切削工具
【課題】本発明は、625〜800℃の温度で化学蒸着によって切削工具インサート上に結晶質α−Al2O3層を堆積する方法による切削工具に関する。
【解決手段】本発明の方法は、X+Y+Z≧1及びZ>0好ましくはZ>0.2であり、0.1〜1.5μmのTiCXNYOZの層を堆積する工程、0.5〜3vol％のO2好ましくはCO2とH2またはO2とH2を含有するガス混合物中で任意に0.5〜6vol％のHClの存在する中において約0.5〜4分の短い時間625〜1000℃で前記層を処理する工程、及び40〜300ミリバールの処理圧力と625〜800℃の温度で、処置した前記層を、H2中に2〜10vol％のAlCl3と16〜40vol％のCO2とを含有するガス混合物と、0.8〜2vol％の硫黄含有剤好ましくはH2Sとに、接触させることによって前記Al2O3層を堆積させる工程を含む。本発明は、本発明のα−Al2O3層の少なくとも1層の被膜を有する切削工具インサートも含む。
【解決手段】本発明の方法は、X+Y+Z≧1及びZ>0好ましくはZ>0.2であり、0.1〜1.5μmのTiCXNYOZの層を堆積する工程、0.5〜3vol％のO2好ましくはCO2とH2またはO2とH2を含有するガス混合物中で任意に0.5〜6vol％のHClの存在する中において約0.5〜4分の短い時間625〜1000℃で前記層を処理する工程、及び40〜300ミリバールの処理圧力と625〜800℃の温度で、処置した前記層を、H2中に2〜10vol％のAlCl3と16〜40vol％のCO2とを含有するガス混合物と、0.8〜2vol％の硫黄含有剤好ましくはH2Sとに、接触させることによって前記Al2O3層を堆積させる工程を含む。本発明は、本発明のα−Al2O3層の少なくとも1層の被膜を有する切削工具インサートも含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、α−Ａｌ2Ｏ3層を低温度で堆積するＣＶＤ被覆工程、並びに切屑を形成する機械加工用の被覆切削工具に関する。この被覆切削工具は、本発明の方法にしたがい堆積した少なくとも１層のＡｌ2Ｏ3層を含む。この被覆工具は、断続切削操作に使用された場合に改良された靭性挙動を示し、且つこのＡｌ2Ｏ3層が物理蒸着法(ＰＶＤ)で予め被覆した工具上に堆積された場合改良された耐磨耗性を示す。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＣ、ＴｉＣ及びＡｌ2Ｏ3など種々の硬質相で被覆した超硬合金切削工具は、数年間市販されてきた。この工具の被膜は、数層の硬質層によって多層構造に形成されている。個々の層の順序及び厚みは、種々の切削作業及び工作物材料、例えば鋳鉄及びステンレス鋼に適合させるために慎重に選ばれる。
【０００３】
工具被膜は、ほとんどは物理蒸着法(ＰＶＤ)または化学蒸着法（ＣＶＤ）によって堆積される。幾つかの稀なケースにおいては、プラズマアシスト化学蒸着（ＰＡＣＶＤ）法も使用されてきた。被覆超硬合金工具に使用するＣＶＤ法は、むしろ８８０〜１０００℃の高い温度で行われている。この高蒸着温度のため、及びこの堆積された被覆材料と超硬合金工具との間で熱膨張係数の不一致のために、ＣＶＤ法では冷却割れと引っ張り応力とを有する被膜が作られる。物理蒸着法は約４５０〜７００℃の著しく低い温度で操作され、且つ被覆中に高圧縮応力をもたらすイオン衝撃のもとで実施され冷却割れがない。これらの工程の相違のために、ＣＶＤ被覆工具は、さらに脆くてために、ＰＶＤ被覆工具に比較して粗悪な靭性挙動を示す。
【０００４】
ＣＶＤ方では、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＴｉＮ、ＴｉＣXＮYＯZ及びＺｒＯ2のような多くの硬くて耐磨耗性の被膜材料を堆積することができる。この顕微鏡組織と、それによってこれらの被膜の特性とは、蒸着条件を変化させることによってかなり大幅に変えることができる。標準的なＣＶＤ蒸着温度をかなり低下させることが可能であるならば、被覆した工具の靭性増加が期待される。
【０００５】
ＣＶＤで被覆した工具の性能の顕著な改良は、中間温度の化学蒸着法（ＭＴＣＶＤ）が約５〜１０年前に工具業界に参入され始めたときに実現された。工具の靭性挙動の改良は達成された。今日工具の製造の主力はこの技術を使用する。残念ながら、このＭＴＣＶＤ技術が、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）層の製造に対してだけに限定されている。ここでは、この蒸着処理は７００〜９００℃の範囲の温度で実施される。これはＣＨ3ＣＮ、ＴｉＣｌ4及びＨ2のガス混合物を使用する。
【０００６】
最近の工具被膜は、高いクレータ磨耗性を達成するために、少なくとも１層のＡｌ2Ｏ3を含むべきであることが一般的に認められている。したがって、高品位のＡｌ2Ｏ3層が、ＭＴＣＶＤのＴｉＣＮ処理の温度と同じような範囲の温度でＣＶＤ処理によって堆積することができるならば望ましく、且つ組合せたＰＶＤ−ＣＶＤ被膜が望ましいならばＰＶＤ処理温度の近くの温度でＣＶＤ処理によって堆積することができるならば望ましい。
【０００７】
Ａｌ2Ｏ3は、種々の異なる相すなわちα、κ、γ、δ、θなどに結晶質することが良く知られている。この最も一般的なＣＶＤ蒸着温度は、範囲９８０〜１０５０℃にある。これらの温度では、単相のκ−Ａｌ2Ｏ3及び単相のα−Ａｌ2Ｏ3、及びそれらの混合物が生成される。時にはθ相も同量存在する。
【０００８】
特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）には、低蒸着温度で高濃度の硫黄化合物を用いることによって、微細粒化したκ−アルミナ層を成長させる方法が開示される。
【０００９】
特許文献２（米国特許第５，４８７，６２５号）には、小さな横断面積（約１μ）の柱状粒からなる微細粒化した（０１２）のα−Ａｌ2Ｏ3層を得るための方法を開示する。
【００１０】
特許文献３（米国特許第５，７６６，７８２号）には、微細粒化した（１０４）の組織のα−Ａｌ2Ｏ3層を得るための方法が開示される。
【００１１】
ナノ結晶体のα−Ａｌ2Ｏ3層が、特許文献４（米国特許第５，６９８，３１４号）、特許文献５（米国特許第５，１３９，９２１号）及び特許文献６（米国特許第５，５１６，５８８号）に記載されるようにＰＶＤ及び低温度でのＰＡＣＶＤによって、堆積することができる。しかしながら、これらの技術は、多くの技術的な組合せであり、敏感な処理であり、且つα−Ａｌ2Ｏ3を堆積するために使用する場合、ＣＶＤ法より少ない投入出力である。
【００１２】
κ−Ａｌ2Ｏ3層、γ−Ａｌ2Ｏ3層及びα−Ａｌ2Ｏ3層は、異なる種々の材料を切削する場合、僅かに相違する摩耗特性を有する。広義には、このα層は鋳鉄を切削する場合に好ましく、一方κ層は低炭素鋼を用いる場合に多用される。これは、例えば７００℃以上の温度でα−Ａｌ2Ｏ3層を生成することができるうえに、この方法は、ＭＴＣＶＤ法のＴｉ（Ｃ、Ｎ）層と組合せることができ、あるいはＰＶＤで被覆した層に堆積することさえもできることが望ましい。κ−Ａｌ2Ｏ3及びγ−Ａｌ2Ｏ3の低温度処理は、特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）及び特許文献７（ヨーロッパ特許第Ａ−１１２２３３４号）に開示される。８００〜９５０℃及び７００〜９００℃の範囲の蒸着温度が開示される。
【００１３】
特許文献８（ドイツ特許第Ａ１０１１５３９０号）には、中間温度でＣＶＤ法によって堆積したＡｌ2Ｏ3表層を有してＰＶＤで被覆した内層からなる被膜を開示する。このＡｌ2Ｏ3層は、実質的にκ、α、δおよび非晶質のいずれにも変化することができる。７００〜８５０℃の温度範囲が、この蒸着工程のために必要とされる。しかしながら８５０℃未満の温度でこのα−Ａｌ2Ｏ3相を堆積するための方法は開示されていない。
【００１４】
α−Ａｌ2Ｏ3は高温度安定アルミナ酸化物相であるので、それが８００℃未満で形成されることを予期していなかった。特許文献７（ヨーロッパ特許第Ａ１１２２３３４号）及び特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）は、準安定相のみがこれらの低い温度で達成することを可能にするための望ましい条件を目指している。現在まで、工具被膜として使用できて８００℃未満の温度で十分な結晶質Ａｌ2Ｏ3を堆積することが可能であるＣＶＤ処理についてなんの報告もない。しかしながら、有機金属化合物を用いる低温度Ａｌ2Ｏ3ＣＶＤ処理が報告されている。このような被膜は不純物を含み、且つ結晶質でないかまたは低結晶性であるので、工具の被膜としては不適切である。
【００１５】
被覆した工具の寿命及び性能は、被膜が生成される方法に非常に関係する。上述するように、高温度蒸着処理は、低温度で堆積した被膜に比較して、低い靭性挙動を備えた切削工具を一般的に提供する。このことは、被膜を形成する冷却の際のクラック数の相違、引張り応力状態の相違、超硬工具本体の処理による影響、例えば、脱炭の程度及び超硬合金から被膜への元素の拡散割合、などの多くの因子に起因する。
【００１６】
その一方で、高温度蒸着処理は、一般的に優れた被膜付着性が与えられ、その理由は、工具本体から成長する被膜に向かう材料の実質的に内部拡散のためである。
【００１７】
しかしながら、工具の高靭性は、高被膜付着性よりさらに重要となる多くの切削作業がある。
【００１８】
このような切削作業には、靭性のあるＰＶＤで被覆した工具がほとんど使用される。
【００１９】
ＰＶＤで被覆した工具は、ＣＶＤで被覆した工具に比較して、一般的に耐磨耗性が劣る。ＣＶＤ処理の温度が、全てに対して、または主要な被覆工程に対して少なくとも低くすることができるならば、その結果、より高い靭性が予期され、且つこのようなＣＶＤで被覆した工具は、靭性と高磨耗性との双方が要求される作業においては、純ＰＶＤ工具をさらに補完することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】米国特許第５，６７４，５６４号
【特許文献２】米国特許第５，４８７，６２５号
【特許文献３】米国特許第５，７６６，７８２号
【特許文献４】米国特許第５，６９８，３１４号
【特許文献５】米国特許第５，１３９，９２１号
【特許文献６】米国特許第５，５１６，５８８号
【特許文献７】ヨーロッパ特許第Ａ−１１２２３３４号
【特許文献８】ドイツ特許第Ａ１０１１５３９０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
α−Ａｌ2Ｏ3層を８００℃以下の温度で堆積することを本発明の目的とする。
【００２２】
さらに、本発明の目的は、硬質工具本体に、８００℃以下の温度でＣＶＤによって堆積したαＡｌ2Ｏ3から実質的になる少なくとも一つの層を含む耐磨耗性の被膜を与えることである。この被膜内の別の層は、ＭＴＣＶＤ法によって、またはＰＶＤ法及びＰＡＣＶＤ（プラズマアシスト法）によって、低温度で堆積することができる。
【００２３】
さらに、本発明の目的は、鋼の切削性能を改良しアルミナで被覆した工具インサート、中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
図１〜３は、本発明にしたがうα−Ａｌ2Ｏ3層を、上面投影法における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による１００００倍の倍率の組織写真で示す。
【００２５】
多くの蒸着試験を実施した後、実際に１００％のα−Ａｌ2Ｏ3の良い結晶質層が、６２５℃まで下げたこのような低い温度のときに堆積できるという驚くべきことが明らかになった。この場合は、最初に酸素を含むガス混合物で処理してその後のＡｌ2Ｏ3処理は高濃度のＣＯ2と硫黄剤好ましくはＨ2Ｓとを使用した。この酸素処理工程が排除された場合は、その結果、主にＡｌ2Ｏ3の非晶質または準安定層が形成される。
【００２６】
すなわち、本発明は、旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属機械加工用の被膜と基材とを含んで成る切削工具の製造方法に関する。この被膜は、化学蒸着法を用いて６２５〜８００℃で堆積される１００％α−Ａｌ2Ｏ3からなる十分な結晶質の少なくとも１層を含む。この基材は、超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料のような硬質合金から成る。
【００２７】
本発明にしたがうＡｌ2Ｏ3層は一般的に基材上に堆積され、この基材は公知である耐磨耗性の少なくとも１層で予め被覆される。Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり好ましくはＺ＞０．２であり、０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層が、ＰＶＤ法を用いて４５０〜６００℃で、またはＣＶＤ法を用いて１０００〜１０５０℃で、先ず堆積される。このＡｌ2Ｏ3被覆工程の開始以前に、このＴｉＣXＮYＯZ層は、０.５〜３ｖｏｌ％のＯ2好ましくはＣＯ2＋Ｈ2またはＯ2＋Ｈ2を含有するガス混合物中で、任意に０.５〜６ｖｏｌ％のＨＣｌを添加して、約０.５〜４分の短い時間、６２５と１０５０℃で処理し、好ましくは中間層がＰＶＤで堆積された場合１０００℃周辺で処理し、またはこの内層がＰＶＤで堆積された場合は６２５℃周辺で処理する。この工程は、中間相の表面領域に酸素含有量を増加させるために行われる。その後のＡｌ2Ｏ3蒸着処理は、次の濃度で実施され、すなわち、１６〜４０ｖｏｌ％のＣＯ2と、０.８〜２ｖｏｌ％のＨ2Ｓと、２〜１０ｖｏｌ％のＡｌＣｌ3と、好ましくは２〜７ｖｏｌ％のＨＣｌ及び残部Ｈ2とで、４０〜３００ミリバールの処理圧力と６２５〜８００℃好ましくは６２５〜７００℃最も好ましくは６５０〜６９５℃の温度で実施される。
【００２８】
代わりの実施態様において、このＴｉＣXＮYＯZの中間層は除かれて、且つ内層の表面は、超音波浴内において硬質粒子例えばダイヤモンド処理またはブラスト処理によってＡｌ2Ｏ3被覆工程前にかき落としされる。これは特にＰＶＤの前被覆した表面に適用され、または６７５℃以下の温度で堆積するときに適用される。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、６９０℃でＰＶＤ法によりＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図２】図２は、６９０℃の中間温度でＴｉ（Ｃ、Ｏ）を有しＣＶＤでＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図３】図３は、６２５℃の中間温度でＴｉ（Ｃ、Ｏ）を有しＣＶＤでＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図４】図４は、研究された低い温度のＡｌ2Ｏ3処理によって堆積された被膜のＸ線回折パターンを示す。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
また、本発明は、焼結した超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料の基体、及び該基体の表面の機能する部分上に少なくとも、０.５〜１０μｍの厚みを有して０.１〜１.１μｍの平均粒幅の柱状粒を有し且つ６２５〜８００℃の温度で堆積される結晶質α−Ａｌ2Ｏ3から実質的に成る少なくとも１層を含む硬質で耐磨耗性の被膜を含む切削工具である。この被膜はＴｉ（Ｃ、Ｎ）から成る少なくとも１層を含み、この層はＭＴＣＶＤ法によって８８５℃未満の温度で堆積される０．５〜１０μｍの厚みを有し、且つα−Ａｌ2Ｏ3層とＭＴＣＶＤで被覆したＴｉ（Ｃ、Ｎ）層との間に好ましくは０.５〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含み、好ましくはＸ＝Ｚ＝０．５及びＹ＝０である。代わりに、上述の被膜は、α−Ａｌ2Ｏ3層と、ＰＶＤ層またはＰＡＣＶＤ層（単層または複数層）の間に、好ましくは０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含む。この場合、このα−Ａｌ2Ｏ3層は０．５μｍ以上の粒幅の顕著な柱状粒組織を有する。好ましくは、このα−Ａｌ2Ｏ3層の一つは、切削切刃線に少なくとも沿った頂部可視層である。すくい面上及び切刃線に沿った被膜は、測定される長さ５μｍに渡って０．２μｍ未満の表面粗さ（Ｒａ）にするために、ブラシ加工またはブラスト加工によって滑らかにされる。
【００３１】
本発明にしたがう工具は、切削インサート、または中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルにすることができる。
【００３２】
このＡｌ2Ｏ3層の粒径が平滑化作業後の頂部視野の射影から決定される場合は、その結果としてＡｌ2Ｏ3層は、好ましく先ずＨＦまたはＨＮＯ3の混合物でエッチング処理されるか、またはこの粒径が、走査型電子顕微鏡において粒幅として破壊された試料で測定できる。
【実施例】
【００３３】
以下の実施例における蒸着被膜は、数千の切削工具インサートを収容できるＣＶＤ工具塗付機及びＰＶＤ工具塗付機で実施された。
【００３４】
実施例１
Ａ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、従来のＣＶＤ法を用いて９３０℃で１μｍ厚みのＴｉＮ層で、そして引き続いて５μｍのＴｉＣＮ層で、ＭＴＣＶＤ法を使用して、処理ガスとしてＴｉＣｌ4、Ｈ2、Ｎ2及びＣＨ3ＣＮを用いて、７００℃の温度で被覆された。同一被覆サイクル中のその後の処理工程において、約０．５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｏ）の層が、１０００℃で堆積され、その後反応器は、２μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が本発明の被覆処理条件に従って堆積される６９０℃のアルゴン雰囲気の冷却する前に、２％のＣＯ2と５％のＨＣｌと９３％のＨ2との混合物で２分間洗浄された。蒸着行程の際の処理条件は以下のとおりである。
【００３５】
表１
工程 ＴｉＮ Ｔｉ（Ｃ、Ｎ） Ｔｉ（Ｃ、Ｏ） 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＴｉＣｌ4 １．５％ １．４％ ２％
Ｎ2 ３８％ ３８％
ＣＯ2： ２％ ２０％
ＣＯ ６％
ＡｌＣｌ3： ３．２％
Ｈ2Ｓ − １％
ＨＣｌ ５％ ３．２％
Ｈ2： 残部 残部 残部 残部 残部
ＣＨ3ＣＮ − ０．６％
圧力(mbar) １６０ ６０ ６０ ６０ ７０
温度（℃） ９３０ ７００ １０００ １０００ ６９０
所要時間 ３０分 ４時間 ２０分 ２分 ５時間
【００３６】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それが図４のα相のみからなることを示した。したがって、κ相またはγ相からの回折ピークが検出されなかった。
【００３７】
頂部視野の射影のＳＥＭ顕微鏡写真は、図２に示される。このα−Ａｌ2Ｏ3層は、６９０℃のような低い温度で堆積されたので驚くほど良い結晶質であった。約１μｍの結晶粒が観察された。
【００３８】
Ｂ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、従来のＣＶＤ法を用いて９３０℃で１μｍ厚みのＴｉＮ層で、そして引き続いて５μｍのＴｉＣＮ層で、ＭＴＣＶＤ法を使用して、処理ガスとしてＴｉＣｌ4、Ｈ2、Ｎ2及びＣＨ3ＣＮを用いて、７００℃の温度で被覆された。同一被覆サイクル中のその後の処理工程において、０．５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｏ）が、１０００℃で堆積された。その後２μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が米国特許第５，４８７，６２５号開示されると同じ従来技術に従って１０１０℃で堆積された。Ａｌ2Ｏ3蒸着行程の際の処理条件は以下のとおりである。
【００３９】
表２
工程 ＴｉＮ Ｔｉ（Ｃ、Ｎ） Ｔｉ（Ｃ、Ｏ） 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＴｉＣｌ4 １．５％ １．４％ ２％
Ｎ2 ３８％ ３８％
ＣＯ2： ４％ ４％
ＣＯ ６％
ＡｌＣｌ3： ４％ ４％
Ｈ2Ｓ − ０．２％
ＨＣｌ １％ ４％
Ｈ2： 残部 残部 残部 残部 残部
ＣＨ3ＣＮ − ０．６％
圧力(mbar) １６０ ６０ ６０ ６５ ６５
温度（℃） ９３０ ７００ １０００ １０１０ １０１０
所要時間 ３０分 ４時間 ２０分 ３０分 １１０分
【００４０】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα−相のみからなることを示した。
【００４１】
実施例２
Ｃ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、ＰＶＤ（イオンプレーティング法）によって２μｍのＴｉＮで被覆された。
【００４２】
Ｄ）Ｃ）と同一の形式と塑性を有する超硬合金基材は、ＰＶＤ（イオンプレーティング法）によって４μｍのＴｉＮで被覆された。
【００４３】
Ｅ）Ｃ）からのＴｉＮを前被覆したインサートが本発明の処理に従って２μｍのＡｌ2Ｏ3で被覆された。
この穂膜は次の処理に従って前形成された。
【００４４】
表３
工程 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＣＯ2: ３．４％ ２０％
Ａｌ2Ｏ3： ３．２％
Ｈ2Ｓ １％
ＨＣｌ １．５％ ３．２％
Ｈ2： 残部 残部
圧力(mbar)： ６０ ７０
温度（℃）： ６９０ ６９０
所用期間： ３分 ５時間
【００４５】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα相からなることを示した。したがって、κ相またはγ相からの回折ピークが検出することはできなかった。得られた被膜の頂部視野の射影のＳＥＭ顕微鏡写真は、図１に示される。平均粒径は約０．２５μｍであった。
【００４６】
表４
工程 Ａｌ2Ｏ3 Ａｌ2Ｏ3
ＣＯ2: ４％ ４％
Ａｌ2Ｏ3： ４％ ４％
Ｈ2Ｓ ０．２％
ＨＣｌ １％ １％
Ｈ2： 残部 残部
圧力(mbar)： ６５ ６５
温度（℃）： １０１０ １０１０
所用期間： ３０分 １１０分
【００４７】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα相からなることを示した。
【００４８】
Ａ）、Ｂ）、Ｅ）及びＦ）からのインサートは、被覆面を平滑にするために、ＳｉＣ粒を含むナイロンブラシでブラシがけされた。Ｄ）からのＰＶＤ被覆したインサートは、被覆したときに既に優れた平滑性を示し、そのためにブラシがけをしなかった。
【００４９】
その後、Ａ）及びＢ）からのインサートは、特別に設計された加工物で靭性に関する試験を行った。加工物は、ＳＳ１３１２材料の二つの平らな鋼のプレートから成り、この二つのプレート間のギャップから離れる中間に距離棒で互いに側面と側面を締結した。このプレートは、増加させた送り速度で長さ方向に切削された。試験をした各インサートについて破壊までの時間が記録された。各変形種の集まりの中で、幾つかの切刃が他の切刃より長持ちし、試験をした各切刃の寿命が記録された。得られた結果を、短い寿命を有するインサートの時間、長い寿命を有するインサートの時間、及び集団内の切刃の５０％が破壊するまでの時間として以下に示す。Ａ）及びＢ）からのインサートは切刃破壊まで運転された。
【００５０】
切削作業１：
乾燥条件
Ｖ＝１００ｍ／分
Ａ＝１．５ｍｍ
送り＝０．１５〜０．３５ｍｍ／回転
表５：結果
最初の破壊 インサートの５９％が 最後のインサートが
までの時間 破壊するときの時間 破壊するときの時間
（ｓ） （ｓ） （ｓ）
Ｂ）先行技術 ２４ ６６ ８３
Ａ）本発明 ６２ ８０ １０５
【００５１】
切削作業２：
合金鋼（ＡＩＳＩ１５１８、Ｗ番号１．０５８０）において正面作業が実施された。加工物の形状は、切刃が回転当たり３回の切削をした。
切削データ
速度： １３０〜２２０ｍ／分
速度： ０．２ｍｍ／回転
切込み深さ： ２．０ｍｍ
【００５２】
５個のインサート（切刃）が加工物全体を一回切削するまで運転された。表６の結果は、被膜の剥離が生じる切削における切刃線の百分率として表示される。
【００５３】
表６：切削操作２
変形種 切刃線の剥離平均
Ｂ）先行技術 ＜１０％、小さな剥離した点のみ
Ａ）本発明 ＜１０％、小さな剥離した点のみ
【００５４】
切削試験１及び２の結果から、本発明にしたがうインサートは従来技術のインサートに比較してより大きな靭性と同等の耐剥離性を有すると結論することができる。
【００５５】
切削作業３：
Ｄ）、Ｅ）及びＦ）からの切削インサートが、ボール軸受け鋼Ｏｖａｋｏ８２５Ｂにおいて、長手方向の旋削作業で試験された。
切削データ
切削速度：２１０ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／回転
切込み深さ：２．０ｍｍ、冷却材を使用しなかった。
【００５６】
切削作業は、クレータ摩耗の進行を厳密に追跡するために、周期的に中断された。この摩耗は顕微鏡で測定（観察）した。被膜が破壊するまでの機械加工時間、及び炭化物の基材がクレータ摩耗の底に目視できる。
【００５７】
表７
変形種 炭化物可視までの時間
Ｄ）前被覆したＰＶＤ−ＴｉＮ １分未満
Ｅ）本発明のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約５分
Ｆ）先行技術のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約５分
【００５８】
切削作業４：
Ｄ）、Ｅ）及びＦ）からの切削インサートは、合金鋼（ＡＩＳＩ１５１８、Ｗ番号１．０５８０）において面作業において、切刃線の剥離に関して試験された。加工物の形状は、各回転中に切刃が３回の切削をおこなった。
切削データ
切削速度：１３０〜２２０ｍ／分
送り：０．２ｍｍ／回転
切込み深さ：２．０ｍｍ
【００５９】
このインサートが加工物全体を一回切削するまで運転された。結果は、剥離が生じる切削における切刃線の百分率として表示される。
【００６０】
表８
変形種 剥離を生じる切刃線の百分率
Ｄ）ＰＶＤ−ＴｉＮ 約５％
Ｅ）本発明のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約１５％
Ｆ）従来技術のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約７５％＋すくい面までの
剥離の広がり
【００６１】
切削試験３及び４において得られた結果から、本発明にしたがうインサートは、ＰＶＤ−ＴｉＮ層の頂部に従来技術の高温度ＣＶＤのＡｌ2Ｏ3を有する変化種Ｆ）より、ＰＶＤで被覆した工具を覆うクレータ摩耗特性と、優れた被膜付着性とが改良された。明らかに、ＰＶＤ−ＴｉＮの前被膜は、先行技術のＡｌ2Ｏ3処理の高温度に耐えることはできない。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、α−Ａｌ2Ｏ3層を低温度で堆積するＣＶＤ被覆工程、並びに切屑を形成する機械加工用の被覆切削工具に関する。この被覆切削工具は、本発明の方法にしたがい堆積した少なくとも１層のＡｌ2Ｏ3層を含む。この被覆工具は、断続切削操作に使用された場合に改良された靭性挙動を示し、且つこのＡｌ2Ｏ3層が物理蒸着法(ＰＶＤ)で予め被覆した工具上に堆積された場合改良された耐磨耗性を示す。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＣ、ＴｉＣ及びＡｌ2Ｏ3など種々の硬質相で被覆した超硬合金切削工具は、数年間市販されてきた。この工具の被膜は、数層の硬質層によって多層構造に形成されている。個々の層の順序及び厚みは、種々の切削作業及び工作物材料、例えば鋳鉄及びステンレス鋼に適合させるために慎重に選ばれる。
【０００３】
工具被膜は、ほとんどは物理蒸着法(ＰＶＤ)または化学蒸着法（ＣＶＤ）によって堆積される。幾つかの稀なケースにおいては、プラズマアシスト化学蒸着（ＰＡＣＶＤ）法も使用されてきた。被覆超硬合金工具に使用するＣＶＤ法は、むしろ８８０〜１０００℃の高い温度で行われている。この高蒸着温度のため、及びこの堆積された被覆材料と超硬合金工具との間で熱膨張係数の不一致のために、ＣＶＤ法では冷却割れと引っ張り応力とを有する被膜が作られる。物理蒸着法は約４５０〜７００℃の著しく低い温度で操作され、且つ被覆中に高圧縮応力をもたらすイオン衝撃のもとで実施され冷却割れがない。これらの工程の相違のために、ＣＶＤ被覆工具は、さらに脆くてために、ＰＶＤ被覆工具に比較して粗悪な靭性挙動を示す。
【０００４】
ＣＶＤ方では、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＴｉＮ、ＴｉＣXＮYＯZ及びＺｒＯ2のような多くの硬くて耐磨耗性の被膜材料を堆積することができる。この顕微鏡組織と、それによってこれらの被膜の特性とは、蒸着条件を変化させることによってかなり大幅に変えることができる。標準的なＣＶＤ蒸着温度をかなり低下させることが可能であるならば、被覆した工具の靭性増加が期待される。
【０００５】
ＣＶＤで被覆した工具の性能の顕著な改良は、中間温度の化学蒸着法（ＭＴＣＶＤ）が約５〜１０年前に工具業界に参入され始めたときに実現された。工具の靭性挙動の改良は達成された。今日工具の製造の主力はこの技術を使用する。残念ながら、このＭＴＣＶＤ技術が、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）層の製造に対してだけに限定されている。ここでは、この蒸着処理は７００〜９００℃の範囲の温度で実施される。これはＣＨ3ＣＮ、ＴｉＣｌ4及びＨ2のガス混合物を使用する。
【０００６】
最近の工具被膜は、高いクレータ磨耗性を達成するために、少なくとも１層のＡｌ2Ｏ3を含むべきであることが一般的に認められている。したがって、高品位のＡｌ2Ｏ3層が、ＭＴＣＶＤのＴｉＣＮ処理の温度と同じような範囲の温度でＣＶＤ処理によって堆積することができるならば望ましく、且つ組合せたＰＶＤ−ＣＶＤ被膜が望ましいならばＰＶＤ処理温度の近くの温度でＣＶＤ処理によって堆積することができるならば望ましい。
【０００７】
Ａｌ2Ｏ3は、種々の異なる相すなわちα、κ、γ、δ、θなどに結晶質することが良く知られている。この最も一般的なＣＶＤ蒸着温度は、範囲９８０〜１０５０℃にある。これらの温度では、単相のκ−Ａｌ2Ｏ3及び単相のα−Ａｌ2Ｏ3、及びそれらの混合物が生成される。時にはθ相も同量存在する。
【０００８】
特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）には、低蒸着温度で高濃度の硫黄化合物を用いることによって、微細粒化したκ−アルミナ層を成長させる方法が開示される。
【０００９】
特許文献２（米国特許第５，４８７，６２５号）には、小さな横断面積（約１μ）の柱状粒からなる微細粒化した（０１２）のα−Ａｌ2Ｏ3層を得るための方法を開示する。
【００１０】
特許文献３（米国特許第５，７６６，７８２号）には、微細粒化した（１０４）の組織のα−Ａｌ2Ｏ3層を得るための方法が開示される。
【００１１】
ナノ結晶体のα−Ａｌ2Ｏ3層が、特許文献４（米国特許第５，６９８，３１４号）、特許文献５（米国特許第５，１３９，９２１号）及び特許文献６（米国特許第５，５１６，５８８号）に記載されるようにＰＶＤ及び低温度でのＰＡＣＶＤによって、堆積することができる。しかしながら、これらの技術は、多くの技術的な組合せであり、敏感な処理であり、且つα−Ａｌ2Ｏ3を堆積するために使用する場合、ＣＶＤ法より少ない投入出力である。
【００１２】
κ−Ａｌ2Ｏ3層、γ−Ａｌ2Ｏ3層及びα−Ａｌ2Ｏ3層は、異なる種々の材料を切削する場合、僅かに相違する摩耗特性を有する。広義には、このα層は鋳鉄を切削する場合に好ましく、一方κ層は低炭素鋼を用いる場合に多用される。これは、例えば７００℃以上の温度でα−Ａｌ2Ｏ3層を生成することができるうえに、この方法は、ＭＴＣＶＤ法のＴｉ（Ｃ、Ｎ）層と組合せることができ、あるいはＰＶＤで被覆した層に堆積することさえもできることが望ましい。κ−Ａｌ2Ｏ3及びγ−Ａｌ2Ｏ3の低温度処理は、特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）及び特許文献７（ヨーロッパ特許第Ａ−１１２２３３４号）に開示される。８００〜９５０℃及び７００〜９００℃の範囲の蒸着温度が開示される。
【００１３】
特許文献８（ドイツ特許第Ａ１０１１５３９０号）には、中間温度でＣＶＤ法によって堆積したＡｌ2Ｏ3表層を有してＰＶＤで被覆した内層からなる被膜を開示する。このＡｌ2Ｏ3層は、実質的にκ、α、δおよび非晶質のいずれにも変化することができる。７００〜８５０℃の温度範囲が、この蒸着工程のために必要とされる。しかしながら８５０℃未満の温度でこのα−Ａｌ2Ｏ3相を堆積するための方法は開示されていない。
【００１４】
α−Ａｌ2Ｏ3は高温度安定アルミナ酸化物相であるので、それが８００℃未満で形成されることを予期していなかった。特許文献７（ヨーロッパ特許第Ａ１１２２３３４号）及び特許文献１（米国特許第５，６７４，５６４号）は、準安定相のみがこれらの低い温度で達成することを可能にするための望ましい条件を目指している。現在まで、工具被膜として使用できて８００℃未満の温度で十分な結晶質Ａｌ2Ｏ3を堆積することが可能であるＣＶＤ処理についてなんの報告もない。しかしながら、有機金属化合物を用いる低温度Ａｌ2Ｏ3ＣＶＤ処理が報告されている。このような被膜は不純物を含み、且つ結晶質でないかまたは低結晶性であるので、工具の被膜としては不適切である。
【００１５】
被覆した工具の寿命及び性能は、被膜が生成される方法に非常に関係する。上述するように、高温度蒸着処理は、低温度で堆積した被膜に比較して、低い靭性挙動を備えた切削工具を一般的に提供する。このことは、被膜を形成する冷却の際のクラック数の相違、引張り応力状態の相違、超硬工具本体の処理による影響、例えば、脱炭の程度及び超硬合金から被膜への元素の拡散割合、などの多くの因子に起因する。
【００１６】
その一方で、高温度蒸着処理は、一般的に優れた被膜付着性が与えられ、その理由は、工具本体から成長する被膜に向かう材料の実質的に内部拡散のためである。
【００１７】
しかしながら、工具の高靭性は、高被膜付着性よりさらに重要となる多くの切削作業がある。
【００１８】
このような切削作業には、靭性のあるＰＶＤで被覆した工具がほとんど使用される。
【００１９】
ＰＶＤで被覆した工具は、ＣＶＤで被覆した工具に比較して、一般的に耐磨耗性が劣る。ＣＶＤ処理の温度が、全てに対して、または主要な被覆工程に対して少なくとも低くすることができるならば、その結果、より高い靭性が予期され、且つこのようなＣＶＤで被覆した工具は、靭性と高磨耗性との双方が要求される作業においては、純ＰＶＤ工具をさらに補完することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】米国特許第５，６７４，５６４号
【特許文献２】米国特許第５，４８７，６２５号
【特許文献３】米国特許第５，７６６，７８２号
【特許文献４】米国特許第５，６９８，３１４号
【特許文献５】米国特許第５，１３９，９２１号
【特許文献６】米国特許第５，５１６，５８８号
【特許文献７】ヨーロッパ特許第Ａ−１１２２３３４号
【特許文献８】ドイツ特許第Ａ１０１１５３９０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
α−Ａｌ2Ｏ3層を８００℃以下の温度で堆積することを本発明の目的とする。
【００２２】
さらに、本発明の目的は、硬質工具本体に、８００℃以下の温度でＣＶＤによって堆積したαＡｌ2Ｏ3から実質的になる少なくとも一つの層を含む耐磨耗性の被膜を与えることである。この被膜内の別の層は、ＭＴＣＶＤ法によって、またはＰＶＤ法及びＰＡＣＶＤ（プラズマアシスト法）によって、低温度で堆積することができる。
【００２３】
さらに、本発明の目的は、鋼の切削性能を改良しアルミナで被覆した工具インサート、中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
図１〜３は、本発明にしたがうα−Ａｌ2Ｏ3層を、上面投影法における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による１００００倍の倍率の組織写真で示す。
【００２５】
多くの蒸着試験を実施した後、実際に１００％のα−Ａｌ2Ｏ3の良い結晶質層が、６２５℃まで下げたこのような低い温度のときに堆積できるという驚くべきことが明らかになった。この場合は、最初に酸素を含むガス混合物で処理してその後のＡｌ2Ｏ3処理は高濃度のＣＯ2と硫黄剤好ましくはＨ2Ｓとを使用した。この酸素処理工程が排除された場合は、その結果、主にＡｌ2Ｏ3の非晶質または準安定層が形成される。
【００２６】
すなわち、本発明は、旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属機械加工用の被膜と基材とを含んで成る切削工具の製造方法に関する。この被膜は、化学蒸着法を用いて６２５〜８００℃で堆積される１００％α−Ａｌ2Ｏ3からなる十分な結晶質の少なくとも１層を含む。この基材は、超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料のような硬質合金から成る。
【００２７】
本発明にしたがうＡｌ2Ｏ3層は一般的に基材上に堆積され、この基材は公知である耐磨耗性の少なくとも１層で予め被覆される。Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり好ましくはＺ＞０．２であり、０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層が、ＰＶＤ法を用いて４５０〜６００℃で、またはＣＶＤ法を用いて１０００〜１０５０℃で、先ず堆積される。このＡｌ2Ｏ3被覆工程の開始以前に、このＴｉＣXＮYＯZ層は、０.５〜３ｖｏｌ％のＯ2好ましくはＣＯ2＋Ｈ2またはＯ2＋Ｈ2を含有するガス混合物中で、任意に０.５〜６ｖｏｌ％のＨＣｌを添加して、約０.５〜４分の短い時間、６２５と１０５０℃で処理し、好ましくは中間層がＰＶＤで堆積された場合１０００℃周辺で処理し、またはこの内層がＰＶＤで堆積された場合は６２５℃周辺で処理する。この工程は、中間相の表面領域に酸素含有量を増加させるために行われる。その後のＡｌ2Ｏ3蒸着処理は、次の濃度で実施され、すなわち、１６〜４０ｖｏｌ％のＣＯ2と、０.８〜２ｖｏｌ％のＨ2Ｓと、２〜１０ｖｏｌ％のＡｌＣｌ3と、好ましくは２〜７ｖｏｌ％のＨＣｌ及び残部Ｈ2とで、４０〜３００ミリバールの処理圧力と６２５〜８００℃好ましくは６２５〜７００℃最も好ましくは６５０〜６９５℃の温度で実施される。
【００２８】
代わりの実施態様において、このＴｉＣXＮYＯZの中間層は除かれて、且つ内層の表面は、超音波浴内において硬質粒子例えばダイヤモンド処理またはブラスト処理によってＡｌ2Ｏ3被覆工程前にかき落としされる。これは特にＰＶＤの前被覆した表面に適用され、または６７５℃以下の温度で堆積するときに適用される。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、６９０℃でＰＶＤ法によりＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図２】図２は、６９０℃の中間温度でＴｉ（Ｃ、Ｏ）を有しＣＶＤでＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図３】図３は、６２５℃の中間温度でＴｉ（Ｃ、Ｏ）を有しＣＶＤでＴｉ（Ｃ、Ｎ）を前もって被覆した工具に堆積されたα−Ａｌ2Ｏ3層を示す。
【図４】図４は、研究された低い温度のＡｌ2Ｏ3処理によって堆積された被膜のＸ線回折パターンを示す。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
また、本発明は、焼結した超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料の基体、及び該基体の表面の機能する部分上に少なくとも、０.５〜１０μｍの厚みを有して０.１〜１.１μｍの平均粒幅の柱状粒を有し且つ６２５〜８００℃の温度で堆積される結晶質α−Ａｌ2Ｏ3から実質的に成る少なくとも１層を含む硬質で耐磨耗性の被膜を含む切削工具である。この被膜はＴｉ（Ｃ、Ｎ）から成る少なくとも１層を含み、この層はＭＴＣＶＤ法によって８８５℃未満の温度で堆積される０．５〜１０μｍの厚みを有し、且つα−Ａｌ2Ｏ3層とＭＴＣＶＤで被覆したＴｉ（Ｃ、Ｎ）層との間に好ましくは０.５〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含み、好ましくはＸ＝Ｚ＝０．５及びＹ＝０である。代わりに、上述の被膜は、α−Ａｌ2Ｏ3層と、ＰＶＤ層またはＰＡＣＶＤ層（単層または複数層）の間に、好ましくは０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含む。この場合、このα−Ａｌ2Ｏ3層は０．５μｍ以上の粒幅の顕著な柱状粒組織を有する。好ましくは、このα−Ａｌ2Ｏ3層の一つは、切削切刃線に少なくとも沿った頂部可視層である。すくい面上及び切刃線に沿った被膜は、測定される長さ５μｍに渡って０．２μｍ未満の表面粗さ（Ｒａ）にするために、ブラシ加工またはブラスト加工によって滑らかにされる。
【００３１】
本発明にしたがう工具は、切削インサート、または中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルにすることができる。
【００３２】
このＡｌ2Ｏ3層の粒径が平滑化作業後の頂部視野の射影から決定される場合は、その結果としてＡｌ2Ｏ3層は、好ましく先ずＨＦまたはＨＮＯ3の混合物でエッチング処理されるか、またはこの粒径が、走査型電子顕微鏡において粒幅として破壊された試料で測定できる。
【実施例】
【００３３】
以下の実施例における蒸着被膜は、数千の切削工具インサートを収容できるＣＶＤ工具塗付機及びＰＶＤ工具塗付機で実施された。
【００３４】
実施例１
Ａ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、従来のＣＶＤ法を用いて９３０℃で１μｍ厚みのＴｉＮ層で、そして引き続いて５μｍのＴｉＣＮ層で、ＭＴＣＶＤ法を使用して、処理ガスとしてＴｉＣｌ4、Ｈ2、Ｎ2及びＣＨ3ＣＮを用いて、７００℃の温度で被覆された。同一被覆サイクル中のその後の処理工程において、約０．５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｏ）の層が、１０００℃で堆積され、その後反応器は、２μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が本発明の被覆処理条件に従って堆積される６９０℃のアルゴン雰囲気の冷却する前に、２％のＣＯ2と５％のＨＣｌと９３％のＨ2との混合物で２分間洗浄された。蒸着行程の際の処理条件は以下のとおりである。
【００３５】
表１
工程 ＴｉＮ Ｔｉ（Ｃ、Ｎ） Ｔｉ（Ｃ、Ｏ） 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＴｉＣｌ4 １．５％ １．４％ ２％
Ｎ2 ３８％ ３８％
ＣＯ2： ２％ ２０％
ＣＯ ６％
ＡｌＣｌ3： ３．２％
Ｈ2Ｓ − １％
ＨＣｌ ５％ ３．２％
Ｈ2： 残部 残部 残部 残部 残部
ＣＨ3ＣＮ − ０．６％
圧力(mbar) １６０ ６０ ６０ ６０ ７０
温度（℃） ９３０ ７００ １０００ １０００ ６９０
所要時間 ３０分 ４時間 ２０分 ２分 ５時間
【００３６】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それが図４のα相のみからなることを示した。したがって、κ相またはγ相からの回折ピークが検出されなかった。
【００３７】
頂部視野の射影のＳＥＭ顕微鏡写真は、図２に示される。このα−Ａｌ2Ｏ3層は、６９０℃のような低い温度で堆積されたので驚くほど良い結晶質であった。約１μｍの結晶粒が観察された。
【００３８】
Ｂ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、従来のＣＶＤ法を用いて９３０℃で１μｍ厚みのＴｉＮ層で、そして引き続いて５μｍのＴｉＣＮ層で、ＭＴＣＶＤ法を使用して、処理ガスとしてＴｉＣｌ4、Ｈ2、Ｎ2及びＣＨ3ＣＮを用いて、７００℃の温度で被覆された。同一被覆サイクル中のその後の処理工程において、０．５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｏ）が、１０００℃で堆積された。その後２μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が米国特許第５，４８７，６２５号開示されると同じ従来技術に従って１０１０℃で堆積された。Ａｌ2Ｏ3蒸着行程の際の処理条件は以下のとおりである。
【００３９】
表２
工程 ＴｉＮ Ｔｉ（Ｃ、Ｎ） Ｔｉ（Ｃ、Ｏ） 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＴｉＣｌ4 １．５％ １．４％ ２％
Ｎ2 ３８％ ３８％
ＣＯ2： ４％ ４％
ＣＯ ６％
ＡｌＣｌ3： ４％ ４％
Ｈ2Ｓ − ０．２％
ＨＣｌ １％ ４％
Ｈ2： 残部 残部 残部 残部 残部
ＣＨ3ＣＮ − ０．６％
圧力(mbar) １６０ ６０ ６０ ６５ ６５
温度（℃） ９３０ ７００ １０００ １０１０ １０１０
所要時間 ３０分 ４時間 ２０分 ３０分 １１０分
【００４０】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα−相のみからなることを示した。
【００４１】
実施例２
Ｃ）７．５ｗｔ％のＣｏと１．８ｗｔ％のＴｉＣと０．５ｗｔ％のＴｉＮと３ｗｔ％のＴａＣと０．４ｗｔ％のＮｂＣと残部ＷＣを含む形式ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭの超硬切削インサートは、ＰＶＤ（イオンプレーティング法）によって２μｍのＴｉＮで被覆された。
【００４２】
Ｄ）Ｃ）と同一の形式と塑性を有する超硬合金基材は、ＰＶＤ（イオンプレーティング法）によって４μｍのＴｉＮで被覆された。
【００４３】
Ｅ）Ｃ）からのＴｉＮを前被覆したインサートが本発明の処理に従って２μｍのＡｌ2Ｏ3で被覆された。
この穂膜は次の処理に従って前形成された。
【００４４】
表３
工程 洗浄 Ａｌ2Ｏ3
ＣＯ2: ３．４％ ２０％
Ａｌ2Ｏ3： ３．２％
Ｈ2Ｓ １％
ＨＣｌ １．５％ ３．２％
Ｈ2： 残部 残部
圧力(mbar)： ６０ ７０
温度（℃）： ６９０ ６９０
所用期間： ３分 ５時間
【００４５】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα相からなることを示した。したがって、κ相またはγ相からの回折ピークが検出することはできなかった。得られた被膜の頂部視野の射影のＳＥＭ顕微鏡写真は、図１に示される。平均粒径は約０．２５μｍであった。
【００４６】
表４
工程 Ａｌ2Ｏ3 Ａｌ2Ｏ3
ＣＯ2: ４％ ４％
Ａｌ2Ｏ3： ４％ ４％
Ｈ2Ｓ ０．２％
ＨＣｌ １％ １％
Ｈ2： 残部 残部
圧力(mbar)： ６５ ６５
温度（℃）： １０１０ １０１０
所用期間： ３０分 １１０分
【００４７】
堆積されたＡｌ2Ｏ3層のＸ線回折解析は、それがα相からなることを示した。
【００４８】
Ａ）、Ｂ）、Ｅ）及びＦ）からのインサートは、被覆面を平滑にするために、ＳｉＣ粒を含むナイロンブラシでブラシがけされた。Ｄ）からのＰＶＤ被覆したインサートは、被覆したときに既に優れた平滑性を示し、そのためにブラシがけをしなかった。
【００４９】
その後、Ａ）及びＢ）からのインサートは、特別に設計された加工物で靭性に関する試験を行った。加工物は、ＳＳ１３１２材料の二つの平らな鋼のプレートから成り、この二つのプレート間のギャップから離れる中間に距離棒で互いに側面と側面を締結した。このプレートは、増加させた送り速度で長さ方向に切削された。試験をした各インサートについて破壊までの時間が記録された。各変形種の集まりの中で、幾つかの切刃が他の切刃より長持ちし、試験をした各切刃の寿命が記録された。得られた結果を、短い寿命を有するインサートの時間、長い寿命を有するインサートの時間、及び集団内の切刃の５０％が破壊するまでの時間として以下に示す。Ａ）及びＢ）からのインサートは切刃破壊まで運転された。
【００５０】
切削作業１：
乾燥条件
Ｖ＝１００ｍ／分
Ａ＝１．５ｍｍ
送り＝０．１５〜０．３５ｍｍ／回転
表５：結果
最初の破壊 インサートの５９％が 最後のインサートが
までの時間 破壊するときの時間 破壊するときの時間
（ｓ） （ｓ） （ｓ）
Ｂ）先行技術 ２４ ６６ ８３
Ａ）本発明 ６２ ８０ １０５
【００５１】
切削作業２：
合金鋼（ＡＩＳＩ１５１８、Ｗ番号１．０５８０）において正面作業が実施された。加工物の形状は、切刃が回転当たり３回の切削をした。
切削データ
速度： １３０〜２２０ｍ／分
速度： ０．２ｍｍ／回転
切込み深さ： ２．０ｍｍ
【００５２】
５個のインサート（切刃）が加工物全体を一回切削するまで運転された。表６の結果は、被膜の剥離が生じる切削における切刃線の百分率として表示される。
【００５３】
表６：切削操作２
変形種 切刃線の剥離平均
Ｂ）先行技術 ＜１０％、小さな剥離した点のみ
Ａ）本発明 ＜１０％、小さな剥離した点のみ
【００５４】
切削試験１及び２の結果から、本発明にしたがうインサートは従来技術のインサートに比較してより大きな靭性と同等の耐剥離性を有すると結論することができる。
【００５５】
切削作業３：
Ｄ）、Ｅ）及びＦ）からの切削インサートが、ボール軸受け鋼Ｏｖａｋｏ８２５Ｂにおいて、長手方向の旋削作業で試験された。
切削データ
切削速度：２１０ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／回転
切込み深さ：２．０ｍｍ、冷却材を使用しなかった。
【００５６】
切削作業は、クレータ摩耗の進行を厳密に追跡するために、周期的に中断された。この摩耗は顕微鏡で測定（観察）した。被膜が破壊するまでの機械加工時間、及び炭化物の基材がクレータ摩耗の底に目視できる。
【００５７】
表７
変形種 炭化物可視までの時間
Ｄ）前被覆したＰＶＤ−ＴｉＮ １分未満
Ｅ）本発明のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約５分
Ｆ）先行技術のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約５分
【００５８】
切削作業４：
Ｄ）、Ｅ）及びＦ）からの切削インサートは、合金鋼（ＡＩＳＩ１５１８、Ｗ番号１．０５８０）において面作業において、切刃線の剥離に関して試験された。加工物の形状は、各回転中に切刃が３回の切削をおこなった。
切削データ
切削速度：１３０〜２２０ｍ／分
送り：０．２ｍｍ／回転
切込み深さ：２．０ｍｍ
【００５９】
このインサートが加工物全体を一回切削するまで運転された。結果は、剥離が生じる切削における切刃線の百分率として表示される。
【００６０】
表８
変形種 剥離を生じる切刃線の百分率
Ｄ）ＰＶＤ−ＴｉＮ 約５％
Ｅ）本発明のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約１５％
Ｆ）従来技術のＰＶＤ−ＴｉＮ＋αＡｌ2Ｏ3 約７５％＋すくい面までの
剥離の広がり
【００６１】
切削試験３及び４において得られた結果から、本発明にしたがうインサートは、ＰＶＤ−ＴｉＮ層の頂部に従来技術の高温度ＣＶＤのＡｌ2Ｏ3を有する変化種Ｆ）より、ＰＶＤで被覆した工具を覆うクレータ摩耗特性と、優れた被膜付着性とが改良された。明らかに、ＰＶＤ−ＴｉＮの前被膜は、先行技術のＡｌ2Ｏ3処理の高温度に耐えることはできない。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結した超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料の基体、及び
少なくとも該基体の表面の機能する部分上に、０.５〜１０μｍの厚みを有する結晶質α−Ａｌ2Ｏ3から成る少なくとも１層を含む硬質及び耐磨耗性の被膜を有する切削工具であって、
前記結晶質α−Ａｌ2Ｏ3層が、０.１〜１.１μｍの平均粒幅の柱状粒を有し且つ６２５〜８００℃の温度で化学蒸着によって堆積させられていることを特徴とする切削工具。
【請求項２】
前記被膜が、８８５℃未満の温度で中温度化学蒸着法によって前記基材と前記α−Ａｌ2Ｏ3層の間に堆積された０.５〜１０μｍの厚みのＴｉ（Ｃ、Ｎ）から成る少なくとも１層を含むことを特徴とする請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
前記被膜が、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を、前記α−Ａｌ2Ｏ3層と中温度化学蒸着法ＴｉＣＮ層との間に含むことを特徴とする請求項２記載の切削工具。
【請求項４】
前記被膜が、物理蒸着法またはプラズマアシスト化学蒸着法により堆積された切削工具の前記基体に隣接した少なくとも１層を含むことを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項５】
前記被膜が、前記α−Ａｌ2Ｏ3層と物理蒸着法またはプラズマアシスト化学蒸着法による層との間に、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含むことを特徴とする請求項４記載の切削工具。
【請求項６】
前記被膜が、＜０.５μｍの粒幅の顕著な柱状粒組織を有することを特徴とする請求項４または５に記載の切削工具。
【請求項７】
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の１層が、少なくとも切削切刃線に沿う頂部可視層であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項８】
すくい面上で且つ前記切刃線に沿う前記被膜が、測定される長さ５μｍに渡って０．２μｍ未満の表面粗さ（Ｒａ）にするために、表面粗さをブラシ加工またはブラスト加工によって滑らかにされたことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項９】
前記工具は、切削インサート、中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルであることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項１】
焼結した超硬合金、サーメット、セラミックまたは高速度鋼、或いは立方晶窒化ボロンまたはダイヤモンドのような超硬質材料の基体、及び
少なくとも該基体の表面の機能する部分上に、０.５〜１０μｍの厚みを有する結晶質α−Ａｌ2Ｏ3から成る少なくとも１層を含む硬質及び耐磨耗性の被膜を有する切削工具であって、
前記結晶質α−Ａｌ2Ｏ3層が、０.１〜１.１μｍの平均粒幅の柱状粒を有し且つ６２５〜８００℃の温度で化学蒸着によって堆積させられていることを特徴とする切削工具。
【請求項２】
前記被膜が、８８５℃未満の温度で中温度化学蒸着法によって前記基材と前記α−Ａｌ2Ｏ3層の間に堆積された０.５〜１０μｍの厚みのＴｉ（Ｃ、Ｎ）から成る少なくとも１層を含むことを特徴とする請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
前記被膜が、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を、前記α−Ａｌ2Ｏ3層と中温度化学蒸着法ＴｉＣＮ層との間に含むことを特徴とする請求項２記載の切削工具。
【請求項４】
前記被膜が、物理蒸着法またはプラズマアシスト化学蒸着法により堆積された切削工具の前記基体に隣接した少なくとも１層を含むことを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項５】
前記被膜が、前記α−Ａｌ2Ｏ3層と物理蒸着法またはプラズマアシスト化学蒸着法による層との間に、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≧１及びＺ＞０であり０.１〜１.５μｍのＴｉＣXＮYＯZの中間層を含むことを特徴とする請求項４記載の切削工具。
【請求項６】
前記被膜が、＜０.５μｍの粒幅の顕著な柱状粒組織を有することを特徴とする請求項４または５に記載の切削工具。
【請求項７】
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の１層が、少なくとも切削切刃線に沿う頂部可視層であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項８】
すくい面上で且つ前記切刃線に沿う前記被膜が、測定される長さ５μｍに渡って０．２μｍ未満の表面粗さ（Ｒａ）にするために、表面粗さをブラシ加工またはブラスト加工によって滑らかにされたことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項９】
前記工具は、切削インサート、中実炭化物ドリル、または炭化物エンドミルであることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の切削工具。
【図４】
【図１】
【図２】
【図３】
【図１】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−４５９９４（Ｐ２０１１−４５９９４Ａ）
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２２９８２１（Ｐ２０１０−２２９８２１）
【出願日】平成２２年１０月１２日（２０１０．１０．１２）
【分割の表示】特願２００４−１０６６５５（Ｐ２００４−１０６６５５）の分割
【原出願日】平成１６年３月３１日（２００４．３．３１）
【出願人】（５０５２７７５２１）サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ (284)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月１２日（２０１０．１０．１２）
【分割の表示】特願２００４−１０６６５５（Ｐ２００４−１０６６５５）の分割
【原出願日】平成１６年３月３１日（２００４．３．３１）
【出願人】（５０５２７７５２１）サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ (284)
【Ｆターム（参考）】
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