多層セラミック基板及びその製造方法
【課題】ウェハー上のパッドとの接続に関して十分な寸法精度を有し、なおかつ、温度差が大きな試験等の場合でも、ウェハー上のパッドと基板上に形成された接続端子とが接続不良無く接続することが可能な多層セラミック基板及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】ムライトを主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板１であって、ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有する。
【解決手段】ムライトを主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板１であって、ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、表層にシリコンウェハーの電気検査用の接続端子を高精度で実装可能で、しかも、広範囲な温度域（−５０〜１５０℃）での検査においても、回路が形成されたシリコンウェハーの寸法の伸びや収縮に対して、同様な挙動を取ることが可能な多層セラミック基板及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＣ検査として、Ｓｉウェハー単位で検査を行う要求が多くなっており、特に、Ｓｉウェハーの大型化が進む現在では、φ３００ｍｍ（１２ｉｎｃｈ）のウェハー対応が必要となっている。
【０００３】
また、これらのウェハーを検査するに当たっては、測定治具にＩＣとコンタクトするような接続端子を形成する必要があり、この接続端子は繰り返し接触するために、強度が必要となる。
【０００４】
更に、最近では、ウェハーの電気検査を行う際に、ウェハー状態で合格品として保証されているＫＧＤ（Known Good Die）の必要性が言われている。
このＫＧＤを得る工程として、ウェハー状態で、バーンイン検査（熱及び電気的負荷をかけての選別試験）を行うことが必須となってくる。
【０００５】
しかし、現在使用されているウェハーの電気検査治具（ウェハー検査用治具）では、その熱膨張係数がウェハーとは大きく異なることから、温度が異なった条件で検査を行おうとすると、その温度での熱膨張により、ウェハー検査用治具とウェハーとの間で寸法の乖離が生じ、ウェハー上のパッドにウェハー検査用治具の接続端子が接触できないといった状態が発生する。
【０００６】
そのため、ウェハーとウェハー検査用治具（特にそのウェハー検査用治具の基板）では、それぞれの熱膨張係数のある程度の調整（合わせ込み）が重要となる。
このウェハーとウェハー検査用治具の基板との熱膨張係数を合わせ込む技術として、下記引用文献１〜５に記載の技術が開示されている。
【特許文献１】特開昭５５−１３９７０９号公報
【特許文献２】特開平６−３１６４６３号公報
【特許文献３】特開平１−１３５９９号公報
【特許文献４】特開平５−１７８６５８号公報
【特許文献５】特開平４−２４３９８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、いずれの引用文献にも、検査範囲等の広い温度範囲において、ウェハーとウェハー検査用治具の基板との熱膨張係数を精度良く合わせ込むことは検討されておらず、そのためのセラミック組成などの検討や、それを用いたウェハー検査用の多層セラミック基板の検討はなされていないのが現状である。
【０００８】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、例えば温度差が大きな試験等の場合でも、ウェハー上のパッドと基板上に形成された接続端子とが接続不良無く接続することが可能な多層セラミック基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）請求項１の発明は、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板であって、前記ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明では、低熱膨張材であるムライトを主結晶とし、更にムライト以外に、Ｓｉ及びＡｌを含有させることにより（Ｓｉ及びＡｌは酸化物として存在する）、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数を３．０〜４．０ｐｐｍ／℃の範囲とし、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とを、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係に設定している。
【００１１】
なお、Ｓｉの酸化物であるシリカ（ＳｉＯ2）の含有量が多いと多層セラミック基板の熱膨張係数が低下し、また、Ａｌの酸化物であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が多いと熱膨張係数が増加するので、これらの含有量を調整することにより、多層セラミック基板の熱膨張係数を調整することができる。
【００１２】
ここで、熱膨張係数の範囲を前記の様に設定した理由を説明する。
例えばウェハーの電気検査においては、通常、−５０〜１５０℃の温度範囲にて検査が行われるが、この温度範囲にて例えばウェハーとウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板の熱膨張係数の差が小さいことが望ましい。
【００１３】
特に、バーンイン検査においては、ウェハーのみが加熱され、その輻射熱によってウェハー検査用治具が熱せられることから、必然的にウェハーの方がウェハー検査用治具より高温となる。そのため、ウェハー検査用治具をウェハーと同じ熱膨張係数とした場合には、ウェハー検査治具とウェハーの収縮又は膨張の挙動が合わなくなることから、ウェハー検査治具に実装される基板には、所定の上限の範囲内でウェハーよりも大きな熱膨張係数を持つ必要がある。
【００１４】
具体的には、最も低い温度である−５０℃においては、この多層セラミック基板の熱膨張係数の範囲が、０ｐｐｍ＜α１−α２≦１．５ｐｐｍであり、最も高い温度である１５０℃においては、この範囲が、０．５ｐｐｍ≦α１−α２≦２．５ｐｐｍである。特に、高温時（１５０℃）に、α１がα２より２．５ｐｐｍより大きくなると、ウェハーと検査用治具に温度差があるとは言え、ウェハーと検査用治具との熱膨張挙動に乖離が生じ、バッド上へ接続端子を当てることができる寸法より逸脱するので、この様に設定している。なお、低温時（−５０℃）についても、同様なことが言える。
【００１５】
ここで、本発明の範囲をグラフで示すと、例えば図１のようになる。本発明の範囲は、グレーで示す範囲であり、斜線の範囲はより好ましい範囲である。なお、斜線の範囲は、（温度［℃］、熱膨張係数の差［α１−α２］）で示される各座標Ａ（−５０、０）、Ｂ（−５０、１．５）、Ｃ（１５０、２．５）、Ｄ（１５０、０．５）で囲まれる範囲である。また、同図において、本発明相当品とは本発明の範囲内の１例であり、従来品とは本発明の範囲外の１例である。更に、各温度における熱膨張係数とは、図２に示す様に、温度変化による寸法変化率の各温度における傾き、即ち各温度での接線の傾きを計算したもの（瞬時熱膨張係数）である。なお、同図の試験片とは、多層セラミック基板（縦２０ｍｍ×横４ｍｍ×厚み３ｍｍ）ないしはＳｉウェハーのロッドの一部（縦２０ｍｍ×横４．５ｍｍ×厚み４．５ｍｍ）である。
【００１６】
従って、本発明の多層セラミック基板を、ウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板として用いた場合には、ウェハーのパッドとの電気的接続の観点からも十分な寸法精度を有し、なおかつ、検査等の際に温度を変更した場合でも、ウェハーのパッドと基板上に形成された接続端子とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
【００１７】
（２）請求項２の発明では、前記セラミックに含まれるムライトの含有量が、７０〜９０質量％であることを特徴とする。
ムライトの含有量が７０質量％を下回ると、ムライト以外の添加物（焼結助剤等）により、焼成時に生成される液相成分が多くなり、焼成セッターとの融着を招く。また、液相量が多い場合には、含まれる組成によっては、接続端子形成時に使用される薬液（例えばフッ化水素酸）への耐薬品性が低下する。一方、９０質量％を上回ると、添加物が不足するので、十分に液相が生成されず、ムライト基板の焼結が不十分になる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００１８】
なお、ムライトと他の成分とを区別する測定方法としては、内標準法を用いたＸ線回折法による定量方法を採用できる。この内標準法を用いたＸ線回折法による定量方法では、各結晶相の含有量は各結晶相の回折Ｘ線のピーク強度の比から算出できる。即ちＸ線のピークが強いほど、その結晶相が多く含まれていると言える。なお、内標準物質には、できる限り結晶性の高い物質（例えばＳｉ）を使用する。
【００１９】
（３）請求項３の発明では、前記セラミックに含まれるＳｉの含有量が、酸化物に換算して５．０〜２０．０質量％であることを特徴とする。
Ｓｉの酸化物（ＳｉＯ2）換算した含有量が、５質量％を下回ると、緻密化温度が高温化する。一方、２０質量％を上回ると、基板の熱膨張係数が著しく低下し、所望の温度範囲内において、ウェハーの熱膨張係数より小さくなってしまい、ウェハーと検査用治具の接続端子との間で位置ずれが生じる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２０】
（４）請求項４の発明では、前記ムライトを除いたセラミックに含まれるＡｌの含有量が、酸化物に換算して１５〜６５質量％であることを特徴とする。
Ａｌの酸化物（Ａｌ2Ｏ3）換算した含有量が、ムライト以外の残部セラミックにおける１５質量％を下回ると、熱膨張係数が著しく小さく、６５質量％を上回ると、熱膨張係数が著しく大きくなる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２１】
（５）請求項５の発明では、前記セラミックに含まれるＭｇの含有量が、酸化物に換算して０．５〜３．０質量％であることを特徴とする。
Ｍｇの酸化物（ＭｇＯ）換算した含有量が、０．５質量％を下回ると、緻密化温度が高温化する。一方、３．０質量％を上回ると、液相の生成量が過剰となり、焼成セッターとの融着を生じたり、例えばフッ化水素酸等の薬品に対する耐薬品性が著しく低下する。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２２】
（６）請求項６の発明では、前記多層セラミック基板を、６０℃の３％フッ化水素酸に２０分間浸漬した際のセラミックの重量減少率が、１０ｇ／ｍ2以下である特性を有することを特徴とする。
【００２３】
本発明は、多層セラミック基板の耐薬品性の好ましい範囲を示したものである。
つまり、ウェハー検査用治具の接続端子を形成する際に、ＭＥＭＳ（マイクロエレクトロメカニカルシステム）等の技術を使用する場合、耐薬品性が重用視されるが、本発明の範囲の耐薬品性を有していれば、接続端子を形成する工程で、特定の薬液（例えばフッ化水素酸）が使用された場合でも、多層セラミック基板の浸食を防止して、接続端子等の接合部などの強度低下を抑制することができる。
【００２４】
（７）請求項７の発明では、前記請求項１〜６のいずれかに記載の多層セラミック基板は、シリコンウェハーの電気検査用治具に用いられるものであることを特徴とする。
本発明は、多層セラミック基板の用途を例示したものである。
【００２５】
この電気検査用治具は、表層にシリコンウェハーの電気検査用の接続端子を高精度で実装可能であり、しかも、バーンインテストのような広範囲の温度領域で行う検査においても、回路が形成されたシリコンウェハーの寸法の伸び縮みに対して、同様な挙動を取ることが可能である。
【００２６】
（８）請求項８の発明は、前記請求項１〜７のいずれかに記載の多層セラミック基板を製造する方法であって、セラミック材料として、ムライト、シリカ及びアルミナを用いて、グリーンシートを形成する工程と、前記グリーンシートに導体を形成する工程と、前記導体を形成したグリーンシートを、所定枚積層してグリーンシート積層体を形成する工程と、前記グリーンシート積層体に対して、脱脂及び焼成を行って、焼成体を形成する工程と、前記焼成体の表面を研磨する工程と、前記焼成体の研磨後の表面に、表面導体を形成する工程と、を有することを特徴とする。
【００２７】
本発明の製造方法により、上述した多層セラミック基板を容易に製造することができる。
この様にして製造された多層セラミック基板を、ウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板として用いた場合には、検査等の際に温度を変更したときでも、ウェハーのパッドと基板上に形成された接続端子とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
【００２８】
ここで、前記焼成際の焼成温度としては、１４００〜１６００℃が挙げられる。これは、１４００℃より低い温度で焼成すると、基板と導体との同時焼成が困難となるからであり、１６００℃より高い温度で焼成すると、粒成長を促進することにより、焼成体内のボイドが大きくなり、セラミック強度低下を招くからである。
【００２９】
なお、前記導体（内部の導体）としては、例えばＷ、Ｍｏを採用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［実施形態］
ａ）まず、本実施形態の多層セラミック基板を、図３及び図４に基づいて説明する。
【００３１】
図３に示す様に、本実施形態の多層セラミック基板１は、ムライトを主結晶とし、残部にＳｉ及びＡｌ（従ってＳｉＯ2及びＡｌ2Ｏ3）を含むセラミック層３が板厚方向に複数積層された構造を有する、例えば厚さ５ｍｍ×縦３００ｍｍ×横３００ｍｍの直方体の焼結体である。
【００３２】
前記セラミック層３は、ムライトの含有量が、セラミック成分の７０〜９０質量％、Ｓｉの含有量が、酸化物に換算してセラミック成分の５〜２０質量％、Ａｌの含有量が、酸化物に換算して（ムライトを除いた）セラミック成分の１５〜６５質量％、Ｍｇの含有量が、酸化物に換算してセラミック成分の０．５〜３．０質量％である。
【００３３】
また、セラミック層３は、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである特性を有している。
【００３４】
また、多層セラミック基板１の表面には、導電性の電極５が形成され、多層セラミック基板１の内部（詳しくは各セラミック層３の境界部分）には、内部配線層７が形成されている。更に、多層セラミック基板１の表面の電極５と裏面の電極５とを、内部配線層７を介して電気的に接続するように、基板の厚み方向に伸びる層間接続導体（ビア）９が形成されている。
【００３５】
従って、図４に示す様に、多層セラミック基板１の表面には、多数の電極５が露出している。
なお、電極５を構成する導体（表面導体）としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕ、及びそれらを組み合わせた物を採用でき、内部配線層７やビア９を構成する導体（内部導体）としては、セラミックの焼成の際に同時焼成可能な、Ｗ、Ｍｏなどの導体が使用できる。
【００３６】
また、図５に示す様に、上述した構成の多層セラミック基板１の電極５には、導電性のプローブ１１が接続されてＩＣ検査用基板１３が構成される。
このＩＣ検査用基板１３は、例えばφ３００ｍｍ（１２ｉｎｃｈ）のＳｉウェハー１５に対応したものであり、（各ＩＣを切り出す前の）Ｓｉウェハー１５におけるＩＣの端子１７にプローブ１１が接触することにより、一度に多数のＩＣの検査を行うことが可能である。
【００３７】
ｂ）次に、本実施形態の多層セラミック基板１の製造方法を、図６及び図７に基づいて詳細に説明する。尚、前記図６及び図７では、基板形状を簡略化してあるので、図３とはビア９の配置など多少異なる。
【００３８】
(1)まず、セラミック原料粉末として、平均粒径２μｍ、比表面積３．０ｍ2／ｇのムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）粉末を用意するとともに、添加物として、平均粒径７μｍ、比表面積３０ｍ2／ｇのＭｇＣＯ3粉末と、平均粒径２μｍ、比表面積２．０ｍ2／ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と、平均粒径１μｍ、比表面積１２．０ｍ2／ｇのＳｉＯ2粉末を用意した。
【００３９】
更に、シート成形時のバインダー成分及び可塑剤成分として、ブチラール樹脂及びＤＯＰ（ジ・オクチル・フタレート）を用意した。
そして、アルミナ製のポットに、ムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、ムライト粉末１００重量部、ＭｇＣＯ3粉末５重量部、Ａｌ2Ｏ3粉末１５重量部、ＳｉＯ2粉末８重量部の割合で、総量１ｋｇとなるように投入するとともに、ブチラール樹脂を１２０ｇ投入した。
【００４０】
更に、適当なスラリー粘度とシート強度を持たせるのに必要な量の溶剤（ＭＥＫ：メチルエチルケトン）と可塑剤（ＤＯＰ）を上記ポットに入れ、５時間混合することにより、セラミックスラリーを得た。
【００４１】
得られたセラミックスラリーを用いて、ドクターブレード法により、図６（ａ）に示す様に、厚み０．１５ｍｍの（各セラミック層３用の）グリーンシート２１を作製した。
(2)次に、図６（ｂ）に示す様に、前記グリーンシート２１に、パンチによって、直径０．１２ｍｍのビアホール２５を形成した。
【００４２】
(3)次に、図６（ｃ）に示す様に、ビアホール２５に、例えばＷ系ペーストを充填し、（ビア９となる）充填部２７を形成した。
(4)また、図６（ｄ）に示す様に、グリーンシート２１の表面の必要な箇所に、Ｗ系ペーストを用いて、印刷によって（内部配線層７となる）導電パターン２９を形成した。
【００４３】
(5)次に、図６（ｅ）に示す様に、上述した様にして製造した各グリーンシート２１を、順次積層してグリーンシート積層体３１を形成を形成した。
(6)次に、図７（ａ）に示す様に、グリーンシート積層体３１を、Ｈ2を５０体積％含むＮ2雰囲気にて、１５５０℃で２時間焼成（脱脂焼成）し、焼結体３３を得た。
【００４４】
(7)次に、図７（ｂ）に示す様に、焼結体３３の両外側表面を、アルミナ質砥粒を用いたラップ研磨により研磨した。
(8)次に、図７（ｃ）に示す様に、研磨した焼結体３３の表面のビア９に対応する位置に、表面導体として例えばＴｉ薄膜をスパッタ法により形成した後に、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕメッキにより、電極５を形成し、多層セラミック基板１を完成した。
【００４５】
ｃ）この様に、本実施形態の多層セラミック基板１は、ムライトが７０〜９０質量％、酸化物換算したＭｇが０．５〜３．０質量％、酸化物換算したＳｉが５．０〜２０．０質量％、ムライト以外のセラミック総量に対して酸化物換算したＡｌが１５〜６５質量％である。
【００４６】
従って、後述する実験例からも明らかな様に、この多層セラミック基板１は、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃であり、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とが、０＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである。また、高い相対密度を有し、耐薬品性が高く、焼成時のセッターへの融着も見られないという顕著な効果を奏する。
【００４７】
よって、この多層セラミック基板１を、ウェハー検査用治具１３の基板として用いた場合に好適である。具体的には、ウェハー１５のパッド１７との電気的接続の観点からも十分な寸法精度を有し、なおかつ、検査等の際に温度を変更した場合でも、ウェハー１５のパッド１７と基板１上に形成されたプローブ１１とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
＜実験例＞
次に、本発明の効果を確認するために行った実験例について説明する。
【００４８】
本実験例では、下記表１に示す材料を使用して、下記の条件にて、焼結体の相対密度、平均熱膨張係数、−５０℃、３０℃、１５０℃における（α１−α２）、酸浸漬後の重量減少、焼成セッターとの融着の有無を調べた。その結果を、下記表２に記す。
【００４９】
ａ）熱膨張係数
前記実施形態と同様なムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、下記表１の組成となる割合で使用し、実験に使用する試料を作製した。
【００５０】
具体的には、アルミナ製のポットに、ムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、所定の割合（焼成後に下記表１の組成となる割合）で混合し、総量１００ｇとなるように秤量して投入した。これらをエタノール１５０ｇとともに混合した後、ポット外に排出し、エタノール分を乾燥させ除去した。その後、得られたムライト粉末と添加物に、アクリル系バインダー４ｇとアセトン１００ｇを加え、乳鉢中でアセトンを蒸発させ、よく混合して乾燥させて試料粉末とした。
【００５１】
次に、この試料粉末を金型に入れ、３ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍの棒状の試験片とし、この試験片に５Ｍｐａの圧力を加えて成形体とした。この成形体を、大気にて１５５０℃で２時間焼成して、熱膨張係数を評価する試料とした。
【００５２】
そして、前記各試料に対して、熱機械分析装置（ＴＭＡ）により、−６０〜２００℃までの寸法変動率を測定し、測定中の伸び及び測定温度をサンプリングして調べた。具体的には、サンプリングを１．０秒ごとに行って、その測定値をグラフ化（縦軸（伸び）、横軸（温度））し、サンプリング前後での傾きから熱膨張係数（α１）を求めた。また、平均熱膨張係数は、−５０〜１５０℃におけるグラフの傾きから求めた。その結果を下記表２に記す。
【００５３】
ｂ）−５０℃、３０℃、１５０℃における熱膨張係数の差（α１−α２）
Ｓｉウェハーのロッドの一部を用い、前記ａ）の熱膨張係数（α１）の測定と同様にして、−５０℃、３０℃、１５０℃時点の熱膨張係数（α２）を求めた。そして、α１−α２を算出した。その結果を下記表２に記す。
【００５４】
なお、Ｓｉウェハーのロッドの一部として、縦２０ｍｍ×横４．５ｍｍ×厚み４．５ｍｍの試料を用いた。
ｃ）相対密度（焼成後の焼結性）
前記ａ）と同様にして作製した試料を用い、この試料の焼成後の比重を、アルキメデス法により測定し、理論比重から相対比重を計算した。その結果を下記表２に記す。
【００５５】
ｄ）酸浸漬後の重量減少
前記ａ）と同様な試料粉末を、直径１９ｍｍの円柱状金型に入れ、５Ｍｐａの圧力を加えてプレス成形体を得た。この成形体を、大気中で１５５０℃にて２時間焼成し、焼成体の試料を得た。
【００５６】
この試料を、６０℃の３％フッ化水素中に２０分浸漬し、浸漬前後の重量減少量を測定した。この重量減少量（ｇ）を試料の表面積（ｍ2）で除することにより、単位面積当たりの重量減少量（ｇ／ｍ2）を求めた。その結果を下記表２に記す。
【００５７】
ｅ）焼成セッターとの融着
前記ａ）と同様にして試料を作製する際に、試料を載置する焼成セッターとの融着の有無を調べた。その結果を、下記表２に記す。なお、○が融着無しを示し、×が融着有りを示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
なお、この表２では、請求項１〜５の１つでも条件を満たしていないものを、比較例とした。
【００６０】
前記表２から明かな様に、本発明の範囲の実施例１〜６では、ムライトは７０〜９０質量％であり、且つ、酸化物換算したＭｇは０．５〜３．０質量％、酸化物換算したＳｉは５．０〜２０．０質量％、（ムライト以外のセラミック成分中の）酸化物換算したＡｌは１５〜６５質量％であるので、作製したセラミック基板等では、平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ、各温度でのセラミック基板とシリコンの熱膨張係数差が、０＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである。また、相対密度が９２％以上と高く、フッ化水素酸に浸漬することによる浸漬前後の重量減少率は、６．９ｇ／ｍ2以下に抑えられ、焼成時のセッターへの融着も見られなかった。
【００６１】
これに対して、比較例１、２では、Ｍｇの添加量が過大であるので、耐薬品性が低く、セッターに融着があるので好ましくない。比較例３では、Ｓｉの添加量が過大で、Ａｌの添加量が過少であるので、熱膨張係数の差（α１−α２）が小さく好ましくない。比較例４では、ムライトの含有量が過大で、Ｓｉの添加量が過少であるので、十分に焼結した焼結体が得られなかった。比較例５では、ムライトの含有量が過少で、Ｓｉの添加量が過大で、Ｍｇの添加量が過大であるので、耐薬品性が低く、セッターに融着があるので好ましくない。
【００６２】
尚、本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の熱膨張係数の範囲を示す説明図である。
【図２】本発明の各温度における熱膨張係数の定義を説明するための説明図である。
【図３】実施形態の多層セラミック基板の基板表面の一部を示す平面図である。
【図４】実施形態の多層セラミック基板を示す断面図である。
【図５】実施形態の多層セラミック基板の基板表面の一部を示す平面図である。
【図６】ＩＣ検査用基板の使用方法を示す説明図である。
【図７】実施形態の多層セラミック基板の製造方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６４】
１…多層セラミック基板
３…セラミック層
５…電極
７…内部導電層
９…ビア
１３…ＩＣ検査用基板
２１…グリーンシート
３１…グリーンシート積層体
３３…焼成体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、表層にシリコンウェハーの電気検査用の接続端子を高精度で実装可能で、しかも、広範囲な温度域（−５０〜１５０℃）での検査においても、回路が形成されたシリコンウェハーの寸法の伸びや収縮に対して、同様な挙動を取ることが可能な多層セラミック基板及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＣ検査として、Ｓｉウェハー単位で検査を行う要求が多くなっており、特に、Ｓｉウェハーの大型化が進む現在では、φ３００ｍｍ（１２ｉｎｃｈ）のウェハー対応が必要となっている。
【０００３】
また、これらのウェハーを検査するに当たっては、測定治具にＩＣとコンタクトするような接続端子を形成する必要があり、この接続端子は繰り返し接触するために、強度が必要となる。
【０００４】
更に、最近では、ウェハーの電気検査を行う際に、ウェハー状態で合格品として保証されているＫＧＤ（Known Good Die）の必要性が言われている。
このＫＧＤを得る工程として、ウェハー状態で、バーンイン検査（熱及び電気的負荷をかけての選別試験）を行うことが必須となってくる。
【０００５】
しかし、現在使用されているウェハーの電気検査治具（ウェハー検査用治具）では、その熱膨張係数がウェハーとは大きく異なることから、温度が異なった条件で検査を行おうとすると、その温度での熱膨張により、ウェハー検査用治具とウェハーとの間で寸法の乖離が生じ、ウェハー上のパッドにウェハー検査用治具の接続端子が接触できないといった状態が発生する。
【０００６】
そのため、ウェハーとウェハー検査用治具（特にそのウェハー検査用治具の基板）では、それぞれの熱膨張係数のある程度の調整（合わせ込み）が重要となる。
このウェハーとウェハー検査用治具の基板との熱膨張係数を合わせ込む技術として、下記引用文献１〜５に記載の技術が開示されている。
【特許文献１】特開昭５５−１３９７０９号公報
【特許文献２】特開平６−３１６４６３号公報
【特許文献３】特開平１−１３５９９号公報
【特許文献４】特開平５−１７８６５８号公報
【特許文献５】特開平４−２４３９８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、いずれの引用文献にも、検査範囲等の広い温度範囲において、ウェハーとウェハー検査用治具の基板との熱膨張係数を精度良く合わせ込むことは検討されておらず、そのためのセラミック組成などの検討や、それを用いたウェハー検査用の多層セラミック基板の検討はなされていないのが現状である。
【０００８】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、例えば温度差が大きな試験等の場合でも、ウェハー上のパッドと基板上に形成された接続端子とが接続不良無く接続することが可能な多層セラミック基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）請求項１の発明は、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板であって、前記ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明では、低熱膨張材であるムライトを主結晶とし、更にムライト以外に、Ｓｉ及びＡｌを含有させることにより（Ｓｉ及びＡｌは酸化物として存在する）、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数を３．０〜４．０ｐｐｍ／℃の範囲とし、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とを、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係に設定している。
【００１１】
なお、Ｓｉの酸化物であるシリカ（ＳｉＯ2）の含有量が多いと多層セラミック基板の熱膨張係数が低下し、また、Ａｌの酸化物であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が多いと熱膨張係数が増加するので、これらの含有量を調整することにより、多層セラミック基板の熱膨張係数を調整することができる。
【００１２】
ここで、熱膨張係数の範囲を前記の様に設定した理由を説明する。
例えばウェハーの電気検査においては、通常、−５０〜１５０℃の温度範囲にて検査が行われるが、この温度範囲にて例えばウェハーとウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板の熱膨張係数の差が小さいことが望ましい。
【００１３】
特に、バーンイン検査においては、ウェハーのみが加熱され、その輻射熱によってウェハー検査用治具が熱せられることから、必然的にウェハーの方がウェハー検査用治具より高温となる。そのため、ウェハー検査用治具をウェハーと同じ熱膨張係数とした場合には、ウェハー検査治具とウェハーの収縮又は膨張の挙動が合わなくなることから、ウェハー検査治具に実装される基板には、所定の上限の範囲内でウェハーよりも大きな熱膨張係数を持つ必要がある。
【００１４】
具体的には、最も低い温度である−５０℃においては、この多層セラミック基板の熱膨張係数の範囲が、０ｐｐｍ＜α１−α２≦１．５ｐｐｍであり、最も高い温度である１５０℃においては、この範囲が、０．５ｐｐｍ≦α１−α２≦２．５ｐｐｍである。特に、高温時（１５０℃）に、α１がα２より２．５ｐｐｍより大きくなると、ウェハーと検査用治具に温度差があるとは言え、ウェハーと検査用治具との熱膨張挙動に乖離が生じ、バッド上へ接続端子を当てることができる寸法より逸脱するので、この様に設定している。なお、低温時（−５０℃）についても、同様なことが言える。
【００１５】
ここで、本発明の範囲をグラフで示すと、例えば図１のようになる。本発明の範囲は、グレーで示す範囲であり、斜線の範囲はより好ましい範囲である。なお、斜線の範囲は、（温度［℃］、熱膨張係数の差［α１−α２］）で示される各座標Ａ（−５０、０）、Ｂ（−５０、１．５）、Ｃ（１５０、２．５）、Ｄ（１５０、０．５）で囲まれる範囲である。また、同図において、本発明相当品とは本発明の範囲内の１例であり、従来品とは本発明の範囲外の１例である。更に、各温度における熱膨張係数とは、図２に示す様に、温度変化による寸法変化率の各温度における傾き、即ち各温度での接線の傾きを計算したもの（瞬時熱膨張係数）である。なお、同図の試験片とは、多層セラミック基板（縦２０ｍｍ×横４ｍｍ×厚み３ｍｍ）ないしはＳｉウェハーのロッドの一部（縦２０ｍｍ×横４．５ｍｍ×厚み４．５ｍｍ）である。
【００１６】
従って、本発明の多層セラミック基板を、ウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板として用いた場合には、ウェハーのパッドとの電気的接続の観点からも十分な寸法精度を有し、なおかつ、検査等の際に温度を変更した場合でも、ウェハーのパッドと基板上に形成された接続端子とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
【００１７】
（２）請求項２の発明では、前記セラミックに含まれるムライトの含有量が、７０〜９０質量％であることを特徴とする。
ムライトの含有量が７０質量％を下回ると、ムライト以外の添加物（焼結助剤等）により、焼成時に生成される液相成分が多くなり、焼成セッターとの融着を招く。また、液相量が多い場合には、含まれる組成によっては、接続端子形成時に使用される薬液（例えばフッ化水素酸）への耐薬品性が低下する。一方、９０質量％を上回ると、添加物が不足するので、十分に液相が生成されず、ムライト基板の焼結が不十分になる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００１８】
なお、ムライトと他の成分とを区別する測定方法としては、内標準法を用いたＸ線回折法による定量方法を採用できる。この内標準法を用いたＸ線回折法による定量方法では、各結晶相の含有量は各結晶相の回折Ｘ線のピーク強度の比から算出できる。即ちＸ線のピークが強いほど、その結晶相が多く含まれていると言える。なお、内標準物質には、できる限り結晶性の高い物質（例えばＳｉ）を使用する。
【００１９】
（３）請求項３の発明では、前記セラミックに含まれるＳｉの含有量が、酸化物に換算して５．０〜２０．０質量％であることを特徴とする。
Ｓｉの酸化物（ＳｉＯ2）換算した含有量が、５質量％を下回ると、緻密化温度が高温化する。一方、２０質量％を上回ると、基板の熱膨張係数が著しく低下し、所望の温度範囲内において、ウェハーの熱膨張係数より小さくなってしまい、ウェハーと検査用治具の接続端子との間で位置ずれが生じる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２０】
（４）請求項４の発明では、前記ムライトを除いたセラミックに含まれるＡｌの含有量が、酸化物に換算して１５〜６５質量％であることを特徴とする。
Ａｌの酸化物（Ａｌ2Ｏ3）換算した含有量が、ムライト以外の残部セラミックにおける１５質量％を下回ると、熱膨張係数が著しく小さく、６５質量％を上回ると、熱膨張係数が著しく大きくなる。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２１】
（５）請求項５の発明では、前記セラミックに含まれるＭｇの含有量が、酸化物に換算して０．５〜３．０質量％であることを特徴とする。
Ｍｇの酸化物（ＭｇＯ）換算した含有量が、０．５質量％を下回ると、緻密化温度が高温化する。一方、３．０質量％を上回ると、液相の生成量が過剰となり、焼成セッターとの融着を生じたり、例えばフッ化水素酸等の薬品に対する耐薬品性が著しく低下する。よって、本発明の範囲が好適である。
【００２２】
（６）請求項６の発明では、前記多層セラミック基板を、６０℃の３％フッ化水素酸に２０分間浸漬した際のセラミックの重量減少率が、１０ｇ／ｍ2以下である特性を有することを特徴とする。
【００２３】
本発明は、多層セラミック基板の耐薬品性の好ましい範囲を示したものである。
つまり、ウェハー検査用治具の接続端子を形成する際に、ＭＥＭＳ（マイクロエレクトロメカニカルシステム）等の技術を使用する場合、耐薬品性が重用視されるが、本発明の範囲の耐薬品性を有していれば、接続端子を形成する工程で、特定の薬液（例えばフッ化水素酸）が使用された場合でも、多層セラミック基板の浸食を防止して、接続端子等の接合部などの強度低下を抑制することができる。
【００２４】
（７）請求項７の発明では、前記請求項１〜６のいずれかに記載の多層セラミック基板は、シリコンウェハーの電気検査用治具に用いられるものであることを特徴とする。
本発明は、多層セラミック基板の用途を例示したものである。
【００２５】
この電気検査用治具は、表層にシリコンウェハーの電気検査用の接続端子を高精度で実装可能であり、しかも、バーンインテストのような広範囲の温度領域で行う検査においても、回路が形成されたシリコンウェハーの寸法の伸び縮みに対して、同様な挙動を取ることが可能である。
【００２６】
（８）請求項８の発明は、前記請求項１〜７のいずれかに記載の多層セラミック基板を製造する方法であって、セラミック材料として、ムライト、シリカ及びアルミナを用いて、グリーンシートを形成する工程と、前記グリーンシートに導体を形成する工程と、前記導体を形成したグリーンシートを、所定枚積層してグリーンシート積層体を形成する工程と、前記グリーンシート積層体に対して、脱脂及び焼成を行って、焼成体を形成する工程と、前記焼成体の表面を研磨する工程と、前記焼成体の研磨後の表面に、表面導体を形成する工程と、を有することを特徴とする。
【００２７】
本発明の製造方法により、上述した多層セラミック基板を容易に製造することができる。
この様にして製造された多層セラミック基板を、ウェハーの電気検査用治具（ウェハー検査用治具）の基板として用いた場合には、検査等の際に温度を変更したときでも、ウェハーのパッドと基板上に形成された接続端子とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
【００２８】
ここで、前記焼成際の焼成温度としては、１４００〜１６００℃が挙げられる。これは、１４００℃より低い温度で焼成すると、基板と導体との同時焼成が困難となるからであり、１６００℃より高い温度で焼成すると、粒成長を促進することにより、焼成体内のボイドが大きくなり、セラミック強度低下を招くからである。
【００２９】
なお、前記導体（内部の導体）としては、例えばＷ、Ｍｏを採用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［実施形態］
ａ）まず、本実施形態の多層セラミック基板を、図３及び図４に基づいて説明する。
【００３１】
図３に示す様に、本実施形態の多層セラミック基板１は、ムライトを主結晶とし、残部にＳｉ及びＡｌ（従ってＳｉＯ2及びＡｌ2Ｏ3）を含むセラミック層３が板厚方向に複数積層された構造を有する、例えば厚さ５ｍｍ×縦３００ｍｍ×横３００ｍｍの直方体の焼結体である。
【００３２】
前記セラミック層３は、ムライトの含有量が、セラミック成分の７０〜９０質量％、Ｓｉの含有量が、酸化物に換算してセラミック成分の５〜２０質量％、Ａｌの含有量が、酸化物に換算して（ムライトを除いた）セラミック成分の１５〜６５質量％、Ｍｇの含有量が、酸化物に換算してセラミック成分の０．５〜３．０質量％である。
【００３３】
また、セラミック層３は、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである特性を有している。
【００３４】
また、多層セラミック基板１の表面には、導電性の電極５が形成され、多層セラミック基板１の内部（詳しくは各セラミック層３の境界部分）には、内部配線層７が形成されている。更に、多層セラミック基板１の表面の電極５と裏面の電極５とを、内部配線層７を介して電気的に接続するように、基板の厚み方向に伸びる層間接続導体（ビア）９が形成されている。
【００３５】
従って、図４に示す様に、多層セラミック基板１の表面には、多数の電極５が露出している。
なお、電極５を構成する導体（表面導体）としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕ、及びそれらを組み合わせた物を採用でき、内部配線層７やビア９を構成する導体（内部導体）としては、セラミックの焼成の際に同時焼成可能な、Ｗ、Ｍｏなどの導体が使用できる。
【００３６】
また、図５に示す様に、上述した構成の多層セラミック基板１の電極５には、導電性のプローブ１１が接続されてＩＣ検査用基板１３が構成される。
このＩＣ検査用基板１３は、例えばφ３００ｍｍ（１２ｉｎｃｈ）のＳｉウェハー１５に対応したものであり、（各ＩＣを切り出す前の）Ｓｉウェハー１５におけるＩＣの端子１７にプローブ１１が接触することにより、一度に多数のＩＣの検査を行うことが可能である。
【００３７】
ｂ）次に、本実施形態の多層セラミック基板１の製造方法を、図６及び図７に基づいて詳細に説明する。尚、前記図６及び図７では、基板形状を簡略化してあるので、図３とはビア９の配置など多少異なる。
【００３８】
(1)まず、セラミック原料粉末として、平均粒径２μｍ、比表面積３．０ｍ2／ｇのムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）粉末を用意するとともに、添加物として、平均粒径７μｍ、比表面積３０ｍ2／ｇのＭｇＣＯ3粉末と、平均粒径２μｍ、比表面積２．０ｍ2／ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と、平均粒径１μｍ、比表面積１２．０ｍ2／ｇのＳｉＯ2粉末を用意した。
【００３９】
更に、シート成形時のバインダー成分及び可塑剤成分として、ブチラール樹脂及びＤＯＰ（ジ・オクチル・フタレート）を用意した。
そして、アルミナ製のポットに、ムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、ムライト粉末１００重量部、ＭｇＣＯ3粉末５重量部、Ａｌ2Ｏ3粉末１５重量部、ＳｉＯ2粉末８重量部の割合で、総量１ｋｇとなるように投入するとともに、ブチラール樹脂を１２０ｇ投入した。
【００４０】
更に、適当なスラリー粘度とシート強度を持たせるのに必要な量の溶剤（ＭＥＫ：メチルエチルケトン）と可塑剤（ＤＯＰ）を上記ポットに入れ、５時間混合することにより、セラミックスラリーを得た。
【００４１】
得られたセラミックスラリーを用いて、ドクターブレード法により、図６（ａ）に示す様に、厚み０．１５ｍｍの（各セラミック層３用の）グリーンシート２１を作製した。
(2)次に、図６（ｂ）に示す様に、前記グリーンシート２１に、パンチによって、直径０．１２ｍｍのビアホール２５を形成した。
【００４２】
(3)次に、図６（ｃ）に示す様に、ビアホール２５に、例えばＷ系ペーストを充填し、（ビア９となる）充填部２７を形成した。
(4)また、図６（ｄ）に示す様に、グリーンシート２１の表面の必要な箇所に、Ｗ系ペーストを用いて、印刷によって（内部配線層７となる）導電パターン２９を形成した。
【００４３】
(5)次に、図６（ｅ）に示す様に、上述した様にして製造した各グリーンシート２１を、順次積層してグリーンシート積層体３１を形成を形成した。
(6)次に、図７（ａ）に示す様に、グリーンシート積層体３１を、Ｈ2を５０体積％含むＮ2雰囲気にて、１５５０℃で２時間焼成（脱脂焼成）し、焼結体３３を得た。
【００４４】
(7)次に、図７（ｂ）に示す様に、焼結体３３の両外側表面を、アルミナ質砥粒を用いたラップ研磨により研磨した。
(8)次に、図７（ｃ）に示す様に、研磨した焼結体３３の表面のビア９に対応する位置に、表面導体として例えばＴｉ薄膜をスパッタ法により形成した後に、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕメッキにより、電極５を形成し、多層セラミック基板１を完成した。
【００４５】
ｃ）この様に、本実施形態の多層セラミック基板１は、ムライトが７０〜９０質量％、酸化物換算したＭｇが０．５〜３．０質量％、酸化物換算したＳｉが５．０〜２０．０質量％、ムライト以外のセラミック総量に対して酸化物換算したＡｌが１５〜６５質量％である。
【００４６】
従って、後述する実験例からも明らかな様に、この多層セラミック基板１は、−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃であり、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉウェハーの熱膨張係数α２とが、０＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである。また、高い相対密度を有し、耐薬品性が高く、焼成時のセッターへの融着も見られないという顕著な効果を奏する。
【００４７】
よって、この多層セラミック基板１を、ウェハー検査用治具１３の基板として用いた場合に好適である。具体的には、ウェハー１５のパッド１７との電気的接続の観点からも十分な寸法精度を有し、なおかつ、検査等の際に温度を変更した場合でも、ウェハー１５のパッド１７と基板１上に形成されたプローブ１１とが、電気的接続不良無く接続することが可能である。
＜実験例＞
次に、本発明の効果を確認するために行った実験例について説明する。
【００４８】
本実験例では、下記表１に示す材料を使用して、下記の条件にて、焼結体の相対密度、平均熱膨張係数、−５０℃、３０℃、１５０℃における（α１−α２）、酸浸漬後の重量減少、焼成セッターとの融着の有無を調べた。その結果を、下記表２に記す。
【００４９】
ａ）熱膨張係数
前記実施形態と同様なムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、下記表１の組成となる割合で使用し、実験に使用する試料を作製した。
【００５０】
具体的には、アルミナ製のポットに、ムライト粉末とＭｇＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末とを、所定の割合（焼成後に下記表１の組成となる割合）で混合し、総量１００ｇとなるように秤量して投入した。これらをエタノール１５０ｇとともに混合した後、ポット外に排出し、エタノール分を乾燥させ除去した。その後、得られたムライト粉末と添加物に、アクリル系バインダー４ｇとアセトン１００ｇを加え、乳鉢中でアセトンを蒸発させ、よく混合して乾燥させて試料粉末とした。
【００５１】
次に、この試料粉末を金型に入れ、３ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍの棒状の試験片とし、この試験片に５Ｍｐａの圧力を加えて成形体とした。この成形体を、大気にて１５５０℃で２時間焼成して、熱膨張係数を評価する試料とした。
【００５２】
そして、前記各試料に対して、熱機械分析装置（ＴＭＡ）により、−６０〜２００℃までの寸法変動率を測定し、測定中の伸び及び測定温度をサンプリングして調べた。具体的には、サンプリングを１．０秒ごとに行って、その測定値をグラフ化（縦軸（伸び）、横軸（温度））し、サンプリング前後での傾きから熱膨張係数（α１）を求めた。また、平均熱膨張係数は、−５０〜１５０℃におけるグラフの傾きから求めた。その結果を下記表２に記す。
【００５３】
ｂ）−５０℃、３０℃、１５０℃における熱膨張係数の差（α１−α２）
Ｓｉウェハーのロッドの一部を用い、前記ａ）の熱膨張係数（α１）の測定と同様にして、−５０℃、３０℃、１５０℃時点の熱膨張係数（α２）を求めた。そして、α１−α２を算出した。その結果を下記表２に記す。
【００５４】
なお、Ｓｉウェハーのロッドの一部として、縦２０ｍｍ×横４．５ｍｍ×厚み４．５ｍｍの試料を用いた。
ｃ）相対密度（焼成後の焼結性）
前記ａ）と同様にして作製した試料を用い、この試料の焼成後の比重を、アルキメデス法により測定し、理論比重から相対比重を計算した。その結果を下記表２に記す。
【００５５】
ｄ）酸浸漬後の重量減少
前記ａ）と同様な試料粉末を、直径１９ｍｍの円柱状金型に入れ、５Ｍｐａの圧力を加えてプレス成形体を得た。この成形体を、大気中で１５５０℃にて２時間焼成し、焼成体の試料を得た。
【００５６】
この試料を、６０℃の３％フッ化水素中に２０分浸漬し、浸漬前後の重量減少量を測定した。この重量減少量（ｇ）を試料の表面積（ｍ2）で除することにより、単位面積当たりの重量減少量（ｇ／ｍ2）を求めた。その結果を下記表２に記す。
【００５７】
ｅ）焼成セッターとの融着
前記ａ）と同様にして試料を作製する際に、試料を載置する焼成セッターとの融着の有無を調べた。その結果を、下記表２に記す。なお、○が融着無しを示し、×が融着有りを示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
なお、この表２では、請求項１〜５の１つでも条件を満たしていないものを、比較例とした。
【００６０】
前記表２から明かな様に、本発明の範囲の実施例１〜６では、ムライトは７０〜９０質量％であり、且つ、酸化物換算したＭｇは０．５〜３．０質量％、酸化物換算したＳｉは５．０〜２０．０質量％、（ムライト以外のセラミック成分中の）酸化物換算したＡｌは１５〜６５質量％であるので、作製したセラミック基板等では、平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ、各温度でのセラミック基板とシリコンの熱膨張係数差が、０＜α１−α２≦２．５ｐｐｍである。また、相対密度が９２％以上と高く、フッ化水素酸に浸漬することによる浸漬前後の重量減少率は、６．９ｇ／ｍ2以下に抑えられ、焼成時のセッターへの融着も見られなかった。
【００６１】
これに対して、比較例１、２では、Ｍｇの添加量が過大であるので、耐薬品性が低く、セッターに融着があるので好ましくない。比較例３では、Ｓｉの添加量が過大で、Ａｌの添加量が過少であるので、熱膨張係数の差（α１−α２）が小さく好ましくない。比較例４では、ムライトの含有量が過大で、Ｓｉの添加量が過少であるので、十分に焼結した焼結体が得られなかった。比較例５では、ムライトの含有量が過少で、Ｓｉの添加量が過大で、Ｍｇの添加量が過大であるので、耐薬品性が低く、セッターに融着があるので好ましくない。
【００６２】
尚、本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の熱膨張係数の範囲を示す説明図である。
【図２】本発明の各温度における熱膨張係数の定義を説明するための説明図である。
【図３】実施形態の多層セラミック基板の基板表面の一部を示す平面図である。
【図４】実施形態の多層セラミック基板を示す断面図である。
【図５】実施形態の多層セラミック基板の基板表面の一部を示す平面図である。
【図６】ＩＣ検査用基板の使用方法を示す説明図である。
【図７】実施形態の多層セラミック基板の製造方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６４】
１…多層セラミック基板
３…セラミック層
５…電極
７…内部導電層
９…ビア
１３…ＩＣ検査用基板
２１…グリーンシート
３１…グリーンシート積層体
３３…焼成体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ムライトを主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板であって、
前記ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、
−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有することを特徴とする多層セラミック基板。
【請求項２】
前記セラミックに含まれるムライトの含有量が、７０〜９０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の多層セラミック基板。
【請求項３】
前記セラミックに含まれるＳｉの含有量が、酸化物に換算して５．０〜２０．０質量％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の多層セラミック基板。
【請求項４】
前記ムライトを除いたセラミックに含まれるＡｌの含有量が、酸化物に換算して１５〜６５質量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項５】
前記セラミックに含まれるＭｇの含有量が、酸化物に換算して０．５〜３．０質量％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項６】
前記多層セラミック基板を、６０℃の３％フッ化水素酸に２０分間浸漬した際のセラミックの重量減少率が、１０ｇ／ｍ2以下である特性を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項７】
前記請求項１〜６のいずれかに記載の多層セラミック基板は、シリコンウェハーの電気検査用治具に用いられるものであることを特徴とする多層セラミック基板。
【請求項８】
前記請求項１〜７のいずれかに記載の多層セラミック基板を製造する方法であって、
セラミック材料として、ムライト、シリカ及びアルミナを用いて、グリーンシートを形成する工程と、
前記グリーンシートに導体を形成する工程と、
前記導体を形成したグリーンシートを、所定枚積層してグリーンシート積層体を形成する工程と、
前記グリーンシート積層体に対して、脱脂及び焼成を行って、焼成体を形成する工程と、
前記焼成体の表面を研磨する工程と、
前記焼成体の研磨後の表面に、表面導体を形成する工程と、
を有することを特徴とする多層セラミック基板の製造方法。
【請求項１】
ムライトを主結晶とするセラミックを有する多層セラミック基板であって、
前記ムライト以外の成分として、Ｓｉ及びＡｌを含み、
−５０〜１５０℃の平均熱膨張係数が３．０〜４．０ｐｐｍ／℃で、且つ、−５０〜１５０℃における各温度の熱膨張係数α１と、同じ温度でのＳｉの熱膨張係数α２とが、０ｐｐｍ＜α１−α２≦２．５ｐｐｍの関係を有することを特徴とする多層セラミック基板。
【請求項２】
前記セラミックに含まれるムライトの含有量が、７０〜９０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の多層セラミック基板。
【請求項３】
前記セラミックに含まれるＳｉの含有量が、酸化物に換算して５．０〜２０．０質量％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の多層セラミック基板。
【請求項４】
前記ムライトを除いたセラミックに含まれるＡｌの含有量が、酸化物に換算して１５〜６５質量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項５】
前記セラミックに含まれるＭｇの含有量が、酸化物に換算して０．５〜３．０質量％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項６】
前記多層セラミック基板を、６０℃の３％フッ化水素酸に２０分間浸漬した際のセラミックの重量減少率が、１０ｇ／ｍ2以下である特性を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の多層セラミック基板。
【請求項７】
前記請求項１〜６のいずれかに記載の多層セラミック基板は、シリコンウェハーの電気検査用治具に用いられるものであることを特徴とする多層セラミック基板。
【請求項８】
前記請求項１〜７のいずれかに記載の多層セラミック基板を製造する方法であって、
セラミック材料として、ムライト、シリカ及びアルミナを用いて、グリーンシートを形成する工程と、
前記グリーンシートに導体を形成する工程と、
前記導体を形成したグリーンシートを、所定枚積層してグリーンシート積層体を形成する工程と、
前記グリーンシート積層体に対して、脱脂及び焼成を行って、焼成体を形成する工程と、
前記焼成体の表面を研磨する工程と、
前記焼成体の研磨後の表面に、表面導体を形成する工程と、
を有することを特徴とする多層セラミック基板の製造方法。
【図３】
【図４】
【図１】
【図２】
【図５】
【図６】
【図７】
【図４】
【図１】
【図２】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１０−９３１９７（Ｐ２０１０−９３１９７Ａ）
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２６４１５６（Ｐ２００８−２６４１５６）
【出願日】平成２０年１０月１０日（２００８．１０．１０）
【出願人】（０００００４５４７）日本特殊陶業株式会社 (2,912)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１０月１０日（２００８．１０．１０）
【出願人】（０００００４５４７）日本特殊陶業株式会社 (2,912)
【Ｆターム（参考）】
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