一軸配向した針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を含有するセラミックス焼結板
【課題】基板の厚みを低減させることなく、放熱性を向上させたパワーモジュール用のセラミックス焼結板を提供する。
【解決手段】少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板により、前記課題を解決する。
【解決手段】少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板により、前記課題を解決する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス焼結板に関し、さらに詳しくは、すぐれた熱伝導性と接合強度が要求される大電流・大電圧を制御する高放熱性絶縁基板として用いられるセラミックス焼結板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体素子の中でも電力供給のためのパワーモジュールは発熱量が比較的高く、これを搭載する基板としては、例えば、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ等からなるセラミックス基板上にアルミニウム層をＡｌ−Ｓｉ系等のろう材料を介して接合させたパワーモジュール用基板が用いられている。このアルミニウム層は、後工程のエッチングにおいて回路が形成されて回路層となる。そして、エッチング後は、この回路層の表面にはんだ材を介して半導体チップ等のパワー素子（電子部品）が搭載されパワーモジュールが構成される。セラミックス基板の中でもＳｉ３Ｎ４は、機械的強度に優れており、高温かつ衝撃が加わるような、例えば、自動車のエンジンルームなどの過酷な使用条件下においても割れ等の問題を回避することができるため、注目を集めている例えば、特許文献１参照。
【０００３】
なお、セラミックス基板の下面にも放熱のための熱伝導層としてＡｌ等の金属板が接合され、この金属板を介してヒートシンク等の放熱板上にパワーモジュール用基板全体が接合されたものが知られている。
【０００４】
前述のパワーモジュール用基板のセラミックス基板として、セラミックス材料を焼結してなるセラミックス焼結板を適用することが可能である。例えば、セラミックス焼結板は、セラミックス粒子を母材とするマトリックスと、このマトリックスに分散されるセラミックス球状粒子およびセラミックス板状粒子とから形成されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
また、種結晶を含む原料粉末からなるセラミックス原料粉末に有機溶媒を加えてスラリーを作製する工程と、該工程より作製したスラリーが、１テスラ以上の磁場中で特定の原料粉末を配向させた成形体を作製する工程と、前記成形体を焼成し、主結晶相が特定の方向に配向した焼結体を得る工程からなる配向性を有するセラミックスの製造方法が知られている（例えば、特許文献３参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−７６６４９号公報
【特許文献２】特開平７−８２０４７号公報
【特許文献３】特開２００２−１２１０７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前述の特許文献１，２に開示されたようなＳｉ３Ｎ４は高強度であるが、熱伝導率についてはＡｌＮ（約１７０Ｗ／ｍ℃）と比較して、低い（約７０Ｗ／ｍ℃）ため、高熱伝導性を得るためには基板の厚みを薄くする必要があり、その背反事項として強度が弱くなるという問題があった。
【０００８】
また、特許文献２に開示されたセラミックス粒子を母材とするマトリックスと、このマトリックスに分散されるセラミックス球状粒子およびセラミックス板状粒子とから形成されたセラミックス焼結体では、機械的特性は改善されるものの焼結体中に多くの粒子界面が存在することになるため、熱伝導率が低下するという問題があった。
【０００９】
さらに、特許文献３に開示されたセラミックスの製造方法によれば、配向性を高めることによりセラミックス焼結板そのものの熱伝導率を向上させることができるが、セラミックス焼結板と熱源である金属板との接触面における主結晶相と金属板との接触面積が減少するためパワーモジュールに適用したときに所望の熱伝導率を得ることができないという問題があった。
【００１０】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、基板の厚みを低減させることなく熱伝導性を向上させたセラミックス焼結板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を重ねた結果、本発明は、以下の手段を提案している。
【００１２】
すなわち、本発明は、少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板によって、前記の課題を解決するものである。
【００１３】
さらに、本発明は、前記の構成に加えて、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が、８５〜９５％であることによって、前記課題を一層解決するものである。
本発明は、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を焼結してなるセラミックス焼結体で形成されたセラミックス基板の表面に回路層となる金属板を接合したパワーモジュール用基板において、前記セラミックス焼結体の構成要素である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子をＣ軸配向させるとともに、前記Ｃ軸が金属板の回路面に垂直となるようにセラミックス焼結板と金属板とが接合されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係るセラミックス焼結板は、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子のＣ軸方向の熱伝導率が垂直方向と比較して大きいことに着目し（Ｃ軸方向：約１８０Ｗ／ｍ℃、垂直方向：約７０Ｗ／ｍ℃）、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子をＣ軸方向に配向させた成形体を焼結したものを金属板に対して垂直方向に設置することにより高い放熱性を有する基板を得ている。
【００１５】
さらに、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を針状Ｓｉ３Ｎ４粒子に混在させることにより、特に、セラミックス焼結板の表面、すなわち金属板との接触面において、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子が針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と針状Ｓｉ３Ｎ４粒子との間に生じる空間を塞ぎ、金属板との接触面積を増加させるので熱伝導性を向上させることができる。
【００１６】
ここで、本発明において、セラミックス焼結板の相対密度が９４％より下回ると接合強度が低下するため好ましくなく、９８％を超えると微小粒状Ｓｉ３Ｎ４粒子の存在割合が大きくなり、熱伝導率の低下を招くため好ましくない。そこで相対密度は、９４〜９８％と定めた。
【００１７】
また、本発明において、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が８５％より下回ると針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の存在割合が少なくなり、熱伝導率の低下を招くため好ましくなく、９５％を超えると相対密度が上がらず、接合強度、基板強度が低下するため好ましくない。そこで、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率は、８５〜９５％と定めた。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るセラミックス焼結板によれば、焼結板の厚みを低減させることなく高放熱性を有するセラミックス焼結板を得ることができることから、すぐれた機械的強度およびすぐれた熱伝導率を兼ね備えたパワーモジュール用基板が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のセラミックス焼結板を用いたパワーモジュール用基板の一実施態様を示す概略断面図である。
【図２】本発明のセラミックス焼結板の配向性を示す模式図で、（ａ）焼結板の斜視図、（ｂ）焼結板の断面の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
図１は本発明のセラミックス焼結板を用いて構成したパワーモジュール用基板の一実施態様を示す概略斜視図である。
【００２２】
本実施形態に係るパワーモジュール用基板１０は、図１に示すように、矩形板状のセラミックス基板１１しており、このセラミックス基板１１のパワーモジュール用基板の表側に回路層となる回路層用金属板１３が積層されるとともに、裏面側に放熱のための熱伝導層となる熱伝導層用金属板１２が積層された構成である。例えば、これら回路層用金属板１３および熱伝導層用金属板１２は、純Ａｌにより形成されている。
【００２３】
セラミックス基板１１は、後述する針状Ｓｉ３Ｎ４と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが成形・焼結されたセラミックス焼結板によって構成されている。ここで、セラミックス基板１１は、その厚さが例えば０．６３５ｍｍとなっている。
【００２４】
熱伝導層用金属板１２は、例えば、Ａｌ（アルミニウム）のような高熱伝導率を有する金属により形成されており、ロウ材層１６によってセラミックス基板１１に接合固定されている。ここで、熱伝導層用金属板１２の厚さは、例えば０．６ｍｍとなっている。また、ロウ材層１６は、例えばＡｌ−Ｓｉ（珪素）系（例えばＡｌ：９３重量％、Ｓｉ：７重量％、厚さ１０μｍ以上１５μｍ）またはＡｌ−Ｇｅ（ゲルマニウム）系のロウ材により形成されている。
【００２５】
回路層用金属板１３は、熱伝導層用金属板１２と同様に、例えば、Ａｌのような高熱伝導率を有する金属により形成されており、間隔を適宜あけて配置されることで回路を構成する。そして、回路層用金属板１３は、ロウ材層１７によってセラミックス基板１１に接合固定されている。ここで、回路層用金属板１３の厚さは、例えば０．６ｍｍとなっている。また、ロウ材層１７は、例えば、Ａｌ−Ｓｉ系またはＡｌ−Ｇｅ系のロウ材により形成されている。
【００２６】
また、回路層用金属板１３の上面には、電子部品１８がハンダ層１９によって固着される。ここで、電子部品１８としては、例えば、半導体チップが適用可能であり、半導体チップとしてＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などのパワーデバイスが挙げられる。
【００２７】
また、本実施形態のパワーモジュール用基板１０に用いられるセラミックス基板１１は、以下に示す方法により製造することにより、構成要素である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸方向に配向したものとなっている。
［Ｃ軸配向したセラミックス焼結体の製造方法］
まず、窒化珪素粉末を準備する。窒化珪素粉末としては、主たるセラミック粉末として針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を用いることができる。これは、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子よりも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子が磁場中で配向しやすく、さらに、あらかじめ配向した粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子からなる種結晶を基にして結晶が成長し、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子からなる針状結晶が配向した組織が形成される。従って、高配向度を得るため、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子は８５〜９５ｗｔ％加えることが重要である。
【００２８】
また、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の平均粒子径は、少なくとも長径が０．４〜２．５μｍ、特に０．６〜２．０μｍ、さらには０．８〜１．５μｍであることが好ましい。この粒径範囲に制御することにより、主たる粒子自身がスラリー中で移動しやすく、磁場中での配向が効率よく行える。
【００２９】
そして、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子に対して、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の磁性金属をコーティングする。コーティングの方法としては、例えば、スパッタリング、蒸着、湿式化学メッキが用いられる。そして、このコーティングされた針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とを混合した原料粉末に対して、エタノールやイソプロピルアルコール等の有機溶剤および所望によりバインダーを加えた後、公知の混練方法、例えば、ボールミル、振動ミル、回転ミル、バレルミル等により原料粉末を均一に混合粉砕してスラリーを作成する。
【００３０】
これらの有機溶剤、バインダー自身が磁場中の配向に与える影響は小さいが、これらの添加率はスラリーの粘度が小さく、かつ固体含有率が大きくなるような組み合わせが、粒子配向を短時間で完了させ同時に成形時の粒子分散性を高めるために好ましい。例えば、スラリー粘度として１００ｓｅｃ−１における粘度が１．０Ｐａ・ｓ以下、好ましくは０．５Ｐａ・ｓ以下であり、かつ固体含有率が３０〜６０容量％、好ましくは４０〜５０容量％が望ましい。
【００３１】
次に、得られたスラリーを磁場中で成形する。磁場強度は、高配向度を得るために１Ｔ以上が必要で、特に５Ｔ以上、さらには９Ｔ以上が好ましい。スラリーは磁場発生装置の超伝導磁石中で成形するが、このとき磁場の印加方向は基板と水平な方向、即ち基板の面方向（磁力線が基板の面方向と平行）であることが重要である。その結果、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子のａ軸は、磁場の印加方向に対して平行な方向に配向し、ｃ軸は磁場の印加方向に垂直な方向に向く。即ち、図２に磁場の方向を矢印で示したように、磁場を基板の面方向に印加する。
【００３２】
この磁場中における粒子の配向は短時間で完了するため、成形体を固化するためにスラリー中に紫外線硬化性の有機樹脂、例えば、アクリル系樹脂、メタクリレート、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリジオレフィン系樹脂等を含有させておき、紫外線を照射させることにより固化を短時間に行って配向を成形体に凍結させることが重要である。また、紫外線硬化性樹脂の代わりに、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂を用いて、温度を上げたり、下げたりすることで成形体を得ることもできる。例えば、ポリジオレフィン系樹脂が熱可塑性樹脂として用いることができ、また、ポリジオレフィン系樹脂に硬化触媒としてケトンパーオキサイド類、パーオキシエステル類、パーオキシカーボネート類などの有機過酸化物等を添加して熱硬化性樹脂として用いることができる。
【００３３】
成形方法としてはドクターブレード法、カレンダーロール法、圧延法、押し出し成形法、鋳込み成型法、射出成形法等の周知の成形方法でよいが、低粘度のスラリーを成形させるためにはドクターブレード法などいわゆるテープ成形法、石膏などの型を用いる鋳込み成形法または射出成形法が望ましい。
【００３４】
その後、得られた成形体を弱酸化性雰囲気中にて脱バインダー処理した後、窒素などの非酸化性雰囲気中で、１５００〜２０００℃の温度で焼成することにより配向したセラミックス焼結板を作製することができる。
【００３５】
さらに、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒径に制限はないが、磁場印加時に針状Ｓｉ３Ｎ４粒子が回転しやすいように粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子もアスペクト比が３以下、特に２以下の小さいものを用いた方が良い。例えば、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子の平均粒径が０．４〜２．５μｍ、特に０．６〜２．０μｍであることが好ましい。平均粒径が２．５μｍを超えると高磁場において主たる粒子である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の配向の邪魔となり、粒子配向が妨げられやすくなる傾向がある。
【００３６】
また、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子および針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の比表面積はそれぞれ１０ｍ２／ｇ以下、特に７ｍ２／ｇ以下、さらに５ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。１０ｍ２／ｇを超えるとスラリーの粘度が高くなって粒子配向を阻害しやすくなる傾向がある。
【００３７】
以下に、実施例に基づき本発明の一軸配向した針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を含有するセラミックス焼結板について、具体的に説明する。
【実施例】
【００３８】
平均直径０．５μｍ、平均長さ１．０μｍ、比表面積８ｍ２／ｇの針状Ｓｉ３Ｎ４粒子（東芝セラミックス社製、製品名：窒化ケイ素粉末）に対し、無電解めっき法にて表面上に平均厚さ約０．１μｍの層状Ｆｅめっきを施した。
【００３９】
このコーティングされた針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と、アスペクト比２、平均粒径が １０−２０ ｎｍ、比表面積１１５ｍ２／ｇの粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子（ＫＦＯ社製、製品名：窒化ケイ素ナノ粉末）とを表１に示した配合比で混合した原料粉末に対して、イソプロピルアルコールおよびバインダー（本実施例では紫外線硬化性のアクリル系樹脂であるメタクリル酸アクリル酸共重合体）を加えた後、公知の混練方法、ボールミルにより原料粉末を均一に混合粉砕してスラリーを作成した。
【００４０】
スラリーの１００ｓｅｃ−１における粘度および固体含有率は表１に記載のとおりであった。
【００４１】
次に、得られたスラリーを磁場発生装置の超伝導磁石中（磁場強度１０Ｔ）で成形した。成形方法としてはドクターブレード法を用い、板状（板厚０．６３５ｍｍ、一辺が３０ｍｍの正方形）に成形した。磁場の印加方向は基板と水平な方向、即ち基板の面方向（磁力線が基板の面方向と平行）とした。成形体が磁場中にあるうちに紫外線を照射し、スラリー中に含まれる紫外線硬化性の有機樹脂を硬化させた。
【００４２】
得られた成形体を弱酸化性雰囲気中にて脱バインダー処理した後、窒素雰囲気中で、１７００℃の温度で焼成することにより配向したセラミックス焼結板を得た。
【００４３】
このようにして得られた本発明セラミックス焼結体（実施例１〜３）に対して、相対密度（％）、曲げ強度（ＭＰａ）、熱伝導率（Ｗ／ｍ・ｋ）、接合強度（ヒートサイクル剥離の有無）をそれぞれ測定した。
【００４４】
なお、相対密度は、Ｓｉ３Ｎ４の理論密度に対する比率で算出した。
【００４５】
また、曲げ強度の試験は、ＪＩＳ・Ｒ１６０１で規定されるファインセラミックスの曲げ強さ試験方法により行い、熱伝導率の測定は、ＪＩＳ・Ｒ１６１１で規定されるファインセラミックスのレーザーフラッシュ法による熱伝導率試験方法により行った。
【００４６】
接合強度は、以下のように作成したパワーモジュールについて評価した。
【００４７】
各実施例のセラミックス基板の両面に、Ａｌ−Ｓｉ合金のろう材箔を介して２８ｍｍ角のアルミニウム金属層（回路層の厚み０．６ｍｍ、放熱層の厚み１．５ｍｍ）を配置した。そして、各積層体の両面にカーボン製のクッションシートを積層してベース板と押圧板との間に配置して加熱処理（６５０℃、２．５×１０５Ｐａ）を施し、それぞれパワーモジュール用基板を得た。
【００４８】
こうして得られたパワーモジュール用基板に、−４０℃×３０分→室温×１０分→１０５℃×３０℃→室温×１０分を１サイクルとするヒートサイクルを１０００回実施した。その後、超音波探傷により、焼結板の剥離を観察した。
【００４９】
なお、比較のために針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の配合量を変化させ、相対密度が本発明で規定する９４〜９８％から外れるものを作成し、比較例セラミックス焼結体（比較例１〜２）とした。また、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と焼結助剤を原料として、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を配向させて形成した相対密度が９９％以上のものを従来例セラミックス焼結体（従来例１）、同じく針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を配向させずに形成させた相対密度が９９％以上のものを従来例セラミックス焼結体（従来例２）とした。これらに対しても本発明セラミックス焼結体と同様の測定を行いその結果を、同じく表１に示した。
【００５０】
【表１】
表１に示す結果から明らかなように、本発明によるセラミックス焼結板は、接合強度および曲げ強度が高く、しかも熱伝導率も高いため、パワーモジュール用のセラミックス基板にきわめて適していることがわかる。一方、本発明の条件から外れる比較例、従来例のセラミックス焼結板は、接合強度、曲げ強度、熱伝導率の少なくとも１つにおいて不十分な値を示すため、本発明によるセラミックス焼結板に比べて、パワーモジュール用のセラミックス基板に適していないことがわかる。
【００５１】
なお、本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、本実施形態ではセラミックス焼結板をパワーモジュール用基板に用いる例について説明したが、これに限られず、高い接合強度と熱伝導率が要求される分野であれば、いかなる分野にも適用可能である。
【符号の説明】
【００５２】
１ ・・・ セラミックス焼結板
２ ・・・ 針状Ｓｉ３Ｎ４粒子
３ ・・・ 粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子
１０ ・・・ パワーモジュール用基板
１１ ・・・ セラミックス基板
１２ ・・・ 熱伝導層用金属板
１３ ・・・ 回路層用金属板
１６、１７ ・・・ ロウ材層
１８ ・・・ 電子部品
１９ ・・・ ハンダ層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス焼結板に関し、さらに詳しくは、すぐれた熱伝導性と接合強度が要求される大電流・大電圧を制御する高放熱性絶縁基板として用いられるセラミックス焼結板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体素子の中でも電力供給のためのパワーモジュールは発熱量が比較的高く、これを搭載する基板としては、例えば、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ等からなるセラミックス基板上にアルミニウム層をＡｌ−Ｓｉ系等のろう材料を介して接合させたパワーモジュール用基板が用いられている。このアルミニウム層は、後工程のエッチングにおいて回路が形成されて回路層となる。そして、エッチング後は、この回路層の表面にはんだ材を介して半導体チップ等のパワー素子（電子部品）が搭載されパワーモジュールが構成される。セラミックス基板の中でもＳｉ３Ｎ４は、機械的強度に優れており、高温かつ衝撃が加わるような、例えば、自動車のエンジンルームなどの過酷な使用条件下においても割れ等の問題を回避することができるため、注目を集めている例えば、特許文献１参照。
【０００３】
なお、セラミックス基板の下面にも放熱のための熱伝導層としてＡｌ等の金属板が接合され、この金属板を介してヒートシンク等の放熱板上にパワーモジュール用基板全体が接合されたものが知られている。
【０００４】
前述のパワーモジュール用基板のセラミックス基板として、セラミックス材料を焼結してなるセラミックス焼結板を適用することが可能である。例えば、セラミックス焼結板は、セラミックス粒子を母材とするマトリックスと、このマトリックスに分散されるセラミックス球状粒子およびセラミックス板状粒子とから形成されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
また、種結晶を含む原料粉末からなるセラミックス原料粉末に有機溶媒を加えてスラリーを作製する工程と、該工程より作製したスラリーが、１テスラ以上の磁場中で特定の原料粉末を配向させた成形体を作製する工程と、前記成形体を焼成し、主結晶相が特定の方向に配向した焼結体を得る工程からなる配向性を有するセラミックスの製造方法が知られている（例えば、特許文献３参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−７６６４９号公報
【特許文献２】特開平７−８２０４７号公報
【特許文献３】特開２００２−１２１０７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前述の特許文献１，２に開示されたようなＳｉ３Ｎ４は高強度であるが、熱伝導率についてはＡｌＮ（約１７０Ｗ／ｍ℃）と比較して、低い（約７０Ｗ／ｍ℃）ため、高熱伝導性を得るためには基板の厚みを薄くする必要があり、その背反事項として強度が弱くなるという問題があった。
【０００８】
また、特許文献２に開示されたセラミックス粒子を母材とするマトリックスと、このマトリックスに分散されるセラミックス球状粒子およびセラミックス板状粒子とから形成されたセラミックス焼結体では、機械的特性は改善されるものの焼結体中に多くの粒子界面が存在することになるため、熱伝導率が低下するという問題があった。
【０００９】
さらに、特許文献３に開示されたセラミックスの製造方法によれば、配向性を高めることによりセラミックス焼結板そのものの熱伝導率を向上させることができるが、セラミックス焼結板と熱源である金属板との接触面における主結晶相と金属板との接触面積が減少するためパワーモジュールに適用したときに所望の熱伝導率を得ることができないという問題があった。
【００１０】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、基板の厚みを低減させることなく熱伝導性を向上させたセラミックス焼結板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を重ねた結果、本発明は、以下の手段を提案している。
【００１２】
すなわち、本発明は、少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板によって、前記の課題を解決するものである。
【００１３】
さらに、本発明は、前記の構成に加えて、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が、８５〜９５％であることによって、前記課題を一層解決するものである。
本発明は、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を焼結してなるセラミックス焼結体で形成されたセラミックス基板の表面に回路層となる金属板を接合したパワーモジュール用基板において、前記セラミックス焼結体の構成要素である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子をＣ軸配向させるとともに、前記Ｃ軸が金属板の回路面に垂直となるようにセラミックス焼結板と金属板とが接合されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係るセラミックス焼結板は、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子のＣ軸方向の熱伝導率が垂直方向と比較して大きいことに着目し（Ｃ軸方向：約１８０Ｗ／ｍ℃、垂直方向：約７０Ｗ／ｍ℃）、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子をＣ軸方向に配向させた成形体を焼結したものを金属板に対して垂直方向に設置することにより高い放熱性を有する基板を得ている。
【００１５】
さらに、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を針状Ｓｉ３Ｎ４粒子に混在させることにより、特に、セラミックス焼結板の表面、すなわち金属板との接触面において、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子が針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と針状Ｓｉ３Ｎ４粒子との間に生じる空間を塞ぎ、金属板との接触面積を増加させるので熱伝導性を向上させることができる。
【００１６】
ここで、本発明において、セラミックス焼結板の相対密度が９４％より下回ると接合強度が低下するため好ましくなく、９８％を超えると微小粒状Ｓｉ３Ｎ４粒子の存在割合が大きくなり、熱伝導率の低下を招くため好ましくない。そこで相対密度は、９４〜９８％と定めた。
【００１７】
また、本発明において、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が８５％より下回ると針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の存在割合が少なくなり、熱伝導率の低下を招くため好ましくなく、９５％を超えると相対密度が上がらず、接合強度、基板強度が低下するため好ましくない。そこで、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率は、８５〜９５％と定めた。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るセラミックス焼結板によれば、焼結板の厚みを低減させることなく高放熱性を有するセラミックス焼結板を得ることができることから、すぐれた機械的強度およびすぐれた熱伝導率を兼ね備えたパワーモジュール用基板が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のセラミックス焼結板を用いたパワーモジュール用基板の一実施態様を示す概略断面図である。
【図２】本発明のセラミックス焼結板の配向性を示す模式図で、（ａ）焼結板の斜視図、（ｂ）焼結板の断面の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
図１は本発明のセラミックス焼結板を用いて構成したパワーモジュール用基板の一実施態様を示す概略斜視図である。
【００２２】
本実施形態に係るパワーモジュール用基板１０は、図１に示すように、矩形板状のセラミックス基板１１しており、このセラミックス基板１１のパワーモジュール用基板の表側に回路層となる回路層用金属板１３が積層されるとともに、裏面側に放熱のための熱伝導層となる熱伝導層用金属板１２が積層された構成である。例えば、これら回路層用金属板１３および熱伝導層用金属板１２は、純Ａｌにより形成されている。
【００２３】
セラミックス基板１１は、後述する針状Ｓｉ３Ｎ４と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが成形・焼結されたセラミックス焼結板によって構成されている。ここで、セラミックス基板１１は、その厚さが例えば０．６３５ｍｍとなっている。
【００２４】
熱伝導層用金属板１２は、例えば、Ａｌ（アルミニウム）のような高熱伝導率を有する金属により形成されており、ロウ材層１６によってセラミックス基板１１に接合固定されている。ここで、熱伝導層用金属板１２の厚さは、例えば０．６ｍｍとなっている。また、ロウ材層１６は、例えばＡｌ−Ｓｉ（珪素）系（例えばＡｌ：９３重量％、Ｓｉ：７重量％、厚さ１０μｍ以上１５μｍ）またはＡｌ−Ｇｅ（ゲルマニウム）系のロウ材により形成されている。
【００２５】
回路層用金属板１３は、熱伝導層用金属板１２と同様に、例えば、Ａｌのような高熱伝導率を有する金属により形成されており、間隔を適宜あけて配置されることで回路を構成する。そして、回路層用金属板１３は、ロウ材層１７によってセラミックス基板１１に接合固定されている。ここで、回路層用金属板１３の厚さは、例えば０．６ｍｍとなっている。また、ロウ材層１７は、例えば、Ａｌ−Ｓｉ系またはＡｌ−Ｇｅ系のロウ材により形成されている。
【００２６】
また、回路層用金属板１３の上面には、電子部品１８がハンダ層１９によって固着される。ここで、電子部品１８としては、例えば、半導体チップが適用可能であり、半導体チップとしてＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などのパワーデバイスが挙げられる。
【００２７】
また、本実施形態のパワーモジュール用基板１０に用いられるセラミックス基板１１は、以下に示す方法により製造することにより、構成要素である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸方向に配向したものとなっている。
［Ｃ軸配向したセラミックス焼結体の製造方法］
まず、窒化珪素粉末を準備する。窒化珪素粉末としては、主たるセラミック粉末として針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子を用いることができる。これは、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子よりも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子が磁場中で配向しやすく、さらに、あらかじめ配向した粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子からなる種結晶を基にして結晶が成長し、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子からなる針状結晶が配向した組織が形成される。従って、高配向度を得るため、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子は８５〜９５ｗｔ％加えることが重要である。
【００２８】
また、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の平均粒子径は、少なくとも長径が０．４〜２．５μｍ、特に０．６〜２．０μｍ、さらには０．８〜１．５μｍであることが好ましい。この粒径範囲に制御することにより、主たる粒子自身がスラリー中で移動しやすく、磁場中での配向が効率よく行える。
【００２９】
そして、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子に対して、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の磁性金属をコーティングする。コーティングの方法としては、例えば、スパッタリング、蒸着、湿式化学メッキが用いられる。そして、このコーティングされた針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とを混合した原料粉末に対して、エタノールやイソプロピルアルコール等の有機溶剤および所望によりバインダーを加えた後、公知の混練方法、例えば、ボールミル、振動ミル、回転ミル、バレルミル等により原料粉末を均一に混合粉砕してスラリーを作成する。
【００３０】
これらの有機溶剤、バインダー自身が磁場中の配向に与える影響は小さいが、これらの添加率はスラリーの粘度が小さく、かつ固体含有率が大きくなるような組み合わせが、粒子配向を短時間で完了させ同時に成形時の粒子分散性を高めるために好ましい。例えば、スラリー粘度として１００ｓｅｃ−１における粘度が１．０Ｐａ・ｓ以下、好ましくは０．５Ｐａ・ｓ以下であり、かつ固体含有率が３０〜６０容量％、好ましくは４０〜５０容量％が望ましい。
【００３１】
次に、得られたスラリーを磁場中で成形する。磁場強度は、高配向度を得るために１Ｔ以上が必要で、特に５Ｔ以上、さらには９Ｔ以上が好ましい。スラリーは磁場発生装置の超伝導磁石中で成形するが、このとき磁場の印加方向は基板と水平な方向、即ち基板の面方向（磁力線が基板の面方向と平行）であることが重要である。その結果、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子のａ軸は、磁場の印加方向に対して平行な方向に配向し、ｃ軸は磁場の印加方向に垂直な方向に向く。即ち、図２に磁場の方向を矢印で示したように、磁場を基板の面方向に印加する。
【００３２】
この磁場中における粒子の配向は短時間で完了するため、成形体を固化するためにスラリー中に紫外線硬化性の有機樹脂、例えば、アクリル系樹脂、メタクリレート、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリジオレフィン系樹脂等を含有させておき、紫外線を照射させることにより固化を短時間に行って配向を成形体に凍結させることが重要である。また、紫外線硬化性樹脂の代わりに、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂を用いて、温度を上げたり、下げたりすることで成形体を得ることもできる。例えば、ポリジオレフィン系樹脂が熱可塑性樹脂として用いることができ、また、ポリジオレフィン系樹脂に硬化触媒としてケトンパーオキサイド類、パーオキシエステル類、パーオキシカーボネート類などの有機過酸化物等を添加して熱硬化性樹脂として用いることができる。
【００３３】
成形方法としてはドクターブレード法、カレンダーロール法、圧延法、押し出し成形法、鋳込み成型法、射出成形法等の周知の成形方法でよいが、低粘度のスラリーを成形させるためにはドクターブレード法などいわゆるテープ成形法、石膏などの型を用いる鋳込み成形法または射出成形法が望ましい。
【００３４】
その後、得られた成形体を弱酸化性雰囲気中にて脱バインダー処理した後、窒素などの非酸化性雰囲気中で、１５００〜２０００℃の温度で焼成することにより配向したセラミックス焼結板を作製することができる。
【００３５】
さらに、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒径に制限はないが、磁場印加時に針状Ｓｉ３Ｎ４粒子が回転しやすいように粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子もアスペクト比が３以下、特に２以下の小さいものを用いた方が良い。例えば、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子の平均粒径が０．４〜２．５μｍ、特に０．６〜２．０μｍであることが好ましい。平均粒径が２．５μｍを超えると高磁場において主たる粒子である針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の配向の邪魔となり、粒子配向が妨げられやすくなる傾向がある。
【００３６】
また、粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子および針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の比表面積はそれぞれ１０ｍ２／ｇ以下、特に７ｍ２／ｇ以下、さらに５ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。１０ｍ２／ｇを超えるとスラリーの粘度が高くなって粒子配向を阻害しやすくなる傾向がある。
【００３７】
以下に、実施例に基づき本発明の一軸配向した針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を含有するセラミックス焼結板について、具体的に説明する。
【実施例】
【００３８】
平均直径０．５μｍ、平均長さ１．０μｍ、比表面積８ｍ２／ｇの針状Ｓｉ３Ｎ４粒子（東芝セラミックス社製、製品名：窒化ケイ素粉末）に対し、無電解めっき法にて表面上に平均厚さ約０．１μｍの層状Ｆｅめっきを施した。
【００３９】
このコーティングされた針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と、アスペクト比２、平均粒径が １０−２０ ｎｍ、比表面積１１５ｍ２／ｇの粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子（ＫＦＯ社製、製品名：窒化ケイ素ナノ粉末）とを表１に示した配合比で混合した原料粉末に対して、イソプロピルアルコールおよびバインダー（本実施例では紫外線硬化性のアクリル系樹脂であるメタクリル酸アクリル酸共重合体）を加えた後、公知の混練方法、ボールミルにより原料粉末を均一に混合粉砕してスラリーを作成した。
【００４０】
スラリーの１００ｓｅｃ−１における粘度および固体含有率は表１に記載のとおりであった。
【００４１】
次に、得られたスラリーを磁場発生装置の超伝導磁石中（磁場強度１０Ｔ）で成形した。成形方法としてはドクターブレード法を用い、板状（板厚０．６３５ｍｍ、一辺が３０ｍｍの正方形）に成形した。磁場の印加方向は基板と水平な方向、即ち基板の面方向（磁力線が基板の面方向と平行）とした。成形体が磁場中にあるうちに紫外線を照射し、スラリー中に含まれる紫外線硬化性の有機樹脂を硬化させた。
【００４２】
得られた成形体を弱酸化性雰囲気中にて脱バインダー処理した後、窒素雰囲気中で、１７００℃の温度で焼成することにより配向したセラミックス焼結板を得た。
【００４３】
このようにして得られた本発明セラミックス焼結体（実施例１〜３）に対して、相対密度（％）、曲げ強度（ＭＰａ）、熱伝導率（Ｗ／ｍ・ｋ）、接合強度（ヒートサイクル剥離の有無）をそれぞれ測定した。
【００４４】
なお、相対密度は、Ｓｉ３Ｎ４の理論密度に対する比率で算出した。
【００４５】
また、曲げ強度の試験は、ＪＩＳ・Ｒ１６０１で規定されるファインセラミックスの曲げ強さ試験方法により行い、熱伝導率の測定は、ＪＩＳ・Ｒ１６１１で規定されるファインセラミックスのレーザーフラッシュ法による熱伝導率試験方法により行った。
【００４６】
接合強度は、以下のように作成したパワーモジュールについて評価した。
【００４７】
各実施例のセラミックス基板の両面に、Ａｌ−Ｓｉ合金のろう材箔を介して２８ｍｍ角のアルミニウム金属層（回路層の厚み０．６ｍｍ、放熱層の厚み１．５ｍｍ）を配置した。そして、各積層体の両面にカーボン製のクッションシートを積層してベース板と押圧板との間に配置して加熱処理（６５０℃、２．５×１０５Ｐａ）を施し、それぞれパワーモジュール用基板を得た。
【００４８】
こうして得られたパワーモジュール用基板に、−４０℃×３０分→室温×１０分→１０５℃×３０℃→室温×１０分を１サイクルとするヒートサイクルを１０００回実施した。その後、超音波探傷により、焼結板の剥離を観察した。
【００４９】
なお、比較のために針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の配合量を変化させ、相対密度が本発明で規定する９４〜９８％から外れるものを作成し、比較例セラミックス焼結体（比較例１〜２）とした。また、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と焼結助剤を原料として、針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を配向させて形成した相対密度が９９％以上のものを従来例セラミックス焼結体（従来例１）、同じく針状Ｓｉ３Ｎ４粒子を配向させずに形成させた相対密度が９９％以上のものを従来例セラミックス焼結体（従来例２）とした。これらに対しても本発明セラミックス焼結体と同様の測定を行いその結果を、同じく表１に示した。
【００５０】
【表１】
表１に示す結果から明らかなように、本発明によるセラミックス焼結板は、接合強度および曲げ強度が高く、しかも熱伝導率も高いため、パワーモジュール用のセラミックス基板にきわめて適していることがわかる。一方、本発明の条件から外れる比較例、従来例のセラミックス焼結板は、接合強度、曲げ強度、熱伝導率の少なくとも１つにおいて不十分な値を示すため、本発明によるセラミックス焼結板に比べて、パワーモジュール用のセラミックス基板に適していないことがわかる。
【００５１】
なお、本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、本実施形態ではセラミックス焼結板をパワーモジュール用基板に用いる例について説明したが、これに限られず、高い接合強度と熱伝導率が要求される分野であれば、いかなる分野にも適用可能である。
【符号の説明】
【００５２】
１ ・・・ セラミックス焼結板
２ ・・・ 針状Ｓｉ３Ｎ４粒子
３ ・・・ 粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子
１０ ・・・ パワーモジュール用基板
１１ ・・・ セラミックス基板
１２ ・・・ 熱伝導層用金属板
１３ ・・・ 回路層用金属板
１６、１７ ・・・ ロウ材層
１８ ・・・ 電子部品
１９ ・・・ ハンダ層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、
前記針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板。
【請求項２】
前記針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が、８５〜９５％であることを特徴とする請求項１に係るセラミックス焼結板。
【請求項１】
少なくとも針状Ｓｉ３Ｎ４粒子と粒状非晶質Ｓｉ３Ｎ４粒子とが焼結されたセラミックス焼結板であって、
前記針状Ｓｉ３Ｎ４粒子がＣ軸配向し、かつ、相対密度が９４〜９８％であるセラミックス焼結板。
【請求項２】
前記針状Ｓｉ３Ｎ４粒子の面方向断面における面積率が、８５〜９５％であることを特徴とする請求項１に係るセラミックス焼結板。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−２３６７４３（Ｐ２０１２−２３６７４３Ａ）
【公開日】平成２４年１２月６日（２０１２．１２．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１０６８７２（Ｐ２０１１−１０６８７２）
【出願日】平成２３年５月１２日（２０１１．５．１２）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月６日（２０１２．１２．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月１２日（２０１１．５．１２）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]