シャワープレートの製造方法、シャワープレート及びこれを用いた気相成長装置
【課題】 ＭＯＣＶＤ装置の大型化にも対応でき、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能なシャワープレート及びその製造方法を提供する。
【解決手段】 気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とする。
【解決手段】 気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを過熱した基板上で化学反応させて、当該基板表面に薄膜を形成する気相成膜装置に用いられる、シャワープレート及びそれを備えた気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、発光ダイオード及び半導体レーザ等のデバイスの製造において、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）又はトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）又はアルシン（ＡｓＨ３）等の水素化合物ガスを原料ガスとして、成長室に導入して化合物半導体結晶を成長させるＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が用いられている。
【０００３】
ＭＯＣＶＤ法は、上記の原料ガスを不活性ガスと共に成長室内に導入して、加熱された所定の被処理基板上で気相反応させることにより、その被処理基板上に化合物半導体結晶を成長させる方法である。ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体結晶の製造においては、成長する化合物半導体結晶の品質を向上させながら、コストを抑えて、歩留まりと生産能力とをどのように最大限確保するかが常に高く要求されている。つまり、原料ガスからどれだけ多くの結晶を成膜できたかを示す成膜効率が高い方が望ましい。また、良好なデバイスとして活用するには、膜厚及び組成比が均一であることが望まれる。
【０００４】
図９に、ＭＯＣＶＤ法に用いられる従来の縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ装置の一例の模式的な構成を示す。このＭＯＣＶＤ装置６００においては、ガス供給源６０２から反応炉６０１の内部の成長室６１１に原料ガス及び不活性ガスを導入するためのガス配管６０３が接続されており、反応炉６０１における内部の成長室６１１の上部には、該成長室６１１に反応ガス及び不活性ガスを導入するための複数のガス吐出孔を有するシャワープレート６１０がガス導入部として設置されている。
【０００５】
また、反応炉６０１の成長室６１１の下部中央には、図示しないアクチュエータによって回転自在の回転軸６１２が設置され、この回転軸６１２の先端にはシャワープレート６１０と対向するようにしてサセプタ６０８が取り付けられている。上記サセプタ６０８の下部には、該サセプタ６０８を加熱するためのヒータ６０９が取り付けられている。
【０００６】
さらに、反応炉６０１の下部には、該反応炉６０１における内部の成長室６１１内のガスを外部に排気するためのガス排気部６０４が設置されている。このガス排気部６０４は、パージライン６０５を介して、排気されたガスを無害化するための排ガス処理装置６０６に接続されている。
【０００７】
そして、化合物半導体結晶を成長させる場合、まず、サセプタ６０８に基板６０７を設置し、回転軸６１２の回転によりサセプタ６０８を回転させ、ヒータ６０９の加熱によりサセプタ６０８を介して基板６０７を所定の温度に加熱する。その後、シャワープレート６１０に形成されている複数のガス吐出孔から、反応炉６０１の内部の成長室６１１に原料ガス及び不活性ガスを導入する。
【０００８】
複数の原料ガスを供給して基板６０７上で反応させ、薄膜を形成する方法として、従来は、シャワーヘッド中で複数のガスを混合し、シャワープレート６１０に多数設けられているガス吐出口から基板６０７に原料ガスを吹き出させる方法が採られていた。
【０００９】
しかし、この方法では、ヒータ６０９とシャワープレート６１０との距離（以降ギャップと記す。）が小さく、原料ガスが基板６０７上に到達した時点で反応させ、薄膜を形成する前に、シャワープレート６１０表面で一部の化学反応が発生し、生成物が形成されてしまう。これは、ヒータ６０９からの輻射熱により、シャワープレート６１０表面が加熱されてしまうためである。これにより、シャワープレート６１０のガス吐出孔が生成物により詰まりを起こしてしまい、原料ガス及び不活性ガスが均一に基板６０７の表面に到達できなくなり、均一な薄膜を形成することができなかった。また、ヒータ６０９からの輻射熱によりシャワープレート６１０が過熱されてしまい、その影響で均一な温度で原料ガスを基板６０７の上方まで到達させることができず、均一な薄膜を形成することができなかった。
【００１０】
このような問題を解決するため、例えば、特許文献１には、図１０に示すような気相成長装置７００が開示されている。この気相成長装置７００は、シャワープレート７０１の内部（ガス通路部を除く）に冷却チャンバ７０２を設け、シャワープレート７０１の内部におけるガス通路部の上下及び側面から冷却を行い、ヒータからの輻射熱によるシャワープレート７０１の温度上昇を抑制している。また、側壁７０３には冷媒ジャケットを配置し、その内部にも冷媒を導入し、合わせてシャワープレート７０１の温度上昇及び原料ガスの温度上昇を抑制している。このような構成にすることで、サセプタ上に載置された基板７０４上に原料ガスがシャワープレート７０１表面で反応することが抑制され、原料ガスがロス無く満遍なく届くようにしている。
【００１１】
また、近年では、特許文献２に示すようなＭＯＣＶＤ装置がよく知られている。図１１は、該文献に示されたＭＯＣＶＤ装置８００の断面図である。このＭＯＣＶＤ装置８００は、成長チャンバ８０１の上部に第１ガス供給コネクタ８０２、第２ガス供給コネクタ８０３、キャリアガス供給コネクタ８０４、及びドーパントガス供給コネクタ８０５を備えており、成長チャンバ８０１内に基板８０６を取り付ける保持台８０７が回転自在に設けられている。保持台８０７には、ヒータ８０８が設けられている。第１ガス供給コネクタ８０２、第２ガス供給コネクタ８０３、キャリアガス供給コネクタ８０４、及びドーパントガス供給コネクタ８０５は互いに隔離して配置され、これらと、保持台８０７の間にはガス冷却部８０９が設けられている。また、成長チャンバ８０１の側壁には冷却ジャケット８１０が設けられている。冷却ジャケット８１０の下端と保持台８０７の間には、保持台８０７に供給された原料ガス、及びキャリアガスを排気口８１１へ導くガス通路８１２が設けられている。それぞれの原料ガスは分離した状態で成長チャンバ８０１内へ供給される。このようにすることで、シャワーヘッド８１３内で気相反応が生ずるのを避けることができる。また、ガス冷却部８０９、冷却ジャケット８１０により、シャワープレート８１３の冷却を行い、シャワープレート８１３の温度上昇及び原料ガスの温度上昇を抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平８−９１９８９号公報（１９９６年４月９日公開）
【特許文献２】特表２００１―５０６８０３号公報（２００１年５月２２日公表）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上記特許文献に示された装置においては、シャワーヘッド面から被処理基板までの数十ミリのギャップに対し、原料ガスを均等な温度分布で被処理基板の上方まで到達させて、反応させることについては有効であるが、実際に膜厚及び組成比が均一である良質なデバイスを得るためには、この要件だけでは十分とはいえない。
【００１４】
原料ガスは、ガス吐出口から吐出され、ギャップを通り、被処理基板に到達するが、この時、シャワーヘッドの面は被処理基板と平行でなければならない。シャワーヘッドの歪みや傾きがあった場合、ギャップ間の距離にばらつきが生じ、コンダクタンスの関係から、ガスは隙間の大きい方へ流れ、膜厚分布に非常に大きな影響を及ぼしてしまうためである。また、シャワーヘッド表面（被処理基板と対向する面）では、表面の平坦度も要求される。これは表面が例えば凹凸がついていると、せっかく反応ガス吐出口から均等に吹き出した原料ガスが凹凸になった表面で流れを乱されてしまい、被処理基板上に到達するまでの原料ガスの流れが均等とならず、被処理基板上に均一な膜厚の薄膜を形成することができない。
【００１５】
上記のような理由により、シャワーヘッド表面の平行度、平坦度は非常に重要である。特に、水冷流路と原料ガス吐出口を構成する場合、被処理基板に対して略垂直に原料ガスを流すシャワータイプのＭＯＣＶＤ装置においては、原料ガスの吐出口はその配置されるピッチが細かいほどよいとされている。また、被処理基板の搭載枚数が多ければ多いほどシャワープレートの面積は大きくなり、それにともない、孔数も非常に数が多くなってしまう。孔数が多くなると、シャワーヘッド基板とガス吐出パイプとの接合箇所も当然多くなる。
【００１６】
現在、気相成長装置に用いられるシャワーヘッドの製作方法として、孔数が多いものを接合する場合には特にロウ付けという手法が一般的である。これは、ロウ剤をシャワーヘッド基板の孔とガス吐出パイプの接合箇所全てに設置し、高温の炉に入れ、ロウ剤を融解させ、冷却の際に固めるという方法である。この方法を用いると、構造部材に入熱が均等に一気に加熱されること、また、変形などが少ないことから広く行われている。
【００１７】
但し、ロウ付けの問題点として、シャワーヘッド本体が大きくなればなるほど挿入する高温の炉のサイズに制限がある為、有る程度以上の大きさは加工することができないという問題がある。また、ロウ付けに関しては、大面積になるほど、炉内部の温度管理が困難であること、さらには、ロウ剤は融解された後、毛細管現象で接合されるため、接合部材の接合面の表面状態の管理が難しい欠点がある。これに伴い微小なリークが発生してしまう可能性があり、一度リークしてしまうと、その部材は再接合や修正を行うことができないため、再度新しいシャワーヘッドが必要となり、非常にコスト高となってしまう。また、シャワーヘッドを構成する部材とは異種材料のロウ材を用いた接合となるため、強度的には溶接よりも劣ってしまうことは避けられない。
【００１８】
一方、上記と同じシャワーヘッドを溶接で製作した場合、溶接構造においては、リークした箇所は修正できる利点がある。また高温で融解させ、材料同士を溶かし込んで接合となるため、強度的には非常に優れたものとなる。
【００１９】
しかし、孔数が多いものを接合する場合には、それぞれ一箇所ずつ溶接し材料を高温で融解しながら実施する。この為、溶接箇所は３０００℃以上の局所的な高温にさらされてしまい、孔数が多くなればなるほど、材料の反り、うねり、歪が非常に大きくなってしまう。これを補正するために、プレス加工を実施し、補正する方法があるが、溶接部分に非常に大きな力をかけ塑性変形させ補正するため、シャワーヘッドにおける個々の溶接部や、シャワーヘッドを構成する材料に割れが発生してしまう可能性が非常に高い。
【００２０】
また溶接においては、その特性上、溶接部分を高温で融解させる為、融解した部分においては、非常に大きな凹みが生じてしまう。通常はこの部分に構造材料と同じ材料でできた溶接棒を差し込み、その部分を肉盛するような形で補正をおこなう。しかしながら、それには非常に大電流を長時間材料にあたえることになり、材料の反り、うねり、歪等がますます大きくなってしまうという懸念がある。また、その部分においては、かなりの盛り上がりになってしまい、たとえ歪等がなく溶接できたとしても、後に肉盛部分を除去し、表面を平坦にするために、シャワーヘッド表面を旋盤で削るなどの２次加工が必要となってしまう。このように、溶接構造においては、上記のような課題があり、大面積且つ孔数の多い接合は非常に困難であるという問題があった。
【００２１】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、装置の大型化にも対応でき、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能な、ＭＯＣＶＤ装置用シャワーヘッド及びこれを用いたＭＯＣＶＤ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明に係るシャワープレートの製造方法は、気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とする。また、前記シャワープレートは冷却用空洞部を有することを特徴としてもよい。
【００２３】
また、前記第一構成部材、前記第二構成部材、及びガス吐出パイプは、同一の材料よりなることを特徴としてもよい。また、前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程において、溶接された部分が前記第一構成部材、前記第二構成部材の表面に突出しないように溶接されることを特徴としてもよい。
【００２４】
また、前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程の工程時には、前記第一構成部材と前記第二構成部材を固定した状態で溶接を行うことを特徴としてもよい。
【００２５】
本発明に係るシャワープレートは上記のいずれかの製造方法を用いて製造されることを特徴とする。
【００２６】
また、本発明に係る気相成長装置は、上記のシャワープレートを用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、装置の大型化にも対応でき、膜圧や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能な、気相成長装置用シャワーヘッド及びこれを用いた気相成長装置を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明を用いたＭＯＣＶＤ装置の構成図である。
【図２】本発明を用いたＭＯＣＶＤ装置のシャワープレートの断面図である。
【図３】シャワープレートの製造方法を示す図である。
【図４】シャワープレートの第二構成部材の孔部分の断面図である。
【図５】シャワープレートの第二構成部材の孔部分の断面図である。
【図６】シャワープレートに固定部材を取り付けた図である。
【図７】比較例のＭＯＣＶＤ装置のシャワープレートを示す断面図である。
【図８】比較例のシャワープレートの状態を示す図である。
【図９】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【図１０】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【図１１】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の実施の形態について、図を参照しながら以下に説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００３０】
図１に、本発明を適用したシャワーヘッドを用いたＭＯＣＶＤ装置１００の構成の一例を示す。ＭＯＣＶＤ装置１００は、中空部である成長室１０１を有する反応炉１０２と、底面にシャワープレート１１３を持つガス供給手段としてのシャワーヘッド１０３と、回転軸１０４と、回転軸１０４を取り囲むようにして設置されたヒータカバー１０５と、回転軸１０４の一端に備え付けられた支持台１０６と、支持台１０６上に設置されたヒータ１０７と、ヒータ１０７上に設置されたサセプタ１０８とを含んでいる。
【００３１】
以下、装置の全体構成について説明するが、本発明に係るシャワープレート１１３以外は従来の構成と同様である。シャワーヘッド１０３のガス吐出面はサセプタ１０８と向かい合うようにして設置されている。また、回転軸１０４はアクチュエータ（図示せず）などによって回転自在とされており、回転軸１０４の回転によりサセプタ１０８の上面が、対向するシャワーヘッド１０３のガス吐出面と平行な状態を保ちながら回転する。
【００３２】
また、このＭＯＣＶＤ装置は、例えば、ＩＩＩ族元素を含むＩＩＩ族系ガスの供給源となる第１ガス分配空間１０９ａと、Ｖ族元素を含むＶ族系ガスの供給源となる第２ガス分配空間１１０ａとを備える。
【００３３】
さらに、ＭＯＣＶＤ装置１００は、ＩＩＩ族系ガスをシャワーヘッド１０３のガス導入口に導入するための第１ガス配管１０９ｂと、第１ガス分配空間１０９ａから供給されるＩＩＩ族系ガスのガス導入口への導入量を調節することができるＩＩＩ族系ガス導入量調節部としてのマスフローコントローラ（図示せず）と、Ｖ族系ガスをシャワーヘッド１０３のガス導入口に導入するための第２ガス配管１１０ｂと、第２ガス分配空間１１０ａから供給されるＶ族系ガスのガス導入口への導入量を調節することができるＶ族系ガス導入量調節部としてのマスフローコントローラ（図示せず）とを有する。マスフローコントローラは制御部（図示せず）で制御される。さらに第１ガス分配空間１０９ａは第１ガス流路１０９ｃと接続され、第２ガス分配空間１１０ａは第２ガス流路１１０ｃと接続されている。
【００３４】
なお、本発明において、ＩＩＩ族元素としては、例えば、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）またはＩｎ（インジウム）などがあり、ＩＩＩ族元素を含むＩＩＩ族系ガスとしては、たとえば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属ガスの１種類以上を用いることができる。
【００３５】
また、Ｖ族元素としては、例えば、Ｎ（窒素）、Ｐ（リン）またはＡｓ（ヒ素）などがあり、Ｖ族元素を含むＶ族系ガスとしては、たとえば、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）またはアルシン（ＡｓＨ３）などの水素化合物ガスの１種類以上を用いることができる。
【００３６】
冷却用空洞部としての水冷供給部１１１には、水冷装置に接続された水冷系配管を経由して冷媒が供給される。また、このＭＯＣＶＤ装置は、成長室１０１内部のガスを外部に排気するためのガス排気部１１２と、ガス排気部１１２に接続されたパージライン（図示せず）と、パージラインに接続された排ガス処理装置（図示せず）とを有している。これにより、成長室１０１の内部に導入されたガスはガス排気部１１２によって成長室１０１の外部に排気され、排気されたガスはパージラインを通って排ガス処理装置に導入され、排ガス処理装置において無害化される。
【００３７】
図２は、本発明に係るシャワープレート１１３の断面図である。第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２によって水冷供給部１１１が構成され、ガス吐出パイプ１０３３が、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２に亘り差し込まれている。この製造方法を以下に説明する。今回用いた各々の部品の材質は、ステンレス（ＳＵＳ３１６）製であり、サイズ、および孔数は、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２については、外径Φ８００ｍｍ、板厚み１０ｍｍ、貫通孔数５０００個、ガス吐出パイプ１０３３については、外径Φ７ｍｍ、内径Φ５ｍｍの円柱状のパイプであり、個数は孔数と同数の５０００個である。今回のサイズは、例えば２インチ基板サイズに換算すると、５４枚が搭載できる範囲である。なお、それぞれのサイズにおいては、基板サイズや基板搭載枚数に応じて変更可能とし、上記の寸法に限定されることがないのは言うまでもない。
【００３８】
図３に、シャワープレート１１３の製造方法を示す。まず、図３（ａ）に示すように、第一構成部材１０３１にガス吐出パイプ１０３３を設置するためのザグリ孔１０３１ａを開ける。孔の開け方としては、貫通孔とザグリ部分を同時に加工できる専用の刃物を用いて加工することができるが、ドリルを用いて第一構成部材１０３１の水平面に対して垂直に貫通孔を開け、貫通穴を中心にフライス加工にてザグリ部分を開ける方法が一般的である。なお、先にザグリ部分を開け、その中心に貫通穴を開ける方法でも構わない。
【００３９】
図４（ａ）は、第一構成部材１０３１の孔部分の断面図である。ザグリ孔１０３１ａは、第一構成部材１０３１の下面（原料ガスが吐出する面）側の直径Ｒが、他面（上面）の直径Ｒ´およびガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより小さく、また直径Ｒ´が、ガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより大きくなるよう、すなわち、以下に示す数式（１）の関係を満たすように開ける。
【００４０】
Ｒ＜ｒ＜Ｒ´・・・（１）
直径Ｒと直径Ｒ´の差によってできたザグリ段差１０３１ｂにガス吐出パイプ１０３３の下面が載置されるよう、ガス吐出パイプ１０３３を差し込む。このようにすることで、ガス吐出パイプ１０３３が第一構成部材１０３１下面から出ないため、ガス吐出パイプ１０３３の下面近傍とザグリ段差１０３１ｂとの溶接部が第一構成部材１０３１の下面に出ることがほとんど無く、第一構成部材１０３１の下面を旋盤等で二次加工する際の削りシロを大きくとることができる。なお、ザグリ孔１０３１ａの深さについては、ガス吐出パイプ１０３３や基板の加工条件により、適宜設定すればよい。
【００４１】
図３（ｂ）は、第一構成部材１０３１に必要数のザグリ孔１０３１ａが開けられ、ザグリ孔１０３１ａにガス吐出パイプ１０３３が差し込まれた状態を示す。ここで、各ザグリ段差１０３１ｂの近傍とガス吐出パイプ１０３３の下面近傍の溶接を行う。溶接においては、リークが無いように、全てのザグリ段差１０３１ｂの近傍とガス吐出パイプ１０３３の下面近傍について、それらの全周溶接を実施している。ザグリ孔１０３１ａを開けることで、ザグリ段差１０３１ｂができ、第一構成部材１０３１のザグリ段差１０３１ｂ近傍部分も融解することにより、溶接部補完材として機能するため、溶接棒の代わりとなり、凸凹を表面に出すことなく、溶接を実施することが可能となった。更にザグリ孔１０３１ａ部分にガス吐出パイプ１０３３を挿入することで、ザグリ段差１０３１ｂにパイプ底面が確実に収まることができ、高さ方向の寸法を揃えることが可能となり、より容易に安定した溶接を行うことが可能となった。なお、この段階での溶接は、第一構成部材１０３１とガス吐出パイプ１０３３を仮に固定するいわゆる仮止めの状態となっており、後述する本溶接により第一構成部材１０３１とガス吐出パイプ１０３３がピンホール等のない状態で、完全にリーク防止される。
【００４２】
次に第二構成部材１０３２において、第一構成部材１０３１と同様の方法で、ガス吐出パイプ１０３３を通すザグリ孔１０３２ａをガス吐出パイプ１０３３と同数開ける。このとき、ガス吐出パイプ１０３３出口部分にガス吐出パイプ１０３３の外周を囲むように略円形のザグリ部分を設けた。
【００４３】
図５は、第二構成部材１０３２の孔部分の拡大断面図である。ザグリ孔１０３２ａにおいて、第二構成部材１０３２の下面の孔の直径Ｒ´は、第一構成部材１０３１のザグリ孔１０３１ａにおける直径Ｒ´と略等しく、ガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより大きくなるよう、また、ザグリ部分の外径Ｒ´´よりも小さくなるように、すなわち、以下に示す数式（２）の関係を満たすように開ける。第一構成部材１０３１及び第二構成部材１０３２における直径Ｒ´の大きさについては、穴あけ加工時の誤差はここでは考慮しないこととする。ザグリ部分の外径Ｒ´´、及び深さは、差し込まれるガス吐出パイプ１０３３の厚み等の条件により適宜設定すればよい。
【００４４】
ｒ＜Ｒ´＜Ｒ´´・・・（２）
次に、図３（ｃ）に示すように、第一構成部材１０３１の上方から蓋をするように、ガス吐出パイプ１０３３を第二構成部材１０３２のザグリ孔１０３２ａに差込み、第一構成部材１０３１と第二構成部材１０３２をねじ止めし、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２によって水冷供給部１１１を構成する。この水冷供給部１１１に冷却水を通すことにより、シャワープレート近傍での原料ガスの反応を抑えることができる。
【００４５】
今回は、ガス吐出パイプ１０３３は、第二構成部材１０３２上面から、１．５ｍｍ長く突き出す形状とした。長く突き出た部分とザグリ部分近傍との間を溶接することにより、長く突き出た部分が溶けて、ザグリ部分へと流れ込み、長く突き出た部分が溶接部補完材として働き、結果として肉盛を生じることなく平面を形成することができる。図３（ｃ）において、黒い丸で示された部分を全て溶接する。なお、溶接の手順としては、通常、第一構成部材１０３１下面の孔周辺の溶接と、第二構成部材１０３２の上面からの孔周辺の本溶接を交互に、さらに、望ましくは互いに離れた部分から順に行うことにより、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の歪みを極力抑えることができるが、溶接の多数箇所の溶接場所の順番、溶接のスピード、溶接電圧に関しては、ここでは特に限定していない。これは溶接をおこなう材料あるいは、状況により最適な条件に変化を伴うためであり、使用材料、材質により適宜変化させることはいうまでも無い。また今回の溶接構造においては、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２はそれぞれ異なる形状としているが両面とも同じ構造を用いて製作しても問題ないことはいうまでも無い。
【００４６】
さらに、反りに関して、第一構成部材１０３１、及び第二構成部材１０３２とガス吐出パイプ１０３３を溶接時に融解させるため、熱が発生することは避けられない。この影響による反りをなくす為、例えば図６に示すような、固定部材１１４を用いて、溶接開始前の第一、第二構成部材とガス吐出パイプ１０３３を組み立てた状態で、外周部分を挟み込む構成をとり、その後溶接を実施した。固定部材１１４は、例えばドーナツ形状であって、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の反りに負けない強度をもち、少なくとも第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２を合わせた以上の厚みを持つものが望ましい。この固定部材１１４を用いることにより、シャワープレート１１３は、まったく反ることがなくなり、安定した溶接が可能となった。
【００４７】
全てのガス吐出パイプ１０３３周辺の溶接が完了し、溶接部分が固定された後、上記固定部材１１４を離脱し、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の接合部分の周囲に溶接を行う。
【００４８】
最後に、図３（ｄ）に示すように、第一構成部材１０３１から第二構成部材１０３２にかけて、あるいは、第二構成部材１０３２から第一構成部材１０３１にかけて、ドリル等を用いて溶接によりガス吐出パイプ１０３３周囲、及び内部に付着した余分な材料を削り落とし、さらに、構成部材の表面を旋盤あるいは平面研削盤等を用いて平坦化した。
【００４９】
第二構成部材１０３２の上面は、ガス吐出パイプ１０３３の突き出た部分を削り、更に面が平坦になるまで削る。ただし、溶接部分を削り取らない程度まででとどめておく。第一構成部材１０３１の下面は、付着した溶接材料を除去する程度に削り、こちらも溶接部分を削り取らない程度にとどめ、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２をあわせた厚みが所望の厚みになるまで削る。ザグリ孔を設けることにより、溶接による肉盛が押さえられ、シャワープレート１１３のガス吐出面の平坦化が容易になった。
【００５０】
以上説明した手順により、シャワープレート１１３が作成される。このシャワープレートを用いたＭＯＣＶＤ装置によれば、装置の大型化やガス吐出孔のピッチが細かくなることによる孔数の増加に対しても、シャワーヘッド１０３自体の反りや歪み、あるいはシャワーヘッド表面の凹凸の発生を抑制することができるので、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能となる。また、第一、第二構成部材によって形成された水冷供給部１１１により、原料ガスを冷却し、余分な生成物の付着を防止することも可能となる。
【００５１】
＜比較例＞
本発明の効果を実証するために以下のような比較実験を行った。
【００５２】
図７は、従来の方法で作成されたシャワープレート５１３の断面図である。第一構成部材５０３１、第二構成部材５０３２によって水冷供給部５１１が構成され、ガス吐出パイプ５０３３が、第一構成部材５０３１、第二構成部材５０３２に差し込まれている。このシャワープレート５１３の製造方法を以下に説明する。
【００５３】
上記実施形態で用いたものと同じ基板、ガス吐出パイプを用意し、貫通孔も５０００個とした。第一構成部材５０３１には、ガス吐出パイプ５０３３を差込む貫通孔が開いており、その部分にガス吐出パイプ５０３３を差込む。必要数の差込が終わると、第一構成部材５０３１の貫通孔内周部分とガス吐出パイプ５０３３の外周部分の仮溶接を行い、下側の水冷供給部５１１を構成する。この時溶接においては、リークが無いように、上記実施の形態と同様に、全箇所全周溶接を行う。次にガス吐出パイプ５０３３に第二構成部材５０３２をガス吐出パイプ５０３３に差込み、蓋をする形をとる。この時、第二構成部材５０３２においては第一構成部材５０３１と同様に、ガス吐出パイプ５０３３の外径より少し大きめの貫通孔が開いており、その部分に第一構成部材５０３１に溶接されているガス吐出パイプ５０３３に差し込んでいく。差込が完了すると、第一構成部材５０３１内周部分とガス吐出パイプ５０３３外周部分、第二構成部材５０３２内周部分とガス吐出パイプ５０３３外周部分に対し、全周溶接を実施する。図７における黒い丸は溶接箇所を示しており、第一構成部材５０３１とガス吐出パイプ５０３３間の５０００箇所、第二構成部材５０３２とガス吐出パイプ５０３３間の５０００箇所、合わせて１００００箇所の溶接としている。また、この時、第一、第二構成部材とガス吐出パイプ５０３３を溶接した際に材料自体が融解して発生する凹み部分については、各々の材料を溶接した後に、凹み部分に各材料と同じＳＵＳ３１６よりなる溶接棒を差し込み、再度溶解させ、凹み部分の解消を行った。最後に第一構成部材５０３１と第二構成部材５０３２の外周全体を溶接し、水冷供給部５１１を構成した。
【００５４】
図８は、上記の方法にて作成されたシャワープレート５１３の状態を示したものである。反り、歪みに関しては、中心部分と外周部分の高さの差ｔは、およそ１２ｍｍ程度となり、肉眼で見てもかなりの反り状態となった。反りの方向に関しては、シャワープレート７１３の中心部部分が凹み、椀状に反ってしまう状態となり、中心部分がもっとも反りが大きい状態となった。
【００５５】
また、溶接棒を入れる前の状態での融解による凹み部分はおよそ２ｍｍとなった。許容される反りについては、反応ガスの流速及びシュミレーション結果（図示せず）から、０．１ｍｍ以下であることが望ましいことから、今回の結果から判断すると、まったく使用に耐えないものであることが分かる。また、凹み部分に溶接棒を挿した状態で溶接した部分については、必要な平面に対して、２ｍｍ以上凸に盛り上がり（肉盛）になってしまい、こちらについても、そりの補正を確認した後に肉盛部分を加工により除去しなければならない状態となった。
【００５６】
次に、上記に記載の１２ｍｍ程度の反りを補正するために、反りと反対方向から３００トン以上の力をかけて塑性変形させ、反りの補正を行った。１２ｍｍの反りを補正するにあたっては、反対方向に材料の塑性領域を超える、２６ｍｍ以上のプレスを複数個所行うことにより、１２ｍｍの反りを解消することに成功した。しかしながら、ヘリウムによる減圧透過検査により、リークチェックを実施すると、３０００箇所程度からリークが見つかった。また、表面を観察すると、溶接部分に亀裂が発生している箇所があり、また第一、第二構成部材の溶接部以外の箇所についても亀裂が発生している箇所が発見された。これは、反りを補正するために、３００トン以上の力で２６ｍｍ以上塑性変形をさせたことにより、発生したものと考えられる。また、上述の肉盛部分についても、２次加工し除去を実施したが、凸部分が２ｍｍ以上あるため、除去加工が非常に困難なものであり、一部分では除去しきれない部分も発生していた。
【００５７】
上記の結果を分析すると、反りの原因は第一、第二構成部材とガス吐出パイプ５０３３の溶接時の熱というよりは、溶接後の凹みを解消するために溶接棒を再度融解し、より多くの熱を入れたことによる原因が大きいことが判明した。さらに、溶接部及び各々の構成部材の割れについては、塑性変形を行い、反りを補正したことによる割れということも判明した。また溶接箇所においては、融解範囲（熱が影響を与える部分）が想定以上に大きく、シャワーヘッド表面が凸凹になってしまう結果となった。
【００５８】
これらの結果より、シャワーヘッドの水冷部分の第一、第二構成部材とガス吐出パイプの溶接において、第一、第二構成部材にザグリ孔を設けることにより、シャワープレートの反りや歪みを抑えることができ、また肉盛による表面の凹凸を少なくすることができる。また、第一、第二構成部材によって構成された水冷供給部により、シャワーヘッド内部で原料ガスが高温になり反応するのを抑制することができる。よって、このシャワープレートをＭＯＣＶＤ装置に用いることで、装置の大型化にも対応でき、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、シャワーヘッド上部の空間にガスを導入し、シャワープレートに設けられた複数のガス吐出孔より被処理基板表面に反応ガスを供給するシャワーヘッドを用いた縦型のＭＯＣＶＤ装置に好適に利用できる。
【符号の説明】
【００６０】
１００ ＭＯＣＶＤ装置
１０１ 成長室
１０２ 載積台
１０３ シャワーヘッド
１０４ 回転軸
１０５ ヒータカバー
１０６ 支持台
１０９ａ 第１ガス分配空間
１０９ｂ 第１ガス配管
１０９ｃ 第１ガス流路
１１０ａ 第２ガス分配空間
１１０ｂ 第２ガス配管
１１０ｃ 第２ガス流路
１１１、５１１ 水冷供給部
１１２ ガス排気部
１１３、５１３ シャワープレート
１１４ 固定部材
１０３１、５０３１ 第一構成部材
１０３２、５０３２ 第二構成部材
１０３３、５０３３ ガス吐出パイプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを過熱した基板上で化学反応させて、当該基板表面に薄膜を形成する気相成膜装置に用いられる、シャワープレート及びそれを備えた気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、発光ダイオード及び半導体レーザ等のデバイスの製造において、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）又はトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）又はアルシン（ＡｓＨ３）等の水素化合物ガスを原料ガスとして、成長室に導入して化合物半導体結晶を成長させるＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が用いられている。
【０００３】
ＭＯＣＶＤ法は、上記の原料ガスを不活性ガスと共に成長室内に導入して、加熱された所定の被処理基板上で気相反応させることにより、その被処理基板上に化合物半導体結晶を成長させる方法である。ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体結晶の製造においては、成長する化合物半導体結晶の品質を向上させながら、コストを抑えて、歩留まりと生産能力とをどのように最大限確保するかが常に高く要求されている。つまり、原料ガスからどれだけ多くの結晶を成膜できたかを示す成膜効率が高い方が望ましい。また、良好なデバイスとして活用するには、膜厚及び組成比が均一であることが望まれる。
【０００４】
図９に、ＭＯＣＶＤ法に用いられる従来の縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ装置の一例の模式的な構成を示す。このＭＯＣＶＤ装置６００においては、ガス供給源６０２から反応炉６０１の内部の成長室６１１に原料ガス及び不活性ガスを導入するためのガス配管６０３が接続されており、反応炉６０１における内部の成長室６１１の上部には、該成長室６１１に反応ガス及び不活性ガスを導入するための複数のガス吐出孔を有するシャワープレート６１０がガス導入部として設置されている。
【０００５】
また、反応炉６０１の成長室６１１の下部中央には、図示しないアクチュエータによって回転自在の回転軸６１２が設置され、この回転軸６１２の先端にはシャワープレート６１０と対向するようにしてサセプタ６０８が取り付けられている。上記サセプタ６０８の下部には、該サセプタ６０８を加熱するためのヒータ６０９が取り付けられている。
【０００６】
さらに、反応炉６０１の下部には、該反応炉６０１における内部の成長室６１１内のガスを外部に排気するためのガス排気部６０４が設置されている。このガス排気部６０４は、パージライン６０５を介して、排気されたガスを無害化するための排ガス処理装置６０６に接続されている。
【０００７】
そして、化合物半導体結晶を成長させる場合、まず、サセプタ６０８に基板６０７を設置し、回転軸６１２の回転によりサセプタ６０８を回転させ、ヒータ６０９の加熱によりサセプタ６０８を介して基板６０７を所定の温度に加熱する。その後、シャワープレート６１０に形成されている複数のガス吐出孔から、反応炉６０１の内部の成長室６１１に原料ガス及び不活性ガスを導入する。
【０００８】
複数の原料ガスを供給して基板６０７上で反応させ、薄膜を形成する方法として、従来は、シャワーヘッド中で複数のガスを混合し、シャワープレート６１０に多数設けられているガス吐出口から基板６０７に原料ガスを吹き出させる方法が採られていた。
【０００９】
しかし、この方法では、ヒータ６０９とシャワープレート６１０との距離（以降ギャップと記す。）が小さく、原料ガスが基板６０７上に到達した時点で反応させ、薄膜を形成する前に、シャワープレート６１０表面で一部の化学反応が発生し、生成物が形成されてしまう。これは、ヒータ６０９からの輻射熱により、シャワープレート６１０表面が加熱されてしまうためである。これにより、シャワープレート６１０のガス吐出孔が生成物により詰まりを起こしてしまい、原料ガス及び不活性ガスが均一に基板６０７の表面に到達できなくなり、均一な薄膜を形成することができなかった。また、ヒータ６０９からの輻射熱によりシャワープレート６１０が過熱されてしまい、その影響で均一な温度で原料ガスを基板６０７の上方まで到達させることができず、均一な薄膜を形成することができなかった。
【００１０】
このような問題を解決するため、例えば、特許文献１には、図１０に示すような気相成長装置７００が開示されている。この気相成長装置７００は、シャワープレート７０１の内部（ガス通路部を除く）に冷却チャンバ７０２を設け、シャワープレート７０１の内部におけるガス通路部の上下及び側面から冷却を行い、ヒータからの輻射熱によるシャワープレート７０１の温度上昇を抑制している。また、側壁７０３には冷媒ジャケットを配置し、その内部にも冷媒を導入し、合わせてシャワープレート７０１の温度上昇及び原料ガスの温度上昇を抑制している。このような構成にすることで、サセプタ上に載置された基板７０４上に原料ガスがシャワープレート７０１表面で反応することが抑制され、原料ガスがロス無く満遍なく届くようにしている。
【００１１】
また、近年では、特許文献２に示すようなＭＯＣＶＤ装置がよく知られている。図１１は、該文献に示されたＭＯＣＶＤ装置８００の断面図である。このＭＯＣＶＤ装置８００は、成長チャンバ８０１の上部に第１ガス供給コネクタ８０２、第２ガス供給コネクタ８０３、キャリアガス供給コネクタ８０４、及びドーパントガス供給コネクタ８０５を備えており、成長チャンバ８０１内に基板８０６を取り付ける保持台８０７が回転自在に設けられている。保持台８０７には、ヒータ８０８が設けられている。第１ガス供給コネクタ８０２、第２ガス供給コネクタ８０３、キャリアガス供給コネクタ８０４、及びドーパントガス供給コネクタ８０５は互いに隔離して配置され、これらと、保持台８０７の間にはガス冷却部８０９が設けられている。また、成長チャンバ８０１の側壁には冷却ジャケット８１０が設けられている。冷却ジャケット８１０の下端と保持台８０７の間には、保持台８０７に供給された原料ガス、及びキャリアガスを排気口８１１へ導くガス通路８１２が設けられている。それぞれの原料ガスは分離した状態で成長チャンバ８０１内へ供給される。このようにすることで、シャワーヘッド８１３内で気相反応が生ずるのを避けることができる。また、ガス冷却部８０９、冷却ジャケット８１０により、シャワープレート８１３の冷却を行い、シャワープレート８１３の温度上昇及び原料ガスの温度上昇を抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平８−９１９８９号公報（１９９６年４月９日公開）
【特許文献２】特表２００１―５０６８０３号公報（２００１年５月２２日公表）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上記特許文献に示された装置においては、シャワーヘッド面から被処理基板までの数十ミリのギャップに対し、原料ガスを均等な温度分布で被処理基板の上方まで到達させて、反応させることについては有効であるが、実際に膜厚及び組成比が均一である良質なデバイスを得るためには、この要件だけでは十分とはいえない。
【００１４】
原料ガスは、ガス吐出口から吐出され、ギャップを通り、被処理基板に到達するが、この時、シャワーヘッドの面は被処理基板と平行でなければならない。シャワーヘッドの歪みや傾きがあった場合、ギャップ間の距離にばらつきが生じ、コンダクタンスの関係から、ガスは隙間の大きい方へ流れ、膜厚分布に非常に大きな影響を及ぼしてしまうためである。また、シャワーヘッド表面（被処理基板と対向する面）では、表面の平坦度も要求される。これは表面が例えば凹凸がついていると、せっかく反応ガス吐出口から均等に吹き出した原料ガスが凹凸になった表面で流れを乱されてしまい、被処理基板上に到達するまでの原料ガスの流れが均等とならず、被処理基板上に均一な膜厚の薄膜を形成することができない。
【００１５】
上記のような理由により、シャワーヘッド表面の平行度、平坦度は非常に重要である。特に、水冷流路と原料ガス吐出口を構成する場合、被処理基板に対して略垂直に原料ガスを流すシャワータイプのＭＯＣＶＤ装置においては、原料ガスの吐出口はその配置されるピッチが細かいほどよいとされている。また、被処理基板の搭載枚数が多ければ多いほどシャワープレートの面積は大きくなり、それにともない、孔数も非常に数が多くなってしまう。孔数が多くなると、シャワーヘッド基板とガス吐出パイプとの接合箇所も当然多くなる。
【００１６】
現在、気相成長装置に用いられるシャワーヘッドの製作方法として、孔数が多いものを接合する場合には特にロウ付けという手法が一般的である。これは、ロウ剤をシャワーヘッド基板の孔とガス吐出パイプの接合箇所全てに設置し、高温の炉に入れ、ロウ剤を融解させ、冷却の際に固めるという方法である。この方法を用いると、構造部材に入熱が均等に一気に加熱されること、また、変形などが少ないことから広く行われている。
【００１７】
但し、ロウ付けの問題点として、シャワーヘッド本体が大きくなればなるほど挿入する高温の炉のサイズに制限がある為、有る程度以上の大きさは加工することができないという問題がある。また、ロウ付けに関しては、大面積になるほど、炉内部の温度管理が困難であること、さらには、ロウ剤は融解された後、毛細管現象で接合されるため、接合部材の接合面の表面状態の管理が難しい欠点がある。これに伴い微小なリークが発生してしまう可能性があり、一度リークしてしまうと、その部材は再接合や修正を行うことができないため、再度新しいシャワーヘッドが必要となり、非常にコスト高となってしまう。また、シャワーヘッドを構成する部材とは異種材料のロウ材を用いた接合となるため、強度的には溶接よりも劣ってしまうことは避けられない。
【００１８】
一方、上記と同じシャワーヘッドを溶接で製作した場合、溶接構造においては、リークした箇所は修正できる利点がある。また高温で融解させ、材料同士を溶かし込んで接合となるため、強度的には非常に優れたものとなる。
【００１９】
しかし、孔数が多いものを接合する場合には、それぞれ一箇所ずつ溶接し材料を高温で融解しながら実施する。この為、溶接箇所は３０００℃以上の局所的な高温にさらされてしまい、孔数が多くなればなるほど、材料の反り、うねり、歪が非常に大きくなってしまう。これを補正するために、プレス加工を実施し、補正する方法があるが、溶接部分に非常に大きな力をかけ塑性変形させ補正するため、シャワーヘッドにおける個々の溶接部や、シャワーヘッドを構成する材料に割れが発生してしまう可能性が非常に高い。
【００２０】
また溶接においては、その特性上、溶接部分を高温で融解させる為、融解した部分においては、非常に大きな凹みが生じてしまう。通常はこの部分に構造材料と同じ材料でできた溶接棒を差し込み、その部分を肉盛するような形で補正をおこなう。しかしながら、それには非常に大電流を長時間材料にあたえることになり、材料の反り、うねり、歪等がますます大きくなってしまうという懸念がある。また、その部分においては、かなりの盛り上がりになってしまい、たとえ歪等がなく溶接できたとしても、後に肉盛部分を除去し、表面を平坦にするために、シャワーヘッド表面を旋盤で削るなどの２次加工が必要となってしまう。このように、溶接構造においては、上記のような課題があり、大面積且つ孔数の多い接合は非常に困難であるという問題があった。
【００２１】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、装置の大型化にも対応でき、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能な、ＭＯＣＶＤ装置用シャワーヘッド及びこれを用いたＭＯＣＶＤ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明に係るシャワープレートの製造方法は、気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とする。また、前記シャワープレートは冷却用空洞部を有することを特徴としてもよい。
【００２３】
また、前記第一構成部材、前記第二構成部材、及びガス吐出パイプは、同一の材料よりなることを特徴としてもよい。また、前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程において、溶接された部分が前記第一構成部材、前記第二構成部材の表面に突出しないように溶接されることを特徴としてもよい。
【００２４】
また、前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程の工程時には、前記第一構成部材と前記第二構成部材を固定した状態で溶接を行うことを特徴としてもよい。
【００２５】
本発明に係るシャワープレートは上記のいずれかの製造方法を用いて製造されることを特徴とする。
【００２６】
また、本発明に係る気相成長装置は、上記のシャワープレートを用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、装置の大型化にも対応でき、膜圧や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能な、気相成長装置用シャワーヘッド及びこれを用いた気相成長装置を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明を用いたＭＯＣＶＤ装置の構成図である。
【図２】本発明を用いたＭＯＣＶＤ装置のシャワープレートの断面図である。
【図３】シャワープレートの製造方法を示す図である。
【図４】シャワープレートの第二構成部材の孔部分の断面図である。
【図５】シャワープレートの第二構成部材の孔部分の断面図である。
【図６】シャワープレートに固定部材を取り付けた図である。
【図７】比較例のＭＯＣＶＤ装置のシャワープレートを示す断面図である。
【図８】比較例のシャワープレートの状態を示す図である。
【図９】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【図１０】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【図１１】従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の実施の形態について、図を参照しながら以下に説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００３０】
図１に、本発明を適用したシャワーヘッドを用いたＭＯＣＶＤ装置１００の構成の一例を示す。ＭＯＣＶＤ装置１００は、中空部である成長室１０１を有する反応炉１０２と、底面にシャワープレート１１３を持つガス供給手段としてのシャワーヘッド１０３と、回転軸１０４と、回転軸１０４を取り囲むようにして設置されたヒータカバー１０５と、回転軸１０４の一端に備え付けられた支持台１０６と、支持台１０６上に設置されたヒータ１０７と、ヒータ１０７上に設置されたサセプタ１０８とを含んでいる。
【００３１】
以下、装置の全体構成について説明するが、本発明に係るシャワープレート１１３以外は従来の構成と同様である。シャワーヘッド１０３のガス吐出面はサセプタ１０８と向かい合うようにして設置されている。また、回転軸１０４はアクチュエータ（図示せず）などによって回転自在とされており、回転軸１０４の回転によりサセプタ１０８の上面が、対向するシャワーヘッド１０３のガス吐出面と平行な状態を保ちながら回転する。
【００３２】
また、このＭＯＣＶＤ装置は、例えば、ＩＩＩ族元素を含むＩＩＩ族系ガスの供給源となる第１ガス分配空間１０９ａと、Ｖ族元素を含むＶ族系ガスの供給源となる第２ガス分配空間１１０ａとを備える。
【００３３】
さらに、ＭＯＣＶＤ装置１００は、ＩＩＩ族系ガスをシャワーヘッド１０３のガス導入口に導入するための第１ガス配管１０９ｂと、第１ガス分配空間１０９ａから供給されるＩＩＩ族系ガスのガス導入口への導入量を調節することができるＩＩＩ族系ガス導入量調節部としてのマスフローコントローラ（図示せず）と、Ｖ族系ガスをシャワーヘッド１０３のガス導入口に導入するための第２ガス配管１１０ｂと、第２ガス分配空間１１０ａから供給されるＶ族系ガスのガス導入口への導入量を調節することができるＶ族系ガス導入量調節部としてのマスフローコントローラ（図示せず）とを有する。マスフローコントローラは制御部（図示せず）で制御される。さらに第１ガス分配空間１０９ａは第１ガス流路１０９ｃと接続され、第２ガス分配空間１１０ａは第２ガス流路１１０ｃと接続されている。
【００３４】
なお、本発明において、ＩＩＩ族元素としては、例えば、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）またはＩｎ（インジウム）などがあり、ＩＩＩ族元素を含むＩＩＩ族系ガスとしては、たとえば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属ガスの１種類以上を用いることができる。
【００３５】
また、Ｖ族元素としては、例えば、Ｎ（窒素）、Ｐ（リン）またはＡｓ（ヒ素）などがあり、Ｖ族元素を含むＶ族系ガスとしては、たとえば、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）またはアルシン（ＡｓＨ３）などの水素化合物ガスの１種類以上を用いることができる。
【００３６】
冷却用空洞部としての水冷供給部１１１には、水冷装置に接続された水冷系配管を経由して冷媒が供給される。また、このＭＯＣＶＤ装置は、成長室１０１内部のガスを外部に排気するためのガス排気部１１２と、ガス排気部１１２に接続されたパージライン（図示せず）と、パージラインに接続された排ガス処理装置（図示せず）とを有している。これにより、成長室１０１の内部に導入されたガスはガス排気部１１２によって成長室１０１の外部に排気され、排気されたガスはパージラインを通って排ガス処理装置に導入され、排ガス処理装置において無害化される。
【００３７】
図２は、本発明に係るシャワープレート１１３の断面図である。第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２によって水冷供給部１１１が構成され、ガス吐出パイプ１０３３が、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２に亘り差し込まれている。この製造方法を以下に説明する。今回用いた各々の部品の材質は、ステンレス（ＳＵＳ３１６）製であり、サイズ、および孔数は、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２については、外径Φ８００ｍｍ、板厚み１０ｍｍ、貫通孔数５０００個、ガス吐出パイプ１０３３については、外径Φ７ｍｍ、内径Φ５ｍｍの円柱状のパイプであり、個数は孔数と同数の５０００個である。今回のサイズは、例えば２インチ基板サイズに換算すると、５４枚が搭載できる範囲である。なお、それぞれのサイズにおいては、基板サイズや基板搭載枚数に応じて変更可能とし、上記の寸法に限定されることがないのは言うまでもない。
【００３８】
図３に、シャワープレート１１３の製造方法を示す。まず、図３（ａ）に示すように、第一構成部材１０３１にガス吐出パイプ１０３３を設置するためのザグリ孔１０３１ａを開ける。孔の開け方としては、貫通孔とザグリ部分を同時に加工できる専用の刃物を用いて加工することができるが、ドリルを用いて第一構成部材１０３１の水平面に対して垂直に貫通孔を開け、貫通穴を中心にフライス加工にてザグリ部分を開ける方法が一般的である。なお、先にザグリ部分を開け、その中心に貫通穴を開ける方法でも構わない。
【００３９】
図４（ａ）は、第一構成部材１０３１の孔部分の断面図である。ザグリ孔１０３１ａは、第一構成部材１０３１の下面（原料ガスが吐出する面）側の直径Ｒが、他面（上面）の直径Ｒ´およびガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより小さく、また直径Ｒ´が、ガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより大きくなるよう、すなわち、以下に示す数式（１）の関係を満たすように開ける。
【００４０】
Ｒ＜ｒ＜Ｒ´・・・（１）
直径Ｒと直径Ｒ´の差によってできたザグリ段差１０３１ｂにガス吐出パイプ１０３３の下面が載置されるよう、ガス吐出パイプ１０３３を差し込む。このようにすることで、ガス吐出パイプ１０３３が第一構成部材１０３１下面から出ないため、ガス吐出パイプ１０３３の下面近傍とザグリ段差１０３１ｂとの溶接部が第一構成部材１０３１の下面に出ることがほとんど無く、第一構成部材１０３１の下面を旋盤等で二次加工する際の削りシロを大きくとることができる。なお、ザグリ孔１０３１ａの深さについては、ガス吐出パイプ１０３３や基板の加工条件により、適宜設定すればよい。
【００４１】
図３（ｂ）は、第一構成部材１０３１に必要数のザグリ孔１０３１ａが開けられ、ザグリ孔１０３１ａにガス吐出パイプ１０３３が差し込まれた状態を示す。ここで、各ザグリ段差１０３１ｂの近傍とガス吐出パイプ１０３３の下面近傍の溶接を行う。溶接においては、リークが無いように、全てのザグリ段差１０３１ｂの近傍とガス吐出パイプ１０３３の下面近傍について、それらの全周溶接を実施している。ザグリ孔１０３１ａを開けることで、ザグリ段差１０３１ｂができ、第一構成部材１０３１のザグリ段差１０３１ｂ近傍部分も融解することにより、溶接部補完材として機能するため、溶接棒の代わりとなり、凸凹を表面に出すことなく、溶接を実施することが可能となった。更にザグリ孔１０３１ａ部分にガス吐出パイプ１０３３を挿入することで、ザグリ段差１０３１ｂにパイプ底面が確実に収まることができ、高さ方向の寸法を揃えることが可能となり、より容易に安定した溶接を行うことが可能となった。なお、この段階での溶接は、第一構成部材１０３１とガス吐出パイプ１０３３を仮に固定するいわゆる仮止めの状態となっており、後述する本溶接により第一構成部材１０３１とガス吐出パイプ１０３３がピンホール等のない状態で、完全にリーク防止される。
【００４２】
次に第二構成部材１０３２において、第一構成部材１０３１と同様の方法で、ガス吐出パイプ１０３３を通すザグリ孔１０３２ａをガス吐出パイプ１０３３と同数開ける。このとき、ガス吐出パイプ１０３３出口部分にガス吐出パイプ１０３３の外周を囲むように略円形のザグリ部分を設けた。
【００４３】
図５は、第二構成部材１０３２の孔部分の拡大断面図である。ザグリ孔１０３２ａにおいて、第二構成部材１０３２の下面の孔の直径Ｒ´は、第一構成部材１０３１のザグリ孔１０３１ａにおける直径Ｒ´と略等しく、ガス吐出パイプ１０３３の外径ｒより大きくなるよう、また、ザグリ部分の外径Ｒ´´よりも小さくなるように、すなわち、以下に示す数式（２）の関係を満たすように開ける。第一構成部材１０３１及び第二構成部材１０３２における直径Ｒ´の大きさについては、穴あけ加工時の誤差はここでは考慮しないこととする。ザグリ部分の外径Ｒ´´、及び深さは、差し込まれるガス吐出パイプ１０３３の厚み等の条件により適宜設定すればよい。
【００４４】
ｒ＜Ｒ´＜Ｒ´´・・・（２）
次に、図３（ｃ）に示すように、第一構成部材１０３１の上方から蓋をするように、ガス吐出パイプ１０３３を第二構成部材１０３２のザグリ孔１０３２ａに差込み、第一構成部材１０３１と第二構成部材１０３２をねじ止めし、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２によって水冷供給部１１１を構成する。この水冷供給部１１１に冷却水を通すことにより、シャワープレート近傍での原料ガスの反応を抑えることができる。
【００４５】
今回は、ガス吐出パイプ１０３３は、第二構成部材１０３２上面から、１．５ｍｍ長く突き出す形状とした。長く突き出た部分とザグリ部分近傍との間を溶接することにより、長く突き出た部分が溶けて、ザグリ部分へと流れ込み、長く突き出た部分が溶接部補完材として働き、結果として肉盛を生じることなく平面を形成することができる。図３（ｃ）において、黒い丸で示された部分を全て溶接する。なお、溶接の手順としては、通常、第一構成部材１０３１下面の孔周辺の溶接と、第二構成部材１０３２の上面からの孔周辺の本溶接を交互に、さらに、望ましくは互いに離れた部分から順に行うことにより、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の歪みを極力抑えることができるが、溶接の多数箇所の溶接場所の順番、溶接のスピード、溶接電圧に関しては、ここでは特に限定していない。これは溶接をおこなう材料あるいは、状況により最適な条件に変化を伴うためであり、使用材料、材質により適宜変化させることはいうまでも無い。また今回の溶接構造においては、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２はそれぞれ異なる形状としているが両面とも同じ構造を用いて製作しても問題ないことはいうまでも無い。
【００４６】
さらに、反りに関して、第一構成部材１０３１、及び第二構成部材１０３２とガス吐出パイプ１０３３を溶接時に融解させるため、熱が発生することは避けられない。この影響による反りをなくす為、例えば図６に示すような、固定部材１１４を用いて、溶接開始前の第一、第二構成部材とガス吐出パイプ１０３３を組み立てた状態で、外周部分を挟み込む構成をとり、その後溶接を実施した。固定部材１１４は、例えばドーナツ形状であって、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の反りに負けない強度をもち、少なくとも第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２を合わせた以上の厚みを持つものが望ましい。この固定部材１１４を用いることにより、シャワープレート１１３は、まったく反ることがなくなり、安定した溶接が可能となった。
【００４７】
全てのガス吐出パイプ１０３３周辺の溶接が完了し、溶接部分が固定された後、上記固定部材１１４を離脱し、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２の接合部分の周囲に溶接を行う。
【００４８】
最後に、図３（ｄ）に示すように、第一構成部材１０３１から第二構成部材１０３２にかけて、あるいは、第二構成部材１０３２から第一構成部材１０３１にかけて、ドリル等を用いて溶接によりガス吐出パイプ１０３３周囲、及び内部に付着した余分な材料を削り落とし、さらに、構成部材の表面を旋盤あるいは平面研削盤等を用いて平坦化した。
【００４９】
第二構成部材１０３２の上面は、ガス吐出パイプ１０３３の突き出た部分を削り、更に面が平坦になるまで削る。ただし、溶接部分を削り取らない程度まででとどめておく。第一構成部材１０３１の下面は、付着した溶接材料を除去する程度に削り、こちらも溶接部分を削り取らない程度にとどめ、第一構成部材１０３１、第二構成部材１０３２をあわせた厚みが所望の厚みになるまで削る。ザグリ孔を設けることにより、溶接による肉盛が押さえられ、シャワープレート１１３のガス吐出面の平坦化が容易になった。
【００５０】
以上説明した手順により、シャワープレート１１３が作成される。このシャワープレートを用いたＭＯＣＶＤ装置によれば、装置の大型化やガス吐出孔のピッチが細かくなることによる孔数の増加に対しても、シャワーヘッド１０３自体の反りや歪み、あるいはシャワーヘッド表面の凹凸の発生を抑制することができるので、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能となる。また、第一、第二構成部材によって形成された水冷供給部１１１により、原料ガスを冷却し、余分な生成物の付着を防止することも可能となる。
【００５１】
＜比較例＞
本発明の効果を実証するために以下のような比較実験を行った。
【００５２】
図７は、従来の方法で作成されたシャワープレート５１３の断面図である。第一構成部材５０３１、第二構成部材５０３２によって水冷供給部５１１が構成され、ガス吐出パイプ５０３３が、第一構成部材５０３１、第二構成部材５０３２に差し込まれている。このシャワープレート５１３の製造方法を以下に説明する。
【００５３】
上記実施形態で用いたものと同じ基板、ガス吐出パイプを用意し、貫通孔も５０００個とした。第一構成部材５０３１には、ガス吐出パイプ５０３３を差込む貫通孔が開いており、その部分にガス吐出パイプ５０３３を差込む。必要数の差込が終わると、第一構成部材５０３１の貫通孔内周部分とガス吐出パイプ５０３３の外周部分の仮溶接を行い、下側の水冷供給部５１１を構成する。この時溶接においては、リークが無いように、上記実施の形態と同様に、全箇所全周溶接を行う。次にガス吐出パイプ５０３３に第二構成部材５０３２をガス吐出パイプ５０３３に差込み、蓋をする形をとる。この時、第二構成部材５０３２においては第一構成部材５０３１と同様に、ガス吐出パイプ５０３３の外径より少し大きめの貫通孔が開いており、その部分に第一構成部材５０３１に溶接されているガス吐出パイプ５０３３に差し込んでいく。差込が完了すると、第一構成部材５０３１内周部分とガス吐出パイプ５０３３外周部分、第二構成部材５０３２内周部分とガス吐出パイプ５０３３外周部分に対し、全周溶接を実施する。図７における黒い丸は溶接箇所を示しており、第一構成部材５０３１とガス吐出パイプ５０３３間の５０００箇所、第二構成部材５０３２とガス吐出パイプ５０３３間の５０００箇所、合わせて１００００箇所の溶接としている。また、この時、第一、第二構成部材とガス吐出パイプ５０３３を溶接した際に材料自体が融解して発生する凹み部分については、各々の材料を溶接した後に、凹み部分に各材料と同じＳＵＳ３１６よりなる溶接棒を差し込み、再度溶解させ、凹み部分の解消を行った。最後に第一構成部材５０３１と第二構成部材５０３２の外周全体を溶接し、水冷供給部５１１を構成した。
【００５４】
図８は、上記の方法にて作成されたシャワープレート５１３の状態を示したものである。反り、歪みに関しては、中心部分と外周部分の高さの差ｔは、およそ１２ｍｍ程度となり、肉眼で見てもかなりの反り状態となった。反りの方向に関しては、シャワープレート７１３の中心部部分が凹み、椀状に反ってしまう状態となり、中心部分がもっとも反りが大きい状態となった。
【００５５】
また、溶接棒を入れる前の状態での融解による凹み部分はおよそ２ｍｍとなった。許容される反りについては、反応ガスの流速及びシュミレーション結果（図示せず）から、０．１ｍｍ以下であることが望ましいことから、今回の結果から判断すると、まったく使用に耐えないものであることが分かる。また、凹み部分に溶接棒を挿した状態で溶接した部分については、必要な平面に対して、２ｍｍ以上凸に盛り上がり（肉盛）になってしまい、こちらについても、そりの補正を確認した後に肉盛部分を加工により除去しなければならない状態となった。
【００５６】
次に、上記に記載の１２ｍｍ程度の反りを補正するために、反りと反対方向から３００トン以上の力をかけて塑性変形させ、反りの補正を行った。１２ｍｍの反りを補正するにあたっては、反対方向に材料の塑性領域を超える、２６ｍｍ以上のプレスを複数個所行うことにより、１２ｍｍの反りを解消することに成功した。しかしながら、ヘリウムによる減圧透過検査により、リークチェックを実施すると、３０００箇所程度からリークが見つかった。また、表面を観察すると、溶接部分に亀裂が発生している箇所があり、また第一、第二構成部材の溶接部以外の箇所についても亀裂が発生している箇所が発見された。これは、反りを補正するために、３００トン以上の力で２６ｍｍ以上塑性変形をさせたことにより、発生したものと考えられる。また、上述の肉盛部分についても、２次加工し除去を実施したが、凸部分が２ｍｍ以上あるため、除去加工が非常に困難なものであり、一部分では除去しきれない部分も発生していた。
【００５７】
上記の結果を分析すると、反りの原因は第一、第二構成部材とガス吐出パイプ５０３３の溶接時の熱というよりは、溶接後の凹みを解消するために溶接棒を再度融解し、より多くの熱を入れたことによる原因が大きいことが判明した。さらに、溶接部及び各々の構成部材の割れについては、塑性変形を行い、反りを補正したことによる割れということも判明した。また溶接箇所においては、融解範囲（熱が影響を与える部分）が想定以上に大きく、シャワーヘッド表面が凸凹になってしまう結果となった。
【００５８】
これらの結果より、シャワーヘッドの水冷部分の第一、第二構成部材とガス吐出パイプの溶接において、第一、第二構成部材にザグリ孔を設けることにより、シャワープレートの反りや歪みを抑えることができ、また肉盛による表面の凹凸を少なくすることができる。また、第一、第二構成部材によって構成された水冷供給部により、シャワーヘッド内部で原料ガスが高温になり反応するのを抑制することができる。よって、このシャワープレートをＭＯＣＶＤ装置に用いることで、装置の大型化にも対応でき、膜厚や組成比が均一の良質なデバイスの製造が可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、シャワーヘッド上部の空間にガスを導入し、シャワープレートに設けられた複数のガス吐出孔より被処理基板表面に反応ガスを供給するシャワーヘッドを用いた縦型のＭＯＣＶＤ装置に好適に利用できる。
【符号の説明】
【００６０】
１００ ＭＯＣＶＤ装置
１０１ 成長室
１０２ 載積台
１０３ シャワーヘッド
１０４ 回転軸
１０５ ヒータカバー
１０６ 支持台
１０９ａ 第１ガス分配空間
１０９ｂ 第１ガス配管
１０９ｃ 第１ガス流路
１１０ａ 第２ガス分配空間
１１０ｂ 第２ガス配管
１１０ｃ 第２ガス流路
１１１、５１１ 水冷供給部
１１２ ガス排気部
１１３、５１３ シャワープレート
１１４ 固定部材
１０３１、５０３１ 第一構成部材
１０３２、５０３２ 第二構成部材
１０３３、５０３３ ガス吐出パイプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、
第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、
前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、
前記第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、
前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、
前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、
前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とするシャワープレートの製造方法。
【請求項２】
前記シャワープレートは冷却用空洞部を有することを特徴とする請求項１記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項３】
前記第一構成部材、前記第二構成部材、及びガス吐出パイプは、同一の材料よりなることを特徴とする請求項１または２記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項４】
前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程において、溶接された部分が前記第一構成部材、前記第二構成部材の表面に突出しないように溶接されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項５】
前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程の工程時には、前記第一構成部材と前記第二構成部材を固定した状態で溶接を行うことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかに記載の製造方法を用いて製造されたシャワープレート。
【請求項７】
請求項６に記載のシャワープレートを用いた気相成長装置。
【請求項１】
気相成長装置に用いるシャワープレートの製造方法であって、
第一構成部材及び第二構成部材にザグリ孔及び貫通孔を設ける工程と、
前記第一構成部材のザグリ孔に前記ガス吐出パイプを差し込む工程と、
前記第二構成部材のザグリ孔に前記第一構成部材に差し込まれた前記ガス吐出パイプの他端が前記第二構成部材から突出するように差し込む工程と、
前記第一構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第一溶接工程と、
前記第二構成部材のザグリ孔と、前記ガス吐出パイプを溶接する第二溶接工程と、
前記第一構成部材と前記第二構成部材を溶接する工程を含むことを特徴とするシャワープレートの製造方法。
【請求項２】
前記シャワープレートは冷却用空洞部を有することを特徴とする請求項１記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項３】
前記第一構成部材、前記第二構成部材、及びガス吐出パイプは、同一の材料よりなることを特徴とする請求項１または２記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項４】
前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程において、溶接された部分が前記第一構成部材、前記第二構成部材の表面に突出しないように溶接されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項５】
前記第一溶接工程及び／または第二溶接工程の工程時には、前記第一構成部材と前記第二構成部材を固定した状態で溶接を行うことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のシャワープレートの製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかに記載の製造方法を用いて製造されたシャワープレート。
【請求項７】
請求項６に記載のシャワープレートを用いた気相成長装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１２−２５６７３０（Ｐ２０１２−２５６７３０Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２７日（２０１２．１２．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２９１３１（Ｐ２０１１−１２９１３１）
【出願日】平成２３年６月９日（２０１１．６．９）
【特許番号】特許第５０９５８４３号（Ｐ５０９５８４３）
【特許公報発行日】平成２４年１２月１２日（２０１２．１２．１２）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２７日（２０１２．１２．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月９日（２０１１．６．９）
【特許番号】特許第５０９５８４３号（Ｐ５０９５８４３）
【特許公報発行日】平成２４年１２月１２日（２０１２．１２．１２）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]