Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
【課題】スパッタリングターゲットの使用初期段階でのスプラッシュの発生を軽減し、これにより配線膜等に生じる欠陥を防止し、ＦＰＤの歩留りや動作性能を向上させることが可能なＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有するＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットを構成し、そのビッカース硬さ（ＨＶ）を３５以上にする。
【解決手段】Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有するＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットを構成し、そのビッカース硬さ（ＨＶ）を３５以上にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有するＡｌ基合金（以下、「Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金」と記載する）スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階で発生する初期スプラッシュを低減することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ：Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｄｉｓｐｌａｙ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）、メムス（ＭＥＭＳ：Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（ＴＦＴ：Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金の薄膜が用いられるが、これらの薄膜を画素電極と直接接触させると、絶縁性の酸化アルミニウムなどが界面に形成されて接触電気抵抗が増加するため、これまでは、上記Ａｌの配線材料と画素電極の間に、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ等の高融点金属からなるバリアメタル層を設けて接触電気抵抗の低減化を図ってきた。
【０００４】
しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
【０００５】
そこで、本出願人は、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接触することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）を提供するため、配線材料として、Ａｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の薄膜を用いる方法を提案している（特許文献１）。Ａｌ−Ｎｉ合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、接触電気抵抗を低く抑えることができる。また、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
【０００６】
ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲットとの間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をスパッタリングターゲットに衝突させることによってスパッタリングターゲットの原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。
【０００７】
スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、スパッタリングターゲットと同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲットの開発が進められている。
【０００８】
近年、ＦＰＤの生産性向上などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来よりも高速化する傾向にある。成膜速度を速くするためには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、スプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線膜等に欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００９】
そこで、スプラッシュの発生を防止する目的で、例えば、特許文献２〜５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２〜４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がスパッタリングターゲットの組織中にある微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり（特許文献２）、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（特許文献３）、スパッタリングターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スプラッシュの原因であるアーキング（異常放電）を低減するため、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制する方法が開示されている。
【００１０】
他方、特許文献６には、スプラッシュの発生を防止する技術として、Ａｌを主体とするインゴットを３００〜４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延により板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下の加熱処理を行い、圧延面側をスパッタリング面とすることにより、得られるＡｌ−Ｔｉ−Ｗ合金等のスパッタリングターゲットのビッカース硬さを２５以下とすることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００４−２１４６０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献４】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献５】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献６】特開平９−２３５６６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記のように、例えば、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金や、Ａｌ−Ｔｉ−Ｗ合金に対しては一定のスプラッシュ防止策が開示されている。しかしながら、スプラッシュ防止技術はスパッタリングターゲットの種類によっても異なると考えられる。本発明者らは、既にスパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用いれば、当該材料で形成されるＡｌ基合金膜と導電性酸化膜からなる画素電極とを直接接触させることができ、更に、接触後の熱処理温度が比較的低い場合でも、低い電気抵抗率及び優れた耐熱性が得られることを見出しているが、スパッタリングターゲットがＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金である場合に特に有効なスプラッシュ防止策が確立されているわけではない。
【００１３】
そこで、本発明は、スパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用いた場合にスプラッシュを有効に防止できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種
を各々含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、その硬さがビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上であることを特徴とするものである。
【００１５】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群の総含有量を０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群の総含有量を０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群の総含有量を０．１原子％以上、１原子％以下
とすることが推奨される。
【００１６】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＣｕのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００１７】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００１８】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００１９】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００２０】
また、上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法は、
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
であるＡｌ基合金の８５０〜１０００℃の溶湯を得る工程と、
溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズしてＡｌ基合金を微細化する工程と、
微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、
プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程と、
緻密体を４５０℃以下で塑性加工を行う工程と、
塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程と
を包含するものである。
【００２１】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＣｕのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００２２】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００２３】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００２４】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、スパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用い、かつ、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に調整されているために、スパッタリングターゲットの使用初期段階での異常放電、特に初期スプラッシュの発生が軽減される。従って、スプラッシュによる配線膜等に生じる欠陥を防止でき、ひいてはＦＰＤの歩留りを向上させ、ＦＰＤの動作性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本実施の形態にかかるプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。
【図２】図２は、図１中、Ｘの要部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットを用いたときのスパッタリング不良を低減するため、種々の条件によるスプラッシュの発生状況について鋭意研究を重ねてきた。その結果、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を増加することによりスプラッシュの発生が著しく低減されることを見いだし、また、スプラッシュの発生を抑制できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法と製造条件を追求することにより本発明を完成した。
【００２８】
より詳細には、以下のように検討した。Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットの硬さが低いと初期スプラッシュが発生し易い。その理由として次のようなことが考えられる。すなわち、スパッタリングターゲットの硬さが低いと、スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、言い換えると、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれ、残留する。このような汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難である。以上のように、スパッタリングターゲットの表面に残留した汚れが、スパッタリング時の初期スプラッシュの発生起点になっていると考えられる。
【００２９】
このような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため、本発明者等はスパッタリングターゲットの硬さを増大させることを考えた。
【００３０】
本発明では、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットの硬さをビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上としている。その理由は、ビッカース硬さが３５未満であると、機械加工後の表面が粗くなり初期スプラッシュが増加してしまうためである。そのため、ビッカース硬さを３５以上とし、より好ましくは４０以上、さらに好ましくは４５以上とする。ビッカース硬さの上限値は特に限定されないが、高すぎると、鍛造や圧延などの塑性加工が行いにくくなるため、好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、さらに好ましくは１２０以下とする。
【００３１】
本出願人は、これまでも、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成される配線膜、電極膜、反射電極膜などのＡｌ基合金膜に関して、画素電極を構成する導電性酸化膜と低接触電気抵抗で直接接触させることができる技術を提案してきた。このような技術は、上述のように「ダイレクトコンタクト技術」として好ましく用いられる。本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＡ群（Ｎｉ，Ｃｏ）は、該Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３２】
Ａ群の総含有量は、０．０５〜１．５原子％とすることが好ましい。総含有量を０．０５原子％以上としたのは、接触電気抵抗を低減する効果を一層有効に発揮させるためであり、より好ましくは０．０７原子％以上、さらに好ましくは０．１原子％以上である。一方、Ａ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．５原子％以下とする。より好ましくは１．３原子％以下、さらに好ましくは１．１原子％以下である。
【００３３】
また、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＢ群（Ｃｕ，Ｇｅ）は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐食性を向上させるのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３４】
Ｂ群の総含有量は、０．１〜１原子％とすることが好ましい。総含有量を０．１原子％以上としたのは、耐食性向上の効果を一層有効に発揮させるためであり、より好ましくは０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｂ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、さらに好ましくは０．６原子％以下である。
【００３５】
また、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＣ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３６】
Ｃ群の総含有量は、０．１〜１原子％とすることが好ましい。総含有量を０．１原子％以上としたのは、耐熱性の向上効果、すなわちヒロックの防止効果を一層有効に発揮するためであり、より好ましくは０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｃ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、さらに好ましくは０．６原子％以下である。
【００３７】
本発明に用いられるＡｌ基合金は、Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものである。不可避的不純物としては、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎなどが挙げられ、その含有量としては、各元素それぞれ０．０５重量％以下とすることが好ましい。
【００３８】
次に、本発明のスパッタリングターゲットを製造する方法の概要を説明する。
まず、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の溶湯を用意する。
【００３９】
次に、上記のＡｌ基合金を用い、好ましくは、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（最終的な緻密体を得る前の中間体）を製造した後、プリフォームを緻密化手段によって緻密化する。
【００４０】
ここで、スプレイフォーミング法は、各種の溶融金属をガスによってアトマイズし、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。この方法によれば、溶解鋳造法や粉末焼結法などでは得ることが困難な大型のプリフォームを単一の工程で得られるほか、結晶粒を微細化でき、合金元素を均一に分散することができる、などの利点がある。
【００４１】
プリフォームの製造工程は、おおむね、（液相温度＋１５０℃）〜（液相温度＋３００℃）の範囲内で溶解し、Ａｌ基合金の溶湯を得る工程と、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス流出量／溶湯流出量の比で表されるガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上の条件でガスアトマイズし、微細化する工程と、微細化したＡｌ基合金を、スプレイ距離：約９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程とを包含する。
【００４２】
以下、図１および図２を参照しながら、プリフォームを得るための各工程を詳細に説明する。
【００４３】
図１は、本発明のプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。図２は、図１中、Ｘの要部拡大図である。
【００４４】
図１に示す装置の断面概要図及び図２に示すガス噴出部の要部拡大説明図に従って述べると、Ａｌ基合金を溶解するための誘導溶解炉１と、誘導溶解炉１の下方に設置されたガスアトマイザー３ａ、３ｂと、プリフォームを堆積するためのコレクター５とを備えている。誘導溶解炉１は、Ａｌ基合金の溶湯２を落下させるノズル６を有している。また、ガスアトマイザー３ａ、３ｂは、それぞれ、ガスをアトマイズするためのボビンのガス穴４ａ、４ｂを有している。コレクター５は、プリフォームの製造が進行してもプリフォーム堆積面の高さが一定となるよう、コレクター５を下降させるべくステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を有している。
【００４５】
まず、前述した組成のＡｌ基合金を用意する。このＡｌ基合金を誘導溶解炉１に投入した後、好ましくは、不活性ガス（例えば、Ａｒガス）雰囲気中で、Ａｌ基合金の液相温度に対し、おおむね、＋１５０℃〜＋３００℃の範囲内で溶解する。
【００４６】
溶解温度は、一般に、液相温度＋５０℃〜＋２００℃の範囲で実施されている（例えば、特開平９−２４８６６５号公報参照）。これに対して、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法においては、金属間化合物の粒度分布を適切に制御するため、液相温度＋１５０℃〜＋３００℃の範囲に設定した。本発明で対象とするＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の場合は、おおむね、８５０〜１０００℃で実施する。溶解温度が８５０℃未満では、スプレイフォーミングにおいて用いるノズルの閉塞が生じてしまうからである。
【００４７】
一方、１０００℃を超えると、液滴温度が高くなるため、平均粒径３μｍ以上の金属間化合物が占める面積率が増加し、所望のスプラッシュ軽減効果が得られない。したがって、Ａｌ基合金の溶解温度は、（液相温度＋１５０℃）〜（液相温度＋３００℃）の範囲内であることが好ましい。本発明で対象とするＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の場合は、前述の通り８５０〜１０００℃であることが好ましく、９００〜１０００℃であることがより好ましい。
【００４８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズし、微細化する工程を包含する。
【００４９】
ガスアトマイズは、上記のように不活性ガスあるいは窒素ガスを用いて行なうことが好ましく、これにより、溶湯の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００５０】
ここで、ガス／メタル比は６Ｎｍ３／ｋｇ以上とする。ガス／メタル比は、ガス流出量（Ｎｍ３）／溶湯流出量（ｋｇ）の比で表される。本明細書において、ガス流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯をガスアトマイズするために、ボビンのガス穴４ａ、４ｂから流出されるガスの総量（最終的に使用した合計量）を意味する。また、本明細書において、溶湯流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯が入った容器（誘導溶解炉１）の溶湯流出口（ノズル６）から流出される溶湯の総量を意味する。
【００５１】
ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ未満の場合、液滴のサイズが大きくなる傾向にあるため、冷却速度が低下し、平均粒径３μｍ超の金属間化合物の占積率が増加し、所望の効果が得られない。
【００５２】
ガス／メタル比は大きい程良く、例えば、６．５Ｎｍ３／ｋｇ以上であることが好ましく、７Ｎｍ３／ｋｇ以上であることがより好ましい。なお、その上限は特に限定されないが、ガスアトマイズ時の液滴流れの安定性やコストなどを考慮すると、１５Ｎｍ３／ｋｇ以下であることが好ましく、１０Ｎｍ３／ｋｇ以下であることがより好ましい。
【００５３】
ガスアトマイズノズル中心軸６ａ，６ｂのなす角度を２αとしたとき、２αを１〜５０°、より好ましくは１０〜４０°の範囲内に制御することが好ましい。
【００５４】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程を包含している。この工程は、上記のようにして微細化したＡｌ基合金（液滴）をコレクター５に堆積し、プリフォームを得ることにより実施される。
【００５５】
ここでは、スプレイ距離を９００〜１２００ｍｍの範囲内に制御することが好ましい。スプレイ距離とは液滴の集積位置を規定しており、図１に示すように、ノズル６の先端（図１中、Ａ１）からコレクター５の中心（図１中、Ａ２）までの距離Ｌを意味する。後述するように、コレクター５はコレクター角度βで傾斜しているため、スプレイ距離Ｌは、厳密には、ノズル６の先端と、コレクター５の中心Ａ２の水平線がスプレイ軸Ａと交差する点（図１中、Ａ３）との距離を意味している。ここで、スプレイ軸Ａとは、説明の便宜のため、Ａｌ基合金の液滴が真下に落下する方向を規定したものである。
【００５６】
一般に、スプレイフォーミングにおけるスプレイ距離は、おおむね、５００ｍｍ前後に制御していることが多いが、本発明では、上記金属間化合物について所望の粒度分布を得るため、上記の範囲に設定した。スプレイ距離が９００ｍｍを下回ると、高温状態の液滴がコレクター上に堆積するために冷却速度が低下し、平均粒径３μｍ以上の金属間化合物の占積率が増加するため、所望の効果が得られない。一方、スプレイ距離が１２００ｍｍを超えると、歩留りが低下してしまう。スプレイ距離Ｌは、おおむね、９５０〜１１００ｍｍの範囲内であることがより好ましい。
【００５７】
更に、コレクター角度βを２０〜４５°、より好ましくは３０〜４０°の範囲内に制御することが好ましい。
【００５８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、上記プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程を包含している。
【００５９】
緻密化手段としては、プリフォームを略等方向に加圧する方法、特に熱間で加圧する熱間静水圧プレス（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行うことが好ましい。具体的には、例えば、８０ＭＰａ以上、より好ましくは９０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃、より好ましくは５００〜５７０℃の温度でＨＩＰ処理を行うことが好ましい。ＨＩＰ処理の時間は、おおむね、１〜１０時間、より好ましくは１．５〜５時間の範囲内とすることが好ましい。
【００６０】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、４５０℃以下で上記の緻密体を塑性加工する工程を包含している。温度を４５０℃以下とした理由は、４５０℃を超えるとＡｌ母相の結晶粒やＡｌ母相中の金属間化合物が成長し、硬さが低下して、初期スプラッシュの発生数が増加するためである。したがって緻密体を塑性加工する温度としては４５０℃以下とすることが好ましく、より好ましくは４２０℃以下、さらに好ましくは４００℃以下とすることが望ましい。
【００６１】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程を包含するものである。焼鈍を行うのは、塑性加工により生じた緻密体の歪みを除去するためである。
【００６２】
焼鈍温度を１００℃以上とした理由は、１００℃未満となると塑性加工により生じた歪みを焼鈍により除去することができず、後工程の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難になるからである。より好ましい焼鈍温度は、１５０℃以上、さらに好ましくは、２００℃以上である。一方、焼鈍温度が３００℃を超えるとＡｌ母相の結晶粒やＡｌ母相中の金属間化合物が成長し、硬さが低下して、初期スプラッシュの発生数が増加してしまう。従って、焼鈍温度の上限は、３００℃とすることが好ましい。より好ましくは、２７０℃以下、さらに好ましくは、２５０℃以下である。また、焼鈍時間は、例えば、１時間〜４時間、好ましくは２時間〜３時間とする。
【００６３】
以上説明したＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金中の合金元素量（Ａ群及びＢ群及びＣ群から選択される元素の総量）が少ないながらも、Ａｌ母相中の金属間化合物を微細・均一に析出させたことによる析出強化、さらにＡｌ母相の結晶粒を微細・均一にすることによる結晶粒界強化によって、高硬度化を図ることが可能である。そこで本発明では、Ａｌ母相中の金属間化合物を微細・均一に析出させるため、その製造方法には溶解鋳造法ではなく、急冷法の一つであるスプレイフォーミング法を採用している。また、Ａｌ母相の結晶粒を微細・均一にするため、その製造方法に温度を制御した塑性加工、そして温度を制御した焼鈍を採用したものである。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００６５】
（実施例１）
Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を用い、表１，表２に示すような種々の条件のもと、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（密度：約５０〜６０％）を得た。
【００６６】
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：８００〜１１００℃（表１，表２を参照）
ガス／メタル比 ：５〜８Ｎｍ３／ｋｇ（表１，表２を参照）
スプレイ距離 ：８００〜１３００ｍｍ（表１，表２を参照）
ガスアトマイズ出口角度α（図２参照）：７°
コレクター角度β：３５°
【００６７】
このようにして得られたプリフォームをカプセルに封入して脱気し、上記カプセル全体に熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を行い、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金の緻密体を得た。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００６８】
次に、得られた緻密体を鍛造して板状の金属材とし、更に、板厚がほぼ最終製品（スパッタリングターゲット）と同程度になるように圧延を行なった後、焼鈍し、機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行って、円板状のＡｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を製造した。塑性加工等の詳細な条件は以下の通りである。
【００６９】
鍛造前の加熱条件：５００℃で２時間
圧延前の加熱条件：３５０〜４８０℃で２時間
総圧下率：５０％
焼鈍条件：５０〜３５０℃で２時間
【００７０】
製造された試料のビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ−Ｇ２）を用いて測定した。
【００７１】
次に、上記の方法によって得られた各スパッタリングターゲットを用い、以下の条件でスパッタリングを行なったときに発生するスプラッシュ（初期スプラッシュ）の個数を測定した。
【００７２】
まず、Ｓｉウェーハ基板（サイズ：直径１００．０ｍｍ×厚さ０．５０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用いてＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
【００７３】
背圧：３．０×１０−６Ｔｏｒｒ以下
Ａｒガス圧：２．２５×１０−３Ｔｏｒｒ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、スパッタリングパワー：８１１Ｗ
極間距離：５１．６ｍｍ
基板温度：室温
スパッタリング時間：８１秒間
【００７４】
このようにして、スパッタリングターゲット１枚につき、１６枚の薄膜を形成した。従って、スパッタリングは、８１（秒間）×１６（枚）＝１２９６秒間行なった。
【００７５】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【００７６】
詳細には、上記薄膜１枚につき、上記のスパッタリングを行なう工程を、Ｓｉウェーハ基板を差し替えながら、連続して、薄膜１６枚について同様に行い、スプラッシュの個数の平均値を「初期スプラッシュの発生数」とした。本実施例では、このようにして得られた初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２未満のものを「初期スプラッシュ軽減効果あり：合格（○）」とし、８個／ｃｍ２以上のものを「初期スプラッシュ軽減効果なし：不合格（×）」とした。これらの試験結果を表１，表２に示す（番号１〜３３）。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
表１，表２中、Ｎｉ（ａｔ％）は、Ｎｉ元素の含有量（原子％）、Ｃｕ（ａｔ％）は、Ｃｕ元素の含有量（原子％）、Ｌａ（ａｔ％）は、Ｌａ元素の含有量（原子％）をそれぞれ示す。表１，表２から次のことが分かる。番号１〜１０，１２〜１４，１７〜１９，２１〜２３，２５〜２７，３０〜３２は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【００８０】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【００８１】
番号１１は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカースの硬さ測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【００８２】
番号１５は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８３】
番号１６は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８４】
番号２０は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８５】
番号２４は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００８６】
番号２８は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８７】
番号２９は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００８８】
番号３３は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８９】
（実施例２）
次に、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金（表３，表４）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表３，表４に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号３４〜６６）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【００９０】
【表３】
【００９１】
【表４】
【００９２】
表３，表４中、Ｃｏ（ａｔ％）は、Ｃｏ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｌａ（ａｔ％）は、Ｌａ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表３，表４から次のことが分かる。番号３４〜４３，４５〜４７，５０〜５２，５４〜５６，５８〜６０，６３〜６５は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【００９３】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【００９４】
番号４４は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【００９５】
番号４８は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９６】
番号４９は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９７】
番号５３は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９８】
番号５７は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００９９】
番号６１は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１００】
番号６２は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１０１】
番号６６は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１０２】
（実施例３）
次に、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金（表５，表６）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表５，表６に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号６７〜９９）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【０１０３】
【表５】
【０１０４】
【表６】
【０１０５】
表５，表６中、Ｎｉ（ａｔ％）は、Ｎｉ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｎｄ（ａｔ％）は、Ｎｄ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表５，表６から次のことが分かる。番号６７〜７６，７８〜８０，８３〜８５，８７〜８９，９１〜９３，９６〜９８は，Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【０１０６】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【０１０７】
番号７７は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【０１０８】
番号８１は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１０９】
番号８２は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１０】
番号８６は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１１】
番号９０は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり，スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１１２】
番号９４は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１３】
番号９５は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１１４】
番号９９は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１５】
（実施例４）
次に、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金（表７，表８）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表７，表８に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号１００〜１３２）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【０１１６】
【表７】
【０１１７】
【表８】
【０１１８】
表７，表８中、Ｃｏ（ａｔ％）は、Ｃｏ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｎｄ（ａｔ％）は、Ｎｄ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表７，表８から次のことが分かる。番号１００〜１０９，１１１〜１１３，１１６〜１１８，１２０〜１２２，１２４〜１２６，１２９〜１３１は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【０１１９】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【０１２０】
番号１１０は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【０１２１】
番号１１４は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２２】
番号１１５は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２３】
番号１１９は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２４】
番号１２３は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１２５】
番号１２７は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２６】
番号１２８は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１２７】
番号１３２は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【符号の説明】
【０１２８】
１ 誘導溶解炉
２ Ａｌ基合金の溶湯
３ａ、３ｂ ガスアトマイザー
４ａ、４ｂ ボビンのガス穴
５ コレクター
６ ノズル
６ａ、６ｂ ガスアトマイズノズル中心軸
Ａ スプレイ軸
Ａ１ ノズル６の先端
Ａ２ コレクター５の中心
Ａ３ コレクター５の中心Ａ２の水平線がスプレイ軸Ａと交差する点
Ｌ スプレイ距離
α ガスアトマイズ出口角度
β コレクター角度
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有するＡｌ基合金（以下、「Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金」と記載する）スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階で発生する初期スプラッシュを低減することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ：Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｄｉｓｐｌａｙ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）、メムス（ＭＥＭＳ：Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（ＴＦＴ：Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金の薄膜が用いられるが、これらの薄膜を画素電極と直接接触させると、絶縁性の酸化アルミニウムなどが界面に形成されて接触電気抵抗が増加するため、これまでは、上記Ａｌの配線材料と画素電極の間に、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ等の高融点金属からなるバリアメタル層を設けて接触電気抵抗の低減化を図ってきた。
【０００４】
しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
【０００５】
そこで、本出願人は、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接触することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）を提供するため、配線材料として、Ａｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の薄膜を用いる方法を提案している（特許文献１）。Ａｌ−Ｎｉ合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、接触電気抵抗を低く抑えることができる。また、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
【０００６】
ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲットとの間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をスパッタリングターゲットに衝突させることによってスパッタリングターゲットの原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。
【０００７】
スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、スパッタリングターゲットと同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲットの開発が進められている。
【０００８】
近年、ＦＰＤの生産性向上などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来よりも高速化する傾向にある。成膜速度を速くするためには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、スプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線膜等に欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００９】
そこで、スプラッシュの発生を防止する目的で、例えば、特許文献２〜５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２〜４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がスパッタリングターゲットの組織中にある微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり（特許文献２）、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（特許文献３）、スパッタリングターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スプラッシュの原因であるアーキング（異常放電）を低減するため、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制する方法が開示されている。
【００１０】
他方、特許文献６には、スプラッシュの発生を防止する技術として、Ａｌを主体とするインゴットを３００〜４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延により板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下の加熱処理を行い、圧延面側をスパッタリング面とすることにより、得られるＡｌ−Ｔｉ−Ｗ合金等のスパッタリングターゲットのビッカース硬さを２５以下とすることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００４−２１４６０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献４】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献５】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献６】特開平９−２３５６６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記のように、例えば、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金や、Ａｌ−Ｔｉ−Ｗ合金に対しては一定のスプラッシュ防止策が開示されている。しかしながら、スプラッシュ防止技術はスパッタリングターゲットの種類によっても異なると考えられる。本発明者らは、既にスパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用いれば、当該材料で形成されるＡｌ基合金膜と導電性酸化膜からなる画素電極とを直接接触させることができ、更に、接触後の熱処理温度が比較的低い場合でも、低い電気抵抗率及び優れた耐熱性が得られることを見出しているが、スパッタリングターゲットがＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金である場合に特に有効なスプラッシュ防止策が確立されているわけではない。
【００１３】
そこで、本発明は、スパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用いた場合にスプラッシュを有効に防止できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種
を各々含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、その硬さがビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上であることを特徴とするものである。
【００１５】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群の総含有量を０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群の総含有量を０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群の総含有量を０．１原子％以上、１原子％以下
とすることが推奨される。
【００１６】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＣｕのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００１７】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００１８】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００１９】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００２０】
また、上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法は、
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
であるＡｌ基合金の８５０〜１０００℃の溶湯を得る工程と、
溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズしてＡｌ基合金を微細化する工程と、
微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、
プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程と、
緻密体を４５０℃以下で塑性加工を行う工程と、
塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程と
を包含するものである。
【００２１】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＣｕのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００２２】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＬａのみを選択することが望ましい。
【００２３】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＮｉのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【００２４】
上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法において、
Ａ群からＣｏのみを選択し、Ｂ群からＧｅのみを選択し、Ｃ群からＮｄのみを選択することが望ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、スパッタリングターゲットとしてＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金を用い、かつ、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に調整されているために、スパッタリングターゲットの使用初期段階での異常放電、特に初期スプラッシュの発生が軽減される。従って、スプラッシュによる配線膜等に生じる欠陥を防止でき、ひいてはＦＰＤの歩留りを向上させ、ＦＰＤの動作性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本実施の形態にかかるプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。
【図２】図２は、図１中、Ｘの要部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットを用いたときのスパッタリング不良を低減するため、種々の条件によるスプラッシュの発生状況について鋭意研究を重ねてきた。その結果、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を増加することによりスプラッシュの発生が著しく低減されることを見いだし、また、スプラッシュの発生を抑制できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法と製造条件を追求することにより本発明を完成した。
【００２８】
より詳細には、以下のように検討した。Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットの硬さが低いと初期スプラッシュが発生し易い。その理由として次のようなことが考えられる。すなわち、スパッタリングターゲットの硬さが低いと、スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、言い換えると、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれ、残留する。このような汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難である。以上のように、スパッタリングターゲットの表面に残留した汚れが、スパッタリング時の初期スプラッシュの発生起点になっていると考えられる。
【００２９】
このような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため、本発明者等はスパッタリングターゲットの硬さを増大させることを考えた。
【００３０】
本発明では、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットの硬さをビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上としている。その理由は、ビッカース硬さが３５未満であると、機械加工後の表面が粗くなり初期スプラッシュが増加してしまうためである。そのため、ビッカース硬さを３５以上とし、より好ましくは４０以上、さらに好ましくは４５以上とする。ビッカース硬さの上限値は特に限定されないが、高すぎると、鍛造や圧延などの塑性加工が行いにくくなるため、好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、さらに好ましくは１２０以下とする。
【００３１】
本出願人は、これまでも、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成される配線膜、電極膜、反射電極膜などのＡｌ基合金膜に関して、画素電極を構成する導電性酸化膜と低接触電気抵抗で直接接触させることができる技術を提案してきた。このような技術は、上述のように「ダイレクトコンタクト技術」として好ましく用いられる。本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＡ群（Ｎｉ，Ｃｏ）は、該Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３２】
Ａ群の総含有量は、０．０５〜１．５原子％とすることが好ましい。総含有量を０．０５原子％以上としたのは、接触電気抵抗を低減する効果を一層有効に発揮させるためであり、より好ましくは０．０７原子％以上、さらに好ましくは０．１原子％以上である。一方、Ａ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．５原子％以下とする。より好ましくは１．３原子％以下、さらに好ましくは１．１原子％以下である。
【００３３】
また、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＢ群（Ｃｕ，Ｇｅ）は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐食性を向上させるのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３４】
Ｂ群の総含有量は、０．１〜１原子％とすることが好ましい。総含有量を０．１原子％以上としたのは、耐食性向上の効果を一層有効に発揮させるためであり、より好ましくは０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｂ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、さらに好ましくは０．６原子％以下である。
【００３５】
また、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットに含まれるＣ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素であり、１種以上を含ませる。
【００３６】
Ｃ群の総含有量は、０．１〜１原子％とすることが好ましい。総含有量を０．１原子％以上としたのは、耐熱性の向上効果、すなわちヒロックの防止効果を一層有効に発揮するためであり、より好ましくは０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｃ群の総含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、さらに好ましくは０．６原子％以下である。
【００３７】
本発明に用いられるＡｌ基合金は、Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種を各々含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものである。不可避的不純物としては、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎなどが挙げられ、その含有量としては、各元素それぞれ０．０５重量％以下とすることが好ましい。
【００３８】
次に、本発明のスパッタリングターゲットを製造する方法の概要を説明する。
まず、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の溶湯を用意する。
【００３９】
次に、上記のＡｌ基合金を用い、好ましくは、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（最終的な緻密体を得る前の中間体）を製造した後、プリフォームを緻密化手段によって緻密化する。
【００４０】
ここで、スプレイフォーミング法は、各種の溶融金属をガスによってアトマイズし、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。この方法によれば、溶解鋳造法や粉末焼結法などでは得ることが困難な大型のプリフォームを単一の工程で得られるほか、結晶粒を微細化でき、合金元素を均一に分散することができる、などの利点がある。
【００４１】
プリフォームの製造工程は、おおむね、（液相温度＋１５０℃）〜（液相温度＋３００℃）の範囲内で溶解し、Ａｌ基合金の溶湯を得る工程と、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス流出量／溶湯流出量の比で表されるガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上の条件でガスアトマイズし、微細化する工程と、微細化したＡｌ基合金を、スプレイ距離：約９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程とを包含する。
【００４２】
以下、図１および図２を参照しながら、プリフォームを得るための各工程を詳細に説明する。
【００４３】
図１は、本発明のプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。図２は、図１中、Ｘの要部拡大図である。
【００４４】
図１に示す装置の断面概要図及び図２に示すガス噴出部の要部拡大説明図に従って述べると、Ａｌ基合金を溶解するための誘導溶解炉１と、誘導溶解炉１の下方に設置されたガスアトマイザー３ａ、３ｂと、プリフォームを堆積するためのコレクター５とを備えている。誘導溶解炉１は、Ａｌ基合金の溶湯２を落下させるノズル６を有している。また、ガスアトマイザー３ａ、３ｂは、それぞれ、ガスをアトマイズするためのボビンのガス穴４ａ、４ｂを有している。コレクター５は、プリフォームの製造が進行してもプリフォーム堆積面の高さが一定となるよう、コレクター５を下降させるべくステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を有している。
【００４５】
まず、前述した組成のＡｌ基合金を用意する。このＡｌ基合金を誘導溶解炉１に投入した後、好ましくは、不活性ガス（例えば、Ａｒガス）雰囲気中で、Ａｌ基合金の液相温度に対し、おおむね、＋１５０℃〜＋３００℃の範囲内で溶解する。
【００４６】
溶解温度は、一般に、液相温度＋５０℃〜＋２００℃の範囲で実施されている（例えば、特開平９−２４８６６５号公報参照）。これに対して、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法においては、金属間化合物の粒度分布を適切に制御するため、液相温度＋１５０℃〜＋３００℃の範囲に設定した。本発明で対象とするＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の場合は、おおむね、８５０〜１０００℃で実施する。溶解温度が８５０℃未満では、スプレイフォーミングにおいて用いるノズルの閉塞が生じてしまうからである。
【００４７】
一方、１０００℃を超えると、液滴温度が高くなるため、平均粒径３μｍ以上の金属間化合物が占める面積率が増加し、所望のスプラッシュ軽減効果が得られない。したがって、Ａｌ基合金の溶解温度は、（液相温度＋１５０℃）〜（液相温度＋３００℃）の範囲内であることが好ましい。本発明で対象とするＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金の場合は、前述の通り８５０〜１０００℃であることが好ましく、９００〜１０００℃であることがより好ましい。
【００４８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズし、微細化する工程を包含する。
【００４９】
ガスアトマイズは、上記のように不活性ガスあるいは窒素ガスを用いて行なうことが好ましく、これにより、溶湯の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００５０】
ここで、ガス／メタル比は６Ｎｍ３／ｋｇ以上とする。ガス／メタル比は、ガス流出量（Ｎｍ３）／溶湯流出量（ｋｇ）の比で表される。本明細書において、ガス流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯をガスアトマイズするために、ボビンのガス穴４ａ、４ｂから流出されるガスの総量（最終的に使用した合計量）を意味する。また、本明細書において、溶湯流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯が入った容器（誘導溶解炉１）の溶湯流出口（ノズル６）から流出される溶湯の総量を意味する。
【００５１】
ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ未満の場合、液滴のサイズが大きくなる傾向にあるため、冷却速度が低下し、平均粒径３μｍ超の金属間化合物の占積率が増加し、所望の効果が得られない。
【００５２】
ガス／メタル比は大きい程良く、例えば、６．５Ｎｍ３／ｋｇ以上であることが好ましく、７Ｎｍ３／ｋｇ以上であることがより好ましい。なお、その上限は特に限定されないが、ガスアトマイズ時の液滴流れの安定性やコストなどを考慮すると、１５Ｎｍ３／ｋｇ以下であることが好ましく、１０Ｎｍ３／ｋｇ以下であることがより好ましい。
【００５３】
ガスアトマイズノズル中心軸６ａ，６ｂのなす角度を２αとしたとき、２αを１〜５０°、より好ましくは１０〜４０°の範囲内に制御することが好ましい。
【００５４】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程を包含している。この工程は、上記のようにして微細化したＡｌ基合金（液滴）をコレクター５に堆積し、プリフォームを得ることにより実施される。
【００５５】
ここでは、スプレイ距離を９００〜１２００ｍｍの範囲内に制御することが好ましい。スプレイ距離とは液滴の集積位置を規定しており、図１に示すように、ノズル６の先端（図１中、Ａ１）からコレクター５の中心（図１中、Ａ２）までの距離Ｌを意味する。後述するように、コレクター５はコレクター角度βで傾斜しているため、スプレイ距離Ｌは、厳密には、ノズル６の先端と、コレクター５の中心Ａ２の水平線がスプレイ軸Ａと交差する点（図１中、Ａ３）との距離を意味している。ここで、スプレイ軸Ａとは、説明の便宜のため、Ａｌ基合金の液滴が真下に落下する方向を規定したものである。
【００５６】
一般に、スプレイフォーミングにおけるスプレイ距離は、おおむね、５００ｍｍ前後に制御していることが多いが、本発明では、上記金属間化合物について所望の粒度分布を得るため、上記の範囲に設定した。スプレイ距離が９００ｍｍを下回ると、高温状態の液滴がコレクター上に堆積するために冷却速度が低下し、平均粒径３μｍ以上の金属間化合物の占積率が増加するため、所望の効果が得られない。一方、スプレイ距離が１２００ｍｍを超えると、歩留りが低下してしまう。スプレイ距離Ｌは、おおむね、９５０〜１１００ｍｍの範囲内であることがより好ましい。
【００５７】
更に、コレクター角度βを２０〜４５°、より好ましくは３０〜４０°の範囲内に制御することが好ましい。
【００５８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、上記プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程を包含している。
【００５９】
緻密化手段としては、プリフォームを略等方向に加圧する方法、特に熱間で加圧する熱間静水圧プレス（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行うことが好ましい。具体的には、例えば、８０ＭＰａ以上、より好ましくは９０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃、より好ましくは５００〜５７０℃の温度でＨＩＰ処理を行うことが好ましい。ＨＩＰ処理の時間は、おおむね、１〜１０時間、より好ましくは１．５〜５時間の範囲内とすることが好ましい。
【００６０】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、４５０℃以下で上記の緻密体を塑性加工する工程を包含している。温度を４５０℃以下とした理由は、４５０℃を超えるとＡｌ母相の結晶粒やＡｌ母相中の金属間化合物が成長し、硬さが低下して、初期スプラッシュの発生数が増加するためである。したがって緻密体を塑性加工する温度としては４５０℃以下とすることが好ましく、より好ましくは４２０℃以下、さらに好ましくは４００℃以下とすることが望ましい。
【００６１】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程を包含するものである。焼鈍を行うのは、塑性加工により生じた緻密体の歪みを除去するためである。
【００６２】
焼鈍温度を１００℃以上とした理由は、１００℃未満となると塑性加工により生じた歪みを焼鈍により除去することができず、後工程の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難になるからである。より好ましい焼鈍温度は、１５０℃以上、さらに好ましくは、２００℃以上である。一方、焼鈍温度が３００℃を超えるとＡｌ母相の結晶粒やＡｌ母相中の金属間化合物が成長し、硬さが低下して、初期スプラッシュの発生数が増加してしまう。従って、焼鈍温度の上限は、３００℃とすることが好ましい。より好ましくは、２７０℃以下、さらに好ましくは、２５０℃以下である。また、焼鈍時間は、例えば、１時間〜４時間、好ましくは２時間〜３時間とする。
【００６３】
以上説明したＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ａｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金中の合金元素量（Ａ群及びＢ群及びＣ群から選択される元素の総量）が少ないながらも、Ａｌ母相中の金属間化合物を微細・均一に析出させたことによる析出強化、さらにＡｌ母相の結晶粒を微細・均一にすることによる結晶粒界強化によって、高硬度化を図ることが可能である。そこで本発明では、Ａｌ母相中の金属間化合物を微細・均一に析出させるため、その製造方法には溶解鋳造法ではなく、急冷法の一つであるスプレイフォーミング法を採用している。また、Ａｌ母相の結晶粒を微細・均一にするため、その製造方法に温度を制御した塑性加工、そして温度を制御した焼鈍を採用したものである。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００６５】
（実施例１）
Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を用い、表１，表２に示すような種々の条件のもと、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（密度：約５０〜６０％）を得た。
【００６６】
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：８００〜１１００℃（表１，表２を参照）
ガス／メタル比 ：５〜８Ｎｍ３／ｋｇ（表１，表２を参照）
スプレイ距離 ：８００〜１３００ｍｍ（表１，表２を参照）
ガスアトマイズ出口角度α（図２参照）：７°
コレクター角度β：３５°
【００６７】
このようにして得られたプリフォームをカプセルに封入して脱気し、上記カプセル全体に熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を行い、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金の緻密体を得た。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００６８】
次に、得られた緻密体を鍛造して板状の金属材とし、更に、板厚がほぼ最終製品（スパッタリングターゲット）と同程度になるように圧延を行なった後、焼鈍し、機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行って、円板状のＡｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を製造した。塑性加工等の詳細な条件は以下の通りである。
【００６９】
鍛造前の加熱条件：５００℃で２時間
圧延前の加熱条件：３５０〜４８０℃で２時間
総圧下率：５０％
焼鈍条件：５０〜３５０℃で２時間
【００７０】
製造された試料のビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ−Ｇ２）を用いて測定した。
【００７１】
次に、上記の方法によって得られた各スパッタリングターゲットを用い、以下の条件でスパッタリングを行なったときに発生するスプラッシュ（初期スプラッシュ）の個数を測定した。
【００７２】
まず、Ｓｉウェーハ基板（サイズ：直径１００．０ｍｍ×厚さ０．５０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用いてＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
【００７３】
背圧：３．０×１０−６Ｔｏｒｒ以下
Ａｒガス圧：２．２５×１０−３Ｔｏｒｒ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、スパッタリングパワー：８１１Ｗ
極間距離：５１．６ｍｍ
基板温度：室温
スパッタリング時間：８１秒間
【００７４】
このようにして、スパッタリングターゲット１枚につき、１６枚の薄膜を形成した。従って、スパッタリングは、８１（秒間）×１６（枚）＝１２９６秒間行なった。
【００７５】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【００７６】
詳細には、上記薄膜１枚につき、上記のスパッタリングを行なう工程を、Ｓｉウェーハ基板を差し替えながら、連続して、薄膜１６枚について同様に行い、スプラッシュの個数の平均値を「初期スプラッシュの発生数」とした。本実施例では、このようにして得られた初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２未満のものを「初期スプラッシュ軽減効果あり：合格（○）」とし、８個／ｃｍ２以上のものを「初期スプラッシュ軽減効果なし：不合格（×）」とした。これらの試験結果を表１，表２に示す（番号１〜３３）。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
表１，表２中、Ｎｉ（ａｔ％）は、Ｎｉ元素の含有量（原子％）、Ｃｕ（ａｔ％）は、Ｃｕ元素の含有量（原子％）、Ｌａ（ａｔ％）は、Ｌａ元素の含有量（原子％）をそれぞれ示す。表１，表２から次のことが分かる。番号１〜１０，１２〜１４，１７〜１９，２１〜２３，２５〜２７，３０〜３２は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【００８０】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【００８１】
番号１１は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカースの硬さ測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【００８２】
番号１５は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８３】
番号１６は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８４】
番号２０は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８５】
番号２４は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００８６】
番号２８は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８７】
番号２９は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００８８】
番号３３は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００８９】
（実施例２）
次に、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金（表３，表４）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表３，表４に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号３４〜６６）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【００９０】
【表３】
【００９１】
【表４】
【００９２】
表３，表４中、Ｃｏ（ａｔ％）は、Ｃｏ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｌａ（ａｔ％）は、Ｌａ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表３，表４から次のことが分かる。番号３４〜４３，４５〜４７，５０〜５２，５４〜５６，５８〜６０，６３〜６５は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【００９３】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【００９４】
番号４４は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【００９５】
番号４８は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９６】
番号４９は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９７】
番号５３は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【００９８】
番号５７は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｌａ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【００９９】
番号６１は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１００】
番号６２は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１０１】
番号６６は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１０２】
（実施例３）
次に、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金（表５，表６）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表５，表６に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号６７〜９９）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【０１０３】
【表５】
【０１０４】
【表６】
【０１０５】
表５，表６中、Ｎｉ（ａｔ％）は、Ｎｉ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｎｄ（ａｔ％）は、Ｎｄ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表５，表６から次のことが分かる。番号６７〜７６，７８〜８０，８３〜８５，８７〜８９，９１〜９３，９６〜９８は，Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【０１０６】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【０１０７】
番号７７は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【０１０８】
番号８１は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１０９】
番号８２は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１０】
番号８６は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１１】
番号９０は、Ａｌ−Ｎｉ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり，スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１１２】
番号９４は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１３】
番号９５は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１１４】
番号９９は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１１５】
（実施例４）
次に、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金（表７，表８）を用い、実施例１と同様の方法と条件（表７，表８に示す条件を除く）により、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（試料）を製造した（番号１００〜１３２）。得られたＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を測定し、さらにスパッタリング試験を行うことにより初期スプラッシュの発生を評価した。
【０１１６】
【表７】
【０１１７】
【表８】
【０１１８】
表７，表８中、Ｃｏ（ａｔ％）は、Ｃｏ元素の含有量（ａｔ％）、Ｇｅ（ａｔ％）は、Ｇｅ元素の含有量（ａｔ％）、Ｎｄ（ａｔ％）は、Ｎｄ元素の含有量（ａｔ％）をそれぞれ示す。表７，表８から次のことが分かる。番号１００〜１０９，１１１〜１１３，１１６〜１１８，１２０〜１２２，１２４〜１２６，１２９〜１３１は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）が適切に制御されているため、初期スプラッシュの発生数は８個／ｃｍ２未満にとどまっており、初期スプラッシュの軽減効果がある。
【０１１９】
これに対し、上記ビッカース硬さ（ＨＶ）が適切でない試料では、それぞれ以下の理由により、スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ２以上であり、初期スプラッシュの軽減効果があるとはいえない。
【０１２０】
番号１１０は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が低い例であり、スプレイフォーミングにおいてノズルの閉塞が発生したため、スプレイフォーミングを中断し、その後のビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかったものである。
【０１２１】
番号１１４は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金を溶解する温度が高い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２２】
番号１１５は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金の溶湯をガスアトマイズする工程におけるガス／メタル比が低い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２３】
番号１１９は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が短い例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２４】
番号１２３は、Ａｌ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｎｄ系合金をコレクターに堆積する工程におけるスプレイ距離が長い例であり、スプレイフォーミングにおいて歩留り低下が発生した。そのため、その後の工程へ付するに至らず、ビッカース硬さの測定と初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１２５】
番号１２７は、高い温度で塑性加工（圧延）した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【０１２６】
番号１２８は、低い温度で焼鈍した例であり、塑性加工（圧延）により生じた歪みを除去することができず、その後の機械加工によって所望の寸法・形状に仕上げることが困難であった。そのため、その後の初期スプラッシュの評価を行うことができなかった。
【０１２７】
番号１３２は、高い温度で焼鈍した例であり、ビッカース硬さが低いため、初期スプラッシュの軽減効果がない。
【符号の説明】
【０１２８】
１ 誘導溶解炉
２ Ａｌ基合金の溶湯
３ａ、３ｂ ガスアトマイザー
４ａ、４ｂ ボビンのガス穴
５ コレクター
６ ノズル
６ａ、６ｂ ガスアトマイズノズル中心軸
Ａ スプレイ軸
Ａ１ ノズル６の先端
Ａ２ コレクター５の中心
Ａ３ コレクター５の中心Ａ２の水平線がスプレイ軸Ａと交差する点
Ｌ スプレイ距離
α ガスアトマイズ出口角度
β コレクター角度
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種
を各々含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、その硬さがビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記Ａ群の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
前記Ｂ群の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
前記Ｃ群の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＣｕのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
であるＡｌ基合金の８５０〜１０００℃の溶湯を得る工程と、
前記溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズしてＡｌ基合金を微細化する工程と、
前記微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、
前記プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程と、
前記緻密体を４５０℃以下で塑性加工を行う工程と、
前記塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程と
を包含することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＣｕのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）から選択される少なくとも１種と、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）から選択される少なくとも１種と、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）から選択される少なくとも１種
を各々含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、その硬さがビッカース硬さ（ＨＶ）で３５以上であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記Ａ群の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
前記Ｂ群の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
前記Ｃ群の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＣｕのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ａ群（Ｎｉ，Ｃｏ）の総含有量が０．０５原子％以上、１．５原子％以下、
Ｂ群（Ｃｕ，Ｇｅ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下、
Ｃ群（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）の総含有量が０．１原子％以上、１原子％以下
であるＡｌ基合金の８５０〜１０００℃の溶湯を得る工程と、
前記溶湯を、ガス／メタル比が６Ｎｍ３／ｋｇ以上でガスアトマイズしてＡｌ基合金を微細化する工程と、
前記微細化したＡｌ基合金をスプレイ距離が９００〜１２００ｍｍの条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、
前記プリフォームを緻密化手段によって緻密化し、緻密体を得る工程と、
前記緻密体を４５０℃以下で塑性加工を行う工程と、
前記塑性加工後の緻密体を１００〜３００℃で焼鈍を行う工程と
を包含することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＣｕのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＬａのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記Ａ群からＮｉのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記Ａ群からＣｏのみが選択され、前記Ｂ群からＧｅのみが選択され、前記Ｃ群からＮｄのみが選択された請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２６３７６８（Ｐ２００９−２６３７６８Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５３３７６（Ｐ２００９−５３３７６）
【出願日】平成２１年３月６日（２００９．３．６）
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月６日（２００９．３．６）
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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