レードルノズルの詰まり防止方法
【課題】アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まり防止方法を提供する。
【解決手段】連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において,溶鋼をRH装置を用いて処理するに際し,溶鋼脱酸用Alを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し,該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とAl濃度とを溶鋼環流中に分析して,その値をもとに以下に示す(1),(2)式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整する。[Al]＞0.030質量%の場合:0.043×T.[O]+1.0≦t≦0.043×T.[O]+2.0(1)式、[Al］≦0.030質量%の場合：0.043×T.[O]+100×(0.03-[Al])+1.0≦t≦0.043×T.[O]+100×(0.03-[Al])+2.0(2)式
【解決手段】連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において,溶鋼をRH装置を用いて処理するに際し,溶鋼脱酸用Alを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し,該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とAl濃度とを溶鋼環流中に分析して,その値をもとに以下に示す(1),(2)式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整する。[Al]＞0.030質量%の場合:0.043×T.[O]+1.0≦t≦0.043×T.[O]+2.0(1)式、[Al］≦0.030質量%の場合：0.043×T.[O]+100×(0.03-[Al])+1.0≦t≦0.043×T.[O]+100×(0.03-[Al])+2.0(2)式
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は製鋼におけるレードルノズルの詰まり防止方法に関する。
ここで、「レードルノズル詰まり」とは、レードルノズル内の付着物のためにその有効断面積が減少してしまった結果、溶鋼鍋羽口の下部にあって溶鋼鍋からタンディッシュへの溶鋼注入制御用の鍋ノズル上部に取り付けているスライディングノズルの開口率が１００％となっても、タンディッシュへの溶鋼供給量が連続鋳造のスループットに追従できない状態をいう。
【背景技術】
【０００２】
製鋼の連続鋳造では、レードルノズル詰まり及び浸漬ノズル詰まりが問題となる。ノズル詰まりが発生した場合、鋳込みを中断することとなり、生産性の阻害を招く。ノズル詰まりは溶鋼脱酸時に生成したＡｌ２Ｏ３系介在物とノズル耐火物とが反応し、固着することにより発生する。
ノズル詰まり抑制には溶鋼を撹拌し、介在物をスラグ中に浮上・分離させることが重要であり、浸漬ノズル詰まりに対しては、タンディッシュの溶鋼出口から浸漬ノズルの吐出孔までの間で不活性ガスを溶鋼中に吹き込むことが一般的に行われていて(特許文献１)、一定の効果を発揮している。一方レードルノズル詰まりに対しては、例えば特許文献２では溶鋼をＡｌ脱酸した後、ＲＥＭを一定量添加することで解決できるとしている。しかしこの方法は高価なＲＥＭを用いるため、コスト悪化を招き、またＲＥＭ添加することで溶鋼中に生成した酸化物がレードルノズルに付着し、かえってレードルノズル詰まりを助長するといった問題があった。そのためレードルノズル詰まりに対してはこれまで、ＲＨ環流時間の延長により溶鋼中介在物を浮上・分離する手法が多く実施されてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平２−３７９４８号公報
【特許文献２】特開２００７−２５４８１９公報
【特許文献３】特開２００２−３２８１２５号公報
【特許文献４】特開平１０−３１１７８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
介在物の評価方法の一つとして、溶鋼中トータル酸素（Ｔ．［Ｏ］）が挙げられる。図１に示すように、アルミキルド鋼の製造を目的とするＲＨ処理においてＡｌ脱酸完了直後(Ａｌ投入２分後)の溶鋼のサンプルを採取し、オフラインでＴ．［Ｏ］を調査したところ１０〜１００ｐｐｍ程度のばらつきがあった。したがって、環流時間一定とした場合、脱酸後のＴ．［Ｏ］のばらつきに対処するため、過剰な環流による操業ロスを発生させていた。
【０００５】
本発明の目的は、ＲＨ処理において、ＲＨ脱酸完了後の溶鋼中トータル酸素濃度とＡｌ濃度をＲＨ最終環流終了前までに分析し、その値をもとに最終Ａｌ投入後の溶鋼環流時間（以後、最終還流時間）を最適にすることを特徴とする、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まり防止方法の提供である。
【０００６】
本発明を実施することによって、アルミキルド鋼の製造時のレードルノズル詰まりを防ぎつつ、ＲＨ操業の合理化を達成することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
アルミキルド鋼の製造においては、レードルノズル詰まりを防ぐために、真空脱ガス槽でのＡｌ２Ｏ３系介在物を減少させるための対策が必要となってくる。上述した通り、一般的に、Ａｌ２Ｏ３系介在物を減少させるための方法としては、介在物の浮上分離を利用した脱酸用Ａｌを添加した後の環流時間の確保が挙げられる。
【０００８】
従来から、十分な浮上分離効果が得られる環流時間は、溶鋼中のＡｌ２Ｏ３系介在物の量に依存していることは知られていた。しかし、環流時間を適切に決めるためのベースとなるＲＨでのＡｌ脱酸後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度を、最終環流完了前に正確に知る方法が無かった。
【０００９】
そこでまず、本発明者らはＴ．［Ｏ］濃度を正確かつ迅速に知るための溶鋼分析方法の確立に着手した。それと並行して、アルミキルド鋼の製造を目的とするＲＨ処理中に脱酸用Ａｌ添加２分後の溶鋼をサンプリングし、オフラインで分析してそのサンプルのＴ．［Ｏ］濃度とＡｌ濃度と必要環流時間に関する関係の調査と解析を行った。対象となるアルミキルド鋼の成分を表１に示す。なお、表１における「％」は質量％を意味する。
【００１０】
【表１】
【００１１】
その結果、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まりを防ぐためには、以下に示す(1’)、(2’)式を用いて、最終環流時間を決定することが効果的であると見出した。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
ｔ＝０．０４３×Ｔ．[Ｏ]（ｐｐｍ）＋α ・・・(1’)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
ｔ＝０．０４３×Ｔ．[Ｏ]（ｐｐｍ）＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋α ・・・(2’)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）
Ｔ．[Ｏ]：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
ｔはＲＨ処理における環流ガス流量１．０〜３．０Ｎｍ３／ｍｉｎの範囲、溶鋼２００〜３５０ｔの範囲で共通
α：定数(１．０ ≦α≦２．０)
【００１２】
レードルノズル詰まりを防ぐために必要な、最終Ａｌ投入後の環流時間（最終還流時間）は、最終Ａｌ投入から溶鋼サンプリングまでに要した時間（分）を上記のｔに加算した時間となる。この「最終Ａｌ投入から溶鋼サンプリングまでに要する時間（分）」は、上記の「ＲＨ処理における環流ガス流量１．０〜３．０Ｎｍ３／ｍｉｎの範囲、溶鋼２００〜３５０ｔの範囲」においては、通例約２分間である。
【００１３】
さらに、発明者らは、上述した知見をベースとして、並行して技術開発を進めていた溶鋼中Ｔ．［Ｏ］の迅速分析方法をＲＨオンライン操業に適用する方法の開発に取り組み、環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止する方法として確立した。本発明を実施するためにはＴ．［Ｏ］を短時間でかつ精度よく分析する方法が必須であり、その具体的方法として、以下に示すような分析方法を使用した。
【００１４】
図２は本発明に係るＴ．［Ｏ］の分析方法を実施するための鉄鋼中酸素分析装置を模式的に示したものである。
本発明に係る分析方法に求められる短時間かつ高精度分析を実現するために、本発明で組み合わせる要素技術の内、迅速かつ再現性の高い試料前処理方法として、真空アークプラズマ処理を選択した。例えば、特許文献３に開示された金属中成分分析用試料の調整方法及び装置を適用すればよい。予め真空に保った試料前処理装置１内に、隔離バルブ４を介して、真空度をほとんど変化させることなく、処理前試料投入口３から試料を挿入することができる。その後、真空アークプラズマ処理により、試料表面の酸化皮膜を数秒で除去する。該装置では、試料を自動搬送するため、試料形状を円柱またはブロック（直方体）に限定する。試料は、試料台に載置して処理するため、試料台と接する面は処理されない。そこで、試料を反転させて処理する必要がある。つまり、ひとつの試料に対して、少なくとも２回は放電する必要がある。放電回数が増えると、試料が長時間加熱されることになり、一旦、酸化皮膜除去された試料表面は再び酸化されてしまう。したがって、試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去し、精錬操業上必要とされる分析精度を確保するため、下記の条件でアークプラズマ処理する必要がある。
【００１５】
(a)真空度：５Ｐａ以上３５Ｐａ以下。真空アークプラズマによる試料表面酸化皮膜除去反応は真空度が高いほど促進されるが、３５Ｐａを超えると、試料温度上昇に伴う再酸化反応が顕著になるため好ましくない。一方、５Ｐａより低いと、酸化皮膜除去反応自体が進行しなくなるため、好ましくない。したがって、最適な真空度が存在する。
なお、処理時に真空度が一定値に保持されるよう、真空排気バルブとガス導入バルブの開閉を制御する圧力制御機構を有することがなお好ましい。
【００１６】
(b)アークプラズマ出力電流：１５Ａ以上５５Ａ以下とする。
(c)処理時間：一つの試料に対して、合計の処理時間は０．２秒以上１．２秒以下とする。
【００１７】
(d)処理回数：一つの試料に対して、合計の処理回数は４回以下とする。
処理後の試料は、大気と接触させることなく、分析装置２に配置した前処理済試料投入口５を通じて、最終的に黒鉛るつぼに投入する。試料前処理チャンバーと分析装置の試料投入口は真空または不活性ガスで内部を置換した連結管８で連結する。不活性ガス種としては、空気との比重差を考慮して、連結管内を確実にガス置換して、処理後の試料の再酸化を防止する観点、さらには経済的な観点から、Ａｒが好ましい。特許文献３に開示された装置構成では、前処理済試料は払い出された後、別置きの酸素分析装置に移送される。しかし、本発明の目的では迅速性が要求されることから、試料前処理装置１と酸素分析装置２を、それぞれ鉛直上下に配置し、連結管８内を自由落下させて、試料を移送する方法、すなわち図２のような装置構成を採用した。
【００１８】
この本発明の装置構成では、酸素分析装置２が床面に近い位置に配置され、分析装置２内部の清掃がガス中の不純物吸着剤の交換等、装置の維持管理作業に支障をきたす。そこで、架台６に組み込まれた装置全体をリフター７に載せて昇降可能とし、当該作業の際には装置全体を上げて、作業性を確保した。このリフター７の駆動方式は特に問わないが、装置全体では相当な重量であることから、操作性の観点で、自動油圧式が好ましい。また、リフター７の可動部は伸縮可能な材料で覆い、作業者が挟まれることのないよう、安全性に配慮した構造を有することが望ましい。
【００１９】
さらに、連結した酸素分析装置２が故障して使えない場合や、分析待ちの前処理済試料を別の酸素分析装置で分析する場合に備えて、試料前処理装置１と酸素分析装置２の連結管８途中に、前処理済試料の取出口９を設ける。
【００２０】
本発明で組み合わせる要素技術の内、溶鋼から採取した鋼塊より簡便かつ迅速に分析試料を得る方法として、溶鋼から採取した鋼塊を切断して作製した高さ（厚さ）が１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下のスライスに対して、打ち抜いた円柱状小片を試料として用いる。具体的には、例えば、特許文献４に開示された分析試料の調整方法及び装置を適用すればよい。試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去するためには、試料底面の直径と高さから計算される表面積Ｓと体積Ｖの比Ｓ／Ｖが「１．０５≦Ｓ／Ｖ≦１．３０」を満たすような形状を確保する必要がある。
【００２１】
この理由は現時点で十分解明できていないが、電極形状などアーク処理部の形状に依存して、アークプラズマの空間分布において効率的な処理に好適な位置が限定されることに対応しているものと推察される。
【００２２】
本発明で組み合わせる要素技術の内、高精度な鋼中酸素分析方法として、不活性ガス中加熱融解−赤外線吸収法を動作原理とする酸素分析装置を選択した。この分析法では、試料ホルダと試料の脱酸反応剤（炭素）供給源を兼ねる黒鉛るつぼを使用する。
【００２３】
分析に先立って、るつぼ表面に吸着した酸素や汚染を除去するため、分析時よりもやや高い温度でるつぼだけを予め加熱する、いわゆる「空焼き」処理を実施する。「空焼き」処理により、黒鉛るつぼから発生する酸素、一酸化炭素あるいは二酸化炭素が分析値を変動させる影響を低減できる。市販の酸素分析装置で鋼中の酸素を分析する際には、通常、るつぼ、すなわち試料を１８００℃〜２２００℃程度の温度に加熱する。本発明で要求される高い分析精度を実現するためには、例えば、分析時の温度よりも１００℃以上高い温度で、かつ、１５秒以上加熱すればよい。
【００２４】
また、市販の酸素分析装置では、まず、分析装置内に試料を取り込み、試料周辺の雰囲気をキャリアガスであるヘリウムガスで置換する間に、るつぼの交換、電極の清掃および「空焼き」処理を実施する。したがって、試料を投入してから分析値が判明するまで、比較的長い時間を要する。るつぼの交換および電極の清掃、さらに「空焼き」処理を先行して実施させ、分析装置が分析可能な状態で清浄化前処理した試料を投入することで、要求される分析所要時間に応じた迅速化を実現させることができる。
【００２５】
通常、酸素分析に際して、検出したガス量を試料中の酸素濃度に変換するため、試料重量を精密に秤量する必要がある。真空アークプラズマ処理前後での試料重量変化を評価した結果、試料の形状や表面酸化度合いによって多少ばらつきはあるものの、高々１ｍｇ程度の減量であったことから、試料重量０．５〜１．０ｇに対しては実用上無視できる程度の誤差しか与えないことが判明した。そこで、本発明を実施する際には、機械加工して得た後に予め秤量した分析試料を、真空アークプラズマ処理し、大気と接触させることなく、そのまま酸素分析装置に挿入することとした。
【００２６】
本発明は、以上の知見に基づいてなされたもので、その要旨は下記の通りである。
（１）連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において、溶鋼をＲＨ装置を用いて処理するに際し、溶鋼脱酸用Ａｌを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し、該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とＡｌ濃度とを溶鋼環流中に分析して、その値をもとに以下に示す（i）、（ii）式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整することを特徴とするレードルノズル詰まり防止方法。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(i)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(ii)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
【００２７】
（２）前記溶鋼中トータル酸素濃度を下記の鉄鋼中酸素分析方法により測定する、請求項１記載のレードルノズル詰まり防止方法：
鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば，脱酸後の溶鋼中トータル酸素をＲＨ最終環流完了前までに分析し、その値をもとに最適なＲＨ最終環流時間を決定することで、環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】脱酸完了後トータル酸素濃度を示すグラフである。
【図２】本発明に係る鉄鋼中酸素分析設備を模式的に示す図である。
【図３】ＲＨ処理完了後の溶鋼中トータル酸素濃度とレードルノズル詰まり発生頻度との関係を示すグラフである。
【図４】Ｔ．[Ｏ]分析用サンプル採取後の環流時間と溶鋼中トータル酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図５】サンプル採取後のＴ．［Ｏ］と過剰環流時間との関係を示すグラフである。
【図６】［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合における、サンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【図７】［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合における、サンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
転炉などで溶製したＣ濃度が０．０３質量％以上０．３０質量％以下の溶鋼を、取鍋へ出鋼する。このとき溶鋼は脱酸しても、未脱酸としても良い。（他の成分濃度については表２参照。なお、表２における「％」は質量％を意味する。）
本発明方法は、取鍋内溶鋼に２本足浸漬管を設置して真空槽内を真空排気し、片方の浸漬管から環流用不活性ガスを吹き込むＲＨ脱ガス装置を用いて処理する際、脱酸後の溶鋼のサンプルのＴ．［Ｏ］とＡｌ濃度から、最適なＲＨ最終環流時間を決定し、処理を実施するものである。
【００３１】
ここでＲＨ最終環流時間の決定に用いるサンプルは、ＲＨにおいてＡｌ投入する場合は最終Ａｌ投入後に採取する。
【００３２】
【表２】
【００３３】
図３は、ＲＨ処理完了後の溶鋼中トータル酸素とレードルノズル詰まり発生頻度との関係を示すグラフである。ここで、「レードルノズル詰まり」とは、上記のように、レードルノズル内の付着物のためにその有効断面積が減少してしまった結果、溶鋼鍋羽口の下部にあって溶鋼鍋からタンディッシュへの溶鋼注入制御用の鍋ノズル上部に取り付けているスライディングノズルの開口率が１００％となっても、タンディッシュへの溶鋼供給量が連続鋳造のスループットに追従できない状態をいう。
【００３４】
従来から、アルミキルド鋼のＲＨ処理においては図４（Ｔ．[Ｏ]分析用サンプル採取後の環流時間と溶鋼中トータル酸素との関係を示すグラフ）に示すように、脱酸用Ａｌを添加した後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度は、溶鋼環流時間に応じて単調に減少すると知られていた。
【００３５】
従って、初期のＴ．［Ｏ］濃度のバラツキが大きい場合には、Ｔ．［Ｏ］濃度を一定値以下に低減させるために必要な溶鋼還流時間も大きく異なっていると容易に考えられる。
しかし、従来はＲＨで脱酸用Ａｌを添加した後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度の値を、溶鋼環流完了前に正確に知る具体的な方法が知られていなかった。そのため、経験と勘に頼ってＡｌ投入後の環流時間を決めるしかなく、このバラツキの存在を考慮して長目に環流時間をとらざるを得なかった。
その結果、図５に示すように、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍでの環流時間が過剰な場合が多かった。図５は、脱酸処理後Ｔ．［Ｏ］と過剰環流時間との関係を示すグラフである。
【００３６】
しかし、脱酸用Ａｌを投入した後のＴ．［Ｏ］濃度の値を、溶鋼環流中に正確に知ることが出来れば、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍにするために必要な環流時間を適確に求めて、溶鋼環流を止めることができる。
【００３７】
そこでまず、本願発明に係る発明者らは前記した溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度の迅速分析方法の確立に注力した。そしてその分析方法が確立されるのに合せて、その分析方法を、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まりを防ぐためのＲＨ環流時間の適正化に用いられるよう、本願発明技術の開発を進めた。
【００３８】
図６および図７は、それぞれ、［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合および［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合におけるサンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【００３９】
ＲＨでの溶鋼サンプリング後の環流時間は、図６、図７に示すように、(１)、(２)式で決定される時間よりも短くすると、環流終了後の溶鋼中トータル酸素が３０ｐｐｍを超えてしまうため、レードルノズル詰まりの発生比率が増加してしまうことになると分かった。
【００４０】
したがって、ＲＨ処理におけるＡｌ投入後の最終環流時間は、当該Ａｌの投入後からＴ．［Ｏ］分析用の溶鋼サンプルを採取するまでの時間と(１)、(２)式で決定される当該サンプリング後の必要環流時間とを加算した時間とすることが適切である。この時間より長くなると、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍとするには過剰な環流処理となり、無意味にＲＨ処理時間を延長していることとなるため、生産性を大きく阻害してしまうことになる。
【００４１】
以上のことから、ＲＨ処理におけるＡｌ投入後の最終環流時間は、当該Ａｌの投入後からＴ．［Ｏ］分析用の溶鋼サンプルを採取するまでの時間に(1)、(2)式で決定される当該サンプリング後の必要環流時間を加算した時間の範囲内であることが必要である。
【００４２】
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(1)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(2)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
本発明者らは、上述した知見をオンライン操業に反映させるために、Ｔ．［Ｏ］を短時間でかつ精度よく分析する方法として、前記した鉄鋼中酸素の迅速分析方法を使用した。
【実施例】
【００４３】
転炉から出鋼した後，ＲＨにてＡｌを添加して溶鋼を脱酸し、該脱酸処理において最後にＡｌを添加した時から２分後に溶鋼をサンプリングした。該サンプリングで採取した鋼塊を前記した分析方法により４分間以内で分析して、その値を(1)式または(2)式に当てはめ、当該チャージの最終還流時間を決定してその環流を終了した。
結果を表３に示す。なお、表３における溶鋼の成分濃度を示す「％」は質量％であり、表３に記載した成分の残部はＦｅおよび不純物である。
【００４４】
その本発明例１は、サンプル中の[Ａｌ]＝０．０３１質量％であったため、(１)式を用いてサンプリング後の環流時間を求め、その還流をサンプル採取から３．４分後に終了した。なお、当該チャージの実際の最終還流時間は、表３に記載した環流時間に２分間を足した時間であるから、５．４分間である。サンプル中のＴ．[Ｏ]、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例２と比べ、最終環流時間は３．７分短縮されている。また脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例１では最終環流時間が不足し、レードルノズル詰まりが発生している。
【００４５】
また本発明例２は、脱酸後［Ａｌ］＝０．０１６質量％であったため、(2)式を用いて最終環流時間を決定した。脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例４と比べ、最終環流時間は１．５分短縮されている。また脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例３では最終環流時間が不足し、レードルノズル詰まりが発生している。
以上のことから、本発明によって環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止することができると言える。
【００４６】
【表３】
【符号の説明】
【００４７】
１ 前処理装置 ２ 酸素分析装置
３ 処理前試料投入口 ４ 隔離バルブ
５ 前処理済試料投入口 ６ 架台
７ リフター ８ 連結管
９ 前処理済試料途中取出口
【技術分野】
【０００１】
本発明は製鋼におけるレードルノズルの詰まり防止方法に関する。
ここで、「レードルノズル詰まり」とは、レードルノズル内の付着物のためにその有効断面積が減少してしまった結果、溶鋼鍋羽口の下部にあって溶鋼鍋からタンディッシュへの溶鋼注入制御用の鍋ノズル上部に取り付けているスライディングノズルの開口率が１００％となっても、タンディッシュへの溶鋼供給量が連続鋳造のスループットに追従できない状態をいう。
【背景技術】
【０００２】
製鋼の連続鋳造では、レードルノズル詰まり及び浸漬ノズル詰まりが問題となる。ノズル詰まりが発生した場合、鋳込みを中断することとなり、生産性の阻害を招く。ノズル詰まりは溶鋼脱酸時に生成したＡｌ２Ｏ３系介在物とノズル耐火物とが反応し、固着することにより発生する。
ノズル詰まり抑制には溶鋼を撹拌し、介在物をスラグ中に浮上・分離させることが重要であり、浸漬ノズル詰まりに対しては、タンディッシュの溶鋼出口から浸漬ノズルの吐出孔までの間で不活性ガスを溶鋼中に吹き込むことが一般的に行われていて(特許文献１)、一定の効果を発揮している。一方レードルノズル詰まりに対しては、例えば特許文献２では溶鋼をＡｌ脱酸した後、ＲＥＭを一定量添加することで解決できるとしている。しかしこの方法は高価なＲＥＭを用いるため、コスト悪化を招き、またＲＥＭ添加することで溶鋼中に生成した酸化物がレードルノズルに付着し、かえってレードルノズル詰まりを助長するといった問題があった。そのためレードルノズル詰まりに対してはこれまで、ＲＨ環流時間の延長により溶鋼中介在物を浮上・分離する手法が多く実施されてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平２−３７９４８号公報
【特許文献２】特開２００７−２５４８１９公報
【特許文献３】特開２００２−３２８１２５号公報
【特許文献４】特開平１０−３１１７８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
介在物の評価方法の一つとして、溶鋼中トータル酸素（Ｔ．［Ｏ］）が挙げられる。図１に示すように、アルミキルド鋼の製造を目的とするＲＨ処理においてＡｌ脱酸完了直後(Ａｌ投入２分後)の溶鋼のサンプルを採取し、オフラインでＴ．［Ｏ］を調査したところ１０〜１００ｐｐｍ程度のばらつきがあった。したがって、環流時間一定とした場合、脱酸後のＴ．［Ｏ］のばらつきに対処するため、過剰な環流による操業ロスを発生させていた。
【０００５】
本発明の目的は、ＲＨ処理において、ＲＨ脱酸完了後の溶鋼中トータル酸素濃度とＡｌ濃度をＲＨ最終環流終了前までに分析し、その値をもとに最終Ａｌ投入後の溶鋼環流時間（以後、最終還流時間）を最適にすることを特徴とする、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まり防止方法の提供である。
【０００６】
本発明を実施することによって、アルミキルド鋼の製造時のレードルノズル詰まりを防ぎつつ、ＲＨ操業の合理化を達成することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
アルミキルド鋼の製造においては、レードルノズル詰まりを防ぐために、真空脱ガス槽でのＡｌ２Ｏ３系介在物を減少させるための対策が必要となってくる。上述した通り、一般的に、Ａｌ２Ｏ３系介在物を減少させるための方法としては、介在物の浮上分離を利用した脱酸用Ａｌを添加した後の環流時間の確保が挙げられる。
【０００８】
従来から、十分な浮上分離効果が得られる環流時間は、溶鋼中のＡｌ２Ｏ３系介在物の量に依存していることは知られていた。しかし、環流時間を適切に決めるためのベースとなるＲＨでのＡｌ脱酸後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度を、最終環流完了前に正確に知る方法が無かった。
【０００９】
そこでまず、本発明者らはＴ．［Ｏ］濃度を正確かつ迅速に知るための溶鋼分析方法の確立に着手した。それと並行して、アルミキルド鋼の製造を目的とするＲＨ処理中に脱酸用Ａｌ添加２分後の溶鋼をサンプリングし、オフラインで分析してそのサンプルのＴ．［Ｏ］濃度とＡｌ濃度と必要環流時間に関する関係の調査と解析を行った。対象となるアルミキルド鋼の成分を表１に示す。なお、表１における「％」は質量％を意味する。
【００１０】
【表１】
【００１１】
その結果、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まりを防ぐためには、以下に示す(1’)、(2’)式を用いて、最終環流時間を決定することが効果的であると見出した。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
ｔ＝０．０４３×Ｔ．[Ｏ]（ｐｐｍ）＋α ・・・(1’)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
ｔ＝０．０４３×Ｔ．[Ｏ]（ｐｐｍ）＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋α ・・・(2’)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）
Ｔ．[Ｏ]：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
ｔはＲＨ処理における環流ガス流量１．０〜３．０Ｎｍ３／ｍｉｎの範囲、溶鋼２００〜３５０ｔの範囲で共通
α：定数(１．０ ≦α≦２．０)
【００１２】
レードルノズル詰まりを防ぐために必要な、最終Ａｌ投入後の環流時間（最終還流時間）は、最終Ａｌ投入から溶鋼サンプリングまでに要した時間（分）を上記のｔに加算した時間となる。この「最終Ａｌ投入から溶鋼サンプリングまでに要する時間（分）」は、上記の「ＲＨ処理における環流ガス流量１．０〜３．０Ｎｍ３／ｍｉｎの範囲、溶鋼２００〜３５０ｔの範囲」においては、通例約２分間である。
【００１３】
さらに、発明者らは、上述した知見をベースとして、並行して技術開発を進めていた溶鋼中Ｔ．［Ｏ］の迅速分析方法をＲＨオンライン操業に適用する方法の開発に取り組み、環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止する方法として確立した。本発明を実施するためにはＴ．［Ｏ］を短時間でかつ精度よく分析する方法が必須であり、その具体的方法として、以下に示すような分析方法を使用した。
【００１４】
図２は本発明に係るＴ．［Ｏ］の分析方法を実施するための鉄鋼中酸素分析装置を模式的に示したものである。
本発明に係る分析方法に求められる短時間かつ高精度分析を実現するために、本発明で組み合わせる要素技術の内、迅速かつ再現性の高い試料前処理方法として、真空アークプラズマ処理を選択した。例えば、特許文献３に開示された金属中成分分析用試料の調整方法及び装置を適用すればよい。予め真空に保った試料前処理装置１内に、隔離バルブ４を介して、真空度をほとんど変化させることなく、処理前試料投入口３から試料を挿入することができる。その後、真空アークプラズマ処理により、試料表面の酸化皮膜を数秒で除去する。該装置では、試料を自動搬送するため、試料形状を円柱またはブロック（直方体）に限定する。試料は、試料台に載置して処理するため、試料台と接する面は処理されない。そこで、試料を反転させて処理する必要がある。つまり、ひとつの試料に対して、少なくとも２回は放電する必要がある。放電回数が増えると、試料が長時間加熱されることになり、一旦、酸化皮膜除去された試料表面は再び酸化されてしまう。したがって、試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去し、精錬操業上必要とされる分析精度を確保するため、下記の条件でアークプラズマ処理する必要がある。
【００１５】
(a)真空度：５Ｐａ以上３５Ｐａ以下。真空アークプラズマによる試料表面酸化皮膜除去反応は真空度が高いほど促進されるが、３５Ｐａを超えると、試料温度上昇に伴う再酸化反応が顕著になるため好ましくない。一方、５Ｐａより低いと、酸化皮膜除去反応自体が進行しなくなるため、好ましくない。したがって、最適な真空度が存在する。
なお、処理時に真空度が一定値に保持されるよう、真空排気バルブとガス導入バルブの開閉を制御する圧力制御機構を有することがなお好ましい。
【００１６】
(b)アークプラズマ出力電流：１５Ａ以上５５Ａ以下とする。
(c)処理時間：一つの試料に対して、合計の処理時間は０．２秒以上１．２秒以下とする。
【００１７】
(d)処理回数：一つの試料に対して、合計の処理回数は４回以下とする。
処理後の試料は、大気と接触させることなく、分析装置２に配置した前処理済試料投入口５を通じて、最終的に黒鉛るつぼに投入する。試料前処理チャンバーと分析装置の試料投入口は真空または不活性ガスで内部を置換した連結管８で連結する。不活性ガス種としては、空気との比重差を考慮して、連結管内を確実にガス置換して、処理後の試料の再酸化を防止する観点、さらには経済的な観点から、Ａｒが好ましい。特許文献３に開示された装置構成では、前処理済試料は払い出された後、別置きの酸素分析装置に移送される。しかし、本発明の目的では迅速性が要求されることから、試料前処理装置１と酸素分析装置２を、それぞれ鉛直上下に配置し、連結管８内を自由落下させて、試料を移送する方法、すなわち図２のような装置構成を採用した。
【００１８】
この本発明の装置構成では、酸素分析装置２が床面に近い位置に配置され、分析装置２内部の清掃がガス中の不純物吸着剤の交換等、装置の維持管理作業に支障をきたす。そこで、架台６に組み込まれた装置全体をリフター７に載せて昇降可能とし、当該作業の際には装置全体を上げて、作業性を確保した。このリフター７の駆動方式は特に問わないが、装置全体では相当な重量であることから、操作性の観点で、自動油圧式が好ましい。また、リフター７の可動部は伸縮可能な材料で覆い、作業者が挟まれることのないよう、安全性に配慮した構造を有することが望ましい。
【００１９】
さらに、連結した酸素分析装置２が故障して使えない場合や、分析待ちの前処理済試料を別の酸素分析装置で分析する場合に備えて、試料前処理装置１と酸素分析装置２の連結管８途中に、前処理済試料の取出口９を設ける。
【００２０】
本発明で組み合わせる要素技術の内、溶鋼から採取した鋼塊より簡便かつ迅速に分析試料を得る方法として、溶鋼から採取した鋼塊を切断して作製した高さ（厚さ）が１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下のスライスに対して、打ち抜いた円柱状小片を試料として用いる。具体的には、例えば、特許文献４に開示された分析試料の調整方法及び装置を適用すればよい。試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去するためには、試料底面の直径と高さから計算される表面積Ｓと体積Ｖの比Ｓ／Ｖが「１．０５≦Ｓ／Ｖ≦１．３０」を満たすような形状を確保する必要がある。
【００２１】
この理由は現時点で十分解明できていないが、電極形状などアーク処理部の形状に依存して、アークプラズマの空間分布において効率的な処理に好適な位置が限定されることに対応しているものと推察される。
【００２２】
本発明で組み合わせる要素技術の内、高精度な鋼中酸素分析方法として、不活性ガス中加熱融解−赤外線吸収法を動作原理とする酸素分析装置を選択した。この分析法では、試料ホルダと試料の脱酸反応剤（炭素）供給源を兼ねる黒鉛るつぼを使用する。
【００２３】
分析に先立って、るつぼ表面に吸着した酸素や汚染を除去するため、分析時よりもやや高い温度でるつぼだけを予め加熱する、いわゆる「空焼き」処理を実施する。「空焼き」処理により、黒鉛るつぼから発生する酸素、一酸化炭素あるいは二酸化炭素が分析値を変動させる影響を低減できる。市販の酸素分析装置で鋼中の酸素を分析する際には、通常、るつぼ、すなわち試料を１８００℃〜２２００℃程度の温度に加熱する。本発明で要求される高い分析精度を実現するためには、例えば、分析時の温度よりも１００℃以上高い温度で、かつ、１５秒以上加熱すればよい。
【００２４】
また、市販の酸素分析装置では、まず、分析装置内に試料を取り込み、試料周辺の雰囲気をキャリアガスであるヘリウムガスで置換する間に、るつぼの交換、電極の清掃および「空焼き」処理を実施する。したがって、試料を投入してから分析値が判明するまで、比較的長い時間を要する。るつぼの交換および電極の清掃、さらに「空焼き」処理を先行して実施させ、分析装置が分析可能な状態で清浄化前処理した試料を投入することで、要求される分析所要時間に応じた迅速化を実現させることができる。
【００２５】
通常、酸素分析に際して、検出したガス量を試料中の酸素濃度に変換するため、試料重量を精密に秤量する必要がある。真空アークプラズマ処理前後での試料重量変化を評価した結果、試料の形状や表面酸化度合いによって多少ばらつきはあるものの、高々１ｍｇ程度の減量であったことから、試料重量０．５〜１．０ｇに対しては実用上無視できる程度の誤差しか与えないことが判明した。そこで、本発明を実施する際には、機械加工して得た後に予め秤量した分析試料を、真空アークプラズマ処理し、大気と接触させることなく、そのまま酸素分析装置に挿入することとした。
【００２６】
本発明は、以上の知見に基づいてなされたもので、その要旨は下記の通りである。
（１）連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において、溶鋼をＲＨ装置を用いて処理するに際し、溶鋼脱酸用Ａｌを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し、該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とＡｌ濃度とを溶鋼環流中に分析して、その値をもとに以下に示す（i）、（ii）式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整することを特徴とするレードルノズル詰まり防止方法。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(i)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(ii)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
【００２７】
（２）前記溶鋼中トータル酸素濃度を下記の鉄鋼中酸素分析方法により測定する、請求項１記載のレードルノズル詰まり防止方法：
鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば，脱酸後の溶鋼中トータル酸素をＲＨ最終環流完了前までに分析し、その値をもとに最適なＲＨ最終環流時間を決定することで、環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】脱酸完了後トータル酸素濃度を示すグラフである。
【図２】本発明に係る鉄鋼中酸素分析設備を模式的に示す図である。
【図３】ＲＨ処理完了後の溶鋼中トータル酸素濃度とレードルノズル詰まり発生頻度との関係を示すグラフである。
【図４】Ｔ．[Ｏ]分析用サンプル採取後の環流時間と溶鋼中トータル酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図５】サンプル採取後のＴ．［Ｏ］と過剰環流時間との関係を示すグラフである。
【図６】［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合における、サンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【図７】［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合における、サンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
転炉などで溶製したＣ濃度が０．０３質量％以上０．３０質量％以下の溶鋼を、取鍋へ出鋼する。このとき溶鋼は脱酸しても、未脱酸としても良い。（他の成分濃度については表２参照。なお、表２における「％」は質量％を意味する。）
本発明方法は、取鍋内溶鋼に２本足浸漬管を設置して真空槽内を真空排気し、片方の浸漬管から環流用不活性ガスを吹き込むＲＨ脱ガス装置を用いて処理する際、脱酸後の溶鋼のサンプルのＴ．［Ｏ］とＡｌ濃度から、最適なＲＨ最終環流時間を決定し、処理を実施するものである。
【００３１】
ここでＲＨ最終環流時間の決定に用いるサンプルは、ＲＨにおいてＡｌ投入する場合は最終Ａｌ投入後に採取する。
【００３２】
【表２】
【００３３】
図３は、ＲＨ処理完了後の溶鋼中トータル酸素とレードルノズル詰まり発生頻度との関係を示すグラフである。ここで、「レードルノズル詰まり」とは、上記のように、レードルノズル内の付着物のためにその有効断面積が減少してしまった結果、溶鋼鍋羽口の下部にあって溶鋼鍋からタンディッシュへの溶鋼注入制御用の鍋ノズル上部に取り付けているスライディングノズルの開口率が１００％となっても、タンディッシュへの溶鋼供給量が連続鋳造のスループットに追従できない状態をいう。
【００３４】
従来から、アルミキルド鋼のＲＨ処理においては図４（Ｔ．[Ｏ]分析用サンプル採取後の環流時間と溶鋼中トータル酸素との関係を示すグラフ）に示すように、脱酸用Ａｌを添加した後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度は、溶鋼環流時間に応じて単調に減少すると知られていた。
【００３５】
従って、初期のＴ．［Ｏ］濃度のバラツキが大きい場合には、Ｔ．［Ｏ］濃度を一定値以下に低減させるために必要な溶鋼還流時間も大きく異なっていると容易に考えられる。
しかし、従来はＲＨで脱酸用Ａｌを添加した後の溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度の値を、溶鋼環流完了前に正確に知る具体的な方法が知られていなかった。そのため、経験と勘に頼ってＡｌ投入後の環流時間を決めるしかなく、このバラツキの存在を考慮して長目に環流時間をとらざるを得なかった。
その結果、図５に示すように、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍでの環流時間が過剰な場合が多かった。図５は、脱酸処理後Ｔ．［Ｏ］と過剰環流時間との関係を示すグラフである。
【００３６】
しかし、脱酸用Ａｌを投入した後のＴ．［Ｏ］濃度の値を、溶鋼環流中に正確に知ることが出来れば、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍにするために必要な環流時間を適確に求めて、溶鋼環流を止めることができる。
【００３７】
そこでまず、本願発明に係る発明者らは前記した溶鋼中Ｔ．［Ｏ］濃度の迅速分析方法の確立に注力した。そしてその分析方法が確立されるのに合せて、その分析方法を、アルミキルド鋼製造時のレードルノズル詰まりを防ぐためのＲＨ環流時間の適正化に用いられるよう、本願発明技術の開発を進めた。
【００３８】
図６および図７は、それぞれ、［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合および［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合におけるサンプル採取時のＴ．［Ｏ］と必要環流時間との関係を示すグラフである。
【００３９】
ＲＨでの溶鋼サンプリング後の環流時間は、図６、図７に示すように、(１)、(２)式で決定される時間よりも短くすると、環流終了後の溶鋼中トータル酸素が３０ｐｐｍを超えてしまうため、レードルノズル詰まりの発生比率が増加してしまうことになると分かった。
【００４０】
したがって、ＲＨ処理におけるＡｌ投入後の最終環流時間は、当該Ａｌの投入後からＴ．［Ｏ］分析用の溶鋼サンプルを採取するまでの時間と(１)、(２)式で決定される当該サンプリング後の必要環流時間とを加算した時間とすることが適切である。この時間より長くなると、Ｔ．［Ｏ］≦３０ｐｐｍとするには過剰な環流処理となり、無意味にＲＨ処理時間を延長していることとなるため、生産性を大きく阻害してしまうことになる。
【００４１】
以上のことから、ＲＨ処理におけるＡｌ投入後の最終環流時間は、当該Ａｌの投入後からＴ．［Ｏ］分析用の溶鋼サンプルを採取するまでの時間に(1)、(2)式で決定される当該サンプリング後の必要環流時間を加算した時間の範囲内であることが必要である。
【００４２】
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(1)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(2)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
本発明者らは、上述した知見をオンライン操業に反映させるために、Ｔ．［Ｏ］を短時間でかつ精度よく分析する方法として、前記した鉄鋼中酸素の迅速分析方法を使用した。
【実施例】
【００４３】
転炉から出鋼した後，ＲＨにてＡｌを添加して溶鋼を脱酸し、該脱酸処理において最後にＡｌを添加した時から２分後に溶鋼をサンプリングした。該サンプリングで採取した鋼塊を前記した分析方法により４分間以内で分析して、その値を(1)式または(2)式に当てはめ、当該チャージの最終還流時間を決定してその環流を終了した。
結果を表３に示す。なお、表３における溶鋼の成分濃度を示す「％」は質量％であり、表３に記載した成分の残部はＦｅおよび不純物である。
【００４４】
その本発明例１は、サンプル中の[Ａｌ]＝０．０３１質量％であったため、(１)式を用いてサンプリング後の環流時間を求め、その還流をサンプル採取から３．４分後に終了した。なお、当該チャージの実際の最終還流時間は、表３に記載した環流時間に２分間を足した時間であるから、５．４分間である。サンプル中のＴ．[Ｏ]、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例２と比べ、最終環流時間は３．７分短縮されている。また脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例１では最終環流時間が不足し、レードルノズル詰まりが発生している。
【００４５】
また本発明例２は、脱酸後［Ａｌ］＝０．０１６質量％であったため、(2)式を用いて最終環流時間を決定した。脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例４と比べ、最終環流時間は１．５分短縮されている。また脱酸後トータル酸素、［Ａｌ］がほぼ同じ比較例３では最終環流時間が不足し、レードルノズル詰まりが発生している。
以上のことから、本発明によって環流時間ロスを最小にしつつ、レードルノズル詰まりを防止することができると言える。
【００４６】
【表３】
【符号の説明】
【００４７】
１ 前処理装置 ２ 酸素分析装置
３ 処理前試料投入口 ４ 隔離バルブ
５ 前処理済試料投入口 ６ 架台
７ リフター ８ 連結管
９ 前処理済試料途中取出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において、溶鋼をＲＨ装置を用いて処理するに際し、溶鋼脱酸用Ａｌを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し、該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とＡｌ濃度とを溶鋼環流中に分析して、その値をもとに以下に示す（1）、（2）式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整することを特徴とするレードルノズル詰まり防止方法。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(1)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(2)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
【請求項２】
前記溶鋼中トータル酸素濃度を下記の鉄鋼中酸素分析方法により測定する、請求項１記載のレードルノズル詰まり防止方法：
鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、
該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、
溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、
前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、
該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する。
【請求項１】
連続鋳造法によるアルミキルド鋼製造時において、溶鋼をＲＨ装置を用いて処理するに際し、溶鋼脱酸用Ａｌを添加した後に溶鋼中トータル酸素濃度を分析するためのサンプルを採取し、該溶鋼に含まれるトータル酸素濃度とＡｌ濃度とを溶鋼環流中に分析して、その値をもとに以下に示す（1）、（2）式の範囲内で該溶鋼環流を終了するよう調整することを特徴とするレードルノズル詰まり防止方法。
［Ａｌ］＞０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１．０ ≦ ｔ ≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋２．０ ・・・(1)
［Ａｌ］≦０．０３０質量％の場合：
０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋１．０ ≦ ｔ
≦ ０．０４３×Ｔ．[Ｏ]＋１００×（０．０３−［Ａｌ］）＋２．０ ・・・(2)
［Ａｌ］：溶鋼中ｓｏｌ．Ａｌ濃度（質量％）…（ただし０＜[Ａｌ]＜１．２０）
Ｔ．［Ｏ］：溶鋼中トータル酸素濃度（ｐｐｍ）
ｔ：Ｔ．[Ｏ]分析用サンプルの採取後、溶鋼環流を止めるまでの時間（分）
【請求項２】
前記溶鋼中トータル酸素濃度を下記の鉄鋼中酸素分析方法により測定する、請求項１記載のレードルノズル詰まり防止方法：
鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、
該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、
溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、
前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、
該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−２１２３８（Ｐ２０１１−２１２３８Ａ）
【公開日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１６７０９１（Ｐ２００９−１６７０９１）
【出願日】平成２１年７月１５日（２００９．７．１５）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年７月１５日（２００９．７．１５）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
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