで、従来のχ軸及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の測定を行うことができる。
【００４５】また、φ軸回転に加えてχ軸回転させなければならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差に起因して試料ＳにおけるＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに関して不十分であった。これに対し、χ軸線回りの回転が不要となってφ軸線回りの１軸回転だけで足りる本実施形態によれば、Ｘ線の照射野が広がることを防止でき、よって測定精度の低下を回避できる。
【００４６】また、本実施形態では、試料のための回転駆動系を１つ省略できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮することができる。
【００４７】図１のＸ線露光部Ｒにおいて上記のような露光処理が行われると、輝尽性蛍光体２の表面には、図６R>６（ａ）に示すように、試料Ｓからの回折Ｘ線によって露光される位置に回折点ａ、ｂ、ｃ、………、ｆが形成される。そしてさらに、試料Ｓを支持する単結晶板２４（図４参照）からの回折Ｘ線に対応して図５（ａ）に示す回折点が『×』で示すように重ねて形成される。
【００４８】図６（ｂ）は、それらの回折点と図５（ｂ）で示した等回折角度線
【００４９】露光処理を終了した輝尽性蛍光体２は、図３R>３に示すＸ線読取り部Ｔにおいて読取り処理を受ける。そして、演算装置２６内のＣＰＵ２８は、輝尽性蛍光体２の表面に形成された回折Ｘ線像のＸ−Ｙ座標位置及びＸ線強度を個々に求め、さらに同一の回折角度に属するＸ線強度の合計を演算、例えば積分によって求める。
【００５０】今仮に、何等の補正も行うことなく、
【００５１】図６（ｃ）に示すＸ線強度分布は、単結晶板２４の回折Ｘ線情報も含んでいるので、試料Ｓに関する正しいＸ線強度分布を示すものではない。この不都合を解消するため、ＣＰＵ２８は、先の予備測定においてブランク領域Ｂ（図５参照）として設定した座標位置を上記の積分演算に算入しないものとして取り扱い、試料Ｓからの回折Ｘ線だけを等回折角度線ごとに積分演算する。
【００５２】この結果、図７に示すようなＸ線強度分布、すなわち、図６（ｃ）の重複分布曲線から図５（ｃ）の単結晶板相当の分布曲線を除いたものに相当するＸ線強度分布が得られる。観察者は、図７のグラフにおけるピーク位置及びピーク高さを調べることにより、試料Ｓの結晶構造等を知ることができる。
【００５３】以上のように、本実施形態では、図４において試料Ｓを支持する単結晶板２４からの回折Ｘ線をブランク領域と設定して積分演算の対象から除外するので、単結晶板２４からの回折Ｘ線に影響されることなく試料Ｓからの回折Ｘ線だけに基づいてＸ線強度分布を正確に求めることができる。また、試料板としてガラスを用いる場合のようなハローによるＰ／Ｂ比の低下も見られない。
【００５４】（その他の実施形態）以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５５】例えば、図１の実施形態では試料Ｓをω軸線に対して４５°傾斜させた状態で測定を行うことにしたが、試料Ｓは４５°以外の傾斜角度に設定することもできるし、あるいは傾斜角度０すなわち水平状態に設定することもできる。
【００５６】また、図１の実施形態では、試料Ｓに照射するＸ線のビーム径を微小径に規制すること及び試料Ｓをφ軸線回りに面内回転させることを条件とする微小部Ｘ線回折測定を例に挙げたが、本発明はそのような微小部Ｘ線回折測定に適用されることに限定されず、試料Ｓを試料板によって支持する必要がある任意の種類のＸ線回折測定に対して適用できるものである。
【００５７】また、図３に示すＸ線読取り部Ｔは単なる一例であり、具体的な構造はその他の種々の構造を採用できる。
【００５８】また、図４に示す単結晶試料板２１の実施形態では、単結晶板２４と枠部材２２を別体として形成したが、単結晶板２４だけで試料板２１の全体を形成することもできる。
【００５９】また、図５（ｃ）、図６（ｃ）、図７に示したグラフは、回折Ｘ線強度分布を分かり易く示すための一例であり、ピークの分布状況及びピーク高さは試料Ｓの種類に応じて種々に変化するものである。
【００６０】さらに、上記実施形態では、試料に関する本測定を行う前に単結晶試料板に関する予備測定を行うようにしたが、単結晶試料板に関する回折Ｘ線の回折角度が予め分かっている場合には、予備測定を行うことなく、その分かっている回折角度情報をキーボード等といった入力装置を介して演算装置へ入力し、その入力された領域をブランク領域と設定することもできる。
【００６１】
【発明の効果】本発明に係るＸ線装置及びＸ線測定方法によれば、試料を支持するための試料板を単結晶物質を用いて形成するので、ガラスを用いて試料板を形成する場合に比べて、バックグラウンドを低減して高精度の測定を行うことができる。
【００６２】また、Ｘ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いるので、試料が微少量である場合それを面内回転すなわち１軸回転させるだけで回折Ｘ線を捉えることができるようになり、従来のように試料を２軸回転させる必要が無くなる。２軸回転系においてはそれらの２軸の交差点を正確に１点に一致させることが難しく、そのため、試料に対するＸ線の照射野の面積が大きくなって微小部測定という本来の測定目的が達成できなくなるおそれがある。これに対し本発明では、用いられる回転系が１軸だけであるので試料に対するＸ線の照射野が広がることがなく、よって、測定対象である微小部だけにＸ線を正確に入射させることができる。
【００６３】さらに、単結晶試料板から発生する回折Ｘ線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、測定対象である試料に入射するＸ線が単結晶試料板に入射する場合でも、単結晶試料板からの回折Ｘ線の影響を排除して試料に関するＸ線回折測定を非常に正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置の主要部であるＸ線露光部の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線露光部の平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線装置の他の主要部であるＸ線読取り部の一実施形態を示す斜視図である。
【図４】図１のＸ線露光部で用いられる単結晶試料板の一例を示す側面断面図である。
【図５】単結晶板に関して２次元Ｘ線検出器の表面に形成される回折Ｘ線像の一例を示す図であり、（ａ）はその回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその回折Ｘ線像と等回折角度線との関係を示し、（ｃ）はＸ線強度分布線図を示している。
【図６】試料及びそれを支持する単結晶板の両方に関して、２次元Ｘ線検出器の表面に形成される回折Ｘ線像の一例を示す図であり、（ａ）はその回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその回折Ｘ線像と等回折角度線との関係を示し、（ｃ）はＸ線強度分布線図を示している。
【図７】図６に示す回折Ｘ線像に基づいて演算によって求められる、試料のみに関する回折Ｘ線強度分布図の一例を示すグラフである。
【図８】従来のＸ線装置、特に従来の微小部Ｘ線回折装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１ 試料支持装置
２ 輝尽性蛍光体
３ モノクロメータ
４ コリメータ
６ φ回転装置
７ アーク揺動機構
８ ω回転装置
１１ 支持台
１２ 走査光学系
１４ レーザ光源
１６ レーザ光検出器
２１ 試料板
２２ 枠部材
２３ 凹部
２４ 単結晶板
Ｂ ブランク領域
Ｆ Ｘ線焦点
Ｒ Ｘ線露光部
Ｓ 試料
Ｔ Ｘ線読取り部
Ｘ 試料中心
【特許請求の範囲】
【請求項１】 試料にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線露光部と、そのＸ線露光部で検出した回折Ｘ線を読み取るＸ線読取り部とを有するＸ線装置において、前記Ｘ線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料板の周りに配設された２次元Ｘ線検出器とを有し、前記Ｘ線読取り部は、前記２次元Ｘ線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するＸ線読取り手段と、そのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて回折Ｘ線強度分布を演算によって求める演算手段とを有し、その演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とするＸ線装置。
【請求項２】 請求項１において、前記試料を面内回転させるφ回転手段を有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化させるためにその試料を回転させるω回転手段とを有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項４】 請求項１から請求項３の少なくともいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】 請求項１から請求項４の少なくともいずれか１つにおいて、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することを特徴とするＸ線装置。
【請求項６】 単結晶物質によって形成された単結晶試料板によって試料を支持し、その試料にＸ線を照射し、その試料から発生する回折Ｘ線をその試料の周りに配設した２次元Ｘ線検出器によって検出し、その２次元Ｘ線検出器によって検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り手段によって読み取り、そしてそのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて演算手段によって演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定方法であって、前記演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項７】 請求項６において、試料を支持しない状態の単結晶試料板にＸ線を照射してその単結晶試料板からの回折Ｘ線を前記２次元Ｘ線検出器によって検出し、そのときに得られた回折Ｘ線の座標位置を前記ブランク領域と設定し、その後、単結晶試料板によって試料を支持して測定を行うことを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項８】 請求項６又は請求項７において、前記試料を測定中に面内回転させることを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項９】 請求項６から請求項８の少なくともいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項１０】 請求項６から請求項９の少なくともいずれか１つにおいて、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項１】 試料にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線露光部と、そのＸ線露光部で検出した回折Ｘ線を読み取るＸ線読取り部とを有するＸ線装置において、前記Ｘ線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料板の周りに配設された２次元Ｘ線検出器とを有し、前記Ｘ線読取り部は、前記２次元Ｘ線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するＸ線読取り手段と、そのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて回折Ｘ線強度分布を演算によって求める演算手段とを有し、その演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とするＸ線装置。
【請求項２】 請求項１において、前記試料を面内回転させるφ回転手段を有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化させるためにその試料を回転させるω回転手段とを有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項４】 請求項１から請求項３の少なくともいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】 請求項１から請求項４の少なくともいずれか１つにおいて、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することを特徴とするＸ線装置。
【請求項６】 単結晶物質によって形成された単結晶試料板によって試料を支持し、その試料にＸ線を照射し、その試料から発生する回折Ｘ線をその試料の周りに配設した２次元Ｘ線検出器によって検出し、その２次元Ｘ線検出器によって検出された回折Ｘ線の座標及び強度をＸ線読取り手段によって読み取り、そしてそのＸ線読取り手段の出力信号に基づいて演算手段によって演算を行って回折Ｘ線強度分布を求めるＸ線測定方法であって、前記演算手段は、前記単結晶試料板から出る回折Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出器によって検出される座標位置を、試料からの回折Ｘ線強度分布の演算に寄与させないブランク領域として認識することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項７】 請求項６において、試料を支持しない状態の単結晶試料板にＸ線を照射してその単結晶試料板からの回折Ｘ線を前記２次元Ｘ線検出器によって検出し、そのときに得られた回折Ｘ線の座標位置を前記ブランク領域と設定し、その後、単結晶試料板によって試料を支持して測定を行うことを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項８】 請求項６又は請求項７において、前記試料を測定中に面内回転させることを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項９】 請求項６から請求項８の少なくともいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項１０】 請求項６から請求項９の少なくともいずれか１つにおいて、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対して４５°傾斜することを特徴とするＸ線測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図５】
【図６】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図５】
【図６】
【図８】
【公開番号】特開２０００−２５８３６４（Ｐ２０００−２５８３６４Ａ）
【公開日】平成１２年９月２２日（２０００．９．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願平１１−６６５３１
【出願日】平成１１年３月１２日（１９９９．３．１２）
【出願人】（０００２５０３３９）理学電機株式会社 (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１２年９月２２日（２０００．９．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１１年３月１２日（１９９９．３．１２）
【出願人】（０００２５０３３９）理学電機株式会社 (206)
【Ｆターム（参考）】
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