説明

入口プレナムを持つ固体源容器

【課題】前駆体含有流体流を搬送するための容器、装置を用いる方法を提供する。
【解決手段】容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器。上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部。上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、少なくとも1種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、蓋と側壁との間に配置されたセパレーター。上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター。少なくとも1種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナムを含む。

【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【0001】
基材の表面に1種以上の膜又は皮膜を形成するために半導体デバイスの製造の間の1つ以上の工程において蒸着プロセス、例えば、化学蒸着プロセスおよび原子層蒸着プロセスが用いられている。典型的なCVD又はALDプロセスにおいて、固体相および/又は液体相状にある前駆体源は、基材面上に皮膜又は膜を形成するために特定の条件、例えば温度あるいは圧力の下に前駆体が反応しその中に含まれる1種以上の基材を有する反応室に送られる。
【0002】
CVD又はALDプロセスにおいて固体前駆体物質が用いられるとき、前駆体物質は典型的にはガスを形成するために十分な温度に別の室、例えばオーブン中で加熱され、次いでガスは典型的にはキャリアガスと一緒に反応室に運ばれる。いくつかの例で、固体前駆体物質は中間の液体相を形成しないで気相に加熱される。固体前駆体物質の気化は生成の際と反応室に前駆体含有蒸気を搬送する際に問題を提起する。引起こされる典型的な問題は、室、気化器および/又は送出ライン内での堆積物の積層、室、気化器および/又は送出ライン内での液体又は固体相物質の凝縮、容器室の内部での“コールドスポット”の形成、そして下流の反応室へのばらつきのある蒸気流れを、限定されないが含む。これらの問題は、液体又は微粒子物質を除くために製造設備の長時間の“ダウンタイム”をもたらし得るし且つ同様に比較的質の悪い蒸着膜を作り出し得る。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【0003】
本発明は、容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器であって、上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部であって、上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、少なくとも1種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、蓋と側壁との間に配置されたセパレーターであって、上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター、および、少なくとも1種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナムを含む、前駆体含有流体流を搬送するための容器に関する。
【0004】
同様に、本発明は、前駆体の気体相を含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法であって、セパレーターによって分離された下方容積部と上方容積部とを含む内部容積部を有する容器であって、プレナム室を有する入口プレナムを備えた入口と“T”形状オリフィスを有する出口とを有する蓋、少なくとも一部がリップに接する上方リップを有する側壁及び側壁に接続した基部を含む容器を用意し、少なくとも1種のキャリアガスを入口を経由して容器中に導入して、少なくとも1種のキャリアガスを入口プレナムのプレナム室によってセパレーターを経由して下流側に導き、その際、少なくとも1種のキャリアガスと前駆体の気体相とを合して流体流を形成し、そして、流体流をセパレーターおよび“T”形状オリフィス出口を経由して容器から取り出しそして下流側の蒸着系に分配する、ことを含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法に関する。
【0005】
以下、図面を用いてこの発明を説明する。
図1は本発明で開示された容器の1つの態様の分解側面図である。図2は内部容積部を示す図1の容器の組立側面図を提供する。図3は本発明で開示された容器の他の態様の一体化された側壁と基部との組立体の等角図である。図4は図2の一体化された側壁と基部との組立体の平面図である。図5は複数の突起を含む本発明の1つの態様の取り外し可能な基部の等角図である。図6は容器内に挿入される加熱カートリッジを含む本発明で開示された容器の一つの態様の分解等角図である。
【0006】
図7は突起が“フィン類似”でありそして側壁から延びる本発明で開示された他の容器の分解された等角図を提供する。図7Aは図7における容器の蓋の分解された等角図である。図7Bは図7における容器の蓋の組み立てられた等角図である。図7Cは図7における容器の蓋の平面図である。図7Dは図7における容器の蓋の混合正面断面図である。図7Eは図7における容器の胴部の分解された等角図である。図7Fは図7における容器のセパレーターと胴部との関係を示す分解された等角図である。図7Gは図7における容器の胴部と蓋(図示せず)との間に介在されるセパレーターを示す平面図である。
【0007】
図8は80gの前駆体充填量および160℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度vs残っている装填量%を示すグラフである。図9は80gの前駆体充填量および180℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度vs残っている装填量%を示すグラフである。図10は500gの前駆体充填量を用いて、本発明で開示された容器に対する相対送出速度vs容器寿命を示すグラフである。
【0008】
図11は入口プレナムに放射線状に接続した入口を示す本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の断面図である。図12は本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の図11の線12−12に沿ってとらえた平面図である。図13は入口が入口プレナムに軸方向に接続した入口と出口の両方上での入口プレナムと分技管(マニホールディング)の詳細を示す蓋なし入口の斜視図である。側壁は一部のみ示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0009】
前駆体物質、特に固体前駆体の蒸気化のための容器、同様の容器を含む方法がこの発明に記載される。本発明の容器は典型的には前駆体物質を含むための内部容積部を規定する基部、蓋、および側壁を有する容器から構成される。熱が適用されると、前駆体物質は固体及び/又は液体相からその気体相に変化し得る。前駆体物質は固体及び/又は液体であってよい。
【0010】
本発明の容器内で用いられ得る前駆体物質の例としては、ジメチルヒドラジン、トリメチルアルミニウム(TMA)、塩化ハフニウム(HfCl)、塩化ジルコニウム(ZrCl)、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、沃化チタン、タングステンカルボニル、Ba(DPM)、ビスジピバロイルメタネートストロンチウム(Sr(DPM))、TiO(DPM)、テトラジピバロイルメタネートジルコニウム(Zr(DPM))、デカボラン、ホウ素、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、テトラフロオロホウ酸ナトリウム、アルキルアミディネートリガンド組み込み無機前駆体、有機金属前駆体、例えばジルコニウムtert−ブトキシド(Zr(t−OBu))、テトラキスジエチルアミノジルコニウム(Zr(NEt)、テトラキスジエチルアミノハフニウム(Hf(NEt)、テトラキス(ジメチルアミノ)チタン(TDMAT)、tert−ブチルイミノトリス(ジエチルアミノ)タンタル(TBTDET)、ペンタキス(ジメチルアミノ)タンタル(PDMAT)、ペンタキス(エチルメチルアミノ)タンタル(PEMAT)、テトラキスジメチルアミノジルコニウム(Zr(NMe)、およびハフニウムtert−ブトキシド(Hf(t−OBu))、およびそれらの混合物が挙げられるが、限定されない。
【0011】
1つの態様において、基部、側壁、及び/又は容器の蓋の内部表面は、内部容積部中に延びそして前駆体物質と接する少なくとも1つの突起を有する。少なくとも1つの突起は熱を前駆体物質中に直接的に伝達するのに助けとなり得る。1つの態様において、不活性キャリアガス、例えば、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン、あるいは他の気体が、前駆体含有気体流をもたらすために内部容積部を通って流れてそして前駆体物質の気体相と混ざる。他の態様において、容器から前駆体含有気体流を取り出すために減圧が単独で又は不活性ガスと併用して用いられ得る。次いで、前駆体含有気体流は下流の生産設備、例えば蒸着のための反応室に供給され得る。容器は前駆体含有気体流の連続流を、それらの中に含まれる蒸気の凝縮に起因し得る“コールドフロー”あるいは他の問題を避けて供給し得る。同様に、容器は、多くの製造プロセスにとって有益である安定したかつ再現性のある流速をもたらし得る。
【0012】
図1および2は、少なくとも1つの突起が容器の基部から延びている本発明の容器の1つの態様のそれぞれ分解側面図と断面図を提供する。図1および2において、容器は蓋12、基部14、側壁16、およびそれぞれ蓋12と基部14の近くに位置された1組の封止装置13および15を有する容器10である。容器10は形状が実質的に円筒形であるように示されるが、容器は、例えば中空の正方形又は矩形管として形作られてよいということが理解される。シール、o−リング、ガスケット、挿入物などであってよい封止装置13および15は、容器10を減圧又は持続的な圧力に維持することを可能とするために用いられ得てそして金属あるいは高分子物質で構成され得る。
【0013】
もう一つの方法として、蓋12及び/又は基部14は、封止装置13および15の1つあるいは両方の必要性はないが気密又は耐圧封止装置を形成するために側壁16上に配列されてよい。蓋12は、1つ以上の留め具19、例えば図1に示されるようなねじ又はピンを介して側壁16上に固定されてよい。もう一つの態様において、蓋12は、蓋12を配列し且つ側壁16(図示せず)上に固定されることを可能とする補助的な凹部に相当する溝を介して側壁16上に固定されてよい。さらに他の態様において、蓋12は側壁の上に溶接、固着、接着剤、又は他の手段を介して固定され得る。位置合わせを確かにしかつ蓋と側壁との間の及び/又は側壁と基部が取り外し可能である態様での基部との間に取り付けるために位置合わせピン(開示せず)が用いられてよい。
【0014】
蓋12、基部14、および側壁16は前駆体物質を含むための内部容積部17を規定する。蓋12、基部14、および側壁16は金属あるいは容器10の操作温度に耐え得る他の物質で構成され得る。特定の態様においては、蓋12、基部14、および側壁16の少なくとも一部はその中に含まれる前駆体物質に対して化学的に非反応性であり得る。これら又はその他の態様において、蓋12、基部14、および側壁16の少なくとも一部は熱的に伝導性であり得る。蓋12、基部14、および側壁16のための金属の例としては、ステンレス鋼、チタン、クロム、ジルコニウム、モネルメタル、不浸透性グラファイト、モリブデン、コバルト、陽極酸化処理されたアルミニウム、アルミニウム合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、ニッケルクラッド鋼、グラファイト、セラミック物質、ドープ又は非ドープ品、又はそれらの組合せが挙げられる。1つの態様において、前駆体と接する表面の少なくとも一部は、種々の金属、例えばチタン、クロム、銀、タンタル、金、白金、チタンと他の物質でめっきされてよく、上記めっき物質は表面親和性を増やすためドープされるか非ドープであり得る。これらの態様において、めっき物質はその中に含有される前駆体物質に非反応性であり得る。
【0015】
蓋12は不活性キャリアガス又はそれらの混合物の流れのため流体の入口22と前駆体含有流体流の流れのため流体の出口24とを含む。容器10中に入口22を通って導入され得る不活性キャリアガスの例としては、水素、ヘリウム、ネオン、窒素、アルゴン、キセノン、クリプトン、又はそれらの混合物が挙げられるが、限定されない。特定の態様において、前駆体含有流体流はキャリアガスの助力なしでむしろ減圧、圧力差あるいは他の手段で容器10から取り出される。これらの態様において、入口22および任意の弁又はそれらに関連した構造は任意的である。同様に、蓋12は前駆体物質(図示せず)を内部容積部17中に導入するための充填口26を有して描かれている。もう一つの態様において、前駆体物質は入口22、基部14(特に基部14が取り外し可能である態様において)又は充填口26以外の他の手段を通って内部容積部17中に導入され得る。
【0016】
いくつかの態様において、例えば図1および2に描かれるように、入口22および出口24は容器10中への、そして容器10からの流体の流れを制御するために作用するバルブ23および25を含み得る。バルブ23および25は、手動、自動、例えば空気圧式、あるいは同種のものであってよく、好適には容器の操作温度で操作可能である。特定の態様において、バルブ23および25は、容器10の加工ラインからの取り外しを容易にするために切断付属金具で取り付けられてよい。入口22および出口24の管類の曲がりを最小にするためのブラケット(図示せず)がバルブ23および25を支えてよい。
【0017】
さらに、入口および出口の管類は標準的なガス気密取り付け、例えば2つの離れたパイプを接続するために用いられるオハイオ州、クリーブランドのスウェージロック(Swagelok)社で製造された登録商標VCR接続金具で接続され得る。いくつかの態様において、出口24は、前駆体含有流体流から任意の不純物又は微粒子物質を取り除くために出口の管類上のインラインに置かれる1つ以上のフィルター30および32を有し得る。フィルター30および32は、前駆体含有流体流に対して化学的に非反応性であり且つ又はそこを通過すると前駆体含有流体流中の任意の不純物あるいは微粒子を捕らえるために十分な粒子径である多孔質材料(図示せず)から成ってよい。
【0018】
図1および2に示されるようないくつかの態様において、入口22は不活性ガス流を下方の内部容積部17中にそして側壁16の内部表面に沿って方向づける渦発生管28をさらに有し得る。渦発生入口は、図1および2において接線方向に内部容積部17中に延びそして“L”に似た管として描かれているが、他の形状、例えば側壁16から延びるひれ、“J”形状の管又は、“T”形状の管も同様に不活性キャリアガスの層流流れを方向づけ得ると想定される。後者の態様において、“T”形状の管は1つの端あるいは両端である角度に曲げられていてよく且つ又は過大であってよい。特定の態様において、出口24は同様に“T”形状の管又は他の形状を有する内部容積部17に延びる管を有してもよい。これらの態様において、出口24上の“T”形状の管は流体入口上の“T”形状の管に加えて、又は代わりに用いられ得る。
【0019】
図1および2に示される態様において、容器10はさらに容器10の少なくとも一部を囲みそして滑り嵌めをもたらすために凹部20内に取り付けられた留め具、例えばボルトおよびナットの組合せによって保持される熱的に伝導性のジャケット18を含む。熱的に伝導性のジャケットは、熱の均一な分散を可能としそして容器10の内部容積部17内に入っている前駆体物質中への熱の伝導を改善し得る。熱的に伝導性のジャケットは留め具及び/又は加熱があるとジャケットの膨張を可能とする他の材料によって容器の周囲に固定されてよい。例えば、容器10の側壁16はステンレス鋼で構成されてよいが、熱的に伝導性のジャケット18はアルミニウムで構成されてよい。熱的に伝導性のジャケット18は、容器およびその中に入っている前駆体物質の加熱があると膨張をもたらすためにばねを用いて側壁16の周囲に固定されてよい。
【0020】
容器10およびその中に入っている前駆体物質は、単独で又は組み合わせて用いられ得るストリップヒーター、輻射加熱器、流体循環ヒーター、抵抗加熱系、誘導加温系、又は他の手段を含む多くの手段によって、物質が気相にある温度まで、あるいは前駆体が固体物質であるときには昇華温度まで、加熱されてよい。これらの加熱源は容器10に関連して外部にあり且つ/又は内部にあってよい。いくつかの態様において、容器10全体がオーブン中に導入され得る。他の態様において、基部14はその中に含まれるカートリッジの加熱要素1つ以上を有してよい。図6は加熱カートリッジ36が容器10の内部容積部17の種々の場所に挿入される態様を示す。さらに他の態様はRF出力の供給によって運転される誘導加温コイルの1つ以上を使用し得る。さらに他の態様は、キャリアガスを容器10中に導入の前に特定の温度に加熱するキャリアガス供給を使った流体伝達にある加熱を使用し得る。
【0021】
さらに、容器10は、容器10およびその中に入れた前駆体物質の温度を測定できる熱伝対、サーミスタ、あるいは他の温度に敏感なデバイスの1つ以上を有し得る。1つ以上の熱伝対は基部、蓋、内部容積部および/又は容器の他の領域に位置されてよい。1つ以上の熱伝対又は他の温度に敏感なデバイスは、容器の内部容積部内およびその中に入れた化学物質内の均一な温度を維持するために加熱源と電気通信にある制御部又はコンピューターに接続されてよい。
【0022】
さらに、容器10は内部容積部17中に延びる1つ以上の突起34を有し得る。図1、2および5は複数の“スパイク形状”突起34が用いられる態様の説明図を提供する。突起34は熱的に伝導性の物質又はその複合材料で構成されてよい。図2に示されるようないくつかの態様において、突起34は銅のような熱的に伝導性の心材34aと、前駆体物質に接するステンレス鋼のような非反応性表面34bとで構成されてよい。図5に示される態様において、基部14は清浄および整備を容易にするために側壁16から取り外し可能であり得る。図では突起34は基部14から延びているが、突起34は側壁16、蓋12、基部14、あるいはその組合せから内部容積部17中に延びてよい。突起34は熱移動を改善するためにその中に入れた前駆体物質と接する。突起34は気体の突起と中に入れた前駆体物質との間のスムーズな流れを可能とするために配置される。さらに、突起34は前駆体物質の凝縮化をも防ぎ得る。
【0023】
図3および4は基部14’から延びる“クローバーの葉”構成された突起34’を描く。基部14’と側壁16’とは組み込まれた組立体として描かれるが、基部14は取り外し可能である。クローバーの葉構成された突起34’は、内部容積部17’を容積部内でのキャリアガスのスムーズな流れを可能とする別々ではあるが相互接続した区域に分割し得る。
【0024】
図7および図7A〜7Gは、少なくとも1つの突起101が“ひれ形状”でありそして容器100の側壁104(一体化された側壁および基部の組立体である)から内部容積部113に延びて開示される容器100の態様の1例を与える。描かれた態様において、ひれ形状の突起101は流体入口組立体および流体出口組立体110および112に実質的に垂直である。再び図7を参照すると、容器100は、蓋102、側壁104、内部リップ106、不活性キャリアガス又はその混合物の流れを可能とする流体注入口組立体110、前駆体含有流体流の流れを可能とする流体出口組立体112、および前駆体物質を容器100の内部容積部113中に導入するための充填口108で構成される。特定の態様において、充填口108はレベル検出口として用いられ得る。これらの態様において、検出口は、容器内の前駆体の存在を検出するために例えば窓、センサー、検出器、探針、および又は他の手段を含んでよい。
【0025】
図7A〜7Cは、容器100の蓋102の種々の詳細図を提供する。図7Aおよび7Bに示されるように、容器100は入ってくるキャリアガスの110組立体を通って容器100の内部容積部113中への流れの助けとなる“T”形状管114を有する。これらの態様において、“T”形状管114は出ていく前駆体含有流体流内の昇華しない前駆体の運搬の可能性を最小化して入ってくるキャリアガスの層流を減じ得る。さらに、蓋102は側壁116に対する蓋102の適切な取り付けおよび位置決めを助けるために1つ以上の位置決めピン111を使用し得る。
【0026】
図7Bは入ってくるキャリアガスの流れを方向づけるのを助け得る蓋102の内部凹部116を示す組立てられた蓋102の詳細側面図を提供する。図7Bが示すように、内部凹部116は、上方容積部117の少なくとも一部を含みそして入ってくるキャリアガスの流れを昇華しなかった前駆体から離れる方向に向ける。
【0027】
特定の態様において、昇華しなかった前駆体が出て行く前駆体含有流体流とさらに混合するのを防ぐために任意のセパレーター118が容器に付加され得る。図7E〜7Gは容器の内部容積部113を容器の下方胴体と蓋との間の上方容積部117と下方容積部119とに区分化するために作用するセパレーター118の説明図を提供する。セパレーター118は蓋102(入口および出口組立体110および112と充填口108なしで示される)と基部104とを分離する。
【0028】
前駆体次第で、出ていく前駆体含有流体流中に固体が同伴するのを阻止する必要があり得る。これらの態様においては、容器10および100は、昇華しなかった前駆体が出ていく前駆体含有流体流に混入するのを防ぎ得るために、任意のステンレス鋼フリット120をさらに含み得る。任意のステンレス鋼フリットは0.1〜100μmの範囲である細孔径を有し得る。任意のフリットは内部容積部113および/又は出ていく前駆体含有流の流体経路内のどこにでも取り付けられ得る。図7fに示されるような特別な態様においては、1つ以上のフリットがセパレーター118上で内部凹部122内に取り付けられ得る。
【0029】
1つの態様において、容器10および100は内部容積部17内の内容物を測定するために位置される窓(図には示されない)をさらに含み得る。適した材料は、例えば、ダイヤモンド、サファイア、炭化珪素、透明セラミック材料等を含む窓の上の蒸気の凝縮および堆積を最小化するために熱的に充分な伝導性を有する透明な材料を含む。
【0030】
容器の操作温度は、その中に入れた前駆体物質に依存して変わり得るがほとんどの場合約25℃から約500℃まで、又は約100℃から約300℃まで変動し得る。容器の操作圧力は約10−2トールから約1000トールまで、又は約0.1トールから約200トールまで変動し得る。
【0031】
1つの態様において、本発明で開示された容器を用いる方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口26を通って、内部容積部17中に延びる1つ以上の突起34に固体前駆体物質が接する容器10の内部容積部17中への導入を含む。少なくとも1つの突起の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも1つの突起を含む内部容積部17の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋12、基部14、および側壁16は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの渦発生管28を通りそして内部容積部17中への流れを可能とするためにバルブ23が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流は出口24を通りそしてインラインフィルター30および32を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【0032】
1つの態様において、本発明で開示された容器を用いる方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口26を通って、内部容積部17中に延びる1つ以上の突起34に固体前駆体物質が接する容器10の内部容積部17中への導入を含む。少なくとも1つの突起の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも1つの突起を含む内部容積部17の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋12、基部14、および側壁16は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの渦発生管28を通りそして内部容積部17中への流れを可能とするためにバルブ23が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流は出口24を通りそしてインラインフィルター30および32を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【0033】
他の態様において、方法は、前駆体物質、例えば固体前駆体物質の充填口108を通って、下方容積部119中に延びる1つ以上の突起112に固体前駆体物質が接する容器100の内部容積部113中への導入を含む。少なくとも1つの突起101の少なくとも一部との連続的な接触にありそして少なくとも1つの突起101を含む下方容積部119の領域を越えて延長しない程度まで前駆体物質が注入されることが好適である。蓋102および胴体104は耐圧又は気密をもたらすために締め付けられる。不活性キャリアガスの‘T’形状管114を通ってそして内部容積部113中への流れを可能とするためにバルブ110が開かれる。前駆体物質を昇華温度に至らせそして前駆体気体を形成するために加熱源、例えば加熱カートリッジが用いられる。前駆体含有流体流を形成するために不活性キャリアガスが前駆体気体と混ざる。前駆体含有流体流はセパレーター118、任意のステンレス鋼フリット120、そして流体出口112を通って下流の製造装置、例えば薄膜蒸着用に用いられる反応室まで通過する。
【0034】
容器および方法が、以下の実施例を参照してさらに詳しく説明されるが、本発明はそれらに限定されると見なされないということが理解されるべきである。
【実施例】
【0035】
固体前駆体の塩化ハフニウム(HfCl)が本発明で開示された容器中に導入され、昇華に達するまで加熱された。窒素キャリアガスが流速1000sccmで容器中に導入された。
同様の量の前駆体が従来技術の石英容器中に導入された。従来技術の石英容器は前駆体物質と接する突起を有しなかった。
図8および9において、5秒間のパルスおよび0.5リットル/分(LPM)の流量で80gの量の前駆体がそれぞれ160℃および180℃まで加熱された。
図10では、菱形、正方形そして三角形のデータ点は、500g充填量を用いて、それぞれ以下の条件:180℃、5秒間のパルス、および0.5LPM、160℃、2秒間のパルス、および1LPM、そして160℃、5秒間のパルス、および0.5LPMで加熱して得られたデータを示す。
【0036】
図11は、内部ひれ101を有しさらに上方リップ106を有する側壁104を示して本発明の容器100の蓋、入口および出口の特定の態様を示す。前駆体は充填口108を通って加えられ得る。セパレーター120、例えば、フィルター、膜、フリット又は同様の平面分離装置が側壁104の上方リップ106上に位置する。蓋102は入口110および出口112の終点である上方容積部117を有する。入口110は、蓋102を貫通しそして蓋の下方表面に接した円筒体を含む入口プレナム202に放射状に流体接続する通路210を有する。入口プレナム202は、蓋と同じ構造材料として作られ得てそして、実際、蓋の一体部分又は、例えば、溶接、ボルト締めあるいは摩擦咬合などの任意の通常の技術で蓋に固定された別の構成材であり得る。入口プレナム202は、セパレーター120に向かって下方に開きそして好適には、入口110に入るキャリアガスがセパレーター120を通って下方の前駆体物質中に通過させられるように摩擦によってセパレーター120を作動させるセパレータープレナム室217を有する。これがキャリアガスと固体前駆体物質との均質混合および前駆体の気相中への移行の導出を引き起こす。
【0037】
流動化し、好適には気化した前駆体を伴ったキャリアガスは、セパレーター120の下の容器100の下方容積部から上昇しそしてセパレーター120を通る。セパレーター120を下ってキャリアガスを通すことによって、前駆体の同伴と分配前のセパレーター120を通っての逆流が、固体前駆体が分配された前駆体生成物とともには出口を出ず入口が逆流状況での汚染可能性に直面しないことを確実にする。出口112は、蓋102を貫通する通路212およびキャリアガスと分配される前駆体生成物とを受け取るための2つの開口部を有する“T”形状オリフィス214内の上方容積部117末端内に、その流入末端を有する。開口部は、蓋の上方容積部の内部円周面およびその曲線の円弧の極めて近傍に出口が置かれることを可能とする傾斜した構造を有する。“T”形状オリフィス214の出口の傾斜した構造は図12に最適に表示される。
【0038】
図12は、基部および側壁104が位置される下部から蓋102を見上げている図11の態様を示す。入口110および入口通路210は、入口プレナム202と放射状に接続しそしてプレナム室217との流れの連絡がある。出口112の“T”形状オリフィス214は蓋102の内部円周表面にぴったり合う出口の傾斜した開口部とともに示される。
【0039】
図13は図11および12の態様と異なる構造を示す。蓋は、入口110の入口プレナム202への接続が入口プレナム202への注入通路の軸方向の接続を伴って見られるようには描かれなかった。容器の側壁104は、この図には描かれなかったが、セパレーターが備わっていれば上方リップ106の描写とともに示される。“T”形状オリフィス214は入口プレナム202の側壁に向かって示される。それは結局は出口112に連絡する。同様に、口108が示されている。
【0040】
セパレーターは上記のように任意の平面的なセパレーターであり得るが、1つの態様は、0.047インチの厚みを有し、そして0.7μmの粒度の粒子に対して99.9%の効率、0.35μmの粒子に対して99.0%の効率そして全粒子粒度に対して90%の効率を有し、そして2.0〜2.5Hgの沸点を有する多孔質シート材料から作られた直径3.9インチの316Lスレンレス鋼フィルター円板であり得る。
【0041】
図11〜13に示される態様は、前駆体固体から揮発させる前駆体を完全に運び去るために流れを方向変更して容器内の固体から同伴された前駆体の送出速度の変動性を少なくする。セパレーターを通って下方へそして前駆体でキャリアガスが飽和されるときにセパレーターを通って逆流してキャリアガスを通過させることによって、この態様は固体前駆体それ自体を含む任意の源からの粒子および固体の同伴を防止する。同様に、この態様は、粒子生成への不利な影響又は入口あるいは出口の閉塞をもたらすことなく移送および処理の間ずっと直立状態とは異なる方向に容器が配置されることを可能とする。
【0042】
本発明は、詳細に且つその特定の実施例を参照して説明されたが、本発明の精神と範囲から逸脱することなく種々の変更および修正がなされ得るということは当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【0043】
【図1】図1は、本発明で開示された容器の1つの態様の分解側面図である。
【図2】図2は、内部容積部を示す図1の容器の組立側面図である。
【図3】図3は、本発明で開示された容器の他の態様の一体化された側壁と基部との組立体の等角図である。
【図4】図4は、図2の一体化された側壁と基部との組立体の平面図である。
【図5】図5は、複数の突起を含む本発明の1つの態様の取り外し可能な基部の等角図である。
【図6】図6は、容器内に挿入される加熱カートリッジを含む本発明で開示された容器の一つの態様の分解等角図である。
【図7】図7は、突起が“フィン部”でありそして側壁から延びる本発明で開示された他の容器の分解された等角図である。
【図7A】図7Aは、図7における容器の蓋の分解された等角図である。
【図7B】図7Bは、図7における容器の蓋の組み立てられた等角図である。
【図7C】図7Cは、図7における容器の蓋の平面図である。
【図7D】図7Dは、図7における容器の蓋の混合正面断面図である。
【図7E】図7Eは、図7における容器の胴部の分解された等角図である。
【図7F】図7Fは、図7における容器のセパレーターと胴部との関係を示す分解された等角図である。
【図7G】図7Gは、図7における容器の胴部と蓋(図示せず)との間に介在されるセパレーターを示す平面図である。
【図8】図8は、80gの前駆体充填量および160℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度vs残っている搬送量%を示すグラフである。
【図9】図9は、80gの前駆体充填量および180℃の温度を用いて本発明で開示された容器および従来技術の容器に対する相対送出速度vs残っている搬送量%を示すグラフである。
【図10】図10は、500gの前駆体充填量を用いて、本発明で開示された容器に対する相対送出速度vs容器寿命を示すグラフである。
【図11】図11は、入口プレナムに放射線状に接続した入口を示す本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の断面図である。
【図12】図12は、本発明の蓋、入口および出口の具体的な態様の図11の線12−12に沿ってとらえた平面図である。
【図13】図13は、入口が入口プレナムに軸方向に接続した入口と出口の両方の上の入口プレナムと分技管(マニホールディング)の詳細を示す蓋なしの入口の斜視図である。
【符号の説明】
【0044】
10 容器
12 蓋
13 封止装置
14 基部
14’ 基部
15 封止装置
16 側壁
16’ 側壁
17 内部容積部
17’ 内部容積部
18 ジャケット
19 留め具
20 凹部
22 入口
23 バルブ
24 出口
25 バルブ
26 充填口
28 渦発生管
30 フィルター
32 フィルター
34 突起
34’ 突起
34a 熱的に伝導性の心材
34b 非反応性表面
36 加熱カートリッジ
100 容器
101 突起
102 蓋
104 側壁
106 上方リップ
108 充填口
110 入口
111 位置決めピン
112 出口
113 内部容積部
114 “T”形状管
116 内部凹部
117 上方容積部
118 セパレーター
119 下方容積部
120 セパレーター又はフリット
122 内部凹部
202 入口プレナム
210 入口通路
212 通路
214 “T”形状オリフィス
217 プレナム室

【特許請求の範囲】
【請求項1】
容器内に含まれる前駆体物質から前駆体含有流体流を搬送するための容器であって、
上方容積部と下方容積部とに分割された内部容積部であって、上方容積部と下方容積部とが流体連通していて且つ下方容積部が前駆体物質を含む内部容積部、
少なくとも1種のキャリアガスを容器の内部容積部に導く流体入口、流体出口、および上方容積部の少なくとも一部を内部に備えた内部凹部を含む蓋、
少なくとも一部が蓋に接する上方リップを有する側壁、
蓋と側壁との間に配置されたセパレーターであって、上方リップに隣接してあり且つ内部容積部を上方容積部および下方容積部に分割しているセパレーター、および
少なくとも1種のキャリアガスをセパレーターを経由し且つ前駆体物質の方へ導くためにセパレーターに向かって開口しているプレナム室を有する流体入口と流体連通している入口プレナム
を含む、前駆体含有流体流を搬送するための容器。
【請求項2】
入口プレナムが、少なくとも1種のキャリアガスがセパレーターを通って擦り抜けるのを不可能とするために蓋の下方面とセパレーター上方面とに接して寸法決定されている請求項1に記載の容器。
【請求項3】
入口プレナムが、蓋の一部である請求項1又は2に記載の容器。
【請求項4】
入口プレナムが、管状形である請求項1〜3のいずれか1項に記載の容器。
【請求項5】
プレナム室が、少なくとも1種のキャリアガスのための吐き出し口を含み、上記入口プレナムよりも小さい寸法の管状形を有する請求項4に記載の容器。
【請求項6】
セパレーターが、フィルターを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の容器。
【請求項7】
セパレーターが、プレナム室の吐き出し口全体を覆っている請求項5に記載の容器。
【請求項8】
セパレーターが、下方容積部内の前駆体物質を流体出口から隔てる請求項7に記載の容器。
【請求項9】
流体出口が、その入口端部で“T”形状である通路を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の容器。
【請求項10】
流体出口の入口端部が、通路の断面に対してある角度をなした開口部を有する請求項9に記載の容器。
【請求項11】
角度を有する流体出口の開口部が、角度をなした開口部によって形成された面が蓋の上方容積部の内部面に対して実質的に接線方向であるように位置付けられている請求項10に記載の容器。
【請求項12】
流体入口が、入口プレナムの側面に対して軸方向にプレナム室に接続する請求項1〜11のいずれか1項に記載の容器。
【請求項13】
流体入口が、入口プレナムの中心で軸方向にプレナム室に接続する請求項1〜12のいずれか1項に記載の容器。
【請求項14】
前駆体の気体相を含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法であって、
セパレーターによって分離された下方容積部と上方容積部とを含む内部容積部を有する容器であって、プレナム室を有する入口プレナムを備えた入口と“T”形状オリフィスを有する出口とを有する蓋、少なくとも一部がリップに接する上方リップを有する側壁及び側壁に接続した基部を含む容器を用意し、
少なくとも1種のキャリアガスを入口を経由して容器中に導入して、少なくとも1種のキャリアガスを入口プレナムのプレナム室によってセパレーターを経由して下流側に導き、その際、少なくとも1種のキャリアガスと前駆体の気体相とを合して流体流を形成し、そして、
流体流をセパレーターおよび“T”形状オリフィス出口を経由して容器から取り出しそして下流側の蒸着系に分配する、
ことを含む前駆体含有流体流を容器から分配する方法。
【請求項15】
少なくとも1種のキャリアガスが、入口から軸方向に入口プレナムに流れる請求項14に記載の方法。
【請求項16】
少なくとも1種のキャリアガスが、入口から放射状に入口プレナムに流れる請求項14に記載の方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図7A】
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【図7B】
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【図7C】
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【図7D】
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【図7E】
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【図7F】
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【図7G】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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【図11】
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【図12】
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【図13】
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【公開番号】特開2008−112994(P2008−112994A)
【公開日】平成20年5月15日(2008.5.15)
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願2007−271345(P2007−271345)
【出願日】平成19年10月18日(2007.10.18)
【出願人】(591035368)エア プロダクツ アンド ケミカルズ インコーポレイテッド (452)
【氏名又は名称原語表記】AIR PRODUCTS AND CHEMICALS INCORPORATED
【住所又は居所原語表記】7201 Hamilton Boulevard, Allentown, Pennsylvania 18195−1501, USA
【Fターム(参考)】