基板の製造方法
【課題】低コストで板形状を制御した基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程(S110)と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程としてのスライス工程(S120)とを備える。スライス工程(S120)では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。スライス工程(S120)では、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。
【解決手段】本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程(S110)と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程としてのスライス工程(S120)とを備える。スライス工程(S120)では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。スライス工程(S120)では、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、基板の製造方法に関し、より特定的には、加工工程を簡略化でき低コスト化が可能な基板、エピタキシャル層付基板およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、GaNなどの化合物半導体が知られている。このような化合物半導体の基板を製造するため、ワイヤソーを用いる方法が知られている(たとえば、特許第2842307号(特許文献1)および特開2006−190909号公報(特許文献2)参照)。このようにワイヤソーを用いて切出された基板の表面には加工変質層が存在するため、基板の主表面(切断面)についてはエッチング、研削や研磨を行ない、鏡面仕上げが行なわれていた。
【0003】
また、GaNなどの化合物半導体からなる基板については、当該基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させる場合に、形成されたエピタキシャル層の特性を向上させる観点から、反りなどを抑制して平坦性を高めることが求められている。このような基板の平坦性といった形状特性を改善するため、たとえば特開2004−356609号公報(特許文献3)では、GaN基板に対して砥粒に加えて所定の薬液を用いることで化学機械研磨(CMP)を行なうことが提案されている。また、特開2005−136167号公報(特許文献4)では、GaN基板の主表面に対して研削や研磨を行なうことで形成された加工変質層による応力を、当該加工変質層をエッチングにより部分的に除去することによって制御し、結果的に基板の反りを抑制することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第2842307号
【特許文献2】特開2006−190909号公報
【特許文献3】特開2004−356609号公報
【特許文献4】特開2005−136167号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上述のような基板の反りがあると、基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させるときに、基板を搭載するサセプタ表面と基板裏面(主表面と反対側の裏面)との間に反応ガスが侵入し、裏面にエピタキシャル層が異常成長する場合があった。また、このようなエピタキシャル層の異常成長が起きない場合であっても、基板の反りに起因して成膜時の基板温度が主表面内でばらつく場合がある。このような温度のばらつきは、結果的に形成されるエピタキシャル層の特性のばらつきの原因となり、当該基板から得られる素子の特性のばらつき(たとえばレーザダイオードなどを製造する場合であれば、得られたレーザダイオードの発光波長のばらつき)の原因となる。
【0006】
そのため、上記特許文献2などに開示されたワイヤソーを用いた基板の製造方法では、極力基板の反りを小さくするような条件でワイヤソーを用いた加工(スライス加工)を行なうことが考えられるが、従来の方法では、スライス加工後に研磨や研削を行なった後の基板形状のばらつきが十分抑制されていなかった。
【0007】
また、上記特許文献3、4に示す工程のように、基板の表裏面について研削や研磨などの加工を行なう場合、基板の表面(主表面)と裏面との片面毎に、加工治具にワックスで基板を貼付けてから加工を行なっていた。この場合、加工治具に基板を貼付けるワックスの厚みのばらつきや基板における加工変質層の厚みの分布によって、加工後の基板の反り形状がばらつくことがあった。すなわち、加工後の基板の反り形状が主表面側に凸形、凹形、あるいは鞍形と一定にならず、反りの大きさもばらつくことになっていた。
【0008】
特に、異種基板の表面上に窒化ガリウムなどの化合物半導体をヘテロエピタキシャル成長させて得られた基板については、化合物半導体と異種基板との熱膨張係数の差や格子不整合に起因して、得られた基板が大きく反ることが多かった。このように大きく反った基板については、ワックスなどの接着剤を使用しない両面同時研磨や、真空吸着により基板を固定した状態での加工は難しく、上述のようなワックスを用いて固定した状態での加工を行なうことになっていた。その結果、上述のように基板の形状は一定せず、反りの大きさにもばらつきがあった。
【0009】
また、上記特許文献4で提案された方法では、GaNなどからなる各基板の反りに応じて基板ごとに加工条件を調整する必要がある。このため、当該処理に時間と手間がかかることから、実際の基板の量産に適用することは難しかった。
【0010】
このように、従来の方法では、低コストでかつ基板形状を十分制御したGaNからなる基板を得ることは難しかった。
【0011】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、低コストで板形状を制御した基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備える。基板を得る工程では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。基板を得る工程では、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。
【0013】
上記基板を得る工程では、スライス後の基板の形状が、Ga原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側に凸形状となっており、スライス後の基板の反りの高さが0μm超え50μm以下である。
【0014】
上記基板を得る工程により得られた基板の主表面では、Ga原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている。
【0015】
この発明に従った基板は、窒化ガリウムからなる基板であって、主表面の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下である。主表面には加工変質層が形成されている。加工変質層の最大深さが10μm以下であり、加工変質層の平均深さが5μm以下である。上記主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなっている。
【0016】
この場合、エピタキシャル層の形成工程における前処理(気相エッチング)によって加工変質層を容易に除去できるとともに、基板の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層を基板上に形成することができる。このため、上述した基板を用いれば低コストでエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【発明の効果】
【0017】
本発明によれば、インゴットをスライスする際の条件を最適化することにより、形状制御などのために研削などを行なうことなく、エピタキシャル層を形成する基板として用いることが可能な基板の製造方法を低コストで得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図2】図1に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図3】図1に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。
【図4】マルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。
【図5】図4に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。
【図6】スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。
【図7】基板作製工程(S100)によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。
【図8】得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【図9】基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。
【図10】本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【図11】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図12】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を構成する基板作製工程の内容を示すフローチャートである。
【図13】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図14】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図15】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図16】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図17】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図18】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図19】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図20】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図21】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図22】実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図23】実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図24】図24は、ダイヤモンド砥粒のうち品種cの砥粒のSEM写真である。
【図25】ダイヤモンド砥粒の品種cを用いてスライスされた基板である試料Qの表面の光学顕微鏡写真である。
【図26】ダイヤモンド砥粒のうち品種hの砥粒のSEM写真である。
【図27】ダイヤモンド砥粒の品種hを用いてスライスされた基板である試料Vの表面の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【0020】
(実施の形態1)
図1は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図2は、図1に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図3は、図1に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。図1〜図3を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明する。
【0021】
図1に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法では、まず基板作製工程(S100)を実施する。この工程(S100)では、図2に示すような工程を実施して窒化ガリウム(GaN)からなる基板を準備する。具体的には、図2に示すように、まずインゴット成長工程(S110)を実施する。この工程(S110)においては、任意の方法を用いてGaNからなるインゴットを製造する。インゴットの製造方法としては、たとえばハイドライド気相成長法(HVPE法)を用いてGaNからなるインゴットを成長させてもよい。この場合、たとえばガリウム砒素(GaAs)の(111)基板上にSiO2からなるマスクパターンを形成し、当該基板上にHVPE法によりGaN層を成長させてもよい。なお、詳細は後述する。また、GaNからなるインゴットの成長方法としては、上述したHVPE法以外の方法を用いてもよい。たとえば、高圧溶融法、昇華法、フラックス法、アモノサーマル法などを用いてGaNインゴットを形成してもよい。また、準備したインゴットとしては、たとえば(0001)面を主表面とし、直径が50mm、厚みがたとえば12mmといった基板を用いてもよい。なお、インゴットにおける主表面の結晶の面方位や厚みおよび直径といったサイズや形状は特に限定されない。
【0022】
次に、図2に示すように、スライス工程(S120)を実施する。この工程(S120)においては、図4に示すようなマルチワイヤソー装置1を用いて工程(S110)において準備したインゴットをスライスする。ここで、図4はマルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。図5は図4に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。図4および図5を参照して、スライス工程(S120)において用いるマルチワイヤソー装置1を説明する。
【0023】
図4および図5に示すように、マルチワイヤソー装置1はワーク支持台11、ガイドローラ12a〜12c、スラリーノズル13、ワイヤ列21を備える。なお上述したマルチワイヤソー装置1の各構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【0024】
ワーク支持台11は、加工対象物(ワーク)である1つまたは複数のインゴット3を支持するための部材である。ワーク支持台11は、たとえばステンレス鋼により構成することができる。ワーク支持台11は、他の構成要素(ガイドローラ12a〜12c、スラリーノズル13、ワイヤ列21)に対して下方に配置されている。すなわち、3つのガイドローラ12a〜12cがそれぞれ鉛直平面内における三角形の頂点の位置に配置され、このガイドローラ12a〜12cの間にスラリーノズル13が配置されている。ガイドローラ12a〜12cには、後述するようにワイヤ22がワイヤ列21を構成するように掛け回されている。そして、ワーク支持台11は、ガイドローラ12aからガイドローラ12bに向けて延びるワイヤ列21から見てスラリーノズル13が位置する側と反対側に配置されている。
【0025】
ワーク支持台11上には、複数のインゴット3と、当該インゴット3のそれぞれに固着されたカーボン製の複数の支持材31とが固定されている。複数のインゴット3は、それぞれ支持材31を介してワーク支持台11の上方に固定されている。ワーク支持台11は図示しない移動テーブル上に搭載されている。この移動テーブルが鉛直上方(図4の矢印Aに示す方向)に移動することによって、インゴット3が鉛直上方へ送られる。
【0026】
ガイドローラ12a〜12cは、それぞれほぼ円柱状の外形を有する回転体である。ガイドローラ12a〜12cの回転軸方向は、鉛直方向(矢印Aに示す方向)と直交し、かつ互いに平行となるように配置されている。ガイドローラ12aおよびガイドローラ12bは、ワーク支持台11を通る鉛直線の左右に互いに離れて配置される。ガイドローラ12cは、ガイドローラ12aおよびガイドローラ12bの上方であって、かつワーク支持台11を通る鉛直線上に配置される。スラリーノズル13は、ワーク支持台11とガイドローラ12cとの間に配置される。
【0027】
ガイドローラ12a〜12cの外周面は、たとえばウレタンや超高分子ポリエチレンなどの樹脂によって形成されている。ガイドローラ12a〜12cの外周面には、円周方向に延びる複数本の溝が等間隔で形成されている。そして、ガイドローラ12a〜12cの複数本の溝には、1本のワイヤ22が螺旋状に掛け回されることによりワイヤ列21が構成される。ワイヤ22は、ガイドローラ12a〜12cが正回転および逆回転を交互に繰返すことにより、2方向(図4の矢印Bに示す方向)に往復走行する。ガイドローラ12a〜12cに掛け回されたワイヤ22のうち、ガイドローラ12aおよび12bの下端側(ワーク支持台11側)を走行する部分は、ワーク支持台11の移動によって矢印Aに示す方向に移動してくるインゴット3と交差する位置を走行する。
【0028】
スラリーノズル13は、たとえばラッピングオイルに遊離砥粒が混入された砥液(スラリー)をワイヤ22およびインゴット3に向けて噴射するものである。ここで、遊離砥粒としては、たとえばダイヤモンド砥粒を用いることができる。また、遊離砥粒として、上述したダイヤモンド以外に、炭化ホウ素(B4C)、炭化珪素(SiC)、アルミナ(Al2O3)、窒化珪素(Si3N4)およびサイアロンなどGaNの硬度より高い硬度を示す酸化物、炭化物、窒化物およびこれらの複合酸化物を用いることができる。また、ワイヤ22としては、たとえばブラスめっき鋼線を用いることができる。
【0029】
なお、インゴット3のスライス工程(S120)においては、上述のようなマルチワイヤソー装置1を用いる場合を説明したが、単線のワイヤソーを用いてインゴット3をスライスしてもよい。また、ダイヤモンド砥粒をワイヤ22に固着させた固定砥粒ワイヤを用いてスライス工程(S120)を実施してもよい。また、ワイヤ22を往復走行させながら、ワイヤ22を揺動させてもよい。また、上述した装置は、インゴット3を3ワイヤ22に向けて上昇させながらスライスする方式であるが、インゴット3の移動方向は異なる方向であってもよく、たとえばインゴット3を下降させながらスライスする方式でもよい。
【0030】
次に、スライス工程(S120)の内容を具体的に説明する。まず、加工対象物である複数のインゴット3の外周面には、インゴット3の劈開方向を示す第1オリエンテーションフラット(OF)面3aおよび当該第1OF面3aよりも小さい第2OF面3bを予め形成してく。そして、複数のインゴット3を、支持材31を介してワーク支持台11に取付ける(インゴット取付工程)。この結果、図5に示すような構造を得る。なお、後述するようなストライプコア基板またはドットコア基板においては、結晶表面の組織により当該結晶の面方位が判別できるため、上述したOF面を必ずしも形成する必要は無い。
【0031】
なお、このインゴット取付工程では、図5に示すように、複数のインゴット3を互いに主表面が対向するように(もしくは主表面が互いに接触するように)、その中心軸方向に沿って並ぶように配置する。そして、当該中心軸方向が図4の矢印Aに示される鉛直方向および矢印Bで示されるワイヤ22の走行方向と直交するように、インゴット3はワーク支持台11に取付けられる。このとき、第1OF面3aが矢印Aに示される送り方向に面するように(すなわち第1OF面3aと送り方向を示す矢印Aとがほぼ直交するように)複数のインゴット3をワーク支持台11に設置してもよい。また、インゴット3の(0001)面が矢印Aに示される送り方向および矢印Bに示されるワイヤ22の走行方向と並行になるように、インゴット3はワーク支持台11に固定されることが好ましい。
【0032】
上述した第1OF面3aおよび第2OF面3bの形成位置は任意に決定することが可能であるが、第1OF面3aを、インゴット3の<11−20>方向と直交するように(すなわち、インゴット3の(11−20)面に沿って)形成してもよい。また、第2OF面3bを、たとえばインゴット3の<1−100>方向と直交するように(すなわち、インゴット3の(1−100)面に沿って)形成してもよい。このように第1および第2OF面3a、3bが形成されたインゴット3を、ワーク支持台11に固定する際には、インゴット3の結晶方位面とワイヤ22の走行方向である矢印Bによって示される方向とが所定の角度をなすようにインゴット3をワーク支持台11へと固定できる。たとえば、ワイヤ22の走行方向である矢印Bによって示される方向と第1OF面3a((1−100)面)との角度を所定の角度とするようにしてもよい。
【0033】
なお、図4および図5に示したマルチワイヤソー装置1においては、矢印Bによって示されるワイヤ22の走行方向が第1OF面3aと平行となるようにインゴット3はワーク支持台11に固定されている。このようにすれば、インゴット3の送り方向(矢印Aで示す方向)と第1OF面3aとが直交することになる。この結果、第1OF面3aからインゴット3が切断される。
【0034】
このようにインゴット3がワーク支持台11へと固定された後、インゴット3の切削(スライス)を開始する。具体的には、ガイドローラ12a〜12cを正方向および逆方向に交互に回転、揺動させることによって、ワイヤ22の往復走行を開始する。そして、インゴット3が固定されたワーク支持台11を図4の矢印Aに示す方向(上方)に移動させる。この結果、インゴット3はワイヤ22(ワイヤ列21)側へと移動することになる。また、同時にスラリーノズル13からスラリーの噴射を開始する。インゴット3がワイヤ22に接すると、インゴット3とワイヤ22との間に浸入したスラリーの作用によって、インゴット3が切削される。そして、スラリーをスラリーノズル13から供給しながらインゴット3をほぼ一定速度で矢印Aに示す方向へと移動させる。この結果、インゴット3は、ワイヤ列21のワイヤ22間の間隔に応じた厚さの板状の基板へとスライスされる。このようにして、スライス工程(S120)が実施される。
【0035】
次に、図2に示すように、洗浄工程(S130)が実施される。この工程(S130)においては、スライス工程(S120)において形成されたGaN基板の表面からスラリーやその他の異物を除去するための洗浄を行なう。洗浄の方法としては、従来周知の任意の方法を用いることができる。
【0036】
このようにして、本発明によるGaN基板を得ることができる。なお、ここで上述したスライス工程(S120)においては、図6に示すように得られた基板がインゴット3のGa原子面4側に凸となった形状を有する。ここで、図6は、スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。上述したマルチワイヤソー装置1によるスライスでは、殆どのスライス条件でGa原子面4側に凸形状の基板が切出される。
【0037】
この原因は、GaN結晶の極性に起因するものと思われる。すなわち、(0001)面を主面とするGaN基板は、表面側と裏面側とで最表面に表出する原子が異なる。すなわち、図6に示したインゴット3のGa原子面4(Ga原子が最表面に表出している面)は非常に化学的に安定でありかつ硬度が高い。一方、裏面側であるN原子面5(N原子が最表面に表出している面)は、Ga原子面4に比べると比較的安定性に劣り、またその硬度も相対的に低くなっている。たとえば、N原子面はKOHなどの強アルカリ溶液によりウェットエッチングを行なうことが可能であるが、Ga原子面4についてはそのようなウェットエッチングは難しい。
【0038】
このため、図4および図5に示したようなマルチワイヤソー装置1を用いた場合には、内周刃などのブレードソーを用いた場合に比べて、ワイヤ22の剛性がブレードソーの剛性に比べて低いため、インゴット3の表面と裏面との硬度の違いにより、加工中に加工負荷に応じてワイヤ22がGa原子面4側へと逃げる傾向がある。この結果、図6の軌跡7に示すようにワイヤ22がスライス中に変位する。このようなワイヤ22の変位はスライス速度がより高速である場合に顕著に発生する。特に平均加工速度が0.7μm/H以上であれば図6に示すようにスライスされた基板はGa原子面4側へ(表面側へ)凸形状を有するようになる。
【0039】
なお、上述した0.7μm/時間(H)という値よりも平均加工速度が遅くなると、加工速度が小さくなるために必ずしもGa原子面側へ凸形状とはならないような基板が得られる場合が発生する。一方、加工速度が速過ぎると、スライスにより得られる基板の反りの程度が大きくなり、また局所的に深いソーマークが基板表面に発生する場合がある。このため、たとえば反りの値が50μmを超えると、得られた基板の表面上にエピタキシャル膜を成長した後でデバイスを作製する工程での加工時に基板の割れが発生したり、基板の主表面内におけるオフ角分布が大きくなることによって、形成されたたとえば発光素子などの波長分布がばらついたりするといった問題が発生する。このため、平均加工速度はたとえば2.5μm/H以下とすることが好ましい。
【0040】
また、スラリーに含まれる砥粒については、ダイヤモンド砥粒を用いる。ダイヤモンド砥粒として単結晶ダイヤモンドを用いたものが好ましい。また、砥粒の粒径については、平均粒径が0.5μm以上40μm以下であることが好ましい。また、ダイヤモンド砥粒の最も広い表面における相対的に長い長辺の、当該長辺に交差する相対的に短い短辺に対する長さの比が1.3以上であることが好ましい。ただし上記の長さの比は1.4以上2.5以下であることがより好ましい。そのなかでも、1.4以上2.0以下であることがより好ましく、なかでも1.5以上2.0以下であることがさらに好ましい。上記比の値が2.0よりも大きくなると、加工時にダイヤモンド砥粒に衝撃を受けた場合、当該ダイヤモンド砥粒が容易に破砕されて粒径が小さくなる。ダイヤモンド砥粒の粒径が小さくなると、砥粒の切れ刃が小さくなる。このため、スライス工程(S120)を実施する際の加工効率が低下する。その結果、後述する加工変質層15が所望の深さよりも深く形成されると考えられる。
【0041】
上述のような条件でスライス工程(S120)を実施することによって、Ga原子面4側に凸形状となった反りを有する基板をそりの値のばらつきが小さい状態の基板10を得ることができる。
【0042】
なお、上述した工程によって得られた基板10は、図7に示すようにその表面に加工変質層15が形成されている。ここで、図7は、基板作製工程(S100)によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。上述したスライス工程(S120)における条件を上述のように調整することにより、本発明により得られた基板10においては、加工変質層15の深さ(加工変質層15の厚さ)は十分小さくなっている。具体的には、加工変質層15の最大深さは10μm以下であり、加工変質層15の平均深さは5μm以下となっている。
【0043】
また、得られた基板10においては、主表面(図7に示したGa原子面4およびN原子面5)の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。また、得られた基板10においては、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向(図4の矢印Bで示す方向)と、当該延在方向に対して垂直な方向(図4の矢印Aで示す方向)とにおいて基板10の表面における粗さに異方性が存在する。図8を参照しながらこの点をより詳しく説明する。図8は、得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【0044】
図8を参照して、基板10においては、スライス時において図4に示したワイヤ22の延在方向に沿った方向(矢印16に示す方向)にワイヤソーが走行していたことがかすかに分かる模様が認識できる。このとき、ワイヤ22の延在方向(走行方向)に沿った方向である矢印17に示す方向と、当該矢印17に示す方向に垂直な方向である矢印18に示す方向とについては、表面粗さの指標の値について差が発生する。具体的には、矢印18に示す方向に沿った方向で測定した算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについては、矢印17に示す方向で測定した当該指標の値よりも大きな値となる。なお、図8では基板10の矢印18に示した方向がGaN結晶の<11−20>方向であり、矢印17に示す方向がGaN結晶の<1−100>方向となっている。
【0045】
また、基板10について、図9に示すように反りの方向のプラスとマイナスを定義する。ここで、図9は、基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。図9に示すように、基板10においてGa原子面4側に凸となった反りの形状を反り方向プラス(+)と定義する。また、図9の下段に示すようにGa原子面4側が凹形状(すなわちN原子面5側に凸形状)となった反りの状態を反り方向マイナス(−)と定義する。
【0046】
また、このときの反りの高さHは、反り方向プラスの場合には図9の上段に示すように規定する。具体的には、定盤表面19上にGa原子面4を上側にして基板10を置いた状態で、基板10のN原子面5(裏面)において最も定盤表面19から離れた位置と定盤表面19との間の距離を反りの高さHとする。また、反り方向がマイナスの場合には、図9の下段に示すように規定する。具体的には、Ga原子面4が表面側となるように定盤表面19上に基板10を置いた状態で、基板10のN原子面5の外周部(裏面端部8)のうち最も定盤表面19から離れた位置と定盤表面19との間の距離を反りの高さHと規定する。このように規定した場合に、上述した基板作製工程(S100)において得られた基板10の形状は、Ga原子面4側に凸形状となっており、かつ基板10の反りの高さHが0μm超え50枚以下となっている。
【0047】
このようにして基板作製工程(S100)を実施した後、図1に示すように成膜工程(S200)を実施する。この成膜工程(S200)においては、基板作製工程(S100)において得られた基板10上にエピタキシャル膜を形成する。当該成膜工程(S200)の内容を、図3を参照してより詳しく説明する。
【0048】
図3に示すように、成膜工程(S200)においては、まず前処理工程(S210)が実施される。この工程(S210)においては、気相成長装置の内部に基板を配置した状態で、塩化水素(HCl)ガスやアンモニア(NH3)ガスなどを供給することで基板10の表面を気相エッチングする。上記基板作製工程(S100)で得られた基板10は加工変質層の厚みが比較的薄いため、このような気相エッチングによって加工変質層が除去される。このようにして、前処理工程(S210)を実施する。
【0049】
次に、図3に示すようにエピタキシャル成長工程(S220)を実施する。この工程(S220)においては、基板10の主表面上に従来周知の方法を用いてエピタキシャル層9(図10参照)を形成する。この結果、図10に示すように、基板10の主表面上にエピタキシャル層9が形成されたエピタキシャル層付基板20を得ることができる。ここで、図10は、本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【0050】
図10に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板20は、基板10の主表面上にエピタキシャル層9が形成されている。上述のように、本発明による基板10では、スライス工程(S120)後の表面状態や反りの状態が良好である。また、上述のように基板10においては加工変質層の厚みが十分薄くなっている。このため、上記のような前処理工程(S210)を行なうだけで表面の薄い加工変質層を除去することができ、そのままエピタキシャル成長工程(S220)を実施することにより高品質のエピタキシャル層9を形成することができる。
【0051】
(実施の形態2)
図11は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図11を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を説明する。
【0052】
図11に示した工程は、図1に示した基板作製工程(S100)に対応している。図11に示した工程を実施した後、図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、本発明によるエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【0053】
次に、図11に示した基板作製工程の内容を説明する。図11に示すように、この実施の形態における基板作製工程は、基本的には図2に示した基板作製工程と同様の構成を備えるが、洗浄工程(S130)の後に研磨工程(S140)が実施される点が異なっている。この研磨工程(S140)においては、洗浄工程(S130)を実施した、エピタキシャル層を形成する基板の表面と反対側の表面(裏面:たとえばN原子面)について加工を行なう。この研磨工程(S140)においては、従来周知の任意の方法を用いることができるが、たとえば第1の研磨材(たとえばダイヤモンド砥粒)と第1の潤滑剤(たとえばエチレングリコールと水とを主成分とする液体)とを含む研磨液を第1の定盤(たとえば錫合金製の定盤)上に供給しながら当該第1の定盤および研磨液を用いて基板の表面を研磨する第1の研磨工程を実施してもよい。そして、この第1の研磨工程の後、第2の研磨材(たとえばダイヤモンド砥粒)が埋込まれた第2の定盤(たとえば錫合金製の定盤)上に第2の潤滑剤(たとえば第1の潤滑剤と同様の液体)を供給しながら、第2の研磨材が埋込まれた第2の定盤を用いて基板表面を研磨する第2の研磨工程を実施するようにしてもよい。このようにすれば、第2の研磨工程においては、第2の研磨材が第2の定盤に埋込まれているので、第2の研磨材同士が研磨工程中に凝集しない。そのため、研磨材の凝集に起因する基板表面でのスクラッチの発生を抑制しながら基板表面を研磨し、鏡面加工を行なうことができる。
【0054】
なお、上述した研磨工程(S140)では、N原子面(裏面)のみについて研磨加工を行なうことが好ましい。これは、基板10の研磨加工を行なう場合には当該基板の表面(Ga原子面)をプレートにワックスなどで貼付けて固定し、基板の裏面を研磨するが、このときワックス厚のばらつきなどが原因となり研磨後の基板の形状がばらつく恐れがある。そして、このような研磨加工を基板の表面および裏面の両方について行なうと、研磨後の基板の形状(たとえば反り方向)がばらつく可能性がある。そのため、このような形状のばらつきを抑制する観点から、当該研磨加工は基板の裏面のみに行なうことが好ましい。ここで、基板をプレートなどに貼付けることなく研磨加工が可能な両面同時研磨法や、真空吸着により基板を固定して研磨するという方法も考えられるが、これらの方法では基板の反り量が大きい場合に基板の割れが発生する恐れあるため現実的ではない。
【0055】
その後、加工後の基板を従来周知の方法で洗浄し、さらに図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、図10に示すようなエピタキシャル層付基板20を得ることができる。なお、上述した研磨工程(S140)においてエピタキシャル層を形成する表面であるGa原子面に対して研磨加工(たとえば鏡面加工)を行なうようにしてもよい。この場合、図3に示した前処理工程(S210)は実施しなくてもよいが、確実に加工変質層を除去する観点から上記前処理工程(S210)を実施してもよい。
【0056】
(実施の形態3)
図12は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図12を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を説明する。
【0057】
本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3は、基本的には上述した実施の形態2におけるエピタキシャル層付基板の製造方法と同様の工程を備えるが、基板作製工程の内容が一部異なっている。すなわち、図12に示した基板作製工程では、スライス工程(S120)と洗浄工程(S130)との間にエッチング工程(S150)が実施されている。その他の工程は基本的には上述した本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2と同様になっている。
【0058】
上述したエッチング工程(S150)においては、基板の表面に形成された加工変質層を除去する。ここで、たとえばN原子面側の加工変質層については、KOHやNaOHなどの強アルカリやリン酸を用いてエッチングを行なうことができる。また、加工変質層の深さが深い場合には、当該薬液(エッチング液)の温度や濃度を上げてエッチングレートを高くすることが好ましい。一方、Ga原子面側の加工変質層については、当該Ga原子面がウェットエッチングによるエッチングが困難であるため、ドライエッチングを用いる。ドライエッチングの条件としては、たとえば設備として反応性イオンエッチング装置を用い、反応ガスとしては塩素ガスを用いることができる。
【0059】
なお、上述したエッチング工程(S150)では、基板10の表面および裏面(たとえばGa原子面4およびN原子面5)の両方についてエッチングを行なってもよい。また、上記エッチング工程(S150)では、裏面(エピタキシャル層を形成する表面と反対側の裏面)のみについてエッチングを行なってもよく、また表面のみについてエッチングを行なってもよい。また、図12に示した工程では、研磨工程(S140)を実施しないようにしてもよい。
【0060】
そして、図12に示した工程を実施した後、さらに図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、図10に示すようなエピタキシャル層付基板20を得ることができる。なお、このようにエッチング工程(S150)によって加工変質層を除去することにより、成膜工程(S200)における前処理工程(S210)(図3参照)を省略することが可能になる。
【0061】
ここで、上述した実施の形態1〜実施の形態3におけるインゴット成長工程(S110)では、さまざまな方法を用いることができる。たとえば、異種基板上に開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にGaN層をラテラル成長させるといった方法を用いることができる。この方法を、図13〜図16を参照して具体的に説明する。図13〜図16は、GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【0062】
図13に示すように、まず異種基板としてのGaAs基板25を準備する。このGaAs基板25の表面上にSiO2からなるマスク層26を形成する。このマスク層26においては、分散配置された複数の窓部27が形成される。窓部27の平面形状は任意の形状とすることができるが、たとえば四角形状とすることができる。また、この窓部27の平面における配置はマトリクス状でもよいが、たとえばGaAs基板の[11−2]方向に沿って窓部27が並ぶように、当該窓部27が複数列整列するように配置されてもよい。なお、当該[11−2]方向と直交する[−110]方向において隣接する窓部27の列は、互いに窓部27の配置が半ピッチずれるように、窓部27が配置されることが好ましい。上述した列における窓部27の間の間隔をLとし、隣接する窓部27の列の間の距離をdとすると、d=30.5L/2といった関係を満足するように距離dおよび間隔Lを決定することが好ましい。つまり、平面的には正三角形の頂点に窓部27が配置されるようにマスク層26を形成することが好ましい。このような窓部27が形成されたマスク層26は、従来周知のCVD法やフォトリソグラフィ法を用いて形成することができる。
【0063】
次に、図14に示すように、比較的低温(たとえば450℃以上500℃以下)の温度条件下でHVPE法によってGaNバッファ層28を窓部27の内部に形成する。このGaNバッファ層28の厚みとしてはたとえば10nm以上100nm未満といった値とすることができる。なお、マスク層26の厚みは100nm以上数100nm以下といった値とする。そのため、上述したGaNバッファ層28はマスク層26の厚みよりも薄くなっている。この結果、図14に示すように、GaNバッファ層28は窓部27の内部にそれぞれ孤立した状態で形成される。
【0064】
次に、比較的高温(たとえば800℃以上1050℃以下)の温度条件下で、HVPE法を用いてGaNエピタキシャル層29(図15参照)を形成する。なお、この時点でGaNバッファ層28は結晶化する。そして、上述した窓部27の内部で孤立して発生したGaN結晶は通常六角錐を形成する。そして、GaN結晶からなる六角錐が高さ方向と底部側方に次第に成長する。当該六角錐の底面は六角形状に広がり窓部27を充填する。さらに成長が進むと、GaNエピタキシャル層29はマスク層26の上部表面上に広がる。このときにも、六角錐の形状を保持した状態と考えられる。そして、隣接する他の窓部27から成長した他の(六角錐形状の)GaNエピタキシャル層と接触した後、GaNエピタキシャル層29は上方に向けて成長を続ける。このようにして、図15に示すようにGaNエピタキシャル層29が所定の厚みとなる。
【0065】
次に、GaAs基板25(図15参照)を除去する。その後、マスク層26を研磨することによって除去する。この結果、図16に示すように所定の厚みのGaNからなる基板30を得ることができる。そして、この基板30を種結晶として、当該基板30上にGaNエピタキシャル層を成長させる。このようにして、インゴット3(図4参照)を形成することができる。
【0066】
また、インゴットを得るための他の方法としては、たとえば図17〜図21に示すようなファセットマスク成長法を用いることができる。図17〜図21は、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。図17〜図21を参照して、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明する。
【0067】
まず、下地基板であるGaAs基板25(図17参照)を準備する。GaAs基板25の上にマスク層26を形成する。マスク層26としては、たとえばSiO2、SiN、AlNなどからなる誘電体膜を用いることができる。このマスク層26の形状は、たとえば直径が20μm以上100μm以下の孤立したドット状(円形状)の形状としてもよいし、間隔を隔てて互いに平行に延びる直線帯状としてもよい。この結果、図17に示すような構造を得る。なお、マスク層26の製造方法としては、従来周知の方法、たとえばCVD法やフォトリソグラフィ法を用いることができる。
【0068】
次に、当該マスク層26が形成されたGaAs基板25の表面上にHVPE法、MOC法、MOCVD法、昇華法のいずれかを用いてGaNの結晶39を気相成長させる。このGaNの結晶核はGaAs基板25の露出した部分(図17における下地露出部分38)に選択的に発生し、マスク層26の上には発生しない。そのため、結晶39が成長していくと、下地露出部分38から当該結晶が盛り上がってマスク層26の上部表面上へと這い上がっていく。しかしマスク層26の上では当該結晶は成長しにくいためGaN結晶の成長が遅れる。この結果、マスク層26の上では結晶39に斜めの面が形成される。このようにして、図18に示すような構成を得る。この斜めの面がいわゆるファセット面Fとなる。このファセット面Fは比較的面指数の低い{−1−122}、{1−101}面などである。
【0069】
さらにGaNの成長を続けると、図19に示すようにGaN結晶の厚みが厚くなっていく。そして、下地露出部分38の上には比較的早く結晶が成長し、一方マスク層26の上では当該結晶は遅く成長する。その結果、ファセット面Fがマスク層26上に形成され、結晶中の転位がファセット面Fによって内側に引き込まれる。このため、転位がマスク層26上の領域に集中することになる。このように転位が集中したマスク層26上の部分を欠陥集合領域Hと呼ぶ。なお、マスク層26が小さ過ぎると欠陥集合領域Hが結晶成長の途中で立ち消えることになるため、マスク層26の幅は20μm以上200μm以下程度とすることが好ましい。このようにしておけば、欠陥集合領域Hが結晶成長の途中で消えることなく当該欠陥集合領域Hはマスク層26と同じ位置に上方に延びるように形成される。なお、マスク層26のより好ましい幅はたとえば50μmである。
【0070】
上述した欠陥集合領域Hには転位が高密度に存在する。このため、この欠陥集合領域H以外の領域は転位が比較的少なく密度の比較的低い単結晶となる。但し、この単結晶もより詳細に検討すると2種類の部分に区別することができる。すなわち、ファセット面Fの直下に位置する単結晶の部分は電気伝導性が高く転位が少ない単結晶領域Z(単結晶低転位随伴領域)となり、ファセット面とファセット面との継目に位置する平坦部(C面となっている部分)の直下に位置する部分は電気伝導性が低く転位が少ない単結晶領域Y(単結晶低転位領域)となる。
【0071】
上述した結晶の成長工程を十分行ない、結晶の厚みが十分な厚さとなった時点で結晶成長を停止する。その後、当該基板を成長装置から取出し、上部表面においてファセット面が現れている部分を研削することにより、図20に示すように結晶の上部表面を平坦化する。
【0072】
その後、さらにGaAs基板25を除去する。このとき同時にマスク層26も除去する。そして、GaAs基板25と接していたGaN結晶の裏面側も研磨などの加工を行なうことにより平坦化する。この結果、図21に示すようなGaNからなるインゴット3を得ることができる。このようにして得られたインゴット3では、単結晶領域Y、Zは(0001)単結晶であり、欠陥集合領域Hは極性が反転した(000−1)単結晶となっている。つまり、インゴット3の上部表面における単結晶Y、Zの領域はGa原子面となっており、欠陥集合領域HはN原子面となっている。そのため、当該インゴット3を用いて本発明による基板作製工程(S100)に従って得られた基板10のGa原子面が主要な領域となる主表面においても、欠陥集合領域Hの延在方向と交差するようにインゴット3をスライスした場合には、Ga原子面となった領域(単結晶領域)とN原子面となった領域(欠陥集合領域)とが混在する。
【実施例1】
【0073】
本発明の効果を確認するため、以下のような実験を行なった。
(試料)
インゴット:
GaNからなるインゴットとして、(0001)面を主表面とした直径50mm、厚み20mmのGaNインゴットを準備した。なお、このインゴットは図13〜図16に示した方法を用いて製造されたものを用いた。
【0074】
GaN基板:
上述したインゴットから、試料A:スライス工程および洗浄工程のみを行なったアズスライス基板、試料B:スライス工程後にエッチングによって加工変質層を除去した基板、試料C:スライス後にエッチングによって加工変質層を除去し、さらに表面(Ga原子面)のみ鏡面研磨を行なった基板、という3種類の基板を準備した。
【0075】
また、上述した条件のインゴットから、比較例としての試料D:スライス工程後に基板の表面および裏面をそれぞれ研削し、さらに表面および裏面をそれぞれ研磨加工した基板を準備した。
【0076】
(処理条件)
試料A〜試料Cのスライス工程:
処理装置としてはマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑剤としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。なお、本明細書での「平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定(JIS R1629−1997「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」参照)で測定した場合における、小粒径側からの累積体積50%の粒子径(D50)の値を意味する。
【0077】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間(H)とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みは400μmとした。
【0078】
試料Dのスライス工程:
処理装置として試料A〜試料Cと同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑材としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。
【0079】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みを400μmとした。
【0080】
試料Bおよび試料Cのエッチング工程:
基板の表面側(Ga原子面側)については、反応性イオンエッチング(RIE)を行なった。エッチングガスとしては塩素(Cl)ガスを用いた。このエッチングにより基板のGa原子面から深さ5μmだけ除去した。
【0081】
基板の裏面側(N原子面側)についても、反応性イオンエッチング(RIE)を行なった。エッチングガスとしては塩素(Cl)ガスを用いた。このエッチングにより基板のN原子面から深さ5μmだけ除去した。
【0082】
試料Cの鏡面研磨工程:
基板の表面(Ga原子面)について、以下のような構成の研磨装置を用いて鏡面研磨を行なった。具体的には、研磨装置としては、テーブル上に配置された定盤と、定盤の表面上に載置された研磨ジグとを備えるものを用いた。研磨装置では、定盤と研磨ジグとの間にGaN基板を配置して、定盤及び研磨ジグを回転させることにより基板の研磨を行なう。定盤は、中心点及び半径rを有する円盤である。定盤は、周速度vで反時計回りに回転する。定盤には、定盤を冷却するチラーが接続されている。チラーを用いることにより、定盤の温度を室温と同等の温度(例えば20℃)に制御することができる。この場合、研磨時の定盤の発熱や変形が防止される。
【0083】
研磨ジグには、研磨ジグを回転及び揺動させるモータが接続されている。モータはテーブル上に配置されている。研磨ジグは、定盤の回転方向と同一方向、例えば反時計回りに回転する。テーブル上には、研磨液を定盤の表面に滴下する滴下装置(ディスペンサー)が配置されている。滴下装置は滴下ノズルを有している。滴下ノズルから研磨液又は潤滑剤が滴下される。研磨液はスラリー状である。
【0084】
研磨ジグは、基板が貼り付けられる円盤状のプレートと、プレートを取り囲む円環状のドライブリングとを備える。プレート上には、おもりと支持棒とが定盤側から順に配置されている。プレートはセラミックからなる。基板は、ワックス等の接着剤によりプレートに貼り付けられる。基板は、おもりによって、プレートを介して定盤に均等に押圧される。ドライブリングの下面(定盤に対向する面)には、溝が放射状に形成されている。研磨ジグは、基板の表面が定盤の表面に接触するように配置される。
【0085】
上述した研磨装置を用いて、第1の研磨工程、クリーニング工程および第2の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工する。
【0086】
第1の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、研磨材の最大粒径:1μm以下、定盤の直径(φ):450mm、定盤の構成材料:錫、ドライブリングの回転速度:30rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60minという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤(エチレングリコール)に対して、多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は1リットル当り10カラットとした。
【0087】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第2の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく(チャージング)。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒(最大粒径1μm以下)と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、ドライブリングの回転速度:60rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、チャージング時間:60min、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【0088】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第2の研磨工程(鏡面加工工程)を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量:5cc/min、定盤の周速度v:28m/min、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60min、といった条件を用いる。
【0089】
試料Dの研削工程:
研削工程においては、インフィード式研削機を使用した。砥石は#600のダイヤモンドのビトリファイド砥石を用いた。上記研削機の運転条件としては、砥石の回転速度を1000rpmとし、水溶性切削水を砥石にかけながら、試料Dを研削した。このとき、試料Dも回転速度400rpmで回転させ、かつ試料Dの送り速度を0.5μm/secとした条件で研削を行った。
【0090】
試料Dの研磨工程:
研磨工程として、試料A〜Cの基板作製に用いた研磨装置を用いて、第1の研磨工程、クリーニング工程および第2の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工した。
【0091】
第1の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、研磨材の最大粒径:1μm以下、定盤の直径(φ):450mm、定盤の構成材料:錫、ドライブリングの回転速度:30rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60minという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤(エチレングリコール)に対して多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は1リットル当り10カラットとした。
【0092】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第2の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく(チャージング)。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒(最大粒径1μm以下)と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、ドライブリングの回転速度:60rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、チャージング時間:60min、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【0093】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第2の研磨工程(鏡面加工工程)を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量:5cc/min、定盤の周速度v:28m/min、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60min、といった条件を用いる。
【0094】
上述のような工程を実施することにより、試料A〜Dについて、それぞれ150枚の基板を準備した。
【0095】
(測定方法)
各試料の基板について、反り方向と反り量を測定した。反り方向は本願の図9で説明したように、Ga原子面側に凸形状となった場合をプラス、Ga原子面側に凹形状となった場合をマイナスとした。また、反り量についても図9で説明したような定義とした。具体的には、Ga原子面が上側になるように各基板を平坦な定盤上に置き、反り方向および反り量を測定した。
【0096】
(測定結果)
測定結果を図22および図23に示す。図22および図23は、実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。図22では試料A〜試料Cについての測定結果を示している。また、図23では、比較例である試料Dについての測定結果を示している。
【0097】
図22および図23において、横軸は反り量(単位:μm)を示し、縦軸は頻度(基板数)を示す。なお、横軸の0の欄は反り量がゼロである場合に該当し、たとえば横軸の5の欄は反り量が0超え5μm以下である場合に相当し、横軸の10の欄は反り量が5μm超え10μm以下である場合に相当する。
【0098】
また、図22および図23において、凡例表示中のAve.とは各試料での反り量の値の平均値を示している。また、凡例表示中のσとは各試料での反り量の測定結果の標準偏差を示している。
【0099】
図22および図23からわかるように、比較例である試料Dについては反り量の平均値は比較的小さいものの、反りの方向はプラス側とマイナス側の両方の基板が確認されている。一方、本願発明の実施例である試料A〜試料Cについては、反りの方向がマイナス側となった基板は無く、すべて反り方向がプラス側にそろっている。また、スライスのみを行なった試料Aから、スライス後にエッチングも行なった試料B、さらに研磨も行なった試料Cと、徐々に反り量の平均値および標準偏差が小さくなっていることがわかる。
【実施例2】
【0100】
スライス工程後の基板の表面粗さと砥粒の粒径との関係を確認するため、以下のような実験を行なった。
【0101】
(試料)
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備した。
【0102】
GaN基板:
上述したインゴットから、後述するようにさまざまな粒径の砥粒を用いてスライス工程を実施することにより、GaNからなる基板を得た。
【0103】
(処理条件)
インゴットのスライス工程:
処理装置としては、実施例1と同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒は、単結晶ダイヤモンド砥粒であって、それぞれ表1に示すように粒径を変更している。
【0104】
スライス工程では、スラリーを構成する潤滑剤として鉱物油を用いた。当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドを分散させてスラリーとした。
【0105】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みは400μmとした。
【0106】
そして、表1に示すように10種類の粒径の砥粒を用いてスライス工程を行なうことにより、10種類の試料E〜試料Nを準備した。
【0107】
(測定方法)
表面粗さRa:
スライス後の基板について、その表面粗さRaを測定した。具体的には、ワイヤソーが走行する方向(ソーマークの延在方向)に直交する方向において、触針式の表面粗さ計を用いて表面粗さを測定した。測定長は10mmとした。
【0108】
平均研磨速度:
また、各試料E〜試料Nを形成するために用いた砥粒について、当該砥粒を用いた場合の平均研磨速度を測定した。具体的には、直径が380mmの鋳鉄製の定盤を研磨盤として用い、当該研磨盤に各試料E〜試料Nのスライスに用いたスラリーを供給しながらGaN基板を研磨し、研磨時間と研磨量とから各スラリーを用いた場合の平均研磨速度を算出した。この研磨の条件としては、研磨盤にGaN基板を押圧する荷重を9.8×103Pa(100g/cm2)、研磨盤の回転数を60rpm、研磨時間を1時間として、研磨後の基板面内の9点について研磨量を測定した。そして、各基板について測定した研磨量の平均値を平均研磨量とした。上述のように研磨時間は1時間であるため、この平均研磨量がすなわち平均研磨速度となる。
【0109】
最大反り:
スライス工程後の各基板について、最大の反り量を測定した。反り量の測定方法は、実施例1における測定方法と同様である。
【0110】
(測定結果)
測定結果を表1に示す。
【0111】
【表1】
【0112】
表1に示すように、砥粒の粒径を小さくすればするほど、スライス後の基板の表面粗さRaは小さくなることがわかる。基板の表面粗さは小さく方が好ましいが、一方で平均研磨速度からも分かるように加工能率が悪くなる。試料Eでは、このような加工能率の低下に起因して、加工後の基板の反りが悪くなっている。したがって、スライス後の基板の反り量を許容できる範囲に収めるために、加工能率をある程度確保する観点から、砥粒の平均粒径は0.5μm以上とすることが好ましい。
【0113】
一方、砥粒の平均粒径が大きくなると、加工能率が高くなる(平均研磨速度が速くなる)が、スライス後の基板の表面粗さRaも大きくなる。エピタキシャル成長などの後処理で問題とならない表面粗さ(Raで1μm以下)を実現するためには、砥粒の平均粒径を40μm以下とすることが好ましい。
【実施例3】
【0114】
本発明による基板について、LED構造のエピタキシャル層を形成して発光の波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【0115】
(試料)
実施例2において得られたスライス後の基板の表面にLED構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでLEDをチップ化した。上記LED構造としては、具体的には、GaN基板表面上にSiをドープしたn型Al0.12Ga0.88Nからなる中間層、Siをドープしたn型GaNからなるクラッド層、ノンドープIn0.11Ga0.89Nからなる井戸層、ノンドープIn0.01Ga0.99Nからなる障壁層、Mgをドープしたp型Al0.12Ga0.88Nからなるクラッド層、およびMgをドープしたp型GaNコンタクト層を順次積層した構造を形成した。
【0116】
(処理条件)
エピタキシャル層を形成する工程として、本発明の実施の形態1で説明した成膜工程での方法と同様の方法を用いた。すなわち、前処理であるHClガスによるエッチングで加工変質層を除去してから、エピタキシャル層の形成を行なった。LED構造の各エピタキシャル層は、有機金属気相成長法(MOCVD)により作製した。原料にはトリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリメチルインジウム(TMI)、アンモニア(NH3)、モノシラン(SiH4)、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)を用いた。
【0117】
具体的なエピタキシャル層の形成方法は、以下のようなものである。まず、MOCVD炉の反応室内に配置されたサセプタ上にGaN基板を配置する。そして、1050℃に基板を加熱し、反応室内圧力(炉内圧力)を101kPaにした後に、反応室内に原料ガス(TMG、TMA、NH3、SiH4)を供給することにより、GaN基板の表面上に厚さ50nmのn型Al0.12Ga0.88N中間層を形成する。次に、炉内圧力を101kPaに維持すると共に、基板温度を1100℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、NH3、SiH4)を反応室内に供給することにより、上記中間層上に2μmのn型GaNクラッド層を形成する。次いで、障壁層および井戸層を交互に成長させる。障壁層の成長では、101kPaの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を900℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、TMI、NH3)を反応室内に供給することにより、厚さ15nmのノンドープIn0.01Ga0.99N層を形成する。井戸層の成長では、101kPaの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を800℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、TMI、NH3)を反応室内に供給することにより、厚さ50nmのノンドープIn0.11Ga0.89N層を形成する。井戸層および障壁層の成長は必要な回数だけ繰返される。本実施例では6回繰返した。その後、炉内圧力を101kPaに維持すると共に基板温度を1050℃に変更する。そして、原料ガス(TMG、TMA、NH3、Cp2Mg)を用いて、厚さ20nmのp型Al0.12Ga0.88Nクラッド層を形成する。次いで原料ガス(TMG、NH3、Cp2Mg)を用いて厚さ150nmのp型GaNコンタクト層を形成する。
【0118】
(測定方法)
発光波長の測定:
個々のLEDを、電流密度100A/cm2という条件で発光させ、その発光波長を測定した。
【0119】
発光強度の測定:
上述した発光波長の測定と同様の条件でLEDを発光させ、その発光強度を測定した。
【0120】
(測定結果)
測定結果を以下の表2に示す。
【0121】
【表2】
【0122】
なお、表2の波長ばらつきを示す欄は、同じ基板から得られたLEDでの最大波長と最小波長との差を示している。また、発光強度の欄は、同じ基板から得られたLEDでの発光強度の平均値を示すものであり、もっとも発光強度が高かった試料Hの発光強度を100とした相対値で示されている。
【0123】
表2からもわかるように、本発明の実施例では基板での波長ばらつきを10nm以下にすることができるとともに、十分な発光強度を確保することができる。
【実施例4】
【0124】
本発明による基板の製造方法について、スライス工程における砥粒の特性と基板表面の加工変質層の厚みとの関係に関して評価を行なった。
【0125】
(試料)
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。また、当該インゴットをマルチワイヤソー装置でスライスする際に用いるスラリーとして、8種類のスラリーを準備する。これらのスラリーは、同種の鉱物油に平均粒径が9μmであるダイヤモンド砥粒を混ぜたものであるが、当該ダイヤモンド砥粒(品種a〜h)の粒子形状および結晶品質が後述する表3に示すようにそれぞれ異なる。
【0126】
基板:
上述のようにそれぞれ異なる条件のダイヤモンド砥粒(品種a〜h)を含む8種類のスラリーを用いてインゴットをスライスすることで、試料O〜試料Vの基板を得る。
【0127】
(処理条件)
それぞれのスラリーを用いて、上記インゴットをスライスした。スライス条件は、実施例1における試料A〜試料Cのスライス条件と同様とした。
【0128】
(測定方法)
ダイヤモンド砥粒の形状について:
ダイヤモンド砥粒を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、ダイヤモンド砥粒の長辺と短辺との長さを測定する。そして50個の粒子について、最も広い面積を有する表面について測定した長辺と短辺との長さの比(長辺(L)/短辺(S)比)の平均値を、各ダイヤモンド砥粒の品種のL/S比とする。
【0129】
ダイヤモンド砥粒の結晶品質について:
ダイヤモンド砥粒のX線回折を行ない、第1ピーク(44°)での積分強度を測定する。なお、一般的に上記積分強度が大きいほど結晶性が良好であると推定される。
【0130】
加工変質層の深さについて:
スライス後の基板表面に形成される加工変質層に関して、当該基板の断面についてカソードルミネッセンス(CL)像を撮影する。そして、当該CL像において黒く検出される領域を加工変質層とし、その厚みを加工変質層の厚みとして測定する。なお、1つのインゴットから切出された基板の1枚について5点、加工変質層の厚みを測定し、その平均値を各試料O〜Vでの平均加工変質層深さとし、5点のうちの最大のものを最大加工変質層深さとする。
【0131】
(測定結果)
測定結果を表3に示す。
【0132】
【表3】
【0133】
表3において、L/S比の欄はダイヤモンド砥粒について測定した長辺の長さを短辺の長さで割った値を示している。また、X線回折の欄では、上述した積分強度について、最も高い値を示した試料Qの積分強度を1(基準値)とした相対値で示している。なお、上述のようにして得られた試料O〜Vの基板の反り量はいずれも50μm以下となっていた。
【0134】
表3からもわかるように、本発明の実施例である試料O〜試料Uについては、加工変質層の平均深さおよび最大深さともに比較例の試料Vより十分小さくなっている。具体的には、加工変質層の平均深さの基準値を5μm、最大深さの基準値を10μmとすると、本発明の実施例である試料O〜試料Uはいずれも当該基準を満足している。つまり、ダイヤモンド砥粒のL/S比が1.3以上であれば加工変質層の厚さを十分小さくすることが可能であることがわかる。これは、図24に示すように、ダイヤモンド砥粒のL/S比が1.3以上である場合には砥粒の切れ刃となる端部(長辺)の長さが十分長くなることから、切削性が良くスライスによる基板へのダメージが少なくなるからであると考えられる。
【0135】
ここで、図24は、ダイヤモンド砥粒のうち品種cの砥粒のSEM写真である。そして、図25は、ダイヤモンド砥粒の品種cを用いてスライスされた基板である試料Qの表面の光学顕微鏡写真である。また、図26は、ダイヤモンド砥粒のうち品種hの砥粒のSEM写真である。そして、図27は、ダイヤモンド砥粒の品種hを用いてスライスされた基板である試料Vの表面の光学顕微鏡写真である。なお、図24および図26に示したSEM写真の倍率は6000倍であり、図25および図27に示された光学顕微鏡写真の倍率は50倍である。
【0136】
図26に示したダイヤモンド砥粒の品種hは、図24に示した品種cと比べるとL/S比が小さい。そのため、品種hでは砥粒における切れ刃の長さが図24に示した品種cに比べて短くなっている。また、図25から分かるように、試料Qの表面は比較的均質であって、目立つようなソーマークは形成されていない。一方、図27に示した試料Vの表面にはソーマーク42が形成され、部分的にクラック41も発生していることがわかる。
【0137】
なお、上述した結果は、以下のように考えることができる。すなわち、インゴットのスライスに適したダイヤモンド砥粒の条件とは、相対的に大きな切れ刃が砥粒の長い辺に存在し、結晶の品質が良いこと、と考えられる。ここで言う「ダイヤモンド砥粒の結晶品質が良い」とは、破砕や加熱処理の際に砥粒内部に生じた微細な欠陥が少ないも、あるいはダイヤモンドを合成する際に混入した不純物や格子欠陥が少ないことを意味する。このようなダイヤモンド砥粒は、その見た目が無色透明に近くなる。一方、上述のような結晶品質が良くないダイヤモンド砥粒は、加工を繰り返し、ダイヤモンドに衝撃を与えた場合、容易に破砕されて細かくなる。このようにダイヤモンド砥粒が細かくなると、砥粒の切れ刃が小さくなり、スライス加工での加工能率が落ちる。この結果、スライス後の基板表面にソーマークが発生しやすくなり、結果的に基板表面の加工変質層が深くなる傾向にあると考えられる。
【実施例5】
【0138】
実施例4で得られた基板と、ワイヤソー以外の方法でスライスされた基板とについて、LED構造のエピタキシャル層を形成して発光波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【0139】
(試料)
基板:
実施例4で得られたスライス後の基板(試料O〜試料V)、内周刃を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料W)、および放電加工を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料X)を準備する。なお、GaNインゴットとしては実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。
【0140】
そして、これらの基板の表面にLED構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでLEDをチップ化した。なお、LED構造は実施例3において作成したLEDの構造と同様とする。
【0141】
(処理条件)
内周刃を用いたスライス(試料W)について:
30/40μmの砥粒を電着させた内周刃ブレードを使用して、GaNインゴットをスライスした。なお、スライス時には鉱物油を潤滑剤として用いた。ブレードの仕様は、ブレード外径450mm、内径150mm、厚さ250μm、ダイヤモンド粒度#200〜230というものである。
【0142】
スライス時の条件としては、ブレードの回転数を1400rpm、インゴットの送り速度を1.4mm/minとする。
【0143】
放電加工を用いたスライス(試料X)について:
直径が0.2mmの黄銅製ワイヤに7Nの張力を加え、また加工時の平均加工電圧は45Wとして放電加工を行なうことによりGaNインゴットをスライスする。インゴットの送り速度を5mm/minとする。
【0144】
(測定方法)
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Uおよび試料Vの基板については、その表面に形成された加工変質層の平均深さおよび最大深さを測定する。なお、測定方法としては実施例4における加工変質層の深さの測定方法と同様の方法を用いる。
【0145】
発光波長および発光強度の測定:
実施例3における測定方法と同様の測定方法を用いる。
【0146】
(測定結果)
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Wの基板では、加工変質層の平均深さは6.5μm、最大深さが14.2μmとなった。また、試料Xの基板では、加工変質層の平均深さは4.5μm、最大深さが35μmとなった。
【0147】
発光波長および発光強度について:
測定結果を表4に示す。
【0148】
【表4】
【0149】
なお、表4では試料Q(最も発光強度が高くなった試料)の発光強度を100として他の試料に付いては発光強度を相対値で示している。
【0150】
表4からもわかるように、本発明の実施例である試料O〜試料Uの基板から得られたLEDについては、発光波長のばらつきも10nm以下と小さく、また発光強度も十分高くなっている。一方、比較例である試料Vの基板から得られたLEDについては、発光波長のばらつきはある程度小さいものの発光強度が不十分なものとなっている。
【0151】
そして、ワイヤソー以外の方法でスライスされた試料Wおよび試料Xの基板については、LEDでの発光を確認できなかった。
【0152】
上述した実施の形態および実施例と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴手粋な構成を列挙する。本発明に従った基板の製造方法は、図2に示すように窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程(S110)と、インゴット3をスライスして窒化ガリウムからなる基板10を得る工程としてのスライス工程(S120)とを備える。スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。
【0153】
このようにすれば、得られた基板10の表面にエピタキシャル層9(図10参照)を形成する場合に、図1〜図3に示すように、特に加工変質層15(図7参照)を除去するための研磨工程を行なうことなく、良好な膜質のエピタキシャル層9を形成することができる。このため、加工変質層15を除去するための研削・研磨工程などを省略できるので、エピタキシャル層9を形成するための基板10を従来より低コストで製造できる。また、上述のように研削・研磨工程を行なわないため、当該研削工程などのための削り代を確保する必要がない。このため、GaNからなるインゴット3を従来より有効に利用することができる(たとえば、同じ厚みの基板10であればインゴット3からより多くの枚数の基板10を得ることができる)。なお、当該エピタキシャル層9の形成工程(エピタキシャル成長工程(S220))の前処理工程(S210)として気相エッチングを行なうことで、基板10表面の加工変質層15を除去することが可能である。また、上記算術平均粗さRaは、より好ましくは0.05μm以上0.6μm以下、さらに好ましくは0.05μm以上0.3μm以下である。
【0154】
上記基板の製造方法において、基板作製工程(S100)により得られた基板10の主表面では、図21に示したインゴット3を用いた場合にGa原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置される。つまり、GaNからなるインゴット3の製造方法としては、図17〜図21などに示したように、異種基板を用いる方法(たとえば異種基板上にストライプ状またはドット状の開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にGaN層を成長させる方法)を用いることができる。このような方法で得られたインゴット3では、転位が高密度に存在する欠陥集合領域H(図19〜図21参照)と転位密度の相対的に低い単結晶領域Y、Z(図19〜図21参照)とがインゴット3の成長方向に延びるように形成される。このようなインゴット3から、本発明による上記基板の製造方法により基板10を製造すれば(たとえばインゴット3の成長方向と垂直な方向に当該インゴット3をスライスすれば)、主表面に、単結晶領域Y、Zと、ストライプ状またはドット状の欠陥集合領域Hとが表出した基板10(ストライプコア基板またはドットコア基板と呼ぶ)を得ることができる。このような基板10の主表面において、単結晶領域Y、ZがGa原子面である場合には、露出した欠陥集合領域HはN原子面となっている。上述のような手法で得られたGaNインゴット3では単結晶領域Y、Zでの欠陥密度を低減することができるため、本発明による基板の製造方法を適用して当該インゴット3から基板10を製造すれば、発光素子などの製造に適した基板10を得ることができる。
【0155】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の形状が、図9の上段側に示すように、Ga原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側(Ga原子面4側)に凸形状となっている(すなわち、図9に示す反り方向がプラスとなっている)。さらに、スライス後の基板10の反りの高さH(図9参照)は0μm超え50μm以下である。
【0156】
この場合、基板10の主表面(たとえばGa原子面4)上にエピタキシャル層を形成する工程(成膜工程(S200))において基板10の形状のばらつきに起因する温度分布のばらつきを抑制できるので、形成したエピタキシャル層9の膜質を良好に保つことができる。上記スライス後の基板10は、図6などで説明したように、同じインゴット3から得られた基板10の全てが、Ga原子面が主要な構成領域となっている主表面側(Ga原子面4側)に凸形状となっていてもよい。この場合、得られる基板10がすべて当該Ga原子面4側に凸形状となっている揃った形状を有することから、エピタキシャル層9を当該基板10のGa原子面4上に形成する場合に、安定した品質のエピタキシャル層9を形成することができる。
【0157】
ここで、基板10の反りの高さHの上限値を50μmとしたのは、当該上限値を超える基板10の反りが発生すると、基板10の主表面にエピタキシャル層9を形成する場合に、形成されたエピタキシャル層9の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、反りの高さHは好ましくは40μm以下である。
【0158】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスしてもよい。この場合、内周刃のブレードを用いる場合より少ない切削代でインゴット3のスライスを行なうことができる。また、ワイヤソーとして図4および図5に示すようなマルチワイヤソー装置1を用いれば、1つのインゴット3から同時に複数の基板10を製造することができるため、基板10の製造効率を向上させることができる。このため、基板10の製造コストを低減できる。さらに、GaNの結晶では、図6などで説明したようにGa原子面4とN原子面5とで硬度が異なる(Ga原子面4の方がN原子面5より硬度が高い)ことから、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスするとワイヤ22の軌跡7がGa原子面4側に凸となる。このため、ワイヤ22の張力などを適宜調整することで、スライスにより得られる基板10の形状をGa原子面4側に凸となった形状に揃えることができる。
【0159】
上記基板の製造方法では、スライス工程(S120)において、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスするときに用いる砥粒の平均粒径は0.5μm以上40μm以下であってもよい。このようにすれば、得られた基板10の表面粗さを十分小さくできるとともに、スライス工程における加工速度(スライス速度)もある程度実用的な範囲にすることができる。砥粒の材質としては、GaNを研削することが可能であれば任意の材料を用いることができるが、特にGaNより硬度の高い材料を用いることが好ましい。加工能率を考慮すれば、砥粒として単結晶ダイヤモンド砥粒を用いることが好ましい。
【0160】
なお、砥粒の平均粒径の下限値を0.5μmとしたのは、当該下限値より砥粒の平均粒径を小さくすると、インゴット3をスライスするときの加工能率が低下し、結果的に得られた基板10の反りが大きくなるといった問題が顕著になるためである。また、砥粒の平均粒径の上限値を40μmとしたのは、当該上限値を超えるとインゴット3をスライスするときの加工能率は高くなるものの、得られた基板10の表面粗さが大きくなり、当該基板10表面にエピタキシャル層9を形成したときにエピタキシャル層9の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、砥粒の平均粒径の下限は、好ましくは1μm、より好ましくは3μm、さらに好ましくは5μmである。また、砥粒の平均粒径の上限は、好ましくは30μm、より好ましくは20μm、さらに好ましくは10μmである。
【0161】
上記基板の製造方法では、砥粒の最も広い面積を有する表面における相対的に長い長辺(L)の、長辺に交差する相対的に短い短辺(S)に対する長さの比(L/S)が1.3以上である。この場合、砥粒の長辺がいわゆる切れ刃となるため、上記の比が1.3以上の砥粒では当該切れ刃の長さが長くなり、十分な加工能率を確保することができる。また、加工能率が低下することに起因する基板10表面での加工変質層の厚みの増大を抑制できる。なお、上記比(L/S)は1.4以上2.5以下であることがより好ましい。そのなかでも、1.4以上2.0以下であることがより好ましく、なかでも1.5以上2.0以下であることがさらに好ましい。
【0162】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の主表面に形成された加工変質層15の最大深さが10μm以下であって、加工変質層の平均深さが5μm以下である。
【0163】
この場合、基板10の表面にエピタキシャル層9を形成する前処理工程(S210)としてHClガスやNH3ガスなどを反応ガスとして用いた気相エッチングを行なうことで、加工変質層を容易に除去することができる。このため、加工変質層を除去するために研磨加工などを別途行なうことなく、エピタキシャル層9を形成することができる。したがって、基板10上にエピタキシャル層9が形成されたエピタキシャル層付基板20、あるいは当該エピタキシャル層付基板20を用いた半導体素子の製造コストを低減できる。なお、上述した加工変質層の最大深さが10μm超えまたは加工変質層の平均深さが5μm超えの場合には、気相エッチングによって当該加工変質層を除去することが困難になる。また、基板10のGa原子面4における加工変質層を除去するためには上述した気相エッチングを用いることができるが、N原子面5における加工変質層を除去するためにはたとえばKOHや燐酸を用いたウェットエッチングを用いてもよい。
【0164】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程としての基板作製工程(S100)と、基板10の主表面から加工変質層を気相エッチングにより除去する前処理工程(S210)と、加工変質層が除去された基板10の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。
【0165】
この場合、エピタキシャル成長工程(S220)の前処理工程(S210)として気相エッチングを行なうだけで、加工変質層を除去して基板10の表面状態をエピタキシャル層の形成に適した状態にできるため、加工変質層を除去するために別途研磨工程などを行なう必要がない。このため、エピタキシャル層付基板20の製造コストを低減することができる。
【0166】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図12および図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程(インゴット成長工程(S110)およびスライス工程(S120))と、基板10の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程(S150)と、加工変質層が除去された基板10の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。
【0167】
この場合、予めエッチング工程(S150)におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。(このため、成膜工程(S200)において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。)したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程(S200)に要する時間を短縮することが可能になる。
【0168】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図11、図12および図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程(インゴット成長工程(S110)およびスライス工程(S120))と、基板を研磨加工する研磨工程(S140)と、研磨加工された後の基板の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。なお、上記研磨工程(S140)に先立って、図12に示すように基板10の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程(S150)を実施してもよい。また、上記研磨加工(S140)においては、エピタキシャル層9を形成する基板10の主表面(たとえばGa原子面4)および当該主表面と反対側の裏面(たとえばN原子面5)のいずれか一方のみを研磨してもよい。また、当該研磨工程(S140)においてより好ましくは裏面のみを研磨する。
【0169】
この場合、エピタキシャル層9を形成する前に研磨工程(S140)により基板10の平坦性を向上させることができる。この結果、エピタキシャル層9を形成するエピタキシャル成長工程(S220)において、基板10の平坦性が悪いことに起因して形成されるエピタキシャル層9の膜質が低下する可能性を低減できる。
【0170】
また、予めエッチング工程(S150)を行なえば、当該エッチング工程(S150)におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。(このため、成膜工程(S200)において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。)したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程(S200)に要する時間を短縮することが可能になる。
【0171】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板20は、図1〜図3、図11、図12などに示した上記エピタキシャル層付基板の製造方法を用いて製造されたエピタキシャル層付基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストのエピタキシャル層付基板とすることができる。
【0172】
この発明に従った基板10は、上記基板の製造方法を用いて製造された基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストの基板10とすることができる。
【0173】
この発明に従った基板10は、窒化ガリウムからなる基板10であって、主表面(Ga原子面4)の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下である。主表面には図7に示すような加工変質層15が形成されている。加工変質層15の最大深さは10μm以下であり、加工変質層の平均深さは5μm以下である。
【0174】
この場合、エピタキシャル層を基板10の主表面上に形成する場合に、エピタキシャル層の形成工程(成膜工程(S200))における前処理工程(S210)(気相エッチング)によって加工変質層15を容易に除去できる。さらに、基板10の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層9を基板10上に形成することができる。このため、上述した基板10を用いれば低コストで特性の優れたエピタキシャル層付基板20を得ることができる。
【0175】
上記基板10は、Ga原子面が主要な構成領域となっている主表面の側(たとえばGa原子面4側)に凸形状となった形状(図9に示した反り方向プラスの形状)を有していてもよく、図9に示した反りの高さHが0μm超え50μm以下であってもよい。このようにすれば、基板10の形状がGa原子面側に凸形状と比較的単純な反り形状となっており、また、反りの高さHも十分小さくなっていることから、基板10上にエピタキシャル層9を形成する場合に基板10の面内温度分布のばらつきを抑制できる。この結果、形成されるエピタキシャル層9の品質が局所的にばらつくことを抑制できる。
【0176】
上記基板10において、主表面では、Ga原子面となっている領域(たとえば単結晶領域Y、Z)とN原子面となっている領域(たとえば欠陥集合領域H)とが同一平面上に配置されていてもよい。欠陥集合領域Hは主表面においてストライプ状またはドット状に配置されていてもよい。このように主表面に単結晶領域と欠陥集合領域とが混在する基板は、いわゆるストライプコア基板またはドットコア基板と呼ばれるものである。このような基板10は、単結晶領域での欠陥密度を低減することができるため、より高品質なエピタキシャル層9を主表面上に形成することが可能な基板10を実現できる。
【0177】
上記基板10は、発光素子または電子回路素子を構成する基板として用いられてもよい。この場合、当該基板10上に形成された高品質なエピタキシャル層9を用いて素子を形成できるので、特性の優れた発光素子または電子回路素子を得ることができる。
【0178】
ここで、発光素子とは、発光ダイオードやレーザダイオードなど、基板10上にエピタキシャル成長層を形成した構造を含み、光を出射することが可能な素子を意味する。また、電子回路素子とは、電界効果トランジスタやショットキーバリアダイオードなど、電子回路に用いられる素子を意味する。
【0179】
上記基板10において、図8を用いて説明したように、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向(図8の矢印16に示した方向)に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方に垂直な方向(図8の矢印18で示した方向)で測定した値の方が大きくなっている。
【0180】
この場合、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスすることにより得られた基板10であって、スライス後に従来実施されていた研削加工などが行なわれていない基板であることがわかる。このような基板10は上記研削加工などが行なわれないため、加工コストが従来よりも低減されている。ここで、算術平均粗さRa、最大高さRz、および十点平均粗さRzjisはいずれもJIS B0601:2001に規定されるものである。
【0181】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【0182】
本発明は、特に発光素子や回路素子を構成するために表面にエピタキシャル層が形成される窒化ガリウム基板および当該基板を用いたエピタキシャル層付基板に有利に適用される。
【符号の説明】
【0183】
1 マルチワイヤソー装置、3 インゴット、3a 第1OF面、3b 第2OF面、4 Ga原子面、5 N原子面、7 軌跡、8 裏面端部、9 エピタキシャル層、10,30 基板、11 ワーク支持台、12a〜12c ガイドローラ、13 スラリーノズル、15 加工変質層、16〜18 矢印、19 定盤表面、20 エピタキシャル層付基板、21 ワイヤ列、22 ワイヤ、25 GaAs基板、26 マスク層、27 窓部、28 GaNバッファ層、29 GaNエピタキシャル層、31 支持材、38 下地露出部分、39 結晶、41 クラック、42 ソーマーク。
【技術分野】
【0001】
この発明は、基板の製造方法に関し、より特定的には、加工工程を簡略化でき低コスト化が可能な基板、エピタキシャル層付基板およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、GaNなどの化合物半導体が知られている。このような化合物半導体の基板を製造するため、ワイヤソーを用いる方法が知られている(たとえば、特許第2842307号(特許文献1)および特開2006−190909号公報(特許文献2)参照)。このようにワイヤソーを用いて切出された基板の表面には加工変質層が存在するため、基板の主表面(切断面)についてはエッチング、研削や研磨を行ない、鏡面仕上げが行なわれていた。
【0003】
また、GaNなどの化合物半導体からなる基板については、当該基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させる場合に、形成されたエピタキシャル層の特性を向上させる観点から、反りなどを抑制して平坦性を高めることが求められている。このような基板の平坦性といった形状特性を改善するため、たとえば特開2004−356609号公報(特許文献3)では、GaN基板に対して砥粒に加えて所定の薬液を用いることで化学機械研磨(CMP)を行なうことが提案されている。また、特開2005−136167号公報(特許文献4)では、GaN基板の主表面に対して研削や研磨を行なうことで形成された加工変質層による応力を、当該加工変質層をエッチングにより部分的に除去することによって制御し、結果的に基板の反りを抑制することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第2842307号
【特許文献2】特開2006−190909号公報
【特許文献3】特開2004−356609号公報
【特許文献4】特開2005−136167号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上述のような基板の反りがあると、基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させるときに、基板を搭載するサセプタ表面と基板裏面(主表面と反対側の裏面)との間に反応ガスが侵入し、裏面にエピタキシャル層が異常成長する場合があった。また、このようなエピタキシャル層の異常成長が起きない場合であっても、基板の反りに起因して成膜時の基板温度が主表面内でばらつく場合がある。このような温度のばらつきは、結果的に形成されるエピタキシャル層の特性のばらつきの原因となり、当該基板から得られる素子の特性のばらつき(たとえばレーザダイオードなどを製造する場合であれば、得られたレーザダイオードの発光波長のばらつき)の原因となる。
【0006】
そのため、上記特許文献2などに開示されたワイヤソーを用いた基板の製造方法では、極力基板の反りを小さくするような条件でワイヤソーを用いた加工(スライス加工)を行なうことが考えられるが、従来の方法では、スライス加工後に研磨や研削を行なった後の基板形状のばらつきが十分抑制されていなかった。
【0007】
また、上記特許文献3、4に示す工程のように、基板の表裏面について研削や研磨などの加工を行なう場合、基板の表面(主表面)と裏面との片面毎に、加工治具にワックスで基板を貼付けてから加工を行なっていた。この場合、加工治具に基板を貼付けるワックスの厚みのばらつきや基板における加工変質層の厚みの分布によって、加工後の基板の反り形状がばらつくことがあった。すなわち、加工後の基板の反り形状が主表面側に凸形、凹形、あるいは鞍形と一定にならず、反りの大きさもばらつくことになっていた。
【0008】
特に、異種基板の表面上に窒化ガリウムなどの化合物半導体をヘテロエピタキシャル成長させて得られた基板については、化合物半導体と異種基板との熱膨張係数の差や格子不整合に起因して、得られた基板が大きく反ることが多かった。このように大きく反った基板については、ワックスなどの接着剤を使用しない両面同時研磨や、真空吸着により基板を固定した状態での加工は難しく、上述のようなワックスを用いて固定した状態での加工を行なうことになっていた。その結果、上述のように基板の形状は一定せず、反りの大きさにもばらつきがあった。
【0009】
また、上記特許文献4で提案された方法では、GaNなどからなる各基板の反りに応じて基板ごとに加工条件を調整する必要がある。このため、当該処理に時間と手間がかかることから、実際の基板の量産に適用することは難しかった。
【0010】
このように、従来の方法では、低コストでかつ基板形状を十分制御したGaNからなる基板を得ることは難しかった。
【0011】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、低コストで板形状を制御した基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備える。基板を得る工程では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。基板を得る工程では、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。
【0013】
上記基板を得る工程では、スライス後の基板の形状が、Ga原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側に凸形状となっており、スライス後の基板の反りの高さが0μm超え50μm以下である。
【0014】
上記基板を得る工程により得られた基板の主表面では、Ga原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている。
【0015】
この発明に従った基板は、窒化ガリウムからなる基板であって、主表面の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下である。主表面には加工変質層が形成されている。加工変質層の最大深さが10μm以下であり、加工変質層の平均深さが5μm以下である。上記主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなっている。
【0016】
この場合、エピタキシャル層の形成工程における前処理(気相エッチング)によって加工変質層を容易に除去できるとともに、基板の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層を基板上に形成することができる。このため、上述した基板を用いれば低コストでエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【発明の効果】
【0017】
本発明によれば、インゴットをスライスする際の条件を最適化することにより、形状制御などのために研削などを行なうことなく、エピタキシャル層を形成する基板として用いることが可能な基板の製造方法を低コストで得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図2】図1に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図3】図1に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。
【図4】マルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。
【図5】図4に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。
【図6】スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。
【図7】基板作製工程(S100)によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。
【図8】得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【図9】基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。
【図10】本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【図11】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図12】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を構成する基板作製工程の内容を示すフローチャートである。
【図13】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図14】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図15】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図16】GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図17】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図18】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図19】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図20】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図21】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図22】実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図23】実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図24】図24は、ダイヤモンド砥粒のうち品種cの砥粒のSEM写真である。
【図25】ダイヤモンド砥粒の品種cを用いてスライスされた基板である試料Qの表面の光学顕微鏡写真である。
【図26】ダイヤモンド砥粒のうち品種hの砥粒のSEM写真である。
【図27】ダイヤモンド砥粒の品種hを用いてスライスされた基板である試料Vの表面の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【0020】
(実施の形態1)
図1は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図2は、図1に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図3は、図1に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。図1〜図3を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明する。
【0021】
図1に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法では、まず基板作製工程(S100)を実施する。この工程(S100)では、図2に示すような工程を実施して窒化ガリウム(GaN)からなる基板を準備する。具体的には、図2に示すように、まずインゴット成長工程(S110)を実施する。この工程(S110)においては、任意の方法を用いてGaNからなるインゴットを製造する。インゴットの製造方法としては、たとえばハイドライド気相成長法(HVPE法)を用いてGaNからなるインゴットを成長させてもよい。この場合、たとえばガリウム砒素(GaAs)の(111)基板上にSiO2からなるマスクパターンを形成し、当該基板上にHVPE法によりGaN層を成長させてもよい。なお、詳細は後述する。また、GaNからなるインゴットの成長方法としては、上述したHVPE法以外の方法を用いてもよい。たとえば、高圧溶融法、昇華法、フラックス法、アモノサーマル法などを用いてGaNインゴットを形成してもよい。また、準備したインゴットとしては、たとえば(0001)面を主表面とし、直径が50mm、厚みがたとえば12mmといった基板を用いてもよい。なお、インゴットにおける主表面の結晶の面方位や厚みおよび直径といったサイズや形状は特に限定されない。
【0022】
次に、図2に示すように、スライス工程(S120)を実施する。この工程(S120)においては、図4に示すようなマルチワイヤソー装置1を用いて工程(S110)において準備したインゴットをスライスする。ここで、図4はマルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。図5は図4に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。図4および図5を参照して、スライス工程(S120)において用いるマルチワイヤソー装置1を説明する。
【0023】
図4および図5に示すように、マルチワイヤソー装置1はワーク支持台11、ガイドローラ12a〜12c、スラリーノズル13、ワイヤ列21を備える。なお上述したマルチワイヤソー装置1の各構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【0024】
ワーク支持台11は、加工対象物(ワーク)である1つまたは複数のインゴット3を支持するための部材である。ワーク支持台11は、たとえばステンレス鋼により構成することができる。ワーク支持台11は、他の構成要素(ガイドローラ12a〜12c、スラリーノズル13、ワイヤ列21)に対して下方に配置されている。すなわち、3つのガイドローラ12a〜12cがそれぞれ鉛直平面内における三角形の頂点の位置に配置され、このガイドローラ12a〜12cの間にスラリーノズル13が配置されている。ガイドローラ12a〜12cには、後述するようにワイヤ22がワイヤ列21を構成するように掛け回されている。そして、ワーク支持台11は、ガイドローラ12aからガイドローラ12bに向けて延びるワイヤ列21から見てスラリーノズル13が位置する側と反対側に配置されている。
【0025】
ワーク支持台11上には、複数のインゴット3と、当該インゴット3のそれぞれに固着されたカーボン製の複数の支持材31とが固定されている。複数のインゴット3は、それぞれ支持材31を介してワーク支持台11の上方に固定されている。ワーク支持台11は図示しない移動テーブル上に搭載されている。この移動テーブルが鉛直上方(図4の矢印Aに示す方向)に移動することによって、インゴット3が鉛直上方へ送られる。
【0026】
ガイドローラ12a〜12cは、それぞれほぼ円柱状の外形を有する回転体である。ガイドローラ12a〜12cの回転軸方向は、鉛直方向(矢印Aに示す方向)と直交し、かつ互いに平行となるように配置されている。ガイドローラ12aおよびガイドローラ12bは、ワーク支持台11を通る鉛直線の左右に互いに離れて配置される。ガイドローラ12cは、ガイドローラ12aおよびガイドローラ12bの上方であって、かつワーク支持台11を通る鉛直線上に配置される。スラリーノズル13は、ワーク支持台11とガイドローラ12cとの間に配置される。
【0027】
ガイドローラ12a〜12cの外周面は、たとえばウレタンや超高分子ポリエチレンなどの樹脂によって形成されている。ガイドローラ12a〜12cの外周面には、円周方向に延びる複数本の溝が等間隔で形成されている。そして、ガイドローラ12a〜12cの複数本の溝には、1本のワイヤ22が螺旋状に掛け回されることによりワイヤ列21が構成される。ワイヤ22は、ガイドローラ12a〜12cが正回転および逆回転を交互に繰返すことにより、2方向(図4の矢印Bに示す方向)に往復走行する。ガイドローラ12a〜12cに掛け回されたワイヤ22のうち、ガイドローラ12aおよび12bの下端側(ワーク支持台11側)を走行する部分は、ワーク支持台11の移動によって矢印Aに示す方向に移動してくるインゴット3と交差する位置を走行する。
【0028】
スラリーノズル13は、たとえばラッピングオイルに遊離砥粒が混入された砥液(スラリー)をワイヤ22およびインゴット3に向けて噴射するものである。ここで、遊離砥粒としては、たとえばダイヤモンド砥粒を用いることができる。また、遊離砥粒として、上述したダイヤモンド以外に、炭化ホウ素(B4C)、炭化珪素(SiC)、アルミナ(Al2O3)、窒化珪素(Si3N4)およびサイアロンなどGaNの硬度より高い硬度を示す酸化物、炭化物、窒化物およびこれらの複合酸化物を用いることができる。また、ワイヤ22としては、たとえばブラスめっき鋼線を用いることができる。
【0029】
なお、インゴット3のスライス工程(S120)においては、上述のようなマルチワイヤソー装置1を用いる場合を説明したが、単線のワイヤソーを用いてインゴット3をスライスしてもよい。また、ダイヤモンド砥粒をワイヤ22に固着させた固定砥粒ワイヤを用いてスライス工程(S120)を実施してもよい。また、ワイヤ22を往復走行させながら、ワイヤ22を揺動させてもよい。また、上述した装置は、インゴット3を3ワイヤ22に向けて上昇させながらスライスする方式であるが、インゴット3の移動方向は異なる方向であってもよく、たとえばインゴット3を下降させながらスライスする方式でもよい。
【0030】
次に、スライス工程(S120)の内容を具体的に説明する。まず、加工対象物である複数のインゴット3の外周面には、インゴット3の劈開方向を示す第1オリエンテーションフラット(OF)面3aおよび当該第1OF面3aよりも小さい第2OF面3bを予め形成してく。そして、複数のインゴット3を、支持材31を介してワーク支持台11に取付ける(インゴット取付工程)。この結果、図5に示すような構造を得る。なお、後述するようなストライプコア基板またはドットコア基板においては、結晶表面の組織により当該結晶の面方位が判別できるため、上述したOF面を必ずしも形成する必要は無い。
【0031】
なお、このインゴット取付工程では、図5に示すように、複数のインゴット3を互いに主表面が対向するように(もしくは主表面が互いに接触するように)、その中心軸方向に沿って並ぶように配置する。そして、当該中心軸方向が図4の矢印Aに示される鉛直方向および矢印Bで示されるワイヤ22の走行方向と直交するように、インゴット3はワーク支持台11に取付けられる。このとき、第1OF面3aが矢印Aに示される送り方向に面するように(すなわち第1OF面3aと送り方向を示す矢印Aとがほぼ直交するように)複数のインゴット3をワーク支持台11に設置してもよい。また、インゴット3の(0001)面が矢印Aに示される送り方向および矢印Bに示されるワイヤ22の走行方向と並行になるように、インゴット3はワーク支持台11に固定されることが好ましい。
【0032】
上述した第1OF面3aおよび第2OF面3bの形成位置は任意に決定することが可能であるが、第1OF面3aを、インゴット3の<11−20>方向と直交するように(すなわち、インゴット3の(11−20)面に沿って)形成してもよい。また、第2OF面3bを、たとえばインゴット3の<1−100>方向と直交するように(すなわち、インゴット3の(1−100)面に沿って)形成してもよい。このように第1および第2OF面3a、3bが形成されたインゴット3を、ワーク支持台11に固定する際には、インゴット3の結晶方位面とワイヤ22の走行方向である矢印Bによって示される方向とが所定の角度をなすようにインゴット3をワーク支持台11へと固定できる。たとえば、ワイヤ22の走行方向である矢印Bによって示される方向と第1OF面3a((1−100)面)との角度を所定の角度とするようにしてもよい。
【0033】
なお、図4および図5に示したマルチワイヤソー装置1においては、矢印Bによって示されるワイヤ22の走行方向が第1OF面3aと平行となるようにインゴット3はワーク支持台11に固定されている。このようにすれば、インゴット3の送り方向(矢印Aで示す方向)と第1OF面3aとが直交することになる。この結果、第1OF面3aからインゴット3が切断される。
【0034】
このようにインゴット3がワーク支持台11へと固定された後、インゴット3の切削(スライス)を開始する。具体的には、ガイドローラ12a〜12cを正方向および逆方向に交互に回転、揺動させることによって、ワイヤ22の往復走行を開始する。そして、インゴット3が固定されたワーク支持台11を図4の矢印Aに示す方向(上方)に移動させる。この結果、インゴット3はワイヤ22(ワイヤ列21)側へと移動することになる。また、同時にスラリーノズル13からスラリーの噴射を開始する。インゴット3がワイヤ22に接すると、インゴット3とワイヤ22との間に浸入したスラリーの作用によって、インゴット3が切削される。そして、スラリーをスラリーノズル13から供給しながらインゴット3をほぼ一定速度で矢印Aに示す方向へと移動させる。この結果、インゴット3は、ワイヤ列21のワイヤ22間の間隔に応じた厚さの板状の基板へとスライスされる。このようにして、スライス工程(S120)が実施される。
【0035】
次に、図2に示すように、洗浄工程(S130)が実施される。この工程(S130)においては、スライス工程(S120)において形成されたGaN基板の表面からスラリーやその他の異物を除去するための洗浄を行なう。洗浄の方法としては、従来周知の任意の方法を用いることができる。
【0036】
このようにして、本発明によるGaN基板を得ることができる。なお、ここで上述したスライス工程(S120)においては、図6に示すように得られた基板がインゴット3のGa原子面4側に凸となった形状を有する。ここで、図6は、スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。上述したマルチワイヤソー装置1によるスライスでは、殆どのスライス条件でGa原子面4側に凸形状の基板が切出される。
【0037】
この原因は、GaN結晶の極性に起因するものと思われる。すなわち、(0001)面を主面とするGaN基板は、表面側と裏面側とで最表面に表出する原子が異なる。すなわち、図6に示したインゴット3のGa原子面4(Ga原子が最表面に表出している面)は非常に化学的に安定でありかつ硬度が高い。一方、裏面側であるN原子面5(N原子が最表面に表出している面)は、Ga原子面4に比べると比較的安定性に劣り、またその硬度も相対的に低くなっている。たとえば、N原子面はKOHなどの強アルカリ溶液によりウェットエッチングを行なうことが可能であるが、Ga原子面4についてはそのようなウェットエッチングは難しい。
【0038】
このため、図4および図5に示したようなマルチワイヤソー装置1を用いた場合には、内周刃などのブレードソーを用いた場合に比べて、ワイヤ22の剛性がブレードソーの剛性に比べて低いため、インゴット3の表面と裏面との硬度の違いにより、加工中に加工負荷に応じてワイヤ22がGa原子面4側へと逃げる傾向がある。この結果、図6の軌跡7に示すようにワイヤ22がスライス中に変位する。このようなワイヤ22の変位はスライス速度がより高速である場合に顕著に発生する。特に平均加工速度が0.7μm/H以上であれば図6に示すようにスライスされた基板はGa原子面4側へ(表面側へ)凸形状を有するようになる。
【0039】
なお、上述した0.7μm/時間(H)という値よりも平均加工速度が遅くなると、加工速度が小さくなるために必ずしもGa原子面側へ凸形状とはならないような基板が得られる場合が発生する。一方、加工速度が速過ぎると、スライスにより得られる基板の反りの程度が大きくなり、また局所的に深いソーマークが基板表面に発生する場合がある。このため、たとえば反りの値が50μmを超えると、得られた基板の表面上にエピタキシャル膜を成長した後でデバイスを作製する工程での加工時に基板の割れが発生したり、基板の主表面内におけるオフ角分布が大きくなることによって、形成されたたとえば発光素子などの波長分布がばらついたりするといった問題が発生する。このため、平均加工速度はたとえば2.5μm/H以下とすることが好ましい。
【0040】
また、スラリーに含まれる砥粒については、ダイヤモンド砥粒を用いる。ダイヤモンド砥粒として単結晶ダイヤモンドを用いたものが好ましい。また、砥粒の粒径については、平均粒径が0.5μm以上40μm以下であることが好ましい。また、ダイヤモンド砥粒の最も広い表面における相対的に長い長辺の、当該長辺に交差する相対的に短い短辺に対する長さの比が1.3以上であることが好ましい。ただし上記の長さの比は1.4以上2.5以下であることがより好ましい。そのなかでも、1.4以上2.0以下であることがより好ましく、なかでも1.5以上2.0以下であることがさらに好ましい。上記比の値が2.0よりも大きくなると、加工時にダイヤモンド砥粒に衝撃を受けた場合、当該ダイヤモンド砥粒が容易に破砕されて粒径が小さくなる。ダイヤモンド砥粒の粒径が小さくなると、砥粒の切れ刃が小さくなる。このため、スライス工程(S120)を実施する際の加工効率が低下する。その結果、後述する加工変質層15が所望の深さよりも深く形成されると考えられる。
【0041】
上述のような条件でスライス工程(S120)を実施することによって、Ga原子面4側に凸形状となった反りを有する基板をそりの値のばらつきが小さい状態の基板10を得ることができる。
【0042】
なお、上述した工程によって得られた基板10は、図7に示すようにその表面に加工変質層15が形成されている。ここで、図7は、基板作製工程(S100)によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。上述したスライス工程(S120)における条件を上述のように調整することにより、本発明により得られた基板10においては、加工変質層15の深さ(加工変質層15の厚さ)は十分小さくなっている。具体的には、加工変質層15の最大深さは10μm以下であり、加工変質層15の平均深さは5μm以下となっている。
【0043】
また、得られた基板10においては、主表面(図7に示したGa原子面4およびN原子面5)の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。また、得られた基板10においては、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向(図4の矢印Bで示す方向)と、当該延在方向に対して垂直な方向(図4の矢印Aで示す方向)とにおいて基板10の表面における粗さに異方性が存在する。図8を参照しながらこの点をより詳しく説明する。図8は、得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【0044】
図8を参照して、基板10においては、スライス時において図4に示したワイヤ22の延在方向に沿った方向(矢印16に示す方向)にワイヤソーが走行していたことがかすかに分かる模様が認識できる。このとき、ワイヤ22の延在方向(走行方向)に沿った方向である矢印17に示す方向と、当該矢印17に示す方向に垂直な方向である矢印18に示す方向とについては、表面粗さの指標の値について差が発生する。具体的には、矢印18に示す方向に沿った方向で測定した算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについては、矢印17に示す方向で測定した当該指標の値よりも大きな値となる。なお、図8では基板10の矢印18に示した方向がGaN結晶の<11−20>方向であり、矢印17に示す方向がGaN結晶の<1−100>方向となっている。
【0045】
また、基板10について、図9に示すように反りの方向のプラスとマイナスを定義する。ここで、図9は、基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。図9に示すように、基板10においてGa原子面4側に凸となった反りの形状を反り方向プラス(+)と定義する。また、図9の下段に示すようにGa原子面4側が凹形状(すなわちN原子面5側に凸形状)となった反りの状態を反り方向マイナス(−)と定義する。
【0046】
また、このときの反りの高さHは、反り方向プラスの場合には図9の上段に示すように規定する。具体的には、定盤表面19上にGa原子面4を上側にして基板10を置いた状態で、基板10のN原子面5(裏面)において最も定盤表面19から離れた位置と定盤表面19との間の距離を反りの高さHとする。また、反り方向がマイナスの場合には、図9の下段に示すように規定する。具体的には、Ga原子面4が表面側となるように定盤表面19上に基板10を置いた状態で、基板10のN原子面5の外周部(裏面端部8)のうち最も定盤表面19から離れた位置と定盤表面19との間の距離を反りの高さHと規定する。このように規定した場合に、上述した基板作製工程(S100)において得られた基板10の形状は、Ga原子面4側に凸形状となっており、かつ基板10の反りの高さHが0μm超え50枚以下となっている。
【0047】
このようにして基板作製工程(S100)を実施した後、図1に示すように成膜工程(S200)を実施する。この成膜工程(S200)においては、基板作製工程(S100)において得られた基板10上にエピタキシャル膜を形成する。当該成膜工程(S200)の内容を、図3を参照してより詳しく説明する。
【0048】
図3に示すように、成膜工程(S200)においては、まず前処理工程(S210)が実施される。この工程(S210)においては、気相成長装置の内部に基板を配置した状態で、塩化水素(HCl)ガスやアンモニア(NH3)ガスなどを供給することで基板10の表面を気相エッチングする。上記基板作製工程(S100)で得られた基板10は加工変質層の厚みが比較的薄いため、このような気相エッチングによって加工変質層が除去される。このようにして、前処理工程(S210)を実施する。
【0049】
次に、図3に示すようにエピタキシャル成長工程(S220)を実施する。この工程(S220)においては、基板10の主表面上に従来周知の方法を用いてエピタキシャル層9(図10参照)を形成する。この結果、図10に示すように、基板10の主表面上にエピタキシャル層9が形成されたエピタキシャル層付基板20を得ることができる。ここで、図10は、本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【0050】
図10に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板20は、基板10の主表面上にエピタキシャル層9が形成されている。上述のように、本発明による基板10では、スライス工程(S120)後の表面状態や反りの状態が良好である。また、上述のように基板10においては加工変質層の厚みが十分薄くなっている。このため、上記のような前処理工程(S210)を行なうだけで表面の薄い加工変質層を除去することができ、そのままエピタキシャル成長工程(S220)を実施することにより高品質のエピタキシャル層9を形成することができる。
【0051】
(実施の形態2)
図11は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図11を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を説明する。
【0052】
図11に示した工程は、図1に示した基板作製工程(S100)に対応している。図11に示した工程を実施した後、図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、本発明によるエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【0053】
次に、図11に示した基板作製工程の内容を説明する。図11に示すように、この実施の形態における基板作製工程は、基本的には図2に示した基板作製工程と同様の構成を備えるが、洗浄工程(S130)の後に研磨工程(S140)が実施される点が異なっている。この研磨工程(S140)においては、洗浄工程(S130)を実施した、エピタキシャル層を形成する基板の表面と反対側の表面(裏面:たとえばN原子面)について加工を行なう。この研磨工程(S140)においては、従来周知の任意の方法を用いることができるが、たとえば第1の研磨材(たとえばダイヤモンド砥粒)と第1の潤滑剤(たとえばエチレングリコールと水とを主成分とする液体)とを含む研磨液を第1の定盤(たとえば錫合金製の定盤)上に供給しながら当該第1の定盤および研磨液を用いて基板の表面を研磨する第1の研磨工程を実施してもよい。そして、この第1の研磨工程の後、第2の研磨材(たとえばダイヤモンド砥粒)が埋込まれた第2の定盤(たとえば錫合金製の定盤)上に第2の潤滑剤(たとえば第1の潤滑剤と同様の液体)を供給しながら、第2の研磨材が埋込まれた第2の定盤を用いて基板表面を研磨する第2の研磨工程を実施するようにしてもよい。このようにすれば、第2の研磨工程においては、第2の研磨材が第2の定盤に埋込まれているので、第2の研磨材同士が研磨工程中に凝集しない。そのため、研磨材の凝集に起因する基板表面でのスクラッチの発生を抑制しながら基板表面を研磨し、鏡面加工を行なうことができる。
【0054】
なお、上述した研磨工程(S140)では、N原子面(裏面)のみについて研磨加工を行なうことが好ましい。これは、基板10の研磨加工を行なう場合には当該基板の表面(Ga原子面)をプレートにワックスなどで貼付けて固定し、基板の裏面を研磨するが、このときワックス厚のばらつきなどが原因となり研磨後の基板の形状がばらつく恐れがある。そして、このような研磨加工を基板の表面および裏面の両方について行なうと、研磨後の基板の形状(たとえば反り方向)がばらつく可能性がある。そのため、このような形状のばらつきを抑制する観点から、当該研磨加工は基板の裏面のみに行なうことが好ましい。ここで、基板をプレートなどに貼付けることなく研磨加工が可能な両面同時研磨法や、真空吸着により基板を固定して研磨するという方法も考えられるが、これらの方法では基板の反り量が大きい場合に基板の割れが発生する恐れあるため現実的ではない。
【0055】
その後、加工後の基板を従来周知の方法で洗浄し、さらに図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、図10に示すようなエピタキシャル層付基板20を得ることができる。なお、上述した研磨工程(S140)においてエピタキシャル層を形成する表面であるGa原子面に対して研磨加工(たとえば鏡面加工)を行なうようにしてもよい。この場合、図3に示した前処理工程(S210)は実施しなくてもよいが、確実に加工変質層を除去する観点から上記前処理工程(S210)を実施してもよい。
【0056】
(実施の形態3)
図12は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図12を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を説明する。
【0057】
本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3は、基本的には上述した実施の形態2におけるエピタキシャル層付基板の製造方法と同様の工程を備えるが、基板作製工程の内容が一部異なっている。すなわち、図12に示した基板作製工程では、スライス工程(S120)と洗浄工程(S130)との間にエッチング工程(S150)が実施されている。その他の工程は基本的には上述した本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2と同様になっている。
【0058】
上述したエッチング工程(S150)においては、基板の表面に形成された加工変質層を除去する。ここで、たとえばN原子面側の加工変質層については、KOHやNaOHなどの強アルカリやリン酸を用いてエッチングを行なうことができる。また、加工変質層の深さが深い場合には、当該薬液(エッチング液)の温度や濃度を上げてエッチングレートを高くすることが好ましい。一方、Ga原子面側の加工変質層については、当該Ga原子面がウェットエッチングによるエッチングが困難であるため、ドライエッチングを用いる。ドライエッチングの条件としては、たとえば設備として反応性イオンエッチング装置を用い、反応ガスとしては塩素ガスを用いることができる。
【0059】
なお、上述したエッチング工程(S150)では、基板10の表面および裏面(たとえばGa原子面4およびN原子面5)の両方についてエッチングを行なってもよい。また、上記エッチング工程(S150)では、裏面(エピタキシャル層を形成する表面と反対側の裏面)のみについてエッチングを行なってもよく、また表面のみについてエッチングを行なってもよい。また、図12に示した工程では、研磨工程(S140)を実施しないようにしてもよい。
【0060】
そして、図12に示した工程を実施した後、さらに図1および図3に示した成膜工程(S200)を実施することにより、図10に示すようなエピタキシャル層付基板20を得ることができる。なお、このようにエッチング工程(S150)によって加工変質層を除去することにより、成膜工程(S200)における前処理工程(S210)(図3参照)を省略することが可能になる。
【0061】
ここで、上述した実施の形態1〜実施の形態3におけるインゴット成長工程(S110)では、さまざまな方法を用いることができる。たとえば、異種基板上に開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にGaN層をラテラル成長させるといった方法を用いることができる。この方法を、図13〜図16を参照して具体的に説明する。図13〜図16は、GaNのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【0062】
図13に示すように、まず異種基板としてのGaAs基板25を準備する。このGaAs基板25の表面上にSiO2からなるマスク層26を形成する。このマスク層26においては、分散配置された複数の窓部27が形成される。窓部27の平面形状は任意の形状とすることができるが、たとえば四角形状とすることができる。また、この窓部27の平面における配置はマトリクス状でもよいが、たとえばGaAs基板の[11−2]方向に沿って窓部27が並ぶように、当該窓部27が複数列整列するように配置されてもよい。なお、当該[11−2]方向と直交する[−110]方向において隣接する窓部27の列は、互いに窓部27の配置が半ピッチずれるように、窓部27が配置されることが好ましい。上述した列における窓部27の間の間隔をLとし、隣接する窓部27の列の間の距離をdとすると、d=30.5L/2といった関係を満足するように距離dおよび間隔Lを決定することが好ましい。つまり、平面的には正三角形の頂点に窓部27が配置されるようにマスク層26を形成することが好ましい。このような窓部27が形成されたマスク層26は、従来周知のCVD法やフォトリソグラフィ法を用いて形成することができる。
【0063】
次に、図14に示すように、比較的低温(たとえば450℃以上500℃以下)の温度条件下でHVPE法によってGaNバッファ層28を窓部27の内部に形成する。このGaNバッファ層28の厚みとしてはたとえば10nm以上100nm未満といった値とすることができる。なお、マスク層26の厚みは100nm以上数100nm以下といった値とする。そのため、上述したGaNバッファ層28はマスク層26の厚みよりも薄くなっている。この結果、図14に示すように、GaNバッファ層28は窓部27の内部にそれぞれ孤立した状態で形成される。
【0064】
次に、比較的高温(たとえば800℃以上1050℃以下)の温度条件下で、HVPE法を用いてGaNエピタキシャル層29(図15参照)を形成する。なお、この時点でGaNバッファ層28は結晶化する。そして、上述した窓部27の内部で孤立して発生したGaN結晶は通常六角錐を形成する。そして、GaN結晶からなる六角錐が高さ方向と底部側方に次第に成長する。当該六角錐の底面は六角形状に広がり窓部27を充填する。さらに成長が進むと、GaNエピタキシャル層29はマスク層26の上部表面上に広がる。このときにも、六角錐の形状を保持した状態と考えられる。そして、隣接する他の窓部27から成長した他の(六角錐形状の)GaNエピタキシャル層と接触した後、GaNエピタキシャル層29は上方に向けて成長を続ける。このようにして、図15に示すようにGaNエピタキシャル層29が所定の厚みとなる。
【0065】
次に、GaAs基板25(図15参照)を除去する。その後、マスク層26を研磨することによって除去する。この結果、図16に示すように所定の厚みのGaNからなる基板30を得ることができる。そして、この基板30を種結晶として、当該基板30上にGaNエピタキシャル層を成長させる。このようにして、インゴット3(図4参照)を形成することができる。
【0066】
また、インゴットを得るための他の方法としては、たとえば図17〜図21に示すようなファセットマスク成長法を用いることができる。図17〜図21は、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。図17〜図21を参照して、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明する。
【0067】
まず、下地基板であるGaAs基板25(図17参照)を準備する。GaAs基板25の上にマスク層26を形成する。マスク層26としては、たとえばSiO2、SiN、AlNなどからなる誘電体膜を用いることができる。このマスク層26の形状は、たとえば直径が20μm以上100μm以下の孤立したドット状(円形状)の形状としてもよいし、間隔を隔てて互いに平行に延びる直線帯状としてもよい。この結果、図17に示すような構造を得る。なお、マスク層26の製造方法としては、従来周知の方法、たとえばCVD法やフォトリソグラフィ法を用いることができる。
【0068】
次に、当該マスク層26が形成されたGaAs基板25の表面上にHVPE法、MOC法、MOCVD法、昇華法のいずれかを用いてGaNの結晶39を気相成長させる。このGaNの結晶核はGaAs基板25の露出した部分(図17における下地露出部分38)に選択的に発生し、マスク層26の上には発生しない。そのため、結晶39が成長していくと、下地露出部分38から当該結晶が盛り上がってマスク層26の上部表面上へと這い上がっていく。しかしマスク層26の上では当該結晶は成長しにくいためGaN結晶の成長が遅れる。この結果、マスク層26の上では結晶39に斜めの面が形成される。このようにして、図18に示すような構成を得る。この斜めの面がいわゆるファセット面Fとなる。このファセット面Fは比較的面指数の低い{−1−122}、{1−101}面などである。
【0069】
さらにGaNの成長を続けると、図19に示すようにGaN結晶の厚みが厚くなっていく。そして、下地露出部分38の上には比較的早く結晶が成長し、一方マスク層26の上では当該結晶は遅く成長する。その結果、ファセット面Fがマスク層26上に形成され、結晶中の転位がファセット面Fによって内側に引き込まれる。このため、転位がマスク層26上の領域に集中することになる。このように転位が集中したマスク層26上の部分を欠陥集合領域Hと呼ぶ。なお、マスク層26が小さ過ぎると欠陥集合領域Hが結晶成長の途中で立ち消えることになるため、マスク層26の幅は20μm以上200μm以下程度とすることが好ましい。このようにしておけば、欠陥集合領域Hが結晶成長の途中で消えることなく当該欠陥集合領域Hはマスク層26と同じ位置に上方に延びるように形成される。なお、マスク層26のより好ましい幅はたとえば50μmである。
【0070】
上述した欠陥集合領域Hには転位が高密度に存在する。このため、この欠陥集合領域H以外の領域は転位が比較的少なく密度の比較的低い単結晶となる。但し、この単結晶もより詳細に検討すると2種類の部分に区別することができる。すなわち、ファセット面Fの直下に位置する単結晶の部分は電気伝導性が高く転位が少ない単結晶領域Z(単結晶低転位随伴領域)となり、ファセット面とファセット面との継目に位置する平坦部(C面となっている部分)の直下に位置する部分は電気伝導性が低く転位が少ない単結晶領域Y(単結晶低転位領域)となる。
【0071】
上述した結晶の成長工程を十分行ない、結晶の厚みが十分な厚さとなった時点で結晶成長を停止する。その後、当該基板を成長装置から取出し、上部表面においてファセット面が現れている部分を研削することにより、図20に示すように結晶の上部表面を平坦化する。
【0072】
その後、さらにGaAs基板25を除去する。このとき同時にマスク層26も除去する。そして、GaAs基板25と接していたGaN結晶の裏面側も研磨などの加工を行なうことにより平坦化する。この結果、図21に示すようなGaNからなるインゴット3を得ることができる。このようにして得られたインゴット3では、単結晶領域Y、Zは(0001)単結晶であり、欠陥集合領域Hは極性が反転した(000−1)単結晶となっている。つまり、インゴット3の上部表面における単結晶Y、Zの領域はGa原子面となっており、欠陥集合領域HはN原子面となっている。そのため、当該インゴット3を用いて本発明による基板作製工程(S100)に従って得られた基板10のGa原子面が主要な領域となる主表面においても、欠陥集合領域Hの延在方向と交差するようにインゴット3をスライスした場合には、Ga原子面となった領域(単結晶領域)とN原子面となった領域(欠陥集合領域)とが混在する。
【実施例1】
【0073】
本発明の効果を確認するため、以下のような実験を行なった。
(試料)
インゴット:
GaNからなるインゴットとして、(0001)面を主表面とした直径50mm、厚み20mmのGaNインゴットを準備した。なお、このインゴットは図13〜図16に示した方法を用いて製造されたものを用いた。
【0074】
GaN基板:
上述したインゴットから、試料A:スライス工程および洗浄工程のみを行なったアズスライス基板、試料B:スライス工程後にエッチングによって加工変質層を除去した基板、試料C:スライス後にエッチングによって加工変質層を除去し、さらに表面(Ga原子面)のみ鏡面研磨を行なった基板、という3種類の基板を準備した。
【0075】
また、上述した条件のインゴットから、比較例としての試料D:スライス工程後に基板の表面および裏面をそれぞれ研削し、さらに表面および裏面をそれぞれ研磨加工した基板を準備した。
【0076】
(処理条件)
試料A〜試料Cのスライス工程:
処理装置としてはマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑剤としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。なお、本明細書での「平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定(JIS R1629−1997「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」参照)で測定した場合における、小粒径側からの累積体積50%の粒子径(D50)の値を意味する。
【0077】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間(H)とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みは400μmとした。
【0078】
試料Dのスライス工程:
処理装置として試料A〜試料Cと同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑材としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。
【0079】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みを400μmとした。
【0080】
試料Bおよび試料Cのエッチング工程:
基板の表面側(Ga原子面側)については、反応性イオンエッチング(RIE)を行なった。エッチングガスとしては塩素(Cl)ガスを用いた。このエッチングにより基板のGa原子面から深さ5μmだけ除去した。
【0081】
基板の裏面側(N原子面側)についても、反応性イオンエッチング(RIE)を行なった。エッチングガスとしては塩素(Cl)ガスを用いた。このエッチングにより基板のN原子面から深さ5μmだけ除去した。
【0082】
試料Cの鏡面研磨工程:
基板の表面(Ga原子面)について、以下のような構成の研磨装置を用いて鏡面研磨を行なった。具体的には、研磨装置としては、テーブル上に配置された定盤と、定盤の表面上に載置された研磨ジグとを備えるものを用いた。研磨装置では、定盤と研磨ジグとの間にGaN基板を配置して、定盤及び研磨ジグを回転させることにより基板の研磨を行なう。定盤は、中心点及び半径rを有する円盤である。定盤は、周速度vで反時計回りに回転する。定盤には、定盤を冷却するチラーが接続されている。チラーを用いることにより、定盤の温度を室温と同等の温度(例えば20℃)に制御することができる。この場合、研磨時の定盤の発熱や変形が防止される。
【0083】
研磨ジグには、研磨ジグを回転及び揺動させるモータが接続されている。モータはテーブル上に配置されている。研磨ジグは、定盤の回転方向と同一方向、例えば反時計回りに回転する。テーブル上には、研磨液を定盤の表面に滴下する滴下装置(ディスペンサー)が配置されている。滴下装置は滴下ノズルを有している。滴下ノズルから研磨液又は潤滑剤が滴下される。研磨液はスラリー状である。
【0084】
研磨ジグは、基板が貼り付けられる円盤状のプレートと、プレートを取り囲む円環状のドライブリングとを備える。プレート上には、おもりと支持棒とが定盤側から順に配置されている。プレートはセラミックからなる。基板は、ワックス等の接着剤によりプレートに貼り付けられる。基板は、おもりによって、プレートを介して定盤に均等に押圧される。ドライブリングの下面(定盤に対向する面)には、溝が放射状に形成されている。研磨ジグは、基板の表面が定盤の表面に接触するように配置される。
【0085】
上述した研磨装置を用いて、第1の研磨工程、クリーニング工程および第2の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工する。
【0086】
第1の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、研磨材の最大粒径:1μm以下、定盤の直径(φ):450mm、定盤の構成材料:錫、ドライブリングの回転速度:30rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60minという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤(エチレングリコール)に対して、多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は1リットル当り10カラットとした。
【0087】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第2の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく(チャージング)。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒(最大粒径1μm以下)と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、ドライブリングの回転速度:60rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、チャージング時間:60min、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【0088】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第2の研磨工程(鏡面加工工程)を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量:5cc/min、定盤の周速度v:28m/min、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60min、といった条件を用いる。
【0089】
試料Dの研削工程:
研削工程においては、インフィード式研削機を使用した。砥石は#600のダイヤモンドのビトリファイド砥石を用いた。上記研削機の運転条件としては、砥石の回転速度を1000rpmとし、水溶性切削水を砥石にかけながら、試料Dを研削した。このとき、試料Dも回転速度400rpmで回転させ、かつ試料Dの送り速度を0.5μm/secとした条件で研削を行った。
【0090】
試料Dの研磨工程:
研磨工程として、試料A〜Cの基板作製に用いた研磨装置を用いて、第1の研磨工程、クリーニング工程および第2の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工した。
【0091】
第1の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、研磨材の最大粒径:1μm以下、定盤の直径(φ):450mm、定盤の構成材料:錫、ドライブリングの回転速度:30rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60minという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤(エチレングリコール)に対して多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は1リットル当り10カラットとした。
【0092】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第2の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく(チャージング)。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒(最大粒径1μm以下)と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量:5cc/min、ドライブリングの回転速度:60rpm、ドライブリングの揺動速度:10回/min、ドライブリングの揺動ストローク:30mm、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、チャージング時間:60min、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【0093】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第2の研磨工程(鏡面加工工程)を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量:5cc/min、定盤の周速度v:28m/min、おもりの荷重:1.96×104Pa(200g/cm2)、研磨時間:60min、といった条件を用いる。
【0094】
上述のような工程を実施することにより、試料A〜Dについて、それぞれ150枚の基板を準備した。
【0095】
(測定方法)
各試料の基板について、反り方向と反り量を測定した。反り方向は本願の図9で説明したように、Ga原子面側に凸形状となった場合をプラス、Ga原子面側に凹形状となった場合をマイナスとした。また、反り量についても図9で説明したような定義とした。具体的には、Ga原子面が上側になるように各基板を平坦な定盤上に置き、反り方向および反り量を測定した。
【0096】
(測定結果)
測定結果を図22および図23に示す。図22および図23は、実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。図22では試料A〜試料Cについての測定結果を示している。また、図23では、比較例である試料Dについての測定結果を示している。
【0097】
図22および図23において、横軸は反り量(単位:μm)を示し、縦軸は頻度(基板数)を示す。なお、横軸の0の欄は反り量がゼロである場合に該当し、たとえば横軸の5の欄は反り量が0超え5μm以下である場合に相当し、横軸の10の欄は反り量が5μm超え10μm以下である場合に相当する。
【0098】
また、図22および図23において、凡例表示中のAve.とは各試料での反り量の値の平均値を示している。また、凡例表示中のσとは各試料での反り量の測定結果の標準偏差を示している。
【0099】
図22および図23からわかるように、比較例である試料Dについては反り量の平均値は比較的小さいものの、反りの方向はプラス側とマイナス側の両方の基板が確認されている。一方、本願発明の実施例である試料A〜試料Cについては、反りの方向がマイナス側となった基板は無く、すべて反り方向がプラス側にそろっている。また、スライスのみを行なった試料Aから、スライス後にエッチングも行なった試料B、さらに研磨も行なった試料Cと、徐々に反り量の平均値および標準偏差が小さくなっていることがわかる。
【実施例2】
【0100】
スライス工程後の基板の表面粗さと砥粒の粒径との関係を確認するため、以下のような実験を行なった。
【0101】
(試料)
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備した。
【0102】
GaN基板:
上述したインゴットから、後述するようにさまざまな粒径の砥粒を用いてスライス工程を実施することにより、GaNからなる基板を得た。
【0103】
(処理条件)
インゴットのスライス工程:
処理装置としては、実施例1と同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒は、単結晶ダイヤモンド砥粒であって、それぞれ表1に示すように粒径を変更している。
【0104】
スライス工程では、スラリーを構成する潤滑剤として鉱物油を用いた。当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドを分散させてスラリーとした。
【0105】
そして、切断速度(インゴットの送り速度)を2mm/時間とした。また、ワイヤの走行速度を700m/分、ワイヤの張力を40Nとした。ワイヤの直径は0.18mmとした。スライス後の基板の厚みは400μmとした。
【0106】
そして、表1に示すように10種類の粒径の砥粒を用いてスライス工程を行なうことにより、10種類の試料E〜試料Nを準備した。
【0107】
(測定方法)
表面粗さRa:
スライス後の基板について、その表面粗さRaを測定した。具体的には、ワイヤソーが走行する方向(ソーマークの延在方向)に直交する方向において、触針式の表面粗さ計を用いて表面粗さを測定した。測定長は10mmとした。
【0108】
平均研磨速度:
また、各試料E〜試料Nを形成するために用いた砥粒について、当該砥粒を用いた場合の平均研磨速度を測定した。具体的には、直径が380mmの鋳鉄製の定盤を研磨盤として用い、当該研磨盤に各試料E〜試料Nのスライスに用いたスラリーを供給しながらGaN基板を研磨し、研磨時間と研磨量とから各スラリーを用いた場合の平均研磨速度を算出した。この研磨の条件としては、研磨盤にGaN基板を押圧する荷重を9.8×103Pa(100g/cm2)、研磨盤の回転数を60rpm、研磨時間を1時間として、研磨後の基板面内の9点について研磨量を測定した。そして、各基板について測定した研磨量の平均値を平均研磨量とした。上述のように研磨時間は1時間であるため、この平均研磨量がすなわち平均研磨速度となる。
【0109】
最大反り:
スライス工程後の各基板について、最大の反り量を測定した。反り量の測定方法は、実施例1における測定方法と同様である。
【0110】
(測定結果)
測定結果を表1に示す。
【0111】
【表1】
【0112】
表1に示すように、砥粒の粒径を小さくすればするほど、スライス後の基板の表面粗さRaは小さくなることがわかる。基板の表面粗さは小さく方が好ましいが、一方で平均研磨速度からも分かるように加工能率が悪くなる。試料Eでは、このような加工能率の低下に起因して、加工後の基板の反りが悪くなっている。したがって、スライス後の基板の反り量を許容できる範囲に収めるために、加工能率をある程度確保する観点から、砥粒の平均粒径は0.5μm以上とすることが好ましい。
【0113】
一方、砥粒の平均粒径が大きくなると、加工能率が高くなる(平均研磨速度が速くなる)が、スライス後の基板の表面粗さRaも大きくなる。エピタキシャル成長などの後処理で問題とならない表面粗さ(Raで1μm以下)を実現するためには、砥粒の平均粒径を40μm以下とすることが好ましい。
【実施例3】
【0114】
本発明による基板について、LED構造のエピタキシャル層を形成して発光の波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【0115】
(試料)
実施例2において得られたスライス後の基板の表面にLED構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでLEDをチップ化した。上記LED構造としては、具体的には、GaN基板表面上にSiをドープしたn型Al0.12Ga0.88Nからなる中間層、Siをドープしたn型GaNからなるクラッド層、ノンドープIn0.11Ga0.89Nからなる井戸層、ノンドープIn0.01Ga0.99Nからなる障壁層、Mgをドープしたp型Al0.12Ga0.88Nからなるクラッド層、およびMgをドープしたp型GaNコンタクト層を順次積層した構造を形成した。
【0116】
(処理条件)
エピタキシャル層を形成する工程として、本発明の実施の形態1で説明した成膜工程での方法と同様の方法を用いた。すなわち、前処理であるHClガスによるエッチングで加工変質層を除去してから、エピタキシャル層の形成を行なった。LED構造の各エピタキシャル層は、有機金属気相成長法(MOCVD)により作製した。原料にはトリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリメチルインジウム(TMI)、アンモニア(NH3)、モノシラン(SiH4)、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)を用いた。
【0117】
具体的なエピタキシャル層の形成方法は、以下のようなものである。まず、MOCVD炉の反応室内に配置されたサセプタ上にGaN基板を配置する。そして、1050℃に基板を加熱し、反応室内圧力(炉内圧力)を101kPaにした後に、反応室内に原料ガス(TMG、TMA、NH3、SiH4)を供給することにより、GaN基板の表面上に厚さ50nmのn型Al0.12Ga0.88N中間層を形成する。次に、炉内圧力を101kPaに維持すると共に、基板温度を1100℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、NH3、SiH4)を反応室内に供給することにより、上記中間層上に2μmのn型GaNクラッド層を形成する。次いで、障壁層および井戸層を交互に成長させる。障壁層の成長では、101kPaの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を900℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、TMI、NH3)を反応室内に供給することにより、厚さ15nmのノンドープIn0.01Ga0.99N層を形成する。井戸層の成長では、101kPaの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を800℃に変更する。その後に、原料ガス(TMG、TMI、NH3)を反応室内に供給することにより、厚さ50nmのノンドープIn0.11Ga0.89N層を形成する。井戸層および障壁層の成長は必要な回数だけ繰返される。本実施例では6回繰返した。その後、炉内圧力を101kPaに維持すると共に基板温度を1050℃に変更する。そして、原料ガス(TMG、TMA、NH3、Cp2Mg)を用いて、厚さ20nmのp型Al0.12Ga0.88Nクラッド層を形成する。次いで原料ガス(TMG、NH3、Cp2Mg)を用いて厚さ150nmのp型GaNコンタクト層を形成する。
【0118】
(測定方法)
発光波長の測定:
個々のLEDを、電流密度100A/cm2という条件で発光させ、その発光波長を測定した。
【0119】
発光強度の測定:
上述した発光波長の測定と同様の条件でLEDを発光させ、その発光強度を測定した。
【0120】
(測定結果)
測定結果を以下の表2に示す。
【0121】
【表2】
【0122】
なお、表2の波長ばらつきを示す欄は、同じ基板から得られたLEDでの最大波長と最小波長との差を示している。また、発光強度の欄は、同じ基板から得られたLEDでの発光強度の平均値を示すものであり、もっとも発光強度が高かった試料Hの発光強度を100とした相対値で示されている。
【0123】
表2からもわかるように、本発明の実施例では基板での波長ばらつきを10nm以下にすることができるとともに、十分な発光強度を確保することができる。
【実施例4】
【0124】
本発明による基板の製造方法について、スライス工程における砥粒の特性と基板表面の加工変質層の厚みとの関係に関して評価を行なった。
【0125】
(試料)
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。また、当該インゴットをマルチワイヤソー装置でスライスする際に用いるスラリーとして、8種類のスラリーを準備する。これらのスラリーは、同種の鉱物油に平均粒径が9μmであるダイヤモンド砥粒を混ぜたものであるが、当該ダイヤモンド砥粒(品種a〜h)の粒子形状および結晶品質が後述する表3に示すようにそれぞれ異なる。
【0126】
基板:
上述のようにそれぞれ異なる条件のダイヤモンド砥粒(品種a〜h)を含む8種類のスラリーを用いてインゴットをスライスすることで、試料O〜試料Vの基板を得る。
【0127】
(処理条件)
それぞれのスラリーを用いて、上記インゴットをスライスした。スライス条件は、実施例1における試料A〜試料Cのスライス条件と同様とした。
【0128】
(測定方法)
ダイヤモンド砥粒の形状について:
ダイヤモンド砥粒を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、ダイヤモンド砥粒の長辺と短辺との長さを測定する。そして50個の粒子について、最も広い面積を有する表面について測定した長辺と短辺との長さの比(長辺(L)/短辺(S)比)の平均値を、各ダイヤモンド砥粒の品種のL/S比とする。
【0129】
ダイヤモンド砥粒の結晶品質について:
ダイヤモンド砥粒のX線回折を行ない、第1ピーク(44°)での積分強度を測定する。なお、一般的に上記積分強度が大きいほど結晶性が良好であると推定される。
【0130】
加工変質層の深さについて:
スライス後の基板表面に形成される加工変質層に関して、当該基板の断面についてカソードルミネッセンス(CL)像を撮影する。そして、当該CL像において黒く検出される領域を加工変質層とし、その厚みを加工変質層の厚みとして測定する。なお、1つのインゴットから切出された基板の1枚について5点、加工変質層の厚みを測定し、その平均値を各試料O〜Vでの平均加工変質層深さとし、5点のうちの最大のものを最大加工変質層深さとする。
【0131】
(測定結果)
測定結果を表3に示す。
【0132】
【表3】
【0133】
表3において、L/S比の欄はダイヤモンド砥粒について測定した長辺の長さを短辺の長さで割った値を示している。また、X線回折の欄では、上述した積分強度について、最も高い値を示した試料Qの積分強度を1(基準値)とした相対値で示している。なお、上述のようにして得られた試料O〜Vの基板の反り量はいずれも50μm以下となっていた。
【0134】
表3からもわかるように、本発明の実施例である試料O〜試料Uについては、加工変質層の平均深さおよび最大深さともに比較例の試料Vより十分小さくなっている。具体的には、加工変質層の平均深さの基準値を5μm、最大深さの基準値を10μmとすると、本発明の実施例である試料O〜試料Uはいずれも当該基準を満足している。つまり、ダイヤモンド砥粒のL/S比が1.3以上であれば加工変質層の厚さを十分小さくすることが可能であることがわかる。これは、図24に示すように、ダイヤモンド砥粒のL/S比が1.3以上である場合には砥粒の切れ刃となる端部(長辺)の長さが十分長くなることから、切削性が良くスライスによる基板へのダメージが少なくなるからであると考えられる。
【0135】
ここで、図24は、ダイヤモンド砥粒のうち品種cの砥粒のSEM写真である。そして、図25は、ダイヤモンド砥粒の品種cを用いてスライスされた基板である試料Qの表面の光学顕微鏡写真である。また、図26は、ダイヤモンド砥粒のうち品種hの砥粒のSEM写真である。そして、図27は、ダイヤモンド砥粒の品種hを用いてスライスされた基板である試料Vの表面の光学顕微鏡写真である。なお、図24および図26に示したSEM写真の倍率は6000倍であり、図25および図27に示された光学顕微鏡写真の倍率は50倍である。
【0136】
図26に示したダイヤモンド砥粒の品種hは、図24に示した品種cと比べるとL/S比が小さい。そのため、品種hでは砥粒における切れ刃の長さが図24に示した品種cに比べて短くなっている。また、図25から分かるように、試料Qの表面は比較的均質であって、目立つようなソーマークは形成されていない。一方、図27に示した試料Vの表面にはソーマーク42が形成され、部分的にクラック41も発生していることがわかる。
【0137】
なお、上述した結果は、以下のように考えることができる。すなわち、インゴットのスライスに適したダイヤモンド砥粒の条件とは、相対的に大きな切れ刃が砥粒の長い辺に存在し、結晶の品質が良いこと、と考えられる。ここで言う「ダイヤモンド砥粒の結晶品質が良い」とは、破砕や加熱処理の際に砥粒内部に生じた微細な欠陥が少ないも、あるいはダイヤモンドを合成する際に混入した不純物や格子欠陥が少ないことを意味する。このようなダイヤモンド砥粒は、その見た目が無色透明に近くなる。一方、上述のような結晶品質が良くないダイヤモンド砥粒は、加工を繰り返し、ダイヤモンドに衝撃を与えた場合、容易に破砕されて細かくなる。このようにダイヤモンド砥粒が細かくなると、砥粒の切れ刃が小さくなり、スライス加工での加工能率が落ちる。この結果、スライス後の基板表面にソーマークが発生しやすくなり、結果的に基板表面の加工変質層が深くなる傾向にあると考えられる。
【実施例5】
【0138】
実施例4で得られた基板と、ワイヤソー以外の方法でスライスされた基板とについて、LED構造のエピタキシャル層を形成して発光波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【0139】
(試料)
基板:
実施例4で得られたスライス後の基板(試料O〜試料V)、内周刃を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料W)、および放電加工を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料X)を準備する。なお、GaNインゴットとしては実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。
【0140】
そして、これらの基板の表面にLED構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでLEDをチップ化した。なお、LED構造は実施例3において作成したLEDの構造と同様とする。
【0141】
(処理条件)
内周刃を用いたスライス(試料W)について:
30/40μmの砥粒を電着させた内周刃ブレードを使用して、GaNインゴットをスライスした。なお、スライス時には鉱物油を潤滑剤として用いた。ブレードの仕様は、ブレード外径450mm、内径150mm、厚さ250μm、ダイヤモンド粒度#200〜230というものである。
【0142】
スライス時の条件としては、ブレードの回転数を1400rpm、インゴットの送り速度を1.4mm/minとする。
【0143】
放電加工を用いたスライス(試料X)について:
直径が0.2mmの黄銅製ワイヤに7Nの張力を加え、また加工時の平均加工電圧は45Wとして放電加工を行なうことによりGaNインゴットをスライスする。インゴットの送り速度を5mm/minとする。
【0144】
(測定方法)
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Uおよび試料Vの基板については、その表面に形成された加工変質層の平均深さおよび最大深さを測定する。なお、測定方法としては実施例4における加工変質層の深さの測定方法と同様の方法を用いる。
【0145】
発光波長および発光強度の測定:
実施例3における測定方法と同様の測定方法を用いる。
【0146】
(測定結果)
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Wの基板では、加工変質層の平均深さは6.5μm、最大深さが14.2μmとなった。また、試料Xの基板では、加工変質層の平均深さは4.5μm、最大深さが35μmとなった。
【0147】
発光波長および発光強度について:
測定結果を表4に示す。
【0148】
【表4】
【0149】
なお、表4では試料Q(最も発光強度が高くなった試料)の発光強度を100として他の試料に付いては発光強度を相対値で示している。
【0150】
表4からもわかるように、本発明の実施例である試料O〜試料Uの基板から得られたLEDについては、発光波長のばらつきも10nm以下と小さく、また発光強度も十分高くなっている。一方、比較例である試料Vの基板から得られたLEDについては、発光波長のばらつきはある程度小さいものの発光強度が不十分なものとなっている。
【0151】
そして、ワイヤソー以外の方法でスライスされた試料Wおよび試料Xの基板については、LEDでの発光を確認できなかった。
【0152】
上述した実施の形態および実施例と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴手粋な構成を列挙する。本発明に従った基板の製造方法は、図2に示すように窒化ガリウム(GaN)からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程(S110)と、インゴット3をスライスして窒化ガリウムからなる基板10を得る工程としてのスライス工程(S120)とを備える。スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっている。
【0153】
このようにすれば、得られた基板10の表面にエピタキシャル層9(図10参照)を形成する場合に、図1〜図3に示すように、特に加工変質層15(図7参照)を除去するための研磨工程を行なうことなく、良好な膜質のエピタキシャル層9を形成することができる。このため、加工変質層15を除去するための研削・研磨工程などを省略できるので、エピタキシャル層9を形成するための基板10を従来より低コストで製造できる。また、上述のように研削・研磨工程を行なわないため、当該研削工程などのための削り代を確保する必要がない。このため、GaNからなるインゴット3を従来より有効に利用することができる(たとえば、同じ厚みの基板10であればインゴット3からより多くの枚数の基板10を得ることができる)。なお、当該エピタキシャル層9の形成工程(エピタキシャル成長工程(S220))の前処理工程(S210)として気相エッチングを行なうことで、基板10表面の加工変質層15を除去することが可能である。また、上記算術平均粗さRaは、より好ましくは0.05μm以上0.6μm以下、さらに好ましくは0.05μm以上0.3μm以下である。
【0154】
上記基板の製造方法において、基板作製工程(S100)により得られた基板10の主表面では、図21に示したインゴット3を用いた場合にGa原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置される。つまり、GaNからなるインゴット3の製造方法としては、図17〜図21などに示したように、異種基板を用いる方法(たとえば異種基板上にストライプ状またはドット状の開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にGaN層を成長させる方法)を用いることができる。このような方法で得られたインゴット3では、転位が高密度に存在する欠陥集合領域H(図19〜図21参照)と転位密度の相対的に低い単結晶領域Y、Z(図19〜図21参照)とがインゴット3の成長方向に延びるように形成される。このようなインゴット3から、本発明による上記基板の製造方法により基板10を製造すれば(たとえばインゴット3の成長方向と垂直な方向に当該インゴット3をスライスすれば)、主表面に、単結晶領域Y、Zと、ストライプ状またはドット状の欠陥集合領域Hとが表出した基板10(ストライプコア基板またはドットコア基板と呼ぶ)を得ることができる。このような基板10の主表面において、単結晶領域Y、ZがGa原子面である場合には、露出した欠陥集合領域HはN原子面となっている。上述のような手法で得られたGaNインゴット3では単結晶領域Y、Zでの欠陥密度を低減することができるため、本発明による基板の製造方法を適用して当該インゴット3から基板10を製造すれば、発光素子などの製造に適した基板10を得ることができる。
【0155】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の形状が、図9の上段側に示すように、Ga原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側(Ga原子面4側)に凸形状となっている(すなわち、図9に示す反り方向がプラスとなっている)。さらに、スライス後の基板10の反りの高さH(図9参照)は0μm超え50μm以下である。
【0156】
この場合、基板10の主表面(たとえばGa原子面4)上にエピタキシャル層を形成する工程(成膜工程(S200))において基板10の形状のばらつきに起因する温度分布のばらつきを抑制できるので、形成したエピタキシャル層9の膜質を良好に保つことができる。上記スライス後の基板10は、図6などで説明したように、同じインゴット3から得られた基板10の全てが、Ga原子面が主要な構成領域となっている主表面側(Ga原子面4側)に凸形状となっていてもよい。この場合、得られる基板10がすべて当該Ga原子面4側に凸形状となっている揃った形状を有することから、エピタキシャル層9を当該基板10のGa原子面4上に形成する場合に、安定した品質のエピタキシャル層9を形成することができる。
【0157】
ここで、基板10の反りの高さHの上限値を50μmとしたのは、当該上限値を超える基板10の反りが発生すると、基板10の主表面にエピタキシャル層9を形成する場合に、形成されたエピタキシャル層9の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、反りの高さHは好ましくは40μm以下である。
【0158】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスしてもよい。この場合、内周刃のブレードを用いる場合より少ない切削代でインゴット3のスライスを行なうことができる。また、ワイヤソーとして図4および図5に示すようなマルチワイヤソー装置1を用いれば、1つのインゴット3から同時に複数の基板10を製造することができるため、基板10の製造効率を向上させることができる。このため、基板10の製造コストを低減できる。さらに、GaNの結晶では、図6などで説明したようにGa原子面4とN原子面5とで硬度が異なる(Ga原子面4の方がN原子面5より硬度が高い)ことから、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスするとワイヤ22の軌跡7がGa原子面4側に凸となる。このため、ワイヤ22の張力などを適宜調整することで、スライスにより得られる基板10の形状をGa原子面4側に凸となった形状に揃えることができる。
【0159】
上記基板の製造方法では、スライス工程(S120)において、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスするときに用いる砥粒の平均粒径は0.5μm以上40μm以下であってもよい。このようにすれば、得られた基板10の表面粗さを十分小さくできるとともに、スライス工程における加工速度(スライス速度)もある程度実用的な範囲にすることができる。砥粒の材質としては、GaNを研削することが可能であれば任意の材料を用いることができるが、特にGaNより硬度の高い材料を用いることが好ましい。加工能率を考慮すれば、砥粒として単結晶ダイヤモンド砥粒を用いることが好ましい。
【0160】
なお、砥粒の平均粒径の下限値を0.5μmとしたのは、当該下限値より砥粒の平均粒径を小さくすると、インゴット3をスライスするときの加工能率が低下し、結果的に得られた基板10の反りが大きくなるといった問題が顕著になるためである。また、砥粒の平均粒径の上限値を40μmとしたのは、当該上限値を超えるとインゴット3をスライスするときの加工能率は高くなるものの、得られた基板10の表面粗さが大きくなり、当該基板10表面にエピタキシャル層9を形成したときにエピタキシャル層9の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、砥粒の平均粒径の下限は、好ましくは1μm、より好ましくは3μm、さらに好ましくは5μmである。また、砥粒の平均粒径の上限は、好ましくは30μm、より好ましくは20μm、さらに好ましくは10μmである。
【0161】
上記基板の製造方法では、砥粒の最も広い面積を有する表面における相対的に長い長辺(L)の、長辺に交差する相対的に短い短辺(S)に対する長さの比(L/S)が1.3以上である。この場合、砥粒の長辺がいわゆる切れ刃となるため、上記の比が1.3以上の砥粒では当該切れ刃の長さが長くなり、十分な加工能率を確保することができる。また、加工能率が低下することに起因する基板10表面での加工変質層の厚みの増大を抑制できる。なお、上記比(L/S)は1.4以上2.5以下であることがより好ましい。そのなかでも、1.4以上2.0以下であることがより好ましく、なかでも1.5以上2.0以下であることがさらに好ましい。
【0162】
上記基板の製造方法において、スライス工程(S120)では、スライス後の基板10の主表面に形成された加工変質層15の最大深さが10μm以下であって、加工変質層の平均深さが5μm以下である。
【0163】
この場合、基板10の表面にエピタキシャル層9を形成する前処理工程(S210)としてHClガスやNH3ガスなどを反応ガスとして用いた気相エッチングを行なうことで、加工変質層を容易に除去することができる。このため、加工変質層を除去するために研磨加工などを別途行なうことなく、エピタキシャル層9を形成することができる。したがって、基板10上にエピタキシャル層9が形成されたエピタキシャル層付基板20、あるいは当該エピタキシャル層付基板20を用いた半導体素子の製造コストを低減できる。なお、上述した加工変質層の最大深さが10μm超えまたは加工変質層の平均深さが5μm超えの場合には、気相エッチングによって当該加工変質層を除去することが困難になる。また、基板10のGa原子面4における加工変質層を除去するためには上述した気相エッチングを用いることができるが、N原子面5における加工変質層を除去するためにはたとえばKOHや燐酸を用いたウェットエッチングを用いてもよい。
【0164】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程としての基板作製工程(S100)と、基板10の主表面から加工変質層を気相エッチングにより除去する前処理工程(S210)と、加工変質層が除去された基板10の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。
【0165】
この場合、エピタキシャル成長工程(S220)の前処理工程(S210)として気相エッチングを行なうだけで、加工変質層を除去して基板10の表面状態をエピタキシャル層の形成に適した状態にできるため、加工変質層を除去するために別途研磨工程などを行なう必要がない。このため、エピタキシャル層付基板20の製造コストを低減することができる。
【0166】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図12および図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程(インゴット成長工程(S110)およびスライス工程(S120))と、基板10の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程(S150)と、加工変質層が除去された基板10の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。
【0167】
この場合、予めエッチング工程(S150)におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。(このため、成膜工程(S200)において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。)したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程(S200)に要する時間を短縮することが可能になる。
【0168】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図11、図12および図1〜図3に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程(インゴット成長工程(S110)およびスライス工程(S120))と、基板を研磨加工する研磨工程(S140)と、研磨加工された後の基板の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程(S220)とを備える。なお、上記研磨工程(S140)に先立って、図12に示すように基板10の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程(S150)を実施してもよい。また、上記研磨加工(S140)においては、エピタキシャル層9を形成する基板10の主表面(たとえばGa原子面4)および当該主表面と反対側の裏面(たとえばN原子面5)のいずれか一方のみを研磨してもよい。また、当該研磨工程(S140)においてより好ましくは裏面のみを研磨する。
【0169】
この場合、エピタキシャル層9を形成する前に研磨工程(S140)により基板10の平坦性を向上させることができる。この結果、エピタキシャル層9を形成するエピタキシャル成長工程(S220)において、基板10の平坦性が悪いことに起因して形成されるエピタキシャル層9の膜質が低下する可能性を低減できる。
【0170】
また、予めエッチング工程(S150)を行なえば、当該エッチング工程(S150)におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。(このため、成膜工程(S200)において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。)したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程(S200)に要する時間を短縮することが可能になる。
【0171】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板20は、図1〜図3、図11、図12などに示した上記エピタキシャル層付基板の製造方法を用いて製造されたエピタキシャル層付基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストのエピタキシャル層付基板とすることができる。
【0172】
この発明に従った基板10は、上記基板の製造方法を用いて製造された基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストの基板10とすることができる。
【0173】
この発明に従った基板10は、窒化ガリウムからなる基板10であって、主表面(Ga原子面4)の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下である。主表面には図7に示すような加工変質層15が形成されている。加工変質層15の最大深さは10μm以下であり、加工変質層の平均深さは5μm以下である。
【0174】
この場合、エピタキシャル層を基板10の主表面上に形成する場合に、エピタキシャル層の形成工程(成膜工程(S200))における前処理工程(S210)(気相エッチング)によって加工変質層15を容易に除去できる。さらに、基板10の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層9を基板10上に形成することができる。このため、上述した基板10を用いれば低コストで特性の優れたエピタキシャル層付基板20を得ることができる。
【0175】
上記基板10は、Ga原子面が主要な構成領域となっている主表面の側(たとえばGa原子面4側)に凸形状となった形状(図9に示した反り方向プラスの形状)を有していてもよく、図9に示した反りの高さHが0μm超え50μm以下であってもよい。このようにすれば、基板10の形状がGa原子面側に凸形状と比較的単純な反り形状となっており、また、反りの高さHも十分小さくなっていることから、基板10上にエピタキシャル層9を形成する場合に基板10の面内温度分布のばらつきを抑制できる。この結果、形成されるエピタキシャル層9の品質が局所的にばらつくことを抑制できる。
【0176】
上記基板10において、主表面では、Ga原子面となっている領域(たとえば単結晶領域Y、Z)とN原子面となっている領域(たとえば欠陥集合領域H)とが同一平面上に配置されていてもよい。欠陥集合領域Hは主表面においてストライプ状またはドット状に配置されていてもよい。このように主表面に単結晶領域と欠陥集合領域とが混在する基板は、いわゆるストライプコア基板またはドットコア基板と呼ばれるものである。このような基板10は、単結晶領域での欠陥密度を低減することができるため、より高品質なエピタキシャル層9を主表面上に形成することが可能な基板10を実現できる。
【0177】
上記基板10は、発光素子または電子回路素子を構成する基板として用いられてもよい。この場合、当該基板10上に形成された高品質なエピタキシャル層9を用いて素子を形成できるので、特性の優れた発光素子または電子回路素子を得ることができる。
【0178】
ここで、発光素子とは、発光ダイオードやレーザダイオードなど、基板10上にエピタキシャル成長層を形成した構造を含み、光を出射することが可能な素子を意味する。また、電子回路素子とは、電界効果トランジスタやショットキーバリアダイオードなど、電子回路に用いられる素子を意味する。
【0179】
上記基板10において、図8を用いて説明したように、主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向(図8の矢印16に示した方向)に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方に垂直な方向(図8の矢印18で示した方向)で測定した値の方が大きくなっている。
【0180】
この場合、ワイヤソーを用いてインゴット3をスライスすることにより得られた基板10であって、スライス後に従来実施されていた研削加工などが行なわれていない基板であることがわかる。このような基板10は上記研削加工などが行なわれないため、加工コストが従来よりも低減されている。ここで、算術平均粗さRa、最大高さRz、および十点平均粗さRzjisはいずれもJIS B0601:2001に規定されるものである。
【0181】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【0182】
本発明は、特に発光素子や回路素子を構成するために表面にエピタキシャル層が形成される窒化ガリウム基板および当該基板を用いたエピタキシャル層付基板に有利に適用される。
【符号の説明】
【0183】
1 マルチワイヤソー装置、3 インゴット、3a 第1OF面、3b 第2OF面、4 Ga原子面、5 N原子面、7 軌跡、8 裏面端部、9 エピタキシャル層、10,30 基板、11 ワーク支持台、12a〜12c ガイドローラ、13 スラリーノズル、15 加工変質層、16〜18 矢印、19 定盤表面、20 エピタキシャル層付基板、21 ワイヤ列、22 ワイヤ、25 GaAs基板、26 マスク層、27 窓部、28 GaNバッファ層、29 GaNエピタキシャル層、31 支持材、38 下地露出部分、39 結晶、41 クラック、42 ソーマーク。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
窒化ガリウムからなるインゴットを準備する工程と、
前記インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備え、
前記基板を得る工程では、前記スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっており、
前記基板を得る工程では、前記主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときの前記ワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値より前記ワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする、基板の製造方法。
【請求項2】
前記基板を得る工程では、
前記スライス後の前記基板の形状が、Ga原子面が主要な構成領域となっている前記基板の主表面側に凸形状となっており、
前記スライス後の前記基板の反りの高さが0μm超え50μm以下である、請求項1に記載の基板の製造方法。
【請求項3】
前記基板を得る工程により得られた前記基板の主表面では、Ga原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている、請求項1または2に記載の基板の製造方法。
【請求項1】
窒化ガリウムからなるインゴットを準備する工程と、
前記インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備え、
前記基板を得る工程では、前記スライス後の基板の主表面の算術平均粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下となっており、
前記基板を得る工程では、前記主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときの前記ワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値より前記ワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする、基板の製造方法。
【請求項2】
前記基板を得る工程では、
前記スライス後の前記基板の形状が、Ga原子面が主要な構成領域となっている前記基板の主表面側に凸形状となっており、
前記スライス後の前記基板の反りの高さが0μm超え50μm以下である、請求項1に記載の基板の製造方法。
【請求項3】
前記基板を得る工程により得られた前記基板の主表面では、Ga原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている、請求項1または2に記載の基板の製造方法。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【公開番号】特開2013−32278(P2013−32278A)
【公開日】平成25年2月14日(2013.2.14)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−219342(P2012−219342)
【出願日】平成24年10月1日(2012.10.1)
【分割の表示】特願2009−200206(P2009−200206)の分割
【原出願日】平成21年8月31日(2009.8.31)
【出願人】(000002130)住友電気工業株式会社 (12,747)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成25年2月14日(2013.2.14)
【国際特許分類】
【出願日】平成24年10月1日(2012.10.1)
【分割の表示】特願2009−200206(P2009−200206)の分割
【原出願日】平成21年8月31日(2009.8.31)
【出願人】(000002130)住友電気工業株式会社 (12,747)
【Fターム(参考)】
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