繊維構造体及びその製造方法
【課題】軽量でより優れた吸／遮音性を備えた防音材に適用しうる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材を提供すること。
【解決手段】粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きい繊維構造体である。
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することにより繊維構造体を製造する。
【解決手段】粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きい繊維構造体である。
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することにより繊維構造体を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材に係り、更に詳細には、吸／遮音性能及び軽量化に優れ、車両等の騒音を低減し得る防音材に適用できる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の高品質化、高性能化の意識の高まりに伴い、車室内の静粛性及び車外騒音については、ますます要求が厳しくなってきている。このため、車両に適用する防音材については、更に良い防音効果を得る目的で様々な取り組みがなされている。
【０００３】
また、良好な作業環境、生活環境、都市環境などを保つ上で、騒音の防止が大きな課題になっており、特に、杭打ち機、削岩機、掘削機などの建設・土木機械、送風機等の機械から発生される大きな騒音の防止が強く望まれている。
従来、これらから発生される騒音の防止のために、これらの騒音源を無機物を含有する合成樹脂やゴムのシートで包囲したり、合成樹脂又はゴムの発泡体シートで包囲したり、不織繊維物で包囲することが行われている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、これらの防音材は、いずれもその騒音防止効果が充分ではないため、騒音防止機能の高い防音材が強く求められている。
また、建設、土木工事などで用いられる防音材に対しては、工事が行われている場所に簡単に設置したり、取り付けたりすることができ、工事終了時には簡単に取り除くことのできる、取扱い性に優れた防音材が求められている。
【０００５】
例えば、車両用の防音材に関する技術として、不織布の面密度を一定の大きさとする技術が提案されている（例えば特許文献１参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音材を得ることが可能であるものの、結果的に所望の防音性能を付与するためには繊維集合体の面密度を制御する必要があった。
【特許文献１】特開平 ８−２４１０８４号公報
【０００６】
また、車両用の防音材の構造に関する技術として、二重壁構造を用いる技術が提案されている（例えば特許文献２参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音構造を得ることが可能であるものの、車両用としては過度のスペースを占有してしまうおそれもあることから、崇高さという点では満足できるものではなかった。
【特許文献２】特開平１０−２４７０８５号公報
【０００７】
更に、防音材に関する技術として、繊維構造体と粒状物質を組み合わせる技術が開示されている（例えば特許文献３、４参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音材を得ることが可能であるものの、繊維分に対して粒状物質を緻密に混合したり、塗布したりする必要があり、結果として重量増加を招くため、特に軽量化が必須である車両用途などに用いるには必ずしも満足のできるものではなかった。
【特許文献３】特開平 ７−１０４７６２号公報
【特許文献４】特開平１１−１３３９８０号公報
【０００８】
以上のように、従来から、防音材の目付量を多くしたり、二重壁構造などの工夫等がなされているが、これらの方法によれば防音効果は向上するものの、重量の増加を伴ったり、防音材又は防音構造自体の崇高さによって容積上の制約を伴うなど、車両用部品等には設計上好ましくないという問題点があった。
【０００９】
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、軽量でより優れた吸／遮音性を備えた防音材に適用しうる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、粒子を含有する２層構造の積層体を含み、該積層体の上層の密度を大きくすることにより、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明の繊維構造体は、粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きいことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の繊維構造体の製造方法は、上記繊維構造体を製造するに当たり、
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することを特徴とする。
【００１３】
更に、本発明の車両用防音材は、上記繊維構造体を用いたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、粒子を含有する２層構造の積層体を含み、該積層体の上層の密度を大きくすることとしたため、軽量でより優れた吸／遮音性を備えた防音材に適用しうる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の繊維構造体について詳細に説明する。なお、本明細書及び特許請求の範囲において、濃度、含有量、充填量などについての「％」は、特記しない限り質量百分率を表すものとする。
【００１６】
上述の如く、本発明の繊維構造体は、粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）とを、Ｂ層、Ａ層の順序で２層に積層した構造（Ａ層／Ｂ層）を有する。
また、Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度（単位体積あたりのα＋γの総重量）がＢ層の密度（単位体積あたりのβ＋γの総重量）よりも大きくなるようにする。
【００１７】
このような構成により、本繊維構造体は、固体中又は空気中を伝播してきた振動エネルギーを吸収し、吸収したエネルギーの一部を、繊維基体と粒子γ又は粒子γ同士が構成するマスばね系の運動エネルギーや摩擦抵抗などによる熱エネルギーとして消滅させることにより、振動に伴い発生する音を吸音又は遮音する。よって、防音材に適用するときは、従来品と比べてより軽量で同等以上の防音性能を発揮し得る。また、軽量であるために作業現場での組み立てや設置が簡単で、取扱い性に優れる。
【００１８】
また、Ａ層はＢ層の表面の一部又は全部を覆っているので、Ａ層により遮断されず透過した音は、Ｂ層により吸音・遮断され、再度Ａ層へ到達し、吸音・遮音されることとなり、より高い防音効果が得られる。
なお、Ａ層の密度が、Ｂ層の密度よりも小さいものであると、本繊維構造体の遮音、吸音機能が不充分なものになってしまう。
【００１９】
ここで、上記有機高分子重合体層（Ａ層）の厚さは、厚いほど遮音効果が高く、５ｍｍ以上とすることも可能であるが、他の層との積層加工の容易性、防音材の取り扱い性、防音材の強度などの点を総合すると、Ｂ層の厚みに対して１〜２５％にするのが好ましい。
【００２０】
上記繊維αは、上記Ａ層とＢ層の密度関係を満たす限り特に制限されないが、Ａ層の比重をあまり大きくしない観点から、異形断面繊維、コンジュゲート繊維、極細繊維、又は中空繊維（空気孔を内部に内含する構造）、及びこれらを任意に組合わせた特殊形状を有する繊維であることが好ましい。
【００２１】
また、上記特殊形状繊維は、繊維表面が起毛されていることが好ましい。
このときは、Ａ層が遮音及び吸音層として機能し、Ｂ層に吸収された騒音を防音材の外部に漏れないようにすることができる。また、粒子γが振動することにより、音エネルギーを熱エネルギーに換え、騒音を減衰させうる。特に、防音性能に優れる防音材を得るためには、高い表面積を有する起毛された異形断面繊維を用いるのがよい。
【００２２】
かかる繊維αとしては、合成繊維、天然繊維のいずれをも使用でき、これらは単独又は複合繊維として使用できる。
上記合成繊維としては、例えば、レーヨン系繊維、アセテート系繊維、ポリエステル系繊維、ナイロン系繊維、アクリル系繊維、モダアクリル系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリエチレン系繊維、ポリウレタン系繊維、芳香族ナイロン系繊維、ポリベンズイミダゾール繊維及びノボロイド繊維などが挙げられる。
上記天然繊維としては、例えば、木綿、パルプ等に代表されるセルロース系繊維、羊毛等に代表される動物系繊維などが挙げられる。
なお、これら繊維の原料種や繊度などは、特に限定されないが、車両などに用いるときは、コスト、生産性及び原料の安定供給面などから、ポリエステル系繊維、木綿繊維及び衣料や布地の反毛などを使用するのが望ましい。
【００２３】
更に、上記繊維αは、平均径１０ｎｍ〜５０μｍ、長さ０．５ｍｍ〜２ｍｍの繊維であることが、粒子γの径繊維表面への付着のための最適大小関係付着量が多くなる観点から好ましい。
かかる繊維αとしては、代表的には、植物繊維を使用できる。具体的には、バガス・アシ・竹・ケナフなどのセルロース誘導体を含む植物繊維がこれらの大きさを満たしており好適に使用できる。
なお、繊維αの平均径が１０ｎｍ未満、長さが０．５ｍｍ未満であると、繊維１本あたりの繊維付着量が減少するため、高い遮音・吸音性能が得られにくい。また、繊維αの平均径が５０μｍ超、長さが２ｍｍ超であると、繊維表面へ粒子の凝集体がコーティングされる状態で付着してしまい、高い遮音・吸音性能が得られにくい。
【００２４】
一方、上記Ａ及び上記Ｂ層に含める粒子γとしては、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）及びニッケル（Ｎｉ）等の金属、滑石、マイカ、金マイカ、シリカ、カオリン及びタルク等の天然無機物、二酸化ケイ素、二酸化チタン、ジルコニア及びアルミナ等の金属酸化物、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、塩化カルシウム、硫酸バリウム、及び炭酸マグネシウム等の塩、黒鉛、活性炭、炭素繊維、炭化ケイ素及び珪藻土等、更にはポリエチレン、ポリプロペン、ポリアクリロニトリル、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ナイロン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリメタクリル酸メチル及びシリコーン樹脂等の有機高分子粒子等を挙げることができる。粒子γは、これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を適宜選択し、複合して使用してもよい。
【００２５】
また、上記粒子γは、車両などに用いることを考慮すると、コスト及び供給安定性などの面から、無機物であることが好ましい。
更に、上記粒子γは、表面に酸素原子を有する物質から成ることが好ましい。このときは、マトリックスとなる天然繊維などの繊維表面に存在する水酸基と粒子γとが水素結合し易くなり、酸素原子をもたない粒子と比較して、粒子定着力に優れるようになるので有効である。
【００２６】
具体的には、例えば、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３又はＺｎＯ２、及びこれらを任意に組合わせた無機酸化物を使用できる。
これらを使用するときは、特にＡ層を構成する有機高分子重合体中に均一に粒子γを混合させることができる。また、熱、湿度及び水分など、車両等での使用環境を考慮すると、粒子状態をより安定に保持できる。
【００２７】
更に、粒子γの平均径は、繊維αの平均径の０．０２〜１０％であることが好ましい。
具体的には、平均粒子径が１ｎｍ〜１０μｍであることが好ましく、０．０１μｍ〜１μｍであることがより好ましい。
このときは、優れた遮音・吸音性能を発揮し得る。
なお、例えば、粒子の平均粒径が１０μｍを超えると、繊維の表面へ付着するものの、安定性が悪くなったり目詰まりを起こしたりすることがある。
【００２８】
更にまた、上記繊維αと上記粒子γの添加割合は、繊維表面へ均一に付着できるという点からは、繊維α１００部に対して粒子γが２〜３９部であることが好ましく、２〜１０部であることがより好ましい。
【００２９】
また、上記繊維αが水酸基を有しているときは、粒子γと化学的に結合していることが好ましい。
例えば、繊維αとしてセルロース誘導体を含む植物繊維であるバガス繊維を用い、粒子γとしてＳｉＯ２を用いるときは化学的に結合し、優れた遮音・吸音性能を発揮し得る。
【００３０】
更に、上記粒子γは、少なくとも一部が定着用樹脂ｄを介して繊維αや繊維βと周着されていることが好ましい。
即ち、上記粒子γは、定着用樹脂を使用せずとも繊維の表面に付着され得るが、上記粒子γの周着方法によっては、いわゆる定着用樹脂を組み合わせて使用するのがコスト等の利点から有効である。
【００３１】
上記定着用樹脂としては、例えば、各種のアニオン性、ノニオン性、カオチン性又は両性の水溶性化合物、具体的には、ポリアクリルアミド系のカオチン性、ノニオン性、アニオン性及び両性の樹脂、アクリル系水溶性樹脂、ポリエチレンイミン及びその誘導体、ポリエチレンオキサイド、ポリアミン、ポリアミド、ポリアミドポリアミン及びその誘導体、カチオン性及び両性澱粉、酸化澱粉、カルボキシメチル化澱粉、植物ガム、ポリビニルアルコール、尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、親水性のカチオンポリマー、ジアリルジメチルアンモニウムクロライドポリマー等を挙げることができる。
なお、繊維に粒子γを塗布した構成では、吸／遮音性能が低減し易く、繊維と粒子γを混合した構成では、粒子γの分散密度に偏りが生じ易い。
【００３２】
更にまた、繊維αのＳｐ値をＳｐα、粒子γのＳｐ値をＳｐγとしたとき、ＳｐαとＳｐγの差の絶対値が、５以下であることが好ましい。
このときは、繊維αと粒子γを予備混合させる段階で、繊維αと粒子γとが物理的かつ化学的に結合しやすく、繊維βへ付着させたときの粒子付着量が増大し、遮音・吸音性能の高い繊維構造体が得られる。
【００３３】
他方、上記不織繊維層（Ｂ層）に用いる繊維βとしては、各種の無機繊維や有機繊維、例えば、ガラスウール、ロックウールなどの無機不織繊維；ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ビスコース繊維、レーヨン繊維などの合成又は半合成繊維；綿、麻、ウール、絹などの天然繊維；又はこれら繊維の２種以上を用いて形成した不織布やウエブなどを挙げることができる。
【００３４】
また、上記Ｂ層においても、Ａ層で用いたのと同様に粒子γを含有させることで、吸音機能と遮音機能の両方を有し、音発生源から発生された音を吸収しうる。
かかるＢ層は、不織繊維の単独層であってもよいし、不織繊維の層を２層以上積層して形成してもよい。
【００３５】
なお、上記繊維α、β及び上記粒子γは、特に限定することを要しないが、使用形態によっては、重量が増大したり、本繊維構造体で製造した防音材が崇高くなって容積上の制約を伴うなど、設計上望ましくないことがあるため、適宜種類、使用量などを調整できる。
【００３６】
次に、本発明の繊維構造体の製造方法について詳細に説明する。
本発明では、繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）の表面に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することで、上述の繊維構造体を製造する。
これにより、優れた吸／遮音性を備えた繊維構造体が容易に得られる。
【００３７】
ここで、上記溶媒ｅとしては、例えば、水、エタノールなどを単独で又は適宜混合して使用できる。
【００３８】
また、本発明の製造方法においては、上記繊維αのＳｐ値をＳｐα、溶媒ｅのＳｐ値をＳｐｅとしたとき、ＳｐαとＳｐｅの差の絶対値が、９以下である物質を用いることが好ましい。
このときは、溶媒ｅへの繊維αの分散が容易にでき、均一な溶液を得ることができ、繊維βへ付着させたときの繊維α付着状態が均一になり、遮音・吸音性能の高い繊維構造体を得られる。
【００３９】
次に、本発明の車両用防音材について詳細に説明する。
本発明の車両用防音材は、上述の繊維構造体を用いて成る。
これより、従来品より軽量化されるとともに、振動に伴い発生する音がより吸音又は遮音されるので、車両等に用いれば車室内の静粛性を向上できる。また、低コスト且つ良好な生産性で製造し得る。
【００４０】
代表的には、不織布の形態とすることが好適である。
この不織布の製造方法では、上記粒子γを周着する工程と不織布を形成する工程とを、順序を問わずに行うことができる。
例えば、繊維の表面に粒子γが周着した防音繊維を得た後に、該防音繊維を絡み合わせる工程として、機械結合法（ニードルパンチ法など）、接着法、融着法（スパンボンド法など）又は湿式法（抄紙法など）、及びこれらを任意に組み合わせた方法で不織布とすることができる。
また、予め繊維を上記方法で不織布とし、その後に該不織布を構成する繊維の表面に粒子γを周着させることもできる。
【００４１】
なお、繊維や粒子γは、同一材料を使用しても良いし、異なる性質の材料を適宜組み合わせて使用しても良い。また、上記防音材の不織布以外の形態としては、例えば、織編物などの布地状又はひも状が挙げられる。
【００４２】
また、上記粒子γの周着方法としては、例えば、混合攪拌法、噴霧法、スプレー法、抄紙法、接触法などを乾式又は湿式で適宜採用でき、繊維の紡糸工程や繊維構造体の製造工程及び繊維構造体を形成した後の工程として適宜採用できる。
【００４３】
上記粒子を付着させた繊維構造体は微細であるためその凝着力により、車両の振動等では繊維基体表面から簡単に分離するものではなく、車の部品に使うと、車室内の防音性能が向上し、好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４５】
（実施例１）
ポリエステル繊維（繊度：１４．４ｄＴｅｘ）を７０％と、低融点融着繊維として芯／鞘構造のポリエステル繊維（繊度：２．２ｄＴｅｘ）３０％を配合し、得られた原反マットを熱風加熱により加熱軟化させた後、プレスして目付重量が０．９０ｋｇ／ｍ２、厚み４０ｍｍの板状の不織布を予備作製した。
【００４６】
次に、この板状の不織布を直径２００ｍｍの円板形に切り出し、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、平均粒子径が４０ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アエロジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ ＴＴ６００」）、及びバガス（パルプ繊維）０．５ｇを水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。
その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に、熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該二酸化ケイ素粒子及びパルプ繊維がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９４ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままだった。また、テストピースの断面外略図を図１に示す。
【００４７】
（実施例２）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８４ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液においてバガス（パルプ繊維）１．０ｇを水１リットルに混合したこと以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．８９ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００４８】
（実施例３）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８２ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液においてバガス（パルプ繊維）１．５ｇを水１リットルに混合したこと以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９１ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００４９】
（実施例４）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８７ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を２ｇ（明成化学（株）製 商品名「ファイレックスＲＣ−１０４」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．０８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５０】
（実施例５）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８５ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を５ｇ（明成化学（株）製 商品名「ファイレックスＲＣ−１０４」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．９１ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５１】
（実施例６）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．９０ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を２ｇ（日本製紙ケミカル（株）製 商品名「サンローズ ＳＬＤ−Ｆ１」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．１８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５２】
（実施例７）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．９６ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を５ｇ（日本製紙ケミカル（株）製 商品名「サンローズ ＳＬＤ−Ｆ１」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．１６ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５３】
（実施例８）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８４ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において平均粒子径が１２ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アロエジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ２００」）を水１リットルに混合して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．８８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５４】
（比較例１）
ポリエステル繊維（繊度：１４．４ｄＴｅｘ）を７０％と、低融点融着繊維として芯／鞘構造のポリエステル繊維（鮮度：２．２ｄＴｅｘ）３０％を配合し、得られた原反マットを熱風加熱により加熱軟化させた後、プレスして目付重量が０．９４ｋｇ／ｍ２，厚み４０ｍｍの板状の不織布を予備作製した。
次に、この板状の不織布を直径２００ｍｍの円板形に切り出し、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、平均粒子径が４０ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アエロジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ ＴＴ６００」）を水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該二酸化ケイ素粒子がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９６ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５５】
（比較例２）
予備作製した目付重量が０．９０ｋｇ／ｍ２厚み４０ｍｍの板状の不織布を、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、バガス（パルプ繊維）０．５ｇを水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に、熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該パルプ繊維がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９２ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５６】
（比較例３）
比較例１と同様の操作を繰り返して、目付重量が０．９６ｋｇ／ｍ２、厚み４０ｍｍの板状の不織布を作製した。この不織布よりテストピースを切り出して各評価を行った。
【００５７】
（比較例４）
ニードルパンチにより、目付重量が１．０ｋｇ／ｍ２，厚み２０ｍｍの板状の雑綿フェルトを作製した。この雑綿フェルトよりテストピースを切り出して各評価を行った。
【００５８】
（評価方法）
（１）繊維構造体の目付評価
実施例１〜９及び比較例１〜４の防音材を２３℃、５０％ＲＨで２４ｈｒ以上放置して常態調節をした後、電子天秤に静置して重量を計測し、少数点以下２桁を有効数字として記録し平面部の面積により除して防音材の目付を算出した。
また、粒子付着操作による増加目付については粒子付着操作前後のテストピースの重量を前述の方法と同様の方法で測定し、粒子付着操作後のテストピースの重量から粒子付着操作前のテストピースの重量を減じ、平面部の面積による除して算出した。
【００５９】
（２）吸音測定
ＪＩＳ Ａ１４０５「管内法による建築材料の垂直入射吸音測定」に準拠して測定を行った。測定範囲１００〜１．２５Ｈｚの測定には試料サイズがｆ ９０ｍｍのものを用い、測定範囲１．６〜５．０ｋＨｚの測定には試料サイズがｆ ４０ｍｍのものを用いて実施し、１ｋＨｚ時と２ｋＨｚ時の吸音率を表示した。参考として比較例１の測定結果を基準（０）としたときの吸音性能差も算出した。
【００６０】
（３）平均粒子径
用いた粒子を光学顕微鏡あるいは電子顕微鏡にて観察し、撮影した像を用いて粒子の平均投影面積を測定しこれを円に換算したときの直径を平均粒子径として算出した。
実施例１〜８及び比較例１〜４で得られた結果について、それぞれ表１及び表２に示す。
【００６１】
【表１】
【００６２】
【表２】
【００６３】
表１に示すように、本発明の範囲内にある防音材は、粒子付着後のＡ層の密度がＢ層の密度よりも大きくなっており、優れた吸／遮音性能を示すことがわかる。
一方、表２に示すように、比較例で得られた防音材は、本発明の範囲外の構成であるため、Ａ層の密度はＢ層の密度よりも小さく、優れた吸音効果が得られていないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の繊維構造体及び車両用防音材は、杭打ち機、削岩機、掘削機などの建設・土木機械、送風機、その他の騒音発生の大きい機械、各種音響機器、代表的には、ダッシュ・インシュレータ、天井基材、フロア・インシュレータ、パーセル・ボード、フード・インシュレータ、エンジンカバー、アンダーカバー及びトリム類等に使用することができ、車両等の騒音を低減し得る。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】実施例１で得られた防音材のテストピースの断面を示す概略図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材に係り、更に詳細には、吸／遮音性能及び軽量化に優れ、車両等の騒音を低減し得る防音材に適用できる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の高品質化、高性能化の意識の高まりに伴い、車室内の静粛性及び車外騒音については、ますます要求が厳しくなってきている。このため、車両に適用する防音材については、更に良い防音効果を得る目的で様々な取り組みがなされている。
【０００３】
また、良好な作業環境、生活環境、都市環境などを保つ上で、騒音の防止が大きな課題になっており、特に、杭打ち機、削岩機、掘削機などの建設・土木機械、送風機等の機械から発生される大きな騒音の防止が強く望まれている。
従来、これらから発生される騒音の防止のために、これらの騒音源を無機物を含有する合成樹脂やゴムのシートで包囲したり、合成樹脂又はゴムの発泡体シートで包囲したり、不織繊維物で包囲することが行われている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、これらの防音材は、いずれもその騒音防止効果が充分ではないため、騒音防止機能の高い防音材が強く求められている。
また、建設、土木工事などで用いられる防音材に対しては、工事が行われている場所に簡単に設置したり、取り付けたりすることができ、工事終了時には簡単に取り除くことのできる、取扱い性に優れた防音材が求められている。
【０００５】
例えば、車両用の防音材に関する技術として、不織布の面密度を一定の大きさとする技術が提案されている（例えば特許文献１参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音材を得ることが可能であるものの、結果的に所望の防音性能を付与するためには繊維集合体の面密度を制御する必要があった。
【特許文献１】特開平 ８−２４１０８４号公報
【０００６】
また、車両用の防音材の構造に関する技術として、二重壁構造を用いる技術が提案されている（例えば特許文献２参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音構造を得ることが可能であるものの、車両用としては過度のスペースを占有してしまうおそれもあることから、崇高さという点では満足できるものではなかった。
【特許文献２】特開平１０−２４７０８５号公報
【０００７】
更に、防音材に関する技術として、繊維構造体と粒状物質を組み合わせる技術が開示されている（例えば特許文献３、４参照）。
この技術では、確かに防音性能の優れた防音材を得ることが可能であるものの、繊維分に対して粒状物質を緻密に混合したり、塗布したりする必要があり、結果として重量増加を招くため、特に軽量化が必須である車両用途などに用いるには必ずしも満足のできるものではなかった。
【特許文献３】特開平 ７−１０４７６２号公報
【特許文献４】特開平１１−１３３９８０号公報
【０００８】
以上のように、従来から、防音材の目付量を多くしたり、二重壁構造などの工夫等がなされているが、これらの方法によれば防音効果は向上するものの、重量の増加を伴ったり、防音材又は防音構造自体の崇高さによって容積上の制約を伴うなど、車両用部品等には設計上好ましくないという問題点があった。
【０００９】
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、軽量でより優れた吸／遮音性を備えた防音材に適用しうる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、粒子を含有する２層構造の積層体を含み、該積層体の上層の密度を大きくすることにより、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明の繊維構造体は、粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きいことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の繊維構造体の製造方法は、上記繊維構造体を製造するに当たり、
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することを特徴とする。
【００１３】
更に、本発明の車両用防音材は、上記繊維構造体を用いたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、粒子を含有する２層構造の積層体を含み、該積層体の上層の密度を大きくすることとしたため、軽量でより優れた吸／遮音性を備えた防音材に適用しうる繊維構造体、その製造方法及び車両用防音材を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の繊維構造体について詳細に説明する。なお、本明細書及び特許請求の範囲において、濃度、含有量、充填量などについての「％」は、特記しない限り質量百分率を表すものとする。
【００１６】
上述の如く、本発明の繊維構造体は、粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）とを、Ｂ層、Ａ層の順序で２層に積層した構造（Ａ層／Ｂ層）を有する。
また、Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度（単位体積あたりのα＋γの総重量）がＢ層の密度（単位体積あたりのβ＋γの総重量）よりも大きくなるようにする。
【００１７】
このような構成により、本繊維構造体は、固体中又は空気中を伝播してきた振動エネルギーを吸収し、吸収したエネルギーの一部を、繊維基体と粒子γ又は粒子γ同士が構成するマスばね系の運動エネルギーや摩擦抵抗などによる熱エネルギーとして消滅させることにより、振動に伴い発生する音を吸音又は遮音する。よって、防音材に適用するときは、従来品と比べてより軽量で同等以上の防音性能を発揮し得る。また、軽量であるために作業現場での組み立てや設置が簡単で、取扱い性に優れる。
【００１８】
また、Ａ層はＢ層の表面の一部又は全部を覆っているので、Ａ層により遮断されず透過した音は、Ｂ層により吸音・遮断され、再度Ａ層へ到達し、吸音・遮音されることとなり、より高い防音効果が得られる。
なお、Ａ層の密度が、Ｂ層の密度よりも小さいものであると、本繊維構造体の遮音、吸音機能が不充分なものになってしまう。
【００１９】
ここで、上記有機高分子重合体層（Ａ層）の厚さは、厚いほど遮音効果が高く、５ｍｍ以上とすることも可能であるが、他の層との積層加工の容易性、防音材の取り扱い性、防音材の強度などの点を総合すると、Ｂ層の厚みに対して１〜２５％にするのが好ましい。
【００２０】
上記繊維αは、上記Ａ層とＢ層の密度関係を満たす限り特に制限されないが、Ａ層の比重をあまり大きくしない観点から、異形断面繊維、コンジュゲート繊維、極細繊維、又は中空繊維（空気孔を内部に内含する構造）、及びこれらを任意に組合わせた特殊形状を有する繊維であることが好ましい。
【００２１】
また、上記特殊形状繊維は、繊維表面が起毛されていることが好ましい。
このときは、Ａ層が遮音及び吸音層として機能し、Ｂ層に吸収された騒音を防音材の外部に漏れないようにすることができる。また、粒子γが振動することにより、音エネルギーを熱エネルギーに換え、騒音を減衰させうる。特に、防音性能に優れる防音材を得るためには、高い表面積を有する起毛された異形断面繊維を用いるのがよい。
【００２２】
かかる繊維αとしては、合成繊維、天然繊維のいずれをも使用でき、これらは単独又は複合繊維として使用できる。
上記合成繊維としては、例えば、レーヨン系繊維、アセテート系繊維、ポリエステル系繊維、ナイロン系繊維、アクリル系繊維、モダアクリル系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリエチレン系繊維、ポリウレタン系繊維、芳香族ナイロン系繊維、ポリベンズイミダゾール繊維及びノボロイド繊維などが挙げられる。
上記天然繊維としては、例えば、木綿、パルプ等に代表されるセルロース系繊維、羊毛等に代表される動物系繊維などが挙げられる。
なお、これら繊維の原料種や繊度などは、特に限定されないが、車両などに用いるときは、コスト、生産性及び原料の安定供給面などから、ポリエステル系繊維、木綿繊維及び衣料や布地の反毛などを使用するのが望ましい。
【００２３】
更に、上記繊維αは、平均径１０ｎｍ〜５０μｍ、長さ０．５ｍｍ〜２ｍｍの繊維であることが、粒子γの径繊維表面への付着のための最適大小関係付着量が多くなる観点から好ましい。
かかる繊維αとしては、代表的には、植物繊維を使用できる。具体的には、バガス・アシ・竹・ケナフなどのセルロース誘導体を含む植物繊維がこれらの大きさを満たしており好適に使用できる。
なお、繊維αの平均径が１０ｎｍ未満、長さが０．５ｍｍ未満であると、繊維１本あたりの繊維付着量が減少するため、高い遮音・吸音性能が得られにくい。また、繊維αの平均径が５０μｍ超、長さが２ｍｍ超であると、繊維表面へ粒子の凝集体がコーティングされる状態で付着してしまい、高い遮音・吸音性能が得られにくい。
【００２４】
一方、上記Ａ及び上記Ｂ層に含める粒子γとしては、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）及びニッケル（Ｎｉ）等の金属、滑石、マイカ、金マイカ、シリカ、カオリン及びタルク等の天然無機物、二酸化ケイ素、二酸化チタン、ジルコニア及びアルミナ等の金属酸化物、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、塩化カルシウム、硫酸バリウム、及び炭酸マグネシウム等の塩、黒鉛、活性炭、炭素繊維、炭化ケイ素及び珪藻土等、更にはポリエチレン、ポリプロペン、ポリアクリロニトリル、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ナイロン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリメタクリル酸メチル及びシリコーン樹脂等の有機高分子粒子等を挙げることができる。粒子γは、これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を適宜選択し、複合して使用してもよい。
【００２５】
また、上記粒子γは、車両などに用いることを考慮すると、コスト及び供給安定性などの面から、無機物であることが好ましい。
更に、上記粒子γは、表面に酸素原子を有する物質から成ることが好ましい。このときは、マトリックスとなる天然繊維などの繊維表面に存在する水酸基と粒子γとが水素結合し易くなり、酸素原子をもたない粒子と比較して、粒子定着力に優れるようになるので有効である。
【００２６】
具体的には、例えば、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３又はＺｎＯ２、及びこれらを任意に組合わせた無機酸化物を使用できる。
これらを使用するときは、特にＡ層を構成する有機高分子重合体中に均一に粒子γを混合させることができる。また、熱、湿度及び水分など、車両等での使用環境を考慮すると、粒子状態をより安定に保持できる。
【００２７】
更に、粒子γの平均径は、繊維αの平均径の０．０２〜１０％であることが好ましい。
具体的には、平均粒子径が１ｎｍ〜１０μｍであることが好ましく、０．０１μｍ〜１μｍであることがより好ましい。
このときは、優れた遮音・吸音性能を発揮し得る。
なお、例えば、粒子の平均粒径が１０μｍを超えると、繊維の表面へ付着するものの、安定性が悪くなったり目詰まりを起こしたりすることがある。
【００２８】
更にまた、上記繊維αと上記粒子γの添加割合は、繊維表面へ均一に付着できるという点からは、繊維α１００部に対して粒子γが２〜３９部であることが好ましく、２〜１０部であることがより好ましい。
【００２９】
また、上記繊維αが水酸基を有しているときは、粒子γと化学的に結合していることが好ましい。
例えば、繊維αとしてセルロース誘導体を含む植物繊維であるバガス繊維を用い、粒子γとしてＳｉＯ２を用いるときは化学的に結合し、優れた遮音・吸音性能を発揮し得る。
【００３０】
更に、上記粒子γは、少なくとも一部が定着用樹脂ｄを介して繊維αや繊維βと周着されていることが好ましい。
即ち、上記粒子γは、定着用樹脂を使用せずとも繊維の表面に付着され得るが、上記粒子γの周着方法によっては、いわゆる定着用樹脂を組み合わせて使用するのがコスト等の利点から有効である。
【００３１】
上記定着用樹脂としては、例えば、各種のアニオン性、ノニオン性、カオチン性又は両性の水溶性化合物、具体的には、ポリアクリルアミド系のカオチン性、ノニオン性、アニオン性及び両性の樹脂、アクリル系水溶性樹脂、ポリエチレンイミン及びその誘導体、ポリエチレンオキサイド、ポリアミン、ポリアミド、ポリアミドポリアミン及びその誘導体、カチオン性及び両性澱粉、酸化澱粉、カルボキシメチル化澱粉、植物ガム、ポリビニルアルコール、尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、親水性のカチオンポリマー、ジアリルジメチルアンモニウムクロライドポリマー等を挙げることができる。
なお、繊維に粒子γを塗布した構成では、吸／遮音性能が低減し易く、繊維と粒子γを混合した構成では、粒子γの分散密度に偏りが生じ易い。
【００３２】
更にまた、繊維αのＳｐ値をＳｐα、粒子γのＳｐ値をＳｐγとしたとき、ＳｐαとＳｐγの差の絶対値が、５以下であることが好ましい。
このときは、繊維αと粒子γを予備混合させる段階で、繊維αと粒子γとが物理的かつ化学的に結合しやすく、繊維βへ付着させたときの粒子付着量が増大し、遮音・吸音性能の高い繊維構造体が得られる。
【００３３】
他方、上記不織繊維層（Ｂ層）に用いる繊維βとしては、各種の無機繊維や有機繊維、例えば、ガラスウール、ロックウールなどの無機不織繊維；ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ビスコース繊維、レーヨン繊維などの合成又は半合成繊維；綿、麻、ウール、絹などの天然繊維；又はこれら繊維の２種以上を用いて形成した不織布やウエブなどを挙げることができる。
【００３４】
また、上記Ｂ層においても、Ａ層で用いたのと同様に粒子γを含有させることで、吸音機能と遮音機能の両方を有し、音発生源から発生された音を吸収しうる。
かかるＢ層は、不織繊維の単独層であってもよいし、不織繊維の層を２層以上積層して形成してもよい。
【００３５】
なお、上記繊維α、β及び上記粒子γは、特に限定することを要しないが、使用形態によっては、重量が増大したり、本繊維構造体で製造した防音材が崇高くなって容積上の制約を伴うなど、設計上望ましくないことがあるため、適宜種類、使用量などを調整できる。
【００３６】
次に、本発明の繊維構造体の製造方法について詳細に説明する。
本発明では、繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）の表面に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することで、上述の繊維構造体を製造する。
これにより、優れた吸／遮音性を備えた繊維構造体が容易に得られる。
【００３７】
ここで、上記溶媒ｅとしては、例えば、水、エタノールなどを単独で又は適宜混合して使用できる。
【００３８】
また、本発明の製造方法においては、上記繊維αのＳｐ値をＳｐα、溶媒ｅのＳｐ値をＳｐｅとしたとき、ＳｐαとＳｐｅの差の絶対値が、９以下である物質を用いることが好ましい。
このときは、溶媒ｅへの繊維αの分散が容易にでき、均一な溶液を得ることができ、繊維βへ付着させたときの繊維α付着状態が均一になり、遮音・吸音性能の高い繊維構造体を得られる。
【００３９】
次に、本発明の車両用防音材について詳細に説明する。
本発明の車両用防音材は、上述の繊維構造体を用いて成る。
これより、従来品より軽量化されるとともに、振動に伴い発生する音がより吸音又は遮音されるので、車両等に用いれば車室内の静粛性を向上できる。また、低コスト且つ良好な生産性で製造し得る。
【００４０】
代表的には、不織布の形態とすることが好適である。
この不織布の製造方法では、上記粒子γを周着する工程と不織布を形成する工程とを、順序を問わずに行うことができる。
例えば、繊維の表面に粒子γが周着した防音繊維を得た後に、該防音繊維を絡み合わせる工程として、機械結合法（ニードルパンチ法など）、接着法、融着法（スパンボンド法など）又は湿式法（抄紙法など）、及びこれらを任意に組み合わせた方法で不織布とすることができる。
また、予め繊維を上記方法で不織布とし、その後に該不織布を構成する繊維の表面に粒子γを周着させることもできる。
【００４１】
なお、繊維や粒子γは、同一材料を使用しても良いし、異なる性質の材料を適宜組み合わせて使用しても良い。また、上記防音材の不織布以外の形態としては、例えば、織編物などの布地状又はひも状が挙げられる。
【００４２】
また、上記粒子γの周着方法としては、例えば、混合攪拌法、噴霧法、スプレー法、抄紙法、接触法などを乾式又は湿式で適宜採用でき、繊維の紡糸工程や繊維構造体の製造工程及び繊維構造体を形成した後の工程として適宜採用できる。
【００４３】
上記粒子を付着させた繊維構造体は微細であるためその凝着力により、車両の振動等では繊維基体表面から簡単に分離するものではなく、車の部品に使うと、車室内の防音性能が向上し、好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４５】
（実施例１）
ポリエステル繊維（繊度：１４．４ｄＴｅｘ）を７０％と、低融点融着繊維として芯／鞘構造のポリエステル繊維（繊度：２．２ｄＴｅｘ）３０％を配合し、得られた原反マットを熱風加熱により加熱軟化させた後、プレスして目付重量が０．９０ｋｇ／ｍ２、厚み４０ｍｍの板状の不織布を予備作製した。
【００４６】
次に、この板状の不織布を直径２００ｍｍの円板形に切り出し、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、平均粒子径が４０ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アエロジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ ＴＴ６００」）、及びバガス（パルプ繊維）０．５ｇを水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。
その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に、熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該二酸化ケイ素粒子及びパルプ繊維がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９４ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままだった。また、テストピースの断面外略図を図１に示す。
【００４７】
（実施例２）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８４ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液においてバガス（パルプ繊維）１．０ｇを水１リットルに混合したこと以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．８９ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００４８】
（実施例３）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８２ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液においてバガス（パルプ繊維）１．５ｇを水１リットルに混合したこと以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９１ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００４９】
（実施例４）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８７ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を２ｇ（明成化学（株）製 商品名「ファイレックスＲＣ−１０４」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．０８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５０】
（実施例５）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８５ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を５ｇ（明成化学（株）製 商品名「ファイレックスＲＣ−１０４」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．９１ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５１】
（実施例６）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．９０ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を２ｇ（日本製紙ケミカル（株）製 商品名「サンローズ ＳＬＤ−Ｆ１」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．１８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５２】
（実施例７）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．９６ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において、この懸濁液にアクリル系水溶性樹脂固形分を５ｇ（日本製紙ケミカル（株）製 商品名「サンローズ ＳＬＤ−Ｆ１」）追加して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、１．１６ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５３】
（実施例８）
予備作製した板状不織布の目付重量を０．８４ｋｇ／ｍ２としたこと、懸濁液において平均粒子径が１２ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アロエジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ２００」）を水１リットルに混合して配合したこと、以外は実施例１と同様の操作を繰り返して、円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は、０．８８ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５４】
（比較例１）
ポリエステル繊維（繊度：１４．４ｄＴｅｘ）を７０％と、低融点融着繊維として芯／鞘構造のポリエステル繊維（鮮度：２．２ｄＴｅｘ）３０％を配合し、得られた原反マットを熱風加熱により加熱軟化させた後、プレスして目付重量が０．９４ｋｇ／ｍ２，厚み４０ｍｍの板状の不織布を予備作製した。
次に、この板状の不織布を直径２００ｍｍの円板形に切り出し、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、平均粒子径が４０ｎｍの二酸化ケイ素粒子１０ｇ（日本アエロジル（株）製 商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ ＴＴ６００」）を水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該二酸化ケイ素粒子がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９６ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５５】
（比較例２）
予備作製した目付重量が０．９０ｋｇ／ｍ２厚み４０ｍｍの板状の不織布を、底面が同じ直径２００ｍｍ形状の抄紙型濾過装置（不二コーン（株）製 商品名「抄紙型濾過装置」）に設置した。
一方、バガス（パルプ繊維）０．５ｇを水１リットルに混合、ミキサー（象印（株）製 商品名「ミキサーＢＭ−ＦＳ０８」）にて攪拌して懸濁液を作製し、上記濾過装置にセットした不織布上面に分散に注意しながら満遍なく注いだ。その後、濾過装置の排水口を開き、自重にて水と懸濁液の混合物不織布内を通過させ、更に減圧により水切りした。更に、熱風乾燥炉にて６０℃、５時間かけて乾燥し、水分を除去／恒量化の後、室温にて放置冷却し、該パルプ繊維がポリエステル繊維表面に付着した円板形状の防音材を得た。
この防音材よりテストピースを切り出して各評価を行った。なお、以上一連の操作により、不織布の目付重量は０．９２ｋｇ／ｍ２となり、厚みは４０ｍｍのままであった。
【００５６】
（比較例３）
比較例１と同様の操作を繰り返して、目付重量が０．９６ｋｇ／ｍ２、厚み４０ｍｍの板状の不織布を作製した。この不織布よりテストピースを切り出して各評価を行った。
【００５７】
（比較例４）
ニードルパンチにより、目付重量が１．０ｋｇ／ｍ２，厚み２０ｍｍの板状の雑綿フェルトを作製した。この雑綿フェルトよりテストピースを切り出して各評価を行った。
【００５８】
（評価方法）
（１）繊維構造体の目付評価
実施例１〜９及び比較例１〜４の防音材を２３℃、５０％ＲＨで２４ｈｒ以上放置して常態調節をした後、電子天秤に静置して重量を計測し、少数点以下２桁を有効数字として記録し平面部の面積により除して防音材の目付を算出した。
また、粒子付着操作による増加目付については粒子付着操作前後のテストピースの重量を前述の方法と同様の方法で測定し、粒子付着操作後のテストピースの重量から粒子付着操作前のテストピースの重量を減じ、平面部の面積による除して算出した。
【００５９】
（２）吸音測定
ＪＩＳ Ａ１４０５「管内法による建築材料の垂直入射吸音測定」に準拠して測定を行った。測定範囲１００〜１．２５Ｈｚの測定には試料サイズがｆ ９０ｍｍのものを用い、測定範囲１．６〜５．０ｋＨｚの測定には試料サイズがｆ ４０ｍｍのものを用いて実施し、１ｋＨｚ時と２ｋＨｚ時の吸音率を表示した。参考として比較例１の測定結果を基準（０）としたときの吸音性能差も算出した。
【００６０】
（３）平均粒子径
用いた粒子を光学顕微鏡あるいは電子顕微鏡にて観察し、撮影した像を用いて粒子の平均投影面積を測定しこれを円に換算したときの直径を平均粒子径として算出した。
実施例１〜８及び比較例１〜４で得られた結果について、それぞれ表１及び表２に示す。
【００６１】
【表１】
【００６２】
【表２】
【００６３】
表１に示すように、本発明の範囲内にある防音材は、粒子付着後のＡ層の密度がＢ層の密度よりも大きくなっており、優れた吸／遮音性能を示すことがわかる。
一方、表２に示すように、比較例で得られた防音材は、本発明の範囲外の構成であるため、Ａ層の密度はＢ層の密度よりも小さく、優れた吸音効果が得られていないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の繊維構造体及び車両用防音材は、杭打ち機、削岩機、掘削機などの建設・土木機械、送風機、その他の騒音発生の大きい機械、各種音響機器、代表的には、ダッシュ・インシュレータ、天井基材、フロア・インシュレータ、パーセル・ボード、フード・インシュレータ、エンジンカバー、アンダーカバー及びトリム類等に使用することができ、車両等の騒音を低減し得る。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】実施例１で得られた防音材のテストピースの断面を示す概略図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きいことを特徴とする繊維構造体。
【請求項２】
Ａ層の厚みが、Ａ層とＢ層を合わせた厚みに対し１〜２５％であることを特徴とする請求項１に記載の繊維構造体。
【請求項３】
繊維αが、異形断面繊維、コンジュゲート繊維、極細繊維及び中空繊維から成る群より選ばれた少なくとも１種の特殊形状繊維であることを特徴とする請求項１又は２に記載の繊維構造体。
【請求項４】
繊維αの表面が起毛されていることを特徴とする請求項３に記載の繊維構造体。
【請求項５】
繊維αが、平均径１０ｎｍ〜５０μｍ、長さ０．５ｍｍ〜２ｍｍの繊維であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項６】
繊維αの原材料が、植物繊維であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項７】
繊維αの原材料が、セルロース誘導体を含む植物繊維であることを特徴とする請求項６に記載の繊維構造体。
【請求項８】
粒子γが、表面に酸素原子を有する物質から成ることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項９】
粒子γが、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＺｎＯ２から成る群より選ばれた少なくとも１種の無機酸化物であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１０】
粒子γの平均径が、繊維αの平均径の０．０２〜１０％であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１１】
粒子γの平均径が、０．０１μｍ〜１μｍであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１２】
粒子γが、定着用樹脂ｄを介して周着されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１３】
繊維αが水酸基を有しており、粒子γと化学的に結合していることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１４】
繊維αのＳｐ値をＳｐα、粒子γのＳｐ値をＳｐγとしたとき、ＳｐαとＳｐγの差の絶対値が、５以下であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体を製造するに当たり、
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することを特徴とする繊維構造体の製造方法。
【請求項１６】
繊維αのＳｐ値をＳｐα、溶媒ｅのＳｐ値をＳｐｅとしたとき、ＳｐαとＳｐｅの差の絶対値が、９以下である物質を用いることを特徴とする請求項１５に記載の繊維構造体の製造方法。
【請求項１７】
請求項１〜１４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体を用いたことを特徴とする車両用防音材。
【請求項１】
粒子γを含有する繊維αから成る有機高分子重合体層（Ａ層）と、粒子γを含有する繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）との２層構造を含む繊維構造体であって、
Ａ層はＢ層の表面の少なくとも一部に被覆されており、Ａ層の密度がＢ層の密度よりも大きいことを特徴とする繊維構造体。
【請求項２】
Ａ層の厚みが、Ａ層とＢ層を合わせた厚みに対し１〜２５％であることを特徴とする請求項１に記載の繊維構造体。
【請求項３】
繊維αが、異形断面繊維、コンジュゲート繊維、極細繊維及び中空繊維から成る群より選ばれた少なくとも１種の特殊形状繊維であることを特徴とする請求項１又は２に記載の繊維構造体。
【請求項４】
繊維αの表面が起毛されていることを特徴とする請求項３に記載の繊維構造体。
【請求項５】
繊維αが、平均径１０ｎｍ〜５０μｍ、長さ０．５ｍｍ〜２ｍｍの繊維であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項６】
繊維αの原材料が、植物繊維であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項７】
繊維αの原材料が、セルロース誘導体を含む植物繊維であることを特徴とする請求項６に記載の繊維構造体。
【請求項８】
粒子γが、表面に酸素原子を有する物質から成ることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項９】
粒子γが、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＺｎＯ２から成る群より選ばれた少なくとも１種の無機酸化物であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１０】
粒子γの平均径が、繊維αの平均径の０．０２〜１０％であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１１】
粒子γの平均径が、０．０１μｍ〜１μｍであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１２】
粒子γが、定着用樹脂ｄを介して周着されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１３】
繊維αが水酸基を有しており、粒子γと化学的に結合していることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１４】
繊維αのＳｐ値をＳｐα、粒子γのＳｐ値をＳｐγとしたとき、ＳｐαとＳｐγの差の絶対値が、５以下であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１つの項に記載の繊維構造体。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体を製造するに当たり、
繊維α、粒子γ及び定着用樹脂ｄを予め溶媒ｅに分散させた後、粒子γを含む繊維βから成る不織繊維層（Ｂ層）に塗着して、有機高分子重合体層（Ａ層）を形成することを特徴とする繊維構造体の製造方法。
【請求項１６】
繊維αのＳｐ値をＳｐα、溶媒ｅのＳｐ値をＳｐｅとしたとき、ＳｐαとＳｐｅの差の絶対値が、９以下である物質を用いることを特徴とする請求項１５に記載の繊維構造体の製造方法。
【請求項１７】
請求項１〜１４のいずれか１つの項に記載の繊維構造体を用いたことを特徴とする車両用防音材。
【図１】
【公開番号】特開２００８−６９４８３（Ｐ２００８−６９４８３Ａ）
【公開日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２４９５９０（Ｐ２００６−２４９５９０）
【出願日】平成１８年９月１４日（２００６．９．１４）
【出願人】（０００００３９９７）日産自動車株式会社 (16,386)
【出願人】（０００１８２４５４）寿屋フロンテ株式会社 (18)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月１４日（２００６．９．１４）
【出願人】（０００００３９９７）日産自動車株式会社 (16,386)
【出願人】（０００１８２４５４）寿屋フロンテ株式会社 (18)
【Ｆターム（参考）】
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