結晶半導体の製造方法及び製造装置
【課題】カーボンヒータや炉内カーボン部品の寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な結晶半導体を製出可能である結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供する。
【解決手段】チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程Ｓ１０と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程Ｓ２０と、前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程Ｓ３０と、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程Ｓ４０と、を備えることを特徴とする。
【解決手段】チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程Ｓ１０と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程Ｓ２０と、前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程Ｓ３０と、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程Ｓ４０と、を備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内の坩堝に貯留した半導体融液を冷却して、一方向に凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法及び製造装置に関するものであり、特に、カーボン部材の長寿命化を鑑みた結晶半導体の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば太陽電池の発電素子などに用いられる多結晶シリコン（結晶半導体）を製造する手法として、一方向凝固法が知られている（特許文献１、２参照）。このような多結晶シリコンの製造装置は、高耐圧気密チャンバ内に、内部に冷却材が流通する冷却板と、冷却板上に載置される石英製の坩堝と、坩堝を加熱するヒータとを備えている。そして、坩堝内にシリコン固形原料（半導体原料）を充填し、チャンバ内を不活性ガス雰囲気として、シリコン固形原料をヒータで加熱溶融しシリコン融液（半導体融液）とした後、冷却板により坩堝の底部から冷却する。これにより、シリコン融液は、坩堝の底部から上方へ向かうに従い漸次高温となる温度勾配に沿って一方向に結晶を成長させながら凝固していき、製品の多結晶シリコンインゴットが製造される。尚、シリコン融液は１４２０℃以上に加熱されるため、一般的に、前記ヒータとしては高温加熱用のカーボンヒータや、高融点金属ヒータが用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−２６０７１０号公報
【特許文献２】特開２０００−２９００９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、前述した結晶半導体の製造装置のチャンバ内には、炉を開放した時に吸着する水蒸気等の水分が存在している。また、原材料（半導体原料）や坩堝などの表面にも空気中の水分が吸着している。チャンバ内に水分が存在していることで、次のような問題が生じている。
すなわち、カーボンヒータや、断熱部材等のカーボン製炉内部品を構成する炭素（Ｃ）が水分（Ｈ２Ｏ）と反応し一酸化炭素（ＣＯ）となってチャンバ外部へ排出されてしまい、これにより、カーボン組織が粗雑になり、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品が早期に破損する原因となっていた。詳しくは、カーボンヒータの抵抗値が増大して早期に使用に適さなくなり、部材の交換を頻繁に行うことになって、設備費用が嵩んでいた。また、温度設定条件や炉内温度分布が、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の劣化と共に変化して、品質バラつき（品質の安定性が確保できない状態）の要因となっていた。
【０００５】
また、炭素（Ｃ）と水分（Ｈ２Ｏ）の反応により生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になることがあった。また、このような結晶欠陥は欠陥核としてその後の工程や製品品質に影響し、製品歩留まりが低下してしまう。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品の寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な結晶半導体を製出可能である結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る結晶半導体の製造方法によれば、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧する水分除去工程を有しているので、チャンバ内に存在する水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバの外部へ確実に排出される。これにより、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）が、カーボン製のヒータ（カーボンヒータ）や、断熱部材等のカーボン製炉内部品の炭素（Ｃ）と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、チャンバ外部へ排出されてしまい、カーボンヒータやカーボン製炉内部品が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止される。よって、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の寿命が延長し、設備費用が削減される。
【０００９】
また、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）と、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の炭素（Ｃ）とが反応し生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、結晶半導体の結晶品質が高められるとともに、製品歩留まりが向上し、デバイス性能を向上させることができる。
【００１０】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記ガス導入工程では、減圧された前記チャンバ内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧して、前記不活性ガスを導入することとしてもよい。
【００１１】
この場合、チャンバ内の圧力が１０−２Ｐａ以上とされているので、不活性ガスを導入した際に、結晶半導体の結晶成長に適した例えば３０ｔｏｒｒ程度の圧力に設定しやすい。
【００１２】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、前記チャンバ内を５０〜２００℃の範囲内に加熱することとしてもよい。
【００１３】
この場合、チャンバ内のカーボンヒータや高融点金属ヒータ等の部材に付着した水分が加熱されて蒸発しやすくなるので、水分がより確実に除去されることになる。すなわち、チャンバ内の温度が５０℃よりも低く設定された場合には、前述の蒸発が十分に促進されないことがあるので、５０℃以上に設定されることが好ましい。また、チャンバ内の温度が２００℃を超えて設定された場合には、２００℃以下に設定された場合との差が出にくくなり、加熱のためのエネルギー消費量が増大することになるので、２００℃以下に設定されることが好ましい。尚、チャンバ内を１００〜２００℃の範囲内に加熱した場合には、蒸発が十分に促進されることからより望ましい。
【００１４】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はシリコン融液であり、前記結晶半導体は多結晶シリコンであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な多結晶シリコンを製出可能である。
【００１５】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ゲルマニウムを製出可能である。
【００１６】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はガリウムヒ素融液であり、前記結晶半導体は単結晶ガリウムヒ素であることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ガリウムヒ素を製出可能である。
【００１７】
また、本発明は、チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝が載置される冷却板とを備え、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造装置であって、前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る結晶半導体の製造装置によれば、チャンバが備える減圧手段が、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であるので、チャンバ内の水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバ外部へ確実に排出される。これにより、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の寿命が延長し、設備費用が削減される。また、前述した結晶欠陥が防止されるとともに、製出する結晶半導体の結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００１９】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることとしてもよい。
【００２０】
この場合、減圧手段がクライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであるので、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプは、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ内の水分をより確実に除去することができる。
【００２１】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、加熱手段が、チャンバ内のカーボンヒータやカーボン製炉内部品等の部材に付着した水分を加熱して蒸発させるので、水分がより確実に除去されることになる。
【００２３】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記冷却板が、黒鉛を含み形成されていることとしてもよい。
【００２４】
この場合、冷却板が、熱伝導性に優れた黒鉛（Ｃ）を含み形成されているので、坩堝内の半導体融液が比較的早く冷却されて凝固することになり、結晶半導体を効率よく製造できる。また、前述したようにチャンバ内の水分が確実に除去されるので、冷却板が早期に劣化するようなことがない。よって、冷却板の寿命が延長し、設備費用がより削減される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係る結晶半導体の製造方法及び製造装置によれば、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品の寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な結晶半導体を製出可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンの製造手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る多結晶シリコン（結晶半導体）の製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は多結晶シリコンの製造装置を示している。本実施形態の多結晶シリコンの製造装置１は、例えば太陽電池の発電素子、半導体装置部品などに用いられる多結晶シリコンのシリコンインゴットを製造するものである。
【００２８】
多結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、所定の容積の空間を画成するように直方体箱状に形成されたチャンバ内断熱部材１１を備えている。チャンバ内断熱部材１１は、多孔質状の黒鉛（Ｃ）を含み、又は、カーボン繊維で形成されている。また、チャンバ１０のチャンバ内断熱部材１１の内部には、有底筒状をなし、内部にシリコン融液（半導体融液）Ｍを貯留する石英製の坩堝１２と、坩堝１２を加熱するカーボンヒータ（ヒータ）１３と、坩堝１２が載置される冷却板１４とが配設されている。
【００２９】
チャンバ１０は、その外壁が内部空間を有する中空状に形成されており、外壁の内部には冷却水が流通するようになっている。また、チャンバ１０の外壁には、ガス導入孔１０Ａが貫通し形成されていて、このガス導入孔１０Ａには、アルゴンガス（不活性ガス）をチャンバ１０内に導入する不活性ガス導入手段２１が配管により接続されている。
【００３０】
図示の例では、ガス導入孔１０Ａはチャンバ１０の外壁における天壁部に形成されており、不活性ガス導入手段２１からチャンバ１０内に導入されたアルゴンガスが坩堝１２へ向けて送出されるようになっている。尚、ガス導入孔１０Ａに図示しないノズルを設けてチャンバ内断熱部材１１を貫通させるとともに、該ノズルの先端が坩堝１２に貯留したシリコン融液Ｍの液面に向くように配置してもよい。
【００３１】
また、チャンバ１０内において、チャンバ内断熱部材１１で囲まれた空間は、平板状の冷却板１４を境に上室１１Ａと下室１１Ｂとに区分されている。冷却板１４は、黒鉛（Ｃ）を含み形成されており、内部空間を有する中空状に形成されている。また、冷却板１４の内部空間は、不図示の冷却材供給手段に接続されており、該内部空間には、冷却材としてのアルゴンガス（不活性ガス）又は冷却水が流通するようになっている。
【００３２】
坩堝１２は、チャンバ内断熱部材１１内の上室１１Ａに配置されている。坩堝１２は、その内部に多結晶シリコンＴの原料であるチップ状のシリコン固形原料（半導体原料）ｍを収容可能とされているとともにシリコン固形原料ｍが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。坩堝１２は、その底部が冷却板１４の上面に載置され、上部は開口されていて、該坩堝１２の外周面は、筒状の坩堝断熱部材１５に囲まれている。坩堝断熱部材１５は、多孔質状の黒鉛（Ｃ）を含み、又は、カーボン繊維で形成されている。
【００３３】
カーボンヒータ１３は、略棒状をなし、チャンバ内断熱部材１１内に複数配設されていて、図示しない電源に接続されている。カーボンヒータ１３には、その発熱体の材料として炭素（Ｃ）繊維が用いられている。また、カーボンヒータ１３は、チャンバ内断熱部材１１の上室１１Ａに配置され坩堝１２の上方に位置する上部カーボンヒータ１３Ａと、下室１１Ｂに配置され冷却板１４を間に挟んで坩堝１２の下方に位置する下部カーボンヒータ１３Ｂとを備えている。
尚、カーボンヒータ１３の代わりに、又はカーボンヒータ１３と共に、高融点金属ヒータ（ヒータ）を用いることとしてもよい。
【００３４】
また、図示しないが、チャンバ１０内を５０〜２００℃の範囲内に加熱可能な加熱手段が設けられている。前記加熱手段は、例えば、チャンバ１０の外部から配管等を通して不活性ガスからなる熱風を該チャンバ１０内に供給する構成や、或いはチャンバ１０内においてカーボンヒータ１３近傍に配置されたヒータ等からなる構成を有している。
尚、加熱手段として高温に加熱した不活性ガスをチャンバ１０内に供給する構成を用いる場合は、該不活性ガスの温度を５０℃以上とし、複数回のガス置換をすることが好ましい。
【００３５】
そして、チャンバ１０の外壁には、排気孔１０Ｂが貫通し形成されており、この排気孔１０Ｂには、チャンバ１０内の圧力を減圧する減圧手段としてのクライオポンプ２２が配管により接続されて、チャンバ１０内を高真空状態にすることが可能とされている。詳しくは、クライオポンプ２２は、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であり、本実施形態においては、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することができるようになっている。図示の例では、排気孔１０Ｂはチャンバ１０の外壁における底壁部に形成されている。
【００３６】
また、排気孔１０Ｂは、配管に設けられた切替弁（不図示）を操作することによって、クライオポンプ２２以外のドライポンプ（不図示）にも接続可能とされている。このドライポンプとしては、例えば、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ程度に減圧可能なものが用いられる。
【００３７】
次に、この多結晶シリコンの製造装置１を用いた多結晶シリコンＴの製造手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
【００３８】
（水分除去工程）
図２のＳ１０において、真空の粗引き工程後、まず、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内とクライオポンプ２２とを接続させる。そして、クライオポンプ２２を作動させ、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧して高真空状態にするとともに、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）を蒸発させ水蒸気として外部へ排気し除去する。尚、本実施形態では、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧している。
【００３９】
また、このようにチャンバ１０内を減圧した状態で、前記加熱手段によりチャンバ１０内を５０〜２００℃の範囲内に加熱する。好ましくは、カーボンヒータ１３の温度が１００℃程度になるように維持しつつ、１時間程度加熱する。
【００４０】
（ガス導入工程）
次いで、図２のＳ２０において、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内と前記ドライポンプとを接続させる。そして、ドライポンプを作動させ、減圧されたチャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧させる。好ましくは、ドライポンプを用いて、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａに維持する。この状態で、不活性ガス導入手段２１によりチャンバ１０内にアルゴンガスを導入して、該チャンバ１０内の圧力を３０ｔｏｒｒ程度に設定する。
【００４１】
（溶解工程）
次いで、図２のＳ３０において、カーボンヒータ１３で坩堝１２を加熱し、該坩堝１２内に充填したチップ状又は塊状のシリコン固形原料ｍを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。カーボンヒータ１３による加熱は、シリコン固形原料ｍが完全に溶融しすべてシリコン融液Ｍとなるまで行う。
【００４２】
（成長工程）
次いで、図２のＳ４０において、カーボンヒータ１３による加熱を停止する。そして、チャンバ１０の外壁内に冷却水を循環させてチャンバ１０内の冷却を行うとともに、冷却板１４内に冷却材を循環させて、シリコン融液Ｍの冷却を開始する。詳しくは、冷却板１４により坩堝１２の底部からシリコン融液Ｍを冷却していくことで、シリコン融液Ｍは、坩堝１２の底部から上方へ向かうに従い漸次高温となる温度勾配に沿って一方向に結晶を成長させながら凝固していき、製品の多結晶シリコンインゴットＴが製造される。
【００４３】
以上のような構成とされた本実施形態の多結晶シリコンの製造装置１及びこれを用いた多結晶シリコンの製造方法によれば、チャンバ１０に接続されたクライオポンプ２２を用いて、該チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧するので、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）が蒸発して水蒸気となり、チャンバ１０外部へ確実に排出される。これにより、下記（１）〜（５）式に示されるような各化学反応が防止される。
Ｓｉ＋Ｈ２Ｏ＝ＳｉＯ＋Ｈ２ …（１）
２Ｃ＋２Ｈ２Ｏ＝ＣＨ４＋ＣＯ …（２）
ＣＨ４＋Ｓｉ＝ＳｉＣ＋２Ｈ２ …（３）
Ｃ＋Ｏ２＝ＣＯ２ …（４）
ＣＯ２＋Ｓｉ＝ＳｉＯ２＋ＳｉＣ …（５）
【００４４】
上記（１）式の一酸化珪素（ＳｉＯ）の発生が防止されるので、該ＳｉＯからなる黄色い粉体がチャンバ１０やチャンバ内断熱部材１１の内面に付着するようなことが防止される。これにより、前記内面から剥がれ落ちたＳｉＯがシリコン融液Ｍに混入して、多結晶シリコンＴの結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。
【００４５】
また、上記（２）式の化学反応が防止されるので、カーボンヒータ１３を構成する炭素（Ｃ）が一酸化炭素（ＣＯ）となって、チャンバ１０外部へ排出されることが防止される。よって、カーボンヒータ１３が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止されて寿命が延長し、設備費用が削減される。
【００４６】
また同様に、黒鉛（Ｃ）を含むチャンバ内断熱部材１１、冷却板１４、及び、坩堝断熱部材１５が早期に劣化するようなことがなく、寿命が延長して、設備費用がより削減される。
また、冷却板１４が、熱伝導性に優れた黒鉛（Ｃ）を含み形成されているので、坩堝１２内のシリコン融液Ｍが比較的早く冷却されて凝固することになり、多結晶シリコンＴを効率よく製造できる。
【００４７】
また、上記（２）式のメタン（ＣＨ４）の発生が防止されることから、上記（３）式の化学反応が防止されている。これにより、シリコン（Ｓｉ）の炭化物すなわち炭化珪素（ＳｉＣ）の発生が防止されるので、該ＳｉＣが多結晶シリコンＴ内に混入して結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、製造する多結晶シリコンＴの結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。また、この多結晶シリコンＴを用いた太陽電池の変換効率が高められる。
【００４８】
また、上記（４）式の二酸化炭素（ＣＯ２）の発生が防止されるので、上記（５）式の化学反応が防止され、シリコン（Ｓｉ）の酸化物すなわち二酸化珪素（ＳｉＯ２）の発生が防止されて、多結晶シリコンＴの結晶欠陥が防止される。また、上記（５）式の化学反応が防止されるので、前述したＳｉＣに起因する結晶欠陥がより確実に防止される。
【００４９】
また、この多結晶シリコンの製造装置１は、減圧手段としてクライオポンプ２２を用いているので、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ２２によれば、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ１０内の水分をより確実に除去することができる。
尚、減圧手段として、クライオポンプ２２の代わりに拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて、チャンバ１０内を高真空（１０−４Ｐａ以下）にすることとしてもよい。
【００５０】
また、前記加熱手段が設けられているので、水分除去工程の際、この加熱手段がチャンバ１０内のカーボンヒータ１３や、カーボン繊維で形成されている坩堝断熱部材１５を加熱することで、カーボンヒータ１３や坩堝断熱部材１５に付着した水分が蒸発して確実に除去されることになり、カーボンヒータ１３や坩堝断熱部材１５の寿命が延長する。また、チャンバ１０内全体が加熱されることから、カーボンヒータ１３以外の部材に付着した水分も蒸発しやすくなり、チャンバ１０内の水分の除去がより確実に行われる。
【００５１】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、多結晶シリコンの製造装置１を用いて、シリコン固形原料ｍを溶解したシリコン融液Ｍから多結晶シリコンＴを製出する手順について説明したが、これに限定されるものではない。
【００５２】
すなわち、例えば、半導体原料としてチップ状のゲルマニウム固形原料を用い、これを溶解してゲルマニウム融液（半導体融液）とし、炉低部（坩堝底部）には溶解しない単結晶から作られた種結晶を該ゲルマニウム融液に接触するように設け、チャンバ１０内で該ゲルマニウム融液を種結晶部（底部）から冷却するとともに一方向に凝固させて単結晶ゲルマニウム（結晶半導体）インゴットを製出する単結晶ゲルマニウムの製造装置においても、本発明を適用可能である。
【００５３】
また、例えば、半導体原料としてチップ状のガリウムヒ素（ヒ化ガリウム）固形原料を用い、これを溶解してガリウムヒ素融液（半導体融液）とし、炉低部（坩堝底部）には溶解しない単結晶から作られた種結晶を該ガリウムヒ素融液に接触するように設け、チャンバ１０内で該ガリウムヒ素融液を種結晶部（底部）から冷却するとともに一方向に凝固させて単結晶ガリウムヒ素（結晶半導体）インゴットを製出する単結晶ガリウムヒ素の製造装置においても、本発明を適用可能である。
【符号の説明】
【００５４】
１ 多結晶シリコンの製造装置（結晶半導体の製造装置）
１０ チャンバ
１２ 坩堝
１３ カーボンヒータ（ヒータ）
１４ 冷却板
２１ 不活性ガス導入手段
２２ クライオポンプ（減圧手段）
Ｍ シリコン融液（半導体融液）
ｍ シリコン固形原料（半導体原料）
Ｓ１０ 水分除去工程
Ｓ２０ ガス導入工程
Ｓ３０ 溶解工程
Ｓ４０ 成長工程
Ｔ 多結晶シリコン（結晶半導体）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内の坩堝に貯留した半導体融液を冷却して、一方向に凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法及び製造装置に関するものであり、特に、カーボン部材の長寿命化を鑑みた結晶半導体の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば太陽電池の発電素子などに用いられる多結晶シリコン（結晶半導体）を製造する手法として、一方向凝固法が知られている（特許文献１、２参照）。このような多結晶シリコンの製造装置は、高耐圧気密チャンバ内に、内部に冷却材が流通する冷却板と、冷却板上に載置される石英製の坩堝と、坩堝を加熱するヒータとを備えている。そして、坩堝内にシリコン固形原料（半導体原料）を充填し、チャンバ内を不活性ガス雰囲気として、シリコン固形原料をヒータで加熱溶融しシリコン融液（半導体融液）とした後、冷却板により坩堝の底部から冷却する。これにより、シリコン融液は、坩堝の底部から上方へ向かうに従い漸次高温となる温度勾配に沿って一方向に結晶を成長させながら凝固していき、製品の多結晶シリコンインゴットが製造される。尚、シリコン融液は１４２０℃以上に加熱されるため、一般的に、前記ヒータとしては高温加熱用のカーボンヒータや、高融点金属ヒータが用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−２６０７１０号公報
【特許文献２】特開２０００−２９００９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、前述した結晶半導体の製造装置のチャンバ内には、炉を開放した時に吸着する水蒸気等の水分が存在している。また、原材料（半導体原料）や坩堝などの表面にも空気中の水分が吸着している。チャンバ内に水分が存在していることで、次のような問題が生じている。
すなわち、カーボンヒータや、断熱部材等のカーボン製炉内部品を構成する炭素（Ｃ）が水分（Ｈ２Ｏ）と反応し一酸化炭素（ＣＯ）となってチャンバ外部へ排出されてしまい、これにより、カーボン組織が粗雑になり、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品が早期に破損する原因となっていた。詳しくは、カーボンヒータの抵抗値が増大して早期に使用に適さなくなり、部材の交換を頻繁に行うことになって、設備費用が嵩んでいた。また、温度設定条件や炉内温度分布が、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の劣化と共に変化して、品質バラつき（品質の安定性が確保できない状態）の要因となっていた。
【０００５】
また、炭素（Ｃ）と水分（Ｈ２Ｏ）の反応により生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になることがあった。また、このような結晶欠陥は欠陥核としてその後の工程や製品品質に影響し、製品歩留まりが低下してしまう。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品の寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な結晶半導体を製出可能である結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る結晶半導体の製造方法によれば、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧する水分除去工程を有しているので、チャンバ内に存在する水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバの外部へ確実に排出される。これにより、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）が、カーボン製のヒータ（カーボンヒータ）や、断熱部材等のカーボン製炉内部品の炭素（Ｃ）と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、チャンバ外部へ排出されてしまい、カーボンヒータやカーボン製炉内部品が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止される。よって、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の寿命が延長し、設備費用が削減される。
【０００９】
また、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）と、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の炭素（Ｃ）とが反応し生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、結晶半導体の結晶品質が高められるとともに、製品歩留まりが向上し、デバイス性能を向上させることができる。
【００１０】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記ガス導入工程では、減圧された前記チャンバ内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧して、前記不活性ガスを導入することとしてもよい。
【００１１】
この場合、チャンバ内の圧力が１０−２Ｐａ以上とされているので、不活性ガスを導入した際に、結晶半導体の結晶成長に適した例えば３０ｔｏｒｒ程度の圧力に設定しやすい。
【００１２】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、前記チャンバ内を５０〜２００℃の範囲内に加熱することとしてもよい。
【００１３】
この場合、チャンバ内のカーボンヒータや高融点金属ヒータ等の部材に付着した水分が加熱されて蒸発しやすくなるので、水分がより確実に除去されることになる。すなわち、チャンバ内の温度が５０℃よりも低く設定された場合には、前述の蒸発が十分に促進されないことがあるので、５０℃以上に設定されることが好ましい。また、チャンバ内の温度が２００℃を超えて設定された場合には、２００℃以下に設定された場合との差が出にくくなり、加熱のためのエネルギー消費量が増大することになるので、２００℃以下に設定されることが好ましい。尚、チャンバ内を１００〜２００℃の範囲内に加熱した場合には、蒸発が十分に促進されることからより望ましい。
【００１４】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はシリコン融液であり、前記結晶半導体は多結晶シリコンであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な多結晶シリコンを製出可能である。
【００１５】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ゲルマニウムを製出可能である。
【００１６】
また、本発明に係る結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はガリウムヒ素融液であり、前記結晶半導体は単結晶ガリウムヒ素であることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ガリウムヒ素を製出可能である。
【００１７】
また、本発明は、チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝が載置される冷却板とを備え、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造装置であって、前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る結晶半導体の製造装置によれば、チャンバが備える減圧手段が、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であるので、チャンバ内の水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバ外部へ確実に排出される。これにより、カーボンヒータやカーボン製炉内部品の寿命が延長し、設備費用が削減される。また、前述した結晶欠陥が防止されるとともに、製出する結晶半導体の結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００１９】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることとしてもよい。
【００２０】
この場合、減圧手段がクライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであるので、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプは、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ内の水分をより確実に除去することができる。
【００２１】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、加熱手段が、チャンバ内のカーボンヒータやカーボン製炉内部品等の部材に付着した水分を加熱して蒸発させるので、水分がより確実に除去されることになる。
【００２３】
また、本発明に係る結晶半導体の製造装置において、前記冷却板が、黒鉛を含み形成されていることとしてもよい。
【００２４】
この場合、冷却板が、熱伝導性に優れた黒鉛（Ｃ）を含み形成されているので、坩堝内の半導体融液が比較的早く冷却されて凝固することになり、結晶半導体を効率よく製造できる。また、前述したようにチャンバ内の水分が確実に除去されるので、冷却板が早期に劣化するようなことがない。よって、冷却板の寿命が延長し、設備費用がより削減される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係る結晶半導体の製造方法及び製造装置によれば、カーボンヒータや、高融点金属ヒータ、カーボン製炉内部品の寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な結晶半導体を製出可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンの製造手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る多結晶シリコン（結晶半導体）の製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は多結晶シリコンの製造装置を示している。本実施形態の多結晶シリコンの製造装置１は、例えば太陽電池の発電素子、半導体装置部品などに用いられる多結晶シリコンのシリコンインゴットを製造するものである。
【００２８】
多結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、所定の容積の空間を画成するように直方体箱状に形成されたチャンバ内断熱部材１１を備えている。チャンバ内断熱部材１１は、多孔質状の黒鉛（Ｃ）を含み、又は、カーボン繊維で形成されている。また、チャンバ１０のチャンバ内断熱部材１１の内部には、有底筒状をなし、内部にシリコン融液（半導体融液）Ｍを貯留する石英製の坩堝１２と、坩堝１２を加熱するカーボンヒータ（ヒータ）１３と、坩堝１２が載置される冷却板１４とが配設されている。
【００２９】
チャンバ１０は、その外壁が内部空間を有する中空状に形成されており、外壁の内部には冷却水が流通するようになっている。また、チャンバ１０の外壁には、ガス導入孔１０Ａが貫通し形成されていて、このガス導入孔１０Ａには、アルゴンガス（不活性ガス）をチャンバ１０内に導入する不活性ガス導入手段２１が配管により接続されている。
【００３０】
図示の例では、ガス導入孔１０Ａはチャンバ１０の外壁における天壁部に形成されており、不活性ガス導入手段２１からチャンバ１０内に導入されたアルゴンガスが坩堝１２へ向けて送出されるようになっている。尚、ガス導入孔１０Ａに図示しないノズルを設けてチャンバ内断熱部材１１を貫通させるとともに、該ノズルの先端が坩堝１２に貯留したシリコン融液Ｍの液面に向くように配置してもよい。
【００３１】
また、チャンバ１０内において、チャンバ内断熱部材１１で囲まれた空間は、平板状の冷却板１４を境に上室１１Ａと下室１１Ｂとに区分されている。冷却板１４は、黒鉛（Ｃ）を含み形成されており、内部空間を有する中空状に形成されている。また、冷却板１４の内部空間は、不図示の冷却材供給手段に接続されており、該内部空間には、冷却材としてのアルゴンガス（不活性ガス）又は冷却水が流通するようになっている。
【００３２】
坩堝１２は、チャンバ内断熱部材１１内の上室１１Ａに配置されている。坩堝１２は、その内部に多結晶シリコンＴの原料であるチップ状のシリコン固形原料（半導体原料）ｍを収容可能とされているとともにシリコン固形原料ｍが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。坩堝１２は、その底部が冷却板１４の上面に載置され、上部は開口されていて、該坩堝１２の外周面は、筒状の坩堝断熱部材１５に囲まれている。坩堝断熱部材１５は、多孔質状の黒鉛（Ｃ）を含み、又は、カーボン繊維で形成されている。
【００３３】
カーボンヒータ１３は、略棒状をなし、チャンバ内断熱部材１１内に複数配設されていて、図示しない電源に接続されている。カーボンヒータ１３には、その発熱体の材料として炭素（Ｃ）繊維が用いられている。また、カーボンヒータ１３は、チャンバ内断熱部材１１の上室１１Ａに配置され坩堝１２の上方に位置する上部カーボンヒータ１３Ａと、下室１１Ｂに配置され冷却板１４を間に挟んで坩堝１２の下方に位置する下部カーボンヒータ１３Ｂとを備えている。
尚、カーボンヒータ１３の代わりに、又はカーボンヒータ１３と共に、高融点金属ヒータ（ヒータ）を用いることとしてもよい。
【００３４】
また、図示しないが、チャンバ１０内を５０〜２００℃の範囲内に加熱可能な加熱手段が設けられている。前記加熱手段は、例えば、チャンバ１０の外部から配管等を通して不活性ガスからなる熱風を該チャンバ１０内に供給する構成や、或いはチャンバ１０内においてカーボンヒータ１３近傍に配置されたヒータ等からなる構成を有している。
尚、加熱手段として高温に加熱した不活性ガスをチャンバ１０内に供給する構成を用いる場合は、該不活性ガスの温度を５０℃以上とし、複数回のガス置換をすることが好ましい。
【００３５】
そして、チャンバ１０の外壁には、排気孔１０Ｂが貫通し形成されており、この排気孔１０Ｂには、チャンバ１０内の圧力を減圧する減圧手段としてのクライオポンプ２２が配管により接続されて、チャンバ１０内を高真空状態にすることが可能とされている。詳しくは、クライオポンプ２２は、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であり、本実施形態においては、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することができるようになっている。図示の例では、排気孔１０Ｂはチャンバ１０の外壁における底壁部に形成されている。
【００３６】
また、排気孔１０Ｂは、配管に設けられた切替弁（不図示）を操作することによって、クライオポンプ２２以外のドライポンプ（不図示）にも接続可能とされている。このドライポンプとしては、例えば、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ程度に減圧可能なものが用いられる。
【００３７】
次に、この多結晶シリコンの製造装置１を用いた多結晶シリコンＴの製造手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
【００３８】
（水分除去工程）
図２のＳ１０において、真空の粗引き工程後、まず、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内とクライオポンプ２２とを接続させる。そして、クライオポンプ２２を作動させ、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧して高真空状態にするとともに、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）を蒸発させ水蒸気として外部へ排気し除去する。尚、本実施形態では、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧している。
【００３９】
また、このようにチャンバ１０内を減圧した状態で、前記加熱手段によりチャンバ１０内を５０〜２００℃の範囲内に加熱する。好ましくは、カーボンヒータ１３の温度が１００℃程度になるように維持しつつ、１時間程度加熱する。
【００４０】
（ガス導入工程）
次いで、図２のＳ２０において、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内と前記ドライポンプとを接続させる。そして、ドライポンプを作動させ、減圧されたチャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧させる。好ましくは、ドライポンプを用いて、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａに維持する。この状態で、不活性ガス導入手段２１によりチャンバ１０内にアルゴンガスを導入して、該チャンバ１０内の圧力を３０ｔｏｒｒ程度に設定する。
【００４１】
（溶解工程）
次いで、図２のＳ３０において、カーボンヒータ１３で坩堝１２を加熱し、該坩堝１２内に充填したチップ状又は塊状のシリコン固形原料ｍを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。カーボンヒータ１３による加熱は、シリコン固形原料ｍが完全に溶融しすべてシリコン融液Ｍとなるまで行う。
【００４２】
（成長工程）
次いで、図２のＳ４０において、カーボンヒータ１３による加熱を停止する。そして、チャンバ１０の外壁内に冷却水を循環させてチャンバ１０内の冷却を行うとともに、冷却板１４内に冷却材を循環させて、シリコン融液Ｍの冷却を開始する。詳しくは、冷却板１４により坩堝１２の底部からシリコン融液Ｍを冷却していくことで、シリコン融液Ｍは、坩堝１２の底部から上方へ向かうに従い漸次高温となる温度勾配に沿って一方向に結晶を成長させながら凝固していき、製品の多結晶シリコンインゴットＴが製造される。
【００４３】
以上のような構成とされた本実施形態の多結晶シリコンの製造装置１及びこれを用いた多結晶シリコンの製造方法によれば、チャンバ１０に接続されたクライオポンプ２２を用いて、該チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧するので、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）が蒸発して水蒸気となり、チャンバ１０外部へ確実に排出される。これにより、下記（１）〜（５）式に示されるような各化学反応が防止される。
Ｓｉ＋Ｈ２Ｏ＝ＳｉＯ＋Ｈ２ …（１）
２Ｃ＋２Ｈ２Ｏ＝ＣＨ４＋ＣＯ …（２）
ＣＨ４＋Ｓｉ＝ＳｉＣ＋２Ｈ２ …（３）
Ｃ＋Ｏ２＝ＣＯ２ …（４）
ＣＯ２＋Ｓｉ＝ＳｉＯ２＋ＳｉＣ …（５）
【００４４】
上記（１）式の一酸化珪素（ＳｉＯ）の発生が防止されるので、該ＳｉＯからなる黄色い粉体がチャンバ１０やチャンバ内断熱部材１１の内面に付着するようなことが防止される。これにより、前記内面から剥がれ落ちたＳｉＯがシリコン融液Ｍに混入して、多結晶シリコンＴの結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。
【００４５】
また、上記（２）式の化学反応が防止されるので、カーボンヒータ１３を構成する炭素（Ｃ）が一酸化炭素（ＣＯ）となって、チャンバ１０外部へ排出されることが防止される。よって、カーボンヒータ１３が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止されて寿命が延長し、設備費用が削減される。
【００４６】
また同様に、黒鉛（Ｃ）を含むチャンバ内断熱部材１１、冷却板１４、及び、坩堝断熱部材１５が早期に劣化するようなことがなく、寿命が延長して、設備費用がより削減される。
また、冷却板１４が、熱伝導性に優れた黒鉛（Ｃ）を含み形成されているので、坩堝１２内のシリコン融液Ｍが比較的早く冷却されて凝固することになり、多結晶シリコンＴを効率よく製造できる。
【００４７】
また、上記（２）式のメタン（ＣＨ４）の発生が防止されることから、上記（３）式の化学反応が防止されている。これにより、シリコン（Ｓｉ）の炭化物すなわち炭化珪素（ＳｉＣ）の発生が防止されるので、該ＳｉＣが多結晶シリコンＴ内に混入して結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、製造する多結晶シリコンＴの結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。また、この多結晶シリコンＴを用いた太陽電池の変換効率が高められる。
【００４８】
また、上記（４）式の二酸化炭素（ＣＯ２）の発生が防止されるので、上記（５）式の化学反応が防止され、シリコン（Ｓｉ）の酸化物すなわち二酸化珪素（ＳｉＯ２）の発生が防止されて、多結晶シリコンＴの結晶欠陥が防止される。また、上記（５）式の化学反応が防止されるので、前述したＳｉＣに起因する結晶欠陥がより確実に防止される。
【００４９】
また、この多結晶シリコンの製造装置１は、減圧手段としてクライオポンプ２２を用いているので、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ２２によれば、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ１０内の水分をより確実に除去することができる。
尚、減圧手段として、クライオポンプ２２の代わりに拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて、チャンバ１０内を高真空（１０−４Ｐａ以下）にすることとしてもよい。
【００５０】
また、前記加熱手段が設けられているので、水分除去工程の際、この加熱手段がチャンバ１０内のカーボンヒータ１３や、カーボン繊維で形成されている坩堝断熱部材１５を加熱することで、カーボンヒータ１３や坩堝断熱部材１５に付着した水分が蒸発して確実に除去されることになり、カーボンヒータ１３や坩堝断熱部材１５の寿命が延長する。また、チャンバ１０内全体が加熱されることから、カーボンヒータ１３以外の部材に付着した水分も蒸発しやすくなり、チャンバ１０内の水分の除去がより確実に行われる。
【００５１】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、多結晶シリコンの製造装置１を用いて、シリコン固形原料ｍを溶解したシリコン融液Ｍから多結晶シリコンＴを製出する手順について説明したが、これに限定されるものではない。
【００５２】
すなわち、例えば、半導体原料としてチップ状のゲルマニウム固形原料を用い、これを溶解してゲルマニウム融液（半導体融液）とし、炉低部（坩堝底部）には溶解しない単結晶から作られた種結晶を該ゲルマニウム融液に接触するように設け、チャンバ１０内で該ゲルマニウム融液を種結晶部（底部）から冷却するとともに一方向に凝固させて単結晶ゲルマニウム（結晶半導体）インゴットを製出する単結晶ゲルマニウムの製造装置においても、本発明を適用可能である。
【００５３】
また、例えば、半導体原料としてチップ状のガリウムヒ素（ヒ化ガリウム）固形原料を用い、これを溶解してガリウムヒ素融液（半導体融液）とし、炉低部（坩堝底部）には溶解しない単結晶から作られた種結晶を該ガリウムヒ素融液に接触するように設け、チャンバ１０内で該ガリウムヒ素融液を種結晶部（底部）から冷却するとともに一方向に凝固させて単結晶ガリウムヒ素（結晶半導体）インゴットを製出する単結晶ガリウムヒ素の製造装置においても、本発明を適用可能である。
【符号の説明】
【００５４】
１ 多結晶シリコンの製造装置（結晶半導体の製造装置）
１０ チャンバ
１２ 坩堝
１３ カーボンヒータ（ヒータ）
１４ 冷却板
２１ 不活性ガス導入手段
２２ クライオポンプ（減圧手段）
Ｍ シリコン融液（半導体融液）
ｍ シリコン固形原料（半導体原料）
Ｓ１０ 水分除去工程
Ｓ２０ ガス導入工程
Ｓ３０ 溶解工程
Ｓ４０ 成長工程
Ｔ 多結晶シリコン（結晶半導体）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、
前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、
前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、
前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記ガス導入工程では、減圧された前記チャンバ内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧して、前記不活性ガスを導入することを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、前記チャンバ内を５０〜２００℃の範囲内に加熱することを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はシリコン融液であり、前記結晶半導体は多結晶シリコンであることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はガリウムヒ素融液であり、前記結晶半導体は単結晶ガリウムヒ素であることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項７】
チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝が載置される冷却板とを備え、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項８】
請求項７に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項１０】
請求項７〜９のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記冷却板が、黒鉛を含み形成されていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項１】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液を、前記坩堝の底部から冷却して凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造方法であって、
前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、
前記坩堝内に収容した半導体原料をヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、
前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記ガス導入工程では、減圧された前記チャンバ内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧して、前記不活性ガスを導入することを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、前記チャンバ内を５０〜２００℃の範囲内に加熱することを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はシリコン融液であり、前記結晶半導体は多結晶シリコンであることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はガリウムヒ素融液であり、前記結晶半導体は単結晶ガリウムヒ素であることを特徴とする結晶半導体の製造方法。
【請求項７】
チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝を加熱するヒータと、前記坩堝が載置される冷却板とを備え、前記坩堝を底部から冷却して、前記半導体融液を凝固させるとともに結晶半導体を成長させる結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項８】
請求項７に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【請求項１０】
請求項７〜９のいずれか一項に記載の結晶半導体の製造装置であって、
前記冷却板が、黒鉛を含み形成されていることを特徴とする結晶半導体の製造装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−１０１９７２（Ｐ２０１２−１０１９７２Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５１１３４（Ｐ２０１０−２５１１３４）
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【出願人】（５９１０５４８６４）ユニオンマテリアル株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【出願人】（５９１０５４８６４）ユニオンマテリアル株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
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