層状表面弾性波センサ
表面弾性波センサは、ａ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶（ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムのようなもの）と交叉指状電極の上の第２の圧電層（酸化亜鉛のようなもの）とから成る第１の層状ＳＡＷデバイスと、ｂ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と、交叉指状電極の上の第２の圧電層と、第２の圧電層の上の検体感応表面（金のようなもの）とから成る第２の層状ＳＡＷデバイスとを備える。ｃ）ＳＡＷデバイスの両方は、同じ基板上に製作される。表面弾性波センサは、ｄ）ＳＡＷデバイスの帯域幅を低減するため各ＳＡＷデバイスの交叉指状電極に隣接して配置された反射器を更に備え、ｅ）各ＳＡＷデバイスの共振器回路は、従属性の増幅器を組み込んでいる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面弾性波（ＳＡＷ）デバイスに関し、特に、センサとして用いられる層状ＳＡＷデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＡＷデバイスは、通常、発振器を作るため増幅器を有する閉ループに用いられている。電子回路用のクロック・パルスを発生するためＳＡＷデバイスを用いた安定な発振器を組み立てることを記載した特許が存在する。米国特許Ｎｏ．３，９７９，６９７は、「タンク回路」又はフィードバック素子が表面弾性波（ＳＡＷ）バンド・パス・フィルタ（遅延線）である発振器を開示する。米国特許Ｎｏ．４，８６８，５２４は、電圧制御ＳＡＷ発振器を用いて安定な搬送波信号を発生するＲＦ回路を開示する。米国特許Ｎｏ．５，１２６，６９４は、ＳＡＷ安定化発振器であって、ＳＡＷ発振器の基本周波数に対して奇数次数差を有する比較的低い周波数基準信号にフェーズ・ロック（位相ロック）されるフェーズ・ロック回路を含むＳＡＷ安定化発振器を開示する。
【０００３】
ＳＡＷデバイスは、液体及び気体の環境でセンサとして用いられてきた。米国特許Ｎｏ．４，５６２，３７１は、カットされた結晶シリコン基板上にレイリー波を伝搬するＺｎＯ圧電層を備えるＳＡＷデバイスを開示する。
【０００４】
表面弾性波は、３方向に偏波（ｐｏｌａｒｉｚｅ）され、そして縦波運動、通常波（Ｎｏｒｍａｌ ｗａｖｅ）、及び剪断水平波として分類することができる。剪断水平（ＳＨ）波のクラスは、表面に近い非常に閉じ込められた領域に波動エネルギを集中させる層状デバイスの中を伝搬されるラブ波と呼ばれる。
【０００５】
レイリー波センサは、気体環境で有効であるが、しかしそれらは、表面に垂直な変位（ｓｕｒｆａｃｅ−ｎｏｒｍａｌ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）が強い輻射損失を液体の中に起こすので液体環境に適していない。液体の中で検知することに対しては、剪断水平（ＳＨ）偏波モード（ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｗａｖｅ ｍｏｄｅｓ）が、粒子変位がデバイス表面に対して平行で且つ伝搬方向に対して垂直であるので好まれる。これは、波が過剰な音響エネルギを液体の中に結合することなしに液体と接触した状態で伝搬するのを可能にする。しかしながら、ＳＨ波は、基板を通じて分散され、従ってＳＡＷと同じ感度を持たない。感度を増大するために、ＳＨ偏波された表面導波（ＳＨ−ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｇｕｉｄｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｖｅｓ）であるラブ波を用いることができる。その波は、圧電基板と、基板で発生された弾性波をその近表面（ｎｅａｒ ｓｕｒｆａｃｅ）に結合する案内層とから成る層状構造の中を伝搬する。それらは、近表面へのエネルギ閉じ込めに起因した表面の摂動に対して極端に敏感である。摂動の大きさを観測することにより、相互作用の強度を測定することが可能である。この相互作用は、質量密度、弾性剛性（ｅｌａｓｔｉｃ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ）、液体の粘性、電気及び誘電特性により引き起こされる。デバイスが敏感になればなる程、測定することができる量は一層小さくなる。
【０００６】
米国特許Ｎｏ．５，１３０，２５７、Ｎｏ．５，２１６，３１２、Ｎｏ．５，２８３，０３７及びＮｏ．５，３２１，３３１は、液体環境で用いられるラブ・モードＳＡＷセンサを開示する。ラブ波は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム又は水晶のような圧電材料をカッティングして、エネルギをＳＡＷデバイスの交差指状電極（ｉｎｔｅｒｄｉｇｉｔａｌ ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）（ＩＤＴ）から、波動エネルギを基板表面に閉じ込めることを可能にする剪断横波又はラブ波の中に結合することにより生成される。
【０００７】
米国特許Ｎｏ．５，７０５，３９９は、液体と接触する第１の面に接続された電極と液体と接触しない第２の面に接続された電極とを有するＡＴカット水晶圧電基板を有する液体環境用ＳＡＷセンサを開示する。このセンサは、抗原のような生物学的種を検出するため用いられ得る。
【０００８】
ＷＯ０２／０９５９４０は、圧電水晶結晶板上にＺｎＯの圧電層を用いたラブ・モードＳＡＷセンサを開示する。
センサの感度を改善するため、デバイスの周波数の安定性に対処することが必要である。米国特許Ｎｏ．６，１２２，９５４は、２００から２０００ＭＨｚの共振周波数範囲及び温度制御システムを有するＳＡＷセンサを開示する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ＳＡＷセンサの信頼性を改善し、そして当該センサの動作性能を最適化することが、本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このため、本発明は、表面弾性波（ＳＡＷ）センサであって、
ａ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極上の第２の圧電層とから成る第１の層状ＳＡＷデバイスと、
ｂ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極上の第２の圧電層と前記第２の圧電層上の検体感応表面とから成る第２の層状ＳＡＷデバイスと、を備え、
ｃ）両方の前記ＳＡＷデバイスが、同じ基板上に製作され、
ｄ）前記ＳＡＷデバイスの帯域幅を低減するため各ＳＡＷデバイスの前記交叉指状電極に隣接して配置された反射器を更に備え、
ｅ）ＳＡＷセンサの共振器回路が、従属性の増幅器を組み込んでいる、表面弾性波（ＳＡＷ）センサを提供する。
【００１１】
ＳＡＷデバイスが目標の検体と相互作用するとき、動作周波数が変わる。動作周波数の変化は、環境内の目標検体の大きさに比例する。発振システムが、高いＱ及び安定な周波数応答を有することが必要である。
【００１２】
第１の層状ＳＡＷデバイスを基準センサとして用い、そしてそれらを同じ基板上に製作することにより、環境雑音の影響を低減することができる。反射器を用いて帯域幅を低減することにより、第１の層状ＳＡＷデバイスのＱが増大される。圧電基板は、ラブ・モード波の伝搬用にカットされることが好ましく、そして水晶、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ランガサイト（ｌａｎｇａｓｉｔｅ）又はランガタイト（ｌａｎｇａｔｉｔｅ）であり得る。
【００１３】
第２の層は、酸化亜鉛、ＡＩＮ ＬｉＴａＯ３、ＬｉＴａＯ３又は水晶である層のような圧電膜であることが好ましい。
第２の層は、非圧電性であることができ、それは、窒化珪素、異なる種類の金属酸化物、ポリマ、又は金属化合物のようなそれ自体で音響エネルギを閉じ込める能力を有する。
【００１４】
好適な圧電基板は、５０００ｍ／ｓの伝搬速度を有する９０度回転されたＳＴカット水晶（９０° ｒｏｔａｔｅｄ ＳＴ−ｃｕｔ ｑｕａｒｔｚ ｃｒｙｓｔａｌ）であり、それは、そして基本波は、ＳＳＢＷ（表面スキミング・バルク波（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｋｉｍｍｉｎｇ Ｂｕｌｋ Ｗａｖｅ））であり、そして他のモードに対してゼロ結合を有する。それは、主に、剪断水平（ＳＨ）バルク波であり、そして低い温度係数を有する。その主要な欠点は、それがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるときの高い挿入損失である。膜材料が表面に被着されるとき、それは、基板をロード（ｌｏａｄ）すべきであり、それは、当該膜での伝搬速度が基板での伝搬速度より小さいことを意味する。この場合、伝搬モードは、ラブ・モードに変わる。金属酸化膜が基板上に被着されたとき、挿入損失は、動作モードがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるとき減少する。その主要利点は、それがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるときの一掃低い挿入損失である。
【００１５】
他の適切な基板は、漏洩ＳＡＷ（漏洩表面弾性波（エネルギの漏れを伴う表面弾性波）（ｌｅａｋｙ ＳＡＷ））の発生を可能にする基板である。これらには、ＬＳＴ水晶基板、６４ＹＸ−ＬｉＮｂＯ３基板、４１ＹＸ−ＬｉＮｂＯ３基板、及び３６ＹＸ−ＬｉＴａＯ３の基板が含まれる。
【００１６】
レイリー又は他の種類の波の伝搬を可能にする他の基板カットをガス検知応用のため用いることができる。再び、音響閉じ込め層の追加は、上記デバイスの感度を増大する。
我々が採用してテストした基板は、ＳＴカット水晶、ＸＹ及びＹＺ ＬｉＮｂＯ３、１２８ＸＬｉＮｂＯ３、１１０ビスマス・ゲルマニウム酸化物、ＬｉＴａＯ３の様々なカット、ＧａＡｓ、ランガサイト及びランガタイトである。
【００１７】
異なる種類の第２の層を用いる。それには、金属化合物、酸化金属、窒化金属、二元化合物、ポリマ、ナノ粒子化合物、及びアモルファス材料がある。
ＳＡＷデバイスを動作させる最も単純で最も経済的で最も信頼性のある方法の１つは、それをフィードバック・ループの中に配置することである。これを実行すると、システム（系）は、ＳＡＷデバイス・パターンのフィンガ・ペア（一対の指部）の幅と遅延線の伝搬速度との関数である周波数で発振する。システム（系）の動作周波数の変化は、それ自体検体との相互作用を介して変えられる音波伝搬速度の変化から結果として生じる。
【００１８】
生物学的に感応する層（ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｌａｙｅｒ）は、第２のＳＡＷデバイスの第２の圧電層上に被着されて、検出されるべき適切な生化学的成分と相互作用する。金の膜が、表面に被着される。金は、タンパク質と高い親和性をもって相互作用する。それは、抗原検出のため特定の抗体と共に用いられることができる。この被着は、多孔質の表面並びに平滑な表面上に作ることができる。単純なＳＡＷ発振器は、増幅器、ＳＡＷデバイス、出力カプラー、及び、例えば同軸ケーブルを介してループ位相シフトを設定する手段を含み得る。ループ増幅器の飽和は、利得圧縮を与える。発振器に基づいて動作するＳＡＷ検知システムの設計及び実現における非常に重要な側面は、周波数の安定性である。異なる種類の現象は、検知システムにおける基本周波数からの周波数偏差を引き起こし得る。それらは、次のようなカテゴリに分けることができる。
【００１９】
１．ランダム雑音により発生されるランダム偏差。
２．一定の周波数シフトとしてのドリフト。これは、短期ドリフトか又は長期ドリフトかであることができる。
【００２０】
３．電磁影響。遮蔽がこの影響を著しく低減するが、しかし高い誘電率を有するいずれの金属又は材料のシステムに対する親和性は、周波数変化を発生し得る。
４．ポンプ及び検体の注入のようなシステムの機械的構成要素に起因した雑音。
【００２１】
５．電子回路をウオームアップすること、及び当該電子回路で発生されるランダム雑音により生じる周波数変化。
ＳＡＷ発振システムの周波数安定性は、システム的なカテゴリとランダム的なカテゴリとに分けられる。
【００２２】
１．システム的なものは、予測可能な影響である。
２．ランダム的なものの影響は、予測及びスペクトル密度に関してシステム的なものの影響と異なる。
【００２３】
ランダム雑音は、それらが特定の期間に変化している周波数の状態では無いので、一般的に、定量化することが困難である。更に、ランダム雑音値は、サンプルの数及び測定の合計長さに強く依存する。ランダム雑音の研究のためには、周波数のスペクトルが、通常、検査すべき最も普通のパラメータである。
【００２４】
色々のランダム雑音の間では、発振周波数に対して最も重要な影響を与えるパラメータは、温度変化である。それは、ＳＡＷデバイスと、ループ増幅器の電子構成要素との両方に影響を与える。周波数の温度係数の特性は、水晶のカットに非常に依存する。一般的に、温度変化により生じた周波数変化は、二重遅延線デバイスを採用し且つ２つの発振器の差を見ることにより著しく抑制されることができる。
【００２５】
本発明は、ＷＯ０２／０９５９４０に開示された提案に追加するものであり、当該ＷＯ０２／０９５９４０の内容は、本明細書に援用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、圧電層を圧電基板上に設ける。基板のカットは、液体検知応用のための表面スキミング・バルク波（ＳＳＢＷ）及び漏洩波をサポートする水晶カットのクラス、及びガス検知応用のための他のカットに属する。層は、非常に方向性のある膜として基板上に被着されることができる種々の圧電材料から成り、それは、音波をその環境へ伝搬させるようにする。層の中での音波の伝搬速度は、ラブ・モードの伝搬をサポートするため基板より小さくなければならず、さもなければ、それは、同様に他のモードの伝搬を可能にする。
【００２７】
図１において、第１の波発生トランスデューサ３及び第１の受信トランスデューサ４が、圧電基板１の表面に製作される。トランスデューサ（ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒｓ）３及び４は、ＳＡＷデバイスで用いられるいずれかの適切な交差指状電極（ｉｎｔｅｒｄｉｇｉｔａｌ ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）（ＩＤＴ）である。波伝送層５、即ち、圧電層は、トランスデューサ３及び４が圧電基板１と波伝送層５との間に位置するように圧電基板１上に製作される。検知層６は、波伝搬層５の上に被着されて、当該検知層６が暴露される液体又はガス媒体の中の媒介物（ａｇｅｎｔ）に対して選択的に物理的、化学的又は生物学に活性である表面を形成する。当該表面は、いずれの生物学的目標を検出するよう処理され得る。食料品生産における品質制御のため、当該表面は、サルモネラ菌、大腸菌、又は他の腸内病原菌を定量的に検出するよう処理されることができる。環境モニタリングのため、レジオネラのような病原菌を検出することができる。
【００２８】
移行層（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎａｌ ｌａｙｅｒ）９は、ＳｉＯ２のような音響感応層であることが好ましく、その層は、速度シフトを増大し、その結果として電気機械結合係数を増大する。移行層９は、波伝送層５と圧電基板１との間に位置し、それにより第１のＩＤＴと波伝送層５との間の距離が、増大して、より高い結合係数を得ることを容易にし、そしてさもなければ生じる音波伝送エネルギ損失を低減する。保護層１０が、圧電層５を損傷から保護するため検知層６と圧電層５との間に配置される。保護層１０は、ＳｉＯ２、他の金属酸化物、金属化合物、又はポリマであり得る。
【００２９】
図２には、本発明のＳＡＷデバイスが検出器デバイスとして示されている。図２において、第２の波発生トランスデューサ７及び第２の受信トランスデューサ８は、基板層より上及び波伝達層より下に、そして第１の波発生トランスデューサ３及び第１の受信トランスデューサ４の近くに配置されている。２組のトランスデューサは、同じ基板上に配置されている。検知層は、第２の組のトランスデューサ７及び８の上方には配置されて無く、それによりこの第２の組のトランスデューサ７及び８は、基準センサとして機能することができる。
【００３０】
周波数カウンタ１１は、出力信号の周波数を決定し、そして計算装置１２は、液体又は気体媒体の中の検出可能な成分の濃度を計算する。第１の受信トランスデューサ４からの出力は、検知層と目標分子との間の相互作用の結果である検知信号を含む。第２の受信トランスデューサ８からの出力は、その第２の受信トランスデューサ８の上方には検知層６が存在しないので、検知デバイスの動作特性のみを含む。これは、アナライザが目標分子の濃度を示す信号を正確に計算することを可能にする。
【００３１】
長期安定性をもたらす多くのパラメータが存在する。一般的に、デバイスの最終焼成が、ＳＡＷデバイスをより安定にする。金属の結晶中への拡散がそのような焼成でもって適時に低減されると考えられる。この焼成は、室温拡散を低減する飽和した拡散レベルを発生し得る。
【００３２】
周波数揺らぎのスペクトル密度Ｓ（ｆ）は、１Ｈｚ帯域幅での自乗平均周波数揺らぎの大きさである。ランダム周波数揺らぎを定量化するため用いられる別のパラメータは、アラン分散（Ａｌｌａｎ ｖａｒｉａｎｃｅ）である。アラン・パラメータは、２つの隣接周波数測定値間の周波数の分数変化率（ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ ｃｈａｎｇｅ）の二乗の半分の平均値である。
【００３３】
ＳＡＷセンサの周波数偏差の問題は、調査されてきた。ＳＡＷ検知システムに関する差異は、次のとおりである。
１．システムが、検体に接触している。この検体は、気体でも液体でもよい。そのような物質との接触は、余分の雑音をシステムの中に発生する。それは、システムの一層予測不能な挙動をもたらす。
【００３４】
２．一般的に、層状ＳＡＷデバイスは、液体検知応用に用いられる。使用可能な研究の大部分は、これまで、ブランクＳＡＷデバイスに対して行われている。
ブランク・デバイスに対してさえ、ＳＡＷ発振器における周波数雑音の源は、一般的に十分理解されていない。種々の検体との接触は、システムの複雑さを著しく増大させる。
【００３５】
本発明においては、次の方法が、システムの雑音を低減し、そして発振周波数の周波数安定性を増大するため採用された。
１． 回折格子をトランスデューサ間に追加
層状ＳＡＷデバイスは、表面横波（ＳＴＷ）の伝搬を可能にする結晶カット上に製作される（漏洩ＳＡＷ及びＳＳＢＷは、ＳＴＷのファミリである。）。ＳＡＷデバイスは、
・低いデバイス損失
・高い固有のＱ
・低い１／ｆ雑音、及び
・低い振動感度
現在、ＳＴＷベース共振器は、最近の通信、無線リモート・センシング、及び兵器誘導システムに広く用いられている。
【００３６】
案内膜（ｇｕｉｄｉｎｇ ｆｉｌｍ）の被着により、層状ＳＡＷデバイスは、製作される。安定なセンサを製作する方法は、高いＱのＳＨ共振器を設計することである。
ＳＨ型音波は、ＩＤＴにより、圧電基板上で、選択された温度が補償された回転されたＹ軸の向き上でＸ軸に対して垂直の方向に励振される。複数のＩＤＴが互いに自由表面により分離される場合、ＳＨ波は、ＳＳＢＷ（表面スキミング・バルク波）又は漏洩波である。これらの伝搬モードに対して、パワーは、結晶のバルク（ｂｕｌｋ）の中に放射される。ＩＤＴの周期に等しい周期を有する金属ストリップ回折格子がＩＤＴ同士の間に被着される場合、それは、ＳＳＢＷ及び漏洩波の速度を遅くし、それらをＳＴＷに変える。波動エネルギは、表面上に閉じ込められ、そしてデバイスのバルクの中に放散しない。
【００３７】
本発明においては、回折格子は、案内層（ｇｕｉｄｉｎｇ ｌａｙｅｒ）同士の間か又はＳＡＷセンサの表面上かのいずれかにパターン形成され得る。両方の場合、挿入損失は、１５ｄＢ以上減少される。
【００３８】
２． 材料の選定の最適化（例えば、酸化亜鉛の使用）
案内層及び基板としての異なる材料の組み合わせは、デバイスの感度を設計する際に重要な役割を果たす。基板の剪断水平伝搬速度より小さい剪断水平伝搬速度を有する層は、通常、音波のエネルギを当該層の中に閉じ込める。この近表面のエネルギが、感応層及び目標検体の中への音波の貫入を増大させる。その結果、デバイスの感度が増大する。
【００３９】
ＳＳＢＷ又は漏洩波の伝搬を可能にするＳＡＷウエーハが、そのようなデバイスの製作のため採用されなければならない。案内層は、ＺｎＯのような圧電材料、又はＳｉＯ２及びＳｉ３Ｎ４のような非圧電材料であることができる。
【００４０】
３． 反射器（ｒｅｆｌｅｃｔｏｒｓ）の数
反射器を追加することによりＳＡＷデバイスの帯域幅が低減される。これは、デバイスのＱを増大し、それは、動作システム（ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）の信号対雑音比に対して著しい影響を与える。反射器の追加は、デバイスの帯域幅を減少させる。ＬｉＴａＯ３及びＬｉＮｂＯ３基板に基づくＳＡＷデバイスに対して５０より多くの反射器を追加したことにより、デバイスのＱが大きさで最高１００のオーダまで増大した。ＳＴカット水晶ベースのデバイスに対して、１５０より多くの反射器が、要求されるが、それは、デバイスのＱを最高１５倍増大させる。
【００４１】
４． 空洞長さを変えることによりデバイスのＱを変える
空洞長さは、デバイスのＱを増大させる。より良好な周波数安定性のため、遅延線は、できるだけ長い遅延時間を有するべきである。唯１つの周波数が発振条件を所与の時間に満足することができることを保証するため、２つのトランスデューサの組み合わされた長さは、当該２つのトランスデューサの中心間距離のほぼ９０パーセントより短く無くすべきである。各トランスデューサにおけるフィンガの数は、ほぼ１２０に制限され得る。追加のフィンガを用いて、より低い挿入損失を達成することができるが、しかしこれは、ターンオーバー温度（ｔｕｒｎｏｖｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）及び三重遷移反射（ｔｒｉｐｌｅ ｔｒａｎｓｉｔ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎｓ）に対して金属の望ましくない影響を増大させる。
【００４２】
伝搬損失、物理的サイズ、及びフィンガのグループ間の位相誤差のような多数の要因が、ＳＡＷトランスデューサの長さを制限することに寄与する。４００ＭＨｚでは、単一モードの遅延線に対して達成可能な遅延時間は、約４マイクロ秒である。
【００４３】
大きい空洞サイズの別の利点は、それが共振器のパワー取り扱い能力を増大させることである。
５． 両方のデバイス（基準及びセンサ）を同一基板上に製作する
これは、環境の影響を著しく減少させるであろう。雑音は、一般的に、センサ及び基準の両方の発振周波数に対して同じ影響を及ぼし、それらの発振周波数を等しい大きさでシフトさせる。これら２つの周波数を差し引くことにより、システムに対する環境雑音の影響が抑圧される。
【００４４】
６． 従属性の増幅器（ｄｅｐｅｎｄａｎｔ ａｍｐｌｉｆｉｅｒｓ）を採用する
基準及びセンサは、従属性の増幅器により動作される方が良い。本発明者は、トランジスタのアレイを用いて、トランジスタの利得及び環境雑音に対する温度の影響を低減した。トランジスタが同じ基板上に製作されるとき、トランジスタは、特に温度ドリフトと同じそれらの利得の変化を示す。
【００４５】
ＳＡＷデバイスは発振器の全ての部品のうちで明らかに最大の遅延時間を有するにも拘わらず、他の部品は、発振器の周波数安定性で重要な役割を果たす。
ＢＡＷ共振器と比較して、ＳＡＷデバイスは、１桁又は２桁小さい大きさのＱを有し、その結果として、電子機器の周波数安定性の影響が、一層大きい。ループ増幅器の安定性の影響を低減することにより、帯域幅が大きくなるであろう。負のフィードバックの採用が役立つ。また、５０オーム環境を用いることが都合良い。
【００４６】
最良の性能は、バイポーラ・シリコン・トランジスタがＦＥＴより低いフリッカ雑音を与えるのでそのバイポーラ・シリコン・トランジスタを用いる場合得られる。それらの性能は、殆どの場合、ＳＡＷデバイスを設計したときのインピーダンスとは異なるインピーダンスを示すので正確に５０オームでない源（ソース）又は負荷に対して敏感であるべきでない。
【００４７】
７． 開口サイズの最適化
開口サイズは、センサが液体と接触状態で動作しているとき重要な役割を有する。１２０個のフィンガが各トランスデューサで用いられ、そして音響開口がほぼ２００波長である場合、典型的な遅延線は、空気中で、ほぼ２０ｄＢの挿入損失を有するであろう。
【００４８】
液体と接触している状態では、ＳＡＷデバイスの位相シフトは、減少する。大きい開口は、そのような減少を補償する。
８． 溝が形成された回折格子
溝が形成された回折格子は、通常、金属の回折格子より良い周波数安定性を与える。それは、アクティブな音響範囲内の金属のみがトランスデューサから生じるからである。そのような利点にも拘わらず、より大きいコストは、この方法の魅力を低減する。
【００４９】
９． デバイスのパッケージング及び振動に対する感度
長期周波数安定性は、ＳＡＷデバイスの表面に対する検体の影響と関連付けられる。超清浄な液体は、長期ＳＡＷ安定性の試験がなされるとき必要とされる。さもなければ、連続的ドリフトが、観測される。
【００５０】
振動の感度は、ＳＡＷデバイスが取り付けられ、パッケージングされる仕方の詳細に強く依存する。そうはいっても、通常では、振動の大きさは、温度の影響及び長期ドリフトと比較して小さい。液体セルの圧力変化は、デバイスに対して著しい影響を及ぼす。圧力さえ、液体供給システムの出口から少しずつ流れる液体の小滴により変えられることができる。
【００５１】
本発明のセンサの挙動が、図３から図９にグラフで示されている。図３は、本発明の増強を適用した場合としない場合のＳＡＷ検知システムのウオームアップを示す。ランダム雑音はより小さく、そしてドリフトがより小さい。システムは、安定な状態に一層短時間に達する。図４は、本発明の増強されたシステムのランダム雑音を示す。
【００５２】
図５は、変化を導入する前後でのＳＡＷデバイスの帯域幅の低減を示す。図５Ａは、増強を導入する前のＳＡＷデバイスの挿入損失を示す。図５Ｂは、増強を導入した後のＳＡＷデバイスの挿入損失を示す。帯域幅は、少なくとも１０倍小さい。
【００５３】
図６は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＴａＯ３／ＺｎＯ／ＷＯ３／Ａｕ）の水素ガスに対する応答を示す。
図７は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＴａＯ３／ＺｎＯ／ＷＯ３／Ａｕ）のＣＯガスに対する応答を示す。
【００５４】
図８は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＮｂＯ３／ＺｎＯ／ＩｎＯＸ（２０ｎｍ））のＮＯ２ガスに対する応答を示す。
図９は、液体の中の生化学物に対する本発明のセンサの応答を示す。システムは、５００ｎｇより少ない質量のＩｇＮＡＲに関して溶液の中へ追加した検体の質量に対して線形の周波数応答を示す。１００ｎｇ、２００ｎｇ、２００ｎｇ及び５００ｎｇのＩｇＮＡＲが、セルに導入され、次いで完全に洗浄された。
【００５５】
比較事例
ＳｉＯ２薄膜のような受動層は、３６ＬｉＴａＯ３に関して非効率であり、そしてＺｎＯのような圧電薄膜は、一層良好な性能を有する。
【００５６】
ＳｉＯ２層の質量感度を示すため、異なる厚さのＳｉＯ２層が、被着された。周波数シフトが、測定された。
ほぼ１００ＭＨｚデバイスに関して、周波数シフトは、図１０に示されるようにＳｉＯ２の各μｍに対して僅か６００ｋＨｚである。
【００５７】
図１０で分かることができるように、周波数シフトは、１．５μｍＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３デバイスに関してほぼ３ＭＨｚであるが、しかし３μｍＳｉＯ２デバイスに関しては、ほぼ１．２ＭＨｚである。１．５μｍＳｉＯ２デバイスに関しては、周波数シフトは、ほぼ９００ｋＨｚである。測定値によると、ＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３デバイスは、層の厚さ及び追加される質量のタイプに応じて、質量感度がＳｉＯ２／３６ＬｉＴａＯ３デバイスより２．５倍から６倍大きい。
【００５８】
層状ＳＡＷデバイスの製作用の２つの典型的な基板としてのＺｎＯ／６４°ＬｉＮｂＯ３とＺｎＯ／３６°ＬｉＴａＯ３との間の質量感度比較が、提示された。
図１１で分かることができるように、６４°ＬｉＮｂＯ３について最適質量感度を得るための厚さは、３６°ＬｉＴａＯ３より小さい。この最適厚さで、６４°ＬｉＮｂＯ３は、約２．５倍以上の質量感度である。
【００５９】
３６°ＬｉＴａＯ３を超える６４°ＬｉＮｂＯ３の利点は、次のとおりである。
１．ＺｎＯ層がより小さい。
２．質量感度がより大きい。
【００６０】
３．それは、圧電定数係数がより大きくそして構造をより小さくするので、より小さいウエーハ面積上に製作することができる。
しかしながら、周波数の温度係数は、ＬｉＮｂＯ３の方が大きい。両方の面上のＺｎＯ層は、温度変化の影響を排除するため正確な厚さを持たなければならない。
【００６１】
層の厚さの導電率の変化に対する影響が、図１２に示されている。基板は、３６ＬｉＴａＯ３であり、層は、ＺｎＯである。ＷＯ３は、Ｈ２ガスに対する選択層として用いられた。空気の中の０．５％と１％のＨ２ガスが、測定で用いられた。
【００６２】
図１２は、Ｈ２に暴露されたときの周波数シフトの大きさ対ＺｎＯ厚さを示す。デバイスの構造は、ＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３である。動作周波数は、ほぼ２００ＭＨｚである。図１２は、層の厚さがデバイスの導電率及び電荷応答に対して著しい影響を与えることを示す。この例がガス検知にも拘わらず、その結果はまた、バイオセンシング（ｂｉｏ−ｓｅｎｓｉｎｇ）応用で起こり得る表面導電率の変化に対して適用可能である。バイオセンシング状況における応答は、質量及び導電率寄与の幾らかの未知の組み合わせであろう。
【００６３】
当業者は、本発明の核心的教示から逸脱することなしに、記載された発明に対して変化及び変更を行い得ることを認めるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】図１は、本発明が適用可能であるＳＡＷセンサの断面図である。
【図２】図２は、本発明の好適なセンサ及びアナライザの概略図である。
【図３】図３は、本発明の周波数シフト性能を示す。
【図４】図４は、本発明のＳＡＷデバイスのランダム雑音を示す。
【図５Ａ】図５Ａは、本発明により達成された帯域幅低減を示す。
【図５Ｂ】図５Ｂは、本発明により達成された帯域幅低減を示す。
【図６】図６は、本発明のセンサの水素ガスに対する応答を示す。
【図７】図７は、本発明のセンサの一酸化炭素ガスに対する応答を示す。
【図８】図８は、本発明のセンサの二酸化窒素ガスに対する応答を示す。
【図９】図９は、液体中の生化学物に対する本発明のセンサの応答を示す。
【図１０】図１０は、ＺｎＯ ＳｉＯ２層の周波数シフトに対する影響を示す。
【図１１】図１１は、３６ＬｉＴａＯ３及び６４ＬｉＮｂＯ３に基づく層状ＳＡＷデバイスであってＺｎＯ案内層を有する層状ＳＡＷデバイスの質量感度を示す。
【図１２】図１２は、層の厚さによる導電率への影響を示す。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面弾性波（ＳＡＷ）デバイスに関し、特に、センサとして用いられる層状ＳＡＷデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＡＷデバイスは、通常、発振器を作るため増幅器を有する閉ループに用いられている。電子回路用のクロック・パルスを発生するためＳＡＷデバイスを用いた安定な発振器を組み立てることを記載した特許が存在する。米国特許Ｎｏ．３，９７９，６９７は、「タンク回路」又はフィードバック素子が表面弾性波（ＳＡＷ）バンド・パス・フィルタ（遅延線）である発振器を開示する。米国特許Ｎｏ．４，８６８，５２４は、電圧制御ＳＡＷ発振器を用いて安定な搬送波信号を発生するＲＦ回路を開示する。米国特許Ｎｏ．５，１２６，６９４は、ＳＡＷ安定化発振器であって、ＳＡＷ発振器の基本周波数に対して奇数次数差を有する比較的低い周波数基準信号にフェーズ・ロック（位相ロック）されるフェーズ・ロック回路を含むＳＡＷ安定化発振器を開示する。
【０００３】
ＳＡＷデバイスは、液体及び気体の環境でセンサとして用いられてきた。米国特許Ｎｏ．４，５６２，３７１は、カットされた結晶シリコン基板上にレイリー波を伝搬するＺｎＯ圧電層を備えるＳＡＷデバイスを開示する。
【０００４】
表面弾性波は、３方向に偏波（ｐｏｌａｒｉｚｅ）され、そして縦波運動、通常波（Ｎｏｒｍａｌ ｗａｖｅ）、及び剪断水平波として分類することができる。剪断水平（ＳＨ）波のクラスは、表面に近い非常に閉じ込められた領域に波動エネルギを集中させる層状デバイスの中を伝搬されるラブ波と呼ばれる。
【０００５】
レイリー波センサは、気体環境で有効であるが、しかしそれらは、表面に垂直な変位（ｓｕｒｆａｃｅ−ｎｏｒｍａｌ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）が強い輻射損失を液体の中に起こすので液体環境に適していない。液体の中で検知することに対しては、剪断水平（ＳＨ）偏波モード（ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｗａｖｅ ｍｏｄｅｓ）が、粒子変位がデバイス表面に対して平行で且つ伝搬方向に対して垂直であるので好まれる。これは、波が過剰な音響エネルギを液体の中に結合することなしに液体と接触した状態で伝搬するのを可能にする。しかしながら、ＳＨ波は、基板を通じて分散され、従ってＳＡＷと同じ感度を持たない。感度を増大するために、ＳＨ偏波された表面導波（ＳＨ−ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｇｕｉｄｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｖｅｓ）であるラブ波を用いることができる。その波は、圧電基板と、基板で発生された弾性波をその近表面（ｎｅａｒ ｓｕｒｆａｃｅ）に結合する案内層とから成る層状構造の中を伝搬する。それらは、近表面へのエネルギ閉じ込めに起因した表面の摂動に対して極端に敏感である。摂動の大きさを観測することにより、相互作用の強度を測定することが可能である。この相互作用は、質量密度、弾性剛性（ｅｌａｓｔｉｃ ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ）、液体の粘性、電気及び誘電特性により引き起こされる。デバイスが敏感になればなる程、測定することができる量は一層小さくなる。
【０００６】
米国特許Ｎｏ．５，１３０，２５７、Ｎｏ．５，２１６，３１２、Ｎｏ．５，２８３，０３７及びＮｏ．５，３２１，３３１は、液体環境で用いられるラブ・モードＳＡＷセンサを開示する。ラブ波は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム又は水晶のような圧電材料をカッティングして、エネルギをＳＡＷデバイスの交差指状電極（ｉｎｔｅｒｄｉｇｉｔａｌ ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）（ＩＤＴ）から、波動エネルギを基板表面に閉じ込めることを可能にする剪断横波又はラブ波の中に結合することにより生成される。
【０００７】
米国特許Ｎｏ．５，７０５，３９９は、液体と接触する第１の面に接続された電極と液体と接触しない第２の面に接続された電極とを有するＡＴカット水晶圧電基板を有する液体環境用ＳＡＷセンサを開示する。このセンサは、抗原のような生物学的種を検出するため用いられ得る。
【０００８】
ＷＯ０２／０９５９４０は、圧電水晶結晶板上にＺｎＯの圧電層を用いたラブ・モードＳＡＷセンサを開示する。
センサの感度を改善するため、デバイスの周波数の安定性に対処することが必要である。米国特許Ｎｏ．６，１２２，９５４は、２００から２０００ＭＨｚの共振周波数範囲及び温度制御システムを有するＳＡＷセンサを開示する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ＳＡＷセンサの信頼性を改善し、そして当該センサの動作性能を最適化することが、本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このため、本発明は、表面弾性波（ＳＡＷ）センサであって、
ａ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極上の第２の圧電層とから成る第１の層状ＳＡＷデバイスと、
ｂ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極上の第２の圧電層と前記第２の圧電層上の検体感応表面とから成る第２の層状ＳＡＷデバイスと、を備え、
ｃ）両方の前記ＳＡＷデバイスが、同じ基板上に製作され、
ｄ）前記ＳＡＷデバイスの帯域幅を低減するため各ＳＡＷデバイスの前記交叉指状電極に隣接して配置された反射器を更に備え、
ｅ）ＳＡＷセンサの共振器回路が、従属性の増幅器を組み込んでいる、表面弾性波（ＳＡＷ）センサを提供する。
【００１１】
ＳＡＷデバイスが目標の検体と相互作用するとき、動作周波数が変わる。動作周波数の変化は、環境内の目標検体の大きさに比例する。発振システムが、高いＱ及び安定な周波数応答を有することが必要である。
【００１２】
第１の層状ＳＡＷデバイスを基準センサとして用い、そしてそれらを同じ基板上に製作することにより、環境雑音の影響を低減することができる。反射器を用いて帯域幅を低減することにより、第１の層状ＳＡＷデバイスのＱが増大される。圧電基板は、ラブ・モード波の伝搬用にカットされることが好ましく、そして水晶、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ランガサイト（ｌａｎｇａｓｉｔｅ）又はランガタイト（ｌａｎｇａｔｉｔｅ）であり得る。
【００１３】
第２の層は、酸化亜鉛、ＡＩＮ ＬｉＴａＯ３、ＬｉＴａＯ３又は水晶である層のような圧電膜であることが好ましい。
第２の層は、非圧電性であることができ、それは、窒化珪素、異なる種類の金属酸化物、ポリマ、又は金属化合物のようなそれ自体で音響エネルギを閉じ込める能力を有する。
【００１４】
好適な圧電基板は、５０００ｍ／ｓの伝搬速度を有する９０度回転されたＳＴカット水晶（９０° ｒｏｔａｔｅｄ ＳＴ−ｃｕｔ ｑｕａｒｔｚ ｃｒｙｓｔａｌ）であり、それは、そして基本波は、ＳＳＢＷ（表面スキミング・バルク波（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｋｉｍｍｉｎｇ Ｂｕｌｋ Ｗａｖｅ））であり、そして他のモードに対してゼロ結合を有する。それは、主に、剪断水平（ＳＨ）バルク波であり、そして低い温度係数を有する。その主要な欠点は、それがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるときの高い挿入損失である。膜材料が表面に被着されるとき、それは、基板をロード（ｌｏａｄ）すべきであり、それは、当該膜での伝搬速度が基板での伝搬速度より小さいことを意味する。この場合、伝搬モードは、ラブ・モードに変わる。金属酸化膜が基板上に被着されたとき、挿入損失は、動作モードがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるとき減少する。その主要利点は、それがＳＳＢＷからラブ・モードに変わるときの一掃低い挿入損失である。
【００１５】
他の適切な基板は、漏洩ＳＡＷ（漏洩表面弾性波（エネルギの漏れを伴う表面弾性波）（ｌｅａｋｙ ＳＡＷ））の発生を可能にする基板である。これらには、ＬＳＴ水晶基板、６４ＹＸ−ＬｉＮｂＯ３基板、４１ＹＸ−ＬｉＮｂＯ３基板、及び３６ＹＸ−ＬｉＴａＯ３の基板が含まれる。
【００１６】
レイリー又は他の種類の波の伝搬を可能にする他の基板カットをガス検知応用のため用いることができる。再び、音響閉じ込め層の追加は、上記デバイスの感度を増大する。
我々が採用してテストした基板は、ＳＴカット水晶、ＸＹ及びＹＺ ＬｉＮｂＯ３、１２８ＸＬｉＮｂＯ３、１１０ビスマス・ゲルマニウム酸化物、ＬｉＴａＯ３の様々なカット、ＧａＡｓ、ランガサイト及びランガタイトである。
【００１７】
異なる種類の第２の層を用いる。それには、金属化合物、酸化金属、窒化金属、二元化合物、ポリマ、ナノ粒子化合物、及びアモルファス材料がある。
ＳＡＷデバイスを動作させる最も単純で最も経済的で最も信頼性のある方法の１つは、それをフィードバック・ループの中に配置することである。これを実行すると、システム（系）は、ＳＡＷデバイス・パターンのフィンガ・ペア（一対の指部）の幅と遅延線の伝搬速度との関数である周波数で発振する。システム（系）の動作周波数の変化は、それ自体検体との相互作用を介して変えられる音波伝搬速度の変化から結果として生じる。
【００１８】
生物学的に感応する層（ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｌａｙｅｒ）は、第２のＳＡＷデバイスの第２の圧電層上に被着されて、検出されるべき適切な生化学的成分と相互作用する。金の膜が、表面に被着される。金は、タンパク質と高い親和性をもって相互作用する。それは、抗原検出のため特定の抗体と共に用いられることができる。この被着は、多孔質の表面並びに平滑な表面上に作ることができる。単純なＳＡＷ発振器は、増幅器、ＳＡＷデバイス、出力カプラー、及び、例えば同軸ケーブルを介してループ位相シフトを設定する手段を含み得る。ループ増幅器の飽和は、利得圧縮を与える。発振器に基づいて動作するＳＡＷ検知システムの設計及び実現における非常に重要な側面は、周波数の安定性である。異なる種類の現象は、検知システムにおける基本周波数からの周波数偏差を引き起こし得る。それらは、次のようなカテゴリに分けることができる。
【００１９】
１．ランダム雑音により発生されるランダム偏差。
２．一定の周波数シフトとしてのドリフト。これは、短期ドリフトか又は長期ドリフトかであることができる。
【００２０】
３．電磁影響。遮蔽がこの影響を著しく低減するが、しかし高い誘電率を有するいずれの金属又は材料のシステムに対する親和性は、周波数変化を発生し得る。
４．ポンプ及び検体の注入のようなシステムの機械的構成要素に起因した雑音。
【００２１】
５．電子回路をウオームアップすること、及び当該電子回路で発生されるランダム雑音により生じる周波数変化。
ＳＡＷ発振システムの周波数安定性は、システム的なカテゴリとランダム的なカテゴリとに分けられる。
【００２２】
１．システム的なものは、予測可能な影響である。
２．ランダム的なものの影響は、予測及びスペクトル密度に関してシステム的なものの影響と異なる。
【００２３】
ランダム雑音は、それらが特定の期間に変化している周波数の状態では無いので、一般的に、定量化することが困難である。更に、ランダム雑音値は、サンプルの数及び測定の合計長さに強く依存する。ランダム雑音の研究のためには、周波数のスペクトルが、通常、検査すべき最も普通のパラメータである。
【００２４】
色々のランダム雑音の間では、発振周波数に対して最も重要な影響を与えるパラメータは、温度変化である。それは、ＳＡＷデバイスと、ループ増幅器の電子構成要素との両方に影響を与える。周波数の温度係数の特性は、水晶のカットに非常に依存する。一般的に、温度変化により生じた周波数変化は、二重遅延線デバイスを採用し且つ２つの発振器の差を見ることにより著しく抑制されることができる。
【００２５】
本発明は、ＷＯ０２／０９５９４０に開示された提案に追加するものであり、当該ＷＯ０２／０９５９４０の内容は、本明細書に援用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、圧電層を圧電基板上に設ける。基板のカットは、液体検知応用のための表面スキミング・バルク波（ＳＳＢＷ）及び漏洩波をサポートする水晶カットのクラス、及びガス検知応用のための他のカットに属する。層は、非常に方向性のある膜として基板上に被着されることができる種々の圧電材料から成り、それは、音波をその環境へ伝搬させるようにする。層の中での音波の伝搬速度は、ラブ・モードの伝搬をサポートするため基板より小さくなければならず、さもなければ、それは、同様に他のモードの伝搬を可能にする。
【００２７】
図１において、第１の波発生トランスデューサ３及び第１の受信トランスデューサ４が、圧電基板１の表面に製作される。トランスデューサ（ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒｓ）３及び４は、ＳＡＷデバイスで用いられるいずれかの適切な交差指状電極（ｉｎｔｅｒｄｉｇｉｔａｌ ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）（ＩＤＴ）である。波伝送層５、即ち、圧電層は、トランスデューサ３及び４が圧電基板１と波伝送層５との間に位置するように圧電基板１上に製作される。検知層６は、波伝搬層５の上に被着されて、当該検知層６が暴露される液体又はガス媒体の中の媒介物（ａｇｅｎｔ）に対して選択的に物理的、化学的又は生物学に活性である表面を形成する。当該表面は、いずれの生物学的目標を検出するよう処理され得る。食料品生産における品質制御のため、当該表面は、サルモネラ菌、大腸菌、又は他の腸内病原菌を定量的に検出するよう処理されることができる。環境モニタリングのため、レジオネラのような病原菌を検出することができる。
【００２８】
移行層（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎａｌ ｌａｙｅｒ）９は、ＳｉＯ２のような音響感応層であることが好ましく、その層は、速度シフトを増大し、その結果として電気機械結合係数を増大する。移行層９は、波伝送層５と圧電基板１との間に位置し、それにより第１のＩＤＴと波伝送層５との間の距離が、増大して、より高い結合係数を得ることを容易にし、そしてさもなければ生じる音波伝送エネルギ損失を低減する。保護層１０が、圧電層５を損傷から保護するため検知層６と圧電層５との間に配置される。保護層１０は、ＳｉＯ２、他の金属酸化物、金属化合物、又はポリマであり得る。
【００２９】
図２には、本発明のＳＡＷデバイスが検出器デバイスとして示されている。図２において、第２の波発生トランスデューサ７及び第２の受信トランスデューサ８は、基板層より上及び波伝達層より下に、そして第１の波発生トランスデューサ３及び第１の受信トランスデューサ４の近くに配置されている。２組のトランスデューサは、同じ基板上に配置されている。検知層は、第２の組のトランスデューサ７及び８の上方には配置されて無く、それによりこの第２の組のトランスデューサ７及び８は、基準センサとして機能することができる。
【００３０】
周波数カウンタ１１は、出力信号の周波数を決定し、そして計算装置１２は、液体又は気体媒体の中の検出可能な成分の濃度を計算する。第１の受信トランスデューサ４からの出力は、検知層と目標分子との間の相互作用の結果である検知信号を含む。第２の受信トランスデューサ８からの出力は、その第２の受信トランスデューサ８の上方には検知層６が存在しないので、検知デバイスの動作特性のみを含む。これは、アナライザが目標分子の濃度を示す信号を正確に計算することを可能にする。
【００３１】
長期安定性をもたらす多くのパラメータが存在する。一般的に、デバイスの最終焼成が、ＳＡＷデバイスをより安定にする。金属の結晶中への拡散がそのような焼成でもって適時に低減されると考えられる。この焼成は、室温拡散を低減する飽和した拡散レベルを発生し得る。
【００３２】
周波数揺らぎのスペクトル密度Ｓ（ｆ）は、１Ｈｚ帯域幅での自乗平均周波数揺らぎの大きさである。ランダム周波数揺らぎを定量化するため用いられる別のパラメータは、アラン分散（Ａｌｌａｎ ｖａｒｉａｎｃｅ）である。アラン・パラメータは、２つの隣接周波数測定値間の周波数の分数変化率（ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ ｃｈａｎｇｅ）の二乗の半分の平均値である。
【００３３】
ＳＡＷセンサの周波数偏差の問題は、調査されてきた。ＳＡＷ検知システムに関する差異は、次のとおりである。
１．システムが、検体に接触している。この検体は、気体でも液体でもよい。そのような物質との接触は、余分の雑音をシステムの中に発生する。それは、システムの一層予測不能な挙動をもたらす。
【００３４】
２．一般的に、層状ＳＡＷデバイスは、液体検知応用に用いられる。使用可能な研究の大部分は、これまで、ブランクＳＡＷデバイスに対して行われている。
ブランク・デバイスに対してさえ、ＳＡＷ発振器における周波数雑音の源は、一般的に十分理解されていない。種々の検体との接触は、システムの複雑さを著しく増大させる。
【００３５】
本発明においては、次の方法が、システムの雑音を低減し、そして発振周波数の周波数安定性を増大するため採用された。
１． 回折格子をトランスデューサ間に追加
層状ＳＡＷデバイスは、表面横波（ＳＴＷ）の伝搬を可能にする結晶カット上に製作される（漏洩ＳＡＷ及びＳＳＢＷは、ＳＴＷのファミリである。）。ＳＡＷデバイスは、
・低いデバイス損失
・高い固有のＱ
・低い１／ｆ雑音、及び
・低い振動感度
現在、ＳＴＷベース共振器は、最近の通信、無線リモート・センシング、及び兵器誘導システムに広く用いられている。
【００３６】
案内膜（ｇｕｉｄｉｎｇ ｆｉｌｍ）の被着により、層状ＳＡＷデバイスは、製作される。安定なセンサを製作する方法は、高いＱのＳＨ共振器を設計することである。
ＳＨ型音波は、ＩＤＴにより、圧電基板上で、選択された温度が補償された回転されたＹ軸の向き上でＸ軸に対して垂直の方向に励振される。複数のＩＤＴが互いに自由表面により分離される場合、ＳＨ波は、ＳＳＢＷ（表面スキミング・バルク波）又は漏洩波である。これらの伝搬モードに対して、パワーは、結晶のバルク（ｂｕｌｋ）の中に放射される。ＩＤＴの周期に等しい周期を有する金属ストリップ回折格子がＩＤＴ同士の間に被着される場合、それは、ＳＳＢＷ及び漏洩波の速度を遅くし、それらをＳＴＷに変える。波動エネルギは、表面上に閉じ込められ、そしてデバイスのバルクの中に放散しない。
【００３７】
本発明においては、回折格子は、案内層（ｇｕｉｄｉｎｇ ｌａｙｅｒ）同士の間か又はＳＡＷセンサの表面上かのいずれかにパターン形成され得る。両方の場合、挿入損失は、１５ｄＢ以上減少される。
【００３８】
２． 材料の選定の最適化（例えば、酸化亜鉛の使用）
案内層及び基板としての異なる材料の組み合わせは、デバイスの感度を設計する際に重要な役割を果たす。基板の剪断水平伝搬速度より小さい剪断水平伝搬速度を有する層は、通常、音波のエネルギを当該層の中に閉じ込める。この近表面のエネルギが、感応層及び目標検体の中への音波の貫入を増大させる。その結果、デバイスの感度が増大する。
【００３９】
ＳＳＢＷ又は漏洩波の伝搬を可能にするＳＡＷウエーハが、そのようなデバイスの製作のため採用されなければならない。案内層は、ＺｎＯのような圧電材料、又はＳｉＯ２及びＳｉ３Ｎ４のような非圧電材料であることができる。
【００４０】
３． 反射器（ｒｅｆｌｅｃｔｏｒｓ）の数
反射器を追加することによりＳＡＷデバイスの帯域幅が低減される。これは、デバイスのＱを増大し、それは、動作システム（ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）の信号対雑音比に対して著しい影響を与える。反射器の追加は、デバイスの帯域幅を減少させる。ＬｉＴａＯ３及びＬｉＮｂＯ３基板に基づくＳＡＷデバイスに対して５０より多くの反射器を追加したことにより、デバイスのＱが大きさで最高１００のオーダまで増大した。ＳＴカット水晶ベースのデバイスに対して、１５０より多くの反射器が、要求されるが、それは、デバイスのＱを最高１５倍増大させる。
【００４１】
４． 空洞長さを変えることによりデバイスのＱを変える
空洞長さは、デバイスのＱを増大させる。より良好な周波数安定性のため、遅延線は、できるだけ長い遅延時間を有するべきである。唯１つの周波数が発振条件を所与の時間に満足することができることを保証するため、２つのトランスデューサの組み合わされた長さは、当該２つのトランスデューサの中心間距離のほぼ９０パーセントより短く無くすべきである。各トランスデューサにおけるフィンガの数は、ほぼ１２０に制限され得る。追加のフィンガを用いて、より低い挿入損失を達成することができるが、しかしこれは、ターンオーバー温度（ｔｕｒｎｏｖｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）及び三重遷移反射（ｔｒｉｐｌｅ ｔｒａｎｓｉｔ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎｓ）に対して金属の望ましくない影響を増大させる。
【００４２】
伝搬損失、物理的サイズ、及びフィンガのグループ間の位相誤差のような多数の要因が、ＳＡＷトランスデューサの長さを制限することに寄与する。４００ＭＨｚでは、単一モードの遅延線に対して達成可能な遅延時間は、約４マイクロ秒である。
【００４３】
大きい空洞サイズの別の利点は、それが共振器のパワー取り扱い能力を増大させることである。
５． 両方のデバイス（基準及びセンサ）を同一基板上に製作する
これは、環境の影響を著しく減少させるであろう。雑音は、一般的に、センサ及び基準の両方の発振周波数に対して同じ影響を及ぼし、それらの発振周波数を等しい大きさでシフトさせる。これら２つの周波数を差し引くことにより、システムに対する環境雑音の影響が抑圧される。
【００４４】
６． 従属性の増幅器（ｄｅｐｅｎｄａｎｔ ａｍｐｌｉｆｉｅｒｓ）を採用する
基準及びセンサは、従属性の増幅器により動作される方が良い。本発明者は、トランジスタのアレイを用いて、トランジスタの利得及び環境雑音に対する温度の影響を低減した。トランジスタが同じ基板上に製作されるとき、トランジスタは、特に温度ドリフトと同じそれらの利得の変化を示す。
【００４５】
ＳＡＷデバイスは発振器の全ての部品のうちで明らかに最大の遅延時間を有するにも拘わらず、他の部品は、発振器の周波数安定性で重要な役割を果たす。
ＢＡＷ共振器と比較して、ＳＡＷデバイスは、１桁又は２桁小さい大きさのＱを有し、その結果として、電子機器の周波数安定性の影響が、一層大きい。ループ増幅器の安定性の影響を低減することにより、帯域幅が大きくなるであろう。負のフィードバックの採用が役立つ。また、５０オーム環境を用いることが都合良い。
【００４６】
最良の性能は、バイポーラ・シリコン・トランジスタがＦＥＴより低いフリッカ雑音を与えるのでそのバイポーラ・シリコン・トランジスタを用いる場合得られる。それらの性能は、殆どの場合、ＳＡＷデバイスを設計したときのインピーダンスとは異なるインピーダンスを示すので正確に５０オームでない源（ソース）又は負荷に対して敏感であるべきでない。
【００４７】
７． 開口サイズの最適化
開口サイズは、センサが液体と接触状態で動作しているとき重要な役割を有する。１２０個のフィンガが各トランスデューサで用いられ、そして音響開口がほぼ２００波長である場合、典型的な遅延線は、空気中で、ほぼ２０ｄＢの挿入損失を有するであろう。
【００４８】
液体と接触している状態では、ＳＡＷデバイスの位相シフトは、減少する。大きい開口は、そのような減少を補償する。
８． 溝が形成された回折格子
溝が形成された回折格子は、通常、金属の回折格子より良い周波数安定性を与える。それは、アクティブな音響範囲内の金属のみがトランスデューサから生じるからである。そのような利点にも拘わらず、より大きいコストは、この方法の魅力を低減する。
【００４９】
９． デバイスのパッケージング及び振動に対する感度
長期周波数安定性は、ＳＡＷデバイスの表面に対する検体の影響と関連付けられる。超清浄な液体は、長期ＳＡＷ安定性の試験がなされるとき必要とされる。さもなければ、連続的ドリフトが、観測される。
【００５０】
振動の感度は、ＳＡＷデバイスが取り付けられ、パッケージングされる仕方の詳細に強く依存する。そうはいっても、通常では、振動の大きさは、温度の影響及び長期ドリフトと比較して小さい。液体セルの圧力変化は、デバイスに対して著しい影響を及ぼす。圧力さえ、液体供給システムの出口から少しずつ流れる液体の小滴により変えられることができる。
【００５１】
本発明のセンサの挙動が、図３から図９にグラフで示されている。図３は、本発明の増強を適用した場合としない場合のＳＡＷ検知システムのウオームアップを示す。ランダム雑音はより小さく、そしてドリフトがより小さい。システムは、安定な状態に一層短時間に達する。図４は、本発明の増強されたシステムのランダム雑音を示す。
【００５２】
図５は、変化を導入する前後でのＳＡＷデバイスの帯域幅の低減を示す。図５Ａは、増強を導入する前のＳＡＷデバイスの挿入損失を示す。図５Ｂは、増強を導入した後のＳＡＷデバイスの挿入損失を示す。帯域幅は、少なくとも１０倍小さい。
【００５３】
図６は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＴａＯ３／ＺｎＯ／ＷＯ３／Ａｕ）の水素ガスに対する応答を示す。
図７は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＴａＯ３／ＺｎＯ／ＷＯ３／Ａｕ）のＣＯガスに対する応答を示す。
【００５４】
図８は、層状ＳＡＷセンサ（構造：ＬｉＮｂＯ３／ＺｎＯ／ＩｎＯＸ（２０ｎｍ））のＮＯ２ガスに対する応答を示す。
図９は、液体の中の生化学物に対する本発明のセンサの応答を示す。システムは、５００ｎｇより少ない質量のＩｇＮＡＲに関して溶液の中へ追加した検体の質量に対して線形の周波数応答を示す。１００ｎｇ、２００ｎｇ、２００ｎｇ及び５００ｎｇのＩｇＮＡＲが、セルに導入され、次いで完全に洗浄された。
【００５５】
比較事例
ＳｉＯ２薄膜のような受動層は、３６ＬｉＴａＯ３に関して非効率であり、そしてＺｎＯのような圧電薄膜は、一層良好な性能を有する。
【００５６】
ＳｉＯ２層の質量感度を示すため、異なる厚さのＳｉＯ２層が、被着された。周波数シフトが、測定された。
ほぼ１００ＭＨｚデバイスに関して、周波数シフトは、図１０に示されるようにＳｉＯ２の各μｍに対して僅か６００ｋＨｚである。
【００５７】
図１０で分かることができるように、周波数シフトは、１．５μｍＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３デバイスに関してほぼ３ＭＨｚであるが、しかし３μｍＳｉＯ２デバイスに関しては、ほぼ１．２ＭＨｚである。１．５μｍＳｉＯ２デバイスに関しては、周波数シフトは、ほぼ９００ｋＨｚである。測定値によると、ＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３デバイスは、層の厚さ及び追加される質量のタイプに応じて、質量感度がＳｉＯ２／３６ＬｉＴａＯ３デバイスより２．５倍から６倍大きい。
【００５８】
層状ＳＡＷデバイスの製作用の２つの典型的な基板としてのＺｎＯ／６４°ＬｉＮｂＯ３とＺｎＯ／３６°ＬｉＴａＯ３との間の質量感度比較が、提示された。
図１１で分かることができるように、６４°ＬｉＮｂＯ３について最適質量感度を得るための厚さは、３６°ＬｉＴａＯ３より小さい。この最適厚さで、６４°ＬｉＮｂＯ３は、約２．５倍以上の質量感度である。
【００５９】
３６°ＬｉＴａＯ３を超える６４°ＬｉＮｂＯ３の利点は、次のとおりである。
１．ＺｎＯ層がより小さい。
２．質量感度がより大きい。
【００６０】
３．それは、圧電定数係数がより大きくそして構造をより小さくするので、より小さいウエーハ面積上に製作することができる。
しかしながら、周波数の温度係数は、ＬｉＮｂＯ３の方が大きい。両方の面上のＺｎＯ層は、温度変化の影響を排除するため正確な厚さを持たなければならない。
【００６１】
層の厚さの導電率の変化に対する影響が、図１２に示されている。基板は、３６ＬｉＴａＯ３であり、層は、ＺｎＯである。ＷＯ３は、Ｈ２ガスに対する選択層として用いられた。空気の中の０．５％と１％のＨ２ガスが、測定で用いられた。
【００６２】
図１２は、Ｈ２に暴露されたときの周波数シフトの大きさ対ＺｎＯ厚さを示す。デバイスの構造は、ＺｎＯ／３６ＬｉＴａＯ３である。動作周波数は、ほぼ２００ＭＨｚである。図１２は、層の厚さがデバイスの導電率及び電荷応答に対して著しい影響を与えることを示す。この例がガス検知にも拘わらず、その結果はまた、バイオセンシング（ｂｉｏ−ｓｅｎｓｉｎｇ）応用で起こり得る表面導電率の変化に対して適用可能である。バイオセンシング状況における応答は、質量及び導電率寄与の幾らかの未知の組み合わせであろう。
【００６３】
当業者は、本発明の核心的教示から逸脱することなしに、記載された発明に対して変化及び変更を行い得ることを認めるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】図１は、本発明が適用可能であるＳＡＷセンサの断面図である。
【図２】図２は、本発明の好適なセンサ及びアナライザの概略図である。
【図３】図３は、本発明の周波数シフト性能を示す。
【図４】図４は、本発明のＳＡＷデバイスのランダム雑音を示す。
【図５Ａ】図５Ａは、本発明により達成された帯域幅低減を示す。
【図５Ｂ】図５Ｂは、本発明により達成された帯域幅低減を示す。
【図６】図６は、本発明のセンサの水素ガスに対する応答を示す。
【図７】図７は、本発明のセンサの一酸化炭素ガスに対する応答を示す。
【図８】図８は、本発明のセンサの二酸化窒素ガスに対する応答を示す。
【図９】図９は、液体中の生化学物に対する本発明のセンサの応答を示す。
【図１０】図１０は、ＺｎＯ ＳｉＯ２層の周波数シフトに対する影響を示す。
【図１１】図１１は、３６ＬｉＴａＯ３及び６４ＬｉＮｂＯ３に基づく層状ＳＡＷデバイスであってＺｎＯ案内層を有する層状ＳＡＷデバイスの質量感度を示す。
【図１２】図１２は、層の厚さによる導電率への影響を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極の上の第２の圧電層とから成る第１の層状ＳＡＷデバイスと、
ｂ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極の上の第２の圧電層と前記第２の圧電層の上の検体感応表面とから成る第２の層状ＳＡＷデバイスと、を備え、
ｃ）両方の前記ＳＡＷデバイスが、同じ基板上に製作されており、
ｄ）前記ＳＡＷデバイスの帯域幅を低減するため各ＳＡＷデバイスの前記交叉指状電極に隣接して配置された反射器を更に備え、
ｅ）各ＳＡＷセンサの共振器回路が、従属性の増幅器を組み込んでいる、生物学的センサ。
【請求項２】
前記第２の層状デバイスが、その表面上に交叉指状電極を有する薄膜層と、前記交叉指状電極の上の第２の圧電層と、前記第２の圧電層上の検体感応表面とから成る請求項１記載の生物学的センサ。
【請求項３】
前記圧電結晶が、ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムであり、前記第２の圧電層が、酸化亜鉛である請求項１記載の生物学的センサ。
【請求項４】
前記検体感応表面が金である請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項５】
２つの前記ＳＡＷデバイスの空洞長さが、当該２つのＳＡＷデバイスの中心間距離の９０％より短くない請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項６】
開口サイズが、ほぼ２００波長である請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項７】
溝を形成された回折格子が用いられている請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項１】
ａ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極の上の第２の圧電層とから成る第１の層状ＳＡＷデバイスと、
ｂ）その表面上に交叉指状電極を有する圧電結晶と前記交叉指状電極の上の第２の圧電層と前記第２の圧電層の上の検体感応表面とから成る第２の層状ＳＡＷデバイスと、を備え、
ｃ）両方の前記ＳＡＷデバイスが、同じ基板上に製作されており、
ｄ）前記ＳＡＷデバイスの帯域幅を低減するため各ＳＡＷデバイスの前記交叉指状電極に隣接して配置された反射器を更に備え、
ｅ）各ＳＡＷセンサの共振器回路が、従属性の増幅器を組み込んでいる、生物学的センサ。
【請求項２】
前記第２の層状デバイスが、その表面上に交叉指状電極を有する薄膜層と、前記交叉指状電極の上の第２の圧電層と、前記第２の圧電層上の検体感応表面とから成る請求項１記載の生物学的センサ。
【請求項３】
前記圧電結晶が、ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムであり、前記第２の圧電層が、酸化亜鉛である請求項１記載の生物学的センサ。
【請求項４】
前記検体感応表面が金である請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項５】
２つの前記ＳＡＷデバイスの空洞長さが、当該２つのＳＡＷデバイスの中心間距離の９０％より短くない請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項６】
開口サイズが、ほぼ２００波長である請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【請求項７】
溝を形成された回折格子が用いられている請求項２又は３記載の生物学的センサ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公表番号】特表２００７−５２４８５３（Ｐ２００７−５２４８５３Ａ）
【公表日】平成１９年８月３０日（２００７．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５００００４（Ｐ２００７−５００００４）
【出願日】平成１７年２月２５日（２００５．２．２５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＡＵ２００５／０００２４４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０８３８８２
【国際公開日】平成１７年９月９日（２００５．９．９）
【出願人】（５０６２９０４５３）エム・エヌ・ティー・イノベイションズ・プロプライエタリー・リミテッド・ (2)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１９年８月３０日（２００７．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年２月２５日（２００５．２．２５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＡＵ２００５／０００２４４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０８３８８２
【国際公開日】平成１７年９月９日（２００５．９．９）
【出願人】（５０６２９０４５３）エム・エヌ・ティー・イノベイションズ・プロプライエタリー・リミテッド・ (2)
【Ｆターム（参考）】
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