螺旋電極を含むプラズマ反応器
プラズマ中でイオンさやを形成して、非導電性基材（１２）上にコーティングを堆積する装置。この装置は、第１の幅を有する第１の電極（６０）に螺旋状に巻き付ける外側表面を有する管状反応チャンバ（５６）を含む。第１の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に複数の第１のラップが与えられる。この装置は、第１の幅より大きい第２の幅を有する第２の電極（５８）をさらに含む。第２の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に第１のラップと交互の複数の第２のラップが与えられる。プラズマ中のイオンさやは、第１の電極が無線周波数電源に接続され、第２の電極が接地のための経路を提供するとき、管状反応チャンバの少なくとも長手軸に延在する厚さまで形成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コートされた光ファイバと、化学蒸着によりアモルファスまたは金属コーティングの適用のためにコートされていない長い光ファイバを、コートされていない光ファイバの強度特性に悪影響を及ぼすことなく接触及び位置決めする装置および方法に関する。特に、本発明は、管状反応チャンバの外側表面に螺旋状に巻き付けた電力供給および接地電極を有する管状反応チャンバの形態のプラズマ反応器を含むコーティング装置を提供するものである。本発明はさらに、液体、好ましくは水の層を凍結することにより形成されるファイバガイドを提供して、低圧反応チャンバ内側で、ダイヤモンドライクガラスコーティングを含むアモルファス材料の適用中に所定の軸に沿ったファイバの線形の動きのための軸受けとして作用する中実の環管を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ屈折率格子の形成に用いられる光ファイバの製造には、一般的に、高感光性ガラスプリフォームからガラスフィラメントを延伸することが含まれる。このプロセスでは、ダウンフィードシステムを用いて、感光性プリフォームおよびクラッディングが誘導炉の加熱ゾーンに入るレートを制御する。加熱ゾーン温度は約２２００℃〜約２２５０℃に達する。この温度範囲内だと、光プリフォームは、光ファイバのフィラメント形状まで延伸される。レーザ遠隔測定システムが、光ファイバの直径および延伸塔内のその位置をモニターする。その後、新たに形成された光ファイバが、少なくとも１枚のＵＶ硬化性保護コーティングの適用のためのコーティングステーションの一つを通過する。バッファコーティングと一般的に呼ばれる保護コーティングは損傷を防いで、バッファのない光ファイバが物理的な衝撃または水や水溶液を含む環境汚染との接触に耐える。強度を損なうことなく、コートされていないガラスファイバと接触させることはこれまでできなかった。このため、光ファイバ延伸塔は、光ファイバが塔の底部に達する前に、ファイバ形成および保護バッファコーティングの適用に対応する高さを有している。ベア光ファイバとの接触による損傷は瞬時に起こり得るものの、バッファコーティングは、脆弱な光ファイバを十分に保護して、貯蔵ドラムに巻き付けて、更なる処理のために保持可能とする。
【０００３】
コートされた光ファイバの後段の処理には、そのコア内の屈折率格子の形成をして、狭周波数帯リトロリフレクタ、光増幅器にゲイン平坦化装置および光通信システムに波長フィルタを含む有用な物品を作成することが含まれる。屈折率格子は、交互の高低屈折率の近接平行面として説明される屈折率の周期的な変化を含む。屈折率格子の形成プロセスには、化学放射線への露光、例えば、紫外線レーザから得られる屈折率の変化に対する光ファイバの感度を増大する酸化ゲルマニウムのようなドープ剤材料を含むコートされた光ファイバが必要である。予備増感なしで、化学放射線への露光による屈折率格子の製造には、レーザビームの経路において実際的でない長い露光時間が必要となる。屈折率変調の発現度および大きさは、化学放射線露光中のシリカまたはガラス構造を吸収する感光性に応じて変化する。光ファイバの保護に好ましい従来のポリマーバッファコーティングは、化学放射線を吸収し、屈折率変調を妨げる。保護バッファの除去により、たとえその長さの一部からのみであっても、光ファイバのベア部分は、脆弱な状況に戻り、所望の屈折率格子装置を作成するために、裸の光ファイバが変調すると損傷を受ける可能性がある。損傷に対する脆弱さは、光ファイバのベア部分がバッファ材料の保護再コートを受けるまで続く。
【０００４】
ガラスコアと同様のガラス組成の被覆クラッド層とを含む光ファイバにおける屈折率格子の形成は、ファイバの元の物理強度特性に悪影響を及ぼす衝撃や汚染を与える光ファイバの露光なしに可能である。損傷の恐れは、ダイヤモンドライクカーボン、ダイヤモンドライクガラスのコーティング、または紫外線を透過する、光ファイバクラッドを覆う保護層を形成する同様の構造のアモルファスコーティングを用いることにより回避できる。国際公開第０１／６６４８４ Ａ１号パンフレットには、ダイヤモンドライクコーティングおよび屈折率格子を光ファイバコアに導入するために、紫外線レーザからの放射線に好適な感度を有する光ファイバを保護するその適用方法が記載されている。
【０００５】
ダイヤモンドライクコーティングを用いることの課題は、減圧で操作される蒸着チャンバでのコーティング適用中に延伸光ファイバの元の物理強度を保持することであった。米国特許第４，４０２，９９３号明細書には、従来の延伸技術を用いたファイバ形成直後に光ファイバをコーティングする方法が記載されている。ファイバ押出し機から直接供給される光ファイバは、適切な保護シュラウドを通過して、対向端部に不活性ガスエアロックを有する矩形チャンバの入口へと進む。圧力ロック間で、光ファイバは、一連の真空排気チャンバセクションを続けて通過する。第１のセクションは、汚染物質および光ファイバ表面から微視的な欠陥を除去するプラズマイオンミリングゾーンである。次に、清浄にした光ファイバは第２のゾーンを通過して、プラズマイオン形態で噴射された元素カーボンが、サブミクロン厚さのダイヤモンドライク元素カーボンでファイバ表面をコートする。コーティング装置の様々なポイントで、光ファイバは光ファイバ直径より大きなサイズのオリフィスを有するプレートを通過する。オリフィス側部に対する衝撃や摩耗によるファイバへの損傷を防ぐために、コーティング装置は、クリーニングとコーティングゾーン間のガスフローを制御する不活性ガスの位置決め渦を用いる。
【０００６】
不活性ガスの渦の使用は、ベア光学ファイバが異なる圧力で操作されるチャンバ間を通過するときにそれらのファイバを位置決めする一つの方法である。他の方法では、チャンバ間のガスの移動を防ぐためにシールを用いる。しかしながら、圧力制御チャンバ間の移動中、光ファイバはシールの上を転がって、擦動し、これもまたファイバを脆弱化させる可能性がある。コーティングプロセスでは、一般的に、ファイバに損傷を与える振動のような状態を感知させるモニタリング機器を用いる。これらの対策は、延伸光ファイバの強度特性が、気密シールコーティング適用中に減じる可能性を減少する。
【０００７】
米国特許第４，４０２，９９３号明細書に記載されたプロセスは、減圧で操作されるコーティングチャンバを用いて、コーティングチャンバ内側の電極構造周囲にプラズマイオンを形成させるものである。米国特許第５，２３４，７２３号明細書には、コーティングチャンバ外側周囲に螺旋状にラップされた単一電極を用いたコーティングチャンバ内のプラズマ活性種の生成が記載されている。外部電極を用いることによって、プラズマ活性種による粒子の処理を可能として、機能性コーティングを粒子に適用することができる。特開平１１−２２２５３０号公報には、単一電極でラップされた管状チャンバを通過するポリマーコートされた金属ワイヤを作成するプラズマ処理が記載されている。電力供給電極は、管状チャンバ外側周囲に螺旋状にねじられ、金属ワイヤは大気圧でプラズマを生成する他の電極を提供する。特開昭５１−０６０５３号公報には、外側周囲にラップされた一対の螺旋状にラップされた平行の電極を有する反応ガスの絶縁管の一端に導入される低圧グロープラズマ放電の生成が記載されている。低圧グロー放電プラズマは、管内側の基材表面をエッチングする。絶縁管は、ガラス、ＰＴＦＴ、ＦＥＰ、ＰＥＴ、ＰＰＳ、ＰＥＥＫ、ＡＢＳのようなプラスチックおよびシリコーンおよびセラミックスからなっているのが好ましい。平行な電極対からなる螺旋は、好ましくは互いに５〜２０ｍｍ離したＣｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ａｌ、ステンレス鋼、カーボン等から作成してよい。電極対の螺旋ラップは２０ｃｍ離す。直径５０ｃｍ、厚さ３ｍｍのパイレックス（登録商標）放電管だと、シリコンウェハの均一のエッチング用絶縁管となった。記載したタイプの低圧グロープラズマ放電は、シリコンウェハのような基材をエッチングして、静置される、内側を移動する、またはセラミック、プラスチックまたはガラス絶縁管の内側表面に配置される。
【０００８】
表面に適用された少なくとも１枚の保護バッファ層を有するコートされた光ファイバを、コーティングを光ファイバに適用する蒸着プロセスの出発材料としてもよい。この場合、例えば、ダイヤモンドライクガラス層の適用には、光ファイバのクラッドを覆うコーティングを除去する必要がある。例えば、ブラッグ格子を押印する前に、コーティングをクラッド光ファイバから除去するのに用いるプロセスは、コアの直径が１０μｍ未満、クラッド層の直径が約１２５μｍまで増大する繊細な単一モードの光ファイバ強度に悪影響を及ぼす可能性のある１つ以上の操作に相当する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
情報伝達および光電子デバイスをはじめとする用途に光ファイバを用いることが増えている。繊細な光ファイバに損傷が生じる数多くの条件を考慮すると、新たに延伸された光ファイバに関連したレベルからの強度特性の減少を抑えるプロセスおよび関連の機器が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、処理中の光ファイバを位置決めし、振動を排除するファイバガイドを提供する。ファイバガイドは、液体、好ましくは水の層を凍結することにより形成されて、軸受けとして作用する中実の環管を提供し、化学蒸着をはじめとする様々な材料コーティング技術を用いたコーティング材料の適用中に所定の軸に沿ったファイバの線形の動きの張力制御を与える。長期にわたって水に晒すと、コートされていない光ファイバに損傷を与えることは知られているが、コートされていない光ガラスファイバとの氷の接触は、ファイバ強度を劣化させないため、本発明による氷軸受けの多くの利点が与えられる。氷軸受けによって、大気圧の処理ステーションと、化学蒸着コータのような真空下で操作される処理ステーションの間にファイバを通過させるのを必要とするコーティングを適用するために、適宜、ベア光ガラスファイバの処理を操作し、位置決めしかつ張力をかけることができる。
【００１１】
理論に拘束されることは望むところではないが、本発明による氷軸受けの少なくとも２つの特徴により、光ファイバ強度の損失を防ぐと考えられる。氷は凍結中に膨張し、圧力をかけると液化することは知られている。凍結状態にある軸受けは、それに囲まれた光ファイバの任意を部分を支持する。適所に凍結された軸受けを用いると、ファイバの正確な位置決めおよび幾何形状は重要でなく、ファイバに損傷を与えることなく処理中に徐々に変化するため、いくつかの利点を与える。光ファイバは、ファイバガイドを自由に通過するものの、氷軸受けと光ファイバ表面の間の水の流動層のために、摩擦熱または氷とガラス間の接触は実質的にない。流動層は、液体潤滑層に相当する。
【００１２】
水層は、凍結に近い温度で氷の表面での潤滑を与える。温度降下が凍結より遥かに低い場合は、軸受けは乾燥したままとなる傾向があり、ベア光ファイバの長さの一部を配置するという氷軸受けの利点が失われてしまう。約−４０℃〜約−０．２℃の温度範囲で、氷軸受けとガラス光ファイバ間の界面によって、制御された張力のかかった光ファイバを移動させることができる。現在、本明細書に示した氷軸受けまたはファイバガイドは、裸の、またはコートされていないガラスファイバに損傷を与えることなく接触可能な唯一の構造である。低表面エネルギーでも、テフロン（登録商標）のような軟性潤滑材料は、光ファイバに損傷を与え、強度を失わせる。強度損傷および損失の量は、潤滑材料の幾何形状および硬度、光ファイバ表面に対する接触圧力に応じて異なる。テフロン（登録商標）のような潤滑軸受けの更なる欠点は、処理済み光ファイバの汚染残渣の形成である。残渣は、光ファイバに適用されるコーティングの接着力および品質を損なわせる。これとは対照的に、水は本発明による氷軸受けとの接触に関する唯一の残渣である。純水の蒸発によって、処理済み光ファイバに汚染残渣は残らない。
【００１３】
本発明によるファイバガイドの使用による他の利点は、光ファイバが氷軸受けに形成されたオリフィスを通過する際に、実質的に一定して水の界面層が再生されることである。水の純度を制御する限り、軸受けも同様に制御された組成および清浄度を有する。氷から形成されたファイバガイドのこの自己清浄態様によって、堆積した異物の周期的な除去を必要とするその他の種類の潤滑軸受けを再使用する問題点が回避される。
【００１４】
水または氷を含む材料と、ガラスファイバのベア表面間の接触を含むプロセスは、当業者によれば、ガラスファイバの強度を減じさせるものと考えられている。本発明によれば、水の界面層は、ガラスの強度特徴を劣化させるような保護されていないガラスと反応することなく潤滑性が提供される。水は、一般的に、光ファイバ強度に悪影響を及ぼすと考えられているが、本発明による光ファイバ処理は、ガラスと水の間の接触を制限して、接触時間を短くし、大きな強度劣化を生じさせない。
【００１５】
本発明によるファイバガイドまたは氷軸受けを用いると、損傷なく光ファイバを処理でき有利である。透明なダイヤモンド状ガラスコーティングの光ファイバ表面への適用を参照してその使用法を説明する。当業者には、氷軸受けを他の用途に用いてもよいことが分かるであろう。かかる用途も本発明の範囲に含まれる。
【００１６】
本発明によるダイヤモンドライクガラス適用のための光ファイバの処理には、ファイバからのアクリレートコーティングの連続除去、およびファイバガイドまたは氷軸受けを通過して、化学蒸着チャンバへと進んで、ダイヤモンドライクガラスのコーティングを適用する前に水でファイバを洗うといった数多くの工程が含まれる。処理装置により光ファイバをねじ込んだ後、氷圧力軸受けの形成には、ファイバの表面と水洗ステーションと化学蒸着チャンバ間に配置された支持管底部の間の表面張力により保持された水滴または水カラムの領域における温度減少が必要とされる。超冷却空気または熱電冷却装置を用いた水滴または水カラムの領域における−５℃未満の温度減少によって、水滴自身か、水カラムの少なくとも一部が光ファイバ周囲で凍結する。氷圧力軸受けを形成するために水が凍結すると、支持管底部がシールされて、蒸着チャンバを含む密閉システムが生成され、圧力が減じて、裸の光ファイバのプラズマコーティングを促すことができる。蒸着チャンバの後の調整には、チャンバの排気、および炭化水素、オルガノシラン、フルオロカーボンおよびこれらの混合物をはじめとする好適なプロセスガスのフローの開始が含まれる。ダイヤモンドライクガラスフィルムの蒸着は、例えば、約０．１〜約５．０の範囲の容積比を用いるテトラメチルシランと酸素の混合物を含むプロセスガスを用いる。本明細書において、ダイヤモンドライクガラスフィルムという用語は、ダイヤモンドライクガラスコーティングと同じ意味で用いられる。
【００１７】
本発明による蒸着チャンバの一実施形態は、管状反応チャンバを含む。管状反応チャンバ外側周囲の二重螺旋電極システムは、小さな電極に大きな負のバイアス電位を生じる非対称電極配置として提供されて、管状反応チャンバの長手軸に沿った任意の点に垂直な局所電場を生成する。管状反応チャンバの中心に同軸配置された光ファイバは、管状反応チャンバの半径がイオンさやの厚さより小さいときは、プラズマのイオンさやに囲まれ、イオン衝撃を受ける。
【００１８】
本発明による蒸着チャンバの好ましい実施形態は、プラズマ中にイオンさやを形成して、基材、特に、光ファイバのような非導電性基材にコーティングを堆積する装置である。この装置は、外側表面を有する管状反応チャンバと、第１の幅を有する第１の電極とを含む。第１の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に複数の第１のラップが与えられる。第２の電極は、第１の電極の幅より大きな第２の幅を有している。第２の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に第１のラップと交互の複数の第２のラップが与えられる。プラズマ中のイオンさやは、第１の電極が無線周波数電源に接続され、第２の電極が接地のための経路を提供するとき、管状反応チャンバの少なくとも長手軸に延在する厚さまで形成される。
【００１９】
一般的に、管状反応チャンバは、約２５．０ｍｍ未満、任意で約１２．０ｍｍ未満、好ましくはプラズマ中のイオンさやの厚さより少ない半径を有するガラスでできている。
【００２０】
特に、本発明は、フィラメントの長さを受ける軸チャネルを画定する内壁を有する支持管を含むフィラメントガイドを提供する。軸チャネルは、フィラメントの少なくとも一部を囲み、内壁の少なくとも一部と接触しているフィラメント封止の収納部を提供する。フィラメント封止には、フィラメントの長さを移動可能に形成されたオリフィスを有する氷軸受けを提供する水のような凍結流体の一部が含まれる。好適なフィラメントとしては、非導電性フィラメント、特に光ファイバが挙げられる。
【００２１】
フィラメントガイドを、コーティング材料適用のためのベア光ファイバの長さの一部を配置する装置として用いてもよい。一実施形態において、本装置は、ベア光ファイバの長さ部分を囲む水のような流体のカラムを含んでおり、流体のカラムの少なくとも１枚の凍結層を含む少なくとも１つのファイバガイドを有している。少なくとも１つのファイバガイドには、コーティング材料の適用のために配置されたベア光ファイバの長さを移動可能なベア光ファイバの長さ部分の断面寸法のサイズのオリフィスが含まれる。
【００２２】
コーティング材料を適用するためのベア光ファイバの長さの一部を配置する装置は、ファイバ入口とファイバ出口を含む水のカラムを含有する管を含んでいてもよい。管は、ベア光ファイバの長さの部分を囲む処理カラムの長手軸と同軸の関係で水のカラムを配置するための光ファイバ処理カラム内部に向きを有している。水のカラム層を凍結することにより形成されたファイバガイドは、水のカラムを支持するファイバ入口の位置を占めている。ファイバガイドは、コーティング材料をベア光ファイバの長さへ適用するために、ベア光ファイバの部分を移動可能なサイズのオリフィスを含んでいる。
【００２３】
本発明はさらに、光ファイバに材料層を付着するプロセスも提供する。プロセス工程には、少なくとも１つのバッファコーティングを有する光ファイバを提供する工程と、光ファイバを処理カラムから処理済み光ファイバのためのアキュムレータにねじ込む工程とが含まれる。処理カラムは、光ファイバを受ける入口と、処理済み光ファイバをアキュムレータへと通過させる圧力制御出口とを含む。また、処理カラムはさらに、入口と出口の間に反応チャンバも含む。光ファイバは、加熱した酸を含有する酸浴への入口を通して供給部から分配されて、光ファイバからバッファコーティングが除去されて、裸の光ファイバを提供する。裸の光ファイバは、ファイバ入口とファイバ出口を含む管から搬送される。管は、処理カラムの長手軸と同軸の関係で裸の光ファイバの一部を囲むために、水のような流体を含有する管を配置するために処理カラム内部に向きを有している。流体の少なくとも一部を凝固点より低い温度まで冷却して、裸の光ファイバ部分周囲の凍結封止またはファイバガイドの形成中の圧力減少のための処理カラムを封止する。凍結封止には、裸の光ファイバを移動させるオリフィスが含まれる。凍結封止と圧力制御出口間の処理カラムの真空排気後、プロセスガス（例えば、比が約０．１〜約５．０のテトラメチルシランと酸素）のフローを反応チャンバを通る低圧で維持する。反応チャンバは、第１の電極および第２の電極により螺旋状にラップされた管を含む。第１の電極に対する無線周波数での電力の供給および第２の電極の接地への接続により、ダイヤモンドライクガラスのような材料層を裸の光ファイバに、反応チャンバを移動する際に付着させるイオン衝撃用プラズマのイオンさやが生成される。これによって、アキュムレータにより集められる処理済み光ファイバが得られる。
【００２４】
ここで図面について簡単に説明すると、本発明の範囲に含まれ得るその他の形態はさておいて、添付の図面を参照して、例証の目的でのみ、本発明のいくつかの好ましい形態について説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の詳細な実施形態は適宜本明細書に開示されるが、開示された実施形態は様々な変形形態で実現される本発明の例証に過ぎないものと考えられたい。図面は必ずしも縮尺が合っておらず、いくつかの特徴部分については特定の構成要素の詳細を示すために拡大または縮小されている。従って、本明細書に開示された特定の構造および機能の詳細は限定のためとは解釈されるべきではなく、特許請求の範囲の基礎および本発明を様々に用いる当業者への教示のための代表的な基礎でしかない。
【００２６】
添付の図面を参照すると、いくつかの図面を通して同一の構成要素には同一の番号を付してある。図１は、フィラメント状基板、特にコートされていない光ファイバ１２基材にダイヤモンドライクフィルムを適用する装置１０の概略図である。この装置には、保護バッファ層を除去する間、酸浴１６を通過し、ダイヤモンドライクガラスコーティングの適用のために蒸着チャンバ１８を上方に移動する光ファイバ１２源としての巻き出しスプール１４が含まれている。巻取りスプール２０は、処理後、装置１０の上部出口２２から現れる光ファイバ１２を集める。ここでは、保護バッファ層を含むコートされた光ファイバを参照して述べたが、シリカプリフォームからファイバを製造するのに用いる延伸炉から出る際、反応プラズマチャンバ１８の上部から下部まで供給される光ファイバ１２に直接ダイヤモンドライクコーティングを堆積させることが可能である。
【００２７】
ダイヤモンドライクコーティングの光ファイバ１２の形態でのフィラメントへの適用に、巻き出しスプール１４と巻取りスプール２０の間の搬送中、光ファイバ１２の連続処理用装置１０を用いてもよい。本発明による光ファイバ１２の処理には、ファイバ１２の処理装置１０を通る行程においていくつかの箇所で光ファイバ１２表面に対する変更が必要である。図１では、いくつかの処理ステーションを垂直配置で単一片の装置１０に結合して、巻き出しスプール１４から供給されたコートされた光ファイバ１２が、装置１０の基部に入って、各処理工程の一連を完了させる収容カラムを提供している。
【００２８】
第１の処理ステーションは、ダイヤモンドライクガラスコーティングの適用の調整において、コートされた光ファイバ１２からバッファコーティングを除去するための、好ましくは１８０℃の高温で熱濃（９８％）硫酸を含有する酸浴１６である。硫酸容器の底部入口２４は、酸容器１６と接触する漏れ防止光ファイバを提供するテフロン（登録商標）パススルー２６を有している。コーティング除去後、裸のガラス光ファイバ１２は残渣酸除去のために第１の水洗ステーション２８へ入る。洗浄した光ファイバ１２は出口３０から出て、管７２を通って開渠に入る前に、最終水洗管８４を通過する。これは、第１の一連の真空排気チャンバ３４、３６、３８へとつながっており、約９８．８ＫＰａ（７６０トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）と漸進的に圧力を減じるようにして真空排気される。各チャンバへの入口で、ガスロック４０があるチャンバを近接するチャンバからシールして、チャンバ３４、３６、３８間で与えられた圧力差を維持する。
【００２９】
図１に示すように、大気圧から約３９．０Ｐａ（０．３トル）までの漸減には、約３．９ＫＰａ（３０トル）〜約１３．０ＫＰａ（１００トル）、好ましくは約９．７５ＫＰａ（７５トル）で操作される３つの真空排気チャンバ３４、３６、３８を用いるのが好ましい。第２の真空排気チャンバ３６は、約０．５ＫＰａ（４．０トル）〜約０．９ＫＰａ（７．００トル）、好ましくは約０．６５ＫＰａ（５．０トル）まで圧力をさらに下げる。第３の真空排気チャンバ３８への移動により、約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）へ圧力降下する。これは、ダイヤモンドライクコーティングの化学蒸着にとって好ましい圧力範囲であり、化学蒸着にプラズマを生じさせるのに必要な範囲内である。各真空排気チャンバ３４、３６、３８は、特定の減圧を維持するべく適用された真空マニホルド４２への接続を有している。
【００３０】
第３の真空排気チャンバ３８は、反応チャンバ１８の基部の位置を占めており、プロセスガス用の排気マニホルド４４への接続を有している。反応チャンバの上端で、ガス供給マニホルド４６は、反応チャンバ１８の内側で、ダイヤモンドライクコーティングの蒸着のためのプラズマを形成する反応ガスを供給する。ガス供給マニホルド４６は、末端真空排気チャンバ５０へつながるガス供給チャンバ４８を供給する。これはまた、反応チャンバ１８からガスを除去する真空マニホルド５２に接続されている。その結果、反応チャンバ１８は、約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の低圧を維持する。反応チャンバ１８に好適な材料としては、低スパッタ収率を有している、つまり、チャンバ表面から生じるダイヤモンドライクフィルムの汚染が非常に少ない材料が挙げられる。反応チャンバ１８は、ガラス、水晶、酸化アルミニウムまたは選択したポリマーのような誘電性材料から製造されるのが好ましい。図１に示す反応チャンバ１８の使用は、プラズマ作成、イオン加速およびフィルム蒸着に用いるガス収容部の減圧で制御された環境を提供する数多くある手段のうちの１つである。
【００３１】
図２は、ダイヤモンドライクフィルムを基材に蒸着する反応チャンバ１８に含まれる装置の図を示す。接地反応チャンバ内側の蒸着は、公称長さ６１０ｍｍ（２４インチ）、幅３８ｍｍ（１．５インチ）の一対のアルミニウム電極５４を用いており、その一方または両方が無線周波数で通電される。電極５４は、一方が他方の上でチャンバ１８の直線軸に沿って、千鳥形配列で配置されている。光ファイバ１２のような基材は、電極５４の少なくとも１つの近傍の位置を占めており、ダイヤモンドライクフィルム蒸着のために選択した条件に応じて分離されている。反応チャンバ１８の構造によって、プラズマ作成、イオン加速およびフィルム蒸着のための流体収容中、その内部が真空排気される。前述した通り、反応チャンバ１８への排気および真空マニホルドの接続部４４、５２は、反応チャンバ１８内の所望の減圧を維持する。
【００３２】
図３は、非導電性粒子およびフィラメントの処理のための好ましいプラズマ反応器１８の図である。このタイプの反応器１８は、ダイヤモンドライクガラス（ＤＬＧ）コーティングを光ファイバに適用するために本発明に従って用いられる。図示の通り、本実施形態は、従来のプラズマ反応器に比べて単純化された構造を有するコンパクトな反応器１８を提供する。図１の詳細セクション３に対応するコンパクトな反応器１８は、汚染されたら直ぐに交換可能な管状反応チャンバ５６を含む。この場合、反応チャンバ５６は、その外側表面に螺旋状に巻き付いた一対の電極５８、６０を有する直径の小さなガラス管を含む。螺旋電極５８の１つは、もう一方の電極６０より広く、狭い電極６０は無線周波数電源５９に接続し、広い電極５８を接地した後、容量結合型プラズマが、ガラス管５６の長さ内に非対称の放電を作成する。非対称の放電は、ダイヤモンドライクガラスフィルムの適用中、ガラス管５６を通過する際に、光ファイバ１２周囲に螺旋イオンさやを形成する。狭い螺旋電極６０周囲の螺旋イオンさやの位置の調整は、ガラス管反応チャンバ５６の直径に応じて異なる。ガラス管５６の直径は、イオンさやを配置して、長手軸を超えてガラス管５６へと延在しているのが好ましい。ガラス管５６内側で同軸調心された光ファイバ１２は、イオンさや、および光ファイバ１２表面に衝撃する反応性イオンに露出される。表面衝撃によって、イオン誘導プラズマを形成するのに好適なガス状材料を用いて、ダイヤモンドライクガラスフィルムの化学蒸着用の非導電性繊維状基材が処理される。イオン衝撃は、基材にダイヤモンド状ガラスフィルムを蒸着させるのに重要である。特開昭５１−０６０５３号公報に記載されているように、プラズマエッチング装置には、１つの電力供給電極と、１つの接地電極とが含まれているが、絶縁管の直径が大きい（５０ｃｍ）ため、ダイヤモンドライクガラスフィルムの蒸着には不向きである。このタイプの反応器管は、プラズマエッチングの要件を満足させる厚さ約５．０ｃｍのイオンさやを生成するが、本発明によるダイヤモンドライクガラスフィルムを適用するのに必要なイオン衝撃を与えるとは考えられない。
【００３３】
反応チャンバを通過する際に、ダイヤモンドライクガラスコーティングを光ファイバ表面に蒸着させるのに、本発明による化学蒸着に好ましい材料として、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）と酸素の混合物を用いる。ＴＭＳ対酸素の流量比は、０．１〜５．０、好ましくは０．５〜２．０、最も好ましくは０．８〜１．５で選択してよい。
【００３４】
本明細書に記載した管状反応チャンバ５６は、ねじ込んだ光ファイバ１２周囲の領域にイオン誘導プラズマを生成する。好適に位置決めされると、螺旋イオンさやは、イオン衝撃による処理中に、光ファイバ１２の一部に沿って長さ方向に延在する。螺旋状ラップ電極５８、６０はまた、周囲均一性を有するコーティングも生成する。この特性により、図２に示すような、蒸着の方向依存性のある、平らな電極を備えた反応チャンバ１８が改善される。この場合、光ファイバの円柱表面への均一な材料蒸着には、基材の回転、または複数の電極の好適な配置が必要とされる。螺旋イオンさやは、透明な保護層を脆弱な光ファイバ１２の表面に提供するために、効率的なイオン衝撃およびダイヤモンド状ガラス組成物の均一な付着のために、光ファイバ１２周囲の領域に、より効率的に制限されたプラズマを提供する。
【００３５】
管状反応チャンバ５６を通した、またはダイヤモンド状ガラス蒸着装置１０の電極５４を通した光ファイバ１２のねじ込み後、氷圧力軸受け６２（図１参照）の形成には、水滴または水カラムの領域において温度を下げる必要がある。図４および図５に、プラスチック管７２の上下に延在する光ファイバ１２を囲むようにプラスチック管７２内側に保持される水カラム６４のような一般的な用語で記載される氷軸受け６２の形成に好適な構造を示す。プラスチック管７２は、図１に示すように、蒸着装置１０の２つのチャンバ２９、３４間に配置された支持管３２のチャネル６６において摩擦により保持される。プラスチック管７２の下端で−５℃未満に温度を下げると、プラスチック管７２内側に延在する凍結シリンダ７０に結合された逆円錐の形状の凍結液滴７４を含む水カラム６４の凍結部分が生成される。水カラム６４のセクションを凍結する手段には、プラスチック管７２の周囲の支持管３２の過冷却空気または熱電冷却のジェットの衝突が挙げられる。過冷却空気の蒸気は、支持管３２を蒸着装置１０表面に取り付けるのに用いる支持管３２と壁装着部７８の間に絶縁層があると、効率的な冷却を与える。本発明による凍結フィラメントガイド６２の好ましい実施形態において、熱電冷却器は、水カラム６４中に水を凍結する手段を与える。好適な熱電冷却装置としては、ニュージャージー州トレントンのメルコアサーモエレクトリックス（Ｍｅｌｃｏｒ Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃｓ，Ｔｒｅｎｔｏｎ，ＮＪ）より入手可能なＵＴ６−７−３０−Ｆ１という装置が挙げられる。この冷却装置は、例えば、ミネソタ州セントポールの３Ｍ社（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より入手可能な熱導電性エポキシ接着剤ＴＣ２７０７を用いた接着接合をはじめとする様々な固定手段のうち任意のものにより、チャンバ２９の表面に固定してもよい。蒸着装置１０への熱電冷却装置の取り付けには、熱電冷却器の熱側を、ヒートシンクか、または直接、氷軸受け６２を含有するチャンバ２９の枠へ接続することが含まれる。その後、熱電冷却器は、冷却された支持管３２に装着された温度センサとして、コネチカット州スタンフォードのオメガエンジニアリング（Ｏｍｅｇａ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｍｆｏｒｄ，ＣＴ）より入手可能なＣＯ１−Ｅスタイル１熱電対を用いて、ロードアイランド州カンバーランドのアルファオメガインスツルメンツ（Ａｌｐｈａ Ｏｍｅｇａ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｃｕｍｂｅｒｌａｎｄ，ＲＩ）より入手可能な６０ワットの８００シリーズ冷却器の制御下で操作される。
【００３６】
冷却する好適な方法を用いることによって、水カラム６４の少なくとも一部が光ファイバ１２周囲で凍結する。氷軸受け６２を形成するために水が凍結すると、凍結水滴７４が支持管３２底部をシールして、圧力が減じて、ダイヤモンドライクガラス層の化学蒸着により、裸の光ファイバ１２のコーティングを促す密閉システムが生成される。氷軸受け６２は、凍結液滴７４の形成後、プラスチック管７２に付加された水層を有していてもよい。本発明の一実施形態は、光ファイバ周囲に形成された完全凍結水カラム６４として氷軸受け６２を有している。その後の反応チャンバ１８の調整には、チャンバ１８を流し、テトラメチルシランと酸素を含む選択したプロセスガス混合物で充填するためのガスフローの導入が含まれる。ガスの流量を調整し、マサチューセッツ州ＭＫＳインスツルメンツ（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡ）より入手可能な質量流量コントローラ（ＭＦＣ）により維持する。メカニカルポンプ（イギリス、サセックスのエドワーズハイバキューム（Ｅｄｗａｒｄｓ Ｈｉｇｈ Ｖａｃｕｕｍ，Ｓｕｓｓｅｘ，Ｅｎｇｌａｎｄ）より入手可能な型番Ｅ２Ｍ８０）を背面に備えたルーツブロワ（イギリス、サセックスのエドワーズハイバキューム（Ｅｄｗａｒｄｓ Ｈｉｇｈ Ｖａｃｕｕｍ，Ｓｕｓｓｅｘ，Ｅｎｇｌａｎｄ）より入手可能な型番ＥＨ１２００）が、真空マニホルドを通して反応チャンバ１８からガスを除去した。反応チャンバ１８と真空ポンプ間に配置されたバタフライバルブによる圧力調整は、プロセスガス流量に依存することなく、反応チャンバ１８の圧力を制御する手段を提供する。スロットルバルブおよびコントローラ（マサチューセッツ州アンドーバーのＭＫＳインスツルメンツ（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡ）より入手可能な型番６５３および６００シリーズ）を用いて、プラズマ蒸着に好適な約０．１３Ｐａ〜１３０Ｐａ（０．００１〜１．０トル）、好ましくは約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の値で圧力を維持してもよい。ガス流量は、反応チャンバ１８の内部体積に応じて異なり、チャンバ１８内のガス混合物に同じ休止時間を得るためには大きなチャンバだと高い流量が必要である。
【００３７】
約１３．５６ＭＨｚの無線周波数での電極５４、６０への電力供給には、電力供給電極が負にバイアスをかける無線周波数プラズマ放電をセットアップする。このバイアスは通常、１００〜１５００ボルトの範囲である。このバイアスにより酸素リッチなプラズマ内のイオンが電極に向かって加速されて、イオンさやが形成される。酸素リッチなプラズマからの加速イオンが、非導電性基材、好ましくは光ファイバ１２に堆積する。
【００３８】
ダイヤモンドライクガラスのフィルムでは、テトラメチルシランと酸素の混合物を含有するプラズマ放電化学蒸着プロセスのプロセスガスを必要とする。ガス混合物は反応して、プロセスガスの成分の比率に依存する複雑な三次元構造を有する表面堆積物を生成する。圧力、無線周波数電力、ガスの種類および濃度、および電極サイズをはじめとする様々な条件により蒸着レートが変化する。通常、堆積レートは、増大する無線周波数電力、プロセスガス圧力および濃度と共に増大する。
【００３９】
本発明により堆積したフィルムは、ファイバ強度を大幅に失うことなく、ガラスファイバを保護する。フィルム堆積物の厚さは約１ミクロン〜約１００ミクロン、好ましくは約２ミクロン〜約１０ミクロンの範囲である。非常に透明なダイヤモンドライクガラスフィルムが、光の過剰な減衰なしに、好ましい範囲よりも厚く堆積される。ダイヤモンドライクガラスを、例えば、１００ミクロンの厚さまで光ファイバに堆積して、干渉計やフェーズマスクをはじめとする公知の手段を用いて光ファイバ格子の形成に必要なライトスルー特性を損なうことなく、強固なファイバ構造を与えて、ファイバのコア内の周期的に変化する屈折率格子を書き込むことができる。かかる格子構造の屈折率、反射帯域幅および波長は、用いたフェーズマスクおよび露光時間の期間および長さにより単純に定義される。
【００４０】
図４に、凍結させて光ファイバガイドまたは氷軸受けを形成する少なくとも１枚の層７０を有する水カラム６４を含有するプラスチック管７２を保持するチャネル６６を含む管３２を図示する。管３２は、水洗ステーション２８と第１の真空排気チャンバ３４間のチャンバ２９の氷軸受け６２の位置を示す図１に示す処理装置１０の壁に装着してもよい。好ましい実施形態において、チャンバ２９には、処理済みファイバ１２が氷軸受け６２を通過する直前に、第２の水洗ステーションを提供する水供給管８４が含まれている。図４に示すように、チャネル６６底部の切欠き部は、本発明による氷軸受け６２の固体部分として氷７０の層の位置を示している。約−４０℃〜約−０．２℃まで水を冷却することにより形成される氷軸受け６２は、圧力バリアおよび支持体を構築する。これは、光ファイバ１２を振動から安定化させ、コートされた光ファイバを巻取りスプール２０で集める前に、光ファイバ１２が大気圧のチャンバ２９から、化学蒸着チャンバ１８に近接する減圧領域へ通過する際、そのベア表面を損傷から保護する。本発明により、氷軸受け６２を通って第１の真空排気チャンバ３４へ入る光ファイバ１２は、大気圧の環境から約９．７５ＫＰａ（７５トル）の低圧の環境へ移動する。氷軸受け６２の使用により、圧力調整に用いられる従来制限を受けていたオリフィスの数々の問題が回避される。従来のオリフィスの圧力差によって、オリフィスを通るガスが移動して、ファイバ中に振動を招く。その振幅に応じて、振動する光ファイバ１２は、オリフィスの壁と接触する。ファイバ１２とオリフィスの壁の間の衝撃は、光ファイバ１２の強度を減じることが分かっている。ファイバ中に生じた振動の強度は、ファイバの張力と長さ、およびガスの密度とフローの関数である。ガス流量および特性には、渦が含まれ、圧力降下およびオリフィス幾何形状の関数である。約１メートルを超える有用なファイバ長さおよび約１キログラム未満の張力で、約９８．８ＫＰａ（７６０トル）〜約８５．６ＫＰａ（６５０トル）未満のオリフィスの圧力降下が渦を生成して、ファイバを損傷する振動を招く。逆に、氷軸受け６２によって、ファイバを損傷することなく、約０．６６ＫＰａ（５トル）〜約１３．０ＫＰａ（１００トル）まで第１のチャンバ３４において圧力が減少する。約１３．０ＫＰａ（１００トル）未満の圧力で、プロセスガスの密度は、ファイバ変位による損傷を生じないようなものとする。これによって、第１の真空排気チャンバ３４と以降の真空排気チャンバ３６、３８の間で従来制限されていたオリフィスを用いることができる。約０．３５ｍｍ（０．０９インチ）〜約０．２４ｍｍ（０．０６インチ）のオリフィスを用いて、ファイバを損傷することなく所望の圧力差を提供することができる。これらの点で従来の制限されたオリフィスを用いることは好ましい。というのは、凍結水軸受けが、化学蒸着に必要な圧力で蒸発したり昇華するためである。
【００４１】
図５に、本明細書では処理カラムとも呼ばれる付着装置１０の２つのチャンバ２９、３４間の氷軸受け６２の位置の詳細を示す。図５に、介在壁７６の下に延在する支持管３２を示す。ブラケット７８は、支持管を処理カラム１０の背壁に取り付ける手段である。シール８０、好ましくはテフロン（登録商標）シールは、シール８０を通して真空排気チャンバ３４へと延在している介在壁７６とプラスチック管７２の間に気密シール８０を提供する。スナップリング８２は、気密シール８０の保持手段を提供する。管３２の下端から突出して、プラスチック管７２に取り付けられているのは、凍結前に部分的に形成された水滴であった逆円錐７４の氷である。氷滴７４は、光ファイバ１２から残渣の酸を除去する間に用いる最終水洗管８４に引っ掛かる。最終水洗管８４を用いると、化学蒸着によりコーティングの適用のために調整された光ファイバ表面が得られる。本発明による化学蒸着にはまた、酸汚染物質を光ファイバ１２の表面から除去する第１のステーションとしての第１の水洗管８６（図１参照）も含まれる。水洗管８４、８６は、ファイバが通過するそれぞれ直径約０．３５ｍｍ（０．０９インチ）の軸状に並んだ上下穴が含まれる。軸状に並んだ穴の直径は、光ファイバの間隙となるほど十分に大きいが、毛管力により、流れ出すことなく、ファイバ上を流れる、水洗管８４、８６を通るいずれかの方向に水が通過できる十分に小さい直径を有している。
【００４２】
凍結流体ファイバガイド６２、凍結水により作成されたものは特に、光ファイバ処理の他の態様を促進する。例えば、比較的容易に、光ファイバ１２を配置し、脆弱なファイバを損傷することなく、正確に張力をかけられる。氷軸受け６２を用いると、光ファイバの強度の劣化を避けて以前から用いられていた技術により分配することが可能である。かかる技術としては、光ファイバの張力を上げたり、支持体間のファイバスパンの長さを減少したり、真空チャンバの数を増やして、乱流ガスフローを減じたり、光ファイバが通過する開口部のサイズを増大することが挙げられる。後者の処理技術は、電力要件が増大し、１３０Ｐａ（１．０トル）未満の圧力レベルを維持するために追加の真空ポンプや真空排気チャンバをはじめとする追加の機器があることから実際的ではなかった。
【００４３】
固化流体ファイバガイド６２の概念は、光ファイバのみの処理に限定されず、特に表面の損傷を受けやすいその他のフィラメントにも適用される。本発明によるファイバガイドの概念を更に広げると、表面感受性のあるフィラメントのプーリとして作用するファイバ回転固定具のような物品の製造という可能性がある。かかる固定具は、フィラメントの回転およびフェスツーンを可能とする輪郭を有する氷表面により作成することができる。光ファイバの形態のフィラメントのフェスツーニング（ｆｅｓｔｏｏｎｉｎｇ）、またはラッピングによって、光ファイバを延伸したりその他処理するのに短い塔を用いることができる。短い処理塔の多様性および長さは、一回の通過で処理されるフィラメントの量を増大するために、適切なねじ込みを用いると効率的に増大する。かかるねじ込みによって、再構築が必要であった古い塔構造の長さが効率的に増える。凍結流体ガイドは、例えば、光ファイバのポリイミドコーティング処方によるコーティングといった、現在の速度では実際的ではない塔での用途に利点を提供するものである。
【実施例】
【００４４】
実施例１
本実施例の目的は、制御された条件下で、ベア、裸またはその他コートされていないガラスファイバを、ガラスファイバの強度特性を大幅に変更することなく、溶ける氷と接触させて繰り返し往復運動させたり、それに打ち付けたりするということを示すことである。
【００４５】
それぞれ長さ２メートルの３Ｍ社製の３０３番の２０個の試料を、１６５℃の温度で濃硫酸を用いて処理し、光ファイバからバッファコーティングを除去して、約２インチの長さの裸のコートされていない部分を生成した。光ファイバの裸の部分を水とイソプロピルアルコール中で洗った後、処理長さの光ファイバを箱に保管して、露出したガラスと接触しないようにした。
【００４６】
７本の裸のファイバを国産冷蔵庫の冷凍庫より得られた溶けたアイスキューブに前後に擦りつけた。裸の領域の一方の側のファイバを手で握り、１０°〜４５°の角度でアイスキューブの上隅でファイバを下方に延伸して約４５５ｇ（１ポンド）の張力をかけて前後に動かした。アイスキューブ表面に光ファイバを叩きつけた回数を変えて、室温で、試験ファイバの得られる強度の関数として調べた。１０回〜５０回アイスキューブに擦りつけた光ファイバの基部は、氷と接触させなかった裸の対照例のファイバと実質的に同じ強度を保持していた。試料の試験には、氷表面に対して打ち付けることも含まれていた。これは、裸の中央部を有する光ファイバを引張り強度約４５５ｇ（１ポンド）でコートされた側に保持した定性試験方法であった。表１に、光ファイバ試験試料の中央の裸の部分をアイスキューブの隅部または表面と繰り返し接触した結果を示す。
【００４７】
任意の試験方法において、さらに３つの光ファイバの裸の部分を、２つのアイスキューブ間で捕捉し、氷から取り去る前に約１００回前後に叩いた。
【００４８】
３つの裸の光ファイバに、−４０℃でアイスブロックを含む冷凍庫で他の試験を実施した。前と同じようにして、裸の光ファイバ試料を、−４０℃のアイスブロックの表面に叩きつけて、この手順が試験ファイバの強度に何らかの影響を与えるかどうか判断した。
【００４９】
室温または−４０℃で試験した全ての試料の引張り強度を、０．５メートルのゲージ長さのセクションとして不合格となるまで引っ張ることにより評価した。試験試料の長さは１．５メートルであり、各試料の各端部の０．５メートルの長さを、予め４１１番の両面接着テープ（ミネソタ州セントポールの３Ｍ社（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））でカバーしておいた直径１０．０ｃｍ（４インチ）のアルミニウムマンドレル周囲にラップした。マンドレルに駆動力を適用すると、中心の０．５メートルのゲージ長さが、１分当たり０．５ｍｍか１．０ｍｍから選択された固定レートで伸張する。試験試料は全て、不合格時に６００ＫＰＳＩを超える強度値を保持していた。氷で処理した試料の破断強度と酸ストリッピングのみを施した対照試料とを比べても大きな変化はなかった。
【００５０】
比較例Ｃ１
氷の代わりに清浄なテフロン（登録商標）の表面を用いて実施例１に記載した手順を繰り返した。これらの代替表面に５０回前後に叩きつけた後、不合格時に引っ張ったとき試験ファイバの大半の強度が大幅に失われた。表１の結果によれば、裸のファイバをテフロン（登録商標）表面に叩きつける試験は、前述した通り、ファイバを擦るのと略同じ損傷であった。
【００５１】
【表１】
【００５２】
実施例２
裸の光ファイバと氷を接触する影響の定性調査の後、氷圧力軸受けを用いて、材料の化学蒸着に対応する減圧でダイヤモンドライクガラスを裸の光ファイバにコートするのに用いる装置を調べた。
【００５３】
管状反応チャンバを、内径約１．００ｃｍ（０．４インチ）、長さ１２２ｃｍ（４フィート）のパイレックス（登録商標）ガラス管を用いて構築した。一対の電極を長さ約９１．５ｃｍ（３フィート）にわたって、ガラス管外側に螺旋状にラップして、図３に示す管状構造とした。電極をラップした管を、図１に示す光ファイバ処理装置にねじ込まれたダイヤモンドライクガラスコーティングを裸の光ファイバに付着するのに用いる低圧プラズマ反応器に与えた。
【００５４】
管反応チャンバ外周囲で二重螺旋としてラップした２つの電極を用いると、一対の電極によりカバーされた管のスパンに沿った任意の点で局所電場が与えられる。電力供給電極は、接地電極の幅より広くないのが好ましい。プラズマ形成条件下で、プラズマは、管状反応チャンバの長手軸に交差する方向に管へと延びる。緻密なダイヤモンドライクガラスフィルムを裸の光ファイバに付着させるためのイオン衝撃では、プラズマのイオンさやの厚さより少ない半径を有する管状反応チャンバを用いる必要がある。この構成だと、管状反応チャンバを直進する中央に配置された光ファイバをイオンさやに浸すことにより、非導電性基材の表面にコーティング材料の堆積が促されるものと考えられる。
【００５５】
本発明による二重螺旋のラップされた電極を含む管状反応チャンバを用いて、約３５．０ｍ（１２０ｆｔ）〜約４５．０ｍ（１５０ｆｔ）の裸の光ファイバを、６０Ｗで操作する動力供給電極を用いて約２５ｃｍ／分（９インチ／分）のレートでダイヤモンドライクガラスでコートした。電極電力は、ニュージャージー州クレソンのＲｆパワープロダクツ（Ｒｆ Ｐｏｗｅｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｋｒｅｓｓｏｎ，ＮＪ）より入手可能な型番ＲＦ５Ｓ電源、型番ＡＭ−１０整合ネットワークおよび型番ＡＭＮＰＳコントローラにより供給した。得られたＤＬＧフィルムの厚さは約２ミクロンであった。これらの条件下で４つの別個の処理により、不注意による接触から光ファイバを保護するためにダイヤモンドライクガラスコーティングを堆積した。
【００５６】
−９℃で冷却空気により冷却された凍結流体光ファイバガイドを用いた最初の実験では、光ファイバのファイバ移動プーリとの接触に起因する損傷および強度の減少を確認した。この問題を是正した後、ダイヤモンドライクコーティングの連続適用のための管状反応チャンバを用いて光ファイバに同様の処理をすると、表２に示すように、光ファイバの強度特性の保持に大幅な改善が示された。
【００５７】
【表２】
【００５８】
比較例Ｃ２には、ファイバをガイドし保護するための氷軸受けなしのダイヤモンドライクガラスコーティングの適用後の強度試験の結果が含まれる。異なる光ファイバを用いたいくつかのコーティングによれば、大気圧から１３０Ｐａ（１．０トル）未満でシステム圧力を下げるのに用いるガス真空排気チャンバのスタックを光ファイバが通過する際、制御されていない振動によって、不合格時低引張り強度となる欠陥がいかにして生じるかが示されている。真空排気チャンバ毎の圧力差によって、気道が生じ、その結果ファイバの振動によって、チャンバ間の開口部と繰り返しの接触が生じる。前述した通り、裸のファイバの化学蒸着装置内側表面との接触によって、影響を受けた光ファイバの強度が損なわれ減じる。コーティングは故意に変えなかったが、かかる装置からの出力は、比較例Ｃ２に示すように、ダイヤモンドライクコーティングの適用後、約５０ｋｐｓｉ〜約６５０ｋｐｓｉと低い引張り強度測定値を有する、可変の特性を有している。光ファイバ特性の更なる不整合性は、５０％の試験試料が、約２００ｋｐｓｉの引張り強度に適合せず、約６０％の試料が３５０ｋｐｓｉ未満に適合しないことにも示されている。
【００５９】
表２の実施例２は、熱電冷却器を用いて水を凍結することにより形成された氷軸受けを用いる、本発明によるダイヤモンドライクガラスコーティングでコートされた光ファイバを提供するものである。ダイヤモンドライクコーティングの適用中、裸の光ファイバに、５０ｇ未満の低張力か、１００ｇを超える高張力を施した。比較例Ｃ２、実施例２を比較すると、光ファイバ引張り強度の整合性に大きな改善が示されている。低張力によって、好ましい整合性のコートされた光ファイバが生成される。ダイヤモンドライクコーティングに、本明細書においてはアップコーティングとも呼ばれる保護バッファコーティング（オランダ、へーレンのＤＳＭデソテック（ＤＳＭ Ｄｅｓｏｔｅｃｈ，Ｈｅｅｒｌｅｎ，Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）より入手可能なデソテック（ＤＥＳＯＴＥＣＨ）３４７１−２−１３６−）を適用する後の再コーティングによれば、このプロセスがファイバの完全性に損傷を与える証拠が示されている。これは、アップコートされた光ファイバの引張り試験を、低張力でダイヤモンドライクフィルムでコートされた光ファイバと比較することにより示される。アップコートされた光ファイバは、６００ｋｐｓｉを超える引張り強度を達成するパーセンテージが低く、大きな可変性を示す。
【００６０】
本発明による氷軸受けはいくつかの領域において可能性を有している。乱流による振動で損傷を与えることなく、ベアファイバを大気から減圧へ通すことができる。この技術により支援されるいくつかの真空プロセスとしては、前述した金属化およびダイヤモンドライクコーティングの化学蒸着、およびアクリレート組成物の光ファイバへの高速、減圧適用が挙げられる。
【００６１】
凍結流体軸受けとも呼ばれる凍結流体ガイドについて、一対の電極により螺旋状にラップされた好ましくは管状プラズマ反応器を用いて、ダイヤモンドライクコーティングの光ファイバへの適用を促すのに用いることを特に参照して説明してきた。特許請求の範囲に記載した本発明の範囲には、当業者であれば理解されるであろうプロセスおよび材料のその他の変形例が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】バッファコーティングを光ファイバから除去し、裸の光ファイバにダイヤモンドライクコーティングを適用するための処理装置の概略図である。
【図２】ダイヤモンドライクフィルムの堆積に用いる反応チャンバ内側の電極を示す概略図である。
【図３】図１の処理装置の詳細部分３に対応する管状反応チャンバの概略図である。
【図４】本発明による凍結流体ファイバガイドまたは氷軸受けの部分切欠き斜視図である。
【図５】本発明による処理カラムにおける凍結流体ファイバガイドの配置を示す図１の詳細部分５の概略図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コートされた光ファイバと、化学蒸着によりアモルファスまたは金属コーティングの適用のためにコートされていない長い光ファイバを、コートされていない光ファイバの強度特性に悪影響を及ぼすことなく接触及び位置決めする装置および方法に関する。特に、本発明は、管状反応チャンバの外側表面に螺旋状に巻き付けた電力供給および接地電極を有する管状反応チャンバの形態のプラズマ反応器を含むコーティング装置を提供するものである。本発明はさらに、液体、好ましくは水の層を凍結することにより形成されるファイバガイドを提供して、低圧反応チャンバ内側で、ダイヤモンドライクガラスコーティングを含むアモルファス材料の適用中に所定の軸に沿ったファイバの線形の動きのための軸受けとして作用する中実の環管を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ屈折率格子の形成に用いられる光ファイバの製造には、一般的に、高感光性ガラスプリフォームからガラスフィラメントを延伸することが含まれる。このプロセスでは、ダウンフィードシステムを用いて、感光性プリフォームおよびクラッディングが誘導炉の加熱ゾーンに入るレートを制御する。加熱ゾーン温度は約２２００℃〜約２２５０℃に達する。この温度範囲内だと、光プリフォームは、光ファイバのフィラメント形状まで延伸される。レーザ遠隔測定システムが、光ファイバの直径および延伸塔内のその位置をモニターする。その後、新たに形成された光ファイバが、少なくとも１枚のＵＶ硬化性保護コーティングの適用のためのコーティングステーションの一つを通過する。バッファコーティングと一般的に呼ばれる保護コーティングは損傷を防いで、バッファのない光ファイバが物理的な衝撃または水や水溶液を含む環境汚染との接触に耐える。強度を損なうことなく、コートされていないガラスファイバと接触させることはこれまでできなかった。このため、光ファイバ延伸塔は、光ファイバが塔の底部に達する前に、ファイバ形成および保護バッファコーティングの適用に対応する高さを有している。ベア光ファイバとの接触による損傷は瞬時に起こり得るものの、バッファコーティングは、脆弱な光ファイバを十分に保護して、貯蔵ドラムに巻き付けて、更なる処理のために保持可能とする。
【０００３】
コートされた光ファイバの後段の処理には、そのコア内の屈折率格子の形成をして、狭周波数帯リトロリフレクタ、光増幅器にゲイン平坦化装置および光通信システムに波長フィルタを含む有用な物品を作成することが含まれる。屈折率格子は、交互の高低屈折率の近接平行面として説明される屈折率の周期的な変化を含む。屈折率格子の形成プロセスには、化学放射線への露光、例えば、紫外線レーザから得られる屈折率の変化に対する光ファイバの感度を増大する酸化ゲルマニウムのようなドープ剤材料を含むコートされた光ファイバが必要である。予備増感なしで、化学放射線への露光による屈折率格子の製造には、レーザビームの経路において実際的でない長い露光時間が必要となる。屈折率変調の発現度および大きさは、化学放射線露光中のシリカまたはガラス構造を吸収する感光性に応じて変化する。光ファイバの保護に好ましい従来のポリマーバッファコーティングは、化学放射線を吸収し、屈折率変調を妨げる。保護バッファの除去により、たとえその長さの一部からのみであっても、光ファイバのベア部分は、脆弱な状況に戻り、所望の屈折率格子装置を作成するために、裸の光ファイバが変調すると損傷を受ける可能性がある。損傷に対する脆弱さは、光ファイバのベア部分がバッファ材料の保護再コートを受けるまで続く。
【０００４】
ガラスコアと同様のガラス組成の被覆クラッド層とを含む光ファイバにおける屈折率格子の形成は、ファイバの元の物理強度特性に悪影響を及ぼす衝撃や汚染を与える光ファイバの露光なしに可能である。損傷の恐れは、ダイヤモンドライクカーボン、ダイヤモンドライクガラスのコーティング、または紫外線を透過する、光ファイバクラッドを覆う保護層を形成する同様の構造のアモルファスコーティングを用いることにより回避できる。国際公開第０１／６６４８４ Ａ１号パンフレットには、ダイヤモンドライクコーティングおよび屈折率格子を光ファイバコアに導入するために、紫外線レーザからの放射線に好適な感度を有する光ファイバを保護するその適用方法が記載されている。
【０００５】
ダイヤモンドライクコーティングを用いることの課題は、減圧で操作される蒸着チャンバでのコーティング適用中に延伸光ファイバの元の物理強度を保持することであった。米国特許第４，４０２，９９３号明細書には、従来の延伸技術を用いたファイバ形成直後に光ファイバをコーティングする方法が記載されている。ファイバ押出し機から直接供給される光ファイバは、適切な保護シュラウドを通過して、対向端部に不活性ガスエアロックを有する矩形チャンバの入口へと進む。圧力ロック間で、光ファイバは、一連の真空排気チャンバセクションを続けて通過する。第１のセクションは、汚染物質および光ファイバ表面から微視的な欠陥を除去するプラズマイオンミリングゾーンである。次に、清浄にした光ファイバは第２のゾーンを通過して、プラズマイオン形態で噴射された元素カーボンが、サブミクロン厚さのダイヤモンドライク元素カーボンでファイバ表面をコートする。コーティング装置の様々なポイントで、光ファイバは光ファイバ直径より大きなサイズのオリフィスを有するプレートを通過する。オリフィス側部に対する衝撃や摩耗によるファイバへの損傷を防ぐために、コーティング装置は、クリーニングとコーティングゾーン間のガスフローを制御する不活性ガスの位置決め渦を用いる。
【０００６】
不活性ガスの渦の使用は、ベア光学ファイバが異なる圧力で操作されるチャンバ間を通過するときにそれらのファイバを位置決めする一つの方法である。他の方法では、チャンバ間のガスの移動を防ぐためにシールを用いる。しかしながら、圧力制御チャンバ間の移動中、光ファイバはシールの上を転がって、擦動し、これもまたファイバを脆弱化させる可能性がある。コーティングプロセスでは、一般的に、ファイバに損傷を与える振動のような状態を感知させるモニタリング機器を用いる。これらの対策は、延伸光ファイバの強度特性が、気密シールコーティング適用中に減じる可能性を減少する。
【０００７】
米国特許第４，４０２，９９３号明細書に記載されたプロセスは、減圧で操作されるコーティングチャンバを用いて、コーティングチャンバ内側の電極構造周囲にプラズマイオンを形成させるものである。米国特許第５，２３４，７２３号明細書には、コーティングチャンバ外側周囲に螺旋状にラップされた単一電極を用いたコーティングチャンバ内のプラズマ活性種の生成が記載されている。外部電極を用いることによって、プラズマ活性種による粒子の処理を可能として、機能性コーティングを粒子に適用することができる。特開平１１−２２２５３０号公報には、単一電極でラップされた管状チャンバを通過するポリマーコートされた金属ワイヤを作成するプラズマ処理が記載されている。電力供給電極は、管状チャンバ外側周囲に螺旋状にねじられ、金属ワイヤは大気圧でプラズマを生成する他の電極を提供する。特開昭５１−０６０５３号公報には、外側周囲にラップされた一対の螺旋状にラップされた平行の電極を有する反応ガスの絶縁管の一端に導入される低圧グロープラズマ放電の生成が記載されている。低圧グロー放電プラズマは、管内側の基材表面をエッチングする。絶縁管は、ガラス、ＰＴＦＴ、ＦＥＰ、ＰＥＴ、ＰＰＳ、ＰＥＥＫ、ＡＢＳのようなプラスチックおよびシリコーンおよびセラミックスからなっているのが好ましい。平行な電極対からなる螺旋は、好ましくは互いに５〜２０ｍｍ離したＣｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ａｌ、ステンレス鋼、カーボン等から作成してよい。電極対の螺旋ラップは２０ｃｍ離す。直径５０ｃｍ、厚さ３ｍｍのパイレックス（登録商標）放電管だと、シリコンウェハの均一のエッチング用絶縁管となった。記載したタイプの低圧グロープラズマ放電は、シリコンウェハのような基材をエッチングして、静置される、内側を移動する、またはセラミック、プラスチックまたはガラス絶縁管の内側表面に配置される。
【０００８】
表面に適用された少なくとも１枚の保護バッファ層を有するコートされた光ファイバを、コーティングを光ファイバに適用する蒸着プロセスの出発材料としてもよい。この場合、例えば、ダイヤモンドライクガラス層の適用には、光ファイバのクラッドを覆うコーティングを除去する必要がある。例えば、ブラッグ格子を押印する前に、コーティングをクラッド光ファイバから除去するのに用いるプロセスは、コアの直径が１０μｍ未満、クラッド層の直径が約１２５μｍまで増大する繊細な単一モードの光ファイバ強度に悪影響を及ぼす可能性のある１つ以上の操作に相当する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
情報伝達および光電子デバイスをはじめとする用途に光ファイバを用いることが増えている。繊細な光ファイバに損傷が生じる数多くの条件を考慮すると、新たに延伸された光ファイバに関連したレベルからの強度特性の減少を抑えるプロセスおよび関連の機器が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、処理中の光ファイバを位置決めし、振動を排除するファイバガイドを提供する。ファイバガイドは、液体、好ましくは水の層を凍結することにより形成されて、軸受けとして作用する中実の環管を提供し、化学蒸着をはじめとする様々な材料コーティング技術を用いたコーティング材料の適用中に所定の軸に沿ったファイバの線形の動きの張力制御を与える。長期にわたって水に晒すと、コートされていない光ファイバに損傷を与えることは知られているが、コートされていない光ガラスファイバとの氷の接触は、ファイバ強度を劣化させないため、本発明による氷軸受けの多くの利点が与えられる。氷軸受けによって、大気圧の処理ステーションと、化学蒸着コータのような真空下で操作される処理ステーションの間にファイバを通過させるのを必要とするコーティングを適用するために、適宜、ベア光ガラスファイバの処理を操作し、位置決めしかつ張力をかけることができる。
【００１１】
理論に拘束されることは望むところではないが、本発明による氷軸受けの少なくとも２つの特徴により、光ファイバ強度の損失を防ぐと考えられる。氷は凍結中に膨張し、圧力をかけると液化することは知られている。凍結状態にある軸受けは、それに囲まれた光ファイバの任意を部分を支持する。適所に凍結された軸受けを用いると、ファイバの正確な位置決めおよび幾何形状は重要でなく、ファイバに損傷を与えることなく処理中に徐々に変化するため、いくつかの利点を与える。光ファイバは、ファイバガイドを自由に通過するものの、氷軸受けと光ファイバ表面の間の水の流動層のために、摩擦熱または氷とガラス間の接触は実質的にない。流動層は、液体潤滑層に相当する。
【００１２】
水層は、凍結に近い温度で氷の表面での潤滑を与える。温度降下が凍結より遥かに低い場合は、軸受けは乾燥したままとなる傾向があり、ベア光ファイバの長さの一部を配置するという氷軸受けの利点が失われてしまう。約−４０℃〜約−０．２℃の温度範囲で、氷軸受けとガラス光ファイバ間の界面によって、制御された張力のかかった光ファイバを移動させることができる。現在、本明細書に示した氷軸受けまたはファイバガイドは、裸の、またはコートされていないガラスファイバに損傷を与えることなく接触可能な唯一の構造である。低表面エネルギーでも、テフロン（登録商標）のような軟性潤滑材料は、光ファイバに損傷を与え、強度を失わせる。強度損傷および損失の量は、潤滑材料の幾何形状および硬度、光ファイバ表面に対する接触圧力に応じて異なる。テフロン（登録商標）のような潤滑軸受けの更なる欠点は、処理済み光ファイバの汚染残渣の形成である。残渣は、光ファイバに適用されるコーティングの接着力および品質を損なわせる。これとは対照的に、水は本発明による氷軸受けとの接触に関する唯一の残渣である。純水の蒸発によって、処理済み光ファイバに汚染残渣は残らない。
【００１３】
本発明によるファイバガイドの使用による他の利点は、光ファイバが氷軸受けに形成されたオリフィスを通過する際に、実質的に一定して水の界面層が再生されることである。水の純度を制御する限り、軸受けも同様に制御された組成および清浄度を有する。氷から形成されたファイバガイドのこの自己清浄態様によって、堆積した異物の周期的な除去を必要とするその他の種類の潤滑軸受けを再使用する問題点が回避される。
【００１４】
水または氷を含む材料と、ガラスファイバのベア表面間の接触を含むプロセスは、当業者によれば、ガラスファイバの強度を減じさせるものと考えられている。本発明によれば、水の界面層は、ガラスの強度特徴を劣化させるような保護されていないガラスと反応することなく潤滑性が提供される。水は、一般的に、光ファイバ強度に悪影響を及ぼすと考えられているが、本発明による光ファイバ処理は、ガラスと水の間の接触を制限して、接触時間を短くし、大きな強度劣化を生じさせない。
【００１５】
本発明によるファイバガイドまたは氷軸受けを用いると、損傷なく光ファイバを処理でき有利である。透明なダイヤモンド状ガラスコーティングの光ファイバ表面への適用を参照してその使用法を説明する。当業者には、氷軸受けを他の用途に用いてもよいことが分かるであろう。かかる用途も本発明の範囲に含まれる。
【００１６】
本発明によるダイヤモンドライクガラス適用のための光ファイバの処理には、ファイバからのアクリレートコーティングの連続除去、およびファイバガイドまたは氷軸受けを通過して、化学蒸着チャンバへと進んで、ダイヤモンドライクガラスのコーティングを適用する前に水でファイバを洗うといった数多くの工程が含まれる。処理装置により光ファイバをねじ込んだ後、氷圧力軸受けの形成には、ファイバの表面と水洗ステーションと化学蒸着チャンバ間に配置された支持管底部の間の表面張力により保持された水滴または水カラムの領域における温度減少が必要とされる。超冷却空気または熱電冷却装置を用いた水滴または水カラムの領域における−５℃未満の温度減少によって、水滴自身か、水カラムの少なくとも一部が光ファイバ周囲で凍結する。氷圧力軸受けを形成するために水が凍結すると、支持管底部がシールされて、蒸着チャンバを含む密閉システムが生成され、圧力が減じて、裸の光ファイバのプラズマコーティングを促すことができる。蒸着チャンバの後の調整には、チャンバの排気、および炭化水素、オルガノシラン、フルオロカーボンおよびこれらの混合物をはじめとする好適なプロセスガスのフローの開始が含まれる。ダイヤモンドライクガラスフィルムの蒸着は、例えば、約０．１〜約５．０の範囲の容積比を用いるテトラメチルシランと酸素の混合物を含むプロセスガスを用いる。本明細書において、ダイヤモンドライクガラスフィルムという用語は、ダイヤモンドライクガラスコーティングと同じ意味で用いられる。
【００１７】
本発明による蒸着チャンバの一実施形態は、管状反応チャンバを含む。管状反応チャンバ外側周囲の二重螺旋電極システムは、小さな電極に大きな負のバイアス電位を生じる非対称電極配置として提供されて、管状反応チャンバの長手軸に沿った任意の点に垂直な局所電場を生成する。管状反応チャンバの中心に同軸配置された光ファイバは、管状反応チャンバの半径がイオンさやの厚さより小さいときは、プラズマのイオンさやに囲まれ、イオン衝撃を受ける。
【００１８】
本発明による蒸着チャンバの好ましい実施形態は、プラズマ中にイオンさやを形成して、基材、特に、光ファイバのような非導電性基材にコーティングを堆積する装置である。この装置は、外側表面を有する管状反応チャンバと、第１の幅を有する第１の電極とを含む。第１の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に複数の第１のラップが与えられる。第２の電極は、第１の電極の幅より大きな第２の幅を有している。第２の電極の螺旋状の巻き付けにより、管状反応チャンバの外側表面周囲に第１のラップと交互の複数の第２のラップが与えられる。プラズマ中のイオンさやは、第１の電極が無線周波数電源に接続され、第２の電極が接地のための経路を提供するとき、管状反応チャンバの少なくとも長手軸に延在する厚さまで形成される。
【００１９】
一般的に、管状反応チャンバは、約２５．０ｍｍ未満、任意で約１２．０ｍｍ未満、好ましくはプラズマ中のイオンさやの厚さより少ない半径を有するガラスでできている。
【００２０】
特に、本発明は、フィラメントの長さを受ける軸チャネルを画定する内壁を有する支持管を含むフィラメントガイドを提供する。軸チャネルは、フィラメントの少なくとも一部を囲み、内壁の少なくとも一部と接触しているフィラメント封止の収納部を提供する。フィラメント封止には、フィラメントの長さを移動可能に形成されたオリフィスを有する氷軸受けを提供する水のような凍結流体の一部が含まれる。好適なフィラメントとしては、非導電性フィラメント、特に光ファイバが挙げられる。
【００２１】
フィラメントガイドを、コーティング材料適用のためのベア光ファイバの長さの一部を配置する装置として用いてもよい。一実施形態において、本装置は、ベア光ファイバの長さ部分を囲む水のような流体のカラムを含んでおり、流体のカラムの少なくとも１枚の凍結層を含む少なくとも１つのファイバガイドを有している。少なくとも１つのファイバガイドには、コーティング材料の適用のために配置されたベア光ファイバの長さを移動可能なベア光ファイバの長さ部分の断面寸法のサイズのオリフィスが含まれる。
【００２２】
コーティング材料を適用するためのベア光ファイバの長さの一部を配置する装置は、ファイバ入口とファイバ出口を含む水のカラムを含有する管を含んでいてもよい。管は、ベア光ファイバの長さの部分を囲む処理カラムの長手軸と同軸の関係で水のカラムを配置するための光ファイバ処理カラム内部に向きを有している。水のカラム層を凍結することにより形成されたファイバガイドは、水のカラムを支持するファイバ入口の位置を占めている。ファイバガイドは、コーティング材料をベア光ファイバの長さへ適用するために、ベア光ファイバの部分を移動可能なサイズのオリフィスを含んでいる。
【００２３】
本発明はさらに、光ファイバに材料層を付着するプロセスも提供する。プロセス工程には、少なくとも１つのバッファコーティングを有する光ファイバを提供する工程と、光ファイバを処理カラムから処理済み光ファイバのためのアキュムレータにねじ込む工程とが含まれる。処理カラムは、光ファイバを受ける入口と、処理済み光ファイバをアキュムレータへと通過させる圧力制御出口とを含む。また、処理カラムはさらに、入口と出口の間に反応チャンバも含む。光ファイバは、加熱した酸を含有する酸浴への入口を通して供給部から分配されて、光ファイバからバッファコーティングが除去されて、裸の光ファイバを提供する。裸の光ファイバは、ファイバ入口とファイバ出口を含む管から搬送される。管は、処理カラムの長手軸と同軸の関係で裸の光ファイバの一部を囲むために、水のような流体を含有する管を配置するために処理カラム内部に向きを有している。流体の少なくとも一部を凝固点より低い温度まで冷却して、裸の光ファイバ部分周囲の凍結封止またはファイバガイドの形成中の圧力減少のための処理カラムを封止する。凍結封止には、裸の光ファイバを移動させるオリフィスが含まれる。凍結封止と圧力制御出口間の処理カラムの真空排気後、プロセスガス（例えば、比が約０．１〜約５．０のテトラメチルシランと酸素）のフローを反応チャンバを通る低圧で維持する。反応チャンバは、第１の電極および第２の電極により螺旋状にラップされた管を含む。第１の電極に対する無線周波数での電力の供給および第２の電極の接地への接続により、ダイヤモンドライクガラスのような材料層を裸の光ファイバに、反応チャンバを移動する際に付着させるイオン衝撃用プラズマのイオンさやが生成される。これによって、アキュムレータにより集められる処理済み光ファイバが得られる。
【００２４】
ここで図面について簡単に説明すると、本発明の範囲に含まれ得るその他の形態はさておいて、添付の図面を参照して、例証の目的でのみ、本発明のいくつかの好ましい形態について説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の詳細な実施形態は適宜本明細書に開示されるが、開示された実施形態は様々な変形形態で実現される本発明の例証に過ぎないものと考えられたい。図面は必ずしも縮尺が合っておらず、いくつかの特徴部分については特定の構成要素の詳細を示すために拡大または縮小されている。従って、本明細書に開示された特定の構造および機能の詳細は限定のためとは解釈されるべきではなく、特許請求の範囲の基礎および本発明を様々に用いる当業者への教示のための代表的な基礎でしかない。
【００２６】
添付の図面を参照すると、いくつかの図面を通して同一の構成要素には同一の番号を付してある。図１は、フィラメント状基板、特にコートされていない光ファイバ１２基材にダイヤモンドライクフィルムを適用する装置１０の概略図である。この装置には、保護バッファ層を除去する間、酸浴１６を通過し、ダイヤモンドライクガラスコーティングの適用のために蒸着チャンバ１８を上方に移動する光ファイバ１２源としての巻き出しスプール１４が含まれている。巻取りスプール２０は、処理後、装置１０の上部出口２２から現れる光ファイバ１２を集める。ここでは、保護バッファ層を含むコートされた光ファイバを参照して述べたが、シリカプリフォームからファイバを製造するのに用いる延伸炉から出る際、反応プラズマチャンバ１８の上部から下部まで供給される光ファイバ１２に直接ダイヤモンドライクコーティングを堆積させることが可能である。
【００２７】
ダイヤモンドライクコーティングの光ファイバ１２の形態でのフィラメントへの適用に、巻き出しスプール１４と巻取りスプール２０の間の搬送中、光ファイバ１２の連続処理用装置１０を用いてもよい。本発明による光ファイバ１２の処理には、ファイバ１２の処理装置１０を通る行程においていくつかの箇所で光ファイバ１２表面に対する変更が必要である。図１では、いくつかの処理ステーションを垂直配置で単一片の装置１０に結合して、巻き出しスプール１４から供給されたコートされた光ファイバ１２が、装置１０の基部に入って、各処理工程の一連を完了させる収容カラムを提供している。
【００２８】
第１の処理ステーションは、ダイヤモンドライクガラスコーティングの適用の調整において、コートされた光ファイバ１２からバッファコーティングを除去するための、好ましくは１８０℃の高温で熱濃（９８％）硫酸を含有する酸浴１６である。硫酸容器の底部入口２４は、酸容器１６と接触する漏れ防止光ファイバを提供するテフロン（登録商標）パススルー２６を有している。コーティング除去後、裸のガラス光ファイバ１２は残渣酸除去のために第１の水洗ステーション２８へ入る。洗浄した光ファイバ１２は出口３０から出て、管７２を通って開渠に入る前に、最終水洗管８４を通過する。これは、第１の一連の真空排気チャンバ３４、３６、３８へとつながっており、約９８．８ＫＰａ（７６０トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）と漸進的に圧力を減じるようにして真空排気される。各チャンバへの入口で、ガスロック４０があるチャンバを近接するチャンバからシールして、チャンバ３４、３６、３８間で与えられた圧力差を維持する。
【００２９】
図１に示すように、大気圧から約３９．０Ｐａ（０．３トル）までの漸減には、約３．９ＫＰａ（３０トル）〜約１３．０ＫＰａ（１００トル）、好ましくは約９．７５ＫＰａ（７５トル）で操作される３つの真空排気チャンバ３４、３６、３８を用いるのが好ましい。第２の真空排気チャンバ３６は、約０．５ＫＰａ（４．０トル）〜約０．９ＫＰａ（７．００トル）、好ましくは約０．６５ＫＰａ（５．０トル）まで圧力をさらに下げる。第３の真空排気チャンバ３８への移動により、約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）へ圧力降下する。これは、ダイヤモンドライクコーティングの化学蒸着にとって好ましい圧力範囲であり、化学蒸着にプラズマを生じさせるのに必要な範囲内である。各真空排気チャンバ３４、３６、３８は、特定の減圧を維持するべく適用された真空マニホルド４２への接続を有している。
【００３０】
第３の真空排気チャンバ３８は、反応チャンバ１８の基部の位置を占めており、プロセスガス用の排気マニホルド４４への接続を有している。反応チャンバの上端で、ガス供給マニホルド４６は、反応チャンバ１８の内側で、ダイヤモンドライクコーティングの蒸着のためのプラズマを形成する反応ガスを供給する。ガス供給マニホルド４６は、末端真空排気チャンバ５０へつながるガス供給チャンバ４８を供給する。これはまた、反応チャンバ１８からガスを除去する真空マニホルド５２に接続されている。その結果、反応チャンバ１８は、約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の低圧を維持する。反応チャンバ１８に好適な材料としては、低スパッタ収率を有している、つまり、チャンバ表面から生じるダイヤモンドライクフィルムの汚染が非常に少ない材料が挙げられる。反応チャンバ１８は、ガラス、水晶、酸化アルミニウムまたは選択したポリマーのような誘電性材料から製造されるのが好ましい。図１に示す反応チャンバ１８の使用は、プラズマ作成、イオン加速およびフィルム蒸着に用いるガス収容部の減圧で制御された環境を提供する数多くある手段のうちの１つである。
【００３１】
図２は、ダイヤモンドライクフィルムを基材に蒸着する反応チャンバ１８に含まれる装置の図を示す。接地反応チャンバ内側の蒸着は、公称長さ６１０ｍｍ（２４インチ）、幅３８ｍｍ（１．５インチ）の一対のアルミニウム電極５４を用いており、その一方または両方が無線周波数で通電される。電極５４は、一方が他方の上でチャンバ１８の直線軸に沿って、千鳥形配列で配置されている。光ファイバ１２のような基材は、電極５４の少なくとも１つの近傍の位置を占めており、ダイヤモンドライクフィルム蒸着のために選択した条件に応じて分離されている。反応チャンバ１８の構造によって、プラズマ作成、イオン加速およびフィルム蒸着のための流体収容中、その内部が真空排気される。前述した通り、反応チャンバ１８への排気および真空マニホルドの接続部４４、５２は、反応チャンバ１８内の所望の減圧を維持する。
【００３２】
図３は、非導電性粒子およびフィラメントの処理のための好ましいプラズマ反応器１８の図である。このタイプの反応器１８は、ダイヤモンドライクガラス（ＤＬＧ）コーティングを光ファイバに適用するために本発明に従って用いられる。図示の通り、本実施形態は、従来のプラズマ反応器に比べて単純化された構造を有するコンパクトな反応器１８を提供する。図１の詳細セクション３に対応するコンパクトな反応器１８は、汚染されたら直ぐに交換可能な管状反応チャンバ５６を含む。この場合、反応チャンバ５６は、その外側表面に螺旋状に巻き付いた一対の電極５８、６０を有する直径の小さなガラス管を含む。螺旋電極５８の１つは、もう一方の電極６０より広く、狭い電極６０は無線周波数電源５９に接続し、広い電極５８を接地した後、容量結合型プラズマが、ガラス管５６の長さ内に非対称の放電を作成する。非対称の放電は、ダイヤモンドライクガラスフィルムの適用中、ガラス管５６を通過する際に、光ファイバ１２周囲に螺旋イオンさやを形成する。狭い螺旋電極６０周囲の螺旋イオンさやの位置の調整は、ガラス管反応チャンバ５６の直径に応じて異なる。ガラス管５６の直径は、イオンさやを配置して、長手軸を超えてガラス管５６へと延在しているのが好ましい。ガラス管５６内側で同軸調心された光ファイバ１２は、イオンさや、および光ファイバ１２表面に衝撃する反応性イオンに露出される。表面衝撃によって、イオン誘導プラズマを形成するのに好適なガス状材料を用いて、ダイヤモンドライクガラスフィルムの化学蒸着用の非導電性繊維状基材が処理される。イオン衝撃は、基材にダイヤモンド状ガラスフィルムを蒸着させるのに重要である。特開昭５１−０６０５３号公報に記載されているように、プラズマエッチング装置には、１つの電力供給電極と、１つの接地電極とが含まれているが、絶縁管の直径が大きい（５０ｃｍ）ため、ダイヤモンドライクガラスフィルムの蒸着には不向きである。このタイプの反応器管は、プラズマエッチングの要件を満足させる厚さ約５．０ｃｍのイオンさやを生成するが、本発明によるダイヤモンドライクガラスフィルムを適用するのに必要なイオン衝撃を与えるとは考えられない。
【００３３】
反応チャンバを通過する際に、ダイヤモンドライクガラスコーティングを光ファイバ表面に蒸着させるのに、本発明による化学蒸着に好ましい材料として、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）と酸素の混合物を用いる。ＴＭＳ対酸素の流量比は、０．１〜５．０、好ましくは０．５〜２．０、最も好ましくは０．８〜１．５で選択してよい。
【００３４】
本明細書に記載した管状反応チャンバ５６は、ねじ込んだ光ファイバ１２周囲の領域にイオン誘導プラズマを生成する。好適に位置決めされると、螺旋イオンさやは、イオン衝撃による処理中に、光ファイバ１２の一部に沿って長さ方向に延在する。螺旋状ラップ電極５８、６０はまた、周囲均一性を有するコーティングも生成する。この特性により、図２に示すような、蒸着の方向依存性のある、平らな電極を備えた反応チャンバ１８が改善される。この場合、光ファイバの円柱表面への均一な材料蒸着には、基材の回転、または複数の電極の好適な配置が必要とされる。螺旋イオンさやは、透明な保護層を脆弱な光ファイバ１２の表面に提供するために、効率的なイオン衝撃およびダイヤモンド状ガラス組成物の均一な付着のために、光ファイバ１２周囲の領域に、より効率的に制限されたプラズマを提供する。
【００３５】
管状反応チャンバ５６を通した、またはダイヤモンド状ガラス蒸着装置１０の電極５４を通した光ファイバ１２のねじ込み後、氷圧力軸受け６２（図１参照）の形成には、水滴または水カラムの領域において温度を下げる必要がある。図４および図５に、プラスチック管７２の上下に延在する光ファイバ１２を囲むようにプラスチック管７２内側に保持される水カラム６４のような一般的な用語で記載される氷軸受け６２の形成に好適な構造を示す。プラスチック管７２は、図１に示すように、蒸着装置１０の２つのチャンバ２９、３４間に配置された支持管３２のチャネル６６において摩擦により保持される。プラスチック管７２の下端で−５℃未満に温度を下げると、プラスチック管７２内側に延在する凍結シリンダ７０に結合された逆円錐の形状の凍結液滴７４を含む水カラム６４の凍結部分が生成される。水カラム６４のセクションを凍結する手段には、プラスチック管７２の周囲の支持管３２の過冷却空気または熱電冷却のジェットの衝突が挙げられる。過冷却空気の蒸気は、支持管３２を蒸着装置１０表面に取り付けるのに用いる支持管３２と壁装着部７８の間に絶縁層があると、効率的な冷却を与える。本発明による凍結フィラメントガイド６２の好ましい実施形態において、熱電冷却器は、水カラム６４中に水を凍結する手段を与える。好適な熱電冷却装置としては、ニュージャージー州トレントンのメルコアサーモエレクトリックス（Ｍｅｌｃｏｒ Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃｓ，Ｔｒｅｎｔｏｎ，ＮＪ）より入手可能なＵＴ６−７−３０−Ｆ１という装置が挙げられる。この冷却装置は、例えば、ミネソタ州セントポールの３Ｍ社（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より入手可能な熱導電性エポキシ接着剤ＴＣ２７０７を用いた接着接合をはじめとする様々な固定手段のうち任意のものにより、チャンバ２９の表面に固定してもよい。蒸着装置１０への熱電冷却装置の取り付けには、熱電冷却器の熱側を、ヒートシンクか、または直接、氷軸受け６２を含有するチャンバ２９の枠へ接続することが含まれる。その後、熱電冷却器は、冷却された支持管３２に装着された温度センサとして、コネチカット州スタンフォードのオメガエンジニアリング（Ｏｍｅｇａ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｍｆｏｒｄ，ＣＴ）より入手可能なＣＯ１−Ｅスタイル１熱電対を用いて、ロードアイランド州カンバーランドのアルファオメガインスツルメンツ（Ａｌｐｈａ Ｏｍｅｇａ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｃｕｍｂｅｒｌａｎｄ，ＲＩ）より入手可能な６０ワットの８００シリーズ冷却器の制御下で操作される。
【００３６】
冷却する好適な方法を用いることによって、水カラム６４の少なくとも一部が光ファイバ１２周囲で凍結する。氷軸受け６２を形成するために水が凍結すると、凍結水滴７４が支持管３２底部をシールして、圧力が減じて、ダイヤモンドライクガラス層の化学蒸着により、裸の光ファイバ１２のコーティングを促す密閉システムが生成される。氷軸受け６２は、凍結液滴７４の形成後、プラスチック管７２に付加された水層を有していてもよい。本発明の一実施形態は、光ファイバ周囲に形成された完全凍結水カラム６４として氷軸受け６２を有している。その後の反応チャンバ１８の調整には、チャンバ１８を流し、テトラメチルシランと酸素を含む選択したプロセスガス混合物で充填するためのガスフローの導入が含まれる。ガスの流量を調整し、マサチューセッツ州ＭＫＳインスツルメンツ（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡ）より入手可能な質量流量コントローラ（ＭＦＣ）により維持する。メカニカルポンプ（イギリス、サセックスのエドワーズハイバキューム（Ｅｄｗａｒｄｓ Ｈｉｇｈ Ｖａｃｕｕｍ，Ｓｕｓｓｅｘ，Ｅｎｇｌａｎｄ）より入手可能な型番Ｅ２Ｍ８０）を背面に備えたルーツブロワ（イギリス、サセックスのエドワーズハイバキューム（Ｅｄｗａｒｄｓ Ｈｉｇｈ Ｖａｃｕｕｍ，Ｓｕｓｓｅｘ，Ｅｎｇｌａｎｄ）より入手可能な型番ＥＨ１２００）が、真空マニホルドを通して反応チャンバ１８からガスを除去した。反応チャンバ１８と真空ポンプ間に配置されたバタフライバルブによる圧力調整は、プロセスガス流量に依存することなく、反応チャンバ１８の圧力を制御する手段を提供する。スロットルバルブおよびコントローラ（マサチューセッツ州アンドーバーのＭＫＳインスツルメンツ（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＡ）より入手可能な型番６５３および６００シリーズ）を用いて、プラズマ蒸着に好適な約０．１３Ｐａ〜１３０Ｐａ（０．００１〜１．０トル）、好ましくは約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の値で圧力を維持してもよい。ガス流量は、反応チャンバ１８の内部体積に応じて異なり、チャンバ１８内のガス混合物に同じ休止時間を得るためには大きなチャンバだと高い流量が必要である。
【００３７】
約１３．５６ＭＨｚの無線周波数での電極５４、６０への電力供給には、電力供給電極が負にバイアスをかける無線周波数プラズマ放電をセットアップする。このバイアスは通常、１００〜１５００ボルトの範囲である。このバイアスにより酸素リッチなプラズマ内のイオンが電極に向かって加速されて、イオンさやが形成される。酸素リッチなプラズマからの加速イオンが、非導電性基材、好ましくは光ファイバ１２に堆積する。
【００３８】
ダイヤモンドライクガラスのフィルムでは、テトラメチルシランと酸素の混合物を含有するプラズマ放電化学蒸着プロセスのプロセスガスを必要とする。ガス混合物は反応して、プロセスガスの成分の比率に依存する複雑な三次元構造を有する表面堆積物を生成する。圧力、無線周波数電力、ガスの種類および濃度、および電極サイズをはじめとする様々な条件により蒸着レートが変化する。通常、堆積レートは、増大する無線周波数電力、プロセスガス圧力および濃度と共に増大する。
【００３９】
本発明により堆積したフィルムは、ファイバ強度を大幅に失うことなく、ガラスファイバを保護する。フィルム堆積物の厚さは約１ミクロン〜約１００ミクロン、好ましくは約２ミクロン〜約１０ミクロンの範囲である。非常に透明なダイヤモンドライクガラスフィルムが、光の過剰な減衰なしに、好ましい範囲よりも厚く堆積される。ダイヤモンドライクガラスを、例えば、１００ミクロンの厚さまで光ファイバに堆積して、干渉計やフェーズマスクをはじめとする公知の手段を用いて光ファイバ格子の形成に必要なライトスルー特性を損なうことなく、強固なファイバ構造を与えて、ファイバのコア内の周期的に変化する屈折率格子を書き込むことができる。かかる格子構造の屈折率、反射帯域幅および波長は、用いたフェーズマスクおよび露光時間の期間および長さにより単純に定義される。
【００４０】
図４に、凍結させて光ファイバガイドまたは氷軸受けを形成する少なくとも１枚の層７０を有する水カラム６４を含有するプラスチック管７２を保持するチャネル６６を含む管３２を図示する。管３２は、水洗ステーション２８と第１の真空排気チャンバ３４間のチャンバ２９の氷軸受け６２の位置を示す図１に示す処理装置１０の壁に装着してもよい。好ましい実施形態において、チャンバ２９には、処理済みファイバ１２が氷軸受け６２を通過する直前に、第２の水洗ステーションを提供する水供給管８４が含まれている。図４に示すように、チャネル６６底部の切欠き部は、本発明による氷軸受け６２の固体部分として氷７０の層の位置を示している。約−４０℃〜約−０．２℃まで水を冷却することにより形成される氷軸受け６２は、圧力バリアおよび支持体を構築する。これは、光ファイバ１２を振動から安定化させ、コートされた光ファイバを巻取りスプール２０で集める前に、光ファイバ１２が大気圧のチャンバ２９から、化学蒸着チャンバ１８に近接する減圧領域へ通過する際、そのベア表面を損傷から保護する。本発明により、氷軸受け６２を通って第１の真空排気チャンバ３４へ入る光ファイバ１２は、大気圧の環境から約９．７５ＫＰａ（７５トル）の低圧の環境へ移動する。氷軸受け６２の使用により、圧力調整に用いられる従来制限を受けていたオリフィスの数々の問題が回避される。従来のオリフィスの圧力差によって、オリフィスを通るガスが移動して、ファイバ中に振動を招く。その振幅に応じて、振動する光ファイバ１２は、オリフィスの壁と接触する。ファイバ１２とオリフィスの壁の間の衝撃は、光ファイバ１２の強度を減じることが分かっている。ファイバ中に生じた振動の強度は、ファイバの張力と長さ、およびガスの密度とフローの関数である。ガス流量および特性には、渦が含まれ、圧力降下およびオリフィス幾何形状の関数である。約１メートルを超える有用なファイバ長さおよび約１キログラム未満の張力で、約９８．８ＫＰａ（７６０トル）〜約８５．６ＫＰａ（６５０トル）未満のオリフィスの圧力降下が渦を生成して、ファイバを損傷する振動を招く。逆に、氷軸受け６２によって、ファイバを損傷することなく、約０．６６ＫＰａ（５トル）〜約１３．０ＫＰａ（１００トル）まで第１のチャンバ３４において圧力が減少する。約１３．０ＫＰａ（１００トル）未満の圧力で、プロセスガスの密度は、ファイバ変位による損傷を生じないようなものとする。これによって、第１の真空排気チャンバ３４と以降の真空排気チャンバ３６、３８の間で従来制限されていたオリフィスを用いることができる。約０．３５ｍｍ（０．０９インチ）〜約０．２４ｍｍ（０．０６インチ）のオリフィスを用いて、ファイバを損傷することなく所望の圧力差を提供することができる。これらの点で従来の制限されたオリフィスを用いることは好ましい。というのは、凍結水軸受けが、化学蒸着に必要な圧力で蒸発したり昇華するためである。
【００４１】
図５に、本明細書では処理カラムとも呼ばれる付着装置１０の２つのチャンバ２９、３４間の氷軸受け６２の位置の詳細を示す。図５に、介在壁７６の下に延在する支持管３２を示す。ブラケット７８は、支持管を処理カラム１０の背壁に取り付ける手段である。シール８０、好ましくはテフロン（登録商標）シールは、シール８０を通して真空排気チャンバ３４へと延在している介在壁７６とプラスチック管７２の間に気密シール８０を提供する。スナップリング８２は、気密シール８０の保持手段を提供する。管３２の下端から突出して、プラスチック管７２に取り付けられているのは、凍結前に部分的に形成された水滴であった逆円錐７４の氷である。氷滴７４は、光ファイバ１２から残渣の酸を除去する間に用いる最終水洗管８４に引っ掛かる。最終水洗管８４を用いると、化学蒸着によりコーティングの適用のために調整された光ファイバ表面が得られる。本発明による化学蒸着にはまた、酸汚染物質を光ファイバ１２の表面から除去する第１のステーションとしての第１の水洗管８６（図１参照）も含まれる。水洗管８４、８６は、ファイバが通過するそれぞれ直径約０．３５ｍｍ（０．０９インチ）の軸状に並んだ上下穴が含まれる。軸状に並んだ穴の直径は、光ファイバの間隙となるほど十分に大きいが、毛管力により、流れ出すことなく、ファイバ上を流れる、水洗管８４、８６を通るいずれかの方向に水が通過できる十分に小さい直径を有している。
【００４２】
凍結流体ファイバガイド６２、凍結水により作成されたものは特に、光ファイバ処理の他の態様を促進する。例えば、比較的容易に、光ファイバ１２を配置し、脆弱なファイバを損傷することなく、正確に張力をかけられる。氷軸受け６２を用いると、光ファイバの強度の劣化を避けて以前から用いられていた技術により分配することが可能である。かかる技術としては、光ファイバの張力を上げたり、支持体間のファイバスパンの長さを減少したり、真空チャンバの数を増やして、乱流ガスフローを減じたり、光ファイバが通過する開口部のサイズを増大することが挙げられる。後者の処理技術は、電力要件が増大し、１３０Ｐａ（１．０トル）未満の圧力レベルを維持するために追加の真空ポンプや真空排気チャンバをはじめとする追加の機器があることから実際的ではなかった。
【００４３】
固化流体ファイバガイド６２の概念は、光ファイバのみの処理に限定されず、特に表面の損傷を受けやすいその他のフィラメントにも適用される。本発明によるファイバガイドの概念を更に広げると、表面感受性のあるフィラメントのプーリとして作用するファイバ回転固定具のような物品の製造という可能性がある。かかる固定具は、フィラメントの回転およびフェスツーンを可能とする輪郭を有する氷表面により作成することができる。光ファイバの形態のフィラメントのフェスツーニング（ｆｅｓｔｏｏｎｉｎｇ）、またはラッピングによって、光ファイバを延伸したりその他処理するのに短い塔を用いることができる。短い処理塔の多様性および長さは、一回の通過で処理されるフィラメントの量を増大するために、適切なねじ込みを用いると効率的に増大する。かかるねじ込みによって、再構築が必要であった古い塔構造の長さが効率的に増える。凍結流体ガイドは、例えば、光ファイバのポリイミドコーティング処方によるコーティングといった、現在の速度では実際的ではない塔での用途に利点を提供するものである。
【実施例】
【００４４】
実施例１
本実施例の目的は、制御された条件下で、ベア、裸またはその他コートされていないガラスファイバを、ガラスファイバの強度特性を大幅に変更することなく、溶ける氷と接触させて繰り返し往復運動させたり、それに打ち付けたりするということを示すことである。
【００４５】
それぞれ長さ２メートルの３Ｍ社製の３０３番の２０個の試料を、１６５℃の温度で濃硫酸を用いて処理し、光ファイバからバッファコーティングを除去して、約２インチの長さの裸のコートされていない部分を生成した。光ファイバの裸の部分を水とイソプロピルアルコール中で洗った後、処理長さの光ファイバを箱に保管して、露出したガラスと接触しないようにした。
【００４６】
７本の裸のファイバを国産冷蔵庫の冷凍庫より得られた溶けたアイスキューブに前後に擦りつけた。裸の領域の一方の側のファイバを手で握り、１０°〜４５°の角度でアイスキューブの上隅でファイバを下方に延伸して約４５５ｇ（１ポンド）の張力をかけて前後に動かした。アイスキューブ表面に光ファイバを叩きつけた回数を変えて、室温で、試験ファイバの得られる強度の関数として調べた。１０回〜５０回アイスキューブに擦りつけた光ファイバの基部は、氷と接触させなかった裸の対照例のファイバと実質的に同じ強度を保持していた。試料の試験には、氷表面に対して打ち付けることも含まれていた。これは、裸の中央部を有する光ファイバを引張り強度約４５５ｇ（１ポンド）でコートされた側に保持した定性試験方法であった。表１に、光ファイバ試験試料の中央の裸の部分をアイスキューブの隅部または表面と繰り返し接触した結果を示す。
【００４７】
任意の試験方法において、さらに３つの光ファイバの裸の部分を、２つのアイスキューブ間で捕捉し、氷から取り去る前に約１００回前後に叩いた。
【００４８】
３つの裸の光ファイバに、−４０℃でアイスブロックを含む冷凍庫で他の試験を実施した。前と同じようにして、裸の光ファイバ試料を、−４０℃のアイスブロックの表面に叩きつけて、この手順が試験ファイバの強度に何らかの影響を与えるかどうか判断した。
【００４９】
室温または−４０℃で試験した全ての試料の引張り強度を、０．５メートルのゲージ長さのセクションとして不合格となるまで引っ張ることにより評価した。試験試料の長さは１．５メートルであり、各試料の各端部の０．５メートルの長さを、予め４１１番の両面接着テープ（ミネソタ州セントポールの３Ｍ社（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））でカバーしておいた直径１０．０ｃｍ（４インチ）のアルミニウムマンドレル周囲にラップした。マンドレルに駆動力を適用すると、中心の０．５メートルのゲージ長さが、１分当たり０．５ｍｍか１．０ｍｍから選択された固定レートで伸張する。試験試料は全て、不合格時に６００ＫＰＳＩを超える強度値を保持していた。氷で処理した試料の破断強度と酸ストリッピングのみを施した対照試料とを比べても大きな変化はなかった。
【００５０】
比較例Ｃ１
氷の代わりに清浄なテフロン（登録商標）の表面を用いて実施例１に記載した手順を繰り返した。これらの代替表面に５０回前後に叩きつけた後、不合格時に引っ張ったとき試験ファイバの大半の強度が大幅に失われた。表１の結果によれば、裸のファイバをテフロン（登録商標）表面に叩きつける試験は、前述した通り、ファイバを擦るのと略同じ損傷であった。
【００５１】
【表１】
【００５２】
実施例２
裸の光ファイバと氷を接触する影響の定性調査の後、氷圧力軸受けを用いて、材料の化学蒸着に対応する減圧でダイヤモンドライクガラスを裸の光ファイバにコートするのに用いる装置を調べた。
【００５３】
管状反応チャンバを、内径約１．００ｃｍ（０．４インチ）、長さ１２２ｃｍ（４フィート）のパイレックス（登録商標）ガラス管を用いて構築した。一対の電極を長さ約９１．５ｃｍ（３フィート）にわたって、ガラス管外側に螺旋状にラップして、図３に示す管状構造とした。電極をラップした管を、図１に示す光ファイバ処理装置にねじ込まれたダイヤモンドライクガラスコーティングを裸の光ファイバに付着するのに用いる低圧プラズマ反応器に与えた。
【００５４】
管反応チャンバ外周囲で二重螺旋としてラップした２つの電極を用いると、一対の電極によりカバーされた管のスパンに沿った任意の点で局所電場が与えられる。電力供給電極は、接地電極の幅より広くないのが好ましい。プラズマ形成条件下で、プラズマは、管状反応チャンバの長手軸に交差する方向に管へと延びる。緻密なダイヤモンドライクガラスフィルムを裸の光ファイバに付着させるためのイオン衝撃では、プラズマのイオンさやの厚さより少ない半径を有する管状反応チャンバを用いる必要がある。この構成だと、管状反応チャンバを直進する中央に配置された光ファイバをイオンさやに浸すことにより、非導電性基材の表面にコーティング材料の堆積が促されるものと考えられる。
【００５５】
本発明による二重螺旋のラップされた電極を含む管状反応チャンバを用いて、約３５．０ｍ（１２０ｆｔ）〜約４５．０ｍ（１５０ｆｔ）の裸の光ファイバを、６０Ｗで操作する動力供給電極を用いて約２５ｃｍ／分（９インチ／分）のレートでダイヤモンドライクガラスでコートした。電極電力は、ニュージャージー州クレソンのＲｆパワープロダクツ（Ｒｆ Ｐｏｗｅｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｋｒｅｓｓｏｎ，ＮＪ）より入手可能な型番ＲＦ５Ｓ電源、型番ＡＭ−１０整合ネットワークおよび型番ＡＭＮＰＳコントローラにより供給した。得られたＤＬＧフィルムの厚さは約２ミクロンであった。これらの条件下で４つの別個の処理により、不注意による接触から光ファイバを保護するためにダイヤモンドライクガラスコーティングを堆積した。
【００５６】
−９℃で冷却空気により冷却された凍結流体光ファイバガイドを用いた最初の実験では、光ファイバのファイバ移動プーリとの接触に起因する損傷および強度の減少を確認した。この問題を是正した後、ダイヤモンドライクコーティングの連続適用のための管状反応チャンバを用いて光ファイバに同様の処理をすると、表２に示すように、光ファイバの強度特性の保持に大幅な改善が示された。
【００５７】
【表２】
【００５８】
比較例Ｃ２には、ファイバをガイドし保護するための氷軸受けなしのダイヤモンドライクガラスコーティングの適用後の強度試験の結果が含まれる。異なる光ファイバを用いたいくつかのコーティングによれば、大気圧から１３０Ｐａ（１．０トル）未満でシステム圧力を下げるのに用いるガス真空排気チャンバのスタックを光ファイバが通過する際、制御されていない振動によって、不合格時低引張り強度となる欠陥がいかにして生じるかが示されている。真空排気チャンバ毎の圧力差によって、気道が生じ、その結果ファイバの振動によって、チャンバ間の開口部と繰り返しの接触が生じる。前述した通り、裸のファイバの化学蒸着装置内側表面との接触によって、影響を受けた光ファイバの強度が損なわれ減じる。コーティングは故意に変えなかったが、かかる装置からの出力は、比較例Ｃ２に示すように、ダイヤモンドライクコーティングの適用後、約５０ｋｐｓｉ〜約６５０ｋｐｓｉと低い引張り強度測定値を有する、可変の特性を有している。光ファイバ特性の更なる不整合性は、５０％の試験試料が、約２００ｋｐｓｉの引張り強度に適合せず、約６０％の試料が３５０ｋｐｓｉ未満に適合しないことにも示されている。
【００５９】
表２の実施例２は、熱電冷却器を用いて水を凍結することにより形成された氷軸受けを用いる、本発明によるダイヤモンドライクガラスコーティングでコートされた光ファイバを提供するものである。ダイヤモンドライクコーティングの適用中、裸の光ファイバに、５０ｇ未満の低張力か、１００ｇを超える高張力を施した。比較例Ｃ２、実施例２を比較すると、光ファイバ引張り強度の整合性に大きな改善が示されている。低張力によって、好ましい整合性のコートされた光ファイバが生成される。ダイヤモンドライクコーティングに、本明細書においてはアップコーティングとも呼ばれる保護バッファコーティング（オランダ、へーレンのＤＳＭデソテック（ＤＳＭ Ｄｅｓｏｔｅｃｈ，Ｈｅｅｒｌｅｎ，Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）より入手可能なデソテック（ＤＥＳＯＴＥＣＨ）３４７１−２−１３６−）を適用する後の再コーティングによれば、このプロセスがファイバの完全性に損傷を与える証拠が示されている。これは、アップコートされた光ファイバの引張り試験を、低張力でダイヤモンドライクフィルムでコートされた光ファイバと比較することにより示される。アップコートされた光ファイバは、６００ｋｐｓｉを超える引張り強度を達成するパーセンテージが低く、大きな可変性を示す。
【００６０】
本発明による氷軸受けはいくつかの領域において可能性を有している。乱流による振動で損傷を与えることなく、ベアファイバを大気から減圧へ通すことができる。この技術により支援されるいくつかの真空プロセスとしては、前述した金属化およびダイヤモンドライクコーティングの化学蒸着、およびアクリレート組成物の光ファイバへの高速、減圧適用が挙げられる。
【００６１】
凍結流体軸受けとも呼ばれる凍結流体ガイドについて、一対の電極により螺旋状にラップされた好ましくは管状プラズマ反応器を用いて、ダイヤモンドライクコーティングの光ファイバへの適用を促すのに用いることを特に参照して説明してきた。特許請求の範囲に記載した本発明の範囲には、当業者であれば理解されるであろうプロセスおよび材料のその他の変形例が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】バッファコーティングを光ファイバから除去し、裸の光ファイバにダイヤモンドライクコーティングを適用するための処理装置の概略図である。
【図２】ダイヤモンドライクフィルムの堆積に用いる反応チャンバ内側の電極を示す概略図である。
【図３】図１の処理装置の詳細部分３に対応する管状反応チャンバの概略図である。
【図４】本発明による凍結流体ファイバガイドまたは氷軸受けの部分切欠き斜視図である。
【図５】本発明による処理カラムにおける凍結流体ファイバガイドの配置を示す図１の詳細部分５の概略図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ中にイオンさやを形成して非導電性基材上にフィルムを堆積するためのものであって、
外側表面を有する管状反応チャンバ（５６）と、
第１の幅を有し、螺旋状に巻き付けて、前記管状反応チャンバの前記外側表面周囲に複数の第１のラップを与える第１の電極（６０）と、
前記第１の幅より大きい第２の幅を有し、螺旋状に巻き付けて、前記管状反応チャンバの前記外側表面周囲に前記第１のラップと交互の複数の第２のラップを与える第２の電極（５８）とを含み、
プラズマ中のイオンさやが、非導電性基材のイオン衝撃のために、前記第１の電極が無線周波数電源に接続され、前記第２の電極が接地のための経路を提供するときに、少なくとも長手軸に前記管状反応チャンバへ延在する厚さまで形成されて前記フィルムを前記基材上に堆積させる、装置。
【請求項２】
前記管状反応チャンバがガラス製の管状反応チャンバである、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記管状反応チャンバが前記プラズマ中の前記イオンさやの前記厚さより少ない半径を有している、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記管状反応チャンバの前記半径が約２５．０ｍｍ未満である、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記管状反応チャンバの前記半径が約１２．０ｍｍ未満である、請求項３に記載の装置。
【請求項６】
前記非導電性基材が繊維状基材である、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記繊維状基材が光ガラスファイバ（１２）である、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
光ファイバ上に材料層を堆積させるものであって、
光ファイバ（１２）を供給する工程と、
前記光ファイバを受ける入口と、処理済み光ファイバをアキュムレータに通過させる出口とを含み、前記入口と前記出口の間に反応チャンバ（５６）とをさらに含む処理カラム（１０）を通して前記処理済み光ファイバ用アキュムレータに前記光ファイバをねじ込む工程と、
前記処理カラムを真空排気して、第１の電極（６０）と第２の電極（５８）により螺旋状にラップされた管を含む前記反応チャンバの内側に減圧を提供する工程と、
前記反応チャンバを通して低圧でプロセスガスのフローを維持する工程と、
無線周波数で前記第１の電極に電力を提供し、前記第２の電極を接地に接続して、プラズマ中にイオンさやを生成する工程とを含み、
前記イオンさやが、前記裸の光ファイバの移動中にイオン衝撃のための厚さを有していて、その上に材料層を堆積して、前記アキュムレータにより集めるための前記処理済み光ファイバを提供する、方法。
【請求項９】
前記反応チャンバが管状反応チャンバである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記管状反応チャンバがガラス製の管状反応チャンバである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記管状反応チャンバが前記プラズマ中の前記イオンさやの前記厚さより少ない半径を有している、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記管状反応チャンバの前記半径が約２５．０ｍｍ未満である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記減圧が約１３０．０Ｐａ（１．０トル）未満である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記減圧が約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の範囲である、請求項８に記載の方法。
【請求項１５】
前記プロセスガスがテトラメチルシランおよび酸素を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
前記プロセスガスのテトラメチルシラン対酸素の比が約０．１〜約５．０である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記プロセスガスのテトラメチルシラン対酸素の比が約０．５〜約２．０である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記無線周波数が約１３．５６ＭＨｚである、請求項８に記載の方法。
【請求項１９】
前記無線周波数の電力が約６０Ｗである、請求項８に記載の方法。
【請求項１】
プラズマ中にイオンさやを形成して非導電性基材上にフィルムを堆積するためのものであって、
外側表面を有する管状反応チャンバ（５６）と、
第１の幅を有し、螺旋状に巻き付けて、前記管状反応チャンバの前記外側表面周囲に複数の第１のラップを与える第１の電極（６０）と、
前記第１の幅より大きい第２の幅を有し、螺旋状に巻き付けて、前記管状反応チャンバの前記外側表面周囲に前記第１のラップと交互の複数の第２のラップを与える第２の電極（５８）とを含み、
プラズマ中のイオンさやが、非導電性基材のイオン衝撃のために、前記第１の電極が無線周波数電源に接続され、前記第２の電極が接地のための経路を提供するときに、少なくとも長手軸に前記管状反応チャンバへ延在する厚さまで形成されて前記フィルムを前記基材上に堆積させる、装置。
【請求項２】
前記管状反応チャンバがガラス製の管状反応チャンバである、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記管状反応チャンバが前記プラズマ中の前記イオンさやの前記厚さより少ない半径を有している、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記管状反応チャンバの前記半径が約２５．０ｍｍ未満である、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記管状反応チャンバの前記半径が約１２．０ｍｍ未満である、請求項３に記載の装置。
【請求項６】
前記非導電性基材が繊維状基材である、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記繊維状基材が光ガラスファイバ（１２）である、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
光ファイバ上に材料層を堆積させるものであって、
光ファイバ（１２）を供給する工程と、
前記光ファイバを受ける入口と、処理済み光ファイバをアキュムレータに通過させる出口とを含み、前記入口と前記出口の間に反応チャンバ（５６）とをさらに含む処理カラム（１０）を通して前記処理済み光ファイバ用アキュムレータに前記光ファイバをねじ込む工程と、
前記処理カラムを真空排気して、第１の電極（６０）と第２の電極（５８）により螺旋状にラップされた管を含む前記反応チャンバの内側に減圧を提供する工程と、
前記反応チャンバを通して低圧でプロセスガスのフローを維持する工程と、
無線周波数で前記第１の電極に電力を提供し、前記第２の電極を接地に接続して、プラズマ中にイオンさやを生成する工程とを含み、
前記イオンさやが、前記裸の光ファイバの移動中にイオン衝撃のための厚さを有していて、その上に材料層を堆積して、前記アキュムレータにより集めるための前記処理済み光ファイバを提供する、方法。
【請求項９】
前記反応チャンバが管状反応チャンバである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記管状反応チャンバがガラス製の管状反応チャンバである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記管状反応チャンバが前記プラズマ中の前記イオンさやの前記厚さより少ない半径を有している、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記管状反応チャンバの前記半径が約２５．０ｍｍ未満である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記減圧が約１３０．０Ｐａ（１．０トル）未満である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記減圧が約２６．０Ｐａ（０．２トル）〜約３９．０Ｐａ（０．３トル）の範囲である、請求項８に記載の方法。
【請求項１５】
前記プロセスガスがテトラメチルシランおよび酸素を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
前記プロセスガスのテトラメチルシラン対酸素の比が約０．１〜約５．０である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記プロセスガスのテトラメチルシラン対酸素の比が約０．５〜約２．０である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記無線周波数が約１３．５６ＭＨｚである、請求項８に記載の方法。
【請求項１９】
前記無線周波数の電力が約６０Ｗである、請求項８に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公表番号】特表２００６−５１３１２６（Ｐ２００６−５１３１２６Ａ）
【公表日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−５６７４２１（Ｐ２００４−５６７４２１）
【出願日】平成１５年１２月９日（２００３．１２．９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０３９１７６
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０６８５３０
【国際公開日】平成１６年８月１２日（２００４．８．１２）
【出願人】（５９９０５６４３７）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (1,802)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１５年１２月９日（２００３．１２．９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０３９１７６
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０６８５３０
【国際公開日】平成１６年８月１２日（２００４．８．１２）
【出願人】（５９９０５６４３７）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (1,802)
【Ｆターム（参考）】
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