混練押出機での粘度調整方法、および、混練押出機
【課題】混練押出機をコンパクトに構成する。また、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を抑制し、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応させる。
【解決手段】最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられたゲート装置３１（第１の流路絞り機構）と、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられたバタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）と、を備えた混練押出機１を用いる。ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする。
【解決手段】最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられたゲート装置３１（第１の流路絞り機構）と、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられたバタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）と、を備えた混練押出機１を用いる。ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂用の混練押出機での粘度調整方法、及び樹脂用の混練押出機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリプロピレンなどの原料樹脂（樹脂パウダー）を溶融させ、各種添加剤と混練させる混練押出機がある。この混練押出機は、ビス−ブレーキング（Vis-breaking）、あるいは、クラッキング（Cracking）と呼ばれる生産方法に用いられる。さらに詳しくは、原料供給機（原料供給ホッパー）から混練押出機に原料樹脂を供給する際に、同時に過酸化物を混練押出機に供給する。供給された原料樹脂と過酸化物とを混練押出機内で混ぜ、原料樹脂と過酸化物とを高温で反応させる。この反応により、原料樹脂の分子間主鎖が切断され、原料樹脂の分子量を低下させる。これにより、製品となる樹脂ペレットを任意の粘度や任意のメルトフローレートに調整していく。このような混練押出機は例えば特許文献１に開示されている。
【０００３】
過酸化物を原料樹脂と十分反応させるためには一定の滞留時間および混練樹脂温度が必要であり、必要な滞留時間および混練樹脂温度は過酸化物の種類により異なる。なお、滞留時間とは、混練押出機内での過酸化物および原料樹脂の混合物の滞留時間（混練時間）である。混練樹脂温度とは、混練押出機内での原料樹脂および過酸化物の温度（環境温度、運転樹脂温度）である。図２のグラフに、過酸化物の半減期（すなわち過酸化物の反応時間）と、温度との関係を示す。過酸化物Ａは、２００℃における半減期が１０秒未満である。過酸化物Ａは、従来の混練押出機での滞留時間と混練樹脂温度で問題なく原料樹脂と反応していた。よって、従来の混練押出機では、過酸化物Ａを用いて製品樹脂ペレットを要求粘度に調整できていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２７６４２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年、新たに用いられようと試みられている過酸化物は半減期が長く、２００℃における半減期が１０秒以上である（図２参照。以下、この過酸化物を過酸化物Ｂという）。すなわち、過酸化物Ｂを原料樹脂と十分に反応させるには過酸化物Ａに比べ長い滞留時間と高い混練樹脂温度とが要求される。よって、特許文献１に記載のような従来の混練押出機で過酸化物Ｂを使用すると、滞留時間と混練樹脂温度とが不足して過酸化物Ｂと原料樹脂とが十分反応しない。よって、製品樹脂ペレットを要求粘度に調整できない場合がある。さらに、製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以下とするのが環境面から好ましいところ、過酸化物が１０ｐｐｍより多く残留してしまう（以下、混練押出機から排出された製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量を単に「過酸化物の残留量」という）。
【０００６】
ここで、図２に示すグラフから分かるように、混練樹脂温度をできるだけ高めることで、また、滞留時間をできるだけ長くすることで、より多くの過酸化物が反応する。すなわち、混練樹脂温度と滞留時間との積が大きいほど、過酸化物がより多く反応する。そこで、混練樹脂温度を高める方法としては、混練押出機のスクリュの混練翼部における形状を強練りの形状にすることや、スクリュの回転速度を大きくすることが考えられる。「強練りの形状にする」とは、例えば、捻れ角を小さくした混練翼を長く配置したり、戻し方向に捻れた混練翼を設けたり、ニーディングディスクや混練ロータセグメントを備えた形状にすることである。また、滞留時間を増やす方法としては、混練押出機のバレルを長くすることや、バレルの内径を大きくすることが考えられる。
【０００７】
スクリュの混練翼部における形状を強練りの形状とすれば、混練樹脂温度が上がる。一方で、高粘度の樹脂の粘度を調整する場合は、エネルギー削減や下流の造粒性能の観点から混練樹脂温度が低い方が好ましい。しかしながら、スクリュの混練翼部における形状を強練りの形状とするのみでは、生産する樹脂の粘度に応じて混練樹脂温度を調整できない。
【０００８】
スクリュの回転速度を上げれば、混練樹脂温度が上がる。しかしながら、スクリュ回転速度によって調整できる混練樹脂温度の幅は十分な大きさではない。すなわち、高粘度の樹脂を生産するときに適正な（低い）混練樹脂温度にし、かつ、前述の過酸化物Ｂを十分に反応させられる（高い）混練樹脂温度とすることは不可能である。
【０００９】
混練押出機を長くする、または、バレルの内径を大きくすると、滞留時間が長くなる。しかしながら高粘度の樹脂を生産する場合、必要以上にコスト高になり、さらに、滞留時間が長すぎると混練樹脂温度が上がりすぎてしまう場合もある。
【００１０】
そこで本発明の目的は、混練押出機をコンパクトに構成でき、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を抑制でき、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応できる混練押出機、および、混練押出機での粘度調整方法を提供することである。
【課題を解決するための手段及び効果】
【００１１】
第１の発明は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法である。前記混練押出機として、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用いる。前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用いる。前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、最下流側の前記混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の当該混練翼部で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする。
【００１２】
この混練押出機での粘度調整方法では、ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、第１の流路絞り機構によって最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を高める。よって、この充満率を高めない場合に比べ、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
また、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられる。この充満率を高めた場合は、この充満率を高めない場合に比べ、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いた場合、かつ、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機から排出されたポリプロピレン中の過酸化物の残留量が所定値よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いる。また、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンを所定温度以上とする。よって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を前記所定値以下に抑制できる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度以上の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、混練押出機の長さを長くする必要も、バレル内径を大きくする必要もなく、上記のように過酸化物の残留量を抑制できる。したがって、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１３】
第２の発明は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法である。前記混練押出機として、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用いる。前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用いる。前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める。
【００１４】
この混練押出機での粘度調整方法では、第１の発明と同様に、第１の流路絞り機構は、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
また、第１の発明と同様に、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いた場合、かつ、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機から排出されたポリプロピレン中の過酸化物の残留量が所定値よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いる。また、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高まる。よって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を前記所定値以下に抑制できる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）未満の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、第１の発明と同様に、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１５】
第３の発明の混練押出機での粘度調整方法では、前記混練押出機のバレル内における前記スクリュの軸方向中央より上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、当該充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の前記混練翼部で混練する。
【００１６】
この混練押出機での粘度調整方法では、ポリプロピレンの充満率をスクリュの軸方向中央より下流側でのみ高める場合に比べ、より上流側で一早くポリプロピレンの温度が高められる。よって、温度が高められたポリプロピレンの混練押出機内での滞留時間がより長くなる（温度と時間との積が大きくなる）。したがって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応し、その結果、過酸化物の残留量をより抑制できる。
【００１７】
第４の発明の混練押出機は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機である。この混練押出機は、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュであってバレル内における当該スクリュの軸方向中央より上流側に最上流側の当該混練翼部が設けられたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部の下流側に設けられるとともに最上流側の当該混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更する第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部の下流側に設けられた第２の流路絞り機構と、を備える。
【００１８】
この混練押出機では、第１の発明と同様に、第１の流路絞り機構は、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
また、最上流側の混練翼部は、バレル内におけるスクリュの軸方向中央より上流側に設けられる。よって、第３の発明と同様に、ポリプロピレンの温度が一早く高められ、その状態におけるポリプロピレンの混練押出機内での滞留時間がより長くなるので、過酸化物の残留量をより抑制できる。
また、第１の発明と同様に、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。よって、第１の流路絞り機構のみでは過酸化物の残留量を所定値以下に抑制できないメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合でも、第２の流路絞り機構でポリプロピレンの充満率および温度を高めれば、過酸化物の残留量をより抑制できる。一方で、第１の流路絞り機構のみで過酸化物の残留量を所定値以下に抑制できるメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合は、第２の流路絞り機構でポリプロピレンの充満率および温度を高める必要はない。このように、単一の混練押出機でいろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機では、第１の発明と同様に、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１９】
第５の発明の混練押出機の第１の流路絞り機構では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。
【００２０】
この混練押出機では、第１の流路絞り機構がポリプロピレンの通過流路を全開の２０％より大きい開度までのみ調整できる場合に比べ、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度の調整幅をより広げることができる。よって、対応（混練）可能なポリプロピレンのメルトフローレートの幅をより広げることができる。
【００２１】
第６の発明の混練押出機では、内径Ｄの前記バレルの内側に配置された前記スクリュの長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定される。
【００２２】
この混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間を十分長くとることができる。よって、半減期の長い過酸化物についてもポリプロピレンとより多く反応する。したがって、第１の流路絞り機構および第２の流路絞り機構と組み合わせることで、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押し出し機を調整できる。
【００２３】
第７の発明の混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、前記スクリュの長さ、前記第１の絞り機構の開度の調整範囲、および、前記第２の絞り機構の開度の調整範囲が設定されている。
【００２４】
この混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間を十分長くとることができ、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押出機を調整できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】実施形態の混練押出機を模式的に示す図である。
【図２】過酸化物の半減期と温度との関係を示すグラフである。
【図３】混練押出機内のポリプロピレンの温度分布を模式的に示すグラフである。
【図４】変形例の図１相当図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図１〜図３を参照して本発明の混練押出機および混練押出機での粘度調整方法の実施形態について説明する。
【００２７】
本実施形態の混練押出機１は、図１に示すように、樹脂（ポリプロピレン）と過酸化物とを混練して樹脂の粘度調整を行う機械である。混練押出機１は、原料供給ホッパー１１から投入された粉体状の樹脂を溶融させると同時に、過酸化物を樹脂に練込み化学反応させる機械である。なお、混練押出機１は、混練押出機１と造粒機（図示なし）とで構成された、製品樹脂ペレットを製造する混練造粒装置の一部としてもよい。混練押出機１は、バレル１０と、バレル１０に取り付けられた原料供給ホッパー１１と、バレル１０または原料供給ホッパー１１に取り付けられた過酸化物供給部１２と、バレル１０内に配置されたスクリュ２０と、バレル１０に設けられたゲート装置３１（第１の流路絞り機構）およびバタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）とを備える。
【００２８】
バレル１０は、スクリュ２０を内側に配置する筒状部材である。バレル１０の上流側端部付近には、原料樹脂が供給される原料供給口１０ａが形成される。バレル１０の下流側端部には、材料（混練された樹脂）が排出される先端排出口１０ｂが形成される。
【００２９】
原料供給ホッパー１１は、粉体状の原料である樹脂パウダー、具体的には粉体状のポリプロピレンをバレル１０内へ導入する装置である。原料供給ホッパー１１は、バレル１０の原料供給口１０ａに接続される。
【００３０】
過酸化物供給部１２は、原料に対して過酸化物を供給する部分である。過酸化物供給部１２は、最上流側の混練翼部２１（後述）より上流側に設けられる。具体的には、過酸化物供給部１２は、原料供給ホッパー１１に取り付けられ、過酸化物を原料供給ホッパー１１内に入れる。または、過酸化物供給部１２は、最上流側のバレル１０に取り付けられ、過酸化物をバレル１０内に入れる。なお、過酸化物供給部１２は、液体状又は粉体状の過酸化物を原料に対して供給するものであれば何でも良く、例えばノズルまたはホッパー（図示なし）等である。
【００３１】
過酸化物供給部１２から供給される過酸化物Ｂは、２００℃における半減期が１０秒以上のものである（約１０秒以上でも良い）。この過酸化物Ｂの半減期と温度との関係を図２に示す。過酸化物Ｂは、温度が高いほど半減期が短い（反応速度が速い）。
【００３２】
スクリュ２０は、図１に示すように、軸回りに回転することで、上流側の原料供給口１０ａから下流側の先端排出口１０ｂに向かって樹脂を搬送する部材である。スクリュ２０は、バレル１０の内側に配置される。スクリュ２０のバレル１０内における長さＬは、バレル１０の内径をＤとすると、Ｌ／Ｄ＝３０以上（Ｌ／Ｄ≧３０）を満たすように設定される。このＬ／Ｄは、スクリュ軸のねじれ剛性や製造上の面から、一般的にはＬ／Ｄ＝４０程度が上限である。スクリュ２０は、平行に配置された２本（２軸）のスクリュ２０、２０で構成される（図１では、図１における手前側の１本のみ図示している）。なお、バレル１０の内径Ｄは、（２本分のスクリュ２０、２０ではなく）１本のスクリュ２０の直径に対応する部分の長さである。
【００３３】
また、スクリュ２０により搬送される樹脂は、具体的にはポリプロピレン及び過酸化物を含む被混練材であるが、以下ではこの被混練材を単に「ポリプロピレン」という。スクリュ２０は、少なくとも２箇所の混練翼部２１及び２２と、送り翼部２３と、を備える。スクリュ２０の混練翼部２１、２２及び送り翼部２３における、バレル１０とスクリュ２０との間の容積Ｖに対するポリプロピレンの体積Ｖｍの割合Ｖｍ／Ｖを充満率という。
【００３４】
混練翼部２１及び２２は、ポリプロピレンを混練および昇温する部分であり、スクリュ２０に少なくとも２箇所設けられる。混練翼部２１及び２２は、具体的には例えばニーディングディスクや混練ロータセグメントである。混練翼部２１及び２２の長さが短すぎるとポリプロピレンの混練効果がない。そこで、混練翼部２１及び２２の長さＭ１及びＭ２は、バレル１０の内径Ｄに対し、Ｍ１／Ｄ≧１、及び、Ｍ２／Ｄ≧１を満たすように設定される。
【００３５】
混練翼部２１（最上流側の混練翼部）は、複数の混練翼部２１及び２２のうち最も上流側の（最初の）混練翼部である。混練翼部２１は、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側に配置される（設けられる）。言い換えれば、スクリュ２０の長さＬのうち上流側のＬ／２の範囲内に混練翼部２１が配置される。混練翼部２１は、スクリュ２０の上流側端部に近い部分（バレル１０の原料供給口１０ａに近い部分）に配置することが好ましい。この場合、より上流側でポリプロピレンの温度を上げることができる。すなわち、ポリプロピレンの温度と移動距離との積（図３の面積Ｓ）をより大きくできる。
【００３６】
混練翼部２２は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部（第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部）である。また、混練翼部２２は、複数の混練翼部２１及び２２のうち最も下流側の（最後の）混練翼部である（最下流側の混練翼部）。混練翼部２２は、例えば、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより下流側に配置される。
【００３７】
ゲート装置３１およびバタフライ弁３６は、バレル１０内におけるポリプロピレンの通過面積（ゲート装置３１やバタフライ弁３６をスクリュ２０の軸方向に見た場合における材料通過流路の開度）を調整する流路絞り機構である。ゲート装置３１およびバタフライ弁３６で材料通過流路の開度を絞るほど、その手前の（上流側の）混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率が高まり、充満率が高められたポリプロピレンの温度が高まる（上がる）とともに滞留時間が長くなる。ゲート装置３１の手前（上流側）には温度センサー３２が、バタフライ弁３６の手前には温度センサー３７が設けられる。ゲート装置３１およびバタフライ弁３６の開度は、温度センサー３２及び３７により測定されたポリプロピレンの温度に応じて調整される。
【００３８】
ゲート装置３１（第１の流路絞り機構）は、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を高める（変更する）装置である。すなわち、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側においてポリプロピレンの充満率を高める装置である。ゲート装置３１は、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。すなわち、全開（開度１００％）〜全開の２０％以下のある開度（例えば開度１５％）までの範囲内で調整可能である。ゲート装置３１は、最上流側の混練翼部２１の下流側（例えば、混練翼部２１の下流側に隣接する位置）に設けられる。ゲート装置３１は、例えば、バレル１０の軸方向中央１０ｃ付近に設けられる。ゲート装置３１は、具体的には、スクリュ２０の途中に形成された断面円形部（翼を設けていない部分）を上下から取り囲むように配置された２枚の板状部材であり、これら２枚の板が同時に上下に動くことにより混練押出機１内の流路面積の開度（ポリプロピレンの通過流路の開度）を変える構造となっている。
【００３９】
バタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた弁である。バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２の下流側に設けられる。言い換えれば、ゲート装置３１とバタフライ弁３６との間に混練翼部２２が位置するように、バタフライ弁３６が配置される。バタフライ弁３６は、バレル１０の軸方向中央１０ｃより下流側の、例えば先端排出口１０ｂ付近の、スクリュ２０より下流側の位置に配置される。バタフライ弁３６は、具体的には、邪魔板が回転することにより、混練押出機１内の流路面積（ポリプロピレンの通過流路の開度）を変える構造となっている。また、バタフライ弁３６の開度は次の場合に変える。
【００４０】
バタフライ弁３６の開度は、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合（［条件１］とする）に変える。具体的には例えば、過酸化物として２００℃における半減期が１０秒以上のものを使用する場合、温度センサー３７で計測された温度が２４０℃未満の場合に変える（温度を計測する位置は、最下流側の混練翼部２２より下流側であればどこでも良い。例えば先端排出口１０ｂの外側でも良い）。バタフライ弁３６を絞ることで、混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）となる。さらに詳しくは、ゲート装置３１の下流側（バタフライ弁３６の上流側）の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を高めて、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを所定温度（２４０℃）以上とする。
【００４１】
または、バタフライ弁３６の開度は、原料のポリプロピレン（混練前の、原料供給ホッパー１１に供給されるポリプロピレン）のメルトフローレートが所定値以上の場合（［条件２］とする）、具体的にはメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合に変える（絞る）。これにより、ゲート装置３１の下流側（バタフライ弁３６の上流側）の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
なお、上記［条件１］または［条件２］のいずれか一方を満たす場合にバタフライ弁３６の開度を変えても良く、また、［条件１］かつ［条件２］を満たす場合にバタフライ弁３６の開度を変えても良い。
【００４２】
また、混練押出機１では、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、スクリュ２０の長さＬ、ゲート装置３１の開度の調整範囲、および、バタフライ弁３６の開度の調整範囲が設定されている。なお、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間を長くするには、スクリュ２０の長さＬを長くする、または、ゲート装置３１またはバタフライ弁３６の開度を絞ればよい。
【００４３】
なお、混練押出機１は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う装置であるが、この混練押出機１を用いて過酸化物を供給せずに運転する場合も想定される。混練押出機１を過酸化物を供給しない運転に用いる場合は、エネルギー削減や下流の造粒性能の観点から混練樹脂温度（混練されるポリプロピレンの温度）が低い方が好ましい。したがって、混練押出機１は、原料樹脂（ポリプロピレン）の粘度に応じて混練樹脂温度を調整できるだけでなく、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じて混練樹脂温度を調整できることが好ましい。
ここで、上述したように、過酸化物の残留量を抑制するために、スクリュ２０の形状を強練りの形状とすることが考えられる。しかしながら、スクリュ２０の形状を強練りの形状とするのみでは、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じて混練樹脂温度を調整することは不可能である。
また、過酸化物の残留量を抑制するために、スクリュ２０の回転速度を調整することが考えられる。しかしながら、この調整範囲は狭いため、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じた混練樹脂温度の調整は不可能である。
また、過酸化物の残留量を抑制するために、混練押出機１（バレル１０やスクリュ２０）を長くする、または、バレル１０の内径Ｄを大きくすることが考えられる。しかしながらこの場合、混練押出機１に過酸化物を供給しない場合に必要以上にコスト高となる。
一方で混練押出機１では、ゲート装置３１およびバタフライ弁３６の開度を大きくすることで混練樹脂温度が高まり過ぎることのないように調整でき、過酸化物を供給しない場合にも対応できる。さらに混練押出機１では、混練押出機１を長くする必要もバレル１０の内径Ｄを大きくする必要もない（後述）。
【００４４】
次に、混練押出機１を用いてポリプロピレンの粘度を調整した実施例１〜５について説明する。
【００４５】
（実施例１）
実施例１では、メルトフローレート７（ｇ／１０分）未満（具体的には１（ｇ／１０分））のポリプロピレンの粘度を調整した。過酸化物は、２００℃における半減期が１０秒以上のもの（過酸化物Ｂ）を使用した。ゲート装置３１を全閉（ポリプロピレンの通過流路の開度は１５％）とし、バタフライ弁３６は全開（同１００％）とした。なお、ゲート装置３１の位置は、バレル１０の軸方向中央１０ｃ付近とした。また、下記の条件で実験を行った。製品樹脂ペレット内の過酸化物Ｂの残留量は表１に示す割合となった。なお、表１では、ゲート装置３１を「絞り１（途中）」と、バタフライ弁３６を「絞り２（先端）」と記載している。また、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ６７６０に規定される試験機に相当するものを用い、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定される測定方法に基づいて測定することができるが、本実施例においては原料樹脂のメルトフローレートとして材料メーカの公表値を用いている。
【００４６】
原料樹脂：ポリプロピレン
原料樹脂のメルトフローレート：約１（ｇ／１０分）
過酸化物Ｂ：約９５０ｐｐｍ添加
処理量：４２８ｋｇ／ｈ
バレル内径Ｄ（混練押出機１の口径）：約７０ｍｍ
Ｌ／Ｄ（スクリュ長Ｌとバレル内径Ｄとの比）：３０
最上流側の混練翼部２１部の位置：スクリュ２０の軸方向中央２０ｃよりも上流側
【００４７】
【表１】
【００４８】
上述したように過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以下が望ましいところ、実施例１の過酸化物の残留量は１０ｐｐｍより十分小さい量（０．３ｐｐｍ以下）に減った。なお、排出樹脂温度（最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンの温度。先端排出口１０ｂ付近のポリプロピレンの温度）は２４０℃以上の２４７℃であった。
【００４９】
（実施例２〜５）
実施例２〜４では、メルトフローレート７（ｇ／１０分）以上（具体的には７［ｇ／１０分］）のポリプロピレンの粘度を調整した。過酸化物は、２００℃における半減期が１０秒以上のもの（過酸化物Ｂ）を使用した。実施例２及び３では、ゲート装置３１のみ調整し、バタフライ弁３６は全開とした。実施例４及び５では、ゲート装置３１及び、バタフライ弁３６を調整した。また、下記の条件で実験を行った。各実施例の製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量は表２に示す割合となった。
【００５０】
原料樹脂：ポリプロピレン
原料樹脂のメルトフローレート：約７（ｇ／１０分）
過酸化物Ｂ：約４５０ｐｐｍ添加
処理量：４２８ｋｇ／ｈ
バレル内径Ｄ（押出機口径）：約７０ｍｍ
Ｌ／Ｄ（スクリュ長Ｌとバレル内径Ｄとの比）：３０
最上流側の混練翼部２１部の位置：スクリュ２０の軸方向中央２０ｃよりも上流側
【００５１】
【表２】
【００５２】
実施例２及び３では、過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以上となった。なお、実施例２及び３では排出樹脂温度が２４０℃未満の２２９℃であった。
この結果から、ゲート装置３１のみ備える混練押出機では、高粘度の樹脂を生産するとき（実施例１の場合）に適正な混練樹脂温度にすることは可能だが、過酸化物Ｂを十分反応させる（残留量を１０ｐｐｍ未満とする）ほど混練樹脂温度を高めることは不可能であることが分かった。なお、バタフライ弁３６のみ備える混練押出機では、ゲート装置３１のみ備える場合に比べ、ポリプロピレンの移動距離と温度との積（後述する図３の面積Ｓ）が小さいので、過酸化物Ｂを十分反応させるほど混練樹脂温度を高めることは不可能であることが分かる。
【００５３】
実施例４及び５では、過酸化物の残留量は１０ｐｐｍより十分小さい量（０．６９ｐｐｍ及び０．３ｐｐｍ以下）に減った。なお、実施例４及び５では、排出樹脂温度は２４０℃以上（２４０℃及び２４６℃）であった。
【００５４】
（上記実施形態の混練押出機等の特徴）
本実施形態の混練押出機１、および、混練押出機１での粘度調整方法には以下の特徴がある。
【００５５】
（特徴１）
この混練押出機１での粘度調整方法では、ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、ゲート装置３１によって最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を高める。よって、この充満率を高めない場合に比べ、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
また、バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられる。この充満率を高めた場合は、この充満率を高めない場合に比べ、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
【００５６】
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂ（図２参照）を用いた場合、かつ、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）未満の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機１から排出されたポリプロピレン中の過酸化物Ｂの残留量が所定値（１０ｐｐｍ）よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機１での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いる。そして、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）未満の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを所定温度（２４０℃）以上とする。よって、ポリプロピレンと過酸化物Ｂとがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できる。
【００５７】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）以上の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機１での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００５８】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、混練押出機１の長さ（バレル１０やスクリュ２０の長さ）を長くする必要も、バレル１０の内径Ｄを大きくする必要もなく、上記のように過酸化物Ｂの残留量を抑制できる。したがって、混練押出機１をコンパクトに構成できる。
【００５９】
（特徴２）
２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いた場合、かつ、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機１から排出されたポリプロピレン中の過酸化物Ｂの残留量が所定値（１０ｐｐｍ）よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機１での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いる。また、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの温度が高まる。よって、ポリプロピレンと過酸化物Ｂとがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できる。
【００６０】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）未満の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機１での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００６１】
（特徴３）
この混練押出機１での粘度調整方法では、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、この充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の混練翼部２１で混練する。よって、ポリプロピレンの充満率をスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより下流側でのみ高める場合に比べ、より上流側で一早くポリプロピレンの温度が高められる。よって、温度が高められたポリプロピレンの混練押出機１内での滞留時間がより長くなる（温度と時間との積が大きくなる）。したがって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応し、その結果、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。
【００６２】
この特徴について図３に基づいてさらに説明する。図３に、混練押出機１（図１参照。以下、混練押出機１の構成要素については図１参照）の軸方向位置と樹脂（ポリプロピレン）の温度との関係を示す。ゲート装置３１やバタフライ弁３６がない、あるいは流路を絞っていない場合の樹脂温度分布を破線Ｔ１で示す。ゲート装置３１やバタフライ弁３６で流路を絞った場合の樹脂温度分布を実線Ｔ２で示す。流路を絞った場合は、流路を絞らない場合に比べ、ポリプロピレンの移動距離と温度との積が面積Ｓだけ大きくなる（なお、ポリプロピレンの移動速度を一定とすれば、移動距離が長いと滞留時間も長くなる）。この面積Ｓが大きいほど過酸化物Ｂの反応がよく行われることになる。また、混練押出機１の先端排出口１０ｂでのポリプロピレンの温度が同じでも（排出樹脂温度を図３の温度Ｔ３に固定したとすると）、ポリプロピレンの温度を高める位置が上流側であるほど（原料供給口１０ａに近いほど）、面積Ｓが大きくなる。これを踏まえると、図１に示すように、混練押出機１では、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側のポリプロピレンの充満率および温度を高めるので、単に排出樹脂温度Ｔ３（図３参照）を高めるよりも効果的に過酸化物を反応させることができる。
【００６３】
（特徴４）
この混練押出機１では、最上流側の混練翼部２１は、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側に設けられる。よって、（特徴３）で述べたように、混練翼部２１でポリプロピレンの温度が一早く高められ、その状態におけるポリプロピレンの混練押出機１内での滞留時間がより長くなるので、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。
【００６４】
また、バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。よって、ゲート装置３１のみでは過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できないメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合でも、バタフライ弁３６でポリプロピレンの充満率および温度を高めれば、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。一方で、ゲート装置３１のみで過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できるメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合は、バタフライ弁３６でポリプロピレンの充満率および温度を高める必要はない。このように、単一の混練押出機１でいろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００６５】
（特徴５）
この混練押出機１のゲート装置３１では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。よって、ゲート装置３１が同開度を全開の２０％より大きい開度までのみ調整できる場合に比べ、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率および温度の調整幅をより広げることができる。よって、対応（混練）可能なポリプロピレンのメルトフローレートの幅をより広げることができる。
【００６６】
（特徴６）
この混練押出機１では、内径Ｄのバレル１０の内側に配置されたスクリュ２０の長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定される。よって、Ｌ／Ｄ＝３０未満の場合に比べ、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間を十分長くとることができる。よって、半減期の長い過酸化物Ｂについてもポリプロピレンとより多く反応する。したがって、上記のＬ／Ｄの設定と、流路絞り機構（ゲート装置３１、バタフライ弁３６）とを組み合わせることで、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押し出し機を調整できる。
【００６７】
（特徴７）
この混練押出機１では、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、スクリュ２０の長さＬ、ゲート装置３１の開度の調整範囲、および、バタフライ弁３６の開度の調整範囲が設定されている。よって、同総滞留時間を十分長くとることができ、半減期の長い過酸化物Ｂについてもの残留量がより抑制されるように混練押出機１を調整できる。
【００６８】
（変形例）
図４に変形例の混練押出機１０１を示す。図１に示すバタフライ弁３６は、図４に示すゲート装置１３６に置換しても良い。ゲート装置１３６は、上述したバタフライ弁３６と同様の条件で動作させる。ゲート装置１３６は、バレル１０の例えば先端排出口１０ｂ付近の、スクリュ２０の途中に形成された断面円形部を上下から取り囲むように配置（設置）される。ゲート装置１３６は、ゲート装置３１より下流側の混練翼部２２の下流側に設けておけばよく、例えば混練翼部２２に隣接して配置される。
【００６９】
（その他の変形例）
上記実施形態では、第２の流路絞り機構（バタフライ弁３６（図１参照）またはゲート装置１３６（図４参照））によりポリプロピレンの充満率が変更可能とされた混練翼部２２、すなわち「第１の流路絞り機構（ゲート装置３１）の下流側の混練翼部２２」は、「最下流側の混練翼部２２」でもあった。しかしながら、スクリュ２０に混練翼部が３以上設けられている場合は、「第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部」（混練翼部ａとする）と「最下流側の混練翼部」（混練翼部ｂとする）とは別個の混練翼部でも良い。例えば、図１および図４に示すゲート装置３１と混練翼部２２との間に混練翼部ａを設けても良い。また例えば、図４に示すゲート装置１３６よりも下流側に混練翼部ｂを設けても良い。
【００７０】
また例えば、第２の流路絞り機構（バタフライ弁３６（図１参照）またはゲート装置１３６（図４参照））は、混練翼部２２で混練されたポリプロピレンの温度が２４０℃未満の場合、または、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合に流路を絞った。しかしながら、流路を絞るか絞らないかを判断する基準となる具体的な温度やメルトフローレートの値は、目標とする過酸化物の残留量（例えば１０ｐｐｍ以下）に応じて適宜変更できる。
【符号の説明】
【００７１】
１、１０１ 混練押出機
１０ バレル
１２ 過酸化物供給部
２０ スクリュ
２１ 混練翼部（最上流側の混練翼部）
２２ 混練翼部（第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部、最下流側の混練翼部）
３１ ゲート装置（第１の流路絞り機構）
３６ バタフライ弁（第２の流路絞り機構）
１３６ ゲート装置（第２の流路絞り機構）
Ｄ 内径
Ｌ 長さ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂用の混練押出機での粘度調整方法、及び樹脂用の混練押出機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリプロピレンなどの原料樹脂（樹脂パウダー）を溶融させ、各種添加剤と混練させる混練押出機がある。この混練押出機は、ビス−ブレーキング（Vis-breaking）、あるいは、クラッキング（Cracking）と呼ばれる生産方法に用いられる。さらに詳しくは、原料供給機（原料供給ホッパー）から混練押出機に原料樹脂を供給する際に、同時に過酸化物を混練押出機に供給する。供給された原料樹脂と過酸化物とを混練押出機内で混ぜ、原料樹脂と過酸化物とを高温で反応させる。この反応により、原料樹脂の分子間主鎖が切断され、原料樹脂の分子量を低下させる。これにより、製品となる樹脂ペレットを任意の粘度や任意のメルトフローレートに調整していく。このような混練押出機は例えば特許文献１に開示されている。
【０００３】
過酸化物を原料樹脂と十分反応させるためには一定の滞留時間および混練樹脂温度が必要であり、必要な滞留時間および混練樹脂温度は過酸化物の種類により異なる。なお、滞留時間とは、混練押出機内での過酸化物および原料樹脂の混合物の滞留時間（混練時間）である。混練樹脂温度とは、混練押出機内での原料樹脂および過酸化物の温度（環境温度、運転樹脂温度）である。図２のグラフに、過酸化物の半減期（すなわち過酸化物の反応時間）と、温度との関係を示す。過酸化物Ａは、２００℃における半減期が１０秒未満である。過酸化物Ａは、従来の混練押出機での滞留時間と混練樹脂温度で問題なく原料樹脂と反応していた。よって、従来の混練押出機では、過酸化物Ａを用いて製品樹脂ペレットを要求粘度に調整できていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２７６４２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年、新たに用いられようと試みられている過酸化物は半減期が長く、２００℃における半減期が１０秒以上である（図２参照。以下、この過酸化物を過酸化物Ｂという）。すなわち、過酸化物Ｂを原料樹脂と十分に反応させるには過酸化物Ａに比べ長い滞留時間と高い混練樹脂温度とが要求される。よって、特許文献１に記載のような従来の混練押出機で過酸化物Ｂを使用すると、滞留時間と混練樹脂温度とが不足して過酸化物Ｂと原料樹脂とが十分反応しない。よって、製品樹脂ペレットを要求粘度に調整できない場合がある。さらに、製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以下とするのが環境面から好ましいところ、過酸化物が１０ｐｐｍより多く残留してしまう（以下、混練押出機から排出された製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量を単に「過酸化物の残留量」という）。
【０００６】
ここで、図２に示すグラフから分かるように、混練樹脂温度をできるだけ高めることで、また、滞留時間をできるだけ長くすることで、より多くの過酸化物が反応する。すなわち、混練樹脂温度と滞留時間との積が大きいほど、過酸化物がより多く反応する。そこで、混練樹脂温度を高める方法としては、混練押出機のスクリュの混練翼部における形状を強練りの形状にすることや、スクリュの回転速度を大きくすることが考えられる。「強練りの形状にする」とは、例えば、捻れ角を小さくした混練翼を長く配置したり、戻し方向に捻れた混練翼を設けたり、ニーディングディスクや混練ロータセグメントを備えた形状にすることである。また、滞留時間を増やす方法としては、混練押出機のバレルを長くすることや、バレルの内径を大きくすることが考えられる。
【０００７】
スクリュの混練翼部における形状を強練りの形状とすれば、混練樹脂温度が上がる。一方で、高粘度の樹脂の粘度を調整する場合は、エネルギー削減や下流の造粒性能の観点から混練樹脂温度が低い方が好ましい。しかしながら、スクリュの混練翼部における形状を強練りの形状とするのみでは、生産する樹脂の粘度に応じて混練樹脂温度を調整できない。
【０００８】
スクリュの回転速度を上げれば、混練樹脂温度が上がる。しかしながら、スクリュ回転速度によって調整できる混練樹脂温度の幅は十分な大きさではない。すなわち、高粘度の樹脂を生産するときに適正な（低い）混練樹脂温度にし、かつ、前述の過酸化物Ｂを十分に反応させられる（高い）混練樹脂温度とすることは不可能である。
【０００９】
混練押出機を長くする、または、バレルの内径を大きくすると、滞留時間が長くなる。しかしながら高粘度の樹脂を生産する場合、必要以上にコスト高になり、さらに、滞留時間が長すぎると混練樹脂温度が上がりすぎてしまう場合もある。
【００１０】
そこで本発明の目的は、混練押出機をコンパクトに構成でき、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を抑制でき、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応できる混練押出機、および、混練押出機での粘度調整方法を提供することである。
【課題を解決するための手段及び効果】
【００１１】
第１の発明は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法である。前記混練押出機として、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用いる。前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用いる。前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、最下流側の前記混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の当該混練翼部で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする。
【００１２】
この混練押出機での粘度調整方法では、ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、第１の流路絞り機構によって最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を高める。よって、この充満率を高めない場合に比べ、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
また、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられる。この充満率を高めた場合は、この充満率を高めない場合に比べ、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いた場合、かつ、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機から排出されたポリプロピレン中の過酸化物の残留量が所定値よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いる。また、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンを所定温度以上とする。よって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を前記所定値以下に抑制できる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、最下流側の混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度以上の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、混練押出機の長さを長くする必要も、バレル内径を大きくする必要もなく、上記のように過酸化物の残留量を抑制できる。したがって、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１３】
第２の発明は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法である。前記混練押出機として、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用いる。前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用いる。前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める。
【００１４】
この混練押出機での粘度調整方法では、第１の発明と同様に、第１の流路絞り機構は、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
また、第１の発明と同様に、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いた場合、かつ、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機から排出されたポリプロピレン中の過酸化物の残留量が所定値よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物を用いる。また、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの温度が高まる。よって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物の残留量を前記所定値以下に抑制できる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）未満の場合は、第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機での粘度調整方法では、第１の発明と同様に、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１５】
第３の発明の混練押出機での粘度調整方法では、前記混練押出機のバレル内における前記スクリュの軸方向中央より上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、当該充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の前記混練翼部で混練する。
【００１６】
この混練押出機での粘度調整方法では、ポリプロピレンの充満率をスクリュの軸方向中央より下流側でのみ高める場合に比べ、より上流側で一早くポリプロピレンの温度が高められる。よって、温度が高められたポリプロピレンの混練押出機内での滞留時間がより長くなる（温度と時間との積が大きくなる）。したがって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応し、その結果、過酸化物の残留量をより抑制できる。
【００１７】
第４の発明の混練押出機は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機である。この混練押出機は、少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュであってバレル内における当該スクリュの軸方向中央より上流側に最上流側の当該混練翼部が設けられたスクリュと、最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、最上流側の前記混練翼部の下流側に設けられるとともに最上流側の当該混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更する第１の流路絞り機構と、前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部の下流側に設けられた第２の流路絞り機構と、を備える。
【００１８】
この混練押出機では、第１の発明と同様に、第１の流路絞り機構は、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
また、最上流側の混練翼部は、バレル内におけるスクリュの軸方向中央より上流側に設けられる。よって、第３の発明と同様に、ポリプロピレンの温度が一早く高められ、その状態におけるポリプロピレンの混練押出機内での滞留時間がより長くなるので、過酸化物の残留量をより抑制できる。
また、第１の発明と同様に、第２の流路絞り機構は、第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。よって、第１の流路絞り機構のみでは過酸化物の残留量を所定値以下に抑制できないメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合でも、第２の流路絞り機構でポリプロピレンの充満率および温度を高めれば、過酸化物の残留量をより抑制できる。一方で、第１の流路絞り機構のみで過酸化物の残留量を所定値以下に抑制できるメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合は、第２の流路絞り機構でポリプロピレンの充満率および温度を高める必要はない。このように、単一の混練押出機でいろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
また、この混練押出機では、第１の発明と同様に、混練押出機をコンパクトに構成できる。
【００１９】
第５の発明の混練押出機の第１の流路絞り機構では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。
【００２０】
この混練押出機では、第１の流路絞り機構がポリプロピレンの通過流路を全開の２０％より大きい開度までのみ調整できる場合に比べ、最上流側の混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率および温度の調整幅をより広げることができる。よって、対応（混練）可能なポリプロピレンのメルトフローレートの幅をより広げることができる。
【００２１】
第６の発明の混練押出機では、内径Ｄの前記バレルの内側に配置された前記スクリュの長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定される。
【００２２】
この混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間を十分長くとることができる。よって、半減期の長い過酸化物についてもポリプロピレンとより多く反応する。したがって、第１の流路絞り機構および第２の流路絞り機構と組み合わせることで、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押し出し機を調整できる。
【００２３】
第７の発明の混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、前記スクリュの長さ、前記第１の絞り機構の開度の調整範囲、および、前記第２の絞り機構の開度の調整範囲が設定されている。
【００２４】
この混練押出機では、ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間を十分長くとることができ、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押出機を調整できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】実施形態の混練押出機を模式的に示す図である。
【図２】過酸化物の半減期と温度との関係を示すグラフである。
【図３】混練押出機内のポリプロピレンの温度分布を模式的に示すグラフである。
【図４】変形例の図１相当図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図１〜図３を参照して本発明の混練押出機および混練押出機での粘度調整方法の実施形態について説明する。
【００２７】
本実施形態の混練押出機１は、図１に示すように、樹脂（ポリプロピレン）と過酸化物とを混練して樹脂の粘度調整を行う機械である。混練押出機１は、原料供給ホッパー１１から投入された粉体状の樹脂を溶融させると同時に、過酸化物を樹脂に練込み化学反応させる機械である。なお、混練押出機１は、混練押出機１と造粒機（図示なし）とで構成された、製品樹脂ペレットを製造する混練造粒装置の一部としてもよい。混練押出機１は、バレル１０と、バレル１０に取り付けられた原料供給ホッパー１１と、バレル１０または原料供給ホッパー１１に取り付けられた過酸化物供給部１２と、バレル１０内に配置されたスクリュ２０と、バレル１０に設けられたゲート装置３１（第１の流路絞り機構）およびバタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）とを備える。
【００２８】
バレル１０は、スクリュ２０を内側に配置する筒状部材である。バレル１０の上流側端部付近には、原料樹脂が供給される原料供給口１０ａが形成される。バレル１０の下流側端部には、材料（混練された樹脂）が排出される先端排出口１０ｂが形成される。
【００２９】
原料供給ホッパー１１は、粉体状の原料である樹脂パウダー、具体的には粉体状のポリプロピレンをバレル１０内へ導入する装置である。原料供給ホッパー１１は、バレル１０の原料供給口１０ａに接続される。
【００３０】
過酸化物供給部１２は、原料に対して過酸化物を供給する部分である。過酸化物供給部１２は、最上流側の混練翼部２１（後述）より上流側に設けられる。具体的には、過酸化物供給部１２は、原料供給ホッパー１１に取り付けられ、過酸化物を原料供給ホッパー１１内に入れる。または、過酸化物供給部１２は、最上流側のバレル１０に取り付けられ、過酸化物をバレル１０内に入れる。なお、過酸化物供給部１２は、液体状又は粉体状の過酸化物を原料に対して供給するものであれば何でも良く、例えばノズルまたはホッパー（図示なし）等である。
【００３１】
過酸化物供給部１２から供給される過酸化物Ｂは、２００℃における半減期が１０秒以上のものである（約１０秒以上でも良い）。この過酸化物Ｂの半減期と温度との関係を図２に示す。過酸化物Ｂは、温度が高いほど半減期が短い（反応速度が速い）。
【００３２】
スクリュ２０は、図１に示すように、軸回りに回転することで、上流側の原料供給口１０ａから下流側の先端排出口１０ｂに向かって樹脂を搬送する部材である。スクリュ２０は、バレル１０の内側に配置される。スクリュ２０のバレル１０内における長さＬは、バレル１０の内径をＤとすると、Ｌ／Ｄ＝３０以上（Ｌ／Ｄ≧３０）を満たすように設定される。このＬ／Ｄは、スクリュ軸のねじれ剛性や製造上の面から、一般的にはＬ／Ｄ＝４０程度が上限である。スクリュ２０は、平行に配置された２本（２軸）のスクリュ２０、２０で構成される（図１では、図１における手前側の１本のみ図示している）。なお、バレル１０の内径Ｄは、（２本分のスクリュ２０、２０ではなく）１本のスクリュ２０の直径に対応する部分の長さである。
【００３３】
また、スクリュ２０により搬送される樹脂は、具体的にはポリプロピレン及び過酸化物を含む被混練材であるが、以下ではこの被混練材を単に「ポリプロピレン」という。スクリュ２０は、少なくとも２箇所の混練翼部２１及び２２と、送り翼部２３と、を備える。スクリュ２０の混練翼部２１、２２及び送り翼部２３における、バレル１０とスクリュ２０との間の容積Ｖに対するポリプロピレンの体積Ｖｍの割合Ｖｍ／Ｖを充満率という。
【００３４】
混練翼部２１及び２２は、ポリプロピレンを混練および昇温する部分であり、スクリュ２０に少なくとも２箇所設けられる。混練翼部２１及び２２は、具体的には例えばニーディングディスクや混練ロータセグメントである。混練翼部２１及び２２の長さが短すぎるとポリプロピレンの混練効果がない。そこで、混練翼部２１及び２２の長さＭ１及びＭ２は、バレル１０の内径Ｄに対し、Ｍ１／Ｄ≧１、及び、Ｍ２／Ｄ≧１を満たすように設定される。
【００３５】
混練翼部２１（最上流側の混練翼部）は、複数の混練翼部２１及び２２のうち最も上流側の（最初の）混練翼部である。混練翼部２１は、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側に配置される（設けられる）。言い換えれば、スクリュ２０の長さＬのうち上流側のＬ／２の範囲内に混練翼部２１が配置される。混練翼部２１は、スクリュ２０の上流側端部に近い部分（バレル１０の原料供給口１０ａに近い部分）に配置することが好ましい。この場合、より上流側でポリプロピレンの温度を上げることができる。すなわち、ポリプロピレンの温度と移動距離との積（図３の面積Ｓ）をより大きくできる。
【００３６】
混練翼部２２は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部（第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部）である。また、混練翼部２２は、複数の混練翼部２１及び２２のうち最も下流側の（最後の）混練翼部である（最下流側の混練翼部）。混練翼部２２は、例えば、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより下流側に配置される。
【００３７】
ゲート装置３１およびバタフライ弁３６は、バレル１０内におけるポリプロピレンの通過面積（ゲート装置３１やバタフライ弁３６をスクリュ２０の軸方向に見た場合における材料通過流路の開度）を調整する流路絞り機構である。ゲート装置３１およびバタフライ弁３６で材料通過流路の開度を絞るほど、その手前の（上流側の）混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率が高まり、充満率が高められたポリプロピレンの温度が高まる（上がる）とともに滞留時間が長くなる。ゲート装置３１の手前（上流側）には温度センサー３２が、バタフライ弁３６の手前には温度センサー３７が設けられる。ゲート装置３１およびバタフライ弁３６の開度は、温度センサー３２及び３７により測定されたポリプロピレンの温度に応じて調整される。
【００３８】
ゲート装置３１（第１の流路絞り機構）は、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を高める（変更する）装置である。すなわち、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側においてポリプロピレンの充満率を高める装置である。ゲート装置３１は、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。すなわち、全開（開度１００％）〜全開の２０％以下のある開度（例えば開度１５％）までの範囲内で調整可能である。ゲート装置３１は、最上流側の混練翼部２１の下流側（例えば、混練翼部２１の下流側に隣接する位置）に設けられる。ゲート装置３１は、例えば、バレル１０の軸方向中央１０ｃ付近に設けられる。ゲート装置３１は、具体的には、スクリュ２０の途中に形成された断面円形部（翼を設けていない部分）を上下から取り囲むように配置された２枚の板状部材であり、これら２枚の板が同時に上下に動くことにより混練押出機１内の流路面積の開度（ポリプロピレンの通過流路の開度）を変える構造となっている。
【００３９】
バタフライ弁３６（第２の流路絞り機構）は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた弁である。バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２の下流側に設けられる。言い換えれば、ゲート装置３１とバタフライ弁３６との間に混練翼部２２が位置するように、バタフライ弁３６が配置される。バタフライ弁３６は、バレル１０の軸方向中央１０ｃより下流側の、例えば先端排出口１０ｂ付近の、スクリュ２０より下流側の位置に配置される。バタフライ弁３６は、具体的には、邪魔板が回転することにより、混練押出機１内の流路面積（ポリプロピレンの通過流路の開度）を変える構造となっている。また、バタフライ弁３６の開度は次の場合に変える。
【００４０】
バタフライ弁３６の開度は、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合（［条件１］とする）に変える。具体的には例えば、過酸化物として２００℃における半減期が１０秒以上のものを使用する場合、温度センサー３７で計測された温度が２４０℃未満の場合に変える（温度を計測する位置は、最下流側の混練翼部２２より下流側であればどこでも良い。例えば先端排出口１０ｂの外側でも良い）。バタフライ弁３６を絞ることで、混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）となる。さらに詳しくは、ゲート装置３１の下流側（バタフライ弁３６の上流側）の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を高めて、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを所定温度（２４０℃）以上とする。
【００４１】
または、バタフライ弁３６の開度は、原料のポリプロピレン（混練前の、原料供給ホッパー１１に供給されるポリプロピレン）のメルトフローレートが所定値以上の場合（［条件２］とする）、具体的にはメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合に変える（絞る）。これにより、ゲート装置３１の下流側（バタフライ弁３６の上流側）の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高める。
なお、上記［条件１］または［条件２］のいずれか一方を満たす場合にバタフライ弁３６の開度を変えても良く、また、［条件１］かつ［条件２］を満たす場合にバタフライ弁３６の開度を変えても良い。
【００４２】
また、混練押出機１では、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、スクリュ２０の長さＬ、ゲート装置３１の開度の調整範囲、および、バタフライ弁３６の開度の調整範囲が設定されている。なお、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間を長くするには、スクリュ２０の長さＬを長くする、または、ゲート装置３１またはバタフライ弁３６の開度を絞ればよい。
【００４３】
なお、混練押出機１は、ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う装置であるが、この混練押出機１を用いて過酸化物を供給せずに運転する場合も想定される。混練押出機１を過酸化物を供給しない運転に用いる場合は、エネルギー削減や下流の造粒性能の観点から混練樹脂温度（混練されるポリプロピレンの温度）が低い方が好ましい。したがって、混練押出機１は、原料樹脂（ポリプロピレン）の粘度に応じて混練樹脂温度を調整できるだけでなく、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じて混練樹脂温度を調整できることが好ましい。
ここで、上述したように、過酸化物の残留量を抑制するために、スクリュ２０の形状を強練りの形状とすることが考えられる。しかしながら、スクリュ２０の形状を強練りの形状とするのみでは、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じて混練樹脂温度を調整することは不可能である。
また、過酸化物の残留量を抑制するために、スクリュ２０の回転速度を調整することが考えられる。しかしながら、この調整範囲は狭いため、過酸化物を供給する場合としない場合とに応じた混練樹脂温度の調整は不可能である。
また、過酸化物の残留量を抑制するために、混練押出機１（バレル１０やスクリュ２０）を長くする、または、バレル１０の内径Ｄを大きくすることが考えられる。しかしながらこの場合、混練押出機１に過酸化物を供給しない場合に必要以上にコスト高となる。
一方で混練押出機１では、ゲート装置３１およびバタフライ弁３６の開度を大きくすることで混練樹脂温度が高まり過ぎることのないように調整でき、過酸化物を供給しない場合にも対応できる。さらに混練押出機１では、混練押出機１を長くする必要もバレル１０の内径Ｄを大きくする必要もない（後述）。
【００４４】
次に、混練押出機１を用いてポリプロピレンの粘度を調整した実施例１〜５について説明する。
【００４５】
（実施例１）
実施例１では、メルトフローレート７（ｇ／１０分）未満（具体的には１（ｇ／１０分））のポリプロピレンの粘度を調整した。過酸化物は、２００℃における半減期が１０秒以上のもの（過酸化物Ｂ）を使用した。ゲート装置３１を全閉（ポリプロピレンの通過流路の開度は１５％）とし、バタフライ弁３６は全開（同１００％）とした。なお、ゲート装置３１の位置は、バレル１０の軸方向中央１０ｃ付近とした。また、下記の条件で実験を行った。製品樹脂ペレット内の過酸化物Ｂの残留量は表１に示す割合となった。なお、表１では、ゲート装置３１を「絞り１（途中）」と、バタフライ弁３６を「絞り２（先端）」と記載している。また、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ６７６０に規定される試験機に相当するものを用い、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定される測定方法に基づいて測定することができるが、本実施例においては原料樹脂のメルトフローレートとして材料メーカの公表値を用いている。
【００４６】
原料樹脂：ポリプロピレン
原料樹脂のメルトフローレート：約１（ｇ／１０分）
過酸化物Ｂ：約９５０ｐｐｍ添加
処理量：４２８ｋｇ／ｈ
バレル内径Ｄ（混練押出機１の口径）：約７０ｍｍ
Ｌ／Ｄ（スクリュ長Ｌとバレル内径Ｄとの比）：３０
最上流側の混練翼部２１部の位置：スクリュ２０の軸方向中央２０ｃよりも上流側
【００４７】
【表１】
【００４８】
上述したように過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以下が望ましいところ、実施例１の過酸化物の残留量は１０ｐｐｍより十分小さい量（０．３ｐｐｍ以下）に減った。なお、排出樹脂温度（最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンの温度。先端排出口１０ｂ付近のポリプロピレンの温度）は２４０℃以上の２４７℃であった。
【００４９】
（実施例２〜５）
実施例２〜４では、メルトフローレート７（ｇ／１０分）以上（具体的には７［ｇ／１０分］）のポリプロピレンの粘度を調整した。過酸化物は、２００℃における半減期が１０秒以上のもの（過酸化物Ｂ）を使用した。実施例２及び３では、ゲート装置３１のみ調整し、バタフライ弁３６は全開とした。実施例４及び５では、ゲート装置３１及び、バタフライ弁３６を調整した。また、下記の条件で実験を行った。各実施例の製品樹脂ペレット内の過酸化物の残留量は表２に示す割合となった。
【００５０】
原料樹脂：ポリプロピレン
原料樹脂のメルトフローレート：約７（ｇ／１０分）
過酸化物Ｂ：約４５０ｐｐｍ添加
処理量：４２８ｋｇ／ｈ
バレル内径Ｄ（押出機口径）：約７０ｍｍ
Ｌ／Ｄ（スクリュ長Ｌとバレル内径Ｄとの比）：３０
最上流側の混練翼部２１部の位置：スクリュ２０の軸方向中央２０ｃよりも上流側
【００５１】
【表２】
【００５２】
実施例２及び３では、過酸化物の残留量は１０ｐｐｍ以上となった。なお、実施例２及び３では排出樹脂温度が２４０℃未満の２２９℃であった。
この結果から、ゲート装置３１のみ備える混練押出機では、高粘度の樹脂を生産するとき（実施例１の場合）に適正な混練樹脂温度にすることは可能だが、過酸化物Ｂを十分反応させる（残留量を１０ｐｐｍ未満とする）ほど混練樹脂温度を高めることは不可能であることが分かった。なお、バタフライ弁３６のみ備える混練押出機では、ゲート装置３１のみ備える場合に比べ、ポリプロピレンの移動距離と温度との積（後述する図３の面積Ｓ）が小さいので、過酸化物Ｂを十分反応させるほど混練樹脂温度を高めることは不可能であることが分かる。
【００５３】
実施例４及び５では、過酸化物の残留量は１０ｐｐｍより十分小さい量（０．６９ｐｐｍ及び０．３ｐｐｍ以下）に減った。なお、実施例４及び５では、排出樹脂温度は２４０℃以上（２４０℃及び２４６℃）であった。
【００５４】
（上記実施形態の混練押出機等の特徴）
本実施形態の混練押出機１、および、混練押出機１での粘度調整方法には以下の特徴がある。
【００５５】
（特徴１）
この混練押出機１での粘度調整方法では、ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、ゲート装置３１によって最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率を高める。よって、この充満率を高めない場合に比べ、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
また、バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられる。この充満率を高めた場合は、この充満率を高めない場合に比べ、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの温度が高くなる。
【００５６】
ここで、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂ（図２参照）を用いた場合、かつ、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）未満の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機１から排出されたポリプロピレン中の過酸化物Ｂの残留量が所定値（１０ｐｐｍ）よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機１での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いる。そして、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）未満の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンを所定温度（２４０℃）以上とする。よって、ポリプロピレンと過酸化物Ｂとがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できる。
【００５７】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、最下流側の混練翼部２２で混練されたポリプロピレンが所定温度（２４０℃）以上の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機１での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００５８】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、混練押出機１の長さ（バレル１０やスクリュ２０の長さ）を長くする必要も、バレル１０の内径Ｄを大きくする必要もなく、上記のように過酸化物Ｂの残留量を抑制できる。したがって、混練押出機１をコンパクトに構成できる。
【００５９】
（特徴２）
２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いた場合、かつ、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率を高めるのみでは、混練押出機１から排出されたポリプロピレン中の過酸化物Ｂの残留量が所定値（１０ｐｐｍ）よりも大きくなってしまう。
一方で、この混練押出機１での粘度調整方法では、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂを用いる。また、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率を高める。これにより、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの温度が高まる。よって、ポリプロピレンと過酸化物Ｂとがより多く反応する。したがって、２００℃における半減期が１０秒以上の過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できる。
【００６０】
また、この混練押出機１での粘度調整方法では、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）未満の場合は、ゲート装置３１によってポリプロピレンの充満率および温度を高めればよく、バタフライ弁３６によってポリプロピレンの充満率や温度を高める必要はない。このように、この混練押出機１での粘度調整方法では、いろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００６１】
（特徴３）
この混練押出機１での粘度調整方法では、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、この充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の混練翼部２１で混練する。よって、ポリプロピレンの充満率をスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより下流側でのみ高める場合に比べ、より上流側で一早くポリプロピレンの温度が高められる。よって、温度が高められたポリプロピレンの混練押出機１内での滞留時間がより長くなる（温度と時間との積が大きくなる）。したがって、ポリプロピレンと過酸化物とがより多く反応し、その結果、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。
【００６２】
この特徴について図３に基づいてさらに説明する。図３に、混練押出機１（図１参照。以下、混練押出機１の構成要素については図１参照）の軸方向位置と樹脂（ポリプロピレン）の温度との関係を示す。ゲート装置３１やバタフライ弁３６がない、あるいは流路を絞っていない場合の樹脂温度分布を破線Ｔ１で示す。ゲート装置３１やバタフライ弁３６で流路を絞った場合の樹脂温度分布を実線Ｔ２で示す。流路を絞った場合は、流路を絞らない場合に比べ、ポリプロピレンの移動距離と温度との積が面積Ｓだけ大きくなる（なお、ポリプロピレンの移動速度を一定とすれば、移動距離が長いと滞留時間も長くなる）。この面積Ｓが大きいほど過酸化物Ｂの反応がよく行われることになる。また、混練押出機１の先端排出口１０ｂでのポリプロピレンの温度が同じでも（排出樹脂温度を図３の温度Ｔ３に固定したとすると）、ポリプロピレンの温度を高める位置が上流側であるほど（原料供給口１０ａに近いほど）、面積Ｓが大きくなる。これを踏まえると、図１に示すように、混練押出機１では、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側のポリプロピレンの充満率および温度を高めるので、単に排出樹脂温度Ｔ３（図３参照）を高めるよりも効果的に過酸化物を反応させることができる。
【００６３】
（特徴４）
この混練押出機１では、最上流側の混練翼部２１は、バレル１０内におけるスクリュ２０の軸方向中央２０ｃより上流側に設けられる。よって、（特徴３）で述べたように、混練翼部２１でポリプロピレンの温度が一早く高められ、その状態におけるポリプロピレンの混練押出機１内での滞留時間がより長くなるので、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。
【００６４】
また、バタフライ弁３６は、ゲート装置３１の下流側の混練翼部２２で混練されるポリプロピレンの充満率および温度を高めることが可能である。よって、ゲート装置３１のみでは過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できないメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合でも、バタフライ弁３６でポリプロピレンの充満率および温度を高めれば、過酸化物Ｂの残留量をより抑制できる。一方で、ゲート装置３１のみで過酸化物Ｂの残留量を所定値（１０ｐｐｍ）以下に抑制できるメルトフローレートのポリプロピレンを処理する場合は、バタフライ弁３６でポリプロピレンの充満率および温度を高める必要はない。このように、単一の混練押出機１でいろいろなメルトフローレートのポリプロピレンの処理に対応することができる。
【００６５】
（特徴５）
この混練押出機１のゲート装置３１では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である。よって、ゲート装置３１が同開度を全開の２０％より大きい開度までのみ調整できる場合に比べ、最上流側の混練翼部２１で混練されるポリプロピレンの充満率および温度の調整幅をより広げることができる。よって、対応（混練）可能なポリプロピレンのメルトフローレートの幅をより広げることができる。
【００６６】
（特徴６）
この混練押出機１では、内径Ｄのバレル１０の内側に配置されたスクリュ２０の長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定される。よって、Ｌ／Ｄ＝３０未満の場合に比べ、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間を十分長くとることができる。よって、半減期の長い過酸化物Ｂについてもポリプロピレンとより多く反応する。したがって、上記のＬ／Ｄの設定と、流路絞り機構（ゲート装置３１、バタフライ弁３６）とを組み合わせることで、半減期の長い過酸化物についても残留量がより抑制されるように混練押し出し機を調整できる。
【００６７】
（特徴７）
この混練押出機１では、ポリプロピレンの混練押出機１内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、スクリュ２０の長さＬ、ゲート装置３１の開度の調整範囲、および、バタフライ弁３６の開度の調整範囲が設定されている。よって、同総滞留時間を十分長くとることができ、半減期の長い過酸化物Ｂについてもの残留量がより抑制されるように混練押出機１を調整できる。
【００６８】
（変形例）
図４に変形例の混練押出機１０１を示す。図１に示すバタフライ弁３６は、図４に示すゲート装置１３６に置換しても良い。ゲート装置１３６は、上述したバタフライ弁３６と同様の条件で動作させる。ゲート装置１３６は、バレル１０の例えば先端排出口１０ｂ付近の、スクリュ２０の途中に形成された断面円形部を上下から取り囲むように配置（設置）される。ゲート装置１３６は、ゲート装置３１より下流側の混練翼部２２の下流側に設けておけばよく、例えば混練翼部２２に隣接して配置される。
【００６９】
（その他の変形例）
上記実施形態では、第２の流路絞り機構（バタフライ弁３６（図１参照）またはゲート装置１３６（図４参照））によりポリプロピレンの充満率が変更可能とされた混練翼部２２、すなわち「第１の流路絞り機構（ゲート装置３１）の下流側の混練翼部２２」は、「最下流側の混練翼部２２」でもあった。しかしながら、スクリュ２０に混練翼部が３以上設けられている場合は、「第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部」（混練翼部ａとする）と「最下流側の混練翼部」（混練翼部ｂとする）とは別個の混練翼部でも良い。例えば、図１および図４に示すゲート装置３１と混練翼部２２との間に混練翼部ａを設けても良い。また例えば、図４に示すゲート装置１３６よりも下流側に混練翼部ｂを設けても良い。
【００７０】
また例えば、第２の流路絞り機構（バタフライ弁３６（図１参照）またはゲート装置１３６（図４参照））は、混練翼部２２で混練されたポリプロピレンの温度が２４０℃未満の場合、または、原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合に流路を絞った。しかしながら、流路を絞るか絞らないかを判断する基準となる具体的な温度やメルトフローレートの値は、目標とする過酸化物の残留量（例えば１０ｐｐｍ以下）に応じて適宜変更できる。
【符号の説明】
【００７１】
１、１０１ 混練押出機
１０ バレル
１２ 過酸化物供給部
２０ スクリュ
２１ 混練翼部（最上流側の混練翼部）
２２ 混練翼部（第１の流路絞り機構の下流側の混練翼部、最下流側の混練翼部）
３１ ゲート装置（第１の流路絞り機構）
３６ バタフライ弁（第２の流路絞り機構）
１３６ ゲート装置（第２の流路絞り機構）
Ｄ 内径
Ｌ 長さ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法であって、
前記混練押出機として、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用い、
前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用い、
前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、
前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、
最下流側の前記混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の当該混練翼部で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする、混練押出機での粘度調整方法。
【請求項２】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法であって、
前記混練押出機として、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用い、
前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用い、
前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、
前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、
原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める、混練押出機での粘度調整方法。
【請求項３】
前記混練押出機のバレル内における前記スクリュの軸方向中央より上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、当該充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の前記混練翼部で混練する、請求項１または２に記載の混練押出機での粘度調整方法。
【請求項４】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機であって、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュであって、バレル内における当該スクリュの軸方向中央より上流側に最上流側の当該混練翼部が設けられたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部の下流側に設けられるとともに、最上流側の当該混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更する第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部の下流側に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えた混練押出機。
【請求項５】
前記第１の流路絞り機構では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である、請求項４に記載の混練押出機。
【請求項６】
内径Ｄの前記バレルの内側に配置された前記スクリュの長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定された、請求項４または５に記載の混練押出機。
【請求項７】
ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、前記スクリュの長さ、前記第１の絞り機構の開度の調整範囲、および、前記第２の絞り機構の開度の調整範囲が設定されている、請求項４〜６のいずれか１項に記載の混練押出機。
【請求項１】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法であって、
前記混練押出機として、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用い、
前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用い、
前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、
前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、
最下流側の前記混練翼部で混練されたポリプロピレンが所定温度未満の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めることにより、最下流側の当該混練翼部で混練されたポリプロピレンを当該所定温度以上とする、混練押出機での粘度調整方法。
【請求項２】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機での粘度調整方法であって、
前記混練押出機として、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更可能に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えたものを用い、
前記過酸化物として、２００℃における半減期が１０秒以上のものを用い、
前記ポリプロピレンと過酸化物とを混練するに際して、
前記第１の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高めるとともに、
原料のポリプロピレンのメルトフローレートが７（ｇ／１０分）以上の場合は、前記第２の流路絞り機構によってポリプロピレンの充満率を高める、混練押出機での粘度調整方法。
【請求項３】
前記混練押出機のバレル内における前記スクリュの軸方向中央より上流側のポリプロピレンの充満率を高めた上で、当該充満率が高められたポリプロピレンを最上流側の前記混練翼部で混練する、請求項１または２に記載の混練押出機での粘度調整方法。
【請求項４】
ポリプロピレンと過酸化物とを混練してポリプロピレンの粘度調整を行う混練押出機であって、
少なくとも２箇所の混練翼部を備えたスクリュであって、バレル内における当該スクリュの軸方向中央より上流側に最上流側の当該混練翼部が設けられたスクリュと、
最上流側の前記混練翼部より上流側に設けられた過酸化物供給部と、
最上流側の前記混練翼部の下流側に設けられるとともに、最上流側の当該混練翼部で混練されるポリプロピレンの充満率を変更する第１の流路絞り機構と、
前記第１の流路絞り機構の下流側の前記混練翼部の下流側に設けられた第２の流路絞り機構と、を備えた混練押出機。
【請求項５】
前記第１の流路絞り機構では、ポリプロピレンの通過流路の開度を全開の２０％以下まで調整可能である、請求項４に記載の混練押出機。
【請求項６】
内径Ｄの前記バレルの内側に配置された前記スクリュの長さＬが、Ｌ／Ｄ＝３０以上に設定された、請求項４または５に記載の混練押出機。
【請求項７】
ポリプロピレンの混練押出機内での総滞留時間が１５秒以上に調整可能となるように、前記スクリュの長さ、前記第１の絞り機構の開度の調整範囲、および、前記第２の絞り機構の開度の調整範囲が設定されている、請求項４〜６のいずれか１項に記載の混練押出機。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−５１２２８（Ｐ２０１２−５１２２８Ａ）
【公開日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９５３２２（Ｐ２０１０−１９５３２２）
【出願日】平成２２年９月１日（２０１０．９．１）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月１日（２０１０．９．１）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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