減圧ポンプ用保護フィルター装置
【課題】減圧ポンプの故障原因となる微粉体を効率よく除去し、できるかぎり減圧ポンプの損傷を回避し、その長寿命化を図る保護フィルター装置の提供。
【解決手段】微粒子を含む排出気体Hを導入する排気管3が接続され、内部に前記微粒子捕集液4が貯留された固定ケーシング1と、内部に微粒子捕集用充填材5が充填され、固定ケーシング1内にて微粒子捕集液4に前記微粒子捕集用充填材5の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング1内に導入された排出気体Hが前記微粒子捕集用充填材5の表面の微粒子捕集液4に接触しつつ流入し、回転中心部CLに設けられた開口部6から流入気体hが排出される回転ドラム2と、回転ドラム2の開口部6に対面して開口し、固定ケーシング1に取り付けられ、減圧ポンプCに接続される接続管7とで構成されたことを特徴とする。
【解決手段】微粒子を含む排出気体Hを導入する排気管3が接続され、内部に前記微粒子捕集液4が貯留された固定ケーシング1と、内部に微粒子捕集用充填材5が充填され、固定ケーシング1内にて微粒子捕集液4に前記微粒子捕集用充填材5の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング1内に導入された排出気体Hが前記微粒子捕集用充填材5の表面の微粒子捕集液4に接触しつつ流入し、回転中心部CLに設けられた開口部6から流入気体hが排出される回転ドラム2と、回転ドラム2の開口部6に対面して開口し、固定ケーシング1に取り付けられ、減圧ポンプCに接続される接続管7とで構成されたことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、上流側の真空或いは減圧（本明細書では両者を含めて「減圧」という。）利用の製造装置から排出される排気中に含まれる微粉体、特に、単結晶引上装置やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置のような半導体製造装置からの排気中に含まれるＳｉＯ微粉、ａ−Ｓｉ微粉（アモルファス状のシリコン微粉）、反応生成物微粉等を除去して下流側の減圧ポンプに無塵排気を供給する保護フィルター装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
不活性ガスを流しながら減圧雰囲気で運転する減圧利用の製造装置は排気側に減圧ポンプを設置し、稼働中に発生する該装置内の発生ガスを連続的に吸引しつつ製造作業を進めて行くが、排気中に微粉体が含まれている場合、減圧ポンプ内に次第に蓄積して減圧ポンプを破損する。
【０００３】
例えば、図１に示すように該製造装置がＣＺ（チョクラルスキー）法による単結晶製造装置の場合、単結晶製造原料である溶融純Ｓｉは高温雰囲気下においてＳｉＯ2坩堝に収納されているが、排気中には溶融純Ｓｉと坩堝のＳｉＯ2とが反応して出来たＳｉＯ粉、ａ−Ｓｉ微粉、反応生成物微粉等が僅かながら含まれる。これらは溶融シリコンが石英坩堝内に存在する間、反応が進行してＳｉＯが発生して炉内に供給された不活性ガスに含まれて減圧ポンプに供給される。
【０００４】
使用される減圧ポンプとしては、油回転ポンプやドライ減圧ポンプ、メカニカルブースターポンプなどがあるが、いずれもロータとケーシングやロータ同士の摺接部分があり、僅かながら含まれている前記ＳｉＯ粉が摺接部分に入り込んで次第に当該部分を磨耗したり或いは付着してロータの回転に負荷をかけ続けることになり、最終的に回転停止に至らしめることになる。稼働中にロータの回転が停止すると、復旧までに製造ラインに大きな影響が生じる。
【０００５】
そこで、特開平９−１７５８８１（特許文献１）が提案されたのであるが、ここでは減圧ポンプであるドライ真空ポンプの前段に「水封缶」を使用して「水封缶」を通過した、ＳｉＯやＳｉＯ2を含む排気に「湿気」を与えて「粉塵爆発」を抑制することが開示されている。更に、「水封缶」の前段に「緩衝缶」と「真空破壊弁」とを設けて、ドライ真空ポンプの故障或いは停電による緊急停止時における「水封缶」に封入された「封入水」の単結晶製造装置への逆流による「水蒸気爆発」を防止して「水封缶」を使用した場合における問題点を解消してその安全性、確実性を担保するとしている。
【０００６】
しかしながら、発生したＳｉＯやＳｉＯ2を含む排気は「泡」となって「封入水」を通過し、該ＳｉＯやＳｉＯ2に湿気を与えて「粉塵爆発」を抑制し得たとしても該ＳｉＯやＳｉＯ2の大半を効率的に除去できるものではなく、ドライ真空ポンプの破損を抑制できると言うものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１７５８８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の半導体をはじめとした単結晶材料の大口径化に伴い、単結晶製造装置を始めそれ以降の製造装置もますます大型化し、ラインの停止は企業に非常に大きな損害を与えてしまう。このような点は上記単結晶製造装置に留まらず、一般の減圧利用の製造装置、化学装置、環境機器などに言える事である。本発明はこのような問題点に鑑みなされたもので、製造装置から排出され、減圧ポンプの故障原因となる排気中の微粉体を効率よく除去し、できるかぎり減圧ポンプの損傷を回避し、その長寿命化を図ることをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)は、
微粒子を含む排出気体(H)を導入する排気管(3)が接続され、内部に前記微粒子捕集液(4)が貯留された固定ケーシング(1)と、
内部に微粒子捕集用充填材(5)が充填され、固定ケーシング(1)内にて微粒子捕集液(4)に前記微粒子捕集用充填材(5)の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング(1)内に導入された排出気体(H)が前記微粒子捕集用充填材(5)の表面の微粒子捕集液(4)に接触しつつ流入し、回転中心部(CL)に設けられた開口部(6)から流入気体(h)が排出される回転ドラム(2)と、
回転ドラム(2)の開口部(6)に対面して開口し、固定ケーシング(1)に取り付けられ、減圧ポンプ(C)に接続される接続管(7)とで構成されたことを特徴とする。
【００１０】
請求項２は微粒子捕集液(4)に関し、微粒子捕集液(4)が高粘性低蒸気圧性液体であって、請求項３、４はこの高粘性低蒸気圧性液体に関し、請求項３ではこれがグリセリンであり、請求項４ではこれが高粘性低蒸気圧性油である事を特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、減圧下の排出気体(H)から微粉体を減圧ポンプ(C)に送り込む前に微粒子捕集液(4)に付着させて除去する事により、減圧ポンプ(C)内部への堆積や付着を防止してこれらによる閉塞や磨耗などに起因するトラブルを解消する事が出来る。また、高粘性低蒸気圧性液体をグリセリンとした場合、捕集した微粉に毒性がない場合には、後述するように特殊な処理をすることなくそのまま廃棄することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のフロー図である。
【図２】本発明に使用される減圧ポンプ用保護フィルター装置の第１実施例断面図である。
【図３】本発明に使用される減圧ポンプ用保護フィルター装置の第２実施例断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を、シリコン融液から半導体シリコン単結晶を製造する場合を例として、図面に基づいて詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、対象装置(B)が減圧を利用するものであって、その排出気体(H)に微粒子が含まれるような場合に適用することが出来ることは言うまでもない。
【００１４】
図１は常圧法による単結晶製造装置(B)に本発明にかかる減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)を介して減圧ポンプ(C)を装着した例を表したフロー図である。図１の単結晶製造装置(B)はシリコン単結晶や化合物半導体に用いられるＧａＡｓ単結晶などの引き上げ装置で、ここでは半導体ウエーハの最も一般的な材料である単結晶シリコンインゴットの製造を取り上げる。
【００１５】
図１のチャンバー(50)内に納められた石英ガラス製溶融坩堝(51)に高純度・多結晶のシリコン、目的に応じた各種ドーパントを入れ、Ａｒ雰囲気中でこれらを溶かし、その表面に種子にあたる単結晶(52)を浸して、次いでゆっくりとこれを引上げることによって、種子単結晶(52)と同じ方位配列を持った単結晶を成長させ、大きな円柱状のインゴット(53)にする。
【００１６】
この過程で、結晶成長時に不活性のＡｒガスを導入しつつチャンバー(50)内を減圧ポンプ(C)で減圧し、融液(54)の表面に発生する反応副生成物を排出させ、チャンバー(50)内を常時清浄雰囲気とする。キャリアガスとしてＡｒガスを流すと共にチャンバー内圧を１０３〜１０４Ｐａ（１５〜２０トール（Ｔｏｒｒ））に調整することで、融液(54)から僅かではあるが生成されるＳｉＯ微粉又は煙状体（主体はＳｉＯの微粉）の炉外への除去排出を容易にし、これによって単結晶インゴット(53)の製造能力を飛躍的に高める。換言すれば、溶融シリコンが石英坩堝内で溶融している間は単結晶製造装置(B)からの排出気体(H)中には僅かながらＳｉＯが含まれている。特に、ＳｉＯは排気系の内面に付着・堆積するため、これらが運転開始時の炉内排気時や運転中に剥離又は遊離して減圧ポンプ(C)内に入り込むと減圧ポンプ(C)の可動部分を損傷することになる。
【００１７】
減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)は例として図２に実施例１(A1)、図３に第２実施例(A2)を示す。以下、実施例１について説明する。実施例２については実施例１と同じ部分については実施例１の記載を援用する。単結晶製造装置(B)から導出され、微粒子を含む排出気体(H)を保護フィルター装置(A1)に導入する排気管(3)は保護フィルター装置(A1)の固定ケーシング(1)に接続されている。固定ケーシング(1)は横向き円筒状のもので、両側面(10)の中心部に外方に突出した軸受収納部(11)が突設されており、一方の軸受収納部(11)の上方にて側面(10)に前記排気管(3)が接続されている。固定ケーシング(1)の上面には給液管部(12)が取り付けられており、底面には排液管部(13)が設けられている。固定ケーシング(1)はベース(15)に立設された脚部(14)に支持されている。
【００１８】
回転ドラム(2)は、その両端が固定ケーシング(1)の両軸受収納部(11)間に架設され、両軸受収納部(11)内に設けられた軸受(17)及びシール(18)とで支持された回転円筒部(16)と、回転円筒部(16)の回りに設けられた円筒状の籠部(19)とで構成されている。回転円筒部(16)は一端が開口（この部分を開口部(6)とする。）しており、他端が閉塞され、該閉塞端の外面に回転軸(20)が突設されている。そして、籠部(19)内に開口する複数のスリット状（或いは図示しないが丸孔）の通孔(21)が回転円筒部(16)の側面に周方向にて一定間隔で穿設されている。通孔(21)の口径は後述する微粒子捕集用充填材(5)が内部に入り込まないような大きさとなっている。勿論、図示していないが、開口部(6)にネットを張り、開口部(6)から微粒子捕集用充填材(5)が出ないようにするなどの工夫を行えば、微粒子捕集用充填材(5)を回転円筒部(16)内まで充填することは可能である。
【００１９】
籠部(19)は回転円筒部(16)の側面に所定間隔を設けて取り付けられた一対の円形側板(24)、円形側板(24)の内面側外縁間に一定間隔で取り付けられた複数の柱材(25)、柱材(25)の内側に張られた円筒状ネット(26)とで構成されている。そして、円筒状ネット(26)内には微粒子捕集用充填材(5)が充填されている。
【００２０】
微粒子捕集用充填材(5)は中空金属球、樹脂製球体、市販のラシヒリング、金網や樹脂網の束、樹脂ラバーなどで形成され、固定ケーシング(1)に供給される微粒子捕集液(4)をその表面に担持して、籠部(19)を通過する流入気体(h)との気−液接触面積を増大させる部材である。中空金属球、樹脂製球体などを用いる場合には、表面に凹凸或いは後者の場合、粗い連続気泡とすることが好ましい。また、樹脂製の微粒子捕集用充填材(5)を使用する場合は、プラズマによる表面改質処理を行ったものを使うことにより充填材表面での微粒子捕集液(4)の濡れ状態を持続させることが出来るので、微粒子の粘着捕捉効果が向上する。
【００２１】
微粒子捕集液(4)はフッ素系オイル、シリコン系オイル或いは鉱物オイルなど高粘性低蒸気圧性油、更には前記油だけでなく、植物から抽出した低蒸気圧特性を持つグリセリンのような液体を使用することも可能である。この液体を使用すれば使用済み液体を水で希釈してＳｉＯを沈殿させた上澄み液を下水処理することが出来、環境にやさしい。
【００２２】
微粒子捕集液(4)は固定ケーシング(1)内において、接続管(7)の開口より下がったレベルまで溜められ、籠部(19)の下部が常時浸漬するようになっている。微粒子捕集液(4)の循環は、排液管部(13)に接続された回収ポンプ(32)から捕集液溜め容器(30)へ送られ、捕集液溜め容器(30)から循環ポンプ(31)にて微粒子捕集液(4)を吸引し、給液管部(12)に給液するように行われる。一部は新規な微粒子捕集液(4)と置換される。ここで捕捉の対象となる微粒子は、前述のようなＳｉＯ微粉又は煙状体（主体はＳｉＯの微粉）、或いはこれに随伴するＳｉＯ2微粉や反応生成物微粒子であり、一般的には各種製造装置から排出される排出気体(H)に随伴される粉塵などである。
【００２３】
回転円筒部(16)の回転軸(20)は隣接して設けられた変速機付きモーター(34)にカップリング(35)を介して接続されている。変速機付きモーター(34)はベース(15)に立設されたモーター支持脚(36)に支持されている。
【００２４】
回転ドラム(2)の回転円筒部(16)の一端に設けられた開口部(6)には、これに近接対面してその一端が開口する接続管(7)が固定ケーシング(1)に取り付けられ、他端が減圧ポンプ(C)に接続されている。図２から分かるように、接続管(7)の固定ケーシング(1)との取付部位は、接続管(7)の開口端全周が軸受収納部(11)に溶接され、接続管(7)の開口端とこれに近接対面する回転円筒部(16)の開口端との間の僅かな隙間から漏れ出した流入気体(h)が、回転円筒部(16)に摺接して設けられたシール(18)によって籠部(19)側に漏れ出さないようになっている。同様に、モーター(34)側の軸受収納部(11)側でも回転円筒部(16)に摺接して設けられたシール(18)によって外部に流入気体(h)が漏れ出さない。
【００２５】
単結晶引上装置(B)及び減圧ポンプ(C)を稼動させると、前述のように排気管(3)を通って微粒子を含む排出気体(H)が固定ケーシング(1)内に流入する。フィルター装置(A)ではモーター(34)によって所定回転数で回転ドラム(2)が回転しているため、微粒子捕集用充填材(5)は固定ケーシング(1)の下部に溜められている微粒子捕集液(4)内を順次浸漬通過し、その表面に微粒子捕集液(4)を付着させた状態で微粒子捕集液(4)の液面から上に出て行く。
【００２６】
固定ケーシング(1)に流入した流入気体(h)は減圧ポンプ(C)の吸引作用により籠部(19)の柱材(25)の間、円筒状ネット(26)の網目を通過し、その内側において充填された微粒子捕集用充填材(5)の表面の微粒子捕集液(4)に気−液接触してその微粒子を微粒子捕集液(4)に付着させ、微粒子を大幅に減じた状態で回転円筒部(16)の通孔(21)を通って回転円筒部(16)に入り、接続管(7)を介して減圧ポンプ(C)に供給される。回転ドラム(2)が回転すると充填された微粒子補修用充填材(5)は回転ドラム(2)内で攪拌される状態になり、表面に付着していた微粒子捕集液(4)の一部は補修した微粒子と共に微粒子捕集液(4)の溜まりの中で洗い落とされ、新たな微粒子捕集液(4)が付着し、微粒子捕集を継続することになる。ここで、微粒子捕集用充填材(5)が樹脂製で表面改質処理が行われているものであれば、充填材表面での微粒子捕集液(4)の濡れ状態を持続させることが出来、高い微粒子粘着捕捉効果を維持することが出来る。
【００２７】
また、ここで行われる上記気−液接触は、通常の水との気−液接触のようなものでなく、回転ドラム(2)の回転に伴って充填材(5)が回転ドラム(2)内を自由に転動すること、微粒子捕集液(4)は高粘性であることから充填材(5)間の隙間を埋めるように薄い膜を形成したり、多数の糸を引くように充填材(5)の表面上を流れるため単なる通常の水のようなものと異なり、気−液接触のチャンスが遥かに大きくしかも微粒子の付着性が非常に高いため高効率で除去することが出来る。しかも、「低蒸気圧特性」を有しているので、減圧下で使用される装置(B)側にその蒸気が逆流するようなことがなく、装置(B)を汚染するようなことがない。そして、捕集された微粒子は高粘性の微粒子捕集液(4)内に巻き込まれてしまうため、微粒子同士が微粒子捕集液(4)によって隔離されてしまうため、発火の連鎖が防止されて「粉塵爆発」のようなものを起こすこともない。
【００２８】
減圧ポンプ(C)に供給された気体(h)は微粒子を大幅に減じた状態で供給されるから、減圧ポンプ(C)の微粒子を原因とする故障は大幅に減少する。
微粒子捕集液(4)は使用に連れて次第に捕集微粒子量が増加するため、次第に粘度が上昇するが、その一部は常時新しい微粒子捕集液(4)に交換され、安定した状態で微粒子捕集が行われる。
【００２９】
図３は減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)の第２実施例(A2)で、回転ドラム(2)をモーター(34)駆動のローラ(40)で回転させ、充填材(5)を疎な樹脂マットとした場合である。微粒子捕集液(4)は樹脂マット製の充填材(5)の表面に付着し、効果的な微粒子捕集が行われる。
【００３０】
これにより、例えば、シリコン単結晶引上装置ではアルゴンガスを用いた減圧雰囲気で単結晶をインゴットに育成しつつ引き上げる際に、溶融シリコンと石英ルツボの反応により装置内でＳｉＯやＳｉＯ2が発生し、これが排気されるアルゴンガスに含まれて減圧ポンプに送り込まれる。従来例で述べたように、このＳｉＯやＳｉＯ2は減圧ポンプの内壁または回転するロータ表面に付着してロータ同士の狭いギャップに入り込んでロータの齧りトラブルやポンプ構成部品の磨耗損傷の発生原因となっていたが、これが大幅に軽減される。また、ＳｉＯやＳｉＯ2を含んだ気体を大気に放出すると公害問題となるし、減圧装置後段でフィルター捕獲排気する場合には捕獲されたＳｉＯが粉塵爆発を起す危険があるが、ＳｉＯの予めの除去によって粉塵爆発を未然に防止できるし、公害発生防止が可能となる。なお、本発明装置ではＳｉＯやＳｉＯ2微粉体を捕集した微粒子捕集液(4)はＣｐ=５０００程度まで使用でき、粘性がこれ以上高くなれば、新液（Ｃｐ=５００程度）または使用済み再生液体と一部交換して使用を継続する。使用済み液体の再生は沈殿法或いは遠心分離法などを応用して行うこともできる。
【符号の説明】
【００３１】
(H) 排出気体
(CL) 転中心部
(1) 固定ケーシング
(2) 回転ドラム
(3) 排気管
(4) 微粒子捕集液
(5) 微粒子捕集用充填材
(6) 開口部
(7) 接続管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、上流側の真空或いは減圧（本明細書では両者を含めて「減圧」という。）利用の製造装置から排出される排気中に含まれる微粉体、特に、単結晶引上装置やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置のような半導体製造装置からの排気中に含まれるＳｉＯ微粉、ａ−Ｓｉ微粉（アモルファス状のシリコン微粉）、反応生成物微粉等を除去して下流側の減圧ポンプに無塵排気を供給する保護フィルター装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
不活性ガスを流しながら減圧雰囲気で運転する減圧利用の製造装置は排気側に減圧ポンプを設置し、稼働中に発生する該装置内の発生ガスを連続的に吸引しつつ製造作業を進めて行くが、排気中に微粉体が含まれている場合、減圧ポンプ内に次第に蓄積して減圧ポンプを破損する。
【０００３】
例えば、図１に示すように該製造装置がＣＺ（チョクラルスキー）法による単結晶製造装置の場合、単結晶製造原料である溶融純Ｓｉは高温雰囲気下においてＳｉＯ2坩堝に収納されているが、排気中には溶融純Ｓｉと坩堝のＳｉＯ2とが反応して出来たＳｉＯ粉、ａ−Ｓｉ微粉、反応生成物微粉等が僅かながら含まれる。これらは溶融シリコンが石英坩堝内に存在する間、反応が進行してＳｉＯが発生して炉内に供給された不活性ガスに含まれて減圧ポンプに供給される。
【０００４】
使用される減圧ポンプとしては、油回転ポンプやドライ減圧ポンプ、メカニカルブースターポンプなどがあるが、いずれもロータとケーシングやロータ同士の摺接部分があり、僅かながら含まれている前記ＳｉＯ粉が摺接部分に入り込んで次第に当該部分を磨耗したり或いは付着してロータの回転に負荷をかけ続けることになり、最終的に回転停止に至らしめることになる。稼働中にロータの回転が停止すると、復旧までに製造ラインに大きな影響が生じる。
【０００５】
そこで、特開平９−１７５８８１（特許文献１）が提案されたのであるが、ここでは減圧ポンプであるドライ真空ポンプの前段に「水封缶」を使用して「水封缶」を通過した、ＳｉＯやＳｉＯ2を含む排気に「湿気」を与えて「粉塵爆発」を抑制することが開示されている。更に、「水封缶」の前段に「緩衝缶」と「真空破壊弁」とを設けて、ドライ真空ポンプの故障或いは停電による緊急停止時における「水封缶」に封入された「封入水」の単結晶製造装置への逆流による「水蒸気爆発」を防止して「水封缶」を使用した場合における問題点を解消してその安全性、確実性を担保するとしている。
【０００６】
しかしながら、発生したＳｉＯやＳｉＯ2を含む排気は「泡」となって「封入水」を通過し、該ＳｉＯやＳｉＯ2に湿気を与えて「粉塵爆発」を抑制し得たとしても該ＳｉＯやＳｉＯ2の大半を効率的に除去できるものではなく、ドライ真空ポンプの破損を抑制できると言うものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１７５８８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の半導体をはじめとした単結晶材料の大口径化に伴い、単結晶製造装置を始めそれ以降の製造装置もますます大型化し、ラインの停止は企業に非常に大きな損害を与えてしまう。このような点は上記単結晶製造装置に留まらず、一般の減圧利用の製造装置、化学装置、環境機器などに言える事である。本発明はこのような問題点に鑑みなされたもので、製造装置から排出され、減圧ポンプの故障原因となる排気中の微粉体を効率よく除去し、できるかぎり減圧ポンプの損傷を回避し、その長寿命化を図ることをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)は、
微粒子を含む排出気体(H)を導入する排気管(3)が接続され、内部に前記微粒子捕集液(4)が貯留された固定ケーシング(1)と、
内部に微粒子捕集用充填材(5)が充填され、固定ケーシング(1)内にて微粒子捕集液(4)に前記微粒子捕集用充填材(5)の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング(1)内に導入された排出気体(H)が前記微粒子捕集用充填材(5)の表面の微粒子捕集液(4)に接触しつつ流入し、回転中心部(CL)に設けられた開口部(6)から流入気体(h)が排出される回転ドラム(2)と、
回転ドラム(2)の開口部(6)に対面して開口し、固定ケーシング(1)に取り付けられ、減圧ポンプ(C)に接続される接続管(7)とで構成されたことを特徴とする。
【００１０】
請求項２は微粒子捕集液(4)に関し、微粒子捕集液(4)が高粘性低蒸気圧性液体であって、請求項３、４はこの高粘性低蒸気圧性液体に関し、請求項３ではこれがグリセリンであり、請求項４ではこれが高粘性低蒸気圧性油である事を特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、減圧下の排出気体(H)から微粉体を減圧ポンプ(C)に送り込む前に微粒子捕集液(4)に付着させて除去する事により、減圧ポンプ(C)内部への堆積や付着を防止してこれらによる閉塞や磨耗などに起因するトラブルを解消する事が出来る。また、高粘性低蒸気圧性液体をグリセリンとした場合、捕集した微粉に毒性がない場合には、後述するように特殊な処理をすることなくそのまま廃棄することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のフロー図である。
【図２】本発明に使用される減圧ポンプ用保護フィルター装置の第１実施例断面図である。
【図３】本発明に使用される減圧ポンプ用保護フィルター装置の第２実施例断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を、シリコン融液から半導体シリコン単結晶を製造する場合を例として、図面に基づいて詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、対象装置(B)が減圧を利用するものであって、その排出気体(H)に微粒子が含まれるような場合に適用することが出来ることは言うまでもない。
【００１４】
図１は常圧法による単結晶製造装置(B)に本発明にかかる減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)を介して減圧ポンプ(C)を装着した例を表したフロー図である。図１の単結晶製造装置(B)はシリコン単結晶や化合物半導体に用いられるＧａＡｓ単結晶などの引き上げ装置で、ここでは半導体ウエーハの最も一般的な材料である単結晶シリコンインゴットの製造を取り上げる。
【００１５】
図１のチャンバー(50)内に納められた石英ガラス製溶融坩堝(51)に高純度・多結晶のシリコン、目的に応じた各種ドーパントを入れ、Ａｒ雰囲気中でこれらを溶かし、その表面に種子にあたる単結晶(52)を浸して、次いでゆっくりとこれを引上げることによって、種子単結晶(52)と同じ方位配列を持った単結晶を成長させ、大きな円柱状のインゴット(53)にする。
【００１６】
この過程で、結晶成長時に不活性のＡｒガスを導入しつつチャンバー(50)内を減圧ポンプ(C)で減圧し、融液(54)の表面に発生する反応副生成物を排出させ、チャンバー(50)内を常時清浄雰囲気とする。キャリアガスとしてＡｒガスを流すと共にチャンバー内圧を１０３〜１０４Ｐａ（１５〜２０トール（Ｔｏｒｒ））に調整することで、融液(54)から僅かではあるが生成されるＳｉＯ微粉又は煙状体（主体はＳｉＯの微粉）の炉外への除去排出を容易にし、これによって単結晶インゴット(53)の製造能力を飛躍的に高める。換言すれば、溶融シリコンが石英坩堝内で溶融している間は単結晶製造装置(B)からの排出気体(H)中には僅かながらＳｉＯが含まれている。特に、ＳｉＯは排気系の内面に付着・堆積するため、これらが運転開始時の炉内排気時や運転中に剥離又は遊離して減圧ポンプ(C)内に入り込むと減圧ポンプ(C)の可動部分を損傷することになる。
【００１７】
減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)は例として図２に実施例１(A1)、図３に第２実施例(A2)を示す。以下、実施例１について説明する。実施例２については実施例１と同じ部分については実施例１の記載を援用する。単結晶製造装置(B)から導出され、微粒子を含む排出気体(H)を保護フィルター装置(A1)に導入する排気管(3)は保護フィルター装置(A1)の固定ケーシング(1)に接続されている。固定ケーシング(1)は横向き円筒状のもので、両側面(10)の中心部に外方に突出した軸受収納部(11)が突設されており、一方の軸受収納部(11)の上方にて側面(10)に前記排気管(3)が接続されている。固定ケーシング(1)の上面には給液管部(12)が取り付けられており、底面には排液管部(13)が設けられている。固定ケーシング(1)はベース(15)に立設された脚部(14)に支持されている。
【００１８】
回転ドラム(2)は、その両端が固定ケーシング(1)の両軸受収納部(11)間に架設され、両軸受収納部(11)内に設けられた軸受(17)及びシール(18)とで支持された回転円筒部(16)と、回転円筒部(16)の回りに設けられた円筒状の籠部(19)とで構成されている。回転円筒部(16)は一端が開口（この部分を開口部(6)とする。）しており、他端が閉塞され、該閉塞端の外面に回転軸(20)が突設されている。そして、籠部(19)内に開口する複数のスリット状（或いは図示しないが丸孔）の通孔(21)が回転円筒部(16)の側面に周方向にて一定間隔で穿設されている。通孔(21)の口径は後述する微粒子捕集用充填材(5)が内部に入り込まないような大きさとなっている。勿論、図示していないが、開口部(6)にネットを張り、開口部(6)から微粒子捕集用充填材(5)が出ないようにするなどの工夫を行えば、微粒子捕集用充填材(5)を回転円筒部(16)内まで充填することは可能である。
【００１９】
籠部(19)は回転円筒部(16)の側面に所定間隔を設けて取り付けられた一対の円形側板(24)、円形側板(24)の内面側外縁間に一定間隔で取り付けられた複数の柱材(25)、柱材(25)の内側に張られた円筒状ネット(26)とで構成されている。そして、円筒状ネット(26)内には微粒子捕集用充填材(5)が充填されている。
【００２０】
微粒子捕集用充填材(5)は中空金属球、樹脂製球体、市販のラシヒリング、金網や樹脂網の束、樹脂ラバーなどで形成され、固定ケーシング(1)に供給される微粒子捕集液(4)をその表面に担持して、籠部(19)を通過する流入気体(h)との気−液接触面積を増大させる部材である。中空金属球、樹脂製球体などを用いる場合には、表面に凹凸或いは後者の場合、粗い連続気泡とすることが好ましい。また、樹脂製の微粒子捕集用充填材(5)を使用する場合は、プラズマによる表面改質処理を行ったものを使うことにより充填材表面での微粒子捕集液(4)の濡れ状態を持続させることが出来るので、微粒子の粘着捕捉効果が向上する。
【００２１】
微粒子捕集液(4)はフッ素系オイル、シリコン系オイル或いは鉱物オイルなど高粘性低蒸気圧性油、更には前記油だけでなく、植物から抽出した低蒸気圧特性を持つグリセリンのような液体を使用することも可能である。この液体を使用すれば使用済み液体を水で希釈してＳｉＯを沈殿させた上澄み液を下水処理することが出来、環境にやさしい。
【００２２】
微粒子捕集液(4)は固定ケーシング(1)内において、接続管(7)の開口より下がったレベルまで溜められ、籠部(19)の下部が常時浸漬するようになっている。微粒子捕集液(4)の循環は、排液管部(13)に接続された回収ポンプ(32)から捕集液溜め容器(30)へ送られ、捕集液溜め容器(30)から循環ポンプ(31)にて微粒子捕集液(4)を吸引し、給液管部(12)に給液するように行われる。一部は新規な微粒子捕集液(4)と置換される。ここで捕捉の対象となる微粒子は、前述のようなＳｉＯ微粉又は煙状体（主体はＳｉＯの微粉）、或いはこれに随伴するＳｉＯ2微粉や反応生成物微粒子であり、一般的には各種製造装置から排出される排出気体(H)に随伴される粉塵などである。
【００２３】
回転円筒部(16)の回転軸(20)は隣接して設けられた変速機付きモーター(34)にカップリング(35)を介して接続されている。変速機付きモーター(34)はベース(15)に立設されたモーター支持脚(36)に支持されている。
【００２４】
回転ドラム(2)の回転円筒部(16)の一端に設けられた開口部(6)には、これに近接対面してその一端が開口する接続管(7)が固定ケーシング(1)に取り付けられ、他端が減圧ポンプ(C)に接続されている。図２から分かるように、接続管(7)の固定ケーシング(1)との取付部位は、接続管(7)の開口端全周が軸受収納部(11)に溶接され、接続管(7)の開口端とこれに近接対面する回転円筒部(16)の開口端との間の僅かな隙間から漏れ出した流入気体(h)が、回転円筒部(16)に摺接して設けられたシール(18)によって籠部(19)側に漏れ出さないようになっている。同様に、モーター(34)側の軸受収納部(11)側でも回転円筒部(16)に摺接して設けられたシール(18)によって外部に流入気体(h)が漏れ出さない。
【００２５】
単結晶引上装置(B)及び減圧ポンプ(C)を稼動させると、前述のように排気管(3)を通って微粒子を含む排出気体(H)が固定ケーシング(1)内に流入する。フィルター装置(A)ではモーター(34)によって所定回転数で回転ドラム(2)が回転しているため、微粒子捕集用充填材(5)は固定ケーシング(1)の下部に溜められている微粒子捕集液(4)内を順次浸漬通過し、その表面に微粒子捕集液(4)を付着させた状態で微粒子捕集液(4)の液面から上に出て行く。
【００２６】
固定ケーシング(1)に流入した流入気体(h)は減圧ポンプ(C)の吸引作用により籠部(19)の柱材(25)の間、円筒状ネット(26)の網目を通過し、その内側において充填された微粒子捕集用充填材(5)の表面の微粒子捕集液(4)に気−液接触してその微粒子を微粒子捕集液(4)に付着させ、微粒子を大幅に減じた状態で回転円筒部(16)の通孔(21)を通って回転円筒部(16)に入り、接続管(7)を介して減圧ポンプ(C)に供給される。回転ドラム(2)が回転すると充填された微粒子補修用充填材(5)は回転ドラム(2)内で攪拌される状態になり、表面に付着していた微粒子捕集液(4)の一部は補修した微粒子と共に微粒子捕集液(4)の溜まりの中で洗い落とされ、新たな微粒子捕集液(4)が付着し、微粒子捕集を継続することになる。ここで、微粒子捕集用充填材(5)が樹脂製で表面改質処理が行われているものであれば、充填材表面での微粒子捕集液(4)の濡れ状態を持続させることが出来、高い微粒子粘着捕捉効果を維持することが出来る。
【００２７】
また、ここで行われる上記気−液接触は、通常の水との気−液接触のようなものでなく、回転ドラム(2)の回転に伴って充填材(5)が回転ドラム(2)内を自由に転動すること、微粒子捕集液(4)は高粘性であることから充填材(5)間の隙間を埋めるように薄い膜を形成したり、多数の糸を引くように充填材(5)の表面上を流れるため単なる通常の水のようなものと異なり、気−液接触のチャンスが遥かに大きくしかも微粒子の付着性が非常に高いため高効率で除去することが出来る。しかも、「低蒸気圧特性」を有しているので、減圧下で使用される装置(B)側にその蒸気が逆流するようなことがなく、装置(B)を汚染するようなことがない。そして、捕集された微粒子は高粘性の微粒子捕集液(4)内に巻き込まれてしまうため、微粒子同士が微粒子捕集液(4)によって隔離されてしまうため、発火の連鎖が防止されて「粉塵爆発」のようなものを起こすこともない。
【００２８】
減圧ポンプ(C)に供給された気体(h)は微粒子を大幅に減じた状態で供給されるから、減圧ポンプ(C)の微粒子を原因とする故障は大幅に減少する。
微粒子捕集液(4)は使用に連れて次第に捕集微粒子量が増加するため、次第に粘度が上昇するが、その一部は常時新しい微粒子捕集液(4)に交換され、安定した状態で微粒子捕集が行われる。
【００２９】
図３は減圧ポンプ用保護フィルター装置(A)の第２実施例(A2)で、回転ドラム(2)をモーター(34)駆動のローラ(40)で回転させ、充填材(5)を疎な樹脂マットとした場合である。微粒子捕集液(4)は樹脂マット製の充填材(5)の表面に付着し、効果的な微粒子捕集が行われる。
【００３０】
これにより、例えば、シリコン単結晶引上装置ではアルゴンガスを用いた減圧雰囲気で単結晶をインゴットに育成しつつ引き上げる際に、溶融シリコンと石英ルツボの反応により装置内でＳｉＯやＳｉＯ2が発生し、これが排気されるアルゴンガスに含まれて減圧ポンプに送り込まれる。従来例で述べたように、このＳｉＯやＳｉＯ2は減圧ポンプの内壁または回転するロータ表面に付着してロータ同士の狭いギャップに入り込んでロータの齧りトラブルやポンプ構成部品の磨耗損傷の発生原因となっていたが、これが大幅に軽減される。また、ＳｉＯやＳｉＯ2を含んだ気体を大気に放出すると公害問題となるし、減圧装置後段でフィルター捕獲排気する場合には捕獲されたＳｉＯが粉塵爆発を起す危険があるが、ＳｉＯの予めの除去によって粉塵爆発を未然に防止できるし、公害発生防止が可能となる。なお、本発明装置ではＳｉＯやＳｉＯ2微粉体を捕集した微粒子捕集液(4)はＣｐ=５０００程度まで使用でき、粘性がこれ以上高くなれば、新液（Ｃｐ=５００程度）または使用済み再生液体と一部交換して使用を継続する。使用済み液体の再生は沈殿法或いは遠心分離法などを応用して行うこともできる。
【符号の説明】
【００３１】
(H) 排出気体
(CL) 転中心部
(1) 固定ケーシング
(2) 回転ドラム
(3) 排気管
(4) 微粒子捕集液
(5) 微粒子捕集用充填材
(6) 開口部
(7) 接続管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含む排出気体を導入する排気管が接続され、内部に前記微粒子捕集液が貯留された固定ケーシングと、
内部に微粒子捕集用充填材が充填され、固定ケーシング内にて微粒子捕集液に前記微粒子捕集用充填材の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング内に導入された排出気体が前記微粒子捕集用充填材の表面の微粒子捕集液に接触しつつ流入し、回転中心部に設けられた開口部から流入気体が排出される回転ドラムと、
回転ドラムの開口部に対面して開口し、固定ケーシングに取り付けられ、減圧ポンプに接続される接続管とで構成されたことを特徴とする減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項２】
微粒子捕集液が高粘性低蒸気圧特性を有する液体である事を特徴とする請求項１に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項３】
高粘性低蒸気圧性液体がグリセリンである事を特徴とする請求項２に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項４】
高粘性低蒸気圧性液体が高粘性低蒸気圧性油である事を特徴とする請求項２に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項１】
微粒子を含む排出気体を導入する排気管が接続され、内部に前記微粒子捕集液が貯留された固定ケーシングと、
内部に微粒子捕集用充填材が充填され、固定ケーシング内にて微粒子捕集液に前記微粒子捕集用充填材の一部が浸漬されつつ回転し、固定ケーシング内に導入された排出気体が前記微粒子捕集用充填材の表面の微粒子捕集液に接触しつつ流入し、回転中心部に設けられた開口部から流入気体が排出される回転ドラムと、
回転ドラムの開口部に対面して開口し、固定ケーシングに取り付けられ、減圧ポンプに接続される接続管とで構成されたことを特徴とする減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項２】
微粒子捕集液が高粘性低蒸気圧特性を有する液体である事を特徴とする請求項１に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項３】
高粘性低蒸気圧性液体がグリセリンである事を特徴とする請求項２に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【請求項４】
高粘性低蒸気圧性液体が高粘性低蒸気圧性油である事を特徴とする請求項２に記載の減圧ポンプ用保護フィルター装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１９７１９１（Ｐ２０１２−１９７１９１Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６０９９９（Ｐ２０１１−６０９９９）
【出願日】平成２３年３月１８日（２０１１．３．１８）
【特許番号】特許第４８０９９３３号（Ｐ４８０９９３３）
【特許公報発行日】平成２３年１１月９日（２０１１．１１．９）
【出願人】（５０６２９４８２０）株式会社テオス (6)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１８日（２０１１．３．１８）
【特許番号】特許第４８０９９３３号（Ｐ４８０９９３３）
【特許公報発行日】平成２３年１１月９日（２０１１．１１．９）
【出願人】（５０６２９４８２０）株式会社テオス (6)
【Ｆターム（参考）】
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