焼結層の製造方法及び構造体
【課題】緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層の製造方法及び構造体を提供する。
【解決手段】本発明に係る焼結層の製造方法は、基板１０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層２０を形成する第１塗布工程と、第１塗布層２０を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層３０を形成する第１焼結工程と、第１焼結層３０の表面にペーストを塗布し、第２塗布層２２を形成する第２塗布工程と、第２塗布層２２を焼結し、第２焼結層３２を形成する第２焼結工程とを備える。
【解決手段】本発明に係る焼結層の製造方法は、基板１０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層２０を形成する第１塗布工程と、第１塗布層２０を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層３０を形成する第１焼結工程と、第１焼結層３０の表面にペーストを塗布し、第２塗布層２２を形成する第２塗布工程と、第２塗布層２２を焼結し、第２焼結層３２を形成する第２焼結工程とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結層の製造方法及び構造体に関する。特に、本発明は、金属微粒子の焼結による焼結層の製造方法及び構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、絶縁基材上に供給された導電ペーストを焼成して回路導体とする回路基板の製造方法であって、導電ペーストには、金属材料でナノメータオーダーの粒径を持つ金属ナノ粒子が含まれてなり、アルコールを含む低酸素雰囲気下で導電ペーストを焼成することにより金属ナノ粒子を焼結させる回路基板の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載の回路基板の製造方法によれば、金属ナノ粒子が含まれてなる導電ペーストを低温で焼結させ、アルコールを含む低酸素雰囲気下で導電ペーストを焼成することにより焼成雰囲気中のアルコールが還元剤として機能し、金属ナノ粒子の表面酸化膜が焼成中に除去されるので、導電ペーストが焼結して形成される回路導体の抵抗値増大を抑制でき、バルク状態の金属材料と同程度の回路導体を形成することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−５３２１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の回路基板の製造方法は、導電ペーストの厚さが厚いと、導電ペーストの表層部分のみで焼結反応が進行する場合があり、斯かる場合、層内部の焼結が不十分になり、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層が得られない場合がある。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層の製造方法及び構造体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明は、上記目的を達成するため、基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、第１焼結層の表面にペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程とを備える焼結層の製造方法が提供される。
【０００８】
（２）また、上記焼結層の製造方法は、金属粒子は、２０ｎｍ以下の平均粒径を有すると共に、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属からなる粒子を含むことが好ましい。
【０００９】
（３）また、上記焼結層の製造方法は、金属粒子は、金属の酸化物を更に含むことができる。
【００１０】
（４）また、上記焼結層の製造方法は、第２焼結工程は、１．０μｍ以下の厚さを有する第２焼結層を形成することが好ましい。
【００１１】
（５）また、上記焼結層の製造方法は、第１焼結工程及び第２焼結工程はそれぞれ、表面が粗化された第１焼結層及び第２焼結層を形成することができる。
【００１２】
（６）また、上記焼結層の製造方法は、第１焼結工程及び第２焼結工程は、レーザ光、プラズマ、若しくはキセノンランプの照射により第１塗布層及び第２塗布層を焼結することができる。
【００１３】
（７）また、上記焼結層の製造方法は、第２焼結工程の後に、第２塗布工程及び第２焼結工程を繰り返すことにより焼結層を更に形成することもできる。
【００１４】
（８）また、本発明は上記目的を達成するため、基板と、基板上に設けられ金属粒子を含む第１焼結層と、第１焼結層上に設けられ金属粒子を含む第２焼結層とを備え、第１焼結層及び第２焼結層は、上記（１）〜（７）のいずれか１つに記載の焼結層の製造方法により形成される構造体が提供される。
【００１５】
（９）また、上記構造体は、第２焼結層の上に、第２塗布工程及び第２焼結工程を繰り返すことにより形成される焼結層を更に備えることもできる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る焼結層の製造方法及び構造体によれば、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層の製造方法及び構造体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施の形態に係る焼結層の製造工程の流れを示す図である。
【図２】比較例に係る構造体の製造工程の流れを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施の形態の要約］
金属粒子を焼結させることにより焼結層を形成する焼結層の製造方法において、基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、前記第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、前記第１焼結層の表面に前記ペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、前記第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程とを備える焼結層の製造方法が提供される。
【００１９】
［実施の形態］
【００２０】
図１は、本発明の実施の形態に係る焼結層の製造工程の流れの一例を示す。
【００２１】
まず、基板１０を準備する（基板準備工程）。基板１０としては、銅等の金属製の基板、又はポリエチレン、ポリプロピレン等の熱可塑性の樹脂基板を用いることができる。次に、基板１０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布することにより、基板１０の表面に第１塗布層２０を形成する（第１塗布工程）。ここで、第１塗布層２０は、後述する第１焼結工程において第１塗布層２０に供給されるエネルギーにより、層の内部が十分に焼結される厚さを有して形成される。
【００２２】
ここで、この第１塗布工程及び後述する第２塗布工程の後に、乾燥工程を設けてもよい。また、乾燥を速めるために、加熱乾燥させてもよい。
【００２３】
本実施形態に係る金属粒子としては、２０ｎｍ以下の平均粒径を有する粒子を用いる。また、金属粒子は、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属から形成される粒子を含む。更に、金属粒子は、金の酸化物、銀の酸化物、又は銅の酸化物を含むことができる。なお、ペーストとしては、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−ウンデカン等の炭化水素系の有機溶媒、又はトルエン等の芳香族系の有機溶媒を主溶剤として、この主要剤に所定の平均粒径を有する金属粒子を分散させ、所定の粘度に調製されたペーストを用いることができる。
【００２４】
続いて、第１塗布層２０に局所的にエネルギーを加える。例えば、第１塗布層２０の表面から基板１０に向けて、レーザ光４０、プラズマ又はキセノンランプを照射する（図１（ａ））。レーザ光４０等の照射は連続照射である。これにより、第１塗布層２０中の有機溶媒が蒸発すると共に第１塗布層２０が焼結され、第１焼結層３０が形成される（図１（ｂ）、第１焼結工程）。なお、ペースト中に金属酸化物が含まれている場合、ペーストの焼結中に金属粒子の周囲の有機物（例えば、有機溶媒）に金属酸化物の酸素が供給され、有機物の分解が促進される。
【００２５】
本実施の形態において、第１焼結層３０の厚さは、１．０μｍ以下である。また、第１焼結層３０の表面は粗化されており、所定の表面粗さを有する。なお、当該表面を粗化する方法としては、例えば、パルス発振、Ｑスイッチ発振を用いたレーザ等の高出力のエネルギーを当該表面に短時間照射する方法が挙げられる。これらの方法により、アブレーション効果等を利用して当該表面を粗化できる。
【００２６】
ここで、本実施の形態においては、例えば、レーザ光４０を用いるので、第１塗布層２０は局所的に加熱され、加熱された領域が焼結される。したがって、本実施の形態においては、第１塗布層２０の表面をレーザ光４０で走査することにより、第１塗布層２０の全体を焼結させる。なお、レーザ光４０の集光径を調整することにより、加熱する領域の広さを調節できる。例えば、レーザ光４０は、所定の光学系で帯状に広げたラインビーム状にすることができ、あるいは、所定の光学系で集光して、レーザ光４０の集光径を数十μｍ程度にすることができる。また、焼結させるべき領域にのみレーザ光４０を照射することにより、第１塗布層２０を部分的に焼結させることもできる。すなわち、レーザ光４０の照射のＯｎ／Ｏｆｆ制御により、焼結させる部分と第１塗布層２０のままの部分とを混在させることもできる。
【００２７】
レーザ光の波長としては、５３２ｎｍ、１０６４ｎｍが望ましいが、任意の波長、及び５３２ｎｍ、１０６４ｎｍの波長を同時に、若しくは、選択的に照射することもできる。
【００２８】
次に、第１焼結層３０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布することにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成する（第２塗布工程）。なお、第２塗布層２２は、第１焼結層３０を形成した直後に形成することが好ましい。第１焼結層３０を形成した直後に第２塗布層２２を形成することにより、第２塗布層２２中に外部から不純物が混入することを抑制すること、及び第１焼結層３０の最表面の汚染を抑制することができる。第１塗布層２０と同様に、第２塗布層２２は、後述する第２焼結工程において第２塗布層２２に供給されるエネルギーにより、層の内部が十分に焼結される厚さを有して形成される。なお、第１焼結層３０の表面に塗布するペーストとしては、基板１０の表面に塗布したペーストと同一のペーストを用いることができる。また、金属粒子の種類が異なるペーストを塗布することもできる。
【００２９】
続いて、第２塗布層２２に局所的にエネルギーを加える。例えば、第２塗布層２２の表面から基板１０に向けて、レーザ光４０、プラズマ、又はキセノンランプを照射する（図１（ｃ））。これにより第２塗布層２２が焼結され、第２焼結層３２が形成される（図１（ｄ）、第２焼結工程）。なお、第２焼結層３２中に外部から不純物が混入すること等を抑制することを目的として、第２塗布層２２を形成した直後にレーザ光４０等を第２塗布層２２に照射することが好ましい。本実施の形態において、第２焼結層３２の厚さは、１．０μｍ以下である。また、第２焼結層３２の表面は粗化されており、所定の表面粗さを有する。なお、第２焼結層３２の表面の粗化は、第１焼結層３０の表面の粗化と同様の手法により実施できる。
【００３０】
以上の工程を経て、基板１０と、第１焼結層３０と第２焼結層３２とを有する焼結層３４とを備える構造体１が製造される。すなわち、本実施の形態に係る構造体１は、レーザ光４０又はプラズマ、キセノンランプを用い、基板１０上に設けられた第１塗布層２０、及び第１焼結層３０上に設けられた第２塗布層２２に局所的にエネルギーを加えることにより、短時間でナノメートルサイズの微粒子からなる第１焼結層３０及び第２焼結層３２を形成することにより製造される。
【００３１】
なお、同一の焼結層を形成する際に、レーザ光４０、プラズマ、又はキセノンランプを同一の塗布層上に選択的に照射することもできる。照射時間は、一例として、一つのスポットで１秒未満に設定する。更に、第１焼結層３０及び第２焼結層３２をそれぞれ異なる種類の光で焼結することもできる。また、第１焼結層３０の基板１０に対する密着性、及び第２焼結層３２の第１焼結層３０に対する密着性を向上させることを目的として、焼結層の製造工程を所定のクリーン度のチャンバー内、又はクリーンルーム内で実施することができる。
【００３２】
なお、本実施の形態においては、基板１０上に第１焼結層３０と第２焼結層３２とを形成したが、焼結層の層数は２層に限られず、３層以上にすることもできる。また、本実施の形態に係る焼結層の製造方法は、ナノメートルサイズの微粒子を焼結して得られる焼結層を用いる製品に応用することができる。例えば、めっき技術を用いて形成される金属パッド部を備えるデバイスの製造方法に応用することができる。
【００３３】
（実施の形態の効果）
本実施の形態に係る焼結層の製造方法においては、第１塗布層２０及び第２塗布層２２の厚さが、レーザ光４０等によるエネルギーにより層内部が十分に焼結される厚さに調製され、レーザ光４０等のエネルギーにより層内部が十分に焼結される。したがって、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、緻密であり、かつ、基板１０に対する密着性が良好な焼結層３４を形成することができる。なお、樹脂材料を用いて基板１０を構成した場合、基板１０と第１焼結層３０との密着性を更に向上させることができる。
【００３４】
また、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、金属粒子を含むペーストの塗布と焼結とを２回以上繰り返すことで、焼結層３４の厚膜化を図ることができ、また、基板１０に近い側に設けられる焼結層ほど（例えば、本実施の形態においては第１焼結層３０）、複数回、エネルギーが供給されるので、基板１０に対する第１焼結層３０の密着性を向上させることができる。
【００３５】
更に、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、ペーストを塗布することにより第１塗布層２０及び第２塗布層２２を形成するので、例えば、電子回路基板等の所望の箇所に限定的に焼結層３４を形成することができる。これにより、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、めっき法等により焼結層を形成する場合に比べて、材料の消費量を低減でき、製造コストを抑制することができる。
【００３６】
（比較例１）
図２は、比較例に係る構造体の製造工程の流れを示す。
【００３７】
比較例においては、銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子（ただし、平均粒径が５ｎｍの銀ナノ粒子を用いた。他の比較例及び実施例においても同様である。）を有機溶媒（ただし、テトラデカンを主成分とした有機溶媒であり、他の比較例及び実施例においても同様である。）により希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、基板１０上に塗布層２４を形成した。次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を塗布層２４に照射した（図２（ａ））。レーザ光４０の照射により、塗布層２４中の銀ナノ粒子を焼結させ、焼結層３６を形成した（図２（ｂ））。これにより、比較例に係る構造体２が得られた。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。
【００３８】
構造体２が備える焼結層３６の厚さを測定したところ、２μｍであった。また、焼結層３６の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３６の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３６が基板１０から剥がれる結果になった。
【００３９】
（比較例２）
銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、第１塗布層２０を形成した。
【００４０】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光である。レーザ光出力は６Ｗである。
【００４１】
ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、１．１μｍであった。
【００４２】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコートで塗布した。スピンコートは、回転数を２０００ｒｐｍに設定すると共に、回転時間を３０秒に設定して実施した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００４３】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、２．２μｍであった。すなわち、第２塗布層に厚さは１．１μｍの焼結層が形成されたことになる。
【００４４】
この焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれる結果となった。
【００４５】
（比較例３）
銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、第１塗布層２０を形成した。その後、第１塗布層２０を加熱乾燥させた。続いて、第１塗布層２０と同様にして、第２塗布層２２を第１塗布層２０上に形成した。その後、第１塗布層及び第２塗布層２２にレーザ光４０を照射し、焼結層を形成した。
【００４６】
この焼結層の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層が基板１０から剥がれる結果となった。
【実施例１】
【００４７】
実施の形態において説明した製造方法を用いて実施例に係る構造体１を製造した。具体的には、銀ナノ粒子を有機溶媒により希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。ただし、実施例においては、銀粒子の濃度が３０ｗｔ％であるインク状のペーストを、有機溶媒を用いた体積比にて５倍希釈した。すなわち、実施例においては、比較例において用いたペーストより粘度の低いペーストを用いた。なお、比較例及び実施例のいずれにおいても、ペーストの量、スピンコート時の回転数、回転時間等を調整することにより、塗布層の厚さを調整することができる。
【００４８】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。
【００４９】
ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．５μｍであった。
【００５０】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコートにより塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００５１】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【００５２】
なお、塗布の段階では塗布層はペースト状であり、塗布層の厚さの正確な計測が困難であるため、焼結層の厚みを記載した。また、焼結前のペーストの塗布量は、金属粒子の量（ｗｔ％）や有機溶媒によっても変動する。したがって、用いる溶媒、金属粒子等によってペーストの塗布量は適宜、調整できる。本発明者らは、焼結層の厚みが、これらの条件によって塗布層の厚みの約５〜３０％程度になることを確認した。
【実施例２】
【００５３】
実施例１と同じ条件（すなわち、ペースト（銀の濃度は３０ｗｔ％）、スピンコート時の回転数（２０００ｒｐｍ）、回転時間（３０秒））とし、銀ナノ粒子を有機溶媒により希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。
【００５４】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．３μｍであった。
【００５５】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコート時の回転数、回転時間等を同じ条件として、スピンコートにより塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した
【００５６】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。すなわち、第２焼結層３２の厚さは０．７μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【実施例３】
【００５７】
実施例１、２と同様に、ペーストの量、スピンコート時の回転数、回転時間等を調整することで銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光である。レーザ光出力は６Ｗである。ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．７μｍであった。
【００５８】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコート時の回転数、回転時間等を実施例２と同じ条件として、スピンコートで塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００５９】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。すなわち、第２焼結層３２の厚さは０．３μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【００６０】
本実施例では、各塗布層に十分なエネルギーを供給させることができ、基材と第１焼結層３０との間、第１焼結層３０と第２焼結層３２との間の密着性を確保することができる。このため、基材と第１焼結層３０との間の密着性の向上のために、第１塗布層２０と、第２塗布層２２とを異なる材料で形成する必要がない。すなわち、第１塗布層２０と第２塗布層２２とを同じ材料で形成することができ、また、第１焼結層３０と第２焼結層３２とを同じ材料から構成することができる。
【００６１】
上記の通り、第１焼結層３０及び第２焼結層３２の違いを意識する必要がないことから、第１焼結層３０及び第２焼結層３２で焼結層全体を形成するのではなく、第２塗布工程及び第２焼結工程と同様の作業を複数回繰り返すことにより、基材の表面から、厚さの厚い焼結層を形成することができる。
【００６２】
更に、本実施例では、レーザを使用して焼結させたが、プラズマ、キセノンランプを用いても、同様の効果が得られることを確認した。
【００６３】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【符号の説明】
【００６４】
１、２ 構造体
１０ 基板
２０ 第１塗布層
２２ 第２塗布層
２４ 塗布層
３０ 第１焼結層
３２ 第２焼結層
３４ 焼結層
３６ 焼結層
４０ レーザ光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結層の製造方法及び構造体に関する。特に、本発明は、金属微粒子の焼結による焼結層の製造方法及び構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、絶縁基材上に供給された導電ペーストを焼成して回路導体とする回路基板の製造方法であって、導電ペーストには、金属材料でナノメータオーダーの粒径を持つ金属ナノ粒子が含まれてなり、アルコールを含む低酸素雰囲気下で導電ペーストを焼成することにより金属ナノ粒子を焼結させる回路基板の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載の回路基板の製造方法によれば、金属ナノ粒子が含まれてなる導電ペーストを低温で焼結させ、アルコールを含む低酸素雰囲気下で導電ペーストを焼成することにより焼成雰囲気中のアルコールが還元剤として機能し、金属ナノ粒子の表面酸化膜が焼成中に除去されるので、導電ペーストが焼結して形成される回路導体の抵抗値増大を抑制でき、バルク状態の金属材料と同程度の回路導体を形成することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−５３２１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の回路基板の製造方法は、導電ペーストの厚さが厚いと、導電ペーストの表層部分のみで焼結反応が進行する場合があり、斯かる場合、層内部の焼結が不十分になり、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層が得られない場合がある。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層の製造方法及び構造体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明は、上記目的を達成するため、基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、第１焼結層の表面にペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程とを備える焼結層の製造方法が提供される。
【０００８】
（２）また、上記焼結層の製造方法は、金属粒子は、２０ｎｍ以下の平均粒径を有すると共に、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属からなる粒子を含むことが好ましい。
【０００９】
（３）また、上記焼結層の製造方法は、金属粒子は、金属の酸化物を更に含むことができる。
【００１０】
（４）また、上記焼結層の製造方法は、第２焼結工程は、１．０μｍ以下の厚さを有する第２焼結層を形成することが好ましい。
【００１１】
（５）また、上記焼結層の製造方法は、第１焼結工程及び第２焼結工程はそれぞれ、表面が粗化された第１焼結層及び第２焼結層を形成することができる。
【００１２】
（６）また、上記焼結層の製造方法は、第１焼結工程及び第２焼結工程は、レーザ光、プラズマ、若しくはキセノンランプの照射により第１塗布層及び第２塗布層を焼結することができる。
【００１３】
（７）また、上記焼結層の製造方法は、第２焼結工程の後に、第２塗布工程及び第２焼結工程を繰り返すことにより焼結層を更に形成することもできる。
【００１４】
（８）また、本発明は上記目的を達成するため、基板と、基板上に設けられ金属粒子を含む第１焼結層と、第１焼結層上に設けられ金属粒子を含む第２焼結層とを備え、第１焼結層及び第２焼結層は、上記（１）〜（７）のいずれか１つに記載の焼結層の製造方法により形成される構造体が提供される。
【００１５】
（９）また、上記構造体は、第２焼結層の上に、第２塗布工程及び第２焼結工程を繰り返すことにより形成される焼結層を更に備えることもできる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る焼結層の製造方法及び構造体によれば、緻密、かつ、基板への密着性の良い焼結層の製造方法及び構造体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施の形態に係る焼結層の製造工程の流れを示す図である。
【図２】比較例に係る構造体の製造工程の流れを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施の形態の要約］
金属粒子を焼結させることにより焼結層を形成する焼結層の製造方法において、基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、前記第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、前記第１焼結層の表面に前記ペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、前記第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程とを備える焼結層の製造方法が提供される。
【００１９】
［実施の形態］
【００２０】
図１は、本発明の実施の形態に係る焼結層の製造工程の流れの一例を示す。
【００２１】
まず、基板１０を準備する（基板準備工程）。基板１０としては、銅等の金属製の基板、又はポリエチレン、ポリプロピレン等の熱可塑性の樹脂基板を用いることができる。次に、基板１０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布することにより、基板１０の表面に第１塗布層２０を形成する（第１塗布工程）。ここで、第１塗布層２０は、後述する第１焼結工程において第１塗布層２０に供給されるエネルギーにより、層の内部が十分に焼結される厚さを有して形成される。
【００２２】
ここで、この第１塗布工程及び後述する第２塗布工程の後に、乾燥工程を設けてもよい。また、乾燥を速めるために、加熱乾燥させてもよい。
【００２３】
本実施形態に係る金属粒子としては、２０ｎｍ以下の平均粒径を有する粒子を用いる。また、金属粒子は、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属から形成される粒子を含む。更に、金属粒子は、金の酸化物、銀の酸化物、又は銅の酸化物を含むことができる。なお、ペーストとしては、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−ウンデカン等の炭化水素系の有機溶媒、又はトルエン等の芳香族系の有機溶媒を主溶剤として、この主要剤に所定の平均粒径を有する金属粒子を分散させ、所定の粘度に調製されたペーストを用いることができる。
【００２４】
続いて、第１塗布層２０に局所的にエネルギーを加える。例えば、第１塗布層２０の表面から基板１０に向けて、レーザ光４０、プラズマ又はキセノンランプを照射する（図１（ａ））。レーザ光４０等の照射は連続照射である。これにより、第１塗布層２０中の有機溶媒が蒸発すると共に第１塗布層２０が焼結され、第１焼結層３０が形成される（図１（ｂ）、第１焼結工程）。なお、ペースト中に金属酸化物が含まれている場合、ペーストの焼結中に金属粒子の周囲の有機物（例えば、有機溶媒）に金属酸化物の酸素が供給され、有機物の分解が促進される。
【００２５】
本実施の形態において、第１焼結層３０の厚さは、１．０μｍ以下である。また、第１焼結層３０の表面は粗化されており、所定の表面粗さを有する。なお、当該表面を粗化する方法としては、例えば、パルス発振、Ｑスイッチ発振を用いたレーザ等の高出力のエネルギーを当該表面に短時間照射する方法が挙げられる。これらの方法により、アブレーション効果等を利用して当該表面を粗化できる。
【００２６】
ここで、本実施の形態においては、例えば、レーザ光４０を用いるので、第１塗布層２０は局所的に加熱され、加熱された領域が焼結される。したがって、本実施の形態においては、第１塗布層２０の表面をレーザ光４０で走査することにより、第１塗布層２０の全体を焼結させる。なお、レーザ光４０の集光径を調整することにより、加熱する領域の広さを調節できる。例えば、レーザ光４０は、所定の光学系で帯状に広げたラインビーム状にすることができ、あるいは、所定の光学系で集光して、レーザ光４０の集光径を数十μｍ程度にすることができる。また、焼結させるべき領域にのみレーザ光４０を照射することにより、第１塗布層２０を部分的に焼結させることもできる。すなわち、レーザ光４０の照射のＯｎ／Ｏｆｆ制御により、焼結させる部分と第１塗布層２０のままの部分とを混在させることもできる。
【００２７】
レーザ光の波長としては、５３２ｎｍ、１０６４ｎｍが望ましいが、任意の波長、及び５３２ｎｍ、１０６４ｎｍの波長を同時に、若しくは、選択的に照射することもできる。
【００２８】
次に、第１焼結層３０の表面に金属粒子を含むペーストを塗布することにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成する（第２塗布工程）。なお、第２塗布層２２は、第１焼結層３０を形成した直後に形成することが好ましい。第１焼結層３０を形成した直後に第２塗布層２２を形成することにより、第２塗布層２２中に外部から不純物が混入することを抑制すること、及び第１焼結層３０の最表面の汚染を抑制することができる。第１塗布層２０と同様に、第２塗布層２２は、後述する第２焼結工程において第２塗布層２２に供給されるエネルギーにより、層の内部が十分に焼結される厚さを有して形成される。なお、第１焼結層３０の表面に塗布するペーストとしては、基板１０の表面に塗布したペーストと同一のペーストを用いることができる。また、金属粒子の種類が異なるペーストを塗布することもできる。
【００２９】
続いて、第２塗布層２２に局所的にエネルギーを加える。例えば、第２塗布層２２の表面から基板１０に向けて、レーザ光４０、プラズマ、又はキセノンランプを照射する（図１（ｃ））。これにより第２塗布層２２が焼結され、第２焼結層３２が形成される（図１（ｄ）、第２焼結工程）。なお、第２焼結層３２中に外部から不純物が混入すること等を抑制することを目的として、第２塗布層２２を形成した直後にレーザ光４０等を第２塗布層２２に照射することが好ましい。本実施の形態において、第２焼結層３２の厚さは、１．０μｍ以下である。また、第２焼結層３２の表面は粗化されており、所定の表面粗さを有する。なお、第２焼結層３２の表面の粗化は、第１焼結層３０の表面の粗化と同様の手法により実施できる。
【００３０】
以上の工程を経て、基板１０と、第１焼結層３０と第２焼結層３２とを有する焼結層３４とを備える構造体１が製造される。すなわち、本実施の形態に係る構造体１は、レーザ光４０又はプラズマ、キセノンランプを用い、基板１０上に設けられた第１塗布層２０、及び第１焼結層３０上に設けられた第２塗布層２２に局所的にエネルギーを加えることにより、短時間でナノメートルサイズの微粒子からなる第１焼結層３０及び第２焼結層３２を形成することにより製造される。
【００３１】
なお、同一の焼結層を形成する際に、レーザ光４０、プラズマ、又はキセノンランプを同一の塗布層上に選択的に照射することもできる。照射時間は、一例として、一つのスポットで１秒未満に設定する。更に、第１焼結層３０及び第２焼結層３２をそれぞれ異なる種類の光で焼結することもできる。また、第１焼結層３０の基板１０に対する密着性、及び第２焼結層３２の第１焼結層３０に対する密着性を向上させることを目的として、焼結層の製造工程を所定のクリーン度のチャンバー内、又はクリーンルーム内で実施することができる。
【００３２】
なお、本実施の形態においては、基板１０上に第１焼結層３０と第２焼結層３２とを形成したが、焼結層の層数は２層に限られず、３層以上にすることもできる。また、本実施の形態に係る焼結層の製造方法は、ナノメートルサイズの微粒子を焼結して得られる焼結層を用いる製品に応用することができる。例えば、めっき技術を用いて形成される金属パッド部を備えるデバイスの製造方法に応用することができる。
【００３３】
（実施の形態の効果）
本実施の形態に係る焼結層の製造方法においては、第１塗布層２０及び第２塗布層２２の厚さが、レーザ光４０等によるエネルギーにより層内部が十分に焼結される厚さに調製され、レーザ光４０等のエネルギーにより層内部が十分に焼結される。したがって、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、緻密であり、かつ、基板１０に対する密着性が良好な焼結層３４を形成することができる。なお、樹脂材料を用いて基板１０を構成した場合、基板１０と第１焼結層３０との密着性を更に向上させることができる。
【００３４】
また、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、金属粒子を含むペーストの塗布と焼結とを２回以上繰り返すことで、焼結層３４の厚膜化を図ることができ、また、基板１０に近い側に設けられる焼結層ほど（例えば、本実施の形態においては第１焼結層３０）、複数回、エネルギーが供給されるので、基板１０に対する第１焼結層３０の密着性を向上させることができる。
【００３５】
更に、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、ペーストを塗布することにより第１塗布層２０及び第２塗布層２２を形成するので、例えば、電子回路基板等の所望の箇所に限定的に焼結層３４を形成することができる。これにより、本実施の形態に係る焼結層の製造方法によれば、めっき法等により焼結層を形成する場合に比べて、材料の消費量を低減でき、製造コストを抑制することができる。
【００３６】
（比較例１）
図２は、比較例に係る構造体の製造工程の流れを示す。
【００３７】
比較例においては、銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子（ただし、平均粒径が５ｎｍの銀ナノ粒子を用いた。他の比較例及び実施例においても同様である。）を有機溶媒（ただし、テトラデカンを主成分とした有機溶媒であり、他の比較例及び実施例においても同様である。）により希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、基板１０上に塗布層２４を形成した。次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を塗布層２４に照射した（図２（ａ））。レーザ光４０の照射により、塗布層２４中の銀ナノ粒子を焼結させ、焼結層３６を形成した（図２（ｂ））。これにより、比較例に係る構造体２が得られた。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。
【００３８】
構造体２が備える焼結層３６の厚さを測定したところ、２μｍであった。また、焼結層３６の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３６の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３６が基板１０から剥がれる結果になった。
【００３９】
（比較例２）
銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、第１塗布層２０を形成した。
【００４０】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光である。レーザ光出力は６Ｗである。
【００４１】
ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、１．１μｍであった。
【００４２】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコートで塗布した。スピンコートは、回転数を２０００ｒｐｍに設定すると共に、回転時間を３０秒に設定して実施した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００４３】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、２．２μｍであった。すなわち、第２塗布層に厚さは１．１μｍの焼結層が形成されたことになる。
【００４４】
この焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれる結果となった。
【００４５】
（比較例３）
銅からなる基板１０上に、銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペースト（ただし、銀の濃度は３０ｗｔ％である）をスピンコートで塗布することにより、第１塗布層２０を形成した。その後、第１塗布層２０を加熱乾燥させた。続いて、第１塗布層２０と同様にして、第２塗布層２２を第１塗布層２０上に形成した。その後、第１塗布層及び第２塗布層２２にレーザ光４０を照射し、焼結層を形成した。
【００４６】
この焼結層の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層が基板１０から剥がれる結果となった。
【実施例１】
【００４７】
実施の形態において説明した製造方法を用いて実施例に係る構造体１を製造した。具体的には、銀ナノ粒子を有機溶媒により希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。ただし、実施例においては、銀粒子の濃度が３０ｗｔ％であるインク状のペーストを、有機溶媒を用いた体積比にて５倍希釈した。すなわち、実施例においては、比較例において用いたペーストより粘度の低いペーストを用いた。なお、比較例及び実施例のいずれにおいても、ペーストの量、スピンコート時の回転数、回転時間等を調整することにより、塗布層の厚さを調整することができる。
【００４８】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。
【００４９】
ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．５μｍであった。
【００５０】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコートにより塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００５１】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【００５２】
なお、塗布の段階では塗布層はペースト状であり、塗布層の厚さの正確な計測が困難であるため、焼結層の厚みを記載した。また、焼結前のペーストの塗布量は、金属粒子の量（ｗｔ％）や有機溶媒によっても変動する。したがって、用いる溶媒、金属粒子等によってペーストの塗布量は適宜、調整できる。本発明者らは、焼結層の厚みが、これらの条件によって塗布層の厚みの約５〜３０％程度になることを確認した。
【実施例２】
【００５３】
実施例１と同じ条件（すなわち、ペースト（銀の濃度は３０ｗｔ％）、スピンコート時の回転数（２０００ｒｐｍ）、回転時間（３０秒））とし、銀ナノ粒子を有機溶媒により希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。
【００５４】
次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光を用いた。レーザ光出力は６Ｗである。ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．３μｍであった。
【００５５】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコート時の回転数、回転時間等を同じ条件として、スピンコートにより塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した
【００５６】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。すなわち、第２焼結層３２の厚さは０．７μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【実施例３】
【００５７】
実施例１、２と同様に、ペーストの量、スピンコート時の回転数、回転時間等を調整することで銀ナノ粒子を有機溶媒で希釈して得られるインク状のペーストをスピンコートで塗布することにより、銅からなる基板１０上に第１塗布層２０を形成した。次に、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第１塗布層２０に照射した。レーザ光４０の照射により、第１塗布層２０中の銀ナノ粒子を焼結させ、第１焼結層３０を形成した。なお、用いたレーザ光４０は、波長１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザ光である。レーザ光出力は６Ｗである。ここで、第１焼結層３０の厚さを測定したところ、０．７μｍであった。
【００５８】
続いて、第１焼結層３０の表面に、第１塗布層２０の形成に用いたペーストをスピンコート時の回転数、回転時間等を実施例２と同じ条件として、スピンコートで塗布した。これにより、第１焼結層３０の表面に第２塗布層２２を形成した。そして、光学系で帯状に広げたレーザ光４０（すなわち、ラインビーム）を第２塗布層２２に照射した。用いたレーザ光４０は上記と同一である。レーザ光４０の照射により、第２塗布層２２中の銀ナノ粒子を焼結させ、第２焼結層３２を形成した。
【００５９】
第１焼結層３０と第２焼結層３２とからなる焼結層３４の厚さを測定したところ、１μｍであった。すなわち、第２焼結層３２の厚さは０．３μｍであった。また、焼結層３４の基板１０に対する密着性をピール試験により評価した。具体的には、焼結層３４の表面にテープ（ただし、テープには、３Ｍ社製のスコッチメンディングテープ８１０を使用した）を貼り、当該テープを基板１０の表面に対して垂直に引き剥がすことによりピール試験を実施した。その結果、焼結層３４が基板１０から剥がれることはなかった。
【００６０】
本実施例では、各塗布層に十分なエネルギーを供給させることができ、基材と第１焼結層３０との間、第１焼結層３０と第２焼結層３２との間の密着性を確保することができる。このため、基材と第１焼結層３０との間の密着性の向上のために、第１塗布層２０と、第２塗布層２２とを異なる材料で形成する必要がない。すなわち、第１塗布層２０と第２塗布層２２とを同じ材料で形成することができ、また、第１焼結層３０と第２焼結層３２とを同じ材料から構成することができる。
【００６１】
上記の通り、第１焼結層３０及び第２焼結層３２の違いを意識する必要がないことから、第１焼結層３０及び第２焼結層３２で焼結層全体を形成するのではなく、第２塗布工程及び第２焼結工程と同様の作業を複数回繰り返すことにより、基材の表面から、厚さの厚い焼結層を形成することができる。
【００６２】
更に、本実施例では、レーザを使用して焼結させたが、プラズマ、キセノンランプを用いても、同様の効果が得られることを確認した。
【００６３】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【符号の説明】
【００６４】
１、２ 構造体
１０ 基板
２０ 第１塗布層
２２ 第２塗布層
２４ 塗布層
３０ 第１焼結層
３２ 第２焼結層
３４ 焼結層
３６ 焼結層
４０ レーザ光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、
前記第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、
前記第１焼結層の表面に前記ペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、
前記第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程と
を備える焼結層の製造方法。
【請求項２】
前記金属粒子は、２０ｎｍ以下の平均粒径を有すると共に、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属からなる粒子を含む請求項１に記載の焼結層の製造方法。
【請求項３】
前記金属粒子は、前記金属の酸化物を更に含む請求項２に記載の焼結層の製造方法。
【請求項４】
前記第２焼結工程は、１．０μｍ以下の厚さを有する前記第２焼結層を形成する請求項２又は３に記載の焼結層の製造方法。
【請求項５】
前記第１焼結工程及び前記第２焼結工程は、表面が粗化された前記第１焼結層及び前記第２焼結層を形成する請求項２〜４のいずれか１項に記載の焼結層の製造方法。
【請求項６】
前記第１焼結工程及び前記第２焼結工程は、レーザ光、プラズマ若しくはキセノンランプの照射により前記第１塗布層及び前記第２塗布層を焼結するものを含む請求項５に記載の焼結層の製造方法。
【請求項７】
前記第２焼結工程の後に、前記第２塗布工程及び前記第２焼結工程を繰り返すことにより焼結層を更に形成する請求項１記載の製造方法。
【請求項８】
基板と、前記基板上に設けられ金属粒子を含む第１焼結層と、前記第１焼結層上に設けられ金属粒子を含む第２焼結層とを備え、前記第１焼結層及び前記第２焼結層は、請求項１〜７のいずれか１項に記載の焼結層の製造方法により形成される構造体。
【請求項９】
前記第２焼結層の上に、前記第２塗布工程及び前記第２焼結工程を繰り返すことにより形成される焼結層を更に備える請求項８記載の構造体。
【請求項１】
基板の表面に金属粒子を含むペーストを塗布し、第１塗布層を形成する第１塗布工程と、
前記第１塗布層を焼結し、１．０μｍ以下の厚さを有する第１焼結層を形成する第１焼結工程と、
前記第１焼結層の表面に前記ペーストを塗布し、第２塗布層を形成する第２塗布工程と、
前記第２塗布層を焼結し、第２焼結層を形成する第２焼結工程と
を備える焼結層の製造方法。
【請求項２】
前記金属粒子は、２０ｎｍ以下の平均粒径を有すると共に、金、銀、及び銅からなる群から選択される金属からなる粒子を含む請求項１に記載の焼結層の製造方法。
【請求項３】
前記金属粒子は、前記金属の酸化物を更に含む請求項２に記載の焼結層の製造方法。
【請求項４】
前記第２焼結工程は、１．０μｍ以下の厚さを有する前記第２焼結層を形成する請求項２又は３に記載の焼結層の製造方法。
【請求項５】
前記第１焼結工程及び前記第２焼結工程は、表面が粗化された前記第１焼結層及び前記第２焼結層を形成する請求項２〜４のいずれか１項に記載の焼結層の製造方法。
【請求項６】
前記第１焼結工程及び前記第２焼結工程は、レーザ光、プラズマ若しくはキセノンランプの照射により前記第１塗布層及び前記第２塗布層を焼結するものを含む請求項５に記載の焼結層の製造方法。
【請求項７】
前記第２焼結工程の後に、前記第２塗布工程及び前記第２焼結工程を繰り返すことにより焼結層を更に形成する請求項１記載の製造方法。
【請求項８】
基板と、前記基板上に設けられ金属粒子を含む第１焼結層と、前記第１焼結層上に設けられ金属粒子を含む第２焼結層とを備え、前記第１焼結層及び前記第２焼結層は、請求項１〜７のいずれか１項に記載の焼結層の製造方法により形成される構造体。
【請求項９】
前記第２焼結層の上に、前記第２塗布工程及び前記第２焼結工程を繰り返すことにより形成される焼結層を更に備える請求項８記載の構造体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１９２９４７（Ｐ２０１１−１９２９４７Ａ）
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６０２１８（Ｐ２０１０−６０２１８）
【出願日】平成２２年３月１７日（２０１０．３．１７）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月１７日（２０１０．３．１７）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
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