説明

クリーニング用途向けのフッ素化化合物を含む共沸組成物

本発明は、フッ素化オレフィンと、少なくとも1つのアルコール、ハロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、またはフルオロエーテルおよびそれらの組み合わせとを含む組成物に関する。一実施形態では、これらの組成物は共沸または共沸様である。別の実施形態では、これらの組成物は、オイルおよび/または他の残渣を表面から除去するための脱脂剤またはフラックス除去剤としてクリーニング用途に有用である。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、フッ素化オレフィン、またはフッ素化ケトンと、少なくとも1つのアルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、またはハイドロフルオロカーボンおよびそれらの組み合わせとを含む組成物に関する。これらの組成物は共沸または共沸様であり、フラックス除去剤としてのおよびオイルまたは残渣を表面から除去するためのクリーニング用途に有用である。
【0002】
(関連出願の相互参照)
本出願は2006年2月28日出願の米国仮特許出願第60/777,350号明細書の優先権を主張するものである。
【背景技術】
【0003】
フラックス残渣は、ロジンフラックスを使用して組み立てられたマイクロエレクトロニクス構成部品上に常に存在する。近代電子回路基板は回路および構成部品密度の増大に向かって進化しているので、はんだ付け後の完全な基板クリーニングが決定的に重要な処理工程になっている。はんだ付け後に、フラックス残渣はしばしば有機溶剤で除去される。フラックス除去溶剤は、フラックスおよびフラックス残渣を、清浄化されつつある基材を損傷することなく除去することができるように、不燃性であり、低毒性を有し、そして高い溶解力を有するべきである。さらに、オイルおよびグリースなどの、他のタイプの残渣も使用中の最適性能のためにこれらのデバイスから効果的に除去されなければならない。
【0004】
モントリオール議定書(Montreal Protocol)の結果としてほとんど全ての以前のCFCおよびHCFCの排除以降、代替非オゾン層破壊溶剤が入手可能になってきた。沸点、引火性および溶解力特性はしばしば溶剤混合物を調製することによって調節することができるが、それらは使用中に望ましくない程度に分別蒸留するので、これらの混合物は多くの場合満足できない。かかる溶剤混合物はまた、溶剤蒸留中に分別蒸留し、それは元の組成の溶剤混合物を回収することを実質的に不可能にする。
【0005】
共沸溶剤混合物は、これらのフラックス除去、脱脂用途および他のクリーニング剤ニーズに必要とされる特性を有することができる。共沸混合物は、最高沸点か最低沸点かのどちらかを示し、沸騰時に分別蒸留しない。沸騰条件下での組成の固有の不変性は、混合物の個々の成分の比が使用中に変化しないであろうこと、および溶解性が同様にうまく一定のままであろうことを確実にする。
【0006】
本発明は、半導体チップおよび回路基板クリーニング、フラックス除去、および脱脂プロセスに有用な共沸および共沸様組成物を提供する。本発明の組成物は不燃性であり、そしてそれらは分別蒸留しないので、使用中に引火性組成物を生み出さないであろう。さらに、使用された共沸溶剤混合物は、組成変化なしに再蒸留され、再使用されてもよい。
【0007】
【非特許文献1】ジーンネアウ(Jeanneaux)ら著、Journal of Fluorine Chemistry 4(1974)、261−270ページ
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、フッ素化オレフィンと、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンならびにそれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含む組成物に関する。一実施形態では、少なくとも1つの化合物は、
臭化n−プロピル、
トリクロロエチレン、
テトラクロロエチレン、
トランス−1,2−ジクロロエチレン、
メタノール、
エタノール、
n−プロパノール、
イソプロパノール、
OCH
OC
HFC−43−10mee、
HFC−365mfc
およびそれらの組み合わせ
からなる群から選択される。
【0009】
一実施形態では、本組成物は共沸または共沸様である。さらに、本発明は、表面のクリーニング方法および集積回路デバイスなどの表面からの残渣の除去方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
出願者らは、本開示での全引用文献の全体内容を参照により明確に援用する。さらに、量、濃度、または他の値もしくはパラメーターが範囲、好ましい範囲、または好ましい上方値と好ましい下方値のリストとして与えられるとき、これは、範囲が別々に開示されるかどうかにかかわらず、任意の範囲上限または好ましい値と任意の範囲下限または好ましい値との任意のペアから形成される全ての範囲を具体的に開示していると理解されるべきである。数値の範囲が本明細書に列挙されるとき、特に明記しない限り、範囲はそれの終点、ならびに範囲内の全ての整数および分数を含むことを意図される。本発明の範囲が、ある範囲を画定するときに列挙される具体的な値に限定されることは意図されない。
【0011】
一実施形態では、本発明は、式E−またはZ−RCH=CHR(式I)、(式中、RおよびRは、独立して、C1〜C5パーフルオロアルキル基である)を有する化合物と、少なくとも1つのアルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、またはハイドロフルオロカーボンおよびそれらの組み合わせとを含む組成物に関する。RおよびR基の例には、CF、C、n−C、i−C、n−C、n−C11、およびi−Cが挙げられるが、それらに限定されない。模範的な、非限定的な式I化合物は表1に提示される。
【0012】
【表1】

【0013】
式Iの化合物は、式RCHCHIRのトリヒドロヨードパーフルオロアルカンを形成するために式RIのヨウ化パーフルオロアルキルを式RCH=CHのパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンと接触させることによって製造されてもよい。このトリヒドロヨードパーフルオロアルカンは次に、脱ヨウ化水素してRCH=CHRを形成することができる。あるいはまた、オレフィンRCH=CHRは、順繰りに式RIのヨウ化パーフルオロアルキルを式RCH=CHのパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンと反応させることによって形成された式RCHICHのトリヒドロヨードパーフルオロアルカンの脱ヨウ化水素によって製造されてもよい。
【0014】
ヨウ化パーフルオロアルキルとパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの前記接触は、反応温度での反応体および生成物の自生圧力下に運転することができる好適な反応容器中で反応体を組み合わせることによってバッチ様式で行われてもよい。好適な反応容器には、特にオーステナイト系の、ステンレススチール、およびモネル(Monel)(登録商標)ニッケル−銅合金、ハステロイ(Hastelloy)(登録商標)ニッケルベース合金およびインコネル(Inconel)(登録商標)ニッケル−クロム合金などの周知の高ニッケル合金から製造されたものが含まれる。あるいはまた、反応は、パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィン反応体が反応温度でポンプなどの好適な添加装置を用いてヨウ化パーフルオロアルキル反応体に加えられるセミ−バッチ様式で行われると取ってもよい。
【0015】
ヨウ化パーフルオロアルキル対パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンの比は、約1:1〜約4:1、好ましくは約1.5:1〜2.5:1であるべきである。1.5:1未満の比は、(非特許文献1)に報告されているように大量の2:1付加体をもたらす傾向がある。
【0016】
前記ヨウ化パーフルオロアルキルと前記パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの接触のための温度は、好ましくは約150℃〜300℃、より好ましくは約170℃〜約250℃、最も好ましくは約180℃〜約230℃の範囲内である。前記ヨウ化パーフルオロアルキルと前記パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの接触のための圧力は好ましくは、反応温度での反応体の自生圧力である。
【0017】
ヨウ化パーフルオロアルキルとパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの反応のための好適な接触時間は約0.5時間〜18時間、好ましくは約4〜約12時間である。
【0018】
ヨウ化パーフルオロアルキルとパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの反応によって製造されたトリヒドロヨードパーフルオロアルカンは、脱ヨウ化水素工程に直接使用されてもよいし、または好ましくは脱ヨウ化水素工程の前に回収され、そして蒸留によって精製されてもよい。
【0019】
さらに別の実施形態では、ヨウ化パーフルオロアルキルとパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの接触は、触媒の存在下に行われる。一実施形態では、好適な触媒は族VIII遷移金属錯体である。代表的な族VIII遷移金属錯体には、限定なしに、ゼロ価NiL錯体(式中、配位子Lはホスフィン配位子、ホスファイト配位子、カルボニル配位子、イソニトリル配位子、アルケン配位子、またはそれらの組み合わせであることができる)が含まれる。かかる一実施形態では、Ni(0)L錯体はNiL(CO)錯体である。独特の一実施形態では、族VIII遷移金属錯体はビス(トリフェニルホスフィン)ニッケル(0)ジカルボニルである。一実施形態では、ヨウ化パーフルオロアルキル対パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンの比は約3:1〜約8:1である。一実施形態では、触媒の存在下での前記ヨウ化パーフルオロアルキルと前記パーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの接触のための温度は、約80℃〜約130℃の範囲内である。別の実施形態では、温度は約90℃〜約120℃である。
【0020】
一実施形態では、触媒の存在下でのヨウ化パーフルオロアルキルとパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンとの反応のための接触時間は約0.5時間〜18時間である。別の実施形態では、接触時間は約4〜約12時間である。
【0021】
脱ヨウ化水素工程は、トリヒドロヨードパーフルオロアルカンを塩基性物質と接触させることによって実施される。好適な塩基性物質には、アルカリ金属水酸化物(例えば、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム)、アルカリ金属酸化物(例えば、酸化ナトリウム)、アルカリ土類金属水酸化物(例えば、水酸化カルシウム)、アルカリ土類金属酸化物(例えば、酸化カルシウム)、アルカリ金属アルコキシド(例えば、ナトリウムメトキシドまたはナトリウムエトキシド)、アンモニア水、ナトリウムアミド、またはソーダ石灰などの塩基性物質の混合物が含まれる。好ましい塩基性物質は水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムである。
【0022】
トリヒドロヨードパーフルオロアルカンと塩基性物質との前記接触は、好ましくは両反応体の少なくとも一部を溶解させることができる溶媒の存在下に液相で行われてもよい。脱ヨウ化水素工程に好適な溶媒には、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、および第三ブタノール)、ニトリル(例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、ベンゾニトリル、またはアジポニトリル)、ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、またはスルホランなどの1つまたは複数の極性有機溶媒が含まれる。溶媒の選択は、生成物の沸点、および精製中の生成物からの微量の溶媒の分離の容易さだけでなく、塩基性物質の溶解性、ヨウ化パーフルオロアルキルの溶解性、およびパーフルオロアルキルトリヒドロオレフィンの溶解性に依存する。典型的には、エタノールまたはイソプロパノールがこの反応にとって良好な溶媒である。生成物からの溶媒の分離は、蒸留、抽出、相分離、または該3つの組み合わせによって達成されてもよい。
【0023】
典型的には、脱ヨウ化水素反応は、好適な反応容器中の他の反応体への反応体の1つ(塩基性物質かトリヒドロヨードパーフルオロアルカンかのどちらか)の添加によって実施されてもよい。前記反応容器は、ガラス、セラミック、または金属から製造されていてもよく、羽根車または他の撹拌メカニズムで好ましくはかき混ぜられる。
【0024】
脱ヨウ化水素反応に好適な温度は約10℃〜約100℃、好ましくは約20℃〜約70℃である。脱ヨウ化水素反応は、周囲圧力でまたは減圧もしくは高圧で実施されてもよい。式Iの化合物が形成されるにつれて反応容器から留去される脱ヨウ化水素反応が注目すべきである。
【0025】
あるいはまた、脱ヨウ化水素反応は、相間移動触媒の存在下にアルカン(例えば、ヘキサン、ヘプタン、もしくはオクタン)、芳香族炭化水素(例えば、トルエン)、ハロゲン化炭化水素(例えば、塩化メチレン、二塩化エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、もしくはパークロロエチレン)、またはエーテル(例えば、ジエチルエーテル、メチル第三ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメトキシエタン、ジグリム、またはテトラグリム)などのより低い極性の1つまたは複数の有機溶媒中のトリヒドロヨードパーフルオロアルカンの溶液と前記塩基性物質の水溶液を接触させることによって行われてもよい。好適な相間移動触媒には、第四級アンモニウムハロゲン化物(例えば、臭化テトラブチルアンモニウム、硫酸水素テトラブチルアンモニウム、塩化トリエチルベンジルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム、および塩化トリカプリリルメチルアンモニウム)、第四級ホスホニウムハロゲン化物(例えば、臭化トリフェニルメチルホスホニウムおよび塩化テトラフェニルホスホニウム)、当該技術でクラウンエーテルとして知られる環状エーテル化合物(例えば、18−クラウン−6および15−クラウン−5)が含まれる。
【0026】
あるいはまた、脱ヨウ化水素反応は、1つまたは複数の固体または液体塩基性物質にトリヒドロヨードパーフルオロアルカンを加えることによって溶媒の不存在下に行われてもよい。
【0027】
脱ヨウ化水素反応に好適な反応時間は、約15分〜約6時間または反応体の溶解性に依存してより多い時間である。典型的には脱ヨウ化水素反応は速く、完了のために約30分〜約3時間を要する。
【0028】
式Iの化合物は、場合により水の添加後に、相分離によって、蒸留によって、またはそれらの組み合わせによって脱ヨウ化水素反応混合物から回収されてもよい。
【0029】
別の実施形態では、本発明は、パーフルオロエチルイソプロピルケトン(1,1,1,2,2,4,5,5,5−ノナフルオロ−4−(トリフルオロメチル)−3−ペンタノン(PEIK)と、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンからなる群から選択された少なくとも2つの化合物とを含む組成物に関する。PEIKはCAS登録番号756−13−8を有し、3MTM(ミネソタ州セントポール(St.Paul,MN))から入手可能である。
【0030】
さらに別の実施形態では、本発明は、ノナフルオロ−1−ヘキセン(3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセン)(PFBE)と、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンならびにそれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含む組成物に関する。HFC−1549fzとしても知られる、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセンはCAS登録番号19430−93−4を有し、本願特許出願人(デラウェア州ウィルミントン(Wilmington,DE))から入手可能である。
【0031】
さらに別の実施形態では、本発明は、フッ素化オレフィン、またはフッ素化ケトンと、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含む共沸または共沸様組成物を使用する表面のクリーニング方法に関する。
【0032】
表1のフルオロオレフィン、PEIK、およびPFBEは、本発明の組成物を形成するために表2にリストされる化合物と組み合わせられてもよい。PFBEと組み合わせられるべきである、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、またはハイドロフルオロカーボンからなる群から選択された少なくとも1つの化合物は、アルコール、トランス−1,2−ジクロロエチレン単独、COCH単独、HFC−43−10mee単独、HFC−365mfc単独、またはトランス−1,2−ジクロロエチレンとCOCとの混合物であるべきではない。
【0033】
【表2】

【0034】
表2にリストされた化合物は、化学薬品卸売業者から商業的に入手可能である。COCH、およびCOCは3MTM(ミネソタ州セントポール)から入手可能である。HFC−43−10meeは本願特許出願人(デラウェア州ウィルミントン)から入手可能である。HFC−365mfcはソルベー−ソレキシス(Solvay−Solexis)から入手可能である。
【0035】
本発明の組成物は、所望量の個々の成分を組み合わせることによる任意の便利な方法によって調製されてもよい。好ましい方法は、所望の成分量を秤量し、その後適切な容器中で成分を組み合わせることである。必要ならば、かき混ぜが用いられてもよい。
【0036】
本発明の組成物は、表1にリストされたフルオロオレフィンの1つと、PEIK、またはPFBEと、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、トランス−1,2−ジクロロエチレン、臭化n−プロピル、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、COCH、COC、HFC−43−10mee、HFC−365mfc、およびそれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含有する組成物を含む。一実施形態では、組成物は共沸または共沸様である。これの例外は、本発明の組成物によれば、PFBEがアルコール、トランス−1,2−ジクロロエチレン単独、COCH単独、HFC−43−10mee単独、HFC−365mfc単独、またはトランス−1,2−ジクロロエチレンもしくはCOCの混合物と組み合わせられないことである。
【0037】
本明細書で用いるところでは、共沸組成物は、混合剤が実質的な組成変化なしに蒸留し、そして定沸点組成物として挙動する2つ以上の物質の定沸点液体混合剤である。共沸として特徴づけられる定沸点組成物は、同じ物質の非共沸混合物のそれと比べて、最高沸点か最低沸点かのどちらかを示す。本明細書で使用されるような共沸組成物には、液体の部分蒸発または蒸留によって生み出された蒸気が、該液体と同じ組成を有するという点において、単一物質として挙動する2つ以上の物質の液体混合剤である均一共沸混合物が含まれる。本明細書で使用されるような共沸組成物にはまた、液相が2つ以上の液相に分かれる不均一共沸混合物も含まれる。これらの実施形態では、共沸点で、気相は2つの液相と平衡にあり、全ての3相は異なる組成を有する。不均一共沸混合物の2つの平衡液相が組み合わせられ、そして全体液相の組成が計算される場合、これは気相の組成に等しいであろう。
【0038】
本明細書で用いるところでは、時々「擬共沸組成物」とも言われる用語「共沸混合物様組成物」は、単一物質として挙動する2つ以上の物質の定沸点の、または実質的に定沸点の液体混合剤を意味する。共沸組成物様組成物を特徴づける一方法は、液体の部分蒸発または蒸留によって生み出された蒸気が、それがそれから蒸発したまたは蒸留された液体と実質的に同じ組成を有することである。すなわち、混合剤は実質的な組成変化なしに蒸留し/還流する。共沸混合物様組成物を特徴づける別の方法は、ある特定の温度での組成物のバブルポイント蒸気圧および組成物の露点蒸気圧が実質的に同じものであることである。本明細書では、組成物の50重量パーセントが蒸発またはボイリングオフによってなど除去された後に、元の組成物と元の組成物の50重量パーセントが常圧またはボイルオフによって除去された後に残る組成物との間の蒸気圧の差が10パーセント未満である場合に組成物は共沸混合物様である。
【0039】
蒸気脱脂器またはフラックス除去器などのクリーニング装置では、シャフトシール、ホース連結部、はんだ付け接合部および損傷ラインでの漏れによって運転中にクリーニング組成物の幾らかの損失が起こる可能性がある。加えて、作業組成物は、装置に関する保守手順中に大気へ放出される可能性がある。組成物が純化合物または共沸もしくは共沸混合物様組成物でない場合、組成物は、装置から大気へ漏れるまたは排出されるときに変化する可能性があり、それは、装置に残っている組成物が引火性になるかまたは許容されない性能を示す原因となり得る。従って、単一フッ素化炭化水素または漏れもしくはボイルオフ時に無視できる程度に分別蒸留する共沸もしくは共沸混合物様組成物をクリーニング組成物として使用することが望ましい。
【0040】
本発明の一実施形態の共沸組成物は表3にリストされる。
【0041】
【表3】

【0042】
【表4】

【0043】
さらに別の実施形態では、本発明の共沸組成物には、表2からの化合物を含む三元および四元共沸組成物が含まれてもよい。これらのより高次の共沸組成物の限定なしの例は、組成物についての大気圧沸点と共に表4に例示される。
【0044】
【表5】

【0045】
本発明の二元共沸混合物様組成物は表5にリストされる。
【0046】
【表6】

【0047】
【表7】

【0048】
【表8】

【0049】
先行する表中の二元共沸混合物様組成物に加えて、より高次の(三元または四元)共沸混合物様組成物も本発明に包含される。三元またはより高次の共沸混合物様組成物の限定なしの例は表6に与えられる。
【0050】
【表9】

【0051】
本発明のさらに別の実施形態では、本発明の組成物はエアゾール噴射剤をさらに含んでもよい。エアゾール噴射剤は、本発明の組成物をエアゾールの形態で貯蔵容器から表面へ配送するのを助けることができる。エアゾール噴射剤は場合により全組成物の25重量パーセント以下で本発明の組成物中に含まれる。代表的なエアゾール噴射剤は、空気、窒素、二酸化炭素、ジフルオロメタン(HFC−32、CH)、トリフルオロメタン(HFC−23、CHF)、ジフルオロエタン(HFC−152a、CHFCH)、トリフルオロエタン(HFC−143a、CHCF;またはHFC−143、CHFCHF)、テトラフルオロエタン(HFC−134a、CFCHF;HFC−134、CHFCHF)、ペンタフルオロエタン(HFC−125、CFCHF)、ヘプタフルオロプロパン(HFC−227ea、CFCHFCF)、ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa、CFCHCHF)、ジメチルエーテル(CHOCH)、またはそれらの混合物を含む。
【0052】
本発明の実施形態では、本発明の共沸組成物は有効なクリーニング剤、フラックス除去剤および脱脂剤である。特に、本発明の共沸組成物は、フリップ(Flip)チップ、μBGA(ボールグリッドアレイ)、およびチップ(Chip)スケールまたは他の進歩した高密度パッケージング構成部品などの構成部品付き回路基板をフラックス除去するときに有用である。フリップチップ、μBGA、およびチップスケールは、半導体産業で使用される高密度パッケージング構成部品を記載する、そして当業者によってよく理解される用語である。
【0053】
別の実施形態では本発明は、表面または基材を本発明の組成物と接触させる工程と、表面または基材を組成物から回収する工程とを含む、表面または基材からの残渣の除去方法に関する。
【0054】
本発明のプロセス実施形態では、表面または基材は集積回路デバイスであってもよく、そのケースでは残渣はロジンフラックスまたはオイルを含む。集積回路デバイスは、フリップチップ、μBGA、またはチップスケール・パッケージング構成部品などの、様々なタイプの構成部品付き回路基板であってもよい。表面または基材はさらに、ステンレススチールなどの金属表面であってもよい。ロジンフラックスは、RMA(ロジン微活性化)、RA(ロジン活性化)、WS(水溶性)、およびOA(有機酸)を含むがそれらに限定されない、集積回路デバイスのはんだ付けに普通に使用される任意のタイプであってもよい。オイル残渣には、鉱物油、モーターオイル、およびシリコーンオイルが含まれるが、それらに限定されない。
【0055】
本発明の方法で、表面または基材を接触させるための手段は決定的に重要であるわけではなく、本組成物を含有する浴へのデバイスの浸漬、本組成物をデバイスに吹き付けること、または本組成物で湿らせた基材でデバイスを拭くことによって成し遂げられてもよい。あるいはまた、本組成物はまた、かかる残渣除去のためにデザインされた蒸気脱脂またはフラックス除去装置で使用されてもよい。かかる蒸気脱脂またはフラックス除去装置は、とりわけフォワード・テクノロジー(Forward Technology)(クレスト・グループ、ニュージャージー州トレントン(Crest Group,Trenton,NJ)の子会社)、トレック・インダストリーズ(カリフォルニア州、アズーサ)(Trek Industries(Azusa,CA))、およびウルトロニックス社(ペンシルバニア州ハットフィールド)(Ultronix,Inc.(Hatfield,PA))などの様々な供給業者から入手可能である。
【0056】
残渣を表面から除去するために有効な組成物は、少なくとも約10、好ましくは約40、さらにより好ましくは約100のカウリ−ブタノール(Kauri−Butanol)値(Kb)を有するものであろう。所与の組成物についてのカウリ−ブタノール値(Kb)は、様々な有機残渣(例えば、機械および従来の冷機潤滑油)を可溶化する前記組成物の能力を反映する。Kb値はASTM(米国材料試験協会)D−1133−94によって測定されてもよい。
【0057】
以下の具体的な実施例は、本発明を単に例示することを意図され、何であれ決して限定的であることを意図されない。
【実施例】
【0058】
(実施例1)
(1,1,1,4,4,5,5,6,6,7,7,7−ドデカフルオロ−2−ヘプテン(F14E)の合成)
(CCHCHICFの合成)
ヨウ化パーフルオロ−n−ブチル(180.1g、0.52モル)および3,3,3−トリフルオロプロペン(25.0g、0.20モル)を400mLハステロイTM振盪機チューブに加え、最高428psiに増加した自生圧力下に200℃に8時間加熱した。反応容器を室温に冷却した後、生成物を集めた。この反応の生成物と反応の1つが2倍量の反応体を有したことを除いて、実質的に同じ方法で実施した2つの他のものとを組み合わせ、蒸留して322.4gのCCHCHICF(52.2℃/35mm、70%収率)を与えた。
【0059】
(F14EへのCCHCHICFの変換)
撹拌棒ならびに充填蒸留塔およびスティルヘッドを備えた2リットル丸底フラスコに、イソプロピルアルコール(95mL)、KOH(303.7g、0.54モル)および水(303mL)を装入した。CCHCHICF(322.4g、0.73モル)を室温で添加漏斗によって水性KOH/IPA混合物に滴加した。反応物を次に65〜70℃に加熱して蒸留によって生成物を回収した。蒸留物を集め、メタ重亜硫酸ナトリウムおよび水で洗浄し、MgSO上で乾燥させ、次にガラスらせん状物を充填した6インチ(15.2cm)塔によって蒸留した。生成物、F14E(173.4g、76%収率)は78.2℃で沸騰する。それを、NMR分光法(19F:δ −66.7(CF,m,3F),−81.7(CF,m,3F),−124.8(CF,m,2F),−126.4(CF,m,2F),−114.9ppm(CF,m,2F);H:6.58d)によってキャラクタリゼーションした。
【0060】
(実施例2)
(1,1,1,2,2,5,5,6,6,7,7,8,8,8−テトラデカフルオロ−3−オクテン(F24E)の合成)
(CCHICHの合成)
ヨウ化パーフルオロエチル(220g、0.895モル)および3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセン(123g、0.50モル)を400mLハステロイTM振盪機チューブに加え、自生圧力下に200℃に10時間加熱した。これおよび実質的に同様な条件下に実施した2つの他のものからの生成物を組み合わせ、10重量%の水性重亜硫酸ナトリウムの2つの200mL部分で洗浄した。有機相を塩化カルシウム上で乾燥させ、次に蒸留して37%収率で277.4gのCCHICH(79〜81℃/67〜68mmHg)を与えた。
【0061】
(F24EへのCCHICHの変換)
機械撹拌機、添加漏斗、冷却器、および熱電対を備えた1L丸底フラスコに、CCHICH(277.4g、0.56モル)およびイソプロパノール(217.8g)を装入した。添加漏斗に83.8gの水に溶解させた水酸化カリウム(74.5g、1.13モル)の溶液を装入した。KOH溶液を、温度が21℃から42℃にゆっくり上昇しながら約1時間にわたって速く撹拌しながらフラスコに滴加した。反応マスを水で希釈し、生成物を相分離によって回収した。生成物を10重量%の水性重亜硫酸ナトリウムの50mL部分および水で洗浄し、塩化カルシウム上で乾燥させ、次に大気圧で蒸留した。生成物、F24E(128.7g、63%)は95.5℃で沸騰し、NMR(19F:δ −81.6(CF,m,3F),−85.4(CF,m,3F),−114.7(CF,m,2F),−118.1(CF,m,2F),−124.8ppm(CF,m,2F),−126.3ppm(CF,m,2F);H:δ 6.48;クロロホルム−d溶液)によって特徴づけた。
【0062】
(実施例3)
(1,1,1,4,5,5,5−ヘプタフルオロ−4−(トリフルオロメチル)−2−ペンテン(F13iE)の合成)
(CFCHICHCF(CFの合成)
(CFCFI(265g、0.9モル)および3,3,3−トリフルオロプロペン(44.0g、0.45モル)を400mLハステロイTM振盪機チューブに加え、最高585psiに増加した自生圧力下に200℃に8時間加熱した。生成物を室温で集めて62%収率で110gの(CFCFCHCHICF(76〜77℃/200mm)を与えた。
【0063】
(F13iEへの(CFCFCHCHICFの変換)
撹拌棒を備えた、そしてショートパス蒸留塔およびドライアイストラップに連結した500mL丸底フラスコに、イソプロピルアルコール(50mL)、KOH(109g、1.96モル)および水(109mL)を装入した。混合物を42℃に加熱し、(CFCFCHCHICF(109g、0.28モル)を添加漏斗によって滴加した。添加中に、温度は42℃から55℃に上昇した。30分間還流した後、フラスコ中の温度は62℃に上昇し、生成物を蒸留によって集めた。生成物を集め、水で洗浄し、MgSOで乾燥させ、蒸留した。生成物、F13iE(41g、55%収率)は48〜50℃で沸騰し、NMR(19F:δ −187.6(CF,m,1F),−77.1(CF,m,6F),−66.3(CF,m,3F);クロロホルム−d溶液)によって特徴づけた。
【0064】
(実施例4)
(CCHICHの合成)
3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセン(20.5g,0.0833モル)、ビス(トリフェニルホスフィン)ニッケル(0)ジカルボニル(0.53g、0.0008モル)、およびヨウ化パーフルオロエチル(153.6g、0.625モル)を210mLハステロイTM振盪機チューブに加え、自生圧力下に100℃で8時間加熱した。GC−MSによる生成物の分析は、CCHICH(64.3GC面積%)およびジアダクト(3.3GC面積%)の存在を示し、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセンの転化率は80.1%であった。
【0065】
(実施例5)
(フラックス除去)
本発明の組成物は、イオン性汚染物質(フラックス残渣)を表面から清浄化するために有効である。表面清浄度を測定するために用いられる試験は以下の工程を含んだ:
1.ロジンフラックスを、FR−4テストボード(スズめっきした銅でできたトレーシング付きエポキシプリント配線盤)上へ大量に塗装した。
2.そのように処理したボードを次に、オーブン中約175℃で約1〜2分間加熱してロジンフラックスを活性化させた。
3.ボードを次に、はんだ(Sn63、63/37Sn/鉛はんだ)中に約200℃で約10秒間浸漬した。
4.ボードを次に、沸騰するクリーニング組成物への約3分間の浸漬およびボードの穏やかな動きを提供することによって清浄化した。ボードを次に、クリーニング組成物のフレッシュな、室温浴中に浸漬して約2分間リンスした。
5.ボードを次に、オメガ・メーター(Omega Meter)600SMDイオン分析計で残留イオン性物について試験した。
【0066】
クリーニング性能は、フラックスの沈積前、フラックスの沈積後、そして次にクリーニング手順後にボードを秤量することによって測定した。結果を表7に示す。
【0067】
【表10】

【0068】
(実施例6)
(金属クリーニング)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンの風袋重量を0.1mgまで測定した。少量の鉱油をスワブで塗布し、クーポンを次に再秤量して「増量した」重量を得た。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風乾させた。クーポンを次に再秤量した。除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算した。結果を表8に示す。
【0069】
【表11】

【0070】
結果は、本発明の組成物によるステンレススチール表面からの鉱油残渣の効率的な除去を示す。
【0071】
(実施例7)
(金属クリーニング)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンの風袋重量を0.1mgまで測定した。少量のDC200シリコーン(DC 200 Silicone)をスワブで塗布し、クーポンを次に再秤量して「増量した」重量を得た。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風燥させた。クーポンを次に秤量し、除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算する。結果を表9に示す。
【0072】
【表12】

【0073】
結果は、本発明の組成物によるステンレススチール表面からのシリコーン残渣の効率的な除去を示す。
【0074】
(実施例8)
(金属クリーニング有効性)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンを小数点以下4位まで秤量して風袋重量を得た。少量の鉱油をスワブで塗布した。クーポンを次に秤量して「増量した」重量を得る。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風燥させた。クーポンを次に秤量し、除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算する。結果を表10に示す。
【0075】
【表13】

【0076】
結果は、本発明の組成物によるステンレススチール表面からの鉱油残渣の効率的な除去を示す。
【0077】
(実施例9)
(金属クリーニング有効性)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンを小数点以下4位まで秤量して風袋重量を得た。少量のDC200シリコーンをスワブで塗布した。クーポンを次に秤量して「増量した」重量を得る。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風燥させた。クーポンを次に秤量した。除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算する。結果を表11に示す。
【0078】
【表14】

【0079】
(実施例10)
(金属クリーニング有効性)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンを小数点以下4位まで秤量して風袋重量を得た。少量の鉱油をスワブで塗布した。クーポンを次に秤量して「増量した」重量を得る。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風燥させた。クーポンを次に秤量した。除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算する。結果を表12に示す。
【0080】
【表15】

【0081】
(実施例11)
(金属クリーニング有効性)
磨かれていない表面を提供するためにグリットブラストされたステンレススチール(タイプ316)2インチ×3インチ・クーポンを、いかなる残留汚れも除去するためにプレ清浄化し、オーブン乾燥させた。各クーポンを小数点以下4位まで秤量して風袋重量を得た。少量のDC200シリコーンオイルをスワブで塗布した。クーポンを次に秤量して「増量した」重量を得る。クーポンを次に、沸騰するクリーニング組成物への1分間の浸漬によって清浄化し、蒸気中に30秒間保持し、次に1分間風燥させた。クーポンを次に秤量した。除去された汚れのパーセントを、3つの記録重量を用いて計算する。結果を表13に示す。
【0082】
【表16】

【0083】
結果は、本発明の組成物によるステンレススチール表面からのシリコーン残渣の効率的な除去を示す。
【0084】
(実施例12)
21.8重量%のF24Eと78.2重量%の1,2−トランス−ジクロロエチレン(t−DCE)との混合物を調製し、10:1還流比の5段蒸留装置に入れた。蒸留ヘッドでの温度を記録し、蒸留物質の幾つかのカットを時間と共に抜き取った。蒸留物質をガスクロマトグラフィーによって分析した。データを下の表14に示す。組成および温度は実験の全体にわたって安定したままであり、この混合物の共沸挙動を示唆した。
【0085】
【表17】

【0086】
(実施例13)
20.0重量%のF24Eと、75.8重量%の1,2−トランス−ジクロロエチレン(t−DCE)と4.2重量%のエタノールとの混合物との混合物を調製し、10:1還流比の5段蒸留装置に入れた。蒸留ヘッドでの温度を記録し、蒸留物質の幾つかのカットを時間と共に抜き取った。蒸留物質をガスクロマトグラフィーによって分析した。データを下の表15に示す。組成および温度は実験の全体にわたって安定したままであり、この混合物の共沸挙動を示唆した。
【0087】
【表18】


【特許請求の範囲】
【請求項1】
式E−またはZ−RCH=CHR(式中、RおよびRは独立してC1〜C5パーフルオロアルキル基から選択される)を有するフッ素化オレフィンと、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、ハイドロフルオロカーボンおよびそれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含むことを特徴とする組成物。
【請求項2】
式E−またはZ−RCH=CHR(式中、RおよびRは独立してC1〜C5パーフルオロアルキル基から選択される)を有するフッ素化オレフィンと、アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンからなる群から選択された少なくとも1つの化合物とを含む共沸または共沸様組成物であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
【請求項3】
アルコール、ハロカーボン、フルオロアルキルエーテル、およびハイドロフルオロカーボンからなる群から選択された少なくとも1つの化合物が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール、トランス−1,2−ジクロロエチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、COCH、COC、HFC−43−10mee、HFC−365mfc、またはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項2に記載の共沸または共沸様組成物。
【請求項4】
約60〜約99重量パーセントのF14Eおよび約1〜約40重量パーセントのメタノール、
約70〜約99重量パーセントのF14Eおよび約1〜約30重量パーセントのイソプロパノール、
約72〜約99重量パーセントのF14Eおよび約1〜約28重量パーセントのエタノール、
約1〜約75重量パーセントのF14Eおよび約25〜約99重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約1〜約99重量パーセントのF14Eおよび約99〜約1重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約99重量パーセントのF14Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOCH
約1〜約99重量パーセントのF14Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOC
約1〜約99重量パーセントのF14Eおよび約99〜約1重量パーセントのHFC43−10mee、
約1〜約91重量パーセントのF24Eおよび約99〜約9重量パーセントのメタノール、
約57〜約91重量パーセントのF24Eおよび約43〜約9重量パーセントのイソプロパノール、
約57〜約92重量パーセントのF24Eおよび約43〜約8重量パーセントのエタノール、
約1〜約63重量パーセントのF24Eおよび約99〜約37重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約1〜約70重量パーセントのF24Eおよび約99〜約30重量パーセントの臭化n−プロピル、
約61〜約99重量パーセントのF24Eおよび約39〜約1重量パーセントのパークロロエチレン、
約40〜約84重量パーセントのF24Eおよび約60〜約16重量パーセントのトリクロロエチレン、
約1〜約99重量パーセントのF24Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOC
約86〜約99重量パーセントのF22Eおよび約14〜約1重量パーセントのメタノール、
約88〜約99重量パーセントのF22Eおよび約12〜約1重量パーセントのイソプロパノール、
約88〜約99重量パーセントのF22Eおよび約12〜約1重量パーセントのエタノール、
約48〜約87重量パーセントのF22Eおよび約52〜約13重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約64〜約99重量パーセントのF22Eおよび約36〜約1重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約99重量パーセントのF22Eおよび約99〜約1重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約99重量パーセントのF22Eおよび約99〜約1重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約99重量パーセントのF22Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOCH
約86〜約99重量パーセントのF13iEおよび約14〜約1重量パーセントのメタノール、
約87〜約99重量パーセントのF13iEおよび約13〜約1重量パーセントのイソプロパノール、
約88〜約99重量パーセントのF13iEおよび約12〜約1重量パーセントのエタノール、
約46〜約86重量パーセントのF13iEおよび約54〜約14重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約64〜約99重量パーセントのF13iEおよび約36〜約1重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約99重量パーセントのF13iEおよび約99〜約1重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約99重量パーセントのF13iEおよび約99〜約1重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約99重量パーセントのF13iEおよび約99〜約1重量パーセントのCOCH
約57〜約99重量パーセントのF3i3iEおよび約43〜約1重量パーセントのメタノール、
約73〜約99重量パーセントのF3i3iEおよび約27〜約1重量パーセントのイソプロパノール、
約73〜約99重量パーセントのF3i3iEおよび約27〜約1重量パーセントのエタノール、
約1〜約76重量パーセントのF3i3iEおよび約99〜約24重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約1〜約99重量パーセントのF3i3iEおよび約99〜約1重量パーセントのCOC
約43〜約86重量パーセントのF3i3iEおよび約57〜約14重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約99重量パーセントのF3i3iEおよび約99〜約1重量パーセントのCOCH
約84〜約99重量パーセントのF13Eおよび約16〜約1重量パーセントのメタノール、
約86〜約99重量パーセントのF13Eおよび約14〜約1重量パーセントのイソプロパノール、
約86〜約99重量パーセントのF13Eおよび約14〜約1重量パーセントのエタノール、
約42〜約84重量パーセントのF13Eおよび約58〜約16重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約61〜約99重量パーセントのF13Eおよび約39〜約1重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約99重量パーセントのF13Eおよび約99〜約1重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約99重量パーセントのF13Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOCH
約1〜約99重量パーセントのF13Eおよび約99〜約1重量パーセントのCOC
約1〜約99重量パーセントのF13Eおよび約99〜約1重量パーセントのHFC365mfc、
約1〜約69重量パーセントのF3i4Eおよび約99〜約31重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約1〜約89重量パーセントのF3i4Eおよび約99〜約11重量パーセントのメタノール、
約1〜約88重量パーセントのF3i4Eおよび約99〜約12重量パーセントのイソプロパノール、
約1〜約89重量パーセントのF3i4Eおよび約99〜約11重量パーセントのエタノール、
約1〜約72重量パーセントのF3i4Eおよび約99〜約28重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約70重量パーセントのF44Eおよび約99〜約30重量パーセントの臭化n−プロピル、
約1〜約70重量パーセントのF14E、約29〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約30重量パーセントのメタノール、
約1〜約70重量パーセントのF14E、約29〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約20重量パーセントのエタノール、
約1〜約70重量パーセントのF14E、約20〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約70重量パーセントのCOCH
約1〜約70重量パーセントのF14E、約29〜約90重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約60重量パーセントのCOC
約1〜約80重量パーセントのF14E、約15〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約80重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約70重量パーセントのF14E、約10〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約80重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約50重量パーセントのF24E、約40〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約25重量パーセントのメタノール、
約1〜約60重量パーセントのF24E、約39〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約20重量パーセントのエタノール、
約1〜約70重量パーセントのF24E、約20〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約70重量パーセントのCOCH
約1〜約60重量パーセントのF24E、約30〜約80重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約60重量パーセントのCOC
約45〜約85重量パーセントのF22E、約14〜約54重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約10重量パーセントのメタノール、
約1〜約89重量パーセントのF22E、約10〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約85重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約70重量パーセントのF22E、約29〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約70重量パーセントのCOCH
約1〜約80重量パーセントのF22E、約19〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1重量パーセント〜約80重量パーセントのHFC−43−10mee、
約45〜約85重量パーセントのF13iE、約14〜約54重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約10重量パーセントのメタノール、
約1〜約89重量パーセントのF13iE、約10〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約80重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約89重量パーセントのF13iE、約10〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約84重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約75重量パーセントのF13iE、約24〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約70重量パーセントのCOCH
約1〜約70重量パーセントのF3i3iE、約29〜約95重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約25重量パーセントのメタノール、
約1〜約65重量パーセントのF3i3iE、約34〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約15重量パーセントのエタノール、
約1〜約69重量パーセントのF3i3iE、約30〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約69重量パーセントのCOCH
約1〜約69重量パーセントのF3i3iE、約30〜約80重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約69重量パーセントのCOC
約45〜約80重量パーセントのF13E、約19〜約54重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約10重量パーセントのメタノール、
約1〜約85重量パーセントのF13E、約14〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約80重量パーセントのHFC−43−10mee、
約1〜約85重量パーセントのF13E、約14〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約80重量パーセントのHFC−365mfc、
約1〜約80重量パーセントのF13E、約19〜約70重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約70重量パーセントのCOCH
約1〜約30重量パーセントのF3i4E、約25〜約69重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約30〜約69重量パーセントのCOCH
約1〜約50重量パーセントのF3i4E、約30〜約98重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約1〜約60重量パーセントのCOC、ならびに
約1〜約70重量パーセントのF44E、約1〜約60重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および約29〜約98重量パーセントのCOC
からなる群から選択された共沸または共沸様組成物を含むことを特徴とする請求項2に記載の共沸または共沸様組成物。
【請求項5】
約59.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、85.1重量パーセントのF14Eおよび14.9重量パーセントのメタノール、
約66.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、87.1重量パーセントのF14Eおよび12.9重量パーセントのイソプロパノール、
約65.2℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、87.9重量パーセントのF14Eおよび12.1重量パーセントのエタノール、
約44.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、44.3重量パーセントのF14Eおよび55.7重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約66.6℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、54.4重量パーセントのF14Eおよび45.6重量パーセントの臭化n−プロピル、
約63.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、72.1重量パーセントのF24Eおよび27.9重量パーセントのメタノール、
約74.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、78.1重量パーセントのF24Eおよび21.9重量パーセントのイソプロパノール、
約71.8℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、79.2重量パーセントのF24Eおよび20.8重量パーセントのエタノール、
約45℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、24.5重量パーセントのF24Eおよび75.5重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約70.2℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、25.7重量パーセントのF24Eおよび74.3重量パーセントの臭化n−プロピル、
約89.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、85.2重量パーセントのF24Eおよび14.8重量パーセントのパークロロエチレン、
約75.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、65.0重量パーセントのF24Eおよび35.0重量パーセントのトリクロロエチレン、
約43.7℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、95.8重量パーセントのF22Eおよび4.2重量パーセントのメタノール、
約47.2℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、98.0重量パーセントのF22Eおよび2.0重量パーセントのイソプロパノール、
約46.6℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、97.6重量パーセントのF22Eおよび2.4重量パーセントのエタノール、
約33.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、71.0重量パーセントのF22Eおよび29.0重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約43.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、87.0重量パーセントのF22Eおよび13.0重量パーセントの臭化n−プロピル、
約47.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、89.8重量パーセントのF22Eおよび10.2重量パーセントのHFC−43−10mee、
約39.2℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、29.3重量パーセントのF22Eおよび70.7重量パーセントのHFC−365mfc、
約44.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、95.5重量パーセントのF13iEおよび4.5重量パーセントのメタノール、
約48.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、97.8重量パーセントのF13iEおよび2.2重量パーセントのイソプロパノール、
約47.5℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、97.4重量パーセントのF13iEおよび2.6重量パーセントのエタノール、
約34.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、70.2重量パーセントのF13iEおよび29.8重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約44.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、86.4重量パーセントのF13iEおよび13.6重量パーセントの臭化n−プロピル、
約48.8℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、95.3重量パーセントのF13iEおよび4.7重量パーセントのHFC−43−10mee、
約39.5℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、24.6重量パーセントのF13iEおよび75.4重量パーセントのHFC−365mfc、
約59.8℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、85.0重量パーセントのF3i3iEおよび15.0重量パーセントのメタノール、
約70.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、89.2重量パーセントのF3i3iEおよび10.8重量パーセントのイソプロパノール、
約67.8℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、89.0重量パーセントのF3i3iEおよび11.0重量パーセントのエタノール、
約44.5℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、44.1重量パーセントのF3i3iEおよび55.9重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約75.7℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、22.8重量パーセントのF3i3iEおよび77.2重量パーセントのCOC
約61.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、67.4重量パーセントのF3i3iEおよび32.6重量パーセントの臭化n−プロピル、
約47.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、94.4重量パーセントのF13Eおよび5.6重量パーセントのメタノール、
約51.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、96.9重量パーセントのF13Eおよび3.1重量パーセントのイソプロパノール、
約51.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、96.5重量パーセントのF13Eおよび3.5重量パーセントのエタノール、
約36.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、66.3重量パーセントのF13Eおよび33.7重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約47.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、83.7重量パーセントのF13Eおよび16.3重量パーセントの臭化n−プロピル、
約52.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、59.5重量パーセントのF13Eおよび40.5重量パーセントのHFC−43−10mee、
約47.6℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、7.6重量パーセントのF3i4Eおよび92.4重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、
約65.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、42.8重量パーセントのF3i4Eおよび57.2重量パーセントのメタノール、
約81.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、57.8重量パーセントのF3i4Eおよび42.2重量パーセントのイソプロパノール、
約77.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、58.7重量パーセントのF3i4Eおよび41.3重量パーセントのエタノール、
約69.6℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、31.9重量パーセントのF3i4Eおよび68.1重量パーセントの臭化n−プロピル、
約70.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、8.1重量パーセントのF44Eおよび91.9重量パーセントの臭化n−プロピル、
約39.9℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、34.4重量パーセントのF14E、59.0重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および6.6重量パーセントのメタノール、
約43.2℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、41.9重量パーセントのF14E、55.1重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および3.0重量パーセントのエタノール、
約41.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、10.3重量パーセントのF24E、80.3重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および9.4重量パーセントのメタノール、
約43.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、24.8重量パーセントのF24E、70.9重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および4.3重量パーセントのエタノール、
約32.6℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、67.9重量パーセントのF22E、29.7重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および2.4重量パーセントのメタノール、
約33.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、45.4重量パーセントのF22E、27.2重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および27.4重量パーセントのHFC−365mfc、
約33.0℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、66.9重量パーセントのF13iE、30.6重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および2.5重量パーセントのメタノール、
約34.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、69.8重量パーセントのF13iE、29.8重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および0.4重量パーセントのHFC−43−10mee、
約33.3℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、41.9重量パーセントのF13iE、27.8重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および30.3重量パーセントのHFC−365mfc、
約40.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、32.9重量パーセントのF3i3iE、60.2重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および6.9重量パーセントのメタノール、
約43.8℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、41.1重量パーセントのF3i3iE、56.3重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および2.6重量パーセントのエタノール、
約34.5℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、62.2重量パーセントのF13E、34.7重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および3.1重量パーセントのメタノール、
約36.1℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、48.0重量パーセントのF13E、33.2重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および18.8重量パーセントのHFC−43−10mee、ならびに
約34.4℃の温度で約14.7psia(101kPa)の蒸気圧を有する、23.1重量パーセントのF13E、30.3重量パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレン、および46.6重量パーセントのHFC−365mfc
からなる群から選択された共沸または共沸様組成物を含むことを特徴とする請求項2に記載の共沸または共沸様組成物。
【請求項6】
a.残渣を含む表面を請求項1に記載の組成物と接触させる工程と、
b.該表面を該組成物から回収する工程と
を含むことを特徴とするクリーニング方法。
【請求項7】
エアゾール噴射剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の組成物。
【請求項8】
エアゾール噴射剤が空気、窒素、二酸化炭素、ジフルオロメタン、トリフルオロメタン、ジフルオロエタン、トリフルオロエタン、テトラフルオロエタン、ペンタフルオロエタン、ヘプタフルオロプロパン、およびペンタフルオロプロパンからなる群から選択されることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
【請求項9】
前記残渣がオイルを含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
【請求項10】
前記残渣がロジンフラックスを含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
【請求項11】
前記表面が集積回路デバイスであることを特徴とする請求項6に記載の方法。

【公表番号】特表2009−528432(P2009−528432A)
【公表日】平成21年8月6日(2009.8.6)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−557364(P2008−557364)
【出願日】平成19年2月28日(2007.2.28)
【国際出願番号】PCT/US2007/005242
【国際公開番号】WO2007/100885
【国際公開日】平成19年9月7日(2007.9.7)
【出願人】(390023674)イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】E.I.DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY
【Fターム(参考)】