説明

スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜

【課題】 垂直磁気記録媒体におけるNi−W−Cr合金中間層膜製造用スパッタリングターゲット材および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜を提供する。
【解決手段】 at%で、Wを1〜20%、Crを1〜20%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体における中間層膜に用いるNi−W−Cr合金からなるスパッタリングターゲット材。また、上記合金組成の粉末を固化成形したスパッタリングターゲット材。さらに、上記、薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、垂直磁気記録媒体におけるNi−W−Cr合金中間層膜製造用スパッタリングターゲット材および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜に関するものである。
【背景技術】
【0002】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、旧来広く世の中で使用されてきた面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されてきた。
【0003】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO2 系合金、軟磁性膜層にはCo−Zr−Nb系合金などが用いられている。軟磁性層とは、磁気ヘッドからの記録磁界を還流させる役割を果たしており、記録再生効率を向上させる役割がある。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる層のことを言う。
【0004】
中間層には各種Ni系合金や、Ta系合金、Pd系合金、Ru系合金などが提案されており、近年ではNi−W系合金が広く用いられるようになってきている。これらの中間層は、磁気記録膜層の構造を制御することが役割の1つであり、そのためには結晶性を有し、かつその結晶粒の微細化が重要とされている。例えば特開2007−179598号公報(特許文献1)に開示されているように、Ru中間層の例が提案されている。
【0005】
また、Ni−W系合金においては薄膜の格子定数が3.53〜3.61(×10-10 m)程度の範囲において良好であると考えられる。
【特許文献1】特開2007−179598号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、Ni−W系薄膜を中間層として用い垂直磁気記録媒体を作製すると良好な記録特性が得られるが、更に高い記録密度を実現するためには、記録ビットの微細化が必要であり、そのためには、磁気記録膜の成膜時に下地となるNi−W系中間層の結晶粒微細化が必要となる。これまでの我々の検討では、微細化には、Bなどの添加が有効であるものの、微細化に伴い、結晶性が崩れることが明らかになっており、磁気記録膜の配向性を維持する上で問題となっている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、Ni−W系の合金にCrを添加することで、中間層の結晶粒を劇的に微細化できることを見出した。その発明の要旨とするところは、
(1)at%で、Wを1〜20%、Crを1〜20%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体におけるNi−W−Cr合金中間層膜を製造するスパッタリングターゲット材。
(2)合金組成の粉末を固化成形したことを特徴とする前記(1)に記載のスパッタリングターゲット材。
【0008】
(3)800℃以上、1250℃以下で合金組成の粉末を固化成形したことを特徴とする前記(2)に記載のスパッタリングターゲット材。
(4)前記(1)〜(3)のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−Cr合金薄膜にある。
【発明の効果】
【0009】
以上述べたように、本発明によるNi−WにCrを添加することで、結晶性を維持しつつ中間層の結晶粒を劇的に微細化できる。垂直磁気記録媒体におけるNi−W−Cr合金中間層膜製造用スパッタリングターゲット材を提供できる極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る成分組成として、at%で、W:1〜20%に限定した理由は、1%未満ではスパッタ薄膜の格子定数が3.53(×10-10 m)未満となり、また、20%を超えると格子定数が3.61(×10-10 m)を超えることから、その範囲を1〜20%とした。好ましくは3〜10%とする。
【0011】
また、Cr量を1〜20%に限定した理由は、総量が1%未満ではスパッタ薄膜の結晶粒微細化の効果がなく、また、20%を超えると結晶粒微細化の効果が飽和し、配向性制御の効果が小さくなることから、その範囲を1〜20%とした。好ましくは3〜10%とする。
【0012】
原料粉末として合金粉末が好ましい理由は、以下の通りである。
Ni、Cr、Wは、この三元素で均一の成分の合金となりやすく、冷却速度の小さい溶製法では、その結晶粒が大きくなってしまうため、スパッタ時に異常放電を起こしパーティクルを多く発生するなど不具合を生じる。これに対し、原料粉末をガスアトマイズ法により作製すると、急冷凝固されているため結晶粒は微細であり、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少なく、より好ましい。
【0013】
固化成形温度として800〜1250℃とした理由は、以下の通りである。800℃未満での固化成形では焼結が不十分となり、スパッタリングターゲット材の相対密度が低くなってしまう。一方、1250℃を超えた温度で成形すると、詳細は不明であるが加熱時にビレットが膨張し、安定した製造が困難であるため、その範囲を800〜1250℃とした。
【実施例】
【0014】
以下、本発明について実施例により具体的に説明する。
表1に示すNi−W−Cr合金粉末をガスアトマイズにより作製した。この粉末に、必要に応じて、所定の組成となるようNi、WおよびCrの1種または2種以上の純金属粉末を混合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を用いて、SC製の缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、750〜1350℃でHIP法およびアップセット法にて固化成形し、機械加工によりNi−W−Cr合金のスパッタリングターゲット材を作製した。また、鋳造法によりNi−W−Cr合金スパッタリングターゲット材を作製した。
【0015】
上記する各工程の詳細は以下の通りであり、先ず、溶解母材25kgをアルミナ坩堝にてAr中で誘導溶解し、坩堝底部の直径5mmの出湯ノズルより、1700℃にて出湯し、噴霧圧0.7MPaのArガスアトマイズにて粉末を製造した。成分調整の必要に応じて、同様のガスアトマイズにて作製あるいは市販のNi、WおよびCrの1種または2種以上の純金属粉末を混合する。この作製および混合したNi−W−Cr合金粉末を、外径205mm、内径190mm、長さ300mmのSC製の缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約1.3×10-2Paとした。
【0016】
上記の粉末充填ビレットを、900〜1350℃、147MPaにてHIP成形した。あわせて、上記の粉末充填ビレットを、750〜1200℃に加熱した後、直径215mmの拘束型コンテナ内に装入し、500MPaの圧力で成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径76.2mm、厚さ3mmの円盤状に加工し、銅製のパッキングプレートをろう付けしスパッタリングターゲット材とした。
【0017】
一方、鋳造法として、100kgの溶解母材を真空溶解し、直径210mmの鋳型へ鋳造し、直径200mm、長さ100mmに旋盤にて削り出し、850℃にて高さ50mmまで熱間鍛造した。その後のスパッタリングターゲット材作製方法は上記のHIP、アップセット材と同様の方法で行った。
【0018】
上述した方法で製造したスパッタリングターゲット材の評価項目および方法としての、固化成形時のビレットの膨張は、HIP材では、HIP後のビレットの外観にて評価した。また、アップセット材については、ビレット加熱時の外観にて評価した。その結果、膨張なし:○、膨張あり:×で示した。また、スパッタリングターゲット材の相対密度は上記方法で作製した直径76.2mm、厚さ3mmの円盤の、寸法と重量から密度を測定し、組成から算出される計算密度との比を相対密度とした。
【0019】
また、スパッタ膜のパーティクル数は、作製したスパッタリングターゲット材を、直径φ63.5mmのSi基板にスパッタし評価した。スパッタ条件は、Ar圧0.5Pa、DC電力500Wである。また、成膜厚さは500nmとした。この時発生したパーティクルの数を測定した。なお、表1中のパーティクル数はNo.1のパーティクル数を100とした相対値で表した。
【0020】
また、スパッタ膜の格子定数は、上記のスパッタ膜をX線回折し、その回折ピークより格子定数を算出した。このX線回折にて、(111)面のピーク強度が半分となる角度の幅を計り、結晶性の評価とした。なお、表1中の結晶性定数はNo.1の結晶性を100とした相対値で表しており、数値の小さい方が、結晶性がある。
【0021】
さらに、スパッタ膜の結晶粒径についても確認した。スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をTEM観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表1中の結晶粒径はNo.1の結晶粒径を100とした相対値で表しており、数値の小さい方が、結晶粒径が微細である。
【0022】
【表1】

表1に示すNo.1〜17は本発明例であり、No.18〜23は比較例である。
【0023】
表1に示すように、比較例No.18は成分組成であるWを含有しないために、格子定数がやや低い。比較例No.19は成分組成であるWの含有量が高いために、格子定数がやや高い。比較例No.20は成分組成であるCrを含有しないために、結晶粒径が粗大である。比較例No.21は成分組成であるCrの含有量が高いために、パーティクル定数の相対値が高く、結晶性が低い。
【0024】
比較例No.22は固化成形温度が低いために、相対密度が低い。比較例No.23は、固化成形温度が高いために、HIP後のビレットが膨張しており、実使用が可能な密度を持つスパッタリングターゲット材への加工が困難であったため調査は実施困難である。これに対し、本発明例であるNo.1〜17はいずれも本発明の条件を満たしていることから、各特性について優れていることが分かる。
【0025】
上述したように、従来のNi−W二元系成分に対してCrを添加することにより、微細な結晶粒の薄膜を作製することができ、なおかつ結晶性を維持することが出来るので、これを中間相として用い垂直磁気記録媒体を作製すると、良好な記録特性が得られる極めて優れたスパッタリングターゲット材を提供するものである。


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

【特許請求の範囲】
【請求項1】
at%で、Wを1〜20%、Crを1〜20%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体における中間層膜に用いるNi−W−Cr合金からなるスパッタリングターゲット材。
【請求項2】
合金組成の粉末を固化成形したことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項3】
800℃以上、1250℃以下で合金組成の粉末を固化成形したことを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項4】
請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−Cr合金薄膜。

【公開番号】特開2010−196110(P2010−196110A)
【公開日】平成22年9月9日(2010.9.9)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−41817(P2009−41817)
【出願日】平成21年2月25日(2009.2.25)
【出願人】(000180070)山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Fターム(参考)】