３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材
【課題】 三族元素の有機化合物やアンモニア等の反応活性な雰囲気下、１３００〜１４００℃に達する高温で、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、安定して使用可能な耐熱耐摩耗部材を提供する。
【解決手段】 ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いる３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることが好ましい。
【解決手段】 ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いる３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体の製造装置用部材、特にヒーター及びその周辺部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体は、紫外領域を中心とした発光素子材料として注目されており、高輝度白色光用素子、殺菌・滅菌光用素子などに実用化が進んでいる。高温でも半導体特性を持つことから耐熱性の素子となることが期待されている。
【０００３】
当該化合物半導体の製造方法にはいくつかあるが、現在は主として有機金属気相成長法（以下ＭＯＶＰＥ法）が用いられている。有機金属化合物とアンモニア等の窒素化合物を高温に保持された基板上に供給し、目的の化合物半導体を基板上にエピタキシャル成長させる方法で、結晶成長のパラメータである温度、圧力、材料ガス供給量などを広範に操作可能であり、薄膜結晶成長を得意とすることなどから多彩な積層構造が可能であり、研究用途から産業用途まで広く利用されている。
【０００４】
ＭＯＶＰＥ法においては、ＧａＡｓのように比較的低温で合成を行う場合を除いて、１０００℃以上で活性なガスを混合しながら結晶成長させる。製造装置の部材は、高温で有機金属化合物やアンモニアガス等の非常に反応性に富んだ原料ガス雰囲気に晒されるため、化学的に高い安定性が求められ、高純度の半導体を製造するために不純物の放出が少ないことが必要である。特に、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体の場合、合成温度は最高１３００℃程度であり、ヒーターやその周辺では更に高温となる、当然ながら部材は、この温度域で安定でなければならない。
【０００５】
ＭＯＶＰＥ法において、安定操業を繰り返すためには、目的とする場所以外に析出してしまうデポ物の除去が必要である。不活性雰囲気で反応温度より１００〜３００℃高温にしてデポ物を取り除く「加熱クリーニング処理」を行う場合、更に高い耐熱性が要求されている。また、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で、ｚ≠０の場合は、ＡｌＮに近い組成のデポ物も生じるが、ＡｌＮは高温でも安定な材料であるため、「加熱クリーニング処理」での除去は難しく、物理的に研磨剤を吹き付けて除去する方法が採用される。この方法は、ショットブラスト、ホーニング、或いはボンバーディングなどと称されているが、ＡｌＮより十分耐摩耗性が高い素材を使用しないと、部材が削れてしまうため、繰り返しの使用には耐えられないという問題がある。
【０００６】
現在、これらの部材にはＳｉＣ或いはＳｉＣを表面にコーティングした黒鉛が使用されている。これらの内、ＳｉＣは代表的な難焼結性材料であって、高純度で緻密な焼結体は非常に高価である上、難加工性材料でもあり、精密な加工を施すのは難しく、精密加工を行えば、更に高価な材料となる。一方、ＳｉＣコーティング黒鉛は、１３００℃以上の高温に晒された場合や１０００℃以上の高温と室温付近への熱履歴の繰り返しを行うとコーティング層に亀裂やピンホールが生じ、アンモニアガス等によって内部の黒鉛への腐食が生じるという問題があった。また、ＳｉＣコーティング黒鉛も高価である上、コーティング層を厚くして耐食性を上げると寸法精度が低下してしまい、カーボンとの熱膨張差によって反りや変形等の歪みが生ずる、剥離が発生する等の問題があった。更に、ＳｉＣ層そのものが不完全であるため、１３００℃以上では、昇華や分解による重量減少が生じるため、高温用途には根本的に不向きな材料である。
【０００７】
ＳｉＣやＳｉＣコーティング黒鉛に変わる材料として、窒化ホウ素を含有する技術（特許文献１）が提案されているが、例示された材料は、ＢＮ単身系を除いては重量減少が大きいため、高温用途の実用にはとうてい耐え得ないものである。一方、ＢＮ単身系は、耐熱性はあるものの、強度、硬度が低く簡単に削れてしまうため、ダストが発生しやすく、高純度な半導体の製造装置としては、ごく限られた部品にしか使えない。一般に、ヒーターやその周辺部材は結晶成長が生じる部材の直ぐ側に配置され、ダストの発生が容易な素材は、不適切である。
【特許文献１】特開２００１−４４１２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材として、十分な高温安定性を有して、揮発分が少なく、機械部品としての寸法精度を確保出来、かつ研磨材を吹き付けてデポ物を除去する際に、ＡｌＮより十分摩耗量が少ない部品を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。
（１）ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつ下記の測定方法によるＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[最大粒子の測定方法]
破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で５０００倍に拡大し、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測り、無作為に１０００個の粒子を測定して、その中の最大値を求める。
（２）１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ下記の条件を用いた耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする前記（１）に記載の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[耐ブラスト性試験条件]
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
（３） ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成する前記（１）又は（２）に記載のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法。
【００１０】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成するＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、十分な耐熱性を有し、揮発分が少なく、機械部品としての寸法精度を確保出来、かつ研磨材を吹き付けてデポ物を除去する際に、ＡｌＮより摩耗量が十分少ないことより、３−５族化合物半導体の製造装置用に好適な耐熱耐摩耗部材を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材は、ＳｉＣ−ＢＮ系複合体である。従来の技術と異なるのは、実使用温度、即ち１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下である点である。そのためには、不可避的な混入を除いて、焼結助剤を含む酸化物系の添加物を厳密に制御することが重要である。ＢＮやＳｉＣは代表的な難焼結性材料であるため、通常、ＨＰ（熱間加圧焼成）やＨＩＰ（熱間等方圧加圧焼成）など特殊な方法を用い、更には焼結助剤を添加して焼成する。例えば、複合焼結体において、当該業者が、ＳｉＣ−ＢＮ系焼結体と言えば、通常はＳｉＣとＢＮと助剤成分からなる材料を指す。
【００１３】
助剤としては、通常、酸化物が用いられる。ＢＮの助剤としては、酸化ホウ素や酸化カルシウム、アルミナ、シリカなど用いられ、ＳｉＣの助剤としては、イットリアをはじめとした希土類酸化物やアルミナ、シリカ、ベリリアなどが用いられる。しかしながら、これらの酸化物は、高温で徐々に揮発するものが多い。本発明に於いては、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下でなければならないため、これらの酸化物の内、イットリア(Ｙ２Ｏ３)１〜３質量％に制限される。但し、ＳｉＣとＢＮを原料として用いた場合に不可避的に混入する不純物はこの限りではない。ＳｉＣやＢＮのような非酸化物粉末は、不可避的に酸素を含有し、更にその酸素量は混合等のハンドリング操作によって増加してしまうが、Ｙ２Ｏ３を除いて２質量％以下であれば、十分に高温で焼成することによって、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下となる。
【００１４】
本発明において、ＳiＣ−ＢＮ系複合焼結体に限るのは、他の材料では十分な特性が得られないからである。酸化物は助剤と同様に揮発分となる。他の利用可能な非酸化物に於いても、ＳiＣより熱的に安定なものを得ることは難しい。Ｓｉ３Ｎ４は一般的には１６００℃程度の耐熱性を持つとされているが、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下にはならない。ＳｉとＮの分解蒸気圧が比較的大きいためであると考えられる。また、Ｂ４Ｃのような炭化物は、窒素ガス中で徐々に窒化反応を生じる。Ｂ４Ｃの場合、ＢＮを生じるため、質量減少ではなく質量増加となるが、同様に不適当である。ＴiＢ２のようなホウ化物も窒化反応が生じるため好ましくない。ＴiＢ２においては、表面からＴiＮが形成される。ＭＯＶＰＥ法においては、アンモニアがプロセスガスとして使用されるため、窒素ガス中や窒素ガス−水素ガス中で質量や特性が変化する材料は使用出来ない。
【００１５】
本発明のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体におけるＳｉＣの比率は、ＳｉＣ６２質量％以上８２質量％以下に限定される。６２質量％未満では、ＢＮが多過ぎるため、強度、硬度が低く、使用時にダストを発生しやすい等の問題を生じることがあり、８２質量％超では、ＢＮが少な過ぎて加工性が低下してしまう。また、本発明に於いては、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下でなければならない。前述のように本願発明の耐熱耐摩耗部材が使用される３−５族化合物半導体の合成温度は、最高１３００℃程度であり、ヒーターやその周辺部材では、更に高温となる。従って、ヒーターやその周辺部材は１４００℃で、かなり厳密な耐熱性を持つ必要がある。揮発分があると合成された半導体の特性が劣化し、甚だしい場合には、合成そのものが出来なくなる。本願発明者らは、これを簡便に見分ける方法として１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の質量変化を測定することを見出した。勿論少ない方が好ましいが、０．１質量％以下であれば実用に耐える。好ましくは０．０５質量％以下である。
【００１６】
次に本願発明の部材は、耐摩耗性、すなわち、デポ物をブラスト処理して取り除いて繰り返し使用するための耐ブラスト性を有していなければならない。具体的には、以下の条件で耐ブラスト性試験を行って、０．０５質量％／回以下である。
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
上記の条件は、試料形状を除けばブラストを行うに当たって一般的に使用される条件であって、研磨量を定量化するために特定化したに過ぎない。試料形状を定めたのも研磨量を定量化するためであり、耐ブラスト性試験では、上記条件で５回繰り返してブラストし、ブラスト前後の質量減少から１回当たりの研磨量を求める。０．０５質量％回以下であれば、数十回以上のブラストに耐えて繰り返し使えると考えて良い。研磨量は少ない方が耐ブラスト性に優れるが、同時に硬い材料であることを示し、加工性も低下する。加工性については、前述のようにＢＮの配合量で調整する。
【００１７】
本願発明は、既述の部材を造るためのＳｉＣ−ＢＮ系素材を提供するものである。即ち、ＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の
（１）相対密度９７％以上、
（２）ＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下
である。
（１）については、素材の相対密度９７％未満では、耐食性や耐摩耗性に劣り、熱伝導率が低下する。また、インゴットが緻密化不足で連通細孔が残留すると加工時にガスや異物が残る原因となり易い。従って、９７％以上の高密度材であることが必要で、好ましくは９８％以上である。ＢＮもＳiＣも難焼結性の物質であるので、大きな粒子同士の焼結体では粒子間に空隙が生じて緻密な焼結体は得られない。前述のようにＳiＣの最大粒子径４．０μｍ以下の微細な構造を取るためには、ＢＮ粒子も、粒界や一部は粒内に取り込まれた微細な構造を取らなくてはならない。
（２）は精密加工性と強度を維持するために必要である。非酸化物セラミックスの加工では、粒子の脱落が発生し易いため、加工精度は粒径と密接な関係があり、加工精度は少なくとも最大粒子径の２．５倍、好ましくは５倍程度の値を取る。従って本願発発明の部材の如く精密な機械部品に求められる１０μｍレベルの加工精度を得るためには、最大粒子径は４．０μｍ以下でなければならない。好ましくは、２．０μｍ以下、更に好ましくは１．０μｍ以下である。本願発明の部材では、ＳiＣが母相を形成するため、ＳiＣの最大粒子径を定める。同様に粗大粒子が増加すると強度も低下するため、加工時やハンドリング時に破損し易くなり、薄型の部品には対応できなくなるが、最大粒子径が４．０μｍ以下であれば、実用的には問題ない。最大粒子径は、破断面を拡大観察して測定される。破断面は、最大粒子が存在する可能性が高いので、４．０μｍ以下が十分鮮明に観察できるように拡大、具体的に例示すれば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で、５０００倍に拡大して（１ｃｍが２μｍに相当）、無作為に１０００個の粒子を観察してそのなかの最大の粒子を求める方法により決定される。通常は５〜１０視野程度から求められる。粒子径の測定方法には各種の方法が提案されているが、本願発明では、インタセプト法を取る。直径法とも言い、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測る方法である。比較的簡便で、本願発明のように異方性が殆ど出ない粒子の場合は、分布を正確に測定することが出来る。
【００１８】
しかし、ＢＮ−ＳｉＣ系で、高密度の焼結体を得るためには、高温、長時間、高圧力などの厳しい焼成条件が必要となる。ＨＩＰは設備的な制約が大きくコストアップの原因となるので、ＨＰが好ましい。更に、前述の微構造を有する素材を安定製造するには以下に述べる方法が好ましい。
【００１９】
ナノコンポジットと呼ばれる複合材においては、前述の（１）〜（２）の条件を満たすＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体が比較的容易に得られる。これは、既に公知の技術であって、以下に文献の例を挙げることが出来る。
文献１ Takafumi KUSUNOSE,Journal of Ceramic Societyof Japan 114[2]167-173(2006)
文献２ 楠瀬尚史、坂柳伸彰、関野徹、セラミックス基礎科学討論会講演要旨集vol.45、pp502-503(2007)
作製方法の一例を挙げると、ＳｉＣの表面にホウ酸と尿素を析出させ、これを加熱反応させてＢＮの超微粉をＳｉＣ粒子の表面に分散させた原料粉末を得、焼成してナノコンポジットを得るというものである。また、シリカのマイクロビーズとホウ酸ガラスとカーボン粉末を混合後、窒素ガス中で加熱してホウケイ酸ガラスを生成し、更に加熱してナノ複合粉を得、これをホットプレス法で焼結してナノコンポジット焼結体を得る方法もある。これらは、精密加工が容易で半導体製造装置用耐熱耐摩耗部材には好適である。
【００２０】
本願発明の耐熱耐摩耗性部材とは、ＭＯＶＰＥ法により３−５族化合物半導体を製造する装置において、特に高温となり、アンモニアや有機金属ガスに一部または全部が晒されることのある部材であって、研磨剤で除去するデポ物が発生することがあるものを指す。詳細形状等は装置によって異なるが、精密機械部品であるので寸法公差は厳しく、温度分布が制限されるため材料の均質性が求められる。一部を例示すれば、ヒーターサセプタやそのカバー、ガス流の制御板やスリット板、ハニカム、あるいは、それらを固定、位置決めするピンやネジ、ギヤやスペーサーなど、更には、サセプタの上にディスクを設置し、その上に基板を置いて結晶成長させる場合等は、ディスクも含まれる。
【００２１】
更に、本発明の部材となる素材は、高純度であることが必要である。半導体製造装置に用いることからも、金属不純物は少ない方が好ましく、例示すれば、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、銅、タングステン等の重金属やナトリウム等のアルカリ金属不純物の合計が、０．０２質量％以下、好ましくは、０．０１質量％以下である。
【実施例】
【００２２】
以下実施例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。先ず原料粉末は以下の方法で調整した。市販の六方晶窒化ホウ素粉末（比表面積３５ｍ２／ｇ、平均粒径４．０μｍ）及び市販のＳiＣ粉末（純度９９質量％以上、平均粒径１．０μｍ）を、表１に示す所定の割合に混合した。混合は特級エタノール試薬を溶媒としてアルミナ製のボールを混合媒体とするボールミルで４２時間行って、濾過、真空乾燥した。また、一部は、ホウ酸（試薬）と市販のシリカビーズ（純度９９質量％以上、平均粒径０．３μｍ）及び市販のカーボン粉末（比表面積７０ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍ）をＢＮとＳiＣで表１の割合となるよう所定の比率で配合し、水を溶媒としてボールミルで２４ｈｒｓ混合した。その際に、カーボンは、ＳiＣの還元反応に対して１．２倍の過剰量とした。乾燥後、窒素ガス雰囲気下で１４００℃まで加熱、冷却してＳiＣ−ＢＮの原料粉末とした。比較例の原料も同様に作製したが、組成や混合条件は表１に示す。尚、現行材の比較例として、市販のＳｉＣコーティング黒鉛（コーティング厚さ５０ｎｍ）及び耐摩耗性の比較材として市販のＡlＮ白板（厚さ１．０ｍｍ、熱伝導率１８０Ｗ／ｍＫ）を用いた。
【００２３】
次に各原料を内径６０ｍｍの黒鉛製のダイスにセットしてＨＰ焼結した。焼結条件も表１に示す。焼結体を取り出した後、外形を１ｍｍ程度研削し、乾燥質量及び水中質量を測定してアルメデス法で密度を算出し、１０ｍｍＷ×４０ｍｍＬ×１ｍｍＴのサンプルに加工して、窒素ガス中、１４００℃、６ｈｒｓの加熱を行い、前後の質量変化から耐熱性を求めた。また、同じ試料破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で５０００倍に拡大し、１０００個のＳiＣ粒子を測定して最大粒子径を決定した。次に、５０ｍｍφ×１．０ｍｍＴのサンプルを切り出して、段落００１６に記載の耐ブラスト性試験を行い、前後の質量変化から耐摩耗性を算出した。最後に、加工性を確認するため、マシニングセンターで直径８０μｍのマイクロエンドミルの穴加工を乾式で行った。穴センターで１５０μｍピッチの穴を連続３０穴開けて、裏面のセンター位置の最大のズレを、ＣＮＣ光学測定器（測定精度５μｍ）を用いて測定した。加工条件は、回転数１００００ｒｐｍ．、加工速度５ｍｍ／ｍｉｎ．である。結果を表２に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
表２から明らかなように、本発明の実施例では、いずれも緻密化しているが粒成長は抑制されているため、窒素ガス中、１４００℃、６ｈｒｓの高温での減量が小さく、加工性も良好で、サセプタのような精密加工部品に好適であり、耐摩耗性もあり、比較例の９のＡlＮより摩耗量が小さいので、ブラストによる再生処理にも耐えられる。これに対して比較例ではいずれにも先ず高温減量に劣るため、耐熱部材としては不適当である。緻密化が不十分な比較例１、３、４、７では、ＡlＮより耐摩耗性に劣り、繰り返しのブラスト処理にはあまり耐えられない。原料ＢＮの添加量が少ない比較例６やＳｉＣコーティング黒鉛の比較例８、ＡlＮ白板の比較例９では、エンドミルが折れ、加工性に劣ることが判った。また、助剤としてＡl２Ｏ３を添加した比較例２やＹ２Ｏ３の添加量が多すぎる比較例５では、粒径が大きくなって、加工性が低下したため、精密部品には不適当である。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明によって製造された３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材は、コーティング等によらず安定的に使用することができるため、熱履歴を気にせずに昇降温速度が決定でき、バッチ毎のピンホールやマイクロクラックのチェックも不要である。更には、１４００℃程度までの加熱処理で除去できないデポ物を取り除くために、研磨剤を吹き付ける処理を行っても繰り返し使用することが出来、非常に効率的に設備運用が可能となる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体の製造装置用部材、特にヒーター及びその周辺部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体は、紫外領域を中心とした発光素子材料として注目されており、高輝度白色光用素子、殺菌・滅菌光用素子などに実用化が進んでいる。高温でも半導体特性を持つことから耐熱性の素子となることが期待されている。
【０００３】
当該化合物半導体の製造方法にはいくつかあるが、現在は主として有機金属気相成長法（以下ＭＯＶＰＥ法）が用いられている。有機金属化合物とアンモニア等の窒素化合物を高温に保持された基板上に供給し、目的の化合物半導体を基板上にエピタキシャル成長させる方法で、結晶成長のパラメータである温度、圧力、材料ガス供給量などを広範に操作可能であり、薄膜結晶成長を得意とすることなどから多彩な積層構造が可能であり、研究用途から産業用途まで広く利用されている。
【０００４】
ＭＯＶＰＥ法においては、ＧａＡｓのように比較的低温で合成を行う場合を除いて、１０００℃以上で活性なガスを混合しながら結晶成長させる。製造装置の部材は、高温で有機金属化合物やアンモニアガス等の非常に反応性に富んだ原料ガス雰囲気に晒されるため、化学的に高い安定性が求められ、高純度の半導体を製造するために不純物の放出が少ないことが必要である。特に、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体の場合、合成温度は最高１３００℃程度であり、ヒーターやその周辺では更に高温となる、当然ながら部材は、この温度域で安定でなければならない。
【０００５】
ＭＯＶＰＥ法において、安定操業を繰り返すためには、目的とする場所以外に析出してしまうデポ物の除去が必要である。不活性雰囲気で反応温度より１００〜３００℃高温にしてデポ物を取り除く「加熱クリーニング処理」を行う場合、更に高い耐熱性が要求されている。また、ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で、ｚ≠０の場合は、ＡｌＮに近い組成のデポ物も生じるが、ＡｌＮは高温でも安定な材料であるため、「加熱クリーニング処理」での除去は難しく、物理的に研磨剤を吹き付けて除去する方法が採用される。この方法は、ショットブラスト、ホーニング、或いはボンバーディングなどと称されているが、ＡｌＮより十分耐摩耗性が高い素材を使用しないと、部材が削れてしまうため、繰り返しの使用には耐えられないという問題がある。
【０００６】
現在、これらの部材にはＳｉＣ或いはＳｉＣを表面にコーティングした黒鉛が使用されている。これらの内、ＳｉＣは代表的な難焼結性材料であって、高純度で緻密な焼結体は非常に高価である上、難加工性材料でもあり、精密な加工を施すのは難しく、精密加工を行えば、更に高価な材料となる。一方、ＳｉＣコーティング黒鉛は、１３００℃以上の高温に晒された場合や１０００℃以上の高温と室温付近への熱履歴の繰り返しを行うとコーティング層に亀裂やピンホールが生じ、アンモニアガス等によって内部の黒鉛への腐食が生じるという問題があった。また、ＳｉＣコーティング黒鉛も高価である上、コーティング層を厚くして耐食性を上げると寸法精度が低下してしまい、カーボンとの熱膨張差によって反りや変形等の歪みが生ずる、剥離が発生する等の問題があった。更に、ＳｉＣ層そのものが不完全であるため、１３００℃以上では、昇華や分解による重量減少が生じるため、高温用途には根本的に不向きな材料である。
【０００７】
ＳｉＣやＳｉＣコーティング黒鉛に変わる材料として、窒化ホウ素を含有する技術（特許文献１）が提案されているが、例示された材料は、ＢＮ単身系を除いては重量減少が大きいため、高温用途の実用にはとうてい耐え得ないものである。一方、ＢＮ単身系は、耐熱性はあるものの、強度、硬度が低く簡単に削れてしまうため、ダストが発生しやすく、高純度な半導体の製造装置としては、ごく限られた部品にしか使えない。一般に、ヒーターやその周辺部材は結晶成長が生じる部材の直ぐ側に配置され、ダストの発生が容易な素材は、不適切である。
【特許文献１】特開２００１−４４１２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材として、十分な高温安定性を有して、揮発分が少なく、機械部品としての寸法精度を確保出来、かつ研磨材を吹き付けてデポ物を除去する際に、ＡｌＮより十分摩耗量が少ない部品を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。
（１）ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつ下記の測定方法によるＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[最大粒子の測定方法]
破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で５０００倍に拡大し、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測り、無作為に１０００個の粒子を測定して、その中の最大値を求める。
（２）１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ下記の条件を用いた耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする前記（１）に記載の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[耐ブラスト性試験条件]
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
（３） ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成する前記（１）又は（２）に記載のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法。
【００１０】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成するＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、十分な耐熱性を有し、揮発分が少なく、機械部品としての寸法精度を確保出来、かつ研磨材を吹き付けてデポ物を除去する際に、ＡｌＮより摩耗量が十分少ないことより、３−５族化合物半導体の製造装置用に好適な耐熱耐摩耗部材を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材は、ＳｉＣ−ＢＮ系複合体である。従来の技術と異なるのは、実使用温度、即ち１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下である点である。そのためには、不可避的な混入を除いて、焼結助剤を含む酸化物系の添加物を厳密に制御することが重要である。ＢＮやＳｉＣは代表的な難焼結性材料であるため、通常、ＨＰ（熱間加圧焼成）やＨＩＰ（熱間等方圧加圧焼成）など特殊な方法を用い、更には焼結助剤を添加して焼成する。例えば、複合焼結体において、当該業者が、ＳｉＣ−ＢＮ系焼結体と言えば、通常はＳｉＣとＢＮと助剤成分からなる材料を指す。
【００１３】
助剤としては、通常、酸化物が用いられる。ＢＮの助剤としては、酸化ホウ素や酸化カルシウム、アルミナ、シリカなど用いられ、ＳｉＣの助剤としては、イットリアをはじめとした希土類酸化物やアルミナ、シリカ、ベリリアなどが用いられる。しかしながら、これらの酸化物は、高温で徐々に揮発するものが多い。本発明に於いては、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下でなければならないため、これらの酸化物の内、イットリア(Ｙ２Ｏ３)１〜３質量％に制限される。但し、ＳｉＣとＢＮを原料として用いた場合に不可避的に混入する不純物はこの限りではない。ＳｉＣやＢＮのような非酸化物粉末は、不可避的に酸素を含有し、更にその酸素量は混合等のハンドリング操作によって増加してしまうが、Ｙ２Ｏ３を除いて２質量％以下であれば、十分に高温で焼成することによって、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下となる。
【００１４】
本発明において、ＳiＣ−ＢＮ系複合焼結体に限るのは、他の材料では十分な特性が得られないからである。酸化物は助剤と同様に揮発分となる。他の利用可能な非酸化物に於いても、ＳiＣより熱的に安定なものを得ることは難しい。Ｓｉ３Ｎ４は一般的には１６００℃程度の耐熱性を持つとされているが、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下にはならない。ＳｉとＮの分解蒸気圧が比較的大きいためであると考えられる。また、Ｂ４Ｃのような炭化物は、窒素ガス中で徐々に窒化反応を生じる。Ｂ４Ｃの場合、ＢＮを生じるため、質量減少ではなく質量増加となるが、同様に不適当である。ＴiＢ２のようなホウ化物も窒化反応が生じるため好ましくない。ＴiＢ２においては、表面からＴiＮが形成される。ＭＯＶＰＥ法においては、アンモニアがプロセスガスとして使用されるため、窒素ガス中や窒素ガス−水素ガス中で質量や特性が変化する材料は使用出来ない。
【００１５】
本発明のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体におけるＳｉＣの比率は、ＳｉＣ６２質量％以上８２質量％以下に限定される。６２質量％未満では、ＢＮが多過ぎるため、強度、硬度が低く、使用時にダストを発生しやすい等の問題を生じることがあり、８２質量％超では、ＢＮが少な過ぎて加工性が低下してしまう。また、本発明に於いては、１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の減量が０．１質量％以下でなければならない。前述のように本願発明の耐熱耐摩耗部材が使用される３−５族化合物半導体の合成温度は、最高１３００℃程度であり、ヒーターやその周辺部材では、更に高温となる。従って、ヒーターやその周辺部材は１４００℃で、かなり厳密な耐熱性を持つ必要がある。揮発分があると合成された半導体の特性が劣化し、甚だしい場合には、合成そのものが出来なくなる。本願発明者らは、これを簡便に見分ける方法として１４００℃、窒素ガス中で６時間加熱した際の質量変化を測定することを見出した。勿論少ない方が好ましいが、０．１質量％以下であれば実用に耐える。好ましくは０．０５質量％以下である。
【００１６】
次に本願発明の部材は、耐摩耗性、すなわち、デポ物をブラスト処理して取り除いて繰り返し使用するための耐ブラスト性を有していなければならない。具体的には、以下の条件で耐ブラスト性試験を行って、０．０５質量％／回以下である。
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
上記の条件は、試料形状を除けばブラストを行うに当たって一般的に使用される条件であって、研磨量を定量化するために特定化したに過ぎない。試料形状を定めたのも研磨量を定量化するためであり、耐ブラスト性試験では、上記条件で５回繰り返してブラストし、ブラスト前後の質量減少から１回当たりの研磨量を求める。０．０５質量％回以下であれば、数十回以上のブラストに耐えて繰り返し使えると考えて良い。研磨量は少ない方が耐ブラスト性に優れるが、同時に硬い材料であることを示し、加工性も低下する。加工性については、前述のようにＢＮの配合量で調整する。
【００１７】
本願発明は、既述の部材を造るためのＳｉＣ−ＢＮ系素材を提供するものである。即ち、ＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の
（１）相対密度９７％以上、
（２）ＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下
である。
（１）については、素材の相対密度９７％未満では、耐食性や耐摩耗性に劣り、熱伝導率が低下する。また、インゴットが緻密化不足で連通細孔が残留すると加工時にガスや異物が残る原因となり易い。従って、９７％以上の高密度材であることが必要で、好ましくは９８％以上である。ＢＮもＳiＣも難焼結性の物質であるので、大きな粒子同士の焼結体では粒子間に空隙が生じて緻密な焼結体は得られない。前述のようにＳiＣの最大粒子径４．０μｍ以下の微細な構造を取るためには、ＢＮ粒子も、粒界や一部は粒内に取り込まれた微細な構造を取らなくてはならない。
（２）は精密加工性と強度を維持するために必要である。非酸化物セラミックスの加工では、粒子の脱落が発生し易いため、加工精度は粒径と密接な関係があり、加工精度は少なくとも最大粒子径の２．５倍、好ましくは５倍程度の値を取る。従って本願発発明の部材の如く精密な機械部品に求められる１０μｍレベルの加工精度を得るためには、最大粒子径は４．０μｍ以下でなければならない。好ましくは、２．０μｍ以下、更に好ましくは１．０μｍ以下である。本願発明の部材では、ＳiＣが母相を形成するため、ＳiＣの最大粒子径を定める。同様に粗大粒子が増加すると強度も低下するため、加工時やハンドリング時に破損し易くなり、薄型の部品には対応できなくなるが、最大粒子径が４．０μｍ以下であれば、実用的には問題ない。最大粒子径は、破断面を拡大観察して測定される。破断面は、最大粒子が存在する可能性が高いので、４．０μｍ以下が十分鮮明に観察できるように拡大、具体的に例示すれば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で、５０００倍に拡大して（１ｃｍが２μｍに相当）、無作為に１０００個の粒子を観察してそのなかの最大の粒子を求める方法により決定される。通常は５〜１０視野程度から求められる。粒子径の測定方法には各種の方法が提案されているが、本願発明では、インタセプト法を取る。直径法とも言い、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測る方法である。比較的簡便で、本願発明のように異方性が殆ど出ない粒子の場合は、分布を正確に測定することが出来る。
【００１８】
しかし、ＢＮ−ＳｉＣ系で、高密度の焼結体を得るためには、高温、長時間、高圧力などの厳しい焼成条件が必要となる。ＨＩＰは設備的な制約が大きくコストアップの原因となるので、ＨＰが好ましい。更に、前述の微構造を有する素材を安定製造するには以下に述べる方法が好ましい。
【００１９】
ナノコンポジットと呼ばれる複合材においては、前述の（１）〜（２）の条件を満たすＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体が比較的容易に得られる。これは、既に公知の技術であって、以下に文献の例を挙げることが出来る。
文献１ Takafumi KUSUNOSE,Journal of Ceramic Societyof Japan 114[2]167-173(2006)
文献２ 楠瀬尚史、坂柳伸彰、関野徹、セラミックス基礎科学討論会講演要旨集vol.45、pp502-503(2007)
作製方法の一例を挙げると、ＳｉＣの表面にホウ酸と尿素を析出させ、これを加熱反応させてＢＮの超微粉をＳｉＣ粒子の表面に分散させた原料粉末を得、焼成してナノコンポジットを得るというものである。また、シリカのマイクロビーズとホウ酸ガラスとカーボン粉末を混合後、窒素ガス中で加熱してホウケイ酸ガラスを生成し、更に加熱してナノ複合粉を得、これをホットプレス法で焼結してナノコンポジット焼結体を得る方法もある。これらは、精密加工が容易で半導体製造装置用耐熱耐摩耗部材には好適である。
【００２０】
本願発明の耐熱耐摩耗性部材とは、ＭＯＶＰＥ法により３−５族化合物半導体を製造する装置において、特に高温となり、アンモニアや有機金属ガスに一部または全部が晒されることのある部材であって、研磨剤で除去するデポ物が発生することがあるものを指す。詳細形状等は装置によって異なるが、精密機械部品であるので寸法公差は厳しく、温度分布が制限されるため材料の均質性が求められる。一部を例示すれば、ヒーターサセプタやそのカバー、ガス流の制御板やスリット板、ハニカム、あるいは、それらを固定、位置決めするピンやネジ、ギヤやスペーサーなど、更には、サセプタの上にディスクを設置し、その上に基板を置いて結晶成長させる場合等は、ディスクも含まれる。
【００２１】
更に、本発明の部材となる素材は、高純度であることが必要である。半導体製造装置に用いることからも、金属不純物は少ない方が好ましく、例示すれば、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、銅、タングステン等の重金属やナトリウム等のアルカリ金属不純物の合計が、０．０２質量％以下、好ましくは、０．０１質量％以下である。
【実施例】
【００２２】
以下実施例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。先ず原料粉末は以下の方法で調整した。市販の六方晶窒化ホウ素粉末（比表面積３５ｍ２／ｇ、平均粒径４．０μｍ）及び市販のＳiＣ粉末（純度９９質量％以上、平均粒径１．０μｍ）を、表１に示す所定の割合に混合した。混合は特級エタノール試薬を溶媒としてアルミナ製のボールを混合媒体とするボールミルで４２時間行って、濾過、真空乾燥した。また、一部は、ホウ酸（試薬）と市販のシリカビーズ（純度９９質量％以上、平均粒径０．３μｍ）及び市販のカーボン粉末（比表面積７０ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍ）をＢＮとＳiＣで表１の割合となるよう所定の比率で配合し、水を溶媒としてボールミルで２４ｈｒｓ混合した。その際に、カーボンは、ＳiＣの還元反応に対して１．２倍の過剰量とした。乾燥後、窒素ガス雰囲気下で１４００℃まで加熱、冷却してＳiＣ−ＢＮの原料粉末とした。比較例の原料も同様に作製したが、組成や混合条件は表１に示す。尚、現行材の比較例として、市販のＳｉＣコーティング黒鉛（コーティング厚さ５０ｎｍ）及び耐摩耗性の比較材として市販のＡlＮ白板（厚さ１．０ｍｍ、熱伝導率１８０Ｗ／ｍＫ）を用いた。
【００２３】
次に各原料を内径６０ｍｍの黒鉛製のダイスにセットしてＨＰ焼結した。焼結条件も表１に示す。焼結体を取り出した後、外形を１ｍｍ程度研削し、乾燥質量及び水中質量を測定してアルメデス法で密度を算出し、１０ｍｍＷ×４０ｍｍＬ×１ｍｍＴのサンプルに加工して、窒素ガス中、１４００℃、６ｈｒｓの加熱を行い、前後の質量変化から耐熱性を求めた。また、同じ試料破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で５０００倍に拡大し、１０００個のＳiＣ粒子を測定して最大粒子径を決定した。次に、５０ｍｍφ×１．０ｍｍＴのサンプルを切り出して、段落００１６に記載の耐ブラスト性試験を行い、前後の質量変化から耐摩耗性を算出した。最後に、加工性を確認するため、マシニングセンターで直径８０μｍのマイクロエンドミルの穴加工を乾式で行った。穴センターで１５０μｍピッチの穴を連続３０穴開けて、裏面のセンター位置の最大のズレを、ＣＮＣ光学測定器（測定精度５μｍ）を用いて測定した。加工条件は、回転数１００００ｒｐｍ．、加工速度５ｍｍ／ｍｉｎ．である。結果を表２に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
表２から明らかなように、本発明の実施例では、いずれも緻密化しているが粒成長は抑制されているため、窒素ガス中、１４００℃、６ｈｒｓの高温での減量が小さく、加工性も良好で、サセプタのような精密加工部品に好適であり、耐摩耗性もあり、比較例の９のＡlＮより摩耗量が小さいので、ブラストによる再生処理にも耐えられる。これに対して比較例ではいずれにも先ず高温減量に劣るため、耐熱部材としては不適当である。緻密化が不十分な比較例１、３、４、７では、ＡlＮより耐摩耗性に劣り、繰り返しのブラスト処理にはあまり耐えられない。原料ＢＮの添加量が少ない比較例６やＳｉＣコーティング黒鉛の比較例８、ＡlＮ白板の比較例９では、エンドミルが折れ、加工性に劣ることが判った。また、助剤としてＡl２Ｏ３を添加した比較例２やＹ２Ｏ３の添加量が多すぎる比較例５では、粒径が大きくなって、加工性が低下したため、精密部品には不適当である。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明によって製造された３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材は、コーティング等によらず安定的に使用することができるため、熱履歴を気にせずに昇降温速度が決定でき、バッチ毎のピンホールやマイクロクラックのチェックも不要である。更には、１４００℃程度までの加熱処理で除去できないデポ物を取り除くために、研磨剤を吹き付ける処理を行っても繰り返し使用することが出来、非常に効率的に設備運用が可能となる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつ下記の測定方法によるＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[最大粒子の測定方法]
破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で５０００倍に拡大し、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測り、無作為に１０００個の粒子を測定して、その中の最大値を求める。
【請求項２】
１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ下記の条件を用いた耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする請求項１に記載の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[耐ブラスト性試験条件]
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
【請求項３】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成する請求項１又は２に記載のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法。
【請求項１】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、相対密度９７％以上かつ下記の測定方法によるＳｉＣの最大粒子径が４．０μｍ以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[最大粒子の測定方法]
破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で５０００倍に拡大し、ＳＥＭ写真上で各粒子の同一方向における最大長さを測り、無作為に１０００個の粒子を測定して、その中の最大値を求める。
【請求項２】
１４００℃の窒素ガス中で６時間加熱した後の減量が０．１質量％以下、かつ下記の条件を用いた耐ブラスト性試験が０．０５質量％/回以下のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体を用いることを特徴とする請求項１に記載の３−５族化合物半導体の製造装置用耐熱耐摩耗部材。
[耐ブラスト性試験条件]
装置：不二製作所 ＰＮＥＵＭＡ ＢＬＡＳＴＥＲ ニューマブラスター
型式：ＳＧ−７ＢＡＲ−４０６−Ｒ２００
研磨剤：不二製作所 コランダム ＷＡ−２２０
ノズル：５本
搬送速度：１００ｒｐｍ（２．５ｍｉｎ．／回）
被研磨試料：直径５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ
【請求項３】
ＩｎｘＧａｙＮＡｌｚ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表される３−５族化合物半導体を有機金属気相成長法により製造する装置において、ＳｉＣが６２質量％以上８２質量％以下、ＢＮが１５質量％以上３５質量％以下、Ｙ2Ｏ3が１質量％以上３質量％以下の原料を用いてホットプレス焼成する請求項１又は２に記載のＳｉＣ−ＢＮ複合焼結体の製造方法。
【公開番号】特開２０１０−１５３６９９（Ｐ２０１０−１５３６９９Ａ）
【公開日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３３２２４８（Ｐ２００８−３３２２４８）
【出願日】平成２０年１２月２６日（２００８．１２．２６）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月２６日（２００８．１２．２６）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
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