磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜
【課題】磁気記録媒体における下地膜として用いる下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜を提供する。
【解決手段】ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびその製造方法。また、上記のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜。
【解決手段】ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびその製造方法。また、上記のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体における下地膜として用いる下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクの小型化、高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究、開発が行われ、特にＣｏ系磁性層や下地層の改良が種々行われてきた。最近では、Ｃｒ−Ｍｎ合金をＣｏ系磁性層の下地層として用いることにより、磁気記録媒体の磁気特性が改善できることが報告されている。
【０００３】
例えば特開２００６−８９７７６号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｍｎを５〜３５ａｔ％含む、Ｃｒ−Ｍｎターゲット材を用いた薄膜が磁気記録媒体の下地膜として良好な特性を有することが提案されている。一方、記録密度の向上のためには、このＣｒ−Ｍｎ系下地膜の結晶粒微細化が効果的である。下地膜の結晶粒微細化の効果は、その上に成膜される記録膜の結晶粒を微細化することによる保磁力の向上であると考えられる。
【０００４】
また、富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁（非特許文献１）に開示されているように、「垂直磁気記録膜の構造制御」と題して、媒体特性は下地層の結晶粒径や表面形状の影響を強く受ける。その下地層にＲｕを用いたＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2 媒体において、Ｒｕの結晶粒径や表面構造を制御することにより磁性結晶粒の粒径や磁気的な分離構造を制御した例が開示されている。
【特許文献１】特開２００６−８９７７６号公報
【非特許文献１】富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１は、確かにＣｒ−Ｍｎターゲット材を用いた薄膜が磁気記録媒体の下地膜として良好な特性について得られることは分かるが、しかしながら、さらに高い記録密度を実現するためには、Ｃｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒微細化が必要となることが考えられる。しかし、より高い記録密度を得るためのＣｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素などの具体的な提案が未だなされていないのが実状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることを見出し発明に至ったものである。その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材。
【０００７】
（２）ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材の原料粉末を熱間で固化成形したことを特徴とする磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
（３）前記（１）または（２）に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜にある。
【発明の効果】
【０００８】
以上述べたように、本発明によるＣｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素であるＢを添加したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜を下地膜として用いた磁気記録媒体は極めて良好な記録特性としてのＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系下地膜用合金および微細粒薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供することが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る合金成分として、Ｍｎ：５〜３５ａｔ％に限定した理由は、磁気記録媒体の下地膜として使用する際の磁気記録媒体の磁気特性を改善するためである。そのためには、５％以上必要である。しかし、３５％を超えるとその効果は飽和することから、その範囲を５〜３５％とする。好ましくは１０〜２５％とした。
【００１０】
Ｂ：０．１〜１０．０％に限定した理由は、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することにより、薄膜の結晶粒を微細化することができるためであるが、０．１％未満では添加の効果が十分でなく、１０％を超えると効果が飽和し、記録密度向上を阻害するＣｒ系硼化物が多量に発生するためである。従って、その範囲を０．１〜１０．０％とする。好ましくは０．５〜５％とした。
【００１１】
また、固化成形としては、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法により行い、その固化成形温度としては、１０００〜１２５０℃が好ましい。１０００℃未満での固化成形では、スパッタリングターゲット材の相対密度が低くなってしまう。しかし、１２５０℃を超えるとその効果は飽和し、経済的にコストが高くなることから、その範囲を１０００〜１２５０℃とする。好ましくは、１１００〜１２００℃とした。また、そのときの加圧条件としては、１４０〜１５０ＭＰａとすることが望ましい。
【実施例】
【００１２】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す組成に、純Ｃｒ，純Ｍｎ、純Ｂ粉末をＶ型混合機にて混合し、これを原料粉末とし、ＳＣ缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、１２００℃でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法にて固化成形し、機械加工によりＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系合金およびＣｒ−Ｍｎ系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。各工程の詳細は以下の通りである。
【００１３】
先ず、混合したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系およびＣｒ−Ｍｎ系を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。上記の粉末充填ビレットを、１２００℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍに加工し、銅製のバッキングプレートをろう付けし、スパッタリングターゲット材とした。
【００１４】
表１に示す評価項目である、Ｃｒ系硼化物の生成については、作製したスパッタリングターゲット材を、直径７６．２ｍｍのＳｉ基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ａｒ圧：０．５Ｐａ、ＤＣ電力：５００Ｗ、成膜厚さ：５００ｎｍとした。このスパッタ膜をＸ線回折し、その回折ピークよりＣｒ系硼化物の生成を確認した。Ｃｒ系硼化物なし：○、少量生成：△、多量生成：×とした。
【００１５】
また、スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をＴＥＭ観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表１中の結晶粒径はＮｏ．１の結晶粒径を１００とした相対値で表しており、数値の小さい方が結晶粒径が微細である。
【００１６】
【表１】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜８は本発明例であり、Ｎｏ．９〜１７は比較例である。
【００１７】
表１に示すように、比較例Ｎｏ．９はＭｎ含有量が低く、特にＢ含有量が低いために、結晶粒を粗大化している。比較例Ｎｏ．１０および１２はＢ含有量が多いために、Ｃｒ系硼化物が多量に生成している。比較例Ｎｏ．１１はＢが含有しないために、結晶粒が粗大化している。比較例Ｎｏ．１３はＮｏ．１０と同様に、Ｂ含有量が低いために、結晶粒が粗大化している。
【００１８】
比較例Ｎｏ．１４はＭｎ含有量が多く、特にＢ含有量が多いために、Ｃｒ系硼化物が多量に生成している。比較例Ｎｏ．１５〜１７のＮｏ．１５はＭｎ含有量が低く、Ｎｏ．１７はＭｎ含有量が多く、特にＢがいずれも含有しないために、結晶粒を粗大化していることがそれぞれ分かる。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜８はいずれも本発明の条件を満たしていることから、薄膜製造用スパッタリングターゲット材としての特性に優れていることが分かる。
【００１９】
以上のように、磁気記録媒体における薄膜製造用スパッタリングターゲット材において、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化することが可能となり、安定した高密度のＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供することが可能となる極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体における下地膜として用いる下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクの小型化、高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究、開発が行われ、特にＣｏ系磁性層や下地層の改良が種々行われてきた。最近では、Ｃｒ−Ｍｎ合金をＣｏ系磁性層の下地層として用いることにより、磁気記録媒体の磁気特性が改善できることが報告されている。
【０００３】
例えば特開２００６−８９７７６号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｍｎを５〜３５ａｔ％含む、Ｃｒ−Ｍｎターゲット材を用いた薄膜が磁気記録媒体の下地膜として良好な特性を有することが提案されている。一方、記録密度の向上のためには、このＣｒ−Ｍｎ系下地膜の結晶粒微細化が効果的である。下地膜の結晶粒微細化の効果は、その上に成膜される記録膜の結晶粒を微細化することによる保磁力の向上であると考えられる。
【０００４】
また、富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁（非特許文献１）に開示されているように、「垂直磁気記録膜の構造制御」と題して、媒体特性は下地層の結晶粒径や表面形状の影響を強く受ける。その下地層にＲｕを用いたＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2 媒体において、Ｒｕの結晶粒径や表面構造を制御することにより磁性結晶粒の粒径や磁気的な分離構造を制御した例が開示されている。
【特許文献１】特開２００６−８９７７６号公報
【非特許文献１】富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１は、確かにＣｒ−Ｍｎターゲット材を用いた薄膜が磁気記録媒体の下地膜として良好な特性について得られることは分かるが、しかしながら、さらに高い記録密度を実現するためには、Ｃｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒微細化が必要となることが考えられる。しかし、より高い記録密度を得るためのＣｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素などの具体的な提案が未だなされていないのが実状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることを見出し発明に至ったものである。その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材。
【０００７】
（２）ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材の原料粉末を熱間で固化成形したことを特徴とする磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
（３）前記（１）または（２）に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜にある。
【発明の効果】
【０００８】
以上述べたように、本発明によるＣｒ−Ｍｎ系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素であるＢを添加したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜を下地膜として用いた磁気記録媒体は極めて良好な記録特性としてのＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系下地膜用合金および微細粒薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供することが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る合金成分として、Ｍｎ：５〜３５ａｔ％に限定した理由は、磁気記録媒体の下地膜として使用する際の磁気記録媒体の磁気特性を改善するためである。そのためには、５％以上必要である。しかし、３５％を超えるとその効果は飽和することから、その範囲を５〜３５％とする。好ましくは１０〜２５％とした。
【００１０】
Ｂ：０．１〜１０．０％に限定した理由は、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することにより、薄膜の結晶粒を微細化することができるためであるが、０．１％未満では添加の効果が十分でなく、１０％を超えると効果が飽和し、記録密度向上を阻害するＣｒ系硼化物が多量に発生するためである。従って、その範囲を０．１〜１０．０％とする。好ましくは０．５〜５％とした。
【００１１】
また、固化成形としては、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法により行い、その固化成形温度としては、１０００〜１２５０℃が好ましい。１０００℃未満での固化成形では、スパッタリングターゲット材の相対密度が低くなってしまう。しかし、１２５０℃を超えるとその効果は飽和し、経済的にコストが高くなることから、その範囲を１０００〜１２５０℃とする。好ましくは、１１００〜１２００℃とした。また、そのときの加圧条件としては、１４０〜１５０ＭＰａとすることが望ましい。
【実施例】
【００１２】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す組成に、純Ｃｒ，純Ｍｎ、純Ｂ粉末をＶ型混合機にて混合し、これを原料粉末とし、ＳＣ缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、１２００℃でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法にて固化成形し、機械加工によりＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系合金およびＣｒ−Ｍｎ系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。各工程の詳細は以下の通りである。
【００１３】
先ず、混合したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系およびＣｒ−Ｍｎ系を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。上記の粉末充填ビレットを、１２００℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍに加工し、銅製のバッキングプレートをろう付けし、スパッタリングターゲット材とした。
【００１４】
表１に示す評価項目である、Ｃｒ系硼化物の生成については、作製したスパッタリングターゲット材を、直径７６．２ｍｍのＳｉ基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ａｒ圧：０．５Ｐａ、ＤＣ電力：５００Ｗ、成膜厚さ：５００ｎｍとした。このスパッタ膜をＸ線回折し、その回折ピークよりＣｒ系硼化物の生成を確認した。Ｃｒ系硼化物なし：○、少量生成：△、多量生成：×とした。
【００１５】
また、スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をＴＥＭ観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表１中の結晶粒径はＮｏ．１の結晶粒径を１００とした相対値で表しており、数値の小さい方が結晶粒径が微細である。
【００１６】
【表１】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜８は本発明例であり、Ｎｏ．９〜１７は比較例である。
【００１７】
表１に示すように、比較例Ｎｏ．９はＭｎ含有量が低く、特にＢ含有量が低いために、結晶粒を粗大化している。比較例Ｎｏ．１０および１２はＢ含有量が多いために、Ｃｒ系硼化物が多量に生成している。比較例Ｎｏ．１１はＢが含有しないために、結晶粒が粗大化している。比較例Ｎｏ．１３はＮｏ．１０と同様に、Ｂ含有量が低いために、結晶粒が粗大化している。
【００１８】
比較例Ｎｏ．１４はＭｎ含有量が多く、特にＢ含有量が多いために、Ｃｒ系硼化物が多量に生成している。比較例Ｎｏ．１５〜１７のＮｏ．１５はＭｎ含有量が低く、Ｎｏ．１７はＭｎ含有量が多く、特にＢがいずれも含有しないために、結晶粒を粗大化していることがそれぞれ分かる。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜８はいずれも本発明の条件を満たしていることから、薄膜製造用スパッタリングターゲット材としての特性に優れていることが分かる。
【００１９】
以上のように、磁気記録媒体における薄膜製造用スパッタリングターゲット材において、Ｃｒ−Ｍｎ系合金にＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化することが可能となり、安定した高密度のＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供することが可能となる極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材の原料粉末を熱間で固化成形したことを特徴とする磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜。
【請求項１】
ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなる磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
ａｔ％で、Ｍｎ：５〜３５％、Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材の原料粉末を熱間で固化成形したことを特徴とする磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したＣｒ−Ｍｎ−Ｂ系薄膜。
【公開番号】特開２００９−７９２３５（Ｐ２００９−７９２３５Ａ）
【公開日】平成２１年４月１６日（２００９．４．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２４７１８１（Ｐ２００７−２４７１８１）
【出願日】平成１９年９月２５日（２００７．９．２５）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月１６日（２００９．４．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月２５日（２００７．９．２５）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
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