流動性粒子状物質
本発明は、粒子、該粒子を含む組成物、並びに前述の粒子と組成物を生成及び使用する方法に関する。組成物内に又は単独で使用される場合、そのような粒子は、流体製品に関連する欠点のない制御された投入及び改善された性能を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動性粒子状物質及びそのような粒子状物質を含む組成物、並びにそのような粒子状物質及び製品を生成及び使用するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動性は、それが正確で制御された投入を可能にする非必須性の容易さをもたらすため、ほとんどの製品に対して望ましい特性である。固体製品は、特に流れの幅が製品の粒径と比較して狭い場合、狭いバルクフロー流で製品の注入又は放出の安定した速度をもたらさない。固体製品は、望ましい流動性の度合をもたらさないため、製品は典型的に、流体、特に液体の形態を取る。残念なことに、そのような流体は、煩雑な投入装置を必要とし、又はそれらは、投入後滴る場合があり、従って容器開口部若しくは関連する投入装置などの表面を汚すため厄介である。更に、そのような汚染は、製品が容器の開口装置を容器の本体にくっつける可能性があるため容器を再び開くのを困難にする可能性がある。更に、剛性容器などの容器からの液体投入は、液体の流出により置換された容積を充填する蒸気の進入を必要とする。従って、投入が狭い出口を介して行われる場合、追加の進入口が必要な場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、粒子状物質が開示されているが、例えばＰＣＴ国際公開特許第２００６／０４８１４２Ａ２号、同第２００７／０１４６０１Ａ１号及び米国特許第５，３２４，６４９号を参照のこと、また必要なのは、流体と同じように流れるにも関わらず流体の不利益を有さない粒子状物質である。本明細書に教示の粒子は、そのような必要性を満たす。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、特定の粒子を含む流動性粒子状物質及びそのような粒子状物質を含む組成物、並びにそのような粒子状物質及び製品を生成及び使用する方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
定義
本明細書で使用するとき、用語「洗浄組成物」は、指示がない限り粒状若しくは粉末形態の汎用又は「重質（heavy-duty）」洗浄剤、特に洗浄洗剤；手洗い用食器洗浄剤又は軽質（light duty）食器洗い剤、特に高起泡型のもの；機械食器洗剤；うがい薬、義歯クリーナー、自動車又はカーペット用シャンプー、浴室クリーナー；ヘアシャンプー及びヘアリンス；シャワージェル及び泡バス及び金属クリーナー；並びに漂白添加剤又は前処理型などの洗浄補助剤を含む。
【０００６】
本明細書で使用するとき、請求項で使用されるときの冠詞「ａ」及び「ａｎ」は、請求又は記載されていることの１つ以上を意味すると理解される。
【０００７】
本明細書で使用するとき、用語「層」は、粒子の表面上に組み立てられる層化物質の部分的若しくは完全なコーティング又は該表面の少なくとも一部をカバーするコーティングを意味する。
【０００８】
本明細書で使用するとき、用語「製品成長因子」は、製品質量と初期シードの質量との比率を意味する。
【０００９】
本明細書で使用するとき、用語「層化速度」は、
層化速度＝Ｍ製品／（Ｍシード＊ｔ層化）として定義され、
式中、Ｍ製品は全製品質量であり、Ｍシードは全初期シード質量であり、及びｔ層化は層化物質適用時間である。バッチプロセスの場合、ｔ層化は、結合剤及び層化粉末添加を含む層化の経過時間である。連続方法の場合、ｔ層化は、層化するプロセス単位操作において物質の全質量ホールドアップで除した全製品速度である。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「製品収率」は、純製品質量と全製品質量の比率を意味する。純製品質量は、乾燥、水簸及び分別などであるがこれらに限定されない後層化処理後に決定される。全製品質量は、層化後であるが後層化処理前の製品質量である。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「収率速度」は、層化速度と製品収率を乗じた積：収率速度＝（製品収率）＊（層化速度）を意味する。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「シード」は、層によりコーティングできる又は部分的にコーティングできる任意の粒子を意味する。従って、「シード」は、初期シード粒子又は任意の数の前の層を有するシードで構成されてよい。
【００１３】
本明細書で使用するとき、用語「限界間隙寸法（Critical Gap Dimension）」は、該開口部を通る製品流方向に対して垂直の開いた平らな平面開口部領域内に完全に内接できる最も大きい円の直径を意味する。
【００１４】
本明細書で使用するとき、用語「独立した流れ」は、該流れが物理的に分離され及び／又は時間で分離されることを意味する。１つの例では、独立した流れは、同時に添加されるが混合方法内で空間的に別々の位置にある結合剤と層化粉末の別の供給流れを指す。別の例では、１つ以上の進入位置を有する混合方法が使用され、結合剤と層化粉末が方法に異なる時間で添加される。
【００１５】
本明細書で使用するとき、用語「行程容積」は、シャフトの完全回転中に回転しているシャフトに取り付けられた混合具により区切られる容積を意味する。
【００１６】
本明細書で使用するとき、用語「水和性物質」は、水又は水を包含する組成物と反応し、固体水和物物質を形成することができる固体物質を意味する。
【００１７】
本出願の試験方法の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載及び特許請求されているように本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
【００１８】
特に記載のない限り、構成成分又は組成物の濃度は全て、その構成成分又は組成物の活性レベルに関するものであり、市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１９】
百分率及び比率は全て、特に指示がない限り、重量で計算される。百分率及び比率は全て、特に指示がない限り、組成物全体を基準にして計算される。
【００２０】
本明細書を通じて与えられるあらゆる最大数値限定は、それより小さいあらゆる数値限定を、それらが本明細書に明確に記載されているかのように包含することを理解すべきである。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる最小数値限定は、それよりも大きいあらゆる数値限定を、そのような大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に入るそれよりも狭いあらゆる数値範囲を、そのようなより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているかのように含む。
【００２１】
粒子状物質
本明細書で開示される粒子状物質は、流体製品に関連する欠点のない制御された投入を提供することができる。流動性の利益は多くの製品で望まれているため、１つの態様では、該粒子状物質が、工業化学物質；食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品又は栄養補給食品；ペットフード及び／又はペットケア粒子状物質；又は洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア及び／又は肥料粒子状物質であってもよい。本出願人らの粒子状物質の変形形態が、任意の用途、特に流動性が所望される、例えば洗浄及び／又はトリートメント製品、工業化学物質、肥料、薬品、食物、ペットフード、インスタント飲料、及び栄養補給食品に使用されてよい。
【００２２】
１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセット（Relative Jamming Onset）を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約２５０μ〜約４，０００μ、約３００μ〜約１，２００μ、約４００μ〜約１，０００μ、約５００μ〜約８５０μ、又は更に約６００μ〜約７５０μの中央粒径を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約１．０〜約１．７５、約１．０５〜約１．６、約１．１〜約１．４５、又は更に、約１．１〜約１．３のサイズ分布範囲を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約３５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約５００ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、約６００ｇ／Ｌ〜約１，１００ｇ／Ｌ、又は更に約７００ｇ／Ｌ〜約１，０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約１．０〜約１．４、約１．０５〜１．３又は更に約１．１〜約１．２５の中央粒子アスペクト比を有する。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、シード及び層を含む粒子を含んでもよく、該層は少なくとも部分的に該シードをコーティングする。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、シード並びに結合剤及び層化粉末を含む層を含む粒子を含んでもよく、該層は少なくとも部分的に該シードをコーティングする。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個のシード、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０シードを含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の別個の層、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０層を含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の結合物質、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０結合物質を含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の層化粉末、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０層化粉末を含む粒子を含んでもよい。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質の結合剤が、油、例えば香油、食用油（nutritional oil）及び／又は香味油を含んでもよい。
【００２３】
１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、酸及びアルカリ物質の両方を包含する。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、水と接触して発泡する。
【００２４】
前述の粒子を生成するための好適な物質は、最終製品の用途に依存する。そのような物質は、当事者にとって周知である。しかし、それらは、例えばシード物質、結合物質及び層化粉末物質を含んでもよく、前述の物質の各々が、活性物質又は不活性物質であってもよい。
【００２５】
シード物質は、原料物質の粒状等級として一般に入手可能である。該原料は、供給元から得られる原物質であってもよく、又は任意の数の造粒方法によって製造される中間粒であってもよい。好適なシードは、約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの中央粒径；約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度；所望により約１．０〜約２．０、好ましくは約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲；及び所望により約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比を有してもよい。洗剤用途に対して、好適な活性シード物質としては、界面活性剤、ビルダー、緩衝剤、可溶性ポリマー、光学的光沢剤、及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。特定の用途では、活性油系構成成分をトリステアリン又はワックスなどの溶融キャリアに混合し、その後小球化して、固体シードを形成してもよい。安定剤、酸化防止剤及び防腐剤が、活性シード内に組み込まれてもよい。好適な不活性シード物質としては、塩、二塩（bi-salts）、デンプン、糖及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。１つの態様では、多孔質シードが、香料、香味料、ビタミン、食用油、及びそれらのマイクロカプセルを含むがこれらに限定されない他の活性物質のキャリアとして使用されてよい。１つの態様では、該活性物質は、界面活性剤ではない。１つの態様では、中空粒子は、シードとして使用されてよい。１つの態様では、カプセルは、シードとして使用されてもよく、該カプセルは、香料、香味料、ビタミン、食用油及びこれらの混合物などの物質をカプセル化する壁を含む。
【００２６】
本明細書に開示されるシードは、中央粒径、シード嵩密度、サイズ分布範囲、中央粒子アスペクト比並びに上記で詳述し、請求項及び実施例を含む本出願全体にわたる構成成分の種及び数の任意の組み合わせを有してもよい。
【００２７】
好適な活性結合物質としては、酸界面活性剤前駆体、界面活性剤、ポリマー溶液又はそれらの酸前駆体、シリコーン、キレート剤溶液、ケイ酸塩溶液、セルロース系溶液又は分散液、染料溶液、顔料分散液、溶融ポリマー、溶融ワックス、溶融脂肪酸、食用油及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性結合物質としては、水、食塩水、糖溶液及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な結合剤としては、活性又は不活性塩基における活性物質の溶液、分散液又は乳濁液が挙げられてもよいがこれらに限定されない。活性物質の例としては、混合トコフェロール、ＢＨＴ、没食子酸塩、ユビキノン、アスコルビン酸（ascobic acid）の脂肪酸エステル、βカロチン、及びポリフェノールなどの可溶化油が挙げられるがこれらに限定されない。好適な結合剤は、約０．０００５Ｐａ．ｓ〜約４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、約０．００２Ｐａ．ｓ〜約１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、約０．００５Ｐａ．ｓ〜約０．６Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜６００ｃｐ）、又は更に約０．０２Ｐａ．ｓ〜約０．４Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有してもよい。理論により束縛されないが、好適な結合剤は、先ずシード粒子の表面を湿潤させ、シード粒子を十分に粘着性にして層化粉末をシード構造体に結合させ、その後最も好ましくは液体から固体又は半固体相に化学的又は物理的遷移を受けさせることにより本出願人らの方法で機能し得ると考えられる。１つの態様では、液体結合剤を、層化粉末との化学反応により固体相に転換してもよい。１つの態様では、層化粉末反応物質のモル過剰は、結合剤反応物質の実質的に完全な転換を達成するため必要とされる。１つの態様では、液体結合剤を、ホットメルトからの冷却に際して固化することにより固相に転換してもよい。１つの態様では、反応性液体結合剤を、溶融結合剤と先ずブレンドし、その後ブレンド結合剤系を層化粉末との化学反応の組み合わせにより固相に転換して、冷却により凝固し、それにより反応性結合剤だけが必要な場合がある過剰量の層化粉末反応物質を減少させてもよい。１つの態様では、液体結合剤を、別の結合剤組成物との化学反応により固相に転換してもよい。１つの態様では、液体結合剤を、溶媒の蒸発により固相に転換してもよい。１つの態様では、結合剤は、液体を含んでもよい。
【００２８】
好適な活性層化粉末物質としては、界面活性剤、可溶性ポリマー、ビルダー、緩衝剤、デンプン、光学的光沢剤、染料、顔料及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性層化粉末物質としては、塩、二塩（bi-salts）、糖、デンプン、ポリマー、顔料、染料及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。他の活性物質、安定剤、防腐剤又は酸化防止剤としては、アスコルビン酸、エリソルビン酸、アスコルビン酸の脂肪酸エステル、亜硫酸水素塩、ピロリン酸塩、４ナトリウムヒドロキシエチリデンジホスホネート（ＨＥＤＰ）、３ナトリウムエチレンジアミン−ジコハク酸塩（ＥＤＤＳ）、キレート剤、例えばクエン酸、４ナトリウムカルボキシラトメチル−グルタミン酸塩（tetrasodium carboxylatomethyl-glutamate）（ディゾルビン（Dissolvine）（登録商標）又はＧＬＤＡ）、３ナトリウムメチルグリシンジアセテート（トリロン（Trilon（登録商標）Ｍ又はＭＧＤＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）及びエチレンジアミン４酢酸、及びハーブ抽出物、例えばローズマリー抽出物が挙げられ、乾燥層化粉末に組み込まれることができる。１つの態様では、層化粉末組成物は、少なくとも１つの水和性物質を包含する。好適な層化粉末が、約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ、又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有してもよい。本出願人らの発明の１つの態様では、乾燥固体粉砕ミルが、使用されてもよく、層化物質の粒径を所望の粒径に減少させる。好適な粉砕ミルは、ドイツ、オーグスバーグ（Augsburg）のホソカワ・アルピン社（Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co.OHG）、ドイツ、セルブ（Selb）／バイエルン（Bayern）のネッツ−フェインモールテクニック社（Netzsch-Feinmahltechnik GmbH）、米国、アラバマ州シラコーガ（Sylacauga）のＲＳＧ社から得ることができる。１つの態様では、小規模のプロトタイプが使用されてよい。例えば、ベンチ−トップマイクロナイザーが使用されてもよく、層化粉末の粒径を減少させる；好適なベンチ−トップマイクロナイザーが、ドイツ、ハーン（Haan）のレッチ社（Retsch GmbH）から入手できる。
【００２９】
１つの態様では、粒子のシードが、活性物質を含んでもよく、該シードをコーティングする層の少なくとも１つが、活性物質、例えば活性結合剤、活性層化粉末又はそれらの混合物を含んでもよい。別の態様では、粒子は、不活性シードを含んでもよく、該シードをコーティングする層の少なくとも１つが、活性物質、例えば活性結合剤、活性層化粉末又はそれらの混合物を含んでもよい。別の態様では、粒子は、活性物質及び１つ以上の不活性層を含み得るシードを含んでもよい。
【００３０】
１つの態様では、粒子の活性成分は、吸湿性物質を含んでもよい。
【００３１】
他の該態様では、該吸湿性物質は、外側層が比較的吸湿性でない又は非吸湿性物質で構成された状態でシード又は内側層構造体内に位置決めされる。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質は、約２〜約１８、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有する。
【００３２】
用途にもよるが、シード、結合剤及び／又は層化粉末に対する好適な物質は、各種供給元から得られてもよい。洗剤及び洗浄製剤、食物、ペットフード、薬品、栄養補給食品、及び農薬を含む選択された用途に対して、物質は、米国、ニュージャージー州クランバリー（Cranbury）のイノホス社（Innophos,Incorporated）；フランス、パリ（Paris）のローディア（Rhodia）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィア（Philadelphia）のＦＭＣ社（FMC Corporation）；米国、ミズーリ州セントルイス（St.Louis）のジョストケミカルズ（Jost Chemicals）；米国、ニュージャージー州パーシパニー（Parsippany）のジェナラルケミカル社（General Chemical Corporation）；米国、インディアナ州インディアナポリスのアルリッチケミカルズ（Ulrich Chemicals）；米国、オハイオ州ウオールブリッジ（Walbridge）のジョーンズ−ハミルトン社（Jones-Hamilton Company）；米国、ミズーリ州セントルイスのシグマ・アルドリッチ社（Sigma Aldrich Corporation）；米国、ミネソタ州ミネアポリス（Minneapolis）のカーギル社（Cargill Incorporated）；米国、ミズーリ州セントルイスのインターナショナル・イングレディエント社（International Ingredient Corporation）；米国、ニュージャージー州ブリッジウオータ（Bridgewater）のナショナル・スターチ社（National Starch Corporation）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィアのＰＱ社（PQ Corporation）；ドイツ、ラッドウィグシャフェン（Ludwigshafen）のＢＡＳＦ；米国、ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウケミカル社（Dow Chemical Company）；米国、デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）のハーキュレス社（Hercules Incorporated）；米国、テキサス州ヒューストン（Houston）のシェルケミカル社（Shell Chemical LP）；米国、オハイオ州シンシナティ（Cincinnati）のプロクター＆ギャンブルケミカルズ（Procter & Gamble Chemicals）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィアのローム・アンド・ハース社（Rohm and Hass Company）；オランダ、アーンヘム（Arnhem）のアクゾノーベル（Akzo Nobel）；米国、デラウェア州ニューポート（Newport）のチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社（Ciba Specialty Chemicals Corporation）；米国、ノースカロライナ州シャルロット（Charlotte）のクラリアント社（Clariant Corporation）；及び米国、サウスカロライナ州スパータンバーグ（Spartanburg）のミリケンケミカル社（Milliken Chemical Company）から得ることができる。
【００３３】
本明細書に開示される粒子状物質は、相対ジャミングオンセット、中央粒径、サイズ分布範囲、嵩密度、中央粒子アスペクト比及び上記で詳述した、請求項及び実施例を含むこの出願全体にわたる構成成分の種類及び数の任意の組み合わせを有してもよい。
【００３４】
粒子を生成する方法
本発明の粒子及び／又はその他の粒子は、以下のように生成されてよい。
【００３５】
１つの態様では、粒子が、逆回転二重軸パドルミキサー内で粒子と液体を含む結合剤を接触させることにより生成されてもよく、該軸は、逆回転軸に取り付けられたパドルで水平に向けられ、該結合剤は、該二重軸パドルミキサーの底部に位置した入口を通って該ミキサーに導入される。
【００３６】
１つの態様では、該逆回転二重軸パドルミキサーが、逆回転パドル軸間に位置決めされる収束流れ領域を有する。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積が、収束流れ領域内で重なり合う。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積が、収束流れ領域内で重なり合わない。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積間の収束流れ領域内には間隙がある。
【００３７】
１つの態様では、該結合剤が、該結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに向けられるように該逆回転二重軸パドルミキサーに導入される。１つの態様では、該逆回転二重軸パドルミキサーが、逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有し、該逆回転パドル軸の行程容積は、収束流れ領域内で重なり合わず、該結合剤は、該逆回転パドル軸の行程容積間の間隙内に向けられる。
【００３８】
１つの態様では、該結合剤が、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約１００Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜１００，０００ｃｐ）、約０．０２Ｐａ．ｓ〜約１０Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜１０，０００ｃｐ）、約０．０５Ｐａ．ｓ〜約５Ｐａ．ｓ（５０ｃｐ〜５，０００ｃｐ）、又は更に約０．１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１００ｃｐ〜２，０００ｃｐ）の粘度を有する。
【００３９】
１つの態様では、該入口が、逆回転パドル軸の収束流れ領域の下に位置する分配管を含み、該分配管が、１つ以上の孔を含む。
【００４０】
本出願に開示される粒子はまた、本明細書に開示した教示及び例により生成されてもよい。単一混合ユニットだけが必要な場合もあるが、複数のミキサー、例えば容積容量を漸次増加させるカスケードミキサーが使用されてよい。発明の前述の態様のいずれかにおいて、結合剤は、液体を含んでもよい。
【００４１】
１つの態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの中央平均粒径と、
（ｉｉ）所望により、約１．０〜約２．０、約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比と、を有し、
該層化する方法が、該多量のシードを液体結合剤及び約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ、又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により該層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む方法により製造されてよい。
【００４２】
１つの態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
ｉ）約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの平均粒径と、
（ｉｉ）所望により、約１．０〜約２．０、約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比と、を有し、
ｂ．）該層化する方法が、該多量のシードを約０．０００５Ｐａ．ｓ〜約４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、約０．００２Ｐａ．ｓ〜約１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、約０．００５Ｐａ．ｓ〜約０．６Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜６００ｃｐ）、又は更に約０．０２Ｐａ．ｓ〜約０．４Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有する結合剤及び約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により該層化するステップを繰り返す工程む、多量のシードを層化する工程と、
ｃ．）所望により、該方法を０ｍ２／ｓ超過約０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又は更に約０．０００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で行う工程と、
ｄ．）所望により、該方法を少なくとも０．５、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行う工程と、
ｅ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む、方法により製造されてよい。
【００４３】
別の態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを結合剤及び層化粉末で層化する工程であって、該方法が該多量のシードを該結合剤及び該層化粉末と独立して接触させる工程を含み、該方法が、０ｍ２／ｓ超過約０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又は更に約０．０００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で、及び少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行われる工程と、
ｂ．）所望により、上記ａ．）のプロセスパラメーターに従い該多量のシードを１回以上層化する工程と、
ｃ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む、方法により製造されてよい。
【００４４】
１つの態様では、該粒子を処理し過剰の結合剤液体を除去する。１つの態様では、該結合剤は、水溶液又は分散液であり、過剰の結合剤液体は、水である。１つの態様では、該処理は、対流空気乾燥を含む。１つの態様では、該対流空気乾燥は、層化する方法後に行われる。１つの態様では、該層化する方法は、区間に分割され、該対流空気乾燥は、各区間の最後に行われる。１つの態様では、該対流空気乾燥は、層化する方法の間に行われる。好適な対流空気乾燥機としては、米国、メリーランド州コロンビア（Columbia）のニロ社（Niro Inc.）；米国、ニュージャージー州ミルバーン（Millburn）のカソン社（Kason Corporation）；ドイツ、ユヒンゲン（Uhingen）のアルガイヤウェルク社（Allgaier Werke GmbH）；ドイツ、ワイマー（Weimar）のグラット・インゲニュアテクニック社（Glatt Ingenieurtechnik GmbH）；及び米国、ミネソタ州ミネアポリスのベペックス・インターナショナル社（Bepex International LLC）から入手可能な流動床又は流動床乾燥機が挙げられる。層化する方法での区間で乾燥する又は更に層化中に乾燥する一体型対流空気乾燥を備える好適なミキサーを、ノルウェー、ラービック（Larvik）のフォーベルグ・インターナショナル社（Forberg International AS）、及び米国、ミネソタ州セントポール（St.Paul）のダイナミック・エア社（Dynamic Air Inc.）から入手可能な装置から、そのような装置に１つ以上の層化粉末入口を付加することにより適合することができる。
【００４５】
１つの態様では、該多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる工程は、該結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに向けられるように該逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する逆回転二重軸パドルミキサーに該結合剤を導入する工程を含む。
【００４６】
１つの態様では、該多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる工程は、該層化粉末が混合パドルの下向きの軌道で複数の層化粉末進入位置の２つ以上に導入されるように、該位置及び下向きの軌道を有する混合パドルを有する逆回転二重軸パドルミキサー内に該層化粉末を導入する工程を含む。
【００４７】
１つの態様では、方法の層化速度は、約５質量％／分超過、約１０質量％／分超過、約２０質量％／分超過、約３０質量％／分超過、又は更に約４０質量％／分超過である。
【００４８】
１つの態様では、方法の層化速度は、約５質量％／分〜約２００％／分である。
【００４９】
微粒子及び／又は過大製品を最小にすることは有益であるので、それにもかかわらずそのような微粒子及び／又は過大製品が依然として製造される場合、該粒子を処理し微粒子及び過大製品を除いてもよい。１つの態様では、そのような微粒子及び過大製品を取り除き、その後更なる処理のため方法に戻して再生利用してもよい。１つの態様では、該過大製品は、方法に戻して再生利用する前にケージ粉砕ミルにより処理されてよい。過大製品に好適な粉砕機は、米国、インディアナ州オーロラ（Aurora）のステッドマン・マシン社（Stedman Machine Company）、日本、東京のオーツカ・アイロン・ワークス社（Otsuka Iron Works,Ltd.）から入手可能である。１つの態様では、摩滅製品及び過剰に結合されていない層化粉末などの微粒子は、振動篩機、流動床、エアリフト、及び／又は補足的な空気流動を有するミキサーなどの装置で微粒子の選別及び／又は水簸により取り除かれてもよい。１つの態様では、加熱空気による対流空気乾燥は、空気洗浄（air-elutriation）ステップに組み込まれてもよい。
【００５０】
１つの態様では、微粒子は、層化粉末として方法に戻して再利用される前に高速粉砕ミルにより処理されてよい。好適な高速粉砕ミルは、ドイツ、オーグスバーグのホソカワ・アルピン社、ドイツ、セルブ／バイエルンのネッツ−フェインモールテクニック社、米国、アラバマ州シラコーガ（Sylacauga）のＲＳＧ社（RSG Incorporated）から入手可能である。
【００５１】
１つの態様では、該粒子は、振動篩機などの装置を使用し、過大粒子を篩い落とすことにより処理されてよい。過大又は過少粒子のいずれかを篩い落とすのに好適な振動篩機は、米国、ケンタッキー州フローレンス（Florence）のスウェコ（Sweco）、米国、ニュージャージー州ミルバーンのカソン社、ドイツ、ウェーデル／ハンバーグ（Wedel/Hamburg）のモゲンセン社（Mogensen GmbH）から入手可能である。
【００５２】
１つの態様では、該多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる該層化する方法が、多量のシードを該結合剤及び該層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、第１の位置の該多量のシードを該結合剤の流れと接触させ、その後該シード−結合剤混合物を第２の位置の該層化粉末の流れと接触させる工程、多量のシードを第１の位置の該層化粉末の流れと接触させ、その後該シード−粉末混合物を第２の位置の該結合剤の流れと接触させる工程、又はそれらの組み合わせの方法から選択される。２つ以上の層が必要なとき、該接触方法は、１回以上繰り返されてよい。１つの態様では、該層化する方法は、層に組み込まれていないいかなる過剰の微粒子も除くため空気洗浄ステップを所望により含んでもよいがこれに限定されない。
【００５３】
１つの態様では、プラウ（ploughs）間に位置決めされるチョッパを有するプラウシェア・ミキサー（ploughshare mixer）が使用され、そこでは、結合剤入口がチョッパ位置の丁度下に向けられ、層化粉末入口がチョッパ位置の上にある。好適なプラウシェア・ミキサーは、ロディジ社（Lodige GmbH）（ドイツ、パデボーン（Paderborn））、リトルフォードデイ社（Littleford Day,Inc.）（米国、ケンタッキー州フローレンス）から得ることができる。この態様では、主プラウシェア・インペラ（ploughshare impeller ）により誘導される周辺対流流れでは、シードが交互に結合剤及び層化粉末に接触する。１つの態様では、プラウシェア・ミキサーが使用され、そこでは結合剤及び層化粉末の進入位置が軸方向に分離される。１つの態様では、連続プラウシェア・ミキサーは、結合剤及び層化粉末の軸分離及び／又は円周状分離のいずれかの状態で使用される。
【００５４】
１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、そこでは、逆回転シャフトは、水平の向きであり、回転シャフトに取り付けられるパドルは、平行逆回転シャフト間の空間を下向きの軌道で移動し、シャフトの外側で下向きの軌道に戻る。好適な逆回転二重軸パドルミキサーは、ノルウェー、ラービックのフォーベルグ・インターナショナル社、及び米国、ミネソタ州セントポールのダイナミック・エア社から得ることができる。シャフト間内のパドルの運動が収束流れ領域を構成し、ミキサーの中心で粒子の実質的な流動をもたらす。ミキサーの操作の間、各シャフトのパドルの傾斜が、軸方向に対向する対流流れをもたらし、収束流れ領域内に追加の剪断場を生成してもよい。シャフトの外側のパドルの下向きの軌道が、下向きの対流流れを構成する。
【００５５】
１つの態様では、パドル先端とミキサー壁の間隙は、パドル軸の水平平面の下に狭いすきま、例えば約２ｃｍ未満のすきまを有する。１つの態様では、該水平平面の下で、ミキサー壁の曲率は、パドルの行程容積より僅かだけ大きい容積を包含する。１つの態様では、狭いすきまは、例えばミキサー壁の曲率を拡大又は囲い板などのインサートを加えることにより水平軸線平面の上に拡大されてよい。理論に束縛されないが、本出願人らは、狭いすきまの該拡大が、特に１超過のフルード数で運転するとき、すなわちパドルの慣性加速が重力を超えるときに、ミキサー内により均一な剪断場をもたらすと考えている。理論により束縛されないが、本出願人らは、水平軸線平面の上の狭いすきまの該拡大が、壁に物質を蓄積する可能性を軽減し、それにより製品収率が増加すると考えている。
【００５６】
１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、結合剤は、トップスプレーを介して中央流動化領域に進入し、層化粉末は、ミキサーの側部又は角部で下向きの対流流れ内に進入する。１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、結合剤の進入は、結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに添加されるようにもたらされ、また層化粉末の進入は、層化粉末がミキサーの下向きの対流流れに添加されるように側部又は角部位置においてである。１つの態様では、結合剤又は層化粉末の進入は、ミキサー壁の開口部又は囲い板などのミキサーインサート内の開口部によりもたらされてよい。１つの態様では、結合剤の収束流れ領域への該上向きの添加は、結合剤分配管にミキサーの軸方向と並行な１つ以上の孔を付加することにより行うことができ、ミキサーは、該分配管のすきまを収束流れ領域の真下にさせるように変更される。１つの態様では、結合剤は、１つ以上の結合剤添加パイプ又はノズルにより収束流れ領域に上向きに添加することができ、ミキサーは、収束流れ領域の下の位置でパイプ又はノズルのすきまをミキサー壁を通過させるように変更される。１つの態様では、該層化粉末の入口は、該粉末が二重軸パドルミキサーの下向きのパドル軌道に供給されるように位置決めされる。これらの場合、パドルインペラにより引き起こされる対流流れでは、シードは、ミキサーの別々の位置で結合剤及び層化粉末と交互に接触させられてもよい。１つの態様では、複数の層化粉末入口位置が設けられる。理論により束縛されないが、本出願人らは、そのような複数の位置がシードを結合剤及び層化粉末と交互に接触させる複数の対流ループをもたらすと考えている。更に、理論により束縛されないが、本出願人らは、層化する方法のスケールアップは、対流ループの数を増加させることにより容易にできると考えている。理論により束縛されないが、本出願人らは、ミキサーの選択は、ミキサー内の剪断強度に関連するシードの強度に依存してもよいと考えている。
【００５７】
１つの態様では、該層化するステップが十分な回数繰り返されてもよく、初期シード質量と比較し約２倍超過、約４倍超過、又は更に初期シード質量の約６倍超過で粒子状物質を増加させる。
【００５８】
１つの態様では、該層化するステップが十分な回数繰り返されてもよく、初期シード質量と比較し約２倍〜約１００倍で粒子状物質を増加させる。
【００５９】
１つの態様では、該層化するステップは、単一ミキサーバッチプロセスで行われてもよい。
【００６０】
１つの態様では、該層化するステップは、２つ又はそれ以上のバッチプロセスのシーケンスで行われてもよい。
【００６１】
１つの態様では、該層化するステップは、製造容量の増加に適応する容積を増加させた状態の２つ又はそれ以上のバッチプロセスミキサーのシーケンスで行われてもよい。
【００６２】
１つの態様では、該層化する方法は、一連の１つ以上のミキサーを使用して行われてもよい。１つの態様では、第１ミキサーの製品顆粒が、次のミキサーのシード顆粒として使用される。１つの態様では、過大物質は篩い分けにより取り除かれてもよく、そのような過大物質はミリングによりサイズが縮小されてもよく、そのようなミリングされた物質は例えば再利用ループにより運搬され、シード物質として１つ以上の方法で使用されてもよい。１つの態様では、該一連のミキサーは、連続的なシードの流入と製品顆粒の流出を伴う連続方法に配列される。
【００６３】
１つの態様では、該層化する方法は、過大な又は過小なテーリング（tailing）もなく許容可能な製品顆粒を製造する。１つの態様では、該テーリングは、２０質量％未満の処理物質、１０質量％未満又は更に５％未満の処理物質を含む。１つの態様では、製品収率は、８０質量％超過、９０質量％超過又は更に９５質量％超過である。１つの態様では、収率速度は、約４質量％／分超過、約８質量％／分超過、約１６質量％／分超過、約２４質量％／分超過、約３２質量％／分超過、又は更に約４０質量％／分超過である。
【００６４】
１つの態様では、多量のシード及び層化粉末は、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置に導入される。
【００６５】
１つの態様では、方法は、約０分超過〜約６０分、約１分〜約６０分、約１分〜３０分、又は更に約２分〜１５分の平均粒子滞留時間を有してもよい。
【００６６】
別の態様では、本出願人らの粒子は、多量のシードを必要としない方法により生成されてよい。１つの態様では、複合粒子を、押出成形／球状化プロセスを用いて生成することができる。押出成形／球状化装置は、米国、ノースカロライナ州シャルロットのＬＣＩ社（LCI Corporation）から入手可能である。別の態様では、物質は、溶融状態から処理され、噴霧され、及びその後小球化凝固（prill-congealing）方法で固体粒子へと凝固され得る。別の態様では、小球化乾燥（prill-drying）方法が使用され、液滴テンプレートのまわりに粒子を形成し、その後微細層化粉末をコーティングすることができる。小球化凝固及び小球化乾燥装置は、米国、メリーランド州コロンビアのＧＥＡ／ニロ社から入手可能である。
【００６７】
当業者には理解されるように、前述の方法の態様及び実施例を含む本出願全体を通して見出されたものは、必要に応じて任意の方法で組み合わされ、所望の粒子の種類及び品質を達成してもよい。
【００６８】
本出願人らは、ストークス数を使用して、層化及びアグロメレーションプロセスのプロセスパラメーターを規定できることを認識した。それゆえに、本出願人らの方法は、下記プロセスパラメーター：０．００１ｍ２／ｓ（１０Ｓｔ）未満、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）又は更に約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数及び、０．００００５（０．５Ｓｔ）超過、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数により行われてもよい。前述のストークス数は、次のように計算できる：
Ｓｔミキサー＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ／η
上述の式の変数は、測定の単位を用いて次のように特定される：
Ｎは、ミキサーの主攪拌インペラシャフトの回転速度（１分当たりの回転速度、ＲＰＭとして略記される）であり、
Ｒは、インペラシャフトの中心からインペラツール、例えばパドル又はプラウシェア・インペラツールの先端までの主攪拌インペラの放射状スイープ距離（メートル、ｍとして略記される）であり；
ρは、シード粒子の嵩密度（ｇ／Ｌ、ｇ／Ｌとして略記される）であり；
ηは、結合剤粘度（センチポアズ、ｃｐとして略記される）であり；
及びδは、層化又はアグロメレーションを説明するのに使用される有効粒径（ミクロン、μｍとして略記される）である：
ここでδ層化は、２・（ｄシード・ｄ層化）／（ｄシード＋ｄ層化）として定義され、及び
δ合体は、ｄシードとして定義され；
ｄシードは、シード物質の中央粒径であり、及び
ｄ層化は、層化粉末物質の中央粒径である。
【００６９】
上記に基づき、ストークス式の２つの派生型を定義することができ、一方は、シード粒子（Ｓｔ層化）上への層化粉末の結合を表し、他方は、シード粒子の他のシード（Ｓｔ合体）との合体を表す。
層化ストークス数、Ｓｔ層化＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ層化／η
合体ストークス数、Ｓｔ合体＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ合体／η
【００７０】
該ストークス数を計算する目的のために、シード、層化粉末及び結合剤の関連のある特性は、層化する方法に添加する前のそれらの測定値に基づいている。２つ又はそれ以上のミキサーステージのシーケンスで行われる化合物の層化する方法の態様では、各ステージに対するストークス数は、開始、入口又は各ステージで使用されるシード物質の特徴的な嵩密度及びサイズに基づいている。２つ以上の結合剤の同時添加を用いる層化する方法の態様では、続いて結合剤粘度の容量重量平均が、ストークス数計算に使用される。２つ以上の層化粉末の同時添加を用いる層化する方法の態様では、続いて層化粉末中央粒径の質量重量平均（mass-weighted average）が、ストークス数計算に使用される。
【００７１】
本明細書に開示された方法を行うのに好適な装置としては、パドルミキサー、水平軸パドルミキサー、二重軸パドルミキサー、逆回転二重軸パドルミキサー、プラウシェア・ミキサー、リボンブレンダ、垂直軸造粒機及びドラムミキサー（両方ともバッチ式であり、利用可能な場合には連続方法の形状のもの）が挙げられる。そのような装置は、ロディジ社（ドイツ、パデボーン）、リトルフォードデイ社（米国、ケンタッキー州フローレンス）、ダイナミック・エア（Dymanic Air）（米国、ミネソタ州セントポール）、Ｓ．ハウズ社（S.Howes,Inc.）（米国、ニューヨーク州シルバークリーク（Silver Creek））、フォーベルグ社（ノルウェー、ラービック）、グラット・インゲニュアテクニック社（ドイツ、ワイマー）から得ることができる。
【００７２】
１つの態様では、小規模のプロトタイプが該方法を用いて製造される。ベンチトップ垂直軸ミキサーが使用され、そのようなプロトタイプを生成してもよい。本明細書に開示した方法を行うのに好適な装置としては、キッチンミキサー、ブレードキッチンミキサー、フードプロセッサー、ブレードフードプロセッサー及び可変速度フードプロセッサーが挙げられる。ブラウン（Braun）、ケンウッド（Kenwood）、ボッシュ（Bosch）、デロニ（Delonghi）、ロボットコープ（Robot Coupe）及びその他の市販のブランドを含むそのような装置は、小売店、百貨店、電気器具店及び料理店ででさえも入手可能である。
【００７３】
粒子状物質を含む仕上げ製品
本発明の仕上げ製品は、本出願で開示された粒子状物質の実施形態を含む。使用される粒子状物質の正確な量は仕上げ製品の種類及び最終用途によるが、本出願人らの発明の１つの態様では、仕上げ製品が、合計製品重量を基準として、最低５０、６０、７０、８０又は更に９０質量％以上の本発明の粒子状物質を含んでもよく、該粒子状物質は、１つ以上の異なる粒子を含んでもよい。
【００７４】
１つの態様では、該仕上げ製品が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセットを有してもよい。
【００７５】
１つの態様では、該仕上げ製品が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセット及び約２〜約１８、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０又は更に約４〜約８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有してもよい。１つの態様では、仕上げ製品が、工業化学物質、食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品又は栄養補給食品、ペットフード及び／又はペットケア製品、又は洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア及び／又は肥料製品である。１つの態様では、そのような仕上げ製品は、自動食器洗浄製品であってもよい。
【００７６】
仕上げ製品が洗浄組成物の場合、本明細書に開示される該洗浄組成物は典型的に、水性洗浄操作で使用中、洗浄水が約６．５〜約１２の間、又は約７．５〜１０．５の間のｐＨを有することになるように配合される。手洗い食器洗浄に使用されてよい粒子状物質食器洗浄製品配合は、約６．８〜約９．０の間のｐＨを有する洗浄溶液をもたらすように配合されてよい。洗浄製品は典型的に、約７〜約１２のｐＨを有するように配合される。推奨使用レベルでｐＨを制御する技術としては、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用が挙げられるがこれらに限定されず、これは当該技術分野における当業者には周知である。
【００７７】
包装された製品
１つの態様では、本出願人らの発明は、本明細書に開示された粒子状物質の実施形態を含んでもよい仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。該包装された製品が、該粒子状物質の少なくとも一部及び該仕上げ製品のほぼ完全ジャミングオンセットを超えるが該完全ジャミングオンセットの４倍未満、３倍未満、又は２倍未満である限界間隙寸法を有する開口部を包含してもよい。１つの態様では、発明が、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。１つの態様では、発明が、約２〜約２０、約２〜約１８、約２〜約１６、又は更に約２〜約１５粒子の相対ジャミングオンセット、及び約２ｍｍ〜約１１ｍｍ、約３ｍｍ〜約９ｍｍ、約４ｍｍ〜約８ｍｍ又は更約５ｍｍ〜約７ｍｍである限界間隙寸法を有する製品投入開口部を包含する仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。１つの態様では、包装された製品が、ボトル、バッグ又はカートンなどの容器を含んでもよい。１つの態様では、該容器の少なくとも一部が、透明である。１つの態様では、容器の表面積の少なくとも５％、１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、又は更に１００％が透明であってもよい。該透明部分が生成される場合がある物質としては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド（ＰＡ）及び／又はポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴＦ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）；及びポリスチレン（ＰＳ）が挙げられるがこれらに限定されない。該容器の透明部分が、４１０〜８００ナノメートルで、２５％、３０％、４０％、５０％、６０％超過、又は更に７０％超過の透過率を有してもよい。発明の目的のために、可視光線範囲の１つの波長が２５％超過の透過率を有しさえすれば、それは透明であると考えられる。従って、容器の透明部分が、色付けられてもよい。本発明の容器が、家庭用途の洗浄組成物を格納及び包装するのに好適な任意の形状又はサイズであってもよい。例えば、容器は任意のサイズを有してもよいが、通常、容器が、０．０５〜１５Ｌ、０．１〜５Ｌ、０．２〜３Ｌ又は更に１〜２Ｌの最大限の容量を有することになる。好ましくは、容器は、容易な取り扱いに適している。例えば、容器が、ハンドル又は簡単に容器を持ち上げたり、片手で運んだりすることができるような特徴を有していてよい。容器が、容器内に包含される物質を流し込むのに好適な手段及び容器を再閉止する手段を有していてもよい。閉止手段は任意の形状又はサイズでよいが、通常、ねじる又は容器を押すことによって容器を閉止する。閉止手段が、容器から取り外しできるキャップであってもよい。あるいはキャップは、容器の開閉状態に関わらず、容器に取り付けたままにすることができる。閉止手段が、容器に組み込まれていてもよい。１つの態様では、該包装された製品が、米国特許公開番号第２００６／００３２８７２Ａ１号の教示に従い包装されてよい。
【００７８】
補助剤洗剤物質
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、当該組成物において使用するのに適しており、例えば、洗浄性能を補助若しくは向上させるために、洗浄されるべき基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように洗浄組成物の審美性を変化させるために、本発明の特定の実施形態に組み込まれるのが望ましい。このような追加的成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度が、組成物の物理的形態及び使用されるべき洗浄作業の性質によることになる。好適な補助剤物質としては、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸、ポリマー分散剤、構造化剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、漂白剤、起泡抑制剤、染料、布地色相剤、香料、構造伸縮性付与剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、溶媒及び／又は顔料が挙げられるがこれらに限定されない。下記の開示に加え、そのようなその他の補助剤の好適な例及び使用濃度は、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２Ｂ１号及び同第６，３２６，３４８Ｂ１号に見出され、これらは参照することにより本明細書に組み込まれる。
【００７９】
上述の如く、補助成分は、本出願人らの組成物には必須ではない。従って、本出願人らの組成物の特定の実施形態は、次の補助剤物質の１以上を包含しない：界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、起泡抑制剤、染料、香料、構造伸縮性付与剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、溶媒及び／又は顔料。しかしながら、１つ以上の補助剤が存在する場合、該１以上の補助剤は、以下に詳細に記載されるように存在してもよい。
【００８０】
漂白剤−本発明の洗浄組成物が、１つ以上の漂白剤を含んでよい。漂白触媒以外の好適な漂白剤としては、光漂白剤、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸及びこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。一般的に、漂白剤が使用される場合、本発明の組成物は漂白剤を、標記洗浄組成物の約０．１重量％〜約５０重量％又は更に約０．１重量％〜約２５重量％含んでよい。好適な漂白剤の例としては、以下が挙げられるがこれらに限定されない：
（１）予備形成過酸：好適な予備形成過酸としては、過カルボン酸及び塩、過炭酸類及び塩、ペルイミド酸及び塩、ペルオキシ一硫酸及び塩、例えばオキソン（Oxone）（登録商標）、並びにそれらの混合物から成る群から選択される化合物が挙げられるがこれらに限定されない。好適な過カルボン酸としては、化学式Ｒ−（Ｃ＝Ｏ）Ｏ−Ｏ−Ｍを有する疎水性及び親水性過酸（式中、Ｒは、アルキル基であり、所望により分枝状であり、過酸が疎水性の場合、６〜１４個の炭素原子、又は８〜１２個の炭素原子を有し、過酸が親水性の場合、６個未満の炭素原子未満又は更に４個未満の炭素原子未満を有し、及びＭは、対イオン、例えばナトリウム、カリウム又は水素である）が挙げられるがこれらに限定されない。
【００８１】
（２）過酸化水素源、例えば過ホウ酸塩（通常１又は４水和物）、過炭酸塩、過硫酸塩、過リン酸塩、過ケイ酸塩及びこれらの混合物のナトリウム塩などのアルカリ金属塩を含む無機過水和物塩発明の１つの態様では、無機過水和物塩は、過ホウ酸塩、過炭酸塩のナトリウム塩及びそれらの混合物から成る群から選択される。無機過水和物塩（用いた場合）は、典型的には、全組成物の０．０５〜４０重量％、又は１〜３０重量％の量で存在し、典型的には、そのような組成物中へ結晶固形物（コーティングされていてもよい）として組み込まれる。好適なコーティング剤としては、アルカリ金属ケイ酸塩、炭酸塩若しくはホウ酸塩又はそれらの混合物などの無機塩、又は水溶性若しくは分散性ポリマー、ワックス、油若しくは脂肪石鹸などの有機物質が挙げられるがこれらに限定されない。
【００８２】
（３）Ｒ−（Ｃ＝Ｏ）−Ｌを有する漂白活性化剤（式中、Ｒはアルキル基であり、所望により分枝状であり、該漂白活性化剤が疎水性の場合、６〜１４個の炭素原子、又は８〜１２個の炭素原子を有し、該漂白活性化剤が親水性の場合、６個未満の炭素原子又は更にＣ４個未満の炭素原子を有し、及びＬは脱離基である。）好適な脱離基の例は、安息香酸及びその誘導体（特に、ベンゼンスルホネート）である。好適な漂白活性化剤としては、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネート、デカノイルオキシベンゼンスルホネート、デカノイルオキシベンゾイン酸又はその塩、３，５，５−トリメチルヘキサノイルオキシベンゼンスルホネート、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）及びノナノイルオキシベンゼンスルホネート（ＮＯＢＳ）が挙げられる。好適な漂白活性化剤は、ＰＣＴ国際公開特許第９８／１７７６７号にも開示される。いずれかの好適な漂白活性化剤も使用してもよいが、本発明の１つの態様では、標記洗浄組成物は、ＮＯＢＳ、ＴＡＥＤ又はこれらの混合物を含んでよい。
【００８３】
存在する場合、過酸及び／又は漂白活性化剤は一般に、組成物を基準にして、約０．１〜約６０重量％、約０．５〜約４０重量％又は更に約０．６〜約１０重量％の量で、組成物中に存在する。１つ以上の疎水性過酸又はその前駆体は、１つ以上の親水性過酸又はその前駆体と組合せて使用してよい。
【００８４】
過酸化水素供給源及び過酸又は漂白活性化剤の量は、有効酸素（過酸化物供給源より供給される）対過酸のモル比が、１：１〜３５：１、又は更に２：１〜１０：１となるように選択してよい。
【００８５】
界面活性剤−本発明による洗浄組成物は、界面活性剤又は界面活性剤系を含んでよく、界面活性剤は、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双極性界面活性剤、半極性非イオン性界面活性剤及びこれらの混合物から選択され得る。存在する場合、界面活性剤は典型的に、標記組成物の約０．１重量％〜約６０重量％、約１重量％〜約５０重量％又は更に約５重量％〜約４０重量％の濃度で存在する。
【００８６】
ビルダー−本発明の洗剤組成物は、１つ以上の洗剤ビルダー又はビルダー系を含んでよい。ビルダーを使用する場合、標記組成物は典型的に、ビルダーを標記組成物の少なくとも約１重量％、約５重量％〜約６０重量％、又は更に約１０重量％〜約４０重量％含む。
【００８７】
ビルダーとしては、ポリホスフェートのアルカリ金属塩、アンモニウム塩及びアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ土類及びアルカリ金属の炭酸塩、アルミノケイ酸塩ビルダー、及びポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレン又はビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン酸及びカルボキシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン４酢酸及びニトリロ３酢酸のようなポリ酢酸の様々なアルカリ金属塩、アンモニウム塩及び置換アンモニウム塩、並びに、例えばメリト酸、コハク酸、クエン酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸などのポリカルボキシレート、並びにこれらの可溶性塩が挙げられるが、これらに限定されない。
【００８８】
キレート剤−本明細書の洗浄組成物は、キレート剤を包含してよい。好適なキレート剤としては、銅、鉄及び／又はマンガンキレート剤及びこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。キレート剤を使用する場合、標記組成物は、キレート剤を標記組成物の約０．００５重量％〜約１５重量％、又は更に約３．０重量％〜約１０重量％含んでよい。
【００８９】
移染防止剤−本発明の洗浄組成物は、１つ以上の移染防止剤も含んでよいがこれらに限定されない。好適なポリマー染料移行防止剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドン及びＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。標記組成物中に存在する場合、移染防止剤は、組成物の約０．０００１重量％〜約１０重量％、約０．０１重量％〜約５重量％、又は更に約０．１重量％〜約３重量％の濃度で存在してよい。
【００９０】
増白剤−本発明の洗浄組成物は、洗浄される物品に色付けることのできる追加成分（蛍光光沢剤など）も包含することができる。好適な蛍光増白剤濃度としては、約０．０１重量％、約０．０５重量％、約０．１重量％、更には約０．２重量％の低い濃度から、０．５重量％又は更に０．７５重量％の高い濃度までが挙げられる。
【００９１】
分散剤−本発明の組成物はまた、分散剤も含むことができる。好適な水溶性有機物質としては、ホモ若しくはコポリマーの酸又はそれらの塩が挙げられるがこれらに限定されず、それらのうちのポリカルボン酸は、炭素原子２個を超えない程度に互いに離れている少なくとも２個のカルボキシルラジカルを含む。
【００９２】
酵素−洗浄組成物は、洗浄性能及び／又は布地ケア効果を提供する１以上の酵素を含むことができる。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、マンナナーゼ、ペクテートリアーゼ、ケラチナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。典型的な組み合わせは、例えば、プロテアーゼ及びリパーゼをアミラーゼとともに含んでよい酵素反応混液である。洗浄組成物中に存在する場合、上述した酵素は、組成物の約０．００００１重量％〜約２重量％、約０．０００１重量％〜約１重量％、又は更に約０．００１重量％〜約０．５重量％の濃度の酵素タンパク質で存在してよい。
【００９３】
酵素安定剤−種々の技法によって、洗剤に使用する酵素を安定化させることができる。本明細書に用いられる酵素は、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンを酵素に供給する、最終組成物中のそれらのイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。プロテアーゼを含む水性組成物の場合、更に安定性を改善するために、可逆性蛋白質分解酵素抑制剤（ホウ素化合物など）を添加することができる。
【００９４】
触媒金属錯体−本出願人らの洗浄組成物は、触媒金属錯体を含むことができる。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、又はマンガンの陽イオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属陽イオン、亜鉛又はアルミニウムの陽イオンのような、漂白触媒活性をほとんど又は全くもたない補助金属陽イオン、並びに触媒金属及び補助金属の陽イオンに対して限定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤、特にエチレンジアミン４酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びそれらの水溶性の塩類含む触媒系である。このような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示されている。
【００９５】
所望する場合、本明細書の組成物はマンガン化合物を用いて触媒作用され得る。そのような化合物及び使用濃度は、当該技術分野において周知であり、例えば、米国特許番号第５，５７６，２８２号に開示されているマンガン系触媒が挙げられるがこれらに限定されない。
【００９６】
本明細書において有用なコバルト漂白触媒は既知であり、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号、同第５，５９５，９６７号に記載されている。そのようなコバルト触媒は、例えば米国特許第５，５９７，９３６号及び同第５，５９５，９６７号に教示されているような、既知の手順によって容易に調製される。
【００９７】
本明細書の組成物はまた、例えば、ビスピドン（bispidone）（ＰＣＴ国際公開特許第０５／０４２５３２Ａ１号）などの配位子の遷移金属錯体及び／又は大多環状剛性配位子（「ＭＲＬ」と略される）を適切に含んでもよい。実際問題として、限定するためではないが、本明細書の組成物及び方法は、水性洗浄媒体において、少なくとも１億分の１のオーダーの活性ＭＲＬ種を提供するように調整することができ、典型的には、約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍ、又は更に約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬを洗浄溶液中に提供する。
【００９８】
該遷移金属漂白触媒における好適な遷移金属としては、例えばマンガン、鉄及びクロムが挙げられるがこれらに限定されない。好適なＭＲＬとしては、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンが挙げられるがこれに限定されない。
【００９９】
好適な遷移金属ＭＲＬは、既知の手順、例えば、ＰＣＴ国際公開特許第００／３２６０１号、及び米国特許第６，２２５，４６４号にて教示される手順によって容易に調製される。
【０１００】
組成物を生成する方法
本発明の組成物は、いずれかの好適な形態に配合し、及び配合者により選択されるいずれかの方法により調製することが可能であり、それらの非限定的な例が、本出願人らの実施例及び米国特許第４，９９０，２８０号、同第２００３／００８７７９１Ａ１号、同第２００３／００８７７９０Ａ１号、同第２００５／０００３９８３Ａ１号、同第２００４／００４８７６４Ａ１号、同第４，７６２，６３６号、同第６，２９１，４１２号、同第２００５／０２２７８９１Ａ１号、欧州特許第１０７０１１５Ａ２号、米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、同第５，４８６，３０３号に記載されており、これらは全て参照として本明細書に組み込まれる。
【０１０１】
洗浄組成物を使用する方法
本発明は、原位置とりわけ表面又は布地を洗浄及び／又は処理する方法を含む。それらの方法は、本出願人の洗浄組成物の実施形態を、希釈していない形態で、又は洗浄溶液中で希釈して、表面又は布地の少なくとも一部分に接触させ、その後、所望により、表面又は布地をすすぐステップを含む。表面又は布地は前述のすすぎステップの前に洗浄ステップを経てもよい。本発明の目的上、洗浄としては、擦ること及び機械的攪拌が挙げられるが、これらに限定されない。当業者に理解されるように、本発明の洗浄組成物は理想的には洗濯用途に用いるのに適している。それ故に、本発明は布地を洗濯するための方法を含む。該方法は、本出願人らの洗浄組成物、洗浄添加剤又はそれらの混合物の少なくとも１つの実施形態を含む該洗浄洗濯溶液で洗濯される布地に接触させるステップを含んでよい。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯され得るいずれかの布地の大部分を含んでよい。該溶液は好ましくは、約８〜約１０．５のｐＨを有する。該組成物は、溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用されてよい。水温は典型的には、約５℃〜約９０℃の範囲である。水対布地の比率は典型的には、約１：１〜約３０：１である。
【０１０２】
試験方法
本出願の試験方法の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載および特許請求されているように本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
【０１０３】
１．）層化粉末中央粒径試験
この試験方法は、層化粉末の中央粒径を測定するために使用されなければならない。層化粉末の粒径試験は、ＩＳＯ８１３０−１３「コーティング粉末第１３部：レーザー回折による粒径分析」に従い測定される。乾燥粉末フィーダを有する好適なレーザー回折粒径分析器は、米国、カリフォルニア州アービン（Irvine）のホリバ・インスツルメンツ社（Horiba Instruments Incorporated）、英国、ウォーセスターシャー（Worcestershire）のマルバーン・インスツルメンツ社（Malvern Instruments Ltd）、ドイツ、クラウスサル−ゼラフェルド（Clausthal-Zellerfeld）のシンパテック社（Sympatec GmbH）、及び米国、カリフォルニア州フラートン（Fullerton）のベックマン・コールター社（Beckman-Coulter Incorporated）から得ることができる。
【０１０４】
結果は、ＩＳＯ９２７６−１：１９９８、「粒径分析の結果表示−第１部：グラフ表示（Representation of results of particle size analysis Part 1:Graphical Representation）」、図Ａ．４、「対数横座標を用いてグラフ用紙にプロットされた累積分布Ｑ３（Cumulative distribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmic abscissa）」に従って表示される。中央粒径は、累積分布（Ｑ３）が５０パーセントに等しい点における横座標の値として定義される。
【０１０５】
２．）結合剤成分粘度試験
この試験方法は、結合剤成分粘度を測定するために使用されなければならない。
【０１０６】
結合剤成分粘度は、ブルックフィールド（Brookfield）試験法により得られる見かけ粘度を使用して測定される。好適な粘度計、例えばＵＬアダプタを有するブルックフィールド（Brookfield）ＬＶ型（ＬＶＴ又はＬＶＤＶシリーズ）は、米国、マサチューセッツ州ミドルボロ（Middleboro）のブルックフィールド・エンジニアリング・ラボラトリーズ社（Brookfield Engineering Laboratories,Inc.）から得ることができる。結合剤成分粘度試験は、１９８９年２月１日に出版され、１９９０年２月１日に修正を加えて再版されたＩＳＯ２５５５第２版のガイドライン「液体状態又はエマルション若しくは分散液のプラスチック−樹脂−ブルックフィールド試験法による見かけ粘度の測定」に続く、ブルックフィールド操作マニュアルに従って以下の条件で行われる。
ａ．）ＵＬアダプタを有するブルックフィールドＬＶシリーズ粘度計を使用する。
ｂ．）１分当たり６０回転の回転周波数を使用する。ＩＳＯ２５５５の条項４に規定された許容された操作範囲に従いスピンドルを選択する。１分当たり６０回転の回転周波数が許容された操作範囲に基づき使用できない場合、次に１分当たり６０回転未満であり、条項４の許容された範囲に従う最高速度を使用するものとする。
ｃ．）粘度測定は、結合剤成分が層化する方法に導入されるのと同じ結合剤成分温度で行われる。
【０１０７】
３．）シード物質中央粒径及び分布範囲試験
この試験方法は、シード物質中央粒径を測定するために使用されなければならない。
【０１０８】
シード物質粒径試験は、ＡＳＴＭ Ｄ５０２−８９「石鹸及びその他の洗剤の粒径のための標準試験方法（Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents）」（１９８９年５月２６日認可）を使用し、分析に使用されるシーブサイズの更なる説明を用いて、シード物質の中央粒径を測定するために行われる。７項「機械シーブ方法使用手順（Procedure using machine-sieving method）」に従い、米国標準（ＡＳＴＭ Ｅ１１）シーブ♯８（２３６０μｍ）、♯１２（１７００μｍ）、♯１６（１１８０μｍ）、♯２０（８５０μｍ）、♯３０（６００μｍ）、♯４０（４２５μｍ）、♯５０（３００μｍ）、♯７０（２１２μｍ）、♯１００（１５０μｍ）を包含する清浄な乾燥シーブのネストが必要である。規定された機械シーブ方法は、上記のシーブネストを用いて使用される。シード物質をサンプルとして使用する。好適なシーブ振盪器は、Ｗ．Ｓ．タイラー社（W.S.Tyler Company）（米国、オハイオ州メントー（Mentor））から得ることができる。
【０１０９】
データは、対数横座標にプロットされた各シーブのミクロンサイズ開口部及び線形縦座標にプロットされた累積質量パーセント（Ｑ３）に対する片対数プロット上にプロットされる。上記データ表示の例は、ＩＳＯ９２７６−１：１９９８、「粒径分析の結果表示−１部：グラフ表示」、図Ａ．４に与えられる。この発明の目的のためにシード物質中央粒径（Ｄ５０）は、累積質量パーセントが５０パーセントと等しい点での横座標値として定義され、下記式を使用して５０％値の真上（ａ５０）及び真下（ｂ５０）のデータ点間の直線補間により計算される。
Ｄ５０＝１０＾［ｌｏｇ（Ｄａ５０）−（ｌｏｇ（Ｄａ５０）−ｌｏｇ（Ｄｂ５０））＊（Ｑａ５０−５０％）／（Ｑａ５０−Ｑｂ５０）］
（式中、Ｑａ５０及びＱｂ５０は、それぞれ５０番目の百分位数の真上及び真下のデータの累積質量百分位数であり、またＤａ５０及びＤｂ５０は、これらのデータに相当するミクロンシーブサイズである。）
【０１１０】
５０番目の百分位数値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満又は最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、次に追加のシーブは、中央が２つの測定されたシーブサイズ間に入るまで１．５以下の等比級数に従ってネストに加えられなければならない。
【０１１１】
シード物質の分布範囲は、中央近くのシードサイズ分布の幅の測定値である。それは、次のように計算される：
範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０＋Ｄ５０／Ｄ１６）／２
式中、Ｄ５０は、中央粒径であり、Ｄ８４及びＤ１６は、それぞれ累積質量パーセント保有プロット上の１６番目及び８４番目の百分位数での粒径である。
【０１１２】
Ｄ１６値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）の未満になる場合、範囲は、下記により計算される。
範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０）。
【０１１３】
Ｄ８４値が最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、範囲は、下記により計算される。
範囲＝（Ｄ５０／Ｄ１６）。
【０１１４】
Ｄ１６値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満であり、Ｄ８４値が最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、分布範囲は、最大値５．７となる。
【０１１５】
４．）嵩密度試験
シード物質の嵩密度は、ＡＳＴＭ標準Ｅ７２７−０２「粒状キャリア及び粒状農薬の嵩密度を測定する標準試験方法（Standard Test Methods for Determining Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides）」（２００２年１０月１０日に認可）に包含される試験方法Ｂ、粒状物質のばら詰め（Loose-fill）密度に従い測定される。
【０１１６】
５．）流動性粒子質量基準累積粒径分布試験
この試験法は、流動性粒子状物質の中央粒径（Ｄ５０）及び３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）を測定するために使用されなければならない。この試験は、該方法が
ａ）流動性粒子状物質の選択された粒径百分位数と、
ｂ）流動性粒子状物質を包含する完全混合組成物の選択された粒径百分位数とを測定するために使用される方法を除いて上記「シード物質中央粒径試験（Seed Material Median Particle Size Test）」に明記される同じ手順に従う。
【０１１７】
（ａ）部分において、「シード物質中央粒径試験（Seed Material Median Particle Size Test）」は、シード物質の代わりにサンプルとして流動性粒子を使用して行われる。中央粒径（Ｄ５０）は、同じ方法で計算される。更に、３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）は、累積質量パーセントが３０％と等しい点での横座標値として定義され、以下の式を使用して３０％値の真上（ａ３０）及び真下（ｂ３０）データ点間の直線補間により計算される。
Ｄ３０＝１０＾［ｌｏｇ（Ｄａ３０）−（ｌｏｇ（Ｄａ３０）−ｌｏｇ（Ｄｂ３０））＊（Ｑａ３０−３０％）／（Ｑａ３０−Ｑｂ３０）］
（式中、Ｑａ３０及びＱｂ３０は、それぞれ３０番目の百分位数の真上及び真下のデータの累積質量百分位数であり、Ｄａ３０及びＤｂ３０は、これらのデータに相当するミクロンシーブサイズ値である。）
【０１１８】
３０番目の百分位数値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満の場合、次に追加のシーブは、３０番目の百分位数が２つの測定されたシーブサイズ間に入るまで、１．５以下の等比級数に従ってネストに加えられなければならない。
【０１１９】
（ｂ）部分において、上記（ａ）部分の手順は、流動性粒子状物質の代わりに完全混合組成物を用いて使用される。
【０１２０】
６．）ジャミングオンセット試験
ジャミングオンセットは、米国、カリフォルニア州チャッツウォース（Chatsworth）のハンソン・リサーチ社（Hanson Research Corporation）により供給されるフロデックス（Flodex）（商標）機器を使用して測定される。この試験法に使用される用語「ホッパー」は、フロデックス（商標）機器の円筒組立体を指し、用語「開口部」は、流れ試験に使用されるフローディスクの中心の孔を指し、記号「Ｂ」は、試験に使用されるフローディスク内の開口部の直径を指し、記号「ｂ」は、本出願人らの試験方法♯５表題「流動性粒子質量基準累積粒径分布試験（Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test）」に規定される開口部直径と３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）の比率、ｂ＝Ｂ／Ｄ３０により定義される無次元開口部サイズを指す。
【０１２１】
フロデックス（商標）機器は、以下を除いてフロデックス（商標）操作マニュアルバージョン２１−１０１−０００改訂Ｃ２００４−０３に包含される説明書に従って操作される。
【０１２２】
ａ．）試験される物質を集めるのに使用される好適な容器は、試験の開始前に０．０１ｇ精度で天秤で風袋を測られ、続いて以下のステップｃでホッパーからの粒子状物質排出質量を測定するために使用される。
【０１２３】
ｂ．）サンプル調製粒子のバルク試料を好適に二分し、１５０ｍＬばら詰め容積のサブサンプルを用意する。適切なサンプル質量は、試験方法♯４表題「嵩密度試験」に規定されたばら詰め密度を測定し、次に目標容積（１５０ｍＬ）を乗することにより、測定することができる。サンプルの質量（試料質量）は、各試験測定の開始前に記録される。試験は非破壊のため、同じサンプルが、繰り返し使用されてよい。全サンプルは、例えばホッパーを反転することにより排出されなければならず、その後、各測定前に込め直されなければならない。
【０１２４】
ｃ．）最も小さい開口部サイズ（より小さい開口部が必要でない限り典型的に４ｍｍ）で開始し、開口部サイズ毎に３回繰り返し測定が行われる。測定毎に、サンプルがホッパーに込められ、フロデックス（商標）操作マニュアルに記載された手順により開口部が開けられる前に、約３０秒の休止間隔で休止させる。サンプルは、少なくとも６０秒間で風袋が測定された容器に排出される。この６０秒後、一度流れを停止し、３０秒間停止したままにする（すなわち、０．１質量％超過の物質を３０秒の停止間隔にわたり排出しない）、その後排出された物質の質量を測定し、開口部を閉じ、ホッパー組立体を反転又はフローディスクを取り除くことによりホッパーを完全に空にする。注記：流れを停止し、その後３０秒の停止間隔の間に再開する場合、停止間隔時計は、次の流れ停止時にゼロで再開されなければならない。測定毎に、排出された質量％は、式：（排出された質量％）＝１００＊（排出された質量）／（サンプル質量）により計算される。３つの排出された質量％測定の平均が、無次元開口部サイズの関数（ｂ＝Ｂ／Ｄ３０）として、縦座標の排出された質量％及び横座標の無次元開口部サイズに対してプロットされる。この手順は、フロデックス（商標）操作マニュアルの「肯定的結果（positive result）」の説明により、ホッパーが３回連続で詰まりなく排出されるまで増加的により大きい開口部サイズを使用して繰り返される。
【０１２５】
ｄ．）次に、プロットされたデータを直線的に補間し、相対ジャミングオンセット（Ｊｒｅｌ）を見出す、そしてそれは２５質量％平均排出の時点で無次元開口部サイズの値として画定される。これは、補間が２５質量％排出と等しい時点での横座標値（ｂ）により測定される。平均質量％排出が、開始開口部に対して２５％を超える場合、より小さい開口部を有するフローディスクを取得しなければならず、より小さい開口部で開始する試験が繰り返されなければならない。３．５、３．０、２．５又は更に２．０ｍｍなどのより小さい開口部を有するフローディスクを、ハンソン・リサーチ社からカスタム部品として得ることができる。
【０１２６】
ｅ）完全ジャミングオンセット（Ｊａｂｓ）は、相対ジャミングオンセットとＤ３０粒径との積、Ｊａｂｓ＝Ｊｒｅｌ＊Ｄ３０、として定義される。
【０１２７】
７．）急速安定性相対ジャミングオンセット試験
急速安定性相対ジャミングオンセット試験は、温かく多湿の環境への暴露時の粒子状物質流れ特性の物理的安定性の測定である。試験は、試験方法♯６表題「ジャミングオンセット試験（Jamming Onset Test）」に従い下記条件により行われる。
【０１２８】
ａ）環境エージングステップを付加し、それにより試験方法♯６の１５０ｍＬサンプルを２５０ｍＬビーカーに定置し、続いて、覆いのないサンプルを環境試験室内に２７℃、６０％の相対湿度で４８時間定置することによりエージングする。２５０ｍＬビーカーは、開いた上部及び約６．５ｃｍの内径で真直な側面である。好適な一定温度及び湿度の部屋は、米国、ペンシルベニア州ニューコロンビア（New Columbia）のルナー・エンバイロンメンタル・プロダクツ、英国、ラウフボロウ（Loughborough）のウェイス−ガレンカンプ（Weiss-Gallenkamp）、米国、ミシガン州ハドソンビルのエスペック（ESPEC）から得てもよい。
【０１２９】
ｂ）ジャミングオンセット試験の残りの部分は、エージングしたサンプルで行われる。環境室からエージングしたサンプルを取り除いた後、それは、２０分を超えない時間の間でジャミングオンセット試験に使用されてよい。試験を完結するために追加の時間が必要とされる場合、その時には、複数のエージングしたサンプルが調製されなければならない。注記、エージングした粒子状物質サンプルをエージング期間の最後にビーカーから排出するため、へらを使用しビーカーをかるくたたき又は更にエージングした粒子状物質サンプルを粉砕することが必要な場合がある。
【０１３０】
ｃ）急速安定性相対ジャミングオンセットは、４８時間の環境試験におけるエージング前に測定された粒子状物質のＤ３０値を使用し、相対ジャミングオンセット計算により得られる。
【０１３１】
８．）粒子アスペクト比試験
粒子アスペクト比は、粒子の短軸直径（ｄｍｉｎｏｒ）に対する粒子の長軸直径（ｄｍａｊｏｒ）の比率として定義され、長及び短軸直径は、矩形の短側部が最小となる回転時点での粒子の２次元画像と外接する矩形の長及び短側部である。２次元画像は、好適な顕微鏡技術を使用することにより得られる。この方法の目的のために、粒子面積は、２次元粒子画像の面積であると定義される。
【０１３２】
アスペクト比分布及び中央粒子アスペクト比を測定するため、好適な数の代表的な２次元粒子画像を取得し解析しなければならない。この試験の目的のために、最低でも５，０００粒子画像が必要である。この数の粒子の収集及び画像解析を容易にするため、自動撮像及び解析システムが推奨される。そのようなシステムは、英国、ウォーセスターシャーのマルバーンのマルバーン・インスツルメンツ社、米国、カリフォルニア州フラートンのベックマン・コールター社、米国、ニューヨーク州バッファロウ（Buffalo）のＪＭカンティ社（JM Canty,Inc.）、ドイツ、ハーンのレッチ・テクノロジー社、及びドイツ、クラウスサル−ゼラフェルドのシンパテック社から得ることができる。
【０１３３】
粒子の好適なサンプルは二分することにより得られる。次に、サンプルを処理し、画像解析システムにより解析し、長及び短軸属性を包含する粒子のリストを用意する。各粒子のアスペクト比（ＡＲ）は、粒子の長軸と短軸の比率、
ＡＲ＝ｄｍａｊｏｒ／ｄｍｉｎｏｒにより計算される。
【０１３４】
その後、データのリストは、粒子アスペクト比の昇順に分類され、累積粒子面積が分類リスト内の粒子面積の累積合計として計算される。粒子アスペクト比は、横座標に対してプロットされ、累積粒子面積は、縦座標に対してプロットされる。中央粒子アスペクト比は、累積粒子面積が分布の全粒子面積の５０％と等しい点での横座標値である。
【実施例】
【０１３５】
（実施例１）：シード物質
シード物質は一般に、本発明の記載内である粒径、サイズ分布、アスペクト比及び密度を有する原料物質の粒状等級として一般に入手可能である。好適な単一成分シードとしては、トリポリリン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、第一リン酸カルシウム、リン酸二カルシウム、重硫酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸、ラクトース、糖、乳清、及びデンプン粒の粒状等級が挙げられる。そのようなシードが、広範囲の用途に有用であってよい。
【０１３６】
洗剤シードとして使用される複合物組成物の例を、表１Ａ及び１Ｂ、中間洗剤組成物、ｘを通る縦列で与える。そのような複合物シードを、機械的なアグロメレーション、スプレー乾燥又は押出成形などの個別の洗剤造粒方法により調製し、その後シードサイズ仕様を満すように分別する。中間粒状組成物を生成するそのような方法は、当業者には周知である。
【０１３７】
１つの態様では、中間洗剤組成物（例えば表１により）を、２つの部分、シードとしての使用に好適な第１部分、及びシードとしての使用に必要のない又は好適でない第２部分に分別してよい。次に、第２部分を、層化に好適である微細粉末にミルしてよい。このように、中間組成物の全量を、シードとして又は層化粉末としてのいずれかで、層化する方法において消費することができる。更に、中間物質のシードへの分割及び一部の層化は、結合剤と層化粉末の比率に対して層化する方法の制御をもたらし、並びに製品属性、例えば初期シードサイズに対する層状粒径の制御をもたらす。
【表１】
＊ 表１Ａ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）ケイ酸ナトリウム；６）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；７）アルキル硫酸ナトリウム；８）アルキルエトキシ硫酸ナトリウム；９）ポリアクリル酸ナトリウムポリマー；１０）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；１１）ポリエチレングリコール４０００；１２）直鎖アルコールアルコキシラート；１３）光学的光沢剤；１４）カルボキシメチルセルロース；１５）製品毎の水分及び原料。
【表２】
＊ 表１Ｂ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）ケイ酸ナトリウム；６）アルキルエトキシ硫酸ナトリウム；７）ポリアクリル酸ナトリウムポリマー；８）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；９）直鎖アルコールアルコキシラート；１０）カルボキシメチルセルロース；１１）非イオン界面活性剤；１２）クエン酸ナトリウム；１３）ＭＧＤＡ；１４）ＧＬＤＡ；１５）ＨＥＤＰ；１６）製品毎の水分及び原料。
【０１３８】
（実施例２）：層化粉末
好適な層化粉末は、粉末等級原料として直接入手可能である場合もあるが、本発明の記載により所望のサイズ範囲に粒径を減少させるため、例えば高速ピンミルを使用した補足的な粉砕が必要な場合がある。
【０１３９】
層化粉末の組成物は、製品用途に依存する。層化粉末は、層構造内に液体結合剤の物理的及び／又は化学的吸着をもたらす場合がある。反応性又は水性結合剤を使用する場合、層化粉末の少なくとも１つの成分が結合剤と反応できる物質を含むことが好ましく、そうすることによって、結合剤を固体又は半固体相に転換する。例えば、層化粉末は、他の物質又は層化する方法の中間体との酸−塩基若しくは水和反応に関係する場合がある。例えば、水性結合剤を使用する場合、層化粉末が少なくとも１つの水和性物質を含むことが望ましい。
【０１４０】
好適な層化物質の例としては、糖、アセテート、シトレート、サルフェート、カーボネート、ボレート、ホスフェート、酸性前駆体及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。糖及び炭水化物塩の例としては、ラクトース、乳酸カルシウム、及びトレハロースが挙げられるがこれらに限定されない。アセテートの例としては、酢酸マグネシウム、Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２；及び酢酸ナトリウム、ＮａＣＨ３ＣＯＯが挙げられるがこれらに限定されない。シトレートの例としては、クエン酸ナトリウム、Ｃ６Ｈ５０７Ｎａ３；及びクエン酸、Ｃ６Ｈ８Ｏ７が挙げられるがこれらに限定されない。サルフェートの例としては、硫酸マグネシウム、ＭｇＳＯ４；及び硫酸ナトリウム、Ｎａ２ＳＯ４が挙げられるがこれらに限定されない。カーボネートの例としては、炭酸ナトリウム、Ｎａ２ＣＯ３；炭酸カリウム、Ｋ２ＣＯ３が挙げられるがこれらに限定されない。ボレートの例としては、ホウ酸ナトリウム、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７が挙げられるがこれらに限定されない。ホスフェートの例としては、第二リン酸ナトリウム、Ｎａ２ＨＰＯ４；及びトリポリリン酸ナトリウム、Ｎａ５Ｐ３Ｏ１０が挙げられるがこれらに限定されない。そのような物質を包含する層化粉末を、実質的に無水塩として層化する方法に導入してよい。理論により束縛されないが、それらの安定な水和物相への転換が結合剤水分の除去メカニズムをもたらし、処理を改善された制御で進めることを可能にすると考えられる。物質の水和容量が十分な場合、該方法を、乾燥ステップを必要とすることなく実施することができる。
【０１４１】
洗剤用途向けの追加の活性層化粉末物質としては、界面活性剤、可溶性ポリマー、ビルダー、緩衝剤、光学的光沢剤及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。１つの態様において、層化粉末は、中間洗剤組成物、例えば、表２Ａの７〜１５列及び表２Ｂの１２〜１６列の組成物を製造するために表１Ａ及び１Ｂに与えられるような組成物をミリングすることにより生成される。
【表３】
＊ 表２Ａ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）カルボキシメチルセルロース；６）光学的光沢剤粉末；７）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｂ）；８）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｄ）；９）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｅ）；１０）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｇ）；１１）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｈ）；１２）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｉ）；１３）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｊ）；１４）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｋ）；１５）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｌ）；１６）製品毎の水分及び原料。
【表４】
＊ 表２Ｂ成分リスト：１）炭酸ナトリウム；２）硫酸ナトリウム；３）クエン酸ナトリウム；４）ＭＧＤＡ；５）ＧＬＤＡ；６）ケイ酸ナトリウム；７）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；８）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；９）ＨＥＤＰ；１０）ＥＤＤＳ；１１）硫酸マグネシウム；１２）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｏ）；１３）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｐ）；１４）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｒ）；１５）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｓ）；１６）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｖ）；１７）製品毎の水分及び原料。
【０１４２】
（実施例３）：結合剤
結合剤選択は、用途によるが、好ましい結合剤系は、液体から固体又は半固体相への化学的又は物理的形質転換を受けることができる少なくとも１つの結合剤構成成分を含む。化学的形質転換の場合、結合剤は好ましくは、層化粉末の構成成分と反応する。好適な非反応性結合剤を、それらが層化構造体で物理的に吸着できる程度に使用してよい。好適な非反応性結合剤の例としては、香油、香味油及び食用油が挙げられるがこれらに限定されない。
【０１４３】
洗剤用途に関しては、好適な活性結合物質としては、酸界面活性剤前駆体、アニオン性、カチオン性、非イオン性若しくは双極性界面活性剤の液体若しくは溶融界面活性剤又は界面活性剤溶液、液体又は溶融ポリマー、ポリマー溶液、酸性ポリマー、ケイ酸塩溶液、セルロース系溶液又は分散液、溶融脂肪酸又はアルコール、ワックス及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性結合物質としては、水、食塩水、糖溶液及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。
【０１４４】
（実施例４）：空間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤用の層状顆粒を生成する方法。
【０１４５】
プロクター＆ギャンブル社（Procter & Gamble Co.）から得られた表１Ａ縦列（ａ）のシード粒子組成物を、スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータ（Vibro-Energy Round Separator）を使用し、約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、約１．０７ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約７５ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（米国、ミネソタ州セントポールのダイナミック・エアから入手可能なベラ（Bella）（商標）Ｂ−１２０ＸＮ）に投入し、収束流れ領域の下に位置する分配管を使用し結合剤の添加を修正する。２つのシャフトが約１００ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。約０．０４Ｐａ．ｓ（４０ｃｐ）の粘度を得るために加熱された直鎖アルコールアルコキシラートの約０．６ｋｇの液体を、圧力スプレーノズルによりミキサーの上部に約９１ｋｇ／ｈｒ（２００ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で添加し、噴霧液滴を形成し、その後該液滴をミキサーの中心で粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。次に、約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液の噴霧スプレーを、ミキサーの上部中心上に実装されたノズルを通して開始し、結合剤液滴をミキサーの中心の流動化シード粒子と接触させる。ポリマー溶液を、約３４ｋｇ／ｈｒ（７５ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で約６分間スプレーする。同時に、表２Ａ縦列（ａ）の層化粉末をミキサーの上部へ添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口を通して等しく分割し、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり約４０８ｋｇ／ｈｒ（９００ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で６分間注ぐ。また同時に、約３４重量％固体のケイ酸ナトリウム結合剤溶液を、流れを上向きにするディストリビュータバーを通して中心の３つのパドル位置にまたがる約２ｍｍ直径の４つの孔を通して収束流れ領域に添加する。ケイ酸ナトリウム溶液を、約７９ｋｇ／ｈｒ（１７５ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で約５．５分添加する。全方法は、第２ミキサー、結合剤添加と類似の修正を有するベラ（商標）Ｂ−２００ＸＮに排出するのに先立ち、ミキサー内で６〜７分の滞留時間にわたり行われるようにする。次に、方法は、第１ミキサーの製造物をシードとして使用し、同じ滞留時間の間、直鎖アルコキシラートを除いた全ての層化成分を含み、層化粉末、ケイ酸塩及びポリマー溶液それぞれ約６５８、１１８及び５０ｋｇ／ｈｒ（１４５０、２６０及び１１０ｌｂｓ／ｈｒ）の添加速度で、第２ミキサーで繰り返す。）
【０１４６】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、周囲温度空気及び約０．８ｍ／ｓの表面空気速度で３〜７分間流動床で処理する。製品収率は、約９０％合格であり、残りは、ミリングにより処理され、シード又は層化粉末のいずれかに再利用される。累積層化する方法滞留時間は、約１４分であるが、流動床処理は、含まれていない。結合剤溶液中の遊離水分は、層化する方法の間に層化粉末のホスフェート及びカーボネート構成要素と実質的に反応し、約８０％トリポリリン酸ナトリウム及び約５０％炭酸ナトリウム一水和物の等量転換をもたらす。更なる製品の乾燥は、必要ない。製品成長因子は、初期シード顆粒量の約２．８倍である。層化速度は１分当たり約２０質量％である。製品粒径は、Ｄ５０＝６３０μ、範囲＝１．３、及びＤ３０＝５４０μを特徴とする。製品の相対ジャミングオンセットは、約６．９粒子である。
【０１４７】
（実施例５）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する方法。
【０１４８】
プロクター＆ギャンブル社から得られた表１Ａ縦列（ａ）のシード粒子組成物をスウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用し、約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、嵩密度約１．０７ｋｇ／Ｌを有する約３２０ｇの多量のシード粒子を、高剪断フードプロセッサー型キッチンミキサー（high shear food processing-type kitchen mixer）（ロボットコープ、型式Ｒ３０２Ｖ）に投入する。ミキサーは、低設定で電源を入れ、ミキサーの壁に対して遠心フローパターンで回転するシード粒子の遠心「ロープフロー（rope flow）」を引き起こす。約４．６ｇの液体直鎖アルコールアルコキシラートを注射器により上部入口を通ってミキサーに投入し、液体流れをフローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度でシード粒子に接触させる。逐次、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約６０ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通すことにより添加する。逐次、約３６重量％固体の約６０ｇのケイ酸ナトリウム結合剤溶液をミキサーの上部を通して、フローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度で添加する。逐次、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約１４５ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通すことにより添加する。逐次、約２６重量％固体の約２７ｇのポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液をミキサーの上部を通して、フローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度で添加する。最後に、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約１００ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通して添加する。バッチプロセスの間、ミキサー速度を徐々に増加させ、物質をミキサー壁に対して遠心フローパターンで動かし続ける。
【０１４９】
（実施例６）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて中質（medium-duty）洗濯洗剤の発泡性層状顆粒を生成する方法。
【０１５０】
シード粒子を、篩を使用して粒状重硫酸ナトリウムを分別し、５００〜１，０００μの間のカットを選択することにより得る。表２Ａ縦列（ｃ）の層化粉末を使用する。結合剤は、約８５％の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）を約１５％の溶融タローアルコールエトキシレート（ＴＡＥ８０）と約６０℃の混合物温度で混合することにより調製する。その後、均質結合剤混合物を約６０℃に保つ。
【０１５１】
２０３ｇの多量のシード物質をフードプロセッサー型式ＦＰ３７０に入れ、速度設定♯２にミキサーの電源を入れ、ミキサー内に遠心フローパターンを誘導する。次に、一連の８つの逐次層化するステップを行い、製品組成物が重硫酸塩シードのまわりの層に組み立てられるまで、交互に約１５ｇの結合剤及び約３５〜４５ｇの層化粉末を添加し、より多くの結合剤、より多くの層化粉末などを添加する。
【０１５２】
結合剤を、ＨＬＡＳ結合剤と層化粉末内の炭酸ナトリウムとの化学反応及び溶融物ＴＡＥ８０の凝固の組み合わせにより固相に転換する。理論により束縛されないが、ブレンド結合剤系は、層化粉末内の過剰炭酸ナトリウムの量を低下させるそのような処理の機能を拡大すると考えられる。更に、実質的に非水性プロセスは、酸性コア構造（重硫酸ナトリウム）及びアルカリ性層を有する複合粒子の形成を可能にし、そのため、水に添加すると粒子状物質は、発砲する。
【０１５３】
（実施例７）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて香料マイクロカプセルを包含する層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１５４】
シード粒子を、表１Ａ縦列（ｋ）に与えられた中間粒状組成物を先ずスプレー乾燥方法により調製することにより得る。得られたスプレー乾燥粒体を、シードが４２５μ〜８５０μの間にカットされたサイズから得られる状態で篩い分けにより分別する。得られたシードは、多孔質ミクロ構造の状態で約３００ｇ／Ｌの嵩密度を有する。
【０１５５】
２００ｇの多量のシード物質を、ブレードインペラを備えたブラウン・コンビマックス（Braun CombiMax）６００フードプロセッサー（型式３２０５）に入れ、例えば速度設定♯４のミキサー内に遠心フローパターンを誘導するのに十分な速度でミキサーの電源を入れる。次に、米国特許第４，１００，１０３号により調製された約３０重量％の活性香油を包含する香料マイクロカプセルの９ｇ水性スラリーを注射器で添加し、スラリーの流れを多孔質シードの流れと接触させ、マイクロカプセルを多孔質粒子構造体内に埋め込む。
【０１５６】
層化粉末組成物を、表２Ａ縦列（ｋ）に与える。２つの別個の結合剤：１）アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）及び／又はアルキル３−エトキシ（elthoxy）スルホン酸（ＨＡＥ３Ｓ）、及び２）約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウム溶液を使用する。酸性界面活性剤前駆体を、層化粉末内の微細炭酸ナトリウムと接触しそのナトリウム塩に転換する。ポリアクリレート溶液もまた、炭酸ナトリウムの水和により固化する。
【０１５７】
その後、一連の６つの逐次層化するステップを行い、交互に約１１ｇの酸性界面活性剤前駆体結合剤を注射器で添加し、約４５ｇの層化粉末を小さじで添加し、及び次に約１ｇのポリアクリレート溶液を注射器で添加して、全てをミキサーの上部を通して逐次加えて、ミキサー内の粒子状物質流に接触させる。続いて、全量を排出し、シーブを使用して分別し、３３０ｇを３００μ〜１１８０μにカットされたサイズから得て、ミキサーに戻す。
【０１５８】
次に、層化する方法を一連の６つの逐次層化するステップで繰り返す、交互に約１０ｇの酸性界面活性剤前駆体結合剤を注射器で添加し、約５０ｇの層化粉末を小さじで添加し、及び続いて約１ｇのポリアクリレート溶液を注射器で添加して、全てをミキサーの上部を通して逐次加えて、ミキサー内の粒子状物質流に接触させる。
【０１５９】
物質を、ミキサーから排出し、篩を使用して分別し、約３００μ〜１１８０μの間の粒径を有する製品を得る。得られた製品の嵩密度は、約８００ｇ／Ｌである。
【０１６０】
（実施例８）：空間的に分離された結合剤、層化粉末流れ及びスプレー乾燥シードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６１】
表１Ａ縦列（ｅ）のシード粒子組成物を、スプレー乾燥し、その後スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用して３００μ〜８５０μの間に分別することにより調製した。表２Ａ縦列（ｅ）の層化粉末組成物を、ネッツＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して調製し、上記スプレー乾燥物質並びに炭酸ナトリウムの微細なテールを約２０μの中央粒径に粉砕する。２つの別個の結合剤：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）、及び約３０重量％固体を有するアクリル酸−マレイン酸コポリマーの水溶液を使用する。
【０１６２】
次に、約０．４５ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約８ｋｇの多量のシード粒子を二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−３２ＸＮ）に投入する。２つのシャフトが約１６０ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり１１対ずつ実装された２２個のパドルを有する。約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液の噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、結合剤液滴をミキサーの中心で粒子に接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。ＨＬＡＳ結合剤を、ミキサーの底部を通して、流れを上向けに向ける４孔ディストリビュータバーを使用し中心の３つのパドル位置にまたがる収束流れ領域に添加する。層化粉末をミキサーの上部に添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口により分割し、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり注ぐ。結合剤及び層化粉末を、表３の「ステップ１」項、添加計画により同時に添加する。
【０１６３】
ステップ１の計画が完結した後、約１１．５５ｋｇの多量のステップ１粒子状物質製造物をシードとして使用するため同じミキサーに投入し、方法を表３ステップ２により繰り返す。得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、周囲温度空気及び約０．８ｍ／ｓの表面空気速度で約４分間流動床で処理する。結合剤を層化する方法内で実質的に固相に転換し、更なる乾燥は必要としない。製品収率は、約９０％合格である。嵩密度は、約０．８２ｋｇ／Ｌである。次に、この製造物を、表３ステップ３により少量の香油結合剤（約０．２質量％）及びゼオライト層化粉末（約０．８質量％）で更に層状にする。香料の層化するステップは、約２０ｋｇの処理されたステップ２製造物をシードとして使用して行われ、香料の微細な噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、スプレー液滴をミキサーの中心で粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。初期シードに対する製品の全質量基準（total mass-based）の成長因子は、約５．５である。相対ジャミングオンセットは、約７．３粒子である。
【０１６４】
製造生産シナリオでは、この方法を、２つのミキサーを直列に配列して運転するようにスケールアップしてもよく、第２ミキサーが、第１ミキサーの約２倍の生産容量を包含する。このシナリオでは、ステップ１の粒子状物質製造物を、ステップ２でシードとして使用するためミキサー１からミキサー２に排出させる。ステップ２の方法を、実質的にステップ１と同じ時間で完結してもよく、そのため、２つのミキサーを、最小限のアイドル時間を有する同期バッチ計画で運転することができる。類似のバッチ時間を維持するため、結合剤と層化粉末のステップ２供給速度を、バッチサイズに応じてスケールアップしてよい。この製造シナリオのもとでは、層化速度は、１分当たり約６０質量％又は更にそれを超える可能性がある。収率速度は、１分当たり約５０質量％超過である可能性がある。
【表５】
【０１６５】
（実施例９）：分離された結合剤、層化粉末流れ及び粒状シードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６６】
この実施例は、３つのステップにわたり逐次層体を組み立て、各々を、パイロットスケールパドルミキサーでバッチとして行う。表１Ａ縦列（ｊ）の粒状シード粒子組成物を、機械的アグロメレーションプロセス、その後スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用して３８０μ〜８５０μの間の粒体の分別により調製した。層化粉末組成物を、２：１質量比の微紛化ソーダ灰とゼオライトＡ粉末とをブレンドすることにより調製する。２つの別個の結合剤：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）及び約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマーの水溶液を使用する。
【０１６７】
次に、約０．８ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約１０ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−２０ＸＥ）に投入する。２つのシャフトが約１２０ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。結合剤を逐次ステージで添加する。第一に、約６０℃、約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する加熱ＨＬＡＳ結合剤の噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、結合剤液滴をミキサーの中心で流動化シード粒子と接触させる。第二に、ポリマー溶液結合剤もまた、ミキサーの上部から別のノズルを使用して同じ中心の流動化領域上にスプレーする。結合剤のスプレーと同時に、層化粉末をミキサー上部の角部上に位置する１つの進入口を通してミキサーの上部に添加し、外側（下向きの動き）パドル位置に落下させる。結合剤及び層化粉末を、表４の「ステップ１」項、実施例９のレシピにより添加する。ステップ１計画を完了した後、１１．１６ｋｇの多量のステップ１粒子状物質製造物を同じミキサーに投入し、方法を表４のステップ２により繰り返す。ステップ２計画を完了した後、１１．６５ｋｇの多量のステップ２粒子状物質製造物を同じミキサーに投入し、方法を表４のステップ３により繰り返す。方法のステージにもよるが、合体ストークス数は、約０．０００７ｍ２／ｓ（７Ｓｔ）〜０．０００９ｍ２／ｓ（９Ｓｔ）の間の範囲にわたり、及び層化ストークス数は、０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）〜０．００００７ｍ２／ｓ（０．７Ｓｔ）の間の範囲にわたる。得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大物（＞１．２ｍｍ）も除去する。製品収率は、約９０％合格である。嵩密度は、約９５０ｇ／Ｌである。シードに対する製品の質量基準の成長因子は、約５．３である。相対ジャミングオンセットは、約６．１粒子である。中央粒子アスペクト比は、約１．２２である。
【表６】
【０１６８】
（実施例１０）：別個の結合剤、層化粉末流れ及びサルフェートシードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６９】
この実施例は、３つのステップにわたり逐次層体を組み立て、各々を、２０Ｌパイロットスケール・プラウシェア・ミキサーでバッチとして行う。好適なプラウシェア・ミキサーは、ロディジ社から得ることができる。シード粒子を、約６００μｍの中央粒径を有する粗い粒状硫酸ナトリウムの形態で得る。表２Ａ縦列（ｇ）の層化粉末組成物を、ネッツＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して調製し、約２０μの中央粒径を得る。少量のゼオライト粉末を使用し、層化粉末を補足する。結合剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）である。
【０１７０】
製品を、表５、実施例１０のレシピにより中剪断力プラウシェア・ミキサー（約０．１５メートルのプラウシェア攪拌器放射状スイープを有するロディジＭ−２０−Ｇラボ・プラウ・ミキサー（Lab Plow Mixer））を使用し、一連の３バッチステップにわたり作製する。主攪拌器のシャフトが約１７５ＲＰＭで逆回転する状態でミキサーの電源を入れ、チョッパを３，０００ＲＰＭで運転する。約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する加熱ＨＬＡＳ結合剤（約６０℃）の流れをチョッパの下の添加パイプを通して添加する。層化粉末をチョッパ位置上のミキサーの上部に加える。合体ストローク数、Ｓｔ合体は、約０．００１７ｍ２／ｓ（１７Ｓｔ）であり、層化ストローク数、Ｓｔ層化は、約０．０００１１ｍ２／ｓ（１．１Ｓｔ）である。
【０１７１】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．４ｍｍ）物も除去する。製品収率は、約９５％合格である。嵩密度は、約１．０５ｇ／Ｌである。シードに対する製品の質量基準の成長因子は、約４．５である。Ｄ３０粒径は、約８９５μｍであり、相対ジャミングオンセットは、約５．８粒子である。
【表７】
【０１７２】
（実施例１１）：時間的に分離された結合剤、層化粉末流れ及び粒状シードの混合物を用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１７３】
表１Ａ縦列（ｌ）及び表１Ｂ縦列（ｍ）に与えられたシード粒子組成物を、それぞれスプレー乾燥及び機械的アグロメレーションプロセス、その後の４２５μ〜１４００μの間の篩の分別により調製した。層化粉末組成物を、表２Ａ縦列（ｌ）により調製した。直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）とエトキシ化ヘキサメチレンジアミン第４級アンモニウム化合物（ＥＨＤＱ）との結合剤混合物を、質量比約８６％のＨＬＡＳと１４％のＥＨＤＱを使用して調製する。結合剤混合物は、約６０℃に加熱され、約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する。
【０１７４】
質量比約２５％の表１Ａ縦列（ｌ）の顆粒と７５％の表１Ｂ縦列（ｍ）の顆粒から成り、約０．８ｋｇ／Ｌの組合せ嵩密度を有する約０．２８ｋｇの多量のシード粒子を、ケンウッド・フードプロセッサー（Kenwood Food Processor）型式ＦＰ３７０に入れ、速度設定♯２にミキサーの電源を入れ、ミキサー内に遠心フローパターンを誘導する。次に、一連の４つの逐次層化するステップを行い、製品組成物がシード粒子のまわりの層に組み立てられるまで、交互に約１５ｇの結合剤を注射器により滴状添加し、シード粒子をミキサー内で接触させ、続いて、約１５〜２５ｇの層化粉末もまたミキサーの上部を通して添加し、より多くの結合剤、より多くの層化粉末などを添加する。
【０１７５】
（実施例１２）：ジャミングオンセットの測定
この実施例では、実施例９の層状顆粒の相対ジャミングオンセット及び完全ジャミングオンセットの決定についての詳細を提供する。
【０１７６】
先ず、３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）を方法５「流動性粒子質量基準累積粒径分布試験」により測定する。３０番目の累積質量％は、表６の「粒径データ」により６００μｍ〜８５０μｍの間に位置する。Ｌｏｇ（サイズ）データに対する３０番目の百分位数の補間は、２．８５４２のＬｏｇ（Ｄ３０）と７１５μｍのＤ３０とをもたらす。
【表８】
【０１７７】
相対及び完全ジャミングオンセットを、方法６「ジャミングオンセット」により測定する。試験から得られたデータを表７「ジャミングオンセットデータ」に与える。無次元相対ジャミングオンセットを得るため、Ｄ３０粒径を開口部寸法と同じ単位に転換する。所望の２５質量％排出は、５．５９〜６．９９の無次元開口部サイズ（ｂ）の間にあたる。質量％排出データに対する補間が、６．０７粒子の測定相対ジャミングオンセット及び４．３４ミリメートルの完全ジャミングオンセットをもたらす。
【表９】
【０１７８】
（実施例１３）：空間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する方法。
【０１７９】
スプレー乾燥方法で作製された表１Ｂ縦列（ｐ）のシード粒子組成物を、スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用し約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、約０．６ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約３５０ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−１０００ＸＮ）に投入し、収束流れ領域の下に位置する分配管を使用し結合剤の添加を修正する。２つのシャフトが約４５ＲＰＭで逆回転する状態でミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。約０．０４Ｐａ．ｓ（４０ｃｐ）の粘度を得るために加熱された直鎖アルコールアルコキシラートの約２０ｋｇの液体を、圧力スプレーノズルによりミキサーの上部に約１０ｋｇ／分の速度で添加し、噴霧液滴を形成し、続いて該液滴をミキサーの中心で流動化シード粒子と接触させる。直鎖アルコールアルコキシラートの添加後、結合剤及び層化粉末の逐次組み合わせを添加し、吸湿性のより少ない物質の外側層により取り囲まれる比較的吸湿性化学の内側層をもたらす。アルコキシラート添加後の全層化時間は、約８分である。
【０１８０】
逐次層化粉末添加は、２つの層化粉末を含む。表２Ｂ縦列（ｘ）の第１層化粉末を、ミキサーの上部に添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口により等しく分割して、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり約４５ｋｇ／分の速度で５分間注ぐ。第１層化粉末の添加を完了した後、表２Ｂ縦列（ｐ）の第２層化粉末を同じ進入口を通し約４０ｋｇ／分の速度で３分１５秒間添加する。
【０１８１】
層化粉末添加開始と同時に、約４１重量％固体のケイ酸ナトリウム結合剤溶液をミキサーの底部を通し、４孔ディストリビュータバーを使用し、中心の３つのパドル位置にまたがる収束流れ領域に流れを上向けに向けて添加する。ケイ酸ナトリウム溶液を約１１ｋｇ／分の速度で約８分間添加する。ケイ酸ナトリウム結合剤の添加と同時に、約３２重量％固体のポリアクリル酸ナトリウム結合剤溶液の噴霧スプレーをミキサーの上部中心に実装されたノズルを通して添加し、結合剤液滴をミキサー中心の粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。ポリマー溶液を約３ｋｇ／分の速度で約８分間スプレーする。
【０１８２】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、約１３０℃の空気入口温度及び約２６０ｋｇ／分の空気流により約１０分間流動床で乾燥する。製品収率は、約９０％合格である；残りはミリングにより処理され、シード又は層化粉末のいずれかで再利用される。
【０１８３】
合格した粒子状物質の相対ジャミングオンセットは、約７．２粒子であり、製品の急速安定性相対ジャミングオンセットは、８．０粒子である。
【０１８４】
（実施例１４）：自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する連続方法
機械的アグロメレーションプロセスにより作製された表１Ｂ縦列（ｓ）のシード粒子組成物を、マルチ−デックモーゲンセンサイザー（multi-deck Mogensen Sizer）（登録商標）を使用し、約４２０〜１，０００μの間にカットされた粒径に連続的にシーブする。シーブプロセスからのテーリングは、好適にアグロメレーションプロセスに戻され再利用される。分別されたシード物質を、ロディジＫＭ−６００ミキサーの一次入口に約６５０ｋｇ／時間の速度で連続的に添加する。ＫＭ−６００ミキサーに、約２メートル／秒の先端速度で回転するすき刃ミキシング要素を取り付ける。２つの高速チョッパを、ミキサーの軸方向に沿ってプラウの位置間に位置決めする。ケイ酸ナトリウムの４１％水溶液を、チョッパパドル下の２つのパイプ入口を通してＫＭ−６００ミキサーに連続的に添加する。ケイ酸塩溶液の組み合わされた流速は、約７５ｋｇ／時間である。炭酸ナトリウム無水粉末をネッツ−コンダクス（Netzsch-Condux）ＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して微紛化し、微細層化粉末を形成し、続いてチョッパ上の２つの位置でミキサーに連続的に添加する。層化粉末を、約２７５ｋｇ／時間の組み合わせ速度で添加する。連続層化する方法の全スループット率は、約１メートルトン／時間である。ケイ酸塩溶液中の水を、炭酸ナトリウム層化粉末により実質的に水和する。更なる乾燥は、必要ない。
【０１８５】
本明細書に開示されている寸法及び値は、列挙した正確な数値に厳しく制限されるものとして理解されるべきではない。それよりむしろ、特に指定されない限り、そのような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０１８６】
「発明を実施するための最良の形態」で引用したすべての文献は、関連部分において本明細書に参照として組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを容認するものと解釈されるべきではない。この記載文献内の用語のいずれかの意味又は定義が、参照として組み込まれた文献の同じ用語のいずれかの意味又は定義と相反する限りこの記載文献の用語に指定された意味又は定義が左右するものとする。
【０１８７】
本発明の特定の実施形態を説明及び記述してきたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行えることが、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動性粒子状物質及びそのような粒子状物質を含む組成物、並びにそのような粒子状物質及び製品を生成及び使用するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動性は、それが正確で制御された投入を可能にする非必須性の容易さをもたらすため、ほとんどの製品に対して望ましい特性である。固体製品は、特に流れの幅が製品の粒径と比較して狭い場合、狭いバルクフロー流で製品の注入又は放出の安定した速度をもたらさない。固体製品は、望ましい流動性の度合をもたらさないため、製品は典型的に、流体、特に液体の形態を取る。残念なことに、そのような流体は、煩雑な投入装置を必要とし、又はそれらは、投入後滴る場合があり、従って容器開口部若しくは関連する投入装置などの表面を汚すため厄介である。更に、そのような汚染は、製品が容器の開口装置を容器の本体にくっつける可能性があるため容器を再び開くのを困難にする可能性がある。更に、剛性容器などの容器からの液体投入は、液体の流出により置換された容積を充填する蒸気の進入を必要とする。従って、投入が狭い出口を介して行われる場合、追加の進入口が必要な場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、粒子状物質が開示されているが、例えばＰＣＴ国際公開特許第２００６／０４８１４２Ａ２号、同第２００７／０１４６０１Ａ１号及び米国特許第５，３２４，６４９号を参照のこと、また必要なのは、流体と同じように流れるにも関わらず流体の不利益を有さない粒子状物質である。本明細書に教示の粒子は、そのような必要性を満たす。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、特定の粒子を含む流動性粒子状物質及びそのような粒子状物質を含む組成物、並びにそのような粒子状物質及び製品を生成及び使用する方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
定義
本明細書で使用するとき、用語「洗浄組成物」は、指示がない限り粒状若しくは粉末形態の汎用又は「重質（heavy-duty）」洗浄剤、特に洗浄洗剤；手洗い用食器洗浄剤又は軽質（light duty）食器洗い剤、特に高起泡型のもの；機械食器洗剤；うがい薬、義歯クリーナー、自動車又はカーペット用シャンプー、浴室クリーナー；ヘアシャンプー及びヘアリンス；シャワージェル及び泡バス及び金属クリーナー；並びに漂白添加剤又は前処理型などの洗浄補助剤を含む。
【０００６】
本明細書で使用するとき、請求項で使用されるときの冠詞「ａ」及び「ａｎ」は、請求又は記載されていることの１つ以上を意味すると理解される。
【０００７】
本明細書で使用するとき、用語「層」は、粒子の表面上に組み立てられる層化物質の部分的若しくは完全なコーティング又は該表面の少なくとも一部をカバーするコーティングを意味する。
【０００８】
本明細書で使用するとき、用語「製品成長因子」は、製品質量と初期シードの質量との比率を意味する。
【０００９】
本明細書で使用するとき、用語「層化速度」は、
層化速度＝Ｍ製品／（Ｍシード＊ｔ層化）として定義され、
式中、Ｍ製品は全製品質量であり、Ｍシードは全初期シード質量であり、及びｔ層化は層化物質適用時間である。バッチプロセスの場合、ｔ層化は、結合剤及び層化粉末添加を含む層化の経過時間である。連続方法の場合、ｔ層化は、層化するプロセス単位操作において物質の全質量ホールドアップで除した全製品速度である。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「製品収率」は、純製品質量と全製品質量の比率を意味する。純製品質量は、乾燥、水簸及び分別などであるがこれらに限定されない後層化処理後に決定される。全製品質量は、層化後であるが後層化処理前の製品質量である。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「収率速度」は、層化速度と製品収率を乗じた積：収率速度＝（製品収率）＊（層化速度）を意味する。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「シード」は、層によりコーティングできる又は部分的にコーティングできる任意の粒子を意味する。従って、「シード」は、初期シード粒子又は任意の数の前の層を有するシードで構成されてよい。
【００１３】
本明細書で使用するとき、用語「限界間隙寸法（Critical Gap Dimension）」は、該開口部を通る製品流方向に対して垂直の開いた平らな平面開口部領域内に完全に内接できる最も大きい円の直径を意味する。
【００１４】
本明細書で使用するとき、用語「独立した流れ」は、該流れが物理的に分離され及び／又は時間で分離されることを意味する。１つの例では、独立した流れは、同時に添加されるが混合方法内で空間的に別々の位置にある結合剤と層化粉末の別の供給流れを指す。別の例では、１つ以上の進入位置を有する混合方法が使用され、結合剤と層化粉末が方法に異なる時間で添加される。
【００１５】
本明細書で使用するとき、用語「行程容積」は、シャフトの完全回転中に回転しているシャフトに取り付けられた混合具により区切られる容積を意味する。
【００１６】
本明細書で使用するとき、用語「水和性物質」は、水又は水を包含する組成物と反応し、固体水和物物質を形成することができる固体物質を意味する。
【００１７】
本出願の試験方法の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載及び特許請求されているように本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
【００１８】
特に記載のない限り、構成成分又は組成物の濃度は全て、その構成成分又は組成物の活性レベルに関するものであり、市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１９】
百分率及び比率は全て、特に指示がない限り、重量で計算される。百分率及び比率は全て、特に指示がない限り、組成物全体を基準にして計算される。
【００２０】
本明細書を通じて与えられるあらゆる最大数値限定は、それより小さいあらゆる数値限定を、それらが本明細書に明確に記載されているかのように包含することを理解すべきである。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる最小数値限定は、それよりも大きいあらゆる数値限定を、そのような大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に入るそれよりも狭いあらゆる数値範囲を、そのようなより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているかのように含む。
【００２１】
粒子状物質
本明細書で開示される粒子状物質は、流体製品に関連する欠点のない制御された投入を提供することができる。流動性の利益は多くの製品で望まれているため、１つの態様では、該粒子状物質が、工業化学物質；食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品又は栄養補給食品；ペットフード及び／又はペットケア粒子状物質；又は洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア及び／又は肥料粒子状物質であってもよい。本出願人らの粒子状物質の変形形態が、任意の用途、特に流動性が所望される、例えば洗浄及び／又はトリートメント製品、工業化学物質、肥料、薬品、食物、ペットフード、インスタント飲料、及び栄養補給食品に使用されてよい。
【００２２】
１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセット（Relative Jamming Onset）を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約２５０μ〜約４，０００μ、約３００μ〜約１，２００μ、約４００μ〜約１，０００μ、約５００μ〜約８５０μ、又は更に約６００μ〜約７５０μの中央粒径を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約１．０〜約１．７５、約１．０５〜約１．６、約１．１〜約１．４５、又は更に、約１．１〜約１．３のサイズ分布範囲を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約３５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約５００ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、約６００ｇ／Ｌ〜約１，１００ｇ／Ｌ、又は更に約７００ｇ／Ｌ〜約１，０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、約１．０〜約１．４、約１．０５〜１．３又は更に約１．１〜約１．２５の中央粒子アスペクト比を有する。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、シード及び層を含む粒子を含んでもよく、該層は少なくとも部分的に該シードをコーティングする。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、シード並びに結合剤及び層化粉末を含む層を含む粒子を含んでもよく、該層は少なくとも部分的に該シードをコーティングする。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個のシード、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０シードを含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の別個の層、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０層を含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の結合物質、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０結合物質を含む粒子を含んでもよい。別の態様では、本出願人らの粒子状物質が、複数個の層化粉末、非限定的な例として、１、２、３、４、５、６、７、８、９、又は更に１０層化粉末を含む粒子を含んでもよい。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質の結合剤が、油、例えば香油、食用油（nutritional oil）及び／又は香味油を含んでもよい。
【００２３】
１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、酸及びアルカリ物質の両方を包含する。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質が、水と接触して発泡する。
【００２４】
前述の粒子を生成するための好適な物質は、最終製品の用途に依存する。そのような物質は、当事者にとって周知である。しかし、それらは、例えばシード物質、結合物質及び層化粉末物質を含んでもよく、前述の物質の各々が、活性物質又は不活性物質であってもよい。
【００２５】
シード物質は、原料物質の粒状等級として一般に入手可能である。該原料は、供給元から得られる原物質であってもよく、又は任意の数の造粒方法によって製造される中間粒であってもよい。好適なシードは、約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの中央粒径；約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度；所望により約１．０〜約２．０、好ましくは約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲；及び所望により約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比を有してもよい。洗剤用途に対して、好適な活性シード物質としては、界面活性剤、ビルダー、緩衝剤、可溶性ポリマー、光学的光沢剤、及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。特定の用途では、活性油系構成成分をトリステアリン又はワックスなどの溶融キャリアに混合し、その後小球化して、固体シードを形成してもよい。安定剤、酸化防止剤及び防腐剤が、活性シード内に組み込まれてもよい。好適な不活性シード物質としては、塩、二塩（bi-salts）、デンプン、糖及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。１つの態様では、多孔質シードが、香料、香味料、ビタミン、食用油、及びそれらのマイクロカプセルを含むがこれらに限定されない他の活性物質のキャリアとして使用されてよい。１つの態様では、該活性物質は、界面活性剤ではない。１つの態様では、中空粒子は、シードとして使用されてよい。１つの態様では、カプセルは、シードとして使用されてもよく、該カプセルは、香料、香味料、ビタミン、食用油及びこれらの混合物などの物質をカプセル化する壁を含む。
【００２６】
本明細書に開示されるシードは、中央粒径、シード嵩密度、サイズ分布範囲、中央粒子アスペクト比並びに上記で詳述し、請求項及び実施例を含む本出願全体にわたる構成成分の種及び数の任意の組み合わせを有してもよい。
【００２７】
好適な活性結合物質としては、酸界面活性剤前駆体、界面活性剤、ポリマー溶液又はそれらの酸前駆体、シリコーン、キレート剤溶液、ケイ酸塩溶液、セルロース系溶液又は分散液、染料溶液、顔料分散液、溶融ポリマー、溶融ワックス、溶融脂肪酸、食用油及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性結合物質としては、水、食塩水、糖溶液及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な結合剤としては、活性又は不活性塩基における活性物質の溶液、分散液又は乳濁液が挙げられてもよいがこれらに限定されない。活性物質の例としては、混合トコフェロール、ＢＨＴ、没食子酸塩、ユビキノン、アスコルビン酸（ascobic acid）の脂肪酸エステル、βカロチン、及びポリフェノールなどの可溶化油が挙げられるがこれらに限定されない。好適な結合剤は、約０．０００５Ｐａ．ｓ〜約４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、約０．００２Ｐａ．ｓ〜約１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、約０．００５Ｐａ．ｓ〜約０．６Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜６００ｃｐ）、又は更に約０．０２Ｐａ．ｓ〜約０．４Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有してもよい。理論により束縛されないが、好適な結合剤は、先ずシード粒子の表面を湿潤させ、シード粒子を十分に粘着性にして層化粉末をシード構造体に結合させ、その後最も好ましくは液体から固体又は半固体相に化学的又は物理的遷移を受けさせることにより本出願人らの方法で機能し得ると考えられる。１つの態様では、液体結合剤を、層化粉末との化学反応により固体相に転換してもよい。１つの態様では、層化粉末反応物質のモル過剰は、結合剤反応物質の実質的に完全な転換を達成するため必要とされる。１つの態様では、液体結合剤を、ホットメルトからの冷却に際して固化することにより固相に転換してもよい。１つの態様では、反応性液体結合剤を、溶融結合剤と先ずブレンドし、その後ブレンド結合剤系を層化粉末との化学反応の組み合わせにより固相に転換して、冷却により凝固し、それにより反応性結合剤だけが必要な場合がある過剰量の層化粉末反応物質を減少させてもよい。１つの態様では、液体結合剤を、別の結合剤組成物との化学反応により固相に転換してもよい。１つの態様では、液体結合剤を、溶媒の蒸発により固相に転換してもよい。１つの態様では、結合剤は、液体を含んでもよい。
【００２８】
好適な活性層化粉末物質としては、界面活性剤、可溶性ポリマー、ビルダー、緩衝剤、デンプン、光学的光沢剤、染料、顔料及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性層化粉末物質としては、塩、二塩（bi-salts）、糖、デンプン、ポリマー、顔料、染料及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。他の活性物質、安定剤、防腐剤又は酸化防止剤としては、アスコルビン酸、エリソルビン酸、アスコルビン酸の脂肪酸エステル、亜硫酸水素塩、ピロリン酸塩、４ナトリウムヒドロキシエチリデンジホスホネート（ＨＥＤＰ）、３ナトリウムエチレンジアミン−ジコハク酸塩（ＥＤＤＳ）、キレート剤、例えばクエン酸、４ナトリウムカルボキシラトメチル−グルタミン酸塩（tetrasodium carboxylatomethyl-glutamate）（ディゾルビン（Dissolvine）（登録商標）又はＧＬＤＡ）、３ナトリウムメチルグリシンジアセテート（トリロン（Trilon（登録商標）Ｍ又はＭＧＤＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）及びエチレンジアミン４酢酸、及びハーブ抽出物、例えばローズマリー抽出物が挙げられ、乾燥層化粉末に組み込まれることができる。１つの態様では、層化粉末組成物は、少なくとも１つの水和性物質を包含する。好適な層化粉末が、約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ、又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有してもよい。本出願人らの発明の１つの態様では、乾燥固体粉砕ミルが、使用されてもよく、層化物質の粒径を所望の粒径に減少させる。好適な粉砕ミルは、ドイツ、オーグスバーグ（Augsburg）のホソカワ・アルピン社（Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co.OHG）、ドイツ、セルブ（Selb）／バイエルン（Bayern）のネッツ−フェインモールテクニック社（Netzsch-Feinmahltechnik GmbH）、米国、アラバマ州シラコーガ（Sylacauga）のＲＳＧ社から得ることができる。１つの態様では、小規模のプロトタイプが使用されてよい。例えば、ベンチ−トップマイクロナイザーが使用されてもよく、層化粉末の粒径を減少させる；好適なベンチ−トップマイクロナイザーが、ドイツ、ハーン（Haan）のレッチ社（Retsch GmbH）から入手できる。
【００２９】
１つの態様では、粒子のシードが、活性物質を含んでもよく、該シードをコーティングする層の少なくとも１つが、活性物質、例えば活性結合剤、活性層化粉末又はそれらの混合物を含んでもよい。別の態様では、粒子は、不活性シードを含んでもよく、該シードをコーティングする層の少なくとも１つが、活性物質、例えば活性結合剤、活性層化粉末又はそれらの混合物を含んでもよい。別の態様では、粒子は、活性物質及び１つ以上の不活性層を含み得るシードを含んでもよい。
【００３０】
１つの態様では、粒子の活性成分は、吸湿性物質を含んでもよい。
【００３１】
他の該態様では、該吸湿性物質は、外側層が比較的吸湿性でない又は非吸湿性物質で構成された状態でシード又は内側層構造体内に位置決めされる。１つの態様では、本出願人らの粒子状物質は、約２〜約１８、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有する。
【００３２】
用途にもよるが、シード、結合剤及び／又は層化粉末に対する好適な物質は、各種供給元から得られてもよい。洗剤及び洗浄製剤、食物、ペットフード、薬品、栄養補給食品、及び農薬を含む選択された用途に対して、物質は、米国、ニュージャージー州クランバリー（Cranbury）のイノホス社（Innophos,Incorporated）；フランス、パリ（Paris）のローディア（Rhodia）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィア（Philadelphia）のＦＭＣ社（FMC Corporation）；米国、ミズーリ州セントルイス（St.Louis）のジョストケミカルズ（Jost Chemicals）；米国、ニュージャージー州パーシパニー（Parsippany）のジェナラルケミカル社（General Chemical Corporation）；米国、インディアナ州インディアナポリスのアルリッチケミカルズ（Ulrich Chemicals）；米国、オハイオ州ウオールブリッジ（Walbridge）のジョーンズ−ハミルトン社（Jones-Hamilton Company）；米国、ミズーリ州セントルイスのシグマ・アルドリッチ社（Sigma Aldrich Corporation）；米国、ミネソタ州ミネアポリス（Minneapolis）のカーギル社（Cargill Incorporated）；米国、ミズーリ州セントルイスのインターナショナル・イングレディエント社（International Ingredient Corporation）；米国、ニュージャージー州ブリッジウオータ（Bridgewater）のナショナル・スターチ社（National Starch Corporation）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィアのＰＱ社（PQ Corporation）；ドイツ、ラッドウィグシャフェン（Ludwigshafen）のＢＡＳＦ；米国、ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウケミカル社（Dow Chemical Company）；米国、デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）のハーキュレス社（Hercules Incorporated）；米国、テキサス州ヒューストン（Houston）のシェルケミカル社（Shell Chemical LP）；米国、オハイオ州シンシナティ（Cincinnati）のプロクター＆ギャンブルケミカルズ（Procter & Gamble Chemicals）；米国、ペンシルベニア州フィラデルフィアのローム・アンド・ハース社（Rohm and Hass Company）；オランダ、アーンヘム（Arnhem）のアクゾノーベル（Akzo Nobel）；米国、デラウェア州ニューポート（Newport）のチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社（Ciba Specialty Chemicals Corporation）；米国、ノースカロライナ州シャルロット（Charlotte）のクラリアント社（Clariant Corporation）；及び米国、サウスカロライナ州スパータンバーグ（Spartanburg）のミリケンケミカル社（Milliken Chemical Company）から得ることができる。
【００３３】
本明細書に開示される粒子状物質は、相対ジャミングオンセット、中央粒径、サイズ分布範囲、嵩密度、中央粒子アスペクト比及び上記で詳述した、請求項及び実施例を含むこの出願全体にわたる構成成分の種類及び数の任意の組み合わせを有してもよい。
【００３４】
粒子を生成する方法
本発明の粒子及び／又はその他の粒子は、以下のように生成されてよい。
【００３５】
１つの態様では、粒子が、逆回転二重軸パドルミキサー内で粒子と液体を含む結合剤を接触させることにより生成されてもよく、該軸は、逆回転軸に取り付けられたパドルで水平に向けられ、該結合剤は、該二重軸パドルミキサーの底部に位置した入口を通って該ミキサーに導入される。
【００３６】
１つの態様では、該逆回転二重軸パドルミキサーが、逆回転パドル軸間に位置決めされる収束流れ領域を有する。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積が、収束流れ領域内で重なり合う。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積が、収束流れ領域内で重なり合わない。１つの態様では、該逆回転パドル軸の行程容積間の収束流れ領域内には間隙がある。
【００３７】
１つの態様では、該結合剤が、該結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに向けられるように該逆回転二重軸パドルミキサーに導入される。１つの態様では、該逆回転二重軸パドルミキサーが、逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有し、該逆回転パドル軸の行程容積は、収束流れ領域内で重なり合わず、該結合剤は、該逆回転パドル軸の行程容積間の間隙内に向けられる。
【００３８】
１つの態様では、該結合剤が、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約１００Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜１００，０００ｃｐ）、約０．０２Ｐａ．ｓ〜約１０Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜１０，０００ｃｐ）、約０．０５Ｐａ．ｓ〜約５Ｐａ．ｓ（５０ｃｐ〜５，０００ｃｐ）、又は更に約０．１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１００ｃｐ〜２，０００ｃｐ）の粘度を有する。
【００３９】
１つの態様では、該入口が、逆回転パドル軸の収束流れ領域の下に位置する分配管を含み、該分配管が、１つ以上の孔を含む。
【００４０】
本出願に開示される粒子はまた、本明細書に開示した教示及び例により生成されてもよい。単一混合ユニットだけが必要な場合もあるが、複数のミキサー、例えば容積容量を漸次増加させるカスケードミキサーが使用されてよい。発明の前述の態様のいずれかにおいて、結合剤は、液体を含んでもよい。
【００４１】
１つの態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの中央平均粒径と、
（ｉｉ）所望により、約１．０〜約２．０、約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比と、を有し、
該層化する方法が、該多量のシードを液体結合剤及び約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ、又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により該層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む方法により製造されてよい。
【００４２】
１つの態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
ｉ）約１５０μ〜約１，７００μ、約２００μ〜約１，２００μ、約２５０μ〜約８５０μ、又は更に約３００μ〜約６００μの平均粒径と、
（ｉｉ）所望により、約１．０〜約２．０、約１．０５〜約１．７、又は更に約１．１〜約１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）約５０ｇ／Ｌ〜約２，０００ｇ／Ｌ、約２００ｇ／Ｌ〜約１，６５０ｇ／Ｌ、約３５０ｇ／Ｌ〜約１，２００ｇ／Ｌ、又は更に約４００ｇ／Ｌ〜約８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、約１〜約２、約１〜約１．５、又は更に約１〜約１．３の中央粒子アスペクト比と、を有し、
ｂ．）該層化する方法が、該多量のシードを約０．０００５Ｐａ．ｓ〜約４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、約０．００１Ｐａ．ｓ〜約２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、約０．００２Ｐａ．ｓ〜約１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、約０．００５Ｐａ．ｓ〜約０．６Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜６００ｃｐ）、又は更に約０．０２Ｐａ．ｓ〜約０．４Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有する結合剤及び約１μ〜約１００μ、約２μ〜約５０μ又は更に約３μ〜約３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により該層化するステップを繰り返す工程む、多量のシードを層化する工程と、
ｃ．）所望により、該方法を０ｍ２／ｓ超過約０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又は更に約０．０００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で行う工程と、
ｄ．）所望により、該方法を少なくとも０．５、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行う工程と、
ｅ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む、方法により製造されてよい。
【００４３】
別の態様では、本明細書に開示した粒子は、
ａ．）多量のシードを結合剤及び層化粉末で層化する工程であって、該方法が該多量のシードを該結合剤及び該層化粉末と独立して接触させる工程を含み、該方法が、０ｍ２／ｓ超過約０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又は更に約０．０００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で、及び少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行われる工程と、
ｂ．）所望により、上記ａ．）のプロセスパラメーターに従い該多量のシードを１回以上層化する工程と、
ｃ．）所望により、該粒子を処理して、約１４超過の相対ジャミングオンセットを有する該粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、を含む、方法により製造されてよい。
【００４４】
１つの態様では、該粒子を処理し過剰の結合剤液体を除去する。１つの態様では、該結合剤は、水溶液又は分散液であり、過剰の結合剤液体は、水である。１つの態様では、該処理は、対流空気乾燥を含む。１つの態様では、該対流空気乾燥は、層化する方法後に行われる。１つの態様では、該層化する方法は、区間に分割され、該対流空気乾燥は、各区間の最後に行われる。１つの態様では、該対流空気乾燥は、層化する方法の間に行われる。好適な対流空気乾燥機としては、米国、メリーランド州コロンビア（Columbia）のニロ社（Niro Inc.）；米国、ニュージャージー州ミルバーン（Millburn）のカソン社（Kason Corporation）；ドイツ、ユヒンゲン（Uhingen）のアルガイヤウェルク社（Allgaier Werke GmbH）；ドイツ、ワイマー（Weimar）のグラット・インゲニュアテクニック社（Glatt Ingenieurtechnik GmbH）；及び米国、ミネソタ州ミネアポリスのベペックス・インターナショナル社（Bepex International LLC）から入手可能な流動床又は流動床乾燥機が挙げられる。層化する方法での区間で乾燥する又は更に層化中に乾燥する一体型対流空気乾燥を備える好適なミキサーを、ノルウェー、ラービック（Larvik）のフォーベルグ・インターナショナル社（Forberg International AS）、及び米国、ミネソタ州セントポール（St.Paul）のダイナミック・エア社（Dynamic Air Inc.）から入手可能な装置から、そのような装置に１つ以上の層化粉末入口を付加することにより適合することができる。
【００４５】
１つの態様では、該多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる工程は、該結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに向けられるように該逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する逆回転二重軸パドルミキサーに該結合剤を導入する工程を含む。
【００４６】
１つの態様では、該多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる工程は、該層化粉末が混合パドルの下向きの軌道で複数の層化粉末進入位置の２つ以上に導入されるように、該位置及び下向きの軌道を有する混合パドルを有する逆回転二重軸パドルミキサー内に該層化粉末を導入する工程を含む。
【００４７】
１つの態様では、方法の層化速度は、約５質量％／分超過、約１０質量％／分超過、約２０質量％／分超過、約３０質量％／分超過、又は更に約４０質量％／分超過である。
【００４８】
１つの態様では、方法の層化速度は、約５質量％／分〜約２００％／分である。
【００４９】
微粒子及び／又は過大製品を最小にすることは有益であるので、それにもかかわらずそのような微粒子及び／又は過大製品が依然として製造される場合、該粒子を処理し微粒子及び過大製品を除いてもよい。１つの態様では、そのような微粒子及び過大製品を取り除き、その後更なる処理のため方法に戻して再生利用してもよい。１つの態様では、該過大製品は、方法に戻して再生利用する前にケージ粉砕ミルにより処理されてよい。過大製品に好適な粉砕機は、米国、インディアナ州オーロラ（Aurora）のステッドマン・マシン社（Stedman Machine Company）、日本、東京のオーツカ・アイロン・ワークス社（Otsuka Iron Works,Ltd.）から入手可能である。１つの態様では、摩滅製品及び過剰に結合されていない層化粉末などの微粒子は、振動篩機、流動床、エアリフト、及び／又は補足的な空気流動を有するミキサーなどの装置で微粒子の選別及び／又は水簸により取り除かれてもよい。１つの態様では、加熱空気による対流空気乾燥は、空気洗浄（air-elutriation）ステップに組み込まれてもよい。
【００５０】
１つの態様では、微粒子は、層化粉末として方法に戻して再利用される前に高速粉砕ミルにより処理されてよい。好適な高速粉砕ミルは、ドイツ、オーグスバーグのホソカワ・アルピン社、ドイツ、セルブ／バイエルンのネッツ−フェインモールテクニック社、米国、アラバマ州シラコーガ（Sylacauga）のＲＳＧ社（RSG Incorporated）から入手可能である。
【００５１】
１つの態様では、該粒子は、振動篩機などの装置を使用し、過大粒子を篩い落とすことにより処理されてよい。過大又は過少粒子のいずれかを篩い落とすのに好適な振動篩機は、米国、ケンタッキー州フローレンス（Florence）のスウェコ（Sweco）、米国、ニュージャージー州ミルバーンのカソン社、ドイツ、ウェーデル／ハンバーグ（Wedel/Hamburg）のモゲンセン社（Mogensen GmbH）から入手可能である。
【００５２】
１つの態様では、該多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる該層化する方法が、多量のシードを該結合剤及び該層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、第１の位置の該多量のシードを該結合剤の流れと接触させ、その後該シード−結合剤混合物を第２の位置の該層化粉末の流れと接触させる工程、多量のシードを第１の位置の該層化粉末の流れと接触させ、その後該シード−粉末混合物を第２の位置の該結合剤の流れと接触させる工程、又はそれらの組み合わせの方法から選択される。２つ以上の層が必要なとき、該接触方法は、１回以上繰り返されてよい。１つの態様では、該層化する方法は、層に組み込まれていないいかなる過剰の微粒子も除くため空気洗浄ステップを所望により含んでもよいがこれに限定されない。
【００５３】
１つの態様では、プラウ（ploughs）間に位置決めされるチョッパを有するプラウシェア・ミキサー（ploughshare mixer）が使用され、そこでは、結合剤入口がチョッパ位置の丁度下に向けられ、層化粉末入口がチョッパ位置の上にある。好適なプラウシェア・ミキサーは、ロディジ社（Lodige GmbH）（ドイツ、パデボーン（Paderborn））、リトルフォードデイ社（Littleford Day,Inc.）（米国、ケンタッキー州フローレンス）から得ることができる。この態様では、主プラウシェア・インペラ（ploughshare impeller ）により誘導される周辺対流流れでは、シードが交互に結合剤及び層化粉末に接触する。１つの態様では、プラウシェア・ミキサーが使用され、そこでは結合剤及び層化粉末の進入位置が軸方向に分離される。１つの態様では、連続プラウシェア・ミキサーは、結合剤及び層化粉末の軸分離及び／又は円周状分離のいずれかの状態で使用される。
【００５４】
１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、そこでは、逆回転シャフトは、水平の向きであり、回転シャフトに取り付けられるパドルは、平行逆回転シャフト間の空間を下向きの軌道で移動し、シャフトの外側で下向きの軌道に戻る。好適な逆回転二重軸パドルミキサーは、ノルウェー、ラービックのフォーベルグ・インターナショナル社、及び米国、ミネソタ州セントポールのダイナミック・エア社から得ることができる。シャフト間内のパドルの運動が収束流れ領域を構成し、ミキサーの中心で粒子の実質的な流動をもたらす。ミキサーの操作の間、各シャフトのパドルの傾斜が、軸方向に対向する対流流れをもたらし、収束流れ領域内に追加の剪断場を生成してもよい。シャフトの外側のパドルの下向きの軌道が、下向きの対流流れを構成する。
【００５５】
１つの態様では、パドル先端とミキサー壁の間隙は、パドル軸の水平平面の下に狭いすきま、例えば約２ｃｍ未満のすきまを有する。１つの態様では、該水平平面の下で、ミキサー壁の曲率は、パドルの行程容積より僅かだけ大きい容積を包含する。１つの態様では、狭いすきまは、例えばミキサー壁の曲率を拡大又は囲い板などのインサートを加えることにより水平軸線平面の上に拡大されてよい。理論に束縛されないが、本出願人らは、狭いすきまの該拡大が、特に１超過のフルード数で運転するとき、すなわちパドルの慣性加速が重力を超えるときに、ミキサー内により均一な剪断場をもたらすと考えている。理論により束縛されないが、本出願人らは、水平軸線平面の上の狭いすきまの該拡大が、壁に物質を蓄積する可能性を軽減し、それにより製品収率が増加すると考えている。
【００５６】
１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、結合剤は、トップスプレーを介して中央流動化領域に進入し、層化粉末は、ミキサーの側部又は角部で下向きの対流流れ内に進入する。１つの態様では、逆回転二重軸パドルミキサーが使用され、結合剤の進入は、結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに添加されるようにもたらされ、また層化粉末の進入は、層化粉末がミキサーの下向きの対流流れに添加されるように側部又は角部位置においてである。１つの態様では、結合剤又は層化粉末の進入は、ミキサー壁の開口部又は囲い板などのミキサーインサート内の開口部によりもたらされてよい。１つの態様では、結合剤の収束流れ領域への該上向きの添加は、結合剤分配管にミキサーの軸方向と並行な１つ以上の孔を付加することにより行うことができ、ミキサーは、該分配管のすきまを収束流れ領域の真下にさせるように変更される。１つの態様では、結合剤は、１つ以上の結合剤添加パイプ又はノズルにより収束流れ領域に上向きに添加することができ、ミキサーは、収束流れ領域の下の位置でパイプ又はノズルのすきまをミキサー壁を通過させるように変更される。１つの態様では、該層化粉末の入口は、該粉末が二重軸パドルミキサーの下向きのパドル軌道に供給されるように位置決めされる。これらの場合、パドルインペラにより引き起こされる対流流れでは、シードは、ミキサーの別々の位置で結合剤及び層化粉末と交互に接触させられてもよい。１つの態様では、複数の層化粉末入口位置が設けられる。理論により束縛されないが、本出願人らは、そのような複数の位置がシードを結合剤及び層化粉末と交互に接触させる複数の対流ループをもたらすと考えている。更に、理論により束縛されないが、本出願人らは、層化する方法のスケールアップは、対流ループの数を増加させることにより容易にできると考えている。理論により束縛されないが、本出願人らは、ミキサーの選択は、ミキサー内の剪断強度に関連するシードの強度に依存してもよいと考えている。
【００５７】
１つの態様では、該層化するステップが十分な回数繰り返されてもよく、初期シード質量と比較し約２倍超過、約４倍超過、又は更に初期シード質量の約６倍超過で粒子状物質を増加させる。
【００５８】
１つの態様では、該層化するステップが十分な回数繰り返されてもよく、初期シード質量と比較し約２倍〜約１００倍で粒子状物質を増加させる。
【００５９】
１つの態様では、該層化するステップは、単一ミキサーバッチプロセスで行われてもよい。
【００６０】
１つの態様では、該層化するステップは、２つ又はそれ以上のバッチプロセスのシーケンスで行われてもよい。
【００６１】
１つの態様では、該層化するステップは、製造容量の増加に適応する容積を増加させた状態の２つ又はそれ以上のバッチプロセスミキサーのシーケンスで行われてもよい。
【００６２】
１つの態様では、該層化する方法は、一連の１つ以上のミキサーを使用して行われてもよい。１つの態様では、第１ミキサーの製品顆粒が、次のミキサーのシード顆粒として使用される。１つの態様では、過大物質は篩い分けにより取り除かれてもよく、そのような過大物質はミリングによりサイズが縮小されてもよく、そのようなミリングされた物質は例えば再利用ループにより運搬され、シード物質として１つ以上の方法で使用されてもよい。１つの態様では、該一連のミキサーは、連続的なシードの流入と製品顆粒の流出を伴う連続方法に配列される。
【００６３】
１つの態様では、該層化する方法は、過大な又は過小なテーリング（tailing）もなく許容可能な製品顆粒を製造する。１つの態様では、該テーリングは、２０質量％未満の処理物質、１０質量％未満又は更に５％未満の処理物質を含む。１つの態様では、製品収率は、８０質量％超過、９０質量％超過又は更に９５質量％超過である。１つの態様では、収率速度は、約４質量％／分超過、約８質量％／分超過、約１６質量％／分超過、約２４質量％／分超過、約３２質量％／分超過、又は更に約４０質量％／分超過である。
【００６４】
１つの態様では、多量のシード及び層化粉末は、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置に導入される。
【００６５】
１つの態様では、方法は、約０分超過〜約６０分、約１分〜約６０分、約１分〜３０分、又は更に約２分〜１５分の平均粒子滞留時間を有してもよい。
【００６６】
別の態様では、本出願人らの粒子は、多量のシードを必要としない方法により生成されてよい。１つの態様では、複合粒子を、押出成形／球状化プロセスを用いて生成することができる。押出成形／球状化装置は、米国、ノースカロライナ州シャルロットのＬＣＩ社（LCI Corporation）から入手可能である。別の態様では、物質は、溶融状態から処理され、噴霧され、及びその後小球化凝固（prill-congealing）方法で固体粒子へと凝固され得る。別の態様では、小球化乾燥（prill-drying）方法が使用され、液滴テンプレートのまわりに粒子を形成し、その後微細層化粉末をコーティングすることができる。小球化凝固及び小球化乾燥装置は、米国、メリーランド州コロンビアのＧＥＡ／ニロ社から入手可能である。
【００６７】
当業者には理解されるように、前述の方法の態様及び実施例を含む本出願全体を通して見出されたものは、必要に応じて任意の方法で組み合わされ、所望の粒子の種類及び品質を達成してもよい。
【００６８】
本出願人らは、ストークス数を使用して、層化及びアグロメレーションプロセスのプロセスパラメーターを規定できることを認識した。それゆえに、本出願人らの方法は、下記プロセスパラメーター：０．００１ｍ２／ｓ（１０Ｓｔ）未満、約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）又は更に約０．００００００１ｍ２／ｓ〜約０．０００５ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数及び、０．００００５（０．５Ｓｔ）超過、約０．０００１ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）又は更に約０．０００２ｍ２／ｓ〜約０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数により行われてもよい。前述のストークス数は、次のように計算できる：
Ｓｔミキサー＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ／η
上述の式の変数は、測定の単位を用いて次のように特定される：
Ｎは、ミキサーの主攪拌インペラシャフトの回転速度（１分当たりの回転速度、ＲＰＭとして略記される）であり、
Ｒは、インペラシャフトの中心からインペラツール、例えばパドル又はプラウシェア・インペラツールの先端までの主攪拌インペラの放射状スイープ距離（メートル、ｍとして略記される）であり；
ρは、シード粒子の嵩密度（ｇ／Ｌ、ｇ／Ｌとして略記される）であり；
ηは、結合剤粘度（センチポアズ、ｃｐとして略記される）であり；
及びδは、層化又はアグロメレーションを説明するのに使用される有効粒径（ミクロン、μｍとして略記される）である：
ここでδ層化は、２・（ｄシード・ｄ層化）／（ｄシード＋ｄ層化）として定義され、及び
δ合体は、ｄシードとして定義され；
ｄシードは、シード物質の中央粒径であり、及び
ｄ層化は、層化粉末物質の中央粒径である。
【００６９】
上記に基づき、ストークス式の２つの派生型を定義することができ、一方は、シード粒子（Ｓｔ層化）上への層化粉末の結合を表し、他方は、シード粒子の他のシード（Ｓｔ合体）との合体を表す。
層化ストークス数、Ｓｔ層化＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ層化／η
合体ストークス数、Ｓｔ合体＝（０．０００１）・Ｎ・Ｒ・ρ・δ合体／η
【００７０】
該ストークス数を計算する目的のために、シード、層化粉末及び結合剤の関連のある特性は、層化する方法に添加する前のそれらの測定値に基づいている。２つ又はそれ以上のミキサーステージのシーケンスで行われる化合物の層化する方法の態様では、各ステージに対するストークス数は、開始、入口又は各ステージで使用されるシード物質の特徴的な嵩密度及びサイズに基づいている。２つ以上の結合剤の同時添加を用いる層化する方法の態様では、続いて結合剤粘度の容量重量平均が、ストークス数計算に使用される。２つ以上の層化粉末の同時添加を用いる層化する方法の態様では、続いて層化粉末中央粒径の質量重量平均（mass-weighted average）が、ストークス数計算に使用される。
【００７１】
本明細書に開示された方法を行うのに好適な装置としては、パドルミキサー、水平軸パドルミキサー、二重軸パドルミキサー、逆回転二重軸パドルミキサー、プラウシェア・ミキサー、リボンブレンダ、垂直軸造粒機及びドラムミキサー（両方ともバッチ式であり、利用可能な場合には連続方法の形状のもの）が挙げられる。そのような装置は、ロディジ社（ドイツ、パデボーン）、リトルフォードデイ社（米国、ケンタッキー州フローレンス）、ダイナミック・エア（Dymanic Air）（米国、ミネソタ州セントポール）、Ｓ．ハウズ社（S.Howes,Inc.）（米国、ニューヨーク州シルバークリーク（Silver Creek））、フォーベルグ社（ノルウェー、ラービック）、グラット・インゲニュアテクニック社（ドイツ、ワイマー）から得ることができる。
【００７２】
１つの態様では、小規模のプロトタイプが該方法を用いて製造される。ベンチトップ垂直軸ミキサーが使用され、そのようなプロトタイプを生成してもよい。本明細書に開示した方法を行うのに好適な装置としては、キッチンミキサー、ブレードキッチンミキサー、フードプロセッサー、ブレードフードプロセッサー及び可変速度フードプロセッサーが挙げられる。ブラウン（Braun）、ケンウッド（Kenwood）、ボッシュ（Bosch）、デロニ（Delonghi）、ロボットコープ（Robot Coupe）及びその他の市販のブランドを含むそのような装置は、小売店、百貨店、電気器具店及び料理店ででさえも入手可能である。
【００７３】
粒子状物質を含む仕上げ製品
本発明の仕上げ製品は、本出願で開示された粒子状物質の実施形態を含む。使用される粒子状物質の正確な量は仕上げ製品の種類及び最終用途によるが、本出願人らの発明の１つの態様では、仕上げ製品が、合計製品重量を基準として、最低５０、６０、７０、８０又は更に９０質量％以上の本発明の粒子状物質を含んでもよく、該粒子状物質は、１つ以上の異なる粒子を含んでもよい。
【００７４】
１つの態様では、該仕上げ製品が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０、又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセットを有してもよい。
【００７５】
１つの態様では、該仕上げ製品が、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０又は更に約４〜約８粒子の相対ジャミングオンセット及び約２〜約１８、約２〜約１４、約２．５〜約１２、約３〜約１０又は更に約４〜約８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有してもよい。１つの態様では、仕上げ製品が、工業化学物質、食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品又は栄養補給食品、ペットフード及び／又はペットケア製品、又は洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア及び／又は肥料製品である。１つの態様では、そのような仕上げ製品は、自動食器洗浄製品であってもよい。
【００７６】
仕上げ製品が洗浄組成物の場合、本明細書に開示される該洗浄組成物は典型的に、水性洗浄操作で使用中、洗浄水が約６．５〜約１２の間、又は約７．５〜１０．５の間のｐＨを有することになるように配合される。手洗い食器洗浄に使用されてよい粒子状物質食器洗浄製品配合は、約６．８〜約９．０の間のｐＨを有する洗浄溶液をもたらすように配合されてよい。洗浄製品は典型的に、約７〜約１２のｐＨを有するように配合される。推奨使用レベルでｐＨを制御する技術としては、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用が挙げられるがこれらに限定されず、これは当該技術分野における当業者には周知である。
【００７７】
包装された製品
１つの態様では、本出願人らの発明は、本明細書に開示された粒子状物質の実施形態を含んでもよい仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。該包装された製品が、該粒子状物質の少なくとも一部及び該仕上げ製品のほぼ完全ジャミングオンセットを超えるが該完全ジャミングオンセットの４倍未満、３倍未満、又は２倍未満である限界間隙寸法を有する開口部を包含してもよい。１つの態様では、発明が、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。１つの態様では、発明が、約２〜約２０、約２〜約１８、約２〜約１６、又は更に約２〜約１５粒子の相対ジャミングオンセット、及び約２ｍｍ〜約１１ｍｍ、約３ｍｍ〜約９ｍｍ、約４ｍｍ〜約８ｍｍ又は更約５ｍｍ〜約７ｍｍである限界間隙寸法を有する製品投入開口部を包含する仕上げ製品を含む包装された製品を含んでもよい。１つの態様では、包装された製品が、ボトル、バッグ又はカートンなどの容器を含んでもよい。１つの態様では、該容器の少なくとも一部が、透明である。１つの態様では、容器の表面積の少なくとも５％、１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、又は更に１００％が透明であってもよい。該透明部分が生成される場合がある物質としては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド（ＰＡ）及び／又はポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴＦ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）；及びポリスチレン（ＰＳ）が挙げられるがこれらに限定されない。該容器の透明部分が、４１０〜８００ナノメートルで、２５％、３０％、４０％、５０％、６０％超過、又は更に７０％超過の透過率を有してもよい。発明の目的のために、可視光線範囲の１つの波長が２５％超過の透過率を有しさえすれば、それは透明であると考えられる。従って、容器の透明部分が、色付けられてもよい。本発明の容器が、家庭用途の洗浄組成物を格納及び包装するのに好適な任意の形状又はサイズであってもよい。例えば、容器は任意のサイズを有してもよいが、通常、容器が、０．０５〜１５Ｌ、０．１〜５Ｌ、０．２〜３Ｌ又は更に１〜２Ｌの最大限の容量を有することになる。好ましくは、容器は、容易な取り扱いに適している。例えば、容器が、ハンドル又は簡単に容器を持ち上げたり、片手で運んだりすることができるような特徴を有していてよい。容器が、容器内に包含される物質を流し込むのに好適な手段及び容器を再閉止する手段を有していてもよい。閉止手段は任意の形状又はサイズでよいが、通常、ねじる又は容器を押すことによって容器を閉止する。閉止手段が、容器から取り外しできるキャップであってもよい。あるいはキャップは、容器の開閉状態に関わらず、容器に取り付けたままにすることができる。閉止手段が、容器に組み込まれていてもよい。１つの態様では、該包装された製品が、米国特許公開番号第２００６／００３２８７２Ａ１号の教示に従い包装されてよい。
【００７８】
補助剤洗剤物質
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、当該組成物において使用するのに適しており、例えば、洗浄性能を補助若しくは向上させるために、洗浄されるべき基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように洗浄組成物の審美性を変化させるために、本発明の特定の実施形態に組み込まれるのが望ましい。このような追加的成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度が、組成物の物理的形態及び使用されるべき洗浄作業の性質によることになる。好適な補助剤物質としては、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸、ポリマー分散剤、構造化剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、漂白剤、起泡抑制剤、染料、布地色相剤、香料、構造伸縮性付与剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、溶媒及び／又は顔料が挙げられるがこれらに限定されない。下記の開示に加え、そのようなその他の補助剤の好適な例及び使用濃度は、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２Ｂ１号及び同第６，３２６，３４８Ｂ１号に見出され、これらは参照することにより本明細書に組み込まれる。
【００７９】
上述の如く、補助成分は、本出願人らの組成物には必須ではない。従って、本出願人らの組成物の特定の実施形態は、次の補助剤物質の１以上を包含しない：界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、起泡抑制剤、染料、香料、構造伸縮性付与剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、溶媒及び／又は顔料。しかしながら、１つ以上の補助剤が存在する場合、該１以上の補助剤は、以下に詳細に記載されるように存在してもよい。
【００８０】
漂白剤−本発明の洗浄組成物が、１つ以上の漂白剤を含んでよい。漂白触媒以外の好適な漂白剤としては、光漂白剤、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸及びこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。一般的に、漂白剤が使用される場合、本発明の組成物は漂白剤を、標記洗浄組成物の約０．１重量％〜約５０重量％又は更に約０．１重量％〜約２５重量％含んでよい。好適な漂白剤の例としては、以下が挙げられるがこれらに限定されない：
（１）予備形成過酸：好適な予備形成過酸としては、過カルボン酸及び塩、過炭酸類及び塩、ペルイミド酸及び塩、ペルオキシ一硫酸及び塩、例えばオキソン（Oxone）（登録商標）、並びにそれらの混合物から成る群から選択される化合物が挙げられるがこれらに限定されない。好適な過カルボン酸としては、化学式Ｒ−（Ｃ＝Ｏ）Ｏ−Ｏ−Ｍを有する疎水性及び親水性過酸（式中、Ｒは、アルキル基であり、所望により分枝状であり、過酸が疎水性の場合、６〜１４個の炭素原子、又は８〜１２個の炭素原子を有し、過酸が親水性の場合、６個未満の炭素原子未満又は更に４個未満の炭素原子未満を有し、及びＭは、対イオン、例えばナトリウム、カリウム又は水素である）が挙げられるがこれらに限定されない。
【００８１】
（２）過酸化水素源、例えば過ホウ酸塩（通常１又は４水和物）、過炭酸塩、過硫酸塩、過リン酸塩、過ケイ酸塩及びこれらの混合物のナトリウム塩などのアルカリ金属塩を含む無機過水和物塩発明の１つの態様では、無機過水和物塩は、過ホウ酸塩、過炭酸塩のナトリウム塩及びそれらの混合物から成る群から選択される。無機過水和物塩（用いた場合）は、典型的には、全組成物の０．０５〜４０重量％、又は１〜３０重量％の量で存在し、典型的には、そのような組成物中へ結晶固形物（コーティングされていてもよい）として組み込まれる。好適なコーティング剤としては、アルカリ金属ケイ酸塩、炭酸塩若しくはホウ酸塩又はそれらの混合物などの無機塩、又は水溶性若しくは分散性ポリマー、ワックス、油若しくは脂肪石鹸などの有機物質が挙げられるがこれらに限定されない。
【００８２】
（３）Ｒ−（Ｃ＝Ｏ）−Ｌを有する漂白活性化剤（式中、Ｒはアルキル基であり、所望により分枝状であり、該漂白活性化剤が疎水性の場合、６〜１４個の炭素原子、又は８〜１２個の炭素原子を有し、該漂白活性化剤が親水性の場合、６個未満の炭素原子又は更にＣ４個未満の炭素原子を有し、及びＬは脱離基である。）好適な脱離基の例は、安息香酸及びその誘導体（特に、ベンゼンスルホネート）である。好適な漂白活性化剤としては、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネート、デカノイルオキシベンゼンスルホネート、デカノイルオキシベンゾイン酸又はその塩、３，５，５−トリメチルヘキサノイルオキシベンゼンスルホネート、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）及びノナノイルオキシベンゼンスルホネート（ＮＯＢＳ）が挙げられる。好適な漂白活性化剤は、ＰＣＴ国際公開特許第９８／１７７６７号にも開示される。いずれかの好適な漂白活性化剤も使用してもよいが、本発明の１つの態様では、標記洗浄組成物は、ＮＯＢＳ、ＴＡＥＤ又はこれらの混合物を含んでよい。
【００８３】
存在する場合、過酸及び／又は漂白活性化剤は一般に、組成物を基準にして、約０．１〜約６０重量％、約０．５〜約４０重量％又は更に約０．６〜約１０重量％の量で、組成物中に存在する。１つ以上の疎水性過酸又はその前駆体は、１つ以上の親水性過酸又はその前駆体と組合せて使用してよい。
【００８４】
過酸化水素供給源及び過酸又は漂白活性化剤の量は、有効酸素（過酸化物供給源より供給される）対過酸のモル比が、１：１〜３５：１、又は更に２：１〜１０：１となるように選択してよい。
【００８５】
界面活性剤−本発明による洗浄組成物は、界面活性剤又は界面活性剤系を含んでよく、界面活性剤は、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双極性界面活性剤、半極性非イオン性界面活性剤及びこれらの混合物から選択され得る。存在する場合、界面活性剤は典型的に、標記組成物の約０．１重量％〜約６０重量％、約１重量％〜約５０重量％又は更に約５重量％〜約４０重量％の濃度で存在する。
【００８６】
ビルダー−本発明の洗剤組成物は、１つ以上の洗剤ビルダー又はビルダー系を含んでよい。ビルダーを使用する場合、標記組成物は典型的に、ビルダーを標記組成物の少なくとも約１重量％、約５重量％〜約６０重量％、又は更に約１０重量％〜約４０重量％含む。
【００８７】
ビルダーとしては、ポリホスフェートのアルカリ金属塩、アンモニウム塩及びアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ土類及びアルカリ金属の炭酸塩、アルミノケイ酸塩ビルダー、及びポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレン又はビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン酸及びカルボキシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン４酢酸及びニトリロ３酢酸のようなポリ酢酸の様々なアルカリ金属塩、アンモニウム塩及び置換アンモニウム塩、並びに、例えばメリト酸、コハク酸、クエン酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸などのポリカルボキシレート、並びにこれらの可溶性塩が挙げられるが、これらに限定されない。
【００８８】
キレート剤−本明細書の洗浄組成物は、キレート剤を包含してよい。好適なキレート剤としては、銅、鉄及び／又はマンガンキレート剤及びこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。キレート剤を使用する場合、標記組成物は、キレート剤を標記組成物の約０．００５重量％〜約１５重量％、又は更に約３．０重量％〜約１０重量％含んでよい。
【００８９】
移染防止剤−本発明の洗浄組成物は、１つ以上の移染防止剤も含んでよいがこれらに限定されない。好適なポリマー染料移行防止剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドン及びＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。標記組成物中に存在する場合、移染防止剤は、組成物の約０．０００１重量％〜約１０重量％、約０．０１重量％〜約５重量％、又は更に約０．１重量％〜約３重量％の濃度で存在してよい。
【００９０】
増白剤−本発明の洗浄組成物は、洗浄される物品に色付けることのできる追加成分（蛍光光沢剤など）も包含することができる。好適な蛍光増白剤濃度としては、約０．０１重量％、約０．０５重量％、約０．１重量％、更には約０．２重量％の低い濃度から、０．５重量％又は更に０．７５重量％の高い濃度までが挙げられる。
【００９１】
分散剤−本発明の組成物はまた、分散剤も含むことができる。好適な水溶性有機物質としては、ホモ若しくはコポリマーの酸又はそれらの塩が挙げられるがこれらに限定されず、それらのうちのポリカルボン酸は、炭素原子２個を超えない程度に互いに離れている少なくとも２個のカルボキシルラジカルを含む。
【００９２】
酵素−洗浄組成物は、洗浄性能及び／又は布地ケア効果を提供する１以上の酵素を含むことができる。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、マンナナーゼ、ペクテートリアーゼ、ケラチナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。典型的な組み合わせは、例えば、プロテアーゼ及びリパーゼをアミラーゼとともに含んでよい酵素反応混液である。洗浄組成物中に存在する場合、上述した酵素は、組成物の約０．００００１重量％〜約２重量％、約０．０００１重量％〜約１重量％、又は更に約０．００１重量％〜約０．５重量％の濃度の酵素タンパク質で存在してよい。
【００９３】
酵素安定剤−種々の技法によって、洗剤に使用する酵素を安定化させることができる。本明細書に用いられる酵素は、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンを酵素に供給する、最終組成物中のそれらのイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。プロテアーゼを含む水性組成物の場合、更に安定性を改善するために、可逆性蛋白質分解酵素抑制剤（ホウ素化合物など）を添加することができる。
【００９４】
触媒金属錯体−本出願人らの洗浄組成物は、触媒金属錯体を含むことができる。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、又はマンガンの陽イオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属陽イオン、亜鉛又はアルミニウムの陽イオンのような、漂白触媒活性をほとんど又は全くもたない補助金属陽イオン、並びに触媒金属及び補助金属の陽イオンに対して限定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤、特にエチレンジアミン４酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びそれらの水溶性の塩類含む触媒系である。このような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示されている。
【００９５】
所望する場合、本明細書の組成物はマンガン化合物を用いて触媒作用され得る。そのような化合物及び使用濃度は、当該技術分野において周知であり、例えば、米国特許番号第５，５７６，２８２号に開示されているマンガン系触媒が挙げられるがこれらに限定されない。
【００９６】
本明細書において有用なコバルト漂白触媒は既知であり、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号、同第５，５９５，９６７号に記載されている。そのようなコバルト触媒は、例えば米国特許第５，５９７，９３６号及び同第５，５９５，９６７号に教示されているような、既知の手順によって容易に調製される。
【００９７】
本明細書の組成物はまた、例えば、ビスピドン（bispidone）（ＰＣＴ国際公開特許第０５／０４２５３２Ａ１号）などの配位子の遷移金属錯体及び／又は大多環状剛性配位子（「ＭＲＬ」と略される）を適切に含んでもよい。実際問題として、限定するためではないが、本明細書の組成物及び方法は、水性洗浄媒体において、少なくとも１億分の１のオーダーの活性ＭＲＬ種を提供するように調整することができ、典型的には、約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍ、又は更に約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬを洗浄溶液中に提供する。
【００９８】
該遷移金属漂白触媒における好適な遷移金属としては、例えばマンガン、鉄及びクロムが挙げられるがこれらに限定されない。好適なＭＲＬとしては、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンが挙げられるがこれに限定されない。
【００９９】
好適な遷移金属ＭＲＬは、既知の手順、例えば、ＰＣＴ国際公開特許第００／３２６０１号、及び米国特許第６，２２５，４６４号にて教示される手順によって容易に調製される。
【０１００】
組成物を生成する方法
本発明の組成物は、いずれかの好適な形態に配合し、及び配合者により選択されるいずれかの方法により調製することが可能であり、それらの非限定的な例が、本出願人らの実施例及び米国特許第４，９９０，２８０号、同第２００３／００８７７９１Ａ１号、同第２００３／００８７７９０Ａ１号、同第２００５／０００３９８３Ａ１号、同第２００４／００４８７６４Ａ１号、同第４，７６２，６３６号、同第６，２９１，４１２号、同第２００５／０２２７８９１Ａ１号、欧州特許第１０７０１１５Ａ２号、米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、同第５，４８６，３０３号に記載されており、これらは全て参照として本明細書に組み込まれる。
【０１０１】
洗浄組成物を使用する方法
本発明は、原位置とりわけ表面又は布地を洗浄及び／又は処理する方法を含む。それらの方法は、本出願人の洗浄組成物の実施形態を、希釈していない形態で、又は洗浄溶液中で希釈して、表面又は布地の少なくとも一部分に接触させ、その後、所望により、表面又は布地をすすぐステップを含む。表面又は布地は前述のすすぎステップの前に洗浄ステップを経てもよい。本発明の目的上、洗浄としては、擦ること及び機械的攪拌が挙げられるが、これらに限定されない。当業者に理解されるように、本発明の洗浄組成物は理想的には洗濯用途に用いるのに適している。それ故に、本発明は布地を洗濯するための方法を含む。該方法は、本出願人らの洗浄組成物、洗浄添加剤又はそれらの混合物の少なくとも１つの実施形態を含む該洗浄洗濯溶液で洗濯される布地に接触させるステップを含んでよい。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯され得るいずれかの布地の大部分を含んでよい。該溶液は好ましくは、約８〜約１０．５のｐＨを有する。該組成物は、溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用されてよい。水温は典型的には、約５℃〜約９０℃の範囲である。水対布地の比率は典型的には、約１：１〜約３０：１である。
【０１０２】
試験方法
本出願の試験方法の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載および特許請求されているように本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
【０１０３】
１．）層化粉末中央粒径試験
この試験方法は、層化粉末の中央粒径を測定するために使用されなければならない。層化粉末の粒径試験は、ＩＳＯ８１３０−１３「コーティング粉末第１３部：レーザー回折による粒径分析」に従い測定される。乾燥粉末フィーダを有する好適なレーザー回折粒径分析器は、米国、カリフォルニア州アービン（Irvine）のホリバ・インスツルメンツ社（Horiba Instruments Incorporated）、英国、ウォーセスターシャー（Worcestershire）のマルバーン・インスツルメンツ社（Malvern Instruments Ltd）、ドイツ、クラウスサル−ゼラフェルド（Clausthal-Zellerfeld）のシンパテック社（Sympatec GmbH）、及び米国、カリフォルニア州フラートン（Fullerton）のベックマン・コールター社（Beckman-Coulter Incorporated）から得ることができる。
【０１０４】
結果は、ＩＳＯ９２７６−１：１９９８、「粒径分析の結果表示−第１部：グラフ表示（Representation of results of particle size analysis Part 1:Graphical Representation）」、図Ａ．４、「対数横座標を用いてグラフ用紙にプロットされた累積分布Ｑ３（Cumulative distribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmic abscissa）」に従って表示される。中央粒径は、累積分布（Ｑ３）が５０パーセントに等しい点における横座標の値として定義される。
【０１０５】
２．）結合剤成分粘度試験
この試験方法は、結合剤成分粘度を測定するために使用されなければならない。
【０１０６】
結合剤成分粘度は、ブルックフィールド（Brookfield）試験法により得られる見かけ粘度を使用して測定される。好適な粘度計、例えばＵＬアダプタを有するブルックフィールド（Brookfield）ＬＶ型（ＬＶＴ又はＬＶＤＶシリーズ）は、米国、マサチューセッツ州ミドルボロ（Middleboro）のブルックフィールド・エンジニアリング・ラボラトリーズ社（Brookfield Engineering Laboratories,Inc.）から得ることができる。結合剤成分粘度試験は、１９８９年２月１日に出版され、１９９０年２月１日に修正を加えて再版されたＩＳＯ２５５５第２版のガイドライン「液体状態又はエマルション若しくは分散液のプラスチック−樹脂−ブルックフィールド試験法による見かけ粘度の測定」に続く、ブルックフィールド操作マニュアルに従って以下の条件で行われる。
ａ．）ＵＬアダプタを有するブルックフィールドＬＶシリーズ粘度計を使用する。
ｂ．）１分当たり６０回転の回転周波数を使用する。ＩＳＯ２５５５の条項４に規定された許容された操作範囲に従いスピンドルを選択する。１分当たり６０回転の回転周波数が許容された操作範囲に基づき使用できない場合、次に１分当たり６０回転未満であり、条項４の許容された範囲に従う最高速度を使用するものとする。
ｃ．）粘度測定は、結合剤成分が層化する方法に導入されるのと同じ結合剤成分温度で行われる。
【０１０７】
３．）シード物質中央粒径及び分布範囲試験
この試験方法は、シード物質中央粒径を測定するために使用されなければならない。
【０１０８】
シード物質粒径試験は、ＡＳＴＭ Ｄ５０２−８９「石鹸及びその他の洗剤の粒径のための標準試験方法（Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents）」（１９８９年５月２６日認可）を使用し、分析に使用されるシーブサイズの更なる説明を用いて、シード物質の中央粒径を測定するために行われる。７項「機械シーブ方法使用手順（Procedure using machine-sieving method）」に従い、米国標準（ＡＳＴＭ Ｅ１１）シーブ♯８（２３６０μｍ）、♯１２（１７００μｍ）、♯１６（１１８０μｍ）、♯２０（８５０μｍ）、♯３０（６００μｍ）、♯４０（４２５μｍ）、♯５０（３００μｍ）、♯７０（２１２μｍ）、♯１００（１５０μｍ）を包含する清浄な乾燥シーブのネストが必要である。規定された機械シーブ方法は、上記のシーブネストを用いて使用される。シード物質をサンプルとして使用する。好適なシーブ振盪器は、Ｗ．Ｓ．タイラー社（W.S.Tyler Company）（米国、オハイオ州メントー（Mentor））から得ることができる。
【０１０９】
データは、対数横座標にプロットされた各シーブのミクロンサイズ開口部及び線形縦座標にプロットされた累積質量パーセント（Ｑ３）に対する片対数プロット上にプロットされる。上記データ表示の例は、ＩＳＯ９２７６−１：１９９８、「粒径分析の結果表示−１部：グラフ表示」、図Ａ．４に与えられる。この発明の目的のためにシード物質中央粒径（Ｄ５０）は、累積質量パーセントが５０パーセントと等しい点での横座標値として定義され、下記式を使用して５０％値の真上（ａ５０）及び真下（ｂ５０）のデータ点間の直線補間により計算される。
Ｄ５０＝１０＾［ｌｏｇ（Ｄａ５０）−（ｌｏｇ（Ｄａ５０）−ｌｏｇ（Ｄｂ５０））＊（Ｑａ５０−５０％）／（Ｑａ５０−Ｑｂ５０）］
（式中、Ｑａ５０及びＱｂ５０は、それぞれ５０番目の百分位数の真上及び真下のデータの累積質量百分位数であり、またＤａ５０及びＤｂ５０は、これらのデータに相当するミクロンシーブサイズである。）
【０１１０】
５０番目の百分位数値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満又は最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、次に追加のシーブは、中央が２つの測定されたシーブサイズ間に入るまで１．５以下の等比級数に従ってネストに加えられなければならない。
【０１１１】
シード物質の分布範囲は、中央近くのシードサイズ分布の幅の測定値である。それは、次のように計算される：
範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０＋Ｄ５０／Ｄ１６）／２
式中、Ｄ５０は、中央粒径であり、Ｄ８４及びＤ１６は、それぞれ累積質量パーセント保有プロット上の１６番目及び８４番目の百分位数での粒径である。
【０１１２】
Ｄ１６値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）の未満になる場合、範囲は、下記により計算される。
範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０）。
【０１１３】
Ｄ８４値が最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、範囲は、下記により計算される。
範囲＝（Ｄ５０／Ｄ１６）。
【０１１４】
Ｄ１６値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満であり、Ｄ８４値が最も粗いシーブサイズ（２３６０μｍ）を超える場合、分布範囲は、最大値５．７となる。
【０１１５】
４．）嵩密度試験
シード物質の嵩密度は、ＡＳＴＭ標準Ｅ７２７−０２「粒状キャリア及び粒状農薬の嵩密度を測定する標準試験方法（Standard Test Methods for Determining Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides）」（２００２年１０月１０日に認可）に包含される試験方法Ｂ、粒状物質のばら詰め（Loose-fill）密度に従い測定される。
【０１１６】
５．）流動性粒子質量基準累積粒径分布試験
この試験法は、流動性粒子状物質の中央粒径（Ｄ５０）及び３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）を測定するために使用されなければならない。この試験は、該方法が
ａ）流動性粒子状物質の選択された粒径百分位数と、
ｂ）流動性粒子状物質を包含する完全混合組成物の選択された粒径百分位数とを測定するために使用される方法を除いて上記「シード物質中央粒径試験（Seed Material Median Particle Size Test）」に明記される同じ手順に従う。
【０１１７】
（ａ）部分において、「シード物質中央粒径試験（Seed Material Median Particle Size Test）」は、シード物質の代わりにサンプルとして流動性粒子を使用して行われる。中央粒径（Ｄ５０）は、同じ方法で計算される。更に、３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）は、累積質量パーセントが３０％と等しい点での横座標値として定義され、以下の式を使用して３０％値の真上（ａ３０）及び真下（ｂ３０）データ点間の直線補間により計算される。
Ｄ３０＝１０＾［ｌｏｇ（Ｄａ３０）−（ｌｏｇ（Ｄａ３０）−ｌｏｇ（Ｄｂ３０））＊（Ｑａ３０−３０％）／（Ｑａ３０−Ｑｂ３０）］
（式中、Ｑａ３０及びＱｂ３０は、それぞれ３０番目の百分位数の真上及び真下のデータの累積質量百分位数であり、Ｄａ３０及びＤｂ３０は、これらのデータに相当するミクロンシーブサイズ値である。）
【０１１８】
３０番目の百分位数値が最も細かいシーブサイズ（１５０μｍ）未満の場合、次に追加のシーブは、３０番目の百分位数が２つの測定されたシーブサイズ間に入るまで、１．５以下の等比級数に従ってネストに加えられなければならない。
【０１１９】
（ｂ）部分において、上記（ａ）部分の手順は、流動性粒子状物質の代わりに完全混合組成物を用いて使用される。
【０１２０】
６．）ジャミングオンセット試験
ジャミングオンセットは、米国、カリフォルニア州チャッツウォース（Chatsworth）のハンソン・リサーチ社（Hanson Research Corporation）により供給されるフロデックス（Flodex）（商標）機器を使用して測定される。この試験法に使用される用語「ホッパー」は、フロデックス（商標）機器の円筒組立体を指し、用語「開口部」は、流れ試験に使用されるフローディスクの中心の孔を指し、記号「Ｂ」は、試験に使用されるフローディスク内の開口部の直径を指し、記号「ｂ」は、本出願人らの試験方法♯５表題「流動性粒子質量基準累積粒径分布試験（Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test）」に規定される開口部直径と３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）の比率、ｂ＝Ｂ／Ｄ３０により定義される無次元開口部サイズを指す。
【０１２１】
フロデックス（商標）機器は、以下を除いてフロデックス（商標）操作マニュアルバージョン２１−１０１−０００改訂Ｃ２００４−０３に包含される説明書に従って操作される。
【０１２２】
ａ．）試験される物質を集めるのに使用される好適な容器は、試験の開始前に０．０１ｇ精度で天秤で風袋を測られ、続いて以下のステップｃでホッパーからの粒子状物質排出質量を測定するために使用される。
【０１２３】
ｂ．）サンプル調製粒子のバルク試料を好適に二分し、１５０ｍＬばら詰め容積のサブサンプルを用意する。適切なサンプル質量は、試験方法♯４表題「嵩密度試験」に規定されたばら詰め密度を測定し、次に目標容積（１５０ｍＬ）を乗することにより、測定することができる。サンプルの質量（試料質量）は、各試験測定の開始前に記録される。試験は非破壊のため、同じサンプルが、繰り返し使用されてよい。全サンプルは、例えばホッパーを反転することにより排出されなければならず、その後、各測定前に込め直されなければならない。
【０１２４】
ｃ．）最も小さい開口部サイズ（より小さい開口部が必要でない限り典型的に４ｍｍ）で開始し、開口部サイズ毎に３回繰り返し測定が行われる。測定毎に、サンプルがホッパーに込められ、フロデックス（商標）操作マニュアルに記載された手順により開口部が開けられる前に、約３０秒の休止間隔で休止させる。サンプルは、少なくとも６０秒間で風袋が測定された容器に排出される。この６０秒後、一度流れを停止し、３０秒間停止したままにする（すなわち、０．１質量％超過の物質を３０秒の停止間隔にわたり排出しない）、その後排出された物質の質量を測定し、開口部を閉じ、ホッパー組立体を反転又はフローディスクを取り除くことによりホッパーを完全に空にする。注記：流れを停止し、その後３０秒の停止間隔の間に再開する場合、停止間隔時計は、次の流れ停止時にゼロで再開されなければならない。測定毎に、排出された質量％は、式：（排出された質量％）＝１００＊（排出された質量）／（サンプル質量）により計算される。３つの排出された質量％測定の平均が、無次元開口部サイズの関数（ｂ＝Ｂ／Ｄ３０）として、縦座標の排出された質量％及び横座標の無次元開口部サイズに対してプロットされる。この手順は、フロデックス（商標）操作マニュアルの「肯定的結果（positive result）」の説明により、ホッパーが３回連続で詰まりなく排出されるまで増加的により大きい開口部サイズを使用して繰り返される。
【０１２５】
ｄ．）次に、プロットされたデータを直線的に補間し、相対ジャミングオンセット（Ｊｒｅｌ）を見出す、そしてそれは２５質量％平均排出の時点で無次元開口部サイズの値として画定される。これは、補間が２５質量％排出と等しい時点での横座標値（ｂ）により測定される。平均質量％排出が、開始開口部に対して２５％を超える場合、より小さい開口部を有するフローディスクを取得しなければならず、より小さい開口部で開始する試験が繰り返されなければならない。３．５、３．０、２．５又は更に２．０ｍｍなどのより小さい開口部を有するフローディスクを、ハンソン・リサーチ社からカスタム部品として得ることができる。
【０１２６】
ｅ）完全ジャミングオンセット（Ｊａｂｓ）は、相対ジャミングオンセットとＤ３０粒径との積、Ｊａｂｓ＝Ｊｒｅｌ＊Ｄ３０、として定義される。
【０１２７】
７．）急速安定性相対ジャミングオンセット試験
急速安定性相対ジャミングオンセット試験は、温かく多湿の環境への暴露時の粒子状物質流れ特性の物理的安定性の測定である。試験は、試験方法♯６表題「ジャミングオンセット試験（Jamming Onset Test）」に従い下記条件により行われる。
【０１２８】
ａ）環境エージングステップを付加し、それにより試験方法♯６の１５０ｍＬサンプルを２５０ｍＬビーカーに定置し、続いて、覆いのないサンプルを環境試験室内に２７℃、６０％の相対湿度で４８時間定置することによりエージングする。２５０ｍＬビーカーは、開いた上部及び約６．５ｃｍの内径で真直な側面である。好適な一定温度及び湿度の部屋は、米国、ペンシルベニア州ニューコロンビア（New Columbia）のルナー・エンバイロンメンタル・プロダクツ、英国、ラウフボロウ（Loughborough）のウェイス−ガレンカンプ（Weiss-Gallenkamp）、米国、ミシガン州ハドソンビルのエスペック（ESPEC）から得てもよい。
【０１２９】
ｂ）ジャミングオンセット試験の残りの部分は、エージングしたサンプルで行われる。環境室からエージングしたサンプルを取り除いた後、それは、２０分を超えない時間の間でジャミングオンセット試験に使用されてよい。試験を完結するために追加の時間が必要とされる場合、その時には、複数のエージングしたサンプルが調製されなければならない。注記、エージングした粒子状物質サンプルをエージング期間の最後にビーカーから排出するため、へらを使用しビーカーをかるくたたき又は更にエージングした粒子状物質サンプルを粉砕することが必要な場合がある。
【０１３０】
ｃ）急速安定性相対ジャミングオンセットは、４８時間の環境試験におけるエージング前に測定された粒子状物質のＤ３０値を使用し、相対ジャミングオンセット計算により得られる。
【０１３１】
８．）粒子アスペクト比試験
粒子アスペクト比は、粒子の短軸直径（ｄｍｉｎｏｒ）に対する粒子の長軸直径（ｄｍａｊｏｒ）の比率として定義され、長及び短軸直径は、矩形の短側部が最小となる回転時点での粒子の２次元画像と外接する矩形の長及び短側部である。２次元画像は、好適な顕微鏡技術を使用することにより得られる。この方法の目的のために、粒子面積は、２次元粒子画像の面積であると定義される。
【０１３２】
アスペクト比分布及び中央粒子アスペクト比を測定するため、好適な数の代表的な２次元粒子画像を取得し解析しなければならない。この試験の目的のために、最低でも５，０００粒子画像が必要である。この数の粒子の収集及び画像解析を容易にするため、自動撮像及び解析システムが推奨される。そのようなシステムは、英国、ウォーセスターシャーのマルバーンのマルバーン・インスツルメンツ社、米国、カリフォルニア州フラートンのベックマン・コールター社、米国、ニューヨーク州バッファロウ（Buffalo）のＪＭカンティ社（JM Canty,Inc.）、ドイツ、ハーンのレッチ・テクノロジー社、及びドイツ、クラウスサル−ゼラフェルドのシンパテック社から得ることができる。
【０１３３】
粒子の好適なサンプルは二分することにより得られる。次に、サンプルを処理し、画像解析システムにより解析し、長及び短軸属性を包含する粒子のリストを用意する。各粒子のアスペクト比（ＡＲ）は、粒子の長軸と短軸の比率、
ＡＲ＝ｄｍａｊｏｒ／ｄｍｉｎｏｒにより計算される。
【０１３４】
その後、データのリストは、粒子アスペクト比の昇順に分類され、累積粒子面積が分類リスト内の粒子面積の累積合計として計算される。粒子アスペクト比は、横座標に対してプロットされ、累積粒子面積は、縦座標に対してプロットされる。中央粒子アスペクト比は、累積粒子面積が分布の全粒子面積の５０％と等しい点での横座標値である。
【実施例】
【０１３５】
（実施例１）：シード物質
シード物質は一般に、本発明の記載内である粒径、サイズ分布、アスペクト比及び密度を有する原料物質の粒状等級として一般に入手可能である。好適な単一成分シードとしては、トリポリリン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、第一リン酸カルシウム、リン酸二カルシウム、重硫酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸、ラクトース、糖、乳清、及びデンプン粒の粒状等級が挙げられる。そのようなシードが、広範囲の用途に有用であってよい。
【０１３６】
洗剤シードとして使用される複合物組成物の例を、表１Ａ及び１Ｂ、中間洗剤組成物、ｘを通る縦列で与える。そのような複合物シードを、機械的なアグロメレーション、スプレー乾燥又は押出成形などの個別の洗剤造粒方法により調製し、その後シードサイズ仕様を満すように分別する。中間粒状組成物を生成するそのような方法は、当業者には周知である。
【０１３７】
１つの態様では、中間洗剤組成物（例えば表１により）を、２つの部分、シードとしての使用に好適な第１部分、及びシードとしての使用に必要のない又は好適でない第２部分に分別してよい。次に、第２部分を、層化に好適である微細粉末にミルしてよい。このように、中間組成物の全量を、シードとして又は層化粉末としてのいずれかで、層化する方法において消費することができる。更に、中間物質のシードへの分割及び一部の層化は、結合剤と層化粉末の比率に対して層化する方法の制御をもたらし、並びに製品属性、例えば初期シードサイズに対する層状粒径の制御をもたらす。
【表１】
＊ 表１Ａ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）ケイ酸ナトリウム；６）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；７）アルキル硫酸ナトリウム；８）アルキルエトキシ硫酸ナトリウム；９）ポリアクリル酸ナトリウムポリマー；１０）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；１１）ポリエチレングリコール４０００；１２）直鎖アルコールアルコキシラート；１３）光学的光沢剤；１４）カルボキシメチルセルロース；１５）製品毎の水分及び原料。
【表２】
＊ 表１Ｂ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）ケイ酸ナトリウム；６）アルキルエトキシ硫酸ナトリウム；７）ポリアクリル酸ナトリウムポリマー；８）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；９）直鎖アルコールアルコキシラート；１０）カルボキシメチルセルロース；１１）非イオン界面活性剤；１２）クエン酸ナトリウム；１３）ＭＧＤＡ；１４）ＧＬＤＡ；１５）ＨＥＤＰ；１６）製品毎の水分及び原料。
【０１３８】
（実施例２）：層化粉末
好適な層化粉末は、粉末等級原料として直接入手可能である場合もあるが、本発明の記載により所望のサイズ範囲に粒径を減少させるため、例えば高速ピンミルを使用した補足的な粉砕が必要な場合がある。
【０１３９】
層化粉末の組成物は、製品用途に依存する。層化粉末は、層構造内に液体結合剤の物理的及び／又は化学的吸着をもたらす場合がある。反応性又は水性結合剤を使用する場合、層化粉末の少なくとも１つの成分が結合剤と反応できる物質を含むことが好ましく、そうすることによって、結合剤を固体又は半固体相に転換する。例えば、層化粉末は、他の物質又は層化する方法の中間体との酸−塩基若しくは水和反応に関係する場合がある。例えば、水性結合剤を使用する場合、層化粉末が少なくとも１つの水和性物質を含むことが望ましい。
【０１４０】
好適な層化物質の例としては、糖、アセテート、シトレート、サルフェート、カーボネート、ボレート、ホスフェート、酸性前駆体及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。糖及び炭水化物塩の例としては、ラクトース、乳酸カルシウム、及びトレハロースが挙げられるがこれらに限定されない。アセテートの例としては、酢酸マグネシウム、Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２；及び酢酸ナトリウム、ＮａＣＨ３ＣＯＯが挙げられるがこれらに限定されない。シトレートの例としては、クエン酸ナトリウム、Ｃ６Ｈ５０７Ｎａ３；及びクエン酸、Ｃ６Ｈ８Ｏ７が挙げられるがこれらに限定されない。サルフェートの例としては、硫酸マグネシウム、ＭｇＳＯ４；及び硫酸ナトリウム、Ｎａ２ＳＯ４が挙げられるがこれらに限定されない。カーボネートの例としては、炭酸ナトリウム、Ｎａ２ＣＯ３；炭酸カリウム、Ｋ２ＣＯ３が挙げられるがこれらに限定されない。ボレートの例としては、ホウ酸ナトリウム、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７が挙げられるがこれらに限定されない。ホスフェートの例としては、第二リン酸ナトリウム、Ｎａ２ＨＰＯ４；及びトリポリリン酸ナトリウム、Ｎａ５Ｐ３Ｏ１０が挙げられるがこれらに限定されない。そのような物質を包含する層化粉末を、実質的に無水塩として層化する方法に導入してよい。理論により束縛されないが、それらの安定な水和物相への転換が結合剤水分の除去メカニズムをもたらし、処理を改善された制御で進めることを可能にすると考えられる。物質の水和容量が十分な場合、該方法を、乾燥ステップを必要とすることなく実施することができる。
【０１４１】
洗剤用途向けの追加の活性層化粉末物質としては、界面活性剤、可溶性ポリマー、ビルダー、緩衝剤、光学的光沢剤及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。１つの態様において、層化粉末は、中間洗剤組成物、例えば、表２Ａの７〜１５列及び表２Ｂの１２〜１６列の組成物を製造するために表１Ａ及び１Ｂに与えられるような組成物をミリングすることにより生成される。
【表３】
＊ 表２Ａ成分リスト：１）トリポリリン酸ナトリウム；２）アルミノケイ酸ナトリウム、ゼオライト構造；３）炭酸ナトリウム；４）硫酸ナトリウム；５）カルボキシメチルセルロース；６）光学的光沢剤粉末；７）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｂ）；８）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｄ）；９）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｅ）；１０）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｇ）；１１）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｈ）；１２）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｉ）；１３）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｊ）；１４）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｋ）；１５）ミル化組成物表１Ａ縦列（ｌ）；１６）製品毎の水分及び原料。
【表４】
＊ 表２Ｂ成分リスト：１）炭酸ナトリウム；２）硫酸ナトリウム；３）クエン酸ナトリウム；４）ＭＧＤＡ；５）ＧＬＤＡ；６）ケイ酸ナトリウム；７）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；８）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；９）ＨＥＤＰ；１０）ＥＤＤＳ；１１）硫酸マグネシウム；１２）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｏ）；１３）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｐ）；１４）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｒ）；１５）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｓ）；１６）ミル化組成物表１Ｂ縦列（ｖ）；１７）製品毎の水分及び原料。
【０１４２】
（実施例３）：結合剤
結合剤選択は、用途によるが、好ましい結合剤系は、液体から固体又は半固体相への化学的又は物理的形質転換を受けることができる少なくとも１つの結合剤構成成分を含む。化学的形質転換の場合、結合剤は好ましくは、層化粉末の構成成分と反応する。好適な非反応性結合剤を、それらが層化構造体で物理的に吸着できる程度に使用してよい。好適な非反応性結合剤の例としては、香油、香味油及び食用油が挙げられるがこれらに限定されない。
【０１４３】
洗剤用途に関しては、好適な活性結合物質としては、酸界面活性剤前駆体、アニオン性、カチオン性、非イオン性若しくは双極性界面活性剤の液体若しくは溶融界面活性剤又は界面活性剤溶液、液体又は溶融ポリマー、ポリマー溶液、酸性ポリマー、ケイ酸塩溶液、セルロース系溶液又は分散液、溶融脂肪酸又はアルコール、ワックス及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。好適な不活性結合物質としては、水、食塩水、糖溶液及びそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるがこれらに限定されない。
【０１４４】
（実施例４）：空間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤用の層状顆粒を生成する方法。
【０１４５】
プロクター＆ギャンブル社（Procter & Gamble Co.）から得られた表１Ａ縦列（ａ）のシード粒子組成物を、スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータ（Vibro-Energy Round Separator）を使用し、約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、約１．０７ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約７５ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（米国、ミネソタ州セントポールのダイナミック・エアから入手可能なベラ（Bella）（商標）Ｂ−１２０ＸＮ）に投入し、収束流れ領域の下に位置する分配管を使用し結合剤の添加を修正する。２つのシャフトが約１００ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。約０．０４Ｐａ．ｓ（４０ｃｐ）の粘度を得るために加熱された直鎖アルコールアルコキシラートの約０．６ｋｇの液体を、圧力スプレーノズルによりミキサーの上部に約９１ｋｇ／ｈｒ（２００ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で添加し、噴霧液滴を形成し、その後該液滴をミキサーの中心で粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。次に、約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液の噴霧スプレーを、ミキサーの上部中心上に実装されたノズルを通して開始し、結合剤液滴をミキサーの中心の流動化シード粒子と接触させる。ポリマー溶液を、約３４ｋｇ／ｈｒ（７５ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で約６分間スプレーする。同時に、表２Ａ縦列（ａ）の層化粉末をミキサーの上部へ添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口を通して等しく分割し、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり約４０８ｋｇ／ｈｒ（９００ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で６分間注ぐ。また同時に、約３４重量％固体のケイ酸ナトリウム結合剤溶液を、流れを上向きにするディストリビュータバーを通して中心の３つのパドル位置にまたがる約２ｍｍ直径の４つの孔を通して収束流れ領域に添加する。ケイ酸ナトリウム溶液を、約７９ｋｇ／ｈｒ（１７５ｌｂｓ／ｈｒ）の速度で約５．５分添加する。全方法は、第２ミキサー、結合剤添加と類似の修正を有するベラ（商標）Ｂ−２００ＸＮに排出するのに先立ち、ミキサー内で６〜７分の滞留時間にわたり行われるようにする。次に、方法は、第１ミキサーの製造物をシードとして使用し、同じ滞留時間の間、直鎖アルコキシラートを除いた全ての層化成分を含み、層化粉末、ケイ酸塩及びポリマー溶液それぞれ約６５８、１１８及び５０ｋｇ／ｈｒ（１４５０、２６０及び１１０ｌｂｓ／ｈｒ）の添加速度で、第２ミキサーで繰り返す。）
【０１４６】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、周囲温度空気及び約０．８ｍ／ｓの表面空気速度で３〜７分間流動床で処理する。製品収率は、約９０％合格であり、残りは、ミリングにより処理され、シード又は層化粉末のいずれかに再利用される。累積層化する方法滞留時間は、約１４分であるが、流動床処理は、含まれていない。結合剤溶液中の遊離水分は、層化する方法の間に層化粉末のホスフェート及びカーボネート構成要素と実質的に反応し、約８０％トリポリリン酸ナトリウム及び約５０％炭酸ナトリウム一水和物の等量転換をもたらす。更なる製品の乾燥は、必要ない。製品成長因子は、初期シード顆粒量の約２．８倍である。層化速度は１分当たり約２０質量％である。製品粒径は、Ｄ５０＝６３０μ、範囲＝１．３、及びＤ３０＝５４０μを特徴とする。製品の相対ジャミングオンセットは、約６．９粒子である。
【０１４７】
（実施例５）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する方法。
【０１４８】
プロクター＆ギャンブル社から得られた表１Ａ縦列（ａ）のシード粒子組成物をスウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用し、約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、嵩密度約１．０７ｋｇ／Ｌを有する約３２０ｇの多量のシード粒子を、高剪断フードプロセッサー型キッチンミキサー（high shear food processing-type kitchen mixer）（ロボットコープ、型式Ｒ３０２Ｖ）に投入する。ミキサーは、低設定で電源を入れ、ミキサーの壁に対して遠心フローパターンで回転するシード粒子の遠心「ロープフロー（rope flow）」を引き起こす。約４．６ｇの液体直鎖アルコールアルコキシラートを注射器により上部入口を通ってミキサーに投入し、液体流れをフローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度でシード粒子に接触させる。逐次、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約６０ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通すことにより添加する。逐次、約３６重量％固体の約６０ｇのケイ酸ナトリウム結合剤溶液をミキサーの上部を通して、フローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度で添加する。逐次、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約１４５ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通すことにより添加する。逐次、約２６重量％固体の約２７ｇのポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液をミキサーの上部を通して、フローパターンの表面に対してほぼ垂直の角度で添加する。最後に、表２Ａ縦列（ａ）に与えられた約１００ｇの層化粉末組成物をミキサーの上部を通して添加する。バッチプロセスの間、ミキサー速度を徐々に増加させ、物質をミキサー壁に対して遠心フローパターンで動かし続ける。
【０１４９】
（実施例６）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて中質（medium-duty）洗濯洗剤の発泡性層状顆粒を生成する方法。
【０１５０】
シード粒子を、篩を使用して粒状重硫酸ナトリウムを分別し、５００〜１，０００μの間のカットを選択することにより得る。表２Ａ縦列（ｃ）の層化粉末を使用する。結合剤は、約８５％の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）を約１５％の溶融タローアルコールエトキシレート（ＴＡＥ８０）と約６０℃の混合物温度で混合することにより調製する。その後、均質結合剤混合物を約６０℃に保つ。
【０１５１】
２０３ｇの多量のシード物質をフードプロセッサー型式ＦＰ３７０に入れ、速度設定♯２にミキサーの電源を入れ、ミキサー内に遠心フローパターンを誘導する。次に、一連の８つの逐次層化するステップを行い、製品組成物が重硫酸塩シードのまわりの層に組み立てられるまで、交互に約１５ｇの結合剤及び約３５〜４５ｇの層化粉末を添加し、より多くの結合剤、より多くの層化粉末などを添加する。
【０１５２】
結合剤を、ＨＬＡＳ結合剤と層化粉末内の炭酸ナトリウムとの化学反応及び溶融物ＴＡＥ８０の凝固の組み合わせにより固相に転換する。理論により束縛されないが、ブレンド結合剤系は、層化粉末内の過剰炭酸ナトリウムの量を低下させるそのような処理の機能を拡大すると考えられる。更に、実質的に非水性プロセスは、酸性コア構造（重硫酸ナトリウム）及びアルカリ性層を有する複合粒子の形成を可能にし、そのため、水に添加すると粒子状物質は、発砲する。
【０１５３】
（実施例７）：時間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて香料マイクロカプセルを包含する層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１５４】
シード粒子を、表１Ａ縦列（ｋ）に与えられた中間粒状組成物を先ずスプレー乾燥方法により調製することにより得る。得られたスプレー乾燥粒体を、シードが４２５μ〜８５０μの間にカットされたサイズから得られる状態で篩い分けにより分別する。得られたシードは、多孔質ミクロ構造の状態で約３００ｇ／Ｌの嵩密度を有する。
【０１５５】
２００ｇの多量のシード物質を、ブレードインペラを備えたブラウン・コンビマックス（Braun CombiMax）６００フードプロセッサー（型式３２０５）に入れ、例えば速度設定♯４のミキサー内に遠心フローパターンを誘導するのに十分な速度でミキサーの電源を入れる。次に、米国特許第４，１００，１０３号により調製された約３０重量％の活性香油を包含する香料マイクロカプセルの９ｇ水性スラリーを注射器で添加し、スラリーの流れを多孔質シードの流れと接触させ、マイクロカプセルを多孔質粒子構造体内に埋め込む。
【０１５６】
層化粉末組成物を、表２Ａ縦列（ｋ）に与える。２つの別個の結合剤：１）アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）及び／又はアルキル３−エトキシ（elthoxy）スルホン酸（ＨＡＥ３Ｓ）、及び２）約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウム溶液を使用する。酸性界面活性剤前駆体を、層化粉末内の微細炭酸ナトリウムと接触しそのナトリウム塩に転換する。ポリアクリレート溶液もまた、炭酸ナトリウムの水和により固化する。
【０１５７】
その後、一連の６つの逐次層化するステップを行い、交互に約１１ｇの酸性界面活性剤前駆体結合剤を注射器で添加し、約４５ｇの層化粉末を小さじで添加し、及び次に約１ｇのポリアクリレート溶液を注射器で添加して、全てをミキサーの上部を通して逐次加えて、ミキサー内の粒子状物質流に接触させる。続いて、全量を排出し、シーブを使用して分別し、３３０ｇを３００μ〜１１８０μにカットされたサイズから得て、ミキサーに戻す。
【０１５８】
次に、層化する方法を一連の６つの逐次層化するステップで繰り返す、交互に約１０ｇの酸性界面活性剤前駆体結合剤を注射器で添加し、約５０ｇの層化粉末を小さじで添加し、及び続いて約１ｇのポリアクリレート溶液を注射器で添加して、全てをミキサーの上部を通して逐次加えて、ミキサー内の粒子状物質流に接触させる。
【０１５９】
物質を、ミキサーから排出し、篩を使用して分別し、約３００μ〜１１８０μの間の粒径を有する製品を得る。得られた製品の嵩密度は、約８００ｇ／Ｌである。
【０１６０】
（実施例８）：空間的に分離された結合剤、層化粉末流れ及びスプレー乾燥シードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６１】
表１Ａ縦列（ｅ）のシード粒子組成物を、スプレー乾燥し、その後スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用して３００μ〜８５０μの間に分別することにより調製した。表２Ａ縦列（ｅ）の層化粉末組成物を、ネッツＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して調製し、上記スプレー乾燥物質並びに炭酸ナトリウムの微細なテールを約２０μの中央粒径に粉砕する。２つの別個の結合剤：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）、及び約３０重量％固体を有するアクリル酸−マレイン酸コポリマーの水溶液を使用する。
【０１６２】
次に、約０．４５ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約８ｋｇの多量のシード粒子を二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−３２ＸＮ）に投入する。２つのシャフトが約１６０ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり１１対ずつ実装された２２個のパドルを有する。約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマー結合剤溶液の噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、結合剤液滴をミキサーの中心で粒子に接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。ＨＬＡＳ結合剤を、ミキサーの底部を通して、流れを上向けに向ける４孔ディストリビュータバーを使用し中心の３つのパドル位置にまたがる収束流れ領域に添加する。層化粉末をミキサーの上部に添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口により分割し、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり注ぐ。結合剤及び層化粉末を、表３の「ステップ１」項、添加計画により同時に添加する。
【０１６３】
ステップ１の計画が完結した後、約１１．５５ｋｇの多量のステップ１粒子状物質製造物をシードとして使用するため同じミキサーに投入し、方法を表３ステップ２により繰り返す。得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、周囲温度空気及び約０．８ｍ／ｓの表面空気速度で約４分間流動床で処理する。結合剤を層化する方法内で実質的に固相に転換し、更なる乾燥は必要としない。製品収率は、約９０％合格である。嵩密度は、約０．８２ｋｇ／Ｌである。次に、この製造物を、表３ステップ３により少量の香油結合剤（約０．２質量％）及びゼオライト層化粉末（約０．８質量％）で更に層状にする。香料の層化するステップは、約２０ｋｇの処理されたステップ２製造物をシードとして使用して行われ、香料の微細な噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、スプレー液滴をミキサーの中心で粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。初期シードに対する製品の全質量基準（total mass-based）の成長因子は、約５．５である。相対ジャミングオンセットは、約７．３粒子である。
【０１６４】
製造生産シナリオでは、この方法を、２つのミキサーを直列に配列して運転するようにスケールアップしてもよく、第２ミキサーが、第１ミキサーの約２倍の生産容量を包含する。このシナリオでは、ステップ１の粒子状物質製造物を、ステップ２でシードとして使用するためミキサー１からミキサー２に排出させる。ステップ２の方法を、実質的にステップ１と同じ時間で完結してもよく、そのため、２つのミキサーを、最小限のアイドル時間を有する同期バッチ計画で運転することができる。類似のバッチ時間を維持するため、結合剤と層化粉末のステップ２供給速度を、バッチサイズに応じてスケールアップしてよい。この製造シナリオのもとでは、層化速度は、１分当たり約６０質量％又は更にそれを超える可能性がある。収率速度は、１分当たり約５０質量％超過である可能性がある。
【表５】
【０１６５】
（実施例９）：分離された結合剤、層化粉末流れ及び粒状シードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６６】
この実施例は、３つのステップにわたり逐次層体を組み立て、各々を、パイロットスケールパドルミキサーでバッチとして行う。表１Ａ縦列（ｊ）の粒状シード粒子組成物を、機械的アグロメレーションプロセス、その後スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用して３８０μ〜８５０μの間の粒体の分別により調製した。層化粉末組成物を、２：１質量比の微紛化ソーダ灰とゼオライトＡ粉末とをブレンドすることにより調製する。２つの別個の結合剤：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）及び約３０重量％固体のポリアクリル酸ナトリウムポリマーの水溶液を使用する。
【０１６７】
次に、約０．８ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約１０ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−２０ＸＥ）に投入する。２つのシャフトが約１２０ＲＰＭで逆回転する状態で、ミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。結合剤を逐次ステージで添加する。第一に、約６０℃、約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する加熱ＨＬＡＳ結合剤の噴霧スプレーをミキサーの上部を通して添加し、結合剤液滴をミキサーの中心で流動化シード粒子と接触させる。第二に、ポリマー溶液結合剤もまた、ミキサーの上部から別のノズルを使用して同じ中心の流動化領域上にスプレーする。結合剤のスプレーと同時に、層化粉末をミキサー上部の角部上に位置する１つの進入口を通してミキサーの上部に添加し、外側（下向きの動き）パドル位置に落下させる。結合剤及び層化粉末を、表４の「ステップ１」項、実施例９のレシピにより添加する。ステップ１計画を完了した後、１１．１６ｋｇの多量のステップ１粒子状物質製造物を同じミキサーに投入し、方法を表４のステップ２により繰り返す。ステップ２計画を完了した後、１１．６５ｋｇの多量のステップ２粒子状物質製造物を同じミキサーに投入し、方法を表４のステップ３により繰り返す。方法のステージにもよるが、合体ストークス数は、約０．０００７ｍ２／ｓ（７Ｓｔ）〜０．０００９ｍ２／ｓ（９Ｓｔ）の間の範囲にわたり、及び層化ストークス数は、０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）〜０．００００７ｍ２／ｓ（０．７Ｓｔ）の間の範囲にわたる。得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大物（＞１．２ｍｍ）も除去する。製品収率は、約９０％合格である。嵩密度は、約９５０ｇ／Ｌである。シードに対する製品の質量基準の成長因子は、約５．３である。相対ジャミングオンセットは、約６．１粒子である。中央粒子アスペクト比は、約１．２２である。
【表６】
【０１６８】
（実施例１０）：別個の結合剤、層化粉末流れ及びサルフェートシードを用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１６９】
この実施例は、３つのステップにわたり逐次層体を組み立て、各々を、２０Ｌパイロットスケール・プラウシェア・ミキサーでバッチとして行う。好適なプラウシェア・ミキサーは、ロディジ社から得ることができる。シード粒子を、約６００μｍの中央粒径を有する粗い粒状硫酸ナトリウムの形態で得る。表２Ａ縦列（ｇ）の層化粉末組成物を、ネッツＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して調製し、約２０μの中央粒径を得る。少量のゼオライト粉末を使用し、層化粉末を補足する。結合剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）である。
【０１７０】
製品を、表５、実施例１０のレシピにより中剪断力プラウシェア・ミキサー（約０．１５メートルのプラウシェア攪拌器放射状スイープを有するロディジＭ−２０−Ｇラボ・プラウ・ミキサー（Lab Plow Mixer））を使用し、一連の３バッチステップにわたり作製する。主攪拌器のシャフトが約１７５ＲＰＭで逆回転する状態でミキサーの電源を入れ、チョッパを３，０００ＲＰＭで運転する。約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する加熱ＨＬＡＳ結合剤（約６０℃）の流れをチョッパの下の添加パイプを通して添加する。層化粉末をチョッパ位置上のミキサーの上部に加える。合体ストローク数、Ｓｔ合体は、約０．００１７ｍ２／ｓ（１７Ｓｔ）であり、層化ストローク数、Ｓｔ層化は、約０．０００１１ｍ２／ｓ（１．１Ｓｔ）である。
【０１７１】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．４ｍｍ）物も除去する。製品収率は、約９５％合格である。嵩密度は、約１．０５ｇ／Ｌである。シードに対する製品の質量基準の成長因子は、約４．５である。Ｄ３０粒径は、約８９５μｍであり、相対ジャミングオンセットは、約５．８粒子である。
【表７】
【０１７２】
（実施例１１）：時間的に分離された結合剤、層化粉末流れ及び粒状シードの混合物を用いて層状重質洗剤顆粒を生成する方法。
【０１７３】
表１Ａ縦列（ｌ）及び表１Ｂ縦列（ｍ）に与えられたシード粒子組成物を、それぞれスプレー乾燥及び機械的アグロメレーションプロセス、その後の４２５μ〜１４００μの間の篩の分別により調製した。層化粉末組成物を、表２Ａ縦列（ｌ）により調製した。直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）とエトキシ化ヘキサメチレンジアミン第４級アンモニウム化合物（ＥＨＤＱ）との結合剤混合物を、質量比約８６％のＨＬＡＳと１４％のＥＨＤＱを使用して調製する。結合剤混合物は、約６０℃に加熱され、約０．１５Ｐａ．ｓ（１５０ｃｐ）の粘度を有する。
【０１７４】
質量比約２５％の表１Ａ縦列（ｌ）の顆粒と７５％の表１Ｂ縦列（ｍ）の顆粒から成り、約０．８ｋｇ／Ｌの組合せ嵩密度を有する約０．２８ｋｇの多量のシード粒子を、ケンウッド・フードプロセッサー（Kenwood Food Processor）型式ＦＰ３７０に入れ、速度設定♯２にミキサーの電源を入れ、ミキサー内に遠心フローパターンを誘導する。次に、一連の４つの逐次層化するステップを行い、製品組成物がシード粒子のまわりの層に組み立てられるまで、交互に約１５ｇの結合剤を注射器により滴状添加し、シード粒子をミキサー内で接触させ、続いて、約１５〜２５ｇの層化粉末もまたミキサーの上部を通して添加し、より多くの結合剤、より多くの層化粉末などを添加する。
【０１７５】
（実施例１２）：ジャミングオンセットの測定
この実施例では、実施例９の層状顆粒の相対ジャミングオンセット及び完全ジャミングオンセットの決定についての詳細を提供する。
【０１７６】
先ず、３０番目の百分位数粒径（Ｄ３０）を方法５「流動性粒子質量基準累積粒径分布試験」により測定する。３０番目の累積質量％は、表６の「粒径データ」により６００μｍ〜８５０μｍの間に位置する。Ｌｏｇ（サイズ）データに対する３０番目の百分位数の補間は、２．８５４２のＬｏｇ（Ｄ３０）と７１５μｍのＤ３０とをもたらす。
【表８】
【０１７７】
相対及び完全ジャミングオンセットを、方法６「ジャミングオンセット」により測定する。試験から得られたデータを表７「ジャミングオンセットデータ」に与える。無次元相対ジャミングオンセットを得るため、Ｄ３０粒径を開口部寸法と同じ単位に転換する。所望の２５質量％排出は、５．５９〜６．９９の無次元開口部サイズ（ｂ）の間にあたる。質量％排出データに対する補間が、６．０７粒子の測定相対ジャミングオンセット及び４．３４ミリメートルの完全ジャミングオンセットをもたらす。
【表９】
【０１７８】
（実施例１３）：空間的に分離された結合剤及び層化粉末流れを用いて自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する方法。
【０１７９】
スプレー乾燥方法で作製された表１Ｂ縦列（ｐ）のシード粒子組成物を、スウェコ２４”ビブロ−エネルギー・ラウンド・セパレータを使用し約３００〜８５０μの間にカットされた粒径にシーブする。次に、約０．６ｋｇ／Ｌの嵩密度を有する約３５０ｋｇの多量のシード粒子を、二重軸逆回転パドルミキサー（ベラ（商標）Ｂ−１０００ＸＮ）に投入し、収束流れ領域の下に位置する分配管を使用し結合剤の添加を修正する。２つのシャフトが約４５ＲＰＭで逆回転する状態でミキサーの電源を入れる。各シャフトは、シャフト当たり７対ずつ実装された１４個のパドルを有する。約０．０４Ｐａ．ｓ（４０ｃｐ）の粘度を得るために加熱された直鎖アルコールアルコキシラートの約２０ｋｇの液体を、圧力スプレーノズルによりミキサーの上部に約１０ｋｇ／分の速度で添加し、噴霧液滴を形成し、続いて該液滴をミキサーの中心で流動化シード粒子と接触させる。直鎖アルコールアルコキシラートの添加後、結合剤及び層化粉末の逐次組み合わせを添加し、吸湿性のより少ない物質の外側層により取り囲まれる比較的吸湿性化学の内側層をもたらす。アルコキシラート添加後の全層化時間は、約８分である。
【０１８０】
逐次層化粉末添加は、２つの層化粉末を含む。表２Ｂ縦列（ｘ）の第１層化粉末を、ミキサーの上部に添加し、ミキサーの対角面の角部に位置する２つの進入口により等しく分割して、ミキサーの端部壁に最も近接した下向きのパドル軌道の位置にわたり約４５ｋｇ／分の速度で５分間注ぐ。第１層化粉末の添加を完了した後、表２Ｂ縦列（ｐ）の第２層化粉末を同じ進入口を通し約４０ｋｇ／分の速度で３分１５秒間添加する。
【０１８１】
層化粉末添加開始と同時に、約４１重量％固体のケイ酸ナトリウム結合剤溶液をミキサーの底部を通し、４孔ディストリビュータバーを使用し、中心の３つのパドル位置にまたがる収束流れ領域に流れを上向けに向けて添加する。ケイ酸ナトリウム溶液を約１１ｋｇ／分の速度で約８分間添加する。ケイ酸ナトリウム結合剤の添加と同時に、約３２重量％固体のポリアクリル酸ナトリウム結合剤溶液の噴霧スプレーをミキサーの上部中心に実装されたノズルを通して添加し、結合剤液滴をミキサー中心の粒子と接触させ、そこでシード粒子を流動化させる。ポリマー溶液を約３ｋｇ／分の速度で約８分間スプレーする。
【０１８２】
得られたバッチを排出し、篩にかけ、いかなる過大（＞１．２ｍｍ）物も除去し、約１３０℃の空気入口温度及び約２６０ｋｇ／分の空気流により約１０分間流動床で乾燥する。製品収率は、約９０％合格である；残りはミリングにより処理され、シード又は層化粉末のいずれかで再利用される。
【０１８３】
合格した粒子状物質の相対ジャミングオンセットは、約７．２粒子であり、製品の急速安定性相対ジャミングオンセットは、８．０粒子である。
【０１８４】
（実施例１４）：自動食器洗浄洗剤の層状顆粒を生成する連続方法
機械的アグロメレーションプロセスにより作製された表１Ｂ縦列（ｓ）のシード粒子組成物を、マルチ−デックモーゲンセンサイザー（multi-deck Mogensen Sizer）（登録商標）を使用し、約４２０〜１，０００μの間にカットされた粒径に連続的にシーブする。シーブプロセスからのテーリングは、好適にアグロメレーションプロセスに戻され再利用される。分別されたシード物質を、ロディジＫＭ−６００ミキサーの一次入口に約６５０ｋｇ／時間の速度で連続的に添加する。ＫＭ−６００ミキサーに、約２メートル／秒の先端速度で回転するすき刃ミキシング要素を取り付ける。２つの高速チョッパを、ミキサーの軸方向に沿ってプラウの位置間に位置決めする。ケイ酸ナトリウムの４１％水溶液を、チョッパパドル下の２つのパイプ入口を通してＫＭ−６００ミキサーに連続的に添加する。ケイ酸塩溶液の組み合わされた流速は、約７５ｋｇ／時間である。炭酸ナトリウム無水粉末をネッツ−コンダクス（Netzsch-Condux）ＣＵＭ−１５０ピンミルを使用して微紛化し、微細層化粉末を形成し、続いてチョッパ上の２つの位置でミキサーに連続的に添加する。層化粉末を、約２７５ｋｇ／時間の組み合わせ速度で添加する。連続層化する方法の全スループット率は、約１メートルトン／時間である。ケイ酸塩溶液中の水を、炭酸ナトリウム層化粉末により実質的に水和する。更なる乾燥は、必要ない。
【０１８５】
本明細書に開示されている寸法及び値は、列挙した正確な数値に厳しく制限されるものとして理解されるべきではない。それよりむしろ、特に指定されない限り、そのような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０１８６】
「発明を実施するための最良の形態」で引用したすべての文献は、関連部分において本明細書に参照として組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを容認するものと解釈されるべきではない。この記載文献内の用語のいずれかの意味又は定義が、参照として組み込まれた文献の同じ用語のいずれかの意味又は定義と相反する限りこの記載文献の用語に指定された意味又は定義が左右するものとする。
【０１８７】
本発明の特定の実施形態を説明及び記述してきたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行えることが、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは２００ｇ／Ｌ〜１，６５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３５０ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは４００ｇ／Ｌ〜８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有し、
前記層化するプロセスが、前記多量のシードを０．０００５Ｐａ．ｓ〜４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、好ましくは０．００１Ｐａ．ｓ〜２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、より好ましくは０．００２Ｐａ．ｓ〜１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、又は更により好ましくは０．００５Ｐａ．ｓ〜０．４Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有する結合剤及び１μ〜１００μ、好ましくは２μ〜５０μ、又はより好ましくは３μ〜３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により前記層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、前記プロセスを０ｍ２／ｓ超過０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、好ましくは０．００００００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００００１ｍ２／ｓ〜０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で行う工程と、
ｃ．）所望により、前記プロセスを少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、好ましくは０．０００１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００２ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行う工程と、
ｄ．）所望により、前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項２】
前記多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記層化するプロセスが、前記多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させ、その後前記多量のシードを前記層化粉末の流れと接触させる工程、前記多量のシードを前記層化粉末の流れと接触させ、その後前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させる工程、また２つ以上の層が必要なとき、所望によりそれらの組み合わせのプロセスから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
層化速度が、５質量％／分超過、好ましくは１０質量％／分超過、好ましくは２０質量％／分超過、より好ましくは３０質量％／分超過、又は更により好ましくは４０質量％／分超過である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記層化するステップが十分な回数繰り返されて、製品質量を初期シード質量と比較して２倍超過、４倍超過、又は更に初期シード質量の６倍超過で増加させる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記多量のシード及び層化粉末が、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置でプロセスに導入される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ａ．）多量のシードを液体を包む結合剤及び層化粉末と層化する工程であって、プロセスが前記多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末と独立して接触させる工程を含み、前記プロセスが、０ｍ２／ｓ超過０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、好ましくは０．００００００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００００１ｍ２／ｓ〜０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で、及び少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、好ましくは０．０００１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００２ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行われる工程と、
ｂ．）所望により、上記ａ．）のプロセスパラメーターに従い前記多量のシードを１回以上層化する工程と、
ｃ．）前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項７】
前記多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記層化するプロセスが、多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、第１の位置の前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させ、その後前記シード−結合剤混合物を第２の位置の前記層化粉末の流れと接触させる工程、多量のシードを第１の位置の前記層化粉末の流れと接触させ、その後前記シード−粉末混合物を第２の位置の前記結合剤の流れと接触させる工程、又はそれらの組み合わせのプロセスから選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記層化するステップが十分な回数繰り返されて、製品質量を初期シード質量と比較して２倍超過、好ましくは４倍超過、又はより好ましくは初期シード質量の６倍超過で増加させる、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
層化速度が、５質量％／分超過、好ましくは１０質量％／分超過、好ましくは２０質量％／分超過、より好ましくは３０質量％／分超過、又は更により好ましくは４０質量％／分超過である、請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記多量のシード及び層化粉末が、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置で前記プロセスに導入される、請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
粒子を含む粒子状物質であって、前記粒子が、少なくとも１つのシード及び少なくとも部分的に前記シードをコーティングする少なくとも１つの層を含み、前記粒子状物質が、２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の相対ジャミングオンセット及び２５０μ〜４，０００μ、好ましくは３００μ〜１，２００μ、より好ましくは４００μ〜１，０００μ、又は更により好ましくは５００μ〜８５０μの中央粒径を有する、粒子を含む粒子状物質。
【請求項１２】
前記粒子状物質が、３５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは５００ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、より好ましくは６００ｇ／Ｌ〜１，１００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは７００ｇ／Ｌ〜１，０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する、請求項１１に記載の粒子状物質。
【請求項１３】
前記粒子状物質が、１．０〜１．４、好ましくは１．０５〜１．３、又はより好ましくは１．１〜１．２５の中央粒子アスペクト比を有する、請求項１１又は１２に記載の粒子状物質。
【請求項１４】
前記１つ以上のシードの少なくとも１つが、中空粒子、孔を含むシード、カプセル、活性物質を包含する孔を含むシード、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１５】
前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは２００ｇ／Ｌ〜１，６５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３５０ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは４００ｇ／Ｌ〜８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有する、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１６】
前記粒子状物質が、２〜１８、好ましくは２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有する、請求項１１〜１５のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１７】
請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の粒子状物質を含む仕上げ製品。
【請求項１８】
前記仕上げ製品が、２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の相対ジャミングオンセットを有する、請求項１７に記載の仕上げ製品。
【請求項１９】
処理及び／又は洗浄方法であって、
ａ．）所望により、原位置を洗い及び／又は濯ぐ工程と、
ｂ．）原位置の少なくとも一部を請求項１１〜１６に記載の粒子状物質及び／又は請求項１７若しくは１８に記載の仕上げ製品と接触させる工程と、
ｃ．）その後所望により、前記原位置又は前記原位置の前記一部を洗い及び／又は濯ぐ工程と、
を含む方法。
【請求項２０】
包装された製品が、前記仕上げ製品の完全ジャミングオンセットを超えるが前記完全ジャミングオンセットの４倍未満、好ましくは３倍未満、又はより好ましくは２倍未満である限界間隙寸法を有する製品投入開口部を含む、請求項１７又は１８に記載の仕上げ製品を含む包装された製品。
【請求項２１】
包装内に包含される前記包装された製品が、少なくとも部分的に透明である、請求項２０に記載の包装された製品。
【請求項２２】
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有し、
前記層化するプロセスが、前記多量のシードを液体を含む結合剤及び１μ〜１００μ、好ましくは２μ〜５０μ、又はより好ましくは３μ〜３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により前記層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項２３】
逆回転二重軸パドルミキサー内で粒子及び液体を含む結合剤を接触させる工程を含む粒子状物質を製造するプロセスであって、前記結合剤が前記二重軸パドルミキサーの底部に位置した入口を通って前記ミキサーに導入される、方法。
【請求項２４】
前記結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに誘導されるように、前記結合剤が導入される、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記逆回転二重軸パドルミキサーが、前記逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有し、前記逆回転パドル軸の行程容積が、前記収束流れ領域内で重なり合わず、前記結合剤が、前記逆回転パドル軸の行程容積間の間隙に誘導される、請求項２３又は２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記結合剤が、０．００１Ｐａ．ｓ〜１００Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜１００，０００ｃｐ）、好ましくは０．０２Ｐａ．ｓ〜１０Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜１０，０００ｃｐ）、より好ましくは０．０５Ｐａ．ｓ〜５Ｐａ．ｓ（５０ｃｐ〜５，０００ｃｐ）、又は更により好ましくは０．１Ｐａ．ｓ〜２Ｐａ．ｓ（１００ｃｐ〜２，０００ｃｐ）の粘度を有する、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記入口が、前記逆回転パドル軸の前記収束流れ領域の下に位置する分配管を含み、前記分配管が、１つ以上の孔を含む、請求項２３〜２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、前記逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に前記結合剤が上向きに誘導されるように、前記結合剤を前記逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する逆回転二重軸パドルミキサーに導入する工程を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２９】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する前記逆回転二重軸パドルミキサーに前記結合剤を導入する工程を含み、前記逆回転パドル軸の行程容積が、前記収束流れ領域内で重なり合わず、前記結合剤が、前記逆回転パドル軸の行程容積間の間隙に誘導される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、前記層化粉末が混合パドルの下向きの軌道で複数の層化粉末進入位置の２つ以上に導入されるように、前記位置及び下向きの軌道を有する混合パドルを有する逆回転二重軸パドルミキサー内に前記層化粉末を導入する工程を含む、請求項１〜４、２８、及び２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３１】
製品収率が、約８０質量％超過、好ましくは約９０質量％超過、及び最も好ましくは約９５質量％超過である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３２】
収率速度が、約４質量％／分超過、好ましくは約８質量％／分超過、より好ましくは約１６質量％／分超過、より好ましくは約２４質量％／分超過、より好ましくは約３２質量％／分超過、及び最も好ましくは約４０質量％／分超過である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
前記粒子状物質が、水と接触して発泡する、請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項３４】
前記粒子状物質が、
ａ．）工業化学物質、
ｂ．）食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品、又は栄養補給食品、
ｃ．）ペットフード及び／又はペットケア粒子状物質、又は
ｄ．）洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア、及び／又は肥料粒子状物質、
である、請求項１１〜１６及び３３のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項３５】
前記仕上げ製品が、
ａ．）工業化学物質、
ｂ．）食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品、又は栄養補給食品、
ｃ．）ペットフード及び／又はペットケア製品、又は
ｄ．）洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア、及び／又は肥料製品、
である、請求項１７又は１８に記載の仕上げ製品。
【請求項１】
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは２００ｇ／Ｌ〜１，６５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３５０ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは４００ｇ／Ｌ〜８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有し、
前記層化するプロセスが、前記多量のシードを０．０００５Ｐａ．ｓ〜４Ｐａ．ｓ（０．５ｃｐ〜４，０００ｃｐ）、好ましくは０．００１Ｐａ．ｓ〜２Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜２，０００ｃｐ）、より好ましくは０．００２Ｐａ．ｓ〜１Ｐａ．ｓ（２ｃｐ〜１，０００ｃｐ）、又は更により好ましくは０．００５Ｐａ．ｓ〜０．４Ｐａ．ｓ（５ｃｐ〜４００ｃｐ）の粘度を有する結合剤及び１μ〜１００μ、好ましくは２μ〜５０μ、又はより好ましくは３μ〜３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により前記層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、前記プロセスを０ｍ２／ｓ超過０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、好ましくは０．００００００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００００１ｍ２／ｓ〜０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で行う工程と、
ｃ．）所望により、前記プロセスを少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、好ましくは０．０００１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００２ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行う工程と、
ｄ．）所望により、前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項２】
前記多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記層化するプロセスが、前記多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させ、その後前記多量のシードを前記層化粉末の流れと接触させる工程、前記多量のシードを前記層化粉末の流れと接触させ、その後前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させる工程、また２つ以上の層が必要なとき、所望によりそれらの組み合わせのプロセスから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
層化速度が、５質量％／分超過、好ましくは１０質量％／分超過、好ましくは２０質量％／分超過、より好ましくは３０質量％／分超過、又は更により好ましくは４０質量％／分超過である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記層化するステップが十分な回数繰り返されて、製品質量を初期シード質量と比較して２倍超過、４倍超過、又は更に初期シード質量の６倍超過で増加させる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記多量のシード及び層化粉末が、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置でプロセスに導入される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ａ．）多量のシードを液体を包む結合剤及び層化粉末と層化する工程であって、プロセスが前記多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末と独立して接触させる工程を含み、前記プロセスが、０ｍ２／ｓ超過０．００１ｍ２／ｓ以下（０Ｓｔ超過１０Ｓｔ以下）、好ましくは０．００００００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（０．００１Ｓｔ〜１０Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００００１ｍ２／ｓ〜０．０００５ｍ２／ｓ（０．０１Ｓｔ〜５Ｓｔ）の層化ストークス数で、及び少なくとも０．００００５ｍ２／ｓ（０．５Ｓｔ）、好ましくは０．０００１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）、又はより好ましくは０．０００２ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（２Ｓｔ〜１，０００Ｓｔ）の合体ストークス数で行われる工程と、
ｂ．）所望により、上記ａ．）のプロセスパラメーターに従い前記多量のシードを１回以上層化する工程と、
ｃ．）前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項７】
前記多量のシードを結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記層化するプロセスが、多量のシードを前記結合剤及び前記層化粉末の独立した流れと同時に接触させる工程、第１の位置の前記多量のシードを前記結合剤の流れと接触させ、その後前記シード−結合剤混合物を第２の位置の前記層化粉末の流れと接触させる工程、多量のシードを第１の位置の前記層化粉末の流れと接触させ、その後前記シード−粉末混合物を第２の位置の前記結合剤の流れと接触させる工程、又はそれらの組み合わせのプロセスから選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記層化するステップが十分な回数繰り返されて、製品質量を初期シード質量と比較して２倍超過、好ましくは４倍超過、又はより好ましくは初期シード質量の６倍超過で増加させる、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
層化速度が、５質量％／分超過、好ましくは１０質量％／分超過、好ましくは２０質量％／分超過、より好ましくは３０質量％／分超過、又は更により好ましくは４０質量％／分超過である、請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記多量のシード及び層化粉末が、別個の時間であるが実質的に同じ物理的位置で前記プロセスに導入される、請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
粒子を含む粒子状物質であって、前記粒子が、少なくとも１つのシード及び少なくとも部分的に前記シードをコーティングする少なくとも１つの層を含み、前記粒子状物質が、２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の相対ジャミングオンセット及び２５０μ〜４，０００μ、好ましくは３００μ〜１，２００μ、より好ましくは４００μ〜１，０００μ、又は更により好ましくは５００μ〜８５０μの中央粒径を有する、粒子を含む粒子状物質。
【請求項１２】
前記粒子状物質が、３５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは５００ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、より好ましくは６００ｇ／Ｌ〜１，１００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは７００ｇ／Ｌ〜１，０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する、請求項１１に記載の粒子状物質。
【請求項１３】
前記粒子状物質が、１．０〜１．４、好ましくは１．０５〜１．３、又はより好ましくは１．１〜１．２５の中央粒子アスペクト比を有する、請求項１１又は１２に記載の粒子状物質。
【請求項１４】
前記１つ以上のシードの少なくとも１つが、中空粒子、孔を含むシード、カプセル、活性物質を包含する孔を含むシード、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１５】
前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）５０ｇ／Ｌ〜２，０００ｇ／Ｌ、好ましくは２００ｇ／Ｌ〜１，６５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３５０ｇ／Ｌ〜１，２００ｇ／Ｌ、又は更により好ましくは４００ｇ／Ｌ〜８５０ｇ／Ｌのシード嵩密度と、
（ｉｖ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有する、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１６】
前記粒子状物質が、２〜１８、好ましくは２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の急速安定性相対ジャミングオンセットを有する、請求項１１〜１５のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項１７】
請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の粒子状物質を含む仕上げ製品。
【請求項１８】
前記仕上げ製品が、２〜１４、好ましくは２．５〜１２、より好ましくは３〜１０、又は更により好ましくは４〜８粒子の相対ジャミングオンセットを有する、請求項１７に記載の仕上げ製品。
【請求項１９】
処理及び／又は洗浄方法であって、
ａ．）所望により、原位置を洗い及び／又は濯ぐ工程と、
ｂ．）原位置の少なくとも一部を請求項１１〜１６に記載の粒子状物質及び／又は請求項１７若しくは１８に記載の仕上げ製品と接触させる工程と、
ｃ．）その後所望により、前記原位置又は前記原位置の前記一部を洗い及び／又は濯ぐ工程と、
を含む方法。
【請求項２０】
包装された製品が、前記仕上げ製品の完全ジャミングオンセットを超えるが前記完全ジャミングオンセットの４倍未満、好ましくは３倍未満、又はより好ましくは２倍未満である限界間隙寸法を有する製品投入開口部を含む、請求項１７又は１８に記載の仕上げ製品を含む包装された製品。
【請求項２１】
包装内に包含される前記包装された製品が、少なくとも部分的に透明である、請求項２０に記載の包装された製品。
【請求項２２】
ａ．）多量のシードを層化する工程であって、前記シードが、
（ｉ）１５０μ〜１，７００μ、好ましくは２００μ〜１，２００μ、より好ましくは２５０μ〜８５０μ、又は更により好ましくは３００μ〜６００μの中央粒径と、
（ｉｉ）所望により、１．０〜２．０、好ましくは１．０５〜１．７、又はより好ましくは１．１〜１．５のサイズ分布範囲と、
（ｉｉｉ）所望により、１〜２、好ましくは１〜１．５、又はより好ましくは１〜１．３の中央粒子アスペクト比と、
を有し、
前記層化するプロセスが、前記多量のシードを液体を含む結合剤及び１μ〜１００μ、好ましくは２μ〜５０μ、又はより好ましくは３μ〜３０μの中央粒径を有する層化粉末と独立して接触させ、所望により前記層化するステップを繰り返す工程を含む、多量のシードを層化する工程と、
ｂ．）所望により、前記粒子を処理して、１４超過の相対ジャミングオンセットを有する前記粒子をもたらすいずれかの物質を除去する工程と、
を含む、粒子の製造方法。
【請求項２３】
逆回転二重軸パドルミキサー内で粒子及び液体を含む結合剤を接触させる工程を含む粒子状物質を製造するプロセスであって、前記結合剤が前記二重軸パドルミキサーの底部に位置した入口を通って前記ミキサーに導入される、方法。
【請求項２４】
前記結合剤が逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に上向きに誘導されるように、前記結合剤が導入される、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記逆回転二重軸パドルミキサーが、前記逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有し、前記逆回転パドル軸の行程容積が、前記収束流れ領域内で重なり合わず、前記結合剤が、前記逆回転パドル軸の行程容積間の間隙に誘導される、請求項２３又は２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記結合剤が、０．００１Ｐａ．ｓ〜１００Ｐａ．ｓ（１ｃｐ〜１００，０００ｃｐ）、好ましくは０．０２Ｐａ．ｓ〜１０Ｐａ．ｓ（２０ｃｐ〜１０，０００ｃｐ）、より好ましくは０．０５Ｐａ．ｓ〜５Ｐａ．ｓ（５０ｃｐ〜５，０００ｃｐ）、又は更により好ましくは０．１Ｐａ．ｓ〜２Ｐａ．ｓ（１００ｃｐ〜２，０００ｃｐ）の粘度を有する、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記入口が、前記逆回転パドル軸の前記収束流れ領域の下に位置する分配管を含み、前記分配管が、１つ以上の孔を含む、請求項２３〜２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、前記逆回転パドル軸間の収束流れ領域内に前記結合剤が上向きに誘導されるように、前記結合剤を前記逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する逆回転二重軸パドルミキサーに導入する工程を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２９】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、逆回転パドル軸間に収束流れ領域を有する前記逆回転二重軸パドルミキサーに前記結合剤を導入する工程を含み、前記逆回転パドル軸の行程容積が、前記収束流れ領域内で重なり合わず、前記結合剤が、前記逆回転パドル軸の行程容積間の間隙に誘導される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
前記多量のシードを液体を含む結合剤及び層化粉末と独立して接触させる前記工程が、前記層化粉末が混合パドルの下向きの軌道で複数の層化粉末進入位置の２つ以上に導入されるように、前記位置及び下向きの軌道を有する混合パドルを有する逆回転二重軸パドルミキサー内に前記層化粉末を導入する工程を含む、請求項１〜４、２８、及び２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３１】
製品収率が、約８０質量％超過、好ましくは約９０質量％超過、及び最も好ましくは約９５質量％超過である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３２】
収率速度が、約４質量％／分超過、好ましくは約８質量％／分超過、より好ましくは約１６質量％／分超過、より好ましくは約２４質量％／分超過、より好ましくは約３２質量％／分超過、及び最も好ましくは約４０質量％／分超過である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
前記粒子状物質が、水と接触して発泡する、請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項３４】
前記粒子状物質が、
ａ．）工業化学物質、
ｂ．）食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品、又は栄養補給食品、
ｃ．）ペットフード及び／又はペットケア粒子状物質、又は
ｄ．）洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア、及び／又は肥料粒子状物質、
である、請求項１１〜１６及び３３のいずれか一項に記載の粒子状物質。
【請求項３５】
前記仕上げ製品が、
ａ．）工業化学物質、
ｂ．）食用食物、インスタント飲料ミックス、薬品、又は栄養補給食品、
ｃ．）ペットフード及び／又はペットケア製品、又は
ｄ．）洗剤、布地トリートメント、パーソナルクリーニング、ヘアケア、及び／又は肥料製品、
である、請求項１７又は１８に記載の仕上げ製品。
【公表番号】特表２００９−５３３２０５（Ｐ２００９−５３３２０５Ａ）
【公表日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５０４５０９（Ｐ２００９−５０４５０９）
【出願日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０６６９８４
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１４６４９１
【国際公開日】平成１９年１２月２１日（２００７．１２．２１）
【出願人】（５９０００５０５８）ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー (2,280)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０６６９８４
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１４６４９１
【国際公開日】平成１９年１２月２１日（２００７．１２．２１）
【出願人】（５９０００５０５８）ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー (2,280)
【Ｆターム（参考）】
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