金属試料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置
【課題】窒素濃度の高精度な分析を可能にする金属材料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置を提供する。
【解決手段】窒素濃度分析装置１０は、収容室１１、一次イオン照射装置１２、中和電子照射装置１３、連通管１４、飛行室１５および二次イオン検出装置１６を有する。収容室１１には、金属試料１７が収容される。金属試料１７の表面には、炭素系物質が付着している。一次イオン照射装置１２から金属試料１７の表面に向けてパルス状の一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７からシアン化物イオンが放出される。金属試料１７から放出されたシアン化物イオンは、二次イオン検出装置１６において二次イオンとして検出される。
【解決手段】窒素濃度分析装置１０は、収容室１１、一次イオン照射装置１２、中和電子照射装置１３、連通管１４、飛行室１５および二次イオン検出装置１６を有する。収容室１１には、金属試料１７が収容される。金属試料１７の表面には、炭素系物質が付着している。一次イオン照射装置１２から金属試料１７の表面に向けてパルス状の一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７からシアン化物イオンが放出される。金属試料１７から放出されたシアン化物イオンは、二次イオン検出装置１６において二次イオンとして検出される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属試料に一次イオンを照射して二次イオンを発生させて、その二次イオンを検出することにより窒素濃度を分析する窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料に含有される窒素は、金属材料の硬度および応力分布等に大きく影響を与える。そのため、金属材料を用いる場合には、窒素濃度および窒素の分布状態を分析することが重要である。
【０００３】
一般に、金属材料中の窒素濃度は、電子プローブマイクロアナライザー（以下、ＥＰＭＡと略記する。）を用いて分析される。このＥＰＭＡを用いた窒素濃度分析では、約０．１ｍａｓｓ％〜０．５ｍａｓｓ％を検出下限として金属材料（金属試料）中の窒素濃度を検出することができる。しかしながら、金属材料の硬度等に影響を与え得る窒素濃度は、０．１ｍａｓｓ％よりも大幅に低い値であることが知られている。そのため、より高精度な窒素濃度の分析を可能とする技術が望まれている。
【０００４】
材料中の元素濃度を分析する他の方法としては、二次イオン質量分析計（以下、ＳＩＭＳと略記する。）を用いた方法がある。例えば、特許文献１に記載されている二次イオン質量分析法では、試料の表面に一次イオンを照射して二次イオンを発生させて、その二次イオンを検出することにより試料に含有される不純物の分析を行っている。また、特許文献１には、一次イオンとは別に酸素を含むイオンを試料に注入または照射することにより二次イオンの収率が向上することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−２８２６４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、窒素はイオン化しにくい元素なので、検出される窒素イオンが正イオンであっても負イオンであっても、窒素を二次イオンとして高感度で検出することは、他の元素のイオンに比べて著しく困難である。そのため、金属材料に含有される窒素濃度を特許文献１に記載されている方法によって高感度で分析することは困難である。また、金属材料に酸素を含むイオンを注入または照射しても、二次イオンとしての窒素イオンの収率を向上させることはできない。
【０００７】
本発明の目的は、窒素の高感度な分析を可能にする金属材料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下に示す第１〜第３の発明を要旨とする。
【０００９】
第１の発明に係る窒素濃度分析方法は、金属試料の表面に炭素系物質を付着させる工程と、金属試料の炭素系物質が付着した領域に一次イオンを照射する工程と、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオン（ＣＮ−）を二次イオンとして検出する工程とを含むものである。
【００１０】
この窒素濃度分析方法においては、炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンが照射されると、金属試料中の窒素がシアン化物イオン（ＣＮ−）として検出される。これは、窒素がＮ０（中性原子）で放出され、炭素イオン（Ｃ−）との再結合によりシアン化物イオン（ＣＮ−）として検出されると考えられる。これにより、金属試料中の窒素濃度の高感度な分析が可能になる。
【００１１】
炭素系物質を付着させる工程は、金属試料の表面に炭素を蒸着する工程、金属試料の表面に電子ビームを照射する工程、又は金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程を含んでもよい。
【００１２】
第２の発明に係る窒素濃度分析方法は、金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程と、金属試料のフラーレンイオンが付着した領域に一次イオンを照射する工程とを順次繰り返し、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオン（ＣＮ−）を二次イオンとして検出するものである。
【００１３】
この窒素濃度分析方法においては、フラーレンイオンが付着した金属試料に一次イオンが照射されるので、金属試料中の窒素がシアン化物イオンとして検出される。それにより、金属試料中の窒素の高感度な分析が可能になる。また、フラーレンイオンの照射および一次イオンの照射が順次繰り返されるので、十分な量のシアン化物イオンを確実に発生させることができる。それにより、窒素濃度のより高精度な分析が可能になる。
【００１４】
フラーレンイオンを照射する工程および一次イオンを照射する工程を同一のフラーレンイオン照射手段によって行ってもよい。この窒素濃度分析方法においては、フラーレンイオン照射手段から照射されるフラーレンイオンを一次イオンとして用いることができる。すなわち、金属試料へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射が共通のフラーレンイオン照射手段によって実施される。したがって、金属試料にフラーレンイオンを付着するための手段と一次イオンを照射するための手段とを別個に設ける必要がない。この場合、窒素濃度分析の構成を簡略化することができるので、窒素濃度分析装置の製造コストを低減できる。また、金属試料にフラーレンイオンを付着させつつ二次イオンを発生させることができるので、短時間で金属試料の窒素濃度分析を行うことができる。
【００１５】
第３の発明に係る窒素濃度分析装置は、金属試料を収容する収容室と、収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質を付着させる炭素系物質付着手段と、炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する二次イオン検出手段とを備えるものである。
【００１６】
この窒素濃度分析装置においては、炭素系物質付着手段により、収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質が付着される。そして、その炭素系物質が付着した金属試料に一次イオン照射手段により一次イオンが照射される。それにより、金属試料中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。生成されたシアン化物イオンは、二次イオン検出手段により検出される。ここで、シアン化物イオン（ＣＮ−）は窒素イオン（Ｎ＋）に比べて二次イオン強度が著しく高い。したがって、本発明に係る窒素濃度分析装置によれば、十分な量のシアン化物イオンを二次イオンとして検出することができる。それにより、金属試料中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。
【００１７】
炭素系物質付着手段は、蒸着装置、電子ビーム照射装置、又はフラーレンイオン照射装置であってもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、金属中の窒素を十分な量のシアン化物二次イオンとして検出することができるので、金属試料中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】窒素濃度分析装置の例を示す構成図である。
【図２】本実施の形態に係る窒素濃度分析方法の例を示すフローチャートである。
【図３】窒素濃度分析装置の他の例を示す図である。
【図４】窒素濃度分析装置のさらに他の例を示す図である。
【図５】質量分析結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態に係る金属試料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置について説明する。
【００２１】
１．第１の実施の形態
図１は、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置の例を示す構成図である。なお、以下の説明においては、窒素濃度分析装置として飛行時間型二次イオン質量分析計（以下、ＴＯＦ−ＳＩＭＳと略記する。）を例にとって、本発明の実施形態を詳しく述べる。
【００２２】
図１に示すように、窒素濃度分析装置１０は、例えば、収容室１１、一次イオン照射装置１２、中和電子照射装置１３、連通管１４、飛行室１５および二次イオン検出装置１６を有する。収容室１１には、金属試料１７が収容される。一次イオン照射装置１２および中和電子照射装置１３は、収容室１１に設けられている。収容室１１と飛行室１５とは、連通管１４によって連通されている。飛行室１５内には、二次イオンを旋回させるための静電アナライザー１８が設けられている。
【００２３】
一次イオン照射装置１２からは、例えば、金属試料１７の表面に向けてパルス状の一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７の表面において二次イオンが発生する。一次イオンとしては、例えば、ガリウムイオン（Ｇａ＋）またはビスマスイオン（Ｂｉ３＋＋）等を用いることができる。二次イオンの詳細は後述する。
【００２４】
金属試料１７において発生した二次イオンは、連通管１４を介して飛行室１５へ飛行する。そして、その二次イオンは、飛行室１５内において静電アナライザー１８を通過することにより約２７０°旋回した後、二次イオン検出装置１６によって検出される。
【００２５】
次に、上記の窒素濃度分析装置１０を用いた窒素濃度分析方法について説明する。図２は、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法を示すフローチャートである。
【００２６】
図２に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法においては、まず、金属試料の表面に炭素系物質が付着される（ステップＳ１）。炭素系物質は、例えば、蒸着によって金属試料の表面に付着させてもよく、高真空雰囲気中で電子ビームを金属試料の表面に照射することによって金属試料の表面に付着させてもよい。蒸着法としては、抵抗加熱法または電子ビーム法等の種々の方法を利用することができる。また、電子ビームを金属試料の表面に照射する場合には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を利用することができる。金属試料に付着される炭素系物質としては、例えば、真空蒸着用カーボン材料等を用いることができる。
【００２７】
次に、炭素系物質付着後の金属試料が窒素濃度分析装置の収容室（図１の符号１１）に収容され、その金属試料の表面に一次イオン照射装置（図１の符号１２）から一次イオンが照射される（ステップＳ２）。これにより、金属試料において二次イオンが発生する。ここで、本実施の形態においては、上述のように金属試料の表面に予め炭素系物質が付着されているので、金属試料中の窒素はシアン化物イオン（ＣＮ−）を生成する。
【００２８】
次に、上記ステップＳ２の処理により金属試料において発生した二次イオン（シアン化物イオン）が二次イオン検出装置（図１の符号１６）によって検出される（ステップＳ３）。この検出結果に基づいて、金属試料の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される（ステップＳ４）。
【００２９】
窒素濃度分析においては、金属試料の表面から所定の深さ（二次イオンとしてのシアン化物イオンの検出量が安定する位置）において質量分析を開始することが好ましい。この場合、金属試料の付着物質等（雰囲気中の炭素等）の影響を排除することができるので、より正確な窒素濃度分析が可能となる。
【００３０】
上記実施の形態においては、窒素濃度分析装置１０とは別個の装置である蒸着装置または走査型電子顕微鏡等を用いて金属試料の表面に炭素を付着させているが、窒素濃度分析装置１０と蒸着装置とが一体的に構成されていてもよく、金属試料に電子ビームを照射するための装置（例えば、電子銃）が窒素濃度分析装置１０に設けられていてもよい。
【００３１】
２．第２の実施の形態
第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法が第１の実施の形態に係る窒素濃度分析方法と異なるのは以下の点である。
【００３２】
図３は、第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置を示す図である。図３に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析装置２０においては、フラーレンイオンを照射するためのフラーレンイオン照射装置２１が収容室１１に設けられている。なお、窒素濃度分析装置２０の他の構成は、図１の窒素濃度分析装置１０と同様である。
【００３３】
本実施の形態においては、まず、金属試料１７が窒素濃度分析装置２０の収容室１１内に収容される。その後、フラーレンイオン照射装置２１から金属試料１７の表面にフラーレンイオン（Ｃ６０＋＋）が所定時間照射される。
【００３４】
次に、図２のステップＳ２における処理と同様に、金属試料１７のフラーレンが付着している領域に一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。その後、図２のステップ３における処理と同様に、金属試料１７から放出されたシアン化物イオンが二次イオン検出装置１６によって二次イオンとして検出される。この検出結果に基づいて、金属試料１７の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される。
【００３５】
以上のように、本実施の形態においては、フラーレンイオンが付着した金属試料１７に一次イオンが照射されるので、金属試料１７中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。それにより、金属試料１７中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。また、本実施の形態においては、フラーレンイオン照射装置２１を収容室１１に設けることにより、収容室１１内においてフラーレンイオンの付着およびシアン化物イオン（二次イオン）の生成ができる。それにより、蒸着装置等を用いて金属試料１７に炭素系物質を付着させる場合に比べて、容易かつ短時間で金属試料１７の窒素濃度分析を行うことができる。
【００３６】
なお、フラーレンイオン照射装置２１によるフラーレンイオンの注入量（Ｄｏｓｅ量）は、１．０×１０１４〜１．０×１０１６［ions/cm2］であることが好ましい。この場合、金属試料１７に十分かつ適切な量のフラーレンを付着させることができるので、金属試料１７の付着物質等（雰囲気中の炭素等）の影響を排除することができるとともに、二次イオンとしてのシアン化物イオンの検出量を安定させることができる。それにより、より正確な窒素濃度分析が可能となる。
【００３７】
上記実施の形態においては、フラーレンイオンを所定時間照射した後に一次イオンの照射を行っているが、フラーレンイオンの照射および一次イオンの照射を交互に繰り返し行ってもよい。この場合、十分な量のシアン化物イオンを確実に発生させることができるので、窒素のより高感度な分析が可能になる。なお、フラーレンイオンおよび一次イオンを交互に照射する場合には、照射１回当たりのフラーレンイオンのＤｏｓｅ量は、例えば、１．０×１０１３［ions/cm2］以上であることが好ましい。
【００３８】
３．第３の実施の形態
第３の実施の形態に係る窒素濃度分析方法が第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法と異なるのは以下の点である。
【００３９】
図４は、第３の実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置を示す図である。図４に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析装置３０においては、一次イオン照射装置１２が設けられていない。なお、窒素濃度分析装置３０の他の構成は、図３の窒素濃度分析装置２０と同様である。
【００４０】
この窒素濃度分析装置３０においては、フラーレンイオン照射装置２１から照射されるフラーレンイオンが一次イオンとして用いられる。すなわち、本実施の形態においては、金属試料１７へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射が共通のフラーレンイオン照射装置２１によって実施される。その後、図２のステップ３における処理と同様に、金属試料１７から放出されたシアン化物イオンが二次イオン検出装置１６によって二次イオンとして検出される。この検出結果に基づいて、金属試料１７の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される。
【００４１】
以上のように、本実施の形態においては、共通のフラーレンイオン照射装置２１によって、金属試料１７へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射を実施することができる。すなわち、金属試料１７にフラーレンイオンを付着するための装置と一次イオンを照射するための装置とを別個に設ける必要がない。この場合、窒素濃度分析装置３０の構成の簡略化が可能になるので、窒素濃度分析装置３０の製造コストを低減できる。また、金属試料１７にフラーレンイオンを付着させつつ二次イオンを発生させることができるので、短時間で金属試料１７の窒素濃度分析を行うことができる。
【００４２】
４．他の実施の形態
上記実施の形態においては、窒素濃度分析装置としてフォーカス型のＴＯＦ−ＳＩＭＳを使用する場合について説明したが、窒素濃度分析装置はフォーカス型のＴＯＦ−ＳＩＭＳに限定されない。例えば、窒素濃度分析装置として、リフレクトロン型のＴＯＦ−ＳＩＭＳを使用してもよい。また、窒素濃度分析装置は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ等のスタティックＳＩＭＳに限定されず、ダイナミックＳＩＭＳであってもよい。また、窒素濃度分析装置として他のスタティックＳＩＭＳを使用してもよい。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例および比較例に基づいて本発明の効果を説明する。
【００４４】
１．実施例１〜３および比較例１
実施例１〜３および比較例１では、二次イオンとして検出されるシアン化物イオン（ＣＮ−）の二次イオン強度が、本発明によって大幅に向上することを示す。実施例１〜３および比較例１においては、供試材として、純鉄表面に生成させたＦｅ４Ｎを用いて、シアン化物イオン（ＣＮ−）および窒素イオン（Ｎ＋）の質量分析を行った。なお、供試材には、以下に説明する処理を行う前に鏡面研磨を施した。
【００４５】
実施例１〜３においては、下記の表１に示す条件で供試材の表面に炭素系物質を付着させ、比較例１においては、供試材の表面に炭素系物質を付着させるための処理を行わなかった。具体的には、実施例１においては、蒸着装置を用いて供試材の表面に約６ｎｍの炭素膜を形成した。実施例２においては、電界放射走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて、加速電圧１５ｋＶで電子ビームを供試材の表面に照射することにより炭素を付着させた。実施例３においては、加速電圧２０ｋＶでフラーレンイオンを供試材の表面に照射することによりフラーレンを付着させた。
【００４６】
【表１】
【００４７】
上記のようにして炭素系物質を付着させた実施例１〜３の供試材および炭素系物質を付着させていない比較例１の供試材の質量分析を、下記の表２に示す条件でＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて分析した。なお、実施例１および実施例２においては、まず、深さ方向分析を行うことにより、シアン化物イオンの検出量から、窒素濃度が安定する位置（検出量が略最大となる位置）を把握した。そして、シアン化物イオンの検出量が安定した位置（供試材の表面から約０．６ｎｍの深さ）で質量分析を開始した。また、実施例３および比較例１においては、まず、供試材の表面から所定の深さ（実施例３：約３ｎｍ、比較例１：約３６ｎｍ）まで一次イオンでプリスパッタし、その後、質量分析を開始した。なお、比較例１においては、供試材の表面の付着物質（試験雰囲気中の炭素等）が質量分析結果に影響を与えることを防止するために、実施例３よりも深い位置までプリスパッタを行った。また、表２には、二次イオンとして検出されたシアン化物イオン（ＣＮ−）および窒素イオン（Ｎ＋）の積分強度を任意単位で示している。また、表２の照射時間は、質量分析開始後の一次イオンの照射時間を示している。
【００４８】
【表２】
【００４９】
上記の表２から分かるように、二次イオンとして検出されるシアン化物イオンの量（積分強度）は、二次イオンとして検出される窒素イオンに比べてかなり多い。このことから、二次イオンとしてシアン化物イオンを検出することにより、窒素の検出感度が向上することが分かる。また、実施例１〜３において検出されたシアン化物イオンの量は、比較例１において検出されたシアン化物イオンの量に比べて十分に多い。このことから、金属試料の表面に炭素系物質を付着させることにより、窒素の検出感度がさらに向上することが分かる。以上の結果から、本発明に係る窒素濃度分析方法によれば、金属試料の窒素濃度の高精度な分析が可能になることが分かる。
【００５０】
２．実施例４〜６
実施例４〜６においては、鉄鋼中１０００ｐｐｍ以下のＮが、本発明により定量的に分析できることを示す。図３の窒素濃度分析装置２０と同様の構成を有するＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて、供試材の窒素濃度を分析した。実施例４の供試材としては、窒素含有量が１５６ｐｐｍ（質量百万分率）の鉄鋼標準試料（日本鉄鋼協会：JSS GS-2b）を用い、実施例５の供試材としては、窒素含有量が６２１±１０ｐｐｍの鉄鋼標準試料（Alpha Resources Inc.:AR662）を用い、実施例６の供試材としては、窒素含有量が１１１２±１０ｐｐｍ（Alpha Resources Inc.:AR663）を用いた。これらの供試材に対して、フラーレンの付着および質量分析を下記の表３に示す条件で行った。具体的には、各供試材に対して、フラーレンの照射および質量分析（深さ方向分析）を交互にそれぞれ繰り返し行い、シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）を検出した。供試材へのフラーレンの付着は、フラーレンイオン（Ｃ６０＋＋）を照射（照射１回当たりのＤｏｓｅ量：約１．３×１０13［ions/cm2］）することにより行い、質量分析の一次イオンとしてはビスマスイオン（Ｂｉ３＋＋）を用いた。シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度は、フラーレンイオンの照射および質量分析を約３０サイクル繰り返すことにより安定させることができる。シアン化物イオン（ＣＮ−）と炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度（積分強度）の検出結果を表４に示す。供試材の窒素濃度が高いほどシアン化物イオン（ＣＮ−）の二次イオン強度が増大していることが分かる。図５に供試材の窒素含有量と、炭素イオン（Ｃ−）に対するシアン化物イオン（ＣＮ−）の積分強度比（以下、ＣＮ／Ｃ積分強度比と略記する。）の関係を示す。なお、シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度が十分に安定した１００サイクル前後での分析結果（ＣＮ／Ｃ積分強度比）の平均値が示されている。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】
図５から明らかなように、実施例４〜６の供試材のＣＮ／Ｃ積分強度比は窒素含有量に略比例して大きくなっており、各実施例のＣＮ／Ｃ積分強度比に基づいて求められる検量線（回帰直線）のＲ‐２乗値は、０．９９３であり極めて良好な相関が得られた。このことから、本発明に係る窒素濃度分析方法によれば、供試材（金属試料）の窒素含有量と検出されるＣＮ／Ｃ積分強度比との間に良好な相関関係が得られることが分かる。したがって、本発明に係る窒素濃度分析方法は、任意の窒素量を含有する種々の金属試料に対して有効に利用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、種々の金属の窒素濃度分析に利用することができる。
【符号の説明】
【００５５】
１０ 窒素濃度分析装置
１１ 収容室
１２ 一次イオン照射装置（一次イオン照射手段）
１３ 中和電子照射装置
１４ 連通管
１５ 飛行室
１６ 二次イオン検出装置（二次イオン検出手段）
１７ 金属試料
１８ 静電アナライザー
２０ 窒素濃度分析装置
２１ フラーレンイオン照射装置（フラーレンイオン照射手段）
３０ 窒素濃度分析装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属試料に一次イオンを照射して二次イオンを発生させて、その二次イオンを検出することにより窒素濃度を分析する窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料に含有される窒素は、金属材料の硬度および応力分布等に大きく影響を与える。そのため、金属材料を用いる場合には、窒素濃度および窒素の分布状態を分析することが重要である。
【０００３】
一般に、金属材料中の窒素濃度は、電子プローブマイクロアナライザー（以下、ＥＰＭＡと略記する。）を用いて分析される。このＥＰＭＡを用いた窒素濃度分析では、約０．１ｍａｓｓ％〜０．５ｍａｓｓ％を検出下限として金属材料（金属試料）中の窒素濃度を検出することができる。しかしながら、金属材料の硬度等に影響を与え得る窒素濃度は、０．１ｍａｓｓ％よりも大幅に低い値であることが知られている。そのため、より高精度な窒素濃度の分析を可能とする技術が望まれている。
【０００４】
材料中の元素濃度を分析する他の方法としては、二次イオン質量分析計（以下、ＳＩＭＳと略記する。）を用いた方法がある。例えば、特許文献１に記載されている二次イオン質量分析法では、試料の表面に一次イオンを照射して二次イオンを発生させて、その二次イオンを検出することにより試料に含有される不純物の分析を行っている。また、特許文献１には、一次イオンとは別に酸素を含むイオンを試料に注入または照射することにより二次イオンの収率が向上することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−２８２６４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、窒素はイオン化しにくい元素なので、検出される窒素イオンが正イオンであっても負イオンであっても、窒素を二次イオンとして高感度で検出することは、他の元素のイオンに比べて著しく困難である。そのため、金属材料に含有される窒素濃度を特許文献１に記載されている方法によって高感度で分析することは困難である。また、金属材料に酸素を含むイオンを注入または照射しても、二次イオンとしての窒素イオンの収率を向上させることはできない。
【０００７】
本発明の目的は、窒素の高感度な分析を可能にする金属材料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下に示す第１〜第３の発明を要旨とする。
【０００９】
第１の発明に係る窒素濃度分析方法は、金属試料の表面に炭素系物質を付着させる工程と、金属試料の炭素系物質が付着した領域に一次イオンを照射する工程と、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオン（ＣＮ−）を二次イオンとして検出する工程とを含むものである。
【００１０】
この窒素濃度分析方法においては、炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンが照射されると、金属試料中の窒素がシアン化物イオン（ＣＮ−）として検出される。これは、窒素がＮ０（中性原子）で放出され、炭素イオン（Ｃ−）との再結合によりシアン化物イオン（ＣＮ−）として検出されると考えられる。これにより、金属試料中の窒素濃度の高感度な分析が可能になる。
【００１１】
炭素系物質を付着させる工程は、金属試料の表面に炭素を蒸着する工程、金属試料の表面に電子ビームを照射する工程、又は金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程を含んでもよい。
【００１２】
第２の発明に係る窒素濃度分析方法は、金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程と、金属試料のフラーレンイオンが付着した領域に一次イオンを照射する工程とを順次繰り返し、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオン（ＣＮ−）を二次イオンとして検出するものである。
【００１３】
この窒素濃度分析方法においては、フラーレンイオンが付着した金属試料に一次イオンが照射されるので、金属試料中の窒素がシアン化物イオンとして検出される。それにより、金属試料中の窒素の高感度な分析が可能になる。また、フラーレンイオンの照射および一次イオンの照射が順次繰り返されるので、十分な量のシアン化物イオンを確実に発生させることができる。それにより、窒素濃度のより高精度な分析が可能になる。
【００１４】
フラーレンイオンを照射する工程および一次イオンを照射する工程を同一のフラーレンイオン照射手段によって行ってもよい。この窒素濃度分析方法においては、フラーレンイオン照射手段から照射されるフラーレンイオンを一次イオンとして用いることができる。すなわち、金属試料へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射が共通のフラーレンイオン照射手段によって実施される。したがって、金属試料にフラーレンイオンを付着するための手段と一次イオンを照射するための手段とを別個に設ける必要がない。この場合、窒素濃度分析の構成を簡略化することができるので、窒素濃度分析装置の製造コストを低減できる。また、金属試料にフラーレンイオンを付着させつつ二次イオンを発生させることができるので、短時間で金属試料の窒素濃度分析を行うことができる。
【００１５】
第３の発明に係る窒素濃度分析装置は、金属試料を収容する収容室と、収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質を付着させる炭素系物質付着手段と、炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する二次イオン検出手段とを備えるものである。
【００１６】
この窒素濃度分析装置においては、炭素系物質付着手段により、収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質が付着される。そして、その炭素系物質が付着した金属試料に一次イオン照射手段により一次イオンが照射される。それにより、金属試料中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。生成されたシアン化物イオンは、二次イオン検出手段により検出される。ここで、シアン化物イオン（ＣＮ−）は窒素イオン（Ｎ＋）に比べて二次イオン強度が著しく高い。したがって、本発明に係る窒素濃度分析装置によれば、十分な量のシアン化物イオンを二次イオンとして検出することができる。それにより、金属試料中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。
【００１７】
炭素系物質付着手段は、蒸着装置、電子ビーム照射装置、又はフラーレンイオン照射装置であってもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、金属中の窒素を十分な量のシアン化物二次イオンとして検出することができるので、金属試料中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】窒素濃度分析装置の例を示す構成図である。
【図２】本実施の形態に係る窒素濃度分析方法の例を示すフローチャートである。
【図３】窒素濃度分析装置の他の例を示す図である。
【図４】窒素濃度分析装置のさらに他の例を示す図である。
【図５】質量分析結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態に係る金属試料の窒素濃度分析方法および窒素濃度分析装置について説明する。
【００２１】
１．第１の実施の形態
図１は、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置の例を示す構成図である。なお、以下の説明においては、窒素濃度分析装置として飛行時間型二次イオン質量分析計（以下、ＴＯＦ−ＳＩＭＳと略記する。）を例にとって、本発明の実施形態を詳しく述べる。
【００２２】
図１に示すように、窒素濃度分析装置１０は、例えば、収容室１１、一次イオン照射装置１２、中和電子照射装置１３、連通管１４、飛行室１５および二次イオン検出装置１６を有する。収容室１１には、金属試料１７が収容される。一次イオン照射装置１２および中和電子照射装置１３は、収容室１１に設けられている。収容室１１と飛行室１５とは、連通管１４によって連通されている。飛行室１５内には、二次イオンを旋回させるための静電アナライザー１８が設けられている。
【００２３】
一次イオン照射装置１２からは、例えば、金属試料１７の表面に向けてパルス状の一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７の表面において二次イオンが発生する。一次イオンとしては、例えば、ガリウムイオン（Ｇａ＋）またはビスマスイオン（Ｂｉ３＋＋）等を用いることができる。二次イオンの詳細は後述する。
【００２４】
金属試料１７において発生した二次イオンは、連通管１４を介して飛行室１５へ飛行する。そして、その二次イオンは、飛行室１５内において静電アナライザー１８を通過することにより約２７０°旋回した後、二次イオン検出装置１６によって検出される。
【００２５】
次に、上記の窒素濃度分析装置１０を用いた窒素濃度分析方法について説明する。図２は、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法を示すフローチャートである。
【００２６】
図２に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析方法においては、まず、金属試料の表面に炭素系物質が付着される（ステップＳ１）。炭素系物質は、例えば、蒸着によって金属試料の表面に付着させてもよく、高真空雰囲気中で電子ビームを金属試料の表面に照射することによって金属試料の表面に付着させてもよい。蒸着法としては、抵抗加熱法または電子ビーム法等の種々の方法を利用することができる。また、電子ビームを金属試料の表面に照射する場合には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を利用することができる。金属試料に付着される炭素系物質としては、例えば、真空蒸着用カーボン材料等を用いることができる。
【００２７】
次に、炭素系物質付着後の金属試料が窒素濃度分析装置の収容室（図１の符号１１）に収容され、その金属試料の表面に一次イオン照射装置（図１の符号１２）から一次イオンが照射される（ステップＳ２）。これにより、金属試料において二次イオンが発生する。ここで、本実施の形態においては、上述のように金属試料の表面に予め炭素系物質が付着されているので、金属試料中の窒素はシアン化物イオン（ＣＮ−）を生成する。
【００２８】
次に、上記ステップＳ２の処理により金属試料において発生した二次イオン（シアン化物イオン）が二次イオン検出装置（図１の符号１６）によって検出される（ステップＳ３）。この検出結果に基づいて、金属試料の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される（ステップＳ４）。
【００２９】
窒素濃度分析においては、金属試料の表面から所定の深さ（二次イオンとしてのシアン化物イオンの検出量が安定する位置）において質量分析を開始することが好ましい。この場合、金属試料の付着物質等（雰囲気中の炭素等）の影響を排除することができるので、より正確な窒素濃度分析が可能となる。
【００３０】
上記実施の形態においては、窒素濃度分析装置１０とは別個の装置である蒸着装置または走査型電子顕微鏡等を用いて金属試料の表面に炭素を付着させているが、窒素濃度分析装置１０と蒸着装置とが一体的に構成されていてもよく、金属試料に電子ビームを照射するための装置（例えば、電子銃）が窒素濃度分析装置１０に設けられていてもよい。
【００３１】
２．第２の実施の形態
第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法が第１の実施の形態に係る窒素濃度分析方法と異なるのは以下の点である。
【００３２】
図３は、第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置を示す図である。図３に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析装置２０においては、フラーレンイオンを照射するためのフラーレンイオン照射装置２１が収容室１１に設けられている。なお、窒素濃度分析装置２０の他の構成は、図１の窒素濃度分析装置１０と同様である。
【００３３】
本実施の形態においては、まず、金属試料１７が窒素濃度分析装置２０の収容室１１内に収容される。その後、フラーレンイオン照射装置２１から金属試料１７の表面にフラーレンイオン（Ｃ６０＋＋）が所定時間照射される。
【００３４】
次に、図２のステップＳ２における処理と同様に、金属試料１７のフラーレンが付着している領域に一次イオンが照射される。これにより、金属試料１７中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。その後、図２のステップ３における処理と同様に、金属試料１７から放出されたシアン化物イオンが二次イオン検出装置１６によって二次イオンとして検出される。この検出結果に基づいて、金属試料１７の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される。
【００３５】
以上のように、本実施の形態においては、フラーレンイオンが付着した金属試料１７に一次イオンが照射されるので、金属試料１７中の窒素がシアン化物イオンとして生成される。それにより、金属試料１７中の窒素濃度の高精度な分析が可能になる。また、本実施の形態においては、フラーレンイオン照射装置２１を収容室１１に設けることにより、収容室１１内においてフラーレンイオンの付着およびシアン化物イオン（二次イオン）の生成ができる。それにより、蒸着装置等を用いて金属試料１７に炭素系物質を付着させる場合に比べて、容易かつ短時間で金属試料１７の窒素濃度分析を行うことができる。
【００３６】
なお、フラーレンイオン照射装置２１によるフラーレンイオンの注入量（Ｄｏｓｅ量）は、１．０×１０１４〜１．０×１０１６［ions/cm2］であることが好ましい。この場合、金属試料１７に十分かつ適切な量のフラーレンを付着させることができるので、金属試料１７の付着物質等（雰囲気中の炭素等）の影響を排除することができるとともに、二次イオンとしてのシアン化物イオンの検出量を安定させることができる。それにより、より正確な窒素濃度分析が可能となる。
【００３７】
上記実施の形態においては、フラーレンイオンを所定時間照射した後に一次イオンの照射を行っているが、フラーレンイオンの照射および一次イオンの照射を交互に繰り返し行ってもよい。この場合、十分な量のシアン化物イオンを確実に発生させることができるので、窒素のより高感度な分析が可能になる。なお、フラーレンイオンおよび一次イオンを交互に照射する場合には、照射１回当たりのフラーレンイオンのＤｏｓｅ量は、例えば、１．０×１０１３［ions/cm2］以上であることが好ましい。
【００３８】
３．第３の実施の形態
第３の実施の形態に係る窒素濃度分析方法が第２の実施の形態に係る窒素濃度分析方法と異なるのは以下の点である。
【００３９】
図４は、第３の実施の形態に係る窒素濃度分析方法において用いられる窒素濃度分析装置を示す図である。図４に示すように、本実施の形態に係る窒素濃度分析装置３０においては、一次イオン照射装置１２が設けられていない。なお、窒素濃度分析装置３０の他の構成は、図３の窒素濃度分析装置２０と同様である。
【００４０】
この窒素濃度分析装置３０においては、フラーレンイオン照射装置２１から照射されるフラーレンイオンが一次イオンとして用いられる。すなわち、本実施の形態においては、金属試料１７へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射が共通のフラーレンイオン照射装置２１によって実施される。その後、図２のステップ３における処理と同様に、金属試料１７から放出されたシアン化物イオンが二次イオン検出装置１６によって二次イオンとして検出される。この検出結果に基づいて、金属試料１７の窒素濃度および窒素の分布状態が分析される。
【００４１】
以上のように、本実施の形態においては、共通のフラーレンイオン照射装置２１によって、金属試料１７へのフラーレンイオンの付着および一次イオンの照射を実施することができる。すなわち、金属試料１７にフラーレンイオンを付着するための装置と一次イオンを照射するための装置とを別個に設ける必要がない。この場合、窒素濃度分析装置３０の構成の簡略化が可能になるので、窒素濃度分析装置３０の製造コストを低減できる。また、金属試料１７にフラーレンイオンを付着させつつ二次イオンを発生させることができるので、短時間で金属試料１７の窒素濃度分析を行うことができる。
【００４２】
４．他の実施の形態
上記実施の形態においては、窒素濃度分析装置としてフォーカス型のＴＯＦ−ＳＩＭＳを使用する場合について説明したが、窒素濃度分析装置はフォーカス型のＴＯＦ−ＳＩＭＳに限定されない。例えば、窒素濃度分析装置として、リフレクトロン型のＴＯＦ−ＳＩＭＳを使用してもよい。また、窒素濃度分析装置は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ等のスタティックＳＩＭＳに限定されず、ダイナミックＳＩＭＳであってもよい。また、窒素濃度分析装置として他のスタティックＳＩＭＳを使用してもよい。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例および比較例に基づいて本発明の効果を説明する。
【００４４】
１．実施例１〜３および比較例１
実施例１〜３および比較例１では、二次イオンとして検出されるシアン化物イオン（ＣＮ−）の二次イオン強度が、本発明によって大幅に向上することを示す。実施例１〜３および比較例１においては、供試材として、純鉄表面に生成させたＦｅ４Ｎを用いて、シアン化物イオン（ＣＮ−）および窒素イオン（Ｎ＋）の質量分析を行った。なお、供試材には、以下に説明する処理を行う前に鏡面研磨を施した。
【００４５】
実施例１〜３においては、下記の表１に示す条件で供試材の表面に炭素系物質を付着させ、比較例１においては、供試材の表面に炭素系物質を付着させるための処理を行わなかった。具体的には、実施例１においては、蒸着装置を用いて供試材の表面に約６ｎｍの炭素膜を形成した。実施例２においては、電界放射走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて、加速電圧１５ｋＶで電子ビームを供試材の表面に照射することにより炭素を付着させた。実施例３においては、加速電圧２０ｋＶでフラーレンイオンを供試材の表面に照射することによりフラーレンを付着させた。
【００４６】
【表１】
【００４７】
上記のようにして炭素系物質を付着させた実施例１〜３の供試材および炭素系物質を付着させていない比較例１の供試材の質量分析を、下記の表２に示す条件でＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて分析した。なお、実施例１および実施例２においては、まず、深さ方向分析を行うことにより、シアン化物イオンの検出量から、窒素濃度が安定する位置（検出量が略最大となる位置）を把握した。そして、シアン化物イオンの検出量が安定した位置（供試材の表面から約０．６ｎｍの深さ）で質量分析を開始した。また、実施例３および比較例１においては、まず、供試材の表面から所定の深さ（実施例３：約３ｎｍ、比較例１：約３６ｎｍ）まで一次イオンでプリスパッタし、その後、質量分析を開始した。なお、比較例１においては、供試材の表面の付着物質（試験雰囲気中の炭素等）が質量分析結果に影響を与えることを防止するために、実施例３よりも深い位置までプリスパッタを行った。また、表２には、二次イオンとして検出されたシアン化物イオン（ＣＮ−）および窒素イオン（Ｎ＋）の積分強度を任意単位で示している。また、表２の照射時間は、質量分析開始後の一次イオンの照射時間を示している。
【００４８】
【表２】
【００４９】
上記の表２から分かるように、二次イオンとして検出されるシアン化物イオンの量（積分強度）は、二次イオンとして検出される窒素イオンに比べてかなり多い。このことから、二次イオンとしてシアン化物イオンを検出することにより、窒素の検出感度が向上することが分かる。また、実施例１〜３において検出されたシアン化物イオンの量は、比較例１において検出されたシアン化物イオンの量に比べて十分に多い。このことから、金属試料の表面に炭素系物質を付着させることにより、窒素の検出感度がさらに向上することが分かる。以上の結果から、本発明に係る窒素濃度分析方法によれば、金属試料の窒素濃度の高精度な分析が可能になることが分かる。
【００５０】
２．実施例４〜６
実施例４〜６においては、鉄鋼中１０００ｐｐｍ以下のＮが、本発明により定量的に分析できることを示す。図３の窒素濃度分析装置２０と同様の構成を有するＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて、供試材の窒素濃度を分析した。実施例４の供試材としては、窒素含有量が１５６ｐｐｍ（質量百万分率）の鉄鋼標準試料（日本鉄鋼協会：JSS GS-2b）を用い、実施例５の供試材としては、窒素含有量が６２１±１０ｐｐｍの鉄鋼標準試料（Alpha Resources Inc.:AR662）を用い、実施例６の供試材としては、窒素含有量が１１１２±１０ｐｐｍ（Alpha Resources Inc.:AR663）を用いた。これらの供試材に対して、フラーレンの付着および質量分析を下記の表３に示す条件で行った。具体的には、各供試材に対して、フラーレンの照射および質量分析（深さ方向分析）を交互にそれぞれ繰り返し行い、シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）を検出した。供試材へのフラーレンの付着は、フラーレンイオン（Ｃ６０＋＋）を照射（照射１回当たりのＤｏｓｅ量：約１．３×１０13［ions/cm2］）することにより行い、質量分析の一次イオンとしてはビスマスイオン（Ｂｉ３＋＋）を用いた。シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度は、フラーレンイオンの照射および質量分析を約３０サイクル繰り返すことにより安定させることができる。シアン化物イオン（ＣＮ−）と炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度（積分強度）の検出結果を表４に示す。供試材の窒素濃度が高いほどシアン化物イオン（ＣＮ−）の二次イオン強度が増大していることが分かる。図５に供試材の窒素含有量と、炭素イオン（Ｃ−）に対するシアン化物イオン（ＣＮ−）の積分強度比（以下、ＣＮ／Ｃ積分強度比と略記する。）の関係を示す。なお、シアン化物イオン（ＣＮ−）および炭素イオン（Ｃ−）の二次イオン強度が十分に安定した１００サイクル前後での分析結果（ＣＮ／Ｃ積分強度比）の平均値が示されている。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】
図５から明らかなように、実施例４〜６の供試材のＣＮ／Ｃ積分強度比は窒素含有量に略比例して大きくなっており、各実施例のＣＮ／Ｃ積分強度比に基づいて求められる検量線（回帰直線）のＲ‐２乗値は、０．９９３であり極めて良好な相関が得られた。このことから、本発明に係る窒素濃度分析方法によれば、供試材（金属試料）の窒素含有量と検出されるＣＮ／Ｃ積分強度比との間に良好な相関関係が得られることが分かる。したがって、本発明に係る窒素濃度分析方法は、任意の窒素量を含有する種々の金属試料に対して有効に利用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、種々の金属の窒素濃度分析に利用することができる。
【符号の説明】
【００５５】
１０ 窒素濃度分析装置
１１ 収容室
１２ 一次イオン照射装置（一次イオン照射手段）
１３ 中和電子照射装置
１４ 連通管
１５ 飛行室
１６ 二次イオン検出装置（二次イオン検出手段）
１７ 金属試料
１８ 静電アナライザー
２０ 窒素濃度分析装置
２１ フラーレンイオン照射装置（フラーレンイオン照射手段）
３０ 窒素濃度分析装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属試料の表面に炭素系物質を付着させる工程と、
前記金属試料の前記炭素系物質が付着した領域に一次イオンを照射する工程と、
前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する工程とを含むことを特徴とする金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項２】
前記炭素系物質を付着させる工程は、前記金属試料の表面に炭素を蒸着する工程、前記金属試料の表面に電子ビームを照射する工程、又は前記金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の窒素濃度分析方法。
【請求項３】
金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程と、前記金属試料のフラーレンイオンが付着した領域に一次イオンを照射する工程とを順次繰り返し、前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出することを特徴とする金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項４】
前記フラーレンイオンを照射する工程および前記一次イオンを照射する工程を同一のフラーレンイオン照射手段によって行うことを特徴とする請求項３に記載の金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項５】
金属試料を収容する収容室と、
前記収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質を付着させる炭素系物質付着手段と、
前記炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、
前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する二次イオン検出手段とを備えることを特徴とする金属試料の窒素濃度分析装置。
【請求項６】
前記炭素系物質付着手段は、蒸着装置、電子ビーム照射装置、又はフラーレンイオン照射装置であることを特徴とする請求項５に記載の金属試料の窒素濃度分析装置。
【請求項１】
金属試料の表面に炭素系物質を付着させる工程と、
前記金属試料の前記炭素系物質が付着した領域に一次イオンを照射する工程と、
前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する工程とを含むことを特徴とする金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項２】
前記炭素系物質を付着させる工程は、前記金属試料の表面に炭素を蒸着する工程、前記金属試料の表面に電子ビームを照射する工程、又は前記金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の窒素濃度分析方法。
【請求項３】
金属試料の表面にフラーレンイオンを照射する工程と、前記金属試料のフラーレンイオンが付着した領域に一次イオンを照射する工程とを順次繰り返し、前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出することを特徴とする金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項４】
前記フラーレンイオンを照射する工程および前記一次イオンを照射する工程を同一のフラーレンイオン照射手段によって行うことを特徴とする請求項３に記載の金属試料の窒素濃度分析方法。
【請求項５】
金属試料を収容する収容室と、
前記収容室に収容された金属試料の表面に炭素系物質を付着させる炭素系物質付着手段と、
前記炭素系物質が付着した金属試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、
前記一次イオンの照射に基づいて発生するシアン化物イオンを二次イオンとして検出する二次イオン検出手段とを備えることを特徴とする金属試料の窒素濃度分析装置。
【請求項６】
前記炭素系物質付着手段は、蒸着装置、電子ビーム照射装置、又はフラーレンイオン照射装置であることを特徴とする請求項５に記載の金属試料の窒素濃度分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１０−２８１７０４（Ｐ２０１０−２８１７０４Ａ）
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１３５６９８（Ｐ２００９−１３５６９８）
【出願日】平成２１年６月５日（２００９．６．５）
【出願人】（５９２２４４３７６）住友金属テクノロジー株式会社 (43)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月５日（２００９．６．５）
【出願人】（５９２２４４３７６）住友金属テクノロジー株式会社 (43)
【Ｆターム（参考）】
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