透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法
【課題】ＦＩＢ加工による薄板化を行うＴＥＭ用観察試料の作製において、ＦＩＢ加工試料台への試料設置における試料表面の傾斜誤差を精度高く補正する。
【解決手段】観察を行う試料表面とその近傍の斜面部に、それぞれ直線状をなす目印があり、各部の目印の直線状位置関係に関し、一直線に繋がっていない場合、あるいは平行関係にない場合、ＦＩＢ加工面は所定の位置から傾いており、試料台の回転機構などを用いて、前記関係が一直線に繋がるように調整することで、試料面の傾斜を補正する。
【解決手段】観察を行う試料表面とその近傍の斜面部に、それぞれ直線状をなす目印があり、各部の目印の直線状位置関係に関し、一直線に繋がっていない場合、あるいは平行関係にない場合、ＦＩＢ加工面は所定の位置から傾いており、試料台の回転機構などを用いて、前記関係が一直線に繋がるように調整することで、試料面の傾斜を補正する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ；Transmission Electron Microscope）を用いて観察するための観察試料の作製方法に関し、特に、対象とする試料の表面の、加工用集束イオンビーム（ＦＩＢ；Focused Ion Beam）に対する傾斜を補正し、このＦＩＢによって、所期の目的に合わせた正確なＴＥＭ用の薄板状観察領域を観察試料中に形成するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、ＦＩＢを用いた透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法（ＴＥＭ用試料作製法）については、主に次に述べる２種類の方法が行われてきた。
【０００３】
一つは、対象とする試料を、高速回転外周刃加工装置（ダイシングソー、ダイサー）により１０〜数１０μｍ程度の試料の厚み加工を行った後、更にその薄くした場所を集束荷電粒子ビーム（集束イオンビーム、ＦＩＢ）により数１０〜１００ｎｍ程度の厚みまで加工して更に薄板化する方法（ここでは、この方法を、ダイシングソー法と称する）である（例えば、特許文献１、２、３）。
【０００４】
このダイシングソー法を、図１を用いて説明する。図１（ａ）において、例えば半導体デバイスなどから、ダイシングソーで断面凸の字状のＴＥＭ試料１を切り出す。ＴＥＭ試料１の側面部２の長さａを例えば、１．５ｍｍ、断面凸部３の断面厚さｂを例えば、０．０４ｍｍ（４０μｍ）とする。こういったＴＥＭ試料１を、ＴＥＭ用試料支持台であるメッシュ４（例えば、３ｍｍφの金属製メッシュ）に、接着剤を用いて貼りつける。次に、本ＴＥＭ試料１を、この断面凸部３における所期の観察場所５を、ＦＩＢを用いて所期の方向に薄板化加工を行うべく、ＦＩＢ装置内でＴＥＭ試料の傾斜を、例えば試料回転機構６などにより調整する。
【０００５】
図１（ｂ）に観察場所５の近傍拡大図を示す。本図において、断面凸部３（断面厚さｂ）の観察箇所５に対して、図中Ａで示すようなＦＩＢ（例えば集束Ｇａイオンビーム）の走査処理による断面凸部３の表面から深さ方向へ、断面凸部の側面部７の所定の位置を両面エッチング加工することにより、厚さｃ（例えば５０ｎｍ）、深さｄの薄板部８が形成される。ここにおいて、薄板部８に垂直方向ＢからＴＥＭ観察が行われる。
【０００６】
もう一つのＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用試料作製に関する方法は、半導体デバイスなどの任意の箇所を分離する場合、上記のようなダイシングソーや割る手段などを用いず、当初からＦＩＢの三次元加工技術で所要箇所を分離・加工する方法（ここでは、この方法を、マイクロサンプリング法と称する）である（例えば、特許文献４）。
【０００７】
このマイクロサンプリング法を、図２、３を用いて説明する。図２（ａ）の試料配置模式図において、ＦＩＢ装置内の試料台上９にＴＥＭ試料１０をセットする。Ａで示したＦＩＢ（例えば集束Ｇａイオンビーム）を用い、ＴＥＭ試料１０中のＴＥＭ観察位置１１を含む周囲を照射・エッチングする。図２（ｂ）の照射・エッチング後のＳＩＭ（Scanning Ion Microscope；走査イオン顕微鏡）で得られた図に示すように、ＴＥＭ観察場所１１を含む周囲を４つの角穴で孤立した長さｅ（例えば、２０μｍ）の分離試料１２を画定し（この際、例えば、図中のＤで示す箇所に、底部打ち抜き後の分離試料を保持するためのブリッジ部Ｄを形成しておき）、図２（ｃ）のＳＩＭ図で示すように、ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く。
【０００８】
次いで図２（ｄ）のＳＩＭ図に示すように、ＴＥＭ試料１０の傾斜を元に戻し、金属製のプローブ１４の先端を分離試料１２の、例えば右端表面の接触部Ｅに接触させ、ＦＩＢのビーム誘起堆積膜の形成機能によって、接触部Ｅに例えばタングステン、カーボン、あるいは白金の堆積膜を形成し、プローブ１４と分離試料１２を接続する。その後、ブリッジ部ＤをＦＩＢ加工により切断して、プローブ１４の先端に取り付けられた形の分離試料１２をＴＥＭ試料１０から分離する。
【０００９】
こうして得られた分離試料１２を、図３（ｅ）の模式図に示すように、端面が平坦化されたメッシュ１５上にプローブ１４を用いて運搬し、メッシュの端面１６に接触させる。図３（ｆ）の図は、メッシュ１５の端面１６を上方から観察したＳＩＭ図であるが、本図に示すように、図中、分離試料１２の上側の側面及び端面１６の一部に、先と同様に、堆積膜Ｆを形成することで、ここにおいてメッシュ１５に固定する。
【００１０】
次いで、プローブ１４を、例えば、図中の切断場所Ｇにおいて、ＦＩＢ加工にて分離試料１２から切断する。図３（ｇ）の模式図に、メッシュ１５の端面１６上に、分離試料１２の側面と端面１６の一部に形成された堆積膜Ｆにより固定した様子を示す。
【００１１】
そして、図１（ｂ）に示したものと同様に、分離試料１２をＦＩＢ加工により、例えば、厚さ５０ｎｍの薄板部を形成することで、ＴＥＭ観察場所を有するＴＥＭ用試料が作製される。
【特許文献１】特開平５−１８０７３９号公報
【特許文献２】特開平８−２６１８９４号公報
【特許文献３】特開平８−２６１８９８号公報
【特許文献４】特開平５−５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ダイシングソー法においては、ＴＥＭ用試料はメッシュに接着剤で固定されるが、一般に、試料側面とメッシュ面とが必ずしも平行ではない（あるいは、試料表面とメッシュ面が必ずしも直角ではない）ため、ＴＥＭ用試料の所要とする向きがＦＩＢ加工の向きに対して適性とは必ずしもならない。つまり、ＦＩＢのイオンビーム方向軸とＴＥＭ観察方向軸の両者に対して、垂直となるべき軸が、傾いて試料が配置される場合があり、その結果、ＦＩＢ加工後の薄板のＴＥＭ観察面が、試料の表面から加工深さが増加するにつれて、所要の観察面とはずれた面となる場合がある。
【００１３】
従来は、ダイシングソー法で切り出されたＴＥＭ試料の切断面である側面部（つまり、図１（ａ）におけるＴＥＭ試料側面部２ないし断面凸部３の側面部７であって、同図中の斜線部に相当）を参照面として、試料の傾き６を補正していた。図１（ｂ）における薄板部８の深さｄが、例えば１μｍ程度ないしそれ以下と浅い場合で観察するときは、観察試料の深さ方向に関する（薄板部の）ＴＥＭ観察結果は、さしたる支障は無かった。
【００１４】
しかし、例えば、トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭで、とくに、近時、開発・製品化されているアスペクト比の大きなトレンチキャパシタを有する製品に関し、そのトレンチキャパシタ部の形成状況を深さ方向断面にてＴＥＭ観察しようとする場合を考える。図４は、典型的なトレンチキャパシタ型ＤＲＡＭのトレンチキャパシタ形成部の深さ方向断面を模式的に示した図である。トレンチキャパシタ１７は、Ｓｉ基板に、例えば深さｆ（例えば１０μｍ）、例えば直径２００ｎｍの細孔を形成し、その孔の側壁に例えばＯＮＯ膜で数ｎｍ厚で覆った後、例えば多結晶シリコンを充填してトレンチ型キャパシタとし、これが所定の間隔をおいて周期的に形成される。
【００１５】
この図４のトレンチキャパシタ部の深さ方向断面図は、図１（ｂ）の図中のＣで示した方向から断面凸部５を見た場合と同じ断面構成であって、トレンチキャパシタ１７が断面凸部５の凸部表面から下方向に向かい、深く、周期的の形成されているものとする。このとき、図１（ｂ）において、深さｄをトレンチキャパシタの深さｆ（例えば１０μｍ程度）の深さまでに薄板部８を形成してトレンチキャパシタ１７の深さ方向の断面をＴＥＭ観察しようとする場合、このトレンチキャパシタ１７の深さ方向断面が深さｆ（１０μｍ程度）にわたって均一に現れるよう、この試料のより正確な（対ＦＩＢの）傾斜角度調整を行って、ＦＩＢで加工する必要がある。
【００１６】
仮に、図４に示すように、例えば薄板部の厚さｃ（例えば５０ｎｍ厚）のＴＥＭ観察用の薄板部８の深さ方向が、トレンチキャパシタ１７の深さ方向とずれて形成されたとすると、表面近傍Ｈではトレンチキャパシタ１７断面のＴＥＭ観察が可能であっても、深いところでのそのＴＥＭ観察はできなくなる。つまり、この様な、特にアスペクト比の高い観察箇所を、比較的幅広くＴＥＭ観察するためのＦＩＢによる試料作製においては、より正確なＦＩＢ軸に対する試料配置角度の調整が重要になる。
【００１７】
この正確なＦＩＢ軸に対する試料配置角度の調整が重要である事情は、マイクロサンプリング法を用いた作製法でも同じ様に生じる。図３（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）において、分離試料１２をメッシュ１５に堆積膜で固定するとき、先に、「ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く」と記したように、分離試料１２の底面は斜めに切断されている。このことから、分離試料１２の表面に対して、ＦＩＢが入射する加工軸が正確に垂直となるように直立させてメッシュの端面１６に固定することは困難な作業であり、実際上、傾いた状況で固定される場合が多い。
【００１８】
従って、ダイシングソー法の場合で述べたように、表面から深く形成された（アスペクト比の高い）素子の深さ方向断面を、深さ方向全域でカバーできるように、ＴＥＭ観察用の薄板部をＦＩＢで正確に加工することは非常に困難となる。つまり、この様な場合に有効な、ＴＥＭ観察方向とＴＥＭ観察範囲が正確に確保できる、ＦＩＢ入射軸に対する試料の傾斜角度調整のための手段が重要になる。
【００１９】
そこで、本発明の課題は、ＦＩＢでのＴＥＭ用観察試料の作製法において、特に観察試料の表面に直線的あるいは周期的に、目印（マーク）がＳＩＭなどで検知可能に配置されている場合などにおいて、その目印をもとに、特に表面から深さ方向に深く行うＦＩＢ加工方向に対する加工試料の傾斜角度を、高精度加工の要請に足る、補正調整する方法を提供することにある。
【００２０】
この方法を適用することで、特にＴＥＭ試料形成のためにＦＩＢ加工が表面より深く行われる場合でも、観察試料の傾斜を補正することで正確にＦＩＢ方向を定めて加工することができるため、所要のＴＥＭ観察面を深さ方向に長いスパンにわたって（例えば、深く埋め込まれたトレンチキャパシタの深さ方向断面などを、表面近傍からキャパシタ底部近傍まで）ＴＥＭ観察可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の目的は、
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法、によって可能となる。
【００２２】
さらに、前記段差部は、斜面あるいは段差底面である。
【００２３】
また、前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域である。
【００２４】
そして、前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔である。
【発明の効果】
【００２５】
ＴＥＭ試料形成のためにＦＩＢ加工が、特に、表面より深く行われ、そのとき深い加工個所でも所要の観察場所の表出が正確求められる場合でも、本発明の方法を適用することによって観察試料の傾斜を補正することでき、正確にＦＩＢ方向を定めて加工することができる。このため、例えば、深く埋め込まれたトレンチキャパシタの深さ方向断面などを、表面近傍からキャパシタ底部近傍まで、深さ方向に長いスパンにわたってＴＥＭ観察可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
（第１の実施例）
トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭのトレンチキャパシタの深さ方向断面のＴＥＭ観察用試料の作製する場合について、図５を用いて述べる。
【００２７】
トレンチキャパシタは、通常、チップ表面から基板内に深く、かつ表面から見て周期的に配置されている。図１を用いて述べたように、ダイシングソー法でこのＤＲＡＭ試料の観察場所（その深さ方向断面が観察できるように切り出されるトレンチキャパシタ部）を切り出し、メッシュに貼り付けた後、ＴＥＭ観察場所（薄板化加工する場所）から離れた場所において、ＦＩＢを用いて、その表面に斜面形成エッチングを行う。
【００２８】
具体例を図５（ａ）に示す。図５（ａ）は、図４で示したものと同様な、トレンチキャパシタ１７部の断面の模式図であり、ＴＥＭ観察場所の延長にあって、かつその場所より離れた箇所、例えば、図１（ａ）において、断面凸部３の端部近傍を示しているものとする。そして、図１（ｂ）のようにメッシュに貼付後、これをＦＩＢ装置内で、ＦＩＢ加工によって薄板部８を形成する前に、断面凸部３の端部を切り欠く様に、ＦＩＢで斜め加工を行い、図５（ａ）に示す様に、表面領域１８と隣接した斜面領域１９を形成する。
【００２９】
斜面領域１９の加工角度や加工長さ（範囲）は、後の角度調整の判定に足る範囲で行えば良い。
【００３０】
次に、図５（ｂ）、（ｃ）は、図５（ａ）の表面側を、試料の真上から（つまり、ＦＩＢの入射面を）観察したときの模式図を示す。
【００３１】
試料をＦＩＢ加工するための装置には、通常、試料台上に載置した試料の状況を観察するために、集束イオンビームの試料表面への走査照射によって放出される二次粒子（イオンや電子）を検知して、試料観察像を得る機能を有している。即ち、ＳＩＭ（走査イオン顕微鏡）やＳＥＭ（走査電子顕微鏡）の機能である。これらの機能を用いることで、基板上でのトレンチキャパシタ１７（配列方向の断面）の存在箇所を、模式的の示した図５（ｂ）、（ｃ）のように観察することは容易である。つまり、図５（ｂ）、（ｃ）は、ＦＩＢ照射方向に垂直な面から観察された、表面領域１８と、一部深さ方向に斜め加工された斜面領域１９とを含む、トレンチキャパシタの周期的配置方向断面を示す試料面の観察像である。
【００３２】
斜面領域１９における各トレンチキャパシタ１７の観察断面は、図中、左方向（表面領域１８と隣接した斜面領域１９との境界から離れる方向）にあるものほど、表面から深い個所における断面を見ていることになる。
【００３３】
従って、図５（ｂ）において記した、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの周期的に配置された断面の並び方向線（仮想線）Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線（仮想線）Ｌ２が、同図のように一直線上にある場合は、トレンチキャパシタ１７が周期的に並んだこの領域において、各トレンチキャパシタ１７の深さ方向は、観察している試料表面に対し垂直方向（即ち、ＦＩＢの入射方向）と一致していることになる。
【００３４】
しかし、図５（ｃ）に示すように、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの周期的に配置された断面の並び方向線Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線Ｌ２が、同図のように一直線上に無い場合、各トレンチキャパシタ１７の深さ方向は、観察している試料表面に対し垂直方向（即ち、ＦＩＢの入射方向）と一致しておらず、トレンチキャパシタ１７の深さ方向に深くなるに従って、ＦＩＢの入射位置とのずれの幅が大きくなる。
【００３５】
この様な状況で、ＴＥＭ観察場所をＦＩＢによる薄板部加工を深く行うと、図４で説明した状況、つまり、薄板部の深い場所でトレンチキャパシタ１７の深さ方向の断面のＴＥＭ観察ができなくなるといった状況が生じることとなる。
【００３６】
よって、図５（ｃ）の様な観察がなされたときは、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの方向線Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線Ｌ２が一致するように、ＴＥＭ観察用試料の傾斜を、メッシュが搭載された試料台機構が有する回転機構２０などにより調整することで、ＦＩＢ加工のための試料の表面に対するＦＩＢ入射する方向が補正され、所期の方向に深く加工された（深い位置のトレンチキャパシタ深さ方向の断面まで正しく加工された）ＴＥＭ観察のための薄板部を形成することができる。
【００３７】
以上の説明においては、表面領域１８におけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線Ｌ１と斜面領域１９におけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線Ｌ２の対比で説明したが、一定の深さにおけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線の情報を得るためには、斜面を形成する方法に留まらないことは明らかであり、表面領域のトレンチキャパシタ（あるいは、深く形成されたマークや目印）の並び方向線と、所定の深さにステップ状に所要の広さをもつ段差面を形成し、その面でのトレンチキャパシタ（あるいは、深く形成されたマークや目印）の並び方向線を比較すれば良い。段差面は、例えば、ＦＩＢで例えば四角形や円形の垂直穴を形成しその底面を上記の段差面として用いることも可能である。
【００３８】
（第２の実施例）
次に、前述のマイクロサンプリング法によってＴＥＭ観察試料を形成する際に、観察すべき箇所を、深さ方向において正確に調整して薄板化し、ＴＥＭ観察に適したものとする例について述べる。
【００３９】
まず、図２（ａ）、そして図２（ｂ）に従って、ブリッジ部Ｄで繋がった分離試料１２を画定する。次に、図２（ｃ）のＳＩＭ図で示すように、ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く。この様に、分離試料１２の底面は斜めに切断されていることから、この分離試料１２をＦＩＢが入射する加工面が正確に垂直となるように直立させてメッシュの端面１６に固定することは困難な作業であり、実際上、傾いた状況で固定される場合が多いことを述べた。
【００４０】
以下に容易に試料表面とメッシュの端面とが平行になるよう（つまり、試料表面に対してＦＩＢが正確に垂直に入射するよう）に調整する例を示す。
【００４１】
まずはじめに、試料台上に試料表面と試料台表面とが平行となるように固定する。図６（ａ）は、このときの観察状況を示したものであり、図２（ｂ）の分離試料１２がブリッジ部ＤでＴＥＭ試料１０から分離されていない状態で、分離試料１２の表面（この表面は試料台の表面と平行に固定されている）を、ＳＩＭあるいはＳＥＭで観察したときの模式図である。このとき、ＴＥＭ試料１２の観察表面は試料台表面と平行（つまり、ＴＥＭ試料表面に対してＦＩＢが垂直に入射）状態である。
【００４２】
ここにおいて、分離試料１２の、ＦＩＢで薄板化する場所である観察場所１１から離れた箇所に、ＦＩＢを用いて、表面領域２１に接し、これから次第に深くなる、一定領域を有する斜面領域２２を形成する。この斜面領域２２の幅は勿論、分離試料１２の幅と同じである必要は無いし、例えば斜面状の底面を有する角穴形状でも良い。
【００４３】
この斜面領域２２を形成後、ＦＩＢを用いて、図示するように、表面領域２１と斜面領域２２を連続して通過するように、直線的な溝をなす、溝線Ｌ３、溝線Ｌ４を形成する。その結果、図示するように、溝線Ｌ３、溝線Ｌ４は互いに連続した直線状になる。このように基準となるマーク（目印）を形成する。
【００４４】
こうして溝線Ｌ３、Ｌ４が形成された分離試料１２を、図２、図３で示した手法によってＴＥＭ試料１１から分離し、メッシュ上に搭載したときの表面側を観察したときの例の模式図が、図６（ｂ）である。この観察例においては、表面領域２１の溝線Ｌ３と斜面領域２２の溝線２２が、境界で折れ曲がった様にＳＩＭあるいはＳＥＭで観察されている。
【００４５】
これは、この場合の分離試料１２の表面が、図６（ａ）で、溝線Ｌ３、Ｌ４を形成したとき（つまり、ＴＥＭ試料の観察表面は試料台と平行状態）と同じでは無く、ＦＩＢ加工の向きから傾いている（ＦＩＢに垂直面でない状態である）と判断される。従って、このＬ３、Ｌ４が一直線になるように、メッシュの回転機構２３を用いて傾きを変えることで、分離試料の本来の向きの補正を行うことができる。この後、補正された分離試料１２に対して観察場所１１をＦＩＢ加工して薄板化を行い、適正な深さ方向を有すＴＥＭ観察用の薄板部を得る事ができる。
【００４６】
上記の例においては、表面領域２１に接して次第に深くなる斜面領域２２を形成したが、表面領域境界から急な段差をもって底面領域を形成して、図６（ａ）のように溝線を両領域に連続的に形成しても良い。この場合に対応する図６（ｂ）では、溝線Ｌ３、Ｌ４は互いに接せず、両溝線は平行しないので、回転補正によって、互いに接し、平行（直線）状となるようにする。
【００４７】
また、上記の例においては、基準となる目印として、ＦＩＢ加工による直線的な溝を用いたが、これに限ることは無い。基本的に、仮想的な直線をなす目印の集合であればよく、例えば円形孔を離散的に仮想的な直線をなすように形成し、この仮想線を用いて、上記の様な調整を行えば良い。
【００４８】
（第３の実施例）
第１の実施例では、トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭにおけるトレンチキャパシタ形成部の深さ方向のＴＥＭ観察を行うためのＦＩＢ加工する場合の例を示した。本実施例では、例えばトレンチキャパシタ型ＤＲＡＭにおいて、デバイスの表面に周期的に形成されるゲート電極の平面方向での形成状況を、広範囲にわたって、均一の試料深さでもって、いわゆる平面ＴＥＭ観察するためのＦＩＢ加工する例を示す。
【００４９】
図７は平面ＴＥＭ観察をための試料作製を説明する図である。図７（ａ）は図１（ａ）と同様に、ダイシングソー法で切り出されたＴＥＭ試料２４がメッシュ４の端面に搭載された状況を模式的に示したものである。
【００５０】
ＴＥＭ試料２４は、片側側面のみからダイサーで凸型加工されているのは、ＴＥＭ試料２４のゲート電極が形成された表面側を加工せず、反対側の基板側からのみ研削加工することを示す。ここで、Ａは、さらに薄板加工するためのＦＩＢ入射方向を表す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の、メッシュを反対側から見たとき、つまりゲート電極が形成された平面が正面となっているときの模式図であり、観察場所２５をＦＩＢで、この切削部を裏側からのみの加工で薄板化し、薄板側面に垂直な方向ＢからＴＥＭ観察（平面ＴＥＭ観察）を行う。
【００５１】
デバイス表面に周期的に多数形成されたゲート電極を、広範囲にわたり、均一な条件で各電極の形成状況を、表面側からＴＥＭ観察（すなわち平面ＴＥＭ観察）するためには、電極形成面（表面側）は残し、裏面側（基板側）から、均一な厚さをもった薄板をＦＩＢで正確に形成する必要がある。つまり、ゲート電極形成面（ＴＥＭ観察面）に対して、ＦＩＢ入射方向が正確に平行をなすように、ＴＥＭ試料が配置される必要がある。
【００５２】
図８（ｃ）、（ｄ）は、そのための方法を説明するための模式図ある。図８（ｃ）は、図７（ｂ）で、方向Ｂから見たときのデバイスのゲート電極形成面を観察したときであって、ゲート電極２７が周期的に配置されていることを示す。
【００５３】
この状況において、ＦＩＢを用いて観察場所から離れた場所に斜面形成加工を行い、表面領域２８（つまり、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から見て平坦な表面状況にある領域）と斜面領域（同じく、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から見て徐々に左側に行くに従い深く切れ込むように斜面加工された領域）を形成する。
【００５４】
図８（ｄ）に、この様に加工された観察試料を上から（つまり、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から）見たときの模式図を示す。
【００５５】
このとき、基板３０上のゲート電極２７の断面の配置状況を観察することができる。表面領域２８でのゲート電極２７の断面の方向線（仮想線）Ｌ５と、表面領域２９でのゲート電極２７の断面の方向線（仮想線）Ｌ６を比較することで、ＴＥＭ試料２５がＦＩＢ入射方向に対して正確に位置しているか否かが判定でき、各方向線が平行でない場合は、メッシュの回転機構を用いて、平行と観察できるように、試料の傾斜を補正することが可能となる。
【００５６】
こうして試料の傾斜補正を行い、ＦＩＢ加工を正確に行うことで、図８（ｃ）でのゲート電極２７に関し、同図における下方向に多数配置されたゲート電極のＴＥＭ観察についても、同じ観察条件で平面観察を行うことができる。本例においては、斜面領域の形成について述べたが、第１の実施例で述べたのと同様に、これに限らないことはいうまでも無い。
【００５７】
以上述べた本発明の方法を適用することにより、深さが１０μｍないしそれ以上の広範囲にわたってＴＥＭ観察が可能なＴＥＭ用試料を容易に作製できるようになった。
【００５８】
以上の実施例を含む実施の形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
【００５９】
（付記１）
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６０】
（付記２）
前記段差部は、斜面あるいは段差底面であることを特徴とする付記１記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６１】
（付記３）
前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域であることを特徴とする付記１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６２】
（付記４）
前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔であることを特徴とする付記１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６３】
（付記５）
前記溝または孔は、ＦＩＢにより加工形成されたものであることを特徴とする付記４記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６４】
（付記６）
前記デバイス形成領域は、トレンチキャパシタ領域であることを特徴とする付記３記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６５】
（付記７）
前記デバイス形成領域は、電極領域であることを特徴とする付記３記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】ダイシングソー法によるＴＥＭ試料作製法を説明する図
【図２】マイクロサンプリング法よるＴＥＭ試料作製法を説明する図（その１）
【図３】マイクロサンプリング法よるＴＥＭ試料作製法を説明する図（その２）
【図４】トレンチキャパシタの深さ方向断面図
【図５】本発明の方法を説明する図（第１の実施例）
【図６】本発明の方法を説明する図（第２の実施例）
【図７】本発明の方法を説明する図（第３の実施例・その１）
【図８】本発明の方法を説明する図（第３の実施例・その２）
【符号の説明】
【００６７】
１、１０、２４ ＴＥＭ試料
２、２６ 側面部
３ 断面凸部
４、１５ メッシュ
５、１１、２５ 観察場所
６、２０、２３ 試料回転機構
７ 断面凸部の側面部
８ 薄板部
９ 試料台
１２ 分離試料
１３ 底部
１４ プローブ
１６ 端面
１７ トレンチキャパシタ
１８、２１、２８ 表面領域
１９、２２、２９ 斜面領域
２７ ゲート電極
３０ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ；Transmission Electron Microscope）を用いて観察するための観察試料の作製方法に関し、特に、対象とする試料の表面の、加工用集束イオンビーム（ＦＩＢ；Focused Ion Beam）に対する傾斜を補正し、このＦＩＢによって、所期の目的に合わせた正確なＴＥＭ用の薄板状観察領域を観察試料中に形成するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、ＦＩＢを用いた透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法（ＴＥＭ用試料作製法）については、主に次に述べる２種類の方法が行われてきた。
【０００３】
一つは、対象とする試料を、高速回転外周刃加工装置（ダイシングソー、ダイサー）により１０〜数１０μｍ程度の試料の厚み加工を行った後、更にその薄くした場所を集束荷電粒子ビーム（集束イオンビーム、ＦＩＢ）により数１０〜１００ｎｍ程度の厚みまで加工して更に薄板化する方法（ここでは、この方法を、ダイシングソー法と称する）である（例えば、特許文献１、２、３）。
【０００４】
このダイシングソー法を、図１を用いて説明する。図１（ａ）において、例えば半導体デバイスなどから、ダイシングソーで断面凸の字状のＴＥＭ試料１を切り出す。ＴＥＭ試料１の側面部２の長さａを例えば、１．５ｍｍ、断面凸部３の断面厚さｂを例えば、０．０４ｍｍ（４０μｍ）とする。こういったＴＥＭ試料１を、ＴＥＭ用試料支持台であるメッシュ４（例えば、３ｍｍφの金属製メッシュ）に、接着剤を用いて貼りつける。次に、本ＴＥＭ試料１を、この断面凸部３における所期の観察場所５を、ＦＩＢを用いて所期の方向に薄板化加工を行うべく、ＦＩＢ装置内でＴＥＭ試料の傾斜を、例えば試料回転機構６などにより調整する。
【０００５】
図１（ｂ）に観察場所５の近傍拡大図を示す。本図において、断面凸部３（断面厚さｂ）の観察箇所５に対して、図中Ａで示すようなＦＩＢ（例えば集束Ｇａイオンビーム）の走査処理による断面凸部３の表面から深さ方向へ、断面凸部の側面部７の所定の位置を両面エッチング加工することにより、厚さｃ（例えば５０ｎｍ）、深さｄの薄板部８が形成される。ここにおいて、薄板部８に垂直方向ＢからＴＥＭ観察が行われる。
【０００６】
もう一つのＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用試料作製に関する方法は、半導体デバイスなどの任意の箇所を分離する場合、上記のようなダイシングソーや割る手段などを用いず、当初からＦＩＢの三次元加工技術で所要箇所を分離・加工する方法（ここでは、この方法を、マイクロサンプリング法と称する）である（例えば、特許文献４）。
【０００７】
このマイクロサンプリング法を、図２、３を用いて説明する。図２（ａ）の試料配置模式図において、ＦＩＢ装置内の試料台上９にＴＥＭ試料１０をセットする。Ａで示したＦＩＢ（例えば集束Ｇａイオンビーム）を用い、ＴＥＭ試料１０中のＴＥＭ観察位置１１を含む周囲を照射・エッチングする。図２（ｂ）の照射・エッチング後のＳＩＭ（Scanning Ion Microscope；走査イオン顕微鏡）で得られた図に示すように、ＴＥＭ観察場所１１を含む周囲を４つの角穴で孤立した長さｅ（例えば、２０μｍ）の分離試料１２を画定し（この際、例えば、図中のＤで示す箇所に、底部打ち抜き後の分離試料を保持するためのブリッジ部Ｄを形成しておき）、図２（ｃ）のＳＩＭ図で示すように、ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く。
【０００８】
次いで図２（ｄ）のＳＩＭ図に示すように、ＴＥＭ試料１０の傾斜を元に戻し、金属製のプローブ１４の先端を分離試料１２の、例えば右端表面の接触部Ｅに接触させ、ＦＩＢのビーム誘起堆積膜の形成機能によって、接触部Ｅに例えばタングステン、カーボン、あるいは白金の堆積膜を形成し、プローブ１４と分離試料１２を接続する。その後、ブリッジ部ＤをＦＩＢ加工により切断して、プローブ１４の先端に取り付けられた形の分離試料１２をＴＥＭ試料１０から分離する。
【０００９】
こうして得られた分離試料１２を、図３（ｅ）の模式図に示すように、端面が平坦化されたメッシュ１５上にプローブ１４を用いて運搬し、メッシュの端面１６に接触させる。図３（ｆ）の図は、メッシュ１５の端面１６を上方から観察したＳＩＭ図であるが、本図に示すように、図中、分離試料１２の上側の側面及び端面１６の一部に、先と同様に、堆積膜Ｆを形成することで、ここにおいてメッシュ１５に固定する。
【００１０】
次いで、プローブ１４を、例えば、図中の切断場所Ｇにおいて、ＦＩＢ加工にて分離試料１２から切断する。図３（ｇ）の模式図に、メッシュ１５の端面１６上に、分離試料１２の側面と端面１６の一部に形成された堆積膜Ｆにより固定した様子を示す。
【００１１】
そして、図１（ｂ）に示したものと同様に、分離試料１２をＦＩＢ加工により、例えば、厚さ５０ｎｍの薄板部を形成することで、ＴＥＭ観察場所を有するＴＥＭ用試料が作製される。
【特許文献１】特開平５−１８０７３９号公報
【特許文献２】特開平８−２６１８９４号公報
【特許文献３】特開平８−２６１８９８号公報
【特許文献４】特開平５−５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ダイシングソー法においては、ＴＥＭ用試料はメッシュに接着剤で固定されるが、一般に、試料側面とメッシュ面とが必ずしも平行ではない（あるいは、試料表面とメッシュ面が必ずしも直角ではない）ため、ＴＥＭ用試料の所要とする向きがＦＩＢ加工の向きに対して適性とは必ずしもならない。つまり、ＦＩＢのイオンビーム方向軸とＴＥＭ観察方向軸の両者に対して、垂直となるべき軸が、傾いて試料が配置される場合があり、その結果、ＦＩＢ加工後の薄板のＴＥＭ観察面が、試料の表面から加工深さが増加するにつれて、所要の観察面とはずれた面となる場合がある。
【００１３】
従来は、ダイシングソー法で切り出されたＴＥＭ試料の切断面である側面部（つまり、図１（ａ）におけるＴＥＭ試料側面部２ないし断面凸部３の側面部７であって、同図中の斜線部に相当）を参照面として、試料の傾き６を補正していた。図１（ｂ）における薄板部８の深さｄが、例えば１μｍ程度ないしそれ以下と浅い場合で観察するときは、観察試料の深さ方向に関する（薄板部の）ＴＥＭ観察結果は、さしたる支障は無かった。
【００１４】
しかし、例えば、トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭで、とくに、近時、開発・製品化されているアスペクト比の大きなトレンチキャパシタを有する製品に関し、そのトレンチキャパシタ部の形成状況を深さ方向断面にてＴＥＭ観察しようとする場合を考える。図４は、典型的なトレンチキャパシタ型ＤＲＡＭのトレンチキャパシタ形成部の深さ方向断面を模式的に示した図である。トレンチキャパシタ１７は、Ｓｉ基板に、例えば深さｆ（例えば１０μｍ）、例えば直径２００ｎｍの細孔を形成し、その孔の側壁に例えばＯＮＯ膜で数ｎｍ厚で覆った後、例えば多結晶シリコンを充填してトレンチ型キャパシタとし、これが所定の間隔をおいて周期的に形成される。
【００１５】
この図４のトレンチキャパシタ部の深さ方向断面図は、図１（ｂ）の図中のＣで示した方向から断面凸部５を見た場合と同じ断面構成であって、トレンチキャパシタ１７が断面凸部５の凸部表面から下方向に向かい、深く、周期的の形成されているものとする。このとき、図１（ｂ）において、深さｄをトレンチキャパシタの深さｆ（例えば１０μｍ程度）の深さまでに薄板部８を形成してトレンチキャパシタ１７の深さ方向の断面をＴＥＭ観察しようとする場合、このトレンチキャパシタ１７の深さ方向断面が深さｆ（１０μｍ程度）にわたって均一に現れるよう、この試料のより正確な（対ＦＩＢの）傾斜角度調整を行って、ＦＩＢで加工する必要がある。
【００１６】
仮に、図４に示すように、例えば薄板部の厚さｃ（例えば５０ｎｍ厚）のＴＥＭ観察用の薄板部８の深さ方向が、トレンチキャパシタ１７の深さ方向とずれて形成されたとすると、表面近傍Ｈではトレンチキャパシタ１７断面のＴＥＭ観察が可能であっても、深いところでのそのＴＥＭ観察はできなくなる。つまり、この様な、特にアスペクト比の高い観察箇所を、比較的幅広くＴＥＭ観察するためのＦＩＢによる試料作製においては、より正確なＦＩＢ軸に対する試料配置角度の調整が重要になる。
【００１７】
この正確なＦＩＢ軸に対する試料配置角度の調整が重要である事情は、マイクロサンプリング法を用いた作製法でも同じ様に生じる。図３（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）において、分離試料１２をメッシュ１５に堆積膜で固定するとき、先に、「ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く」と記したように、分離試料１２の底面は斜めに切断されている。このことから、分離試料１２の表面に対して、ＦＩＢが入射する加工軸が正確に垂直となるように直立させてメッシュの端面１６に固定することは困難な作業であり、実際上、傾いた状況で固定される場合が多い。
【００１８】
従って、ダイシングソー法の場合で述べたように、表面から深く形成された（アスペクト比の高い）素子の深さ方向断面を、深さ方向全域でカバーできるように、ＴＥＭ観察用の薄板部をＦＩＢで正確に加工することは非常に困難となる。つまり、この様な場合に有効な、ＴＥＭ観察方向とＴＥＭ観察範囲が正確に確保できる、ＦＩＢ入射軸に対する試料の傾斜角度調整のための手段が重要になる。
【００１９】
そこで、本発明の課題は、ＦＩＢでのＴＥＭ用観察試料の作製法において、特に観察試料の表面に直線的あるいは周期的に、目印（マーク）がＳＩＭなどで検知可能に配置されている場合などにおいて、その目印をもとに、特に表面から深さ方向に深く行うＦＩＢ加工方向に対する加工試料の傾斜角度を、高精度加工の要請に足る、補正調整する方法を提供することにある。
【００２０】
この方法を適用することで、特にＴＥＭ試料形成のためにＦＩＢ加工が表面より深く行われる場合でも、観察試料の傾斜を補正することで正確にＦＩＢ方向を定めて加工することができるため、所要のＴＥＭ観察面を深さ方向に長いスパンにわたって（例えば、深く埋め込まれたトレンチキャパシタの深さ方向断面などを、表面近傍からキャパシタ底部近傍まで）ＴＥＭ観察可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の目的は、
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法、によって可能となる。
【００２２】
さらに、前記段差部は、斜面あるいは段差底面である。
【００２３】
また、前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域である。
【００２４】
そして、前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔である。
【発明の効果】
【００２５】
ＴＥＭ試料形成のためにＦＩＢ加工が、特に、表面より深く行われ、そのとき深い加工個所でも所要の観察場所の表出が正確求められる場合でも、本発明の方法を適用することによって観察試料の傾斜を補正することでき、正確にＦＩＢ方向を定めて加工することができる。このため、例えば、深く埋め込まれたトレンチキャパシタの深さ方向断面などを、表面近傍からキャパシタ底部近傍まで、深さ方向に長いスパンにわたってＴＥＭ観察可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
（第１の実施例）
トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭのトレンチキャパシタの深さ方向断面のＴＥＭ観察用試料の作製する場合について、図５を用いて述べる。
【００２７】
トレンチキャパシタは、通常、チップ表面から基板内に深く、かつ表面から見て周期的に配置されている。図１を用いて述べたように、ダイシングソー法でこのＤＲＡＭ試料の観察場所（その深さ方向断面が観察できるように切り出されるトレンチキャパシタ部）を切り出し、メッシュに貼り付けた後、ＴＥＭ観察場所（薄板化加工する場所）から離れた場所において、ＦＩＢを用いて、その表面に斜面形成エッチングを行う。
【００２８】
具体例を図５（ａ）に示す。図５（ａ）は、図４で示したものと同様な、トレンチキャパシタ１７部の断面の模式図であり、ＴＥＭ観察場所の延長にあって、かつその場所より離れた箇所、例えば、図１（ａ）において、断面凸部３の端部近傍を示しているものとする。そして、図１（ｂ）のようにメッシュに貼付後、これをＦＩＢ装置内で、ＦＩＢ加工によって薄板部８を形成する前に、断面凸部３の端部を切り欠く様に、ＦＩＢで斜め加工を行い、図５（ａ）に示す様に、表面領域１８と隣接した斜面領域１９を形成する。
【００２９】
斜面領域１９の加工角度や加工長さ（範囲）は、後の角度調整の判定に足る範囲で行えば良い。
【００３０】
次に、図５（ｂ）、（ｃ）は、図５（ａ）の表面側を、試料の真上から（つまり、ＦＩＢの入射面を）観察したときの模式図を示す。
【００３１】
試料をＦＩＢ加工するための装置には、通常、試料台上に載置した試料の状況を観察するために、集束イオンビームの試料表面への走査照射によって放出される二次粒子（イオンや電子）を検知して、試料観察像を得る機能を有している。即ち、ＳＩＭ（走査イオン顕微鏡）やＳＥＭ（走査電子顕微鏡）の機能である。これらの機能を用いることで、基板上でのトレンチキャパシタ１７（配列方向の断面）の存在箇所を、模式的の示した図５（ｂ）、（ｃ）のように観察することは容易である。つまり、図５（ｂ）、（ｃ）は、ＦＩＢ照射方向に垂直な面から観察された、表面領域１８と、一部深さ方向に斜め加工された斜面領域１９とを含む、トレンチキャパシタの周期的配置方向断面を示す試料面の観察像である。
【００３２】
斜面領域１９における各トレンチキャパシタ１７の観察断面は、図中、左方向（表面領域１８と隣接した斜面領域１９との境界から離れる方向）にあるものほど、表面から深い個所における断面を見ていることになる。
【００３３】
従って、図５（ｂ）において記した、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの周期的に配置された断面の並び方向線（仮想線）Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線（仮想線）Ｌ２が、同図のように一直線上にある場合は、トレンチキャパシタ１７が周期的に並んだこの領域において、各トレンチキャパシタ１７の深さ方向は、観察している試料表面に対し垂直方向（即ち、ＦＩＢの入射方向）と一致していることになる。
【００３４】
しかし、図５（ｃ）に示すように、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの周期的に配置された断面の並び方向線Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線Ｌ２が、同図のように一直線上に無い場合、各トレンチキャパシタ１７の深さ方向は、観察している試料表面に対し垂直方向（即ち、ＦＩＢの入射方向）と一致しておらず、トレンチキャパシタ１７の深さ方向に深くなるに従って、ＦＩＢの入射位置とのずれの幅が大きくなる。
【００３５】
この様な状況で、ＴＥＭ観察場所をＦＩＢによる薄板部加工を深く行うと、図４で説明した状況、つまり、薄板部の深い場所でトレンチキャパシタ１７の深さ方向の断面のＴＥＭ観察ができなくなるといった状況が生じることとなる。
【００３６】
よって、図５（ｃ）の様な観察がなされたときは、表面領域１８において観察されるトレンチキャパシタの方向線Ｌ１と、斜面領域１９のそれの並び方向線Ｌ２が一致するように、ＴＥＭ観察用試料の傾斜を、メッシュが搭載された試料台機構が有する回転機構２０などにより調整することで、ＦＩＢ加工のための試料の表面に対するＦＩＢ入射する方向が補正され、所期の方向に深く加工された（深い位置のトレンチキャパシタ深さ方向の断面まで正しく加工された）ＴＥＭ観察のための薄板部を形成することができる。
【００３７】
以上の説明においては、表面領域１８におけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線Ｌ１と斜面領域１９におけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線Ｌ２の対比で説明したが、一定の深さにおけるトレンチキャパシタ１７の並び方向（仮想）線の情報を得るためには、斜面を形成する方法に留まらないことは明らかであり、表面領域のトレンチキャパシタ（あるいは、深く形成されたマークや目印）の並び方向線と、所定の深さにステップ状に所要の広さをもつ段差面を形成し、その面でのトレンチキャパシタ（あるいは、深く形成されたマークや目印）の並び方向線を比較すれば良い。段差面は、例えば、ＦＩＢで例えば四角形や円形の垂直穴を形成しその底面を上記の段差面として用いることも可能である。
【００３８】
（第２の実施例）
次に、前述のマイクロサンプリング法によってＴＥＭ観察試料を形成する際に、観察すべき箇所を、深さ方向において正確に調整して薄板化し、ＴＥＭ観察に適したものとする例について述べる。
【００３９】
まず、図２（ａ）、そして図２（ｂ）に従って、ブリッジ部Ｄで繋がった分離試料１２を画定する。次に、図２（ｃ）のＳＩＭ図で示すように、ＴＥＭ試料１０を、例えば４５度ないし６０度傾斜させて分離試料１２の底部１３をＦＩＢで打ち抜く。この様に、分離試料１２の底面は斜めに切断されていることから、この分離試料１２をＦＩＢが入射する加工面が正確に垂直となるように直立させてメッシュの端面１６に固定することは困難な作業であり、実際上、傾いた状況で固定される場合が多いことを述べた。
【００４０】
以下に容易に試料表面とメッシュの端面とが平行になるよう（つまり、試料表面に対してＦＩＢが正確に垂直に入射するよう）に調整する例を示す。
【００４１】
まずはじめに、試料台上に試料表面と試料台表面とが平行となるように固定する。図６（ａ）は、このときの観察状況を示したものであり、図２（ｂ）の分離試料１２がブリッジ部ＤでＴＥＭ試料１０から分離されていない状態で、分離試料１２の表面（この表面は試料台の表面と平行に固定されている）を、ＳＩＭあるいはＳＥＭで観察したときの模式図である。このとき、ＴＥＭ試料１２の観察表面は試料台表面と平行（つまり、ＴＥＭ試料表面に対してＦＩＢが垂直に入射）状態である。
【００４２】
ここにおいて、分離試料１２の、ＦＩＢで薄板化する場所である観察場所１１から離れた箇所に、ＦＩＢを用いて、表面領域２１に接し、これから次第に深くなる、一定領域を有する斜面領域２２を形成する。この斜面領域２２の幅は勿論、分離試料１２の幅と同じである必要は無いし、例えば斜面状の底面を有する角穴形状でも良い。
【００４３】
この斜面領域２２を形成後、ＦＩＢを用いて、図示するように、表面領域２１と斜面領域２２を連続して通過するように、直線的な溝をなす、溝線Ｌ３、溝線Ｌ４を形成する。その結果、図示するように、溝線Ｌ３、溝線Ｌ４は互いに連続した直線状になる。このように基準となるマーク（目印）を形成する。
【００４４】
こうして溝線Ｌ３、Ｌ４が形成された分離試料１２を、図２、図３で示した手法によってＴＥＭ試料１１から分離し、メッシュ上に搭載したときの表面側を観察したときの例の模式図が、図６（ｂ）である。この観察例においては、表面領域２１の溝線Ｌ３と斜面領域２２の溝線２２が、境界で折れ曲がった様にＳＩＭあるいはＳＥＭで観察されている。
【００４５】
これは、この場合の分離試料１２の表面が、図６（ａ）で、溝線Ｌ３、Ｌ４を形成したとき（つまり、ＴＥＭ試料の観察表面は試料台と平行状態）と同じでは無く、ＦＩＢ加工の向きから傾いている（ＦＩＢに垂直面でない状態である）と判断される。従って、このＬ３、Ｌ４が一直線になるように、メッシュの回転機構２３を用いて傾きを変えることで、分離試料の本来の向きの補正を行うことができる。この後、補正された分離試料１２に対して観察場所１１をＦＩＢ加工して薄板化を行い、適正な深さ方向を有すＴＥＭ観察用の薄板部を得る事ができる。
【００４６】
上記の例においては、表面領域２１に接して次第に深くなる斜面領域２２を形成したが、表面領域境界から急な段差をもって底面領域を形成して、図６（ａ）のように溝線を両領域に連続的に形成しても良い。この場合に対応する図６（ｂ）では、溝線Ｌ３、Ｌ４は互いに接せず、両溝線は平行しないので、回転補正によって、互いに接し、平行（直線）状となるようにする。
【００４７】
また、上記の例においては、基準となる目印として、ＦＩＢ加工による直線的な溝を用いたが、これに限ることは無い。基本的に、仮想的な直線をなす目印の集合であればよく、例えば円形孔を離散的に仮想的な直線をなすように形成し、この仮想線を用いて、上記の様な調整を行えば良い。
【００４８】
（第３の実施例）
第１の実施例では、トレンチキャパシタ型ＤＲＡＭにおけるトレンチキャパシタ形成部の深さ方向のＴＥＭ観察を行うためのＦＩＢ加工する場合の例を示した。本実施例では、例えばトレンチキャパシタ型ＤＲＡＭにおいて、デバイスの表面に周期的に形成されるゲート電極の平面方向での形成状況を、広範囲にわたって、均一の試料深さでもって、いわゆる平面ＴＥＭ観察するためのＦＩＢ加工する例を示す。
【００４９】
図７は平面ＴＥＭ観察をための試料作製を説明する図である。図７（ａ）は図１（ａ）と同様に、ダイシングソー法で切り出されたＴＥＭ試料２４がメッシュ４の端面に搭載された状況を模式的に示したものである。
【００５０】
ＴＥＭ試料２４は、片側側面のみからダイサーで凸型加工されているのは、ＴＥＭ試料２４のゲート電極が形成された表面側を加工せず、反対側の基板側からのみ研削加工することを示す。ここで、Ａは、さらに薄板加工するためのＦＩＢ入射方向を表す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の、メッシュを反対側から見たとき、つまりゲート電極が形成された平面が正面となっているときの模式図であり、観察場所２５をＦＩＢで、この切削部を裏側からのみの加工で薄板化し、薄板側面に垂直な方向ＢからＴＥＭ観察（平面ＴＥＭ観察）を行う。
【００５１】
デバイス表面に周期的に多数形成されたゲート電極を、広範囲にわたり、均一な条件で各電極の形成状況を、表面側からＴＥＭ観察（すなわち平面ＴＥＭ観察）するためには、電極形成面（表面側）は残し、裏面側（基板側）から、均一な厚さをもった薄板をＦＩＢで正確に形成する必要がある。つまり、ゲート電極形成面（ＴＥＭ観察面）に対して、ＦＩＢ入射方向が正確に平行をなすように、ＴＥＭ試料が配置される必要がある。
【００５２】
図８（ｃ）、（ｄ）は、そのための方法を説明するための模式図ある。図８（ｃ）は、図７（ｂ）で、方向Ｂから見たときのデバイスのゲート電極形成面を観察したときであって、ゲート電極２７が周期的に配置されていることを示す。
【００５３】
この状況において、ＦＩＢを用いて観察場所から離れた場所に斜面形成加工を行い、表面領域２８（つまり、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から見て平坦な表面状況にある領域）と斜面領域（同じく、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から見て徐々に左側に行くに従い深く切れ込むように斜面加工された領域）を形成する。
【００５４】
図８（ｄ）に、この様に加工された観察試料を上から（つまり、図７（ａ）のＴＥＭ試料２４をＡ方向から）見たときの模式図を示す。
【００５５】
このとき、基板３０上のゲート電極２７の断面の配置状況を観察することができる。表面領域２８でのゲート電極２７の断面の方向線（仮想線）Ｌ５と、表面領域２９でのゲート電極２７の断面の方向線（仮想線）Ｌ６を比較することで、ＴＥＭ試料２５がＦＩＢ入射方向に対して正確に位置しているか否かが判定でき、各方向線が平行でない場合は、メッシュの回転機構を用いて、平行と観察できるように、試料の傾斜を補正することが可能となる。
【００５６】
こうして試料の傾斜補正を行い、ＦＩＢ加工を正確に行うことで、図８（ｃ）でのゲート電極２７に関し、同図における下方向に多数配置されたゲート電極のＴＥＭ観察についても、同じ観察条件で平面観察を行うことができる。本例においては、斜面領域の形成について述べたが、第１の実施例で述べたのと同様に、これに限らないことはいうまでも無い。
【００５７】
以上述べた本発明の方法を適用することにより、深さが１０μｍないしそれ以上の広範囲にわたってＴＥＭ観察が可能なＴＥＭ用試料を容易に作製できるようになった。
【００５８】
以上の実施例を含む実施の形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
【００５９】
（付記１）
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６０】
（付記２）
前記段差部は、斜面あるいは段差底面であることを特徴とする付記１記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６１】
（付記３）
前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域であることを特徴とする付記１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６２】
（付記４）
前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔であることを特徴とする付記１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６３】
（付記５）
前記溝または孔は、ＦＩＢにより加工形成されたものであることを特徴とする付記４記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６４】
（付記６）
前記デバイス形成領域は、トレンチキャパシタ領域であることを特徴とする付記３記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【００６５】
（付記７）
前記デバイス形成領域は、電極領域であることを特徴とする付記３記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】ダイシングソー法によるＴＥＭ試料作製法を説明する図
【図２】マイクロサンプリング法よるＴＥＭ試料作製法を説明する図（その１）
【図３】マイクロサンプリング法よるＴＥＭ試料作製法を説明する図（その２）
【図４】トレンチキャパシタの深さ方向断面図
【図５】本発明の方法を説明する図（第１の実施例）
【図６】本発明の方法を説明する図（第２の実施例）
【図７】本発明の方法を説明する図（第３の実施例・その１）
【図８】本発明の方法を説明する図（第３の実施例・その２）
【符号の説明】
【００６７】
１、１０、２４ ＴＥＭ試料
２、２６ 側面部
３ 断面凸部
４、１５ メッシュ
５、１１、２５ 観察場所
６、２０、２３ 試料回転機構
７ 断面凸部の側面部
８ 薄板部
９ 試料台
１２ 分離試料
１３ 底部
１４ プローブ
１６ 端面
１７ トレンチキャパシタ
１８、２１、２８ 表面領域
１９、２２、２９ 斜面領域
２７ ゲート電極
３０ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項２】
前記段差部は、斜面あるいは段差底面であることを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項３】
前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域であることを特徴とする請求項１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項４】
前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔であることを特徴とする請求項１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項５】
前記溝または孔は、ＦＩＢにより加工形成されたものであることを特徴とする請求項４記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項１】
集束イオンビームによる、透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法において、
平面部と段差部を有する観察対象試料の各々の表面に、直線状に連結した又は離散した目印を有し、
前記それぞれの目印の位置関係から、前記観察対象試料表面の前記集束イオンビームに対する傾斜を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項２】
前記段差部は、斜面あるいは段差底面であることを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項３】
前記観察対象試料は半導体装置であり、前記目印は半導体基板に形成されたデバイス形成用領域であることを特徴とする請求項１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項４】
前記目印は、予め前記互いに隣り合う平面部と段差部に加工形成された溝または孔であることを特徴とする請求項１または２記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【請求項５】
前記溝または孔は、ＦＩＢにより加工形成されたものであることを特徴とする請求項４記載の透過型電子顕微鏡用観察試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００８−７０１５５（Ｐ２００８−７０１５５Ａ）
【公開日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２４６８８１（Ｐ２００６−２４６８８１）
【出願日】平成１８年９月１２日（２００６．９．１２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月１２日（２００６．９．１２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]