処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システム
【課題】ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することが可能な処理ガスの供給方法を提供する。
【解決手段】被処理体Ｗに対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置４に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置３４を用いて前記処理ガスの流量を制御する。これにより、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御する。
【解決手段】被処理体Ｗに対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置４に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置３４を用いて前記処理ガスの流量を制御する。これにより、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して例えばＨＦガス（フッ化水素ガス）等の処理ガスを供給するための処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体集積回路等を製造するには、シリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、自然酸化膜の除去処理等の各種の処理が行われている。特に、シリコン基板の自然酸化膜を除去するエッチング処理や他の酸化膜を除去するエッチング処理、或いは処理装置に用いる処理容器の内壁面等に付着した不要な膜等を除去するクリーニング処理等においては、エッチングガス（クリーニングガス）としてＨＦガス（フッ化水素ガス）が多用されている。
【０００３】
この場合、精度の良いエッチング処理（クリーニング処理も含む。以下同じ）を施すためには、上記ＨＦガスの供給量を高い精度で且つ安定して制御しなければならない。このようなＨＦガスの流量を制御するためには、一般的には、差圧式の流量制御装置（特許文献１等）とマスフローコントローラのような質量流量制御装置（特許文献２等）が知られている。
【０００４】
上記差圧式の流量制御装置は、オリフィスを通過するガスが、いわゆる臨界条件下にある場合には、その時のガスの流量がオリフィスの上流側の圧力で定まる、という特性を利用した装置である。これに対して、上記質量流量制御装置は、内部に弁体として屈曲可能になされた薄い金属板よりなるダイヤフラムを有し、ガス流の移動に伴って検出される移動熱量に基づいて上記ダイヤフラムを屈曲させて弁開度を制御するようにした装置である。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２６４８８１号公報
【特許文献２】特開２００５−２２２１７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、窒素ガスやＨe等の不活性ガスと異なって、このＨＦガスは、温度 や圧力に依存して重合する性質（「クラスター化」とも称す）を有しており、例えば７０℃以上ではＨＦ分子が単独で存在するが、７０℃より低い温度では（ＨＦ）２〜（ＨＦ）６程度の重合物の混合気体となり、分子量が異なるという性質 をもっている。
【０００７】
まず、上記差圧式流量制御装置にあっては、流体流量がオリフィスの上流側の圧力に比例し、またフローファクタがガスの標準状態における密度に反比例する流量制御である。ところがＨＦガスは上述のようにクラスター化の性質を有することから、温度と圧力毎のフローファクタを前もって求めておき、それを差圧式流量制御装置の制御回路に記憶させておく必要がある。
【０００８】
また、ＨＦガスを供給するには、一般的には、液体状態で貯留されたガス源で気化した高圧のＨＦガスを大気圧（１０１ｋＰａ）程度に減圧して流し、その流路の途中で流量制御装置により流量を制御し、この流量制御されたＨＦガスを略真空状態の処理容器へ供給するようになっている。このとき、ガス供給圧力は実際には±２０ｋＰａ程度の変動が生ずる。したがって、差圧式流量制御装置の制御が複雑化するとともに、圧力や温度が変化した場合に精密な流量制御を損なう虞がある。
【０００９】
一方、ダイヤフラムを用いた上記質量流量制御装置にあっては、ガス流量のフィードバック制御系は正常に動作しているにもかかわらず、質量流量制御装置により流量制御されるＨＦガスの実流量が変動してしまい、ＨＦガスの供給量（実流量）を高い精度で制御することが困難になる場合がある。この理由は、ＨＦガスが上述したような重合物の混合気体となるので、ガス流量の検出に必要なガス比熱が変化し、流量検出部の熱移動量に影響を与え、この結果、質量流量の検出精度を劣化させるものと推測される。
【００１０】
上記問題点の対策として、質量流量制御装置の全体をＨＦガスの重合が発生しない７０℃以上に加熱状態にしておくとも考えられるが、この場合には、半導体製造装置の周辺の精密機器に熱的に悪影響を与える恐れもあり、採用するのはあまり好ましくない。
【００１１】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することが可能な処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者等は、ＨＦガスの供給方法について鋭意研究した結果、ＨＦガスを大気圧よりもかなり低い供給圧力下で、ダイヤフラムを用いた低差圧型の質量流量制御装置で流量制御することにより、高い精度で供給量を制御することができる、という知見を得ることにより本発明に至ったものである。
請求項１に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて前記処理ガスの流量を制御するようにした処理ガスの供給方法である。
【００１３】
このように、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【００１４】
この場合、例えば請求項２に記載したように、前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内である。
また例えば請求項３に記載したように、前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されている。
また例えば請求項４に記載したように、前記処理ガスはＨＦである。
【００１５】
請求項５に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給システムにおいて、前記処理装置に接続されるガス供給通路と、前記ガス供給通路に介設されて大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっている、ダイヤフラムを用いた質量流量制御装置と、前記質量流量制御装置よりも上流側の前記ガス供給通路に介設されて処理ガス源より供給される処理ガスを前記適正動作範囲内の圧力に制御する圧力制御機構と、を備えたことを特徴とする処理ガスの供給システムである。
【００１６】
この場合、例えば請求項６に記載したように、前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内である。
また例えば請求項７に記載したように、前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されている。
また例えば請求項８に記載したように、前記処理ガスはＨＦである。
【００１７】
請求項９に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置と、前記いずれかに記載の処理ガスの供給システムと、を備えたことを特徴とする被処理体の処理システムである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムによれば、次のような作用効果を発揮することができる。
大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明に係る処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムの一実施麗を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る処理ガスの供給システムと処理装置とを有する被処理体の処理システムの一例を示す概略構成図、図２は本発明の処理ガスの処理システムに用いるダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置の一例を示す概略構成図である。尚、ここでは処理ガスとして、圧力や温度に依存して重合したり、重合の度合が変化するＨＦガスを用い、処理装置として被処理体に対してエッチング処理を施すエッチング処理装置を用いた場合を例にとって説明する。
【００２０】
図１に示すように、この被処理体の処理システム２は、被処理体である例えば半導体ウエハＷに対して減圧雰囲気中で所定の処理、例えばエッチング処理を施す処理装置４と、上記処理装置４に対して処理ガスであるＨＦガスを供給する処理ガスの供給システム６とにより主に形成されている。
【００２１】
上記処理装置４は、例えばアルミニウム合金により筒体状に成形された処理容器８を有している。この処理容器８内には、例えば円板状に形成された載置台１０が容器底部より起立させて設けられており、この上面に上記半導体ウエハＷと載置し得るようになっている。この載置台１０内には、例えば抵抗加熱ヒータよりなる加熱手段１２が埋め込まれており、上記載置台１０上のウエハＷを加熱し得るようになっている。尚、上記加熱手段１２として、上記抵抗加熱ヒータに代えて載置台１０の下方に複数の加熱ランプを設けるようにしてもよい。
【００２２】
また、この処理容器８の側壁には、この処理容器８内に対してウエハＷを搬出入する際に開閉されるゲートバルブ１４が設けられている。そして、この容器底部には排気口１６が設けられ、この排気口１６には真空排気系１８が接続されて、上記処理容器８内を所定の減圧雰囲気に真空引きできるようになっている。具体的には、この真空排気系１８は、上記排気口１６に接続される排気通路２０を有しており、この排気通路２０の途中には、排気ガスの流れ方向に沿って圧力制御弁２２及び真空ポンプ２４等が順次介設されて、上述のように処理容器８内を真空引きするようになっている。
【００２３】
また、この処理容器８には、この中に各種の必要とするガスを供給するガス導入部２６が設けられている。ここでは、上記ガス導入部２６として、処理容器８の天井部にシャワーヘッド２８が設けられており、この下面に設けた多数のガス噴射孔２８Ａから各種のガスを処理容器８内へ向けて噴射し得るようになっている。尚、上記ガス導入部２６としてシャワーヘッド２８に限らず、例えばノズル等を設けてもよく、その形状は特に限定されない。
【００２４】
一方、処理装置４に接続される上記処理ガスの供給システム６は、上記シャワーヘッド２８のガス入口に接続されるガス供給通路３０を有している。このガス供給通路３０の基端部には、処理ガスとしてＨＦを例えば液体で、或いは圧縮気体で収容する処理ガス源３２が接続されている。そして、上記ガス供給通路３０には、ガス流の上流側から下流側に向けて、圧力制御機構３３とダイヤフラムを用いた質量流量制御装置３４とが順次介設されている。この質量流量制御装置３４は、その上流側と下流側とに接続フランジ３４Ａ、３４Ｂを有しており、この接続フランジ３４Ａ、３４Ｂでもって上記ガス供給通路３０の途中に接続されている（図２も参照）。
【００２５】
この質量流量制御装置３４は、大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっており、例えばその適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内となるように設定されている。この質量流量制御装置３４の構造については後述する。
そして、この質量流量制御装置３４の全体は、例えば恒温槽３６内に収容されており、上記質量流量制御装置３４を所定の温度、例えば３０〜７０℃未満の温度範囲内に維持できるようになっている。また、この質量流量制御装置３４の直ぐ上流側と直ぐ下流側のガス供給通路３０には上流側開閉弁３８と下流側開閉弁４０とがそれぞれ介設されている。
【００２６】
一方、上記質量流量制御装置３４の上流側に設けられる上記圧力制御機構３３は、ガス供給通路３０に介設された真空減圧弁４２と、この下流側に設けた例えばキャパシタンスマノメータ等よりなる圧力センサ４４とを有している。そして、上記圧力センサ４４からの出力に基づいて圧力制御部４６が上記真空減圧弁４２を制御することにより、上流側から大気圧以上の高い供給圧力で流れてくるＨＦガスを減圧して、上記適正動作範囲内となるように制御して下流側へ流すようになっている。
【００２７】
また、上記シャワーヘッド２８には、不活性ガス供給系５０が接続されている。具体的には、この不活性ガス供給系５０は、上記シャワーヘッド２８に接続されるガス管５２を有している。そして、このガス管５２にマスフローコントローラのような流量制御器５４及び開閉弁５６が順次介設されており、例えばＮ２ ガスをパージガスや希釈ガスとして処理容器８内へ供給できるようになっている。尚、上記Ｎ２ に代えて、Ｈｅ、Ａｒ等の希ガスを用いてもよい。
【００２８】
そして、このように形成された処理システム２の全体の制御、例えば各ガスの供給の開始・停止、ガス流量、圧力、温度等の制御は例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御手段６０により行われる。そして、この制御手段６０は、上記した装置全体の動作を制御するためのプログラムを記憶する例えばフレキシブルディスク、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等よりなる記憶媒体６２を有している。
【００２９】
ここで上記処理ガスの供給システム６で用いる低差圧型の質量流量制御装置３４について図２も参照して説明する。この質量流量制御装置３４は、上記ガス供給通路３０に直接的に接続される、例えばステンレススチール製の流路６４と、流体（ガス）の質量流量を検出する質量流量検出部６６と、このガスの流れを制御する流量制御弁機構６８と、上記制御手段６０の支配下でこの質量流量制御装置３４全体の動作を制御する制御部７０とにより主に構成されており、上記制御手段６０より入力される設定流量になるようにガスの流量制御が行われる。
【００３０】
具体的には、上記質量流量検出部６６は、上記流路６４の上流側に設けられた複数のバイパス管を束ねてなるバイパス群７２を有しており、この両端側にはセンサ管７４が上記バイパス群７２を迂回させて接続されている。この結果、上記センサ管７４には、上記バイパス群７２と比較して小量のガスを一定の比率で流すようになっている。
このセンサ管７４には、一対の制御用の抵抗線Ｒ１、Ｒ２が巻回されており、これに接続されたセンサ回路７６により検出した流量値を出力するようになっている。上記センサ回路７６では、上記抵抗線Ｒ１、Ｒ２や図示しない２つの基準抵抗を用いたブリッジ回路が形成されている。
【００３１】
これにより、上記センサ管７４の上流側に位置する抵抗線Ｒ１の発熱によって暖められたガスが下流側に流れることによって熱移動が生じて下流側の抵抗線Ｒ２をその時のガス流量に応じた熱量で暖めることになり、従って、この時の下流側の抵抗線Ｒ２の抵抗変化を電位の変化として取り出すことにより、この時に流れているガス流量を測定することができることになる。
【００３２】
一方、上記流量制御弁機構６８は、上記バイパス群７２の下流側に設けた流量制御弁７８を有している。この流量制御弁７８は、ガスの流量を直接的に制御するための弁体として屈曲可能になされた金属板製のダイヤフラム８０を有しており、このダイヤフラム８０には、断面半円弧形状になされたリング状の屈曲部８１が形成されている。そして、このダイヤフラム８０を弁口８２に向けて適宜屈曲変形させることによって弁口８２の弁開度を制御するようになっている。
【００３３】
そして、このダイヤフラム８０の反対側面には、例えば押し台８３Ａや剛球８３Ｂよりなる連結部材８３を介してアクチュエータ８４が設けられており、このアクチュエータ８４はバルブ駆動回路８６からの駆動信号によってその伸縮のストローク量が制御される。このアクチュエータ８４は例えば積層圧電素子等により形成される。上記バルブ駆動回路８６は、上記制御部７０からの駆動指令で動作し、これにより、フィードバックでガスの流量が制御されることになる。
【００３４】
上述のように構成される質量流量制御装置３４にあっては、上流側から流れてくるガスの供給圧力によって、その流量制御の精度が大きく変化することが知られており、多くの質量流量制御装置では、上流側からのガスの供給圧力が大気圧程度の圧力の時に、下流側へ流すガスの供給量を高い精度で制御できるように設計されている。すなわち、多くの質量流量制御装置では、供給圧力の適正動作範囲が大気圧程度となるように設計されている。これに対して、本発明で用いる上記質量流量制御装置３４は、供給圧力の適正動作範囲が大気圧よりも低い供給圧力となるように設計されている。具体的には、この適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内、好ましくは１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの範囲内である。このように、供給圧力の適正動作範囲を大気圧よりも低く設定することにより、比較的低い温度でもＨＦガスに対して精度の高い流量制御を行うことが可能となる。
【００３５】
このような供給圧力の適正動作範囲が上述したように大気圧よりも低い圧力となる質量流量制御装置は、例えば弁口８２の直径、アクチュエータ８４のストローク量（弁開度）、ダイヤフラム８０の直径等を最適化することにより一般的に製造されている。この質量流量制御装置３４としては、例えば日立金属（株）製のＳＦＣ１５７１シリーズにおけるＳＦＣ１５７１ＦＡＭＯ−４ＵＧＬＮ（機種名）等を用いることができる。
【００３６】
ここで上記質量流量制御装置について従来の質量流量制御装置と比較しつつより具体的に説明する。図３は本発明の質量流量制御装置と従来の質量流量制御装置の具体例を示す構成図である。
【００３７】
図３（Ａ）は供給圧力の適正動作範囲が上述したように大気圧よりも低い圧力となる本発明の質量流量制御装置の一実施例を示している。尚、ここでは図２に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付している。また、図３（Ｂ）は図３（Ａ）に示した本発明の質量流量制御装置と同一の流量レンジの従来の質量流量制御装置を示している。また図３（Ｂ）中には、本発明の構成部分と対応する部分に関しては、本発明で用いた参照番号の末尾に”０”を付して表している。
【００３８】
図３（Ａ）に示すように、質量流量制御装置３４は、弁口８２の直径がφ１２．４ｍｍであり、アクチュエータ８４のストローク量を約３０μｍに設定しており、流量レンジは２００ｃｃ／ｍｉｎである。
【００３９】
一方、図３（Ｂ）に示す従来の質量流量制御装置３４０にあっては、流量レンジが２００ｃｃ／ｍｉｎであって、本発明装置の場合と同一であるが、弁口８２０の直径がφ０．６ｍｍ、アクチュエータ８４０のストローク量が約２０μｍに設定されている。
【００４０】
すなわち、従来の質量流量制御装置３４０においては、ガスの流れの下流側を真空に減圧したとしても、弁口８２０がオリフィスの役割をして、弁口８２０の上流側の圧力は必要な真空圧に到達することができない。その結果、ＨＦガスは、単分子化することなく質量流量検出部を形成するバイパス群やセンサ管等を通過するために、精度の良い流量制御が困難であった。
【００４１】
これに対して、本願発明に係る質量流量制御装置３４は弁口の直径で約２０倍、アクチュエータのストロークで約１．５倍に設けられているので、弁口８２の上流側と下流側との差圧が生じにくく低差圧型の質量流量制御装置となっている。低差圧型では、弁口８２の上流側まで必要な真空圧に設定することが可能であるために、ＨＦガスが単分子化し、精度の良い流量制御が可能である。
【００４２】
この場合、低差圧型の質量流量制御装置とするためには、上記弁８２の直径は、少なくとも１０ｍｍ以上の大きさに設定するのが良く、且つ、アクチュエータ８４のストローク量を２０μｍ以上に設定するのがよい。
【００４３】
また、ダイヤフラム８０は、大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能な構成となっている。すなわち、流路６４内が真空圧に設定されるとアクチュエータ８４側の大気圧を受けダイヤフラム８０は、弁口８２側に押付けられる圧力を受けることとなる。これに対して、ダイヤフラム８０は、屈曲部８１が円状に突出しており、アクチュエータ８４側への自己復元弾性力を有している。したがって、ダイヤフラム８０に大気圧が加わったとしても弁口８２側に変位することなく、精度良く弁開度を維持することができるので、真空圧下における流量制御に好適である。
【００４４】
また、弁口８２は、屈曲部８１の近傍でダイヤフラム８０と当接するように、図中上方向へ向けてテーパ状に拡大された弁口であって、屈曲部８１の近傍であることによってダイヤフラム８０の動作変位は更に安定したものとなる。
この実施例でダイヤフラム８０は、屈曲部８１を設けることによって大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能としているが、例えば、図面上方向に凸となる部分球殻状とすることもできる。この場合、球殻の曲率を小さく設けたり、ダイヤフラムを複数枚設けたりすることによって、大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能とすることができる。
【００４５】
また、図２においては、非制御状態のときに弁が最大開度となる所謂ノーマリーオープン型を示しているが、図３（Ａ）に示すように、非制御状態のときに弁が閉となる所謂ノーマリークローズ型とすることができる。
図３（Ａ）に示した質量流量制御装置は、ダイヤフラム８０の反対側に押し台８３Ａと剛球８３Ｂが設けられ、剛球８３Ｂは弁棒８７に当接している。弁棒８７は、内部に中空空間８８が設けられ、また中空空間８８と弁棒８７の外表面とを貫通する貫通孔９０が設けられている。
【００４６】
弁棒８７の貫通孔９０を貫通し、両端を流量制御弁機構６８の本体に固定されたブリッジ９２が設けられており、ブリッジ９２は、アクチュエータ８４の下端を上下動不能に受けている。一方、アクチュエータ８４の上端は、調整部材９４を介して弁棒８７に支持されている。また、弁棒８７とブリッジ９２との間には付勢手段であるコイルバネ９６が設けられ、弁棒８７を下方に付勢している。上記アクチュエータ８４は、例えば、電圧を付加したときに伸張する積層圧電素子からなり、全長約２０ｍｍの積層圧電素子を３段重ね合わせている。
【００４７】
したがって、アクチュエータ８４に電圧を付加しない状態では、コイルバネ９６の付勢力によって弁棒８７が下方に押付けられ流量制御弁機構６８は閉の状態となる。また、アクチュエータ８４に電圧を付加すると、その電圧にほぼ比例してアクチュエータ８４が伸張し、コイルバネ９６の付勢力に抗して弁棒８７を上方に動作させるので流量制御弁機構６８の弁開度を調整することができ、流量を制御する。
【００４８】
次に以上のように構成された被処理体の処理システム２を用いて行われるエッチング処理について説明する。
まず、例えば表面にシリコンの自然酸化膜等が付着した半導体ウエハＷを処理装置４のゲートバルブ１４を開いて処理容器８内へ搬入し、このウエハＷを載置台１０上に載置した後に、この処理容器８内を密閉する。
【００４９】
次に、真空排気系１８を駆動して処理容器８内の雰囲気を真空引きして所定のプロセス圧力を維持すると共に、加熱手段１２によりウエハＷを所定のプロセス温度まで昇温して維持する。これと同時に、処理ガスの供給システム６によりＨＦガスを流量制御しつつ供給し、このＨＦガスをシャワーヘッド２８から処理容器８内へ導入して上記ウエハ表面の自然酸化膜を除去するエッチング処理を行うことになる。
【００５０】
ここで上記処理ガスの供給システム６における具体的な動作について説明する。まず、処理ガス源３２からは大気圧程度、或いはそれ以上の大きな圧力でＨＦガスがガス供給通路３０内を流れ、このＨＦガスは、圧力制御機構３３の真空減圧弁４２で所定の圧力、すなわち質量流量制御装置３４の供給圧力の適正動作範囲である５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内になるようにその供給圧力が減圧される。そして、供給圧力が適正動作範囲になったＨＦガスは質量流量制御装置３４にて、その流量（供給量）が制御されて下流の処理装置４へ流れて行くことになる。
【００５１】
この際、この質量流量制御装置３４の全体を、必要ならば恒温槽３６により、例えば３０〜７０℃未満の温度に、好ましくは４０〜６０℃の範囲内の温度に加熱する。上記質量流量制御装置３４を７０℃以上に加熱すると、周辺の電子機器等に悪影響を与える恐れがあるので好ましくない。また質量流量制御装置３４の温度が３０℃より低い場合には、ＨＦガスの重合の程度が急激に増加し、このため流量制御の精度が大幅に低下する恐れがあるので、好ましくない。
【００５２】
このように、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置３４を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【００５３】
＜本発明の処理ガスの供給システムの評価＞
次に、本発明に係る処理ガスの供給システムを用いてＨＦガスを実際に流量制御しつつ流して評価を行ったので、その評価結果について説明する。
［適正動作範囲が大気圧程度の質量流量制御装置］
まず、比較例として、適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置について供給圧力の依存性について評価を行った。図４は適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置の供給圧力の依存性を示すグラフである。
【００５４】
また比較のために、圧力や温度に依存して重合が生じないＮ２ ガスについても測定を行った。ここでは、横軸にガスの供給圧力をとっており、縦軸にＨＦ・Ｎ２ ガス流量（実流量）をとっている。質量流量制御装置自体の温度は、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃、７０℃にそれぞれ設定している。また、この時の流量設定値に関しては、ＨＦが２００ｓｃｃｍ（弁開度１００％）、Ｎ２ は２８１ｓｃｃｍ（弁開度１００％）である。
【００５５】
図４から明らかなように、ＨＦガスに関して供給圧力が１００ｋＰａの時には、４０〜６０℃においては、ＨＦガス流量は設定値と同じ２００ｓｃｃｍとなるが、供給圧力を４０ｋＰａ〜１３５ｋＰａの範囲内で変化させると、供給圧力が増加するに従って、ＨＦガス流量（実流量）は直線状に次第に低下している。従って、流量制御の精度がＨＦガスの供給圧力の変化に依存して低下することを確認することができた。しかも、装置自体の温度を４０℃、５０℃、６０℃に変えても、全て略同じ値であったが、温度が３０℃の場合には、急激に且つ大きくガス流量が低下している。
【００５６】
また、逆に温度が７０℃の場合には、供給圧力が４０ｋＰａの時には温度４０〜６０℃の時のガス流量と略同じであるが、供給圧力が増加するに従って、上記温度４０〜６０℃の時の曲線から次第に大きく流量増加方向（＋方向）へ流量差が変化していることを確認することができた。尚、ここでは供給圧力が大気圧程度になるように設定されているので、Ｃ．Ｆ．（コンバージョンファクタ）は”０．７１１”に設定されている。
これに対して、前述したように、圧力や温度に関係なく会合、或いは重合しないＮ２ ガスは４０ｋＰａ〜１３０ｋＰａの供給圧力の全範囲に亘って２８１ｓｃｃｍ程度の実流量で精度良く適正に流量制御できることが判る。
【００５７】
［コンバージョンファクタの評価］
次に、上記図４に示す数値に関してコンバージョンファクタを求めて評価を行ったので、その評価結果について説明する。図５は図４に示す数値に関して求めたコンバージョンファクタの変化を示すグラフである。ここでコンバージョンファクタ（Ｃ．Ｆ．）とは、下記式に示すようにＨＦガスとＮ２ ガスの流量比で表され、質量流量制御装置の使用ガス種に対する温度及び圧力の依存性を示す要素である。
Ｃ．Ｆ．＝ＨＦガス流量／Ｎ２ ガス流量
【００５８】
図５に示すように、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃、７０℃の各温度の曲線は、傾向としては図４に示した場合と略同じ傾向を示しており、供給圧力が低下するに従って、全体的にグラフ中の左上方向へ集まって行き、供給圧力が４０ｋＰａ以下の領域Ｘ１の部分でＣ．Ｆ．が”１．０”のところに収束して行く傾向があることが判る。
このことは、ガスの供給圧力の低圧側、例えば４０ｋＰａ以下の領域において、ガスの実流量がガスの供給圧力に対して純感な部分が存在すること、すなわちガスの実流量が供給圧力に依存しない部分、或いは依存してもその程度が非常に僅かになる部分が存在することを意味する。すなわち、Ｃ．Ｆ．＝１の領域ではＮ２ ガスの供給量とＨＦガスの供給量とが同じになることを意味する。
【００５９】
そこで、本発明では上述したようにガスの供給圧力の適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲であってＣ．Ｆ．が”１”となるように設定された低差圧型の質量流量制御装置３４を用いてＨＦガスの流量制御を行うようにしている。
【００６０】
［適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置］
図６は適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置を用いて供給量の評価を行った時の状態を示すグラフであり、図６（Ａ）は供給圧力とＨＦガス供給量（実流量）との関係を示すグラフ、図６（Ｂ）は図６（Ａ）に示す数値を基に求めたコンバージョンファクタを示すグラフである。ここでの、ＨＦの供給量の設定値は２００ｓｃｃｍ（弁開度１００％）である。また質量流量制御装置３４の温度については４０℃、５０℃、６０℃の３種類について行った。
【００６１】
図６（Ａ）から明らかなように、ＨＦガスの供給圧力を５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内で変化させてもＨＦガスの供給量（実流量）は４０℃〜６０℃の全てにおいて全体的に略２００ｓｃｃｍを示しており、また、図６（Ｂ）に示すように、この時の各温度におけるＣ．Ｆ．は全体的に略”１”を示しており、ＨＦガスの流量制御を精度良く、且つ安定的に行うことができることを確認することができた。
【００６２】
この場合、ガスの供給圧力が５ｋＰａよりも小さい場合には、単位時間当たりのガスの供給量が過度に少なくなって実用的でなくなり、また４０ｋＰａよりも大きくなれば、実流量の制御精度が低下してしまう。図６（Ａ）に示すグラフより判断すれば、ガスの供給圧力の、より好ましい範囲は１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度である。
尚、上記実施例では自然酸化膜を除去するエッチング処理を行う場合を例にとって説明したが、これに限定されず、本発明はＨＦガスを用いる全ての処理について適用することができる。
【００６３】
また、使用するガスはＨＦガスに限定されず、本発明は、温度や圧力に依存して会合（重合）するようなガス種に対して全て適用することができる。
また、本実施例で説明した図１に示す、いわゆる枚葉式の処理装置は単に一例を示したに過ぎず、これに限定されないのは勿論であり、本発明は、一度に複数枚のウエハを同時に処理することができる、いわゆるバッチ式の処理装置にも適用することができる。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明に係る処理ガスの供給システムと処理装置とを有する被処理体の処理システムの一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の処理ガスの処理システムに用いるダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の質量流量制御装置と従来の質量流量制御装置の具体例を示す構成図である。
【図４】適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置の供給圧力の依存性を示すグラフである。
【図５】図４に示す数値に関して求めたコンバージョンファクタの変化を示すグラフである。
【図６】適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置を用いて供給量の評価を行った時の状態を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６５】
２ 被処理体の処理システム
４ 被処理体の処理装置
６ 処理ガスの供給システム
８ 処理容器
１０ 載置台
１２ 加熱手段
１８ 真空排気系
３０ ガス供給通路
３２ 処理ガス源
３３ 圧力制御機構
３４ 質量流量制御装置
４２ 真空減圧弁
４４ 圧力センサ
４６ 圧力制御部
５０ 不活性ガス供給系
６０ 制御手段
６２ 記憶媒体
６６ 質量流量検出部
６８ 流量制御弁機構
７２ バイパス群
７４ センサ管
８０ ダイヤフラム
８２ 弁口
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して例えばＨＦガス（フッ化水素ガス）等の処理ガスを供給するための処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体集積回路等を製造するには、シリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、自然酸化膜の除去処理等の各種の処理が行われている。特に、シリコン基板の自然酸化膜を除去するエッチング処理や他の酸化膜を除去するエッチング処理、或いは処理装置に用いる処理容器の内壁面等に付着した不要な膜等を除去するクリーニング処理等においては、エッチングガス（クリーニングガス）としてＨＦガス（フッ化水素ガス）が多用されている。
【０００３】
この場合、精度の良いエッチング処理（クリーニング処理も含む。以下同じ）を施すためには、上記ＨＦガスの供給量を高い精度で且つ安定して制御しなければならない。このようなＨＦガスの流量を制御するためには、一般的には、差圧式の流量制御装置（特許文献１等）とマスフローコントローラのような質量流量制御装置（特許文献２等）が知られている。
【０００４】
上記差圧式の流量制御装置は、オリフィスを通過するガスが、いわゆる臨界条件下にある場合には、その時のガスの流量がオリフィスの上流側の圧力で定まる、という特性を利用した装置である。これに対して、上記質量流量制御装置は、内部に弁体として屈曲可能になされた薄い金属板よりなるダイヤフラムを有し、ガス流の移動に伴って検出される移動熱量に基づいて上記ダイヤフラムを屈曲させて弁開度を制御するようにした装置である。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２６４８８１号公報
【特許文献２】特開２００５−２２２１７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、窒素ガスやＨe等の不活性ガスと異なって、このＨＦガスは、温度 や圧力に依存して重合する性質（「クラスター化」とも称す）を有しており、例えば７０℃以上ではＨＦ分子が単独で存在するが、７０℃より低い温度では（ＨＦ）２〜（ＨＦ）６程度の重合物の混合気体となり、分子量が異なるという性質 をもっている。
【０００７】
まず、上記差圧式流量制御装置にあっては、流体流量がオリフィスの上流側の圧力に比例し、またフローファクタがガスの標準状態における密度に反比例する流量制御である。ところがＨＦガスは上述のようにクラスター化の性質を有することから、温度と圧力毎のフローファクタを前もって求めておき、それを差圧式流量制御装置の制御回路に記憶させておく必要がある。
【０００８】
また、ＨＦガスを供給するには、一般的には、液体状態で貯留されたガス源で気化した高圧のＨＦガスを大気圧（１０１ｋＰａ）程度に減圧して流し、その流路の途中で流量制御装置により流量を制御し、この流量制御されたＨＦガスを略真空状態の処理容器へ供給するようになっている。このとき、ガス供給圧力は実際には±２０ｋＰａ程度の変動が生ずる。したがって、差圧式流量制御装置の制御が複雑化するとともに、圧力や温度が変化した場合に精密な流量制御を損なう虞がある。
【０００９】
一方、ダイヤフラムを用いた上記質量流量制御装置にあっては、ガス流量のフィードバック制御系は正常に動作しているにもかかわらず、質量流量制御装置により流量制御されるＨＦガスの実流量が変動してしまい、ＨＦガスの供給量（実流量）を高い精度で制御することが困難になる場合がある。この理由は、ＨＦガスが上述したような重合物の混合気体となるので、ガス流量の検出に必要なガス比熱が変化し、流量検出部の熱移動量に影響を与え、この結果、質量流量の検出精度を劣化させるものと推測される。
【００１０】
上記問題点の対策として、質量流量制御装置の全体をＨＦガスの重合が発生しない７０℃以上に加熱状態にしておくとも考えられるが、この場合には、半導体製造装置の周辺の精密機器に熱的に悪影響を与える恐れもあり、採用するのはあまり好ましくない。
【００１１】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することが可能な処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者等は、ＨＦガスの供給方法について鋭意研究した結果、ＨＦガスを大気圧よりもかなり低い供給圧力下で、ダイヤフラムを用いた低差圧型の質量流量制御装置で流量制御することにより、高い精度で供給量を制御することができる、という知見を得ることにより本発明に至ったものである。
請求項１に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて前記処理ガスの流量を制御するようにした処理ガスの供給方法である。
【００１３】
このように、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【００１４】
この場合、例えば請求項２に記載したように、前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内である。
また例えば請求項３に記載したように、前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されている。
また例えば請求項４に記載したように、前記処理ガスはＨＦである。
【００１５】
請求項５に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給システムにおいて、前記処理装置に接続されるガス供給通路と、前記ガス供給通路に介設されて大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっている、ダイヤフラムを用いた質量流量制御装置と、前記質量流量制御装置よりも上流側の前記ガス供給通路に介設されて処理ガス源より供給される処理ガスを前記適正動作範囲内の圧力に制御する圧力制御機構と、を備えたことを特徴とする処理ガスの供給システムである。
【００１６】
この場合、例えば請求項６に記載したように、前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内である。
また例えば請求項７に記載したように、前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されている。
また例えば請求項８に記載したように、前記処理ガスはＨＦである。
【００１７】
請求項９に係る発明は、被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置と、前記いずれかに記載の処理ガスの供給システムと、を備えたことを特徴とする被処理体の処理システムである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムによれば、次のような作用効果を発揮することができる。
大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明に係る処理ガスの供給方法、処理ガスの供給システム及び被処理体の処理システムの一実施麗を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る処理ガスの供給システムと処理装置とを有する被処理体の処理システムの一例を示す概略構成図、図２は本発明の処理ガスの処理システムに用いるダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置の一例を示す概略構成図である。尚、ここでは処理ガスとして、圧力や温度に依存して重合したり、重合の度合が変化するＨＦガスを用い、処理装置として被処理体に対してエッチング処理を施すエッチング処理装置を用いた場合を例にとって説明する。
【００２０】
図１に示すように、この被処理体の処理システム２は、被処理体である例えば半導体ウエハＷに対して減圧雰囲気中で所定の処理、例えばエッチング処理を施す処理装置４と、上記処理装置４に対して処理ガスであるＨＦガスを供給する処理ガスの供給システム６とにより主に形成されている。
【００２１】
上記処理装置４は、例えばアルミニウム合金により筒体状に成形された処理容器８を有している。この処理容器８内には、例えば円板状に形成された載置台１０が容器底部より起立させて設けられており、この上面に上記半導体ウエハＷと載置し得るようになっている。この載置台１０内には、例えば抵抗加熱ヒータよりなる加熱手段１２が埋め込まれており、上記載置台１０上のウエハＷを加熱し得るようになっている。尚、上記加熱手段１２として、上記抵抗加熱ヒータに代えて載置台１０の下方に複数の加熱ランプを設けるようにしてもよい。
【００２２】
また、この処理容器８の側壁には、この処理容器８内に対してウエハＷを搬出入する際に開閉されるゲートバルブ１４が設けられている。そして、この容器底部には排気口１６が設けられ、この排気口１６には真空排気系１８が接続されて、上記処理容器８内を所定の減圧雰囲気に真空引きできるようになっている。具体的には、この真空排気系１８は、上記排気口１６に接続される排気通路２０を有しており、この排気通路２０の途中には、排気ガスの流れ方向に沿って圧力制御弁２２及び真空ポンプ２４等が順次介設されて、上述のように処理容器８内を真空引きするようになっている。
【００２３】
また、この処理容器８には、この中に各種の必要とするガスを供給するガス導入部２６が設けられている。ここでは、上記ガス導入部２６として、処理容器８の天井部にシャワーヘッド２８が設けられており、この下面に設けた多数のガス噴射孔２８Ａから各種のガスを処理容器８内へ向けて噴射し得るようになっている。尚、上記ガス導入部２６としてシャワーヘッド２８に限らず、例えばノズル等を設けてもよく、その形状は特に限定されない。
【００２４】
一方、処理装置４に接続される上記処理ガスの供給システム６は、上記シャワーヘッド２８のガス入口に接続されるガス供給通路３０を有している。このガス供給通路３０の基端部には、処理ガスとしてＨＦを例えば液体で、或いは圧縮気体で収容する処理ガス源３２が接続されている。そして、上記ガス供給通路３０には、ガス流の上流側から下流側に向けて、圧力制御機構３３とダイヤフラムを用いた質量流量制御装置３４とが順次介設されている。この質量流量制御装置３４は、その上流側と下流側とに接続フランジ３４Ａ、３４Ｂを有しており、この接続フランジ３４Ａ、３４Ｂでもって上記ガス供給通路３０の途中に接続されている（図２も参照）。
【００２５】
この質量流量制御装置３４は、大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっており、例えばその適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内となるように設定されている。この質量流量制御装置３４の構造については後述する。
そして、この質量流量制御装置３４の全体は、例えば恒温槽３６内に収容されており、上記質量流量制御装置３４を所定の温度、例えば３０〜７０℃未満の温度範囲内に維持できるようになっている。また、この質量流量制御装置３４の直ぐ上流側と直ぐ下流側のガス供給通路３０には上流側開閉弁３８と下流側開閉弁４０とがそれぞれ介設されている。
【００２６】
一方、上記質量流量制御装置３４の上流側に設けられる上記圧力制御機構３３は、ガス供給通路３０に介設された真空減圧弁４２と、この下流側に設けた例えばキャパシタンスマノメータ等よりなる圧力センサ４４とを有している。そして、上記圧力センサ４４からの出力に基づいて圧力制御部４６が上記真空減圧弁４２を制御することにより、上流側から大気圧以上の高い供給圧力で流れてくるＨＦガスを減圧して、上記適正動作範囲内となるように制御して下流側へ流すようになっている。
【００２７】
また、上記シャワーヘッド２８には、不活性ガス供給系５０が接続されている。具体的には、この不活性ガス供給系５０は、上記シャワーヘッド２８に接続されるガス管５２を有している。そして、このガス管５２にマスフローコントローラのような流量制御器５４及び開閉弁５６が順次介設されており、例えばＮ２ ガスをパージガスや希釈ガスとして処理容器８内へ供給できるようになっている。尚、上記Ｎ２ に代えて、Ｈｅ、Ａｒ等の希ガスを用いてもよい。
【００２８】
そして、このように形成された処理システム２の全体の制御、例えば各ガスの供給の開始・停止、ガス流量、圧力、温度等の制御は例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御手段６０により行われる。そして、この制御手段６０は、上記した装置全体の動作を制御するためのプログラムを記憶する例えばフレキシブルディスク、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等よりなる記憶媒体６２を有している。
【００２９】
ここで上記処理ガスの供給システム６で用いる低差圧型の質量流量制御装置３４について図２も参照して説明する。この質量流量制御装置３４は、上記ガス供給通路３０に直接的に接続される、例えばステンレススチール製の流路６４と、流体（ガス）の質量流量を検出する質量流量検出部６６と、このガスの流れを制御する流量制御弁機構６８と、上記制御手段６０の支配下でこの質量流量制御装置３４全体の動作を制御する制御部７０とにより主に構成されており、上記制御手段６０より入力される設定流量になるようにガスの流量制御が行われる。
【００３０】
具体的には、上記質量流量検出部６６は、上記流路６４の上流側に設けられた複数のバイパス管を束ねてなるバイパス群７２を有しており、この両端側にはセンサ管７４が上記バイパス群７２を迂回させて接続されている。この結果、上記センサ管７４には、上記バイパス群７２と比較して小量のガスを一定の比率で流すようになっている。
このセンサ管７４には、一対の制御用の抵抗線Ｒ１、Ｒ２が巻回されており、これに接続されたセンサ回路７６により検出した流量値を出力するようになっている。上記センサ回路７６では、上記抵抗線Ｒ１、Ｒ２や図示しない２つの基準抵抗を用いたブリッジ回路が形成されている。
【００３１】
これにより、上記センサ管７４の上流側に位置する抵抗線Ｒ１の発熱によって暖められたガスが下流側に流れることによって熱移動が生じて下流側の抵抗線Ｒ２をその時のガス流量に応じた熱量で暖めることになり、従って、この時の下流側の抵抗線Ｒ２の抵抗変化を電位の変化として取り出すことにより、この時に流れているガス流量を測定することができることになる。
【００３２】
一方、上記流量制御弁機構６８は、上記バイパス群７２の下流側に設けた流量制御弁７８を有している。この流量制御弁７８は、ガスの流量を直接的に制御するための弁体として屈曲可能になされた金属板製のダイヤフラム８０を有しており、このダイヤフラム８０には、断面半円弧形状になされたリング状の屈曲部８１が形成されている。そして、このダイヤフラム８０を弁口８２に向けて適宜屈曲変形させることによって弁口８２の弁開度を制御するようになっている。
【００３３】
そして、このダイヤフラム８０の反対側面には、例えば押し台８３Ａや剛球８３Ｂよりなる連結部材８３を介してアクチュエータ８４が設けられており、このアクチュエータ８４はバルブ駆動回路８６からの駆動信号によってその伸縮のストローク量が制御される。このアクチュエータ８４は例えば積層圧電素子等により形成される。上記バルブ駆動回路８６は、上記制御部７０からの駆動指令で動作し、これにより、フィードバックでガスの流量が制御されることになる。
【００３４】
上述のように構成される質量流量制御装置３４にあっては、上流側から流れてくるガスの供給圧力によって、その流量制御の精度が大きく変化することが知られており、多くの質量流量制御装置では、上流側からのガスの供給圧力が大気圧程度の圧力の時に、下流側へ流すガスの供給量を高い精度で制御できるように設計されている。すなわち、多くの質量流量制御装置では、供給圧力の適正動作範囲が大気圧程度となるように設計されている。これに対して、本発明で用いる上記質量流量制御装置３４は、供給圧力の適正動作範囲が大気圧よりも低い供給圧力となるように設計されている。具体的には、この適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内、好ましくは１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの範囲内である。このように、供給圧力の適正動作範囲を大気圧よりも低く設定することにより、比較的低い温度でもＨＦガスに対して精度の高い流量制御を行うことが可能となる。
【００３５】
このような供給圧力の適正動作範囲が上述したように大気圧よりも低い圧力となる質量流量制御装置は、例えば弁口８２の直径、アクチュエータ８４のストローク量（弁開度）、ダイヤフラム８０の直径等を最適化することにより一般的に製造されている。この質量流量制御装置３４としては、例えば日立金属（株）製のＳＦＣ１５７１シリーズにおけるＳＦＣ１５７１ＦＡＭＯ−４ＵＧＬＮ（機種名）等を用いることができる。
【００３６】
ここで上記質量流量制御装置について従来の質量流量制御装置と比較しつつより具体的に説明する。図３は本発明の質量流量制御装置と従来の質量流量制御装置の具体例を示す構成図である。
【００３７】
図３（Ａ）は供給圧力の適正動作範囲が上述したように大気圧よりも低い圧力となる本発明の質量流量制御装置の一実施例を示している。尚、ここでは図２に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付している。また、図３（Ｂ）は図３（Ａ）に示した本発明の質量流量制御装置と同一の流量レンジの従来の質量流量制御装置を示している。また図３（Ｂ）中には、本発明の構成部分と対応する部分に関しては、本発明で用いた参照番号の末尾に”０”を付して表している。
【００３８】
図３（Ａ）に示すように、質量流量制御装置３４は、弁口８２の直径がφ１２．４ｍｍであり、アクチュエータ８４のストローク量を約３０μｍに設定しており、流量レンジは２００ｃｃ／ｍｉｎである。
【００３９】
一方、図３（Ｂ）に示す従来の質量流量制御装置３４０にあっては、流量レンジが２００ｃｃ／ｍｉｎであって、本発明装置の場合と同一であるが、弁口８２０の直径がφ０．６ｍｍ、アクチュエータ８４０のストローク量が約２０μｍに設定されている。
【００４０】
すなわち、従来の質量流量制御装置３４０においては、ガスの流れの下流側を真空に減圧したとしても、弁口８２０がオリフィスの役割をして、弁口８２０の上流側の圧力は必要な真空圧に到達することができない。その結果、ＨＦガスは、単分子化することなく質量流量検出部を形成するバイパス群やセンサ管等を通過するために、精度の良い流量制御が困難であった。
【００４１】
これに対して、本願発明に係る質量流量制御装置３４は弁口の直径で約２０倍、アクチュエータのストロークで約１．５倍に設けられているので、弁口８２の上流側と下流側との差圧が生じにくく低差圧型の質量流量制御装置となっている。低差圧型では、弁口８２の上流側まで必要な真空圧に設定することが可能であるために、ＨＦガスが単分子化し、精度の良い流量制御が可能である。
【００４２】
この場合、低差圧型の質量流量制御装置とするためには、上記弁８２の直径は、少なくとも１０ｍｍ以上の大きさに設定するのが良く、且つ、アクチュエータ８４のストローク量を２０μｍ以上に設定するのがよい。
【００４３】
また、ダイヤフラム８０は、大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能な構成となっている。すなわち、流路６４内が真空圧に設定されるとアクチュエータ８４側の大気圧を受けダイヤフラム８０は、弁口８２側に押付けられる圧力を受けることとなる。これに対して、ダイヤフラム８０は、屈曲部８１が円状に突出しており、アクチュエータ８４側への自己復元弾性力を有している。したがって、ダイヤフラム８０に大気圧が加わったとしても弁口８２側に変位することなく、精度良く弁開度を維持することができるので、真空圧下における流量制御に好適である。
【００４４】
また、弁口８２は、屈曲部８１の近傍でダイヤフラム８０と当接するように、図中上方向へ向けてテーパ状に拡大された弁口であって、屈曲部８１の近傍であることによってダイヤフラム８０の動作変位は更に安定したものとなる。
この実施例でダイヤフラム８０は、屈曲部８１を設けることによって大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能としているが、例えば、図面上方向に凸となる部分球殻状とすることもできる。この場合、球殻の曲率を小さく設けたり、ダイヤフラムを複数枚設けたりすることによって、大気圧よりも低い供給圧力で適正動作が可能とすることができる。
【００４５】
また、図２においては、非制御状態のときに弁が最大開度となる所謂ノーマリーオープン型を示しているが、図３（Ａ）に示すように、非制御状態のときに弁が閉となる所謂ノーマリークローズ型とすることができる。
図３（Ａ）に示した質量流量制御装置は、ダイヤフラム８０の反対側に押し台８３Ａと剛球８３Ｂが設けられ、剛球８３Ｂは弁棒８７に当接している。弁棒８７は、内部に中空空間８８が設けられ、また中空空間８８と弁棒８７の外表面とを貫通する貫通孔９０が設けられている。
【００４６】
弁棒８７の貫通孔９０を貫通し、両端を流量制御弁機構６８の本体に固定されたブリッジ９２が設けられており、ブリッジ９２は、アクチュエータ８４の下端を上下動不能に受けている。一方、アクチュエータ８４の上端は、調整部材９４を介して弁棒８７に支持されている。また、弁棒８７とブリッジ９２との間には付勢手段であるコイルバネ９６が設けられ、弁棒８７を下方に付勢している。上記アクチュエータ８４は、例えば、電圧を付加したときに伸張する積層圧電素子からなり、全長約２０ｍｍの積層圧電素子を３段重ね合わせている。
【００４７】
したがって、アクチュエータ８４に電圧を付加しない状態では、コイルバネ９６の付勢力によって弁棒８７が下方に押付けられ流量制御弁機構６８は閉の状態となる。また、アクチュエータ８４に電圧を付加すると、その電圧にほぼ比例してアクチュエータ８４が伸張し、コイルバネ９６の付勢力に抗して弁棒８７を上方に動作させるので流量制御弁機構６８の弁開度を調整することができ、流量を制御する。
【００４８】
次に以上のように構成された被処理体の処理システム２を用いて行われるエッチング処理について説明する。
まず、例えば表面にシリコンの自然酸化膜等が付着した半導体ウエハＷを処理装置４のゲートバルブ１４を開いて処理容器８内へ搬入し、このウエハＷを載置台１０上に載置した後に、この処理容器８内を密閉する。
【００４９】
次に、真空排気系１８を駆動して処理容器８内の雰囲気を真空引きして所定のプロセス圧力を維持すると共に、加熱手段１２によりウエハＷを所定のプロセス温度まで昇温して維持する。これと同時に、処理ガスの供給システム６によりＨＦガスを流量制御しつつ供給し、このＨＦガスをシャワーヘッド２８から処理容器８内へ導入して上記ウエハ表面の自然酸化膜を除去するエッチング処理を行うことになる。
【００５０】
ここで上記処理ガスの供給システム６における具体的な動作について説明する。まず、処理ガス源３２からは大気圧程度、或いはそれ以上の大きな圧力でＨＦガスがガス供給通路３０内を流れ、このＨＦガスは、圧力制御機構３３の真空減圧弁４２で所定の圧力、すなわち質量流量制御装置３４の供給圧力の適正動作範囲である５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内になるようにその供給圧力が減圧される。そして、供給圧力が適正動作範囲になったＨＦガスは質量流量制御装置３４にて、その流量（供給量）が制御されて下流の処理装置４へ流れて行くことになる。
【００５１】
この際、この質量流量制御装置３４の全体を、必要ならば恒温槽３６により、例えば３０〜７０℃未満の温度に、好ましくは４０〜６０℃の範囲内の温度に加熱する。上記質量流量制御装置３４を７０℃以上に加熱すると、周辺の電子機器等に悪影響を与える恐れがあるので好ましくない。また質量流量制御装置３４の温度が３０℃より低い場合には、ＨＦガスの重合の程度が急激に増加し、このため流量制御の精度が大幅に低下する恐れがあるので、好ましくない。
【００５２】
このように、大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置３４を用いて処理ガスの流量を制御するようにしたので、ＨＦガス等の温度に依存して重合する処理ガスの供給量（実流量）を精度良く、且つ安定して制御することができる。
【００５３】
＜本発明の処理ガスの供給システムの評価＞
次に、本発明に係る処理ガスの供給システムを用いてＨＦガスを実際に流量制御しつつ流して評価を行ったので、その評価結果について説明する。
［適正動作範囲が大気圧程度の質量流量制御装置］
まず、比較例として、適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置について供給圧力の依存性について評価を行った。図４は適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置の供給圧力の依存性を示すグラフである。
【００５４】
また比較のために、圧力や温度に依存して重合が生じないＮ２ ガスについても測定を行った。ここでは、横軸にガスの供給圧力をとっており、縦軸にＨＦ・Ｎ２ ガス流量（実流量）をとっている。質量流量制御装置自体の温度は、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃、７０℃にそれぞれ設定している。また、この時の流量設定値に関しては、ＨＦが２００ｓｃｃｍ（弁開度１００％）、Ｎ２ は２８１ｓｃｃｍ（弁開度１００％）である。
【００５５】
図４から明らかなように、ＨＦガスに関して供給圧力が１００ｋＰａの時には、４０〜６０℃においては、ＨＦガス流量は設定値と同じ２００ｓｃｃｍとなるが、供給圧力を４０ｋＰａ〜１３５ｋＰａの範囲内で変化させると、供給圧力が増加するに従って、ＨＦガス流量（実流量）は直線状に次第に低下している。従って、流量制御の精度がＨＦガスの供給圧力の変化に依存して低下することを確認することができた。しかも、装置自体の温度を４０℃、５０℃、６０℃に変えても、全て略同じ値であったが、温度が３０℃の場合には、急激に且つ大きくガス流量が低下している。
【００５６】
また、逆に温度が７０℃の場合には、供給圧力が４０ｋＰａの時には温度４０〜６０℃の時のガス流量と略同じであるが、供給圧力が増加するに従って、上記温度４０〜６０℃の時の曲線から次第に大きく流量増加方向（＋方向）へ流量差が変化していることを確認することができた。尚、ここでは供給圧力が大気圧程度になるように設定されているので、Ｃ．Ｆ．（コンバージョンファクタ）は”０．７１１”に設定されている。
これに対して、前述したように、圧力や温度に関係なく会合、或いは重合しないＮ２ ガスは４０ｋＰａ〜１３０ｋＰａの供給圧力の全範囲に亘って２８１ｓｃｃｍ程度の実流量で精度良く適正に流量制御できることが判る。
【００５７】
［コンバージョンファクタの評価］
次に、上記図４に示す数値に関してコンバージョンファクタを求めて評価を行ったので、その評価結果について説明する。図５は図４に示す数値に関して求めたコンバージョンファクタの変化を示すグラフである。ここでコンバージョンファクタ（Ｃ．Ｆ．）とは、下記式に示すようにＨＦガスとＮ２ ガスの流量比で表され、質量流量制御装置の使用ガス種に対する温度及び圧力の依存性を示す要素である。
Ｃ．Ｆ．＝ＨＦガス流量／Ｎ２ ガス流量
【００５８】
図５に示すように、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃、７０℃の各温度の曲線は、傾向としては図４に示した場合と略同じ傾向を示しており、供給圧力が低下するに従って、全体的にグラフ中の左上方向へ集まって行き、供給圧力が４０ｋＰａ以下の領域Ｘ１の部分でＣ．Ｆ．が”１．０”のところに収束して行く傾向があることが判る。
このことは、ガスの供給圧力の低圧側、例えば４０ｋＰａ以下の領域において、ガスの実流量がガスの供給圧力に対して純感な部分が存在すること、すなわちガスの実流量が供給圧力に依存しない部分、或いは依存してもその程度が非常に僅かになる部分が存在することを意味する。すなわち、Ｃ．Ｆ．＝１の領域ではＮ２ ガスの供給量とＨＦガスの供給量とが同じになることを意味する。
【００５９】
そこで、本発明では上述したようにガスの供給圧力の適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲であってＣ．Ｆ．が”１”となるように設定された低差圧型の質量流量制御装置３４を用いてＨＦガスの流量制御を行うようにしている。
【００６０】
［適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置］
図６は適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置を用いて供給量の評価を行った時の状態を示すグラフであり、図６（Ａ）は供給圧力とＨＦガス供給量（実流量）との関係を示すグラフ、図６（Ｂ）は図６（Ａ）に示す数値を基に求めたコンバージョンファクタを示すグラフである。ここでの、ＨＦの供給量の設定値は２００ｓｃｃｍ（弁開度１００％）である。また質量流量制御装置３４の温度については４０℃、５０℃、６０℃の３種類について行った。
【００６１】
図６（Ａ）から明らかなように、ＨＦガスの供給圧力を５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内で変化させてもＨＦガスの供給量（実流量）は４０℃〜６０℃の全てにおいて全体的に略２００ｓｃｃｍを示しており、また、図６（Ｂ）に示すように、この時の各温度におけるＣ．Ｆ．は全体的に略”１”を示しており、ＨＦガスの流量制御を精度良く、且つ安定的に行うことができることを確認することができた。
【００６２】
この場合、ガスの供給圧力が５ｋＰａよりも小さい場合には、単位時間当たりのガスの供給量が過度に少なくなって実用的でなくなり、また４０ｋＰａよりも大きくなれば、実流量の制御精度が低下してしまう。図６（Ａ）に示すグラフより判断すれば、ガスの供給圧力の、より好ましい範囲は１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度である。
尚、上記実施例では自然酸化膜を除去するエッチング処理を行う場合を例にとって説明したが、これに限定されず、本発明はＨＦガスを用いる全ての処理について適用することができる。
【００６３】
また、使用するガスはＨＦガスに限定されず、本発明は、温度や圧力に依存して会合（重合）するようなガス種に対して全て適用することができる。
また、本実施例で説明した図１に示す、いわゆる枚葉式の処理装置は単に一例を示したに過ぎず、これに限定されないのは勿論であり、本発明は、一度に複数枚のウエハを同時に処理することができる、いわゆるバッチ式の処理装置にも適用することができる。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明に係る処理ガスの供給システムと処理装置とを有する被処理体の処理システムの一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の処理ガスの処理システムに用いるダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の質量流量制御装置と従来の質量流量制御装置の具体例を示す構成図である。
【図４】適正動作範囲が大気圧（１０１ｋＰａ）程度に設定された質量流量制御装置の供給圧力の依存性を示すグラフである。
【図５】図４に示す数値に関して求めたコンバージョンファクタの変化を示すグラフである。
【図６】適正動作範囲が５ｋＰａ〜４０ｋＰａの質量流量制御装置を用いて供給量の評価を行った時の状態を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６５】
２ 被処理体の処理システム
４ 被処理体の処理装置
６ 処理ガスの供給システム
８ 処理容器
１０ 載置台
１２ 加熱手段
１８ 真空排気系
３０ ガス供給通路
３２ 処理ガス源
３３ 圧力制御機構
３４ 質量流量制御装置
４２ 真空減圧弁
４４ 圧力センサ
４６ 圧力制御部
５０ 不活性ガス供給系
６０ 制御手段
６２ 記憶媒体
６６ 質量流量検出部
６８ 流量制御弁機構
７２ バイパス群
７４ センサ管
８０ ダイヤフラム
８２ 弁口
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、
大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて前記処理ガスの流量を制御するようにした処理ガスの供給方法。
【請求項２】
前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内であることを特徴とする請求項１記載の処理ガスの供給方法。
【請求項３】
前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されていることを特徴とする請求項１又は２記載の処理ガスの供給方法。
【請求項４】
前記処理ガスはＨＦであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の処理ガスの供給方法。
【請求項５】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給システムにおいて、
前記処理装置に接続されるガス供給通路と、
前記ガス供給通路に介設されて大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっている、ダイヤフラムを用いた質量流量制御装置と、
前記質量流量制御装置よりも上流側の前記ガス供給通路に介設されて処理ガス源より供給される処理ガスを前記適正動作範囲内の圧力に制御する圧力制御機構と、
を備えたことを特徴とする処理ガスの供給システム。
【請求項６】
前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内であることを特徴とする請求項５記載の処理ガスの供給システム。
【請求項７】
前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されていることを特徴とする請求項５又は６記載の処理ガスの供給システム。
【請求項８】
前記処理ガスはＨＦであることを特徴とする請求項５乃至７のいずれかに記載の処理ガスの供給システム。
【請求項９】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置と、
請求項５乃至８のいずれかに記載の処理ガスの供給システムと、
を備えたことを特徴とする被処理体の処理システム。
【請求項１】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給方法において、
大気圧よりも低い供給圧力が適正動作範囲となっているダイヤフラムを有する低差圧型の質量流量制御装置を用いて前記処理ガスの流量を制御するようにした処理ガスの供給方法。
【請求項２】
前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内であることを特徴とする請求項１記載の処理ガスの供給方法。
【請求項３】
前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されていることを特徴とする請求項１又は２記載の処理ガスの供給方法。
【請求項４】
前記処理ガスはＨＦであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の処理ガスの供給方法。
【請求項５】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置に向けて温度に依存して重合する処理ガスを流量制御しつつ供給する処理ガスの供給システムにおいて、
前記処理装置に接続されるガス供給通路と、
前記ガス供給通路に介設されて大気圧より低い供給圧力が適正動作範囲となっている、ダイヤフラムを用いた質量流量制御装置と、
前記質量流量制御装置よりも上流側の前記ガス供給通路に介設されて処理ガス源より供給される処理ガスを前記適正動作範囲内の圧力に制御する圧力制御機構と、
を備えたことを特徴とする処理ガスの供給システム。
【請求項６】
前記適正動作範囲は５ｋＰａ〜４０ｋＰａの範囲内であることを特徴とする請求項５記載の処理ガスの供給システム。
【請求項７】
前記質量流量制御装置の温度は３０〜７０℃未満の範囲内に設定されていることを特徴とする請求項５又は６記載の処理ガスの供給システム。
【請求項８】
前記処理ガスはＨＦであることを特徴とする請求項５乃至７のいずれかに記載の処理ガスの供給システム。
【請求項９】
被処理体に対して減圧雰囲気中で所定の処理を施す処理装置と、
請求項５乃至８のいずれかに記載の処理ガスの供給システムと、
を備えたことを特徴とする被処理体の処理システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−１４６６４１（Ｐ２００８−１４６６４１Ａ）
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２９４００２（Ｐ２００７−２９４００２）
【出願日】平成１９年１１月１３日（２００７．１１．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月１３日（２００７．１１．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
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