化学気相成長システムおよび化学気相成長プロセス
少なくとも１つの試料を支えるためのプロセスチューブであって、炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブと、プロセスチューブを高真空へと真空排気するポンピングシステムと、１つ以上のプロセスガスを、真空排気されたプロセスチューブへと導入するための１つ以上のガス入口と、プロセスチューブを加熱し、それにより、プロセスチューブ内の１つ以上のプロセスガスと少なくとも１つの試料とを加熱してプロセスチューブ内で少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるヒータと、を備える化学気相成長システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）システムおよび化学気相成長プロセス、特に、炭化ケイ素などの半導体を堆積させるためのシステムおよびプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
元素半導体シリコンは、その電気的および化学的特性が好都合であり、また、天然に豊富に存在するために、おそらく地球上で最も研究されている物質であり、マイクロ／ナノ電子装置、マイクロ／ナノ電子機械装置およびシステム（ＭＥＭＳ／ＮＥＭＳ）、および光起電装置の製造とそれに関連する他の技術とに用いられる主要な材料である。
【０００３】
５０年以上にわたって開発されてきた処理および特性における多くの利点や無類の専門技術にもかかわらず、用途によっては、他の半導体がシリコンを上回る利点を有することがある。例えば、幾つかの化合物半導体の高いキャリア移動性、広いバンドギャップ、および直接バンドギャップが、当該材料を超高速に特化したマイクロ／ナノ電子装置および固体レーザや発光ダイオード（ＬＥＤ）などの発光素子に用いるのに好ましいものにしている。
【０００４】
大きな関心をもたれている化合物半導体の１つは炭化ケイ素であり、これは、広いバンドギャップと、高い熱伝導率と、低い熱膨張率と、高い電流密度の電流を伝導する能力と、高い耐化学性とを有する非常に硬いセラミック材料である。さらに、炭化ケイ素は、シリコンそのものを除けば、酸素と反応してＳｉＯ２のデバイス品質の絶縁酸化物を形成する唯一の半導体であるので、炭化ケイ素によって、半導体素子の製作が非常に容易になる。他の化合物半導体は、一般に、デバイス品質の誘電層を堆積させることを必要とし、この重要な欠点が、こうした材料が広く採用されてこなかった理由の１つである。最後に、ＳｉＣは、不純物（例えば、窒素やアルミニウム）を導入することにより、ｎ型およびｐ型の導電領域を形成するようにドープすることができる。これらの特性により、ＳｉＣは高温・高出力の電子装置を製造するための重要な材料となり、また、これらの特性は、高い耐化学性と、高い耐放射性と、高温動作と、高出力能力と、高速および高効率動作とを含む、シリコンから作られた装置よりも優れた特性を有する個別デバイス、集積回路、およびＭＥＭＳ／ＮＥＭＳ装置の開発の更なる可能性を示している。
【０００５】
炭化ケイ素ウェハは市販されているが、欠陥密度がデバイス用に十分に低いＳｉＣを堆積させることが難しいので、非常に高価であり、また、小さなサイズのウェハでしか入手できない（例えば、直径２インチでＡ＄１５００、直径４インチでＡ＄５０００）。単結晶ＳｉＣのブールは、約２２００℃の温度で形成され、この温度によって、処理装置に難題が課される。対して、単結晶シリコンのブールは、約１４１０℃とはるかに低温で形成される。直径１５０ｍｍ（およそ６インチ）の優良なシリコンウェハの価格は、ウェハ当たり約Ａ＄３０にすぎない。
【０００６】
炭化ケイ素には、多種多様のポリタイプがあり、４Ｈおよび６Ｈがバルクウェハ形成に用いられる最も一般的なポリタイプである。しかし、３Ｃのポリタイプの薄膜は、Ｓｉウェハ上にエピタキシャル堆積させることができ、それによって、高度に進化し特徴のはっきりしたシリコンチップ技術に炭化ケイ素の有効な特性を組み合わせて、市場に迅速に導入することができる費用効果のあるプラットフォームの性能を高めることができる。加えて、シリコンウェハ上の炭化ケイ素のエピタキシャル膜は、両立できる格子定数を有する他の単結晶半導体からなる１つ以上の層を続いて堆積させるためのバッファ層として用いることもでき、それによって、これらの材料から比較的低コストでシリコンウェハの処理装置を用いてデバイスを製作することが可能になる。
【０００７】
ＳｉＣにおけるデバイスの製造は、通常、欠陥が少なく不純物濃度の低い高品質の単結晶ＳｉＣを必要とする。ＳｉＣが単結晶シリコン基板上にエピタキシャル成長させられた層である場合、シリコンと炭化ケイ素との間の格子の大きな不整合のために、シリコンから炭化ケイ素への完全な結晶転移が妨げられる。また、堆積中にＳｉＣ膜へと導入される不純物により品質が低下する場合がある。さらに、こうした不純物は、優先的に沈殿し、そうでなければ、ＳｉＣ結晶格子内の欠陥に捕えられることがあり、および／または逆位相境界の形成、積層欠陥および／または転位を引き起こすことがあり、それによって、さらに、ＳｉＣ膜の電子的および光学的特性を低下させる可能性がある。
【０００８】
減圧化学蒸着（ＬＰＣＶＤ：ｌｏｗ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）による化合物半導体のエピタキシャル堆積は、通常はゆっくりとしたプロセスである。成長面上に堆積される原子種の表面移動度が限定されるので、これらの原子種が最低エネルギーの原子位置へと移動して、欠陥密度の低い高品質単結晶材料を形成するには長い堆積時間が必要となる。しかし、処理時間が長いと、汚染の可能性が高まる。水蒸気、酸素、気体酸化物、および窒素などの望ましくない不純物は、通常、付着係数が高く、堆積された半導体膜表面に吸着し、または該表面と反応して半導体膜を汚染しやすい。対照的に、シラン（ＳｉＣ堆積の場合）などの気体の堆積前駆体は、（プロセス条件に応じて）付着係数が非常に低い場合があり、これにより、表面衝突のうちのわずかな割合のみしか、所望の原子種（例えば、シランの場合はシリコン）を表面に残すという結果につながらない。従って、非常に低い汚染度を保証することが非常に重要となる。
【０００９】
数十年前の科学文献では、シリコン上にデバイス品質の炭化ケイ素を堆積させる試みが多くなされているが、ほとんど成功していない。特に、商業規模でシリコンウェハ上に３Ｃ炭化ケイ素を生産するためのプロセスおよび装置を開発する試みは不成功に終わっていた。
【００１０】
例えば、こうした試みの一つが非特許文献１に記載されている。非特許文献１には、高温壁シリカ反応管を有するＳｉＣ堆積システムが記載されている。しかし、低圧かつ高温では、シリカは漏れ耐性がないので、汚染材料が管壁を通り抜けてしまう。また、システムのポンピングシステムおよび真空の完全度（漏れ耐性）のために、システムの操作窓および基本圧力が制限されてしまう。漏れに対して不完全であるのは、処理中の分圧を示すグラフから明らかである。大流量および高圧であっても、これら水蒸気（１７および１８の原子質量単位（ａｍｕ））および窒素（２８ａｍｕ）の形跡が明らかに現れている。非特許文献１に記載のプロセスでは、第１のガス前駆体を用い、その気体を汲み出し、その後、第２の前駆体を流して炭化ケイ素を形成している。しかし、本発明者は、プロセスの間ずっと、堆積面を汚染材料にさらされることで、非特許文献１のシステムによって提供できる堆積膜の品質は制限されやすいと考えている。
【００１１】
非特許文献１の公開から１０年以上が経過しているにもかかわらず、小さなウェハサイズであっても、Ｓｉ上にデバイス品質の３Ｃ炭化ケイ素膜を生産することができる堆積システムの生成にはほとんど進化がみられない。
【００１２】
実際に、シリコン上に炭化ケイ素を堆積させるための商業的に実現可能なプロセスがまだ確立されていないので、デバイス品質の炭化ケイ素膜を堆積させるシステムは今のところ利用できず、現在までに確固たる設計はなされていない。
【００１３】
特許文献１は、Ｃ６０前駆体を用いてシリコン基板上に炭化ケイ素の層を形成する方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第５，８６１，３４６号明細書
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】Ｎａｇａｓａｗａ ａｎｄ Ｙａｇｉ，３Ｃ−ＳｉＣ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｆｉｌｍｓ ｇｒｏｗｎ ｏｎ Ｓｉ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔ．Ｓｏｌ．（ｂ）２０２，３３５ １９９７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
先行技術の難点を１つ以上軽減する、または、少なくとも有効な代替方法を提供する化学気相成長システムおよび化学気相成長プロセスを提供することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明によると、化学気相成長システムが提供される。この化学気相成長システムは、シリコンが含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブと、プロセスチューブを高真空へと真空排気するポンピングシステムと、１つ以上のプロセスガスを真空排気したプロセスチューブへと導入するための１つ以上のガス入口と、プロセスチューブを加熱し、それにより、プロセスチューブ内の１つ以上のプロセスガスと少なくとも１つの試料とを加熱してプロセスチューブ内で少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるヒータと、を含んでいる。
【００１８】
高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下であってよい。システムは最大約１３５０℃の温度まで動作可能であってよい。
【００１９】
ヒータは、ヒータから伸びるプロセスチューブの外側部分間に配置されるプロセスチューブの中央部の周りを取り巻くように配置されてよく、システムは、プロセスチューブの外側部分を冷却する手段を含んでいてよい。プロセスチューブの外側部分を冷却するための手段は、少なくとも１つのヒートシンクを備えてよい。
【００２０】
システムはプロセスチューブ内に配置され、プロセスチューブ内で実質的に一定の温度の均一区域を中心として互いに間隔を空けられた２組の放射隔壁であって、均一区域からの放射熱損失を低減するように構成されている放射隔壁を含んでいてよい。放射隔壁のうち少なくとも内側のものが、炭化ケイ素から成り炭化ケイ素で被覆されていてよい。
【００２１】
複数の放射隔壁がプロセスチューブ内の複数の領域のそれぞれを占めていてよく、１つ以上のガス入口は当該領域の１つへとそれぞれガスを供給するように構成されてよい。１つ以上のガス入口は少なくとも２つのガス入口を含んでいてよい。
【００２２】
システムは、プロセスチューブ内に配置されている炭化ケイ素製のライナを含んでいてよい。
【００２３】
堆積中のプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内に配置されるシステムの全ての構成要素は、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から構成されていてよい。
【００２４】
ポンピングシステムは、１つのターボ分子ポンプを用いて１つの端部のみからプロセスチューブを真空排気するように構成されていてよい。
【００２５】
代わりに、ポンピングシステムは、プロセスチューブの各端部から汲み出しをするように構成されている２つのターボ分子ポンプを含んでいてよい。
【００２６】
１つ以上のガス入口は、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から均一区域内へと導入するように構成されている２つのガス入口を含んでいてよく、システムは、連続する複数の層を堆積させる間にプロセスガスが均一区域を反対方向に流れるように複数のポンプおよび複数のガス入口を交互に用いることにより材料を連続した複数の層に堆積させて、堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されていてよい。
【００２７】
１つ以上のガス入口は、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内の実質的に一定温度の均一区域の各端部から均一区域内へと導入するように構成された２つのガス入口を含んでいてよく、システムは、堆積中にプロセスガスが均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数のポンプおよび複数のガス入口を同時に用いることにより材料を堆積させて、堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されていてよい。
【００２８】
１つ以上のガス入口は、加熱された区域の各端部に配置されている２つのガス入口を含んでいてよい。
【００２９】
システムは、一時的にある量のプロセスガスを蓄え、その後、プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるように、蓄えられたプロセスガスを放出するように構成されているガス容器を含んでいてよい。
【００３０】
システムは、堆積中に、希釈されていないプロセスガスをプロセスチューブで用いるように構成されていてよい。
【００３１】
システムは、プロセスガスの汚染レベルをｐｐｂレベルに低減するユースポイント清浄器を含んでいてよい。
【００３２】
システムは、堆積中に、１対以上のウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するように構成されたウェハホルダーであって、ウェハの各対の裏面間の狭い間隔は、裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きいウェハホルダーを含んでいてよい。
【００３３】
システムは、堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するための、互いに間隔を空けたＶ溝の複数の組を有する１つ以上のウェハホルダーを含んでいてよく、所望のウェハ間隔の選択を可能とし、ウェハの裏面の堆積厚を相応の堆積厚にして、各ウェハの互いに対向する両面間に応力の相応の非対称性を与えるために、Ｖ溝の複数の組は、互いに隣接するＶ溝の間に、互いに異なる間隔を有していてよい。
【００３４】
システムは、プロセスチューブ内に、かつ、真空下に少なくとも１つの試料を維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるように構成されていてよい。
【００３５】
プロセスガスの安定した流れをプロセスチューブへと切り換える前に、プロセスチューブをバイパスしながらプロセスガスの複数の流れのそれぞれを独立して安定させることができるように、システム内のガスの流れは、質量流制御部により複数のガスマニホールドと複数のバイパスポンピング構成とを介して制御してよい。
【００３６】
材料は炭化ケイ素であってよい。
【００３７】
材料は炭化ケイ素であってよく、少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハであってよく、当該炭化ケイ素は当該少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素であってよい。
【００３８】
また、本発明は、化学気相成長プロセスを提供する。この化学気相成長プロセスは、炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブを設置するステップと、プロセスチューブを高真空へと真空排気するステップと、プロセスチューブを加熱し、それにより、プロセスチューブ内の少なくとも１つの試料を加熱するステップと、１つ以上のプロセスガスを真空排気し加熱したプロセスチューブへと導入してプロセスチューブ内で加熱された少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるステップと、を含む。
【００３９】
高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下であってよい。
【００４０】
堆積される材料のウェハ間での均一性を向上させるように、堆積中、プロセスチューブはそれぞれの端部から同時に汲み出しをされ、１つ以上のプロセスガスはプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から同時に均一区域内へと導入されて堆積された材料のウェハ間の均一性を向上させてよい。
【００４１】
材料はプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内で少なくとも１つの試料上に堆積されてよく、材料を材料の１対以上の連続した層として堆積させてよく、堆積される材料のウェハ間での均一性を向上させるように、各組の連続した層を堆積させる間、均一区域での正味のガスの流れが互いに反対の方向になってよい。
【００４２】
プロセスは、ある量の蓄えられたプロセスガスを放出してプロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるステップを含んでよい。
【００４３】
堆積中、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内で希釈せずに用いてよい。
【００４４】
少なくとも１つ以上の試料は複数のウェハを含んでいてよく、プロセスは、堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するステップを含んでよく、各ウェハ対の裏面間の狭い間隔は、ウェハの裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きくてよい。
【００４５】
少なくとも１つ以上の試料は複数のウェハを備えてよく、プロセスは、材料が各ウェハの両側に実質的に均等に堆積され実質的に均等な応力を与えるように、堆積中にウェハを互いに間隔を空けて配置されるように支持するステップを含んでよい。
【００４６】
プロセスは、少なくとも１つの試料をプロセスチューブ内で真空下に維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるステップを含んでよい。
【００４７】
材料は炭化ケイ素であってよい。少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハを含み、材料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素であってよい。
【００４８】
また、本発明は、上記のプロセスを行うように構成された構成要素を備える化学気相成長システムを提供する。
【００４９】
また、本明細書では、炉壁が、炭化ケイ素から成り、シリコンが含浸され、炭化ケイ素で被覆されたチューブであり、高真空で高温に対応できる処理容器を提供する高温壁真空炉が記載される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１は、第１の実施形態の化学気相成長システムの模式的な側方断面図である。
【図２】図２は、第２の実施形態の化学気相成長システムの模式的な側方断面図である。
【図３】図３は、図１および図２に示すシステムのプロセスチューブおよびガスマニホールドの模式的な側方断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００５１】
以下に、添付の図面を参照し、本発明のいくつかの実施形態を単に一例として説明するが、同じ参照番号は同じ構成要素を示すものとする。
【００５２】
図１および図２に示すように、化学気相成長装置または化学気相成長システム１００，２００は、化学気相成長（ＣＶＤ）により１つ以上の材料の１つ以上の薄い層または膜が堆積される基板または試料（通常、シリコンウェハ）１０４を支えるための円筒形のプロセスチューブ１０２を含んでいる。システム１００，２００を、単結晶シリコン（Ｓｉ）ウェハ上への炭化ケイ素（ＳｉＣ）の単結晶膜の堆積に関し、以下に説明する。システム１００，２００は、元々、この用途のために開発されたものである。しかし、システム１００，２００および本発明の他の実施の形態は、同様に、または代わりに、シリコン、炭化ケイ素、または他の基板上に他の材料、（例えば、ＧａＮなどの他の化合物半導体を含む）他の半導体材料を堆積させるのに用いることができることが理解されるべきである。当業者に理解されるように、これに関して、「半導体」という用語は、実際は、堆積されると電気的に半導体にならないことがある、つまり、伝導率が導通または絶縁になると考えられるものの、１つ以上の不純物でドープして、通常、数桁だけ伝導率を実質的に変化させることができる材料を含む。
【００５３】
システム１００，２００では、プロセスチューブ１０２の、互いに反対側の両端部がＯリング真空シール１０８によって端部フランジ１０６（端部フランジ１０６は、望まれるなら、他の実施形態において、水冷することができる）に結合されている。Ｏリングシール１１２を介して端部フランジ１０６の１つに接続されている装填ドア１１０により、プロセスチューブ１０２へのアクセスが可能になっている。
【００５４】
動作時、基板１０４は、装填ドア１１０を介してプロセスチューブ１０２内に装填される。その後、プロセスチューブ１０２は、後に説明するように、低圧へと真空排気され、その後、プロセスチューブ１０２は、標準的な３区域の炉のヒータ１１４により加熱され、これにより、プロセスチューブ１０２の内容物、特に基板１０４が、主に放射により加熱される。当業者は、堆積システム１００，２００が「高温壁」の真空炉、特に、化学気相成長（ＣＶＤ）反応炉の形態をとることがわかるだろう。各高温壁の炉のシステム１００，２００の構成により、１３５０℃までの均一でかつ安定した処理温度を生じさせることができる。本実施形態のプロセスチューブ１０２は水平であり、基板１０４はプロセスチューブ内で水平な片持ち梁状の支持部材１１５上に支持されるが、他の実施形態では、垂直に向けられたプロセスチューブを用いてよい。
【００５５】
他の実施形態では、誘導加熱を用いてよいが、本実施形態では、Ｋａｈｔｈａｌ（登録商標）ワイヤで形成された抵抗発熱素子に電流を通すことにより熱を発生させている。炉のライナの誘導加熱は比較的複雑で、通常は大きな電力を必要とする。
【００５６】
３区域のヒータ１１４は、プロセスチューブ１０２内の、互いに隣接する３つの区域を効果的に加熱し、３つの区域には、当該技術分野で「均一区域」（または「反応区域」）１１６と呼ばれている、中央の均一な温度の区域が含まれ、この均一区域１１６に、ウェハ１０２が位置し堆積が行われる。標準的なウェハの炉によるのと同様に、ヒータアセンブリ１１４からの外部への熱損失を低減するためにセラミック製で繊維状の断熱材が用いられ、均一区域１１６は、通常、均一区域１１６よりも高温で放射と伝導による熱損失を生じ得る２つの端部区域の間に配置されている。各区域の温度を測定する熱電対（図示しない）が、均一区域１１６に沿って均一の温度を実現するようにヒータの３つの区域への電力を制御するのに用いられる。
【００５７】
ヒータの、最も外側の２つの区域の外縁部に位置して均一区域１１６からの放射による熱損失を低減するように構成されている放射隔壁１１８により、均一区域１１６内の温度の安定性および均一性が促される。概して、放射隔壁は、加熱される３つの区域への見通し直線を遮る場合に有効であり、その数と寸法は全体の熱損失に影響する。本実施形態では、システム１００は、プロセスチューブ１０２内に配置された２組の放射隔壁１１８を含んでいる。各組は、全長１８０ｍｍであり、互いに間隔を空けて配置された５つの隔壁で構成され、最も内側の隔壁が、プロセスチューブ１０２の、３区域のヒータ１１４が周りに配置されている部分のすぐ外側にくるように配置されている。どんな堆積システムに対しても、十分な温度均一性を得るための要件（大きな隔壁が好ましい）と、求められる処理圧力状態を達成するために十分な速度のポンピングを可能とする要件（小さな隔壁が好ましい）とをバランスさせるように隔壁１１８の寸法が選択される。例えば、システム１００では、隔壁１１８は、直径１７６ｍｍの円形であり、以下に説明するシステム１００のライナ１２２に対して３２ｍｍの隙間を生じさせている。（ｉ）均一区域１１６内の温度均一性を改善し、（ｉｉ）プロセスチューブ１０２外部の構成要素の加熱を低減することにより（特に、Ｏリングシール１０８の加熱を低減することにより、それを物理的に無傷に保ち、大気中の気体に対する透過性も低く維持できるので、真空度が向上する）、高真空ポンプ１２８と組み合わされた放射隔壁１１８によって、先行技術のシステムで可能であったのよりもシステム１００の操作処理制御の処理範囲が広がり、また、処理中の汚染が低減される。
【００５８】
どの実施形態でも、放射隔壁の形状および構成がプロセスチューブのポンピングの速度と放射を阻止する効率とに影響する。特に、概して、隔壁の縁とプロセスチューブの内壁との間の隙間が大きくなるにつれ、および／または、隔壁自体に開口を設けることにより、プロセスチューブのポンピングの速度は速くなる。しかし、プロセスチューブ１０２からの放射損失を低減するには、それらの隙間や開口をできるだけ（ちょうど説明しているポンピングの制限を条件として）、プロセスチューブ１０２への見通し線が生じないようにずらして配置し、すなわち、揃わないようにすべきである。例えば、放射隔壁は、１つの隔壁から次の隔壁へと一直線上に並ばない複数の開口を備えた円形ディスクの形態をとることができる。または、放射隔壁のいくつかを環状のリングの形態にし、他の放射隔壁を、半径が環状のリングの内径よりも大きな円形ディスクとすることができる。上記の利点が得られるようにするのに、放射隔壁の他の多くの構成および配置を考え出すことができることが明らかである。
【００５９】
プロセスチューブ１０２は、高真空（つまり、漏れを防止）で高温に対応できる処理容器を構成するために、焼結炭化ケイ素からなり、ケイ素が含浸され、さらに炭化ケイ素で被覆されている。プロセスチューブ１０２の高い熱伝導率によって、均一区域１１６内の均一な熱分布が促され、ウェハ内でも、複数のウェハ間でも、温度精度および堆積均一性を、長時間の処理期間の間、典型的には、７００℃以上の温度で、温度精度±０．５℃以下に維持することができる。本実施形態では、プロセスチューブ１０２は、ＡＧＣエレクトロニクスアメリカ社により製造されたものである。
【００６０】
プロセスチューブ１０２は、長さが約１２００ｍｍで内径が約２３０ｍｍであり、鉛直に支持された直径約１５０ｍｍの４つのウェハ、または、水平に支持された直径約２００ｍｍの１つウェハを一度に処理可能である。しかし、システム１００そして、特に、システム２００の構成は、真空の要求を満たすためにポンピングシステムを大きくする必要があるが、より大きなプロセスチューブの直径をより大きく、および／またはより長くするようにシステムの大きさを容易に変えることを可能として、より大きなウェハの処理を可能とし、また、一度により多くのウェハの処理を可能とするものである。
【００６１】
必須ではないが、どの実施形態でも、本実施形態のシステム１００，２００のように、システムの高温構成要素は全てプロセスチューブ１０２と同じ組成であることが非常に望ましい。
【００６２】
概して、システムの加熱とポンピングの要件を緩和するために、プロセスチューブ１０２の、均一区域１１６の外側の外側部分の長さを、実用的な範囲でできるだけ短く選択することができる。しかし、プロセスチューブ１０２の端部がＯリングシール１０８で密封されている上述のシステム１００，２００では、上記の理由により、プロセスチューブ１０２の端部は、真空密封Ｏリング１０８が適応できる温度に維持する必要がある。その結果、炭化ケイ素は熱伝導率が高いので、プロセスチューブ１０２の、ヒータ１１４を越えて突き出ている部分は、当該部分が非常に短い場合、積極的に冷却しなければならない場合がある。これは、本実施形態１００，２００では、製造時に、プロセスチューブ１０２に一体的な冷却フィン１２０の形態のヒートシンクを設けることで達成されている。しかし、代替例では、製造後に、（このような実施形態では必ずしもＳｉＣから成る必要はない）熱伝導性のフィンを炭化ケイ素チューブ１０２に取り付けられ、この構成により、筒状のヒータ１１４に対するプロセスチューブ１０２の挿入および取り出しが容易になる。しかし、円筒状のヒータ１１４は、プロセスチューブ１０２の取り外しを容易にするために簡単に分離できる２つの（例えば、半円筒形などの）部分からなる形態にすることができる。いずれの場合も、冷却フィン（または他の形態のヒートシンク）の全体に向けて複数の冷却ファンを配置して冷却効率を上げることができる。水冷と比較すると、空冷にはプロセスチューブの端部付近の温度勾配を低下させるという付加的な利点があり、それによって、そうでなければ炭化ケイ素製のチューブ１０２にひびを生じさせてしまう可能性のある熱衝撃や熱応力の可能性が低減される。
【００６３】
動作中、具体的な処理に応じて、プロセスチューブ１０２内の圧力および温度により反応状態を判断することができる。通常（ＳｉＣの堆積の場合のように）、反応プロセスは、所定の温度で、高圧での堆積プロセスから低圧でのエッチングプロセスへと移行する場合がある。堆積システムは、両方の反応領域にわたる操作範囲を有し、それにより、高品質な堆積膜を生成するように汚染の程度が十分に低くなるのが保証されることが非常に望ましい。
【００６４】
具体的には、ポンピングの配管で測定されるシステムの基本圧力が１０−６ｍｂａｒの範囲またはそれより良いことが望ましい。これに関し、「基本圧力」とは、システム１００，２００の動作中であるが、プロセスガスが吸い出された時に通常達成できる圧力を示しており、これは、例えば、システムが数日以上の間、堆積を行わずにポンンピングされ（また、場合によってはベーキングされ）た場合に達成できる最低圧力とは対照的であり、この最低圧力は、やはり、基本圧力より少なくとも１桁小さい場合がある。しかし、当業者に理解されるように、第一に、真空計１２８，１２９をＳｉＣ製のプロセスチューブ１０２の外部に位置させなければならず、その結果、真空計１２８，１２９により読み取られる圧力は均一区域１１６における実際の圧力よりも低くなりがちであるので、概して、均一区域１１６における実際の圧力は直接測定できない。第二に、キャパシタンスマノメータは、プロセスガスに適応でき、ガス組成に左右されないので、堆積中に圧力を測定するのに優れているにもかかわらず、測定できる最低圧力は１０−４ｍｂａｒの範囲である。反対に、高真空計は、約１０−５ｍｂａｒより低い圧力を測定できるが、概して、プロセスに適応できない。また、プロセスチューブ１０２の、Ｏリング１０８の所の端部の温度が高いほど、気体がＯリング１０８を透過する可能性が大きくなる。従って、圧力のいずれの表示もこれらの条件に照らして理解する必要がある。
【００６５】
１０−６ｍｂａｒまでの、またはより良い高真空基本圧力を達成するには、システムの実際の事実上の真空の漏れとポンピングの速度とが、許容可能な時間内にこの基本圧力を達成するのに十分である必要がある。プロセスチューブ１０２の直径が大きくなるほど、ポンピングの伝わりやすさが良くなる。システム内の望ましくないガス源は、システムの構成要素からの気体放出、および、もちろん、事実上の実際の漏れを含んでいる。動作時にシステム１００，２００の、およびシステム１００，２００内の構成要素が加熱されるので、システム１００，２００の、およびシステム１００，２００内の構成要素からのどのような気体放出も非常に少なくし、システム１００，２００の真空の保全性を、熱サイクルの間、維持する必要がある。
【００６６】
新たに堆積される材慮の原子の結合が弱くなることがあるので、更なる衝撃を低減する比較的低い圧力でプロセスガスの前駆体を使用するのが望ましく、したがって、前駆体は、堆積中にアルゴンなどの不活性ガスで希釈されない。
【００６７】
極性の互いに異なる複数の層が堆積膜中に形成される場合、境界面での汚染および／または欠陥を低減するため、および、生産性を向上させるために、（例えば、ｎ型層からｐ型層へと、およびｐ型層からｎ型層へと達成される）これらの層を、同じプロセスチューブ１０２内で真空を破壊することなく、順に堆積させることが非常に望ましい。
【００６８】
堆積プロセスの間、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）などのドーパント前駆体が反応炉の構成要素上に吸着し、その後、プロセス中に脱着することがあり、これが生じるのは、反対の極性にドープされる層が形成されている時を含み、この場合、脱着された種は、所望のドープを妨げる可能性がある。こうした吸着およびそれに続く脱着を低減するため、反応炉の、前駆体にさらされる、特に、均一区域１１６の外側の構成要素が全堆積プロセス中にわたって、実用的な範囲でできるだけ高い温度に維持され、これを達成するために、システム１００はプロセスチューブ１０２内に円筒形のライナ１２２を含んでいる。本実施形態では、ライナ１２２の組成はプロセスチューブ１０２と同じであり、つまり、Ｓｉを含浸させた炭化ケイ素で形成されている。取り付けられると、ライナ１２２の内面がその位置でＳｉＣでＣＶＤにより被覆される。上記したように、プロセスチューブ１０２の外側部分は冷却する必要があり、それによって、これらの冷却部分への吸収が可能になるのに対して、炉のチューブ１０２とは異なり、ライナ１２２はＯリングに対して密封されないので、ライナ１２２の全体を高温に維持することができるので、ライナ１２２を用いるのは有益である。ライナ１２２の内面および外面をＣＶＤによるＳｉＣの層で密封することにより、ライナ１２２内でのドーパントの吸着および／または浸透が抑制され、従って、特に、融合シリカ／石英などの在来の材料が用いられると起こり得る望ましくないドーパントの汚染が抑制される。
【００６９】
内部システムの構成要素が、気体の吸着とそれに続く脱着を防止し抑制するのに十分に高温となることを保証することで、ドーパントの履歴の効果が回避される。これにより、同じシステム内で、ｎ型ドープ層とｐ型ドープ層を順に堆積させるなどの連続した処理が可能となる。ライナ１２２は、清掃や交換のために容易に取り外すことができるので、システムのメンテナンスに役立つ。
【００７０】
真空システム
上述のように、プロセスチューブ１０２は、焼結ＳｉＣで構成され、シリコンを含浸させてその後ＣＶＤによりＳｉＣ層で被覆することにより密封されているので、システム１００は（１０−６ｍｂａｒの範囲、またはそれより良い）高真空の基本圧力で動作できることが保証される。この度合いの真空を達成するために、システム１００およびシステム２００はそれぞれ１つおよび２つのターボ分子ポンプ１２４，１２６を用いている。ターボポンプはプロセスガスに適応でき、選択されたモデルは高いガス負荷を扱うことができる。システム１００，２００では、そうでなければポンプ１２４，１２６の性能を低下させる、または、ポンプ故障を引き起こす可能性のある、プロセスチューブ１０２からの放射熱にポンプ１２４，１２６が直接さらされないことを保証するように、ポンプ１２４，１２６がプロセスチューブ１０２の高温区域の見通し線から外れている。
【００７１】
ウェハ１０４の装填および取り出しを容易にするために、システム１００，２００は、堆積された材料内で不純物または汚染物質としてふるまわないアルゴンなどの高純度不活性ガスで大気圧に通気される。
【００７２】
真空下では、炉壁に吸着されたどんなガスも水蒸気も放出され、これが、高真空になるのに要する時間を増加させ汚染のリスクと程度を増大させる。こうした汚染を低減し、ポンプの休止時間や、温度上昇時間や、熱サイクルを短縮するために、均一区域１１６の温度が少なくとも６００℃に維持され、他のポンプ配管内の他の構成要素も加熱され、システム１００，２００は、装填中に、反応炉の構成要素の大気による汚染を低減するために排気される。システム１００，２００では、８００℃までの炉の温度で試料の装填を行うことができる。他の実施形態は、さらに生産性に役立たせ、かつ、試料の装填および取り出し中の汚染のリスクを低減するために、グローブボックスや同様の不活性環境領域および／または真空ロードロックを含めることができる。
【００７３】
試料１０４がプロセスチューブ１０２内に装填されて装填ドア１１０が閉じられると、システムを＜１ｍｂａｒまで真空排気するのに粗引きポンプ（図示しない）が用いられる。この真空排気は、そうでなければ粒子汚染につながる乱流を低減するように制御される。（ターボポンプ１２４，１２６と共に用いられるバッキングポンプを使用するのとは異なり）独立した粗引きポンプを用いることにより、プロセスガスまたはプロセス副産物ではないガスにバッキングポンプがさらされるのが低減される。そして、ターボ分子ポンプ１２４，１２６によって、システム１００，２００内の（高真空計１２８により測定される）圧力は、少なくとも１０−５ｍｂａｒより低くされ、典型的には、１０−６ｍｂａｒの範囲より低くされる。このような圧力レベルで、システム１００，２００の物理的な構成と、ポンピングの能力と、ガスの入口および出口と、真空密封と、内面および構成要素の組成と、温度との全てが低圧力を達成し維持する能力に影響する。システム１００，２００のポンピングの伝わりやすさ（または抵抗）も、反応区域１１６内で均一な温度を維持するために用いられる放射隔壁１１８の数および寸法に左右される。ポンピングの伝わりやすさを制御し、キャパシタンスナノメータ圧力計１２９からのフィードバックを用いた閉ループ圧力制御システムの一部とすることができるバルブ１３０，１３２を介してポンピングの伝わりやすさを変更することにより圧力制御を行うことができる。分子流の状態の低処理圧力では、気体の流れを制御することにより圧力制御をより良好に行われる。これら全ての要因がポンピングの伝わりやすさと所望の真空度を達成するのにかかる時間とに影響することは当業者には理解されるだろう。
【００７４】
ガス供給システム
システム１００，２００の別の重要な面は、堆積プロセスで用いられるガス／前駆体の管理と供給である。高純度のガスおよび超高純度のガスが用いられる。汚染レベルを非常に低くするため、システム１００，２００は、水、ＣＯ、ＣＯ２、およびＯ２をｐｐｍからｐｐｂの汚染レベルへと低減するためにＶＣＲ付属器具とユースポイント清浄器３０６を有する内部電解研磨溶接ステンレス鋼チューブガス操作サブシステムを含んでいる。
【００７５】
システム１００，２００は、質量流量制御部３０４と、複数のプロセスガスマニホールドと、複数のバイパスポンピングと、複数のガス入口１３４，１３６とを備えて処理の柔軟性と、ガス供給の正確さと、生産性に対する利点とを与えている。複数のマニホールドおよびバイパスポンピングによって、プロセスガスが反応炉へと切り替えられる前にガスをバッキングポンプへと流すことにより、質量流制御部からのガスの流れを安定させることができる。これは、圧力および／または流量に敏感な堆積プロセスにとって特に重要である。標準的な質量流制御部は、通常、質量流制御部の流量範囲の下端（例えば、５％以下）に向けた動作の時に、安定するのに数秒かかる。プロセス真空ポンプに直接ガスを流している（つまり、プロセスチューブ１０２をバイパスしている）時に、質量流制御部を数秒で安定させることにより、その後、必要とされる時に、安定させたガス流を切り換えてプロセスチューブ１０２に流すことができる。
【００７６】
場合によっては、堆積プロセス（前述のＳｉＣの堆積プロセスを含む）は、各プロセスガスを反応炉内に導入して各圧力にする交互に行われる少なくとも２つのステップを含み、各ステップでは、現在のステップに適したプロセスガスを導入する前に、他のステップ用のプロセスガスを汲み出す必要がある。この汲み出しとプロセスガスの導入との繰り返しのシーケンスによって、堆積プロセス全体の期間が長くなり、従って、プロセスのコストも増加する。特に、反応炉のチャンバーの容積は大きいので、新たなプロセスガスを反応炉に導入するたびに、当該ガスにとって望ましいプロセス圧力を確立するのにかなりの時間を要する場合がある。
【００７７】
この困難を軽減するために、システム１００，２００は、図３に示すように、プロセスガスを一時的に蓄えてその後放出するためのガス容器３０２を含んでいる。例えば、反応炉チャンバーが所望の圧力に排気されて次のプロセスガスを反応炉内に導入すべき時、マニホールドのバルブが開かれて蓄えられているプロセスガスが一気に反応炉のチャンバーへと放出される。ポンピングの速度制御と組み合わせて、これによって、プロセスチューブ１０２内の圧力を急速に上昇させて必要に応じて維持することができ、したがって、堆積プロセス全体の期間を短縮しコストを低減することができる。図３には、独立した構成要素として示すが、このシステム１００，２００では、ガス容器３０２は、ガスマニホールドの配管の容積自体により与えられ、配管の全長および直径により容器の容積が決まっている。しかし、他の実施形態では、図３に示す構成のように独立した容器の構成を用いてよい。
【００７８】
例えば、選択されたポンピングの速度および１分当たり１０ｃｃの安定状態でのガス流量によって、反応炉内の圧力が７６ｍＴｏｒｒになる、２００Ｌの真空システム容量を有する堆積システムを考える。低圧から（＜＜７６ｍＴｏｒｒ）、２０ｃｃのガスを基本的に瞬時に放出して２００Ｌのシステム内の圧力を約７６ｍＴｏｒｒまで上昇させることができる。この圧力は、Ｐ１Ｖ１＝Ｐ２Ｖ２、および温度は一定と仮定して、選択されたポンピングの速度で１０ｃｃのガスを流すことにより維持することができる。ガス容器３０２がなければ、設定圧力に達するのに通常は数分かかる。代替例として、複数の質量流制御部（ＭＦＣｓ）を用いて各プロセスガスを急速に導入し、続いてガスの流量を減少させることにより同様の圧力制御を達成することができるが、これには、各ＭＦＣの流量範囲は限られているため、各プロセスガスに対して複数のＭＦＣが必要となる。場合によっては、堆積反応は急速に起こることがあるので、所望のプロセス圧力へと迅速に移行することで、圧力が安定する時間が長くなるのを回避し、これにより、プロセス全体の期間を大幅に短縮することができる。
【００７９】
当業者に理解されるように、低圧で、かつ速いポンピングの速度で動作させる場合、均一区域１１６に沿った圧力は不均一になる。ガス圧力は、ガスの、堆積面（例えばウェハの表面）との衝突の頻度を示すので、堆積速度がプロセスチューブ１０２に沿って変化することが予期される。これは、堆積速度にも影響を与える場合があるガスの残響時間と逓減の効果によりさらに複雑になる。ウェハ間の被覆厚の均一性を高めるために、各システム１００，２００は、ガスをヒータアセンブリの、放射隔壁１１８内の区域へと直接導入するように、反応炉の容積内のチューブの形態のガス注入器１３４を含んでいる。ガス供給システムは、後でさらに説明するが、一度にプロセスチューブ１０２のどちらかの端部から、または、両端部から同時に、ガスを導入することができる。
【００８０】
ガスが主に表面と衝突し、ごくまれにしか他のガス分子と衝突しない分子流の状態で、かつ、速いポンプ速度で処理を行っている時、圧力が均一区域１１６に沿って変化するのは避けられない。プロセスの状態によっては、典型的には、前駆体種の付着係数が非常に低い時には、ガス圧は堆積速度に直接対応し、つまり、前駆体の逓減は堆積速度に実質的に影響しない。長い均一区域に沿って配置された多くのウェハを一度に処理するどんな堆積システムを用いても、その堆積速度はウェハ間で著しく変化する可能性があり、それによって、堆積厚を正確に制御した商業的な大量生産が困難になる。均一区域１１６に沿ったポンピングの速度の直線的な減少は、それに応じた直線的な変化を堆積速度に生じさせる場合がある。大量のウェハ１０４に沿った高い精度および均一性を得るために、図２に示すシステム２００は、反応炉の対向する端部に、２つのターボポンプ１２４，１２６とそれぞれの圧力制御システム１３０，１３２を含んでいる。堆積中に、両方とも組のガス注入器１３４とターボポンプ１２４，１２６を同時に用いることにより、システム２００の、結果として得られる対称性によって、均一区域１１６に沿ったプロセスガスの圧力の均一性が向上し、したがって、ウェハ間の均一性が向上する。
【００８１】
あるいは、ウェハ間の均一性は、連続する堆積ステップ間で、正味のプロセスガスの流れを反対にすることにより向上させることができる。具体的には、（ｉ）左側のターボポンプ１２４およびその反対側の（右側の）ガス注入器１３６を用いるのと、（ｉｉ）右側のターボポンプ１２６およびその反対側の（左側の）ガス注入器１３４を用いるのとを交互に行うことで、システム２００の対称性により、連続した交互の堆積ステップの各対を通した堆積厚の、ウェハ間での均一性が改善される。これにより、大きく変動するガスの流れ、およびプロセス状態を用いることが許され、加熱炉の高温の区域に入っているガス注入器に関連するメンテナンスと清掃の問題が、ガス注入器が均一区域にまで入っていたとしても、低減される。従って、図２のシステム２００は、図１の、ポンプが単一のシステム１００に比べ、堆積される材料の、ウェハ間での均一性が良くなり、また、結果的に、より大きなウェハおよび／またはより大きなバッチサイズへと拡張することができる。
【００８２】
図２に示すように、ガス注入器１３４は、複数の放射隔壁１１８に沿ったほぼ真ん中の位置にプロセスガスを導入するように配置されている。プロセスガスが放射隔壁１１８の外側で、ターボポンプ１２４，１２６の近くに導入された場合、注入器１３４とターボポンプ１２４，１２６の両方の組が分子流モードで同時に動作すると、各プロセスガスの大部分がプロセスチューブ１０２を通過することなくシステム１００，２００の同じ端部の所のターボポンプへと直接汲み出されるので、プロセスガス（通常は高価で毒性がある）の利用率が低くなる。また、これらの領域内のドーパントガスは、システム１００，２００の比較的低温の表面に吸収され、後続の堆積ステップでドーパント汚染を引き起こす可能性がある。
【００８３】
反対に、プロセスガスが加熱区域内に導入された場合、これらの領域の高温によりプロセスガスがガス注入器１１４の内部で反応し、および／または分解し、プロセスガスが少なくとも部分的に遮断されて堆積プロセスを妨げ、さらに、システム１００，２００を洗浄のために開く必要を生じさせる可能性がある。
【００８４】
従って、上記の困難を軽減するため、システム１００，２００におけるガス注入器１３４の構成が選択される。
【００８５】
どのような水平な炉のチューブ内でも、半導体ウェハは、通常、垂直で等間隔の配置に複数のウェハを支持するジグまたはウェハボートに搭載される。システム１００，２００は、プロセスチューブ１０２と同様、シリコンが含浸されＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から成るウェハボートを含んでいる。ウェハボートは、ボートの端部をウェハ１０４から十分に離れた位置（この場合、少なくとも５０ｍｍ）に位置させることと、長手方向の支持レールの数と厚みを実用的な範囲内で減らすこととにより、ウェハの表面に達するプロセスガスを乱すのを低減するように構成されている。１つのウェハが、底が平坦なＶ型の溝により支持され、ウェハの正面および裏面の両方で堆積が起こる。これが、基板のウェハをヒータ上に水平に設置する必要があり、したがって、ウェハの１つの面のみに堆積を行う先行技術の堆積システムに対する、システム１００，２００の主な利点である。これは、ウェハの１つの面にのみ堆積させることによって生じさせられる非対称な応力により、ウェハの変形、すなわち、ウェハを曲げる「そり」が生じさせられ、リソグラフィーなどのその後の平面処理が困難になるからである。
【００８６】
しかしながら、ウェハのそりが問題とならない場合は、１つのウェハボートは、２つのウェハを背中合わせに支えられるようにする、０．８３ｍｍまたは１．５ｍｍの幅の平坦な底部と３０°の側壁を有するＶ型溝を含んでおり、したがって、ウェハの裏面上への堆積が抑制され、一度に、より多くのウェハを処理できるようにすることでコストが低減される。他のウェハボートは、裏面への堆積を所望の量だけ低減しながら汲み出しを容易にするように、互いに異なる間隔で互いに隔てられた複数のＶ溝を含み、複数のウェハをそれらの裏面間に選択された小さな隙間を生じせて支持する。隙間の最適な大きさは、どんな状況でも、ウェハの寸法と用いられる特定の堆積プロセスとに左右される。各ウェハのそれぞれの側の応力が不均一な、前に処理されたウェハ上に堆積を行う特定の状況では、ウェハ間の隙間を所望の大きさに選択できるのが特に都合が良い。そのようなウェハは、あらかじめ存在する応力を少なくとも部分的に補償し、または打ち消すために、選択された量の材料をウェハの裏面に堆積させるように選択された間隔でウェハボートに背中合わせに設置することができる。
【００８７】
所望の処理状態を達成するために、加熱される真空の区域１１６の全ての構成要素は、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された、高真空に適応する炭化ケイ素から構成されている。ＣＶＤによる被覆はあらかじめ存在するものであっても、システムの最初のコンディショニングプロセスの一部として堆積させてよい。他の実施形態では、少なくとも最高温度の（つまり、最も内部の）放射隔壁と、ライナ１２２と、片持ち梁状の支持部材１１５と、ウェハボートとがこのように構成されているのが望ましい。実施形態によっては、汚染と劣化の恐れがあるので、低温の隔壁とガス注入器を石英から作製することができる。各システム１００，２００のプロセスチューブ１０２内で同じＳｉＣ材料を用いることで、熱膨張の違いが最小限に抑えられ、これにより粒子による汚染が低減される。堆積された膜のどんな亀裂も、真空性能を低下させるおそれがある。
【００８８】
他の堆積システムと同様に、各システム１００，２００は、データロギングをしながらの、計画にしたがって駆動される完全に自動化された制御を可能にするマイクロプロセッサ（図示しない）を含んでいる。また、設備と人の安全性の要求を満たすために、ソフトウェアおよびハードウェアのセーフティインターロックが用いられている。
【００８９】
上記の説明から、当業者は、本発明が、改良された化学気相成長システムを提供することを理解するだろう。特に、本明細書に記載のシステムは、ＳｉＣなどの化合物半導体の高品質の層を広域に渡り堆積させることができる。例えば、上述のシステム１００、特にシステム２００は、商業規模の生産を可能にするために、大きなウェハ寸法（例えば、１５０ｍｍ、３００ｍｍ、またはそれ以上）またはより大きなウェハバッチ（つまり、より多数のウェハ）へと容易に拡大できる。また、当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく、本明細書で説明した実施形態以外の多くの実施形態で本発明を実施可能であることを理解するだろう。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）システムおよび化学気相成長プロセス、特に、炭化ケイ素などの半導体を堆積させるためのシステムおよびプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
元素半導体シリコンは、その電気的および化学的特性が好都合であり、また、天然に豊富に存在するために、おそらく地球上で最も研究されている物質であり、マイクロ／ナノ電子装置、マイクロ／ナノ電子機械装置およびシステム（ＭＥＭＳ／ＮＥＭＳ）、および光起電装置の製造とそれに関連する他の技術とに用いられる主要な材料である。
【０００３】
５０年以上にわたって開発されてきた処理および特性における多くの利点や無類の専門技術にもかかわらず、用途によっては、他の半導体がシリコンを上回る利点を有することがある。例えば、幾つかの化合物半導体の高いキャリア移動性、広いバンドギャップ、および直接バンドギャップが、当該材料を超高速に特化したマイクロ／ナノ電子装置および固体レーザや発光ダイオード（ＬＥＤ）などの発光素子に用いるのに好ましいものにしている。
【０００４】
大きな関心をもたれている化合物半導体の１つは炭化ケイ素であり、これは、広いバンドギャップと、高い熱伝導率と、低い熱膨張率と、高い電流密度の電流を伝導する能力と、高い耐化学性とを有する非常に硬いセラミック材料である。さらに、炭化ケイ素は、シリコンそのものを除けば、酸素と反応してＳｉＯ２のデバイス品質の絶縁酸化物を形成する唯一の半導体であるので、炭化ケイ素によって、半導体素子の製作が非常に容易になる。他の化合物半導体は、一般に、デバイス品質の誘電層を堆積させることを必要とし、この重要な欠点が、こうした材料が広く採用されてこなかった理由の１つである。最後に、ＳｉＣは、不純物（例えば、窒素やアルミニウム）を導入することにより、ｎ型およびｐ型の導電領域を形成するようにドープすることができる。これらの特性により、ＳｉＣは高温・高出力の電子装置を製造するための重要な材料となり、また、これらの特性は、高い耐化学性と、高い耐放射性と、高温動作と、高出力能力と、高速および高効率動作とを含む、シリコンから作られた装置よりも優れた特性を有する個別デバイス、集積回路、およびＭＥＭＳ／ＮＥＭＳ装置の開発の更なる可能性を示している。
【０００５】
炭化ケイ素ウェハは市販されているが、欠陥密度がデバイス用に十分に低いＳｉＣを堆積させることが難しいので、非常に高価であり、また、小さなサイズのウェハでしか入手できない（例えば、直径２インチでＡ＄１５００、直径４インチでＡ＄５０００）。単結晶ＳｉＣのブールは、約２２００℃の温度で形成され、この温度によって、処理装置に難題が課される。対して、単結晶シリコンのブールは、約１４１０℃とはるかに低温で形成される。直径１５０ｍｍ（およそ６インチ）の優良なシリコンウェハの価格は、ウェハ当たり約Ａ＄３０にすぎない。
【０００６】
炭化ケイ素には、多種多様のポリタイプがあり、４Ｈおよび６Ｈがバルクウェハ形成に用いられる最も一般的なポリタイプである。しかし、３Ｃのポリタイプの薄膜は、Ｓｉウェハ上にエピタキシャル堆積させることができ、それによって、高度に進化し特徴のはっきりしたシリコンチップ技術に炭化ケイ素の有効な特性を組み合わせて、市場に迅速に導入することができる費用効果のあるプラットフォームの性能を高めることができる。加えて、シリコンウェハ上の炭化ケイ素のエピタキシャル膜は、両立できる格子定数を有する他の単結晶半導体からなる１つ以上の層を続いて堆積させるためのバッファ層として用いることもでき、それによって、これらの材料から比較的低コストでシリコンウェハの処理装置を用いてデバイスを製作することが可能になる。
【０００７】
ＳｉＣにおけるデバイスの製造は、通常、欠陥が少なく不純物濃度の低い高品質の単結晶ＳｉＣを必要とする。ＳｉＣが単結晶シリコン基板上にエピタキシャル成長させられた層である場合、シリコンと炭化ケイ素との間の格子の大きな不整合のために、シリコンから炭化ケイ素への完全な結晶転移が妨げられる。また、堆積中にＳｉＣ膜へと導入される不純物により品質が低下する場合がある。さらに、こうした不純物は、優先的に沈殿し、そうでなければ、ＳｉＣ結晶格子内の欠陥に捕えられることがあり、および／または逆位相境界の形成、積層欠陥および／または転位を引き起こすことがあり、それによって、さらに、ＳｉＣ膜の電子的および光学的特性を低下させる可能性がある。
【０００８】
減圧化学蒸着（ＬＰＣＶＤ：ｌｏｗ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）による化合物半導体のエピタキシャル堆積は、通常はゆっくりとしたプロセスである。成長面上に堆積される原子種の表面移動度が限定されるので、これらの原子種が最低エネルギーの原子位置へと移動して、欠陥密度の低い高品質単結晶材料を形成するには長い堆積時間が必要となる。しかし、処理時間が長いと、汚染の可能性が高まる。水蒸気、酸素、気体酸化物、および窒素などの望ましくない不純物は、通常、付着係数が高く、堆積された半導体膜表面に吸着し、または該表面と反応して半導体膜を汚染しやすい。対照的に、シラン（ＳｉＣ堆積の場合）などの気体の堆積前駆体は、（プロセス条件に応じて）付着係数が非常に低い場合があり、これにより、表面衝突のうちのわずかな割合のみしか、所望の原子種（例えば、シランの場合はシリコン）を表面に残すという結果につながらない。従って、非常に低い汚染度を保証することが非常に重要となる。
【０００９】
数十年前の科学文献では、シリコン上にデバイス品質の炭化ケイ素を堆積させる試みが多くなされているが、ほとんど成功していない。特に、商業規模でシリコンウェハ上に３Ｃ炭化ケイ素を生産するためのプロセスおよび装置を開発する試みは不成功に終わっていた。
【００１０】
例えば、こうした試みの一つが非特許文献１に記載されている。非特許文献１には、高温壁シリカ反応管を有するＳｉＣ堆積システムが記載されている。しかし、低圧かつ高温では、シリカは漏れ耐性がないので、汚染材料が管壁を通り抜けてしまう。また、システムのポンピングシステムおよび真空の完全度（漏れ耐性）のために、システムの操作窓および基本圧力が制限されてしまう。漏れに対して不完全であるのは、処理中の分圧を示すグラフから明らかである。大流量および高圧であっても、これら水蒸気（１７および１８の原子質量単位（ａｍｕ））および窒素（２８ａｍｕ）の形跡が明らかに現れている。非特許文献１に記載のプロセスでは、第１のガス前駆体を用い、その気体を汲み出し、その後、第２の前駆体を流して炭化ケイ素を形成している。しかし、本発明者は、プロセスの間ずっと、堆積面を汚染材料にさらされることで、非特許文献１のシステムによって提供できる堆積膜の品質は制限されやすいと考えている。
【００１１】
非特許文献１の公開から１０年以上が経過しているにもかかわらず、小さなウェハサイズであっても、Ｓｉ上にデバイス品質の３Ｃ炭化ケイ素膜を生産することができる堆積システムの生成にはほとんど進化がみられない。
【００１２】
実際に、シリコン上に炭化ケイ素を堆積させるための商業的に実現可能なプロセスがまだ確立されていないので、デバイス品質の炭化ケイ素膜を堆積させるシステムは今のところ利用できず、現在までに確固たる設計はなされていない。
【００１３】
特許文献１は、Ｃ６０前駆体を用いてシリコン基板上に炭化ケイ素の層を形成する方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第５，８６１，３４６号明細書
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】Ｎａｇａｓａｗａ ａｎｄ Ｙａｇｉ，３Ｃ−ＳｉＣ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｆｉｌｍｓ ｇｒｏｗｎ ｏｎ Ｓｉ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔ．Ｓｏｌ．（ｂ）２０２，３３５ １９９７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
先行技術の難点を１つ以上軽減する、または、少なくとも有効な代替方法を提供する化学気相成長システムおよび化学気相成長プロセスを提供することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明によると、化学気相成長システムが提供される。この化学気相成長システムは、シリコンが含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブと、プロセスチューブを高真空へと真空排気するポンピングシステムと、１つ以上のプロセスガスを真空排気したプロセスチューブへと導入するための１つ以上のガス入口と、プロセスチューブを加熱し、それにより、プロセスチューブ内の１つ以上のプロセスガスと少なくとも１つの試料とを加熱してプロセスチューブ内で少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるヒータと、を含んでいる。
【００１８】
高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下であってよい。システムは最大約１３５０℃の温度まで動作可能であってよい。
【００１９】
ヒータは、ヒータから伸びるプロセスチューブの外側部分間に配置されるプロセスチューブの中央部の周りを取り巻くように配置されてよく、システムは、プロセスチューブの外側部分を冷却する手段を含んでいてよい。プロセスチューブの外側部分を冷却するための手段は、少なくとも１つのヒートシンクを備えてよい。
【００２０】
システムはプロセスチューブ内に配置され、プロセスチューブ内で実質的に一定の温度の均一区域を中心として互いに間隔を空けられた２組の放射隔壁であって、均一区域からの放射熱損失を低減するように構成されている放射隔壁を含んでいてよい。放射隔壁のうち少なくとも内側のものが、炭化ケイ素から成り炭化ケイ素で被覆されていてよい。
【００２１】
複数の放射隔壁がプロセスチューブ内の複数の領域のそれぞれを占めていてよく、１つ以上のガス入口は当該領域の１つへとそれぞれガスを供給するように構成されてよい。１つ以上のガス入口は少なくとも２つのガス入口を含んでいてよい。
【００２２】
システムは、プロセスチューブ内に配置されている炭化ケイ素製のライナを含んでいてよい。
【００２３】
堆積中のプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内に配置されるシステムの全ての構成要素は、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から構成されていてよい。
【００２４】
ポンピングシステムは、１つのターボ分子ポンプを用いて１つの端部のみからプロセスチューブを真空排気するように構成されていてよい。
【００２５】
代わりに、ポンピングシステムは、プロセスチューブの各端部から汲み出しをするように構成されている２つのターボ分子ポンプを含んでいてよい。
【００２６】
１つ以上のガス入口は、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から均一区域内へと導入するように構成されている２つのガス入口を含んでいてよく、システムは、連続する複数の層を堆積させる間にプロセスガスが均一区域を反対方向に流れるように複数のポンプおよび複数のガス入口を交互に用いることにより材料を連続した複数の層に堆積させて、堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されていてよい。
【００２７】
１つ以上のガス入口は、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内の実質的に一定温度の均一区域の各端部から均一区域内へと導入するように構成された２つのガス入口を含んでいてよく、システムは、堆積中にプロセスガスが均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数のポンプおよび複数のガス入口を同時に用いることにより材料を堆積させて、堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されていてよい。
【００２８】
１つ以上のガス入口は、加熱された区域の各端部に配置されている２つのガス入口を含んでいてよい。
【００２９】
システムは、一時的にある量のプロセスガスを蓄え、その後、プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるように、蓄えられたプロセスガスを放出するように構成されているガス容器を含んでいてよい。
【００３０】
システムは、堆積中に、希釈されていないプロセスガスをプロセスチューブで用いるように構成されていてよい。
【００３１】
システムは、プロセスガスの汚染レベルをｐｐｂレベルに低減するユースポイント清浄器を含んでいてよい。
【００３２】
システムは、堆積中に、１対以上のウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するように構成されたウェハホルダーであって、ウェハの各対の裏面間の狭い間隔は、裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きいウェハホルダーを含んでいてよい。
【００３３】
システムは、堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するための、互いに間隔を空けたＶ溝の複数の組を有する１つ以上のウェハホルダーを含んでいてよく、所望のウェハ間隔の選択を可能とし、ウェハの裏面の堆積厚を相応の堆積厚にして、各ウェハの互いに対向する両面間に応力の相応の非対称性を与えるために、Ｖ溝の複数の組は、互いに隣接するＶ溝の間に、互いに異なる間隔を有していてよい。
【００３４】
システムは、プロセスチューブ内に、かつ、真空下に少なくとも１つの試料を維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるように構成されていてよい。
【００３５】
プロセスガスの安定した流れをプロセスチューブへと切り換える前に、プロセスチューブをバイパスしながらプロセスガスの複数の流れのそれぞれを独立して安定させることができるように、システム内のガスの流れは、質量流制御部により複数のガスマニホールドと複数のバイパスポンピング構成とを介して制御してよい。
【００３６】
材料は炭化ケイ素であってよい。
【００３７】
材料は炭化ケイ素であってよく、少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハであってよく、当該炭化ケイ素は当該少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素であってよい。
【００３８】
また、本発明は、化学気相成長プロセスを提供する。この化学気相成長プロセスは、炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブを設置するステップと、プロセスチューブを高真空へと真空排気するステップと、プロセスチューブを加熱し、それにより、プロセスチューブ内の少なくとも１つの試料を加熱するステップと、１つ以上のプロセスガスを真空排気し加熱したプロセスチューブへと導入してプロセスチューブ内で加熱された少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるステップと、を含む。
【００３９】
高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下であってよい。
【００４０】
堆積される材料のウェハ間での均一性を向上させるように、堆積中、プロセスチューブはそれぞれの端部から同時に汲み出しをされ、１つ以上のプロセスガスはプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から同時に均一区域内へと導入されて堆積された材料のウェハ間の均一性を向上させてよい。
【００４１】
材料はプロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内で少なくとも１つの試料上に堆積されてよく、材料を材料の１対以上の連続した層として堆積させてよく、堆積される材料のウェハ間での均一性を向上させるように、各組の連続した層を堆積させる間、均一区域での正味のガスの流れが互いに反対の方向になってよい。
【００４２】
プロセスは、ある量の蓄えられたプロセスガスを放出してプロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるステップを含んでよい。
【００４３】
堆積中、１つ以上のプロセスガスをプロセスチューブ内で希釈せずに用いてよい。
【００４４】
少なくとも１つ以上の試料は複数のウェハを含んでいてよく、プロセスは、堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するステップを含んでよく、各ウェハ対の裏面間の狭い間隔は、ウェハの裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きくてよい。
【００４５】
少なくとも１つ以上の試料は複数のウェハを備えてよく、プロセスは、材料が各ウェハの両側に実質的に均等に堆積され実質的に均等な応力を与えるように、堆積中にウェハを互いに間隔を空けて配置されるように支持するステップを含んでよい。
【００４６】
プロセスは、少なくとも１つの試料をプロセスチューブ内で真空下に維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるステップを含んでよい。
【００４７】
材料は炭化ケイ素であってよい。少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハを含み、材料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素であってよい。
【００４８】
また、本発明は、上記のプロセスを行うように構成された構成要素を備える化学気相成長システムを提供する。
【００４９】
また、本明細書では、炉壁が、炭化ケイ素から成り、シリコンが含浸され、炭化ケイ素で被覆されたチューブであり、高真空で高温に対応できる処理容器を提供する高温壁真空炉が記載される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１は、第１の実施形態の化学気相成長システムの模式的な側方断面図である。
【図２】図２は、第２の実施形態の化学気相成長システムの模式的な側方断面図である。
【図３】図３は、図１および図２に示すシステムのプロセスチューブおよびガスマニホールドの模式的な側方断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００５１】
以下に、添付の図面を参照し、本発明のいくつかの実施形態を単に一例として説明するが、同じ参照番号は同じ構成要素を示すものとする。
【００５２】
図１および図２に示すように、化学気相成長装置または化学気相成長システム１００，２００は、化学気相成長（ＣＶＤ）により１つ以上の材料の１つ以上の薄い層または膜が堆積される基板または試料（通常、シリコンウェハ）１０４を支えるための円筒形のプロセスチューブ１０２を含んでいる。システム１００，２００を、単結晶シリコン（Ｓｉ）ウェハ上への炭化ケイ素（ＳｉＣ）の単結晶膜の堆積に関し、以下に説明する。システム１００，２００は、元々、この用途のために開発されたものである。しかし、システム１００，２００および本発明の他の実施の形態は、同様に、または代わりに、シリコン、炭化ケイ素、または他の基板上に他の材料、（例えば、ＧａＮなどの他の化合物半導体を含む）他の半導体材料を堆積させるのに用いることができることが理解されるべきである。当業者に理解されるように、これに関して、「半導体」という用語は、実際は、堆積されると電気的に半導体にならないことがある、つまり、伝導率が導通または絶縁になると考えられるものの、１つ以上の不純物でドープして、通常、数桁だけ伝導率を実質的に変化させることができる材料を含む。
【００５３】
システム１００，２００では、プロセスチューブ１０２の、互いに反対側の両端部がＯリング真空シール１０８によって端部フランジ１０６（端部フランジ１０６は、望まれるなら、他の実施形態において、水冷することができる）に結合されている。Ｏリングシール１１２を介して端部フランジ１０６の１つに接続されている装填ドア１１０により、プロセスチューブ１０２へのアクセスが可能になっている。
【００５４】
動作時、基板１０４は、装填ドア１１０を介してプロセスチューブ１０２内に装填される。その後、プロセスチューブ１０２は、後に説明するように、低圧へと真空排気され、その後、プロセスチューブ１０２は、標準的な３区域の炉のヒータ１１４により加熱され、これにより、プロセスチューブ１０２の内容物、特に基板１０４が、主に放射により加熱される。当業者は、堆積システム１００，２００が「高温壁」の真空炉、特に、化学気相成長（ＣＶＤ）反応炉の形態をとることがわかるだろう。各高温壁の炉のシステム１００，２００の構成により、１３５０℃までの均一でかつ安定した処理温度を生じさせることができる。本実施形態のプロセスチューブ１０２は水平であり、基板１０４はプロセスチューブ内で水平な片持ち梁状の支持部材１１５上に支持されるが、他の実施形態では、垂直に向けられたプロセスチューブを用いてよい。
【００５５】
他の実施形態では、誘導加熱を用いてよいが、本実施形態では、Ｋａｈｔｈａｌ（登録商標）ワイヤで形成された抵抗発熱素子に電流を通すことにより熱を発生させている。炉のライナの誘導加熱は比較的複雑で、通常は大きな電力を必要とする。
【００５６】
３区域のヒータ１１４は、プロセスチューブ１０２内の、互いに隣接する３つの区域を効果的に加熱し、３つの区域には、当該技術分野で「均一区域」（または「反応区域」）１１６と呼ばれている、中央の均一な温度の区域が含まれ、この均一区域１１６に、ウェハ１０２が位置し堆積が行われる。標準的なウェハの炉によるのと同様に、ヒータアセンブリ１１４からの外部への熱損失を低減するためにセラミック製で繊維状の断熱材が用いられ、均一区域１１６は、通常、均一区域１１６よりも高温で放射と伝導による熱損失を生じ得る２つの端部区域の間に配置されている。各区域の温度を測定する熱電対（図示しない）が、均一区域１１６に沿って均一の温度を実現するようにヒータの３つの区域への電力を制御するのに用いられる。
【００５７】
ヒータの、最も外側の２つの区域の外縁部に位置して均一区域１１６からの放射による熱損失を低減するように構成されている放射隔壁１１８により、均一区域１１６内の温度の安定性および均一性が促される。概して、放射隔壁は、加熱される３つの区域への見通し直線を遮る場合に有効であり、その数と寸法は全体の熱損失に影響する。本実施形態では、システム１００は、プロセスチューブ１０２内に配置された２組の放射隔壁１１８を含んでいる。各組は、全長１８０ｍｍであり、互いに間隔を空けて配置された５つの隔壁で構成され、最も内側の隔壁が、プロセスチューブ１０２の、３区域のヒータ１１４が周りに配置されている部分のすぐ外側にくるように配置されている。どんな堆積システムに対しても、十分な温度均一性を得るための要件（大きな隔壁が好ましい）と、求められる処理圧力状態を達成するために十分な速度のポンピングを可能とする要件（小さな隔壁が好ましい）とをバランスさせるように隔壁１１８の寸法が選択される。例えば、システム１００では、隔壁１１８は、直径１７６ｍｍの円形であり、以下に説明するシステム１００のライナ１２２に対して３２ｍｍの隙間を生じさせている。（ｉ）均一区域１１６内の温度均一性を改善し、（ｉｉ）プロセスチューブ１０２外部の構成要素の加熱を低減することにより（特に、Ｏリングシール１０８の加熱を低減することにより、それを物理的に無傷に保ち、大気中の気体に対する透過性も低く維持できるので、真空度が向上する）、高真空ポンプ１２８と組み合わされた放射隔壁１１８によって、先行技術のシステムで可能であったのよりもシステム１００の操作処理制御の処理範囲が広がり、また、処理中の汚染が低減される。
【００５８】
どの実施形態でも、放射隔壁の形状および構成がプロセスチューブのポンピングの速度と放射を阻止する効率とに影響する。特に、概して、隔壁の縁とプロセスチューブの内壁との間の隙間が大きくなるにつれ、および／または、隔壁自体に開口を設けることにより、プロセスチューブのポンピングの速度は速くなる。しかし、プロセスチューブ１０２からの放射損失を低減するには、それらの隙間や開口をできるだけ（ちょうど説明しているポンピングの制限を条件として）、プロセスチューブ１０２への見通し線が生じないようにずらして配置し、すなわち、揃わないようにすべきである。例えば、放射隔壁は、１つの隔壁から次の隔壁へと一直線上に並ばない複数の開口を備えた円形ディスクの形態をとることができる。または、放射隔壁のいくつかを環状のリングの形態にし、他の放射隔壁を、半径が環状のリングの内径よりも大きな円形ディスクとすることができる。上記の利点が得られるようにするのに、放射隔壁の他の多くの構成および配置を考え出すことができることが明らかである。
【００５９】
プロセスチューブ１０２は、高真空（つまり、漏れを防止）で高温に対応できる処理容器を構成するために、焼結炭化ケイ素からなり、ケイ素が含浸され、さらに炭化ケイ素で被覆されている。プロセスチューブ１０２の高い熱伝導率によって、均一区域１１６内の均一な熱分布が促され、ウェハ内でも、複数のウェハ間でも、温度精度および堆積均一性を、長時間の処理期間の間、典型的には、７００℃以上の温度で、温度精度±０．５℃以下に維持することができる。本実施形態では、プロセスチューブ１０２は、ＡＧＣエレクトロニクスアメリカ社により製造されたものである。
【００６０】
プロセスチューブ１０２は、長さが約１２００ｍｍで内径が約２３０ｍｍであり、鉛直に支持された直径約１５０ｍｍの４つのウェハ、または、水平に支持された直径約２００ｍｍの１つウェハを一度に処理可能である。しかし、システム１００そして、特に、システム２００の構成は、真空の要求を満たすためにポンピングシステムを大きくする必要があるが、より大きなプロセスチューブの直径をより大きく、および／またはより長くするようにシステムの大きさを容易に変えることを可能として、より大きなウェハの処理を可能とし、また、一度により多くのウェハの処理を可能とするものである。
【００６１】
必須ではないが、どの実施形態でも、本実施形態のシステム１００，２００のように、システムの高温構成要素は全てプロセスチューブ１０２と同じ組成であることが非常に望ましい。
【００６２】
概して、システムの加熱とポンピングの要件を緩和するために、プロセスチューブ１０２の、均一区域１１６の外側の外側部分の長さを、実用的な範囲でできるだけ短く選択することができる。しかし、プロセスチューブ１０２の端部がＯリングシール１０８で密封されている上述のシステム１００，２００では、上記の理由により、プロセスチューブ１０２の端部は、真空密封Ｏリング１０８が適応できる温度に維持する必要がある。その結果、炭化ケイ素は熱伝導率が高いので、プロセスチューブ１０２の、ヒータ１１４を越えて突き出ている部分は、当該部分が非常に短い場合、積極的に冷却しなければならない場合がある。これは、本実施形態１００，２００では、製造時に、プロセスチューブ１０２に一体的な冷却フィン１２０の形態のヒートシンクを設けることで達成されている。しかし、代替例では、製造後に、（このような実施形態では必ずしもＳｉＣから成る必要はない）熱伝導性のフィンを炭化ケイ素チューブ１０２に取り付けられ、この構成により、筒状のヒータ１１４に対するプロセスチューブ１０２の挿入および取り出しが容易になる。しかし、円筒状のヒータ１１４は、プロセスチューブ１０２の取り外しを容易にするために簡単に分離できる２つの（例えば、半円筒形などの）部分からなる形態にすることができる。いずれの場合も、冷却フィン（または他の形態のヒートシンク）の全体に向けて複数の冷却ファンを配置して冷却効率を上げることができる。水冷と比較すると、空冷にはプロセスチューブの端部付近の温度勾配を低下させるという付加的な利点があり、それによって、そうでなければ炭化ケイ素製のチューブ１０２にひびを生じさせてしまう可能性のある熱衝撃や熱応力の可能性が低減される。
【００６３】
動作中、具体的な処理に応じて、プロセスチューブ１０２内の圧力および温度により反応状態を判断することができる。通常（ＳｉＣの堆積の場合のように）、反応プロセスは、所定の温度で、高圧での堆積プロセスから低圧でのエッチングプロセスへと移行する場合がある。堆積システムは、両方の反応領域にわたる操作範囲を有し、それにより、高品質な堆積膜を生成するように汚染の程度が十分に低くなるのが保証されることが非常に望ましい。
【００６４】
具体的には、ポンピングの配管で測定されるシステムの基本圧力が１０−６ｍｂａｒの範囲またはそれより良いことが望ましい。これに関し、「基本圧力」とは、システム１００，２００の動作中であるが、プロセスガスが吸い出された時に通常達成できる圧力を示しており、これは、例えば、システムが数日以上の間、堆積を行わずにポンンピングされ（また、場合によってはベーキングされ）た場合に達成できる最低圧力とは対照的であり、この最低圧力は、やはり、基本圧力より少なくとも１桁小さい場合がある。しかし、当業者に理解されるように、第一に、真空計１２８，１２９をＳｉＣ製のプロセスチューブ１０２の外部に位置させなければならず、その結果、真空計１２８，１２９により読み取られる圧力は均一区域１１６における実際の圧力よりも低くなりがちであるので、概して、均一区域１１６における実際の圧力は直接測定できない。第二に、キャパシタンスマノメータは、プロセスガスに適応でき、ガス組成に左右されないので、堆積中に圧力を測定するのに優れているにもかかわらず、測定できる最低圧力は１０−４ｍｂａｒの範囲である。反対に、高真空計は、約１０−５ｍｂａｒより低い圧力を測定できるが、概して、プロセスに適応できない。また、プロセスチューブ１０２の、Ｏリング１０８の所の端部の温度が高いほど、気体がＯリング１０８を透過する可能性が大きくなる。従って、圧力のいずれの表示もこれらの条件に照らして理解する必要がある。
【００６５】
１０−６ｍｂａｒまでの、またはより良い高真空基本圧力を達成するには、システムの実際の事実上の真空の漏れとポンピングの速度とが、許容可能な時間内にこの基本圧力を達成するのに十分である必要がある。プロセスチューブ１０２の直径が大きくなるほど、ポンピングの伝わりやすさが良くなる。システム内の望ましくないガス源は、システムの構成要素からの気体放出、および、もちろん、事実上の実際の漏れを含んでいる。動作時にシステム１００，２００の、およびシステム１００，２００内の構成要素が加熱されるので、システム１００，２００の、およびシステム１００，２００内の構成要素からのどのような気体放出も非常に少なくし、システム１００，２００の真空の保全性を、熱サイクルの間、維持する必要がある。
【００６６】
新たに堆積される材慮の原子の結合が弱くなることがあるので、更なる衝撃を低減する比較的低い圧力でプロセスガスの前駆体を使用するのが望ましく、したがって、前駆体は、堆積中にアルゴンなどの不活性ガスで希釈されない。
【００６７】
極性の互いに異なる複数の層が堆積膜中に形成される場合、境界面での汚染および／または欠陥を低減するため、および、生産性を向上させるために、（例えば、ｎ型層からｐ型層へと、およびｐ型層からｎ型層へと達成される）これらの層を、同じプロセスチューブ１０２内で真空を破壊することなく、順に堆積させることが非常に望ましい。
【００６８】
堆積プロセスの間、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）などのドーパント前駆体が反応炉の構成要素上に吸着し、その後、プロセス中に脱着することがあり、これが生じるのは、反対の極性にドープされる層が形成されている時を含み、この場合、脱着された種は、所望のドープを妨げる可能性がある。こうした吸着およびそれに続く脱着を低減するため、反応炉の、前駆体にさらされる、特に、均一区域１１６の外側の構成要素が全堆積プロセス中にわたって、実用的な範囲でできるだけ高い温度に維持され、これを達成するために、システム１００はプロセスチューブ１０２内に円筒形のライナ１２２を含んでいる。本実施形態では、ライナ１２２の組成はプロセスチューブ１０２と同じであり、つまり、Ｓｉを含浸させた炭化ケイ素で形成されている。取り付けられると、ライナ１２２の内面がその位置でＳｉＣでＣＶＤにより被覆される。上記したように、プロセスチューブ１０２の外側部分は冷却する必要があり、それによって、これらの冷却部分への吸収が可能になるのに対して、炉のチューブ１０２とは異なり、ライナ１２２はＯリングに対して密封されないので、ライナ１２２の全体を高温に維持することができるので、ライナ１２２を用いるのは有益である。ライナ１２２の内面および外面をＣＶＤによるＳｉＣの層で密封することにより、ライナ１２２内でのドーパントの吸着および／または浸透が抑制され、従って、特に、融合シリカ／石英などの在来の材料が用いられると起こり得る望ましくないドーパントの汚染が抑制される。
【００６９】
内部システムの構成要素が、気体の吸着とそれに続く脱着を防止し抑制するのに十分に高温となることを保証することで、ドーパントの履歴の効果が回避される。これにより、同じシステム内で、ｎ型ドープ層とｐ型ドープ層を順に堆積させるなどの連続した処理が可能となる。ライナ１２２は、清掃や交換のために容易に取り外すことができるので、システムのメンテナンスに役立つ。
【００７０】
真空システム
上述のように、プロセスチューブ１０２は、焼結ＳｉＣで構成され、シリコンを含浸させてその後ＣＶＤによりＳｉＣ層で被覆することにより密封されているので、システム１００は（１０−６ｍｂａｒの範囲、またはそれより良い）高真空の基本圧力で動作できることが保証される。この度合いの真空を達成するために、システム１００およびシステム２００はそれぞれ１つおよび２つのターボ分子ポンプ１２４，１２６を用いている。ターボポンプはプロセスガスに適応でき、選択されたモデルは高いガス負荷を扱うことができる。システム１００，２００では、そうでなければポンプ１２４，１２６の性能を低下させる、または、ポンプ故障を引き起こす可能性のある、プロセスチューブ１０２からの放射熱にポンプ１２４，１２６が直接さらされないことを保証するように、ポンプ１２４，１２６がプロセスチューブ１０２の高温区域の見通し線から外れている。
【００７１】
ウェハ１０４の装填および取り出しを容易にするために、システム１００，２００は、堆積された材料内で不純物または汚染物質としてふるまわないアルゴンなどの高純度不活性ガスで大気圧に通気される。
【００７２】
真空下では、炉壁に吸着されたどんなガスも水蒸気も放出され、これが、高真空になるのに要する時間を増加させ汚染のリスクと程度を増大させる。こうした汚染を低減し、ポンプの休止時間や、温度上昇時間や、熱サイクルを短縮するために、均一区域１１６の温度が少なくとも６００℃に維持され、他のポンプ配管内の他の構成要素も加熱され、システム１００，２００は、装填中に、反応炉の構成要素の大気による汚染を低減するために排気される。システム１００，２００では、８００℃までの炉の温度で試料の装填を行うことができる。他の実施形態は、さらに生産性に役立たせ、かつ、試料の装填および取り出し中の汚染のリスクを低減するために、グローブボックスや同様の不活性環境領域および／または真空ロードロックを含めることができる。
【００７３】
試料１０４がプロセスチューブ１０２内に装填されて装填ドア１１０が閉じられると、システムを＜１ｍｂａｒまで真空排気するのに粗引きポンプ（図示しない）が用いられる。この真空排気は、そうでなければ粒子汚染につながる乱流を低減するように制御される。（ターボポンプ１２４，１２６と共に用いられるバッキングポンプを使用するのとは異なり）独立した粗引きポンプを用いることにより、プロセスガスまたはプロセス副産物ではないガスにバッキングポンプがさらされるのが低減される。そして、ターボ分子ポンプ１２４，１２６によって、システム１００，２００内の（高真空計１２８により測定される）圧力は、少なくとも１０−５ｍｂａｒより低くされ、典型的には、１０−６ｍｂａｒの範囲より低くされる。このような圧力レベルで、システム１００，２００の物理的な構成と、ポンピングの能力と、ガスの入口および出口と、真空密封と、内面および構成要素の組成と、温度との全てが低圧力を達成し維持する能力に影響する。システム１００，２００のポンピングの伝わりやすさ（または抵抗）も、反応区域１１６内で均一な温度を維持するために用いられる放射隔壁１１８の数および寸法に左右される。ポンピングの伝わりやすさを制御し、キャパシタンスナノメータ圧力計１２９からのフィードバックを用いた閉ループ圧力制御システムの一部とすることができるバルブ１３０，１３２を介してポンピングの伝わりやすさを変更することにより圧力制御を行うことができる。分子流の状態の低処理圧力では、気体の流れを制御することにより圧力制御をより良好に行われる。これら全ての要因がポンピングの伝わりやすさと所望の真空度を達成するのにかかる時間とに影響することは当業者には理解されるだろう。
【００７４】
ガス供給システム
システム１００，２００の別の重要な面は、堆積プロセスで用いられるガス／前駆体の管理と供給である。高純度のガスおよび超高純度のガスが用いられる。汚染レベルを非常に低くするため、システム１００，２００は、水、ＣＯ、ＣＯ２、およびＯ２をｐｐｍからｐｐｂの汚染レベルへと低減するためにＶＣＲ付属器具とユースポイント清浄器３０６を有する内部電解研磨溶接ステンレス鋼チューブガス操作サブシステムを含んでいる。
【００７５】
システム１００，２００は、質量流量制御部３０４と、複数のプロセスガスマニホールドと、複数のバイパスポンピングと、複数のガス入口１３４，１３６とを備えて処理の柔軟性と、ガス供給の正確さと、生産性に対する利点とを与えている。複数のマニホールドおよびバイパスポンピングによって、プロセスガスが反応炉へと切り替えられる前にガスをバッキングポンプへと流すことにより、質量流制御部からのガスの流れを安定させることができる。これは、圧力および／または流量に敏感な堆積プロセスにとって特に重要である。標準的な質量流制御部は、通常、質量流制御部の流量範囲の下端（例えば、５％以下）に向けた動作の時に、安定するのに数秒かかる。プロセス真空ポンプに直接ガスを流している（つまり、プロセスチューブ１０２をバイパスしている）時に、質量流制御部を数秒で安定させることにより、その後、必要とされる時に、安定させたガス流を切り換えてプロセスチューブ１０２に流すことができる。
【００７６】
場合によっては、堆積プロセス（前述のＳｉＣの堆積プロセスを含む）は、各プロセスガスを反応炉内に導入して各圧力にする交互に行われる少なくとも２つのステップを含み、各ステップでは、現在のステップに適したプロセスガスを導入する前に、他のステップ用のプロセスガスを汲み出す必要がある。この汲み出しとプロセスガスの導入との繰り返しのシーケンスによって、堆積プロセス全体の期間が長くなり、従って、プロセスのコストも増加する。特に、反応炉のチャンバーの容積は大きいので、新たなプロセスガスを反応炉に導入するたびに、当該ガスにとって望ましいプロセス圧力を確立するのにかなりの時間を要する場合がある。
【００７７】
この困難を軽減するために、システム１００，２００は、図３に示すように、プロセスガスを一時的に蓄えてその後放出するためのガス容器３０２を含んでいる。例えば、反応炉チャンバーが所望の圧力に排気されて次のプロセスガスを反応炉内に導入すべき時、マニホールドのバルブが開かれて蓄えられているプロセスガスが一気に反応炉のチャンバーへと放出される。ポンピングの速度制御と組み合わせて、これによって、プロセスチューブ１０２内の圧力を急速に上昇させて必要に応じて維持することができ、したがって、堆積プロセス全体の期間を短縮しコストを低減することができる。図３には、独立した構成要素として示すが、このシステム１００，２００では、ガス容器３０２は、ガスマニホールドの配管の容積自体により与えられ、配管の全長および直径により容器の容積が決まっている。しかし、他の実施形態では、図３に示す構成のように独立した容器の構成を用いてよい。
【００７８】
例えば、選択されたポンピングの速度および１分当たり１０ｃｃの安定状態でのガス流量によって、反応炉内の圧力が７６ｍＴｏｒｒになる、２００Ｌの真空システム容量を有する堆積システムを考える。低圧から（＜＜７６ｍＴｏｒｒ）、２０ｃｃのガスを基本的に瞬時に放出して２００Ｌのシステム内の圧力を約７６ｍＴｏｒｒまで上昇させることができる。この圧力は、Ｐ１Ｖ１＝Ｐ２Ｖ２、および温度は一定と仮定して、選択されたポンピングの速度で１０ｃｃのガスを流すことにより維持することができる。ガス容器３０２がなければ、設定圧力に達するのに通常は数分かかる。代替例として、複数の質量流制御部（ＭＦＣｓ）を用いて各プロセスガスを急速に導入し、続いてガスの流量を減少させることにより同様の圧力制御を達成することができるが、これには、各ＭＦＣの流量範囲は限られているため、各プロセスガスに対して複数のＭＦＣが必要となる。場合によっては、堆積反応は急速に起こることがあるので、所望のプロセス圧力へと迅速に移行することで、圧力が安定する時間が長くなるのを回避し、これにより、プロセス全体の期間を大幅に短縮することができる。
【００７９】
当業者に理解されるように、低圧で、かつ速いポンピングの速度で動作させる場合、均一区域１１６に沿った圧力は不均一になる。ガス圧力は、ガスの、堆積面（例えばウェハの表面）との衝突の頻度を示すので、堆積速度がプロセスチューブ１０２に沿って変化することが予期される。これは、堆積速度にも影響を与える場合があるガスの残響時間と逓減の効果によりさらに複雑になる。ウェハ間の被覆厚の均一性を高めるために、各システム１００，２００は、ガスをヒータアセンブリの、放射隔壁１１８内の区域へと直接導入するように、反応炉の容積内のチューブの形態のガス注入器１３４を含んでいる。ガス供給システムは、後でさらに説明するが、一度にプロセスチューブ１０２のどちらかの端部から、または、両端部から同時に、ガスを導入することができる。
【００８０】
ガスが主に表面と衝突し、ごくまれにしか他のガス分子と衝突しない分子流の状態で、かつ、速いポンプ速度で処理を行っている時、圧力が均一区域１１６に沿って変化するのは避けられない。プロセスの状態によっては、典型的には、前駆体種の付着係数が非常に低い時には、ガス圧は堆積速度に直接対応し、つまり、前駆体の逓減は堆積速度に実質的に影響しない。長い均一区域に沿って配置された多くのウェハを一度に処理するどんな堆積システムを用いても、その堆積速度はウェハ間で著しく変化する可能性があり、それによって、堆積厚を正確に制御した商業的な大量生産が困難になる。均一区域１１６に沿ったポンピングの速度の直線的な減少は、それに応じた直線的な変化を堆積速度に生じさせる場合がある。大量のウェハ１０４に沿った高い精度および均一性を得るために、図２に示すシステム２００は、反応炉の対向する端部に、２つのターボポンプ１２４，１２６とそれぞれの圧力制御システム１３０，１３２を含んでいる。堆積中に、両方とも組のガス注入器１３４とターボポンプ１２４，１２６を同時に用いることにより、システム２００の、結果として得られる対称性によって、均一区域１１６に沿ったプロセスガスの圧力の均一性が向上し、したがって、ウェハ間の均一性が向上する。
【００８１】
あるいは、ウェハ間の均一性は、連続する堆積ステップ間で、正味のプロセスガスの流れを反対にすることにより向上させることができる。具体的には、（ｉ）左側のターボポンプ１２４およびその反対側の（右側の）ガス注入器１３６を用いるのと、（ｉｉ）右側のターボポンプ１２６およびその反対側の（左側の）ガス注入器１３４を用いるのとを交互に行うことで、システム２００の対称性により、連続した交互の堆積ステップの各対を通した堆積厚の、ウェハ間での均一性が改善される。これにより、大きく変動するガスの流れ、およびプロセス状態を用いることが許され、加熱炉の高温の区域に入っているガス注入器に関連するメンテナンスと清掃の問題が、ガス注入器が均一区域にまで入っていたとしても、低減される。従って、図２のシステム２００は、図１の、ポンプが単一のシステム１００に比べ、堆積される材料の、ウェハ間での均一性が良くなり、また、結果的に、より大きなウェハおよび／またはより大きなバッチサイズへと拡張することができる。
【００８２】
図２に示すように、ガス注入器１３４は、複数の放射隔壁１１８に沿ったほぼ真ん中の位置にプロセスガスを導入するように配置されている。プロセスガスが放射隔壁１１８の外側で、ターボポンプ１２４，１２６の近くに導入された場合、注入器１３４とターボポンプ１２４，１２６の両方の組が分子流モードで同時に動作すると、各プロセスガスの大部分がプロセスチューブ１０２を通過することなくシステム１００，２００の同じ端部の所のターボポンプへと直接汲み出されるので、プロセスガス（通常は高価で毒性がある）の利用率が低くなる。また、これらの領域内のドーパントガスは、システム１００，２００の比較的低温の表面に吸収され、後続の堆積ステップでドーパント汚染を引き起こす可能性がある。
【００８３】
反対に、プロセスガスが加熱区域内に導入された場合、これらの領域の高温によりプロセスガスがガス注入器１１４の内部で反応し、および／または分解し、プロセスガスが少なくとも部分的に遮断されて堆積プロセスを妨げ、さらに、システム１００，２００を洗浄のために開く必要を生じさせる可能性がある。
【００８４】
従って、上記の困難を軽減するため、システム１００，２００におけるガス注入器１３４の構成が選択される。
【００８５】
どのような水平な炉のチューブ内でも、半導体ウェハは、通常、垂直で等間隔の配置に複数のウェハを支持するジグまたはウェハボートに搭載される。システム１００，２００は、プロセスチューブ１０２と同様、シリコンが含浸されＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から成るウェハボートを含んでいる。ウェハボートは、ボートの端部をウェハ１０４から十分に離れた位置（この場合、少なくとも５０ｍｍ）に位置させることと、長手方向の支持レールの数と厚みを実用的な範囲内で減らすこととにより、ウェハの表面に達するプロセスガスを乱すのを低減するように構成されている。１つのウェハが、底が平坦なＶ型の溝により支持され、ウェハの正面および裏面の両方で堆積が起こる。これが、基板のウェハをヒータ上に水平に設置する必要があり、したがって、ウェハの１つの面のみに堆積を行う先行技術の堆積システムに対する、システム１００，２００の主な利点である。これは、ウェハの１つの面にのみ堆積させることによって生じさせられる非対称な応力により、ウェハの変形、すなわち、ウェハを曲げる「そり」が生じさせられ、リソグラフィーなどのその後の平面処理が困難になるからである。
【００８６】
しかしながら、ウェハのそりが問題とならない場合は、１つのウェハボートは、２つのウェハを背中合わせに支えられるようにする、０．８３ｍｍまたは１．５ｍｍの幅の平坦な底部と３０°の側壁を有するＶ型溝を含んでおり、したがって、ウェハの裏面上への堆積が抑制され、一度に、より多くのウェハを処理できるようにすることでコストが低減される。他のウェハボートは、裏面への堆積を所望の量だけ低減しながら汲み出しを容易にするように、互いに異なる間隔で互いに隔てられた複数のＶ溝を含み、複数のウェハをそれらの裏面間に選択された小さな隙間を生じせて支持する。隙間の最適な大きさは、どんな状況でも、ウェハの寸法と用いられる特定の堆積プロセスとに左右される。各ウェハのそれぞれの側の応力が不均一な、前に処理されたウェハ上に堆積を行う特定の状況では、ウェハ間の隙間を所望の大きさに選択できるのが特に都合が良い。そのようなウェハは、あらかじめ存在する応力を少なくとも部分的に補償し、または打ち消すために、選択された量の材料をウェハの裏面に堆積させるように選択された間隔でウェハボートに背中合わせに設置することができる。
【００８７】
所望の処理状態を達成するために、加熱される真空の区域１１６の全ての構成要素は、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された、高真空に適応する炭化ケイ素から構成されている。ＣＶＤによる被覆はあらかじめ存在するものであっても、システムの最初のコンディショニングプロセスの一部として堆積させてよい。他の実施形態では、少なくとも最高温度の（つまり、最も内部の）放射隔壁と、ライナ１２２と、片持ち梁状の支持部材１１５と、ウェハボートとがこのように構成されているのが望ましい。実施形態によっては、汚染と劣化の恐れがあるので、低温の隔壁とガス注入器を石英から作製することができる。各システム１００，２００のプロセスチューブ１０２内で同じＳｉＣ材料を用いることで、熱膨張の違いが最小限に抑えられ、これにより粒子による汚染が低減される。堆積された膜のどんな亀裂も、真空性能を低下させるおそれがある。
【００８８】
他の堆積システムと同様に、各システム１００，２００は、データロギングをしながらの、計画にしたがって駆動される完全に自動化された制御を可能にするマイクロプロセッサ（図示しない）を含んでいる。また、設備と人の安全性の要求を満たすために、ソフトウェアおよびハードウェアのセーフティインターロックが用いられている。
【００８９】
上記の説明から、当業者は、本発明が、改良された化学気相成長システムを提供することを理解するだろう。特に、本明細書に記載のシステムは、ＳｉＣなどの化合物半導体の高品質の層を広域に渡り堆積させることができる。例えば、上述のシステム１００、特にシステム２００は、商業規模の生産を可能にするために、大きなウェハ寸法（例えば、１５０ｍｍ、３００ｍｍ、またはそれ以上）またはより大きなウェハバッチ（つまり、より多数のウェハ）へと容易に拡大できる。また、当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく、本明細書で説明した実施形態以外の多くの実施形態で本発明を実施可能であることを理解するだろう。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの試料を支えるためのプロセスチューブであって、炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブと、
前記プロセスチューブを高真空へと真空排気するポンピングシステムと、
真空排気された前記プロセスチューブ内へ１つ以上のプロセスガスを導入するための１つ以上のガス入口と、
前記プロセスチューブを加熱し、それにより、前記プロセスチューブ内の前記１つ以上のプロセスガスと前記少なくとも１つの試料とを加熱して前記プロセスチューブ内で前記少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるヒータと、
を含んでいる化学気相成長システム。
【請求項２】
前記高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下である請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記システムは約１３５０℃までの温度で動作可能である請求項１または２に記載のシステム。
【請求項４】
前記ヒータは、前記ヒーターから延びている前記プロセスチューブの両外側部分間に配置されている前記プロセスチューブの中央部の周りを取り巻くように配置され、前記システムは、前記プロセスチューブの前記外側部分を冷却する手段を含んでいる請求項１〜３のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項５】
前記プロセスチューブの前記外側部分を冷却するための前記手段は、少なくとも１つのヒートシンクを含んでいる請求項３に記載のシステム。
【請求項６】
前記プロセスチューブ内に配置され、前記プロセスチューブ内で実質的に一定の温度の均一区域を中心に互いに間隔を空けられた２組の放射隔壁であって、前記均一区域からの放射熱損失を低減するように構成されている放射隔壁を含んでいる請求項１〜５のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項７】
前記放射隔壁のうちの、少なくとも内側のものが、炭化ケイ素から成り炭化ケイ素で被覆されている請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
複数の前記放射隔壁が前記プロセスチューブ内の複数の領域のそれぞれを占めており、前記１つ以上のガス入口は当該領域の１つへとそれぞれ前記ガスを供給するように構成されている請求項６または７に記載のシステム。
【請求項９】
前記１つ以上のガス入口が少なくとも２つのガス入口を含んでいる請求項１〜８のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１０】
前記プロセスチューブ内に配置されている炭化ケイ素製のライナを含んでいる請求項１〜９のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１１】
前記プロセスチューブ内の、堆積中に実質的に一定の温度の均一区域内に配置されている前記システムの全ての構成要素が、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から構成されている請求項１〜１０のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１２】
前記ポンピングシステムは、１つのターボ分子ポンプを用いて１つの端部のみから前記プロセスチューブを真空排気するように構成されている請求項１〜１１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１３】
前記ポンピングシステムは、前記プロセスチューブの各端部から汲みだしをするように構成されている２つのターボ分子ポンプを含んでいる請求項１〜１１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１４】
前記１つ以上のガス入口は、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から前記均一区域内へと導入するように構成される２つのガス入口を含み、前記システムは、連続する複数の層を堆積させる間に前記プロセスガスが前記均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数の前記ポンプおよび複数の前記ガス入口を交互に用いることにより前記材料を連続した複数の層に堆積させて、堆積される前記材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されている請求項１３に記載のシステム。
【請求項１５】
前記１つ以上のガス入口は、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内の実質的に一定温度の均一区域の各端部から前記均一区域内へと導入するように構成された２つのガス入口を含み、前記システムは、堆積中に前記プロセスガスが前記均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数の前記ポンプおよび複数の前記ガス入口を同時に用いることにより前記材料を堆積させて、前記堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されている請求項１３に記載のシステム。
【請求項１６】
前記１つ以上のガス入口は、加熱された区域の各端部に配置されている２つのガス入口を含んでいる請求項１〜１５のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１７】
一時的にある量のプロセスガスを蓄え、その後、前記プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるように、蓄えられた前記プロセスガスを放出するように構成されているガス容器を含んでいる請求項１〜１６のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１８】
前記システムは、堆積中に、希釈されていない前記プロセスガスを前記プロセスチューブで用いるように構成される請求項１〜１７のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１９】
前記プロセスガスの汚染レベルをｐｐｂレベルに低減するユースポイント清浄器を含んでいる請求項１〜１８のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２０】
堆積中に、１対以上のウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するように構成されたウェハホルダーを含み、ウェハの各対の裏面間の前記狭い間隔は、前記裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、前記プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きい請求項１〜１９のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２１】
堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するための、互いに間隔を空けられたＶ溝の複数の組を有する１つ以上のウェハホルダーを含み、ウェハの前記裏面での堆積厚を相応の堆積厚にして、各ウェハの互いに対向する両面間に応力の相応の非対称性を与えるためにウェハの所望の間隔の選択を可能とするように、前記Ｖ溝の複数の組は、互いに隣接するＶ溝の間に、互いに異なる間隔を有している請求項１〜２０のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２２】
前記システムは、前記プロセスチューブ内に、かつ、真空下に前記少なくとも１つの試料を維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるように構成されている請求項１〜２１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２３】
前記プロセスガスの安定した流れを前記プロセスチューブへと切り換える前に、前記プロセスチューブをバイパスしながら前記プロセスガスの複数の流れのそれぞれを独立して安定させることができるように、前記システム内のガスの流れは、質量流制御部により複数のガスマニホールドと複数のバイパスポンピング構成とを介して制御される請求項１〜２２のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２４】
前記材料は炭化ケイ素である請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
前記材料は炭化ケイ素であり、前記少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハであり、前記炭化ケイ素は前記少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素である請求項２４に記載のシステム。
【請求項２６】
炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブを設置するステップと、
前記プロセスチューブを高真空へと真空排気するステップと、
前記プロセスチューブを加熱し、それにより、前記プロセスチューブ内の少なくとも１つの試料を加熱するステップと、
１つ以上のプロセスガスを真空排気し加熱した前記プロセスチューブ内へ導入して前記プロセスチューブ内で加熱された前記少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるステップと、
を含む化学気相成長プロセス。
【請求項２７】
前記高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下である請求項２６に記載のプロセス。
【請求項２８】
堆積される前記材料のウェハ間での均一性を向上させるように、堆積中、前記プロセスチューブはそれぞれの端部から同時に汲み出しをされ、前記１つ以上のプロセスガスが前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から同時に前記均一区域内へと導入される請求項２６または２７に記載のプロセス。
【請求項２９】
前記材料は前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内で前記少なくとも１つの試料上に堆積され、前記材料を前記材料の１対以上の連続した層として堆積させ、堆積される前記材料のウェハ間での均一性を向上させるように、各対の連続した層を堆積させる間、前記均一区域での正味のガスの流れが互いに反対の方向になる請求項２６または２７に記載のプロセス。
【請求項３０】
ある量の蓄えられたプロセスガスを放出して前記プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるステップを含む請求項２６〜２９のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３１】
堆積中、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内で希釈せずに用いる請求項２６〜３０のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３２】
前記少なくとも１つの試料は複数のウェハを含み、前記プロセスは、堆積中に前記ウェハを狭いに間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するステップを含み、前記ウェハの各対の裏面間の前記狭い間隔は、前記ウェハの裏面上での堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、前記プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きい請求項２６〜３１のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３３】
前記少なくとも１つの試料は複数のウェハを含み、前記プロセスは、前記材料が各ウェハの両側に実質的に均等に堆積され実質的に均等な応力を与えるように、堆積中に前記ウェハを互いに間隔を空けて位置するように支持するステップを含む請求項２６〜３１のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３４】
前記少なくとも１つの試料を前記プロセスチューブ内で真空下に維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるステップを含む請求項２６〜３３のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３５】
前記材料は炭化ケイ素である請求項２６〜３４のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３６】
前記少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハを含み、前記材料は前記少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素である請求項２６〜３５のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３７】
請求項２６〜３６のいずれか１つに記載の前記プロセスを行うように構成された構成要素を備える化学気相成長システム。
【請求項１】
少なくとも１つの試料を支えるためのプロセスチューブであって、炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブと、
前記プロセスチューブを高真空へと真空排気するポンピングシステムと、
真空排気された前記プロセスチューブ内へ１つ以上のプロセスガスを導入するための１つ以上のガス入口と、
前記プロセスチューブを加熱し、それにより、前記プロセスチューブ内の前記１つ以上のプロセスガスと前記少なくとも１つの試料とを加熱して前記プロセスチューブ内で前記少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるヒータと、
を含んでいる化学気相成長システム。
【請求項２】
前記高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下である請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記システムは約１３５０℃までの温度で動作可能である請求項１または２に記載のシステム。
【請求項４】
前記ヒータは、前記ヒーターから延びている前記プロセスチューブの両外側部分間に配置されている前記プロセスチューブの中央部の周りを取り巻くように配置され、前記システムは、前記プロセスチューブの前記外側部分を冷却する手段を含んでいる請求項１〜３のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項５】
前記プロセスチューブの前記外側部分を冷却するための前記手段は、少なくとも１つのヒートシンクを含んでいる請求項３に記載のシステム。
【請求項６】
前記プロセスチューブ内に配置され、前記プロセスチューブ内で実質的に一定の温度の均一区域を中心に互いに間隔を空けられた２組の放射隔壁であって、前記均一区域からの放射熱損失を低減するように構成されている放射隔壁を含んでいる請求項１〜５のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項７】
前記放射隔壁のうちの、少なくとも内側のものが、炭化ケイ素から成り炭化ケイ素で被覆されている請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
複数の前記放射隔壁が前記プロセスチューブ内の複数の領域のそれぞれを占めており、前記１つ以上のガス入口は当該領域の１つへとそれぞれ前記ガスを供給するように構成されている請求項６または７に記載のシステム。
【請求項９】
前記１つ以上のガス入口が少なくとも２つのガス入口を含んでいる請求項１〜８のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１０】
前記プロセスチューブ内に配置されている炭化ケイ素製のライナを含んでいる請求項１〜９のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１１】
前記プロセスチューブ内の、堆積中に実質的に一定の温度の均一区域内に配置されている前記システムの全ての構成要素が、ＣＶＤにより炭化ケイ素で被覆された炭化ケイ素から構成されている請求項１〜１０のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１２】
前記ポンピングシステムは、１つのターボ分子ポンプを用いて１つの端部のみから前記プロセスチューブを真空排気するように構成されている請求項１〜１１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１３】
前記ポンピングシステムは、前記プロセスチューブの各端部から汲みだしをするように構成されている２つのターボ分子ポンプを含んでいる請求項１〜１１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１４】
前記１つ以上のガス入口は、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から前記均一区域内へと導入するように構成される２つのガス入口を含み、前記システムは、連続する複数の層を堆積させる間に前記プロセスガスが前記均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数の前記ポンプおよび複数の前記ガス入口を交互に用いることにより前記材料を連続した複数の層に堆積させて、堆積される前記材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されている請求項１３に記載のシステム。
【請求項１５】
前記１つ以上のガス入口は、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内の実質的に一定温度の均一区域の各端部から前記均一区域内へと導入するように構成された２つのガス入口を含み、前記システムは、堆積中に前記プロセスガスが前記均一区域を互いに反対の方向に流れるように複数の前記ポンプおよび複数の前記ガス入口を同時に用いることにより前記材料を堆積させて、前記堆積される材料の、ウェハ間での均一性を向上させるように構成されている請求項１３に記載のシステム。
【請求項１６】
前記１つ以上のガス入口は、加熱された区域の各端部に配置されている２つのガス入口を含んでいる請求項１〜１５のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１７】
一時的にある量のプロセスガスを蓄え、その後、前記プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるように、蓄えられた前記プロセスガスを放出するように構成されているガス容器を含んでいる請求項１〜１６のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１８】
前記システムは、堆積中に、希釈されていない前記プロセスガスを前記プロセスチューブで用いるように構成される請求項１〜１７のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項１９】
前記プロセスガスの汚染レベルをｐｐｂレベルに低減するユースポイント清浄器を含んでいる請求項１〜１８のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２０】
堆積中に、１対以上のウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するように構成されたウェハホルダーを含み、ウェハの各対の裏面間の前記狭い間隔は、前記裏面上の堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、前記プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きい請求項１〜１９のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２１】
堆積中にウェハを狭い間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するための、互いに間隔を空けられたＶ溝の複数の組を有する１つ以上のウェハホルダーを含み、ウェハの前記裏面での堆積厚を相応の堆積厚にして、各ウェハの互いに対向する両面間に応力の相応の非対称性を与えるためにウェハの所望の間隔の選択を可能とするように、前記Ｖ溝の複数の組は、互いに隣接するＶ溝の間に、互いに異なる間隔を有している請求項１〜２０のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２２】
前記システムは、前記プロセスチューブ内に、かつ、真空下に前記少なくとも１つの試料を維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるように構成されている請求項１〜２１のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２３】
前記プロセスガスの安定した流れを前記プロセスチューブへと切り換える前に、前記プロセスチューブをバイパスしながら前記プロセスガスの複数の流れのそれぞれを独立して安定させることができるように、前記システム内のガスの流れは、質量流制御部により複数のガスマニホールドと複数のバイパスポンピング構成とを介して制御される請求項１〜２２のいずれか１つに記載のシステム。
【請求項２４】
前記材料は炭化ケイ素である請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
前記材料は炭化ケイ素であり、前記少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハであり、前記炭化ケイ素は前記少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素である請求項２４に記載のシステム。
【請求項２６】
炭化ケイ素で構成され、シリコンを含浸され、炭化ケイ素で被覆されたプロセスチューブを設置するステップと、
前記プロセスチューブを高真空へと真空排気するステップと、
前記プロセスチューブを加熱し、それにより、前記プロセスチューブ内の少なくとも１つの試料を加熱するステップと、
１つ以上のプロセスガスを真空排気し加熱した前記プロセスチューブ内へ導入して前記プロセスチューブ内で加熱された前記少なくとも１つの試料上に化学気相成長により材料を堆積させるステップと、
を含む化学気相成長プロセス。
【請求項２７】
前記高真空は１０−６ｍｂａｒの範囲以下である請求項２６に記載のプロセス。
【請求項２８】
堆積される前記材料のウェハ間での均一性を向上させるように、堆積中、前記プロセスチューブはそれぞれの端部から同時に汲み出しをされ、前記１つ以上のプロセスガスが前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域の各端部から同時に前記均一区域内へと導入される請求項２６または２７に記載のプロセス。
【請求項２９】
前記材料は前記プロセスチューブ内の実質的に一定の温度の均一区域内で前記少なくとも１つの試料上に堆積され、前記材料を前記材料の１対以上の連続した層として堆積させ、堆積される前記材料のウェハ間での均一性を向上させるように、各対の連続した層を堆積させる間、前記均一区域での正味のガスの流れが互いに反対の方向になる請求項２６または２７に記載のプロセス。
【請求項３０】
ある量の蓄えられたプロセスガスを放出して前記プロセスチューブ内の圧力を急激に上昇させるステップを含む請求項２６〜２９のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３１】
堆積中、前記１つ以上のプロセスガスを前記プロセスチューブ内で希釈せずに用いる請求項２６〜３０のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３２】
前記少なくとも１つの試料は複数のウェハを含み、前記プロセスは、堆積中に前記ウェハを狭いに間隔で背中合わせに垂直に配置されるように支持するステップを含み、前記ウェハの各対の裏面間の前記狭い間隔は、前記ウェハの裏面上での堆積厚を低減するのに十分に小さく、また、前記プロセスチューブの真空排気を容易にするのに十分に大きい請求項２６〜３１のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３３】
前記少なくとも１つの試料は複数のウェハを含み、前記プロセスは、前記材料が各ウェハの両側に実質的に均等に堆積され実質的に均等な応力を与えるように、堆積中に前記ウェハを互いに間隔を空けて位置するように支持するステップを含む請求項２６〜３１のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３４】
前記少なくとも１つの試料を前記プロセスチューブ内で真空下に維持しながら、互いに反対のドープ極性を有する半導体からなる連続する層を堆積させるステップを含む請求項２６〜３３のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３５】
前記材料は炭化ケイ素である請求項２６〜３４のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３６】
前記少なくとも１つの試料は少なくとも１つの単結晶シリコンウェハを含み、前記材料は前記少なくとも１つの単結晶シリコンウェハ上にエピタキシャル堆積されるデバイス品質の単結晶炭化ケイ素である請求項２６〜３５のいずれか１つに記載のプロセス。
【請求項３７】
請求項２６〜３６のいずれか１つに記載の前記プロセスを行うように構成された構成要素を備える化学気相成長システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公表番号】特表２０１２−５１７５２６（Ｐ２０１２−５１７５２６Ａ）
【公表日】平成２４年８月２日（２０１２．８．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５４９３９５（Ｐ２０１１−５４９３９５）
【出願日】平成２２年２月１２日（２０１０．２．１２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＡＵ２０１０／０００１５３
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０９１４７３
【国際公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【出願人】（５０４３１７５０３）グリフィス ユニバーシティ (5)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２４年８月２日（２０１２．８．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１２日（２０１０．２．１２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＡＵ２０１０／０００１５３
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０９１４７３
【国際公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【出願人】（５０４３１７５０３）グリフィス ユニバーシティ (5)
【Ｆターム（参考）】
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