高精度高圧アニール装置
【課題】高圧アニール装置の構造を簡単なものとし、一層アニール作業効率の高い装置を提供する。また、アニール作業を行なう容器内の温度分布をより均一にすることにより、一層高精度なアニール作業を行なうことが出来るような装置を提供する。
【解決手段】圧力容器１６と、該容器内に配置されており内部にワーク２５をアニール処理するためのアニール処理室２４を画定しておりかつ互に封止手段２３により封止連結されている筒体２１とエンドキャップ２２とにより構成されている反応容器２０と、加熱手段２８，３４と、石英ガラス板２７と、温度制御センサー２６と、反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段３３と、反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所２９と、反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、を有する。
【解決手段】圧力容器１６と、該容器内に配置されており内部にワーク２５をアニール処理するためのアニール処理室２４を画定しておりかつ互に封止手段２３により封止連結されている筒体２１とエンドキャップ２２とにより構成されている反応容器２０と、加熱手段２８，３４と、石英ガラス板２７と、温度制御センサー２６と、反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段３３と、反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所２９と、反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般には液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等に酸化膜等を生成するため若しくは所望の熱処理を施すための高圧アニール処理装置に関し、特に、液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等に酸化膜等を生成するためアニール処理室内へ純水等の流体を適量だけ供給することにより空焚きを防止しかつ当該処理室内に均一な温度分布を形成することにより高精度なアニール作業を達成することが出来る高精度高圧アニール装置に関する。
【０００２】
液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等をアニール処理する場合、該液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等の表面を６００℃又はそれ以上の温度まで加熱して表面を酸化してそこに酸化膜を形成する方法は知られている。しかしこのような方法は軟化点が５００〜６００℃程度のソーダガラスでは高温に耐えることが出来ずガラス表面が溶解することがある。そこでソーダガラスの代わりに１４００〜１７００℃程度の軟化点を有する石英ガラスの使用が求められている。しかしながら、石英ガラスは一般に高価であり経済的でない。そこで、ガラス表面だけを瞬間的に酸化させることが出来るレーザーアニール方法が提案された。この方法によればソーダガラスを使用した時でもその表面が溶解するということはなく、高価な石英ガラスの使用は必ずしも必要ではない。しかしながらこのレーザーアニール方法は精度の高い酸化膜を形成することが困難でありガラス上に高精度な酸化膜の形成が期待出来ない。このため、最近では、特に、水蒸気を使用して酸化膜を形成するという高圧アニール水蒸気処理方法が広く採用されている。
【背景技術】
【０００３】
図８には高圧アニール水蒸気処理方法を具体化した装置１（例えば、特許文献１参照）を示している。この高圧アニール装置１は、概括的には、エンドキャップ２内にて加熱手段３、４により加熱された高温の水蒸気を、流路５を介して高圧状態の反応容器６内へ供給し、該反応容器６内に配置した液晶用ガラス基板即ちワーク７へ対して高圧アニール水蒸気処理を施すものである。この時、反応容器６が当該反応容器内方からの高温高圧ガスによって破壊されるのを防止するため、当該反応容器６全体を大きな圧力容器８内へ収容し、かつ当該圧力容器８と反応容器６との間に画定される空間を加圧することで当該反応容器６の内外の圧力バランスを取っている。更に、処理反応を迅速化しかつ高品質な酸化膜形成を可能とするため、圧力容器８と反応容器６との間に第１の付加的加熱ヒーター９を、更に反応容器６の上方に第２の付加的加熱ヒーター１０を設けて反応容器６内の水蒸気の反応を促進している。このアニール装置１では水蒸気を発生するための純水が、エンドキャップ２の中央部下方において流路５の下端部に形成された内部容器１１内に収容されている。また、内部容器１１内の純水が不足することによる内部容器１１の空焚き状態が発生することを防止するため、高圧力下でも適切に作動する弁手段１２（例えば、特許文献２参照）を介して系外に設置した純水収容タンク１３（例えば、特許文献３参照）から随時適正量の純水を送り込んで空焚きを防止している（例えば、特許文献４参照）。
【特許文献１】特願２００３−１０１６５１
【特許文献２】特願２００３−１０１６２７
【特許文献３】特願２００３−１０１６１０
【特許文献４】特願２００３−１０１５４８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかるに、上記発明の装置においては、内部容器の形状及び構造が多少複雑であり、また反応容器のシール手段が損耗する可能性が予想され、その上、装置の製造、取扱い及び
保全にある程度の熟練が要求されていた。更に、内部容器周辺に対する加熱手段の取り付けが多少困難を伴うことがありその配置及び取り付けに注意が要求された。また、使用する加熱手段が通常の電熱ヒーターのため、アニール作業の効率が極めて優れているというほどのものではなく、その上、アニール作業を行なう容器内の温度分布も必ずしも常に均一であるというほどのものではなかった。また、ワークへ供給する蒸気を常に細かい理想的な状態で提供するための手段を備えていないためワークの仕上がり精度が一定しないことがあり、作業効率が必ずしも理想的ではなかった。そこで、本発明が解決しようとする課題は、高圧アニール装置の構造を簡単なものとすることであり、更にこの発明においては一層アニール作業効率の高い装置を提供することであり、その上また、アニール作業を行なう容器内の温度分布をより均一にすることにより、一層高精度なアニール作業を行なうことが出来るような装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の高精度高圧アニール装置は、圧力容器と、該圧力容器内に配置されており内部にワークをアニール処理するためのアニール処理室を画定しておりかつ互に封止手段により封止連結されている筒体とエンドキャップとにより構成されている反応容器と、反応容器内を加熱する加熱手段と、加熱手段の上方にあり反応容器内に設けられている石英ガラス板と、石英ガラス板とワークとの間に配置されている温度制御センサーと、反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段と、反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所と、反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、を有している。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、高圧アニール装置の構造を極めて簡単な形状及び構成としかつ反応容器のシール手段を積極的に冷却可能とすることにより操作に熟練を要することなくまた当該装置の製造、取扱い及び保全を容易なものとし、更にアニール作業の効率を一層高めることが出来る装置を提供することであり、その上、アニール作業を行なう容器内の温度分布をより均一にすることにより、非常に高精度なアニール作業を行なうことが出来るような装置を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
この発明においては、これまでの複雑な形状及び構造を有するアニール装置を、単純な形状及び構造を有するアニール装置とし更に反応容器のシール手段を積極的に冷却することによりその製造、取扱い及び保全を容易なものとなし、各作業及び各操作の容易さを図り、その上、アニール作業の効率を高め、更にはアニール作業を行なう容器内での温度分布を均一なものとするため不透明石英ガラス板を使用することにより遠赤外線の熱線を使用するものとした。以下にその具体例について述べる。
【実施例１】
【０００８】
図１は、純水を外部から圧力容器の所定部所内へ供給し、その後、当該圧力容器内を加熱及び加圧しながら所定のアニール水蒸気処理を行なう高精度高圧アニール装置１５を開示している。この高精度高圧アニール装置１５は、一般には例えば鋼製の頑丈な圧力容器１６を有している。この圧力容器は上部容器１７と、下部容器１８と、から構成されており、これらの上部容器１７と下部容器１８とは０リング等のシール手段１９を介して密封状態に緊結されている。圧力容器１６は望ましくは周囲を冷却ジャケット等の手段（図示なし）により冷却される。
【０００９】
圧力容器１６の内部には例えばステンレス鋼材よりなる反応容器２０が公知の手段により所定位置へ固定されている。反応容器２０は、下向きに配置されている有底筒体２１と、この筒体の下端部を閉じている概ね上湾形状を有しているエンドキャップ２２と、から構成されており、筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周縁とは０リング等の封止
手段２３により密封封止されている。該反応容器２０は内部にアニール処理室２４を形成している。
【００１０】
アニール処理室２４にはアニール処理される所定数の被処理物即ちワーク２５が公知の手段によって配置されている。アニール処理室２４内において、ワーク２５の下方にはアニール処理室内の温度を測定しかつ室内温度を制御するための温度制御センサー２６が配置されている。この温度制御センサー２６は必要に応じて後述の加熱手段２８、３４をオンオフ調整し又はＰＩＤ（比例積分微分）制御する。更に温度制御センサー２６の下方には石英ガラス板好ましくは不透明な石英ガラス板２７が配置され、該不透明石英ガラス板２７の下方に配置されている主加熱手段２８から放散される熱線を遠赤外線の熱線に変換している。これによりアニール処理室２４内における温度分布の均一化を図っている。更に、前記ワーク２５と温度制御センサー２６との間には、望ましくは、前記石英ガラス板２７と略同一の寸法を有する別の石英ガラス板、ステンレス鋼材その他の材料（例えばセラミックス）等からなる分散板２７Ａが約２０ｍｍ〜５０ｍｍ程度離れて配置されている。これらのガラス板２７及び分散板２７Ａは筒体２１の直径よりも僅かに小さい直径を有している。なお、図示の例ではこれらのガラス板２７及び分散板２７Ａは共に無垢の平板として示しているが、例えば半径Ｒのガラス板２７の中心部に例えば直径３０ｍｍの丸孔を設けておき、同じく半径Ｒの分散板２７Ａの半径（Ｒ／２）の同心円上に半径１５ｍｍの丸孔を９０°の間隔を置いて配置するようにすることも可能である。
【００１１】
このとき気をつけるべきことは、筒体２１の内壁面と石英ガラス板２７及び分散板２７Ａの外周縁との間に例えば約１ｃｍ〜５ｃｍ程度の環状の隙間を形成するように石英ガラス板２７及び分散板２７Ａの寸法を画定すること、ガラス板の孔の合計面積と分散板の孔の合計面積とが互に等しくなるように設けること及びガラス板の孔の位置と分散板の孔の位置とが互に整合しないように配置することが望ましい。これにより、蒸気の適切な分散が図れるからである。筒体２１の内壁面と石英ガラス板２７等との間隔が狭すぎると石英ガラス板等の取り付けが困難となり、広すぎると分散効率が下がるからであり、孔の面積が上下で異なる場合には上下の孔を通過する蒸気の速度が異なりそのため圧力変動を起こし蒸気の粒を成長させることがあるからであり、また孔の位置が整合していると分散効率が下がるからである。勿論、分散板の数を更に増やすことも可能であり、数が増えればそれだけ分散効率が良くなる。しかし分散板を不要とすることも可能である。更には、石英ガラス板２７にのみ又は分散板２７ａにのみ所望の孔を設けることも可能である。上記上湾形状を有しているエンドキャップ２２の中央上面には純水を収容するための溜部２９が形成されている。更に前記封止手段２３にて封止接合されているエンドキャップ２２の外周縁と有底筒体２１の下端部との接合部分にはアニール処理室２４内に開放している環状の溝部３０が形成されている。
【００１２】
また、該アニール処理室２４には、エンドキャップ２２の溜部２９へ外部より純水を供給するための開口部を有するパイプ３１が密封配置されている。このパイプ３１は、必要に応じて弁手段３２を介して外部流体源３３へ連通している。ここで、弁手段３２は高圧状態でも自由に開閉作動出来るものであればよく、例えば、特許文献２に記載したようなものが望ましいがこれに限定されるものではない。また外部流体源３３は、図８に示す純水収容タンク１３と実質的に同一であり、その構成については上述の様に特許文献3に詳
述されている。なお、同様の外部流体源が図5の実施例においても使用されているので、
その構成の概略に関しては図5において幾分詳細に述べる。しかしながら、この実施例に
おいて、パイプ３１へ純水を供給する手段は、図示のような複雑な構成を有する外部流体源に限定されるものではなく、純水を供給するための単なる容器であっても良い。なぜなら、この弁手段３２は作業開始時に溜部２９へ純水を供給する時だけ開放するものだからである。
【００１３】
また反応容器２０と圧力容器１６との間の圧力空間には、反応容器２０を包囲するように副加熱手段３４が配置されている。この副加熱手段は、主加熱手段２８がもたらすアニール処理室２４内部の処理温度がアニール処理作業中、一定の値を維持するように補助する。更に、エンドキャップ２２には、有底筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周縁との接合部分に密封形成されている溝部３０の上縁部から下方に伸びる導管３５がエンドキャップ２２から圧力容器１６の外部まで伸張しかつこの導管３５には圧力センサー３６が取り付けられ、更にその先にはリリーフ弁３７が設けてある。更に、溝部３０には図示していない水位感知センサーを配置しこのセンサーが弁手段３２に同期して弁手段を閉鎖するようにすることが出来る。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。以下の実施例においても同様である。
【００１４】
図１に示す装置１５の作動について述べる。初めに装置１５のアニール処理室２４内部にワーク２５を配設する。弁手段３２を開放してパイプ３１の開口部から溜部２９内へ純水を供給する。このとき供給される純水の量は無駄を省くため一回のアニール処理において消費されるべき量に略等しい量とする。従って、該溜部２９の大きさも一回のアニール処理において消費される純水を収容出来る程度の容積を有していれば良い。その後、密封状態にて加熱手段２８、３４を起動してアニール処理室を加温する。アニール処理室内の温度が上昇するに従ってアニール処理室２４内にて純水が気化を開始する。アニール処理室内の温度は最終的に、アニール作業に最適な所定値（例えば３００℃）まで上げる。一方、室内圧力は純水の蒸発に伴って順次加圧状態となり最終的にはアニール処理作業に最適な所定値（例えば絶対圧力で１．３１ＭＰａ）まで上昇する。しかして圧力１．３１ＭＰａの飽和水蒸気温度は約１９２℃であり、３００℃の飽和水蒸気圧力は８．５９ＭＰａである。このため、常温の純水は反応容器２０内で順次加熱されていくが、１．３１ＭＰａの圧力に加圧されるまでに気化した蒸気は、未だ飽和水蒸気温度まで達していない筒体２１の下方部分やエンドキャップ２２に付着して凝結し、凝結水となって溝部３０へ溜まる。勿論、純水を溜部２９へ供給する際に同時に予め溝部３０へも所定量だけ供給しておくことも可能である。
【００１５】
しかして、この溝部３０内の水分は筒体２１の下端部及びエンドキャップ２２の外周辺部へ接触しておりかつこれらの部分は図示していない冷却手段により冷却されているので、温度上昇がそれ以外の部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部３０内の水分は気化することはなく、約１９２℃以下に保持され続ける。この溝部３０内の水分は、こうして筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周辺部とを封止結合している封止手段２３を冷却する機能を提供する。なお、封止手段２３は通常約２００℃程度で損傷を招くが上述の１９２℃程度に維持される限り、封止手段２３は常時正常に機能するのである。一方、溜部２９内に収容された純水が主加熱手段２８により３００℃まで加熱されると純水が気化して過熱蒸気となりアニール処理室内部を充満して当該処理室を１．３１ＭＰａまで加圧する。こうして適切に過熱蒸気化して所望の酸化膜を形成して、目的のアニール処理を達成出来る。なお、沸騰して出来たばかりの水蒸気には水滴に近いような寸法のものもある。そこで、この発明においてはかかる水滴に近いような寸法を有するような水蒸気が直接ワークへ作用することにより不適切なアニール処理が施されるのを防止するため、水蒸気発生源である溜部付近に石英ガラス板２７を、更にその上方に分散板２７Ａを配置している。これらのガラス板及び分散板はかかる寸法の水蒸気を周辺に分散させながら望ましい小さい寸法の蒸気に変換させ、温度分布の均一性を図り、これにより水蒸気は全てアニール処理に最も好ましい寸法の水蒸気となってアニール処理室内へ上昇して行くことを保証している。
【００１６】
このことから、石英ガラス板２７は遠赤外線の熱線を形成することに加え、水蒸気の分
散化を図るという機能を提供していることが分かる。なお、石英ガラス板２７及び分散板２７Ａには上述のような孔を設けることも有効である。これにより積極的に水蒸気の迷路を形成し、同様の効果を得ることが出来るからである。前述のように、アニール処理室２４内の温度は温度制御センサー２６が、また圧力は導管３５内の圧力センサー３６が、それぞれオンオフ制御またはＰＩＤ制御により所定値に保持する。圧力が所定値以上になるときには該センサー３６がリリーフ弁３７を解放して調整する。溜部２９に供給されている純水の量は一回のアニール処理作業において消費されるのに十分な量であるので、溜部２９の空焚きは発生せず、また、余剰な純水も発生することはない。なお、圧力容器１６のシール手段１９は圧力容器１６の冷却媒体により所定値以下に冷却されるので、特にこのシール手段１９を冷却する手段を考慮する必要はない。
【００１７】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部３０内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が分散板により分散されるので、アニール処理室２４内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０が溜部２９を備えただけの非常に単純な構造を有しているので、装置１５の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例２】
【００１８】
図2は、図1に示す装置を改良した別の実施例であり、全体の構成は図1のものと類似し
ている。しかし図2に示す実施例が図1に示す実施例と異なる点は、図1においてエンドキ
ャップへ設けてある溜部が省略され、その代わりに溝部が大きく形成され、また、溜部へ開放しているパイプの開口部が溝部へ指向されていることである。それ以外の点は実質的に図1の装置と同様である。従って、以下においては、図1と同様な部材には図1に記載の
符号にａを付けて、図1の装置との相違点についてのみ述べる。
【００１９】
図2に示す高精度高圧アニール装置１５ａにおいては、エンドキャップ２２ａが上湾
形状を有し、外部流体源３３ａへ連通しているパイプ３１ａの開口部が溝部３０ａに指向しているため、一回のアニール処理作業に必要な純水が外部から直接溝部３０ａへ供給される。そして、加熱手段２８ａ及び３４ａの作動により、溝部３０ａ内に位置する純水の上方部分の純水は水蒸気となり、図１の場合と同様の優れたアニール効果を提供することが出来る。一方、溝部３０ａ内に集積された純水の下方部分の純水は、図示していない冷却手段により冷却されている筒体２１ａの下端部及びエンドキャップ２２ａの外周辺部へ接触しているため温度上昇が上方部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部３０ａ内の下方部分の水分は気化することはなく、約１９２℃以下に保持され続ける。こうして溝部３０ａの下方部分の水分は、図１の実施例と同様に、筒体２１ａの下端部とエンドキャップ２２ａの外周辺部とを封止結合している封止手段２３ａを冷却する機能を提供する。その他の構成、作用は図１に記載した実施例と同様であり、記述が重複するので省略する。
【００２０】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部３０ａ内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室２４ａ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０ａが非常に単純な構造を有しているので、装置１５ａの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例３】
【００２１】
図3に示す高精度高圧アニール装置は、図２に示す装置と実質的に同一であるが、図3に
おいては、主加熱手段の取り付け位置が異なっている。即ち、図2においては主加熱手段
２８ａがエンドキャップ２２ａ上側のアニール処理室２４ａ内部に配置してあるが、図3
の実施例においては、アニール処理室の外部に配置してある。一般に加熱手段を稼動した場合、加熱に伴い加熱手段から金属イオンが周辺に飛散することが知られている。このため、ワークがそのような飛散金属イオンの付着を好まない場合には、図3に示す実施例の
ように、ワークを処理するアニール処理室から加熱手段を分離する必要がある。以下、図1における部材と同様な部材にはそれらの部材の番号にｂを付して、図２に記載の実施例
と異なる点についてのみ記載する。
【００２２】
図3に示す高精度高圧アニール装置１５ｂにおいては、主加熱手段２８ｂをアニール処
理室２４ｂの外部に配置している。このような場合には、好ましくは、アニール処理室２４ｂを構成する有底筒体２１ｂ及びエンドキャップ２２ｂ、ワークと温度制御センサーとの間に配置されている分散板も、全て飛散金属イオンを発生しないような例えば石英ガラス等により形成することが望ましい。更にまた、図3の実施例においては、パイプ３１ｂ
、弁手段３２ｂ、導管３５ｂ、圧力センサー３６ｂ、導管３５ｂ内の弁手段３７ｂ及び外部流体源３３ｂ等も全て石英部材でカバーすることが望ましい。それらの部材から発生する飛散金属イオンがワークへ付着することを防止するためである。なお、図３に示す装置の作動及びアニール処理終了後処置方法等は図2において述べたものと実質的に同一であ
るので、重複をさけるために省略する。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室２４ｂ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０ｂが非常に単純な構造を有しているので、装置１５ｂの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例４】
【００２３】
図４は更に別の高精度高圧アニール装置の具体例について開示している。図４に示す装置では主加熱手段が、アニール処理室の外部に配置されている。この点では図３の装置と同様にワークへ金属イオンが付着することを阻止したい作業の場合に最適である。しかし、酸化膜形成をもたらすための純水をアニール処理室へ送る形態が異なっている。即ち、この実施例においては、アニール室へ送られる純水が、図１〜図３の実施例のような液状ではなく、気体である。これによりアニール処理室の圧力を迅速に調整することが出来、それにより不良品の発生を一層少なくすることが可能となる。その他の点はこれまで上にて述べた実施例と同様である。従って以下においては、上述した実施例との相違点のみを述べる。
【００２４】
この高精度高圧アニール装置４０は、例えば鋼製の頑丈な上部容器と下部容器とにより形成されかつ互に０リング等の封止手段により封止緊結された圧力容器４１を有している。圧力容器４１は望ましくは周囲を冷却ジャケット等の手段により冷却される。圧力容器４１の内部には、例えば石英ガラス材よりなる反応容器４２が収容され所定位置へ固定されている。反応容器４２は、下向きに配置されている有底筒体４３と、この筒体の下端部を閉じている概ね上湾形状を有しているエンドキャップ４４と、筒体４３の下端部とエンドキャップ４４の外周縁とを密封封止している０リング等の封止手段４５と、から構成されている。該反応容器４２は内部にアニール処理室４６を形成している。
【００２５】
アニール処理室４６にはアニール処理される所定数の被処理物即ちワーク４７が公知の手段によって配置されている。アニール処理室４６内において、ワーク４７の下方には好ましくは石英ガラス板により構成されている分散板４９Ａが配置されており、更にこの分散板４９Ａの下方にはアニール処理室内の温度を測定しかつ室内温度を制御するための温度制御センサー４８が配置されている。なお、この分散板の目的構成効果、更には石英ガラス板４９との関係等については図１において詳述した通りである。しかしながら、この
分散板は削除することも可能である。更に温度制御センサー４８の下方には石英ガラス板好ましくは不透明な石英ガラス板４９が配置されている。該不透明石英ガラス板４９の下方には透明又は不透明石英ガラス管を輪状に巻いて形成した純水供給管５０が配置されている。また、エンドキャップ４４の下方には主加熱手段５１が配置されている。前記不透明石英ガラス板４９はこの主加熱手段５１から放散される熱線を遠赤外線の熱線に変換し、これによりアニール処理室４６内における温度分布の均一化を図っている。前記封止手段４５にて封止接合されているエンドキャップ４４の外周縁と有底筒体４３の下端部との接合部分にはアニール処理室４６内に開放している環状の溝部５２が形成されている。
【００２６】
更にまた、アニール処理室４６内に配置されている環状に幾重にも巻いてある純水供給管５０の一端部にはアニール処理室４６内に開放している開口部６０が形成されている。一方、この供給管５０の他端部６１は、該アニール処理室４６からエンドキャップ４４、次いで圧力容器４１を封止貫通して装置外部まで伸張している。装置外部に伸張したこの他端部には弁手段５３、次いでポンプ等の加圧手段５４が接続されている。また反応容器４２と圧力容器４１との間には反応容器４２を包囲するように副加熱手段５５が配置されている。この副加熱手段は、主加熱手段５１がもたらすアニール処理室４６内部の処理温度がアニール処理作業中、一定の値を維持するように補助する。更に、石英ガラス部材から構成されているエンドキャップ４４の周辺部であって溝部５２の僅かに上方位置にはそこから圧力容器４１を介して封止貫通している導管手段５６が設けてある。この導管手段５６には圧力センサー５７及びリリーフ弁５８が装着されている。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。
【００２７】
図４に示す高精度高圧アニール装置４０の作動について述べる。装置４０のアニール処理室４６内部にワーク４７を配設する。弁手段５３を開放し加圧手段５４を介して純水供給管５０の開口部６０から溝部５２内へ純水を供給する。このとき溝部へ供給される純水の量は実質的には溝部５２下方の封止手段４５を効率的に冷却出来る程度の量でよい。アニール処理において酸化被膜を形成するために蒸気化する純水としての用途は余りないからである。その後、加熱手段５１、５５を起動して、図１において述べたと同様にして、アニール処理室４６を加温する。このため、アニール処理室内の温度が上昇するに従って始めに溝部５２内の純水が気化を開始する。そこで、処理室内の圧力が上昇を始める。しかし、所定温度に至っていない筒体４３等に接触した蒸気は凝結して凝結水として溝部５２へ戻る。しかして、この溝部５２内の水分は筒体４３の下端部及びエンドキャップ４４の外周辺部へ接触しておりかつこれらの部分は図示していない冷却手段により冷却されているので、温度上昇がそれ以外の部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部５２の少なくとも下方部分の水分は気化することはなく、図１に関して述べたように、約１９２℃以下に保持され続ける。この溝部５２内の水分は、こうして筒体４３の下端部とエンドキャップ４４の外周辺部とを封止結合している封止手段４５を冷却する機能を提供する。
【００２８】
処理室の内部圧力が上昇してきた頃を見計らって弁手段５３を開き加圧手段５４により処理室４６内へ純水を供給する。このときには供給管５０が十分加熱されており、他端部６１から供給された純水は処理室内にて更に加熱される。このため、弁手段５３を介して供給された純水は蒸気となって供給管５０の開口部６０から放出される。この蒸気が更に処理室内にて加熱され、過熱蒸気となってワーク４７へ至り、所定のアニール作業を達成する。処理室４６内部の圧力が所定値以上になると、圧力センサー５７が作動して弁手段５３を閉じて純水の供給を停止すると共にリリーフ弁５８を開き処理室内から蒸気を放出することにより処理室４６内部の圧力を下げる。また、圧力が所定値より減少した場合には、リリーフ弁５８を閉じ、かつ弁手段５３を開放して蒸気の導入を可能とする。
【００２９】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部５２内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が分散板により分散されるので、アニール処理室４６内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。更に、反応容器４２のエンドキャップ４４が上湾形状という非常に単純な構造を有しているので、装置４０の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。なお、弁手段５３、リリーフ弁５８は、例えば、先に本件出願人と同一出願人が上記特許文献３において開示しているものを使用することが出来るがこれに限定されるものではない。
【００３０】
なお、この実施例においては、反応容器４２を石英ガラス素材により構成し、不要な金属イオンがワークへ付着することを防止している。従って、純水供給管５０は勿論、導管手段５６、分散板４９Ａをも石英ガラスにて構成することが必要であり、更に弁手段５３、リリーフ弁５８、加圧手段５４、圧力センサー５７を石英ガラスでカバーする必要がある。更に、この実施例においては、純水供給管５０を不透明石英ガラスにて構成しかつ同心円状に密に配置することにより、不透明石英ガラス板４９は不要となる。なお、純水供給管を透明な石英ガラスにて構成したり、不透明な石英ガラスで構成しても同心円状に粗に配置した時には、不透明石英ガラス板４９を設けることは遠赤外線の熱線を発生する点では好ましい。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室４６内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器４２が非常に単純な構造を有しているので、装置４０の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例５】
【００３１】
図５は更に別の高精度高圧アニール装置の具体例について開示している。図５の装置は実質的には図４に示す装置の改良であり、全体的な構成及び機能は図４に示す装置と同様である。従って、図５に関しては、図４の装置と相違する点である純水の供給方法についてのみ述べる。なお、理解を容易にするため、図５において、図４に示す装置と同様の部材には同様の番号に符号ｃを付して述べる。
【００３２】
図５に示す高精度高圧アニール装置４０ｃにおいて、アニール処理室４６ｃ内へ純水を供給するためアニール処理室４６ｃ内に開口部６０ｃを有しておりかつ同心状に環状に配置されている純水供給管５０ｃは、その他端部６１ｃが該アニール処理室４６ｃからエンドキャップ４４ｃを封止貫通して伸張している。更に、反応容器４２ｃと圧力容器４１ｃとの間に配置されている副加熱手段５５ｃの外側の一部には純水用配管装置６５が配置されている。この配管装置６５は、反応容器４２ｃのアニール処理室４６ｃ上部へ連通している上部管６６と、前記純水供給管５０ｃの他端部６１ｃがバルブ６７を介して連通している下部管６８と、上方に上部管６６が下方に下部管６８が接続されている拡径の調整管６９と、上部管６６へ接続されている純水送出管７０と、を有している。また、調整管６９には望ましくは液位センサー７１が取り付けてある。更に、純水送出管７０は純水送出用タンク装置７５へ接続されている。この純水送出用タンク装置７５は例えば上記特許文献３に詳述しているようなタンク装置が望ましい。しかしながら、これに限定されるものでは無い。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。
【００３３】
この純水送出用タンク装置７５は、概括的には、密封状態にあるタンク本体７６と、当
該タンク本体７６内へ純水を供給するための主供給ライン７７と、タンク本体７６内の気圧を調整するための開閉弁７８を備えた通気ライン７９と、タンク本体７６内へ高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を強制供給してタンク本体７６内を高圧状態としタンク本体内の純水を純水流路８０内へ強制的に送給するための不活性ガス供給ライン８１と、を有している。主供給ライン７７及び純水流路８０にはそれぞれ開閉弁７７ａ、８０ａが設けてある。また、タンク本体７６にはタンク本体内の純水の液位を検知するため、上限警報センサー８２、上限検知センサー８３、逆流による漏洩検知センサー８４、下限検知センサー８５、下限警報センサー８６が設置されている。
【００３４】
図５に示す装置４０ｃの作動において、通常は、アニール処理室内の圧力は、純水供給管５０ｃの開口部６０ｃから蒸気が適正量だけ提供していれば所定の圧力を維持することが出来る。アニール処理室内の蒸気の一部は上部管６６を介して調整管６９へ回収され、更にそこへ集積された凝結水の水頭力により下部管６８を介して純水供給管の他端部６１ｃを経て開口部６０ｃへ送り返されている。しかし、もし蒸気が処理室から漏出したりアニール処理室内で凝結して溝部５２ｃ内へ集積したような場合には、純水送出用タンク装置７５から不足分だけの純水が送出される。なお、溝部５２ｃへ集積された凝結水は封止手段を冷却する機能を提供する。ここでタンク装置７５の各センサーは該タンク本体７６内に収容されている純水の状態を感知するもので、上限警報センサー８２は主供給ライン７７からの供給量を制限するための警報センサーである。上限検知センサー８３はタンク本体内の適正上限位置を感知する。漏洩センサー８４はアニール処理室から純水が逆流してきた場合にその逆流を検知する。下限検知センサー８５はタンク本体７６内における純水の量が下限位置に達したことを検知する。下限警報センサー８６は純水供給が不能となったことを感知する。なお、このタンクの詳細な機能は特許文献３に記載されている。
【００３５】
純水用配管装置６５が純水送出用タンク装置７５に直結しているので、アニール処理室への純水供給が停止することはない。即ち、調整管６９に液位センサー７１が設置してあり、もし調整管６９内の液位が不足位置にきた時には純水用配管装置のバルブ８０ａを解放して調整管内へ純水を補充するからである。また、導管手段５６ｃに設けた圧力センサー５７ｃが、アニール処理室４６ｃ内の圧力が所定値以上に上昇したことを感知した時にはバルブ６７を閉じ、リリーフ弁５８ｃを開放する。一方、圧力センサー５７ｃが所定値以下に処理室内の圧力が下降したことを感知した時にはリリーフ弁５８ｃを閉じ、バルブ６７を開放する。図５に記載の装置のこれ以外の動作は既に図１〜図４に関して述べたものと同様である。また、図４に記載の実施例の場合と同様に、反応容器４２ｃを石英ガラス素材により構成し、不要な金属イオンがワークへ付着することを防止している。従って、純水供給管５０ｃは勿論、導管手段５６ｃ、分散板をも石英ガラスにて構成することが必要であり、更に弁手段等、リリーフ弁等、圧力センサー等を石英ガラスでカバーする必要がある。更に、この実施例においては、純水供給管５０ｃを不透明石英ガラスにて構成しかつ同心円状に密に配置することにより、不透明石英ガラス板４９は不要となる。なお、純水供給管を透明な石英ガラスにて構成したり、不透明な石英ガラスで構成しても同心円状に粗に配置した時には、不透明石英ガラス板４９を設けることは遠赤外線の熱線を発生する点では好ましい。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室４６ｃ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器４２ｃが非常に単純な構造を有しているので、装置４０ｃの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【００３６】
図６及び図７は、更に別の実施例を示す。これらの実施例は、具体的には図３に示す実施例の変形例として記載するが、実質的には、主加熱手段をアニール処理室の外部に配設した実施例である図３〜図５に示す実施例全ての変形例である。図３〜図５に示す実施例においては、前述の通り、主加熱手段を加熱したとき当該加熱手段から金属イオンが発生
してその飛散金属イオンがワークへ付着することを阻止するため、該加熱手段をアニール処理室の外部へ配置しこれにより飛散金属イオンがワークへ付着する懸念を払拭している。しかしながら、アニール処理室の内部温度を測定している温度制御センサーから発生する恐れのある金属イオンに関する手当てに付いては何も施されていない。図６及び図７はそのための手段について開示している。
【００３７】
図６に示す高精度高圧アニール装置１５ｃは図３の実施例の変形例として説明する。そこで、図６においては、図３の実施例との異なる点についてのみ、特に図１の実施例に関して使用した符号にｃを付して、述べる。図６においては、アニール処理室２４ｃ内において、ワーク２５ｃの下側に３枚の不透明石英板２７ｃを、またワーク２５ｃの上側に１枚の板部材９０を配置しており、下側の３枚の石英板は、蒸気が発生し、比較的低い温度の溝部30ｃ周辺に対するワーク25ｃからの熱放射を防ぐ役目をするが特に３枚の石英板の内の下側の２枚にはそれぞれ孔が形成され、アニール処理室を上昇する蒸気の適切な分散を図っている。また、上側の板部材９０は、上昇した蒸気を下方へ適切に反射する機能を提供すると共に板部材９０より上の熱の影響をさえぎる役目をするもので複数にすると更に良い温度分布が得られる。金属イオンの発生を見ない石英板若しくはセラミック部材により構成するのが好ましい。
【００３８】
然るに、エンドキャップ２２ｃの中央部には下方に伸びる例えば筒状の中空部分９１が、好ましくは、エンドキャップと一体的に形成されている。この中空部分９１には、好ましくは石英ガラスにより形成された試験管形状の有底筒体９２が差し込まれかつ該有底筒体９２の開口部が設けてある下方部が中空部分９１の下端部へ対して固着され、該有底筒体９２がエンドキャップ２２ｃの下方部に開口するように配置している。このとき、有底筒体９２の有底部分がワーク２５ｃの下側であって石英板２７ｃの上方部分に位置するように配置する。また、この有底筒体９２の有底部分には前述と同様の温度制御センサー２６ｃが挿入されそこに固定されている。
【００３９】
かかる構成を取ることにより、温度制御センサー２６ｃは、アニール処理室２４ｃ内へ全く金属イオンを飛散させることなく、当該アニール処理室２４ｃ内の温度を的確に計測することが可能となる。この実施例のその他の構成機能及び作用は図３に関して述べたものと実質的に同様である。
【００４０】
図７に示す高精度高圧アニール装置１５ｄは図６の更なる改良について述べる。図６においてはエンドキャップの中央部分に下方へ伸びる中空部分を形成し、そこに温度制御センサーを差し込むための有底筒体を差し込んで両者を結合するという構成について開示したが、図７においては、エンドキャップ自体に、そこから上方に伸びる温度制御センサー用筒体を形成することにより図６の装置の構成の簡略化を図った実施例について開示している。そこで、以下の説明においては、図６の実施例との異なる点についてのみ、特に図１及び図６の実施例に関して使用した符号にｄを付して、述べる。即ち、図７において、エンドキャップ２２ｄの中央部分から上方に向かって温度制御センサー用筒体９３が、好ましくは、エンドキャップと一体的に形成されている。この温度制御センサー用筒体９３は有底筒体形状を有しており、その有底部分がワーク２５ｄの下側であって石英板２７ｄの上方部分に位置するように配置する。また、この温度制御センサー用筒体９３の有底部分には前述と同様の温度制御センサー２６ｄが挿入されそこに固定されている。
【００４１】
かかる構成を取ることにより、温度制御センサー２６ｄは、アニール処理室２４ｄ内へ全く金属イオンを飛散させることなく、当該アニール処理室２４ｄ内の温度を計測することが可能となり、更に図６の実施例に比較して構成が単純となっている。
【００４２】
これら図６及び図７に示す実施例は、図３に記載する実施例に適用される以外にも図４
及び図５に記載する実施例においても同様に適用できることは当業者に明らかなところである。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の高精度高圧アニール装置は、非常に簡単な構造を有する装置により非常に高精度な高圧アニール作業を達成することが出来るので作業の歩留まりが上昇し、均質で高品質なアニール作業を極めて低価格にて行なうことが可能となる。従って、多くの液晶カラーフィルターの製造、液晶ＴＦＴ基板の成形、プラズマデイスプレー材料の焼成及びそのアニール作業、有機エレクトリックルミネッセンス用基板の乾燥その他の同種の作業に最適に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本件発明の第１の実施例を示した図である。
【図２】本件発明の第２の実施例を示した図である。
【図３】本件発明の第３の実施例を示した図である。
【図４】本件発明の第４の実施例を示した図である。
【図５】本件発明の第５の実施例を示した図である。
【図６】本件発明の第６の実施例を示した図である。
【図７】本件発明の第７の実施例を示した図である。
【図８】本件発明に関する従来例の１例を示した図である。
【符号の説明】
【００４５】
１５、１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄ 高精度高圧アニール装置
１６、１６ａ、 圧力容器
１７ 上部容器
１８ 下部容器
２０ 反応容器
２１、２１ａ、２１ｂ 有底筒体
２２、２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄ エンドキャップ
２３、２３ａ 封止手段
２４、２４ａ、２４ｂ、２４ｃ、２４ｄ アニール処理室
２５、２５ａ、２５ｂ、２５ｃ、２５ｄ ワーク
２６、２６ａ、２６ｃ、２６ｄ 温度制御センサー
２７、２７ｃ、２７ｄ 不透明石英ガラス板
２７Ａ 分散板
２８、２８ａ、２８ｂ 主加熱手段
２９ 溜部
３０、３０ａ、30ｃ 溝部
３１、３１ａ、３１ｂ パイプ
３２、３２ａ、３２ｂ 弁手段
３３、３３ａ、３３ｂ 外部流体源
３４、３４ａ 副加熱手段
３５、３５ａ、３５ｂ 導管
３６、３６ａ、３６ｂ 圧力センサー
３７、３７ａ、３７ｂ リリーフ弁
４０、４０ｃ 高精度高圧アニール装置
４１、４１ｃ 圧力容器
４２、４２ｃ 反応容器
４３ 有底筒体
４４、４４ｃ エンドキャップ
４５ 封止手段
４６、４６ｃ アニール処理室
４７ ワーク
４８ 温度制御センサー
４９ 不透明石英ガラス板
４９Ａ 分散板
５０、５０ｃ 純水供給管
５１ 主加熱手段
５２、５２ｃ 溝部
５３ 弁手段
５４ 加圧手段
５５、５５ｃ 副加熱手段
５６、５６ｃ 導管手段
５７、５７ｃ 圧力センサー
５８、５８ｃ リリーフ弁
６０、６０ｃ 開口部
６１、６１ｃ 他端部
６５ 純水用配管装置
６６ 上部管
６７ バルブ
６８ 下部管
６９ 調整管
７０ 純水送出管
７１ 液位センサー
７５ 純水送出用タンク装置
７６ タンク本体
７７ 主供給ライン
７７ａ 開閉弁
７８ 開閉弁
７９ 通気ライン
８０ 純水流路
８０ａ 開閉弁
８１ 不活性ガス供給ライン
８２ 上限警報センサー
８３ 上限検知センサー
８４ 漏洩検知センサー
８５ 下限検知センサー
８６ 下限警報センサー
９０ 板部材
９１ 中空部分
９２ 有底筒体
９３ 温度制御センサー用筒体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般には液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等に酸化膜等を生成するため若しくは所望の熱処理を施すための高圧アニール処理装置に関し、特に、液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等に酸化膜等を生成するためアニール処理室内へ純水等の流体を適量だけ供給することにより空焚きを防止しかつ当該処理室内に均一な温度分布を形成することにより高精度なアニール作業を達成することが出来る高精度高圧アニール装置に関する。
【０００２】
液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等をアニール処理する場合、該液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等の表面を６００℃又はそれ以上の温度まで加熱して表面を酸化してそこに酸化膜を形成する方法は知られている。しかしこのような方法は軟化点が５００〜６００℃程度のソーダガラスでは高温に耐えることが出来ずガラス表面が溶解することがある。そこでソーダガラスの代わりに１４００〜１７００℃程度の軟化点を有する石英ガラスの使用が求められている。しかしながら、石英ガラスは一般に高価であり経済的でない。そこで、ガラス表面だけを瞬間的に酸化させることが出来るレーザーアニール方法が提案された。この方法によればソーダガラスを使用した時でもその表面が溶解するということはなく、高価な石英ガラスの使用は必ずしも必要ではない。しかしながらこのレーザーアニール方法は精度の高い酸化膜を形成することが困難でありガラス上に高精度な酸化膜の形成が期待出来ない。このため、最近では、特に、水蒸気を使用して酸化膜を形成するという高圧アニール水蒸気処理方法が広く採用されている。
【背景技術】
【０００３】
図８には高圧アニール水蒸気処理方法を具体化した装置１（例えば、特許文献１参照）を示している。この高圧アニール装置１は、概括的には、エンドキャップ２内にて加熱手段３、４により加熱された高温の水蒸気を、流路５を介して高圧状態の反応容器６内へ供給し、該反応容器６内に配置した液晶用ガラス基板即ちワーク７へ対して高圧アニール水蒸気処理を施すものである。この時、反応容器６が当該反応容器内方からの高温高圧ガスによって破壊されるのを防止するため、当該反応容器６全体を大きな圧力容器８内へ収容し、かつ当該圧力容器８と反応容器６との間に画定される空間を加圧することで当該反応容器６の内外の圧力バランスを取っている。更に、処理反応を迅速化しかつ高品質な酸化膜形成を可能とするため、圧力容器８と反応容器６との間に第１の付加的加熱ヒーター９を、更に反応容器６の上方に第２の付加的加熱ヒーター１０を設けて反応容器６内の水蒸気の反応を促進している。このアニール装置１では水蒸気を発生するための純水が、エンドキャップ２の中央部下方において流路５の下端部に形成された内部容器１１内に収容されている。また、内部容器１１内の純水が不足することによる内部容器１１の空焚き状態が発生することを防止するため、高圧力下でも適切に作動する弁手段１２（例えば、特許文献２参照）を介して系外に設置した純水収容タンク１３（例えば、特許文献３参照）から随時適正量の純水を送り込んで空焚きを防止している（例えば、特許文献４参照）。
【特許文献１】特願２００３−１０１６５１
【特許文献２】特願２００３−１０１６２７
【特許文献３】特願２００３−１０１６１０
【特許文献４】特願２００３−１０１５４８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかるに、上記発明の装置においては、内部容器の形状及び構造が多少複雑であり、また反応容器のシール手段が損耗する可能性が予想され、その上、装置の製造、取扱い及び
保全にある程度の熟練が要求されていた。更に、内部容器周辺に対する加熱手段の取り付けが多少困難を伴うことがありその配置及び取り付けに注意が要求された。また、使用する加熱手段が通常の電熱ヒーターのため、アニール作業の効率が極めて優れているというほどのものではなく、その上、アニール作業を行なう容器内の温度分布も必ずしも常に均一であるというほどのものではなかった。また、ワークへ供給する蒸気を常に細かい理想的な状態で提供するための手段を備えていないためワークの仕上がり精度が一定しないことがあり、作業効率が必ずしも理想的ではなかった。そこで、本発明が解決しようとする課題は、高圧アニール装置の構造を簡単なものとすることであり、更にこの発明においては一層アニール作業効率の高い装置を提供することであり、その上また、アニール作業を行なう容器内の温度分布をより均一にすることにより、一層高精度なアニール作業を行なうことが出来るような装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の高精度高圧アニール装置は、圧力容器と、該圧力容器内に配置されており内部にワークをアニール処理するためのアニール処理室を画定しておりかつ互に封止手段により封止連結されている筒体とエンドキャップとにより構成されている反応容器と、反応容器内を加熱する加熱手段と、加熱手段の上方にあり反応容器内に設けられている石英ガラス板と、石英ガラス板とワークとの間に配置されている温度制御センサーと、反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段と、反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所と、反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、を有している。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、高圧アニール装置の構造を極めて簡単な形状及び構成としかつ反応容器のシール手段を積極的に冷却可能とすることにより操作に熟練を要することなくまた当該装置の製造、取扱い及び保全を容易なものとし、更にアニール作業の効率を一層高めることが出来る装置を提供することであり、その上、アニール作業を行なう容器内の温度分布をより均一にすることにより、非常に高精度なアニール作業を行なうことが出来るような装置を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
この発明においては、これまでの複雑な形状及び構造を有するアニール装置を、単純な形状及び構造を有するアニール装置とし更に反応容器のシール手段を積極的に冷却することによりその製造、取扱い及び保全を容易なものとなし、各作業及び各操作の容易さを図り、その上、アニール作業の効率を高め、更にはアニール作業を行なう容器内での温度分布を均一なものとするため不透明石英ガラス板を使用することにより遠赤外線の熱線を使用するものとした。以下にその具体例について述べる。
【実施例１】
【０００８】
図１は、純水を外部から圧力容器の所定部所内へ供給し、その後、当該圧力容器内を加熱及び加圧しながら所定のアニール水蒸気処理を行なう高精度高圧アニール装置１５を開示している。この高精度高圧アニール装置１５は、一般には例えば鋼製の頑丈な圧力容器１６を有している。この圧力容器は上部容器１７と、下部容器１８と、から構成されており、これらの上部容器１７と下部容器１８とは０リング等のシール手段１９を介して密封状態に緊結されている。圧力容器１６は望ましくは周囲を冷却ジャケット等の手段（図示なし）により冷却される。
【０００９】
圧力容器１６の内部には例えばステンレス鋼材よりなる反応容器２０が公知の手段により所定位置へ固定されている。反応容器２０は、下向きに配置されている有底筒体２１と、この筒体の下端部を閉じている概ね上湾形状を有しているエンドキャップ２２と、から構成されており、筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周縁とは０リング等の封止
手段２３により密封封止されている。該反応容器２０は内部にアニール処理室２４を形成している。
【００１０】
アニール処理室２４にはアニール処理される所定数の被処理物即ちワーク２５が公知の手段によって配置されている。アニール処理室２４内において、ワーク２５の下方にはアニール処理室内の温度を測定しかつ室内温度を制御するための温度制御センサー２６が配置されている。この温度制御センサー２６は必要に応じて後述の加熱手段２８、３４をオンオフ調整し又はＰＩＤ（比例積分微分）制御する。更に温度制御センサー２６の下方には石英ガラス板好ましくは不透明な石英ガラス板２７が配置され、該不透明石英ガラス板２７の下方に配置されている主加熱手段２８から放散される熱線を遠赤外線の熱線に変換している。これによりアニール処理室２４内における温度分布の均一化を図っている。更に、前記ワーク２５と温度制御センサー２６との間には、望ましくは、前記石英ガラス板２７と略同一の寸法を有する別の石英ガラス板、ステンレス鋼材その他の材料（例えばセラミックス）等からなる分散板２７Ａが約２０ｍｍ〜５０ｍｍ程度離れて配置されている。これらのガラス板２７及び分散板２７Ａは筒体２１の直径よりも僅かに小さい直径を有している。なお、図示の例ではこれらのガラス板２７及び分散板２７Ａは共に無垢の平板として示しているが、例えば半径Ｒのガラス板２７の中心部に例えば直径３０ｍｍの丸孔を設けておき、同じく半径Ｒの分散板２７Ａの半径（Ｒ／２）の同心円上に半径１５ｍｍの丸孔を９０°の間隔を置いて配置するようにすることも可能である。
【００１１】
このとき気をつけるべきことは、筒体２１の内壁面と石英ガラス板２７及び分散板２７Ａの外周縁との間に例えば約１ｃｍ〜５ｃｍ程度の環状の隙間を形成するように石英ガラス板２７及び分散板２７Ａの寸法を画定すること、ガラス板の孔の合計面積と分散板の孔の合計面積とが互に等しくなるように設けること及びガラス板の孔の位置と分散板の孔の位置とが互に整合しないように配置することが望ましい。これにより、蒸気の適切な分散が図れるからである。筒体２１の内壁面と石英ガラス板２７等との間隔が狭すぎると石英ガラス板等の取り付けが困難となり、広すぎると分散効率が下がるからであり、孔の面積が上下で異なる場合には上下の孔を通過する蒸気の速度が異なりそのため圧力変動を起こし蒸気の粒を成長させることがあるからであり、また孔の位置が整合していると分散効率が下がるからである。勿論、分散板の数を更に増やすことも可能であり、数が増えればそれだけ分散効率が良くなる。しかし分散板を不要とすることも可能である。更には、石英ガラス板２７にのみ又は分散板２７ａにのみ所望の孔を設けることも可能である。上記上湾形状を有しているエンドキャップ２２の中央上面には純水を収容するための溜部２９が形成されている。更に前記封止手段２３にて封止接合されているエンドキャップ２２の外周縁と有底筒体２１の下端部との接合部分にはアニール処理室２４内に開放している環状の溝部３０が形成されている。
【００１２】
また、該アニール処理室２４には、エンドキャップ２２の溜部２９へ外部より純水を供給するための開口部を有するパイプ３１が密封配置されている。このパイプ３１は、必要に応じて弁手段３２を介して外部流体源３３へ連通している。ここで、弁手段３２は高圧状態でも自由に開閉作動出来るものであればよく、例えば、特許文献２に記載したようなものが望ましいがこれに限定されるものではない。また外部流体源３３は、図８に示す純水収容タンク１３と実質的に同一であり、その構成については上述の様に特許文献3に詳
述されている。なお、同様の外部流体源が図5の実施例においても使用されているので、
その構成の概略に関しては図5において幾分詳細に述べる。しかしながら、この実施例に
おいて、パイプ３１へ純水を供給する手段は、図示のような複雑な構成を有する外部流体源に限定されるものではなく、純水を供給するための単なる容器であっても良い。なぜなら、この弁手段３２は作業開始時に溜部２９へ純水を供給する時だけ開放するものだからである。
【００１３】
また反応容器２０と圧力容器１６との間の圧力空間には、反応容器２０を包囲するように副加熱手段３４が配置されている。この副加熱手段は、主加熱手段２８がもたらすアニール処理室２４内部の処理温度がアニール処理作業中、一定の値を維持するように補助する。更に、エンドキャップ２２には、有底筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周縁との接合部分に密封形成されている溝部３０の上縁部から下方に伸びる導管３５がエンドキャップ２２から圧力容器１６の外部まで伸張しかつこの導管３５には圧力センサー３６が取り付けられ、更にその先にはリリーフ弁３７が設けてある。更に、溝部３０には図示していない水位感知センサーを配置しこのセンサーが弁手段３２に同期して弁手段を閉鎖するようにすることが出来る。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。以下の実施例においても同様である。
【００１４】
図１に示す装置１５の作動について述べる。初めに装置１５のアニール処理室２４内部にワーク２５を配設する。弁手段３２を開放してパイプ３１の開口部から溜部２９内へ純水を供給する。このとき供給される純水の量は無駄を省くため一回のアニール処理において消費されるべき量に略等しい量とする。従って、該溜部２９の大きさも一回のアニール処理において消費される純水を収容出来る程度の容積を有していれば良い。その後、密封状態にて加熱手段２８、３４を起動してアニール処理室を加温する。アニール処理室内の温度が上昇するに従ってアニール処理室２４内にて純水が気化を開始する。アニール処理室内の温度は最終的に、アニール作業に最適な所定値（例えば３００℃）まで上げる。一方、室内圧力は純水の蒸発に伴って順次加圧状態となり最終的にはアニール処理作業に最適な所定値（例えば絶対圧力で１．３１ＭＰａ）まで上昇する。しかして圧力１．３１ＭＰａの飽和水蒸気温度は約１９２℃であり、３００℃の飽和水蒸気圧力は８．５９ＭＰａである。このため、常温の純水は反応容器２０内で順次加熱されていくが、１．３１ＭＰａの圧力に加圧されるまでに気化した蒸気は、未だ飽和水蒸気温度まで達していない筒体２１の下方部分やエンドキャップ２２に付着して凝結し、凝結水となって溝部３０へ溜まる。勿論、純水を溜部２９へ供給する際に同時に予め溝部３０へも所定量だけ供給しておくことも可能である。
【００１５】
しかして、この溝部３０内の水分は筒体２１の下端部及びエンドキャップ２２の外周辺部へ接触しておりかつこれらの部分は図示していない冷却手段により冷却されているので、温度上昇がそれ以外の部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部３０内の水分は気化することはなく、約１９２℃以下に保持され続ける。この溝部３０内の水分は、こうして筒体２１の下端部とエンドキャップ２２の外周辺部とを封止結合している封止手段２３を冷却する機能を提供する。なお、封止手段２３は通常約２００℃程度で損傷を招くが上述の１９２℃程度に維持される限り、封止手段２３は常時正常に機能するのである。一方、溜部２９内に収容された純水が主加熱手段２８により３００℃まで加熱されると純水が気化して過熱蒸気となりアニール処理室内部を充満して当該処理室を１．３１ＭＰａまで加圧する。こうして適切に過熱蒸気化して所望の酸化膜を形成して、目的のアニール処理を達成出来る。なお、沸騰して出来たばかりの水蒸気には水滴に近いような寸法のものもある。そこで、この発明においてはかかる水滴に近いような寸法を有するような水蒸気が直接ワークへ作用することにより不適切なアニール処理が施されるのを防止するため、水蒸気発生源である溜部付近に石英ガラス板２７を、更にその上方に分散板２７Ａを配置している。これらのガラス板及び分散板はかかる寸法の水蒸気を周辺に分散させながら望ましい小さい寸法の蒸気に変換させ、温度分布の均一性を図り、これにより水蒸気は全てアニール処理に最も好ましい寸法の水蒸気となってアニール処理室内へ上昇して行くことを保証している。
【００１６】
このことから、石英ガラス板２７は遠赤外線の熱線を形成することに加え、水蒸気の分
散化を図るという機能を提供していることが分かる。なお、石英ガラス板２７及び分散板２７Ａには上述のような孔を設けることも有効である。これにより積極的に水蒸気の迷路を形成し、同様の効果を得ることが出来るからである。前述のように、アニール処理室２４内の温度は温度制御センサー２６が、また圧力は導管３５内の圧力センサー３６が、それぞれオンオフ制御またはＰＩＤ制御により所定値に保持する。圧力が所定値以上になるときには該センサー３６がリリーフ弁３７を解放して調整する。溜部２９に供給されている純水の量は一回のアニール処理作業において消費されるのに十分な量であるので、溜部２９の空焚きは発生せず、また、余剰な純水も発生することはない。なお、圧力容器１６のシール手段１９は圧力容器１６の冷却媒体により所定値以下に冷却されるので、特にこのシール手段１９を冷却する手段を考慮する必要はない。
【００１７】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部３０内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が分散板により分散されるので、アニール処理室２４内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０が溜部２９を備えただけの非常に単純な構造を有しているので、装置１５の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例２】
【００１８】
図2は、図1に示す装置を改良した別の実施例であり、全体の構成は図1のものと類似し
ている。しかし図2に示す実施例が図1に示す実施例と異なる点は、図1においてエンドキ
ャップへ設けてある溜部が省略され、その代わりに溝部が大きく形成され、また、溜部へ開放しているパイプの開口部が溝部へ指向されていることである。それ以外の点は実質的に図1の装置と同様である。従って、以下においては、図1と同様な部材には図1に記載の
符号にａを付けて、図1の装置との相違点についてのみ述べる。
【００１９】
図2に示す高精度高圧アニール装置１５ａにおいては、エンドキャップ２２ａが上湾
形状を有し、外部流体源３３ａへ連通しているパイプ３１ａの開口部が溝部３０ａに指向しているため、一回のアニール処理作業に必要な純水が外部から直接溝部３０ａへ供給される。そして、加熱手段２８ａ及び３４ａの作動により、溝部３０ａ内に位置する純水の上方部分の純水は水蒸気となり、図１の場合と同様の優れたアニール効果を提供することが出来る。一方、溝部３０ａ内に集積された純水の下方部分の純水は、図示していない冷却手段により冷却されている筒体２１ａの下端部及びエンドキャップ２２ａの外周辺部へ接触しているため温度上昇が上方部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部３０ａ内の下方部分の水分は気化することはなく、約１９２℃以下に保持され続ける。こうして溝部３０ａの下方部分の水分は、図１の実施例と同様に、筒体２１ａの下端部とエンドキャップ２２ａの外周辺部とを封止結合している封止手段２３ａを冷却する機能を提供する。その他の構成、作用は図１に記載した実施例と同様であり、記述が重複するので省略する。
【００２０】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部３０ａ内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室２４ａ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０ａが非常に単純な構造を有しているので、装置１５ａの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例３】
【００２１】
図3に示す高精度高圧アニール装置は、図２に示す装置と実質的に同一であるが、図3に
おいては、主加熱手段の取り付け位置が異なっている。即ち、図2においては主加熱手段
２８ａがエンドキャップ２２ａ上側のアニール処理室２４ａ内部に配置してあるが、図3
の実施例においては、アニール処理室の外部に配置してある。一般に加熱手段を稼動した場合、加熱に伴い加熱手段から金属イオンが周辺に飛散することが知られている。このため、ワークがそのような飛散金属イオンの付着を好まない場合には、図3に示す実施例の
ように、ワークを処理するアニール処理室から加熱手段を分離する必要がある。以下、図1における部材と同様な部材にはそれらの部材の番号にｂを付して、図２に記載の実施例
と異なる点についてのみ記載する。
【００２２】
図3に示す高精度高圧アニール装置１５ｂにおいては、主加熱手段２８ｂをアニール処
理室２４ｂの外部に配置している。このような場合には、好ましくは、アニール処理室２４ｂを構成する有底筒体２１ｂ及びエンドキャップ２２ｂ、ワークと温度制御センサーとの間に配置されている分散板も、全て飛散金属イオンを発生しないような例えば石英ガラス等により形成することが望ましい。更にまた、図3の実施例においては、パイプ３１ｂ
、弁手段３２ｂ、導管３５ｂ、圧力センサー３６ｂ、導管３５ｂ内の弁手段３７ｂ及び外部流体源３３ｂ等も全て石英部材でカバーすることが望ましい。それらの部材から発生する飛散金属イオンがワークへ付着することを防止するためである。なお、図３に示す装置の作動及びアニール処理終了後処置方法等は図2において述べたものと実質的に同一であ
るので、重複をさけるために省略する。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室２４ｂ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器２０ｂが非常に単純な構造を有しているので、装置１５ｂの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例４】
【００２３】
図４は更に別の高精度高圧アニール装置の具体例について開示している。図４に示す装置では主加熱手段が、アニール処理室の外部に配置されている。この点では図３の装置と同様にワークへ金属イオンが付着することを阻止したい作業の場合に最適である。しかし、酸化膜形成をもたらすための純水をアニール処理室へ送る形態が異なっている。即ち、この実施例においては、アニール室へ送られる純水が、図１〜図３の実施例のような液状ではなく、気体である。これによりアニール処理室の圧力を迅速に調整することが出来、それにより不良品の発生を一層少なくすることが可能となる。その他の点はこれまで上にて述べた実施例と同様である。従って以下においては、上述した実施例との相違点のみを述べる。
【００２４】
この高精度高圧アニール装置４０は、例えば鋼製の頑丈な上部容器と下部容器とにより形成されかつ互に０リング等の封止手段により封止緊結された圧力容器４１を有している。圧力容器４１は望ましくは周囲を冷却ジャケット等の手段により冷却される。圧力容器４１の内部には、例えば石英ガラス材よりなる反応容器４２が収容され所定位置へ固定されている。反応容器４２は、下向きに配置されている有底筒体４３と、この筒体の下端部を閉じている概ね上湾形状を有しているエンドキャップ４４と、筒体４３の下端部とエンドキャップ４４の外周縁とを密封封止している０リング等の封止手段４５と、から構成されている。該反応容器４２は内部にアニール処理室４６を形成している。
【００２５】
アニール処理室４６にはアニール処理される所定数の被処理物即ちワーク４７が公知の手段によって配置されている。アニール処理室４６内において、ワーク４７の下方には好ましくは石英ガラス板により構成されている分散板４９Ａが配置されており、更にこの分散板４９Ａの下方にはアニール処理室内の温度を測定しかつ室内温度を制御するための温度制御センサー４８が配置されている。なお、この分散板の目的構成効果、更には石英ガラス板４９との関係等については図１において詳述した通りである。しかしながら、この
分散板は削除することも可能である。更に温度制御センサー４８の下方には石英ガラス板好ましくは不透明な石英ガラス板４９が配置されている。該不透明石英ガラス板４９の下方には透明又は不透明石英ガラス管を輪状に巻いて形成した純水供給管５０が配置されている。また、エンドキャップ４４の下方には主加熱手段５１が配置されている。前記不透明石英ガラス板４９はこの主加熱手段５１から放散される熱線を遠赤外線の熱線に変換し、これによりアニール処理室４６内における温度分布の均一化を図っている。前記封止手段４５にて封止接合されているエンドキャップ４４の外周縁と有底筒体４３の下端部との接合部分にはアニール処理室４６内に開放している環状の溝部５２が形成されている。
【００２６】
更にまた、アニール処理室４６内に配置されている環状に幾重にも巻いてある純水供給管５０の一端部にはアニール処理室４６内に開放している開口部６０が形成されている。一方、この供給管５０の他端部６１は、該アニール処理室４６からエンドキャップ４４、次いで圧力容器４１を封止貫通して装置外部まで伸張している。装置外部に伸張したこの他端部には弁手段５３、次いでポンプ等の加圧手段５４が接続されている。また反応容器４２と圧力容器４１との間には反応容器４２を包囲するように副加熱手段５５が配置されている。この副加熱手段は、主加熱手段５１がもたらすアニール処理室４６内部の処理温度がアニール処理作業中、一定の値を維持するように補助する。更に、石英ガラス部材から構成されているエンドキャップ４４の周辺部であって溝部５２の僅かに上方位置にはそこから圧力容器４１を介して封止貫通している導管手段５６が設けてある。この導管手段５６には圧力センサー５７及びリリーフ弁５８が装着されている。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。
【００２７】
図４に示す高精度高圧アニール装置４０の作動について述べる。装置４０のアニール処理室４６内部にワーク４７を配設する。弁手段５３を開放し加圧手段５４を介して純水供給管５０の開口部６０から溝部５２内へ純水を供給する。このとき溝部へ供給される純水の量は実質的には溝部５２下方の封止手段４５を効率的に冷却出来る程度の量でよい。アニール処理において酸化被膜を形成するために蒸気化する純水としての用途は余りないからである。その後、加熱手段５１、５５を起動して、図１において述べたと同様にして、アニール処理室４６を加温する。このため、アニール処理室内の温度が上昇するに従って始めに溝部５２内の純水が気化を開始する。そこで、処理室内の圧力が上昇を始める。しかし、所定温度に至っていない筒体４３等に接触した蒸気は凝結して凝結水として溝部５２へ戻る。しかして、この溝部５２内の水分は筒体４３の下端部及びエンドキャップ４４の外周辺部へ接触しておりかつこれらの部分は図示していない冷却手段により冷却されているので、温度上昇がそれ以外の部分よりも劣る。このためアニール作業中においても溝部５２の少なくとも下方部分の水分は気化することはなく、図１に関して述べたように、約１９２℃以下に保持され続ける。この溝部５２内の水分は、こうして筒体４３の下端部とエンドキャップ４４の外周辺部とを封止結合している封止手段４５を冷却する機能を提供する。
【００２８】
処理室の内部圧力が上昇してきた頃を見計らって弁手段５３を開き加圧手段５４により処理室４６内へ純水を供給する。このときには供給管５０が十分加熱されており、他端部６１から供給された純水は処理室内にて更に加熱される。このため、弁手段５３を介して供給された純水は蒸気となって供給管５０の開口部６０から放出される。この蒸気が更に処理室内にて加熱され、過熱蒸気となってワーク４７へ至り、所定のアニール作業を達成する。処理室４６内部の圧力が所定値以上になると、圧力センサー５７が作動して弁手段５３を閉じて純水の供給を停止すると共にリリーフ弁５８を開き処理室内から蒸気を放出することにより処理室４６内部の圧力を下げる。また、圧力が所定値より減少した場合には、リリーフ弁５８を閉じ、かつ弁手段５３を開放して蒸気の導入を可能とする。
【００２９】
アニール処理作業が終了した後、加熱手段及び加圧手段をオフ状態とし、アニール作業を完了したワークを取り出す。また、溝部５２内に残存した凝結水を取り出す。このアニール処理においては、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が分散板により分散されるので、アニール処理室４６内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。更に、反応容器４２のエンドキャップ４４が上湾形状という非常に単純な構造を有しているので、装置４０の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。なお、弁手段５３、リリーフ弁５８は、例えば、先に本件出願人と同一出願人が上記特許文献３において開示しているものを使用することが出来るがこれに限定されるものではない。
【００３０】
なお、この実施例においては、反応容器４２を石英ガラス素材により構成し、不要な金属イオンがワークへ付着することを防止している。従って、純水供給管５０は勿論、導管手段５６、分散板４９Ａをも石英ガラスにて構成することが必要であり、更に弁手段５３、リリーフ弁５８、加圧手段５４、圧力センサー５７を石英ガラスでカバーする必要がある。更に、この実施例においては、純水供給管５０を不透明石英ガラスにて構成しかつ同心円状に密に配置することにより、不透明石英ガラス板４９は不要となる。なお、純水供給管を透明な石英ガラスにて構成したり、不透明な石英ガラスで構成しても同心円状に粗に配置した時には、不透明石英ガラス板４９を設けることは遠赤外線の熱線を発生する点では好ましい。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室４６内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器４２が非常に単純な構造を有しているので、装置４０の製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【実施例５】
【００３１】
図５は更に別の高精度高圧アニール装置の具体例について開示している。図５の装置は実質的には図４に示す装置の改良であり、全体的な構成及び機能は図４に示す装置と同様である。従って、図５に関しては、図４の装置と相違する点である純水の供給方法についてのみ述べる。なお、理解を容易にするため、図５において、図４に示す装置と同様の部材には同様の番号に符号ｃを付して述べる。
【００３２】
図５に示す高精度高圧アニール装置４０ｃにおいて、アニール処理室４６ｃ内へ純水を供給するためアニール処理室４６ｃ内に開口部６０ｃを有しておりかつ同心状に環状に配置されている純水供給管５０ｃは、その他端部６１ｃが該アニール処理室４６ｃからエンドキャップ４４ｃを封止貫通して伸張している。更に、反応容器４２ｃと圧力容器４１ｃとの間に配置されている副加熱手段５５ｃの外側の一部には純水用配管装置６５が配置されている。この配管装置６５は、反応容器４２ｃのアニール処理室４６ｃ上部へ連通している上部管６６と、前記純水供給管５０ｃの他端部６１ｃがバルブ６７を介して連通している下部管６８と、上方に上部管６６が下方に下部管６８が接続されている拡径の調整管６９と、上部管６６へ接続されている純水送出管７０と、を有している。また、調整管６９には望ましくは液位センサー７１が取り付けてある。更に、純水送出管７０は純水送出用タンク装置７５へ接続されている。この純水送出用タンク装置７５は例えば上記特許文献３に詳述しているようなタンク装置が望ましい。しかしながら、これに限定されるものでは無い。なお、公知のアニール装置へ通常配設されている内部加圧手段、減圧手段、ワーク保持手段、補助加熱手段、その他の各種圧力センサー手段及び温度センサーも同様に配設されるが、本件発明には直接関連しておらず、図面を明瞭にするため図示していない。
【００３３】
この純水送出用タンク装置７５は、概括的には、密封状態にあるタンク本体７６と、当
該タンク本体７６内へ純水を供給するための主供給ライン７７と、タンク本体７６内の気圧を調整するための開閉弁７８を備えた通気ライン７９と、タンク本体７６内へ高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を強制供給してタンク本体７６内を高圧状態としタンク本体内の純水を純水流路８０内へ強制的に送給するための不活性ガス供給ライン８１と、を有している。主供給ライン７７及び純水流路８０にはそれぞれ開閉弁７７ａ、８０ａが設けてある。また、タンク本体７６にはタンク本体内の純水の液位を検知するため、上限警報センサー８２、上限検知センサー８３、逆流による漏洩検知センサー８４、下限検知センサー８５、下限警報センサー８６が設置されている。
【００３４】
図５に示す装置４０ｃの作動において、通常は、アニール処理室内の圧力は、純水供給管５０ｃの開口部６０ｃから蒸気が適正量だけ提供していれば所定の圧力を維持することが出来る。アニール処理室内の蒸気の一部は上部管６６を介して調整管６９へ回収され、更にそこへ集積された凝結水の水頭力により下部管６８を介して純水供給管の他端部６１ｃを経て開口部６０ｃへ送り返されている。しかし、もし蒸気が処理室から漏出したりアニール処理室内で凝結して溝部５２ｃ内へ集積したような場合には、純水送出用タンク装置７５から不足分だけの純水が送出される。なお、溝部５２ｃへ集積された凝結水は封止手段を冷却する機能を提供する。ここでタンク装置７５の各センサーは該タンク本体７６内に収容されている純水の状態を感知するもので、上限警報センサー８２は主供給ライン７７からの供給量を制限するための警報センサーである。上限検知センサー８３はタンク本体内の適正上限位置を感知する。漏洩センサー８４はアニール処理室から純水が逆流してきた場合にその逆流を検知する。下限検知センサー８５はタンク本体７６内における純水の量が下限位置に達したことを検知する。下限警報センサー８６は純水供給が不能となったことを感知する。なお、このタンクの詳細な機能は特許文献３に記載されている。
【００３５】
純水用配管装置６５が純水送出用タンク装置７５に直結しているので、アニール処理室への純水供給が停止することはない。即ち、調整管６９に液位センサー７１が設置してあり、もし調整管６９内の液位が不足位置にきた時には純水用配管装置のバルブ８０ａを解放して調整管内へ純水を補充するからである。また、導管手段５６ｃに設けた圧力センサー５７ｃが、アニール処理室４６ｃ内の圧力が所定値以上に上昇したことを感知した時にはバルブ６７を閉じ、リリーフ弁５８ｃを開放する。一方、圧力センサー５７ｃが所定値以下に処理室内の圧力が下降したことを感知した時にはリリーフ弁５８ｃを閉じ、バルブ６７を開放する。図５に記載の装置のこれ以外の動作は既に図１〜図４に関して述べたものと同様である。また、図４に記載の実施例の場合と同様に、反応容器４２ｃを石英ガラス素材により構成し、不要な金属イオンがワークへ付着することを防止している。従って、純水供給管５０ｃは勿論、導管手段５６ｃ、分散板をも石英ガラスにて構成することが必要であり、更に弁手段等、リリーフ弁等、圧力センサー等を石英ガラスでカバーする必要がある。更に、この実施例においては、純水供給管５０ｃを不透明石英ガラスにて構成しかつ同心円状に密に配置することにより、不透明石英ガラス板４９は不要となる。なお、純水供給管を透明な石英ガラスにて構成したり、不透明な石英ガラスで構成しても同心円状に粗に配置した時には、不透明石英ガラス板４９を設けることは遠赤外線の熱線を発生する点では好ましい。このアニール処理においても、熱源として遠赤外線の熱線を使用しており、更に蒸気が適切に分散されるので、アニール処理室４６ｃ内の温度分布が均一化され、極めて高精度なアニール作業が達成される。さらに、反応容器４２ｃが非常に単純な構造を有しているので、装置４０ｃの製造が容易であり、従って操作も高度な技術を必要とすることはない。
【００３６】
図６及び図７は、更に別の実施例を示す。これらの実施例は、具体的には図３に示す実施例の変形例として記載するが、実質的には、主加熱手段をアニール処理室の外部に配設した実施例である図３〜図５に示す実施例全ての変形例である。図３〜図５に示す実施例においては、前述の通り、主加熱手段を加熱したとき当該加熱手段から金属イオンが発生
してその飛散金属イオンがワークへ付着することを阻止するため、該加熱手段をアニール処理室の外部へ配置しこれにより飛散金属イオンがワークへ付着する懸念を払拭している。しかしながら、アニール処理室の内部温度を測定している温度制御センサーから発生する恐れのある金属イオンに関する手当てに付いては何も施されていない。図６及び図７はそのための手段について開示している。
【００３７】
図６に示す高精度高圧アニール装置１５ｃは図３の実施例の変形例として説明する。そこで、図６においては、図３の実施例との異なる点についてのみ、特に図１の実施例に関して使用した符号にｃを付して、述べる。図６においては、アニール処理室２４ｃ内において、ワーク２５ｃの下側に３枚の不透明石英板２７ｃを、またワーク２５ｃの上側に１枚の板部材９０を配置しており、下側の３枚の石英板は、蒸気が発生し、比較的低い温度の溝部30ｃ周辺に対するワーク25ｃからの熱放射を防ぐ役目をするが特に３枚の石英板の内の下側の２枚にはそれぞれ孔が形成され、アニール処理室を上昇する蒸気の適切な分散を図っている。また、上側の板部材９０は、上昇した蒸気を下方へ適切に反射する機能を提供すると共に板部材９０より上の熱の影響をさえぎる役目をするもので複数にすると更に良い温度分布が得られる。金属イオンの発生を見ない石英板若しくはセラミック部材により構成するのが好ましい。
【００３８】
然るに、エンドキャップ２２ｃの中央部には下方に伸びる例えば筒状の中空部分９１が、好ましくは、エンドキャップと一体的に形成されている。この中空部分９１には、好ましくは石英ガラスにより形成された試験管形状の有底筒体９２が差し込まれかつ該有底筒体９２の開口部が設けてある下方部が中空部分９１の下端部へ対して固着され、該有底筒体９２がエンドキャップ２２ｃの下方部に開口するように配置している。このとき、有底筒体９２の有底部分がワーク２５ｃの下側であって石英板２７ｃの上方部分に位置するように配置する。また、この有底筒体９２の有底部分には前述と同様の温度制御センサー２６ｃが挿入されそこに固定されている。
【００３９】
かかる構成を取ることにより、温度制御センサー２６ｃは、アニール処理室２４ｃ内へ全く金属イオンを飛散させることなく、当該アニール処理室２４ｃ内の温度を的確に計測することが可能となる。この実施例のその他の構成機能及び作用は図３に関して述べたものと実質的に同様である。
【００４０】
図７に示す高精度高圧アニール装置１５ｄは図６の更なる改良について述べる。図６においてはエンドキャップの中央部分に下方へ伸びる中空部分を形成し、そこに温度制御センサーを差し込むための有底筒体を差し込んで両者を結合するという構成について開示したが、図７においては、エンドキャップ自体に、そこから上方に伸びる温度制御センサー用筒体を形成することにより図６の装置の構成の簡略化を図った実施例について開示している。そこで、以下の説明においては、図６の実施例との異なる点についてのみ、特に図１及び図６の実施例に関して使用した符号にｄを付して、述べる。即ち、図７において、エンドキャップ２２ｄの中央部分から上方に向かって温度制御センサー用筒体９３が、好ましくは、エンドキャップと一体的に形成されている。この温度制御センサー用筒体９３は有底筒体形状を有しており、その有底部分がワーク２５ｄの下側であって石英板２７ｄの上方部分に位置するように配置する。また、この温度制御センサー用筒体９３の有底部分には前述と同様の温度制御センサー２６ｄが挿入されそこに固定されている。
【００４１】
かかる構成を取ることにより、温度制御センサー２６ｄは、アニール処理室２４ｄ内へ全く金属イオンを飛散させることなく、当該アニール処理室２４ｄ内の温度を計測することが可能となり、更に図６の実施例に比較して構成が単純となっている。
【００４２】
これら図６及び図７に示す実施例は、図３に記載する実施例に適用される以外にも図４
及び図５に記載する実施例においても同様に適用できることは当業者に明らかなところである。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の高精度高圧アニール装置は、非常に簡単な構造を有する装置により非常に高精度な高圧アニール作業を達成することが出来るので作業の歩留まりが上昇し、均質で高品質なアニール作業を極めて低価格にて行なうことが可能となる。従って、多くの液晶カラーフィルターの製造、液晶ＴＦＴ基板の成形、プラズマデイスプレー材料の焼成及びそのアニール作業、有機エレクトリックルミネッセンス用基板の乾燥その他の同種の作業に最適に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本件発明の第１の実施例を示した図である。
【図２】本件発明の第２の実施例を示した図である。
【図３】本件発明の第３の実施例を示した図である。
【図４】本件発明の第４の実施例を示した図である。
【図５】本件発明の第５の実施例を示した図である。
【図６】本件発明の第６の実施例を示した図である。
【図７】本件発明の第７の実施例を示した図である。
【図８】本件発明に関する従来例の１例を示した図である。
【符号の説明】
【００４５】
１５、１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄ 高精度高圧アニール装置
１６、１６ａ、 圧力容器
１７ 上部容器
１８ 下部容器
２０ 反応容器
２１、２１ａ、２１ｂ 有底筒体
２２、２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄ エンドキャップ
２３、２３ａ 封止手段
２４、２４ａ、２４ｂ、２４ｃ、２４ｄ アニール処理室
２５、２５ａ、２５ｂ、２５ｃ、２５ｄ ワーク
２６、２６ａ、２６ｃ、２６ｄ 温度制御センサー
２７、２７ｃ、２７ｄ 不透明石英ガラス板
２７Ａ 分散板
２８、２８ａ、２８ｂ 主加熱手段
２９ 溜部
３０、３０ａ、30ｃ 溝部
３１、３１ａ、３１ｂ パイプ
３２、３２ａ、３２ｂ 弁手段
３３、３３ａ、３３ｂ 外部流体源
３４、３４ａ 副加熱手段
３５、３５ａ、３５ｂ 導管
３６、３６ａ、３６ｂ 圧力センサー
３７、３７ａ、３７ｂ リリーフ弁
４０、４０ｃ 高精度高圧アニール装置
４１、４１ｃ 圧力容器
４２、４２ｃ 反応容器
４３ 有底筒体
４４、４４ｃ エンドキャップ
４５ 封止手段
４６、４６ｃ アニール処理室
４７ ワーク
４８ 温度制御センサー
４９ 不透明石英ガラス板
４９Ａ 分散板
５０、５０ｃ 純水供給管
５１ 主加熱手段
５２、５２ｃ 溝部
５３ 弁手段
５４ 加圧手段
５５、５５ｃ 副加熱手段
５６、５６ｃ 導管手段
５７、５７ｃ 圧力センサー
５８、５８ｃ リリーフ弁
６０、６０ｃ 開口部
６１、６１ｃ 他端部
６５ 純水用配管装置
６６ 上部管
６７ バルブ
６８ 下部管
６９ 調整管
７０ 純水送出管
７１ 液位センサー
７５ 純水送出用タンク装置
７６ タンク本体
７７ 主供給ライン
７７ａ 開閉弁
７８ 開閉弁
７９ 通気ライン
８０ 純水流路
８０ａ 開閉弁
８１ 不活性ガス供給ライン
８２ 上限警報センサー
８３ 上限検知センサー
８４ 漏洩検知センサー
８５ 下限検知センサー
８６ 下限警報センサー
９０ 板部材
９１ 中空部分
９２ 有底筒体
９３ 温度制御センサー用筒体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高精度高圧アニール装置であって、
圧力容器と、
該圧力容器内に配置されており内部にワークをアニール処理するためのアニール処理室を画定しておりかつ互に封止手段により封止連結されている筒体とエンドキャップとにより構成されている反応容器と、
反応容器内を加熱する加熱手段と、
加熱手段の上方にあり反応容器内に設けられている石英ガラス板と、
石英ガラス板とワークとの間に配置されている温度制御センサーと、
反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段と、
反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所と、
反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、
を有していることを特徴とする高精度高圧アニール装置。
【請求項１】
高精度高圧アニール装置であって、
圧力容器と、
該圧力容器内に配置されており内部にワークをアニール処理するためのアニール処理室を画定しておりかつ互に封止手段により封止連結されている筒体とエンドキャップとにより構成されている反応容器と、
反応容器内を加熱する加熱手段と、
加熱手段の上方にあり反応容器内に設けられている石英ガラス板と、
石英ガラス板とワークとの間に配置されている温度制御センサーと、
反応容器内へ純水を供給するための純水供給手段と、
反応容器内に有り純水供給手段からの純水を保持する部所と、
反応容器内の圧力を制御する圧力制御手段と、
を有していることを特徴とする高精度高圧アニール装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１０−２１５５８（Ｐ２０１０−２１５５８Ａ）
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１７１９９５（Ｐ２００９−１７１９９５）
【出願日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【分割の表示】特願２００３−３１１６３８（Ｐ２００３−３１１６３８）の分割
【原出願日】平成１５年９月３日（２００３．９．３）
【出願人】（５９３１３９６９５）株式会社協真エンジニアリング (14)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【分割の表示】特願２００３−３１１６３８（Ｐ２００３−３１１６３８）の分割
【原出願日】平成１５年９月３日（２００３．９．３）
【出願人】（５９３１３９６９５）株式会社協真エンジニアリング (14)
【Ｆターム（参考）】
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