単結晶の製造装置
【課題】たとえば、昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造において、単結晶の成長途中での断熱材の劣化を抑制すると共に、坩堝内の温度分布の再現性を高め、さらに製造コストの上昇を抑えることが可能な単結晶の製造装置を提供する。
【解決手段】単結晶の製造装置は、導電性の坩堝１０と、坩堝１０の外周に近接して配設され、当該坩堝１０の側方および上方を覆う導電性の炉芯管１１を備える。誘導加熱法を用いて坩堝１０が加熱される際、炉芯管１１は、その下端は坩堝１０の底よりも低い位置となるように設置される。
【解決手段】単結晶の製造装置は、導電性の坩堝１０と、坩堝１０の外周に近接して配設され、当該坩堝１０の側方および上方を覆う導電性の炉芯管１１を備える。誘導加熱法を用いて坩堝１０が加熱される際、炉芯管１１は、その下端は坩堝１０の底よりも低い位置となるように設置される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（ＳｉＣ）等の単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）半導体は、熱的・化学的に優れた特性を有し、且つ、禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）半導体に比べ大きく電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。特に４Ｈ型のＳｉＣは、電子移動度や飽和電子速度が大きなことから、パワーデバイス向けの半導体材料としての実用化が望まれている。
【０００３】
半導体としての単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。現在、直径１００ｍｍまでのＳｉＣ基板が市販されているが、結晶欠陥密度が高いため、半導体の用途として用いるにはさらに結晶欠陥密度を下げる必要がある。また半導体装置の量産性を考えると、ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化が必要不可欠である。
【０００４】
昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造は、ＳｉＣ単結晶である種結晶（種基板）とＳｉＣ原料とを坩堝内に対向配置し、坩堝内を真空引き（排気）してアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスで空気置換した後、坩堝を加熱して高温（約２４００℃）にし、ＳｉＣ原料を昇華させることによって行われる。このとき種結晶を原料より低温に保持することにより、原料が昇華したガス（原料ガス）が温度勾配に従って拡散し、種結晶の表面に到達してＳｉＣ単結晶のインゴットが成長する。
【０００５】
このときの坩堝の加熱方式としては、高周波による誘導加熱法が一般的である。誘導加熱法は、高周波により導電体中に発生する誘導電流によって、導電体が発熱することを利用したものである。このため坩堝の材質は、導電性を有し、且つ高温で耐え得ることが必要とされる。よって坩堝の材料としては、一般的にグラファイトが用いられている。
【０００６】
坩堝の形状としては、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を無くすため、また加工を容易にするために円筒状のものが用いられる。さらに坩堝からの熱輻射を抑制して効率よく坩堝の加熱を行うために、坩堝の周囲は断熱材で覆われる（例えば、特許文献１）。この断熱材は、非導電性で、且つ約２４００℃の高温で耐え得ることが必要とされ、一般的にグラファイト製の断熱材が用いられる。
【０００７】
得られる単結晶の質は、種結晶の質の他、成長時の原料と種結晶との温度差や、坩堝の径方向の温度勾配に大きく依存する。よって質の高い単結晶を得るためには、結晶成長時の坩堝の温度分布を精密に制御する必要がある。また質の高い単結晶を繰り返し安定して得るためには、温度分布の再現性を高くすることが必要である。ＳｉＣ単結晶の成長では、２５００℃付近の高温における温度分布を再現しなければならず、非常に高度な技術を要する。
【０００８】
温度分布の再現性を高くするためには、坩堝の周囲の断熱材による熱の遮断状態を一定に保つことが重要である。現在市販されているグラファイト断熱材としては、フェルト状断熱材と、フェルト状断熱材を成型加工した成型断熱材とがある。
【０００９】
また単結晶の歪みを抑制して高品質な単結晶を得るためには、坩堝内において種結晶の表面から成長する単結晶を多結晶と接触することなく独立して成長させる必要がある。そのためには坩堝内の径方向の温度勾配を高い精度で制御する必要がある。またそれを達成しやすくする技術として、原料ガスを種結晶に導くテーパー状のコーンガイドを用いる技術が知られている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００８−１１０９０７号公報
【特許文献２】特開２００７−２０４３０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
例えば、特許文献１では、坩堝の表面全体にフェルト状断熱材を密着させている。昇華法では坩堝の底部が最も高温になり、その部分の断熱材が最も速く劣化する傾向にある。例えば１回の成長の途中で断熱材が劣化すると、単結晶の成長の過程で坩堝内の温度分布の変化が生じ、質が均一な単結晶が得られない。特に単結晶の大口径化、長尺化が進むと成長に時間が長く掛かるため、この問題は顕著になる。よって断熱材の劣化を防止することは、今後の重要な課題である。
【００１２】
一方、坩堝内の温度分布の再現性を高める手法としては、単結晶を何度か成長させる毎に断熱材を交換する方法が考えられる。形状・寸法の安定性の観点からは、成型断熱材を用いること有利であるが、成型断熱材はフェルト状断熱材に比べて高価であるため、それを頻繁に交換すると製造コストの上昇を招く。フェルト状断熱材を使用する場合であっても、フェルト状断熱材が極度に温度上昇すると成長の途中で断熱材が劣化して温度が一定に保てない、または、次の成長に再利用できない問題があった。
【００１３】
本発明は以上のような課題を解決するためになされたものであり、単結晶の製造において、単結晶の成長途中での断熱材の劣化を抑制することを第１の目的とし、坩堝内の温度分布の再現性を高めることを第２の目的とし、さらに製造コストの上昇を抑えることを第３の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本実施の形態に係る単結晶の製造装置は、導電性の坩堝と、誘導加熱により前記坩堝を加熱する加熱手段と、前記坩堝の外周に近接して配設され、当該坩堝の外周を覆う導電性の炉芯管とを備え、前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記炉芯管の下端が前記坩堝の底よりも低い位置となるものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る単結晶の製造装置によれば、坩堝の底の外縁部における電流集中が抑制されるため、その部分の温度が過度に上昇することが防止される。それにより坩堝の周囲に設けられる断熱材が単結晶の成長途中で劣化することが抑制され、坩堝内の温度分布の再現性を高めることにより、高品質な単結晶を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施の形態１に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。
【図２】実施の形態１に係る単結晶の製造装置における坩堝の断面図である。
【図３】実施の形態１に係る単結晶の製造装置の変更例を示す図である。
【図４】実施の形態３に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。
【図５】実施の形態４に係る単結晶の製造装置における載置台の構成図である。
【図６】実施の形態４の載置台に用いられるグラファイト板の上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
＜実施の形態１＞
図１は、実施の形態１に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。ここではその代表例として、ＳｉＣ単結晶の製造装置を示す。図１の如く、当該製造装置は、坩堝１０と、当該坩堝１０を覆う炉芯管１１とを備える。坩堝１０および炉芯管１１は、断熱性の載置台２０上に載置されるが、坩堝１０の底と載置台２０との間には、非導電性のフェルト状断熱材２２と黒鉛シート２１（付着防止シート）とを介在させている。炉芯管１１の側面および上面は、非導電性のフェルト状断熱材２３，２４によって覆われている。図示は省略するが、当該製造装置は、坩堝１０を誘導加熱法によって加熱する加熱手段を備えている。
【００１８】
以下、坩堝１０の底面に設けられたフェルト状断熱材２２を「底部断熱材」、炉芯管１１の側面に設けられたフェルト状断熱材２３を「側部断熱材」、炉芯管１１の上面に設けられたフェルト状断熱材２４を「上部断熱材」と称する。これら底部断熱材２２、側部断熱材２３、上部断熱材２４は、それぞれグラファイト製のフェルト状断熱材が複数枚重なって成る積層構造を有している。
【００１９】
坩堝１０は、誘導加熱法によって加熱できるように、導電性を有する必要がある。本実施の形態では坩堝１０はグラファイト製のものを用いている。図２は、坩堝１０の構造の一例を示す断面図である。坩堝１０は、ＳｉＣの原料１０２を収納するための原料収納容器１０１と、種結晶１０４が取り付けるための台座１０３ａを有する蓋１０３とを備える。原料収納容器１０１の内側面には、原料１０２が昇華したガスを台座１０３ａへと導くためのテーパー状ガイド１０５が設けられている。
【００２０】
炉芯管１１も導電性を有するものであり、本実施の形態ではグラファイト製のものを用いている。炉芯管１１は、坩堝１０の側面に近接し、当該坩堝１０の側方および上方を覆う形状を有している。炉芯管１１の上面には、中央部に放熱用開口部１１ａが設けられる。また図１に示すように、本実施の形態では、炉芯管１１の下端は、坩堝１０底よりも低い位置にまで延びている。坩堝１０の周囲が炉芯管１１で覆われていると、炉芯管１１の輻射によって断熱効果が向上するため、坩堝１０を効率よく加熱することができる。坩堝１０と炉芯管１１とは接触してもよいが、取り扱いの便宜のため、坩堝１０の外径と炉芯管１１の内径とに寸法の差（例えば０．４ｍｍ程度）を設けるとよい。
【００２１】
ここで、昇華法による単結晶の成長においては、坩堝の底部を上部よりも高温に加熱する必要があるため、坩堝の底部に大きな誘導電流を生じさせる必要がある。本発明者は、シミュレーションにより、炉芯管を用いずに坩堝のみを誘導加熱を行った際、坩堝の底の外縁部に電流集中が生じ、その部分に局所的な温度上昇が生じる確認した。また実際に単結晶の成長を行ったとき、坩堝の外縁部のグラファイトが昇華し、その部分の角が落ちて丸くなったことからも、その部分で温度が上がり過ぎていることが推察できた。
【００２２】
本発明者は、図１のように坩堝１０を炉芯管１１で覆い、且つ、炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にまで延ばすことで、坩堝１０の底の外縁部での電界集中を抑制できることを見出した。これにより、坩堝１０の底の外縁部の温度が過度に上昇するのを防止できる。それにより坩堝１０の底に接する底部断熱材２２の劣化を抑制することができる。なお、発明者は炉芯管１１の下端が坩堝１０の底と同じ高さの場合についても調査したが、その場合はこの効果は殆ど得られなかった。
【００２３】
炉芯管１１の厚さは、誘導加熱における誘導電流の浸透深さよりも小さく、望ましくは３分の１以下とする。また炉芯管１１の固有抵抗は、坩堝１０の固有抵抗よりも高い方がよく、より好ましくは１２００μΩｃｍ〜１３００μΩｃｍの範囲である。このように炉芯管１１を薄く、また固有抵抗を高くすると、炉芯管１１に発生する誘導電流の大きさが抑えられるので、炉芯管１１温度が過度に上昇することが防止される。従って、炉芯管１１側面の側部断熱材２３、炉芯管１１の上の上部断熱材２４、並びに炉芯管１１が載置された載置台２０の劣化を防止できる効果が得られる。なお、誘導電流の大きさや浸透深さは、加熱手段の発振器の周波数に依存するため、炉芯管１１の厚さおよび固有抵抗は、その周波数に応じて適宜調整するとよい。
【００２４】
本実施の形態では、載置台２０として非導電性のグラファイト製の成型断熱材を用いている。載置台２０は、最上部に位置し坩堝１０と略同じ径の第１段部２０１と、その下に位置し第１段部２０１より径が大きい第２段部２０２と、さらにその下に位置し第２段部２０２よりも径が大きい第３段部２０３とから成る３段構造となっている。また、載置台２０には、坩堝１０の温度測定に使用される貫通孔２０ａが設けられている。坩堝１０の誘導加熱を行う際は、図１のように、坩堝１０は第１段部２０１の上面に載置され、第２段部２０２の上面に炉芯管１１が載置される。これにより、炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にした状態での誘導加熱が可能になる。
【００２５】
炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にした状態で誘導加熱を行えば坩堝１０の底の外縁部の温度上昇を抑制できるが、昇華法ではやはり坩堝１０の底部を最も高温にする必要があるため、坩堝１０の底に接する底部断熱材２２の劣化は、側部断熱材２３や上部断熱材２４に比べると速い。そのため上部断熱材２４は、比較的高い頻度で交換する必要がある。そのため本実施の形態では、底部断熱材２２として安価なフェルト断熱材を採用しており、コストの上昇を抑えている。
【００２６】
上記のようにフェルト断熱材は形状・寸法が不安定であるが、底部断熱材２２の下方に形状・寸法が安定した成型断熱材の載置台２０を配置することによって、温度分布の再現性が低下するのを抑えている。
【００２７】
また本実施の形態では、底部断熱材２２と載置台２０との間に、黒鉛シート２１（付着防止シート）を介在させている。坩堝１０を加熱するときにフェルト断熱材の底部断熱材２２と成型断熱材の載置台２０とが接していると、その熱の影響で底部断熱材２２が載置台２０に付着するため、底部断熱材２２の交換の際に載置台２０の表面のコーティングが剥がれて載置台２０の劣化が進むという問題が生じるが、両者の間に黒鉛シート２１が介在することによりそれを防止できる。本実施の形態では黒鉛シートを用いたが、坩堝１０の加熱時の熱に対する耐性があり、載置台２０と底部断熱材２２との付着を防止できる素材であれば、他のものを用いてもよい。
【００２８】
なお、黒鉛シート２１および底部断熱材２２には、載置台２０の温度測定用貫通孔２０ａに対応する位置に開口が設けられている。
【００２９】
一方、側部断熱材２３（フェルト状断熱材）は、坩堝１０の側面のみならず、載置台２０の第１段部２０および第２段部２０２の側方にも巻きつけられる。つまり側部断熱材２３の下端の位置（第３段部２０３の上面付近）は、炉芯管１１の下端の位置（第２段部２０２の上面）よりもさらに低くなる。この構造により、炉芯管１１の下端と第２段部２０２の上面の間から熱が漏れるのを側部断熱材２３が防止することができる。
【００３０】
但し、載置台２０の第３段部２０３の側面は、側部断熱材２３を巻きつけずに露出させる。安定した形状を有する載置台２０（成型断熱材）の側部が露出することにより、坩堝１０が載置され側部断熱材２３で巻かれた載置台２０を運搬する際、運搬する者が保持し易くなる。
【００３１】
なお、図１においては、載置台２０の第２段部２０２の径が炉芯管１１の径より大きいため、側部断熱材２３のフェルト状断熱材のうち内側の数枚は、第２段部２０２の側面に巻かれずに、その下端が炉芯管１１の下端と揃った高さになっている。しかし図３のように、第２段部２０２の径を炉芯管１１の径と略等しくして、側部断熱材２３を構成するフェルト状断熱材の全てが第２段部２０２の側面にも巻き付けられる構成としてもよい。図３の構成では側部断熱材２３を炉芯管１１および載置台２０に巻きつける作業は容易になるが、図１の構成に比べて、載置台２０の第２段部２０２の径を高い精度で加工する必要が生じる点に留意すべきである。
【００３２】
炉芯管１１の上面に設けられる上部断熱材２４は、フェルト状断熱材を複数枚重ねた積層構造であり、炉芯管１１の放熱用開口部１１ａに対応する位置が開口されている。上部断熱材２４を構成するフェルト状断熱材の枚数や、放熱用開口部１１ａに対応する開口の大きさを調整することによって、坩堝１０の縦方向および径方向の温度勾配を調整することができる。それにより、単結晶の成長速度やインゴットの形状を制御することができる。
【００３３】
例えば、上部断熱材２４のフェルト断熱材の枚数を多くすると、炉芯管１１から上方への放熱が小さくなるため縦方向の温度勾配は小さくなる。またそのとき炉芯管１１からの放熱は中心部の放熱用開口部１１ａで集中的に起こるので、径方向の温度勾配は大きくなる。逆に、上部断熱材２４のフェルト断熱材の枚数を少なくすると、炉芯管１１の上方への放熱が大きくなるため縦方向の温度勾配は大きくなる。またそのとき炉芯管１１の上面では放熱用開口部１１ａ以外の部分からの放熱が大きくなるので、径方向の温度勾配は小さくなる。
【００３４】
ここで、本実施の形態に係る単結晶の製造装置を用いた、ＳｉＣ単結晶の製造方法の具体例を説明する。
【００３５】
まず坩堝１０を用意し、その蓋１０３の台座１０３ａに種結晶１０４を取り付け、原料収納容器１０１の内部にＳｉＣの原料１０２を充填し、さらに図２のようにテーパー状ガイド１０５を設置する。その後、黒鉛シート２１および底部断熱材２２を搭載した載置台２０の上に、坩堝１０と炉芯管１１を設置する。そして炉芯管１１の側面にフェルト状断熱材を巻いて側部断熱材２３を形成し、炉芯管１１の上面をフェルト状断熱材で覆って上部断熱材２４を形成する。それにより、図１に示した構成が得られる。
【００３６】
炉芯管１１は厚さ３ｍｍのグラファイトで構成した。黒鉛シート２１は厚さ０．４ｍｍ程度で柔軟性のあるものを用いた。底部断熱材２２は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を３枚重ねて構成し、側部断熱材２３は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を４枚重ねて構成した。上部断熱材２４は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を１４枚重ねて構成したが、その枚数は成長させる結晶に合わせて調整する。
【００３７】
そして、坩堝１０が載置された載置台２０を炉の中に設置し、炉内の圧力を１０-4Ｐａ台まで真空引き（排気）する。そして炉内にアルゴン等の不活性ガスを充填し、炉内の圧力を８００ｈＰａに保つ。炉内の圧力を８００ｈＰａを保持したまま、誘導加熱により坩堝１０の温度をＳｉＣの成長温度（坩堝１０内の底部の温度が２２２５℃、上部の温度が２１００℃）にまで加熱する。加熱手段の発振器の周波数は１０ｋＨｚとした。この場合、誘導電流の浸透深さは１．７ｃｍと計算できる。
【００３８】
続いて、坩堝１０の温度を維持したまま、炉内の圧力をＳｉＣの成長圧力（３．７ｈＰａ）まで減圧する。炉内の圧力が成長圧力に達すると種結晶１０４上でＳｉＣ単結晶の成長が開始する。
【００３９】
所定の成長時間（約５０時間とした）の経過後、炉内にアルゴンを充填して、炉内の圧力を８００ｈＰａに上昇させる。そして炉内圧力を８００ｈＰａに保持したまま、坩堝１０の温度を時間をかけて（約１０時間とした）室温まで下げ、成長したＳｉＣ単結晶を坩堝１０から取り出す。
【００４０】
本発明者が、直径４０ｍｍの種結晶１０４を用いて上記の条件でＳｉＣ単結晶の製造を行った結果、高さ３５ｍｍ、直径５０ｍｍのＳｉＣ単結晶が得られた。得られたＳｉＣ単結晶の質を、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定により評価したところ、半値幅は２０秒以下となり、高品質な単結晶が得られたことが確認できた。
【００４１】
以上のように本実施の形態に係る単結晶の製造装置によれば、炉芯管１１の下端を坩堝１０の底よりも低い位置にした状態で、坩堝１０の誘導加熱が行われるので、坩堝１０の底の外縁部における電流集中を抑制でき、その部分の過度な温度上昇を防止できる。よって結晶成長の途中での底部断熱材２２の劣化を防止でき、高品質な単結晶を得ることができる。
【００４２】
また炉芯管１１の固有抵抗を坩堝１０の固有抵抗よりも高くし、さらに炉芯管１１の厚さを誘導加熱における誘導電流の浸透深さより薄く（望ましくは３分の１以下）することにより、炉芯管１１の発熱が抑えられ、側部断熱材２３、上部断熱材２４、載置台２０の劣化を抑制できる。
【００４３】
さらに、劣化の速い底部断熱材２２として安価なフェルト状断熱材を用いることにより、温度分布の再現性を維持するために底部断熱材２２の交換を行うことによるコスト上昇が抑えられる。フェルト状断熱材の底部断熱材２２は形状・寸法が不安定であるが、その下に成型断熱材の載置台２０を配置することにより、温度分布の再現性を高く維持できる。またフェルト状断熱材の底部断熱材２２と成型断熱材の載置台２０との間に、黒鉛シート２１を介在させたことにより、載置台２０と底部断熱材２２との付着を防止でき、底部断熱材２２の交換が容易になると共に、載置台２０の保護にも役立つ。
【００４４】
また、載置台２０が図１のような３段構造を有するので、炉芯管１１の下端が坩堝１０の底よりも低い位置とした状態で、坩堝１０および炉芯管１１を載置台２０上に載置することができる。そして側部断熱材２３を、炉芯管１１が載置される第２段部２０２にも巻きつけることにより、炉芯管１１と第２段部２０２との間からの熱の漏れを抑制できる。また第３段部２０３の部分を外部に露出させることにより、運搬時の取り扱いが容易になる。
【００４５】
なお、本発明の適用は、ＳｉＣ単結晶の製造に限定されるものでなく、例えばＡｌＮやＧａＮなど、約２０００℃以上の高温（断熱材の劣化が懸念される温度）で成長を行う単結晶の製造に広く適用可能である。
【００４６】
＜実施の形態２＞
上記したように、炉芯管１１の上面を覆う上部断熱材２４を複数枚のフェルト状断熱材で構成することにより、その枚数により坩堝１０内の温度勾配を調整して、単結晶の成長速度やインゴットの形状の制御を行うことができる。本発明者は、上部断熱材２４に用いるフェルト状断熱材の枚数が８枚の場合と１８枚の場合とで比較した。
【００４７】
フェルト状断熱材の枚数が８枚の場合は、坩堝１０内の縦方向の温度勾配（（[坩堝の下部温度]−[坩堝の上部温度]）／[坩堝の高さ]）は、７．８３℃／ｃｍとなり、原料１０２と種結晶１０４の温度差が大きくなり過ぎた。その結果得られた単結晶は、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定での半値幅が６０秒前後となり、高い品質とは言えないものであった。
【００４８】
一方、フェルト状断熱材の枚数が１８枚の場合は、坩堝１０内の縦方向の温度勾配は６．４５℃／ｃｍであった。その結果得られた単結晶は、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定での半値幅が２０秒以下となり、高い品質のものであった。
【００４９】
どちらの場合も、テーパー状ガイド１０５を備えた坩堝１０を用いたが、テーパー状ガイド１０５の表面に成長した結晶は殆ど見られず、種結晶１０４の表面からのみ結晶成長し、単結晶部が独立して成長したことが確認できた。
【００５０】
なお、坩堝１０内の縦方向の温度勾配が小さくなると成長速度が低下するが、坩堝１０の底部の温度を高く設定することにより、成長速度を高めることができる。上の例で成長速度が０．７ｍｍ／ｈを得ることができる坩堝１０の底部の温度は、上部断熱材２４のフェルト状断熱材が８枚の場合は２１８５℃であったが、１８枚のときはそれを２２１０℃に高める必要があった。その場合、どちらも５０時間で高さ３５ｍｍ程のインゴットが得られた。
【００５１】
＜実施の形態３＞
図４は、実施の形態３に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。本実施の形態では載置台２０を、坩堝１０と略同じ径の第１段部２０１と、それよりも径が大きい第２段部２０２とから成る２段構成としたものである。また側部断熱材２３は、炉芯管１１と載置台２０の全体に巻かれており、側部断熱材２３の下端は載置台２０の底と同じ高さになっている。
【００５２】
図４の構成では、形状の安定した側部断熱材２３の側面が露出されないため、坩堝１０を載置台２０に載置して側部断熱材２３を巻いた状態での運搬が困難になるが、載置台２０の形状が単純になるので、載置台２０の加工が容易になるという効果が得られる。また図４の構成でも、断熱材の劣化を抑制する効果や断熱性能は、実施の形態１と同様に得られることは明らかである。
【００５３】
＜実施の形態４＞
以上の実施の形態では、坩堝１０を載置するための載置台２０の素材として、フェルト状断熱材を成型加工した成型断熱材を用いたが、充分な耐熱性と形状・寸法の安定性を具備するものであれば、他の素材を用いてもよい。
【００５４】
図５は、実施の形態４に係る載置台２０の構成図である。当該載置台２０は、グラファイト板２０４（板状断熱材）とグラファイト製のフェルト状断熱材２０５とを交互に積み重ね、それらをグラファイト製のボルト２０６およびナット２０７を用いて固定したものである。この載置台２０も、温度測定用貫通孔２０ａを有している。図５では実施の形態１と同様の３段構造の載置台２０を示しているが、実施の形態３のような２段構造としてもよい。
【００５５】
フェルト状断熱材２０５だけでは形状・寸法が安定しないが、それをフェルト状断熱材２０５で挟持して固定することにより、安定した形状・寸法の載置台２０が得られる。そのため少なくとも載置台２０の最上部と底部にはグラファイト板２０４が用いられる。グラファイト板２０４は、坩堝１０や炉芯管１１と同様の硬い材質がよいが、誘導加熱により発熱させる必要は無いので、炉芯管１１以上に固有抵抗が高いものを用いることが好ましい。
【００５６】
図６は、グラファイト板２０４の構成例を示す上面図である。グラファイト板２０４には、ボルト２０６を通すための開口部２０４ａと、温度測定用貫通孔２０ａに対応する開口部２０４ｂとが設けられる。またその外周部には、径方向に切り込まれたスリット２０４ｃが形成されている。スリット２０４ｃは、坩堝１０の誘導加熱の際にグラファイト板２０４に発生する誘導電流が低減させるように機能する。
【００５７】
グラファイト板２０４およびフェルト状断熱材２０５は、成型断熱材に比べて安価なため、それらを用いてグラファイト板２０４を構成することによって、製造コストの削減が期待できる。
【００５８】
また図５の例では、載置台２０をグラファイト板２０４とフェルト状断熱材２０５のみから成る積層構造としたが、それらの間に黒鉛シート（付着防止シート）を介在させてもよい。その場合、グラファイト板２０４とフェルト状断熱材２０５との付着が防止されるため、載置台２０が劣化したときその一部分だけを交換することが可能になり、さらなる製造コストの削減が期待できる。
【符号の説明】
【００５９】
１０ 坩堝、１１ 炉芯管、２０ 載置台、２１ 黒鉛シート、２２ 底部断熱材、２３ 側部断熱材、２４ 上部断熱材、１０１ 原料収納容器、１０２ 原料、１０３ 蓋、１０４ 種結晶、１０５ テーパー状ガイド、２０４ グラファイト板、２０５ フェルト状断熱材、２０６ ボルト、２０７ ナット。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（ＳｉＣ）等の単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）半導体は、熱的・化学的に優れた特性を有し、且つ、禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）半導体に比べ大きく電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。特に４Ｈ型のＳｉＣは、電子移動度や飽和電子速度が大きなことから、パワーデバイス向けの半導体材料としての実用化が望まれている。
【０００３】
半導体としての単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。現在、直径１００ｍｍまでのＳｉＣ基板が市販されているが、結晶欠陥密度が高いため、半導体の用途として用いるにはさらに結晶欠陥密度を下げる必要がある。また半導体装置の量産性を考えると、ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化が必要不可欠である。
【０００４】
昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造は、ＳｉＣ単結晶である種結晶（種基板）とＳｉＣ原料とを坩堝内に対向配置し、坩堝内を真空引き（排気）してアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスで空気置換した後、坩堝を加熱して高温（約２４００℃）にし、ＳｉＣ原料を昇華させることによって行われる。このとき種結晶を原料より低温に保持することにより、原料が昇華したガス（原料ガス）が温度勾配に従って拡散し、種結晶の表面に到達してＳｉＣ単結晶のインゴットが成長する。
【０００５】
このときの坩堝の加熱方式としては、高周波による誘導加熱法が一般的である。誘導加熱法は、高周波により導電体中に発生する誘導電流によって、導電体が発熱することを利用したものである。このため坩堝の材質は、導電性を有し、且つ高温で耐え得ることが必要とされる。よって坩堝の材料としては、一般的にグラファイトが用いられている。
【０００６】
坩堝の形状としては、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を無くすため、また加工を容易にするために円筒状のものが用いられる。さらに坩堝からの熱輻射を抑制して効率よく坩堝の加熱を行うために、坩堝の周囲は断熱材で覆われる（例えば、特許文献１）。この断熱材は、非導電性で、且つ約２４００℃の高温で耐え得ることが必要とされ、一般的にグラファイト製の断熱材が用いられる。
【０００７】
得られる単結晶の質は、種結晶の質の他、成長時の原料と種結晶との温度差や、坩堝の径方向の温度勾配に大きく依存する。よって質の高い単結晶を得るためには、結晶成長時の坩堝の温度分布を精密に制御する必要がある。また質の高い単結晶を繰り返し安定して得るためには、温度分布の再現性を高くすることが必要である。ＳｉＣ単結晶の成長では、２５００℃付近の高温における温度分布を再現しなければならず、非常に高度な技術を要する。
【０００８】
温度分布の再現性を高くするためには、坩堝の周囲の断熱材による熱の遮断状態を一定に保つことが重要である。現在市販されているグラファイト断熱材としては、フェルト状断熱材と、フェルト状断熱材を成型加工した成型断熱材とがある。
【０００９】
また単結晶の歪みを抑制して高品質な単結晶を得るためには、坩堝内において種結晶の表面から成長する単結晶を多結晶と接触することなく独立して成長させる必要がある。そのためには坩堝内の径方向の温度勾配を高い精度で制御する必要がある。またそれを達成しやすくする技術として、原料ガスを種結晶に導くテーパー状のコーンガイドを用いる技術が知られている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００８−１１０９０７号公報
【特許文献２】特開２００７−２０４３０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
例えば、特許文献１では、坩堝の表面全体にフェルト状断熱材を密着させている。昇華法では坩堝の底部が最も高温になり、その部分の断熱材が最も速く劣化する傾向にある。例えば１回の成長の途中で断熱材が劣化すると、単結晶の成長の過程で坩堝内の温度分布の変化が生じ、質が均一な単結晶が得られない。特に単結晶の大口径化、長尺化が進むと成長に時間が長く掛かるため、この問題は顕著になる。よって断熱材の劣化を防止することは、今後の重要な課題である。
【００１２】
一方、坩堝内の温度分布の再現性を高める手法としては、単結晶を何度か成長させる毎に断熱材を交換する方法が考えられる。形状・寸法の安定性の観点からは、成型断熱材を用いること有利であるが、成型断熱材はフェルト状断熱材に比べて高価であるため、それを頻繁に交換すると製造コストの上昇を招く。フェルト状断熱材を使用する場合であっても、フェルト状断熱材が極度に温度上昇すると成長の途中で断熱材が劣化して温度が一定に保てない、または、次の成長に再利用できない問題があった。
【００１３】
本発明は以上のような課題を解決するためになされたものであり、単結晶の製造において、単結晶の成長途中での断熱材の劣化を抑制することを第１の目的とし、坩堝内の温度分布の再現性を高めることを第２の目的とし、さらに製造コストの上昇を抑えることを第３の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本実施の形態に係る単結晶の製造装置は、導電性の坩堝と、誘導加熱により前記坩堝を加熱する加熱手段と、前記坩堝の外周に近接して配設され、当該坩堝の外周を覆う導電性の炉芯管とを備え、前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記炉芯管の下端が前記坩堝の底よりも低い位置となるものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る単結晶の製造装置によれば、坩堝の底の外縁部における電流集中が抑制されるため、その部分の温度が過度に上昇することが防止される。それにより坩堝の周囲に設けられる断熱材が単結晶の成長途中で劣化することが抑制され、坩堝内の温度分布の再現性を高めることにより、高品質な単結晶を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施の形態１に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。
【図２】実施の形態１に係る単結晶の製造装置における坩堝の断面図である。
【図３】実施の形態１に係る単結晶の製造装置の変更例を示す図である。
【図４】実施の形態３に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。
【図５】実施の形態４に係る単結晶の製造装置における載置台の構成図である。
【図６】実施の形態４の載置台に用いられるグラファイト板の上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
＜実施の形態１＞
図１は、実施の形態１に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。ここではその代表例として、ＳｉＣ単結晶の製造装置を示す。図１の如く、当該製造装置は、坩堝１０と、当該坩堝１０を覆う炉芯管１１とを備える。坩堝１０および炉芯管１１は、断熱性の載置台２０上に載置されるが、坩堝１０の底と載置台２０との間には、非導電性のフェルト状断熱材２２と黒鉛シート２１（付着防止シート）とを介在させている。炉芯管１１の側面および上面は、非導電性のフェルト状断熱材２３，２４によって覆われている。図示は省略するが、当該製造装置は、坩堝１０を誘導加熱法によって加熱する加熱手段を備えている。
【００１８】
以下、坩堝１０の底面に設けられたフェルト状断熱材２２を「底部断熱材」、炉芯管１１の側面に設けられたフェルト状断熱材２３を「側部断熱材」、炉芯管１１の上面に設けられたフェルト状断熱材２４を「上部断熱材」と称する。これら底部断熱材２２、側部断熱材２３、上部断熱材２４は、それぞれグラファイト製のフェルト状断熱材が複数枚重なって成る積層構造を有している。
【００１９】
坩堝１０は、誘導加熱法によって加熱できるように、導電性を有する必要がある。本実施の形態では坩堝１０はグラファイト製のものを用いている。図２は、坩堝１０の構造の一例を示す断面図である。坩堝１０は、ＳｉＣの原料１０２を収納するための原料収納容器１０１と、種結晶１０４が取り付けるための台座１０３ａを有する蓋１０３とを備える。原料収納容器１０１の内側面には、原料１０２が昇華したガスを台座１０３ａへと導くためのテーパー状ガイド１０５が設けられている。
【００２０】
炉芯管１１も導電性を有するものであり、本実施の形態ではグラファイト製のものを用いている。炉芯管１１は、坩堝１０の側面に近接し、当該坩堝１０の側方および上方を覆う形状を有している。炉芯管１１の上面には、中央部に放熱用開口部１１ａが設けられる。また図１に示すように、本実施の形態では、炉芯管１１の下端は、坩堝１０底よりも低い位置にまで延びている。坩堝１０の周囲が炉芯管１１で覆われていると、炉芯管１１の輻射によって断熱効果が向上するため、坩堝１０を効率よく加熱することができる。坩堝１０と炉芯管１１とは接触してもよいが、取り扱いの便宜のため、坩堝１０の外径と炉芯管１１の内径とに寸法の差（例えば０．４ｍｍ程度）を設けるとよい。
【００２１】
ここで、昇華法による単結晶の成長においては、坩堝の底部を上部よりも高温に加熱する必要があるため、坩堝の底部に大きな誘導電流を生じさせる必要がある。本発明者は、シミュレーションにより、炉芯管を用いずに坩堝のみを誘導加熱を行った際、坩堝の底の外縁部に電流集中が生じ、その部分に局所的な温度上昇が生じる確認した。また実際に単結晶の成長を行ったとき、坩堝の外縁部のグラファイトが昇華し、その部分の角が落ちて丸くなったことからも、その部分で温度が上がり過ぎていることが推察できた。
【００２２】
本発明者は、図１のように坩堝１０を炉芯管１１で覆い、且つ、炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にまで延ばすことで、坩堝１０の底の外縁部での電界集中を抑制できることを見出した。これにより、坩堝１０の底の外縁部の温度が過度に上昇するのを防止できる。それにより坩堝１０の底に接する底部断熱材２２の劣化を抑制することができる。なお、発明者は炉芯管１１の下端が坩堝１０の底と同じ高さの場合についても調査したが、その場合はこの効果は殆ど得られなかった。
【００２３】
炉芯管１１の厚さは、誘導加熱における誘導電流の浸透深さよりも小さく、望ましくは３分の１以下とする。また炉芯管１１の固有抵抗は、坩堝１０の固有抵抗よりも高い方がよく、より好ましくは１２００μΩｃｍ〜１３００μΩｃｍの範囲である。このように炉芯管１１を薄く、また固有抵抗を高くすると、炉芯管１１に発生する誘導電流の大きさが抑えられるので、炉芯管１１温度が過度に上昇することが防止される。従って、炉芯管１１側面の側部断熱材２３、炉芯管１１の上の上部断熱材２４、並びに炉芯管１１が載置された載置台２０の劣化を防止できる効果が得られる。なお、誘導電流の大きさや浸透深さは、加熱手段の発振器の周波数に依存するため、炉芯管１１の厚さおよび固有抵抗は、その周波数に応じて適宜調整するとよい。
【００２４】
本実施の形態では、載置台２０として非導電性のグラファイト製の成型断熱材を用いている。載置台２０は、最上部に位置し坩堝１０と略同じ径の第１段部２０１と、その下に位置し第１段部２０１より径が大きい第２段部２０２と、さらにその下に位置し第２段部２０２よりも径が大きい第３段部２０３とから成る３段構造となっている。また、載置台２０には、坩堝１０の温度測定に使用される貫通孔２０ａが設けられている。坩堝１０の誘導加熱を行う際は、図１のように、坩堝１０は第１段部２０１の上面に載置され、第２段部２０２の上面に炉芯管１１が載置される。これにより、炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にした状態での誘導加熱が可能になる。
【００２５】
炉芯管１１の下端を坩堝１０底よりも低い位置にした状態で誘導加熱を行えば坩堝１０の底の外縁部の温度上昇を抑制できるが、昇華法ではやはり坩堝１０の底部を最も高温にする必要があるため、坩堝１０の底に接する底部断熱材２２の劣化は、側部断熱材２３や上部断熱材２４に比べると速い。そのため上部断熱材２４は、比較的高い頻度で交換する必要がある。そのため本実施の形態では、底部断熱材２２として安価なフェルト断熱材を採用しており、コストの上昇を抑えている。
【００２６】
上記のようにフェルト断熱材は形状・寸法が不安定であるが、底部断熱材２２の下方に形状・寸法が安定した成型断熱材の載置台２０を配置することによって、温度分布の再現性が低下するのを抑えている。
【００２７】
また本実施の形態では、底部断熱材２２と載置台２０との間に、黒鉛シート２１（付着防止シート）を介在させている。坩堝１０を加熱するときにフェルト断熱材の底部断熱材２２と成型断熱材の載置台２０とが接していると、その熱の影響で底部断熱材２２が載置台２０に付着するため、底部断熱材２２の交換の際に載置台２０の表面のコーティングが剥がれて載置台２０の劣化が進むという問題が生じるが、両者の間に黒鉛シート２１が介在することによりそれを防止できる。本実施の形態では黒鉛シートを用いたが、坩堝１０の加熱時の熱に対する耐性があり、載置台２０と底部断熱材２２との付着を防止できる素材であれば、他のものを用いてもよい。
【００２８】
なお、黒鉛シート２１および底部断熱材２２には、載置台２０の温度測定用貫通孔２０ａに対応する位置に開口が設けられている。
【００２９】
一方、側部断熱材２３（フェルト状断熱材）は、坩堝１０の側面のみならず、載置台２０の第１段部２０および第２段部２０２の側方にも巻きつけられる。つまり側部断熱材２３の下端の位置（第３段部２０３の上面付近）は、炉芯管１１の下端の位置（第２段部２０２の上面）よりもさらに低くなる。この構造により、炉芯管１１の下端と第２段部２０２の上面の間から熱が漏れるのを側部断熱材２３が防止することができる。
【００３０】
但し、載置台２０の第３段部２０３の側面は、側部断熱材２３を巻きつけずに露出させる。安定した形状を有する載置台２０（成型断熱材）の側部が露出することにより、坩堝１０が載置され側部断熱材２３で巻かれた載置台２０を運搬する際、運搬する者が保持し易くなる。
【００３１】
なお、図１においては、載置台２０の第２段部２０２の径が炉芯管１１の径より大きいため、側部断熱材２３のフェルト状断熱材のうち内側の数枚は、第２段部２０２の側面に巻かれずに、その下端が炉芯管１１の下端と揃った高さになっている。しかし図３のように、第２段部２０２の径を炉芯管１１の径と略等しくして、側部断熱材２３を構成するフェルト状断熱材の全てが第２段部２０２の側面にも巻き付けられる構成としてもよい。図３の構成では側部断熱材２３を炉芯管１１および載置台２０に巻きつける作業は容易になるが、図１の構成に比べて、載置台２０の第２段部２０２の径を高い精度で加工する必要が生じる点に留意すべきである。
【００３２】
炉芯管１１の上面に設けられる上部断熱材２４は、フェルト状断熱材を複数枚重ねた積層構造であり、炉芯管１１の放熱用開口部１１ａに対応する位置が開口されている。上部断熱材２４を構成するフェルト状断熱材の枚数や、放熱用開口部１１ａに対応する開口の大きさを調整することによって、坩堝１０の縦方向および径方向の温度勾配を調整することができる。それにより、単結晶の成長速度やインゴットの形状を制御することができる。
【００３３】
例えば、上部断熱材２４のフェルト断熱材の枚数を多くすると、炉芯管１１から上方への放熱が小さくなるため縦方向の温度勾配は小さくなる。またそのとき炉芯管１１からの放熱は中心部の放熱用開口部１１ａで集中的に起こるので、径方向の温度勾配は大きくなる。逆に、上部断熱材２４のフェルト断熱材の枚数を少なくすると、炉芯管１１の上方への放熱が大きくなるため縦方向の温度勾配は大きくなる。またそのとき炉芯管１１の上面では放熱用開口部１１ａ以外の部分からの放熱が大きくなるので、径方向の温度勾配は小さくなる。
【００３４】
ここで、本実施の形態に係る単結晶の製造装置を用いた、ＳｉＣ単結晶の製造方法の具体例を説明する。
【００３５】
まず坩堝１０を用意し、その蓋１０３の台座１０３ａに種結晶１０４を取り付け、原料収納容器１０１の内部にＳｉＣの原料１０２を充填し、さらに図２のようにテーパー状ガイド１０５を設置する。その後、黒鉛シート２１および底部断熱材２２を搭載した載置台２０の上に、坩堝１０と炉芯管１１を設置する。そして炉芯管１１の側面にフェルト状断熱材を巻いて側部断熱材２３を形成し、炉芯管１１の上面をフェルト状断熱材で覆って上部断熱材２４を形成する。それにより、図１に示した構成が得られる。
【００３６】
炉芯管１１は厚さ３ｍｍのグラファイトで構成した。黒鉛シート２１は厚さ０．４ｍｍ程度で柔軟性のあるものを用いた。底部断熱材２２は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を３枚重ねて構成し、側部断熱材２３は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を４枚重ねて構成した。上部断熱材２４は厚さ７ｍｍのフェルト状断熱材を１４枚重ねて構成したが、その枚数は成長させる結晶に合わせて調整する。
【００３７】
そして、坩堝１０が載置された載置台２０を炉の中に設置し、炉内の圧力を１０-4Ｐａ台まで真空引き（排気）する。そして炉内にアルゴン等の不活性ガスを充填し、炉内の圧力を８００ｈＰａに保つ。炉内の圧力を８００ｈＰａを保持したまま、誘導加熱により坩堝１０の温度をＳｉＣの成長温度（坩堝１０内の底部の温度が２２２５℃、上部の温度が２１００℃）にまで加熱する。加熱手段の発振器の周波数は１０ｋＨｚとした。この場合、誘導電流の浸透深さは１．７ｃｍと計算できる。
【００３８】
続いて、坩堝１０の温度を維持したまま、炉内の圧力をＳｉＣの成長圧力（３．７ｈＰａ）まで減圧する。炉内の圧力が成長圧力に達すると種結晶１０４上でＳｉＣ単結晶の成長が開始する。
【００３９】
所定の成長時間（約５０時間とした）の経過後、炉内にアルゴンを充填して、炉内の圧力を８００ｈＰａに上昇させる。そして炉内圧力を８００ｈＰａに保持したまま、坩堝１０の温度を時間をかけて（約１０時間とした）室温まで下げ、成長したＳｉＣ単結晶を坩堝１０から取り出す。
【００４０】
本発明者が、直径４０ｍｍの種結晶１０４を用いて上記の条件でＳｉＣ単結晶の製造を行った結果、高さ３５ｍｍ、直径５０ｍｍのＳｉＣ単結晶が得られた。得られたＳｉＣ単結晶の質を、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定により評価したところ、半値幅は２０秒以下となり、高品質な単結晶が得られたことが確認できた。
【００４１】
以上のように本実施の形態に係る単結晶の製造装置によれば、炉芯管１１の下端を坩堝１０の底よりも低い位置にした状態で、坩堝１０の誘導加熱が行われるので、坩堝１０の底の外縁部における電流集中を抑制でき、その部分の過度な温度上昇を防止できる。よって結晶成長の途中での底部断熱材２２の劣化を防止でき、高品質な単結晶を得ることができる。
【００４２】
また炉芯管１１の固有抵抗を坩堝１０の固有抵抗よりも高くし、さらに炉芯管１１の厚さを誘導加熱における誘導電流の浸透深さより薄く（望ましくは３分の１以下）することにより、炉芯管１１の発熱が抑えられ、側部断熱材２３、上部断熱材２４、載置台２０の劣化を抑制できる。
【００４３】
さらに、劣化の速い底部断熱材２２として安価なフェルト状断熱材を用いることにより、温度分布の再現性を維持するために底部断熱材２２の交換を行うことによるコスト上昇が抑えられる。フェルト状断熱材の底部断熱材２２は形状・寸法が不安定であるが、その下に成型断熱材の載置台２０を配置することにより、温度分布の再現性を高く維持できる。またフェルト状断熱材の底部断熱材２２と成型断熱材の載置台２０との間に、黒鉛シート２１を介在させたことにより、載置台２０と底部断熱材２２との付着を防止でき、底部断熱材２２の交換が容易になると共に、載置台２０の保護にも役立つ。
【００４４】
また、載置台２０が図１のような３段構造を有するので、炉芯管１１の下端が坩堝１０の底よりも低い位置とした状態で、坩堝１０および炉芯管１１を載置台２０上に載置することができる。そして側部断熱材２３を、炉芯管１１が載置される第２段部２０２にも巻きつけることにより、炉芯管１１と第２段部２０２との間からの熱の漏れを抑制できる。また第３段部２０３の部分を外部に露出させることにより、運搬時の取り扱いが容易になる。
【００４５】
なお、本発明の適用は、ＳｉＣ単結晶の製造に限定されるものでなく、例えばＡｌＮやＧａＮなど、約２０００℃以上の高温（断熱材の劣化が懸念される温度）で成長を行う単結晶の製造に広く適用可能である。
【００４６】
＜実施の形態２＞
上記したように、炉芯管１１の上面を覆う上部断熱材２４を複数枚のフェルト状断熱材で構成することにより、その枚数により坩堝１０内の温度勾配を調整して、単結晶の成長速度やインゴットの形状の制御を行うことができる。本発明者は、上部断熱材２４に用いるフェルト状断熱材の枚数が８枚の場合と１８枚の場合とで比較した。
【００４７】
フェルト状断熱材の枚数が８枚の場合は、坩堝１０内の縦方向の温度勾配（（[坩堝の下部温度]−[坩堝の上部温度]）／[坩堝の高さ]）は、７．８３℃／ｃｍとなり、原料１０２と種結晶１０４の温度差が大きくなり過ぎた。その結果得られた単結晶は、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定での半値幅が６０秒前後となり、高い品質とは言えないものであった。
【００４８】
一方、フェルト状断熱材の枚数が１８枚の場合は、坩堝１０内の縦方向の温度勾配は６．４５℃／ｃｍであった。その結果得られた単結晶は、Ｘ線回折によるロッキングカーブ測定での半値幅が２０秒以下となり、高い品質のものであった。
【００４９】
どちらの場合も、テーパー状ガイド１０５を備えた坩堝１０を用いたが、テーパー状ガイド１０５の表面に成長した結晶は殆ど見られず、種結晶１０４の表面からのみ結晶成長し、単結晶部が独立して成長したことが確認できた。
【００５０】
なお、坩堝１０内の縦方向の温度勾配が小さくなると成長速度が低下するが、坩堝１０の底部の温度を高く設定することにより、成長速度を高めることができる。上の例で成長速度が０．７ｍｍ／ｈを得ることができる坩堝１０の底部の温度は、上部断熱材２４のフェルト状断熱材が８枚の場合は２１８５℃であったが、１８枚のときはそれを２２１０℃に高める必要があった。その場合、どちらも５０時間で高さ３５ｍｍ程のインゴットが得られた。
【００５１】
＜実施の形態３＞
図４は、実施の形態３に係る単結晶の製造装置の構成を示す図である。本実施の形態では載置台２０を、坩堝１０と略同じ径の第１段部２０１と、それよりも径が大きい第２段部２０２とから成る２段構成としたものである。また側部断熱材２３は、炉芯管１１と載置台２０の全体に巻かれており、側部断熱材２３の下端は載置台２０の底と同じ高さになっている。
【００５２】
図４の構成では、形状の安定した側部断熱材２３の側面が露出されないため、坩堝１０を載置台２０に載置して側部断熱材２３を巻いた状態での運搬が困難になるが、載置台２０の形状が単純になるので、載置台２０の加工が容易になるという効果が得られる。また図４の構成でも、断熱材の劣化を抑制する効果や断熱性能は、実施の形態１と同様に得られることは明らかである。
【００５３】
＜実施の形態４＞
以上の実施の形態では、坩堝１０を載置するための載置台２０の素材として、フェルト状断熱材を成型加工した成型断熱材を用いたが、充分な耐熱性と形状・寸法の安定性を具備するものであれば、他の素材を用いてもよい。
【００５４】
図５は、実施の形態４に係る載置台２０の構成図である。当該載置台２０は、グラファイト板２０４（板状断熱材）とグラファイト製のフェルト状断熱材２０５とを交互に積み重ね、それらをグラファイト製のボルト２０６およびナット２０７を用いて固定したものである。この載置台２０も、温度測定用貫通孔２０ａを有している。図５では実施の形態１と同様の３段構造の載置台２０を示しているが、実施の形態３のような２段構造としてもよい。
【００５５】
フェルト状断熱材２０５だけでは形状・寸法が安定しないが、それをフェルト状断熱材２０５で挟持して固定することにより、安定した形状・寸法の載置台２０が得られる。そのため少なくとも載置台２０の最上部と底部にはグラファイト板２０４が用いられる。グラファイト板２０４は、坩堝１０や炉芯管１１と同様の硬い材質がよいが、誘導加熱により発熱させる必要は無いので、炉芯管１１以上に固有抵抗が高いものを用いることが好ましい。
【００５６】
図６は、グラファイト板２０４の構成例を示す上面図である。グラファイト板２０４には、ボルト２０６を通すための開口部２０４ａと、温度測定用貫通孔２０ａに対応する開口部２０４ｂとが設けられる。またその外周部には、径方向に切り込まれたスリット２０４ｃが形成されている。スリット２０４ｃは、坩堝１０の誘導加熱の際にグラファイト板２０４に発生する誘導電流が低減させるように機能する。
【００５７】
グラファイト板２０４およびフェルト状断熱材２０５は、成型断熱材に比べて安価なため、それらを用いてグラファイト板２０４を構成することによって、製造コストの削減が期待できる。
【００５８】
また図５の例では、載置台２０をグラファイト板２０４とフェルト状断熱材２０５のみから成る積層構造としたが、それらの間に黒鉛シート（付着防止シート）を介在させてもよい。その場合、グラファイト板２０４とフェルト状断熱材２０５との付着が防止されるため、載置台２０が劣化したときその一部分だけを交換することが可能になり、さらなる製造コストの削減が期待できる。
【符号の説明】
【００５９】
１０ 坩堝、１１ 炉芯管、２０ 載置台、２１ 黒鉛シート、２２ 底部断熱材、２３ 側部断熱材、２４ 上部断熱材、１０１ 原料収納容器、１０２ 原料、１０３ 蓋、１０４ 種結晶、１０５ テーパー状ガイド、２０４ グラファイト板、２０５ フェルト状断熱材、２０６ ボルト、２０７ ナット。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性の坩堝と、
誘導加熱により前記坩堝を加熱する加熱手段と、
前記坩堝の外周に近接して配設され、当該坩堝の外周を覆う導電性の炉芯管とを備え、
前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記炉芯管の下端が前記坩堝の底よりも低い位置となる
ことを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記炉芯管の固有抵抗は、前記坩堝の固有抵抗よりも高い
請求項１記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記炉芯管の固有抵抗は、１２００μΩｃｍ〜１３００μΩｃｍの範囲内である
請求項２記載の単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記炉芯管の厚さは、前記誘導加熱における誘導電流の浸透深さの３分の１以下である
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項５】
坩堝が載置される断熱性の載置台と、
フェルト状断熱材から成り、前記坩堝の底と前記載置台との間に介在する底部断熱材とをさらに備える
請求項１から請求項４記載のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記載置台と前記底部断熱材との間に介在し、前記坩堝を加熱したときの熱による前記載置台と前記底部断熱材との付着を防止する付着防止シートをさらに備える
請求項５記載の単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記載置台は、
フェルト状断熱材を成型して成る成型断熱材である
請求項５または請求項６記載の単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記載置台は、
フェルト状断熱材と板状断熱材とを交互に積み重ねて固定したものである
請求項５から請求項７のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記載置台は、
前記フェルト状断熱材と板状断熱材との間に介在し、前記坩堝を加熱したときの熱による前記フェルト状断熱材と板状断熱材との付着を防止する付着防止シートをさらに備える
請求項８記載の単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記載置台は、
上面に前記坩堝が載置される第１段部と、
前記第１段部の下に位置し、当該第１段部のより径が大きく、上面に前記炉芯管が載置される第２段部とを含む
請求項５から請求項９のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１１】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管、前記第１および第２段部の側方を覆う側部断熱材をさらに備える
請求項１０記載の単結晶の製造装置。
【請求項１２】
前記載置台は、
前記第２段部の下に位置し、当該第２段部のより径が大きい第３段部をさらに含み、
側部断熱材は、前記第３段部の側方を覆わないように設置される
請求項１１記載の単結晶の製造装置。
【請求項１３】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管の側方を覆う側部断熱材をさらに備え、
前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記側部断熱材の下端は前記炉芯管の下端よりも低い位置となる
請求項１から請求項４記載のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１４】
坩堝が載置される断熱性の載置台をさらに備え、
前記側部断熱材は、前記載置台の一部を露出するように設置される
請求項１３記載の単結晶の製造装置。
【請求項１５】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管の上面を覆う上部断熱材をさらに備える
請求項１から請求項１４のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１６】
前記坩堝は、
単結晶の原料を収納する容器と、
単結晶の種結晶を設置する台座を有する蓋と、
前記容器の内側面に設けられ、前記原料が昇華したガスを前記台座へと導くテーパー状のガイドとを備える
請求項１から請求項１５のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１】
導電性の坩堝と、
誘導加熱により前記坩堝を加熱する加熱手段と、
前記坩堝の外周に近接して配設され、当該坩堝の外周を覆う導電性の炉芯管とを備え、
前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記炉芯管の下端が前記坩堝の底よりも低い位置となる
ことを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記炉芯管の固有抵抗は、前記坩堝の固有抵抗よりも高い
請求項１記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記炉芯管の固有抵抗は、１２００μΩｃｍ〜１３００μΩｃｍの範囲内である
請求項２記載の単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記炉芯管の厚さは、前記誘導加熱における誘導電流の浸透深さの３分の１以下である
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項５】
坩堝が載置される断熱性の載置台と、
フェルト状断熱材から成り、前記坩堝の底と前記載置台との間に介在する底部断熱材とをさらに備える
請求項１から請求項４記載のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記載置台と前記底部断熱材との間に介在し、前記坩堝を加熱したときの熱による前記載置台と前記底部断熱材との付着を防止する付着防止シートをさらに備える
請求項５記載の単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記載置台は、
フェルト状断熱材を成型して成る成型断熱材である
請求項５または請求項６記載の単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記載置台は、
フェルト状断熱材と板状断熱材とを交互に積み重ねて固定したものである
請求項５から請求項７のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記載置台は、
前記フェルト状断熱材と板状断熱材との間に介在し、前記坩堝を加熱したときの熱による前記フェルト状断熱材と板状断熱材との付着を防止する付着防止シートをさらに備える
請求項８記載の単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記載置台は、
上面に前記坩堝が載置される第１段部と、
前記第１段部の下に位置し、当該第１段部のより径が大きく、上面に前記炉芯管が載置される第２段部とを含む
請求項５から請求項９のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１１】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管、前記第１および第２段部の側方を覆う側部断熱材をさらに備える
請求項１０記載の単結晶の製造装置。
【請求項１２】
前記載置台は、
前記第２段部の下に位置し、当該第２段部のより径が大きい第３段部をさらに含み、
側部断熱材は、前記第３段部の側方を覆わないように設置される
請求項１１記載の単結晶の製造装置。
【請求項１３】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管の側方を覆う側部断熱材をさらに備え、
前記加熱手段により前記坩堝を加熱する際、前記側部断熱材の下端は前記炉芯管の下端よりも低い位置となる
請求項１から請求項４記載のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１４】
坩堝が載置される断熱性の載置台をさらに備え、
前記側部断熱材は、前記載置台の一部を露出するように設置される
請求項１３記載の単結晶の製造装置。
【請求項１５】
フェルト状断熱材から成り、前記炉芯管の上面を覆う上部断熱材をさらに備える
請求項１から請求項１４のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【請求項１６】
前記坩堝は、
単結晶の原料を収納する容器と、
単結晶の種結晶を設置する台座を有する蓋と、
前記容器の内側面に設けられ、前記原料が昇華したガスを前記台座へと導くテーパー状のガイドとを備える
請求項１から請求項１５のいずれか１つに記載の単結晶の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１１−１６８４３１（Ｐ２０１１−１６８４３１Ａ）
【公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−３３０６９（Ｐ２０１０−３３０６９）
【出願日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
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